CN112201784A - 正极材料、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种正极材料、其制备方法及使用该正极材料的电池。其中，正极材料包括通式LiNixCoyMn1‑x‑yO2所示三元材料的二次颗粒，其中0＜x＜1，0＜y＜1，x+y＜1；所述二次颗粒由一次颗粒通过化学键结合形成，所述二次颗粒的X射线光电子能谱中具有如下一种或多种峰强度：635‑640eV范围内大于51300的峰强度、780‑785eV范围内大于64900的峰强度、835‑845eV范围内大于66400的峰强度。本发明的正极材料，由于强健的化学键合力形成的二次颗粒，大大提高了二次球的结构稳定性；同时也极大的提高了材料的热稳定性。并且，由于其致密稳定的二次颗粒结构，因此电化学性能更优异。

Description

正极材料、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于电池正极材料领域，具体涉及一种正极材料、其制备方法及包含该正极材料的电池。
背景技术
锂离子电池储能系统拥有较高的质量和体积比能量、污染小、优良的循环稳定性以及可靠的安全性能等优质特点，因此锂离子电池自从出现以来就得到了飞速的发展。动力锂离子电池现已广泛应用于电动汽车，将来也会在智慧电网以及大型储能系统等先进领域进行大规模的普及应用。动力锂离子电池所用正极材料为高镍三元材料，高镍三元正极材料虽然具有成本低、结构较为稳定、循环性好和放电容量大等优点，但同时存在着一些的缺点，例如电子电导率不高，材料容易和空气中的CO2和H2O发生反应，造成循环性能下降，随着锂离子电池三元正极材料中的Ni含量的增加，材料的热稳定性也会变差。
许多科研技术人员已经做了大量工作来尝试解决这些问题，比如表面包覆、异质元素掺杂、合成纳米活性颗粒、表面处理等改性手段。事实上，制备方法对高镍三元材料的结构及形貌特性和电化学性能也有着很大的影响。但是传统的固相合成方法得到的这类材料存在一次颗粒无规则的团聚，这会降低高镍三元材料的振实密度，不利于此材料的实际应用。
发明内容
为克服上述缺陷，本发明提供一种正极材料、其制备方法及使用该正极材料的电池。
本发明一方面提供正极材料，包括通式LiNixCoyMn1-x-yO2所示三元材料的二次颗粒，其中0＜x＜1，0＜y＜1，x+y＜1；所述二次颗粒由一次颗粒通过化学键结合形成，所述二次颗粒的X射线光电子能谱中具有如下一种或多种峰强度：635-640eV范围内大于51300的峰强度、780-785eV范围内大于64900的峰强度、835-845eV范围内大于66400的峰强度。
本发明另一方面提供一种正极材料的制备方法，包括：在溶液中将镍离子、锰离子和钴离子沉淀形成前驱体；及将所述前驱体与锂源混合均匀后煅烧；其中，所述煅烧过程为300-500℃煅烧1-5h、之后800-100℃煅烧6-15h。
本发明另一方面还提供一种包括上述正极材料的电池。
本发明的正极材料，其中二次颗粒通过化学键合团聚而成。由于强健的化学键合力形成的二次颗粒，大大提高了二次球的结构稳定性；同时强健的化学键也极大的提高了材料的热稳定性。本发明正极材料由于其致密稳定的二次颗粒结构，因此电化学性能，尤其是循环稳定性能，更优异。
本发明的正极材料的制备方法，采用梯度升温的方式进行煅烧，使得在前期具有更多的能量形成一次颗粒间化学键，从而形成的二次颗粒为通过化学键合而团聚。形成的正极材料电化学性能更优异。
附图说明
通过参照附图详细描述其示例实施方式，本发明的上述和其它特征及优点将变得更加明显。
图1A是实施例1制备的正极材料的X射线光电子能谱。
图1B是实施例2制备的正极材料的X射线光电子能谱。
图1C是实施例3制备的正极材料的X射线光电子能谱。
图1D是对比例1制备的正极材料的X射线光电子能谱。
图2是实施例1-3和对比例1制备的正极材料的差示扫描量热图谱。
图3是实施例1-3和对比例1制备的正极材料的组装的电池的循环性能曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
本发明的正极材料，包括通式LiNixCoyMn1-x-yO2所示三元材料的二次颗粒，其中0＜x＜1，0＜y＜1，x+y＜1。二次颗粒由一次颗粒通过化学键结合形成。二次颗粒的X射线光电子能谱中具有如下一种或多种峰强度：635-640eV范围内大于51300的峰强度、780-785eV范围内大于64900的峰强度、835-845eV范围内大于66400的峰强度。
本发明的正极材料，其中二次颗粒具有上述峰强度可以证明二次颗粒是由一次颗粒通过化学键结合形成。其中635-640eV范围内大于51300的峰强度，说明一次颗粒间存在Mn-O化学键；780-785eV范围内大于64900的峰强度，说明一次颗粒间存在Co-O化学键；835-845eV范围内大于66400的峰强度说明一次颗粒间存在Ni-O化学键。由于强健的化学键合力形成的二次颗粒，大大提高了二次球的结构稳定性；同时强健的化学键也极大的提高了材料的热稳定性。本发明正极材料由于其致密稳定的二次颗粒结构，因此电化学性能，尤其是循环稳定性能，更优异。化学键可以是Ni-O、Co-O、Mn-O三种化学键中的一种或多种。
在可选的实施方式中，形成二次颗粒中的一次颗粒的平均粒径为100-200nm，二次颗粒的平均粒径为5-15μm。本发明的形成二次颗粒的一次颗粒的尺寸比现有技术中形成二次颗粒的一次颗粒的尺寸小(可以是100-200nm之间的任何数值，例如110nm、120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm等)，由于较小的一次颗粒，从而可以缩短锂离子的扩散距离和增加锂离子的导电性，这些都有助于提高材料的电化学性能。由于较小的一次颗粒，因此也可以形成较小或普通尺寸的二次颗粒，即可以形成5-15μm之间任何尺寸的二次颗粒，例如当不限于5μm、7μm、10μm、13μm、15μm等尺寸的二次颗粒。由于可以形成较小尺寸的二次颗粒，同时二次颗粒是由强劲的化学键合的一次颗粒形成因此可以形成更加致密的球形二次颗粒，从而可以提高材料的振实密度，进而提高电池的能量密度，这些有利于实际工业应用。
在可选的实施方式中，正极材料为高镍三元材料，即通式LiNixCoyMn1-x-yO2中0.5≤x＜1。
在可选的实施方式中，三元材料还可以包含掺杂元素，掺杂元素可以选自Zr、Mg、W、B、Al、Ti等中的一种或几种。
本发明的正极材料的制备方法，包括：在溶液中将镍离子、锰离子和钴离子沉淀形成前驱体；及将前驱体与锂源混合均匀后煅烧；其中，煅烧过程为300-500℃煅烧1-5h、之后800-100℃煅烧6-15h。本发明的正极材料的制备方法，采用梯度升温的方式进行煅烧加热，在300-500℃煅烧1-5h期间，一次颗粒之间形成晶核(化学键)；在800-100℃煅烧6-15h期间晶核继续长大从而形成通过化学键合团聚的二次颗粒。
在可选的实施方式中，300-500℃煅烧为梯度升温煅烧。通过梯度申请，可以在前期形成晶核的阶段具有更多的能量，从而形成一次颗粒间形成化学键。优选，梯度升温煅烧为300-350℃煅烧1-5h，360-440℃煅烧1-5h和450-500℃煅烧1-5h。
在可选的实施方式中，前驱体为碳酸盐或氢氧化物。
在可选的实施方式中，锂源化合物为LiOH·H2O、Li2CO3、LiNO3、CH3COOLi·2H2O中的一种或多种。
本发明公开一种包含上述正极材料的电池。
以下通过具体实例进一步描述本发明。不过这些实例仅仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。
在下述实施例和对比例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得。
实施例1
将NiSO4、MnSO4、CoSO4三种水溶液与过量1％摩尔的Na2CO3溶液同时通过蠕动泵以500μL·min-1的进料速度滴加到装有碳酸钠的母液中。物料的反应温度为40℃，同时顶置搅拌杆以200rmp·min-1的转速进行搅拌，反应过程中加入氮气保护。得到的碳酸盐前驱体先进行抽滤，然后在蒸馏水中清洗3次，最后在80℃下真空干燥6h。得到的干燥前驱体与一定摩尔比的LiOH充分研磨混合。然后在马弗炉中以5℃·min-1的加热速度进行梯度加热煅烧，依次300℃煅烧2h，400℃煅烧2h，500℃煅烧2h，而后850℃下煅烧6h，得到三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)的二次颗粒。二次颗粒的平均粒径为15μm，其中的一次颗粒的平均粒径为150nm。
实施例2
将NiSO4、Mn(CH3COO)2、CoSO4三种水溶液与过量5％摩尔比的NaOH溶液同时通过蠕动泵以1000μL·min-1的进料速度滴加到装有碳酸钠的母液中。物料的反应温度为60℃，同时顶置搅拌杆以600rmp·min-1的转速进行搅拌，反应过程中加入氩氢混合气保护。得到的氢氧化盐前驱体先进行抽滤，然后在蒸馏水中清洗5次，最后在120℃下真空干燥10h。得到的干燥前驱体与一定摩尔比的Li2CO3充分研磨混合。然后在马弗炉中以5℃·min-1的加热速度进行梯度加热煅烧，依次300℃煅烧3h，400℃煅烧3h，500℃煅烧3h，而后1000℃下煅烧15h，得到三元材料(LiNi0.7Co0.1Mn0.2O2)的二次颗粒。二次颗粒的平均粒径为10μm，其中的一次颗粒的平均粒径为200nm。
实施例3
将NiSO4、Mn(CH3COO)2、Co(CH3COO)2三种水溶液与过量3％摩尔比的NaOH溶液同时通过蠕动泵以750μL·min-1的进料速度滴加到装有氨水的母液中。物料的反应温度为50℃，同时顶置搅拌杆以400rmp·min-1的转速进行搅拌，反应过程中加入氩气保护。得到的氢氧化盐前驱体先进行抽滤，然后在蒸馏水中清洗4次，最后在100℃下真空干燥8h。得到的干燥前驱体与一定摩尔比的CH3COOLi充分研磨混合。然后在马弗炉中以5℃·min-1的加热速度进行梯度加热煅烧，依次300℃煅烧5h，400℃煅烧5h，500℃煅烧5h，而后900℃下煅烧12h，得到三元材料(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)的二次颗粒。二次颗粒的平均粒径为5μm，其中的一次颗粒的平均粒径为100nm。
对比例1
将NiSO4、Mn(CH3COO)2、Co(CH3COO)2三种水溶液与过量3％摩尔比的NaOH溶液同时通过蠕动泵以750μL·min-1的进料速度滴加到装有氨水的母液中。物料的反应温度为50℃，同时顶置搅拌杆以400rmp·min-1的转速进行搅拌，反应过程中加入氩气保护。得到的氢氧化盐前驱体先进行抽滤，然后在蒸馏水中清洗4次，最后在100℃下真空干燥8h。得到的干燥前驱体与一定摩尔比的CH3COOLi充分研磨混合。然后在马弗炉中以5℃·min-1的加热速度加热到700℃，而后700℃下煅烧12h，得到三元材料(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)的二次颗粒。二次颗粒的平均粒径为20μm，其中的一次颗粒的平均粒径为500nm。
对实施例1-3和对比例1制备的正极材料进行检测。
X射线光电子能谱(XPS)测试
测试设备为Thermo Scientific公司的型号为ESCALAB 250Xi的X射线光电子能谱仪。测试条件为：室温条件下，湿度为10-50％，将粉末样品粘于金属箔片上进行测试。
测试结果如图1A-1D所示。
热稳定性检测
取样品粉末5-15mg，采用升温速率为10K/min，加热截至温度为280℃。
检测结果如图2所示。
电化学性能检测
将实施例1-3和对比例1的正极材料分别制备成正极片，并分别与相同的电解液、隔膜、负极片组装制备成扣式电池。在25℃下分别测试扣式电池的循环性能。
检测结果如图3所示。
从图1A-1C中可以看出，实施例1-3制备的正极材料，二次颗粒中包括一次颗粒间形成的化学键，即可以证明一次颗粒是通过化学键合而团聚形成二次颗粒。具体地，从图1A中可以看出，实施例1制备的正极材料的一次粒径之间通过Ni-O、Co-O、Mn-O三种化学键合形成二次球高镍正极材料。从图1B中可以看出，实施例2制备的正极材料的一次粒径之间通过Ni-O、Mn-O两种化学键合形成二次球高镍正极材料。从图1C中可以看出，实施例3制备的正极材料的一次粒径之间通过Ni-O一种化学键合形成二次球高镍正极材料。从图1D可以看出，对比例1制备的正极材料，形成二次颗粒的一次颗粒间没有化学键，通过范德华力团聚形成二次颗粒。
从图2中可以看出，通过本发明制备方法的实施例1-3制备的正极材料与对比例1相比热稳定性得到显著提高。从图3中可以看出，实施例1-3制备的正极材料组装的电与对比例1相比，循环性能得到显著提升。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种正极材料，其特征在于，包括通式LiNixCoyMn1-x-yO2所示三元材料的二次颗粒，其中0＜x＜1，0＜y＜1，x+y＜1；所述二次颗粒由一次颗粒通过化学键结合形成，所述二次颗粒的X射线光电子能谱中具有如下一种或多种峰强度：635-640eV范围内大于51300的峰强度、780-785eV范围内大于64900的峰强度、835-845eV范围内大于66400的峰强度。
2.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，形成所述二次颗粒中的所述一次颗粒的平均粒径为100-200nm，所述二次颗粒的平均粒径为5-15μm。
3.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，0.5≤x＜1。
4.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，所述三元材料还包含掺杂元素，所述掺杂元素选自Zr、Mg、W、B、Al、Ti中的一种或几种。
5.一种正极材料的制备方法，其特征在于，包括：
在溶液中将镍离子、锰离子和钴离子沉淀形成前驱体；及
将所述前驱体与锂源混合均匀后煅烧；
其中，所述煅烧过程为300-500℃煅烧1-5h、之后800-100℃煅烧6-15h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述300-500℃煅烧为梯度升温煅烧。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述梯度升温煅烧为300-350℃煅烧1-5h，360-440℃煅烧1-5h和450-500℃煅烧1-5h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体为碳酸盐或氢氧化物。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述锂源化合物为LiOH·H2O、Li2CO3、LiNO3、CH3COOLi·2H2O中的一种或多种。
10.一种电池，其特征在于，包括权利要求1-4任一所述的正极材料。
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