KR900008329B1 - 탄소원섬유 및 이것의 제조방법 그리고 이것을 함유하는 조성물 - Google Patents

탄소원섬유 및 이것의 제조방법 그리고 이것을 함유하는 조성물 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

탄소원섬유 및 이것의 제조방법 그리고 이것을 함유하는 조성물
제1도는 Fe3O4로 구성된 촉매입자의 산포도.
제2도는 Fe3O4로 구성된 촉매입자의 산포도.
제3도는 50-150Å 탄소피포로 피복된 촉매입자.
제4도는 촉매지지물 및 반응파편과 함께 있는 다수의 100-450Å 직경의 원섬유.
제5도는 촉매지지물 및 반응파편과함께 있는 다수의 약 250Å 직경의 원섬유.
본 발명은 표면적이 크고, 영율(Young's modulus)이 크며, 인장강도가 큰 흑연 탄소 원섬유의 제조에 관한 것이다. 보다 특별히는, 본 발명은 통상적으로 경비가 많이드는 흑연화온도(대약 2900℃)까지 상승시킬 필요없이, 시중에서 용이하게 구입할 수 있는 염가의 탄소 선구물질을 촉매성장시킨 원섬유(原纖惟)(fibril)에 관한 것이다.
섬유-보강된 조성물질은 더욱더 중요시 되고 있는데, 그 이유는 이들의 특수한 강도, 강성도 및 질김과 같은 기계적 성질이 이들의 단일성분이나 다른 비-조성물의 재질보다 월등하기 때문이다. 탄소섬유로 제조되는 조성물의 단위중량당 강도 및 강성도도 월등하여 항공우주 및 운동기구에 대한 적응성이 급속히 증가되고 있지만, 가격이 높아서 광범위하게 사용하기에는 제약을 받는다.
현재, 탄소섬유는 최종제품의 필라멘트가 되었을때 탄소원자가 비등방성 시이트의 양호한 방위가 되도록 보장하는 필요성 때문에, 장력을 조심스럽게 유지하는 상태에서, 선구물질인 유기고분자 특히 셀룰로스나 폴리아크릴로니트릴 필라멘트를 연속적으로 조절하는 상태로 열분해하여 제조한다. 이 제품의 제조비용이 높은 이유는 생성되는 유기질 섬유의 비용, 탄소화 할때의 중량손실, 비용이 많이드는 장치내에서의 저속탄소화 및 연속필라멘트가 절단되지 않도록 하는데 필요한 취급상의 주위등이 된다.
선구물질 필라멘트 비용과 중량손실을 감소시키기 위하여 탄화수소 수지섬유를 방적하고 탄소화하는 방법은 많이 발전되었다. 지금까지 최종제품의 탄소원자 시이트의 방위를 올바로 되게 보장하는 필요성에 따른 수지의 전처리, 방적조건 및 후처리는 유기고분자를 포함하는 상기한 방법과 거의 같을 정도로 경비가 많이 들었다. 방법 모두 높은 방위와 최상의 성질을 성취하기 위하여 연속 필라멘트를 사용하는 것이 요구되었다. 섬유 직경에는 실제로 6 내지 8 마이크로미터의 하한선이 있어서, 이 이하에서는 방전시와 후처리시에 섬유가 절단되어 경비가 많이 들게된다.
탄소섬유를 형성시키는 전적으로 분명한 시도에는 예로서 GD/H2탄화수소 및 아세톤과 같은 가스를 포함하는 각종 탄소를 금속표면에서 촉매분해시켜 탄소 필라멘트를 제조하는 방법이 포함된다. 이러한 필라멘트는 형태학(예로서 직선, 모임, 나선형, 가지) 및 직경(예로서 수십 Å에서 수십 미크론에 이르는)이 광범위한 분포가 된다. 통상적으로, 필라멘트 혼합물의 형태학은 종종 필라멘트가 아닌 다른 물질과 혼합시켜 수득한다(Baker and Harris, Chemistry and Physics of Carbon, Vol.14, l978). 빈번히, 원래 생성된 탄소 필라멘트를 불충분하게 조직된 열분해탄소(thermal carbon)로 피복한다. 섬유축에 대해 직각인 c-축으로 배위된 비교적 큰 흑연 영역을 가지며 열분해 탄소의 피복을 조금 가지거나 가지지 않는 비교적 직선의 필라멘트만이 보강재 용도에 필요한 높은 강도와 영계수를 가지는 성질을 부여한다.
필라멘트 형태의 탄소의 형성을 설명하는 대부분의 보고서는 특별한 형태의 필라멘트 형성물에 관하여는 언급을 하지 않기 때문에, 어떤 필라멘트가 보강재 용도에 적합한지 않는지를 결정하기는 불가능하다. 예로서 아세틸렌이나 디올레핀을 675-775℃의 온도에서 촉매입자로 분해시키면 탄소 필라멘트가 생성된다고 영국특허 제 1,499,930호(1977)(Baker et al.,)는 공개하였다. 그러나, 이러한 필라멘트의 구조에 관하여는 아무런 설명이 없다. 유럽특허출원 EP 제 56,004호(1982)에서 Tates와 Baker는 FeOx 기질위에서 필라멘트 형태의 탄소를 형성시킨다고 기술하고 있으나, 역시 형성된 탄소 필라멘트의 구조에 관하여는 공개치 않고 있다. Bennett et al., in United Kingdom Atomic Authority Report AERE-R7407은 아세톤을 촉매분해하여 필라멘트 형태의 탄소를 형성시킨다고 기술하지만, 형성된 탄소의 형태학이나 보강재용 용도의 적용가능성에 관하여는 아무런 표현이 없다.
여러 그룹의 연구자들이 탄화수소를 촉매분해하여 직선의 탄소 필라멘트를 형성시키는 것을 공개하고 있다. Oberlin, Endo 및 Koyama는 벤젠과 같은 방향족 탄화수소를 약 1100℃의 온도에서 금속 촉매입자로 전환시켜 탄소섬유를 생성시킨다고 보고하였다. Carbon 14 : 133(1976)이 탄소 필라멘트는 배위가 잘된 촉매입자의 중심에 흑연 코아를 포함하며, 그 주위에는 불충분하게 조직된 열분해 탄소피복으로 싸여있다. 최종 필라멘트 제품의 직경은 0.1-80 미크론의 범위가 된다. 저자들은 추론하기를, 흑연 코아가 촉매하에서 급속히 성장하며 따라서 그 위에서 석출한다고 하였지만, "이 두 공정은 통계적으로 공존하기 때문에" 별도로 분리는 불가능하다. Journal of Crystal Growth 32 : 335(1976) 열분해 탄소로 피복된 천연섬유는 강도와 질김도가 낮아서 조성물 형태의 보강충진물로서는 사용할 수 없다. 전체 필라멘트를 고도로 배위된 흑연성 탄소로 전환시키려면 2500-3000℃ 고온에서 추가로 처리할 필요가 있다. 이 방법은 장력이 있는 유기질을 형성시키기는 어렵고 비용이 많이드는 열분해를 개선하기는 하지만, 섬유를 성장시키고 고온 흑연화하는 2가지 단계를 거쳐야 하는 단점이 있다. 또한, 이 저자들은 공급될 촉매의 제조에 관하여는 언급이 없고 촉매입자에 우발성이 있는 것으로 나타났다. 최초의 연구에서, 촉매입자의 제조에 관하여 조사하였지만, 촉매코아 성장과 열분해 탄소 석출의 2공정이 분리되지는 않았다. Extended Abstracts, 16th Biennial Conference on Carbon : 523(1983).
Tibbetts는 950-1075℃의 고온에서, 스테인레스강 304 튜브에서 천연가스를 열분해하여 직선의 탄소섬유를 형성시키는 것을 기술하였다. Appl. Phys. Lett. 42(8) : 666(1983). 이 섬유는 Koyama와 Endo에서 표시된 방법과 유사하게 2단계에서 성장하는 것으로 촉매하에 길이를 늘리고, 다음에 탄소를 열분해 석출시켜 강화시킨다. Tibbetts는 이 2단계는 겹쳐지므로 열분해 석출된 탄소가
Figure kpo00001
는 필라멘트를 석출시키기는 불가능하다고 하였다. 또한, Tibbetts의 시도는 2가지 이유로 산업적으로 적용이 불가능하다. 첫번째는, 섬유성장의 개시가 스틸튜브가 서서히 탄소화한 후에 발생되어(대표적으로는 10시간 후) 전체적인 섬유생산 속도가 느리다. 두번째는, 반응튜브가 섬유형성과정중에 소모되어, 산업적 대형화가 곤란하고 비용이 많이 들게된다.
금번 우연히 발견된 것은 탄화수소 선구물질을 촉매전환시켜 열분해 석출된 열분해 탄소가 실제로 없는 탄소 필라멘트를 제조할 수 있어서, 공지기술에서 "겹침"으로 보고된 강화단계와 "공존"으로 알려진 필라멘트 길이 늘이는 단계를 피할 수 있게 되었다는 것이고 이 가능성으로 인하여 보강겨질, 표면적이 극히 큰전극물질의 제조 및 전자기 방사성에서 방출되는 물체의 차단용으로 유용한 강도가 큰 섬유를 직접 형성할수 있게 되었다.
본 발명은 본질적으로 실린더 형태의 따로따로된(discrete) 탄소 원섬유에 관련하며, 실제로 직경이 예로서 약 7 및 25nm와 같이 약 3.5 및 70nm 범위에서 일정하고, 길이는 직경의 102배 이상으로 크며, 정열된 탄소원자의 필수적으로 연속된 다중층의 외측영역과 별개의 내측코아영역, 각 층 및 원섬유의 실린더 방향의 축주위로 실제로 동심원으로 배치된 코아를 특징으로 한다.
원섬유의 내부코아는 공동이거나 외부영역의 배열된 탄소원자보다 불충분하게 배열된 탄소원자를 포함하여, 이들의 성질은 흑연성이다.
본 발명의 원섬유는 약 850℃ 및 1200℃ 범위의 온도에서, 적당한 압력하에, 적당한 시간동안, 가스상 탄소함유 화합물을 적당한 금속-함유입자와 접촉시켜 제조하며, 이때의 탄소-함유 화합물 대 금속-함유입자의 중량기를 비율은 최소한 약 100 : 1이 된다.
금속-함유 입자의 탄소-함유 화합물과의 접촉은 탄소와 반응하여 가스생성물을 생성시킬 수 있는 예로서 CO2, H2와는 H2O와 같은 화합물의 존재하에 실시된다.
적합한 탄소-함유 화합물에는 예로서 벤젠, 톨루엔, 키살렌, 큐멘, 에틸벤젠, 나프탈렌, 페난트렌, 안트라센 또는 이들의 혼합물과 같은 방향족 탄화수소 또는 예로서 메탄, 에탄, 프로판, 에틸렌, 프로필렌 또는 아세틸렌 및 이들의 혼합물과 같은 비-방향족 탄화수소, 그리고 예로서 포름알데히드, 아세트알데히드, 아세톤, 메탄올이나 에탄올 또는 이들의 혼합물과 같은 산소-함유 탄화수소가 포함되며 또한 일산화탄소도 포함된다.
적합한 금속-함유입자에는 약 3.5 및 약 70nm범위의 직경을 가지는 철-, 코발트-, 또는 닉켈- 함유입자가 포함된다.
이러한 입자는 예로서 알루미나, 탄소 또는 규산 알루미늄을 포함하는 규산염과 같은 화학적으로 상용하는 내화물 지지물위에 지지된다.
한 실시예에서, 금속-함유입자는 예로서 전자기 방사성에 의해서, 약 850℃ 및 1800℃ 범위의 온도로 독립적으로 가열되며, 이 입자의 온도는 기상의 탄소-함유 화합물의 온도보다 높다.
한 특별한 실시예에서, 금속-함유입자는 약 1/10 기압 내지 약 10기압 범위의 압력하에 약 10초에서 약180분의 기간동안 탄소-함유 화합물과 접촉시킨다. 이 실시예에서는, 금속-함유입자는 철-함유입자이고, 기상의 탄소-함유 화합물은 벤젠이 되며, 반응온도는 900℃ 및 1150℃ 범위이고, 탄소-함유 화합물 대 금속-함유 입자의 비는 약 1000 : 1보다 크다. 이 접촉은 수소가스의 존재하에 실시될 수도 있다. 또한, 철-함유 입자는 예로서 알루미나 또는 탄소와 같은 화학적으로 상응하는 내화물 지지물위에서 지지된다.
본 발명은, 상기한 방법과 이 방법으로 제조된 원섬유에 관련되는 것 이외에도, 또한 본질적으로 실린더형의 따로따로된 실제로 균일한 많은 원섬유를 제조하는 방법에도 관하며, 이 방법에는 약 850℃ 및 1200℃범위의 온도에서, 적합한 압력하에, 적당한 기간동안, 적합한 기상의 탄소-함유 화합물을 적합한 금속-함유입자와 접촉시키는 것이 포함되며, 이때 탄소-함유 화합물 대 금속함유입자의 중량기준 비는 최소한 약100 : 1이 된다. 바람직하게는, 이렇게 제조된 각 원섬유는 각기 다른 원섬유의 직경과 실제로 동일한 직경을 가진다. 한실시예에서는 이 금속-함유 입자는 사전-형성시킨다.
이 원섬유는 예로서 유기고분자, 무기고분자 또는 금속의 기질을 가지는 조성물에 유용하다. 한 실시예에서 이 원섬유를 보강의 방법으로 구조적 물질속으로 삽입시킨다. 다른 실시예에서는 원섬유를 그 물질의 전기전도도 및 열전도도를 증가시키고, 전극이나 전해질 축전기판의 표면을 증가시키는데, 촉매에 지지물을 제공하는데 또는 전자기 방사성에서의 발생물체를 차단하는데 사용된다.
본 발명에 따라서, 본질적으로 실린더형의 탄소 원섬유를 제조할 수 있으며, 전술한 원섬유는 직경이 약 3.5 및 70nm 범위에서 실제로 일정하고, 길이는 직경의 약 102배 보다 크며, 배열된 탄소원자의 다층의 외측영역과 별도의 내측 코아영역, 각 층과 코아는 원섬유의 실린더 방향축 주위로 동심원으로 배위되는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는 전체 원섬유가 열분해 탄소피복이 실제로 없다. 여기서의 용어 "실린더형"은 예로서 고정된 직선에 대해 평행으로 이동하고 곡선과는 교차하여 형성되는 표면과 같은 광범위한 기하학적 의미로 사용된다. 실린더의 많은 가능한 곡선중에는 원이거나 타원의 2가지 만이 있다.
원섬유의 내측코아 영역은 공동이거나, 외측영역의 정열된 탄소원자 보다는 불충분하게 정열된 것일 수있다. 여기서 사용하는 "배열된 탄소원자"라는 용어는 원섬유의 실린더 방향의 축에 대해서 실제로 직각인 c-축을 가지는 흑인영역을 의미한다.
한 실시예에서, 원섬유의 길이는 이 원섬유의 직경보다 약 103배 이상으로 크다. 또다른 실시예에서는, 원섬유의 길이는 그 원섬유의 직경보다 약 104배 이상크다. 또다른 실시예에서는, 원섬유의 직경은 약 7 내지 약 25nm범위가 된다. 또다른 실시예에서 내측코아 영역은 약 2nm보다 큰 직경을 가진다.
보다 특별히는, 본 발명에 따라서 본질적으로 실린더형의, 따로따로된 탄소 원섬유를 제조하는 방법에는약 850℃ 및 약 1200℃ 온도 범위에서, 적합한 압력하에, 적당한 기간동안, 적합한 따로따로된 금속-함유 입자를 예로서 적합한 기상의 탄소-함유 화합물과 같은 적합한 선구물질과 접촉시키는 것이 포함된다. 이 경우 탄소-함유 화합물(선구물질) 대 금속-함유 입자(촉매)의 건조중량 기준비는 최소한 약 100 : 1이 적합하다.
본 발명에 따라서, 각종 탄소-함유 화합물은 반응매개변수를 적절히 조합하여 사용할 경우 선구물질로서 적합한 것으로 밝혀졌다. 여기서 예시한 한 실시예에서, 선구물질은 벤젠이 된다. 발전된 다른 적합한 선구물질에는 탄화수소와 일산화탄소가 포함된다. 탄화수소 선구물질은 예로서 벤젠(여기서 예시된), 톨루엔, 키실렌, 큐멘, 에틸벤젠, 나프탈렌, 펜안트렌, 안트라센 또는 이들의 혼합물과 같은 방향족 일 수 있다.
또한, 탄화수소는 예로서 메탄, 에탄, 프로판, 에틸렌, 프로필렌 또는 아세틸렌이나 이들의 혼합물과 같은 비-방향족일 수도 있다.ㅜ 탄화수소에는 또한 예로서 메탄올이나 에탄올과 같은 알코올, 아세톤과 같은 케톤 및 포름알데네히드나 아세트알데히드 및 이들의 혼합물과 같은 알데히드와 같은 산소를 포함할 수도 있다.
특정의 선구물질 이외에도, 중요한 반응매개변수로는 촉매의 조성 및 전처리, 촉매지지물, 선구물질온도, 촉매온도, 반응압력, 체류시간 또는 성장시간 및 희석제(예로 Ar)나 가스생성물(예로 CO2, H2또는 H2O)을 생성키 위하여 탄소와 반응할 수 있는 화합물의 존재유무 및 농도를 포함하는 공급물 조성이 포함된다. 또한, 반응매개변수는 상호의존성이 극히 높고, 반응매개변수의 적절한 혼합은 특정의 선구물질 탄소-함유화합물에 의존된다는 것도 발견되었다. 또한 발견된 것은, 각종 전이금속-함유입자는 반응매개변수를 적절히 혼합시켜 사용할때 촉매로서 적합하다는 것이다. 금번의 바람직한 실시예에서, 금속-함유입자는 약 3.5내지 약 70nm 범위의 직경을 가지며 철, 코발트나 닉켈 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
한 실시예에서, 탄소와 반응하여 가스생성물을 생성시킬 수 있는 화합물의 존재하에, 금속-함유 입자를 탄소-함유 화합물과 접촉시킨다. 이러한 한 실시예에서, 이러한 탄소와 반응할 수 있는 화합물은 CO2, H2또는 H2O이다.
바람직한 것은 촉매입자의 직경이 타당하게 균일하고, 이 입자는 서로서로 분리되거나 또는 단지 약하게 결합되어 분리된 상태에서만이 최소한 서로 함께 붙는 것이다. 이런 입자는 적당한 전처리를 통하거나 반응조건하에서 용이하게 활성화되는 한, 반응기에 넣기 전에는 활성화시킬 필요는 없다. 일련의 특정한 전처리조건을 선택하는 일은 특정의 촉매와 사용되는 탄소-함유화합물에 따라 달라지며, 또한 상기한 것 같은 다른 반응매개변수에 의해서 변할 수 있다. 예시적인 전처리 조건은 다음의 실시예에 제시되어 있다. 금속-함유 입자는 최적의 물리적인 형상을 갖추게 하기 위하여 금속의 산화물, 수산화물, 탄산염, 카르보닐산염, 질산염, 등으로서 침전시킨다. 균일하고 매우 작은 입자로 침전시키고 안정화시키는 잘 알려진 콜로이드 기술이 적용된다. 예로서, 산화제2철 수화물을 용이하게 분산될 수 있는 2-3nm 직경의 균일한 입자(sphere)로 침전시키는 기술이 Spiro et al.에 의해서 기술되었으며, 이 기술은 촉매제조에 매우 적합하다. J.Am.Chem.Soc.8(12) : 2721-2726(1966); 89(22) : 5555-5559 및 5559-5562(1967). 이러한 촉매입자는 화학적으로 상용하는 내화물 지지물에 석출될 수도 있다. 이러한 지지물은 반응조건하에서 고체상태로 유지되어야 하고, 촉매에 대해서는 독성이 없어야 하며, 원섬유 제품이 형성된 뒤에는 제품으로부터 용이하게 분리되어야 한다.
알루미나, 탄소, 석영, 규산염 및 몰라이트와 같은 규산 알루미늄은 모두 지지물 물질로서 적합하다. 제기를 용이하게 하기 위하여, 바람직한 물리적 형태는 반응기로 용이하게 넣고 다시 꺼낼 수 있는 형태인 얇은 필름이나 판의 형태가 된다.
또한 작은 금속입자가 반응기 전체내에 있는 금속-함유증기의 열해리에 의해서 형성될 수도 있다. 예로서, 철입자가 퍼로센증기로부터 형성된다. 이 방법은 원섬유 성장이 전체 반응기 용량을 통해서 개시되어 촉매 입자를 지지물위로 주입시킬때 보다 생산성이 높기 때문에 유리하다.
반응기의 온도는 촉매입자가 원섬유 형성을 위해 활성될 정도로 충분히 높고, 한편으로는 탄소원섬유 외측에 열분해 탄소가 생기지 않도록 탄소 함유 화합물의 열분해 온도보다 낮아야 한다. 온도의 정밀한 한계점은 특정의 촉매 시스템과 사용되는 기상의 탄소-함유 화합물에 따라 변한다. 예로서, 벤젠은 약 1100℃까지의 온도에서 반응속도론 및 열분해에서 안정되고, 메탄은 약 950℃까지 그리고 아세틸렌은 약 500℃까지의 온도에서 그러하다. 만일 원섬유-제조용 촉매를 활성화하는데 소용되는 온도근처나 그 이하에서, 기상의 탄소-함유 화합물의 열분해가 일어나는 경우에는, 촉매입자를 기상의 탄소-함유 화합물보다 높은 온도로 선택적으로 가열한다. 이러한 선택적 가열은 예로서 전자기 방사성에 의해서 성취된다.
본 발명에 따른 탄소 원섬유는 어떤 소요의 압력하에서도 제조될 수 있지만, 최적 압력은 경제적인 측면에서 선택된다. 바람직하게는, 반응압력은 대기압의 1/10 내지 10의 범위가 된다. 보다 바람직하게는, 반응압력은 대기압이 된다.
한 실시예에서, 원섬유는 약 900℃의 온도에서 약 1기압의 압력하에서, 약 180분간, 적합한 철-함유 입자를 벤젠(기상)과 대략 9 : 1의 수소 : 벤젠 혼합비율로서 접촉시켜서 제조하며, 탄소-함유 화합물 대 철-함유 입자의 건조중량기준비는 약 1000 : 1보다 크다. 또다른 실시예에서는, 원섬유는 약 1100℃의 온도에서, 약 1기압의 압력하에서 약 5분간, 적합한 철-함유입자를 벤젠(기상)과 대략 9 : 1의 수소 : 벤젠 혼합물비로 접촉시켜 제조하며, 탄소-함유 화합물 대 철-함유입자의 건조기준 중량비는 약 1000 : 1보다 크다. 이 방법의 바람직한 실시예에서, 철-함유입자는 상기한 것같이 화학적으로 상용하는 내화물 지지물에 지지된다. 바람직하게는 이러한 내화물 지지물은 알루미나이다.
본 발명에 따라 제조되는 원섬유는 성장시켰을때 흑연성이 높다. 각각의 흑연성 탄소층은 나무의 나이테나 6각형 울타리 와이어의 두루마리와 같이, 섬유의 길다란 축주위로 동심원으로 배치된다. 여기에는 통상적으로 직경이 2-3nm가 되는 공동의 코아가 있으며, 이 공동에 일부나 전부가 불충분하게 조직화된 탄소로 충전되어 있다. 코아 주위의 각 탄소층은 수백 nm만큼 연장된다. 인접층 간의 거리는 고회전 전자현미경을 사용하여 측정하며, 예로서 약 0.339 내지 0.348nm와 같이 단일의 결정체 흑연에서 관찰되는 간격보다는 약간 크다.
이렇게 작은 원섬유의 물리적 성질을 직접 측정하는 방법은 없다. 그러나, 이 원섬유를 포함하는 조성물의 강성도는 대형의 잘 흑연화된 탄소에서 측정한 영율로부터예측한 것이 된다.
본 발명의 또 다른 형태는 본질적으로 실린더형의 따로따로된 실체로 균일한 탄소원섬유를 다량으로 제조하는 방법에 관한다. 많은 원섬유는 각 섬유의 직경이 서로 다른 원섬유의 직경과 실체로 동일하다는 점에서 실제로 균일하다. 바람직하게는 원섬유의 각각은 열해리된 탄소가 함유되어 있지 않다. 이러한 다량 제조방법에는 약 850℃ 및 약 1200℃의 온도범위에서, 적합한 압력하에, 적당한 기간동안, 적합한 금속-함유입자를 상기한 방법과 같이 적합한 기상의 탄소-함유 화합물과 접촉시키는것이 포함되며, 탄소-함유 화합물 대 금속-함유입자의 건조기를 중량비는 최소한 약 100 : 1이 된다. 이 방법에 의해서 예로서 각각 다른 원섬유의 직경이 실제로 같은 것같이 실제로 균질의 많은 원섬유를 수득할 수 있다.
본 발명의 또다른 형태는 상기한 것 같은 구조물질로서 작용하는 조성물을 포함하는 탄소원섬유를 포함하는 조성물과 관련한다. 또한 이러한 조성물은 예로서 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리이미드, 폴리페닐렌, 폴리설폰, 또는 에폭시수지와 같은 유기 고분자 또는 열분배 탄소나 비-열분해탄소의 기질을 포함할 수도 있다.
또다른 실시예에서, 이 조성물의 기질은 예로서 세라믹 재질이나 고분자 조(粗))섬유유리, 판유리 및 다른 성형된 유리, 규산염 세라믹 그리고 산화알루미늄, 실리콘 카바이드, 실리콘 니트리드 및 보른니트리드와 같은 다른 내화물 세라믹과 같은 무기 고분자이다.
또다른 실시예에서, 조성물의 기질은 금속이다. 적합한 금속으로는 알루미늄, 마그네슘, 납, 동, 텅스텐, 티타늄, 니오붐, 하프늄, 바나듐, 및 이들의 합금이나 혼합물이 포함된다.
또한 탄소원섬유는 그의 여러가지 다른 적용시에도 유용하고 한 실시예는 본 발명의 탄소원섬유를 하나나 그 이상 부착시켜서 전극이나 전해질 축전판의 표면적을 증가시키는 방법이 된다. 또다른 실시예에서 원섬유를 원섬유에 촉매를 부착시키는 것을 포함하는 촉매를 지지하기 위한 방법에 사용된다. 이러한 촉매는 전기화학적 촉매일 수 있다.
탄소원섬유의 또다른 용도는 재질 열전도도를 증감시키는 방법에 있다. 이 방법에는 탄소원섬유의 열전도도를 효과적으로 증가시키는 양을 재질속에 삽입하는 것이 있다.
탄소원섬유의 또다른 용도는 전자기 방사성에서 발생한 물체를 차단하는 방법이다. 이 방법에는 탄소원섬유의 효과적 차단양을 목적물에 삽입한다.
본 발명의 다음의 실시예로 설명한다. 여기에 예시하는 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 목적일 뿐이며, 다음에 있는 본 발명의 청구범위를 어떤 방법으로든 제한해서는 아니된다.
물질
아래의 실시예에서 사용되는 다음의 물질은 상업적으로 구입가능하다 : 벤젠(시약등급) Fe(No3)3·9H2O(Baker Analyzed Crystal), FeSO4·7H2O(Baker Analyzed Granular), KNO3(Baker Analyzed Crystal)및 NaHCO3(Baker Analyzed Crystal)등 시약은 모두 J.T.Baker Chemical Company, Phillipsburg, New Jersey에서 구입 가능하다. CO(C.P. 등급)는 Air Products and Chemicals, Inc., Allentown, Pennsylvania에서 구입할 수 있다. KOH(C.P.Pellets)는 Mallinckrodt Inc., Lodi, New Jersey에서 구입할 수 있다. 실시예에서 사용된 물은 탈이온수이다. Vycor
Figure kpo00002
유리 튜브는 Corning Glass Works, Corning, New York에서 구입할 수 있다.
Davison SMR-37-1534 SRA 알루미나는 α-boehmite로서, 평균 결정체 크기가 15Å, 평균 단괴(團塊)(agglomerate) 크기가 0. 2 미크론 및 평균 입자크기가 15 미크론이 된다.
Degussa Aluminum Oxid C는 γ-알루미나로서, 표면적은 100m1/g, 균입자크기는 200Å 및 당확한 벌크밀도는 60g/L이다.
Cabot Sterling R V-9348 탄소분말은 99.5%의 최소 탄소함량을 가진 로피네이스 블랙(furnace black)이며, 표면적은 25m2/g 평균입자크기는 750Å 및 명확한 벌크밀도는 16 1b/ft3이다.
분식
모든 전자현미경은 Zeiss EM-10 Electron Microscope제를 사용하였다.
촉매제조
실시예 1
촉매 1의 제조
Sugimoto and Matijevic, J.Colloid ＆ Interfacial Sci. 74 : 227(1980) 방법에 따라 자석분산기를 제작한다. 전자현미경으로 입자의 크기는 157 내지 400Å이고, 대략의 평균크기는 260Å으로 나타났다(제1도 및 제2도).
실시예 2
촉매 2의 제조
자석교반 막대가 있는 4 oz의 입이 넓은 유리단지에 10g의 Davison SMR-37-1534 SRA 알루미나 분말을 넣는다. 교반된 분말에 0.81M Fe(NO3)3을 물에 탄 용액을 최초의 습윤점까지 적하한다. 4.1mL가 소요되었다.
실시예 3
촉매 3의 제조
실시예 2에서 수득한 습기 있는 분말의 일부를 단지 속의 뜨거운 판위에서 교반하면서 건조될 때까지 가열한다. 온도는 NOx가 발생되는 점이하로 유지하였다.
실시예 4
촉매 4의 제조
Davison SMR-37-1534 SRA 알루미나 분말의 일부를 Vycor
Figure kpo00003
튜브에서 공기 흐름하에 900℃에서 90분간 소성한다. 자식 교반막대가 있는 4 oz의 입이 넓은 단지에 1. 9977g의 소성한 Al2O3를 넣는다. 교반하면서, 0.81M Fe(NO3)3를 물에 탄 용액을 최초의 습윤점까지 적하하며, 0.6mL이 소요되었다. 젖은 분말을 뜨거운 판에서 교반하면서 건조시킨다.
실시예 5
촉매 5의 제조
4 in 마개있는 형청중합반응튜브에 0.44g의 Degussa Aluminum Oxid C (그슬린 Al2O3)를 평량하여 넣는다. 튜브의 마개를 아르곤 가스로 스퍼지시키고 그후 1mL의 0.5M KOH, 1mL의 2.0M KNO3및 6mL의 사전 여과하고 탈이온수를 주입한다. 혼합물에 아르곤으로 5분간 혼기시키고 다음에 2.0mL의 0.101MFeSO4를 주입한다. 혼합물을 아르곤으로 1분간 스피지(sparge)한다. 튜브를 90℃의 기름중탕에 넣고 아르곤 스퍼지를 5분간 계속한다. 스피지를 중단하고 조용하게 소화를 시작시킨다(기름중탕 온도조절은 실패했으며, 온도는 105℃로 상승하였고 중탕을 다시 90℃로 냉각하였다). 총 소화시간은 2시간이었다.
이 시스템을 백색침전물과 깨끗한 상동액으로 분리한다. 이것을 원심분리하고, 상등액을 경사시키고, 침전물을 사전 여과한, 탈이온수에 재현탁시킨다. 이것을 2회 더 반복한다. 최종 상등액의 pH는 대략 8.5이었다. 물을 경사하고 침전물은 아르곤으로 반-건조되게 불어내고 에탄올에서 재현탁시킨다.
실시예 6
촉매 6의 제조
Davison SMR-37-1534 SRA 알루이나 분말의 일부를 Vycor
Figure kpo00004
튜브에서 공기 흐름하에 900℃에서 2시간 동안 소성한다. 생성물 1g을 4-in의 마개 있는 중합반응튜브에 넣고 1.6M Fe(NO3)3을 알루미나를 완전히 채우기에 충분할 정도로 첨가한다. 튜브의 마개를 잠그고 거품이 그칠때까지 비운다. 배기시키고 과잉의 액체를 M 유리 반응 여과기를 통해 여과한다. 습기 있는 케이크는 세라믹 보우트에서 공기흐름하의 500℃에서 1시간 소성한다.
실시예 7
촉매 7의 제조
원심분리기 병에서 6.06g의 Fe(NO3)3·9H2O를 50mL의 사전 여과된 탈이온수에 용해시킨다. 이 용액에 2.52g의 NaHCO3를 첨가한다. 기포가 그쳤을대, 용액을 아르곤으로부터 5분간 스퍼지한다. 제품인 Fe2O3졸은 깨끗한 용액이었다.
Cabot Sterling R V-9348 탄소 분말의 일부를 Vycor
Figure kpo00005
보우트속의 몰라이트 튜브에서 아르곤 흐름하에 1100℃에서 1시간동안 소성시킨다. 이것을 아르곤 상태하에서 실온으로 냉각시킨다. 4인치 중합반응 튜브에 충분한 량의 탄소를 넣어서 약 0.25인치 층을 만든다. 기포가 중지되면, 튜브를 배기시키고 현탁액 M-유리 반응 깔때기에서 여과한다. 케이크를 공기-건조하고 Vycor
Figure kpo00006
튜브에서 아르곤 흐름상태의 500℃에서 1 시간 동안 가열한다.
실시예 8
촉매 8의 제조
4인치 중합반응 튜브에 소성한 Cabot Sterling R V-9348 탄소 불말중 일부에서 0.4876g을 비우고 2.0mL의 0.81M Fe(NO3)3용액을 첨가한다. 기포가 중지되면 튜브를 배기시키고 케이크를 공기-건조시킨다.
실시예 9
촉매 9의 제조
스테인레스 다이(die)에서 Cabot Sterling R V-9348 분말을 압축하여 펠릿을 만든다(in-fra-red용 KBR 디스크 제작용), 0.12g의 펠릿을 4인치 중합반응 튜브속으로 비우고, 0.5mL의 새로이-제조한 Fe2O3졸(실시예 7과 같이 제조된)을 첨가한다. 튜브를 배기시키고 고체는 공기-건조시킨다.
실시예10
촉매 10의 제조
4인치 중합반응 튜브에, 공기중의 900℃에서 2시간 동안 소성시킨 Davison SMR-37-1534 SRA 알루미나 0.23g을 비우고, 2.0mL의 새로이 제조한 Fe2O3졸(실시예 7과 같이 제조한)을 첨가한다. 튜브를 배기시키고 고체는 M-유리 반응 여과기에서 여과한다. 케이크는 공기-건조시킨다
원섬유 합성실험
실시예 11-23
실시예 11-23은 원섬유의 합성실험을 기술한다. 표 1에는 실험조건과 결과가 요약되어 있다. 별도의 설명이 없는 한, 원섬유 선구물질은 수소 : 벤젠의 비가 약 9 : 1로 된 혼합물로서의 벤젠이 되고, 가스의 유량을 H2와 Ar은 300mL/min, CO/H2에 대해서는 CO는 300mL/min, H2는 100mL/min이고 Ar/C6H6또는 H2/C6H6(대략 9 : 1 Ar이나 H2/C6H6의 용량비)에 대해서는, Ar 또는 H2가 20℃에서의 벤젠을 통하여 300mL/min이 된다. 공기와 수소는 항상 반응기를 잠시 아르곤으로 배기시켜 분리시킨다. 실험의 성적표는 각 실시마다 유사하였고, 실시예 11, 15 및 28에 상세히 기술되어 있다.
a) 실시예 11
실시예 1의 방법에 따라 제조된 촉매를 초음파로 물에 분산시키고 세라믹 보우트에 옮긴다. 브우트를 실온에서 전기도에 들어 있는 1인치 Vycor
Figure kpo00007
튜브에의 중앙에 놓는다. 촉매를 실온에서 500℃까지 아르곤 흐름상태에서 15분간 가열한다. 이 온도에서, 가스혼합물은 수소 : 벤젠 혼합물(9 : 1)로 변경시킨다. 이 조성물을 60분 동안 반응기에 공급한다. 탄화수소의 흐름을 그치고 아르곤으로 대체하며, 반응기를 실온으로 냉각시킨다. 보우트를 튜브에서 꺼내어 탄소의 양을 긁어낸다. 이 탄소는 에탄올 초음파로 분산시키고 10미크로리터의 시료를 전자 현미경으로 시험한다. 미크로그래프에서 철입자의 대부분이 50-150Å의 탄소시이트로 피복되었음을 나타내었다.
b) 실시예 15
실시예 2와 같은 방법으로 제조한 촉매를 세라믹 보우트에 분산시키고, 이 보우트를 실시예 11에서 사용한 것과 동일한 1인치 Vycor
Figure kpo00008
튜브속에 넣는다.
로의 온도를 실온에서 500℃까지 상승시키고 공기흐름 상태하에서 60분간 500℃로 유지한다. 이 온도를 수소상태하에서 500℃에서 900℃로 15분간에 걸쳐 상승시키고 수소흐름 상태하에서 60분간 900℃로 유지한다.
다음에 900℃에서 180분간 동안 가스흐름을 벤젠-포화된 수소로 변경시킨다. 아르곤 상태하에서 실온으로 냉각시킨 후, 실시예 11의 방법에 따라 시료를 제조하고, 전자현미경으로 시험한다. 전자현미경 사진에서 직경이 100-450Å인 원섬유가 많이 나타났다(제4도).
c) 실시예 23
실시예 3의 방법과 같이 제조된 촉매를 세라믹 보우트속에 분산시킨다. 보우트를 실시예 11에서 사용한 동일한 전기로 속에 있는 1인치의 몰라이트 튜브에 넣는다.
로의 온도를 15분에 걸쳐 실온에서 500℃로 상승시키고 공기 흐름상태에서 60분간 500℃로 유지한다. 반응기를 아르곤으로 잠간 퍼지한다. 다음에 수소상태에서 온도를 20분간에 걸쳐 500℃에서 900℃로 상승시키고 이 수소흐름상태하에서 60분간 900℃로 유지한다. 다음에 동일한 수소흐름상태에서 20분간에 걸쳐 이 온도를 1100℃로 더욱 상승시킨다.
다음에 1100℃에서 5분간 가스흐름을 벤젠으로 포화된 수소로 변경한다. 아르곤 상태하에서 실온으로 냉각시킨 후 실시예 11의 방법에 따라 시료를 제조하고 전자현미경으로 시험한다. 전자현미경사진에서 직경이 30 내지 300Å 범위의 원섬유를 나타내었다(제5도).
원섬유 합성실험
[표 1]
Figure kpo00009
Figure kpo00010
표 1에 대한 각주
1. 촉매 1은 수소하에서 10분간 270℃에서 350℃로, CO/H2하에서 30분간 350℃에서 500℃로, CO/H2하에서 240분간 500℃로 유지하고, 사용전에 실온으로 냉각시킨다.
2. 촉매 1은 탄소섬유에 지지되었다.
3. 공급물은 대략 18 : 1의 H2: C6H6비율로 된다.

Claims (50)

  1. 직경이 약 3.6 내지 70 나노미터(nanometer)(nm)의 범위에서 일정하고, 길이는 직경보다 약 102배이상 크며, 배열된 탄소원자의 실제로 연속적인 다중층의 외측영역과 별개의 내측 코아(core) 영역이 있으며, 각층과 코아는 원섬유의 실린더형 축주위로 실제로 동심원으로 배치되는 것을 특징으로 하는 실린더형의 따로따로된(discrete) 탄소원섬유(carbon fibril).
  2. 제1항에있어서, 코아가 공동인 원섬유.
  3. 제1항에 있어서, 내측코아영역이 외측영역의 배열된 탄소원자 보다 불충분하게 배열된 탄소원자를 포함하는 원섬유.
  4. 제1항에 있어서, 배열된 탄소원자가 흑연인 원섬유.
  5. 제1항에 있어서, 길이가 직경의 약 103배보다 큰 원섬유.
  6. 제1항에 있어서, 길이가 직경의 약104배보다 큰 원섬유.
  7. 제1항에 있어서, 직경이 약 7 내지 25nm의 범위가 되는 원섬유.
  8. 제1항에 있어서, 내측코아영역이 약 2nm보다 큰 직경을 가지는 원섬유.
  9. 직경이 약 3.5 내지 70nm범위에서 일정하며, 길이는 직경의 약 102배 보다 크며, 배열된 탄소원자의 본질적으로 연속된 다중층의 외측영역과 별개의 내측코아영역이 있으며, 각각의 층과 코아는 원섬유의 실린더형 측의 주위에 동심원으로 배치된 것을 특징으로 하는 다수의 따로따로된 탄소원섬유.
  10. 탄소원섬유 외측에 열분해 탄소가 생기지 않도록 탄소함유 화합물의 열분해 온도보다 낮은 온도에서 금속-함유입자를 기체상태(gaseous)의 탄소 함유 화합물과 접촉시키고, 탄소 함유 화합물 대 금속 함유입자의 건조중량 기준비가 약 100 : 1이 되는 것을 특징으로 하는 실린더형 탄소원섬유를 제조하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 금속-함유입자와 탄소-함유 화합물을 가스생성물을 생성시키기 위하여 탄소와 반응할 수 있는 화합물의 존재하에서 접촉시키는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 탄소와 반응할 수 있는 화합물의 CO2, H2또는 H2O인 방법.
  13. 제10항에 있어서, 탄소-함유화합물이 일산화탄소인 방법.
  14. 제10항에 있어서, 탄소함유 화합물이 탄화수소인 방법.
  15. 제14항에 있어서, 탄화수소가 산소를 포함하는 방법.
  16. 제15항에 있어서, 산소함유 탄화수소가 포름알데히드, 아세트알데히드, 아세톤, 메탄올, 에탄올 또는 이들의 혼합물인 방법.
  17. 제14항에 있어서, 탄화수소가 방향족인 방법.
  18. 제17항에 있어서, 방향족 탄화수소가 벤젠, 톨루엔, 키실렌, 큐맨, 에틸벤젠, 나프탈렌, 페난트렌, 안트라센 또는 이들의 혼합물인 방법.
  19. 제14항에 있어서, 탄화수소가 비-방향족인 방법.
  20. 제19항에 있어서, 탄화수소가 메탄, 에탄, 프로판, 에틸렌, 프로필렌이나 아세틸렌 또는 이들의 혼합물인 방법.
  21. 제10항에 있어서, 금속-함유입자가 약 3.5 내지 약 70nm의 직경으로된 철-, 코발트- 또는 닉켈-함유입자인 방법.
  22. 제10항에 있어서, 금속-함유입자를 화학적으로 적합한 내화물 지지물 위에서 지지하는 방법.
  23. 제22항에 있이서, 지지물이 알루미나인 방법.
  24. 제22항에 있어서, 지지물이 탄소인 방법.
  25. 제22항에 있어서, 지지물이 규산염인 방법.
  26. 제25항에 있어서, 규산염이 규산알루미늄인 방법.
  27. 제10항에 있어서, 10초 내지 l80분동안 1/10기압 내지 10기압하에서 접촉시키며 이때의 금속-함유입자는 철-함유입자이고, 탄소-함유 화합물은 벤젠이며, 온도는 약 900℃ 내지 약 1150℃이고, 벤젠 대 철-함유입자의 건조 중량기준비가 약 1000 : 1인 방법.
  28. 제27항에 있어서, 기간이 약 180분이며, 압력은 약 1기압이며, 탄소-함유화합물은 수소 : 벤젠의 용량비로 약 9 : 1의 혼합물이고, 온도는 약 900℃인 방법.
  29. 제17항에 있어서, 기간이 약 1분 내지 약 5분이며, 압력은 약 1기압이며, 탄소-함유화합물은 수소 : 벤젠의 용량비가 9 : 1인 혼합물이며, 온도는 약 1100℃인 방법.
  30. 제27항에 있어서, 철-함유입자를 화학적으로 적합한 내화물 지지물 위에서 지지하는 방법.
  31. 제30항에 있어서, 내화물 지지물이 알루미나 또는 산소인 방법.
  32. 900℃ 내지 1150℃의 온도에서 1/10기압 내지 10기압의 압력하에 10초 내지 180분동안, 철-함유입자를 기체상태의 벤젠과 접촉시키는 것을 포함하며, 벤젠 대 철-함유입자의 건조중량기준 비가 약 1000 : 1인것을 특징으로 하는 실린더형 탄소원섬유 제조방법.
  33. 제32항에 있어서, 기간이 약 180분이며, 압력은 약 1기압이고, 벤젠은 수소 : 벤젠의 용적비가 9 : 1이되는 혼합물이고, 온도는 약 900℃인 방법.
  34. 제32항에 있어서, 기간이 약 1분 내지 약 5분이며, 압력은 약 1기압이고, 벤젠은 수소 : 벤젠의 용적비가 약 9 : 1이 되는 혼합물이며, 온도는 약 1100℃인 방법.
  35. 제32항에 있어서, 철-함유입자를 화학적으로 적합한 내화물 지지물에서 지지하는 방법.
  36. 제35항에 있어서, 내화물 지지물이 알루미나나 탄소인 방법.
  37. 금속-함유입자를 기체상태의 탄소-함유 화합물과 접촉시키는 것을 포함하며, 금속-함유입자는 약 850℃ 내지 약 1800℃ 범위의 온도에서 가열하며, 입자의 온도는 기체상태의 탄소-함유 화합물의 온도보다 높게하는 것을 특징으로 하는 실린더형 탄소원섬유 제조방법.
  38. 제37항에 있어서, 입자를 전자기 방사선으로 가열하는 방법.
  39. 제10항의 방법에 따라 제조되는 탄소원섬유.
  40. 탄소섬유 외측에 열분해 탄소가 생기지 않도록 탄소섬유 화합물의 열분해 온도보다 낮은 온도에서 금속-함유입자를 기체상태의 탄소-함유화합물과 접촉시키는 것을 포함하며, 탄소-함유화합물 대 금속-함유입자의 건조중량 기준비가 약 100 : 1이 되는 것을 특징으로 하는 실린더형의 불연속이고 균일한 다수의 탄소원섬유를 제조하는 방법.
  41. 제40항에 있어서, 각 원섬유의 직경이 서로 동일한 것을 특징으로 하는 방법.
  42. 제40항에 있어서, 금속-함유입자가 사전-형성된 것인 방법.
  43. 제40항의 방법에 따라 제조되는 균일한 다수의 탄소원섬유.
  44. 제1항, 제9항, 제39항 또는 제43항에 따라 제조된 탄소원섬유를 혼합하여 구조적 물질을 보강하는방법.
  45. 제 1항, 제9항, 제39항 또는 제43항에 따라 제조된 탄소원섬유를 혼합하여 재 질의 전기 전도도를 증가시키는 방법.
  46. 제1항, 제9항, 제39항 또는 제43항에 따라 제조된 탄소원섬유를 혼합하여 재질의 열전도도를 증가시키는 방법.
  47. 제1항, 제9항, 제39항 또는 제43항에 따라 제조된 하나나 그이상의 원섬유를 부착시키는 것을 포함하는 전극이나 전해질 축전기의 판의 표면적을 증가시키는 방법.
  48. 제1항, 제9항, 제39항 또는 제43항에 따라 제조된 원섬유에 촉매를 부착시키는 것을 포함하는 촉매를 지지하는 방법.
  49. 제48항에 있어서, 촉매가 전기화학적 촉매인 방법.
  50. 제1항, 제9항, 제39항 또는 제43항에 따라 제조된 탄소원섬유를 물체에 혼합하여 전자기 방사선으로부터 물체를 보호하는 방법.
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