CN100426567C - 锂离子电池正极材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子正极材料及其特备方法，其化学通式为：LiNi1-x-yCoxMyO2，其中，0≤x＜1，0＜y≤0.8，0＜x+y＜1，M是选自Ti、Mg、Cr和Mn中的一种或几种元素；制备时将称好的原材料加入混料球在球磨机中进行混合、球磨，使原材料混合均匀，获得均匀的原料混合物，然后再经过预烧和合成工艺，可制得高比容量(≥165mAh/g)、低成本的正极材料。该材料可取代钴酸锂材料，用于生产高容量产品，可提高市场竟争的能力。

Description

锂离子电池正极材料
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法，具体地讲，本发明涉及一种掺杂的、镍酸锂基的正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子二次电池具有工作电压高、能量密度大、安全性能好、循环寿命长、自放电率低等优点，因而被广泛应用于移动通讯、仪器仪表、计算机、电动运载工具等领域。传统上，锂离子电池正极材料主要采用钴酸锂。然而，钴酸锂非常昂贵，而且随着锂离子电池的快速发展，钴酸锂的钴源越来越少，迫切需要其它的材料来替代。早在上个世纪末，有文献提出镍酸锂可作为钴酸锂的替代材料，因为相对钴源来说，镍源充足，价格便宜，但是纯镍酸锂的结构不稳定，安全性能差。因此，需要对镍酸锂的结构进行改善。
中国专利CN99119446.2中公开了一种锂离子电池正极材料及其制备方法，该方法按LixCoyM1-yO2进行配料，其中0.95≤X≤1.08，0＜Y≤1，M为铝或镍，将所需原料研磨均匀，盛在耐高温容器中，依次于第一个恒温区、第二个恒温区内进行高温合成。但该专利仍是以钴为基料的一种掺杂，是对钴酸锂材料进行掺杂改性。掺杂物仅限于镍和铝，合成方法与市场上运用的钴酸锂的合成方法相同。所以，其缺点仍是材料的生产成本较高。随着锂离子二次的高速发展，地球内的储钴量在迅速下降。由于钴资源的短缺，造成钴酸锂或以钴酸锂为基料的材料成本高居不下。另外，该专利所得的正极材料比容量约为150mAh/g，与高容量材料相比缺乏比容优势。
中国专利申请99113982.8中也公开了一种锂离子电池正极材料、其制备方法及用途，其所采用的正极材料为Li1+xNiyCo1-yO2+z，其中，0＜x＜0.2，0.6≤y≤0.9，0≤z≤0.2。中国专利申请00137636.5中则公开了一种用于锂离子和锂离子聚合物电池的正极活性材料，其包含锰、镍、钴和铝的四元复合氧化物，而且锰、镍、钴和铝中之一的含量高于70mol％。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种锂离子电池用的正极材料，该正极材料可部分取代钴酸锂材料，从而降低成本。
本发明的另一目的是提供一种锂离子电池正极材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种锂离子电池正极材料，化学通式为LiNi1-x-yCoxMyO2，其中，0≤x＜1，0＜y≤0.8，0＜x+y＜1，M是选自Ti、Mg、Cr和Mn中的一种或几种元素。优选地，M是通过其氧化物的形式添加的。
上述正极材料的粒径(最可几分布的粒径，下同)优选控制在6-20μm的范围内，更优选地控制在8-20μm的范围内；正极材料的颗粒形状优选主要为镜球形，即类似于眼镜片的球形。
上述化学通式中，成分Ni、Li、Co优选以氧化物、氢氧化物和/或碳酸盐的形式加入，制备正极材料时上述三种成分所用原料的粒径分别控制在0.5～10μm、1～10μm和2～10μm的范围内。
另一方面，本发明还提供了一种制备锂离子电池正极材料的方法，该方法主要包括以下步骤：
(1)比例称取原材料，然后加入混料球将原材料在球磨机中进行混合、球磨，使原材料混合均匀；
(2)上述步骤(1)制备的原材料混合物置于耐高温的容器中，以1～8℃/分的速度升温到600℃～800℃的温度，预烧5～15小时；
(3)将步骤(2)得到的预烧产物以0.1～5℃/分的速度升温到700℃～900℃的温度，合成5～20小时，然后再进行粉碎、球磨、分级，获得均匀的锂离子正极材料。
上述方法中，步骤(2)中得到的预烧产物在进入步骤(3)中进行合成之前，可以先进行粉碎、球磨，制得均匀的前驱体，即本发明的方法可以包括如下步骤：
(1)按比例称取原材料，然后加入混料球将原材料在球磨机中进行混合、球磨，使原材料混合均匀；
(2)将上述步骤(1)制备的原材料混合物置于耐高温的容器中，以1～8℃/分的速度升温到600℃～800℃的温度，预烧5～15小时；
(3)将步骤(2)得到的预烧产物进行粉碎、球磨，制得均匀的前驱体；
(4)将步骤(3)得到的前驱体以0.1～5℃/分的速度升温到700℃～900℃的温度，合成5～20小时，然后再进行粉碎、球磨、分级，获得均匀的锂离子正极材料。
在本发明的方法中，预烧步骤中的升温速度优选为3～5℃/分，合成步骤中的升温速度优选为0.5～2℃/分；预烧步骤中的温度优选控制在650℃～750℃之间，合成步骤中的温度优选控制在750℃～850℃之间。
以上述的正极材料作为锂离子电池的正极材料，以碳材料作为锂离子电池的负极材料，制成方形锂离子电池，然后进行测试。测试的电流倍率为1C率，电压范围在2.75～4.20伏之间。测得材料的比容量≥165mAh/g，100周容量衰减≤6％，300周容量衰减≤12％，500周容量衰减≤18％，循环寿命≥500周。
可见，采用本发明正极材料制得的锂离子电池，原料易得、价格较低，比容量高(≥165mAh/g)，特别适于动力电池等高容量的新型电池；所以，本发明的正极材料可取代钴酸锂材料，用于生产高容量产品，提高市场竞争力。
具体实施方式
实施例1
在本实例中以粒度为3μm的化学纯Li2CO3、粒度为1μm的化学纯NiO和粒度为5μm的化学纯Co3O4为原材料，按LiNi1-x-yCoxMyO2的比例进行配料，其中x＝0.1，y＝0.05，M的原料则选用TiO2原料；
将上述配好的原料进行干态固相混合研磨均匀，装入耐高温的氧化铝坩埚中，使混合原料升温，进入650℃预烧，时间为15小时，随后升温至750℃并保温20小时，然后降温，进行粉碎、球磨、分级，获得颗粒形状主要为镜球形的、粒径为8-14μm的、均匀的锂离子正极材料。
实施例2
在本实例中以粒度为5μm的化学纯Li2CO3、粒度为5μm的化学纯NiO和粒度为7μm的化学纯Co3O4为原材料，按LiNi1-x-yCoxMyO2的比例进行配料，其中x＝0.5，y＝0.1，M的原料则选用Mn3O4原料；
将上述配好的原料进行干态固相混合研磨，研磨4小时，使原料混合均匀，将研磨均匀的原料装入耐高温的氧化铝坩埚中，在氧化铝坩埚内的混合原料的厚度为3厘米，使盛有混合均匀的原料的氧化铝坩埚中的混合原料升温，升温的速度为4℃/分，升至650℃后，保温15小时，再按1℃/分的速度降温，降温，并将预烧后所得的产物进行粉碎、球磨，获得均匀的前驱体；再把该前驱体放入氧化铝坩埚中升温，升温的速度为4℃/分，升至750℃保温25小时，然后降温至500℃，降温的速率为1℃/分，再自然降温至室温。合成出来的产品用粉碎设备粉碎至粒径为10-18μm。其可逆容量达165mAh/g，成本则明显比钴酸锂低。
实施例3
其操作方法和设备基本同实验例2，唯一不同的是预烧和合成温度曲线发生了变化。预烧曲线为：按5℃/分的速度升温至750℃，保温5小时，然后按2℃/分的速度降温至500℃，再自然降温至室温；合成曲线为：按4℃/分的速度升温至850℃，保温10小时，然后按2℃/分的速度降温至500℃，再自然降温至室温。然后进行粉碎、球磨、分级，获得颗粒形状主要为镜球形的、粒径为12-20μm的、均匀的锂离子正极材料。
实施例4
其操作程序和设备基本同实验例2，唯一不同的是合成方法。将以混合均匀的原料盛在耐高温容器中，先在650℃合成15小时后再升温在750℃温度下合成20小时(升温速率为5℃/分)，然后按2℃/分的速度降温至500℃，再自然降温至室温。将粉体取出进行粉碎进行粉碎、球磨、分级，获得颗粒形状主要为镜球形的、粒径为9-20μm的、均匀的锂离子正极材料。
实施例5
配料和合成的操作程序和设备基本同实验例2，在本实例中以粒度为8μm的化学纯Li2CO3、粒度为8μm的化学纯NiCO3和粒度为5μm的化学纯CoCO3为原料，原料按LiNi1-x-yCoxMyO2的比例配料，其中x＝0.8，y＝0.5，y选用TiO2原料；
将上述配好的原料进行干态固相混合研磨均匀，装入耐高温的氧化铝坩埚中，使混合原料升温，进入650℃预烧，时间为15小时，并将预烧后所得的产物进行粉碎、球磨，获得均匀的前驱体。再把前驱体放入氧化铝坩埚中，升温至750℃并保温20小时，然后降温。进行粉碎、球磨、分级，获得颗粒形状主要为镜球形的、粒径为6-15μm的、均匀的锂离子正极材料。
实施例6
配料和合成的操作程序和设备基本同实验例2，在本实例中以粒度为1μm的化学纯Li2CO3、粒度为3μm的化学纯NiO和粒度为3μm的化学纯Co3O4为原料；原料按LiNi1-x-yCoxMyO2的比例配料，其中x＝0.1，y＝0.1，y选用TiO2+Mn3O4(Ti：0.05、Mn：0.05)原料；
将上述配好的原料进行干态固相混合研磨均匀，装入耐高温的氧化铝坩埚中，使混合原料升温，进入650℃预烧，时间为15小时，并将预烧后所得的产物进行粉碎、球磨，获得均匀的前驱体。再把所得到的前驱体放入氧化铝坩埚中，升温至750℃并保温20小时，然后降温。进行粉碎、球磨、分级，获得颗粒形状主要为镜球形的、粒径为8-17μm的、均匀的锂离子正极材料。
实施例7
配料和合成的操作程序和设备基本同实验例2，已合成好的产品从耐高温的容器中取出后，依次放在破碎机和高速粉碎机中粉碎，得到粒度较粗的粉料，然后用球磨机球磨处理(球介为玛瑙球，料球比为1∶2，球磨时间为3小时)，再将球磨后的粉体进行分级处理，从而得到粒度均匀的、粒径为10-18μm的产品。

Claims (5)

1. 一种锂离子电池正极材料，该正极材料的化学通式为LiNi1-x-yCoxMyO2，其中，0.1≤x≤0.5，0.05≤y≤0.1，0＜x+y＜1，M是Ti和Mn。
2. 如权利要求1所述的正极材料，其特征在于，在所述的正极材料中，Ti和Mn的原子比为1∶1。
3. 如权利要求1所述的正极材料，其特征在于，所述的正极材料粒径为6-20μm。
4. 如权利要求1所述的正极材料，其特征在于，所述的正极材料的颗粒形状为镜球形。
5. 如权利要求1-4之一所述的正极材料，其特征在于，所述正极材料在制备时其成分Ni、Li、Co的原料是以氧化物、氢氧化物和/或碳酸盐的形式加入的，而且所用原料的粒径分别控制在0.5～10μm、1～10μm和2～10μm的范围内。
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锂离子电池正极材料Co3+掺杂LiNiO2的制备及其放电容量. 高农.黑龙江工程学院学报，第17卷第2期. 2003
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锂离子电池正极材料LiNi0.8M0.2O2的制备. 李辉，杨尚林，翟玉春，田彦文.过程工程学报，第2卷第6期. 2002
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