JP2008506091A - 赤外線を用いた粉末材料の焼結及び/又は乾燥方法及び装置 - Google Patents

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Abstract

【解決手段】本発明は、液体の噴射を用いた又は用いず、連続して粉体が供給される表面への選択的な赤外線を用いた、連続した又は不連続な粉末材料の焼結及び/又は乾燥方法、装置及びその変形に関する。この処理は、揮発性成分の回収をして又は回収せず、密閉された状態又は空気に開放して行うことができる。

Description

本発明は特に、後で更に詳細に説明される処理による赤外線の投射による粉末材料のアグロメレーション及び/又は乾燥用に特に設計された装置に関する。同様の結果を得るための他の処理、例えば、最先端とみなされる湿式及び乾式成形、ペレタイジング、噴射乾燥、湿式押出し及び湿式造粒等が、業界には存在する。ペレタイジングは、強制的に粉体を開口部に通過させる処理に基づき、このようにして筒状の対称的な微粒子が得られる。この処理は、湿式形式又は乾式形式のいずれかで実行されて、少なくとも数ミリメートルの直径を有する筒状の微粒子に限定される。乾式形式は、各生成物に異なるマトリックスを必要とする場合、汎用性に欠く。
噴射乾燥は、固体が液体に分散及び/又は溶解され、その後粉砕され、乾燥した空気の流れにさらされて水分を除去する処理である。得られた微粒子は、20乃至300ミクロンの特に小さい粒径を有し、このタイプの処理ではエネルギーのコストが高い。
押出しは、(溶融物又は固体/液体混合物のいずれかである)糊状の粘度を有する材料を回転ねじを用いて開口部に通過させる処理を含む方法である。その後、薄片に切り分けられ、冷却及び/又は乾燥されて微粒子が得られる。
湿式造粒は、他の公知の方法であり、流れる液体と共に粉末固体を粉砕する処理を含み、後で乾燥して微粒子を得る。
他の従来の文献として、独国特許発明第3446424号明細書及び米国特許第5560122号明細書がある。
独国特許発明第3446424号明細書 米国特許第5560122号明細書
独国特許発明第3446424号明細書は、乾燥した固体材料へのIR投射を記載しており、IRエミッタは冷却された壁を有する回転ドラム内に設けられ、バッチ処理による固体の乾燥が可能である。この発明には問題があるが、新たな技術を用いて解決される。以下に説明される新たな技術は、以下の比較優位を示す。
− バッチ処理だけではなく、バッチ及び連続の両方の乾燥処理に適用可能である。
− 容器の壁は、IRが生成物に選択的に投射されるため加熱されない。以前のシステムでは、壁と壁に粘着する生成物とが、大部分の乾燥すべき生成物より高い温度に達する。壁がIRの投射に直接さらされるためであり、通常過度な温度が原因で起こるように、生成物の質を劣化させる。
− 本発明は、以前の特許が備えていない、通常形成される塊を粉々にするシステムを備えている。
− 本発明は、乾燥器内で生成物が表面堆積して、長期にわたる過度の熱照射により生成物の劣化の原因となることを避ける。
− 発生した粉じんがIR投射源を覆い、生成物の劣化の原因となる前述した特許と異なり、乾燥ベッドの動的移動により、粉じん雲の生成を最小限に抑える。
米国特許第5560122号明細書は、4種類の異なる方法により、製薬製品の混合、湿式造粒及び後乾燥に用いられるバッチ処理装置を開示している。乾燥方法は、密着、外部窓を介したIR投射、高温の空気の注入及び真空を含む。この第2の発明にも、問題があるが、新たな技術によって解決される。新たな技術の比較優位は以下の通りである。
− バッチ処理だけではなく、バッチ及び連続の両方の乾燥処理に適用可能である。
− 密着、外部窓を介したIR投射、高温の空気の注入及び真空という4つの源の代わりに、単一のエネルギー源(IR投射)のみが使われる。
− ガラス窓により表面への照射が限定される前述した特許と異なり、IRが直接伝導されるため、その効率がより高くなり、更に広い表面領域に到達する。この窓は、投射強度の損失を引き起こすだけでなく、ガラスにより吸収された投射及び窓の内側に粘着する過熱された生成物のために、窓を冷却する必要である。この接着した生成物が劣化する可能性があり、はがれた場合凝集材料を汚染することがある。
湿式及び乾式成形といった現在の技術と比較すると、この新たな方法は、圧縮された生成物シートの造粒(粒径縮小)及び乾燥等の後処理を必要としない効果がある。新たな技術によって得られた粒子は、十分に小さく、ほぼ球形であり、粉じんの含有量が少なく、より摩擦耐性があるため、材料が更に自由に流れる。
更に、大量の水を蒸発させる必要がなく、必要とされる機器の体積が非常に小さいため、エネルギー蓄積等その他の効果が考えられる。生成物が溶融される押出しに関して、新たな技術は、生成物を開口部に通過させ、薄片に切り分けるといった重要な工程を省くことができ、粒径はより小さく、粒子は球形であるという重要な効果がある。これらの改良は、基本的には最終生成物の保管及び輸送等最終的な用途にある。
新たな方法のエネルギー効率は、押出しねじのせん断応力によって著しく影響されない。このように、非常に小さいせん断応力で操作するため、生成物の劣化はとても小さい。かさ密度が低い生成物の処理は容易であるため、生産量が減少しない。例えば押出しで発生するように、ガスが容器内で最終的に捕捉されない場合、揮発性成分の存在は問題ではない。このようにしてガス抜きは必要ではない。更に、粒状になる生成物が達する温度はより低い。これにより、エネルギー効率が増加するだけでなく、熱的に不安定な生成物へのダメージが少なくなる。新たな技術では、更に処理が制御され、エネルギーのコストが更に少なくなる。
他方では、記載されている技術は、融解した成分がある場合それらは粘着剤として機能するので、粉砕及び乾燥の後工程が不必要になり、湿式造粒処理に比べて著しい効果がある。ここにも記載している液体粉砕方法の場合、システムは、湿式造粒と乾燥との両方を同一の機器に組み合わせる効果がある。
新たな発明が導入される技術領域には、例えば、化学、製薬、農芸化学、食品、鉄/鋼鉄、プラスチック、セラミック、ゴム、肥料、洗浄剤、粉体塗装、顔料及び廃棄物処理産業等がある。
本発明の目的は、材料の処理及び生成物の流れを改良し、塊形成の危険を防ぎ、投与を容易にし、粉じん雲の破裂の危険を減らし、直接圧縮のための生成物を調整し、使用者への照射及び他の関連する生成物の危険を減少させることである。
新たな方法では、複数の機能が統合された単一の装置で実行されるが、今までこれらの機能には夫々異なる装置が必要であった。これは、3種類の適用分野により説明でき、 一例として夫々を下記に示す。
− 第1分野では、溶剤回収のための乾燥が必要である生成物に使われている。新たな技術では、前述した装置を用いて、乾燥した粉末又は粒状生成物の製造が可能である。ところが、従来では、溶剤回収のための乾燥器、粉末乾燥生成物のための冷却器、粉末生成物のため中間サイロ、及び細かい粒子を回収するためのふるいの様々な装置が連続して配置される必要がある。
− 第2分野では、全体又は一部の生成物が溶融した、粉末状の複数の成分からなる粒状生成物が得られる。通常、混合及び溶融機(押出機)、その後に配置される水冷式ヒートカッタ、その後に続く水を除去する空気乾燥器、最後に微粒子を粗い粒子から分離するふるいが必要であると考えられるが、新たな技術では、単一の機器で様々な粉末成分からなる粒状材料の製造が可能である。
− 第3分野では、フィルタプレスケーキからタブレットに直接圧縮される粒状生成物が得られる。新たな技術では、単一の装置を用いて粒状生成物の製造が可能であり、“直接圧縮(Direct Compression)”(DC)品質として製薬産業で公知である。通常、溶媒回収のための乾燥器、粉末生成物のための冷却器、粉末生成物のための中間サイロ、圧縮器、グラニュレータ(粒径減少)及びふるい分けセット等複数の装置が連続して配置される必要がある。
本発明の方法は、凝集材料の粒子を製造するために、移動する粉末状材料への赤外線の投射に基づいている。材料の組成に応じて、投射による吸収によってさまざまな効果がある。例えば、混合物が低融点を有する化合物を含む場合、部分的な溶融が生じ、混合物が揮発性化合物を含む場合、材料は乾燥される。一般的には両方の現象が生じる。各効果は、制御された粒径を有する凝集粒子を生成するために用いられる。
処理される材料は、フィルタプレスケーキのように湿気がある場合もあれば、揮発性物質の含有量が小さい又は不揮発性の乾燥した材料の場合もある。材料は単一の化合物又は複数の化合物から構成される。複数の化合物である場合、均質な混合処理が同時に行われる。
溶媒が液体である場合、まず装置を適切に密閉して、溶媒は凝縮によって発生した蒸気から容易に回収される。他方生成物が乾燥している場合、前述した装置でのアグロメレーションは、2種類の異なる経路を進む。
− 第1の経路は、次に粘着剤として機能する一部の出発材料成分の部分的な溶融を含む。
− 第2の経路は、初期材料の一又は複数の成分を溶解する、又は粘着剤そのものとして機能する成分を含む液体の材料への噴射である。液体が揮発性である場合、IRを更に投射することによって蒸発される。
方法には、バッチ又は連続のいずれかの処理が適合される。両方の場合で、機器内での材料の流れは、プラグフロー反応器(Plug−Flow reactor)(PFR)モデル又は完全攪拌槽型反応器(Completely Stirred Tank Reactor)(CSTR)モデル、又はこれら2つの理想的モデルの間の中間材料の流れに従う。
IR投射源は、セラミック又は金属の表面を備えることが理想であり、プランク(Plank)効果によって200度と3000度との間を変動する表面温度で投射する。この投射エネルギー源は通常電気であるが、より安価なエネルギー源を必要とする処理では、液体又はガス燃料の直接燃焼等他の方法が適用されてもよい。
赤外線を用いた粉末材料のアグロメレーション及び/又は乾燥方法及び装置の更なる詳細及び特徴は、好ましい実施の形態の詳細な記述から明らかになり、添付図面を参照して非限定例により下記に説明される。
連続操作モードは、好ましい特許選択である。
連続モードAでの操作を以下に記述する。
装置には、乾燥及び/又は粒状化される様々な成分(18)が連続して供給され、容器(10)へのこれらの集合体の投入流量は制御される。集合体は、ブレード(12)を有する回転軸(11)で攪拌される。少なくとも2本の攪拌軸(11)が備えられる。これら2本の攪拌軸は、符号(15)、(16)として図示される。
IR源(14)を含むピントガラス(13)は、容器(10)より上に配置される。この赤外線源(14)のパワーは、源の温度を測定することによって、又は直接燃焼の場合には燃料及び空気の流れを制御することによって調整される。
攪拌要素(15、16)は、ブレード(12)を有する回転軸(11)からなり、容器の表面にさらされる生成物が確実に迅速に更新され、乾燥及び/又は造粒処理のより高い均質性をもたらす。
異なる2タイプの攪拌要素(15、16)があり、回転速度は独立して調整される。
上方の攪拌要素(15)は、より低い速度で回転し、基本的有用性は、集合体の上面に位置する生成物を更新し、集合体の更に下方に位置する生成物と更に均一に混合することである。
任意に備えられる下方の攪拌要素(16)の主な目的は、より速い回転速度を用いて、ある寸法を上回る塊を粉々にすることである。
攪拌要素(15、16)の軸は、クリーニング作業及び生成物の変更を容易にするために、引き出し可能である。これらの軸(11)は、最終生成物の所望の性質に合わせて、ブレード(12)の長さ、幅、厚さ及び傾斜(回転軸に対する角度)を変えることができるように設計されてある。これらの特性は、装置内の生成物の流動力を決定する。
ブレード(12)の長さ、幅、厚さ及び傾斜の変化は、ブレードを異なる寸法/形状の他のブレードと代えることにより、又は実際前述のパラメータをある程度調整可能に具体的に設計されたブレードを用いて実現される。
1本の軸(11)のブレード(12)が隣接した軸(11)のブレード(12)と交差するならば、ブレード(12)の長さ及び寸法により自己クリーニング効果がもたらされる。隣接して交差するブレード間の許容差(隙間)は、ブレード(12)を変更及び/又は修正することにより調整される。軸(11)の外面に起こり得る生成物の堆積は、隣接する軸のブレードの端部によって連続的に取り除かれる。図2参照。
ブレード(12)は、自動クリーニング効果を生み出すように、通常前進する回転方向に対して傾斜している。所与の方向に回転する回転軸(11)に対するブレード(12)の傾斜により、生成物が進む軸方向を制御する。この環境は、生成物がどのように進むかを調整するために使われ、また同一の軸(11)の隣接するブレード(12)の異なる前進/停滞の特性を組み合わせることにより生成物の軸方向の混合を改善するためにも使われて、軸方向の混合効果を向上させる。このように、生成物の均質な分配が、左右方向及び軸方向の両方向の表面にて達成される。また、前記均質性は、バッチ処理を選択するとき推薦できる。2本の軸(11)は、混合を最大限にするために反対方向に回転することが好ましい。
内面及び/又はデッドゾーンに生成物が堆積することを避けるために、ブレード(12)の外端と容器(10)の内面との許容差(空間)は最小である。この空間はブレード(12)の長さを変えることにより調整可能である。長さの最大値は、所望の平均粒径に近い隙間の寸法を基準とする。この値が機械規格設計許可より低い場合、この設計に推奨される値に調整される。
噴霧器(17)による液体の追加が選択される場合、流れは所要の量に応じて調節可能である。この機能は、IR投射前、IR投射の間又はIR投射後に適用されうる。粉砕は、エア−アシストされ、好ましくは低い平均寸法(1乃至200ミクロン)の液滴で操作される。追加される液量は、最終的な粒状化及び/又は乾燥された生成物の重さの3%と40%との間で変更可能である。
粘着材料は、液体又は溶融した固体のいずれでもよい。液体は、溶解した固体、分散した固体又は他の分散した非混和性液体を含むことができる。
最終生成物の連続抽出は、最終生成物が、供給点から可能な限り遠くに位置する排出点(9)での高さを上回るときのオーバーフローによって達成される。前記排出点の高さは調整可能である。重量のある塊の場合、生成物は調整可能な速度でねじ(19)を介して強制的に抽出されてもよい。
生成物が排出されると、生成物の最大粒径は、連続して粗い粒子を砕くグラニュレータ(20)を設置することによって保証される。グラニュレータ(20)は、強制的に生成物を所要の最大粒径に等しい開口寸法を有する金属網に通過させる。
ほとんどの適用で、粒径に関して装置から得られる微粒子の質が既に満足できるものであれば、グラニュレータ(20)の設置は任意である。
最終生成物がある寸法未満の粒子(微粉)を含む必要がない場合、ふるい(図示せず)がその後に配置されてもよく、ここで回収される微粉は供給処理に戻されて連続して再利用される。
生成物は、通常梱包される前に冷却する必要があり、振動、ねじ又は流動床によって生成物が搬送されている間室温の空気が好ましい。冷却段階は、生成物の性質に応じて排出工程直後及び/又は造粒/ふるい分け工程前に行われる。
容器(10)及びピントガラス(13)の外部は、断熱材で覆われており、エネルギー損を最小限に抑え、装置を作動する人物に不測の火傷を負わせることを防ぐ。
ピントガラス(13)は、容器(10)の上面に対して高さを調節可能である。これにより、放射要素と生成物の表面との距離を、最小3cmと最大40cmとの間で変えることができる。
最終生成物の優れた均一性を達成するために、作業温度を超える局部的な過熱が容器(10)のどの部分にも生じないことが重要である。これは、以下の要素の組み合わせにより得られる。
a)容器(10)の内面は、IR投射に十分反射し、金属の鏡面仕上げである。コーティングには、アルミニウム、ニッケル、銀、亜鉛等を含む。この仕上げにより、生成物の粘着が減少し、クリーニングを容易にする。
b)投射される領域は、空気にさらされる生成物の上面全体に及ばないため、源によってもたらされる附随的な投射は、実際には容器の内周部を囲む帯状の領域では無視できる。図2参照。
c)ピントガラス(13)の端部に配置された薄い簡易金属反射シート(8)を利用することにより、容器(10)の壁に届く投射を最小限に抑える。図2参照。
d)投射に直接さらされる容器の壁(7)の部分を冷却する。図2参照。
一又は複数のこれらの要素は、所望の生成物の固有の要件に応じて利用される。
適切な造粒及び/又は乾燥を達成するための正確なパラメータは、事前の試験によって決定され、所望の生成物(粒径分配、揮発性含有量等)を得るために必要な動作温度、投射強度、生成物の流れ及び攪拌速度が定義されうる。
容器(10)内には様々なセンサ(22、23、24)が設置されている。それらは、生成物中に沈められており、生成物の温度を測定し、始動の間及び連続静止状態の間の処理を制御することができる。同時に、センサは容器(10)の長さ及び幅に沿った生成物の流れの状態を良好に示す。
上記の処理は、制御された空気が必要な製造のとき適用される。この制御された空気は、大気圧より高いか大気圧より低いかという圧力に関して、又は組成(N2 、CO2 等)に関して制御可能である。両方の場合において、造粒/乾燥機は上述したように密閉される必要がある。生成物を囲む空気の組成は、不活性ガスの流れ(25)を調節して制御可能である。図3参照。
連続処理では気密又は半気密要素が必要であり、連続又は半連続して材料を供給でき、連続して材料を抽出できる。この目的のために、8ブレード回転バルブ(26)、又は2バルブ(2)のうちの1バルブが常に閉じられている中間チャンバを有する2バルブシステムが採用される。
真空通気孔及び/又は揮発性蒸気のための排出口は、(29)のためのカバー(28)に設けられる。
IR源及び容器の気密性には、カバー(28)が用いられ、弾性密閉材でこれらの要素両方の周囲を覆う。内部の圧力が大気圧より低い場合、真空効果自体が要素の密閉を維持するので、追加の付属物を必要としない。大気圧より高い圧力を必要とする場合、カバーと容器とを確実に接合するために圧力調整ねじを取り付けることが重要である。軸(11)は、ガスケット又はパッキン押えによる適切でしっかりとした密閉性を有する。
溶剤回収が必要な場合、機器が密閉され、発生した蒸気がカバーと真空発生装置との間に配置された冷却部により凝縮されて回収される。真空にせずに操作する場合、蒸気は空気に開放される前に凝縮される。
バッチモードBでの操作を以下に記述する。
このシステムの操作モードは、処理の始めに粒状化/乾燥される大量の様々な固体成分が容器(10)に加えられる点が、前の連続システムAとは異なる。その後、それらは混合される。
乾燥のみ必要である場合、単にIR源に接続する。
造粒が液状噴射を追加して必要とされる場合、所望の量を徐々に加えて最初に行われる。
集合体が均質に混合及び/又は十分に塊にされて微粒子になると、必要に応じてIR源を接続して乾燥が開始される。
アグロメレーションが溶解した成分により発生する場合、IRが混合処理の間投射されうる。
生成物が粒状化及び/又は乾燥されたら、それは物理的な様相及び到達温度により判断でき、生成物は排出される。バッチ装置は、その下部に排出ドアを有し、完全に空にすることができる。
軸(11)の回転及びピントガラス(13)により放出されるパワーは、バッチ処理の間中調整可能であり、混合物の均質性を改良でき、粉じん雲の形成を減らし、処理の効率及び一貫性を増すことができる。
バッチ装置の形状及び寸法は、図1、2及び3に示される形状と大きく異ならせることができる。機械の所望の性能が、多量のバッチを生産するためにより高まる傾向があるためである。バッチ処理では、投射される面の単位当りの生成物の量が、連続処理より更に多くなる。攪拌要素の設計及びドアの配置は、バッチ処理が完了すると生成物を完全に空にするようになされる。
バッチ装置の密閉要素は、環境から容器及びIR源を隔離するだけであるので、更に簡易である。
本発明が添付した図面に基づき十分記述されたので、添付した特許請求の範囲に要約される本発明の本質を修正により変更しなければ、細部の変更が適切に装置に導入されることが理解できる。
クラッシャ軸を備えて粉砕と連続して作動するために考案された、本発明に係る非気密型の装置の様々な部分がそれぞれ見られる正面図である。 クラッシャ軸を用いず2本の混合用軸で連続的に操作される、本発明に係る非気密型の装置の断面図である。 クラッシャ軸を用いず連続的に操作可能な、本発明に係る気密型の装置の様々な部分がそれぞれ見られる正面図である。
符号の説明
2 一組のバルブ
10 容器
11 軸
12 ブレード
13 ピントガラス
14 IR源
15、16 混合用要素
17 噴霧器
18 生成物
19 ねじ
20 グラニュレータ
22、23、24 センサ
25 通気孔
26 回転バルブ
28 カバー
29 真空通気孔

Claims (9)

  1. 微粒子又は乾燥粉体を得るために、赤外線を用いた乾燥粉体又は湿式ケーキ状材料のアグロメレーション及び/又は乾燥方法において、
    構成材料を連続して供給及び混合する工程と、
    軸に備えられたブレードにより攪拌する工程と、
    粉砕を経て液体の粘着材料を最終的に追加する工程と、
    IRを投射する工程と、
    揮発性蒸気を抽出する工程と、
    連続して生成物を排出する工程とを備え、
    2つの異なる機構が、初期の構成生成物の一部の融解、又は粘着剤として機能する液体材料の追加によって、アグロメレーションを引き起こすために使用可能であることを特徴とする方法。
  2. 請求項1に記載の赤外線を用いた粉末材料のアグロメレーション及び/又は乾燥装置において、
    絶縁体によって外部から覆われ、一組のバルブ(2)又は8ブレード回転バルブ(26)を介して生成物(18)が供給され、その内部に逆に攪拌して引き出し可能であり、ブレード(12)が取り付けられた少なくとも2本の軸(11)が水平に位置付けられ、温度制御のためのセンサ(22、23、24)が備えられた容器(10)と、
    前記装置の上部に水平に位置付けられ、絶縁体及び薄い簡易金属反射シートで外部から覆われ、その内部に赤外線源(14)を備えて、カバー(28)を備えたピントガラス(13)と、
    前記容器(10)の生成物エントリーポイントの反対側端部に、調整可能な高さ(9)を有するオーバーフロー排出システムとを備え、
    上記の全ての構成要素には、密閉手段(2、26)が備えられ、不活性ガスの流入が必要であるとき、内部の空気を制御することを特徴とする装置。
  3. 前記軸(15)の回転速度は常に前記軸(16)の回転速度より遅く、前記軸(15)は、集合体の上面の生成物をより下に位置する生成物と均質に混合することにより復元する機能を有し、前記軸(16)は、ある特定の寸法を上回る塊を粉砕する機能を有することを特徴とする請求項2に記載の赤外線を用いた粉末材料のアグロメレーション及び/又は乾燥装置。
  4. 前記軸(15、16)の回転速度は、独立して制御可能であることを特徴とする請求項2に記載の赤外線を用いた粉末材料のアグロメレーション及び/又は乾燥装置。
  5. 前記ブレード(12)は、その長さ、幅、厚さ及び傾き(前記軸に対する角度)を変えることができ、前記ブレード(12)の前記軸(15、16)に対する傾きにより、前記容器内の生成物の前進の流れ、横方向及び軸方向と組成及び粒径とにおける生成物の均質度を制御することができることを特徴とする請求項2に記載の赤外線を用いた粉末材料のアグロメレーション及び/又は乾燥装置。
  6. 前記ブレード(12)の外端部が、前記軸(15、16)の外面に生成物の堆積物が蓄積されることを防ぐことを特徴とする請求項5に記載の赤外線を用いた粉末材料のアグロメレーション及び/又は乾燥装置。
  7. 塊を形成する材料を扱う場合、高さを調整可能な前記オーバーフロー排出システムは、ねじ(19)で置き換えられることを特徴とする請求項2に記載の赤外線を用いた粉末材料のアグロメレーション及び/又は乾燥装置。
  8. 前記ピントガラス(13)の高さは、最小3cmと最大40cmとの間で調整可能であることを特徴とする請求項2に記載の赤外線を用いた粉末材料のアグロメレーション及び/又は乾燥装置。
  9. 前記容器(10)の内面は、アルミニウム、ニッケル、銀、亜鉛等の金属を採用することによりIR投射に十分反射して、鏡面仕上げであることを特徴とする請求項2に記載の赤外線を用いた粉末材料のアグロメレーション及び/又は乾燥装置。
JP2007520840A 2004-09-21 2004-09-21 赤外線を用いた粉末材料の造粒及び/又は乾燥方法及び装置 Expired - Fee Related JP4637178B2 (ja)

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