KR20130140804A - 수지 조성물, 위상차 필름, 위상차 필름의 제조 방법 및 장척의 원 편광판 - Google Patents
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Abstract
폴리페닐렌에터(A)와, 스타이렌류에 유래되는 반복 단위 및 무수 말레산에 유래되는 반복 단위를 포함하는 공중합체(B)를 포함하는 수지 조성물로서, 공중합체(B)에서의 무수 말레산에 유래되는 반복 단위의 양이 5중량% 이상 20중량% 이하이며, 스타이렌류에 유래되는 반복 단위 100중량부에 대하여 폴리페닐렌에터(A)가 25중량부 이상 35중량부 이하이다.
Description
본 발명은, 수지 조성물, 그 수지 조성물을 이용한 위상차 필름 및 상기 위상차 필름의 제조 방법 및 그 위상차 필름을 이용한 장척의 원 편광판에 관한 것이다.
액정 표시 장치 등의 표시 장치에 있어서, 예컨대 리타데이션(위상차)의 보정 등을 위해, 위상차 필름이 사용되는 경우가 있다. 이 위상차 필름으로서는, 수지에 의해서 형성된 장척의 연신전 필름을 MD 방향(machine direction) 또는 TD 방향(traverse direction)으로 연신하여, 상기 필름에 포함되는 분자를 배향시켜 얻어지는 연신 필름이 간편히 제조될 수 있어 바람직한 것으로 알려져 있다. 여기서, MD 방향이란, 제조 라인에서의 필름의 흐름 방향이다. MD 방향은, 통상은 장척의 필름의 장척 방향에 일치하며, 세로 방향이라고도 한다. 또한, TD 방향은, 필름면에 평행한 방향이고, MD 방향에 직교하는 방향이다. TD 방향은, 통상은 가로 방향 또는 폭 방향이라고도 한다.
또한, 위상차 필름에 대하여, 사용하는 수지의 종류 등을 조정함으로써, 상기 위상차 필름의 광학 성능을 제어하는 시도가 이루어져 왔다(특허문헌 1 내지 3 참조). 예컨대, 소정의 2종류 이상의 중합체를 조합시켜 이루어지는 수지 조성물을 이용함으로써, 역 파장 분산성을 갖는 위상차 필름을 실현할 수 있다는 것이 알려져 있다. 한편, 역 파장 분산성이란, 상기 위상차 필름을 투과하는 광의 파장이 길어짐에 따라서, 그 광에 주어지는 면내 방향의 리타데이션이 커지는 성질을 의미한다.
그런데, 종래의 위상차 필름은, 제조 효율 및 대면적화의 점에서 문제가 있었다. 구체적으로는, 위상차 필름을 직사각형의 형상으로 하여 제품으로 하는 경우, 상기 직사각형의 변 방향에 대하여 경사 방향으로 지상축을 가질 것이 요구되는 경우가 많다. 그런데, 종래의 일반적인 연신 필름에 있어서는, 지상축은 MD 방향 또는 TD 방향이 된다. 이 때문에, 장척의 연신 필름으로부터 직사각형의 제품을 잘라내고자 하면, 장척 방향에 대하여 비스듬하게 기울어진 직사각형의 필름편을 잘라내는 것으로 되어, 낭비가 많아진다. 이 때문에, 제조 효율이 낮아지고, 또한 대면적화가 곤란했다. 그래서, 출원인은 특허문헌 4에서, 간편하게 저비용으로 제조할 수 있고, 대면적화가 가능한 위상차 필름을 제안했다.
그러나, 특허문헌 4에 기재되어 있는 것과 같은 기술에서는, 얻어지는 위상차 필름의 내열성에 문제가 있었다. 또한, 특히, 위상차 필름에서는 원하는 리타데이션을 유지하는 것이 요구되기 때문에, 역 파장 분산성을 갖는 위상차 필름의 내열성을 개선하고자 하는 경우에도, 상기 역 파장 분산성을 유지하면서 내열성을 개선하는 것이 요구된다. 또한, 위상차 필름은 광학 필름의 일종이기 때문에, 내열성을 개선하는 때에도 투명성은 높게 유지될 것이 요구된다.
본 발명은 전술한 과제에 비추어 창안된 것으로, 역 파장 분산성 및 높은 투명성을 갖고, 종래보다도 내열성이 개선된 위상차 필름을 얻을 수 있는 수지 조성물, 그 수지 조성물을 이용한 위상차 필름 및 상기 위상차 필름의 제조 방법, 및 그 위상차 필름을 이용한 장척의 원 편광판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 상기 과제를 해결하도록 예의 검토한 결과, 폴리페닐렌에터(A)와, 스타이렌류에 유래되는 반복 단위 및 무수 말레산에 유래되는 반복 단위를 포함하는 공중합체(B)를 조합하고, 또한 상기 공중합체(B)에서의 상기 무수 말레산에 유래되는 반복 단위의 양과, 상기 스타이렌류에 유래되는 반복 단위에 대한 상기 폴리페닐렌에터(A)의 비율을 소정의 범위로 얻음으로써, 역 파장 분산성, 높은 투명성 및 높은 내열성을 전부 실현할 수 있다는 것을 알아내고, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은 이하의 〔1〕 내지 〔9〕와 같다.
〔1〕 폴리페닐렌에터(A)와, 스타이렌류에 유래되는 반복 단위 및 무수 말레산에 유래되는 반복 단위를 포함하는 공중합체(B)를 포함하는 수지 조성물로서,
상기 공중합체(B)에서의 상기 무수 말레산에 유래되는 반복 단위의 양이 5중량% 이상 20중량% 이하이며,
상기 스타이렌류에 유래되는 반복 단위 100중량부에 대하여 상기 폴리페닐렌에터(A)가 25중량부 이상 35중량부 이하인 수지 조성물.
〔2〕 〔1〕에 기재된 수지 조성물을 성형하여 이루어지는 필름.
〔3〕 〔1〕에 기재된 수지 조성물로 이루어지는 연신전 필름을 연신하여 이루어지는 위상차 필름.
〔4〕 〔1〕에 기재된 수지 조성물로 이루어지는 장척의 위상차 필름으로서,
상기 위상차 필름의 장척 방향에 대하여 40° 이상 50° 이하의 범위로 배향각을 갖는 위상차 필름.
〔5〕 〔1〕에 기재된 수지 조성물로 이루어지는 위상차 필름으로서,
측정 파장 550nm에서의 면내 방향의 리타데이션 Re가 110nm 이상 150nm 이하인 위상차 필름.
〔6〕 파장 450nm의 광에서의 면내 방향의 리타데이션 Re450, 파장 550nm의 광에서의 면내 방향의 리타데이션 Re550, 및 파장 650nm의 광에서의 면내 방향의 리타데이션 Re650이 Re450<Re550<Re650의 관계를 만족시키는 〔3〕 내지 〔5〕 중 어느 하나에 기재된 위상차 필름.
〔7〕 폴리페닐렌에터(A)와, 스타이렌류에 유래되는 반복 단위 및 무수 말레산에 유래되는 반복 단위를 포함하는 공중합체(B)를 포함하는 수지 조성물로서, 상기 공중합체(B)에서의 상기 무수 말레산에 유래되는 반복 단위의 양이 5중량% 이상 20중량% 이하이며, 상기 스타이렌류에 유래되는 반복 단위 100중량부에 대하여 상기 폴리페닐렌에터(A)가 25중량부 이상 35중량부 이하인 수지 조성물을 성형하여 얻은 연신전 필름을 연신하는, 〔3〕 내지 〔6〕 중 어느 하나에 기재된 위상차 필름의 제조 방법.
〔8〕 폴리페닐렌에터(A)와, 스타이렌류에 유래되는 반복 단위 및 무수 말레산에 유래되는 반복 단위를 포함하는 공중합체(B)를 포함하는 수지 조성물로서, 상기 공중합체(B)에서의 상기 무수 말레산에 유래되는 반복 단위의 양이 5중량% 이상 20중량% 이하이며, 상기 스타이렌류에 유래되는 반복 단위 100중량부에 대하여 상기 폴리페닐렌에터(A)가 25중량부 이상 35중량부 이하인 수지 조성물을 용융 압출 성형하여 얻은 장척의 연신전 필름을, 상기 장척의 연신전 필름의 장척 방향에 대하여 경사 방향으로 연신하는, 〔4〕기재된 위상차 필름의 제조 방법.
〔9〕 〔4〕에 기재된 장척의 위상차 필름과, 장척 방향으로 흡수축을 갖는 장척의 편광판을 적층하여 이루어지는, 장척의 원 편광판.
본 발명의 수지 조성물에 의하면, 역 파장 분산성 및 높은 투명성을 갖고, 종래보다도 내열성을 개선한 위상차 필름을 얻을 수 있다.
본 발명의 위상차 필름 및 위상차 필름의 제조 방법에 의하면, 역 파장 분산성 및 높은 투명성을 갖고, 종래보다도 내열성을 개선한 위상차 필름이 실현된다.
본 발명의 장척의 원 편광판에 의하면, 내열성 및 투명성이 우수하고, 반사 방지 필름으로서 사용한 경우에 착색이 없고, 용이하게 제조할 수 있는 원 편광판을 실현할 수 있다.
도 1은 실시예 1에서의 반사광의 휘도의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 2는 실시예 1에서의 반사광의 색차의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 3은 실시예 2에서의 반사광의 휘도의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 4는 실시예 2에서의 반사광의 색차의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 5는 실시예 3에서의 반사광의 휘도의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 6은 실시예 4에서의 반사광의 색차의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 7은 비교예 4에서의 반사광의 휘도의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 8은 비교예 4에서의 반사광의 색차의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 9는 비교예 5에서의 반사광의 휘도의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 10은 비교예 5에서의 반사광의 색차의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 2는 실시예 1에서의 반사광의 색차의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 3은 실시예 2에서의 반사광의 휘도의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 4는 실시예 2에서의 반사광의 색차의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 5는 실시예 3에서의 반사광의 휘도의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 6은 실시예 4에서의 반사광의 색차의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 7은 비교예 4에서의 반사광의 휘도의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 8은 비교예 4에서의 반사광의 색차의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 9는 비교예 5에서의 반사광의 휘도의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
도 10은 비교예 5에서의 반사광의 색차의 계산 결과를 나타내는 도면이다.
이하, 실시형태 및 예시물 등을 들어 본 발명에 대하여 상세히 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시형태 및 예시물 등으로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 청구의 범위를 일탈하지 않는 범위에서 임의로 변경하여 실시할 수 있다.
한편, 이하의 설명에서, 「폴리페닐렌에터(A)」의 부호 「(A)」, 및 「스타이렌류에 유래되는 반복 단위 및 무수 말레산에 유래되는 반복 단위를 포함하는 공중합체(B)」의 부호 「(B)」는, 상기 부호가 붙은 요소를 다른 요소와 구별하기 위한 부호이며, 요소의 구별 이외의 의미를 갖는 것은 아니다.
[1. 수지 조성물]
본 발명의 수지 조성물은, 폴리페닐렌에터(A)와, 스타이렌류에 유래되는 반복 단위(이하, 적절히 「스타이렌류 단위」라고 한다.) 및 무수 말레산에 유래되는 반복 단위(이하, 적절히 「무수 말레산 단위」라고 한다.)를 포함하는 공중합체(B)를 포함한다.
〔1-1. 폴리페닐렌에터(A)〕
폴리페닐렌에터(A)는, 페닐렌에터 또는 페닐렌에터 유도체에 유래되는 반복 단위를 갖는 중합체이다. 통상은, 페닐렌에터 골격을 갖는 반복 단위(이하, 적절히 「페닐렌에터 단위」라고 한다.)를 주쇄에 갖는 중합체를 폴리페닐렌에터(A)로서 이용한다. 단, 상기 페닐렌에터 단위에서의 벤젠환에는, 본 발명의 효과를 현저히 손상시키지 않는 한, 치환기를 갖고 있어도 좋다.
그 중에서도, 폴리페닐렌에터(A)로서는, 하기 화학식 I로 표시되는 페닐렌에터 단위를 포함하는 중합체가 바람직하다.
[화학식 1]
화학식 I 중, Q1은 각각 독립적으로, 할로젠 원자, 저급 알킬기(예컨대, 탄소수 7개 이하의 알킬기), 페닐기, 할로알킬기, 아미노알킬기, 탄화수소옥시기 또는 할로탄화수소옥시기(단, 그의 할로젠 원자와 산소 원자를 적어도 2개의 탄소 원자가 분리하고 있는 기)를 나타낸다. 그 중에서도, Q1으로서는 알킬기 및 페닐기가 바람직하고, 특히 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬기가 보다 바람직하다.
화학식 I 중, Q2는 각각 독립적으로, 수소 원자, 할로젠 원자, 저급 알킬기(예컨대, 탄소수 7개 이하의 알킬기), 페닐기, 할로알킬기, 탄화수소옥시기 또는 할로탄화수소옥시기(단, 그의 할로젠 원자와 산소 원자를 적어도 2개의 탄소 원자가 분리하고 있는 기)를 나타낸다. 그 중에서도, Q2로서는 수소 원자가 바람직하다.
폴리페닐렌에터(A)는, 1종류의 구조 단위를 갖는 단독 중합체(호모폴리머)이어도 좋고, 2종류 이상의 구조 단위를 갖는 공중합체(코폴리머)이어도 좋다.
화학식 I로 표시되는 구조 단위를 포함하는 중합체가 단독 중합체인 경우, 상기 단독 중합체의 바람직한 예를 들면, 2,6-다이메틸-1,4-페닐렌에터 단위(「-(C6H2(CH3)2-O)-」로 표시되는 반복 단위)를 갖는 단독 중합체를 들 수 있다.
화학식 I로 표시되는 구조 단위를 포함하는 중합체가 공중합체인 경우, 상기 공중합체의 바람직한 예를 들면, 2,6-다이메틸-1,4-페닐렌에터 단위와 2,3,6-트라이메틸-1,4-페닐렌에터 단위(즉, 「-(C6H(CH3)3-O-)-」로 표시되는 반복 단위)를 조합하여 갖는 랜덤 공중합체를 들 수 있다.
또한, 폴리페닐렌에터(A)는, 페닐렌에터 단위 이외의 반복 단위를 포함하고 있어도 좋다. 이 경우, 폴리페닐렌에터(A)는, 페닐렌에터 단위와 그 외의 구조 단위를 갖는 공중합체가 된다. 단, 폴리페닐렌에터(A) 중의 페닐렌에터 단위 이외의 구조 단위의 비율은, 본 발명의 효과를 현저히 손상시키지 않는 정도로 적게 하는 것이 바람직하고, 통상 50중량% 이하, 바람직하게는 30중량% 이하, 보다 바람직하게는 20중량% 이하이다.
폴리페닐렌에터(A)는 1종류를 단독으로 이용하여도 좋고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 이용하도록 하여도 좋다.
폴리페닐렌에터(A)의 중량 평균 분자량은 통상 5,000 이상, 바람직하게는 5,500 이상, 보다 바람직하게는 6,000 이상이며, 통상 10,000 이하, 바람직하게는 9,000 이하, 보다 바람직하게는 8,000 이하이다. 이와 같이 중량 평균 분자량이 낮은 폴리페닐렌에터(A)를 이용함으로써, 폴리페닐렌에터(A)와 공중합체(B)를 높은 수준에서 균일하게 혼합하는 것이 가능해져, 본 발명의 수지 조성물에서의 각 중합체 성분의 분산성을 높이는 것이 가능해진다.
한편, 중량 평균 분자량은, 테트라하이드로퓨란을 용매로 하여 온도 30℃에서 겔 투과 크로마토그래피(GPC)로 측정한 표준 폴리스타이렌 환산의 값을 채용한다.
폴리페닐렌에터(A)의 제조 방법에 제한은 없고, 예컨대 일본 특허공개 평11-302529호 공보에 기재된 방법에 의해 제조할 수 있다.
〔1-2. 공중합체(B)〕
공중합체(B)는 스타이렌류 단위 및 무수 말레산 단위를 포함한다.
스타이렌류로서는, 스타이렌 및 그의 유도체를 들 수 있다. 스타이렌 유도체란, 스타이렌의 벤젠환 또는 α위치에 치환기가 치환된 것을 들 수 있다. 스타이렌류의 예를 들면, 스타이렌; 메틸스타이렌, 2,4-다이메틸스타이렌 등의 알킬스타이렌; 클로로스타이렌 등의 할로젠화 스타이렌; 클로로메틸스타이렌 등의 할로젠 치환 알킬스타이렌; 메톡시스타이렌 등의 알콕시스타이렌 등을 들 수 있다. 그 중에서도 스타이렌류로서는, 치환기를 갖지 않는 스타이렌이 바람직하다. 한편, 스타이렌류는 1종류를 단독으로 이용하여도 좋고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 이용하여도 좋다.
공중합체(B)에서의 스타이렌류 단위의 양은, 통상 80중량% 이상, 바람직하게는 83중량% 이상, 보다 바람직하게는 85중량% 이상이며, 통상 95중량% 이하, 바람직하게는 93중량% 이하, 보다 바람직하게는 92중량% 이하이다. 통상은, 스타이렌류 단위의 양을 이러한 범위로 함으로써 제조되는 위상차 필름에 원하는 리타데이션을 발현시킬 수 있다.
공중합체(B)에서의 무수 말레산 단위의 양은, 통상 5중량% 이상, 바람직하게는 7중량% 이상, 보다 바람직하게는 8중량% 이상이며, 통상 20중량% 이하, 바람직하게는 17중량% 이하, 보다 바람직하게는 15중량% 이하이다. 공중합체(B)에 무수 말레산 단위를 상기 범위의 하한값 이상으로 포함하게 함으로써, 공중합체(B)의 유리전이온도를 향상시킬 수 있고, 그것에 의하여 본 발명의 수지 조성물의 유리전이온도를 향상시키고, 나아가서는 위상차 필름의 내열성을 개선하는 것이 가능하다. 또한, 무수 말레산 단위의 양이 지나치게 많으면 폴리페닐렌에터(A)와 공중합체(B)의 분산성이 저하되어 양자가 혼합되기 어려워진다. 그렇다면, 중합체 성분이 수지 조성물 내에서 상 분리 등을 발생시켜 헤이즈가 악화될 가능성이 있기 때문에, 통상, 무수 말레산 단위는 상기 범위의 상한값 이하로 한다.
또한, 공중합체(B)는 스타이렌류 단위 및 무수 말레산 단위 이외의 반복 단위를 포함하고 있어도 좋다. 단, 공중합체(B) 중의 스타이렌류 단위 및 무수 말레산 단위 이외의 반복 단위의 비율은, 본 발명의 효과를 현저히 손상시키지 않는 정도로 적게 하는 것이 바람직하고, 통상 15중량% 이하, 바람직하게는 10중량% 이하, 보다 바람직하게는 5중량% 이하이다.
공중합체(B)는 1종류를 단독으로 이용하여도 좋고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 이용하도록 하여도 좋다.
공중합체(B)의 중량 평균 분자량은, 통상 130,000 이상, 바람직하게는 140,000 이상, 보다 바람직하게는 150,000 이상이며, 통상 300,000 이하, 바람직하게는 270,000 이하, 보다 바람직하게는 250,000 이하이다. 이러한 중량 평균 분자량으로 하면, 공중합체(B)의 유리전이온도를 높여, 위상차 필름의 내열성을 안정되게 개선할 수 있다.
공중합체(B)의 유리전이온도는, 통상 85℃ 이상, 바람직하게는 90℃ 이상, 보다 바람직하게는 95℃ 이상이다. 이와 같이 공중합체(B)의 유리전이온도를 높임으로써, 본 발명의 수지 조성물의 유리전이온도를 효과적으로 높이고, 나아가서는 위상차 필름의 내열성을 안정되게 개선할 수 있다. 단, 공중합체(B)의 유리전이온도를 과도하게 높게 하면 위상차 필름의 제조가 용이하지 않게 될 가능성이 있기 때문에, 통상 160℃ 이하, 바람직하게는 155℃ 이하, 보다 바람직하게는 150℃ 이하이다.
공중합체(B)의 제조 방법에 제한은 없고, 예컨대 현탁 중합법, 유화 중합법, 괴상 중합법 등에 의해 제조할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물에서, 공중합체(B)에 포함되는 스타이렌류 단위 100중량부에 대한 폴리페닐렌에터(A)의 양은, 통상 25중량부 이상, 바람직하게는 26중량부 이상, 보다 바람직하게는 27중량부 이상이며, 통상 35중량부 이하, 바람직하게는 34중량부 이하, 보다 바람직하게는 33중량부 이하이다. 본 발명의 수지 조성물에 포함되는 성분 중, 폴리페닐렌에터(A)는 양(+)의 고유 복굴절 값을 갖고, 공중합체(B)에 포함되는 스타이렌류 단위는 음(-)의 고유 복굴절 값을 갖는다. 이 때문에, 폴리페닐렌에터(A)와 스타이렌류 단위의 비율을 상기 적절한 범위로 하면, 폴리페닐렌에터(A)가 갖는 양의 고유 복굴절 값과, 스타이렌류 단위가 갖는 음의 고유 복굴절 값이 균형을 이루게 되어, 역 파장 분산성을 발현시킬 수 있다.
〔1-3. 그 밖의 성분〕
본 발명의 효과를 현저히 손상시키지 않는 한, 본 발명의 수지 조성물은, 상기 폴리페닐에터(A) 및 공중합체(B) 이외의 성분을 포함하고 있어도 좋다.
예컨대, 본 발명의 수지 조성물은, 전술한 폴리페닐에터(A) 및 공중합체(B) 이외에도 중합체를 포함하고 있어도 좋다. 폴리페닐에터(A) 및 공중합체(B) 이외의 수지의 양은, 폴리페닐에터(A) 및 공중합체(B)의 합계량을 100중량부로 하여, 15중량부 이하가 바람직하고, 10중량부 이하가 보다 바람직하고, 5중량부 이하가 특히 바람직하고, 이상적으로는 0중량부이다.
또한, 예컨대 본 발명의 수지 조성물은 배합제를 포함하고 있어도 좋다. 배합제의 예를 들면, 윤활제; 층상 결정 화합물; 무기 미립자; 산화 방지제, 열 안정제, 광 안정제, 내후 안정제, 자외선 흡수제, 근적외선 흡수제 등의 안정제; 가소제; 염료 및 안료 등의 착색제; 대전 방지제 등을 들 수 있다. 한편, 배합제는 1종류를 이용하여도 좋고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 이용하여도 좋다.
배합제의 양은 본 발명의 효과를 현저히 손상시키지 않는 범위에서 적절히 정하면 좋고, 예컨대 본 발명의 위상차 필름의 전광선 투과율을 85% 이상으로 유지할 수 있는 범위이다.
전술한 것 중에서도, 배합제로서는, 가요성 및 내후성을 향상시킬 수 있다는 점에서, 윤활제 및 자외선 흡수제가 바람직하다.
윤활제로서는, 예컨대 이산화규소, 이산화타이타늄, 산화마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 황산바륨, 황산스트론튬 등의 무기 입자; 폴리메틸아크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴로나이트릴, 셀룰로스아세테이트, 셀룰로스아세테이트프로피오네이트 등의 유기 입자를 들 수 있다. 그 중에서도, 윤활제로서는 유기 입자가 바람직하다.
자외선 흡수제로서는, 예컨대 옥시벤조페논계 화합물, 벤조트라이아졸계 화합물, 살리실산에스터계 화합물, 벤조페논계 자외선 흡수제, 벤조트라이아졸계 자외선 흡수제, 아크릴로나이트릴계 자외선 흡수제, 트라이아진계 화합물, 니켈 착염계 화합물, 무기 분체 등을 들 수 있다. 바람직한 자외선 흡수제로서는, 2,2'-메틸렌비스(4-(1,1,3,3-테트라메틸뷰틸)-6-(2H-벤조트라이아졸-2-일)페놀), 2-(2'-하이드록시-3'-tert-뷰틸-5'-메틸페닐)-5-클로로벤조트라이아졸, 2,4-다이-tert-뷰틸-6-(5-클로로벤조트라이아졸-2-일)페놀, 2,2'-다이하이드록시-4,4'-다이메톡시벤조페논, 2,2',4,4'-테트라하이드록시벤조페논을 들 수 있고, 특히 바람직한 것으로서는 2,2'-메틸렌비스(4-(1,1,3,3-테트라메틸뷰틸)-6-(2H-벤조트라이아졸-2-일)페놀을 들 수 있다.
〔1-4. 수지 조성물의 물성〕
본 발명의 수지 조성물은, 공중합체(B)가 무수 말레산 단위를 포함함으로써, 유리전이온도가 높아져 있다. 이 때문에, 본 발명의 조성물을 이용하면, 내열성이 강한 위상차 필름, 즉 열에 의해서 리타데이션이 변화되기 어려운 위상차 필름을 실현할 수 있다. 구체적인 유리전이온도의 범위는, 위상차 필름에 요구되는 내열성의 정도에 따라 설정하면 바람직하지만, 통상 115℃ 이상, 바람직하게는 120℃ 이상, 보다 바람직하게는 125℃ 이상이다. 또한, 상한에 특별히 제한은 없지만, 통상 200℃ 이하이다.
또한, 본 발명의 수지 조성물은 헤이즈가 작다. 이것은, 공중합체(B)에 포함되는 무수 말레산 단위의 양을 전술한 범위로 얻도록 함으로써 수득된 이점이라고 생각된다. 일반적으로, 스타이렌류 단위와 무수 말레산 단위를 포함하는 공중합체는 폴리페닐렌에터와 혼합되기 어렵기 때문에, 이들을 혼합하여도 헤이즈가 낮은 수지 조성물은 얻기 어려웠다. 그런데, 본 발명자의 검토에 의하면, 조성을 조정하여 공중합체(B)에 차지하는 무수 말레산 단위의 비율을 전술한 범위로 하면, 폴리페닐렌에터(A)와 공중합체(B)를 양호하게 혼합할 수 있기 때문에, 위상차 필름으로서 바람직한 정도로 헤이즈를 낮게 할 수 있다는 것이 밝혀졌다. 구체적인 헤이즈의 범위는, 위상차 필름에 요구되는 투명성의 정도에 따라 설정하면 바람직하지만, 예컨대 두께 1mm에서의 헤이즈의 값이, 통상 10% 이하, 바람직하게는 5% 이하이며, 이상적으로는 0%이다.
[2. 위상차 필름의 제조 방법]
본 발명의 수지 조성물로부터, 본 발명의 위상차 필름을 제조할 수 있다. 통상은, 본 발명의 수지 조성물을 성형하여 연신전 필름을 제조하고, 수득된 연신전 필름에 연신 처리를 실시함으로써, 본 발명의 위상차 필름을 얻는다. 또한 통상, 상기 연신전 필름은 장척의 필름으로서 제조하는 것이 바람직하다. 여기서, 필름이 「장척」이란, 그의 폭에 대하여 5배 이상의 길이를 갖는 것을 말하고, 바람직하게는 10배 또는 그 이상의 길이를 갖고, 구체적으로는 롤상으로 권취되어 보관 또는 운반되는 정도의 길이를 갖는 것을 말한다. 이러한 장척의 필름은 제조 라인에서, 길이 방향으로 연속적으로 제조 공정을 행함으로써 얻어진다. 이 때문에, 본 발명의 위상차 필름을 제조하는 경우에, 각 공정의 일부 또는 전부를 인-라인(in-line)으로 간편하고 효율적으로 행하는 것이 가능하다.
연신전 필름의 제조 방법은, 예컨대 유연법(流延法) 등을 이용하여도 좋지만, 제조 효율의 관점 및 필름 중에 용제 등의 휘발성 성분을 잔류시키지 않는다고 하는 관점에서, 용융 압출 성형이 바람직하다. 용융 압출 성형은, 예컨대 T 다이법 등에 의해 행할 수 있다.
연신전 필름의 두께는, 바람직하게는 10㎛ 이상, 보다 바람직하게는 50㎛ 이상이며, 바람직하게는 800㎛ 이하, 보다 바람직하게는 600㎛ 이하이다. 상기 범위의 하한값 이상으로 함으로써, 충분한 리타데이션 및 기계적 강도를 얻을 수 있고, 상한값 이하로 함으로써, 유연성 및 취급성을 양호한 것으로 할 수 있다.
수득된 연신전 필름을 연신하면, 필름에 리타데이션이 발현되어, 본 발명의 위상차 필름이 얻어진다. 이때, 발현된 리타데이션은 역 파장 분산성을 갖게 된다. 역 파장 분산성을 발현하는 메커니즘은, 다음과 같이 추찰된다.
파장 400nm 내지 700nm의 가시 영역에서, 통상, 양의 고유 복굴절 값을 갖는 폴리페닐렌에터(A)의 파장 분산성이, 음의 고유 복굴절 값을 갖는 공중합체(B)의 파장 분산성보다도 커져 있다. 또한, 본 발명의 수지 조성물에서는, 저파장측에서는 폴리페닐렌에터(A)의 배향에 의한 영향보다도 공중합체(B)의 배향에 의한 영향이 약간 크고, 또한 장파장측으로 향함에 따라서 공중합체(B)의 배향에 의한 영향이 보다 크게 나타나도록, 그의 배합 등이 조정되어 있다.
여기서, 연신전 필름을 연신함으로써 발현되는 리타데이션은, 통상, 본 발명의 수지 조성물이 포함하는 폴리페닐렌에터(A)가 배향됨으로써 발현되는 리타데이션과, 공중합체(B)가 배향됨으로써 발현되는 리타데이션의 합이 된다. 그러면, 상기와 같이 장파장측으로 향함에 따라서, 공중합체(B)의 영향이 커지도록 조정하여 놓으면, 역 파장 분산성의 위상차 필름을 얻을 수 있다.
연신의 조작으로서는, 예컨대 롤 사이의 원주 속도의 차이를 이용하여 장척 방향으로 1축 연신하는 방법(세로 1축 연신); 텐터를 이용하여 폭 방향으로 1축 연신하는 방법(가로 1축 연신); 세로 1축 연신과 가로 1축 연신을 순차로 행하는 방법(축차 2축 연신); 연신전 필름의 장척 방향에 대하여 경사 방향으로 연신하는 방법(경사 연신) 등을 채용할 수 있다. 그 중에서도, 경사 연신을 채용하는 것이 바람직하다. 경사 연신에서는, 통상은 경사 방향으로 지상축을 갖는 장척의 위상차 필름이 얻어진다. 그 때문에, 장척의 위상차 필름으로부터 직사각형의 제품을 잘라낼 때의 낭비가 적고, 대면적의 위상차 필름을 효율좋게 제조할 수 있다. 여기서, 「경사 방향」이란, 평행하지도 않고, 직교도 아닌 방향을 의미한다.
경사 연신의 구체적인 방법의 예로서는, 텐터 연신기를 이용한 연신 방법을 들 수 있다. 이러한 텐터 연신기로서는, 예컨대 연신전 필름의 좌우에서, 다른 속도의 반송력, 인장력 또는 인취력(引取力)을 부가할 수 있도록 한 텐터 연신기를 들 수 있다. 여기서 연신전 필름의 좌우란, 수평으로 반송되는 연신전 필름을 MD 방향에서 관찰했을 때의 필름 폭 방향 양단의 좌우를 의미한다. 또한, 예컨대 TD 방향 또는 MD 방향으로 좌우 등속도의 반송력, 인장력 또는 인취력을 부가하여 좌우 이동하는 거리가 같고 궤도를 비직선으로 함으로써, 경사 방향의 연신을 달성할 수 있는 텐터 연신기도 들 수 있다. 또한, 예컨대 이동하는 거리를 좌우로 다른 거리로 함으로써, 경사 방향의 연신을 달성할 수 있는 텐터 연신기도 들 수 있다.
연신을 경사 방향으로 행하는 경우, 연신전 필름의 장척 방향에 대하여 연신 방향이 이루는 각도가 40° 이상 50° 이하로 되는 방향으로 연신하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 장척 방향에 대하여 40° 이상 50° 이하의 범위로 배향각을 갖는 위상차 필름이 얻어진다. 여기서 「배향각」이란, 장척의 위상차 필름의 MD 방향과 상기 위상차 필름의 면내의 지상축이 이루는 각이다.
연신할 때의 필름 온도는, 본 발명의 수지 조성물의 유리전이온도를 Tg로 하여, Tg 내지 Tg+30℃인 것이 바람직하고, Tg 내지 Tg+20℃인 것이 보다 바람직하다. 또한, 연신 배율은, 예컨대 1.2 내지 3배로 하면 좋다.
한편, 연신의 횟수는, 1회이어도 좋고, 2회 이상이어도 좋다.
또한, 본 발명의 위상차 필름을 제조하는 때에는, 전술한 것 이외의 공정을 행하여도 좋다. 예컨대, 연신되기 전에 연신전 필름에 대하여 예열 처리를 실시하여도 좋다.
또한, 예컨대 수득된 위상차 필름에 대하여 고정화 처리를 실시하여도 좋다. 고정 처리에서의 온도는, 통상은 실온 이상, 바람직하게는 「연신 온도-40℃」 이상이며, 통상 「연신 온도+30℃」 이하, 바람직하게는 「연신 온도+20℃」 이하이다.
또한, 필요에 따라, 위상차 필름의 보호 및 취급성의 향상을 위해, 예컨대 마스킹 필름 등의 다른 필름을 위상차 필름에 접합하여도 좋다.
한편, 상기한 예에서는 본 발명의 수지 조성물을 용융 압출 성형한 단층의 연신전 필름을 연신하여 단층의 위상차 필름을 제조하는 구성을 설명했지만, 본 발명의 효과를 현저히 손상시키지 않는 한, 연신전 필름 및 위상차 필름을 2층 이상의 층을 구비하는 복층 필름으로서 제조하여도 좋다. 구체예를 들면, 본 발명의 수지 조성물로 이루어지는 2층 이상의 층을 구비하는 복층 필름으로 하거나, 본 발명의 수지 조성물로 이루어지는 층과 전술한 연신 조건에서는 리타데이션을 발현하지 않는 본 발명의 수지 조성물 이외의 수지로 이루어지는 층을 구비한 복층 필름으로 하거나 하여도 좋다.
[3. 위상차 필름]
본 발명의 위상차 필름은, 본 발명의 수지 조성물로 이루어진다. 또한, 통상은, 본 발명의 위상차 필름은 장척의 위상차 필름이다. 본 발명의 수지 조성물의 유리전이온도가 높기 때문에, 본 발명의 위상차 필름의 내열성은 종래보다도 개선된다. 즉, 본 발명의 위상차 필름은, 가열되어도 배향 완화되기 어렵게 되어 있기 때문에, 온도 상승에 의한 리타데이션의 변화가 일어나기 어렵고, 고온에서도 안정되게 사용할 수 있다.
본 발명의 위상차 필름은, 통상, 파장 450nm의 광에서의 면내 방향의 리타데이션 Re450, 파장 550nm의 광에서의 면내 방향의 리타데이션 Re550, 및 파장 650nm의 광에서의 면내 방향의 리타데이션 Re650이, Re450<Re550<Re650의 관계를 만족시킨다. 이것은 통상, 본 발명의 위상차 필름이 역 파장 분산성을 갖는다는 것을 의미한다. 이와 같이 역 파장 분산성을 가짐으로써, 본 발명의 위상차 필름을 액정 표시 장치에 적용한 경우에, 관찰 각도에 의한 색조의 변화를 작게 하거나, 넓은 파장에서 리타데이션의 보정 등의 효과를 균질하게 얻어지도록 하거나 할 수 있다.
또한, 이에 관하여, Re450/Re550이 0.95 이하인 것이 바람직하고, 0.90 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, Re650/Re550이 1.05 이상인 것이 바람직하고, 1.10 이상인 것이 보다 바람직하다. Re450, Re550 및 Re650이 이들의 관계를 만족시킴으로써, 넓은 파장에서의 리타데이션의 보정 등의 효과를 보다 균질하게 얻을 수 있다. 또한, Re450/Re550의 하한은 통상 0.80 이상이며, Re650/Re550의 상한은 통상 1.20 이하이다.
또한, 본 발명의 위상차 필름은, 측정 파장 550nm에서의 면내 방향의 리타데이션이 110nm 이상 150nm 이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 본 발명의 위상차 필름을 1/4 파장판으로서 기능시킬 수 있고, 예컨대 원 편광판 등에 적용할 수 있다.
한편, 각 측정 파장에서의 면내 방향의 리타데이션(Re450, Re550 및 Re650)은, |nx - ny|×d로 표시되는 값이다. 또한, 두께 방향의 리타데이션은, {|nx + ny|/2 - nz}×d로 표시되는 값이다. 여기서, nx는 두께 방향에 수직 방향(면내 방향)으로서 최대의 굴절률을 주는 방향의 굴절률을 나타낸다. ny는 두께 방향에 수직 방향(면내 방향)으로서, nx의 방향에 직교하는 방향의 굴절률을 나타낸다. nz는 두께 방향의 굴절률을 나타낸다. d는 막 두께를 나타낸다.
본 발명의 장척의 위상차 필름은, 통상, 장척 방향에 대하여 40° 이상 50° 이하의 범위로 배향각을 갖는다. 위상차 필름을 직사각형의 형상의 필름편으로 하여 제품으로 하는 경우, 상기 직사각형의 변 방향에 대하여 경사 방향으로 지상축을 가질 것이 요구되는 경우가 많다. 이러한 경우에, 배향각이 장척 방향에 대하여 40° 이상 50° 이하의 범위에 있으면, 장척의 위상차 필름으로부터 직사각형의 제품을 잘라낼 때에, 장척 방향에 대하여 평행 또는 직교하는 방향으로 변을 갖는 직사각형의 필름편을 잘라내면 좋게 되기 때문에, 제조 효율이 좋고, 또한 대면적화도 용이하다.
본 발명의 위상차 필름은, 광학 필름에 적합하다는 관점에서, 그의 전광선 투과율이 85% 이상인 것이 바람직하고, 92% 이상인 것이 보다 바람직하다. 여기서, 상기 전광선 투과율은 JIS K7361-1997에 준거하여, 니폰전색공업사제 「탁도계 NDH-300A」를 이용하여, 5개소 측정하고, 그로부터 구한 평균값이다.
본 발명의 위상차 필름의 헤이즈는, 바람직하게는 1% 이하, 보다 바람직하게는 0.8% 이하, 특히 바람직하게는 0.5% 이하이다. 헤이즈를 낮은 값으로 함으로써, 본 발명의 위상차 필름을 편입시킨 표시 장치의 표시 화상의 선명성을 높일 수 있다. 여기서, 헤이즈는, JIS K7361-1997에 준거하여, 니폰전색공업사제 「탁도계 NDH-300A」를 이용하여, 5개소 측정하고, 그로부터 구한 평균값이다.
본 발명의 위상차 필름은, ΔYI가 5 이하인 것이 바람직하고, 3 이하인 것이 보다 바람직하다. 이 ΔYI가 상기 범위에 있으면, 착색이 없어 시인성을 양호하게 할 수 있다. 여기서, ΔYI는 ASTM E313에 준거하여, 니폰전식공업사제 「분광 색차계 SE2000」을 이용하여 같은 측정을 5회 행하고, 그의 산술 평균값으로서 구한다.
본 발명의 위상차 필름은, JIS 연필 경도로 HB 또는 그 이상의 경도를 갖는 것이 바람직하다. 이 JIS 연필 경도의 조정은, 수지의 층 두께의 변경 등에 의해서 행할 수 있다. JIS 연필 경도는, JIS K5600-5-4에 준거하여, 각종 경도의 연필을 45° 기울이고, 위로부터 500g중의 하중을 걸어 필름 표면을 할퀴어, 상처가 나기 시작하는 연필의 경도이다.
본 발명의 위상차 필름은, 열 수축률이 0.5% 이하인 것이 바람직하고, 0.3% 이하인 것이 보다 바람직하다. 열 수축률은, 위상차 필름에 장력을 걸지 않는 상태로, 120℃의 분위기 하에서 30분 방치한 경우의 수축률로서 표시할 수 있다. 한편, 상기 수축률은, 연신 필름인 위상차 필름의 연신 방향을 따른 수축률을 측정한다.
본 발명의 위상차 필름의 두께는, 통상 5㎛ 이상, 바람직하게는 8㎛ 이상, 보다 바람직하게는 10㎛ 이상, 특히 바람직하게는 20㎛ 이상이며, 통상 500㎛ 이하, 바람직하게는 300㎛ 이하, 보다 바람직하게는 200㎛ 이하, 특히 바람직하게는 100㎛ 이하이다.
본 발명의 위상차 필름은, 예컨대 액정 표시 장치용의 광학 필름으로서 이용할 수 있다. 예컨대, 본 발명의 위상차 필름은, 광학 보상 필름으로서 액정 표시 장치에 설치할 수 있다. 액정 표시 장치는, 통상, 광 입사측 편광판, 액정 셀 및 광 출사측 편광판이 이 순서로 배치된 액정 패널과, 액정 패널에 광을 조사하는 광원을 구비한다. 본 발명의 위상차 필름을, 예컨대 액정 셀과 광 입사측 편광판 사이, 액정 셀과 광 출사측 편광판 사이 등에 배치함으로써, 액정 표시 장치의 시인성을 대폭 향상시킬 수 있다.
액정 셀의 구동 방식으로서는, 예컨대 인플레인 스위칭(in-plane switching, IPS) 모드, 수직 배향(vertical alignment, VA) 모드, 다중 도메인 수직 배향(multi-domain vertical alignment, MVA) 모드, 연속 핀휠 배향(continuous pinwheel alignment, CPA) 모드, 하이브리드 배향 네마틱(hybrid alignment nematic, HAN) 모드, 트위스티드 네마틱(twisted nematic, TN) 모드, 슈퍼 트위스티드 네마틱(super twisted nematic, STN) 모드, 광학 보상 벤드(optical compensated bend, OCB) 모드 등을 들 수 있다.
액정 표시 장치에 있어서, 본 발명의 위상차 필름은 액정 셀 또는 편광판에 접합하도록 하여도 좋다. 또한, 본 발명의 위상차 필름은, 2장의 편광판의 각각에 접합하도록 하여도 좋다. 또한, 본 발명의 위상차 필름을 2장 이상 이용하도록 하여도 좋다. 한편, 접합에는 공지된 접착제를 이용할 수 있다.
편광판은, 예컨대 편광자와 그 양면에 접합된 보호 필름으로 이루어지는 것을 이용할 수 있다. 이때, 보호 필름 대신에 본 발명의 위상차 필름을 편광자에 직접 접합하고, 위상차판 및 보호 필름의 양쪽의 기능을 갖는 층으로서 본 발명의 위상차 필름을 이용할 수도 있다. 이러한 구성을 갖는 것에 의해, 보호 필름이 생략되어, 액정 표시 장치의 박형화, 경량화, 저비용화에 공헌할 수 있다.
또한, 예컨대 본 발명의 위상차 필름과 원 편광 필름을 조합하여 휘도 향상 필름으로 하고, 이 휘도 향상 필름을 액정 표시 장치에 설치하여도 좋다.
[4. 원 편광판]
본 발명의 원 편광판은, 장척의 원 편광판이며, 장척 방향에 대하여 40° 이상 50° 이하의 범위로 배향각을 갖는 본 발명의 위상차 필름과, 장척 방향으로 흡수축을 갖는 장척의 편광판을 적층한 것이다. 이러한 원 편광판은, 본 발명의 위상차 필름과 편광판을, 장축 방향을 맞추어 적층하는 것만으로, 위상차 필름의 지상축의 방향과 편광판의 흡수축의 방향을 적절한 각도로 설정할 수 있기 때문에, 제조가 용이하다.
장척의 편광판은, 예컨대 폴리바이닐알코올 필름에 요오드 또는 2색성 염료를 흡착시킨 후, 붕산욕 중에서 1축 연신함으로써 제조하여도 좋다. 또한, 예컨대 폴리바이닐알코올 필름에 요오드 또는 2색성 염료를 흡착시켜 연신하고, 추가로 분자쇄 중의 폴리바이닐알코올 단위의 일부를 폴리바이닐렌 단위로 변성함으로써 제조하여도 좋다. 또한, 편광판으로서, 예컨대 그리드 편광판, 다층 편광판 등의, 편광을 반사광과 투과광으로 분리하는 기능을 갖는 편광판을 사용하여도 좋다. 이들 중에서도, 폴리바이닐알코올을 포함하여 이루어지는 편광판이 바람직하다. 편광판의 편광도는, 바람직하게는 98% 이상, 보다 바람직하게는 99% 이상이다. 편광판의 두께(평균 두께)는, 바람직하게는 5㎛ 내지 80㎛이다.
편광판과 본 발명의 위상차 필름을 적층하는 경우, 접착제를 이용하여도 좋다. 접착제로서는, 광학적으로 투명하면 특별히 한정되지 않고, 예컨대 수성 접착제, 용제형 접착제, 2액 경화형 접착제, 자외선 경화형 접착제, 감압성 접착제 등을 들 수 있다. 이 중에서도, 수성 접착제가 바람직하고, 특히 폴리바이닐알코올계의 수성 접착제가 바람직하다. 한편, 접착제는 1종류를 단독으로 이용하여도 좋고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 이용하여도 좋다.
접착제에 의해 형성되는 층(접착층)의 평균 두께는, 바람직하게는 0.05㎛ 이상, 보다 바람직하게는 0.1㎛ 이상이며, 바람직하게는 5㎛ 이하, 보다 바람직하게는 1㎛ 이하이다.
편광판에 본 발명의 위상차 필름을 적층하는 방법에 제한은 없지만, 편광판의 한쪽의 면에 접착제를 도포한 후, 롤 라미네이터를 이용하여 편광판과 본 발명의 위상차 필름을 접합하여, 건조시키는 방법이 바람직하다. 접합하기 전에, 본 발명의 위상차 필름의 표면에, 예컨대 코로나 방전 처리, 플라즈마 처리 등의 표면 처리를 실시하여도 좋다. 건조 시간 및 건조 온도는, 접착제의 종류에 따라 적절히 선택된다.
본 발명의 원 편광판은, 예컨대 반사 방지 필름으로서 사용할 수 있다. 표시 장치의 화면 등에, 본 발명의 원 편광판을 그의 위상차 필름측과 접합하여 장착하면, 외광의 반사를 억제하여, 외광에 의한 불필요한 반사상에 의해 표시가 판별되기 어려워지는 것을 방지할 수 있다. 또한, 본 발명의 위상차 필름이 역 파장 분산성을 갖기 때문에, 본 발명의 원 편광판을 반사 방지 필름으로서 이용하면 흑색 표시부의 착색을 억제할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 기재하여 본 발명에 대하여 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 청구의 범위 및 그의 균등 범위를 일탈하지 않는 범위에서 임의로 변경하여 실시하여도 좋다.
[평가 방법의 설명]
(유리전이온도의 측정 방법)
시차 주사 열량계(세이코인스트루먼트사제 EXSTAR6220)를 이용하여, 20℃/분으로 승온함으로써, 수지 조성물의 유리전이온도를 측정했다.
(헤이즈의 측정 방법)
헤이즈는, JIS K7361-1997에 준거하여, 니폰전색공업사제 「탁도계 NDH-300A」를 이용하여 5개소 측정하여, 그 평균값으로부터 구했다.
(Re450, Re550 및 Re650, Nz450, Nz550 및 Nz650의 측정 방법)
AXOMETRICS사제 AxoScan을 이용하여, 측정 파장 450nm에서의 면내 방향의 리타데이션 Re450(단위: nm) 및 Nz 계수 Nz450, 측정 파장 550nm에서의 면내 방향의 리타데이션 Re550 및 Nz 계수 Nz550, 및 측정 파장 650nm에서의 면내 방향의 리타데이션 Re650 및 Nz 계수 Nz650을 각각 측정했다. 한편, Nz 계수란, Nz = (nx - nz)/(nx - ny)로 표시되는 계수이다.
(고온 내구성의 측정 방법)
필름을 온도 80℃ 건조 하에서 500시간 방치한 후, Re550을 측정하여, 초기값으로부터의 변화량을 갖고 고온 내구성의 지표로 했다.
(원 편광판의 반사 방지 성능 및 착색)
각각의 위상차 필름에 대하여, Nz450, Nz550, Nz650이 상기에서 측정한 값이며, 또한 Re650이 140nm인 것을 가정한다. 이 가정한 위상차 필름과 편광판을, 위상차 필름의 지상축과 편광판의 흡수축이 45°가 되도록 배치하여 원 편광판으로 한다. 편광판으로서는, 흡수형 직선 편광판(산리쓰제, HLC2-5618ReB)을 이용한다. 또한, 상기 원 편광판의 위상차 필름측에 반사판을 배치하여, 편광판측으로부터 방위각 0 내지 360°, 극각 0 내지 80°로 입사된 광의 반사광의 휘도를, 4×4 매트릭스를 이용한 광학 시뮬레이션에 의해 계산한다. 휘도가 작을수록 반사 방지 성능이 양호해진다.
또한, 방위각 0 내지 360°, 극각 0 내지 80°로 입사한 광의 반사광과, 극각 0°로 수직 입사한 광의 반사광의 색차(L*a*b 표시계)를 계산한다. 색차가 작을수록 착색의 시야각 의존성이 작아 양호하다.
[제조예 1: 스타이렌-무수 말레산 공중합체 B1의 제조]
교반기를 부착한 완전 혼합형 반응기, 탑식 플러그 플로우형 반응기, 예열기를 부착한 탈휘조(脫揮槽)를 직렬로 접속하여 제조 장치를 구성했다. 스타이렌 85질량부, 무수 말레산 15질량부, 및 1,1-비스(t-뷰틸퍼옥시)-사이클로헥세인 0.02질량부와 n-도데실머캅탄 0.2질량부를 혼합하여 원료 용액으로 했다. 이 원료 용액을 온도 130℃로 제어한 완전 혼합형 반응기에 도입하여, 180rpm으로 교반했다. 이어서 완전 혼합형 반응기로부터 반응액을 연속적으로 빼내고, 흐름 방향을 향하여 온도 130℃ 내지 160℃의 구배가 되도록 조정한 탑식 플러그 플로우형 반응기에 도입했다. 이 반응액을 예열기에서 가온하면서, 온도 235℃, 압력 1.0kPa로 제어한 탈휘조에 도입하여, 미반응 단량체 등의 휘발분을 제거했다. 이 수지액을 기어 펌프로 빼내고, 스트랜드상(狀)으로 압출 절단함으로써, 스타이렌-무수 말레산 공중합체 B1을 제조했다. 수득된 스타이렌-무수 말레산 공중합체 B1은, 스타이렌 단위가 85중량%, 무수 말레산 단위가 15중량%였다. 또한, 스타이렌-무수 말레산 공중합체 B1의 유리전이온도는 125℃였다.
[제조예 2: 스타이렌-무수 말레산 공중합체 B2의 제조]
스타이렌의 양을 90질량부, 무수 말레산의 양을 10질량부로 한 것 이외는 제조예 1과 같이 하여, 스타이렌-무수 말레산 공중합체 B2를 제조했다. 수득된 스타이렌-무수 말레산 공중합체 B2는, 스타이렌 단위가 92중량%, 무수 말레산 단위가 8중량%였다. 또한, 스타이렌-무수 말레산 공중합체 B2의 유리전이온도는 102℃였다.
[제조예 3: 스타이렌-무수 말레산 공중합체 B3의 제조]
스타이렌의 양을 80질량부, 무수 말레산의 양을 20질량부로 한 것 이외는 제조예 1과 같이 하여, 스타이렌-무수 말레산 공중합체 B3을 제조했다. 수득된 스타이렌-무수 말레산 공중합체 B3은, 스타이렌 단위가 78중량%, 무수 말레산 단위가 22중량%였다. 또한, 스타이렌-무수 말레산 공중합체 B3의 유리전이온도는 145℃였다.
[제조예 4: 스타이렌-무수 말레산 공중합체 B4의 제조]
스타이렌의 양을 75질량부, 무수 말레산의 양을 25질량부로 한 것 이외는 제조예 1과 같이 하여, 스타이렌-무수 말레산 공중합체 B4를 제조했다. 수득된 스타이렌-무수 말레산 공중합체 B4는, 스타이렌 단위가 74중량%, 무수 말레산 단위가 26중량%였다. 또한, 스타이렌-무수 말레산 공중합체 B4의 유리전이온도는 160℃였다.
[실시예 1]
(연신전 필름의 제조)
스타이렌-무수 말레산 공중합체 B1 79중량부와, 폴리(2,6-다이메틸-1,4-페닐렌옥사이드)(알드리치사제) 21중량부를 2축 압출기에서 혼련하여, 투명한 수지 조성물 P1의 펠렛을 제작했다. 수득된 수지 조성물 P1의 유리전이온도는 143℃였다.
수지 조성물 P1의 펠렛을 단축 압출기에서 용융시키고, 압출용 다이에 공급하여 압출 성형함으로써, 두께 200㎛의 연신전 필름 1을 수득했다.
(위상차 필름의 제조 및 평가)
이어서, 연신전 필름 1을 텐터 연신기로, 지상축이 MD 방향에 대하여 45° 기울어진 방향이 되도록 경사 연신했다. 연신 시의 온도는, 수지 조성물 P1의 유리전이온도인 143℃, 연신 배율은 2.0배로 했다. 이에 의해, 두께 100㎛의 장척의 위상차 필름 1을 수득했다. 수득된 위상차 필름 1의 배향을 확인한 바, 지상축은 MD 방향에 대하여 45° 기울어졌다. 또한, 수득된 위상차 필름 1에 대하여, 전술한 요령으로 헤이즈, 고온 내구성 및 면내 방향의 리타데이션 Re450, Re550 및 Re650을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(반사 방지 필름의 제조 및 평가)
위상차 필름 1과 편광판을 점착제(소켄화학사제 아크릴산에스터 공중합체 「SK다인2094」)로 위상차 필름 1의 지상축과 편광판의 흡수축이 45°가 되도록, MD 방향을 맞추어 롤-투-롤(roll-to-roll)로 접합하여, 원 편광판을 제작했다.
수득된 원 편광판의 위상차 필름 1측으로, 광택이 있는 페로판(ferro-plate)을 점착제(소켄화학사제 아크릴산에스터 공중합체 「SK다인2094」)로 접합하여, 원 편광판측으로부터 입사한 광의 반사광을 육안 관찰했다. 반사광은 억제되고 무색이었다. 반사광의 휘도의 계산 결과를 도 1에 나타내고, 반사광의 색차를 계산한 결과를 도 2에 나타낸다. 넓은 시야각에 걸쳐 반사가 억제되고, 착색도 적은 것을 알 수 있다.
[실시예 2]
(연신전 필름의 제조)
스타이렌-무수 말레산 공중합체 B2 77중량부와, 폴리(2,6-다이메틸-1,4-페닐렌옥사이드) 23중량부를 2축 압출기에서 혼련하여, 투명한 수지 조성물 P2의 펠렛을 제작했다. 수득된 수지 조성물 P2의 유리전이온도는 127℃였다.
수지 조성물 P2의 펠렛을 단축 압출기에서 용융시키고, 압출용 다이에 공급하여 압출 성형함으로써, 두께 200㎛의 연신전 필름 2를 수득했다.
(위상차 필름의 제조 및 평가)
이어서, 연신전 필름 1 대신에 연신전 필름 2를 이용한 것, 연신 시의 온도를 수지 조성물 P2의 유리전이온도인 127℃로 한 것 이외는 실시예 1과 같이 하여, 두께 100㎛의 장척의 위상차 필름 2를 수득했다. 수득된 위상차 필름 2의 배향을 확인한 바, 지상축은 MD 방향에 대하여 45° 기울어졌다. 또한, 수득된 위상차 필름 2에 대하여, 전술한 요령으로 헤이즈, 고온 내구성 및 면내 방향의 리타데이션 Re450, Re550 및 Re650을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(반사 방지 필름의 제조 및 평가)
위상차 필름 1 대신에 위상차 필름 2를 이용한 것 이외는 실시예 1과 같이 하여, 원 편광판을 제조했다. 수득된 원 편광판에 대하여 반사광의 휘도의 계산 결과를 도 3에 나타내고, 반사광의 색차를 계산한 결과를 도 4에 나타낸다. 넓은 시야각에 걸쳐 반사가 억제되고, 착색도 적은 것을 알 수 있다.
[실시예 3]
(연신전 필름의 제조)
스타이렌-무수 말레산 공중합체 B1의 양을 81중량부, 폴리(2,6-다이메틸-1,4-페닐렌옥사이드)의 양을 19중량부로 변경한 것 이외는 실시예 1과 같이 하여, 투명한 수지 조성물 P3의 펠렛을 제작했다. 수득된 수지 조성물 P3의 유리전이온도는 141℃였다.
수지 조성물 P3의 펠렛을 단축 압출기에서 용융시키고, 압출용 다이에 공급하여 압출 성형함으로써, 두께 200㎛의 연신전 필름 3을 수득했다.
(위상차 필름의 제조 및 평가)
이어서, 연신전 필름 1 대신에 연신전 필름 3을 이용한 것, 연신 시의 온도를 수지 조성물 P3의 유리전이온도인 141℃로 한 것 이외는 실시예 1과 같이 하여, 두께 100㎛의 장척의 위상차 필름 3을 수득했다. 수득된 위상차 필름 3의 배향을 확인한 바, 지상축은 MD 방향에 대하여 45° 기울어졌다. 또한, 수득된 위상차 필름 3에 대하여, 전술한 요령으로 헤이즈, 고온 내구성 및 면내 방향의 리타데이션 Re450, Re550 및 Re650을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(반사 방지 필름의 제조 및 평가)
위상차 필름 1 대신에 위상차 필름 3을 이용한 것 이외는 실시예 1과 같이 하여, 원 편광판을 제조했다. 수득된 원 편광판에 대하여 반사광의 휘도의 계산 결과를 도 5에 나타내고, 반사광의 색차를 계산한 결과를 도 6에 나타낸다. 넓은 시야각에 걸쳐 반사가 억제되고, 착색도 적은 것을 알 수 있다.
[비교예 1]
(연신전 필름의 제조)
스타이렌-무수 말레산 공중합체 B4 81중량부와, 폴리(2,6-다이메틸-1,4-페닐렌옥사이드) 19중량부를 2축 압출기에서 혼련하여, 투명한 수지 조성물 P4의 펠렛을 제작했다. 수득된 수지 조성물 P4의 유리전이온도는 169℃였다.
수지 조성물 P4의 펠렛을 단축 압출기에서 용융시키고, 압출용 다이에 공급하여 압출 성형함으로써, 두께 200㎛의 연신전 필름 4를 수득했다.
(위상차 필름의 제조 및 평가)
이어서, 연신전 필름 1 대신에 연신전 필름 4를 이용한 것, 연신 시의 온도를 수지 조성물 P4의 유리전이온도인 169℃로 한 것 이외는 실시예 1과 같이 하여, 두께 100㎛의 장척의 위상차 필름 4를 수득했다. 수득된 위상차 필름 4의 배향을 확인한 바, 지상축은 MD 방향에 대하여 45° 기울어졌다. 또한, 수득된 위상차 필름 4에 대하여, 전술한 요령으로 헤이즈, 고온 내구성 및 면내 방향의 리타데이션 Re450, Re550 및 Re650을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 이 위상차 필름은 헤이즈가 높고, 투명성이 뒤떨어지고, 광학 필름으로서 부적당했다.
[비교예 2]
(연신전 필름의 제조)
스타이렌-무수 말레산 공중합체 B3 80중량부와, 폴리(2,6-다이메틸-1,4-페닐렌옥사이드) 20중량부를 2축 압출기에서 혼련하여, 투명한 수지 조성물 P5의 펠렛을 제작했다. 수득된 수지 조성물 P5의 유리전이온도는 158℃였다.
수지 조성물 P5의 펠렛을 단축 압출기에서 용융시키고, 압출용 다이에 공급하여 압출 성형함으로써, 두께 200㎛의 연신전 필름 5를 수득했다.
(위상차 필름의 제조 및 평가)
이어서, 연신전 필름 1 대신에 연신전 필름 5를 이용한 것, 연신 시의 온도를 수지 조성물 P5의 유리전이온도인 158℃로 한 것 이외는 실시예 1과 같이 하여, 두께 100㎛의 장척의 위상차 필름 5를 수득했다. 수득된 위상차 필름 5의 배향을 확인한 바, 지상축은 MD 방향에 대하여 45° 기울어졌다. 또한, 수득된 위상차 필름 5에 대하여, 전술한 요령으로 헤이즈, 고온 내구성 및 면내 방향의 리타데이션 Re450, Re550 및 Re650을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 이 위상차 필름은 헤이즈가 높고, 투명성이 뒤떨어지고, 광학 필름으로서 부적당했다.
[비교예 3]
(연신전 필름의 제조)
폴리스타이렌 75중량부와, 폴리(2,6-다이메틸-1,4-페닐렌옥사이드) 25중량부를 2축 압출기에서 혼련하여, 투명한 수지 조성물 P6의 펠렛을 제작했다. 수득된 수지 조성물 P6의 유리전이온도는 111℃였다.
수지 조성물 P6의 펠렛을 단축 압출기에서 용융시키고, 압출용 다이에 공급하여 압출 성형함으로써, 두께 200㎛의 연신전 필름 6을 수득했다.
(위상차 필름의 제조 및 평가)
이어서, 연신전 필름 1 대신에 연신전 필름 6을 이용한 것, 연신 시의 온도를 수지 조성물 P6의 유리전이온도인 111℃로 한 것 이외는 실시예 1과 같이 하여, 두께 100㎛의 장척의 위상차 필름 6을 수득했다. 수득된 위상차 필름 6의 배향을 확인한 바, 지상축은 MD 방향에 대하여 45° 기울어졌다. 또한, 수득된 위상차 필름 6에 대하여, 전술한 요령으로 헤이즈, 고온 내구성 및 면내 방향의 리타데이션 Re450, Re550 및 Re650을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 이 위상차 필름은 고온 내구성이 뒤떨어져 있음을 알 수 있다.
[비교예 4]
(연신전 필름의 제조)
스타이렌-무수 말레산 공중합체 B1의 양을 83중량부, 폴리(2,6-다이메틸-1,4-페닐렌옥사이드)의 양을 17중량부로 변경한 것 이외는 실시예 1과 같이 하여, 투명한 수지 조성물 P7의 펠렛을 제작했다. 수득된 수지 조성물 P7의 유리전이온도는 139℃였다.
수지 조성물 P7의 펠렛을 단축 압출기에서 용융시키고, 압출용 다이에 공급하여 압출 성형함으로써, 두께 200㎛의 연신전 필름 7을 수득했다.
(위상차 필름의 제조 및 평가)
이어서, 연신전 필름 1 대신에 연신전 필름 7을 이용한 것, 연신 시의 온도를 수지 조성물 P7의 유리전이온도인 139℃로 한 것 이외는 실시예 1과 같이 하여, 두께 100㎛의 장척의 위상차 필름 7을 수득했다. 수득된 위상차 필름 7의 배향을 확인한 바, 지상축은 MD 방향에 대하여 45° 기울어졌다. 또한, 수득된 위상차 필름 7에 대하여, 전술한 요령으로 헤이즈, 고온 내구성 및 면내 방향의 리타데이션 Re450, Re550 및 Re650을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(반사 방지 필름의 제조 및 평가)
위상차 필름 1 대신에 위상차 필름 7을 이용한 것 이외는 실시예 1과 같이 하여, 원 편광판을 제조했다. 수득된 원 편광판에 대하여 반사광의 휘도의 계산 결과를 도 7에 나타내고, 반사광의 색차를 계산한 결과를 도 8에 나타낸다. 실시예와 비교하여 극각이 큰 경우에 착색이 강하다는 것을 알 수 있다.
[비교예 5]
(연신전 필름의 제조)
스타이렌-무수 말레산 공중합체 B1의 양을 76중량부, 폴리(2,6-다이메틸-1,4-페닐렌옥사이드)의 양을 24중량부로 변경한 것 이외는 실시예 1과 같이 하여, 투명한 수지 조성물 P8의 펠렛을 제작했다. 수득된 수지 조성물 P8의 유리전이온도는 145℃였다.
수지 조성물 P8의 펠렛을 단축 압출기에서 용융시키고, 압출용 다이에 공급하여 압출 성형함으로써, 두께 200㎛의 연신전 필름 8을 수득했다.
(위상차 필름의 제조 및 평가)
이어서, 연신전 필름 1 대신에 연신전 필름 8을 이용한 것, 연신 시의 온도를 수지 조성물 P8의 유리전이온도인 145℃로 한 것 이외는 실시예 1과 같이 하여, 두께 100㎛의 장척의 위상차 필름 8을 수득했다. 수득된 위상차 필름 8의 배향을 확인한 바, 지상축은 MD 방향에 대하여 45° 기울어졌다. 또한, 수득된 위상차 필름 8에 대하여, 전술한 요령으로 헤이즈, 고온 내구성 및 면내 방향의 리타데이션 Re450, Re550 및 Re650을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(반사 방지 필름의 제조 및 평가)
위상차 필름 1 대신에 위상차 필름 8을 이용한 것 이외는 실시예 1과 같이 하여, 원 편광판을 제조했다. 수득된 원 편광판에 대하여 반사광의 휘도의 계산 결과를 도 9에 나타내고, 반사광의 색차를 계산한 결과를 도 10에 나타낸다. 실시예와 비교하여, 반사광이 강하고, 극각이 큰 경우에 착색이 강하다는 것을 알 수 있다.
[검토]
표 1로부터 알 수 있는 것과 같이, 실시예 1 내지 3에서는, 공중합체(B)가 무수 말레산 성분을 포함하지 않는 비교예 3에 비하여 수지 조성물의 유리전이온도가 향상되어 있었다. 이 때문에, 실시예 1 내지 3의 위상차 필름은 내열성이 우수하고, 예컨대 80℃라는 고온 환경 하에서도 배향 완화를 발생시키기 어렵고, 리타데이션이 변화되기 어렵다고 생각된다.
또한, 비교예 1, 2 및 비교예 4, 5에서는 비교예 3에 비하여 수지 조성물의 유리전이온도는 향상되었지만, 헤이즈가 높거나(비교예 1, 2), 역 파장 분산성을 갖고 있지 않거나 하였다(비교예 4, 5). 이에 비하여, 실시예 1 내지 3에서는, 어느 것이든 헤이즈가 낮고, 역 파장 분산성을 발현하고 있다.
이상으로부터, 본 발명의 구성에 의해서 비로소, 역 파장 분산성 및 높은 투명성을 갖고, 종래보다도 내열성을 개선한 위상차 필름을 실현할 수 있음이 확인되었다. 또한, 본 발명에 의해, 넓은 시야각에 걸쳐 반사가 억제되고, 착색도 적은 원 편광판이 얻어지는 것이 확인되었다.
Claims (9)
- 폴리페닐렌에터(A)와, 스타이렌류에 유래되는 반복 단위 및 무수 말레산에 유래되는 반복 단위를 포함하는 공중합체(B)를 포함하는 수지 조성물로서,
상기 공중합체(B)에서의 상기 무수 말레산에 유래되는 반복 단위의 양이 5중량% 이상 20중량% 이하이며,
상기 스타이렌류에 유래되는 반복 단위 100중량부에 대하여 상기 폴리페닐렌에터(A)가 25중량부 이상 35중량부 이하인 수지 조성물. - 제 1 항에 기재된 수지 조성물을 성형하여 이루어지는 필름.
- 제 1 항에 기재된 수지 조성물로 이루어지는 연신전 필름을 연신하여 이루어지는 위상차 필름.
- 제 1 항에 기재된 수지 조성물로 이루어지는 장척의 위상차 필름으로서,
상기 위상차 필름의 장척 방향에 대하여 40° 이상 50° 이하의 범위로 배향각을 갖는 위상차 필름. - 제 1 항에 기재된 수지 조성물로 이루어지는 위상차 필름으로서,
측정 파장 550nm에서의 면내 방향의 리타데이션 Re가 110nm 이상 150nm 이하인 위상차 필름. - 제 3 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
파장 450nm의 광에서의 면내 방향의 리타데이션 Re450, 파장 550nm의 광에서의 면내 방향의 리타데이션 Re550, 및 파장 650nm의 광에서의 면내 방향의 리타데이션 Re650이 Re450<Re550<Re650의 관계를 만족시키는 위상차 필름. - 폴리페닐렌에터(A)와, 스타이렌류에 유래되는 반복 단위 및 무수 말레산에 유래되는 반복 단위를 포함하는 공중합체(B)를 포함하는 수지 조성물로서, 상기 공중합체(B)에서의 상기 무수 말레산에 유래되는 반복 단위의 양이 5중량% 이상 20중량% 이하이며, 상기 스타이렌류에 유래되는 반복 단위 100중량부에 대하여 상기 폴리페닐렌에터(A)가 25중량부 이상 35중량부 이하인 수지 조성물을 성형하여 얻은 연신전 필름을 연신하는, 제 3 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 위상차 필름의 제조 방법.
- 폴리페닐렌에터(A)와, 스타이렌류에 유래되는 반복 단위 및 무수 말레산에 유래되는 반복 단위를 포함하는 공중합체(B)를 포함하는 수지 조성물로서, 상기 공중합체(B)에서의 상기 무수 말레산에 유래되는 반복 단위의 양이 5중량% 이상 20중량% 이하이며, 상기 스타이렌류에 유래되는 반복 단위 100중량부에 대하여 상기 폴리페닐렌에터(A)가 25중량부 이상 35중량부 이하인 수지 조성물을 용융 압출 성형하여 얻은 장척의 연신전 필름을, 상기 장척의 연신전 필름의 장척 방향에 대하여 경사 방향으로 연신하는, 제 4 항에 기재된 위상차 필름의 제조 방법.
- 제 4 항에 기재된 장척의 위상차 필름과, 장척 방향으로 흡수축을 갖는 장척의 편광판을 적층하여 이루어지는, 장척의 원 편광판.
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