KR100346254B1 - 입상(粒狀)재료생산방법 - Google Patents

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Abstract

성분중 하나는 결정이며 적어도 한 성분은 결정수를 포함하며/또는 반응적인 적어도 2개의 성분을 포함하는 분말혼합물로부터 입상재료를 생산하기 위해서 경사진 드럼(5)에서 입상화가 수행된다. 전단력을 대부분 없애는 방식으로 드럼이 진동하는 동안 바라는 기간동안 드럼(5)내에 운송된 이후에 분말이 한단부에 주입되어 다른 단부에서 입상재료가 제거된다. 적어도 존재하는 결정수에 대략 동일하며 표면활성용액 접착에 충분한 양의 액체가 드럼(5)내에 방출되며 이 액체는 반응성 성분의 부분적 반응에 적절하며 방출후 분말혼합물 성분이 표면접착에 의해 입상화된다.

Description

입상(粒狀) 재료 생산방법
본 발명의 실시예를 실행하는데 사용되는 제립기 드럼을 부분 측부 단면도로 보여준다.
부호설명
1...받침대 2...측벽
3...가로날개 4...스탠드
5...드럼 6...로커 샤프트(rocker shaft)
7...섹터 8...볼트
9...슬롯 10...클램핑 레버
11...너트 12...지지봉
13...모터 14...기어
15...스크루 16...호퍼
17...출구노즐 18...레버
19...상부베어링 커버 20...나비너트
21...가열메트
본 발명은 적어도 2개의 성분으로 이루어진 분말 혼합물로부터 입상재료를연속으로 생산하는 방법에 관계한다.
이러한 방법은 예컨대 CH-A-478 591 에 기술된다. 이 공지 기술은 특히 반응적 분말성분의 경우에 습식 입상화는 거의 수행될 수 없음을 기술한다. 그러므로 바인더 없이 산화아연 등을 입상화 하는 것은 어렵다. 이 공보는 배플 및 다른 기계적 수단에 의해 분말을 빗나가게 함으로써 발생될 접착력을 활용한 냉간 입상화시 문제가 있다.
사실 이러한 방법은 신뢰성이 없으며 균일한 크기의 입상재료도 획득될 수 없다. 그러므로 상당히 많은 양의 입상재료가 획득될 수 있도록 하는 서두에서 기술된 형태의 방법을 고안하는 것이 본 발명의 목적이다. 본 발명에 따르면, 이것은 하기에 기술될 표면 활성 접착용액으로서 물의 도움으로 분말 혼합물 성분의 표면 접착에 의해 매우 단순한 방식으로 달성된다.
가장 관련된 공지기술인 WO86/07547 은 발포 분말 입상 생산 방법을 기술하는데, 고온기류가 분말혼합물에 가해지며 간헐적으로 흡입됨을 특징으로 한다. 건조된 또는 약간 축축한 고온기류 및 감압에 의해 분말 혼합물이 건조된 후에 고온증기로 처리와 분말 성분이 서로 부분적으로 반응하여 표면에서 접착적으로 결합한다. 예컨대 시트르산과 탄산칼슘의 반응으로 시트르산 칼슘이 얻어진다. 습도조절이 매우 곤란한 이 방법은 현재까지 배치공정에서만 수행될 수 있으며 하나이상의 수분첨가 및 건조단계가 연속으로 행해진다.
대조적으로 본 발명은 습식 입상화의 현저한 개량으로 이루어진다. 분말혼합물로부터 입상재료를 생산하는 기본적 연속공정 및 하기에 기술된 다양한 구체예에따르면 표면접착에 필요한 물이 드럼내에서 방출되며 보조적으로 분말 혼합물의 성분들의 부분적 반응에 의해 방출된다.
이 해결책은 몇가지 이유로 놀라운 것이다. 한편으로는 본 발명에 따른 제시는 수분을 피하는 것, 사실상 반응을 피하는 것이 가능한 필요한 공지기술의 것과는 반대적이다. 다른 한편으로는 본 발명은 성분의 표면축적, 즉 입상화가 수행될 수 있는 정도로 비록 부분적이기는 하나 반응성 성분의 의도적인 반응으로부터 출발한다.
다른 한편으로는 상기 공지기술에 의해 명백히 알 수 있듯이 반응성 성분의 완전한 반응은 많은 경우에 피해져야 한다. 그러므로 본 발명은 반응을 부분적으로 촉진하는 물이나 액체가 분말성분중의 적어도 하나의 결정수의 양에 해당될 정도로 소량으로만 사용된다면 이 효과는 일어나지 않는다는 지식에 기반을 둔다. 각 경우에 외부적 수분공급에 의해서 약 100% 정도 양을 초과시키는 것이 가능하다.
반응제어의 어려움은 지금까지 이 분야의 숙련자가 연속적, 더 경제적인 방법에 도달하는 것을 막았기 때문에 세번째 놀라운 특징이 얻어진다. 발포 과립이 접시형 건조기나 산성 및 염기성 성분의 분리된 유체베드나 진공제립기에서 배치로 제조된다. 따라서 높은 일일 생산량을 달성하기가 어려웠다. 반응조절의 문제와 연속적이고 경제적인 공정의 가능성이 본 발명에 따른 방법에 의해 해결된다.
그러나 일반적으로 본 발명에 따른 방법은 부분적 반응의 결과 담체의 코팅이 일어나며 벗겨진 입자성 재료가 입상화 반응에 주입되는 결과와 함께 고전적 펠릿화 반응을 촉진하여서 벗겨짐 및 체로 걸러짐에 의한 손실의 감소로 인해 입자크기 분포가 좁고 비용효율이 증가되는 이중효과를 가진다.
그러므로 본 발명은 적어도 두가지 성분을 포함하는 분말 혼합물로부터 입상재료를 연속으로 생산하는 방법에 관계하며 입상화는 수평면에 대해서 경사진 드럼에서 한 단부에 분말을 도입하고 다른 단부에서 입상재료를 제거함으로써 이루어지며 분말은 드럼내부에서 바라는 체류시간동안 전단력을 상당히 피하면서 진동운동으로 강제로 운송된다.
분말 혼합물의 적어도 한 성분은 결정이나 결정형상으로 존재하며 적어도 한 성분은 결정수를 포함하거나 반응적인 것이 필수적이다. 또한 적어도 근사적으로 결정수의 양에 해당하며 표면활성 접착용액 형성에 필요한 양의 액체가 온도의 증가 및/또는 분말 혼합물의 반응성분의 부분적 반응에 의한 결정수의 방출에 추가적으로 드럼 내부로 방출되어서 분말 혼합물의 성분이 표면접착에 의해 입상화가 되게 됨을 본질적으로 한다.
필요한 소량의 액체를 가능한 정확하게 제어하도록 분말 혼합물의 가열은 결정수를 포함하는 성분의 적어도 일부의 결정수 배출에 특히 이득이 된다.
혹은 반응에 필요한 적어도 일부의 물의 방출이 분말 성분들의 부분적 반응에 의해 이루어질 수도 있다. 이러한 부분적 반응은 분말 혼합물이 시트르산, 타타르산, 말산, 퓨마르산, 아디프산 또는 이의 혼합물 등의 유기산과 동시에 알카리 금속 탄산염 또는 알카리 토금속 탄산염 등의 적어도 하나의 알카리 성분을 포함할때 이루어질 수 있다. 산/염기 반응은 물의 방출과 함께 산성염을 형성시키며 분말성분의 표면 접착으로 입상재료가 되게 한다. 성분간의 반응동안 사전 계산가능한액체를 방출하는 이러한 분말 혼합물의 예로 발포 분말 혼합물이 있다.
어떤 경우에 유기산 대신에 또는 유기산에 추가적으로 인산수소나트륨, 피로인산 이수소나트륨 또는 중아황산 나트륨 등의 적어도 하나의 다른 양성자 도너와 알카리 금속 탄산염 또는 알카리 토금속 탄산염, 알카리 금속 중탄산염 또는 알카리 토금속 중탄산염등의 적어도 하나의 알카리 성분이 처음에 분말 혼합물에 취해진다면 이득이 될 수 있다.
비록 30-85℃, 특히 50-75℃, 더욱 특별히 65℃±10% 온도로 가열함으로써 결정수가 방출되는 것이 선호될지라도 어떤 분말의 경우에 입상화 반응을 개시하거나 지원하기 위해서 접착용액이 외부에서 추가로 공급된다면 이득이 될 수 있다. 이 목적으로 적어도 근사적으로 결정수의 양에 해당하는 물, 알코올, 또는 알코올/물 혼합물, 알카리용액 및/또는 알카리토금속 용액 등의 추가액체가 매우 미세하게 분할된 형태로 노즐이나 분무기를 통해 분무되거나 드럼의 분말 투입단부 지역에 증가형태로 가해진다.
물과 혼합물로서 적합한 알코올이 투입되는 경우에 분말 혼합물은 알코올과 반응으로 물을 방출하는 적어도 하나의 산성 성분을 포함하여 표면활성 접착용액 형성에 필요한 액체가 산성 성분과 가해진 알코올의 반응에 의해 적어도 부분적으로 생성된다. 이 반응은 소량의 무기산 등의 양성자 도너인 적당한 촉매하에서 수행될 수 있다. 촉매의 종류에 따라서 이것은 분말 혼합물의 분말성분으로서 처음에 취해지거나 수용액 등의 적당형태로 외부에서 투입될 수 있다. 또한 결정수의 양은 무수물 상태의 분말 성분과 결정수를 포함하는 형태인 분말성분을 혼합함으로써 조절될 수 있다.
특히 발포분말인 경우에 시트르산과 알카리 금속 탄산염 또는 알카리 토금속 탄산염으로 된 분말혼합물이 부분적으로, 예컨대 20-50% 로 산성염으로 전환된다면 특히 이득이 된다. 따라서 잘 녹지않은 제 2 차 및 제 4 차 염의 형성은 피해진다.
그러나 본 발명이 발포분말에 선호적으로 사용될지라도 본 발명은 이들에 제한되지 않고 반응 성분이 입상화되는 것은 무엇이나 사용될 수 있다.
게다가 드럼내에서 일어나는 반응의 제어가 결정적으로 중요하다. 이것의 의미는 이미 언급되었는데 즉, "입상화 보조제"로서 접착상 형성에 필요한 액체의 양이 중요하다는 것이다.
본 발명의 세부사항은 도면에 간략히 도시되며 본 발명에 따른 방법수행을 위한 장치와 실시예의 설명으로부터 명백해진다.
도면은 실시예를 실시하는데 사용된 드럼형 제립기를 부분 측부 단면도로 보여준다. 그러나 본 발명이 도시된 형태의 드럼형 제립기에 국한되지 않으며 수많은 변경이 가능하다는 것은 명백하다.
고정드럼(5)이 받침대(1), 측벽(2) 및 점선으로 표시된 가로날개(3)로 이루어진 스탠드(4)상에 선회전 가능하게 고정된다. 이 목적을 위해 로거 샤프트(6)가 측벽(2)에 고정되며 섹터(7)는 상기 로커 샤프트에 일체로 연결된다. 섹터(7)가 하부단부에 측벽(2)내의 아치형 슬롯(9)을 통과하는 핀 또는 볼트(8)가 있다. 볼트 (8)의 단부에 클램핑 레버(10)의 내부 나사산에 의해 맞물리는 나사산(도시안된)이 있어서 진동위치의 조정동안에 드럼(5)은 클램핑 레버(10)의 도움으로 일시적으로고정된다.
이러한 조정을 위해 지지봉(12)상의 너트가 느슨해지고 드럼(5)의 경사각도를 조정한후에 드럼(5)이 안정적인 위치로 스탠드상에 유지되도록 다시 조여진다. 그러므로 로커 샤프트(6)가 드럼(5)의 무게중심을 통과하는 축에 배치된다면 이득이 된다. 모터(13)와 계단형 기어(14)가 좌측 단부에 고정되기 때문에 축은 좌측에서 꽤 멀리 배치된다.
이 모터(13)는 드럼(5)의 내부에 회전가능하게 장착되며 입상화되어 피벗연결된 푸셔와 거기에 연결된 레버(18)를 수단으로 폐쇄될 수 있는 출구노즐(17) 쪽으로 호퍼(16)를 경유하여 상향으로 채워지는 분말을 이동시키는 스크루(15)를 추진시킨다. 드럼(5)의 경사도(α)는 수평면에 대해서 일반적으로 20-40°이지만 더 작게 설정될 수도 있다. 45°이상의 각도인 경우에 분말은 더이상 드럼(5) 내부에 운송되지 않으며 역류가 발생할 수 있다. 이 역류는 형성된 입상재료가 하부로 굴러서 거기에서 개시제로 역할을 할 수 있으므로 바람직할 수도 있다.
두개의 절차가 드럼(5)을 채우기 위해 가능하다. 분말이 스크루(15)의 속도 조정으로 드럼 내부 베이스가 스크루 날개의 높이까지, 즉 스크루 날개의 내경까지 덮히도록 하는 양만큼 도입되거나 제거된다. 이 경우에 분말의 드럼(5) 내부에서의 체류시간의 스크루 속도에 의해 정확히 결정된다.
또다른 방법에 있어서 위에서 언급된 개시를 위해 입상재료의 역류가 드럼 (5)를 더욱 격렬하게 충진함으로써 의도적으로 촉진되나 이것은 넓은 체류시간 스펙트럼을 가져와서 어떤 형태의 반응의 경우에 제어하기가 더 어려워질 수 있다.컨베이어 스크루 등의 기계적 운송수단의 기하학적 형태에 의해 드럼(5)내의 분말 혼합물이나 입상재료의 체류시간에 영향을 줄 수 있다. 따라서 스크루 날개에 있는 구멍이나 통로 등의 방식으로 입상재료를 다소 정확히 역류시켜서 상기 역류를 제어하는 것이 가능하다.
본 명세서가 주입 호퍼에 의해 도입되는 "분말"을 언급하는 경우에 이것은 입자크기에 대해서는 어떠한 정보도 제공하지 않으며 오히려 사전 과립화된 재료 등의 과립물질을 도입하는 것이 가능하다고 이해될 수 있다: "분말"이란 용어는 이 의미로 이해되어야 한다.
스크루(15)의 속도는 체류시간이 2-12분, 선호적으로는 3-10분이 되게 일반적으로 조정된다. 따라서 종래크기의 입상화 드럼에서 각 입자의 평균속도는 0.3-1.0cm/s. 선호적으로는 0.4-0.8cm/s 이다. 동일한 것이 컨베이어 스크루 등의 고정 또는 역회전 혼합 및 운송수단을 갖는 회전 드럼을 사용하여 이루어진다.
충전정도, 드럼의 경사, 드럼 및/또는 운송수단의 속도, 운송 수단의 모양 또는 이들의 조합이 체류시간 조정에 사용되는지 여부는 분말혼합물의 조성 및 반응(발열 또는 흡열반응)을 위해 선택된 온도에 달려있지 않다.
일반적으로 드럼(5)의 주입지대에 열을 공급하는 것이 편리하다. 비록 본 발명의 목적을 위해 드럼의 길이를 따라 드럼의 내부에 연장된 적외선 또는 마이크로파 방사기나 가열 유체에 의해(예컨대, 종축 영역에 있는 회전입구를 경유하여) 가열하는 이중 재킷을 가지며 드럼의 내부로 돌출되며 DE-B-1257747 에 기술된 형태인 버너가 설비될 수 있으며 US-A-3101040 에 기술된 형태인 회전드럼을 사용하는것이 가능할지라도 고정드럼이 가열측면에서 열에너지 공급이 단순화 되기 때문에 특히 이득이 된다.
다른 한편으로는 이것은 분말을 운송하기 위해 강제적 운송을 사용하고 드럼의 경사 및 하향 방향에 의존하지 않는다면 스크루(15)의 날개가 드럼의 내벽에 대해 움직여야 한다는 것을 의미한다. 스크루(15)의 드럼의 내벽에 대한 이동은 허용오차때문에 분말이 스크루 날개와 드럼 내벽사이에 들어가 바람직하지 않은 미세입자를 꽤 많은 양으로 생성할 수 있다는 것을 의미한다. 이것은 공지된대로 스크루 날개의 외주가 밀봉되게 하거나 CH-A-478591 에서처럼 드럼의 내부에 고정된 스크루 날개를 포함하는 드럼에 의존함으로써 극복될 수 있다. 그러나, 기술된 고정 드럼(5)의 사용이 어떠한 문제도 제시되지 않는 작은 허용오차를 달성하기 위해 현재의 기술(예컨대 레이져 가공에 의해 스크루(15) 및/또는 드럼(5)의 상호 작용부 생산)이 사용될 수 있다.
본원에서 드럼(5)의 전기적 가열이 고정드럼(5) 주위에 서로 분리된 3개의 섹션에 가열 매트(21)를 위치시킴으로써 사용된다. 각 섹션은 분리되고 따로따로 조정가능한 에너지 공급수단을 가져서 드럼(5) 내부에 상이한 온도가 확립될 수 있다.
본 명세서가 각도(α), 스크루 속도 또는 온도조정 등의 다양한 조정 가능성을 언급할 경우에도 본 발명이 그것에 국한되지 않는다. 왜냐하면 이 설정은 가공될 제품에 대해서 사실상 일정하게 유지되기 때문이다. 다른 한편 가공될 제품의 변화를 원하면 조정시설을 장착시킬 수 있다.
가열매트(21)는 임의의 형태일 수 있다. 예컨대 탄소섬유를 포함하며 양호한 효율을 가지는 직물섬유가 러시아 시장에 제공된다. 그러나 가열선을 가진 종래의 매트도 사용될 수 있다. 적어도 한 성분의 결정수를 방출시켜 특이하고 제어된 부분 반응을 개시하며/또는 이러한 반응을 발생시키도록 드럼 내부의 온도가 이들 가열수단에 의해 발생된다. 상기 반응으로 입자표면이 접착되어 입상화를 야기 또는 촉진시킨다. 그러나 이들 온도가 액체-방출 부분 반응이 개시되도록 선택되어도 동일효과를 발생한다. 그러므로 가열은 30℃ 를 초과하는, 특히 적어도 50℃, 55-85℃ 의 범위, 더욱 특별히 65℃±10% 의 온도로 수행된다. 더 높은 온도에서 증발이 너무 빨리 일어나 반응에 의해 방출되거나 획득된 액체가 더이상 충분한 양으로 이용될 수 없게할 위험이 있다. 다른 한편 특히 간단한 방식으로 적절한 노즐에 의해서 반응을 개시하기 위해서 물 및/또는 알코올 등의 소량의 액체를 호퍼(16)에 가까운 또는 호퍼 바로 뒤에 있는 주입지대에 주입하는 것을 가능하게 하는 것은 고정드럼(5)이다. 분무노즐을 갖는 드럼 구축의 예로 DE-B-1257747, EP-B-0188390, 또는 US-A-3101040 및 3340018 이 있다.
대체로 물등의 액체는 1/3 의 단부 및 2/3 의 시작부에서 방출되어 최적으로 분배되고 응집의 위험이 없어서(본 발명의 또다른 장점) 액체의 축적을 피한다. 입상화는 입자의 연속적 구름으로 일어나며 드럼(5) 길이의 3/3 의 단부에서 종료되어야 한다. 필요하다면 이 마지막 부분의 가열은 하지 않을 수 있다.
크기미달 및 과대크기인 입자를 분리시키는 거름 공정 이후에 노즐(17)에서 나오는 입상재료는 백에 채워지거나 테블릿 공정으로 이송되고 압축되어 테블릿이만들어진다. 본 발명에 따른 방법에 의해 달성가능한 좁은 입자크기 분포때문에 거름공정이 불필요할 수 있다(본 발명에 따른 방법의 또다른 장점을 구성한다). 그러나 최종 입상재료를 제공할 제 2 공정에서 첨가제가 첨가되어 가동되기 위해서 단지 발포 혼합물만이 처음에 입상화 된다면 제 2 입상화 공정 또한 실시될 수 있다.
다음의 실시예는 도면에 따른 드럼의 도움으로 실행되며 처리속도는 약 0.65cm/s 로 설정된다. 이것은 각 입자의 체류시간이 2½∼4분이 되게 한다. 드럼용 반응기내의 온도는 70±10℃ 이다. 단지 입상화된 기초재료가 제조되며 필요하다면 적절한 첨가제 및/또는 활성성분이 최종 입상재료를 생성하기 위해서 이후 작동에 첨가될 수 있다. 입상화 반응에 필요한 물은 결정상태에서 산으로서 가해지는 성분의 결정수와 탄산기의 반응으로 생기며 이 반응은 온도와 결정에 존재하는 성분의 비율에 의해서 화학양론적으로 제어가능하다.
실시예 1
850g 의 중탄산나트륨, 2280g 의 무수 시트르산(결정), 150g 의 시트르산 가루(결정수로서 14g 의 물을 포함하는) 및 200g 의 탄산나트륨이 혼합되어 드럼(5)의 주입호퍼(16)에 점차적으로 가해진다. 단지 4분이 지나서 총량이 노즐(17)에서 입상재료로서 얻어진다. 이후에 드럼(5)이 개방되고 청소되면 그속에 존재하는 분말의 먼지 잔류물은 소량이다.
실시예 2
2500g 의 탄산칼슘, 1050g 의 시트르산 가루(결정수로서 98g 의 물을 포함하는) 및 3324g 의 무수 시트르산이 혼합된 상태에서 호퍼(16)에 가해진다. 입상재료의 생산후에 체분석이 행해진다.
입자크기(mm) 비율(%)
> 0.710 11.2
0.500-0.710 16.6
0.355-0.500 31.4
0.250-0.355 24.7
0.100-0.250 12.7
< 0.100 3.4
비교예
비교를 위해 실시예 2 에서와 같은 조성의 혼합물 A 및 B 가 종래의 방법으로 가공된다(배치가공). 혼합물 B 는 추가적으로 300mg 의 말산은 포함한다. 체분석의 결과는 다음과 같다.
실시예 2 의 체분석에서는 바라는 입자크기에 해당하는 범위 0.355-0.500 에서 명백한 피크가 발견되었다.
다른 한편 비교예의 수치는 더 작은 입자크기로 치우쳐서 <0.100mm 의 미세한 입자의 비율이 28.6 및 29.4% 로 꽤 큰 비율이며 이 비율은 모든 비율보다도 가장 크다. 이것은 체로 걸러서 제거되는 미세입자가 본 발명에 따른 방법으로 피해질 뿐만아니라 유용한 입상재료의 높은 수득률을 가져와 대량생산이 이루어지도록 공정의 비용효율이 더 높다.
본 발명의 발포 분말 제조에 특히 사용되는 것으로서 구체예를 참조로 기술될지라도 입상화 되기가 어려우며 그 자체가 과립이 되기에는 불활성인 재료를 결합할 목적으로 입상화된 기초재료를 제조하는 것이 가능하여서 많은 제품이 본 발명에 다른 방법으로 생산될 수 있음이 명백하다.
게다가 분말 혼합물의 단일 성분만이 주입호퍼에 도입되고 입상화 공정을 개시하는 다른 성분은 드럼(5)의 내부에 분무될 수 있음이 명백하다.
본 발명의 범주내에서 반응조건, 즉 스크루 속도, 드럼(5)의 경사, 결정수를 포함한 재료의 첨가량 및/또는 온도, 결정인자로서 입상재료의 형성을 조절하는 것이 가능하다. 이것은 체로 거르거나 무게를 달아서 측정될 수 있으며 더욱 간단하게는 분광학적 분석 및/또는 영상 평가를 수단으로 광학적 방법으로 측정될 수 있다.

Claims (7)

  1. 수평면에 대해 경사진 드럼(5)의 한단부에 분말을 도입하고 다른 단부에서 입상재료를 제거함으로써 입상화가 이루어지며 전단력을 상당히 피하면서 진동운동의 실행으로 바라는 체류시간 동안 드럼 내부에 강제적 운송되는 두가지 이상의 성분으로 이루어진 분말 혼합물로부터 입상재료를 연속 생산하는 방법에 있어서,
    적어도 한 성분은 결정형태이며 적어도 한 성분은 결정수를 포함하거나 반응성이며 결정수의 양에 해당되며 표면활성 접착용액의 형성을 하기에 충분한 양의 액체가 드럼(5) 내부에 방출되어 분말 혼합물 성분이 표면접착에 의해 입상화될 수 있음을 특징으로 하는 입상재료 연속 생산방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 분말 혼합물이 결정수의 부분적인 방출을 위해 가열됨을 특징으로 하는 입상재료 연속 생산방법.
  3. 제 1 항 또는 2 항에 있어서, 분말 혼합물이 발포 분말 혼합물의 성분인 적어도 하나의 알카리성분과 적어도 하나의 산성성분을 포함하며, 반응에 필요한 물의 적어도 일부가 성분간의 부분적 반응으로 형성됨을 특징으로 하는 입상재료 연속 생산방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 시트르산 또는 타타르산에서 선택되는 유기산이나 인산이수소나트륨, 피로인산이수소나트륨 또는 중아황산 나트륨에서 선택되는 양성자도너, 및 알카리금속이나 알카리토금속의 탄산염 또는 중탄산염에서 선택된 알카리 성분이 처음에 분말 혼합물에 포함됨을 특징으로 하는 입상재료 연속 생산방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 알카리 금속이나 알카리토금속의 탄산염인 분말 혼합물이 20-50% 정도 반응되어서 산성염을 생성함을 특징으로 하는 입상재료 연속 생산방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 결정수의 양에 해당하는 물. 알코올. 물/알코올 혼합물 또는 알카리나 알카리토금속 용액에서 선택된 추가 액체가 노즐 또는 분무기를 통해서나 증기형태로 드럼(5)의 분말입구단부(16) 지역에 추가적으로 분무되거나 첨가됨을 특징으로 하는 입상재료 연속 생산방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 분말 혼합물 알코올과 반응으로 물을 방출하는 적어도 하나의 산성성분을 포함하며, 표면활성 접착 용액의 형성에 필요한 액체는 촉매하에서 산성성분과 첨가된 알코올의 반응에 의해서 적어도 일부 생성됨을 특징으로 하는 입상재료 연속 생산방법.
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