CN102143993A - 聚酯薄膜及其制造方法 - Google Patents

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宋起相
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Abstract

本发明提供一种具有优异的高温尺寸稳定性的聚酯薄膜。更具体地，提供一种聚酯薄膜的制造方法，包括：a)挤出并冷却聚酯树脂以提供无取向的片材；b)在MD对所述片材进行取向；c)在TD对所述经MD取向的片材进行取向；d)对所述薄膜进行热处理；以及e)通过在拉幅机中以0.1％或更高的比率对所述经热处理的薄膜进行MD松弛并同时对其进行TD松弛，执行同步松弛。还提供一种通过所述方法获得的聚酯薄膜。

Description

聚酯薄膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种聚酯薄膜，更具体地，涉及一种用于棱镜膜(prism film)的基膜(base film)中所使用的聚酯薄膜。
背景技术
双向拉伸聚酯薄膜由于其优异的机械特性、热特性、电特性和耐化学性而被应用于各种工业领域。
具体地，在光学聚酯薄膜的制备过程中，通常对光学聚酯薄膜进行热处理，以提高取向膜的尺寸稳定性。然而，这种热处理在提高纵向(MD，machine direction)上的收缩率方面仍存在限制。此外，在这种热处理期间的高温会导致抗拉强度/伸长率和光学特性的降低。
通常，这种热处理可以减小MD的收缩应力。然而，这种简单的热处理存在降低MD的收缩率的限制。
因此，已有许多研究在探索提高聚酯薄膜的尺寸稳定性的各种方法。
发明内容
技术问题
本发明的一个目的是提供一种具有优异的高温尺寸稳定性的聚酯薄膜。
更具体地，本发明的一个目的是提供一种生产具有提高的纵向(在下文中也称作“MD”)收缩率的聚酯薄膜的方法。
本发明的另一目的是提供一种聚酯薄膜，在150℃、30分钟的条件下，所述聚酯薄膜具有0.5％或更小的纵向(MD)收缩率，在150℃、3分钟、初始负荷0.007kg/mm2的条件下，所述聚酯薄膜具有0.20kg/mm2或更小的MD最大收缩应力，以及在150℃、3分钟、初始负荷0.007kg/mm2的条件下，所述聚酯薄膜具有0.05kg/mm2或更小的横向(TD)最大收缩应力。
本发明的又一目的是提供一种适合在棱镜膜的基膜中使用的聚酯薄膜。
技术方案
为了达到本发明的目的，本发明提供一种聚酯薄膜，所述聚酯薄膜通过在其制备期间降低纵向(MD)收缩率而具有优异的高温尺寸稳定性。
具体地，本文公开的方法包括对在MD取向和TD取向之后经热处理的薄膜进行松弛，从而提高薄膜的稳定性。已发现，当对薄膜同时进行MD松弛和TD松弛时，薄膜具有最有效地提高的高温尺寸稳定性。本发明基于此发现。
更具体地，本发明提供一种具有优异的高温尺寸稳定性的聚酯薄膜的制造方法，包括：
a)挤出并冷却聚酯薄膜以提供无取向的片材；
b)在MD对所述片材进行取向；
c)在TD对所述经MD取向的片材进行取向；
d)对所述薄膜进行热处理；以及
e)通过在拉幅机(tenter)中以0.1％或更高的比率对所述经热处理的薄膜进行MD松弛并同时对其进行TD松弛，执行同步松弛。
根据一个实施例，基于经取向的薄膜的长度，可以以1-10％的TD松弛比率和1-10％的MD松弛比率，在比热处理温度低5-35℃的温度(具体地，在170-240℃的温度)下执行所述同步松弛。
下面将更加详细地解释本发明。
对于在此使用的聚酯没有具体的限制，只要此聚酯是薄膜领域常用的聚酯。更具体地，使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET，polyethylene terephthalate)或包括主要重复单元是对苯二甲酸亚乙酯(ethylene terephthalate)的共聚物的树脂。
通过二元醇(diol)和二羧酸的缩聚作用获得聚酯。在本发明中可以使用的二羧酸的具体实例包括对苯二甲酸(terephthalic acid)、间苯二甲酸(isophthalic acid)、邻苯二甲酸(phthalic acid)、萘二甲酸(naphthalene dicarboxylic acid)、己二酸(adipic acid)、癸二酸(sebacic acid)等。在本发明中可以使用的二元醇的具体实例包括乙二醇(ethylene glycol)、亚丙基二醇(trimethylene glycol)、1，4-丁二醇(tetramethylene glycol)、环己烷二甲醇(cyclohexane dimethanol)等。在本发明中可以使用的聚酯的具体实例包括聚亚甲基对苯二甲酸酯(polymethylene terephthalate)、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸二丙酯(PPT，polypropylene terephthalate)、聚间苯二甲酸亚乙酯(polyethylene isophthalate)、聚对苯二甲酸四亚甲酯(polytetramethylene terephthalate)、聚亚乙基-对羟基苯甲酸酯(polyethylene-p-oxybenzoate)、聚对苯二甲酸-1，4-环己二甲酯(poly-1，4-cyclohexylenedimethylene terephthalate)、聚-2，6-萘二甲酸乙二酯(polyethylene-2，6-naphthalate)等。上述聚酯聚合物可以是均聚物或共聚物。对于共聚物情形来说，共聚单体的具体实例包括：二元醇，诸如二甘醇、新戊二醇(neopentyl glycol)及聚亚烷基二醇(polyalkylene glycol)；二羧酸，诸如己二酸、葵二酸、苯二甲酸、间苯二酸及2，6-萘二甲酸；以及羟基羧酸(hydroxycarboxylic acid)，诸如羟基苯甲酸(hydroxybenzoic acid)和6-羟基-2-萘甲酸(6-hydroxy-2-naphthoic acid)。
根据本发明的一个实施例，优选聚对苯二甲酸乙二醇酯、羟基萘甲酸(6-羟基-2-萘甲酸)及其共聚物和改性的聚合物。
在此使用的术语“取向”主要被划分为MD取向和TD取向，其中，利用辊的速度差异在MD上拉伸薄膜，从而使薄膜的取向为MD，以及，通过在拉幅机中传送两端都用夹具固定的薄膜而在TD上拉伸薄膜，从而使薄膜的取向为TD。
根据本发明，对取向聚酯薄膜时的取向温度、具体的预热温度、取向辊(orientation roller)的温度或红外加热器(IR-heater)的温度、取向工件(orientation works)的数量和取向图案没有特定的限制。
在更优选的实施例中，在预热聚酯薄膜之后，聚酯薄膜在穿过加热到600-900℃的IR加热器区时在MD上被初步取向至1-10倍，然后在穿过加热到500-800℃的IR加热器区时再被取向至1-3倍，从而使总MD取向为1-10倍。
接着，MD取向的薄膜穿过预热区，在100-200℃下经历1-10倍的TD取向，然后在205-245℃下对其进行热处理并固定。
然后，经取向的薄膜在比所述热处理温度低5-35℃的温度下，具体在170-240℃的温度下，经历TD松弛(TD relaxation)。在进行TD松弛的同时，以1％或更高的比率进行MD松弛，以提高MD的高温尺寸稳定性。
更具体地，这种同步松弛实现1-10％的TD松弛和1％或更高的MD松弛。尽管对这种同步松弛期间的TD松弛率没有特殊的限制，但是适于进行1-10％的TD松弛，并且优选进行1-10％的MD松弛。更优选地，考虑到良好的光学特性和热收缩率，进行3-8％的MD松弛。
当以小于1％的比率进行MD松弛时，不能获得足够的MD松弛效果，并且难以获得0.5％或更小的MD热收缩率。另一方面，当以大于10％的比率进行MD松弛时，所述薄膜的MD强度过度下降，并且薄膜由于装置的限制所导致的薄膜起皱而呈现较差的外观。
更优选地，进行3-8％的MD松弛。3-8％的MD松弛可以得到0.4％或更小的MD热收缩率。因此，可以获得一种薄膜，其在棱镜薄膜的制备期间显示出小的热变形并且具有优异的光学特性。
在此使用的术语“松弛”是指在薄膜的两端都用夹子固定时通过传送薄膜而进行的应力松弛，以在MD和TD上松弛薄膜。
此外，术语“同步松弛”是指TD松弛和MD松弛同时发生。可以在不同区进行若干次这种同步松弛。换言之，可以按多步骤方式同时进行TD松弛和MD松弛。这里，可以在至少一个区中进行同步松弛。
至于本文公开的薄膜的热收缩率，当在无拉力的条件下在150℃的干燥箱中测定30分钟时，薄膜具有0.5％或更小的热收缩率。更具体地，薄膜具有0.0-0.5％的MD热收缩率。此外，当用Testrite在0.007kg/cm2的初始负荷下在150℃测定3分钟时，所述薄膜具有0.20kg/cm2或更小的MD最大收缩应力和0.05kg/cm2或更小的TD最大收缩应力。
当薄膜的MD热收缩率高于0.5％时，在棱镜薄膜的制备期间或成品的使用期间，所述薄膜会引起热变形，因此可能会起皱或平整度低，从而导致生产出次品。因此，优选地，薄膜具有0.5％或更小的MD热收缩率。
此外，薄膜具有0.20kg/mm2或更小的MD最大收缩应力，具体地为0.00-0.20kg/mm2，薄膜具有0.05kg/mm2或更小的TD最大收缩应力，具体地为0.00-0.05kg/mm2。当MD最大收缩应力大于0.20kg/mm2时，薄膜会因过程期间作用在其上的热量而在涂层上变形，从而会导致薄膜的外观变差。当TD最大收缩应力大于0.05kg/mm2时，薄膜会导致卷曲和起皱，从而降低平整度。
因此，本发明的一个目的是提供一种满足以上全部条件的薄膜。这种满足以上全部条件的薄膜可以提供具有优异的高温尺寸稳定性和光学特性的棱镜薄膜。
本文公开的聚酯薄膜可以进一步包括各种添加剂，诸如无机和有机粒子、抗氧化剂、抗静电剂和结晶成核剂。虽然对被用作无机粒子的化合物没有具体的限制，但是所述化合物的具体实例包括：氧化物，诸如氧化硅、氧化铝、氧化镁和氧化钛；复合氧化物，诸如高岭土、滑石和蒙脱石；碳酸盐，诸如碳酸钙和碳酸钡；硫酸盐，诸如硫酸钙和硫酸钡；钛酸盐，诸如钛酸钡和钛酸钾；磷酸盐，诸如磷酸三钙、磷酸二钙和磷酸一钙，等等。如果需要，可以结合使用上述化合物。
虽然对本发明中可以使用的有机粒子没有具体的限制，但是所述有机粒子的具体实例包括乙烯基粒子，诸如聚苯乙烯粒子或交联聚苯乙烯粒子、苯乙烯丙烯酸粒子(styrene acrylic particles)或交联丙烯酸粒子(acrylic crosslinked particles)、苯乙烯甲基丙酸烯粒子(styrene methacrylic particles)、交联甲基丙酸烯粒子(methacrylic crosslinked particles)、苯胍胺甲醛粒子(benzoguanamine-formaldehyde particles)、硅氧烷粒子、聚四氟乙烯粒子，等等。可以使用任意的有机聚合物微粒，只要它们在聚酯中不可溶。此外，考虑到形成薄膜表面粗糙度时的光滑度和均匀性，这些有机粒子优选为球形粒子并且具有均匀的粒度分布。所述粒子具有根据具体的用途和目的而适当地选择的粒子直径、数量、形状等。优选地，粒子的平均粒径为0.2-5.0μm，粒子的使用量为10-1000ppm。
本文公开的薄膜可以具有根据薄膜的具体用途和目的而合适地确定的总厚度。本文公开的薄膜可以用作棱镜薄膜的基膜并且优选地具有50-350μm的厚度。
有益效果
本发明提供一种聚酯薄膜，所述聚酯薄膜通过在其制备期间降低纵向(MD)收缩率而具有优异的高温尺寸稳定性。
通常通过热处理和松弛可以轻松地控制横向(TD)的热收缩率。但是难以控制MD收缩率。并且，控制MD收缩率伴随着物理特性的降低。
为了降低MD收缩率，可以降低拉幅机中的热处理温度或MD取向度(orientation ratio)。但是，在这些情况下，对收缩率的控制受到限制，并且所得的薄膜引起机械特性和光学特性的降低。因此，难以获得适于用作工业薄膜的薄膜。
在这种情况下，本发明提供一种同时控制MD收缩率和TD收缩率并且对聚酯薄膜的物理特性和光学特性没有负面影响的方法，从而提供一种具有优异的高温尺寸稳定性并且适于用作工业薄膜和光学薄膜的薄膜。
此外，由于本文所公开的所述薄膜这种优异的热尺寸稳定性，因此所述薄膜的应用减少了缺陷，诸如，由薄膜后处理(包括涂布和热处理)期间的热变形所导致的缺陷。此外，在成品薄膜的使用期间，所述薄膜不会引起热变形，并因此保持其独特的特性和平整度，从而提高所述薄膜的商业和工业价值。
具体实施方式
在下文中，将参照实例和测试详细描述本发明的实施例。然而，下述实例只是用于说明目的的，不意在限制本公开的范围。
这里，通过以下方法来测定薄膜的物理特性。
1)热收缩率
将薄膜切成20cm×20cm的正方形，并测量所述薄膜的纵向(MD)长度和横向(TD)长度。接着，在无负荷的情况下，使薄膜在150℃的干燥箱中进行热收缩30分钟。在热收缩之后，测量薄膜的MD长度和TD长度，并且根据公式1计算MD热收缩率和TD热收缩率，
<公式1>
热收缩率(％)＝{(收缩前长度-收缩后长度)/收缩前长度}×100
2)最大收缩应力
使用Testrite(MKV收缩力测试机，Testrite有限公司)来测量在150℃下、3分钟内MD收缩应力和TD收缩应力随时间的变化。这里，各个方向的最大收缩应力除以样品的截面积，并且根据公式2计算最大收缩应力。
样品的宽度为15mm、长度为400mm。样品承受0.007Kg/mm2的初始负荷，从而可以被固定为平整状态。
<公式2>
最大收缩应力＝所测得的最大收缩应力(kg)/样品的截面积(宽度×厚度；mm2)
实例：
所测得的最大收缩应力：10N(1.02kg＝10/9.8kg)
样品的截面积：1.5mm2(宽15mm，厚100μm)
最大收缩应力(kg/mm2)：1.02kg/1.5mm2＝0.68kg/mm2
3)抗拉强度/伸长率
提供宽度为15mm、标距长度为50mm、交叉(cross)加热速率为500mm/min的薄膜。利用多功能拉力测试机(Instron，Tensile Test Machine)测量所述薄膜在MD和TD的拉伸特性。
4)光学特性的评估(雾度测定)
能见度(haze)测定基于ASTM D-1003。从聚酯薄膜中任意提取包括两个边缘部分和一个中心部分的七个部分。接着，这些部分从样品上被切成5cm×5cm的尺寸并且被插入雾度测定系统(Nippon Denshoku NDH 300A)。然后，波长为555nm的光射入该系统，其后根据公式3计算雾度，并且雾度被表示为除去最大/最小值后的平均值。
<公式3>
雾度(％)＝(总散射光/总透射光)×100
[实例1]
首先，通过直接酯化反应将100mol％的对苯二甲酸，作为二醇成分的124mol％的乙二醇，以及作为基于酸成分的催化剂的0.05mol三氧化锑聚缩，以获得特性粘度为0.64dl/g的聚酯，接着，特性粘度为0.64dl/g的聚酯在275℃被融化地挤出，随后被快速冷却，以提供无取向片材。
所述无取向片材通过一组在MD上传送的辊(MDO，Machine Direction Organization，纵向机构)被预热，然后，连续地，通过加热到760℃的IR加热器区被取向至2.5倍，通过加热到650℃的IR加热器区被取向至1.3倍。这样，所述片材在MD上被取向为总MD取向度为3.25倍。
就在MD取向之后，所述片材被传送到拉幅机，连续地穿过125℃的预热区，在150℃TD取向至3.5倍，然后在230℃对其进行热处理。就在热处理之后，所述片材在加热到210℃的区域经历4.2％的TD松弛(relaxation)。同时，所述片材经历4％的MD松弛，从而获得厚度为125μm的薄膜。
测定所得薄膜的热收缩率、最大收缩应力、抗拉强度/伸长率和雾度。其结果在表2中示出。
[实例2-4]
除了改变MD取向度、IR加热器区温度、热处理温度、MD松弛率、TD松弛率、松弛区数量、松弛温度和松弛区中的MD/TD松弛梯度之外，以如实例1所描述的相同方法获得无取向片材，从而获得不同的薄膜。所改变的条件在表1中详细地示出。薄膜的特性在表2中示出。
[比较例1]
除了薄膜在MD取向之后就被传送到拉幅机并被TD取向，在加热到210℃的区域中经历6％的MD松弛，然后在加热到210℃的区域中连续地经历4.2％的TD松弛之外，以如实例1所述的相同方法获得薄膜。所得薄膜的特性在表2中示出。
[比较例2]
除了薄膜在TD取向之后仅在加热到210℃的区域中经历4.2％的TD松弛，而不进行任何MD松弛之外，以如实例1所述的相同方法获得薄膜。所得薄膜的特性在表2中示出。
[比较例3]
除了热处理区的温度被设置为245℃之外，以如比较例2所述的相同方法获得薄膜。所得薄膜的特性在表2中示出。
[比较例4]
除了薄膜经历0.8％的MD松弛之外，以如实例1所述的相同方法获得薄膜。所得薄膜的特性在表2中示出。
[表1]
Figure BDA0000049058990000081
Figure BDA0000049058990000091
在表1中，MD(TD)松弛率、MD(TD)松弛梯度和松弛区温度具有如下所述的意思。
-MD(TD)松弛率：MD(TD)上的总松弛率
-MD(TD)松弛梯度：在不同的松弛区被分为不同比率的MD(TD)上的总松弛率
实例：MD松弛率为6％，MD松弛梯度为3/2/1，以及，TD松弛率为4.2％，TD松弛梯度为2.1/1.4/0.7(6％的总MD松弛率作用在三个不同的区，其中第一区的MD松弛率为3％、第二区的MD松弛率为2％、第三区的MD松弛率为1％/。同样地，4.2％的总TD松弛率作用在三个不同的区，其中第一区的TD松弛率为2.1％、第二区的TD松弛率为1.4％、第三区的TD松弛率为0.7％)
-松弛区温度：MD松弛率和TD松弛率所作用的区的温度。
[表2]
Figure BDA0000049058990000092
如从表2可知的，本文公开的所述薄膜具有0.5％或更小的MD收缩率(150℃，30分钟)，0.20kg/mm2或更小的MD最大收缩应力(150℃，3分钟，初始负荷0.007kg/mm2)，以及0.05kg/mm2或更小的TD最大收缩应力(150℃，3分钟，初始负荷0.007kg/mm2)。
反之，根据比较例1的在MD松弛后经历TD松弛的薄膜具有0.8％的MD收缩率。当用比较例的薄膜制造棱镜薄膜时，所述薄膜引起热变形和起皱，从而显示出低平整度。
本申请包含与2008年9月5日提交给韩国知识产权局的韩国专利申请No.10-2008-0087788相关的主题，其全部内容通过引用合并于此。
尽管参照具体的实施例描述了本发明，但是对本领域技术人员显然的是，在不脱离所附的权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明进行各种改进和变型。
工业应用性
由上文可知，本发明提供一种聚酯薄膜，所述聚酯薄膜通过在其制造期间降低纵向(MD)收缩率而具有优异的高温尺寸稳定性。此外，由于所述薄膜的这种优异的热尺寸稳定性，本文所公开的所述薄膜的应用减少了由，诸如，薄膜后处理(包括涂布和热处理)期间的热变形，所导致的缺陷。此外，在成品薄膜的使用期间，所述薄膜不会引起热变形，并因此保持其特有的特性和平整度，从而提高所述薄膜的商业和工业价值。

Claims (8)

1.一种聚酯薄膜，在150℃、30分钟的条件下，所述聚酯薄膜具有0.5％或更小的纵向(MD)收缩率，在150℃、3分钟、初始负荷0.007kg/mm2的条件下，所述聚酯薄膜具有0.20kg/mm2或更小的MD最大收缩应力，以及在150℃、3分钟、初始负荷0.007kg/mm2的条件下，所述聚酯薄膜具有0.05kg/mm2或更小的横向(TD)最大收缩应力。
2.具有优异的高温尺寸稳定性的聚酯薄膜的制造方法，包括：
挤出并冷却聚酯树脂以提供无取向的片材；
在纵向对所述片材进行取向；
在横向对所述经纵向取向的片材进行取向；
对所述薄膜进行热处理；以及
通过在拉幅机中以0.1％或更高的比率对所述经热处理的薄膜进行纵向松弛并同时对其进行横向松弛，执行同步松弛。
3.根据权利要求2所述的聚酯薄膜的制造方法，其中，以1-10％的横向松弛和1-10％的纵向松弛执行所述同步松弛。
4.根据权利要求3所述的聚酯薄膜的制造方法，其中，通过在至少一个区同时进行横向松弛和纵向松弛来执行所述同步松弛。
5.根据权利要求4所述的聚酯薄膜的制造方法，其中，在比所述热处理温度低5-35℃的温度下执行所述同步松弛。
6.根据权利要求5所述的聚酯薄膜的制造方法，其中，在170-240℃的温度下执行所述同步松弛。
7.根据权利要求6所述的聚酯薄膜的制造方法，其中，通过同时控制拉幅机中的宽度和相邻的夹具之间的间隔以松弛所述薄膜的应力来执行所述同步松弛。
8.一种聚酯薄膜，所述聚酯薄膜通过根据权利要求2-7中的任意一项所述的方法获得。
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