JPS6022616B2 - 寸法安定性の優れたポリエステルフイルムの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は寸法安定性の優れたポリエステルフィルムの製
造方法に関し、更に詳しくは、特に長手方向における熱
的な寸法安定性が向上しかつ平面性のすぐれたポリエチ
レンテレフタレートフイルムの製造方法に関する。

ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと略称する
）フィルムは、その機械的強度、寸法安定性において優
れた性質を有しているが、禾だ充分なものとはされてい
ない。

例えば高級写真用フィルムでは１１０〜１６００Ｃで数
分乃至数時間熱風中に無荷重で保持したとき、収縮率は
０．３％以下であることが望まれ、又ビデオテープでは
５０ｑｏで１００時間同様に保持したとき、収縮率は０
．０５％下であることが望まれている。これらのベース
フィルムの中方向に関しては、その製造工程における熱
固定の段階で制限収縮を与えることによってその寸法安
定性を向上させることができる。しかし、長手方向に関
してこのような微小な変形した示さないフィルムを製造
することは、通常の二軸延伸熱固定方式では困難である
。一般にＰＥＴフィルムの製造方法は、溶融物をダイス
より押出し、急冷固化した後、縦方向に３．０〜５．針
音、次いで横方向に２．牙音〜４．８音１こ延伸し（場
合によっては再度縦方向に１．１〜２．句音延伸し）、
熱固定を行なう。

この際、中方向の寸法安定性を向上させるため中方向を
制限収縮下で熱固定する場合がある。このような製造方
法は、フィルム中方向の寸法安定性の向上については確
かに夕優れた方法であるが、長手方向の寸法安定性は必
ずしも充分ではなく、熱固定後に弛緩熱処理の工程が必
要とされていた。この工程は、例えば米国特許第２７７
９６８４号明細書同第３５２６６９５号明細書及び袴関
昭５１−６４５７１号公報に記載されている如く、０フ
ィルムの走行張力は小さければ小さい程良いとされてい
る。それは、張力が大きすぎると長手方向の寸法安定性
の改善にはならず、むしろ悪化させることがあり、又フ
ィルムの平面性を著しく損なうからである。この平面性
とは、フィルムの長づ手方向に平行な周期約２〜１０伽
程度の波打ち現象である。一方、この弛緩熱処理工程で
の加熱手段としては、例えば熱ロールによる加熱、赤外
ヒ−夕−等による頚射熱による加熱、加熱空気等による
加熱等があげられるが、熱ロールを用いる方法ではそれ
が接触処理であるため、ロール表面の欠陥を含む表面状
態の転写がフィルム表面に生じたり、微細な傷が生じた
りする。このようなフィルムは、表面が特に無傷である
ことが必要とされる写真用のベースフィルムとして用い
ることができない。又。鰭射熱を用いる方法では中広い
フィルムに対する均一加熱が困難であり、更には充分な
熱量を与えるための長い処理ゾーンが必要とされる。こ
の処理時にフィルム保持をロールによって行なうと、前
記熱ロールの使用と同様な欠陥が生じる。もし、ロール
を使用しないなら加熱によってフィルムの機械的強度が
減少しているためフィルム自重による垂れ下がりが生じ
る。垂れ下がり防止には極めて大きな張力が必要とされ
、結果的に所望とする弛緩熱処理効果が得雛た〈、フィ
ルムの平面性が悪くなる。加熱空気等による加熱方法も
鏡射熱による加熱方法の場合と同様にフィルム保持に関
するトラブルが生じる。本発者は、かかる欠点のない寸
法安定性に優れたＰＥＴフィルムの製造方法について鋭
意研究した結果、フィルム中方向に制限収縮を与えて熱
固定した縦、横二鞄延伸ＰＥＴフィルムを空気力で浮遊
させて保持しつつ低張力で弛緩熱処理を行なうことによ
り、所望とするフィルムが製造できることを見出し、本
発明に到達したものである。

すなわち、本発明は、二軸延伸したポリエチレンテレフ
タレ−トフィルムをステンターで該フィルムの中方向に
１〜１０％の制限収縮を与えながら熱固定し、次いで熱
固定フィルムを、走行張力１．５〜１０ｋ９／地に保ち
かつ空気力による浮遊処理方式によって浮遊させながら
、非接触の状態で上３記熱固定温度より低い温度かつ１
２０〜１６０二○で５〜１２の趣、間弛緩熱処理するこ
とを特徴とする寸法安定性の優れたポリエステルフィル
ムの製造方法である。本発明における弛緩熱処理温度は
、ステンター４による熱固定温度より低いことが要求さ
れる。

それは弛緩熱処理温度が熱固定温度以上であると、弛緩
熱処理の収縮量が大き過ぎ、生産性が悪いのみならず、
寸法安定性に優れたフィルム得ることができないからで
ある。一方、該処理温度が１６０℃を超えるとフィルム
の寸法安定性は良好であるが、フィルムの平面性が悪く
なる。本発明における弛緩熱処理工程でのフィルム走行
張力は、出来るだけ小さいことが望ましい〈、実用上の
最小張力として１．５ｋ９／地、好ましくは２ｋ９／地
が望まれる。

一方、その上限は、フィルムの平面性の悪化を考慮して
１０ｋ９／地である。１０ｋ９／地を超えると平面性の
悪化は顕著になる。

該０工程での好程処理時間は、フィルムが該工程に入る
前に、熱固定工程において加熱されたままであるが、あ
るいは冷却されているかにより異なる。冷却されている
場合は、弛緩熱処理温度にまでフィルム温度を上昇させ
る時間が必要である。しかし、製造工程の簡略化や熱効
率の面から熱固定後の冷却は好ましくはなく、熱固定後
すぐに弛緩熱処理工程に入るのが望ましい。従って、弛
緩熱処理時間（フィルムの昇温時間は含まない）は５秒
以上、好ましくは１町砂以上である。その上限は特に限
定されないが、弛緩熱処理の効果は１００〜１２０秒の
間で飽和に達する煩向があるので、実用上は好適には１
２現＠以下で行なわれる。本発明において、かかる弛緩
熱処理工程におけるフィルム保持は空気力による浮遊処
理方式によって行なう。

この浮遊処理方式とは空気（加熱されていてもよい）そ
れ自体の力でフィルムを浮遊させる方式で、空気力によ
ってフィルムを走行させる作用は実質的に有しない。こ
の方式を更に具体的に説明すると、フィルム面の上下に
、フィルムの走行方向に対し略垂直方向から、空気例え
ば加熱空気を吹きわけることによって走行フィルムを浮
遊させるものである。これが本発明方法における大きな
特徴である。この保持方法によれば、弛緩熱処理時のフ
ィルムはロール等の物体に全く触れないため該処理工程
での傷の発生は皆無であるし、又走行張力も小さく保つ
ことができる。フィルムの製造工程において、該工程で
は走行張力を小さくする必要があるので、例えばステン
ターの如くフィルムの両エッジをクリップで挟んで走行
させる方法は不適当である。また、前記の如く熱ロール
使用、鞍射熱の利用や加熱空気の利用はそれぞれ欠点を
有するものであるが、本発明方法によればかかる欠点は
全く生じないのである。なお、弛緩熱処理工程において
、フィルム張力をゼロに保って処理する方法として、エ
ンドレスベルトを使用し、フィルムをその上に乗せて走
らせると共にフィルム面を熱風を吹きつける方法が考え
られるが、この方法ではベルトのジョイント部やベルト
の表面状態がそのままフィルム面に転写さ 夕れるので
熱ロール使用の場合と同様なトラブルを生じる。従って
、本発明方法の走行フィルムを空気の浮遊力で浮遊させ
る方式を使用する弛緩熱処理は極めて優れた方法である
。本発明における該処理方法の好ましい具体的方Ｚ法と
しては、例えばフィルム面の上下にフィルムの走行方向
に対し略垂直方向に、そして好ましくは相互にそして適
当な間隔で配置され、且つフィルム面に向ってフィルム
全中に対し空気を吹きつけることのできる数個のノズル
状のもの（あるし、Ｚは空気を吹きつけるための孔を有
するロール状物）を配置する。この際空気の吹きつけ圧
はフィルムが非接触を保持でき、そして走行時の形状が
安定である圧力である。このノズル状物（あるいはロー
ル状物）の上にフィルムを５秒以上の時間２で走行させ
ることによって非接触の弛緩熱処理が施されるのである
。なお、吹きつける空気は、フィルムが１２０〜１６０
００の温度に保たれるのであるならば加熱されていても
いなくてもよく又ノズル状物等は下方向のみに配置され
ていてもよい。又、２ノズル状物の平面方向の間隔は１
０〜１００伽が好ましい。本発明に用いられるＰＥＴフ
ィルムは、そのＰＥＴがホモポリマーのものでも共重合
体（共重合成分は、好ましくは２０モル％以下）でもよ
く、３又その分子量も通常のものでもよく特に限定はな
い。

二軸延伸の方法及び倍率も特に限定はないが、通常縦方
向に３．０〜５．“音、横方向に２．５〜４．５倍に延
伸（場合によって更に縦方向に１．１〜２．５倍延伸）
されたＰＥＴフィルムが適用され、又その３厚みも任意
であるが５〜２５０仏が通常である。又、本発明に用い
られるＰＥＴフィルムには、任意の添加剤が含有されて
いてもよい。次に実施例をあげて本発明を更に具体的に
説明する。

なお、例中の記号ＭＤとはフィルムの長手４（縦）方向
を示し「ＴＤとは中（横）方向を示す。実施例 １ＰＥ
Ｔ溶融物をダイスより押出し「急冷固化した後縦方向に
３．２倍、横方向に３．５倍に延伸し、中方向に２％の
制限収縮を与えつつ２１０００で熱固定し、次いで弛緩
熱処理を行った。

尚、フィルム厚みは１００ムである。弛緩熱処理は走行
フィルムにフィルムの走行方向に対し垂直でかつ上下相
互に１４仇舷ピッチべ上下の間隔３仇収ｉこ配置した開
度２脚のスリット状ノズルから１５ｍ／ｓｅｃの風速の
加熱空気をふきつけて該走行フィルムを浮遊させながら
、走行張力３．５ｋ９／地、処理時間９０秒、処理温度
１００〜１８０ｑ０で行った。寸法安定性の尺度として
、１００ｑＣで１４０ｑｏの空気中で３０分間無荷重で
放置した後の収縮率を用いた。この収縮率が小さいほど
寸法安定性が優れている。得られた結果を下表に示した
。尚、平面性に関しては１６０００を超える温度で弛緩
熱処理したものは悪く、それ以下のものは禾処理物と同
等であった。又、フィルム表面には、いずれの場合も傷
の存在は全く認められなかった。表中の未処理物とは比
較のために本実施例で示した弛緩熱処理を行なわなかっ
た例である。実施例 ２ 実施例１と同様な方法で延伸熱固定したＰＥＴフィルム
を弛緩熱処理した。

フィルム厚みは１００〆である。弛緩熱処理は処理温度
を１５０００とし処理時間を下表に示す時間とする以外
は実施例１と同じ条件で行った。なお弛緩熱処理には予
熱しないフィルムを供した。得られた結果を下表に示し
た。なお表中の処理時間０秒とは弛緩熱処理を行なわな
かった例であつ。なお平面性はすべて弛緩熱処理なしの
ものと同等であった。又フィルム表面に傷の存在は全く
認められなかった。実施例 ３ 実施例１と同様な方法で延伸熱固定したＰＥＴフィルム
を弛緩熱処理した。

フィルム厚みは７５仏であった。弛緩熱処理の条件は処
理温度が１００〜１６０℃、処理時間６餌抄、走行張力
２〜３０ｋ９／めであった。得られた結果を第１図、第
２図に示した。なお平面性は各処理温度とも走行張力が
１０ｋ９／地より大きくなると（比較例）悪化したが、
表面には傷の存在は全く認められなかった。実施例 ４
ＰＥＴ溶融物をダイスより押圧し、急冷固化した後縦方
向に３．８倍、横方向に３．２倍、更に再度縦方向に１
．２倍延伸し、中方向に４％の制限収縮を与えつつ２３
０００で熱固定した後、弛緩熱処理を行った。

フィルム厚みは１６山であった。弛緩熱処理条件は、処
理温度が８０〜１４０ｑｏ、走行張力が５〜３０ｋ９の
、処理時間は３現砂であった。得られた結果を第３図、
第４図に示した。第３図は１４０ｑｏ，３０分加熱空気
中に無荷重で放置した後の収縮率であり、第４図には低
温長時間での寸法安定性の尺度として７０℃、５餌時間
加熱空気中に無荷重で放置した後の収縮率を用い示した
。比較例 １ ＰＥＴ熔融物をダイスより押圧し、急冷固化した後横方
后に延伸倍率３．８倍で、また縦方向に延伸倍率５．１
倍に延伸し、次いでテンターにより熱処理した。

テンタ−内は独自に温度制御する４個のセクションに分
割し、入口セクションはＡセクションの容熱のみで加熱
し、その後のＡセクションは１２０ｏｏに、更にその後
のＢセクションは２００つ０に、また最後のＣセクショ
ンは８０ｏｏに加熱した。得られたフィルムの１４０ｏ
ｏ×３０分の収縮率（％）を下表に示す。比較例 ２ 実施例１における弛緩熱処理を加熱ロールを用いて行う
以外は、実施例１と同機に行った。

但しフィルム走行張力は３．５ｋ９／地とし、処理温度
を１２０ｑｏ，１４０℃，１６０ｑｏとした。この処理
において、ロールの経時汚れによるフィルム表面欠陥発
生までの時間を下表に示す。なお、実施例１においては
上述のフィルム表面欠陥は発生しない。

【図面の簡単な説明】

第１図は、弛緩熱処理時の走行張力に対し、１００ｑｏ
，３０分の収縮率を示したものである。 記号ａは弛緩熱処理温度が１００ｏｏ，ｂは１２０こ０
，ｃは１４０ｑｏ及び１６０午０で、ｄは弛緩熱処理な
しの場合である。第２図は弛緩熱処理時の走行張力に対
し、１４０ｑｏ，３ひ分の収縮率を示したものである。
記号ａは弛緩熱処理温度が１００ｏｏ，ｂは１２０００
，ｃは１４０午０，ｄは１６０午０で、ｅは弛緩熱処理
なしの場合である。第３図は弛緩熱処理時の走行張力に
対し、１４０ｑｏ，３０分の収縮率を示したものである
。記号ａは弛緩熱処理温度が８０℃，ｂは１００００，
ｃは１２０℃，ｄは１４０午０で、ｅは弛緩熱処理なし
の場合である。第４図は弛緩熱処理時の走行張力に対し
、７０００，５独特間の収縮率を示したものである。記
号ａは弛緩熱処理温度が８０ｏ０，ｂは１００００，ｃ
は１２０午○及び１４０ｏｏでｄは弛緩熱処理なしの場
合である。第１図 第２図 第３図 第４図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 二軸延伸したポリエチレンテレフタレートフイルム
   をステンターで該フイルム巾方向に１〜１０％の制限収
   縮を与えながら熱固定し、次いで熱固定フイルムを、走
   行張力１．５〜１０ｋｇ／ｃｍ＾２に保ちかつ空気力に
   より浮遊力処理方式によつて浮遊させながら、非接触の
   状態で上記熱固定温度より低い温度かつ１２０〜１６０
   ℃で５秒以上弛緩熱処理することを特徴とする寸法安定
   性の優れたリエステルフイルムの製造方法。