CN113861627A - 光学聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种光学聚酯薄膜及其制备方法，该光学聚酯薄膜包括结晶区和非结晶区，非结晶区包括无定形分子链，其中，光学聚酯薄膜的结晶度为30％～50％；无定形分子链在第一方向的取向度为0.2～0.6；光学聚酯薄膜在第二方向的杨氏模量为2～5GPa；第一方向为光学聚酯薄膜的光学慢轴的方向，第二方向为光学聚酯薄膜中垂直于光学慢轴的方向。
Description
技术领域
本发明涉及光学显示领域，特别涉及光学聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
随着科学技术、生产力的发展和人们对生活需求的加剧，信息显示技术在最近二十年里不断地更新迭代。液晶显示(LCD)技术和有机发光显示(OLED)技术是当前平板显示地主流显示技术。虽然LCD和OLED发光、显示机理不同，但是两种平板显示都离不开最重要的各种高分子功能薄膜，如偏光膜、偏光片支撑膜、增亮膜、相位差膜、导电膜等。得益于其优秀的加工性能和光、力学性能以及低成本，聚酯薄膜在显示领域被广泛使用。然而，一些具有特殊用途的聚酯薄膜在使用中仍然具有很严重的问题。例如用于车载显示，柔性显示等领域的聚酯薄膜需要在柔性弯曲方向上具有很高的取向以及弯曲强度。但是，聚酯薄膜存在热、力学性能差，如热收缩率高，断裂伸长率低等问题，这种聚酯薄膜使用过程中会因为高温而发生较大的变形，尤其是高温下在受张力方向上的塑性拉伸变形或垂直张力方向上的压缩变形起皱等，这些问题会引起生产加工困难、产品性能不稳定等。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种光学聚酯薄膜及其制备方法，以期至少部分地解决上述提及的技术问题中的至少之一。
为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，提供了一种光学聚酯薄膜，包括结晶区和非结晶区，非结晶区包括无定形分子链，其中，光学聚酯薄膜的结晶度为30％～50％；无定形分子链在第一方向的取向度为0.2～0.6；光学聚酯薄膜在第二方向的杨氏模量为2～5GPa；第一方向为光学聚酯薄膜的光学慢轴的方向，第二方向为光学聚酯薄膜中垂直于光学慢轴的方向。
根据本发明的实施例，光学聚酯薄膜在第二方向的折射率为1.575～1.645。
根据本发明的实施例，光学聚酯薄膜在第二方向的断裂伸长率大于或等于2％。
根据本发明的实施例，光学聚酯薄膜在第二方向的拉伸断裂强度大于或等于40MPa。
根据本发明的实施例，光学聚酯薄膜的透光率大于或等于90％。
作为本发明的有一个方面，还提供了一种光学聚酯薄膜的制备方法，包括：利用聚酯树脂熔融挤出得到铸片；在预设温度下，将铸片在第二方向进行拉伸，得到第一拉伸铸片；将第一拉伸铸片在第一方向进行拉伸，同时将第一拉伸铸片在第二方向进行松弛处理，得到第二拉伸铸片；依次将第二拉伸铸片进行第一热处理和第二热处理，得到光学聚酯薄膜。
根据本发明的实施例，铸片在第二方向进行拉伸的预设温度为Tg～Tg+20℃，Tg为聚酯树脂的玻璃化转变温度。
根据本发明的实施例，铸片在第二方向进行拉伸1～3倍；第一拉伸铸片在第一方向进行拉伸2.8～5.5倍。
根据本发明的实施例，在第二方向进行松弛处理的松弛处理量为0.5％～15％。
根据本发明的实施例，第一热处理的温度为100～170℃，第二热处理的温度为200～260℃。
根据本发明上述实施例提供的光学聚酯薄膜及其制备方法，通过使无定形分子链在第一方向的取向度为0.2～0.6，使得光学聚酯薄膜在第一方向具有较高的杨氏模量、断裂伸长率及拉伸断裂强度，从而使光学聚酯薄膜在第一方向具有较好的力学性能，此外，光学聚酯薄膜在第二方向的杨氏模量为2～5GPa，使得光学聚酯薄膜在受到沿着第一方向的张力等内应力时，在第二方向上也不易发生较大的变形。因此，本发明的光学聚酯薄膜强度高，在第一方向和第二方向具有较低的热收缩率，不会因为高温而发生较大的收缩变形。
附图说明
图1是根据本发明的实例1的聚酯薄膜制备方法制得的聚酯薄膜的x射线宽角(WAXD)衍射二维图；
图2是根据图1得到的聚酯薄膜非结晶区的X射线宽角衍射方位角强度分布一维图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
根据本发明的实施例，提供了一种光学聚酯薄膜，包括结晶区和非结晶区，非结晶区包括无定形分子链，其中，光学聚酯薄膜的结晶度为30％～50％；无定形分子链在第一方向的取向度为0.2～0.6；光学聚酯薄膜在第二方向的杨氏模量为2～5GPa；第一方向为光学聚酯薄膜的光学慢轴的方向(光轴方向、横向，TD方向)，第二方向为光学聚酯薄膜中垂直于光学慢轴的方向(垂直光轴方向、纵向，MD方向)。
根据本发明的实施例，为了使光学聚酯薄膜整体具有高强度、低热收缩和耐热的特性，光学聚酯薄膜的结晶度应该控制在30％～50％，。当结晶度低于30％时，其拉伸强度、弹性模量会大大降低，同时耐温性也会变差，而结晶度高于50％对于加工难度的挑战巨大。因此，光学聚酯薄膜的结晶度进一步可选为35％～48％。
结晶度为在衍射角为(3～16)°范围内晶体衍射峰面积与晶体衍射峰面积和非晶体衍射峰面积之和的比值。可按照下述公式进行结晶度计算：
其中，χc是结晶度，Ac是结晶区的衍射峰面积，Aa是非结晶区的衍射峰面积，Ac和Aa是通过对光学聚酯薄膜的x射线衍射花样进行一维积分后，再利用高斯分峰拟合所得到的。
需要注意的是，不同计算的方式在统计结晶度时可能存在的误差，衍射角范围会随着测试时所使用的x射线的波长所改变，当测试波长变化时，统计结晶度时所选取的衍射角范围可以通过下述公式计算：
其中，λ为x射线的波长，为在该波长下的衍射角。这里规定，上述结晶度为在x设射线的波长为0.154nm时衍射角θ为3°～16°即2θ为6°～32°范围内进行分峰拟合所计算得到。
根据本发明的实施例，光学聚酯薄膜受热发生尺寸收缩主要是源于非结晶区的无定形分子链发生受热松弛累积引起的宏观尺寸变化，本发明中通过控制无定形分子链在第一方向的取向度以及第二方向的杨氏模量，可以有效地解决或改善上述问题。当无定形分子链在第一方向的取向度在0.2～0.6这一范围时，既保证了光学聚酯薄膜在第一方向上的力学强度如该方向上的断裂伸长率，拉伸强度等，又可以保证非结晶区的无定形分子链不至于全部解开缠结而纤维化，从而引起第二方向上的力学性能很低，特别是容易撕裂且受热后易收缩的现象。
无定形分子链的取向度的计算可以通过对光学聚酯薄膜进行x射线宽角衍射(WAXD)测试后，选择在衍射角在9°～11°范围内(x射线波长为0.154nm的情况下)进行方位角强度的积分获得无定形分子链衍射分布，进而获取衍射峰的半高峰宽，然后通过下式计算：
式中fa为无定形分子链取向度，FWHMa为无定形分子链的衍射峰的半高半高峰宽。
根据本发明的实施例，为保证光学聚酯薄膜在使用过程中不因为受到第一方向的张力等内应力作用而在第二方向上发生侧向收缩，第二方向的杨式模量应控制在2～5GPa，当小于该数值时，光学聚酯薄膜在第一方向受到内应力的拉伸时，很容易会发生侧向的收缩甚至发生薄膜起皱；另一方面，对于光学聚酯薄膜来说，在加工中很难达到高于5Gpa，因此第二方向的杨式模量进一步可选为2.2～4.3GPa。
根据本发明的实施例，光学聚酯薄膜在第二方向的折射率为1.575～1.645。当该方向上的折射率小于1.557时，光学聚酯薄膜中沿着该放下分布的分子链密度太低，会造成该放下上的力学性能低，热收缩高，但是当高于1.645时，则不能保证光学慢轴方向上的足够的力学强度。第二方向的折射率进一步可选为1.584～1.638。
根据本发明的实施例，光学聚酯薄膜在第二方向的断裂伸长率大于或等于2％。当小于该数值时，光学聚酯薄膜在使用过程受到收到冲击时很容易发生破裂，光学聚酯薄膜的断裂伸长率进一步可选为4％。
根据本发明的实施例，光学聚酯薄膜在第二方向的拉伸断裂强度大于或等于40MPa。当小于该数值时，如果光学聚酯薄膜在第二方向收到拉伸或压缩时，则很容易令光学聚酯薄膜薄膜在该方向发生形变甚至断裂，光学聚酯薄膜在第二方向的拉伸断裂强度进一步可选为50MPa；
根据本发明的实施例，光学聚酯薄膜的透光率大于或等于90％。
根据本发明的实施例，光学聚酯薄膜的厚度在20～150μm但绝不仅限于此，当厚度低于20μm时，很难控制光学聚酯薄膜中微观结构的均匀性，从而引起光学聚酯薄膜膜平面内各方向上的热性能差异增加，当厚度大于150μm时则在实际使用时不利于显示面板的薄型化。
根据本发明的实施例，还提供了一种光学聚酯薄膜的制备方法，包括利用聚酯树脂熔融挤出得到铸片；在预设温度下，将铸片在第二方向进行拉伸，得到第一拉伸铸片；将第一拉伸铸片在第一方向进行拉伸，同时将第一拉伸铸片在第二方向进行松弛处理，得到第二拉伸铸片；依次将第二拉伸铸片进行第一热处理和第二热处理，得到光学聚酯薄膜。
根据本发明的实施例，本发明中的聚酯薄膜可以由任意的聚酯树脂得到，对于聚酯树脂的种类没有特别的限制，例如，可以为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘苯二甲酸乙二醇酯、更优选的为聚对苯二甲酸乙二醇酯，以及其它共聚成分，如聚对苯二甲酸乙二醇酯-1，4-环己烷二甲醇酯。这些聚酯树脂具有高透光率，热性能、机械性能优异，特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯具有综合的光、热、力学性能，容易控制结晶并且成本较低，易实现产业化。
根据本发明的实施例，利用聚酯树脂熔融挤出得到铸片的方法可以包括：将聚酯树脂熔融挤出可以按照常规的方法进行例如对聚酯树脂进行干燥处理后，送入挤出机，在250℃～280℃内熔融挤出，经过口模后在急冷辊上形成铸片。
根据本发明的实施例，铸片在第二方向进行拉伸的预设温度为Tg～Tg+20℃，Tg为聚酯树脂的玻璃化转变温度。
根据本发明的实施例，铸片在第二方向进行拉伸1～3倍。
根据本发明的实施例，第一拉伸铸片在第一方向进行拉伸2.8～5.5倍。
根据本发明的实施例，在第二方向进行松弛处理的松弛处理量为0.5％～15％。具体而言，在第一方向拉伸的同时需要在第二方向进行松弛处理，进一步可选为在TD拉伸阶段完成MD方向上的松弛处理。该松弛处理是指将光学聚酯薄膜的有效长度或宽度缩小的行为。例如松弛量为5％，则是指光学聚酯薄膜在松弛处理之后的有效长度缩减为原长度的95％。
根据本发明的实施例，第一热处理的温度为100～170℃，第二热处理的温度为200～260℃。具体而言，对光学聚酯薄膜的热处理包括两个步骤：，其中，第一热处理的温度低于第二热处理的温度，详细而言，第一热处理温度为100～170℃，更优选为120～150℃，第二热处理温度为200～260℃，更优选为210～250℃。其中设置至少两端的热处理的目的主要是对光学聚酯薄膜中被拉伸而活化的无定形分子链进行快速成核处理，以获得更多的晶核；设置第二次高温热处理的目的则是为了让大量的晶核进行生长，并且在第二方向上的非结晶区域中能够插入部分晶体，以增强该方向上的热性能、以及力学性能。
在不影响本发明的前提下，可以对本发明中的聚酯薄膜的一侧表面或两侧表面进行功能化处理以获得多样化性能的需求，如赋予表面爽滑性能、防眩性能、硬化性能、抗刮伤性能、防指纹性能。
以下结合具体实例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实例1
选取特性粘度为0.7dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片并加入质量分数为0.8％的(2，2’-(1，4-亚苯基)双(4H-3，1-苯并噁嗪-4-酮)紫外吸收剂，经干燥后送入双螺杆混料挤出机，在280℃下挤出5min，并进行造粒，制得含有紫外吸收剂的芯层PET母料。
选取特性粘度为0.7dl/g的PET切片并加入8000ppm浓度分数的颗粒度为2μm的二氧化硅颗粒，充分物理混合均匀，制得含有开口机的表层用PET母料。
将20质量份的芯层PET母料和100质量份的特性粘度为0.67dl/g的PET切片在160℃下烘干，使其含水量小于100ppm，然后投入到单螺杆挤出机中，加料段温度设置为265℃，压缩段温度设置为275℃，均化段温度设置为275℃，口模温度设置为275℃，调节螺杆转速和计量泵转速，使泵后压力稳定在1.2MPa。
将质量分数为20％的表层用PET母料和质量分数为80％、特性粘度为0.67dl/g的PET切片投入到双螺杆挤出辅机中，熔融挤出段温度设置为260℃递增至270℃，熔体输送段及模头温度设置为272℃。采用静电贴附的方式使口模流出的三层熔体(厚度比值为12：76：12)压紧在冷却辊上淬冷，冷却辊温恒定为30℃，得到无定形流延铸片，通过调节挤出量，可得到不同厚度的无定形流延铸片。
将上述铸片，在85℃下在纵向拉伸2.2倍(即纵向拉伸比为2.2)，然后在105℃下在横向拉伸4.8倍(即横向拉伸比为4.8)，在横向拉伸的同时在纵向进行松弛处理、松弛处理量为6％，然后在150℃下进行第一热处理，再在240℃下进行第二热处理，得到厚度为75um的双向拉伸聚酯薄膜(BOPET薄膜)即所要制备的光学聚酯薄膜。该BOPET的性能并填入表1。
其中，BOPET薄膜厚度使用千分尺测试(霍特GL25)进行测量得到；无定形分子链取向利用波长为0.154nm的x射线经宽角衍射(WAXD)测试后统计得到；折射率由三维阿贝折射仪测试得到；杨氏模量、断裂伸长率以及拉伸强度可由GB/T 1040.3或ASTM D882测试得到；透光率采用透光率雾度仪(上海仪电物光有限公司；型号SGW-820)检测得到。
热收缩率的测试：取5片面积为120mm×120mm的正方形BOPET薄膜试样，并在BOPET薄膜试样的纵、横向中间画有互相垂直的100mm×100mm标线。将它们平放在(150±1)℃的恒温烘箱内，保持30min后取出。冷却至环境温度以后，分别测量纵、横向标线的长度，利用下式计算出不同厚度的铸片在MD和TD方向上的热收缩率，结果取算术平均值：
L0为样品初始长度(即放入恒温烘箱前的长度)，L150为样品在热处理后的长度。
图1是根据本发明的实例1的聚酯薄膜制备方法制得的聚酯薄膜的x射线宽角(WAXD)衍射二维图。
如图1所示，图中虚线表示用于非结晶区无定形分子链方位角积分以统计取向度的大致范围。
图2是根据图1得到的聚酯薄膜的非结晶区的X射线宽角衍射方位角强度分布一维图。
如图2所示根据图2可以得出非结晶区无定形分子链的衍射峰的峰宽，根据衍射峰的峰宽可以得到非结晶区无定形分子链的取向。
实例2
与实例1中铸片的制备方法相同，将铸片在85℃下在纵向拉伸2.2倍，然后在在105℃下在横向拉伸4.8倍，在横向拉伸的同时在纵向进行松弛处理，松弛处理量为10％，然后在150℃下进行第一热处理，再在240℃下进行第二热处理，得到厚度为75um的BOPET薄膜。该BOPET薄膜的性能参数填入表1。
实例3
与实例1中铸片的制备方法相同，将铸片在85℃下在纵向拉伸2.2倍，然后在在105℃下在横向拉伸4.8倍，在横向拉伸的同时在纵向进行松弛处理，松弛处理量为6％，然后在150℃下进行第一热处理，再在240℃下进行第二热处理，得到厚度为100um的BOPET薄膜。该BOPET薄膜的性能参数填入表1。
实例4
与实例1中铸片的制备方法相同，将铸片在85℃下在纵向拉伸1.5倍，然后在在105℃下在横向拉伸4.8倍，在拉伸的同时在纵向进行松弛处理、松弛处理量为6％，然后在150℃下进行第一热处理，再在240℃下进行第二热处理，得到厚度为75um的BOPET薄膜。该BOPET薄膜的性能参数填入表1。
实例5
与实例1中铸片的制备方法相同，将铸片85℃下在纵向拉伸2.2倍，然后在在105℃下在横向拉伸5.3倍，在横向拉伸的同时在纵向进行松弛处理、松弛处理量为6％，然后在150℃下进行第一热处理，再在240℃下进行第二热处理，得到厚度为100um的BOPET薄膜。该BOPET薄膜的性能参数填入表1。
实例6
与实例1中铸片的制备方法相同，将铸片85℃下在纵向拉伸2.2倍，然后在在105℃下在横向拉伸5.1倍，在横向拉伸的同时在纵向进行松弛处理、松弛处理量为6％，然后在150℃下进行第一热处理，再在240℃下进行第二热处理，得到厚度为50um的BOPET薄膜。该BOPET薄膜的性能参数填入表1。
实例7
与实例1中铸片的制备方法相同，将铸片在85℃下在纵向拉伸3倍，然后在在105℃下在横向拉伸4.8倍，在横向拉伸的同时在纵向进行松弛处理、松弛处理量为6％，然后在150℃下进行第一热处理，再在240℃下进行第二热处理，得到厚度为75um的BOPET薄膜。该BOPET薄膜的性能参数填入表1。
实例8
与实例1中铸片的制备方法相同，将铸片在85℃下在纵向拉伸2.2倍，然后在在105℃下在横向拉伸4.8倍，在横向拉伸的同时在纵向进行松弛处理、松弛处理量为2％，然后在150℃下进行第一热处理，再在240℃下进行第二热处理，得到厚度为75um的BOPET薄膜。该BOPET薄膜的性能参数填入表1。
实例9
与实例1中铸片的制备方法相同，将铸片在85℃下在纵向拉伸2.2倍，然后在在105℃下在横向拉伸4.8倍，在横向拉伸的同时在纵向进行松弛处理、松弛处理量为6％，然后在170℃下进行第一热处理，再在240℃下进行第二热处理，得到厚度为100um的BOPET薄膜。该BOPET薄膜的性能参数填入表1。
实例10
与实例1中铸片的制备方法相同，将铸片在85℃下在纵向拉伸2.2倍，然后在在105℃下在横向拉伸4.8倍，在横向拉伸的同时在纵向进行松弛处理、松弛处理量为6％，然后在150℃下进行第一热处理，再在200℃下进行第二热处理，得到厚度为75um的BOPET薄膜。该BOPET薄膜的性能参数填入表1。
实例11
与实例1中铸片的制备方法相同，将铸片在85℃下在纵向拉伸3倍，然后在在105℃下在横向拉伸3.2倍，在横向拉伸的同时在纵向进行松弛处理、松弛处理量为1％，然后在150℃下进行第一热处理，再在240℃下进行第二热处理，得到厚度为75um的BOPET薄膜。该BOPET薄膜的性能参数填入表1。
对比例1
与实例1中铸片的制备方法相同，将铸片85℃下在纵向拉伸2.2倍，然后在在105℃下在横向拉伸4.8倍，在横向拉伸的同时在纵向松弛0％，然后在150℃下进行第一热处理，再在240℃下进行第二热处理，得到厚度为75um的BOPET薄膜。该BOPET薄膜的性能参数填入表1。
对比例2
与实例1中铸片的制备方法相同，将铸片在85℃下在纵向拉伸1.1倍，然后在在105℃下在横向拉伸6.2倍，在横向拉伸的同时在纵向进行松弛处理、松弛处理量为6％，然后在240℃下进行第一热处理，再在240℃下进行第二热处理，得到厚度为75um的BOPET薄膜。该BOPET薄膜的性能参数填入表1。
对比例3
与实例1中铸片的制备方法相同，将铸片在85℃下在纵向拉伸5.6倍，然后在在105℃下在横向拉伸1.3倍，在横向拉伸的同时在纵向进行松弛处理、松弛处理量为13％，然后在150℃下进行第一热处理，再在240℃下进行第二热处理，得到厚度为100um的BOPET薄膜。该BOPET薄膜的性能参数填入表1。
表1实施例和对比例实施参数及相关性能测试结果
从上表可以看出，本发明中的光学聚酯薄膜或本发明中提供的制备方法制备的光学聚酯薄膜薄膜在光轴方向上具有很高的杨氏模量，强度较高并且在光轴方向和垂直于光轴方向都具有极低的(小于1％)热收缩率，尺寸稳定性好，制备方法简单，有利于产业化。
根据本发明的光学聚酯薄膜或本发明中提供的及其制备方法其可用于液晶显示模组中背光模组或显示模组中的光学膜、偏光片支撑膜、偏光片保护膜基膜。
以上所述的具体实例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光学聚酯薄膜，包括结晶区和非结晶区，所述非结晶区包括无定形分子链，其中，
所述光学聚酯薄膜的结晶度为30％～50％；
所述无定形分子链在第一方向的取向度为0.2～0.6；
所述光学聚酯薄膜在第二方向的杨氏模量为2～5GPa；
所述第一方向为所述光学聚酯薄膜的光学慢轴的方向，所述第二方向为所述光学聚酯薄膜中垂直于所述光学慢轴的方向。
2.如权利要求1所述的光学聚酯薄膜，其中，所述光学聚酯薄膜在所述第二方向的折射率为1.575～1.645。
3.如权利要求1所述的光学聚酯薄膜，其中，所述光学聚酯薄膜在所述第二方向的断裂伸长率大于或等于2％。
4.如权利要求1所述的光学聚酯薄膜，其中，所述光学聚酯薄膜在所述第二方向的拉伸断裂强度大于或等于40MPa。
5.如权利要求1所述的光学聚酯薄膜，其中，所述光学聚酯薄膜的透光率大于或等于90％。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述的光学聚酯薄膜的制备方法，包括：
利用聚酯树脂熔融挤出得到铸片；
在预设温度下，将所述铸片在所述第二方向进行拉伸，得到第一拉伸铸片；
将所述第一拉伸铸片在所述第一方向进行拉伸，同时将所述第一拉伸铸片在所述第二方向进行松弛处理，得到第二拉伸铸片；
依次将所述第二拉伸铸片进行第一热处理和第二热处理，得到所述光学聚酯薄膜。
7.如权利要求6所述的制备方法，其中，所述预设温度为Tg～Tg+20℃，所述Tg为所述聚酯树脂的玻璃化转变温度。
8.如权利要求6所述的制备方法，其中，
所述铸片在所述第二方向进行拉伸1～3倍；
所述第一拉伸铸片在所述第一方向进行拉伸2.8～5.5倍。
9.如权利要求6所述的制备方法，其中，在所述第二方向进行松弛处理的松弛处理量为0.5％～15％。
10.如权利要求6所述的制备方法，其中，所述第一热处理的温度为100～170℃，所述第二热处理的温度为200～260℃。
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