JPS59223299A - 熱分解による気相法炭素繊維の製造法及び装置 - Google Patents
熱分解による気相法炭素繊維の製造法及び装置Info
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- JPS59223299A JPS59223299A JP9233283A JP9233283A JPS59223299A JP S59223299 A JPS59223299 A JP S59223299A JP 9233283 A JP9233283 A JP 9233283A JP 9233283 A JP9233283 A JP 9233283A JP S59223299 A JPS59223299 A JP S59223299A
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/127—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by thermal decomposition of hydrocarbon gases or vapours or other carbon-containing compounds in the form of gas or vapour, e.g. carbon monoxide, alcohols
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）発明の技術分野
本発明は炭化水素の熱分解による気相法炭素繊維の製造
法及び装置に関する。
法及び装置に関する。
炭素繊維は有機繊維の炭化により製造される他。
気相法によっても製造でき、後者の繊維は結晶発達が極
めて少ない為にその特徴を生かした用途が期待できる。
めて少ない為にその特徴を生かした用途が期待できる。
しかも気相法による繊維は１μｍ前後と非常に細い為に
電気伝導性を持ちつつ比表面が大きいことを要求される
用途も期待できる。
電気伝導性を持ちつつ比表面が大きいことを要求される
用途も期待できる。
（ロ）背景技術
気相法による炭素繊維の製造方法では、 Ｆｅ。
Ｃｏ、 Ｎｉ等の微粉末が炭素繊維の生成に寄与するこ
とが実験により確認されており、特に、直径数百Ｘ以下
のいわゆる超微粒が炭素繊維の収量に対して極めて大き
な効果を与えることも騨明された。
とが実験により確認されており、特に、直径数百Ｘ以下
のいわゆる超微粒が炭素繊維の収量に対して極めて大き
な効果を与えることも騨明された。
（ハ）従来技術と問題点
従来の気相法による炭素繊維の製造法は炭素繊維の生成
帯域に１０μ以下の微粒又は超微粒子状の耐熱性金属あ
るいは金属化合物を存在させ。
帯域に１０μ以下の微粒又は超微粒子状の耐熱性金属あ
るいは金属化合物を存在させ。
所定温度に加熱された電気炉内に原料ガスを流し。
その熱分解を行う方法である。
例えば、特開昭５１−３３２１０号公報はＳｉｃ発熱体
（シリコニット）ヲ備えた炉内にアルミナ質炉芯管（内
径６０ｍｍ％長さ１０００消）を水平にセットし、炉芯
管内には基板として黒鉛製の円筒スリーブ（外径６０胴
、長さ３００＋＋ｒｎ＋、肉厚５喘）を装入し、また炉
芯管の両端はガス導入管および排出管付の蓋で密封した
うえで、初め炉芯管内を水素ガスで置換し１次いでスリ
ーブ内の温度を約１０６０℃に保ち、ベンゼンと水素の
混合ガスを流すことによって、スリーブに炭素繊維全成
長させている。
（シリコニット）ヲ備えた炉内にアルミナ質炉芯管（内
径６０ｍｍ％長さ１０００消）を水平にセットし、炉芯
管内には基板として黒鉛製の円筒スリーブ（外径６０胴
、長さ３００＋＋ｒｎ＋、肉厚５喘）を装入し、また炉
芯管の両端はガス導入管および排出管付の蓋で密封した
うえで、初め炉芯管内を水素ガスで置換し１次いでスリ
ーブ内の温度を約１０６０℃に保ち、ベンゼンと水素の
混合ガスを流すことによって、スリーブに炭素繊維全成
長させている。
また、特開昭５７−１１７６２２号お工び５７−１１７
６２３号公報は３００Ｘ以下の超微粉末のみを炭素繊維
生成帯域に存在させることにより、生産性ケ高めること
を開示している。これらの従来の気相法炭素繊維の製造
法では、直径１０〜２０μ、長さ５〜１０ｃｒ１１の繊
維を得るのに４〜５Ｈｒ要していた。よって従来の気相
法による炭素繊維の製造法は、他の繊維製造法に比較し
て。
６２３号公報は３００Ｘ以下の超微粉末のみを炭素繊維
生成帯域に存在させることにより、生産性ケ高めること
を開示している。これらの従来の気相法炭素繊維の製造
法では、直径１０〜２０μ、長さ５〜１０ｃｒ１１の繊
維を得るのに４〜５Ｈｒ要していた。よって従来の気相
法による炭素繊維の製造法は、他の繊維製造法に比較し
て。
その生産性は依然として低いという欠点がある。
従来法において、基板面積を広くすると、長時間かけて
長い繊維を得るのに向いているが、後述の理由により細
く短い繊維を効率よく得ることはできない。
長い繊維を得るのに向いているが、後述の理由により細
く短い繊維を効率よく得ることはできない。
（ロ）発明の目的
本発明の目的は、気相法炭素繊維を高効率、すなわち時
間当り高収量で製造すること金目的とする。
間当り高収量で製造すること金目的とする。
（ホ）発明の構成
本発明者は、従来法における炭素繊維生成中の挙動を検
討したところ、生成の初期の段階では直径１μ前後で長
さ１〜２備の極く細い繊維が基板上に成長し、その繊維
が生成のそれ以降の段階では成長と主として直径の増加
をすることを確認した。そこで、上記初期の段階で熱分
解反応を停止すれば、他の繊維製造法では得られない細
い繊維が得られることになる。しかし単に熱分解反応時
間を短縮しただけでは、１炉および１回分当りの繊維収
得重量が極端に低いので、炉内空間の利用率を向上させ
る方法全見出し友。
討したところ、生成の初期の段階では直径１μ前後で長
さ１〜２備の極く細い繊維が基板上に成長し、その繊維
が生成のそれ以降の段階では成長と主として直径の増加
をすることを確認した。そこで、上記初期の段階で熱分
解反応を停止すれば、他の繊維製造法では得られない細
い繊維が得られることになる。しかし単に熱分解反応時
間を短縮しただけでは、１炉および１回分当りの繊維収
得重量が極端に低いので、炉内空間の利用率を向上させ
る方法全見出し友。
本発明に係る方法は、気相法による炭素繊維の製造法に
おいて、炭素繊維生成帯域にて炉内空間に多数のセラミ
ック片を充てんし、且つこれらのセラミック物体間の空
間にて炭化水素の訃分解が起こるよう、該炭化水素およ
び前記セラミック体を加熱することを特徴とする。
おいて、炭素繊維生成帯域にて炉内空間に多数のセラミ
ック片を充てんし、且つこれらのセラミック物体間の空
間にて炭化水素の訃分解が起こるよう、該炭化水素およ
び前記セラミック体を加熱することを特徴とする。
この方法の構成を以下説明する。
加熱温度は一般的には９５０〜１３００℃の範囲で選ば
れる。どの範囲で、メタン等低分子の炭化水素の場合は
高目の温度、脂肪族高分子及び芳香族炭化水素ではやや
低目の温度が好ましい。炭化水素はベンゼン、トルエン
、メタン、エタン等多くの炭化水素が使用できる。この
炭化水素ガスをキャリアガスと共に流し、所定の温度に
上げる。
れる。どの範囲で、メタン等低分子の炭化水素の場合は
高目の温度、脂肪族高分子及び芳香族炭化水素ではやや
低目の温度が好ましい。炭化水素はベンゼン、トルエン
、メタン、エタン等多くの炭化水素が使用できる。この
炭化水素ガスをキャリアガスと共に流し、所定の温度に
上げる。
本発明では炉芯管として通常のコランダム質１石実質等
のものを使用した炉を用いた。
のものを使用した炉を用いた。
キャリアガスにはｌ−１，ガスが用いられるが、これに
アルゴン、窒素ガス等の不活性ガスを１部混合してもよ
い。混合の場合はＨ２ガスが５０容％、％以上とするこ
とが好ましい。このキャリアガスを炉の上方から下方へ
流して炭化水素ガス（ベンゼンなど）が所定濃度で流れ
るのが好ましく５逆にキャリアガスを下から上方へ流す
と、炭化水素ガス（ベンゼンなど）は水素キャリアガス
との比重差のために炉の下部にて濃度が繊維生成に不向
きになる。
アルゴン、窒素ガス等の不活性ガスを１部混合してもよ
い。混合の場合はＨ２ガスが５０容％、％以上とするこ
とが好ましい。このキャリアガスを炉の上方から下方へ
流して炭化水素ガス（ベンゼンなど）が所定濃度で流れ
るのが好ましく５逆にキャリアガスを下から上方へ流す
と、炭化水素ガス（ベンゼンなど）は水素キャリアガス
との比重差のために炉の下部にて濃度が繊維生成に不向
きになる。
上述のように、従来法では基板に微粒子又は超微粒子を
付着させていた。これを特にシーデング（Ｓｅｅｄｉｎ
ｇ ）といい１例えば微粒子全基板上にアルコールなど
の揮発性の分散媒に懸濁させスプレー等により散布し、
乾燥し、乾燥後基板全炉芯管内に装入していた。本発明
は、このような基板を用いずシーディングしたセラミッ
ク片を用いること全大きな特徴とする。ここで、セラミ
ックとしては、ムライト、アルミナ、ジココニアが好ま
しい。またセラミック片は球、管、塊、立方体その他任
意の形状であってよいが、特に管であるとセラミック片
と熱分解が起こる空間の体積比が望ましい範囲となり、
炭素繊維の生成量が多くなる。
付着させていた。これを特にシーデング（Ｓｅｅｄｉｎ
ｇ ）といい１例えば微粒子全基板上にアルコールなど
の揮発性の分散媒に懸濁させスプレー等により散布し、
乾燥し、乾燥後基板全炉芯管内に装入していた。本発明
は、このような基板を用いずシーディングしたセラミッ
ク片を用いること全大きな特徴とする。ここで、セラミ
ックとしては、ムライト、アルミナ、ジココニアが好ま
しい。またセラミック片は球、管、塊、立方体その他任
意の形状であってよいが、特に管であるとセラミック片
と熱分解が起こる空間の体積比が望ましい範囲となり、
炭素繊維の生成量が多くなる。
セラミック片の寸法は球の場合は直径２０〜３０■、管
の場合は外径１０〜３０ｍ、内径５〜２５ｍｍ、長さ５
〜１０ｃｍが好ましい。これらのセラミック片は所定炉
内空間に動力下で充てんされる。
の場合は外径１０〜３０ｍ、内径５〜２５ｍｍ、長さ５
〜１０ｃｍが好ましい。これらのセラミック片は所定炉
内空間に動力下で充てんされる。
上記方法は横型炉を用いてバッチ式での実施が可能であ
る。しかしながら後述の連続方式がより好ましい。バッ
チ式の場合はセラミック片を先ず加熱し、これが炭化水
素の熱分解温度に達した時に、炭化水素を炉内に導入す
るのがよい。
る。しかしながら後述の連続方式がより好ましい。バッ
チ式の場合はセラミック片を先ず加熱し、これが炭化水
素の熱分解温度に達した時に、炭化水素を炉内に導入す
るのがよい。
連続方式の場合は、縦型炉又はキルン型回転炉を用い、
セラミック片が炉内に装入され、炉内全重力により又は
キルンの回転により通過せしめられ、炭素繊維がその上
に伺着した状態で炉から取り出され、そして炭素繊維分
離後１表面に付着した熱分解炭素を除去してから再度シ
ーディングされそして炉内に装入される。さらに、セラ
ミック片の炉内への装入および取り出し方向は、実際的
には上から下向へであるが、下から上向へとすることも
可能である。
セラミック片が炉内に装入され、炉内全重力により又は
キルンの回転により通過せしめられ、炭素繊維がその上
に伺着した状態で炉から取り出され、そして炭素繊維分
離後１表面に付着した熱分解炭素を除去してから再度シ
ーディングされそして炉内に装入される。さらに、セラ
ミック片の炉内への装入および取り出し方向は、実際的
には上から下向へであるが、下から上向へとすることも
可能である。
本発明に係る装置は、連続運転がロエ能であるとともに
気相法炭素繊維生成の特徴を生〃・シたものであって、
縦型炉本体とこの炉内を加熱する加熱手段を含んでなり
、炉の上部入口側にセラミック片送入手段及び炭化水素
ガス送入手段が設けられ。
気相法炭素繊維生成の特徴を生〃・シたものであって、
縦型炉本体とこの炉内を加熱する加熱手段を含んでなり
、炉の上部入口側にセラミック片送入手段及び炭化水素
ガス送入手段が設けられ。
炉の下部出口ｆｌｌｎにガス排出手段およびセラミック
片排出手段が設けられていること全特徴とする。
片排出手段が設けられていること全特徴とする。
上記装置６においては、縦型炉内にセラミック片の下降
移動方向で予熱帯１反応帯および冷却帯を形成するよう
に加熱手段にて加熱することが好ましい。
移動方向で予熱帯１反応帯および冷却帯を形成するよう
に加熱手段にて加熱することが好ましい。
更に、上記装置において８００℃以下の炉内予熱帯又り
゛冷却帯で０６８６等を含むガスにセラミック片が触れ
るとカーボンブラックのみが生成し繊維とならないので
、予熱帯及び冷却帝都には０６Ｈ６ガスが混入しないで
１反応帯にのみ添加することが炭素繊維の収率を高める
うえで好ましい。
゛冷却帯で０６８６等を含むガスにセラミック片が触れ
るとカーボンブラックのみが生成し繊維とならないので
、予熱帯及び冷却帝都には０６Ｈ６ガスが混入しないで
１反応帯にのみ添加することが炭素繊維の収率を高める
うえで好ましい。
以下１本発明の装置の実施態様を図面により説明する。
図面において、１は縦型炉本体、２は予熱帯２ａ、反応
帯２ｂ、冷却帯２ｃに分けられる加＾！ν手段２例えば
ヒーターである。３は、炭化水ネ送入手段であｆｉ、８
２などのキャリヤーガスを用い又は用いずに０．Ｈ，な
どを炉内に送入する管よりなる。炭化水素送入手段は、
炉内に開口し、更にカーボンブラックの生成を避けるた
めに４図示のように反応帯２８に達している。４け管よ
シなるセラミック片の送入手段であり、炉内の適当な位
置に末端が位置する。５は炉壁に取９イτｊけられた管
よりなるガス排出手段であり、数個の管を用いる必要が
ある。６は、炉の最下部に取り付けられた管よりなり、
シャッター（図示せず）などによって、セラミック片の
排出Ｒｋ調節し炉内でのセラミック片１０の下降速度を
制御できるように構成されたセラミック片排出手段であ
る。尚、セラミック片排出手段６にガス吸引用ポンプを
取り付けるとガス及びセラミックの排出は共通の手段で
行われる。セラミック片１０の移動速度は、約１１００
℃の反応帯２１［−１〜１．５Ｈｒで通過するような値
。
帯２ｂ、冷却帯２ｃに分けられる加＾！ν手段２例えば
ヒーターである。３は、炭化水ネ送入手段であｆｉ、８
２などのキャリヤーガスを用い又は用いずに０．Ｈ，な
どを炉内に送入する管よりなる。炭化水素送入手段は、
炉内に開口し、更にカーボンブラックの生成を避けるた
めに４図示のように反応帯２８に達している。４け管よ
シなるセラミック片の送入手段であり、炉内の適当な位
置に末端が位置する。５は炉壁に取９イτｊけられた管
よりなるガス排出手段であり、数個の管を用いる必要が
ある。６は、炉の最下部に取り付けられた管よりなり、
シャッター（図示せず）などによって、セラミック片の
排出Ｒｋ調節し炉内でのセラミック片１０の下降速度を
制御できるように構成されたセラミック片排出手段であ
る。尚、セラミック片排出手段６にガス吸引用ポンプを
取り付けるとガス及びセラミックの排出は共通の手段で
行われる。セラミック片１０の移動速度は、約１１００
℃の反応帯２１［−１〜１．５Ｈｒで通過するような値
。
が適当である。
更に、炉の下部にＨ２などのガス會冷却帯２Ｃに送り、
セラミック片１０を冷却するガス送入ロアが設けられて
いる。炉の上部に■２などのキャリアガス盆炉内に導入
するガス送入口８が設けられてもよい。
セラミック片１０を冷却するガス送入ロアが設けられて
いる。炉の上部に■２などのキャリアガス盆炉内に導入
するガス送入口８が設けられてもよい。
以下１本発明の詳細な説明する。
（へ）実施例
セラミック基片として外径２３ｍｍＸ内径１８關×長さ
５ｏｗＬＩのムライト管切断片を多数使用し。
５ｏｗＬＩのムライト管切断片を多数使用し。
直径１５０ｍｍＸ長さ１０００ ｍｍ ＋約１１００℃
反応帯の長さ４００ｍ＋ｎの炉内に重力により、見かけ
上完全に充てんし、３０ ｃｍ／ ｈ ｒの下降速度（
すなわち炉通時間は約３時間２０分）て降下させた。な
お予めセラミック片にはシーディングを行った。
反応帯の長さ４００ｍ＋ｎの炉内に重力により、見かけ
上完全に充てんし、３０ ｃｍ／ ｈ ｒの下降速度（
すなわち炉通時間は約３時間２０分）て降下させた。な
お予めセラミック片にはシーディングを行った。
供給ガスとしては、それぞれ炉の上ｔｆＢ Ｊ： 、！
ｌ） ＩＪ２４００ ｃｃ／ｍｉｎ ＋下部よｊ） １
１２４００ ｃｃ／ｍｔｎ １反応部へ（０６１，ｓ
ｆ ５ ｖａｐ、％含む）■】２４ｏｏｃｃ／ｌｍ１ｎ
′ｉａ１′用いた。炉の下部から回収されたセラミック
片には。
ｌ） ＩＪ２４００ ｃｃ／ｍｉｎ ＋下部よｊ） １
１２４００ ｃｃ／ｍｔｎ １反応部へ（０６１，ｓ
ｆ ５ ｖａｐ、％含む）■】２４ｏｏｃｃ／ｌｍ１ｎ
′ｉａ１′用いた。炉の下部から回収されたセラミック
片には。
直径１〜２μ長さ約１ ｃｍの繊維が密生していた。
炭素繊維の生成速度は約０−１ ’／）Ｊ ｒ ”ｆ：
達成でき／ζ。
達成でき／ζ。
（ト）効 果
比較的に細くて短かい炭素繊維を連続的にかつ効率良く
得ることができる。
得ることができる。
図面は本発明に係る装置の概念図である。
１・・・縦型炉本体、 ２・・・加熱手段。
３・・・炭化水素送入手段。
４・・・セラミック片の送入手段。
５・・・ガス排出手段、 ６・・・管。
７・・・ガス送入口。
特詐出願人
昭和電工株式会社
特許出願代理人
弁理士 青 木 朗
弁理士 西 舘 和 之
弁理士村井卓雄
弁理士 山 口 昭 之
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、気相法による炭素繊維の製造法において。 炭素繊維生成帯域にて炉内空間に多数のセラミック片を
充てんし、且つこれらのセラミック物体間の空間にて炭
化水素の熱分解が起こるよう、該炭化水素および前記セ
ラミック体を加熱することを特徴とする炭素繊維の製造
法。 ２、縦型炉本体と、この炉内を加熱する加熱手段を含ん
でなり、炉の上部入口側にセラミック片送入手段及び炭
化水素ガス送入手段が設けられ。 炉の下部出口側にガス排出手段およびセラミック片排出
手段が設けられていることを特徴とする装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9233283A JPS59223299A (ja) | 1983-05-27 | 1983-05-27 | 熱分解による気相法炭素繊維の製造法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9233283A JPS59223299A (ja) | 1983-05-27 | 1983-05-27 | 熱分解による気相法炭素繊維の製造法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59223299A true JPS59223299A (ja) | 1984-12-15 |
Family
ID=14051432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9233283A Pending JPS59223299A (ja) | 1983-05-27 | 1983-05-27 | 熱分解による気相法炭素繊維の製造法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59223299A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62500943A (ja) * | 1984-12-06 | 1987-04-16 | ハイピリオン・カタリシス・インタ−ナシヨナル・インコ−ポレイテツド | 炭素フイブリル |
| JPH01260019A (ja) * | 1988-04-12 | 1989-10-17 | Showa Denko Kk | 気相成長炭素繊維の製造方法 |
-
1983
- 1983-05-27 JP JP9233283A patent/JPS59223299A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62500943A (ja) * | 1984-12-06 | 1987-04-16 | ハイピリオン・カタリシス・インタ−ナシヨナル・インコ−ポレイテツド | 炭素フイブリル |
| JPH03174018A (ja) * | 1984-12-06 | 1991-07-29 | Hyperion Catalysis Internatl Inc | 炭素フィブリル、その製造方法及び該炭素フィブリルを含有する組成物 |
| JPH01260019A (ja) * | 1988-04-12 | 1989-10-17 | Showa Denko Kk | 気相成長炭素繊維の製造方法 |
| US5102647A (en) * | 1988-04-12 | 1992-04-07 | Showa Denko K.K. | Method of producing vapor growth carbon fibers |
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