JP2588626B2 - 炭素フィブリル、その製造方法及び該炭素フィブリルを含有する組成物 - Google Patents
炭素フィブリル、その製造方法及び該炭素フィブリルを含有する組成物Info
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- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/30—Self-sustaining carbon mass or layer with impregnant or other layer
Description
【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、高い表面積、高い弾性ヤング率及び高い引
っ張り強さを有する黒鉛質炭素フィブリルの製造方法に
係る。より特定的には、本発明は従来の費用のかかる黒
鉛化温度(約2900℃)を必要とすることなく、安価で入
手し易い炭素先駆物質から触媒反応により成長させた前
記フィブリルの製造方法に係る。
っ張り強さを有する黒鉛質炭素フィブリルの製造方法に
係る。より特定的には、本発明は従来の費用のかかる黒
鉛化温度(約2900℃)を必要とすることなく、安価で入
手し易い炭素先駆物質から触媒反応により成長させた前
記フィブリルの製造方法に係る。
繊維強化型複合材料は、特に強度、剛さ及び靭性のよ
うな機械的特性がその個々の成分又は他の非複合材料の
特性に比較して優れているので、次等に重要視されつつ
ある。炭素繊維から形成された複合体は単位重量当たり
の強度及び剛さが優れているので、航空宇宙学及び運動
用品の分野で急速に使用されつつある。しかしながら、
コストが高いためにその使用の拡大が阻まれている。
うな機械的特性がその個々の成分又は他の非複合材料の
特性に比較して優れているので、次等に重要視されつつ
ある。炭素繊維から形成された複合体は単位重量当たり
の強度及び剛さが優れているので、航空宇宙学及び運動
用品の分野で急速に使用されつつある。しかしながら、
コストが高いためにその使用の拡大が阻まれている。
炭素繊維は、現在、最終フィラメントにおいて炭素原
子の異方性(anisotropic、異なった方向の異なった物
理的性質を有していること)シートの良好な配向が確保
されるように、注意深く維持されたテンション下で先駆
動物質有機ポリマー、特にセルロース又はポリアクリロ
ニトリルの連続フィラメントを制御下に熱分解すること
により形成されている。炭素繊維のコストが高いのは、
予じめ成形される有機繊維のコスト、炭化における重量
損失、炭化速度が遅く設備が高価であること、及び連続
フィラメントを破壊させないように細心の取り扱いが必
要であるためである。
子の異方性(anisotropic、異なった方向の異なった物
理的性質を有していること)シートの良好な配向が確保
されるように、注意深く維持されたテンション下で先駆
動物質有機ポリマー、特にセルロース又はポリアクリロ
ニトリルの連続フィラメントを制御下に熱分解すること
により形成されている。炭素繊維のコストが高いのは、
予じめ成形される有機繊維のコスト、炭化における重量
損失、炭化速度が遅く設備が高価であること、及び連続
フィラメントを破壊させないように細心の取り扱いが必
要であるためである。
先駆物質フィラメントのコスト及び重量損失を減少さ
せるために、炭化水素ピッチファイバーを紡糸及び炭化
する方法が懸命に開発されている。これまでのところ、
最終生成物中に炭素原子シートの正しい配向を確保する
ために必要なピッチ前処理、紡糸条件及び後処理は、有
機ポリマーを使用する従来方法とほぼ同程度の費用がか
かっている。高い配向及び最良の特性を得るためには、
どちらの方法も連続フィラメントを使用しなければなら
ない。繊維直径には6〜8マイクロメートルの事実上の
下限があり、これより小さいと紡糸及び後処理で過度の
繊維破壊が生じる。
せるために、炭化水素ピッチファイバーを紡糸及び炭化
する方法が懸命に開発されている。これまでのところ、
最終生成物中に炭素原子シートの正しい配向を確保する
ために必要なピッチ前処理、紡糸条件及び後処理は、有
機ポリマーを使用する従来方法とほぼ同程度の費用がか
かっている。高い配向及び最良の特性を得るためには、
どちらの方法も連続フィラメントを使用しなければなら
ない。繊維直径には6〜8マイクロメートルの事実上の
下限があり、これより小さいと紡糸及び後処理で過度の
繊維破壊が生じる。
炭素繊維形成に関する全く別のアプローチとして、例
えばCO/H2、炭化水素及びアセトンのような各種の炭素
含有気体を金属表面で触媒分解して炭素フィラメントを
製造する方法がある。これらのフィラメントは多様な形
態(例えば直線状、ねじれ状、螺旋状、分枝状)及び直
径(例えば数十オングストロームから数十ミクロンの範
囲)を有している。一般に、いくつかのフィラメント形
態の混合物が得られ、しばしば他の非フィラメント状炭
素と混合されている(Baker and Harris,Chemistry and
Physics of Carbon,Vol.14,1978参照)。しばしば、最
初に形成された炭素フィラメントは、余り組織化されて
いない熱炭素(thermal carbon)の皮膜を有している。
強化用として必要な高い強度及び弾性率の特性を備える
のは、繊維軸に対して垂直なC軸で配向された比較的広
い黒鉛質領域を有しており且つ熱炭素皮膜をほとんど又
は全くもたない比較的直線状のフィラメントのみに限ら
れる。
えばCO/H2、炭化水素及びアセトンのような各種の炭素
含有気体を金属表面で触媒分解して炭素フィラメントを
製造する方法がある。これらのフィラメントは多様な形
態(例えば直線状、ねじれ状、螺旋状、分枝状)及び直
径(例えば数十オングストロームから数十ミクロンの範
囲)を有している。一般に、いくつかのフィラメント形
態の混合物が得られ、しばしば他の非フィラメント状炭
素と混合されている(Baker and Harris,Chemistry and
Physics of Carbon,Vol.14,1978参照)。しばしば、最
初に形成された炭素フィラメントは、余り組織化されて
いない熱炭素(thermal carbon)の皮膜を有している。
強化用として必要な高い強度及び弾性率の特性を備える
のは、繊維軸に対して垂直なC軸で配向された比較的広
い黒鉛質領域を有しており且つ熱炭素皮膜をほとんど又
は全くもたない比較的直線状のフィラメントのみに限ら
れる。
フィラメント状炭素の形成について記載しているほと
んどの報告は、形成されたフィラメントの具体的な形態
について述べていないので、フィラメントが強化用とし
て好適であるか否かを判断することは不可能である。例
えば、Baker他は英国特許第1499930号(1977)中におい
て、触媒粒子上で675〜775℃でアセチレン又はジオレフ
ィンを分解すると炭素フィラメントが形成させることを
開示している。しかしながら、これらのフィラメントの
構造については何ら記載していない。ヨーロッパ特許出
願EP56004号(1982年)中でTates及びBakerはFeOx担体
上でフィラメント状の炭素を形成することについて記載
しているが、形成された炭素フィラメントの構造につい
ては同様に何らの情報も開示していない。Bennett他の
英国Atomic Energy Authority Report AERE−R7407中で
アセトンの触媒分解からフィラメント状の炭素を形成す
ることについて記載しているが、形成された炭素の形
態、従って強化用として好適であるかどうかについては
同様に何ら示唆していない。
んどの報告は、形成されたフィラメントの具体的な形態
について述べていないので、フィラメントが強化用とし
て好適であるか否かを判断することは不可能である。例
えば、Baker他は英国特許第1499930号(1977)中におい
て、触媒粒子上で675〜775℃でアセチレン又はジオレフ
ィンを分解すると炭素フィラメントが形成させることを
開示している。しかしながら、これらのフィラメントの
構造については何ら記載していない。ヨーロッパ特許出
願EP56004号(1982年)中でTates及びBakerはFeOx担体
上でフィラメント状の炭素を形成することについて記載
しているが、形成された炭素フィラメントの構造につい
ては同様に何らの情報も開示していない。Bennett他の
英国Atomic Energy Authority Report AERE−R7407中で
アセトンの触媒分解からフィラメント状の炭素を形成す
ることについて記載しているが、形成された炭素の形
態、従って強化用として好適であるかどうかについては
同様に何ら示唆していない。
いくつかの研究者のグループは、炭化水素の触媒分解
により直線状の炭素フィラメントを形成することを開示
している。Oberlin,Endo及びKoyamaは、ベンゼンのよう
な芳香族炭化水素を約1100℃の温度で金属触媒粒子によ
り炭素繊維に転換することを報告している(Carbon 14:
133(1976))。この炭素フィラメントは、ほぼ触媒粒
子の直径に等しい規則的に配列された黒鉛質コアと、こ
れを包囲するほとんど組織化されていない熱炭素の皮膜
を含んでいる。最終フィラメント直径は0.1〜80ミクロ
ンの範囲である。筆者らは、黒鉛質コアが急速に触媒反
応によって成長し、熱炭素がコア上に析出すると述べて
いるが、2つの工程が「統計的に共存するので」分離す
ることができないとも述べている(Journal of Crystal
Growth 32335(1976))。熱炭素で被覆されたままの
繊維は強度及び剛さが低く。複合体の強化充填材として
有効ではない。フィラメント全体を高度に規則的に配列
された黒鉛質炭素に転換するには、付加的な2500〜3000
℃の高温処理が必要である。この方法は、予じめ成形さ
れている有機繊維をテンション下で熱分解することの困
難性及び費用がかかるという問題を改良するかもしれな
いが、繊維成長及び高温黒鉛化の2段階の工程を必要と
するという欠点がある。更に、筆者らは重要な触媒製造
について何ら記載しておらず、触媒粒子は他から入手し
たものであるように思われる。より最近の研究では触媒
粒子の製造が開発されているが、この場合も触媒コア成
長と熱炭素析出との2工程は分離していない(Extended
Abstracts,16th Biennial Conference on Carbon:523
(1983))。
により直線状の炭素フィラメントを形成することを開示
している。Oberlin,Endo及びKoyamaは、ベンゼンのよう
な芳香族炭化水素を約1100℃の温度で金属触媒粒子によ
り炭素繊維に転換することを報告している(Carbon 14:
133(1976))。この炭素フィラメントは、ほぼ触媒粒
子の直径に等しい規則的に配列された黒鉛質コアと、こ
れを包囲するほとんど組織化されていない熱炭素の皮膜
を含んでいる。最終フィラメント直径は0.1〜80ミクロ
ンの範囲である。筆者らは、黒鉛質コアが急速に触媒反
応によって成長し、熱炭素がコア上に析出すると述べて
いるが、2つの工程が「統計的に共存するので」分離す
ることができないとも述べている(Journal of Crystal
Growth 32335(1976))。熱炭素で被覆されたままの
繊維は強度及び剛さが低く。複合体の強化充填材として
有効ではない。フィラメント全体を高度に規則的に配列
された黒鉛質炭素に転換するには、付加的な2500〜3000
℃の高温処理が必要である。この方法は、予じめ成形さ
れている有機繊維をテンション下で熱分解することの困
難性及び費用がかかるという問題を改良するかもしれな
いが、繊維成長及び高温黒鉛化の2段階の工程を必要と
するという欠点がある。更に、筆者らは重要な触媒製造
について何ら記載しておらず、触媒粒子は他から入手し
たものであるように思われる。より最近の研究では触媒
粒子の製造が開発されているが、この場合も触媒コア成
長と熱炭素析出との2工程は分離していない(Extended
Abstracts,16th Biennial Conference on Carbon:523
(1983))。
Tibbettsは、304型ステンレス鋼管内で950〜1075℃の
温度で天然ガスの熱分解により直線状の炭素繊維を形成
することについて記載している(Appl.Phys.Lett.42
(8):666(1983))。繊維は、まず触媒反応により繊
維の長さが増加し次に炭素の熱分解析出により厚さが増
加するというKoyama及びEndoと同様の2段階で成長する
ことが報告されている。Tibbettsは、この2段階が「オ
ーバーラップ」していること及び熱分解によって析出す
る炭素を含まないフィラメントを成長させることができ
ないと述べている。更に、Tibbettsのアプローチは少な
くとも2つの理由で工業的には実施不可能である。ま
ず、鋼管の遅い炭化(典型的には約10時間)の後にしか
繊維の成長開始されず、従って全体的な繊維製造速度が
遅くなる。第二に、反応管は繊維形成工程で消費される
ので、工業的規模での実施は困難でありまた費用もかか
る。
温度で天然ガスの熱分解により直線状の炭素繊維を形成
することについて記載している(Appl.Phys.Lett.42
(8):666(1983))。繊維は、まず触媒反応により繊
維の長さが増加し次に炭素の熱分解析出により厚さが増
加するというKoyama及びEndoと同様の2段階で成長する
ことが報告されている。Tibbettsは、この2段階が「オ
ーバーラップ」していること及び熱分解によって析出す
る炭素を含まないフィラメントを成長させることができ
ないと述べている。更に、Tibbettsのアプローチは少な
くとも2つの理由で工業的には実施不可能である。ま
ず、鋼管の遅い炭化(典型的には約10時間)の後にしか
繊維の成長開始されず、従って全体的な繊維製造速度が
遅くなる。第二に、反応管は繊維形成工程で消費される
ので、工業的規模での実施は困難でありまた費用もかか
る。
触媒反応により、炭化水素先駆物質を、熱分解によっ
て析出する熱炭素を実質的に含まない炭素フィラメント
に転換できること、従って従来技術中でフィラメントの
長さ成長段階と「オーバーラップ」及び「共存する」と
して報告さている太さ成長段階を回避できることが、本
発明に於いて予期せずして発見された。この結果、マト
リックスの強化、非常に高い表面積を有する電極材料の
製造及び電磁波から物体を保護するのに有効な強度の高
いフィブリルを直接形成することが可能になる。
て析出する熱炭素を実質的に含まない炭素フィラメント
に転換できること、従って従来技術中でフィラメントの
長さ成長段階と「オーバーラップ」及び「共存する」と
して報告さている太さ成長段階を回避できることが、本
発明に於いて予期せずして発見された。この結果、マト
リックスの強化、非常に高い表面積を有する電極材料の
製造及び電磁波から物体を保護するのに有効な強度の高
いフィブリルを直接形成することが可能になる。
発明の要約 本発明は、約3.5〜約70ナノメートル、例えば約7〜2
5ナノメートルの実質的に一定の直径と、直径の約102倍
以上の長さと、規則的に配列された酸素原子の多数の本
質的に連続する層から成る外側領域と、別個の内側コア
領域とにより特徴付けられる本質的に円柱形の個々の炭
素フィブリルの製造方法に係り、前記層及びコアの各々
はフィブリルの円筒軸に関して実質的に同心状に配置さ
れている。好ましくは、フィブリル全体は熱炭素被膜を
実質的に含まない。
5ナノメートルの実質的に一定の直径と、直径の約102倍
以上の長さと、規則的に配列された酸素原子の多数の本
質的に連続する層から成る外側領域と、別個の内側コア
領域とにより特徴付けられる本質的に円柱形の個々の炭
素フィブリルの製造方法に係り、前記層及びコアの各々
はフィブリルの円筒軸に関して実質的に同心状に配置さ
れている。好ましくは、フィブリル全体は熱炭素被膜を
実質的に含まない。
フィブリルの内側コアは中空であり得るか、又は外側
領域の規則的に配列された炭素原子よりも規則性が低
い。外側領域の規則的に配列された炭素原子は、本質的
に黒鉛質的性質を有する。
領域の規則的に配列された炭素原子よりも規則性が低
い。外側領域の規則的に配列された炭素原子は、本質的
に黒鉛質的性質を有する。
本発明のフイブリルは、約850℃〜約120℃の温度で好
適な時間好適な圧力で、好適な金属含有粒子を好適な気
体状炭素含有化合物と接触させることにより製造され
得、炭素含有化合物と金属含有粒子との乾燥重量比は少
なくとも約100:1とする。
適な時間好適な圧力で、好適な金属含有粒子を好適な気
体状炭素含有化合物と接触させることにより製造され
得、炭素含有化合物と金属含有粒子との乾燥重量比は少
なくとも約100:1とする。
金属含有粒子と炭素含有化合物との接触は、炭素と反
応して気体生成物を生成することの可能な化合物、例え
ばCO2、H2又はH2Oの存在下で実施され得る。
応して気体生成物を生成することの可能な化合物、例え
ばCO2、H2又はH2Oの存在下で実施され得る。
好適な炭素含有化合物は、例えばベンゼン、トルエ
ン、キシレン、クメン、エチルベンゼン、ナフタレン、
フェナントレン、アントラセン又はこれらの混合物のよ
うな芳香族炭化水素、例えばメタン、エタン、プロパ
ン、エチレン、プロピレンもしくはアセチレン又はこれ
らの混合物のような非芳香族炭化水素、及び例えばホル
ムアルデヒド、アセトアルデヒド、アセトン、メタノー
ルもしくはエタノール又はこれらの混合物のような酸素
含有炭化水素等の炭化水素、更には一酸化炭素を包含す
る。
ン、キシレン、クメン、エチルベンゼン、ナフタレン、
フェナントレン、アントラセン又はこれらの混合物のよ
うな芳香族炭化水素、例えばメタン、エタン、プロパ
ン、エチレン、プロピレンもしくはアセチレン又はこれ
らの混合物のような非芳香族炭化水素、及び例えばホル
ムアルデヒド、アセトアルデヒド、アセトン、メタノー
ルもしくはエタノール又はこれらの混合物のような酸素
含有炭化水素等の炭化水素、更には一酸化炭素を包含す
る。
好適な金属含有粒子は、約3.5〜約70ナノメートルの
直径を有する鉄、コバルト又はニッケル含有粒子であり
得る。
直径を有する鉄、コバルト又はニッケル含有粒子であり
得る。
このような粒子は、例えばアルミナ、炭素、又はケイ
酸アルミニウムを含むケイ酸塩の支持体のような化学的
に適合性の耐火性支持体上に担持され得る。
酸アルミニウムを含むケイ酸塩の支持体のような化学的
に適合性の耐火性支持体上に担持され得る。
一具体例において、金属含有粒子の表面は例えば電磁
波により約850〜約1800℃の温度まで独立して加熱さ
れ、粒子の温度を気体状炭素含有化合物の温度よりも高
くなる。
波により約850〜約1800℃の温度まで独立して加熱さ
れ、粒子の温度を気体状炭素含有化合物の温度よりも高
くなる。
特定の具体例では、約1/10気圧〜約10気圧の圧力で約
10秒〜約180分の間、金属含有粒子を炭素含有化合物と
接触させる。この具体例では、金属含有粒子は鉄含有粒
子であり、気体状炭素含有化合物はベンゼンであり、反
応温度は900℃〜1150℃、炭素含有化合物と金属含有化
合物との比は約1000:1より大となる。接触は気体状水素
の存在下で実施され得る。更に、鉄含有粒子は例えばア
ルミナ又は炭素の化学的に適合性の耐火性支持体上に担
持され得る。
10秒〜約180分の間、金属含有粒子を炭素含有化合物と
接触させる。この具体例では、金属含有粒子は鉄含有粒
子であり、気体状炭素含有化合物はベンゼンであり、反
応温度は900℃〜1150℃、炭素含有化合物と金属含有化
合物との比は約1000:1より大となる。接触は気体状水素
の存在下で実施され得る。更に、鉄含有粒子は例えばア
ルミナ又は炭素の化学的に適合性の耐火性支持体上に担
持され得る。
上記方法及び該方法により製造される炭素フィプリル
に加えて、本発明は更に、実質的に均一な複数の本質的
に円柱形の炭素フィブリルの製造方法に係り、該方法
は、約850℃〜約1200℃の温度で好適な圧力で好適な時
間、好適な金属含有粒子を好適な気体状炭素含有化合物
と接触させることから成り、炭素含有化合物と金属含有
粒子との乾燥重量比は少なくとも約100:1とする。好ま
しくは、こうして製造されたフィブリルの各々は相互に
実質的に等しい直径を有している。一具体例において、
金属含有粒子は予じめ形成されている。
に加えて、本発明は更に、実質的に均一な複数の本質的
に円柱形の炭素フィブリルの製造方法に係り、該方法
は、約850℃〜約1200℃の温度で好適な圧力で好適な時
間、好適な金属含有粒子を好適な気体状炭素含有化合物
と接触させることから成り、炭素含有化合物と金属含有
粒子との乾燥重量比は少なくとも約100:1とする。好ま
しくは、こうして製造されたフィブリルの各々は相互に
実質的に等しい直径を有している。一具体例において、
金属含有粒子は予じめ形成されている。
フィブリルは例えば有機ポリマー、無機ポリマー又は
金属のマトリックスを有する複合体で使用することがで
きる。一具体例においてフィブリルは強化用に構造材料
に配合される。別の具体例においてフィブリルは材料の
電気又は熱伝導率を増加させるため、電極又は電解コン
デンサプレートの表面積を増加させるため、触媒の支持
体を提供するため、又は物体を電磁波から保護するため
に使用され得る。
金属のマトリックスを有する複合体で使用することがで
きる。一具体例においてフィブリルは強化用に構造材料
に配合される。別の具体例においてフィブリルは材料の
電気又は熱伝導率を増加させるため、電極又は電解コン
デンサプレートの表面積を増加させるため、触媒の支持
体を提供するため、又は物体を電磁波から保護するため
に使用され得る。
発明の詳細な説明 本発明では本質的に円柱状(cylindrical)の炭素フ
ィブリルを製造し得る。このフィブリルは約3.5から約7
0ナノメートルのほぼ一定の直径と、直径の約102倍以上
の長さと、規則的炭素原子の多層からなる外側領域と、
別個の内部コア領域とを有し、前記層及びコアの各々が
フィブリルの円柱軸を中心に同心的に配置されることを
特徴とする。フィブリルは全体が熱炭素被膜を実質的に
有さないのが好ましい。「円柱状」という用語はここで
は広い幾何学的意味、即ち1つの固定直線と平行に移動
し且つ1つの曲線と交差する直線によって描かれる面と
いう意味で使用される。円又は楕円は円柱体が有し得る
多くの曲線のうちの2つにすぎない。
ィブリルを製造し得る。このフィブリルは約3.5から約7
0ナノメートルのほぼ一定の直径と、直径の約102倍以上
の長さと、規則的炭素原子の多層からなる外側領域と、
別個の内部コア領域とを有し、前記層及びコアの各々が
フィブリルの円柱軸を中心に同心的に配置されることを
特徴とする。フィブリルは全体が熱炭素被膜を実質的に
有さないのが好ましい。「円柱状」という用語はここで
は広い幾何学的意味、即ち1つの固定直線と平行に移動
し且つ1つの曲線と交差する直線によって描かれる面と
いう意味で使用される。円又は楕円は円柱体が有し得る
多くの曲線のうちの2つにすぎない。
前記フィブリルの内部コア領域は中空であり得、又は
外側領域の規則的炭素原子(ordered carbon atoms)よ
り不規則的な炭素原子を含んでいることもあり得る。こ
こで使用する「規則的炭素原子」という表現はC軸がフ
ィブリルの円柱軸とほぼ直交するように黒鉛質領域を意
味する。
外側領域の規則的炭素原子(ordered carbon atoms)よ
り不規則的な炭素原子を含んでいることもあり得る。こ
こで使用する「規則的炭素原子」という表現はC軸がフ
ィブリルの円柱軸とほぼ直交するように黒鉛質領域を意
味する。
一具体例では、フィブリルの長さはそのフィブリルの
直径の約103倍より大きい。別の具体例ではフィブリル
の長さはそのフィブリルの直径の約104倍より大きい。
一具体例ではフィブリルの直径は約7から約25ナノメー
トルの間である。別の具体例では内部コア領域は約20ナ
ノメートルより大きい直径を有する。
直径の約103倍より大きい。別の具体例ではフィブリル
の長さはそのフィブリルの直径の約104倍より大きい。
一具体例ではフィブリルの直径は約7から約25ナノメー
トルの間である。別の具体例では内部コア領域は約20ナ
ノメートルより大きい直径を有する。
より特定的には、実質的に円柱状の個々の炭素フィブ
リルを製造するための本発明の方法は、適切な時間の間
適切な圧力下で触媒、即ち適切なバラバラの金属含有粒
子を適切な前駆物質、即ち適切な気体状炭素含有化合物
に約850℃から約1200℃の温度で接触させることからな
る。炭素含有化合物(前駆物質)対金属含有粒子(触
媒)の乾燥重量ベースの比は少なくとも約100:1が適切
である。
リルを製造するための本発明の方法は、適切な時間の間
適切な圧力下で触媒、即ち適切なバラバラの金属含有粒
子を適切な前駆物質、即ち適切な気体状炭素含有化合物
に約850℃から約1200℃の温度で接触させることからな
る。炭素含有化合物(前駆物質)対金属含有粒子(触
媒)の乾燥重量ベースの比は少なくとも約100:1が適切
である。
本発明では反応パラメータを適切に組み合わせれば種
々の炭素含有化合物を適切な前駆物質として使用し得る
と考えられる。ここで例示する一具体例では、前駆物質
がベンゼンである。他の適切な前駆物質としては炭素水
素及び一酸化炭素が考えられる。炭化水素前駆物質は芳
香族、例えばベンゼン(本明細書の実施例)、トルエ
ン、キシレン、クメン、エチルベンゼン、ナフタレン、
フェナントレン、アントラセン又はこれらの混合物であ
ってよい。あるいは、前記炭化水素は非芳香族、例えば
メタン、エタン、プロパン、エチレン、プロピレンもし
くはアセチレン又はこれらの混合物であってもよい。前
記炭化水素はまた酸素を含むもの、例えばメタノールも
しくはエタノールのごときアルコール、アセトンのごと
きケトン、及びホルムアルデヒドもしくはアセトアルデ
ヒドのごときアルデヒド、又はこれらの混合物であって
もよい。
々の炭素含有化合物を適切な前駆物質として使用し得る
と考えられる。ここで例示する一具体例では、前駆物質
がベンゼンである。他の適切な前駆物質としては炭素水
素及び一酸化炭素が考えられる。炭化水素前駆物質は芳
香族、例えばベンゼン(本明細書の実施例)、トルエ
ン、キシレン、クメン、エチルベンゼン、ナフタレン、
フェナントレン、アントラセン又はこれらの混合物であ
ってよい。あるいは、前記炭化水素は非芳香族、例えば
メタン、エタン、プロパン、エチレン、プロピレンもし
くはアセチレン又はこれらの混合物であってもよい。前
記炭化水素はまた酸素を含むもの、例えばメタノールも
しくはエタノールのごときアルコール、アセトンのごと
きケトン、及びホルムアルデヒドもしくはアセトアルデ
ヒドのごときアルデヒド、又はこれらの混合物であって
もよい。
特定前駆物質以外の重要な反応パラメータとしては、
触媒の組成及び前処理、触媒サポート、前記物質温度、
触媒温度、反応圧力、滞留時間もしくは成長時間、並び
に供給組成物が挙げられる他、任意の希釈剤(例えばA
r)、もしくは炭素と反応して気体生成物を発生させ得
る化合物(例えばCO2、H2又はH2O)の存在及び濃度が挙
げられる。反応パラメータは相互依存性が極めて強く、
反応パラメータの適切な組み合わせは特定前駆物質即ち
炭素含有化合物に依存すると考えられる。
触媒の組成及び前処理、触媒サポート、前記物質温度、
触媒温度、反応圧力、滞留時間もしくは成長時間、並び
に供給組成物が挙げられる他、任意の希釈剤(例えばA
r)、もしくは炭素と反応して気体生成物を発生させ得
る化合物(例えばCO2、H2又はH2O)の存在及び濃度が挙
げられる。反応パラメータは相互依存性が極めて強く、
反応パラメータの適切な組み合わせは特定前駆物質即ち
炭素含有化合物に依存すると考えられる。
また、反応パラメータを適切に組み合わせれば種々の
遷移金属含有粒子を適切な触媒として使用し得ると考え
られる。現時点で好ましい一具体例では、金属含有粒子
が約3.5から約70ナノメートルの直径を有し且つ鉄、コ
バルトもしくはニッケル、又はこれらの合金もしくは混
合物を含む粒子からなる。
遷移金属含有粒子を適切な触媒として使用し得ると考え
られる。現時点で好ましい一具体例では、金属含有粒子
が約3.5から約70ナノメートルの直径を有し且つ鉄、コ
バルトもしくはニッケル、又はこれらの合金もしくは混
合物を含む粒子からなる。
一つの実施態様では、炭素と反応して気体生成物を生
じ得る化合物の存在下で前記金属含有粒子を炭素含有化
合物に接触させる。このような実施態様では、炭素と反
応し得る化合物がCO2、H2又はH2Oからなる。
じ得る化合物の存在下で前記金属含有粒子を炭素含有化
合物に接触させる。このような実施態様では、炭素と反
応し得る化合物がCO2、H2又はH2Oからなる。
触媒粒子は適度に均等な直径を有し且つ互いに分離し
ているか、又は少なくとも結合の弱い集合体として結合
し合うにすぎないことが望ましい。これら粒子は適切な
前処理を介して、又は反応条件下で容易に活性化できれ
ば、反応器に導入する前に活性形態を有していなくても
よい。一連の特定前処理の条件は使用する触媒及び炭素
含有化合物に依存し、且つ他の前記反応パラメータにも
依存し得る。これら前処理条件の一例を下記の実施例で
示した。金属含有粒子は最適な物理的形態として、金属
の酸化物、水酸化物、炭酸塩、カルボン酸塩、硝酸塩、
等の形態で析出し得る。そのためには極めて小さい均等
粒子を析出し且つ安定化させるための良く知られたコロ
イド技術を使用し得る。例えば、水和酸化第2鉄を容易
に分散し得る直径数ナノメートルの均等球体の形態に析
出させるSpiro他の技術は触媒の調製に極めて適してい
る。J.Am.Chem.Soc.8(12):2721−2726(1966);89(2
2):5555−5559及び5559−5562(1967年)参照。これら
の触媒粒子は化学的に適合する耐火性支持体の上に析出
させ得る。この支持体は反応条件下で堅固でなくてはな
らず、触媒にとって有毒でなく且つ形成後のフィブリル
から容易に分離できるようなものでなくてはならない。
アルミナ、炭素、石英、ケイ酸塩及びケイ酸アルミニウ
ム、例えばムライトはいずれも適切な支持体材料であ
る。取出しを容易にすべく、これら支持体は好ましい物
理的形態として、反応器からの出し入れが簡単な薄いフ
ィルム又はプレートの形成を有する。
ているか、又は少なくとも結合の弱い集合体として結合
し合うにすぎないことが望ましい。これら粒子は適切な
前処理を介して、又は反応条件下で容易に活性化できれ
ば、反応器に導入する前に活性形態を有していなくても
よい。一連の特定前処理の条件は使用する触媒及び炭素
含有化合物に依存し、且つ他の前記反応パラメータにも
依存し得る。これら前処理条件の一例を下記の実施例で
示した。金属含有粒子は最適な物理的形態として、金属
の酸化物、水酸化物、炭酸塩、カルボン酸塩、硝酸塩、
等の形態で析出し得る。そのためには極めて小さい均等
粒子を析出し且つ安定化させるための良く知られたコロ
イド技術を使用し得る。例えば、水和酸化第2鉄を容易
に分散し得る直径数ナノメートルの均等球体の形態に析
出させるSpiro他の技術は触媒の調製に極めて適してい
る。J.Am.Chem.Soc.8(12):2721−2726(1966);89(2
2):5555−5559及び5559−5562(1967年)参照。これら
の触媒粒子は化学的に適合する耐火性支持体の上に析出
させ得る。この支持体は反応条件下で堅固でなくてはな
らず、触媒にとって有毒でなく且つ形成後のフィブリル
から容易に分離できるようなものでなくてはならない。
アルミナ、炭素、石英、ケイ酸塩及びケイ酸アルミニウ
ム、例えばムライトはいずれも適切な支持体材料であ
る。取出しを容易にすべく、これら支持体は好ましい物
理的形態として、反応器からの出し入れが簡単な薄いフ
ィルム又はプレートの形成を有する。
小さい金属粒子は反応器内での金属含有蒸気の熱分解
によって形成することもできる。例えば、フェロセン蒸
気からは鉄粒子を形成し得る。この方法はフィブリル成
長が反応器全体にわたって開始され、触媒粒子はサポー
ト上に導入する場合より大きな生産性が得られるという
利点を有する。
によって形成することもできる。例えば、フェロセン蒸
気からは鉄粒子を形成し得る。この方法はフィブリル成
長が反応器全体にわたって開始され、触媒粒子はサポー
ト上に導入する場合より大きな生産性が得られるという
利点を有する。
反応温度は触媒粒子がフィブリル形成活性を示す程十
分に高くなければならないが、気体状炭素含有化合物の
熱分解炭素の形成を伴う大きな熱分解が生じないように
十分低くなければならない。正確な温度範囲は使用する
特定触媒系及び気体状炭素含有化合物に依存する。例え
ば、ベンゼンは運動論的には約1100℃まで熱的に安定し
てあり、メタンは約950℃まで、アセチレンは約500℃ま
で安定している。気体状炭素含有化合物の熱分解が活性
フィブリル形成触媒に必要な温度の近傍又はそれより低
い温度で生起する場合には、触媒粒子を気体炭素含有化
合物の温度より高い温度に選択的に加熱し得る。この選
択的加熱は例えば電磁波によって行ない得る。
分に高くなければならないが、気体状炭素含有化合物の
熱分解炭素の形成を伴う大きな熱分解が生じないように
十分低くなければならない。正確な温度範囲は使用する
特定触媒系及び気体状炭素含有化合物に依存する。例え
ば、ベンゼンは運動論的には約1100℃まで熱的に安定し
てあり、メタンは約950℃まで、アセチレンは約500℃ま
で安定している。気体状炭素含有化合物の熱分解が活性
フィブリル形成触媒に必要な温度の近傍又はそれより低
い温度で生起する場合には、触媒粒子を気体炭素含有化
合物の温度より高い温度に選択的に加熱し得る。この選
択的加熱は例えば電磁波によって行ない得る。
本発明の炭素フィブリルは任意の所望圧力で製造で
き、最適圧力は経済上の配慮によって左右される。反応
圧力は好ましくは1/10から10atm.の間である。反応圧力
はより好ましくは大気圧である。
き、最適圧力は経済上の配慮によって左右される。反応
圧力は好ましくは1/10から10atm.の間である。反応圧力
はより好ましくは大気圧である。
一つの実施態様では、適切な鉄含有粒子とベンゼン
(気体)とを約9:1の水素:ベンゼン混合物中約900℃の
温度で約180分間約1atm.の圧力で接触させることによっ
てフィブリルを形成する。炭素含有化合物対鉄含有粒子
の乾燥重量ベースの比は約1000:1より大きい。別の実施
態様では、適切な鉄含有粒子とベンゼン(気体)とを約
9:1の水素:ベンゼン混合物中約1100℃の温度で約1分
から約5分間約1atm.の圧力で接触させることによりフ
ィブリルを形成する。乾燥重量ベースの炭素含有化合物
対鉄含有粒子の比は約1000:1より大きい。この方法の好
ましい実施態様では、鉄含有粒子を前述の如き化学的に
適合した耐火性支持体に担持する。この耐火性支持体は
好ましくはアルミナである。
(気体)とを約9:1の水素:ベンゼン混合物中約900℃の
温度で約180分間約1atm.の圧力で接触させることによっ
てフィブリルを形成する。炭素含有化合物対鉄含有粒子
の乾燥重量ベースの比は約1000:1より大きい。別の実施
態様では、適切な鉄含有粒子とベンゼン(気体)とを約
9:1の水素:ベンゼン混合物中約1100℃の温度で約1分
から約5分間約1atm.の圧力で接触させることによりフ
ィブリルを形成する。乾燥重量ベースの炭素含有化合物
対鉄含有粒子の比は約1000:1より大きい。この方法の好
ましい実施態様では、鉄含有粒子を前述の如き化学的に
適合した耐火性支持体に担持する。この耐火性支持体は
好ましくはアルミナである。
本発明のフィブリルは成長すると極めて黒鉛的にな
る。個々の黒鉛質炭素層が木の年輪又は六角形の網目の
金網を巻いたもののように、繊維の長手軸を中心に同心
的に配置される。通常は直径数ナノメートルの中空コア
が存在し、このコアはより不規則な炭素で部分的又は全
体的に埋められることもある。コアの範囲の各炭素層は
数百ナノメートルにもわたって延在し得る。隣接層の間
の間隔は高解像度電子顕微鏡検査によって測定し得、単
結晶黒鉛に見られる間隔、即ち約0.339〜0.348ナノメー
トルをほんの少し上回るにすぎないはずである。
る。個々の黒鉛質炭素層が木の年輪又は六角形の網目の
金網を巻いたもののように、繊維の長手軸を中心に同心
的に配置される。通常は直径数ナノメートルの中空コア
が存在し、このコアはより不規則な炭素で部分的又は全
体的に埋められることもある。コアの範囲の各炭素層は
数百ナノメートルにもわたって延在し得る。隣接層の間
の間隔は高解像度電子顕微鏡検査によって測定し得、単
結晶黒鉛に見られる間隔、即ち約0.339〜0.348ナノメー
トルをほんの少し上回るにすぎないはずである。
このような小さいフィブリルの物理的特性を直接測定
する方法は無い。しかしながら前記フィブリルを含む複
合物の剛さは、より大きい十分に黒鉛化した炭素に関し
て測定したヤング率から予想される。
する方法は無い。しかしながら前記フィブリルを含む複
合物の剛さは、より大きい十分に黒鉛化した炭素に関し
て測定したヤング率から予想される。
本発明は別の観点では、実質的に均一な複数の実質的
に円柱状の炭素フィブリルの製法に係わる。これらのフ
ィブリルは各フィブリルの直径が互いにほぼ等しいとい
う意味で実質的に均等である。各フィブリルは熱的に析
出した炭素を実質的に含まないのが好ましい。このよう
な複数のフィブリルを製造する方法は、前述のごとき適
切な金属含有粒子と適切な気体状炭素含有化合物とを、
約850℃から約1200℃の温度で適切な時間にわたり適切
な圧力下で接触させることからなる。乾燥重量ベースで
の炭素含有化合物対金属含有粒子の比は少なくとも約10
0:1である。この方法を用いれば、実質的に均一の複数
のフィブリル、例えば各が互いにほぼ等しい直径を有す
るようなフィブリルを得ることができる。
に円柱状の炭素フィブリルの製法に係わる。これらのフ
ィブリルは各フィブリルの直径が互いにほぼ等しいとい
う意味で実質的に均等である。各フィブリルは熱的に析
出した炭素を実質的に含まないのが好ましい。このよう
な複数のフィブリルを製造する方法は、前述のごとき適
切な金属含有粒子と適切な気体状炭素含有化合物とを、
約850℃から約1200℃の温度で適切な時間にわたり適切
な圧力下で接触させることからなる。乾燥重量ベースで
の炭素含有化合物対金属含有粒子の比は少なくとも約10
0:1である。この方法を用いれば、実質的に均一の複数
のフィブリル、例えば各が互いにほぼ等しい直径を有す
るようなフィブリルを得ることができる。
本発明は別の観点では、構造材料として使用される複
合物を含む、前述のごとき炭素フィブリルからなる複合
物に係わる。この種の複合物は熱分解もしくは非熱分解
炭素又は有機ポリマー、例えばポリアミド、ポリエステ
ル、ポリエーテル、ポリイミド、ポリフェニレン、ポリ
スルホン、ポリウレタンもしくはエポキシ樹脂等のマト
リクスも含む。好ましい具体例としてはエラストマー、
熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂が挙げられる。
合物を含む、前述のごとき炭素フィブリルからなる複合
物に係わる。この種の複合物は熱分解もしくは非熱分解
炭素又は有機ポリマー、例えばポリアミド、ポリエステ
ル、ポリエーテル、ポリイミド、ポリフェニレン、ポリ
スルホン、ポリウレタンもしくはエポキシ樹脂等のマト
リクスも含む。好ましい具体例としてはエラストマー、
熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂が挙げられる。
前記複合物のマトリクスは別の具体例では無機ポリマ
ー、例えばセラミック材料又はポリマー無機酸化物、例
えばガラスからなる。好ましい具体例としてはガラス繊
維、板ガラス及び他の成形ガラス、ケイ酸塩セラミクス
並びに他の耐火性セラミクス、例えば酸化アルミニウ
ム、炭化ケイ素、窒化ケイ素及び窒化ホウ素が挙げられ
る。
ー、例えばセラミック材料又はポリマー無機酸化物、例
えばガラスからなる。好ましい具体例としてはガラス繊
維、板ガラス及び他の成形ガラス、ケイ酸塩セラミクス
並びに他の耐火性セラミクス、例えば酸化アルミニウ
ム、炭化ケイ素、窒化ケイ素及び窒化ホウ素が挙げられ
る。
更に別の具体例では、前記複合物のマトリクスは金属
である。適切な金属としては、アルミニウム、マグネシ
ウム、鉛、銅、タングステン、チタン、ニオブ、ハフニ
ウム、バナジウム、並びにこれらの合金及び混合物が挙
げられる。
である。適切な金属としては、アルミニウム、マグネシ
ウム、鉛、銅、タングステン、チタン、ニオブ、ハフニ
ウム、バナジウム、並びにこれらの合金及び混合物が挙
げられる。
本発明の炭素フィブリルは他の種々の用途でも有用で
ある。その一例として、電極又は電解キャパシタープレ
ートに本発明の炭素フィブリルを1つ以上取り付けてこ
れら電極又はプレートの表面積を増加させる方法があ
る。別の使用例として、本発明のフィブリルに触媒を取
り付けることからなる触媒担持法もある。この触媒は電
気化学的触媒であり得る。
ある。その一例として、電極又は電解キャパシタープレ
ートに本発明の炭素フィブリルを1つ以上取り付けてこ
れら電極又はプレートの表面積を増加させる方法があ
る。別の使用例として、本発明のフィブリルに触媒を取
り付けることからなる触媒担持法もある。この触媒は電
気化学的触媒であり得る。
本発明の炭素フィブリルはまた、材料の電気伝導性を
向上させる方法においても有用である。この方法では電
気伝導性を向上させる有効量の炭素フィブリルを当該材
料に混入する。
向上させる方法においても有用である。この方法では電
気伝導性を向上させる有効量の炭素フィブリルを当該材
料に混入する。
本発明の炭素フィブリルはまた、材料の熱伝導性を向
上させる方法においても使用し得る。この方法では熱伝
導性を向上させる有効量の炭素フィブリルを当該材料に
混入する。
上させる方法においても使用し得る。この方法では熱伝
導性を向上させる有効量の炭素フィブリルを当該材料に
混入する。
本発明の炭素フィブリルは更に、物体を電磁波から遮
蔽する方法でも使用される。この方法では、有効遮蔽量
の炭素フィブリルを当該物体に混入する。
蔽する方法でも使用される。この方法では、有効遮蔽量
の炭素フィブリルを当該物体に混入する。
次に実施例を挙げて本発明をより詳細に説明する。こ
れらの実施例は本発明の理解を助けるものとして記述し
たにすぎず、請求の範囲に記載のごとき本発明を限定す
るものでは全くない。
れらの実施例は本発明の理解を助けるものとして記述し
たにすぎず、請求の範囲に記載のごとき本発明を限定す
るものでは全くない。
実施例 材料 以下の実施例で使用した以下の材料は市販の材料であ
る。ベンゼン(試薬品質)、Fe(NO3)3.9H2O(Baker A
nalyzed Crystal)、FsSO4.7H2O(Baker Analyzed Gran
ular)、KNO3(Baker Analyzed Crystal)及びNaHCO
3(Baker Analyzed Crystal)はいずれもJ.T.Baker Che
mical Company、Phillips−burg、New Jerseyの製品。C
O(C.P.品質)はAir Products and Chemicals、Inc.、A
llentown、Pennsylvaniaの製品。KOH(C.P.ペレット)
はMallinckrodt Inc.、Lodi、New Jerseyの製品。実施
例で使用した水は脱イオン水。Vycor (登録商標)ガ
ラス管はCorning Glass Works、Corning、New Yorkの製
品である。
る。ベンゼン(試薬品質)、Fe(NO3)3.9H2O(Baker A
nalyzed Crystal)、FsSO4.7H2O(Baker Analyzed Gran
ular)、KNO3(Baker Analyzed Crystal)及びNaHCO
3(Baker Analyzed Crystal)はいずれもJ.T.Baker Che
mical Company、Phillips−burg、New Jerseyの製品。C
O(C.P.品質)はAir Products and Chemicals、Inc.、A
llentown、Pennsylvaniaの製品。KOH(C.P.ペレット)
はMallinckrodt Inc.、Lodi、New Jerseyの製品。実施
例で使用した水は脱イオン水。Vycor (登録商標)ガ
ラス管はCorning Glass Works、Corning、New Yorkの製
品である。
Davison SMR−37−1534 SRAアルミナは平均結晶子サ
イズ15Å、平均凝集物サイズ0.2μ、平均粒子15μのα
−ベーマイトである。
イズ15Å、平均凝集物サイズ0.2μ、平均粒子15μのα
−ベーマイトである。
Degussa Aluminium Oxid Cは、表面積100m2/g、平均
粒度200Å、見掛けバルク密度60g/のγ−アルミナで
ある。
粒度200Å、見掛けバルク密度60g/のγ−アルミナで
ある。
Cabot Sterling R V−9348炭素粉末は、最小炭素含量
99.5%、表面積25m2/g、平均粒度750Å、見掛け密度16l
b/ft3のファーネスブラックである。
99.5%、表面積25m2/g、平均粒度750Å、見掛け密度16l
b/ft3のファーネスブラックである。
分析 電子顕微鏡写真は全てZeiss EM−10電子顕微鏡によ
る。
る。
触媒調整物 実施例1:触媒1の調製 Sugimoto及びMatijevic、J.Colloid&Inter−facial
Sci.74:227(1980)の方法でマグネタイト分散液を調製
した。電子顕微鏡観察によれば、粒度は175〜400Åの範
囲であり平均粒度は約260Å(第1図及び第2図)であ
ることが判明した。
Sci.74:227(1980)の方法でマグネタイト分散液を調製
した。電子顕微鏡観察によれば、粒度は175〜400Åの範
囲であり平均粒度は約260Å(第1図及び第2図)であ
ることが判明した。
実施例2:触媒2の調製 磁性攪拌棒を備えた4オンスの広口ガラスジャーに10
gのDavison SMR−37−1534 SRAアルミナ粉末を導入し
た。H2O中の0.81MのFe(NO3)3を攪拌粉末に初期湿潤
点まで滴下した。4.1mlが必要であった。
gのDavison SMR−37−1534 SRAアルミナ粉末を導入し
た。H2O中の0.81MのFe(NO3)3を攪拌粉末に初期湿潤
点まで滴下した。4.1mlが必要であった。
実施例3:触媒3の調製 実施例2で得られた湿性粉末の一部を攪拌を伴うジャ
ーに入れたまま高温プレート上で加熱して乾燥させた。
NOxが発生する温度より低温に維持した。
ーに入れたまま高温プレート上で加熱して乾燥させた。
NOxが発生する温度より低温に維持した。
実施例4:触媒4の調製 Davison SMR−37−1534 SRAアルミナ粉末の一部をVyc
or (登録商標)管で900℃の空気流中で90分間焼成し
た。磁性攪拌棒を備えた4オンスの広口ジャーに1.9977
gの焼成Al2O3を入れた。これを攪拌しながら0.81MのFe
(NO3)3のH2O溶液を初期湿潤点まで滴下した。0.6ml
が必要であった。高温プレート上で攪拌しながら湿性粉
末を乾燥した。
or (登録商標)管で900℃の空気流中で90分間焼成し
た。磁性攪拌棒を備えた4オンスの広口ジャーに1.9977
gの焼成Al2O3を入れた。これを攪拌しながら0.81MのFe
(NO3)3のH2O溶液を初期湿潤点まで滴下した。0.6ml
が必要であった。高温プレート上で攪拌しながら湿性粉
末を乾燥した。
実施例5:触媒5の調製 蓋ができる4インチのラテックス漿液重合管で0.44g
のDegussa Aluminium Oxid C(発煙Al203)を計量し
た。管に蓋をしたアルゴンを通気してから1mlの0.5M K
OHと1mlの2.0M KNO3と6mlの予め過した脱イオン水と
を注入した。混合物にアルゴンを5分間通気し2.0mlの
0.101M FeSO4を注入した。混合物にアルゴンを1分間
通気した。管を90℃の油浴にいれアルゴン通気を5分間
維持した。通気を中止し静止性消化(quiescent digest
ion)を開始した。(油浴温度のコントロールが不完全
で温度が105℃に上がったので90℃に戻した)。消化総
時間は2時間であった。
のDegussa Aluminium Oxid C(発煙Al203)を計量し
た。管に蓋をしたアルゴンを通気してから1mlの0.5M K
OHと1mlの2.0M KNO3と6mlの予め過した脱イオン水と
を注入した。混合物にアルゴンを5分間通気し2.0mlの
0.101M FeSO4を注入した。混合物にアルゴンを1分間
通気した。管を90℃の油浴にいれアルゴン通気を5分間
維持した。通気を中止し静止性消化(quiescent digest
ion)を開始した。(油浴温度のコントロールが不完全
で温度が105℃に上がったので90℃に戻した)。消化総
時間は2時間であった。
静置した系は白色沈澱物と透明な上清とに分離した。
これを遠心分離し、上清を傾瀉し、沈澱物を予め過し
た脱イオン水に再度懸濁させた。この操作を2回以上繰
り返した。最終上清のpHは約8.5であった。水を傾瀉し
沈澱物をアルゴンを吹き込んで半乾燥し、エタノールに
再度懸濁させた。
これを遠心分離し、上清を傾瀉し、沈澱物を予め過し
た脱イオン水に再度懸濁させた。この操作を2回以上繰
り返した。最終上清のpHは約8.5であった。水を傾瀉し
沈澱物をアルゴンを吹き込んで半乾燥し、エタノールに
再度懸濁させた。
実施例6:触媒6の調製 Davison SMR−37−1534 SRAアルミナ粉末の一部をVyc
or (登録商標)管にいれ900℃の空気流中で2時間焼
成した。蓋のできる4インチの重合管に1gの生成物を入
れ、アルミナを完全に被覆するに十分な量の1.6MのFe
(NO3)3溶液を添加した。管に蓋をし発泡が停止する
まで減圧した。これを排気し、余剰の液体をMガラス焼
結フィルターで過した。湿性ケーキをセラミックボー
トに入れ500℃の空気流中で1時間焼成した。
or (登録商標)管にいれ900℃の空気流中で2時間焼
成した。蓋のできる4インチの重合管に1gの生成物を入
れ、アルミナを完全に被覆するに十分な量の1.6MのFe
(NO3)3溶液を添加した。管に蓋をし発泡が停止する
まで減圧した。これを排気し、余剰の液体をMガラス焼
結フィルターで過した。湿性ケーキをセラミックボー
トに入れ500℃の空気流中で1時間焼成した。
実施例7:触媒7の調製 遠心分離ボルトを用い、6.06gのFe(NO3)3.9H2Oを50
mlの予め過した脱イオン水に溶解した。溶液に2.52g
のNaHCO3を添加した。発泡が停止すると溶液にアルゴン
を5分間通気した。生成したFe2O3はゾルは透明溶液で
あった。
mlの予め過した脱イオン水に溶解した。溶液に2.52g
のNaHCO3を添加した。発泡が停止すると溶液にアルゴン
を5分間通気した。生成したFe2O3はゾルは透明溶液で
あった。
Cabot Sterling R V−9348炭素粉末の一部をムライト
管中のVycor (登録商標)ボートでアルゴン流下で110
0℃で1時間焼成した。これをアルゴン下で室温または
放冷した。4インチの重合管に約0.25インチの層を形成
するに十分な炭素を導入した。管を減圧し2mlのFe2O3を
添加した。発泡が停止すると管を排気し懸濁液をM−ガ
ラス焼結漏斗で過した。ケーキを風乾しVycor 管で
アルゴン流下で500℃で1時間加熱した。
管中のVycor (登録商標)ボートでアルゴン流下で110
0℃で1時間焼成した。これをアルゴン下で室温または
放冷した。4インチの重合管に約0.25インチの層を形成
するに十分な炭素を導入した。管を減圧し2mlのFe2O3を
添加した。発泡が停止すると管を排気し懸濁液をM−ガ
ラス焼結漏斗で過した。ケーキを風乾しVycor 管で
アルゴン流下で500℃で1時間加熱した。
実施例8:触媒8の調製 4インチの重合管中で0.4876gの焼成Cabot Sterling
R V−9348炭素粉末を減圧し2.0mlの0.81M Fe(NO3)3
溶液を添加した。発泡が停止すると管を排気しケーキを
風乾した。
R V−9348炭素粉末を減圧し2.0mlの0.81M Fe(NO3)3
溶液を添加した。発泡が停止すると管を排気しケーキを
風乾した。
実施例9:触媒9の調製 (赤外線用KBRディスクを製造するために)ステンレ
スダイでCabot Sterling R V−9348の粉末を圧縮してペ
レットを形成した。0.12gのペレットを4インチの重合
管中で減圧し(実施例7と同様にして)新しく調製した
0.05mlのFe2O3ゾルを添加した。管を排気し固体を風乾
した。
スダイでCabot Sterling R V−9348の粉末を圧縮してペ
レットを形成した。0.12gのペレットを4インチの重合
管中で減圧し(実施例7と同様にして)新しく調製した
0.05mlのFe2O3ゾルを添加した。管を排気し固体を風乾
した。
実施例10:触媒10の調製 4インチ重合管中で空気中で900℃で2時間焼成したD
aVison SMR−37−1534 SRAアルミナ0.23gを減圧し(実
施例7と同様にして)新しく調製した2.0mlのFe2O3ゾル
を添加した。管を排気し、M−ガラス焼結フィルターで
固体を過した。ケーキを風乾した。
aVison SMR−37−1534 SRAアルミナ0.23gを減圧し(実
施例7と同様にして)新しく調製した2.0mlのFe2O3ゾル
を添加した。管を排気し、M−ガラス焼結フィルターで
固体を過した。ケーキを風乾した。
フィブリル合成実験 実施例11〜33 実施例11〜23はフィブリル合成実験に関する。表1は
実験条件及び結果の要約である。特に注釈がなければ、
フィブリル前駆物質は約9:1の水素:ベンゼン混合物の
形態で使用されるベンゼンであり、ガス流速は、H2及び
Arの場合は300ml/分、CO/H2の場合はCOは300ml/分でH2
は100ml/分、(容量比が約9:1の)Ar/C6H6又はH2/C6H6
の場合は20℃のベンゼンに通すAr又はH2は300ml/分であ
る。反応器をアルゴンで少し掃気して空気と水素とを常
に分離しておいた。各実験のプロトコルは同じである。
このプロトコルを実施例11,15及び28に関して詳述す
る。
実験条件及び結果の要約である。特に注釈がなければ、
フィブリル前駆物質は約9:1の水素:ベンゼン混合物の
形態で使用されるベンゼンであり、ガス流速は、H2及び
Arの場合は300ml/分、CO/H2の場合はCOは300ml/分でH2
は100ml/分、(容量比が約9:1の)Ar/C6H6又はH2/C6H6
の場合は20℃のベンゼンに通すAr又はH2は300ml/分であ
る。反応器をアルゴンで少し掃気して空気と水素とを常
に分離しておいた。各実験のプロトコルは同じである。
このプロトコルを実施例11,15及び28に関して詳述す
る。
(a)実施例11 実施例1の方法で調製した触媒を超音波によって水に
分散させたセラミックボートに移した。ボートを室温の
電気炉内の1インチのVycor (登録商標)管の中央に
配置した。アルゴン流下で15分間を要して触媒を室温か
ら500℃に加熱した。この温度で気体混合物は水素:ベ
ンゼン(9:1)混合物に変化した。この組成物を60分間
で反応器に導入した。
分散させたセラミックボートに移した。ボートを室温の
電気炉内の1インチのVycor (登録商標)管の中央に
配置した。アルゴン流下で15分間を要して触媒を室温か
ら500℃に加熱した。この温度で気体混合物は水素:ベ
ンゼン(9:1)混合物に変化した。この組成物を60分間
で反応器に導入した。
炭化水素流を停止しアルゴンで置換し反応器を室温ま
で放冷した。ボートを管から取り出しボートから多量の
炭素を掻き取った。この炭素を超音波によってエタノー
ルに分散させ10μのサンプルを電子顕微鏡で観察し
た。顕微鏡写真によれば、ほとんどの鉄粒子が50〜150
Åの炭素被覆に封入されていた(第3図)。
で放冷した。ボートを管から取り出しボートから多量の
炭素を掻き取った。この炭素を超音波によってエタノー
ルに分散させ10μのサンプルを電子顕微鏡で観察し
た。顕微鏡写真によれば、ほとんどの鉄粒子が50〜150
Åの炭素被覆に封入されていた(第3図)。
(b)実施例15 実施例2で調製した触媒をセラミックボート中で分散
させた。ボートを実施例11で使用したのと同じ電気炉内
の1インチVycor (登録商標)管に入れた。
させた。ボートを実施例11で使用したのと同じ電気炉内
の1インチVycor (登録商標)管に入れた。
炉の温度を室温から500℃に上昇させ空気下500℃に60
分間維持した。反応器をアルゴンで少し掃気した。次に
水素下で15分間を要して温度を500℃から900℃に上昇さ
せ、水素流下900℃に60分間維持した。
分間維持した。反応器をアルゴンで少し掃気した。次に
水素下で15分間を要して温度を500℃から900℃に上昇さ
せ、水素流下900℃に60分間維持した。
次に気体流はベンゼン飽和水素に代えて900℃に180分
間維持した。アルゴン下で室温に冷却し実施例11の手順
でサンプルを調製し電子顕微鏡で観察した。電子顕微鏡
写真によれば、直径100〜450Åの多数のフィブリルが確
認された(第4図)。
間維持した。アルゴン下で室温に冷却し実施例11の手順
でサンプルを調製し電子顕微鏡で観察した。電子顕微鏡
写真によれば、直径100〜450Åの多数のフィブリルが確
認された(第4図)。
(c)実施例28 実施例3で調製した触媒をセラミックボート中で分散
させた。ボートを実施例11で使用したのと同じ電気炉内
の1インチのムライト管に入れた。
させた。ボートを実施例11で使用したのと同じ電気炉内
の1インチのムライト管に入れた。
炉の温度を15分間を要して室温から500℃に上昇させ
空気下500℃に60分間維持した。反応器をアルゴンで少
し掃気した。次に水素下で20分間を要して温度を500℃
から900℃に上昇させこの水素流下で900℃に60分間維持
した。次に同じ水素流下で温度を更に20分間で1100℃に
上昇させた。
空気下500℃に60分間維持した。反応器をアルゴンで少
し掃気した。次に水素下で20分間を要して温度を500℃
から900℃に上昇させこの水素流下で900℃に60分間維持
した。次に同じ水素流下で温度を更に20分間で1100℃に
上昇させた。
次に気体流をベンゼン飽和水素に代えて1100℃に5分
間維持した。アルゴン下で室温に冷却し実施例11の手順
でサンプルを調製し電子顕微鏡で観察した。電子顕微鏡
写真によれば、直径30〜300Åの多数のフィブリルが確
認された(第5図)。
間維持した。アルゴン下で室温に冷却し実施例11の手順
でサンプルを調製し電子顕微鏡で観察した。電子顕微鏡
写真によれば、直径30〜300Åの多数のフィブリルが確
認された(第5図)。
第1図はFe3O4から構成される触媒粒子の分散例を示す
繊維の形状写真、第2図はFe3O4から構成される触媒粒
子の分散例を示す繊維の形状写真、第3図は50〜150オ
ングストロームの炭素シース中に封入された触媒粒子を
示す繊維の形状写真、第4図は100〜450オングストロー
ムの直径の多数のフィブリルを触媒支持体及び反応残渣
と共に示した繊維の形状写真、第5図は約250オングス
トロームの直径のフィブリルを触媒支持体及び反応残渣
と共に示した繊維の形状写真である。
繊維の形状写真、第2図はFe3O4から構成される触媒粒
子の分散例を示す繊維の形状写真、第3図は50〜150オ
ングストロームの炭素シース中に封入された触媒粒子を
示す繊維の形状写真、第4図は100〜450オングストロー
ムの直径の多数のフィブリルを触媒支持体及び反応残渣
と共に示した繊維の形状写真、第5図は約250オングス
トロームの直径のフィブリルを触媒支持体及び反応残渣
と共に示した繊維の形状写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−94620(JP,A) 特開 昭60−104526(JP,A) 特開 昭59−223299(JP,A) 特開 昭61−239019(JP,A) 特表 昭62−500943(JP,A)
Claims (28)
- 【請求項1】直径約3.5〜約70nmの鉄、コバルト及びニ
ッケルから選ばれる金属含有粒子と気体状の炭化水素か
らなる炭素含有化合物と温度約850℃〜約1200℃の範囲
で約1/10気圧から約10気圧の範囲の適当な圧力下で約10
秒から約180分の範囲の適当な時間熱炭素がフィブリル
表面に実質的に析出しない条件で接触させるステップか
ら成り、炭素含有化合物対金属含有粒子の乾燥重量の比
が少なくとも約100:1であることを特徴とする、約3.5〜
約70nmの範囲の実質的に一定の直径をもち、直径の約10
2倍以上の長さをもち、規則的に配列した炭素原子の実
質的に連続な層の多層から成る外部領域と内部コア領域
とを有しており、各層とコアとがフィブリルの円柱軸に
実質上同心的に配置されており、前記規則的に配列した
炭素原子の各層は、C軸がフィブリルの円柱軸に実質的
に直交している黒鉛質からなる、実質的に円柱状の炭素
フィブリルの製法。 - 【請求項2】金属含有粒子と炭素含有化合物との接触
が、炭素と反応して気体状生成物を生成し得る化合物の
存在下で行なわれることを特徴とする請求の範囲1に記
載の方法。 - 【請求項3】炭素と反応し得る化合物が、CO2、H2又はH
2Oであることを特徴とする請求の範囲2に記載の方法。 - 【請求項4】炭化水素が酸素を含むことを特徴とする請
求の範囲1に記載の方法。 - 【請求項5】酸素含有炭化水素が、ホルムアルデヒド、
アセトアルデヒド、アセトン、メタノール、エタノール
又はその混合物であることを特徴とする請求の範囲4に
記載の方法。 - 【請求項6】炭化水素が芳香族であることを特徴とする
請求の範囲1に記載の方法。 - 【請求項7】芳香族炭化水素がベンゼン、トルエン、キ
シレン、クメン、エチルベンゼン、ナフタレン、フェナ
ントレン、アントラセン又はその混合物であることを特
徴とする請求の範囲6に記載の方法。 - 【請求項8】炭化水素が非芳香族であることを特徴とす
る請求の範囲1に記載の方法。 - 【請求項9】炭化水素がメタン、エタン、プロパン、エ
チレン、プロピレン、アセチレン又はその混合物である
ことを特徴とする請求の範囲8に記載の方法。 - 【請求項10】金属含有粒子が、化学的に適合性の耐火
性支持体に担持されていることを特徴とする請求の範囲
1に記載の方法。 - 【請求項11】支持体がアルミナであることを特徴とす
る請求の範囲10に記載の方法。 - 【請求項12】支持体が炭素であることを特徴とする請
求の範囲10に記載の方法。 - 【請求項13】支持体がケイ酸塩であることを特徴とす
る請求の範囲10に記載の方法。 - 【請求項14】ケイ酸塩がケイ酸アルミニウムであるこ
とを特徴とする請求の範囲13に記載の方法。 - 【請求項15】接触時間が約10秒〜約180分間であり、
圧力が約1/10気圧〜約10気圧であり、金属含有粒子が鉄
含有粒子であり、炭素含有化合物がベンゼンであり、温
度が約900℃〜約1150℃であり、ベンゼン対鉄含有粒子
の乾燥重量の比が少なくとも約1000:1であることを特徴
とする請求の範囲1に記載の方法。 - 【請求項16】接触時間が約180分間であり、圧力が約
1気圧であり、炭素含有化合物が容量比約9:1の水素:
ベンゼン混合物の形態のベンゼンであり、温度が約900
℃であることを特徴とする請求の範囲15に記載の方法。 - 【請求項17】接触時間が約1分〜約5分間であり、圧
力が約1気圧であり、炭素含有化合物が容量比約9:1の
水素:ベンゼン混合物の形態のベンゼンであり、温度が
約1100℃であることを特徴とする請求の範囲15に記載の
方法。 - 【請求項18】鉄含有粒子が化学的に適合性の耐火性支
持体に担持されていることを特徴とする請求の範囲15に
記載の方法。 - 【請求項19】耐火性支持体がアルミナまたは炭素であ
ることを特徴とする請求の範囲18に記載の方法。 - 【請求項20】鉄含有粒子と気体状ベンゼンとを温度約
900℃〜約1150℃、接触時間約10秒〜約180分間、圧力約
1/10気圧〜約10気圧で接触させるステップから成り、ベ
ンゼン対鉄含有粒子の乾燥重量の比が少なくとも約100
0:1であることを特徴とする請求の範囲1に記載の方
法。 - 【請求項21】接触時間が約180分間であり、圧力が約
1気圧であり、ベンゼンが容量比約9:1の水素:ベンゼ
ン混合物の形態であり、温度が約900℃であることを特
徴とする請求の範囲20に記載の方法。 - 【請求項22】接触時間が約1分〜約5分間であり、圧
力が約1気圧であり、ベンゼンが容量比約9:1の水素:
ベンゼン混合物の形態であり、温度が約1100℃であるこ
とを特徴とする請求の範囲20に記載の方法。 - 【請求項23】鉄含有粒子が化学的に適合性の耐火性支
持体に担持されていることを特徴とする請求の範囲20に
記載の方法。 - 【請求項24】耐火性支持体がアルミナまたは炭素であ
ることを特徴とする請求の範囲23に記載の方法。 - 【請求項25】金属含有粒子と気体状炭素含有化合物と
を適当な圧力下で適当な時間接触させるステップから成
り、金属含有粒子が約850℃〜約1800℃の範囲の温度で
独立に加熱されること及び該粒子の温度が気体状炭素含
有化合物の温度より高いことを特徴とする請求の範囲1
に記載の実質的に円柱状の炭素フィブリルの製法。 - 【請求項26】粒子が電磁波で加熱されることを特徴と
する請求の範囲25に記載の方法。 - 【請求項27】各フィブリルの直径が別のフィブリルの
各々の直径に実質的に等しいことを特徴とする請求の範
囲1に記載の方法。 - 【請求項28】金属含有粒子が予じめ形成されているこ
とを特徴とする請求の範囲1に記載の方法。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US678,701 | 1984-12-06 | ||
US06/678,701 US4663230A (en) | 1984-12-06 | 1984-12-06 | Carbon fibrils, method for producing same and compositions containing same |
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---|---|---|---|
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---|---|
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JP2588626B2 true JP2588626B2 (ja) | 1997-03-05 |
Family
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61500094A Granted JPS62500943A (ja) | 1984-12-06 | 1985-12-04 | 炭素フイブリル |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7115971A Expired - Lifetime JP2641712B2 (ja) | 1984-12-06 | 1995-05-15 | 新規炭素フィブリルを含む複合材料 |
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AU (1) | AU590239B2 (ja) |
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DK (1) | DK170841B1 (ja) |
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