KR940000623B1 - 마이크로 탄소섬유 산화처리방법 - Google Patents
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발명은 마이크로 탄소섬유 표면의 변형에 대한 것이다.
마이크로 탄소섬유(즉, 1마이크로 이하의 매우 작은 직경으로된 섬유)가 공지되 어 있다. 0.5 마이크론 이하의 직경으로된 마이크로 섬유 역시 공지되어 있다. 이러한 마이크로 섬유 및 그 제조방법을 발표한다 (Tennent et al., U.S. Potent No. 4, 663, 230, “Carbon Fibrils, Method for Producing same and Compositions Containing Same”), (Tennent et al., U.S.S.N . 871,676 filed June 6, 1986, “Novel Carbon Fibrils, Method for Producing same and Encapsulated Catalyst”, Snyder et al ., U.S.S.N. 149,573 filed January 28, 1988. (“Carbon Fibrils”), (Mandeville et al.. U.S.S.N. 285,817 filed December 16, 1988 (“Fibrils”) .
1차측면에서 본 발명은 마이크로 탄소섬유 표면을 산화시키기에 충분한 반응조건에서(e.g. 시간, 온도, 입력) 황산(H2SO4)와 염소산칼륨(KCIOZ) 한 산화제와 마이크로 섬유를 접촉시키는 등의 산화법을 특징으로 한다.
2차측면에서 본 발명은 마이크로섬유를 조각으로 만들어 그 길이를 줄이기에 충분한 반응조건하에서(즉, 시간, 온도 및 압력) 마이크로 섬유를 산화제와 접촉시키는 것을 포함한 마이크로 탄소섬유 길이 축소방법도 특징으로 한다. 산화제로서 황산과 염소산칼륨이 있다.
바람직한 구체예에서, 산화제는 액체상태이다. 마이크로섬유의 직경은 1마이크로 이하이다(바람직하게는 0.1마이크론 이하이다). 더욱 바람직한 것은 3.5 내지 75나노미터 사이의 직경이다. 특히 바람직한 마이크로 섬유는 마이크로 섬유축과 평행하게 흑연층이 덮여있는 튜브형태의 것이다. 평행물의 한측면은 마이크로 섬유상의 혹연층의 돌출부는 마이크로 섬유외경에 있어서 비교적 긴 거리동안 확장한다(즉, 두 마이크로 섬유 직경 특히 5직경) (Snyder et al., U.S.S.N. 149,573 참조) 이 마이크로 섬유는 연속 열탄소 덮개가 없는 것도 바람직하다(즉, 기체 유입의 열분해 결과인 열적 침전섬유를 사용하여 마이크로섬유를 제조한다).
상술한 방법에 따라 제조된 마이크로섬유를 매트릭스속에 함입시킨다. 이 매트릭스는 유기중합체(즉. 에폭시, 비스말레이미드, 폴리이미드 또는 폴리에스테르수지 같은 열경화수지와 열가소성수지, 반응 사출성형 된 수지 또는 천연고무, 스티렌-부타디엔 고무 또는 시스-1,4-폴리부타디엔 같은 탄성체), 무기중합체 (즉, 유리 같은 중합체성 무기산화물), 금속(즉, 납이나 동) 또는 세라믹 물질(즉, 포블랜드 시멘트)이다. 마이크로섬유는 또한 흡착용이나 중합반응용 개시제를 형성한다.
본 발명은 또한 연속열탄소 덮개가 없고 섬유축과 평행한 혹연층을 갖춘 튜브형태의 다수의 섬유를 포함하며 이때의 흑연층 외면은 다수의 산소-함유계열(즉, 카르보닐, 유기산, 유기산 에스테르, 에폭시, 비닐 에스테르, 히드록시, 알콕시, 이소시아네이트 또는 아미드계열) 또는 그유도체(즉, 황화수소, 아미노 또는 아미노계열)와 결합하고 있다.
본 발명은 산화반응을 통해 다양한 작용기를 마이크로섬유 표면에 결합시키는 단순하고 효과적인 방법을 제공한다. 더우기 이 처리방법은 마이크로섬유 표면에 중금속 잔유물을 넘기지 않는다. 본 발명은 또한 마이크로섬유를“절단”하는 작업으로 마이크로섬유 길이를 효과적으로 축소시킬 수 있다. 길이를 축소시키는 것은 마이크로섬유의 엉킴을 방지하고 한편 세공정 및 분산성을 향상시키는데에 도움을 주며 이 두가지 특성은 조성물 제조에 바람직하다.
본 발명의 다른 특징과 장점은 다음과 같은 구체예와 청구범위에서 더욱 명확해진다.
산화처리에 바람직한 마이크로섬유는 소직경 (특히 3.5 내지 75 나노미터의) 및 또한 섬유축과 평행한 것으로 연속 열탄소 덮개가 없는 흑연층으로 구성된 탄소섬유이다(Tennent, U.S. Petent No. 4,663,230 ; Tennent et al., U.S.S.N. 871,675, ; Tennent et at., U.S.S.N. 871,676, Snyder et al., U.S.S.N. 149,573 ; and Mendeville et al., U.S.S.M. 285,817). 이 섬유는 앞서 언급한 특허에 기술한 바와 같이 제조한다.
일반적으로 섬유를 농축황산에 용해된 염소산칼륨 용액과 접촉시켜서 산화한다. 이 처리방법은 실온의 공기중에서 실행된다. 초기산과 반응은 섬유표면에 산소-함유 작용기를 생성한다. 산화용액에 대해 계속적으로 노출시키면 섬유가 분해되고 그결과 섬유길이가 짧아진다
1g의 염소산칼륨을 50㎖의 농축형상에 용해하고 약 1-2g의 탄소섬유에 천천히 첨가한다. 산화반응을 공기중에서 30분동안 실시한다. 계속 교반하면, 섬유가 산성 매질중에 현탁되고 그결과 흑색의 겔화 현탁액으로 변한다. 더 회석된 현탁액을 밀폐실험하면 섬유가 균일하게 분배되지 않고 엉겨서 덩어리로 된다. 반응이 끝나면 섬유를 다공성 (약 5㎛) 매질에 수거하고 약 500㎖의 탈염수로(여액의 pH가 7이 될때까지) 또한 메탄올로 각각 세척한다. 여과후, 모든 섬유가 프릿(frit) 위에 유지된 것을 볼수 있다. 섬유를 먼저 진공하에서 (50mtorr) 70℃의 Schlenk 관속에 넣어 건조시키고 다시 질소 유체하의 180℃에서 건조한다.
상기의 방법을 반복하고 산화반응은 24시간동안 실행한다. 여과후, 여액은 검고 탁하게 변하며 이것은 소립자가 형성되었음을 보여준다. 0.22㎛ 밀리포어 필터를 통해 여과입자를 거를수 있으며 이것으로 5 내지 0.2㎛ 정도의 길이로 되어있음을 알수 있다. 따라서 이 제 2반응 결과 길이가 짧은 절단섬유가 나온다.
XPS 분광계로 두 반응에서 나온 표본을 탄소 및 산소함량에 대해 분석한 결과 산소-함유 계열이 노출된다. 다음의 표 1과 같은 결과에서 산화반응이 원자 조성상의 중대한 변화를 일으키는 것으로 나타난다.
잔유 황, 염소 또는 칼륨은 관측되지 않는다. 더우기 단지 황산만 사용한 대조용 반응에서는 원자조성상의 변화가 없는 것으로 나타났다.
[표 1]
다른 구체에 역시 다음의 청구범위에 속한다.
Claims (34)
- 마이크로섬유 표면을 산화시키기에 충분한 반응조건에서 황산과 염소산칼륨이 들어있는 산화제와 마이크로섬유를 접촉시키는 것으로된 마이크로 탄소섬유 산화방법.
- 마이크로섬유를 절단하여 길이를 축소하기에 충분한 반응조건에서 마이크로섬유를 산화제에 접촉시키는 것으로된 마이크로탄소섬유 길이 축소방법.
- 제2항에 있어서, 산화제가 황산과 염소산칼륨으로 구성된 것을 특징으로 하는 길이 축소방법.
- 제1항에 있어서, 산화제가 액상인 것을 특징으로 하는 산화방법.
- 제1항에 있어서, 마이크로섬유 직경크기가 1마이크론을 넘지않는 것을 특징으로 하는 산화방법.
- 제1항에 있어서, 마이크로섬유 직경크기가 0.1마이크론을 넘지않는 것을 특징으로 하는 산화방법.
- 제1항에 있어서, 마이크로섬유 직경크기가 3.5 내지 75나노미터인 것을 특징으로 하는 산화방법.
- 제1항에 있어서, 이 마이크로섬유가 마이크로 섬유축에 평행한 흑연층을 갖춘 튜브형태인 것을 특징으로 하는 산화방법.
- 제8항에 있어서, 마이크로섬유에 연속 열 탄소 덮개가 없는 것을 특징으로 하는 산화방법.
- 마이크섬유 표면을 산화시키기에 충분한 반응조건에서 황산과 염소산칼륨이 들어있는 산화제와 접촉하여 산화시켜서 만든 마이크로 탄소섬유.
- 마이크로섬유 표면을 산화시키기에 충분한 반응조건에서 황산과 염소산칼륨이 들어있는 산화제와 접촉하여 산화시켜서 만든 마이크로 탄소섬유가 매트릭스에 들어있는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제11항에 있어서, 이 매트릭스가 유기중합체로 구성된 것인 조성물.
- 제11항에 있어서, 이 매트릭스가 무기중합체로 구성된 것인 조성물.
- 제11항에 있어서, 이 매트릭스가 금속인 것으로된 조성물.
- 제11항에 있어서, 이 매트릭스가 세라믹 물질인 것으로된 조성물.
- 제11항에 있어서, 이 매트릭스가 탄성중합체로된 것인 조성물.
- 제10항에 있어서, 흡착제를 형성하는 것을 특징으로 하는 마이크로 탄소섬유.
- 제10항에 있어서, 중합반응 개시제를 형성하는 것을 특징으로 하는 마이크로 탄소섬유.
- 연속 열 탄소덮개가 없고 또한 섬유측과 평행한 혹연층을 갖추고 이때의 혹연층 외면에 다수의 산소-함유 그룹이나 그 유도체가 결합되어 있는 튜브형태로된 다수의 섬유로 구성된 탄소섬유.
- 제2항에 있어서, 산화제가 액상인 것을 특징으로 하는 길이 축소방법 .
- 제2항에 있어서, 마이크로섬유 직경크기가 1마이크론을 넘지않는 것을 특징으로 하는 길이 축소방법.
- 제2항에 있어서, 마이크로섬유 직경크기가 0.1마이크론을 넘지않는 것을 특징으로 하는 길이 축소방법.
- 제2항에 있어서. 마이크로섬유 직경크기가 3.5 내지 75나노미터인 것을 특징으로 하는 길이 축소방법.
- 제2항에 있어서, 이 마이크로섬유가 마이크로 섬유축에 평행한 흑연층을 갖춘 튜브형태인 것을 특징으로 하는 길이 축소방법.
- 제2항에 있어서, 마이크로섬유에 연속 열 탄소 덮개가 없는 것을 특징으로 하는 길이 축소방법.
- 마이크로섬유를 절단하여 길이를 축소하기에 충분한 반응조건에서 황산과 염소산칼륨으로 된 산화제에 접촉시켜 탄소길이를 축소하여 만든 마이크로섬유.
- 마이크로섬유를 절단하여 길이를 축소하기에 충분한 반응조건에서 황산과 염소산칼륨으로 된 산화제에 접촉시켜 탄소길이를 축소하여 만든 마이크로섬유가 매트릭스에 들어있는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제27항에 있어서, 이 매트릭스가 유기중합체로 구성된 것인 조성물.
- 제27항에 있어서, 이 매트릭스가 무기중합체로 구성된 것인 조성물.
- 제27항에 있어서, 이 매트릭스가 금속인 것으로된 조성물.
- 제27항에 있어서, 이 매트릭스가 세라믹 물질인 것으로된 조성물.
- 제27항에 있어서, 이 매트릭스가 탄성중합체로된 것인 조성물.
- 제26항에 있어서, 흡착제를 형성하는 것을 특징으로 하는 마이크로 탄소섬유.
- 제26항에 있어서, 중합반응 개시제를 형성하는 것을 특징으로 하는 마이크로 탄소섬유.
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