CN1345101A - 非水电解质二次电池 - Google Patents

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Abstract

在锂离子二次电池中,用组成式LiNi(1－x－y)CoxMnyO2(0.5<x+y<1.0,0.1<y<0.6)表示的锂·镍·钴·锰经复合氧化物和用组成式Li(1+z)Mn2O4(0≤z≤0.2)表示的锂·锰复合氧化物的混合物作为正极活性物质应用。由此得到输出再生特性卓越的锂离子二次电池。

Description

非水电解质二次电池
发明领域
本发明涉及在密闭容器内容纳构成发电元件的卷绕电极体，并可能向外部输出该卷绕电极体产生的电力的非水电解质二次电池。
背景技术
近年来，作为具有高能量密度的电池，锂离子二次电池等的非水电介质二次电池受到注目。锂离子二次电池，如图1及图2所示，是由在圆筒体(11)的两端部焊接固定盖体(12)(12)构成的圆筒状的密闭容器(1)的内部，容纳卷绕的电极体(4)构成的。在盖体(12)上安装了正负一对电极端子机构(9)(9)，各电极端子机构(9)和卷绕电极体(4)经集电板(32)及与其成形为一体的引线部(33)互相连接，使得卷绕电极体(4)发生的电力从一对电极端子机构(9)(9)向外部输出成为可能。此外，在各盖体(12)上安装了压力开闭式排气阀(13)。
卷绕电极体(4)，如图3所示，使各带状正极(41)和负极(43)之间介入隔离片(42)并向宽度方向错开一点叠合，把它卷绕成涡旋形而构成。正极(41)是在由铝箔构成的芯体(45)表面涂布正极活性物质(44)构成，负极(43)是在由铜箔构成的芯体(47)表面涂布负极活性物质(46)构成。正极(4)的正极活性物质(44)介入隔离片(42)与负极(43)的负极活性物质(46)对置。正极活性物质是锂过渡金属复合氧化物，负极活性物质是吸附放出金属锂，锂离子的合金或碳材料等。
在上述电池的充放电反应中，锂离子经电解液在互相对置的正极活性物质(44)和负极活性物质(46)之间移动。即，在放电时，锂离子从负极活性物质(46)向正极活性物质(44)一侧移动，夹杂入正极活性物质(44)内。另一方面，在充电时，锂离子从正极活性物质(44)脱离，移动到负极活性物质(46)一侧，夹杂入负极活性物质(46)内。
作为正极活性物质用锂·钴复合氧化物(LiCoO2)，锂·镍复合氧化物(LiNiO2)，锂·锰复合氧化物(LiMn2O4)等锂过渡金属复合氧化物。在作为正极活性物质用前述锂过渡金属复合氧化物时，构成具有放电电压4V级的高能量密度的锂离子二次电池。
在以往列举的锂过渡金属复合氧化物中，锂·锰复合氧化物(LiMn2O4)在原料价格方面及稳定供给方面是最佳的，然而工业上不怎么用。其理由之一是由于与作为其它锂过渡金属复合氧化物的锂·钴复合氧化物(LiCoO2)或锂·镍复合氧化物(LiNiO2)比较，负载特性不好，使充放电电流的大小变化，则充放电时的电池容量显著减小。
此外，为了防止未进行充放电的电池长时间放置时的保存特性的变坏，即电池容量的减小，或防止反复充放电时的寿命特性的变坏，即电池容量的减小，对于将锂·锰复合氧化物(LiMn2O4)和锂·镍系复合氧化物(LiNi(1-x)MxO2，其中0＜X≤0.5，M是由Co，Mn，Al，Fe，Cu及Sr构成的群中选择的一种以上的金属元素)进行混合，以此作为正极活性物质用的锂离子二次电池(日本专利第3024636号)或用Mn以外的元素置换锂·锰复合氧化物(LiMn2O4)的锰的一部分的方法进行着讨论。
可是，在电动汽车内应用的非水电解液二次电池是在短时间反复通过大电流充放电的所谓过分苛刻的条件下使用，探讨在这样的条件下的充放电特性是必要的。可是，传统的锂离子二次电池的探讨及其改良大都涉及如前所述的保存特性及寿命特性，关于短时间反复大电流充放电时的充放电特性，即输出再生特性未予以充分探讨，在本发明者等对于把传统的锂·锰复合氧化物、锂·镍复合氧化物及其混合物用作正极活性物质的锂离子二次电池的输出再生特性进行评价时，未获得可以满足要求的结果。
发明的概要
本发明的目的是在于把锂·镍·钴·锰复合氧化物及锂·锰复合氧化物混合用于正极活性物质的锂离子二次电池中改善输出再生特性。
另外，本发明者等为达到上述目的，并进行了深入研究的结果发现，锂·镍·钴·锰复合氧化物的组成、锂·锰复合氧化物的组成、这两种复合氧化物的混合比和这两种复合氧化物粒子的平均直径对锂离子二次电池的输出再生特性有大的影响，于是达到本发明的完成。
本发明的锂离子二次电池，作为正极活性物质是使用组成式LiNi(1-x-y)CoxMnyO2(0.5＜x+y＜1.0，0.1＜y＜0.6)表示的锂·镍·钴·锰复合氧化物和组成式Li(1+z)Mn2O4(0≤z≤0.2)表示的锂·锰复合氧化物混合物。
在本发明的锂离子二次电池的正极活性物质中，通过上述锂·镍·钴·锰复合氧化物取作LiNi(1-x-y)CoxMnyO2(0.5＜x+y＜1.0，0.1＜y＜0.6)，则可推定形成锂离子易夹杂入而易脱离的构造。
此外，通过将用LiNi(1-x-y)CoxMnyO2(0.5＜x+y＜1.0，0.1＜y＜0.6)表示的上述锂·镍·钴·锰复合氧化物和用Li(1+z)Mn2O4(0≤z≤0.2)表示的尖晶石构造的上述锂·锰复合氧化物混合，则可推定在短时间重复大电流充放电时，稳定地维持各粒子间的接触，容易电荷移动。从而，认为把前述二种复合氧化物用作正极活性物质的锂离子二次电池显示卓越的输出再生特性。
在具体的构成，前述锂·镍·钴·锰复合氧化物和前述锂·锰复合氧化物的混合比按重量比处在20∶80～80∶20的范围。在该具体的构成中，由于复合氧化物的各粒子间电荷移动变得容易，故推定输出再生特性卓越。
此外，在具体的构成中，由前述锂·镍·钴·锰复合氧化物形成的粒子的平均直径为1～15μm范围，由前述锂·锰复合氧化物形成的粒子的平均直径为5～15μm的范围。在该具体的构成中，由于复合氧化物的各粒子间电荷的移动变得容易，故推定输出再生特性卓越。
如上所述，根据本发明，可以提供输出再生特性卓越的锂离子二次电池。
附图的简单说明
图1是示出传统的电池外观的斜视图。
图2是示出传统的电池的集电构造的部分剖面图。
图3是示出传统的电池卷绕电极体构造的一部分展开斜视图。
实施例的详细说明
以下就使用圆筒型锂离子二次电池实施本发明的形态，沿着实施例进行具体说明。本发明的锂离子二次电池的特征为具有与图1到图3所示传统的锂离子二次电池相同构造，但作为正极活性物质，则使用用组成式LiNi(1-x-y)CoxMnyO2(0.5＜x+y＜1.0，0.1＜y＜0.6)表示的锂·镍·钴·锰复合氧化物和用组成式Li(1+z)Mn2O4(0≤z≤0.2)表示的锂·锰复合氧化物的锰酸锂的混合物。
在以下所述的实施例1中，制作改变锂·镍·钴·锰复合氧化物组成的发明电池0～发明电池12。在实施例2中，制作改变锰酸锂和锂·镍·钴·锰复合氧化物的混合比的发明电池13～发明电池18。在实施例3中，制作改变锰酸锂组成的发明电池19～发明电池21。在实施例4中制作改变锂·镍·钴·锰复合氧化物及锰酸锂粒子的平均直径的发明电池22～发明电池29。而且评价各电池的输出再生特性。
实施例1(发明电池0～发明电池12)
正极的制作(正极0～正极12的制作)
如下所示合成用LiNi(1-x-y)CoxMnyO2表示的锂·镍·钴·锰复合氧化物。
首先，Ni和Co和Mn以表1的正极0～12的栏中所示的摩尔比那样，混合硫酸镍和硫酸钴和硫酸锰。而且，在该混合物的水溶液内加NaOH，得到氢氧化物的共沉物。此外，对该共沉物和LiOH以摩尔比1∶1混合以后，在氧气氛中750～900℃加热12小时进行热处理后，进行粉碎处理，以便使该氧化物粒子的平均直径在8μm，得到锂·镍·钴·锰复合氧化物。
把具有尖晶石结构的LiMn2O4如下所示合成。首先，混合LiOH和硫酸锰以便Li和Mn的摩尔比成为1∶2。而且通过在大气中800℃进行20小时加热处理，得到具有尖晶石结构的LiMn2O4。此外，进行粉碎处理，以便使该氧化物粒子的平均直径成为7μm。
对具有表1的正极0～正极12所示各组成的锂·镍·钴·锰复合氧化物和LiMn2O4混合成重量比1∶1，构成正极活性物质。把该正极活性物质的粉末90重量份和人造石墨粉末5重量份与聚偏氟乙烯5重量份的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液混合，调制浆液。通过刮刀法把该浆液涂布在铝箔两面，形成正极活性物质层后，在150℃进行2小时真空干燥，制作正极。
负极的制作
把天然石墨95重量份，和聚偏氟乙烯5重量份的NMP溶液混合，调制浆液，通过刮刀法把该浆液涂布在铜箔两面，形成负极活性物质后，在150℃进行2小时真空干燥，制作负极。
卷绕电极体的制作
用前述正极0～正极12制作卷绕电极体。制作方法与传统方法相同，如图3所示，在正极(41)和负极(43)之间夹持隔离片(42)，使两电极在宽度方向错开叠合，把它们涡旋状卷绕，制作卷绕电极体(4)。在卷轴方向的两端部(48)上，正极(41)的端缘应比隔离片(42)的端缘还向外方突出，同时，在另一方的端部上，负极(43)的端缘也应比隔离片(42)端缘还突出。隔离片(42)是聚丙烯制的多孔膜。
非水电解液的调制
在体积比1∶1的碳酸亚乙脂和碳酸二甲脂的混合溶剂内，溶解1摩尔/升的LiPF6，调制非水电解液。
电池的组装
用上述卷绕电极体及非水电解液组装锂离子二次电池。组装方法与传统方法相同，如图1及图2所示，首先，与在上述卷绕电极体的各端面48上通过焊接接合集电板(32)。其次，把集电板(32)的引线部(33)与盖板(12)上安装的电极端子机构(9)连接。随后，在筒体(11)的内部收纳卷绕电极体，在筒体(11)的开口部上焊接固定盖体(12)。最后，从省略图示的注液孔向密封容器(1)内注入上述电解液，完成直径40mm、高度100mm的圆筒状发明电池0～发明电池12。
比较例1(比较例电池1～比较例电池4)
除了用LiNi(1-x-y)CoxMnyO2表示的锂·镍·钴·锰复合氧化物的Ni和Co和Mn，如表1的正极13～16栏所示的摩尔比之外，其余与实施例1同样，制作比较例电池1～4。表1
正极(电池)    硫酸镍    硫酸钴    硫酸锰
实施例1 正极0(发明电池0)     0.4     0.4     0.2
正极1(发明电池1)     0.1     0.6     0.3
正极2(发明电池2)     0.2     0.5     0.3
正极3(发明电池3)     0.3     0.4     0.3
正极4(发明电池4)     0.4     0.3     0.3
正极5(发明电池5)     0.1     0.5     0.4
正极6(发明电池6)     0.2     0.4     0.4
正极7(发明电池7)     0.3     0.3     0.4
正极8(发明电池8)     0.4     0.2     0.4
正极9(发明电池9)     0.1     0.4     0.5
正极10(发明电池10)     0.2     0.3     0.5
正极11(发明电池11)     0.3     0.2     0.5
正极12(发明电池12)     0.4     0.1     0.5
比较例1 正极13(比较例电池1)     0.4     0.5     0.1
正极14(比较例电池2)     0.5     0.2     0.3
正极15(比较例电池3)     0.5     0.1     0.4
正极16(比较例电池4)     0.2     0.2     0.6
实施例2(发明电池13～发明电池18)
把实施例1的正极4用的LiNi0.4Co0.3Mn0.3O2和作为尖晶石构造的锰酸锂的LiMn2O4的混合比作为表2所示混合比制作正极活性物质，除此之外，与实施例1同样，制作发明电池13～发明电池18。
比较例2(比较例电池5及比较例电池6)
除了用表2所示混合比的正极活性物质以外，与实施例2同样，制作比较例电池5及比较例电池6。
           表2
    电池             混合比LiNi0.4Co0.3Mn0.3O2/LiMn2O4
发明电池13              1/9
发明电池14              2/8
发明电池15              3/7
发明电池16              7/3
发明电池17              8/2
发明电池18              9/1
比较例电池5              0/10
比较例电池6              10/0
实施例3(发明电池19～发明电池21)
把LiNi0.4Co0.3Mn0.3O2和Li(1+z)Mn2O4混合，制作正极活性物质。在这里除了以z作为表3所示组成之外，与实施例1同样，制作发明电池19～发明电池21。
比较例3(比较例电池7)
除了以Li(1+z)Mn2O4作为表3所示组成之外，与实施例3同样，制作比较例电池7。表3
   电池        ZLi(1+z)Mn2O4
发明电池19       0.05
发明电池20       0.1
发明电池21       0.2
比较例电池7       0.21
实施例4(发明电池22～发明电池29)
除了以LiNi0.4Co0.3Mn0.3O2和LiMn2O4的粒子平均直径作成表4所示的组合以外，与实施例1同样，制作发明电池22～发明电池29。
 表4
   电池   LiNi0.4Co0.3Mn0.3O2平均直径(μm)     LiMn2O4平均直径(μm)
发明电池22           1        7
发明电池23           15        7
发明电池24           8        5
发明电池25           8        15
发明电池26           0.5        7
发明电池27           20        7
发明电池28           8        4
发明电池29           8        17
比较例4(比较例电池8及比较例电池9)在比较例4，用铝原子置换实施例1内正极活性物质中使用的、具有尖晶石构造的锰酸锂的锰原子的一部分构成的LiMn1.95Al0.05O4作为正极活性物质，制作比较例电池8及比较例电池9。
在两电池的制造中，首先，混合LiOH和硫酸锰和销酸铝，以便使Li和Mn和Al的摩尔比为1∶1.95∶0.05。而且，通过在大气中800℃下进行20小时加热处理，得到具有尖晶石构造的LiMn1.95Al0.05O4。此外，进行粉碎处理，以便使该氧化物粒子的平均直径为15μm。而且，把具有表5所示各组成及平均直径的锂·镍·钴·锰复合氧化物和LiMn1.95Al0.05O4以重量比1∶1混合制成作正极活性物质。而且与实施例1同样，组装比较例电池8以及比较例电池9。表5
 电池         LiNiCoMnO2组成及平均直径(μm)   LiMn1.95Al0.05O4平均直径(μm)
比较例电池8   LiNi0.6Co0.3Mn0.1O210          15
比较例电池9   LiNi0.4Co0.3Mn0.3O28          15
试验(对输出再生特性的评价)
对如上所述制作的各电池，测定放电深度(DOD)50％时的输出再生特性。在测定时，首先在1.3A充电到4.2V，其次在2.15A放电到3.0V，求电池容量。其后，在1.3A充电到4.2V后，在2.15A放电到DOD50％。而且通过在模拟短时间反复大电流充放电的情形下的下述充放电周期，测定IV(电流—电压特性)。
充放电周期：
6.5A充电(10秒)—停止5分—6.5A放电(10秒)—停止5分—26A充电(10秒)—停止5分—26A放电(10秒)—停止5分—52A充电(10秒)—停止5分—52A放电(10秒)。
其次，从分别进行充电及放电10秒后的电池电压和电流值的关系，下列数式1成立。V是10秒时的电池电压，R是斜率(电阻)，I表示充放电电流。
(数式1)
V＝V0+R×I
而且，通过下列数式2及数式3算出的输出密度及再生密度，评价前述充放电周期后的各电池的充放电特性。
(数式2)
输出密度＝[3×{(3-V0)/R}]/电池重量
(数式3)
再生密度＝[4.2×{(4.2-V0)/R}]/电池重量
结果
通过上述试验的各电池的输出密度及再生密度列于表6～表12。表6
   电池        LiNiCoMnO2 输出密度(W/kg) 再生密度(W/kg)
  Ni比   Co比   Mn比
比较例电池1   0.4   0.5   0.1   1824   1860
发明电池0   0.4   0.4   0.2   1947   1945
发明电池1   0.1   0.6   0.3   1943   1946
发明电池2   0.2   0.5   0.3   1951   1950
发明电池3   0.3   0.4   0.3   1949   1947
发明电池4   0.4   0.3   0.3   1964   1954
比较例电池2   0.5   0.2   0.3   1843   1875
表7
   电池               LiNiCoMnO2  输出密度(W/kg)  再生密度(W/kg)
    Ni比     Co比     Mn比
发明电池5     0.1     0.5     0.4    1961    1935
发明电池6     0.2     0.4     0.4    1958    1940
发明电池7     0.3     0.3     0.4    1953    1937
发明电池8     0.4     0.2     0.4    1958    1941
比较例电池3     0.5     0.1     0.4    1894    1888
表8
   电池              LiNiCoMnO2  输出密度(W/kg)  再生密度(W/kg)
    Ni比     Co比     Mn比
发明电池9     0.1     0.4     0.5    1974    1934
发明电池10     0.2     0.3     0.5    1941    1931
发明电池11     0.3     0.2     0.5    1960    1929
发明电池12     0.4     0.1     0.5    1959    1934
比较例电池4     0.2     0.2     0.6    1703    1640
表9
   电池         混合比LiNiCoMnO2/LiMn2O4 输出密度(W/kg) 再生密度(W/kg)
比较例电池5          0/10   1804   1850
发明电池13          1/9   1913   1911
发明电池14          2/8   1965   1949
发明电池15          3/7   1970   1950
发明电池4          1/1   1964   1954
发明电池16          7/3   1955   1960
发明电池17          8/2   1940   1957
发明电池18 9/1 1911 1909
比较例电池6          10/0   1859   1899
表10
       电池        ZLi(1+z)Mn2O4   混合比   输出密度(W/kg)   再生密度(W/kg)
    发明电池4        0     1/1     1964     1954
    发明电池19       0.05     1/1     1960     1952
    发明电池20       0.1     1/1     1955     1956
    发明电池21       0.2     1/1     1958     1945
    比较例电池7       0.21     1/1     1810     1811
表11
电池 LiNi0.4Co0.3Mn0.3O2平均直径(μm) LiMn2O4平均直径(μm) 输出密度(W/kg) 再生密度(W/kg)
发明电池26        0.5     7   1919   1903
发明电池22        1     7   1956   1951
发明电池4 8 7 1964 1954
发明电池23        15     7   1961   1955
发明电池27        20     7   1902   1916
发明电池28        8     4   1918   1910
发明电池24        8     5   1945   1951
发明电池4        8     7   1964   1954
发明电池25        8     15   1960   1945
发明电池29        8     17   1913   1916
表12
  电池     LiNiCoMnO2组成及平均直径     LiMnO4组成及平均直径    输出密度(W/kg)    再生密度(W/kg)
  比较例电池8     LiNi0.6Co0.3Mn0.1O210μm     LiMn1.95Al0.05O415μm    1812    1804
  比较例电池9     LiNi0.4Co0.3Mn0.3O28μm     LiMn1.95Al0.05O415μm    1856    1854
  发明电池25     LiNi0.4Co0.3Mn0.3O28μm     LiMn2O415μm    1960    1945
结果1(锂·镍·钴·锰复合氧化物组成的讨论)
从上述表6～表8所示结果看出，组成式LiNi(1-x-y)CoxMnyO2的x及y处在0.5＜x+y＜1.0，0.1＜y＜0.6的范围的本发明电池显示良好的输出再生特性。另一方面，在前述范围外的比较例电池1～比较例电池4输出再生特性差。推定其理由为前述范围外的复合氧化物的结晶构造不稳定，故在短时间的充放电反应中在电极表面和电解液界面上锂离子难夹杂入该复合氧化物和从该复合氧化物脱离。
结果2(锰酸锂和锂·镍·钴·锰复合氧化物混合比的讨论)
从表9所示结果看出，锂·镍·钴·锰复合氧化物和锰酸锂的混合比在20/80～80/20的范围的本发明电池显示良好的输出再生特性。另一方面，在前述范围外的电池输出再生特性差。考虑其理由为，在前述范围内，在前述混合物的粒子间良好地形成导电通路的缘故。
结果3(尖晶石结构的锰酸锂组成的讨论)
从表10所示结果看出，组成式Li(1+z)Mn2O4的z在0≤z≤0.2范围的本发明电池显示良好的输出再生特性。另一方面，在前述范围外的比较例电池7输出再生特性差。推定其理由为在前述范围外的复合氧化物的结晶结构不稳定，故在短时间充放电反应中，在电极表面和电解液的界面上锂离子难夹杂入该复合氧化物及难从该复合氧化物脱离。
结果4(锂·镍·钴·锰复合氧化物及尖品石结构的锰酸锂粒子平均直径的讨论)
从表11所示结果看出，用LiNi0.4Co0.3Mn0.3O2表示的锂·镍·钴·锰复合氧化物粒子直径为1～15μm，用LiMn2O4表示的锰酸锂粒子平均直径为5～15μm范围的本发明电池显示良好的输出再生特性。另一方面，在前述范围外的电池输出再生特性差。考虑其理由为，在前述范围内，粒子间良好地形成导电通路。
结果5(对尖晶石结构的锰酸锂的一部分锰元素用铝元素置换的讨论)
从表12所示结果看出，对用LiMn2O4表示的尖晶石结构的锰酸铝的一部分锰元素用铝元素置换的LiMn1.95Al0.05O4用于正极活性物质的比较侧电池8及比较例电池9比发明电池25的输出再生特性还差。推定这是由于LiMn1.95Al0.05O4的结晶构造不稳定，故在短时间充放电反应中，在电极表面和电解液的界面上锂离子难夹杂入该复合氧化物及难从该复合氧化物脱离。
本发明的各部构成不限于上述实施形态，在不脱离权利要求记载的本发明的精神范围，如果是本技术领域的专家们作可能的种种变形是可能的。例如作为电极端子机构和卷绕电极体连接构造，不限于图2所示构造，可以采用周知的种种构造。

Claims (3)

1.一种非水电解质二次电池，其特征在于，使用混合用组成式LiNi(1-x-y)CoxMnyO2(0.5＜x+y＜1.0，0.1＜y＜0.6)表示的锂·镍·钴·锰复合氧化物和用组成式Li(1+z)Mn2O4(0≤z≤0.2)表示的锂·锰复合氧化物构成的正极活性物质。
2.根据权利要求1所述的非水电解质二次电池，其中，前述锂·镍·钴·锰复合氧化物和前述锂·锰复合氧化物的混合比按重量比计为20∶80～80∶20的范围。
3.根据权利要求1所述的非水电解质二次电池，其中，由前述锂·镍·钴·锰复合氧化物形成的粒子的平均直径为1～15μm的范围，由前述锂·锰复合氧化物形成的粒子的平均直径为5～15μm的范围。
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