JP3502682B2

JP3502682B2 - 気相成長炭素繊維製造装置

Info

Publication number: JP3502682B2
Application number: JP00809595A
Authority: JP
Inventors: 稔原田
Original assignee: Nikkiso Co Ltd
Current assignee: Nikkiso Co Ltd
Priority date: 1995-01-23
Filing date: 1995-01-23
Publication date: 2004-03-02
Anticipated expiration: 2019-03-02
Also published as: JPH08209456A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は気相成長炭素繊維製造
装置に関し、さらに詳しくは、高収率で気相成長炭素繊
維を製造することのできる気相成長炭素繊維製造装置に
関する。

【０００２】

【従来の技術と発明が解決しようとする課題】気相法に
よる炭素繊維（以下、気相成長炭素繊維と略称する。）
は、結晶配向性に優れているので、機械的特性、電気的
特性、生化学的特性等において、従来の炭素繊維たとえ
ばポリアクリロニトリル系炭素繊維には見られない優れ
た特性を有している。

【０００３】従来、気相成長炭素繊維は、流動気相法と
称される製造方法により製造されている。この流動気相
法と称される方法は、メタン、エタン、ベンゼン等の炭
素化合物のガスと、フェロセン等の有機遷移金属化合物
のガスと、キャリヤガスとを予め混合することにより混
合ガスを得、その混合ガスを加熱炉に注入することによ
り、気相中で金属触媒を生成し、連続的に炭素繊維を製
造する方法である。気相成長炭素繊維の製造方法とし
て、特公昭６２ー４９３６３号、特公４ー３７１６６号
等に記載された方法が、連続生産が可能で生産性の高い
方法と評価され、主流となっている。

【０００４】しかしながら、一般的に有機金属化合物は
炭素化合物に比べて分解温度が低いので、有機金属化合
物のみが分解する温度では分解して生じた金属原子が凝
集して壁に金属鏡を作ってしまう。したがって、折角分
解して生じた金属原子が炭素繊維生成のための触媒とし
て有効に寄与せず、有機金属化合物が炭素繊維生成に寄
与しなくなる。したがって、低温の原料を速やかに炭素
生成温度に上昇させて上記温度範囲の時間をできるだけ
短くする必要がある。

【０００５】そのために、分解を起こさない温度範囲の
有機金属化合物・炭素化合物・キャリヤガスの混合ガス
を高温のキャリヤガスまたはキャリヤガスと炭素化合物
との混合ガス中に注入する方法が採用されている。

【０００６】生成する炭素繊維が反応管の内壁に付着す
るのを防止するには、炭素化合物が壁際に移動し難いよ
うに、加熱炉内の反応管に上からキャリヤーガスを流通
させ、温度が十分に上がった反応管の中程の部分に上か
ら周囲を保冷もしくは冷却されたノズルを差し込み、そ
こから原料ガスを下に向かって注入するのであるが、ガ
スは管壁からの輻射熱を吸収し難いので、速やかな加熱
は困難であり、高い収率で、すすを含まない炭素繊維を
得ることは困難であった。反応管上からキャリヤーガス
のみならず、炭素化合物のガスも注入する場合には、炭
素化合物の単独分解およびこれによるすすの発生を避け
るために余り高い温度を採用することはできず、上記問
題が更に重要になっていた。

【０００７】この発明は、前記問題点を解決することを
目的にする。この発明の他の目的は、高収率で気相成長
炭素繊維を製造することのできる簡単な構造の製造装置
を提供することにある。

【０００８】

【前記課題を解決するための手段】前記課題を解決する
ためのこの発明の第１の態様は、８００〜１３００℃に
加熱された加熱炉と、この加熱炉内に配置された反応室
と、反応室内に原料ガスを供給するとともに、有機遷移
金属化合物及び有機化合物が分解せず、しかも反応室内
に供給された原料ガスが迅速に分解する程度に、２００
〜７００℃にされたノズルと、このノズルの外周に配置
されるとともに、反応室の内壁にキャリヤーガスを整流
として流通させる整流筒と、前記ノズルから反応室内に
供給された原料ガスを分解する温度に加熱する加熱体と
を備えてなることを特徴とする気相成長炭素繊維製造装
置である。

【０００９】この発明の気相成長炭素繊維製造装置にお
ける好適な加熱炉は、反応室内に熱エネルギーを供給す
ることのできるヒータを備える限り、その構造、大き
さ、材質等につき特に制限がない。

【００１０】ヒータに関しては特に制限がなく、後述す
るように反応室内の温度を所定の値に維持することがで
きるように適宜に設計される。

【００１１】前記反応室としては、前記加熱炉からの熱
エネルギーを受けて反応室内が所定の温度に維持され、
また、後述するノズルおよび加熱体を内蔵することので
きる限り、その構造、大きさ、材質等につき特に制限は
ない。

【００１２】反応室の好適な例をいくつか列挙するとす
れば、例えば、縦に配置される縦型円筒状反応管、横に
配置される横型円筒状反応管等を挙げることができる。

【００１３】反応室内で生成した気相法成長炭素繊維を
効率良く、また簡単な装置構成で容易に収集することが
できるようにと企図するのであれば、縦型円筒状反応管
である加熱炉が好ましい。

【００１４】この好適な縦型円筒状反応管である反応室
は、その上部には、原料ガスを供給するノズルが装着さ
れ、その下部に、排気口を備えた捕集室が設けられる。

【００１５】前記縦型円筒状反応管に設けられるノズル
は、原料ガスを反応室内に導入するように構成される。

【００１６】前記原料ガスとしては、気相法成長炭素繊
維を形成する炭素源および気相法成長炭素繊維生成の触
媒となり得る遷移金属を含有する有機遷移金属化合物を
少なくとも含有する。

【００１７】前記炭素源としては、有機遷移金属化合物
中の炭素成分および有機化合物を挙げることができる。
有機遷移金属化合物中の炭素成分の含有量が気相法成長
炭素繊維を生成するのに十分な量であるときには、有機
遷移金属化合物は炭素源および触媒供給源としての機能
を有する。有機遷移金属化合物と有機化合物とは併用す
ることもできる。これらを併用する場合、有機遷移金属
化合物はその種類によって炭素源としての機能が希薄で
触媒源としての機能が優勢であることもあるし、また炭
素源としての機能および触媒源としての機能が共に発揮
されることもある。

【００１８】このような事情から、原料ガスとしては、
有機遷移金属化合物およびキャリヤーガスとの混合物、
および有機遷移金属化合物、キャリヤーガスおよび有機
化合物の混合物を好適例として挙げることができる。

【００１９】有機遷移金属化合物は、加熱炉内で分解し
て触媒としての遷移金属を発生させることのできる有機
化合物である限り特に制限がない。有機遷移金属化合物
を構成する好適な遷移金属は、周期律表第VIII族に属す
る金属を挙げることができる、特に好適な遷移金属は、
鉄、ニッケルおよびコバルトよりなる群から選択される
少なくとも一種であり、更に好適な遷移金属は鉄であ
る。また、原料ガスにおける有機遷移金属化合物となり
得る遷移金属の具体例としては、特公昭６２−４９３６
３号公報の第５欄第１４行から第２２行までに記載され
た金属を挙げることができる。

【００２０】前記キャリヤガスとしては、気相成長炭素
繊維を製造する反応室内での反応に不活性な気体である
限りその種類に制限はなく、通常アルゴン、ネオン、ヘ
リウム等の稀ガス、および水素、窒素またはこれらの混
合ガスを挙げることができる。これらの中でも水素ガス
がキャリヤガスとして好適である。

【００２１】前記有機化合物は加熱炉内で気相法成長炭
素を形成するための炭素源となり得る化合物である。こ
の発明の装置で使用することのできる有機化合物として
は、特公昭６２−４９３６３号公報の第４欄第１４行か
ら第３７行までに記載の化合物を挙げることができる。
好適な有機化合物は、ベンゼン、トルエン、スチレン等
の芳香族炭化水素化合物およびベンゾチオフェン、チオ
フェン等の含硫黄複素環式化合物を挙げることができ
る。更に好適な有機化合物は芳香族炭化水素化合物と含
硫黄複素環式化合物との組み合わせであり、特に好適な
有機化合物はベンゼンとチオフェンとの組み合わせであ
る。

【００２２】この発明においては、前記ノズルから供給
される原料ガスが接触する加熱体が反応室内に設けられ
る。

【００２３】このノズルは反応室内に原料ガスを供給す
る機能を有する。原料ガスには前述したように触媒源と
なる有機遷移金属化合物および炭素源となる有機化合物
を含有しているので、このノズル内で有機遷移金属化合
物および有機化合物が分解せず、しかもノズルから反応
室内に供給された原料ガスが迅速に分解する程度に、原
料ガスを加熱する機能を有しているのが好ましい。この
機能を発揮するために、このノズル自体が２００〜７０
０℃に加熱されるのが好ましい。例えば原料ガス中の有
機遷移金属化合物がフェロセンなどであるときにはこの
ノズルは４００℃を中心とする３００〜５００℃に加熱
されるのが好ましい。換言すると、３００〜５００℃に
加熱されるノズルが好ましい。

【００２４】この加熱体は、加熱炉内で生成する気相法
成長炭素繊維の収率ないし収量を向上させる機能（収率
向上機能）を少なくとも有する限りその材質、形状、大
きさ等、あるいはそれを設ける位置について特に制限は
ない。

【００２５】この加熱体の機能については、いまだ十分
に解明されてはいないが、ノズルより反応室内に供給さ
れる原料ガスを加熱し、原料ガスを分解して触媒を生成
させ、生成した触媒により気相成長炭素繊維が生成する
機能を少なくとも有し、さらには、ノズルから反応室内
に供給される原料ガスが反応室の内壁に直接に接触しな
いようにノズルから噴出するガスの流れを調整する機能
も有するものとも考えられる。

【００２６】加熱体の材質としては、耐熱性を有し、浸
炭を発生せず、有機化合物の分解を促進しない材質が好
ましい。このような観点からすると、好ましい加熱体の
材質としては、前記条件を満たす限り、セラミックスお
よび金属等を使用することができる。

【００２７】加熱体の好適な材質としての前記セラミッ
クスとして、例えば、アルミナ、炭化タングステン、炭
化チタン、炭化バリウム、炭化けい素、窒化けい素、黒
鉛、ダイヤモンド、酸化ジルコニウム等を挙げることが
できる。これらの中でも好ましいセラミックスは、アル
ミナ、黒鉛、および炭化けい素よりなる群から選択され
る少なくとも一種である。これらは優れた耐熱性、非浸
炭性および有機化合物の非分解性を備えている。

【００２８】なお、前記各種の材質はその一種単独を用
いて、あるいは二種以上を用いて加熱体を形成すること
ができる。

【００２９】加熱体は、それ自身が前記材質そのもので
形成されていても良く、また、金属あるいは耐熱性材料
とその表面を被覆してなるところの、前記収率向上機能
を有する材質とで形成されていても良い。金属あるいは
耐熱性材料の表面に前記収率向上機能を有する材質の被
覆を形成するには、溶射法、コーティング法等を採用す
るのが良い。

【００３０】加熱体の設置場所は、ノズルから反応室内
に供給される原料ガスが接触する位置であれば特に制限
がなく、例えば、ノズルの開口部を臨む位置、ノズルの
開口部、ノズルの開口部からノズルの内部までの所定領
域などを挙げることができる。

【００３１】加熱体の形状は、その加熱体が反応室内の
どこに配設されるかにより適宜に設計される。

【００３２】例えばこの加熱体を、反応室内に配置され
た前記ノズルのその開口部に装着するのであれば、例え
ばノズルの開口部における内側周面に装着される円筒
体、あるいはノズルの開口部内に装入される、断面円
形、断面矩形、断面長方形である棒体などの形状を好適
例として挙げることができる。

【００３３】加熱体が前述のような円筒体である場合、
その内周面には、原料ガスとの接触面積を増大させるよ
うに、溝、突起、凹凸などが形成されるのも良い。加熱
体が前述のような棒体である場合、その外周面には、原
料ガスとの接触面積を増大させるように、溝、突起、凹
凸などが形成されるのも良い。

【００３４】加熱体が円筒体あるいは棒体に形成される
場合、反応室の規模にもよるのであるが、一般的に言う
と、加熱体のノズル開口部からのノズル軸線方向長さ
は、通常長くとも５００ｍｍであり、好ましくは３００
〜５０ｍｍであり、更に好ましくは２５０〜５０ｍｍで
あり、円筒体の内径としては大きくとも５０ｍｍ、好ま
しくは４〜５０ｍｍ、更に好ましくは１０〜３０ｍｍで
ある。

【００３５】加熱体が直径２〜１０ｍｍの棒体に形成さ
れ、その加熱体の一端を開口径５〜２５ｍｍのノズルの
開口部に位置させ、あるいは一端をそのノズルの開口部
内に挿入し、加熱体の他端をノズルの開口部前方に延在
させるように配置されるとき、加熱体のノズル開口部か
らのノズル軸線方向長さは、１５０〜２５０ｍｍに設計
されるのが好ましい。

【００３６】また、別の見方をすると、加熱体がノズル
の開口部内に装入される棒体に形成される場合、あるい
はこの加熱体がノズルの開口部に装着される円筒体と、
この円筒体内に装入される棒体とからなる場合、棒体の
直径は、ノズルの内径よりも小さな内径あるいは円筒体
の内径よりも小さな内径を有していれば良く、しかしな
がら小さくとも２ｍｍの最低の寸法を維持することが好
ましい。

【００３７】また、加熱体の形状としては、前記の外
に、例えば、スリットを有する板状体、網状体、格子状
体、棚状体などを挙げることができる。

【００３８】この加熱体は、内部に加熱手段たとえばヒ
ータを有している自己発熱構造の加熱体すなわち自己発
熱型加熱体、および内部に加熱手段を有さず、外部から
輻射熱などにより加熱される外部加熱構造の加熱体すな
わち外部加熱型加熱体のいずれであっても良い。

【００３９】自己発熱型加熱体および外部加熱型加熱体
のいずれであっても、この加熱体は、通常５００〜１５
００℃、好ましくは７００〜１２００℃、更に好ましく
は９００〜１１５０℃に維持されるのが好ましい。

【００４０】加熱炉内の反応温度は、通常８００〜１３
００℃、好ましくは８００〜１２５０℃、更に好ましく
は１０００〜１２００℃である。

【００４１】

【作用】この発明の気相法成長炭素繊維製造装置によ
り、以下のようにして気相法成長炭素繊維が製造され
る。

【００４２】ノズルから加熱炉内に原料ガスが供給され
る。このとき、原料ガスが加熱体に接触することによ
り、原料ガスを更に加熱し、あるいは原料ガスの気流が
加熱体により変化することにより、加熱炉内で生成する
気相法成長炭素繊維の収量ないし収率が向上する。

【００４３】

【実施例】この発明の気相成長炭素繊維製造装置の一実
施例を、図面を参照しながら、詳細に説明する。なお、
この発明は以下の実施例に限定されるものではない。

【００４４】（装置構成例）図１に示される気相成長炭
素繊維製造装置１は、原料タンク２、原料ポンプ３、気
化器４、第１マスフローコントローラ５、第２マスフロ
ーコントローラ６、注入ノズル７、反応管８、電気炉
９、捕集容器１０、整流筒１１、加熱体１２等を備えて
なる。

【００４５】反応室である反応管８は、その中心軸線が
縦になるように立設された円筒管状体であり、その上端
部には、反応管８内にキャリヤーガスを導入する配管１
３が接続され、反応管８の下端部には捕集室である捕集
容器１０が接続される。

【００４６】前記配管１３には第１マスフローコントロ
ーラ５が接続され、この第１マスフローコントローラ５
にはキャリヤーガスであるところの、水素ガスおよび窒
素ガスが供給されるようになっている。そして、この第
１マスフローコントローラ５により反応管８に供給され
る水素ガスまたは水素ガスと窒素ガスとの混合物の流量
が調整されるようになっている。

【００４７】反応管８の内部であって上端部近傍には、
整流筒１１が装填され、整流筒１１の上端と反応管８の
上端部との間には所定の空間が設けられている。この整
流筒１１は、整流筒１１の上端と反応管８の上端部との
間に設けられた空間内に供給されたキャリヤーガスを加
熱して整流筒１１の下端面から反応管８内にこれを整流
として流通させる機能を有する。この整流筒１１は、反
応室内で所定の気流を形成するためのキャリヤーガスを
所定の温度に加熱する機能および反応室内での気流を整
流する機能を有しているのがさらに好ましい。このよう
な機能を十分に発揮させるには、この整流筒１１は、ハ
ニカム構造を有しているのが好ましい。ハニカムセル中
のキャリヤーガスが流通する間に、電気炉９により反応
管８を介して加熱されたハニカムセルにキャリヤーガス
が接触することにより、キャリヤーガスが加熱される。

【００４８】反応管８の上端部には、原料ガスを反応管
８内に供給するための注入ノズル７が装着され、その注
入ノズル７は前記整流筒１１を貫通して注入ノズル７の
先端開口部が整流筒１１の下端面に開口している。

【００４９】前記注入ノズル７には、原料を供給する配
管１４が接続され、配管１４の途中には支管１５が分岐
し、その支管１５には第２マスフローコントローラ６が
接続され、その第２マスフローコントローラ６には水素
ガスおよび窒素ガスが導入されてこれらの混合ガスの流
量を一定にする。前記配管１４には、前記支管１５の分
岐位置よりも源流側に、気化器４が接続され、原料ポン
プ３を介して原料タンク２から取り出した原料をガス化
するようになっている。

【００５０】前記注入ノズル７の整流筒１１の下端面に
開口する先端開口部には、一部を前記先端開口部内に挿
入し、大部分を前記先端開口部から下方に延在してなる
加熱体１２としてのセラミック製棒体１２Ａが配置され
る。

【００５１】反応管８の外周には電気炉９が設けられ、
この電気炉９は所定温度に発熱するようになっている。
なお、図示されていないが、この電気炉９を制御して電
気炉９の発熱温度を所定温度に維持するように制御装置
が設けられる。

【００５２】前記捕集容器１０は、排気口１６を有し、
また、捕集容器１０内に集積された気相成長炭素繊維を
取り出すことができるように工夫される。そのような工
夫は当業者により容易に考えられることであるから、こ
こでは特に説明を要しない。

【００５３】以上構成の気相成長炭素繊維製造装置１に
よると、以下のようにして気相成長炭素繊維が製造され
る。

【００５４】電気炉９を作動することにより反応管８内
を所定温度に加熱する。第１マスフローコントローラ５
により流量の調整された水素ガスまたは水素ガスと窒素
ガスとの混合物である第１キャリヤーガスが配管１３を
介して反応管８の上端部から反応管８内に導入される。
第１キャリヤーガスは整流筒１１で加熱され、整流筒１
１の下端面から整流となって反応管８内の反応領域へ導
入される。

【００５５】この整流筒１１により、加熱されていない
第１キャリヤーガスが反応領域へ直接に導入されること
により反応領域が冷却されることが防止され、反応領域
における気流速度が気相成長炭素繊維生成に必要な速度
に調整される。

【００５６】一方、原料タンク２内に貯留されている原
料たとえば遷移金属化合物と有機化合物との混合液が原
料ポンプ３により汲み出されて気化器４で気化され、生
成するガス状混合物は、第２マスフローコントローラ６
により流量の調整された水素ガスまたは水素ガスと窒素
ガスとの混合物と混合されて原料ガスとして、注入ノズ
ル７内に導入される。この原料ガスは、言うまでもな
く、遷移金属化合物と有機化合物とキャリヤーガスとの
混合ガスである。

【００５７】原料ガスは、注入ノズル７内を通過する間
に、所定温度に予備加熱され、予備加熱された原料ガス
が注入ノズル７の先端開口部から反応管８内の反応領域
に導出される。

【００５８】注入ノズル７の先端開口部に配置されたセ
ラミック製棒体は、電気炉９から供給される熱により高
温に加熱されている。注入ノズル７の先端開口部から導
出される原料ガスは電気炉９から供給される熱およびセ
ラミック製棒体１２Ａによる熱によって加熱され、反応
領域内で遷移金属化合物および有機化合物の分解、触媒
金属による気相成長炭素の生成が起こる。生成した気相
成長炭素繊維は、キャリヤーガスにより捕集容器１０に
収集される。

【００５９】図２にこの発明の気相成長炭素繊維製造装
置の第２の実施例を示す。

【００６０】図２に示される気相成長炭素繊維製造装置
１は、図１に示される気相成長炭素繊維製造装置１にお
けるセラミック製棒体が使用されず、注入ノズル７の先
端開口部は整流筒１１の下端面で開口せずに、整流筒１
１の内部で開口し、その注入ノズル７の先端開口部に円
筒形状のセラミック製円筒体１２Ｂが装着され、そのセ
ラミック製円筒体１２Ｂの開口部が整流筒１１の下端面
に開口してなることである。

【００６１】図２に示される気相成長炭素繊維製造装置
１においては、注入ノズル７に供給された原料ガスは注
入ノズル７内を通過する間に所定温度に予備加熱され、
注入ノズル７からセラミック製円筒体１２Ｂに導入され
た原料ガスはセラミック製円筒体１２Ｂで更に高温に加
熱されて反応領域に導出される。

【００６２】図３にこの発明の気相成長炭素繊維製造装
置の第３の実施例を示す。

【００６３】図３に示される気相成長炭素繊維製造装置
１は、図１に示される気相成長炭素繊維製造装置１にお
けるセラミック製棒体が使用されず、注入ノズル７の先
端開口部は整流筒１１の下端面で開口せずに、整流筒１
１の内部で開口し、その注入ノズル７の先端開口部に、
円筒形状のセラミック製円筒体１２Ｂと、このセラミッ
ク製円筒体１２Ｂ内に挿入配置されたセラミック製棒体
１２Ｃとが装着され、そのセラミック製円筒体１２Ｂの
開口部が整流筒１１の下端面に開口してなることであ
る。

【００６４】図２に示される気相成長炭素繊維製造装置
１においては、注入ノズル７に供給された原料ガスは注
入ノズル７内を通過する間に所定温度に予備加熱され、
注入ノズル７からセラミック製円筒体１２Ｂに導入され
た原料ガスはセラミック製円筒体１２Ｂおよびセラミッ
ク製棒体１２Ｃで更に高温に加熱されて反応領域に導出
される。

【００６５】（実験例１）図１に示される装置を使用し
て行った実験の結果を表１に示す。なお、反応管８には
内径８５ｍｍ、長さ２０００ｍｍの炭化けい素管を使用
した。

【００６６】原料タンク２内に貯留された原料はベンゼ
ン９８．２重量％、フェロセン１．５重量％およびチオ
フェン０．２重量％よりなる混合物であった。

【００６７】気相成長炭素繊維の収率は、反応管８内に
供給されたベンゼン中に含まれる炭素重量に対する生成
物の重量の割合として計算した。

【００６８】なお、表１中、電気炉温度とあるのは電気
炉の設定温度を示し、ガス総流量とあるのは反応管内を
流通するガスを標準状態（０℃、１気圧）で表示したも
のであり、そのガスはキャリヤーガス、触媒源となる化
合物および炭素源となる化合物の全てを含む。また、キ
ャリヤーガス体積とあるのは、ノズルおよびノズル以外
から供給されるキャリヤーガスのガス総流量に対する割
合を示し、ノズル内原料濃度とあるのは、ノズルから供
給される原料ガス中の有機遷移金属化合物および有機化
合物の濃度を示す。

【００６９】なお、加熱体を使用しない外は図１に示さ
れる気相成長炭素繊維製造装置と同様の装置を使用し
て、表１に記載された条件で気相成長炭素繊維を製造し
た。その結果を、表１中で比較例として示した。

【００７０】

【表１】

【００７１】（実験例２）図２に示される装置を使用し
て行った実験の結果を表２に示す。なお、反応管８には
内径８５ｍｍ、長さ２０００ｍｍの炭化けい素管を使用
した。

【００７２】原料タンク２内に貯留された原料はベンゼ
ン９８．２重量％、フェロセン１．５重量％およびチオ
フェン０．２重量％よりなる混合物であった。

【００７３】気相成長炭素繊維の収率は、反応管８内に
供給されたベンゼン中に含まれる炭素重量に対する生成
物の重量の割合として計算した。

【００７４】加熱体１２としてのセラミック製筒状体に
つき、アルミナ製筒状体はその内径が２５ｍｍであり、
炭化けい素製筒状体はその内径が２８ｍｍであった。

【００７５】なお、加熱体を使用しない外は図２に示さ
れる気相成長炭素繊維製造装置と同様の装置を使用し
て、表２に記載された条件で気相成長炭素繊維を製造し
た。その結果を、表２中で比較例として示した。なお、
表２中における電気炉温度、ガス総流量、キャリヤーガ
ス体積、ノズル内原料濃度は前記と同様の意味を表す。

【００７６】

【表２】

【００７７】（実験例３）図３に示される装置を使用し
て行った実験の結果を表３に示す。なお、反応管８には
内径８５ｍｍ、長さ２０００ｍｍの炭化けい素管を使用
した。

【００７８】原料タンク２内に貯留された原料はベンゼ
ン９８．２重量％、フェロセン１．５重量％およびチオ
フェン０．２重量％よりなる混合物であった。

【００７９】気相成長炭素繊維の収率は、反応管８内に
供給されたベンゼン中に含まれる炭素重量に対する生成
物の重量の割合として計算した。

【００８０】加熱体１２の一部であるセラミック製筒状
体につき、アルミナ製筒状体はその内径が２５ｍｍであ
り、炭化けい素製筒状体はその内径が２８ｍｍであっ
た。加熱体１２の一部であるセラミック製棒体は、アル
ミナ製棒体および黒鉛製棒体であり、いずれも外径４ｍ
ｍであった。なお、表３中における電気炉温度、ガス総
流量、キャリヤーガス体積、ノズル内原料濃度は前記と
同様の意味を表す。

【００８１】

【表３】

【００８２】

【発明の効果】この発明によると、気相成長炭素繊維の
収率向上を達成することのできる気相成長炭素繊維製造
装置１を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１はこの発明の一実施例を示す気相成長炭素
繊維製造装置を示す概略説明図である。

【図２】図２はこの発明の一実施例を示す気相成長炭素
繊維製造装置を示す概略説明図である。

【図３】図３はこの発明の一実施例を示す気相成長炭素
繊維製造装置を示す概略説明図である。

【符号の説明】

１・・・気相成長炭素繊維製造装置、２・・・原料タン
ク、３・・・原料ポンプ、４・・・気化器、５・・・第
１マスフローコントローラ、６・・・第２マスフローコ
ントローラ、７・・・注入ノズル、８・・・反応管、９
・・・電気炉、１０・・・捕集容器、１１・・・整流
筒、１２・・・加熱体、１２Ａ・・・セラミック製棒
体、１２Ｂ・・・セラミック製円筒体、１２Ｃ・・・セ
ラミック製棒体、１３・・・配管、１４・・・原料供給
管、１５・・・支管、１６・・・排気口。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) D01F 9/127 - 9/133

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】８００〜１３００℃に加熱された加熱炉
と、この加熱炉内に配置された反応室と、反応室内に原
料ガスを供給するとともに、有機遷移金属化合物及び有
機化合物が分解せず、しかも反応室内に供給された原料
ガスが迅速に分解する程度に、２００〜７００℃にされ
たノズルと、このノズルの外周に配置されるとともに、
反応室の内壁にキャリヤーガスを整流として流通させる
整流筒と、前記ノズルから反応室内に供給された原料ガ
スを分解する温度に加熱する加熱体とを備えてなること
を特徴とする気相成長炭素繊維製造装置。
【請求項２】前記加熱体は、前記ノズルの先端に臨
むように配置されてなる前記請求項１に記載の気相成長
炭素繊維製造装置。
【請求項３】前記加熱体は、セラミック製である前記
請求項１又は２に記載の気相法成長炭素繊維製造装置。