TW202408653A - 用二或多種具有高含液量的不同起始材料來連續式生產散裝材料的流程與設備 - Google Patents

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約爾格 偉伯
菲力普 尼辛
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Abstract

本發明關於一種用二或多種不同起始材料來生產散裝材料的流程，其中至少一起始材料在23℃的蒸氣壓介於0.1至1000 hPa，其中基於液體與固體的含量總和，以重量計，起始材料的含液量至少為5%，且至少一起始材料在23℃是固體，其中流程包括下列步驟：i)連續地供應起始材料至包括至少一旋轉軸的連續式動態混合器，以及在所述連續式動態混合器內混合所述起始材料；以及ii)連續地傳送由步驟i)所得到的混合物到連續式蒸發器內，並在所述連續式蒸發器內處理所述混合物，以得到散裝材料，且散裝材料在23℃時，以重量計，含液量少於3%，其中，連續式蒸發器為薄膜蒸發器，以及其中連續式動態混合器為單螺桿擠壓機、雙螺桿擠壓機、行星擠壓機、環形擠壓機或者連續式雙轉子混合器，或者連續式動態混合器包含螺桿軸，其包括至少兩個葉片元件由螺桿軸徑向地向外延伸，其中螺桿軸在其運作時會旋轉並同步地沿連續式動態混合器的軸向來回平移運動。

Description

用二或多種具有高含液量的不同起始材料來連續式生產散裝材料的流程與設備
本發明關於一種用二或多種具有高含液量的不同起始材料來連續式生產均質(homogenous)散裝材料的流程與設備。
用二或多種不同起始材料，其總量具有高含液量，來生產具有低含液量的均質散裝材料通常以批次式流程來執行。這種液體的顯著案例為水、有機溶劑(如：丙酮、乙醇、苯等)或者無機溶劑(如：氨、二硫化碳、氟化氫、硫酸等)。這種批次式流程通常使用具有大熱交換表面積且可加熱的靜態或動態混合器，而允許起始材料所含液體可隨著時間推移被有效地去除。假如所有起始材料已經以粉末或顆粒形式存在(例如：片狀形式)，且假如起始材料在混合器中不集結，例如因為混合物被加熱到起始材料結塊的溫度，使得在混合器中所得到的脫液化混合物(deliquefied mixture)就已經是散裝材料。否則，也就是當至少一起始材料並非以粉末或顆粒形式存在(例如：片狀形式)，及/或假如起始材料在混合器操作過程中在混合器中集聚成較大的聚集體，則在混合器中所得到的脫液化混合物必須在從混合器中取出後，在軋碎機(例如：粉碎器)中輾碎成散裝材料。然而，這種批次式流程具有需要大量空耗時間(dead time)來清空、清潔以及裝載混合器，這會降低個別機台的產出量(throughput)。另外，這種批次式流程不能確實地導向穩定的產品質量。相較於連續式流程，批次式流程的另一缺點是為了有相同的產出量，通常需要較大的機台，較高的投資成本以及較高的營運成本。
連續式運作的混合器為已知，但不適合於以可接受的生產率、可接受的機器投資成本以及可接受的營運成本，從二或多種具有高含液量的起始材料來連續式生產均質的散裝材料，特別是當在液體蒸發前，需要非常強力混合組成物的時候，以及當混合物的黏度高的時候。典型的例子是顆粒(如細粉末)在黏性相(viscous phase)中的精細分散，或者當低黏性液體必須與非常高黏性相均質化時。例如，轉子和/或基於螺桿軸的混合器，如：單螺桿擠壓機、雙螺桿擠壓機或基於螺桿軸的混合器，其包括螺桿軸。螺桿軸可在操作過程中旋轉並同步地沿軸向來回平移運動，用於連續混合不同的固體起始材料、不同的固體和熔融體起始材料或者不同的熔融體起始材料。由於旋轉螺桿軸沿軸向方向輸送混合器內的材料，因此這種基於螺桿軸的混合器非常適合連續式混合流程。它們特別可用於兩種或更多種不同的起始材料，從而在混合和均質化後形成黏稠混合物，如：黏稠熔融體混合物，否則其很難混合和均質化。通常會使用可加熱混合器，其允許調節合適的溫度，且特別是對於混合器的不同區域調節成合適的溫度分佈，及/或允許在混合器內產生能向混合物施加剪切力所需的溫度。轉子和/或基於螺桿軸的混合器適合於將兩種或多種未包含任何液體或只具有低含液量的不同起始材料混合成均質混合物。由於上述的混合器通常為可溫控，它們原則上可透由蒸發由混合物中去除液體，但程度有限。這是由於熱交換表面積不足(特別是在較大型機器中)、有限的熱傳係數以及在此類轉子和/或混合器中的停留時間相對較短等原因。因此，它們不適合將二或多種不同的且具有相對高含液量的起始材料混合及處理成具有相對低含液量的混合物。相反，這將需要顯著降低混合器的生產量，或者需要使相應的轉子和/或基於螺桿軸的混合器有極其過大尺寸，以便均勻混合不同的材料(儘管其具有高含液量)，以及形成具有低含液量的均質化混合物。然而，這種顯著降低轉子和/或基於螺桿軸的混合器的生產量無法被接受，且轉子和/或基於螺桿軸的混合器有大規模的過大尺寸，會造成無法接受的高成本與高占位空間而導致無可接受的高生產成本。因此，轉子和/或基於螺桿軸的混合器原則上不適合於用二或多種總體具有高含液量且不同的起始材料，來生產均質且具有低或非常低含液量的散裝材料。
有鑑於此，本發明的目的是提供一種由二或多種總體具有高含液量且不同的起始材料連續式生產具有低含液量的均質散裝材料的流程，其中，該流程可用以針對具有高黏度的起始材料及/或混合物，以及針對具有低黏度的起始材料及/或混合物，且其中該流程具有相對較低的資金成本、低運營成本以及高生產量。
依據本發明，此目的可透過提供用二或多種不同的起始材料連續式生產均質散裝材料的連續式流程來滿足，其中，至少一種起始材料的蒸氣壓在23℃是0.1至1000 hPa，其中，基於液體與固體的含量總和，以重量計，起始材料的含液量至少為5%，且至少一起始材料在23℃是固體，其中所述流程包括下列步驟：(i)連續地供應起始材料至包括至少一旋轉軸的連續式動態混合器，以及在所述連續式動態混合器內混合所述起始材料；以及(ii)連續地傳送由步驟i)所得到的混合物到連續式蒸發器內，並在所述連續式蒸發器內處理所述混合物，以得到散裝材料，且散裝材料在23℃時，以重量計，含液量少於3%，其中，連續式蒸發器為薄膜蒸發器，以及其中，(1)連續式動態混合器為單螺桿擠壓機、雙螺桿擠壓機(twin-screw extruder)、行星擠壓機(planetary extruder)、環形擠壓機(ring extruder)或者連續式雙轉子混合器(continuous twin-rotor mixer)，或者(2)連續式動態混合器包含螺桿軸，其包括至少兩個葉片元件由螺桿軸徑向地向外延伸，其中螺桿軸在運作時會旋轉並同步地沿連續式動態混合器的軸向來回平移運動。
此種解決方案是基於發現前述的連續式動態混合器可被用在由二或多種不同的且具有高含液量的起始材料連續式地生產均質散裝材料的流程中，其中當連續式動態混合器只個別用於起始材料的配混(compounding)或者混合，所述流程具有較低的資金成本、低運營成本以及高生產率，其中蒸發及若有必要(例如通過粉碎)生成散裝材料，是在連續式薄膜蒸發器中以單獨步驟執行，且連續式動態混合器是單螺桿擠壓機、雙螺桿擠壓機、行星擠壓機、環形擠壓機或者連續式雙轉子混合器，或者連續式動態混合器包含螺桿軸，其包括至少兩個葉片元件由螺桿軸徑向地向外延伸，其中所述螺桿軸在運作時，會旋轉並同步地沿連續式動態混合器的軸向來回平移運動。因此，無關於起始材料的形式，不需要進一步的破碎或粉碎步驟。有利地，根據本發明的流程不僅可以用於具有高黏度的起始材料和/或混合物，而且還可以用於具有低黏度的起始材料和/或混合物。前述的連續式動態混合器，且特別是連續式且基於螺桿軸的混合器包括螺桿軸，螺桿軸在其操作時同步旋轉以及沿軸向來回平移運動，適合於處理及混合具有高黏度的混合物，特別是因為這些混合器允許將高剪切力引入黏性混合物中，從而優化混合效果和蒸發程度。如上所述，這種混合器對於低液體量的蒸發有效果，但程度有限。這是由於熱量的作用，熱量可以透由位於這些混合器壁體的加熱器以及透由引入剪切力的方式，而引導到混合物。然而，高剪切力無法被引入低黏度混合物，也不能被引入具有低熔融體強度的熔融體混合物中。因此，這些混合器更不能蒸發低黏度混合物中的少量液體。然而，在本發明中，蒸發是在下游的蒸發器中實現，以使根據本發明的流程不需要仰賴連續式動態混合器無論如何都非常有限的蒸發效果。因為不需要大幅增加動態混合器的尺寸以及大幅降低動態混合器的生產率，根據本發明的流程具有相對較低的資金成本、低運營成本以及高生產量。相對於已知批次式流程的優點還在於，根據本發明流程的特徵在於顯著降低資金支出和運營成本，因為可以使用更加小的混合器。另外，在根據本發明的流程中，也不再需要在批次式流程中所要求用來清空、清潔以及裝載混合器的空耗時間。
根據本發明，被應用在步驟i)的連續式動態混合器可以是單螺桿擠壓機。根據本發明的擠出機是指包括機筒的裝置，該機筒中設置有至少一個旋轉軸，其中，機筒長度除以螺桿外徑的比值為5至80。另外，根據本發明的單螺桿擠出機，是指任何包括連續式螺桿的擠出機，且連續式螺桿具有在機筒中旋轉的螺旋狀螺紋通道，即最好是沒有中斷的螺桿。或者，步驟i)中使用的連續式動態混合器可以是雙螺桿擠出機。或者，步驟i)中使用的連續式動態混合器可以是行星螺桿擠出機，而行星螺桿擠出機是包括旋轉的中心基底螺桿軸和2至15個旋轉行星螺桿軸的擠出機，旋轉行星螺桿軸環繞中心基底螺桿軸設置，或者，連續式動態混合器可以是環形擠出機，其為包括固定的中心基底螺桿軸和2至15個旋轉行星螺桿軸的擠出機，旋轉行星螺桿軸環繞中心基底螺桿軸設置，或者，連續式動態混合器可以是雙轉子擠出機(twin-rotor extruder)。
根據本發明另一特別優選的實施例，連續式動態混合器包括螺桿軸，其包括至少兩個由螺桿軸徑向地向外延伸的葉片元件，其中，螺桿軸在運作時，會旋轉並同步地沿連續式動態混合器的軸向來回平移作動。進一步而言，螺桿軸包括螺桿，葉片元件設置在螺桿的表面上，以由螺桿徑向地向外延伸。螺桿以及葉片元件的組合為所述螺桿軸。然而，為了便於表述，在下文中也將其簡化稱為螺桿軸，其包括至少兩個從螺桿軸徑向地向外延伸的葉片元件。這種連續式動態混合器使混合物能特別有效被均質化，甚至是對於具有特別高黏度的混合物，或由於其他原因很難混合的混合物，因為螺桿軸的振盪，亦即螺桿軸旋轉並同步地沿連續式混合器的軸向來回平移作動，允許將高剪切力導入混合物中，並且這在螺桿軸的整個表面上均勻地進行。這是因為這樣的連續式動態混合器可以被精確的溫度控制，並且具有狹窄的停留時間分佈(narrow residence time distribution)以及溫和且有效的蒸發的特徵。
在本發明的這個特別優選的實施例的概念的進一步發展中，連續式動態混合器包括： -機殼，具有被設計在所述機殼內，並由所述機殼的內周向表面所界定的中空內部， -前述的螺桿軸，其沿著軸向延伸並通過內部，並在運作時在內部旋轉及同步地沿軸向來回平移作動，以及 -多個捏拌元件，其固定在被配置於機殼內的多個收容座中，其中，多個捏拌元件由機殼的內周向表面延伸至機殼內，亦即朝螺桿軸的方向延伸。
捏拌元件(其例如是捏拌銷的形式)的存在甚至可提升混合器的均質化效率，因為捏拌元件還允許將高剪切力引入混合物中，並且這會在殼體的整個中空內部均勻的運作。
進一步優選的是，其上佈置有葉片元件的螺桿軸具有圓形橫截面。優選地，葉片元件彼此間隔配置在螺桿軸的表面上，其中，葉片元件佈置在螺桿軸的周向表面上，並至少位於沿螺桿的軸向方向延伸的一區段中，以排成沿螺桿軸的軸向方向延伸的兩列、三列、四列或六列，其中優選地，至少兩列中的每列均包括至少三個、優選為至少十個，並且更優選地至少20個葉片元件。
在上述實施例中，優選的是，收容座以及捏拌元件在沿著機殼的內周向表面的軸向方向延伸的至少一區段中排成兩列、三列、四列或六列，每列在軸向上延伸到機殼的內周向表面的至少一整個區段，其中優選地，至少兩列中的每列均包括至少3個、優選為至少10個，並且更優選地至少20個收容座，且多個捏拌元件固定於多個收容座中。機殼中收容座的列數量優選地與螺桿軸的葉片元件的列數量相同。
在俯視方向上，螺桿軸的葉片元件可以具有橢圓形、卵形或雙凸形的外周表面。優選地，葉片元件不是螺旋狀。
舉例而言，在螺桿軸的軸向延伸的至少一區段中的每一個葉片元件可具有一縱向延伸L，以和螺桿軸的軸向方向之間成45°至135°的夾角延伸，優選為60°至120°，更優選為80°至100°，非常特別優選為85°至95°，且最優選為大約90°。
優選地，至少一區段在螺桿軸的軸向延伸，位於其中的多個葉片元件被排列成沿著螺桿軸的軸向延伸的兩列、三列、四列或六列，以及在機殼的內周向表面沿軸向方向延伸的至少一個區段中，多個收容座和多個捏拌元件被排列成沿機殼的內周向表面的軸向方向延伸的兩列、三列、四列或六列，所述至少一區段是螺桿軸長度的至少0.2D，優選至少0.5D，特別優選至少1D，並且非常特別優選至少5D。
例如，當葉片元件設置在螺桿軸的表面上並且在沿著螺桿軸的軸向延伸的至少一區段排成兩列時，獲得了良好的結果，其中，至少一區段的每一個葉片元件，(以螺桿軸的橫截面觀之)在螺桿軸的周向表面延伸的角距離至少超過160°，優選至少170°，再優選至少175°，甚至再優選會超過180°，甚至更優選是180°至270°，特別優選是185°至230°，再特別優選是185°至210°，且最優選是190°至200°。可選地，當葉片元件設置在螺桿軸的表面上並且在沿著螺桿軸的軸向延伸的至少一區段排成兩列時，獲得了良好的結果，其中，至少一區段的每一個葉片元件，(以螺桿軸的橫截面觀之)在螺桿軸的周向表面延伸的角距離為20°且小於160°，優選是45°至135°，特別優選是60°至120°，再優選是70°至110°，非常特別優選是80°至100°，且最優選是85°至95°。優選地，沿著螺桿軸的軸向延伸的至少一區段的每一個葉片元件，(以螺桿軸的橫截面觀之)在螺桿軸的周向表面延伸相同的角距離。
根據一可選的實施例，葉片元件設置在螺桿軸的表面上的至少一區段，排成沿著螺桿軸的軸向延伸的三列，其中，所述至少一區段的每一個葉片元件，(以螺桿軸的橫截面觀之)在螺桿軸的周向表面延伸的角距離為20°至175°。優選地，在螺桿軸的軸向延伸的至少一區段中，每一個葉片元件，(以螺桿軸的橫截面觀之)在螺桿軸的周向表面延伸相同的角距離。
仍根據一可選的實施例，葉片元件設置在螺桿軸的表面上的至少一區段，排成沿著螺桿軸的軸向延伸的四列，其中，所述至少一區段的每一個葉片元件，(以螺桿軸的橫截面觀之)在螺桿軸的周向表面延伸的角距離為10°至125°，優選為20°至80°。優選地，在螺桿軸的軸向延伸的至少一區段中，每一個葉片元件，(以螺桿軸的橫截面觀之)在螺桿軸的周向表面延伸相同的角距離。
仍根據一可選的實施例，葉片元件設置在螺桿軸的表面上的至少一區段，排成沿著螺桿軸的軸向延伸的六列，其中，所述至少一區段的每一個葉片元件，(以螺桿軸的橫截面觀之)在螺桿軸的周向表面延伸的角距離為5°至90°，且優選為10°至60°。優選地，在螺桿軸的軸向延伸的至少一區段中，每一個葉片元件，(以螺桿軸的橫截面觀之)在螺桿軸的周向表面延伸相同的角距離。
根據本發明一特別優選的實施例，起始材料在連續式動態混合器中的停留時間是1秒至10分鐘，優選是1秒至5分鐘，更優選是1秒至2分鐘，仍為更優選是1秒至1分鐘，且最優選是20秒至40秒。在連續式動態混合器中這樣短暫的停留時間是有利的，因為這可以保留起始材料，如果起始材料對溫度、壓力和/或機械力(例如剪切力)敏感，則這一點尤其重要。另外，這樣短的停留時間也加速了根據本發明的流程。
在本發明的概念的進一步發展中，提出連續式動態混合器(即單螺桿擠壓機、雙螺桿擠壓機、行星擠壓機、環形擠壓機、連續式雙轉子混合器，或是包含螺桿軸的連續式動態混合器，螺桿軸包括至少兩個葉片元件由螺桿軸徑向地向外延伸，其中所述螺桿軸在運作時，會旋轉並同步地沿連續式動態混合器的軸向來回平移運動)的旋轉螺桿或螺桿軸的個別轉速在步驟i)時為50至5000 rpm，優選是100至1000 rpm，更優選是200至700 rpm，且最優選是300至600 rpm。藉此，相對高的剪切力可以被導入到起始材料中，這允許起始材料在連續式動態混合器內的停留時間被縮短。
假如單螺桿擠壓機被使用作為連續式動態混合器，在步驟i)中，被應用在起始材料的剪切率(shear rate)優選是超過100 s -1至1000 s -1，且更優選是200 s -1至1000 s -1，當雙螺桿擠壓機、行星擠壓機、環形擠壓機或者連續式雙轉子混合器被使用作為連續式動態混合器時，在步驟i)中，被應用在起始材料的剪切率(shear rate)優選是超過100 s -1至6000 s -1，且更優選是2000 s -1至6000 s -1，且當連續式動態混合器包含螺桿軸，螺桿軸包括至少兩個葉片元件由螺桿軸徑向地向外延伸，其中所述螺桿軸在運作時，會旋轉並同步地沿連續式動態混合器的軸向來回平移運動時，在步驟i)中，被應用在起始材料的剪切率(shear rate)優選是超過100 s -1至2000 s -1，且更優選是1000 s -1至2000 s -1。
另外，優選的是，連續動態混合器的生產率個別除以連續動態混合器的空隙體積(void volume)或處理體積(process volume)的比率為至少10 kg/(h.l)，優選是10 kg/(h.l)至600 kg/(h.l)，更優選20 kg/(h.l)至400 kg/(h.l)並且最優選是100 kg/(h.l)至400 kg/(h.l)。
當連續式動態混合器只包括一個混合室，也就是其內部體積沒有被例如一或多個隔離壁細分成兩個或多個隔間時，特別得到良好的效果。
根據本發明，二或多種不同的起始材料會被連續式的供應到連續式動態混合器。在本文中，起始材料不一定是指待反應的離析物，而是指在流程開始時所提供的材料。因此，在步驟a)中的混合過程，起始材料可能會反應，但並不是必要。對於大部分的應用，起始材料不會在步驟a)中的混合過程反應。不同的起始材料可能已作為預混料被供應到連續式動態混合器內。然而，優選是將二或多種不同的起始材料在不同的位置彼此分開地供應到連續式動態混合器中。
根據本發明，基於液體與固體的含量總和，以重量計，起始材料在23℃的含液量至少為5%。這意指按比例連續地供應到連續式動態混合器的起始材料的混合物的含液量至少為5重量%。舉例而言，如果4kg/hour起始材料A與8kg/hour起始材料B被供給到連續式動態混合器，則含液量為起始材料A, B為重量比1：2的混合物的含液量。優選地，基於液體與固體的含量總和，以重量計，起始材料的含液量至少為6%，更優選至少為8%，再優選是至少10%，再更優選為至少15%，又更優選為至少20%，仍更優選為至少25%，且最優選為至少30%。起始材料在23℃的含液量可例如通過用10克起始材料的混合物進行真空蒸餾來測定，其比例與將起始材料連續供應到連續式動態混合器中的比例相同，其中首先，在23℃將真空蒸餾容器中的壓力以50Pa/分鐘的速率從大氣壓降低至100Pa，且其次，當壓力達到100Pa並等待一分鐘後，在100Pa下，將真空蒸餾容器中的溫度以1℃/分鐘的加熱速率，從23℃升高到120℃。舉例而言，真空蒸餾可以在旋轉式蒸發器中執行。開始真空蒸餾前連續加入連續式動態混合器的起始材料混合物的重量，與真空蒸餾後存在的殘餘固體的重量之差值即為起始材料在23℃的含液量。真空蒸餾後存在的固體殘餘物的重量是散裝材料在23℃下的固體含量。
在23℃下的液體的蒸氣壓優選地是依據DIN EN 13016-3來量測。
優選地，起始材料包含至少一種分別在步驟a)中進行混合的溫度下為液體，及/或在環境溫度或23℃為液體的起始材料。這種液體起始材料例如是有機溶劑丙酮、醇、苯、苯衍生物(benzene derivates)、N-甲基-2-吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone)、二甲基甲酰胺(dimethylformamide)、二甲亞碸(dimethyl sulfoxide)、水、氨(ammonia)等。
優選地，液體在23℃的動態黏度至多為100 Pa·s，優選至多為10Pa·s，更優選至多為1Pa·s，甚至更優選至多為0.1Pa·s，且最優選至多為0.01Pa·s，例如是為0.1至1,000mPa·s。
由於根據本發明的流程特別適合於處理具有高含液量的起始材料，其適合於，假如至少一種起始材料為液體，二或多種液體的混合物或是固體在液體中的分散體(dispersion)，優選是固體在水中或是在有機溶劑中，如：丙酮、乙醇、苯、N-甲基-2-吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone)等，或在無機溶劑中，例如氨、二硫化碳(carbon disulfide)、氟化氫(hydrogen fluoride)、硫酸(sulfuric acid)等。
如上所述，根據本發明的方法也特別適合於具有相當低黏度的起始材料。優選地，至少一種起始材料在23℃所測得的動態黏度為0.01至100 mPa·s，優選為0.02至50 mPa·s，更優選為0.05至20 mPa·s。
根據本發明，至少一種起始材料在23℃下為固體，例如固體粉末、由顆粒組成的固體或由薄片組成的固體。
固體起始材料的實例為熱塑性聚合物或低聚物，例如聚烯烴(polyolefins)、共聚物、嵌段共聚物(block-copolymers)、聚酰胺(polyamides)、聚碳酸酯(polycarbonates)、接枝聚合物(grafted polymers)等。固體起始材料的其他合適的實例為有機小分子、無機粉末，例如水合礦物質(hydrated minerals)、碳酸鈣(calcium carbonate)、炭黑(carbon black)等；天然纖維，例如由麻(HEMP)、藻類、棉、纖維素、絲、羊毛，毛髮等製成的那些天然纖維；合成纖維，例如：由玻璃、碳等製成的那些合成纖維；無機固體，例如二氧化矽(silica)、玻璃、沙子、礦物質等；以及添加劑，例如紫外線穩定劑(UV stabilizers)、染料(dyes)、抗氧化劑(antioxidants)等。
此外，起始材料優選包含至少一種在23℃為固體的起始材料，和至少一種在步驟a)進行混合的溫度下為液體的起始材料，和/或在23℃下為液體的起始材料。舉例而言，基於液體與固體的總重為100重量%，起始材料包含5至95重量%，或10至90重量%，或15至85重量%，或20至80重量%，或25至75重量%，或30至70重量%的一種或多種液體，其中，100重量%中的其餘部分為一種或多種固體。
在本發明概念的進一步發展中，起始材料在連續式動態混合器中在20至400℃的溫度下，如：示例性地在150至300℃的溫度下混合。
當在連續式動態混合器中，在100kPa至20MPa的壓力下，優選為100kPa至5MPa的壓力下混合起始材料時，特別獲得良好的結果。
如上所述，根據本發明的方法也特別適合於具有相當高黏度的混合物。優選地，在動態混合器的出口處，混合物的動態黏度是1至50000 Pa·s，且更優選是10至15000 Pa·s.
根據本發明，連續式蒸發器是薄膜蒸發器。薄膜蒸發器也稱為刮面式熱交換器(scraped surface heat exchanger)或刮掃面式交換器(swept surface evaporator)。薄膜蒸發器盡量將混合物中的液體轉化為氣態。如果從連續式動態混合器輸送到連續式蒸發器中的混合物尚未成為散裝材料，而是例如黏性物質，則薄膜蒸發器也能夠將其形成散裝材料，即，它能夠粉碎該等混合物。
薄膜蒸發器可以是垂直式薄膜蒸發器。優選地，垂直式薄膜蒸發器包括中空圓柱狀且垂直設置的本體，本體具有加熱套以及位於其中空內部的轉子，且轉子配設有在轉子的整個長度上排成多列的多個葉片。葉片藉由或者不藉由絞鍊(hinges)連接於轉子。葉片將待乾燥的混合物塗抹(spread)在加熱壁上形成薄層，從而蒸發揮發性成分。葉片設計為具有用以防止產品污染加熱表面的最小間隙，但不與加熱壁接觸。因此，葉片將乾燥的混合物解體成粉末，即散裝材料。待乾燥的混合物通過位於頂部的入口供應至垂直式薄膜蒸發器，而乾燥後的散裝材料通過其底部的出口離開垂直式薄膜蒸發器。
更優選地，連續式蒸發器為水平式薄膜蒸發器。水平式薄膜蒸發器的運作基本上類似於前述的垂直式薄膜蒸發器，除了蒸發器的本體是水平設置，且入口與出口位於同一個水平位準上，並分別位於蒸發器的本體的相對側。因此，優選地，連續式蒸發器包括外殼，具有被設計在外殼中，且被外殼的內周表面所界定的空心內部，其中，外殼包括位於其相反側的入口與出口，且進一步包括加熱內壁，以及位於外殼的空心內部的旋轉轉子，轉子包括由轉子徑向地朝外延伸的多個葉片。在運作時，在連續式動態混合器內所得到的混合物連續地通過入口被供應到外殼內部，被轉子的葉片帶起並施加在加熱內壁上，且同步地朝出口被輸送而通過出口。如同在垂直式薄膜蒸發器中，水平式薄膜蒸發器的葉片將乾燥的混合物解體成粉末，也就是散裝材料，因為葉片被設計成具有最小間隙，以防止加熱表面被產品污染，但不接觸加熱壁。所產生的氣體會與固體和乾燥的混合物逆流流動，並由混合物入口的一側離開乾燥器。蒸發可以根據需要在大氣壓、真空下或超壓(overpressure)下被進行。混合物在水平式薄膜蒸發器的停留時間可以是10秒至60分鐘，且優選地是20秒至10分鐘。
優選地，連續式蒸發器的葉片元件並非螺旋狀的。
連續式蒸發器的轉子沒有分別地連接於連續式動態混合器的一或多個旋轉螺桿或螺桿軸中的任何一者。
在本發明概念的進一步發展中，連續式蒸發器的轉子在步驟ii)的轉速建議為50至600 rpm，優選是200至300 rpm。
另外，優選地，步驟ii)中的混合物在連續式蒸發器內的停留時間是2秒至600秒，更優選是5秒至400秒，甚至更優選是10至200秒，且最優選是20至100秒。
如上所述，本發明的方法致使散裝材料在23℃的含液量少於3%。優選地，在連續式蒸發器所得到的散裝材料在23℃的含液量以重量計至多為2.5%，更優選至多為2.0%，甚至更優選至多為1.5%，又更優選至多為1.0%，仍更優選至多為0.5%，且最優選至多為0.25%。與起始材料的含液量類似，散裝材料在23℃下的含液量通過真空蒸餾來測定，而真空蒸餾是在100Pa下，將10克散裝材料連續供應到連續式動態混合器中來進行，其中首先，在23℃將真空蒸餾容器中的壓力以50Pa/分鐘的速率從大氣壓降低至100Pa，其次，當壓力達到100Pa並等待一分鐘後，在100Pa下，將真空蒸餾容器中的溫度以1℃/分鐘的加熱速率，從23℃升高到120℃。舉例而言，真空蒸餾可以在旋轉式蒸發器中執行。開始真空蒸餾前散裝材料的重量，與真空蒸餾後存在的殘餘固體的重量之差值即為散裝材料在23℃的含液量，而真空蒸餾後存在的固體殘餘物的重量是散裝材料在23℃下的固體含量。
散裝材料在本發明中所指(乾燥的)材料，也就是具有任何上述含液量的材料，其中所述(乾燥的)材料的休止角(angle of repose)優選至多75°，更優選至多65°，還更優選至多60°，還更優選至多55°並且最優選至多50°，例如25°至40°。優選地，(乾燥的)材料的休止角是根據ISO 4324所測定。優選地，散裝材料以粉末或顆粒形式存在，例如以片狀形式。
根據本發明的流程特別適用於生產粉末或顆粒狀的散裝材料，且散裝材料的中值粒徑(D50)優選地是0.1µm至10mm，更優選是0.1µm至5mm，甚至更優選是0.2µm至3mm，且最優選是0.5µm至1mm。粉末或顆粒狀的材料包括細小粒子，其可具有球狀、橢圓狀、立方體狀、片狀、相似形狀和不規則形狀。通常粉末之用語是用於較微細粒子，且顆粒(granular)材料之用語是用於較大的粒子。然而，這兩個用語沒有明顯的區分。因此，這兩個用語在此會一起使用，以描述具有上述粒徑之上述形式的材料。中值粒徑(D50)是累積百分比達到50%時所對應的粒徑，即粉末中有50%的粒子粒徑大於中值粒徑(D50)，粉末中有50%的粒子粒徑小於中值粒徑(D50)。中值粒徑(D50)可以根據ISO 22412:2017，透過光散射來進行測量(特別是但不限於非常細的粉末)，或者根據ISO 13320:2020，透過雷射繞射進行測量(特別是但不限於非常細的粉末)，或者根據ISO 13322:2021，透過動態影像分析進行測量(特別是但不限於非常細的粉末)。
舉例而言，根據本發明的流程適合於生產片狀形式的散裝材料。在這方面，片狀(flakes)是指平均粒子長度除以平均粒子厚度的寬高比(aspect ratio)至少為2的粒子，且更優選至少為10，其中長度指粒子表面最長延伸(longest extension)，且厚度指粒子表面的最短延伸(smallest extension)。優選地，片狀粒子的平均長度是100µm至20mm，且優選是500µm至10mm，而粒子的平均厚度是10µm至2mm，且優選是100µm至1mm。舉例而言，片狀可以是類盤狀粒子，也就是粒子具有長度、寬度與厚度。長度指片狀粒子表面最長延伸，寬度是指在相對於長度成90°角的線的最大延伸，且厚度是指粒子在與被粒子長度和寬度所跨越的平面成90°角的平面中的延伸。
本發明的另一方面是由前述流程所得到的散裝材料在食品工業、用作電池物料(battery mass)或者化學工業中的用途。示例性地，通過上述方法獲得的散裝材料可以是異相催化劑(heterogenous catalyst)，其可透過混合沸石(zeolite)微球與黏合劑和含有催化劑前驅物的液體來製備。需要非常強烈的混合，以確保微球與催化劑前驅物良好接觸。之後，使液體蒸發，從而將含有催化劑前驅物的固體粉碎裂成粉末。另一個例子是，由前述流程所得到的散裝材料可使用於製造電極，例如鋰離子電池。
根據本發明另一方面是關於用來從二或多種不同的起始材料生產散裝材料的設備，其中至少一種起始材料在23℃的蒸氣壓是0.1至1000hPa，其中，基於液體與固體的含量總和，起始材料在23℃的含液量以重量計至少為5%，且至少一種起始材料在23℃為固體，所述設備包括： a)   連續式動態混合器，其包括至少一入料口、出料口與至少一可旋轉軸，且優選是可旋轉的螺桿軸；以及 b)   薄膜式蒸發器作為連續式蒸發器，且包括入口以及出口，其中，薄膜式蒸發器的入口連通於連續式動態混合器的出料口； 其中，連續式動態混合器為單螺桿擠壓機、雙螺桿擠壓機、行星擠壓機、環形擠壓機或者連續式雙轉子混合器，或者連續式動態混合器包含螺桿軸，其包括至少兩個葉片元件由螺桿軸徑向地向外延伸，其中所述螺桿軸在其運作時，會旋轉並同步地沿連續式動態混合器的軸向來回平移運動。
根據本發明一較佳實施例，連續式動態混合器為單螺桿擠壓機或雙螺桿擠壓機。
根據本發明之可選且特別優選的實施例，連續式動態混合器包括螺桿軸，且螺桿軸包括至少兩個葉片元件由螺桿軸徑向地向外延伸，其中所述螺桿軸在其運作時，會旋轉並同步地沿連續式動態混合器的軸向來回平移運動。這種連續式動態混合器使混合物能特別有效被均質化，甚至是對於具有特別高黏度的混合物，或由於其他原因很難混合的混合物，因為螺桿軸的振盪，亦即螺桿軸旋轉並同步地沿連續式混合器的軸向來回平移作動，允許將高剪切力導入混合物中，並且這在螺桿軸的整個表面上均勻地進行。這是因為這樣的連續式動態混合器可以被精確的溫度控制，並且具有狹窄的停留時間分佈以及溫和且有效的蒸發的特徵。
在本發明的概念的進一步發展中，前述實施例的連續式動態混合器被提出，且包括： -機殼，具有被設計在所述機殼內，並由所述機殼的內周向表面所界定的中空內部， -前述的螺桿軸，沿著軸向延伸並通過內部，並在其運作時在內部旋轉及同步地沿軸向來回平移作動，以及 -多個捏拌元件，其固定在機殼內的多個收容座中，其中，所述捏拌元件由機殼的內周向表面延伸至機殼內，其中多個收容座被設置在機殼的內周向表面並排成至少兩列，其沿著軸向延伸在機殼的內周向表面的至少一整個區段，其中至少兩列(優選是全部)中的每列包括至少三個收容座，且多個所述捏拌元件固定於收容座中。
優選地，螺桿軸具有圓形橫截面，且葉片元件彼此間隔地配置，其中葉片元件被配置在螺桿軸的周向表面，至少在沿著螺桿軸的軸向延伸的一區段上，而排列成沿著螺桿軸的軸向延伸的兩列、三列、四列或者六列。
根據本發明，連續式蒸發器為薄膜式蒸發器。當連續式蒸發器為水平式薄膜蒸發器，可特別得到良好的結果，連續式薄膜蒸發器包括外殼，具有設計在外殼中，且被外殼的內周表面所界定的空心內部，其中，外殼包括位於其相反側的入口與出口，且進一步包括加熱內壁，以及位於外殼的空心內部的旋轉轉子，轉子包括由轉子徑向地朝外延伸的多個葉片。
在圖1以平面示意圖來示出根據本發明一實施例用以從二或多種具有高含液量的不同起始材料來生產具有低含液量的散裝材料的設備2，以及連續式動態混合器4及其下游的連續式蒸發器6。連續式動態混合器4包括驅動塊(驅動塊進而包括馬達與齒輪箱)、用以將固體通入連續式動態混合器4的填料漏斗10，以及用以將液體或在液體中固體的分散物通入連續式動態混合器4的進液口12。連續式動態混合器4透過連通管路14而與連續式蒸發器6連接，而連通管路14可作為連續式動態混合器4的輸出管路，也可作為連續式蒸發器6的輸入管路。此外，連續式蒸發器6包括輸出管路16，輸出管路16用以由連續式蒸發器6抽出已產出的具有低含液量的散裝材料。
如圖2所繪示的細節，連續式動態混合器4包括機殼18。機殼18包括兩個半殼部28, 28’，其內部包覆有所謂的容置殼30，容置殼30是由複數個容置殼部32, 32’, 32”所構成，複數個容置殼部32, 32’, 32”以軸向地鄰接的方式設置。因而在本發明中，容置殼30可被視為是機殼18的一部分。當兩個半殼部28, 28’關閉時，機殼18的內周向表面界定了圓柱狀中空內部，旋轉的螺桿軸34被設置於其內。螺桿軸34包括軸桿36，在軸桿36的周向表面設有葉片元件38。多個捏拌元件40，其被設計為捏拌銷(kneading bolts)40，設置在兩個半殼部28, 28’的內周向表面上。這些捏拌元件中的每一者會被設置且固定在收容座42，在每種狀況下收容座42是設在機殼18的壁體內，所述收容座42由容置殼30的內周向表面延伸通過機殼18的壁體。每個收容座42下方的徑向內端可以被設計為方形截面，其中，每一個捏拌銷40有一端會適切地配合收容座42的方形設計的徑向內端，從而在被使用狀態以不可旋轉的方式被固定在收容座42。每一個捏拌銷40彼此均勻地間隔並延伸到兩個半殼部28, 28’的每一個中，當在軸向方向觀之，多個捏拌元件40以三列44, 44’, 44”的形式配置。機殼18溫度控制較佳地可藉由一或多個加熱元件來進行，或是能利用貼附在機殼外側的電熱匣盒或電熱板而被加熱，且可以被水冷或者空氣冷卻，若有必要，機殼18也可以被不同的流體，如：油或其他液體，或者是特定氣體冷卻。連續式動態混合器的機殼在軸向方向被細分為多個流程段46, 46’, 46”，其中，就軸桿36上的捏拌銷40的數量以及葉片元件38的數量和尺寸來說，每一個流程段46, 46’, 46”有適於個別流程段46, 46’, 46”的功能。在上半殼部28的左側流程段46以及右側流程段46”中，捏拌銷40的三列44, 44’, 44”的收容座42中有兩列，特別是上列44與下列44”，被裝設捏拌銷40，而中間列44’沒有裝設捏拌銷40。相較之下，在上半殼部28的中間流程段46’，捏拌銷40的三列44, 44’, 44”的收容座42中有一列，特別是中間列44’被裝設捏拌銷40，而上列44與下列44”沒有裝設捏拌銷40。
如圖3a所示，本實施例的設備2的連續式蒸發器6是水平薄膜蒸發器6。薄膜蒸發器6包括外殼48，具有設計位於外殼48中，且被外殼48的內周表面所界定的空心內部，其中，外殼包括位於其相反側的入口50與出口52，且進一步包括加熱內壁64，以及位於外殼48的空心內部的旋轉轉子54，轉子54包括由轉子54徑向地朝外延伸的多個葉片56。轉子與轉子葉片的更多細節被繪示在圖3b。為了加熱此加熱內壁64，外殼48連通於介質加熱入口58以及介質加熱出口60。另外，連續式蒸發器6包括在其上游端的驅動模塊62。
在設備2運作時，固體起始材料經由填料漏斗10被連續地供給，且液體起始材料經由進液口12被連續地供給至連續式動態混合器4，其中，起始材料被加熱到適合的溫度且相互混合，其中如此形成的均質化混合物被連續地傳送並經由出料口移出至連通管路14內。均質化混合物由連通管路14被連續地供給到連續式蒸發器6內，均質化混合物在連續式蒸發器6內，被葉片56塗抹在連續式蒸發器6的加熱內壁64上形成薄層，從而蒸發掉揮發性成分。其更詳細地且示意地繪示在圖4中，圖4並不完全對應於圖3a和圖3b中所示的連續式蒸發器6的設計，但其為繪示出連續式蒸發器的工作原理的簡化示意圖。葉片56被設計成具有用以防止加熱內壁64的加熱表面被混合物污染的最小間隙，但不會與加熱內壁64接觸。因此，葉片56將乾燥的混合物解體成粉末，即散裝材料。
2:設備 4:連續式動態混合器 6:連續式蒸發器 8:連續式動態混合器的驅動塊 10:填料漏斗 12:進液口 14:連通管路 16:輸出管路 18:機殼 28,28’:半殼部 30:容置殼 32,32’,32”:容置殼部 34:螺桿軸 36:軸桿 38:葉片元件 40:捏拌元件/捏拌銷 42:捏拌元件收容座 44,44’,44”:捏拌元件列 46,46’,46”:流程段 48:蒸發器的外殼 50:蒸發器的入口 52:蒸發器的出口 54:蒸發器的轉子 56:蒸發器的葉片 58:介質加熱入口 60:介質加熱出口 62:連續式蒸發器的驅動模塊 64:連續式蒸發器的加熱內壁
隨後，參考附圖，本發明被更詳細地闡述，附圖僅是用來說明本發明的一實施例，並非用以作為限制。
[圖1]顯示根據本發明一實施例的設備的平面示意圖，設備用以從二或多種具有高含液量的不同起始材料來生產具有低含液量的散裝材料。
[圖2]顯示圖1的設備中，具有螺桿軸的連續式動態混合器的機殼的立體示意圖。
[圖3a]顯示圖1的設備中的連續式蒸發器的立體示意圖。
[圖3b]顯示圖3a的連續式蒸發器的轉子的立體示意圖，轉子包括由轉子徑向地向外延伸的葉片。
[圖4]顯示繪示連續式蒸發器的工作原理的簡化示意圖。
6:連續式蒸發器
48:蒸發器的外殼
50:蒸發器的入口
52:蒸發器的出口
54:蒸發器的轉子
56:蒸發器的葉片
58:介質加熱入口
60:介質加熱出口
62:連續式蒸發器的驅動模塊

Claims (14)

  1. 一種用二或多種不同起始材料來生產散裝材料的連續式流程，其中至少一所述起始材料在23℃的蒸氣壓介於0.1至1000 hPa，其中，基於液體與固體的含量總和，所述起始材料的含液量以重量計至少為5%，且至少一所述起始材料在23℃是固體，其中所述流程包括：步驟i)連續地供應所述起始材料到包括至少一旋轉軸的連續式動態混合器，以及在所述連續式動態混合器內混合所述起始材料；以及步驟ii)連續地傳送在所述步驟i)所得到的混合物到連續式蒸發器內，並在所述連續式蒸發器內處理所述混合物，以得到在23℃時以重量計含液量少於3%的散裝材料，其中，所述連續式蒸發器為薄膜蒸發器，以及其中所述連續式動態混合器為單螺桿擠壓機、雙螺桿擠壓機、行星擠壓機、環形擠壓機或者連續式雙轉子混合器，或者所述連續式動態混合器包含螺桿軸，所述螺桿軸包括至少兩個葉片元件由所述螺桿軸徑向地向外延伸，其中所述螺桿軸在其運作時會旋轉，並同步地沿所述連續式動態混合器的軸向來回平移運動。
  2. 如請求項1所述的流程，其中，所述連續式動態混合器包含螺桿軸，所述螺桿軸包括至少兩個葉片元件由所述螺桿軸徑向地向外延伸，其中所述螺桿軸在其運作時會旋轉並同步地沿所述連續式動態混合器的所述軸向來回平移運動，且所述連續式動態混合器進一步包括： 機殼，具有被設計在所述機殼內並由所述機殼的內周向表面所界定的中空內部， 所述螺桿軸，沿著所述軸向延伸並通過所述內部，並在其運作時在所述內部旋轉及同步地沿所述軸向來回平移作動，以及 多個捏拌元件，固定在被配置於所述機殼內的多個收容座中，其中，所述捏拌元件由所述機殼的所述內周向表面延伸至所述機殼內。
  3. 如請求項1或2所述的流程，其中，所述起始材料在所述連續式動態混合器中的停留時間是1秒至10分鐘，優選是1秒至5分鐘，更優選是1秒至2分鐘，仍為更優選是1秒至1分鐘，且最優選是20秒至40秒。
  4. 如請求項1或2所述的流程，其中，所述連續式動態混合器的所述旋轉螺桿或者螺桿軸的個別轉速在所述步驟i)時為50至5000 rpm，優選是100至1000 rpm，更優選是200至700 rpm，且最優選是300至600 rpm。
  5. 如請求項1或2所述的流程，其中，基於液體與固體的含量總和，所述起始材料的含液量以重量計至少為6%，更優選是以重量計至少為8%，再優選是以重量計至少10%，再更優選為以重量計至少15%，又更優選為以重量計至少20%，仍更優選為以重量計至少25%，且最優選為以重量計至少30%。
  6. 如請求項1或2所述的流程，其中，至少一所述起始材料為液體、二或多種液體的混合物或是固體在液體中的分散體，優選是固體在水、有機溶劑或無機溶劑中，及/或其中至少一所述起始材料在23℃所測得的動態黏度為0.01至100 mPa·s，優選為0.02至50 mPa·s，且更優選為0.05至20 mPa·s。
  7. 如請求項1或2所述的流程，其中，所述起始材料在所述連續式動態混合器中，在20至400℃的溫度下被混合，優選是50至300℃，其中，所述起始材料在所述連續式動態混合器中，在100kPa至20MPa的壓力下，且優選為100kPa至5MPa的壓力下被混合。
  8. 如請求項1或2所述的流程，其中，所述連續式蒸發器的轉子在所述步驟ii)的轉速為50至600rpm，且優選是200至300rpm。
  9. 如請求項1或2所述的流程，其中，所述連續式蒸發器為水平式薄膜蒸發器，其包括外殼，所述外殼具有被設計在所述外殼中，且被所述外殼的內周表面所界定的空心內部，其中，所述外殼包括位於其相反側的入口與出口，且進一步包括加熱內壁，以及位於所述外殼的所述空心內部的旋轉轉子，所述轉子包括由所述轉子徑向地朝外延伸的多個葉片，其中，所述混合物連續地通過所述入口而被供應至所述外殼的內部，被所述轉子的葉片帶起並施加在所述加熱內壁上，且同步地朝所述出口被輸送而通過所述出口。
  10. 如請求項1或2所述的流程，其中，由所述連續式蒸發器所得到的所述散裝材料在23℃的含液量以重量計至多為2.5%，優選至多為2.0%，甚至更優選至多為1.5%，又更優選至多為1%，仍更優選至多為0.5%，且最優選至多為0.25%。
  11. 一種由請求項1至10項中的任一項流程所得到的散裝材料的用途，其是用於食品工業、作為電池物料或用於化學工業。
  12. 一種用二或多種不同起始材料來生產散裝材料的設備，其中，至少一起始材料在23℃的蒸氣壓介於0.1至1000 hPa，其中基於液體與固體的含量總和，起始材料的含液量以重量計至少為5%，且至少一起始材料在23℃是固體，所述設備包括： a)   連續式動態混合器，包括至少一入料口、出料口與至少一可旋轉軸，且優選是可旋轉的螺桿軸；以及 b)   薄膜式蒸發器作為連續式蒸發器，其包括入口及出口，其中，所述薄膜式蒸發器的所述入口連通於所述連續式動態混合器的所述出料口； 其中，所述連續式動態混合器為單螺桿擠壓機、雙螺桿擠壓機、行星擠壓機、環形擠壓機或者連續式雙轉子混合器，或者所述連續式動態混合器包含螺桿軸，其包括至少兩個葉片元件由所述螺桿軸徑向地向外延伸，其中，所述螺桿軸在其運作時，會旋轉並同步地沿所述連續式動態混合器的軸向來回平移運動。
  13. 如請求項12所述的設備，其中，所述連續式動態混合器包含螺桿軸，所述螺桿軸包括至少兩個葉片元件由所述螺桿軸徑向地向外延伸，其中所述螺桿軸在其運作時會旋轉並同步地沿所述連續式動態混合器的所述軸向來回平移運動，其中所述連續式動態混合器包括： 機殼，具有被設計在所述機殼內並由所述機殼的內周向表面所界定的中空內部， 所述螺桿軸，沿著所述軸向延伸並通過所述內部，並在其運作時在所述內部旋轉及同步地沿所述軸向來回平移作動，以及 多個捏拌元件，固定在被配置於所述機殼內的多個收容座中，其中，多個所述捏拌元件由所述機殼的所述內周向表面延伸至所述機殼內。
  14. 如請求項12或13所述的設備，其中，所述連續式蒸發器為水平式薄膜蒸發器，其包括外殼，所述外殼具有被設計在其中且被所述外殼的內周表面所界定的空心內部，其中，所述外殼包括位於其相反側的入口與出口，且進一步包括加熱內壁，以及位於所述外殼的空心內部的旋轉轉子，所述轉子包括由所述轉子徑向地朝外延伸的多個葉片。
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