CN102148373A - 一种锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电池正极材料及其制备方法。该正极材料为LiNixMnyCo1-x-yO2纳米颗粒,所述纳米颗粒的粒径为10nm-2μm;其中,0.1≤x≤0.9,0.1≤y≤0.9且x+y≤0.9。该正极材料的制备方法包括如下步骤:锂盐、镍盐、钴盐、锰盐和成胶剂在水中进行反应得到溶胶;将所述溶胶进行烘干得到前体粉末;所述前体粉末依次经预烧结和烧结后得到所述正极材料。本发明所提供的锂离子电池正极材料锂镍锰钴氧的制备方法简单易行,原料易得,产物成分可通过投料比严格控制,适宜大规模生产,实用化程度高。本发明提供的锂离子电池正极材料锂镍锰钴氧为纳米材料,可直接作为电池的电极材料使用,并表现出优异的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法,属于锂离子电池技术领域。
背景技术
随着锂离子电池在便携式电子产品、电动汽车和即插式混合电动车中的广泛应用,对锂离子电池正极材料(如LiCoO2,LiMn2O4,LiFePO4)和负极材料(如C,Sn,Si)的研究日益深入。相对于负极材料,正极材料的研究相对滞后,因此,开发性能优异、价格低廉的正极材料成为发展锂离子电池的关键所在。LiMO2(M=Co、Ni、Mn等)层状材料因其层状结构利于Li+快速嵌入\脱出,并且具有较高的理论容量(270mAh/g左右),而受到研究者们的关注。其中LiCoO2已取得商业上的巨大成功。目前,三种常用的单组份层状氧化物正极材料均具有自己的优缺点:LiCoO2的电化学稳定性好,循环性能优秀,但是不能充电至高电位且价格较高;LiNiO2比容量最高,但合成困难,并存在较大的安全隐患;LiMnO2热稳定性良好且价格便宜,但是充放电过程中的明显相变导致其循环稳定性很差。这些均使它们在实际应用中受到一些限制。所以自1999年开始,有学者开始考虑制备混合这三种过渡金属的层状正极材料,希望能够充分发挥它们各自的优点,全方面的提高正极材料的性能。实践证明层状结构LiNixMnyCo1-x-yO2材料综合了LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2三种层状材料的优点,其性能优于以上任一单一组分正极材料,存在明显的三元协同效应:通过引入Co,能够减少阳离子混排,有效稳定材料的层状结构;通过引入Ni,可提高材料的容量;通过引入Mn,不仅可以降低材料成本,而且还可以提高材料的安全性。而LiNixMnyCo1-x-yO2材料基本物性及充放电平台与LiCoO2相近,适合现有各类锂离子电池应用产品。因此,锂镍锰钴氧被认为是极有应用潜力的新型锂离子电池正极材料。
目前已报道的锂离子电池正极材料的制备过程多以共沉淀法为主,该方法在制备前体的过程中需经历沉淀、洗涤等诸多步骤,对溶剂消耗量较大,并导致所生产的前体重复性差,产品中Co、Mn、Ni的比例难以严格调控。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池正极材料及其制备方法。
本发明提供的锂离子电池正极材料为LiNixMnyCo1-x-yO2纳米颗粒,所述纳米颗粒的粒径为10nm-2μm;其中,0.1≤x≤0.9,0.1≤y≤0.9且x+y≤0.9。
上述锂离子电池正极材料中,所述纳米颗粒的粒径可为10nm-500nm、20nm-700nm、40nm-700nm、20nm-600nm、80nm-900nm、50nm-800nm、40nm-600nm、30nm-500nm或40nm-800nm。
上述锂离子电池正极材料中,x具体可为0.1、0.2、0.33、0.4、0.5、0.6或0.8;y具体可为0.1、0.2、0.3、0.33、0.4、0.6或0.8。
本发明提供了上述正极材料的制备方法,包括如下步骤:锂盐、镍盐、钴盐、锰盐和成胶剂在水中进行反应得到溶胶;将所述溶胶进行烘干得到前体粉末;所述前体粉末依次经预烧结和烧结后得到所述正极材料。
上述的制备方法中,所述锂盐可为LiNO3、LiNO2、Li(CH3COO)、Li2CO3和其他锂的有机盐中任一种。
上述的制备方法中,所述镍盐可为Ni(NO3)2、Ni(CH3COO)2和其他镍的有机盐中任一种。
上述的制备方法中,所述锰盐可为Mn(NO3)2、Mn(CH3COO)2和其他锰的有机盐中任一种。
上述的制备方法中,所述钴盐可为Co(NO3)2、Co(CH3COO)2和其他钴的有机盐中任一种。
上述的制备方法中,所述成胶剂可为柠檬酸或甘氨酸。
上述的制备方法中,所述反应的温度可为30℃-100℃,具体可为50℃-80℃、50℃、60℃、70℃或80℃;所述烘干的温度可为50℃-150℃,具体可为80℃-120℃、80℃、100℃或120℃;所述预烧结的温度可为200℃-700℃,具体可为300℃-600℃、300℃、400℃、500℃或600℃;所述烧结的温度可为700℃-1200℃,具体可为800℃-1000℃、800℃、900℃或1000℃。
上述的制备方法中,所述反应的时间可为3小时-16小时,具体可为8小时、9小时、10小时或12小时;所述烘干的时间可为24小时-120小时,具体可为60小时、70小时或90小时;所述预烧结的时间可为1小时-10小时,具体可为4小时-8小时、4小时、5小时、6小时、7小时或8小时;所述烧结的时间可为4小时-24小时,具体可为8小时-18小时、8小时、10小时、12小时、14小时、16小时或18小时。
上述的制备方法中,所述反应的体系pH值可为2-10,具体可为3-7、3、4、5、6或7。
上述的制备方法中,所述镍盐、钴盐和锰盐的总的物质的量与所述锂盐的摩尔比可为1∶(1-1.2),具体可为1∶(1.03-1.07)、1∶1.03、1∶1.05或1∶1.07;所述镍盐、钴盐和锰盐的总的物质的量与所述成胶剂的摩尔比可为1∶(0.8-1.5),具体可为1∶(0.8-1.2)、1∶0.8、1∶1或1∶1.2;所述镍盐、钴盐和锰盐的摩尔比为(1-9)∶(1-9)∶(1-9),具体可为1∶1∶1、1∶1∶4、2∶2∶1、1∶3∶1、5∶3∶2、3∶1∶1、8∶1∶1或1∶8∶1。
与现有技术相比,本发明所提供的锂离子电池正极材料锂镍锰钴氧的制备方法简单易行,原料易得,产物成分可通过投料比严格控制,适宜大规模生产,实用化程度高。本发明提供的锂离子电池正极材料锂镍锰钴氧为纳米材料,可直接作为电池的电极材料使用,并表现出优异的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1制备的锂镍锰钴氧的X射线衍射(XRD)图。
图2为实施例1制备的锂镍锰钴氧的扫描电子显微镜照片。
图3为实施例1制备的锂镍锰钴氧作为锂离子电池正极材料时的充放电曲线。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
本发明下述实施例中对制备得到的锂镍锰钴氧的电化学性能表征是按照以下方法进行的:将制备得到的锂镍锰钴氧、碳黑和粘结剂PVDF(溶剂为N-甲基吡咯烷酮)以质量比80∶10∶10混合配成浆料,均匀地涂敷到铝箔集流体上得到工作电极,以锂金属薄片作为对电极,玻璃纤维膜(英国Whatman公司)作为隔膜,1mol/L LiPF6(溶剂为体积比1∶1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯混合液)作为电解液,在手套箱中装配得到Swagelok型电池。
将上述装配的Swagelok型电池在LAND充放电测试仪CT2001(武汉市金诺电子有限公司)上进行充放电测试,测试的充放电区间为4.3-2.5V。
实施例1、锂镍锰钴氧的制备
将LiNO3、Ni(NO3)2、Mn(NO3)2、Co(NO3)2和C6H8O7(LiNO3、Ni(NO3)2、Mn(NO3)2、Co(NO3)2和C6H8O7的摩尔比为1.07∶0.33∶0.33∶0.33∶1.2)加入水中,混合均匀,调节体系pH至7;加热体系至50℃下进行反应12h,得到透明溶胶;将该溶胶在80℃下干燥90h,得到前体粉末;将该前体粉末在300℃下预烧结8h,得到中间产物粉末,将该中间产物粉末压片后在900℃下烧结12h即得LiNixMnyCo1-x-yO2纳米颗粒,其中,x为0.33,y为0.33。
用粉末X射线衍射仪(Rigaku DmaxrB,CuKα射线)对该产物进行分析,其结果如图1所示;从图1中可以看出,谱图中不存在杂质峰,说明产物纯度高。
用扫描电子显微镜(JEOL-6700F)表征对该锂镍锰钴氧进行形貌表征,如图2所示;由图2可见,该材料的颗粒粒径范围为20nm-700nm。
锂镍锰钴氧的充放电曲线如图3所示,由图3可知,本实施例制备的锂镍锰钴氧用作锂离子电池正极材料时,具有良好的电化学性能。由本实施例中制备得到的锂镍锰钴氧放电比容量为154mAh/g。
实施例2、锂镍锰钴氧的制备
将LiNO3、Ni(NO3)2、Mn(NO3)2、Co(NO3)2和C6H8O7(LiNO3、Ni(NO3)2、Mn(NO3)2、Co(NO3)2和C6H8O7的摩尔比为1.05∶0.4∶0.4∶0.2∶1)加入水中,混合均匀,调节体系pH至6;加热至50℃下进行反应12h,得到透明溶胶;将该溶胶在80℃下干燥90h,得到前体粉末;将该前体粉末在400℃下预烧结6h,得到中间产物粉末;将该中间产物粉末压片后在900℃下烧结10h即得LiNixMnyCo1-x-yO2纳米颗粒,粒径为20nm-700nm,其中,x为0.4,y为0.4。
由本实施例制备的锂镍锰钴氧放电比容量为159mAh/g。
实施例3、锂镍锰钴氧的制备
将LiNO3、Ni(NO3)2、Mn(NO3)2、Co(NO3)2和C6H8O7(LiNO3、Ni(NO3)2、Mn(NO3)2、Co(NO3)2和C6H8O7的摩尔比为1.03∶0.5∶0.3∶0.2∶0.8)加入水中,混合均匀,调节体系pH至5;加热至60℃下进行反应10h,得到透明溶胶;将该溶胶在80℃下干燥90h,得到前体粉末;将前体粉末在500℃下预烧结5h,得到中间产物粉末;将该中间产物粉末压片后在900℃下烧结18h即得LiNixMnyCo1-x-yO2纳米颗粒,粒径为10nm-500nm,其中,x为0.5,y为0.3。
由本实施例制备的锂镍锰钴氧放电比容量为161mAh/g。
实施例4、锂镍锰钴氧的制备
将LiNO3、Ni(NO3)2、Mn(NO3)2、Co(NO3)2和C6H8O7(LiNO3、Ni(NO3)2、Mn(NO3)2、Co(NO3)2和C6H8O7的摩尔比为1.07∶0.6∶0.2∶0.2∶1.2)加入水中,混合均匀,调节体系pH至4;加热至70℃下进行反应9h,得到透明溶胶;将该溶胶在120℃下干燥60h,得到前体粉末;将该前体粉末在600℃下预烧结4h,得到中间产物粉末;将该中间产物粉末压片后在800℃下烧结16h即得LiNixMnyCo1-x-yO2纳米颗粒,粒径为40nm-700nm,其中,x为0.6,y为0.2。
由本实施例中制备的锂镍锰钴氧放电比容量为162mAh/g。
实施例5、锂镍锰钴氧的制备
将Li(CH3COO)、Ni(NO3)2、Mn(NO3)2、Co(NO3)2和C6H8O7(Li(CH3COO)、Ni(NO3)2、Mn(NO3)2、Co(NO3)2和C6H8O7的摩尔比为1.07∶0.8∶0.1∶0.1∶1.2)加入水中,混合均匀,调节体系pH至3;加热至80℃下反应8h,得到透明溶胶;将该溶胶在100℃下干燥70h,得到前体粉末;将该前体粉末在300℃下预烧结7h,得到中间产物粉末;将该中间产物粉末压片后在800℃下烧结12h即得LiNixMnyCo1-x-yO2纳米颗粒,粒径为20nm-600nm,其中,x为0.8,y为0.1。
由本实施例中制备的锂镍锰钴氧放电比容量为168mAh/g。
实施例6、锂镍锰钴氧的制备
将Li(CH3COO)、Ni(NO3)2、Mn(NO3)2、Co(NO3)2和C6H8O7(Li(CH3COO)、Ni(NO3)2、Mn(NO3)2、Co(NO3)2和C6H8O7的摩尔比为1.07∶0.2∶0.6∶0.2∶1.2)加入水中,混合均匀,调节体系pH至6;加热至80℃下进行反应8h,得到透明溶胶;将该溶胶在120℃下干燥60h,得到前体粉末;将该前体粉末在400℃下预烧结6h,得到中间产物粉末;将该中间产物粉末压片后在1000℃下烧结12h即得LiNixMnyCo1-x-yO2纳米颗粒,粒径为80nm-900nm,其中,x为0.2,y为0.6。
由本实施例中制备的锂镍锰钴氧放电比容量为148mAh/g。
实施例7、锂镍锰钴氧的制备
将Li(CH3COO)、Ni(CH3COO)2、Mn(CH3COO)2、Co(CH3COO)2和C6H8O7(Li(CH3COO)、Ni(CH3COO)2、Mn(CH3COO)2、Co(CH3COO)2和C6H8O7的摩尔比为1.07∶0.1∶0.8∶0.1∶1.2)加入水中,混合均匀,调节体系pH至5;加热至60℃下进行反应10h,得到透明溶胶;将该溶胶在100℃下干燥70h,得到前体粉末;将该前体粉末在500℃下预烧结6h,得到中间产物粉末;将该中间产物粉末压片后在1000℃下烧结8h即得LiNixMnyCo1-x-yO2纳米颗粒,粒径为50nm-800nm,其中,x为0.1,y为0.8。
由本实施例中制备的锂镍锰钴氧放电比容量为137mAh/g。
实施例8、锂镍锰钴氧的制备
将Li(CH3COO)、Ni(CH3COO)2、Mn(CH3COO)2、Co(CH3COO)2和C6H8O7(Li(CH3COO)、Ni(CH3COO)2、Mn(CH3COO)2、Co(CH3COO)2和C6H8O7的摩尔比为1.03∶0.33∶0.33∶0.33∶1)加入水中,混合均匀,调节体系pH至4;加热至60℃下进行反应10h,得到透明溶胶;将该溶胶在100℃下干燥70h,得到前体粉末;将该前体粉末在600℃下预烧结4h,得到中间产物粉末;将该中间产物粉末压片后在800℃下烧结16h即得LiNixMnyCo1-x-yO2纳米颗粒,粒径为40nm-600nm,其中,x为0.33,y为0.33。
由本实施例中制备的锂镍锰钴氧放电比容量为150mAh/g。
实施例9、锂镍锰钴氧的制备
将Li2CO3、Ni(CH3COO)2、Mn(CH3COO)2、Co(CH3COO)2和C2H5NO2(Li2CO3、Ni(CH3COO)2、Mn(CH3COO)2、Co(CH3COO)2和C2H5NO2的摩尔比为1.03∶0.4∶0.4∶0.2∶1)加入水中,混合均匀,调节体系pH至3;加热至50℃下进行反应12h,得到透明溶胶;将该溶胶在80℃下干燥90h,得到前体粉末;将前体粉末在300℃下预烧结8h,得到中间产物粉末;将中间产物压片后在800℃下烧结14h即得LiNixMnyCo1-x-yO2纳米颗粒,粒径为30nm-600nm,其中,x为0.4,y为0.4。
由本实施例中制备的锂镍锰钴氧放电比容量为154mAh/g。
实施例10、锂镍锰钴氧的制备
将LiNO2、Ni(CH3COO)2、Mn(CH3COO)2、Co(CH3COO)2和C2H5NO2(LiNO2、Ni(CH3COO)2、Mn(CH3COO)2、Co(CH3COO)2和C2H5NO2的摩尔比为1.03∶0.5∶0.3∶0.2∶1)加入水中,混合均匀,调节体系pH至5;加热至60℃下进行反应10h,得到透明溶胶;将该溶胶在120℃下干燥60h,得到前体粉末;将该前体粉末在400℃下预烧结6h,得到中间产物粉末;将中间产物压片后在800℃下烧结12h即得LiNixMnyCo1-x-yO2纳米颗粒,粒径为20nm-600nm,其中,x为0.5,y为0.3。
由本实施例中制备的锂镍锰钴氧放电比容量为157mAh/g。
实施例11、锂镍锰钴氧的制备
将LiNO2、Ni(CH3COO)2、Mn(CH3COO)2、Co(CH3COO)2和C2H5NO2(LiNO2、Ni(CH3COO)2、Mn(CH3COO)2、Co(CH3COO)2和C2H5NO2的摩尔比为1.05∶0.6∶0.2∶0.2∶0.8)加入水中,混合均匀,调节体系pH至6;加热至50℃下进行反应12h,得到透明溶胶;将该溶胶在80℃下干燥90h,得到前体粉末;将前体粉末在500℃下预烧结6h,得到中间产物粉末;将中间产物压片后在900℃下烧结12h即得LiNixMnyCo1-x-yO2纳米颗粒,粒径为20nm-700nm,其中,x为0.6,y为0.2。
由本实施例中制备的锂镍锰钴氧放电比容量为165mAh/g。
实施例12、锂镍锰钴氧的制备
将LiNO3、Ni(CH3COO)2、Mn(CH3COO)2、Co(NO3)2和C2H5NO2(LiNO3、Ni(CH3COO)2、Mn(CH3COO)2、Co(NO3)2和C2H5NO2的摩尔比为1.05∶0.8∶0.1∶0.1∶0.8)加入水中,混合均匀,调节体系pH至3;加热至60℃下进行反应10h,得到透明溶胶;将该溶胶在80℃下干燥90h,得到前体粉末;将前体粉末在600℃下预烧结5h,得到中间产物粉末;将中间产物压片后在900℃下烧结8h即得LiNixMhyCo1-x-yO2纳米颗粒,粒径为20nm-600nm,其中,x为0.8,y为0.1。
由本实施例中制备的锂镍锰钴氧放电比容量为172mAh/g。
实施例13、锂镍锰钴氧的制备
将Li2CO3、Ni(CH3COO)2、Mn(NO3)2、Co(CH3COO)2和C2H5NO2(Li2CO3、Ni(CH3COO)2、Mn(NO3)2、Co(CH3COO)2和C2H5NO2的摩尔比为1.05∶0.2∶0.6∶0.2∶0.8)加入水中,混合均匀,调节体系pH至5;加热至60℃下进行反应10h,得到透明溶胶;将该溶胶在100℃下干燥70h,得到前体粉末;将前体粉末在400℃下预烧结6h,得到中间产物粉末;将中间产物压片后在1000℃下烧结10h即得LiNixMnyCo1-x-yO2纳米颗粒,粒径为40nm-800nm,其中,x为0.2,y为0.6。
由本实施例中制备的锂镍锰钴氧放电比容量为148mAh/g。
从上述实施例的结果可以看出,本发明所提出的制备方法,是一种以柠檬酸或甘氨酸为成胶剂,选择合适的锂盐、镍盐、锰盐与钴盐,按照所需配比加入溶液中,经溶胶凝胶过程得到前体,再经预烧结与烧结得到产物,整个过程无需沉淀、洗涤等步骤,可以得到配比严格可控的高纯度锂镍锰钴氧颗粒,且该方法所得锂镍锰钴氧作为锂离子电池正极材料均显示出了较高的容量。
Claims (8)
1.一种锂离子电池正极材料,其特征在于:所述正极材料为LiNixMhyCo1-x-yO2纳米颗粒,所述纳米颗粒的粒径为10nm-2μm;其中,0.1≤x≤0.9,0.1≤y≤0.9且x+y≤0.9。
2.权利要求1所述正极材料的制备方法,包括如下步骤:锂盐、镍盐、钴盐、锰盐和成胶剂在水中进行反应得到溶胶;将所述溶胶进行烘干得到前体粉末;所述前体粉末依次经预烧结和烧结后得到所述正极材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述锂盐为LiNO3、LiNO2、Li(CH3COO)和Li2CO3中任一种;所述镍盐为Ni(NO3)2和Ni(CH3COO)2中任一种;所述锰盐为Mn(NO3)2和Mn(CH3COO)2中任一种;所述钴盐为Co(NO3)2和Co(CH3COO)2中任一种;所述成胶剂为柠檬酸或甘氨酸。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于:所述反应的温度为30℃-100℃;所述烘干的温度为50℃-150℃;所述预烧结的温度为200℃-700℃;所述烧结的温度为700℃-1200℃。
5.根据权利要求2-4中任一所述的制备方法,其特征在于:所述反应的时间为3小时-16小时;所述烘干的时间为24小时-120小时;所述预烧结的时间为1小时-10小时;所述烧结的时间为4小时-24小时。
6.根据权利要求2-5中任一所述的制备方法,其特征在于:所述反应的体系pH值为2-10。
7.根据权利要求2-6中任一所述的制备方法,其特征在于:所述镍盐、钴盐和锰盐的总的物质的量与所述锂盐的摩尔比为1∶(1-1.2);所述镍盐、钴盐和锰盐的总的物质的量与所述成胶剂的摩尔比为1∶(0.8-1.5),所述镍盐、钴盐和锰盐的摩尔比为(1-9)∶(1-9)∶(1-9)。
8.权利要求1所述锂离子电池正极材料在制备锂离子电池中的应用。
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