JPH03161319A - 二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法 - Google Patents

二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法

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JPH03161319A JP30083089A JP30083089A JPH03161319A JP H03161319 A JPH03161319 A JP H03161319A JP 30083089 A JP30083089 A JP 30083089A JP 30083089 A JP30083089 A JP 30083089A JP H03161319 A JPH03161319 A JP H03161319A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 く産業上の利用分野〉 本発明は二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法に関
し、更に詳しくはフィルム幅方向に沿って物性が均一で
あり、かつ寸法変化及びその面内異方性が極めて小さい
二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法に関する。
〈従来技術〉 二軸配向ポリエステルフィルムは種々の用途に供されて
いるが、なかでもフレキシブル液晶パネル.写真,製図
.磁気ディスクの用途では縦横両方向の特性特に@度膨
張率2湿度膨張率,熱収縮率のバランスしていることが
望まれている。しかし、通常の逐次二輪延伸法すなわち
縦延伸に続いてステンターにて横延伸を行なう方法にお
いて、製品フィルの幅方向の物性を均一にすることは極
めて困難であった。これは、下記の現象に原因がある。
ステンター内でのフィルムの横延伸においては縦方向の
収縮応力をともなう。ところがフィルムの両側端部はク
リップ等で把持され強く拘束されているから、上記収縮
応力の影響が小さい。一方フィルム中央部は拘束力が比
較的弱いから、上記収縮応力の影響を大きく受ける。こ
のため、フィルム中央部が両側端部に比して位置的に遅
れて走行するようになり、また分子配向も緩和されるよ
うになる。例えば、横延伸の前にフィルム面に幅方向に
直線を描くと、横延伸とそれにつづく緊張熱処理の間に
、この直線はフィルム進行方向に向って凹形の曲線とな
る。この現象は通常ボーイングと称されているものであ
る。このボーイングは逐次二軸延伸では避け難いもので
ある。このボーイングによって、フィルムは幅方向での
物性に分布を持つようになり、中央部と両側端部とに物
性差(特に温度膨張率,湿a膨張率の不均一性)を生ず
る。すなわち、フィルムの中央部と両側端部で分子配向
状態が違ってくる。このようなフィルムは再加熱したと
き熱収縮率差によって異形収縮のトラブルを起し、また
コーティング等の加工工程でフィルムの蛇行を発生する
ようになる。
従来、ボーイング現象に対する改善法が種々提案されて
いる。例えば、特開平1−165423号公報には横延
伸後フィルムを一旦横延伸温度以下に冷却し、続いて2
以上に分割された温度領域で幅方向に2〜20%伸張さ
せながら昇温し、次いで熱固定する方法が提案されてい
る。しかし、この方法ではボーイングの割合や温度膨張
率の異方性は小さくできるものの、低温から高温までの
横方向熱収が著しく大きくなる。この結果、例えば磁気
ディスクのベースフィルムとしては使用できないことに
なる。
また特開平1−204723号公報には横方向の延伸を
90℃以上の温度から始めて10℃/秒以下の速度で必
要最高温度まで昇温しながら行い、横延伸後上記最高温
度以下の温度で横方向に0.5〜6%リラックスさせ、
その後80〜120℃で縦方向に0.1〜1.0%リラ
ックスさせる方法で提案されている。
しかし、この方法も横方向熱収の大きいフィルムが得ら
れる。そして横方向熱収が実用上問題のないレベルまで
小さくなるように横方向のりラックスを行うと、横延伸
工程と横リラックス工程とが連続していることから幅方
向均一性の効果が減少する。さらに、縦方向のリラック
スを横延伸機内で実施する方法は設備が複雑になるばか
りでなく、設備コストが非常に高くなる。
〈発明の目的〉 本発明の目的は、フィルム幅方向に沿って物性が均一で
あり、かつ寸法変化及びその市内異方性が極めて小さい
二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法を提供するこ
とにある。
く発明の構成・効果〉 本発明の目的は、本発明によれば、走行する縦延伸ポリ
エステルフィルムに横延伸.熱固定.熱弛緩の処理を順
次施して二軸配向ポリエステルフィルムを製造する方法
であって、(イ)横延伸を、ポリエステルのガラス転移
点(To )より20℃以上高い温度から始めて、ポリ
エステルの融点(Tm )より 120〜30℃低い温
度まで昇温しながら行ない、(0)熱固定を、横延伸終
了時の温度から始めて、フィルム幅方向に5〜20%伸
張させながらかつ(Tm −20) ℃以下の温度まで
昇温しで行ない、次いで←り熱固定フィルムを’l以下
の温度に冷却し、その後(二)熱弛緩を、フィルム幅方
向を拘束せずかつ4〜10K9/cdの低い走行張力下
、(To+30)〜(To +80) ’Cの温度で0
.3〜20秒間行なうことを特徴とする二軸配向ポリエ
ステルフィルムの製造方法によって達成される。
本発明におけるポリエステルはポリエチレンテレフタレ
ート,ポリエチレン− 2.6−ナフタレートに代表さ
れる芳香族ポリエステルであり、ホモボリマー.コボリ
マー,ブレンドボリマーのいずれでもよい。例えばポリ
エチレンテレフタレートなどに20モル%以下の第三成
分を共重合したコポリエステルであってよい。またポリ
エチレンテレフタレートやコポリエステルに20重量%
以下の第三成分をブレンドしたブレンドボリマーであっ
てもよい。
ポリエチレンテレフタレートは、テレフタル酸またはそ
のエステル形成性誘導体とエチレングリコールまたはそ
のエステル形成性誘導体とを、好ましくは触媒の存在下
、反応させることで!l!造する。また上記反応におい
て、第三成分としてエステル形成官能塁を有する化合物
を添加反応させることでコポリエステルを製造すること
ができる。
また上記反応の完結前または後に第三成分を添加ブレン
ドすることでブレンドボリマーを製造することができる
。本発明におけるポリエステルには安定剤(例えばリン
酸,亜リン酸,これらのエステル”y ) , ?n剤
〈例えば酸化チタン.シリカ,炭酸カルシウム等).帯
電防止剤.難燃剤等の他の改質剤を含右させることがで
きる。
本允明における縦延伸ポリエステルフィルムは、例えば
ポリエステルをシート状に溶融押出し、急冷した未延伸
フィルムを、ロールカ11熱,赤外線加熱等でカ口熱し
て縦方向に延伸することで得られる。
この延伸は2側以上のロールの周速差を利用して行なう
のが好ましい。延伸tM[はポリエステルのガラス転移
点(To )より高い温度、更にはT(IIより20〜
30℃高い温度とするのが好ましい。延伸倍率は、最終
的なフィルムの物性にもよるが3{8以上、更には3.
5倍以上とするのが好ましい。この倍率はさらに5倍以
下とするのが好ましい。
本発明においては縦延伸ポリエステルフィルムに横延伸
,熱固定.熱弛緩の処理を順次施して二軸配向フィルム
とするが、これら処理はフィルムを走1ラさせながら行
なう。
横延伸の処理はポリエステルのガラス転移点(Tg)よ
り20℃以上高い温度から始める。そしてポリエステル
の融点<Tm )より(120〜30)℃低い温度まで
昇温しながら行なう。この延伸開始編度は(Tg+31
)℃以下であることが好ましく、例えばポリエチレンテ
レフタレートの場合89〜100℃の温度範囲内、また
ポリエチレン− 2.6一ナフタレートの場合133〜
144℃の温度範囲内にあることが好ましい。また延伸
最高温度はTmより(100〜40)℃低い温度である
ことが好ましい。
横延伸過程での昇温は連続的でも段階的(逐次的)でも
よい。通常逐次的に昇潟する。例えばステンターの横延
伸ゾーンをフィルム走行方向に沿って複数にわけ、各ゾ
ーン毎に所定温度の加熱媒体を流すことで昇渇する。横
延伸開始温度が低すぎるとフィルムの破れが起こり、好
ましくない。
また延伸R高温度が(Tm−120) ℃より低いとフ
ィルムの熱収が大きくなり、また幅方向の物性均一性の
割合が小さくなり、好ましくない。一方延伸最高温度が
(Tm −30) ’Cより高いとフィルムが軟らかく
なり外乱等によってフィルムの破れが起こり、好ましく
ない。
横延伸のf8率は最終的なフィルムの物性にもよるが、
3倍以上、更には3.5倍以上とするのが好ましい。こ
の倍率はさらに5倍以下とするのが好ましい。
熱固定の処理は横延伸に引きつづいて行なうが、横延伸
終了時の温度から始める。そして、フィルム幅方向に5
〜20%伸張させながらかつ(Tm −20)℃以下の
温度まで昇温して行なう。この伸張は通常トウアウトと
言われているものであり、好ましくは10〜15%であ
る。また熱固定終了時の温度と熱固定開始時の湿度との
差は40℃以下、更には30℃以下にするのが好ましい
。またこの湿度差は1℃でもよいときがあるが、5℃以
上、更には10℃以上とするのが好ましい。熱固定にお
ける伸張が5%より小さいと、フィルム幅方向の等方性
の領域が小さくなるので好ましくない。一方この伸張が
20%より大きいと横方向の熱収を著しく大きくするば
かりでなく、フィルムの破れが起こりやすくなるので好
ましくない。
熱固定処理を行なったフィルムは一旦ポリエステルのガ
ラス転移点(To )以下の温度に冷fil′lIノ、
フィルム端部を所定幅でスリットし、分離してから熱弛
緩処理に供する。
熱弛緩処理はフィルム幅方向を拘束せず、かつ4〜10
Kg/criの低い走行張力下、(Tg+30)〜(T
g+80>”cの温度で0.3〜20秒間行なう。この
熱弛緩処理に供するフィルムの厚みは20〜200μm
1さらに30〜150μmが好ましい。またフィルムの
幅は1TrL以上が好ましい。上記処理温度は例えばポ
リエチレンテレフタレートの場合約100〜150℃で
ある。熱弛緩処理は加熱浮上処理装置を用いて行なうの
が好ましい。フィルムを加熱浮上させる媒体としては加
熱された不活性気体特に加熱空気が好ましく用いられる
。この加熱浮上処理によると、安定したフィルム走行を
保ちながら熱弛緩処理を効率よく行なうことができる。
熱弛緩処理後の二軸配向ポリエステルフィルムは60℃
, 80%R口で72時間保持したときの熱収縮率が0
.02%以下、更には0.01%以下、特に0.008
%以下であることが好ましい。さらに105℃で30分
間保持したときの熱収縮率が1%以下、更には0.5%
以下、特に0.4%以下であることが好ましい。またフ
ィルム幅方向の屈折率等方度(フィルム幅方向に沿って
各所の各方位の屈折率を求め、この最大値と最小値の差
が10X 10  以下である領域を全フィルム幅に対
して求めた割合二%〉が70%以上、更には75%以上
であり、温度膨張係数等方度(フィルム幅方向に沿って
各所の各方位の温度膨張係数を求め、この最大値と最小
値の差が8×10+以下であるfrA域を全フィルム幅
に対して求めた割合:%)が70%以上、更には75%
以上であることが好ましい。
本発明の方法は、上述したとおり、特定の条件下で逐次
二輪延伸,熱固定及び熱弛緩処理を行なうので、ボーイ
ング現象を緩和し、フィルム幅方向の物性の均一性を著
しく高めることができ、さらに低い熱収縮率でこの面内
異方性の著しく小さいポリエステルフィルムを製造する
ことができる。
従って製品歩留りを高めることができる。さらに製品フ
ィルムは物性バランスの優れたものであって、磁気ディ
スク用ベースフィルム.写真用ペースフィルムその他の
一般工業用ベースフィルムとして有用である。
く実施例〉 以下.実施例をあげて本発明を更に説明する。
なお、例中の物性は次の方法で測定したものである。
1)フィルムの屈折率 ASTM−D 542−50に準じて、アツへ屈折計で
接触液にヨウ化メチレン(屈折率は1.7425 )を
、光源にナトリウムランプ(波長589nm )を用い
て測定する。
試料フィルムの採取は製品フィルム〈巻取りフィルム〉
の幅方向についてセンターふりわけioom / mビ
ッチで行ない、各試料の各方位の屈折率を測定して最大
値と最小値を求める。そしてこの最大値と最小値の差が
IOX 10  以下となるフィルム幅方向の(lli
tdを製品フィルムの全幅に対する割合で求め、この割
合(%)を屈折率等方度として示す。
2〉ポリエステルのガラス転移点(T(+).融点(T
m ) バーキンエルマー社製のDSC (示差走査熱量計)■
型を用いて測定する。DSCの測定条件は次の通りであ
る。すなわち、試料フィルム10RgをDSC装置にセ
ットし、300℃の温度で溶融した後、液体窒素中に急
冷する。この急冷試料を10℃/分で昇温し、ガラス転
移点(Tg〉.融点(Tm )を測定する。
3)フィルムの寸法変化率 測定方向に沿って10am幅,  150m長さの試料
フィルムを切り出し、該フィルムの長手方向の両端近傍
に標点を付け、処理前にこの標点間距離を測長し、所定
の温湿度に調整されたオーブンに自由端で所定の時間放
置する。これを取り出し室温で調整後、再度標点間距離
を測長し、寸法変化率を求める。フィルム面内異方性に
ついては、原反フィルムから 180”にわたり10゜
毎に試料フィルムを切り出し、これらフィルムを用いて
寸法変化率を測定し、これらの最大値と最小値をもって
示す。
4)フィルムの温度膨張係数 試料フィルムを長さ 150am+.幅10gmの@曲
状に切り出し、これを恒瀉恒湿槽中にセットし、一定荷
重(10g>を加える。湿度を一定(10%RH)に保
ち、温度を20℃から30℃に変化させた時の可逆的寸
法変化Δ文を差動トランスで電気的に変換して読み取り
、下式のaをもって温度膨張係数とする。f!oは試長
150amである。
a=△J2/ ( fo xlO)   awi/as
s e ”c上記試料フィルムの採取は製品フィルム《
巻取りフィルム)の幅方向についてセンターふりわけ2
00m / mビツチで行ない、各試料の各方位の温度
膨張係数を測定して最大値と最小値を求める。そしてこ
の最大値と最小狛の差が8×10−6以下となるフィル
ム幅方向の領域を製品フィルムの全幅に対する割合で求
め、この割合(%)を温度膨張率等方度として示す。
5)フィルムの厚み β線厚み計にて測定する。
6)走↑ラ張カ テンション計(ニレコ製M B 11A )を右するロ
ールにて測定する。
実琉例1 ポリエチレンテレフタレート(T!)69℃. Tm2
63℃)を溶融押出し冷がドラムで急冷固化して未延伸
フィルムとし、この未延伸フィルムを周速の異なるロー
ル群で、95℃で3.6倍に縦延伸した。
続いて、得られた縦延伸フィルムをテンターに導き、横
延伸を100℃から開始し、延伸完了時点の温度が19
0℃となるように逐次昇温しながら 3.4倍に横延伸
し、続いて熱固定を190℃から開始し、幅方向に15
%伸張(トウアウト)させながらかつ熱固定完了時点の
温度が215℃となるように逐次昇温しながら熱固定を
行なった。得られた二軸配向フィルムを70℃以下に冷
却し、その後フィルム喘部をスリットし、切り離して4
m幅,75μm厚みの二軸配向フィルムを得た。
この二軸配向フィルムを、巻取り機に巻取る前に、幅方
向を拘束せずに加熱浮上処理に供し、130℃の加熱空
気で浮上させながら走行張力5 8g/caiで4秒間
二輪方向(1!方向及び幅方向)に弛緩させた。この弛
緩処理を行なったのち巻収り機に巻取った。
得られたフィルムの特性を表1に示す。
実施例2 横延伸完了時点の温度と熱固定開始峙の温度を175℃
とする以外は、実施例1と同じように行なった。
得られたフィルムの特性を表1に示す。
実施例3 熱固定での幅方向の伸張を10%とする以外は、実施例
1と同じように行なった。
得られたフィルムの特性を表1に示す。
比較例1 巻取る前の弛緩処理を省略する以外は、1と同じように
行なった。
得られたフィルムの特性を表1に示す。
実施例 比較例2 熱固定での幅方向の伸張を4%とする以外は、実施例1
と同じように行なった。
得られたフィルムの特性を表1に示す。
比較例3 横延伸完了時点の温度を120℃とする以外は、実施例
1と同じように行なった。
得られたフィルムの特性を表1に示す 比較例4 弛緩熱処理時の温度を80℃とする以外は、実施 例1と同じように行なった。
得られたフィルムの特性を表1に示す。
表 1 表1の結果から、実施例1〜3で得られた二軸配向ポリ
エステルフィルムは60℃,105℃での面内寸法変化
率がともに小さく、かつ屈折率等方度,温度膨張係数等
方度が大きく、フィルム幅方向の配向異方性がかなり小
さい状態でエッチ近傍まで物性の均一性がひろげられて
いることがわかる。
方、比較例1で得られた二軸配向ポリエステルフィルム
は幅方向の熱収が著しく大きく、かつ面内寸法変化率が
大きく、商品加工での加熱処理時にシワが発生し、この
加工に耐えられないものである。例えばベースフィルム
の表面に磁性層を塗工する工程では、通常磁性塗料の塗
布.乾燥,カレンダー.硬化処理が行なわれるが、これ
ら処理では60〜120℃程度の加熱処理が含まれてお
り、該ベースフィルムとして比較例1のフィルムを用い
ると該フィルムが熱変形し、シワその他の欠点が発生す
る。
また、比較例2.3で得られた二軸配向ポリエステルフ
ィルムは幅方向の屈折率等方度.温度膨張係数等方度が
小さく、製品歩留りの低いものであることがわかる。さ
らに比較例4で得られた−軸配向ポリエステルフィルム
は熱収が大きく、比較例1のフィルムに似た欠点をかか
えていることがわかる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 走行する縦延伸ポリエステルフィルムに横延伸、熱固定
    、黙弛緩の処理を順次施して二軸配向ポリエステルフィ
    ルムを製造する方法であつて、(イ)横延伸を、ポリエ
    ステルのガラス転移点(Tg)より20℃以上高い温度
    から始めて、ポリエステルの融点(Tm)より120〜
    30℃低い温度まで昇温しながら行ない、(ロ)熱固定
    を、横延伸終了時の温度から始めて、フィルム幅方向に
    5〜20%伸張させながらかつ(Tm−20)℃以下の
    温度まで昇温して行ない、次いで(ハ)熱固定フィルム
    をTg以下の温度に冷却し、その後日熱弛緩を、フィル
    ム幅方向を拘束せずかつ4〜10kg/cm^2の低い
    走行張力下、(Tg+30)〜(Tg+80)℃の湿度
    で0.3〜20秒間行なうことを特徴とする二軸配向ポ
    リエステルフィルムの製造方法。
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