JPH03161319A - 二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法 - Google Patents
二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法Info
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- JPH03161319A JPH03161319A JP30083089A JP30083089A JPH03161319A JP H03161319 A JPH03161319 A JP H03161319A JP 30083089 A JP30083089 A JP 30083089A JP 30083089 A JP30083089 A JP 30083089A JP H03161319 A JPH03161319 A JP H03161319A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
く産業上の利用分野〉
本発明は二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法に関
し、更に詳しくはフィルム幅方向に沿って物性が均一で
あり、かつ寸法変化及びその面内異方性が極めて小さい
二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法に関する。
し、更に詳しくはフィルム幅方向に沿って物性が均一で
あり、かつ寸法変化及びその面内異方性が極めて小さい
二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法に関する。
〈従来技術〉
二軸配向ポリエステルフィルムは種々の用途に供されて
いるが、なかでもフレキシブル液晶パネル.写真,製図
.磁気ディスクの用途では縦横両方向の特性特に@度膨
張率2湿度膨張率,熱収縮率のバランスしていることが
望まれている。しかし、通常の逐次二輪延伸法すなわち
縦延伸に続いてステンターにて横延伸を行なう方法にお
いて、製品フィルの幅方向の物性を均一にすることは極
めて困難であった。これは、下記の現象に原因がある。
いるが、なかでもフレキシブル液晶パネル.写真,製図
.磁気ディスクの用途では縦横両方向の特性特に@度膨
張率2湿度膨張率,熱収縮率のバランスしていることが
望まれている。しかし、通常の逐次二輪延伸法すなわち
縦延伸に続いてステンターにて横延伸を行なう方法にお
いて、製品フィルの幅方向の物性を均一にすることは極
めて困難であった。これは、下記の現象に原因がある。
ステンター内でのフィルムの横延伸においては縦方向の
収縮応力をともなう。ところがフィルムの両側端部はク
リップ等で把持され強く拘束されているから、上記収縮
応力の影響が小さい。一方フィルム中央部は拘束力が比
較的弱いから、上記収縮応力の影響を大きく受ける。こ
のため、フィルム中央部が両側端部に比して位置的に遅
れて走行するようになり、また分子配向も緩和されるよ
うになる。例えば、横延伸の前にフィルム面に幅方向に
直線を描くと、横延伸とそれにつづく緊張熱処理の間に
、この直線はフィルム進行方向に向って凹形の曲線とな
る。この現象は通常ボーイングと称されているものであ
る。このボーイングは逐次二軸延伸では避け難いもので
ある。このボーイングによって、フィルムは幅方向での
物性に分布を持つようになり、中央部と両側端部とに物
性差(特に温度膨張率,湿a膨張率の不均一性)を生ず
る。すなわち、フィルムの中央部と両側端部で分子配向
状態が違ってくる。このようなフィルムは再加熱したと
き熱収縮率差によって異形収縮のトラブルを起し、また
コーティング等の加工工程でフィルムの蛇行を発生する
ようになる。
収縮応力をともなう。ところがフィルムの両側端部はク
リップ等で把持され強く拘束されているから、上記収縮
応力の影響が小さい。一方フィルム中央部は拘束力が比
較的弱いから、上記収縮応力の影響を大きく受ける。こ
のため、フィルム中央部が両側端部に比して位置的に遅
れて走行するようになり、また分子配向も緩和されるよ
うになる。例えば、横延伸の前にフィルム面に幅方向に
直線を描くと、横延伸とそれにつづく緊張熱処理の間に
、この直線はフィルム進行方向に向って凹形の曲線とな
る。この現象は通常ボーイングと称されているものであ
る。このボーイングは逐次二軸延伸では避け難いもので
ある。このボーイングによって、フィルムは幅方向での
物性に分布を持つようになり、中央部と両側端部とに物
性差(特に温度膨張率,湿a膨張率の不均一性)を生ず
る。すなわち、フィルムの中央部と両側端部で分子配向
状態が違ってくる。このようなフィルムは再加熱したと
き熱収縮率差によって異形収縮のトラブルを起し、また
コーティング等の加工工程でフィルムの蛇行を発生する
ようになる。
従来、ボーイング現象に対する改善法が種々提案されて
いる。例えば、特開平1−165423号公報には横延
伸後フィルムを一旦横延伸温度以下に冷却し、続いて2
以上に分割された温度領域で幅方向に2〜20%伸張さ
せながら昇温し、次いで熱固定する方法が提案されてい
る。しかし、この方法ではボーイングの割合や温度膨張
率の異方性は小さくできるものの、低温から高温までの
横方向熱収が著しく大きくなる。この結果、例えば磁気
ディスクのベースフィルムとしては使用できないことに
なる。
いる。例えば、特開平1−165423号公報には横延
伸後フィルムを一旦横延伸温度以下に冷却し、続いて2
以上に分割された温度領域で幅方向に2〜20%伸張さ
せながら昇温し、次いで熱固定する方法が提案されてい
る。しかし、この方法ではボーイングの割合や温度膨張
率の異方性は小さくできるものの、低温から高温までの
横方向熱収が著しく大きくなる。この結果、例えば磁気
ディスクのベースフィルムとしては使用できないことに
なる。
また特開平1−204723号公報には横方向の延伸を
90℃以上の温度から始めて10℃/秒以下の速度で必
要最高温度まで昇温しながら行い、横延伸後上記最高温
度以下の温度で横方向に0.5〜6%リラックスさせ、
その後80〜120℃で縦方向に0.1〜1.0%リラ
ックスさせる方法で提案されている。
90℃以上の温度から始めて10℃/秒以下の速度で必
要最高温度まで昇温しながら行い、横延伸後上記最高温
度以下の温度で横方向に0.5〜6%リラックスさせ、
その後80〜120℃で縦方向に0.1〜1.0%リラ
ックスさせる方法で提案されている。
しかし、この方法も横方向熱収の大きいフィルムが得ら
れる。そして横方向熱収が実用上問題のないレベルまで
小さくなるように横方向のりラックスを行うと、横延伸
工程と横リラックス工程とが連続していることから幅方
向均一性の効果が減少する。さらに、縦方向のリラック
スを横延伸機内で実施する方法は設備が複雑になるばか
りでなく、設備コストが非常に高くなる。
れる。そして横方向熱収が実用上問題のないレベルまで
小さくなるように横方向のりラックスを行うと、横延伸
工程と横リラックス工程とが連続していることから幅方
向均一性の効果が減少する。さらに、縦方向のリラック
スを横延伸機内で実施する方法は設備が複雑になるばか
りでなく、設備コストが非常に高くなる。
〈発明の目的〉
本発明の目的は、フィルム幅方向に沿って物性が均一で
あり、かつ寸法変化及びその市内異方性が極めて小さい
二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法を提供するこ
とにある。
あり、かつ寸法変化及びその市内異方性が極めて小さい
二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法を提供するこ
とにある。
く発明の構成・効果〉
本発明の目的は、本発明によれば、走行する縦延伸ポリ
エステルフィルムに横延伸.熱固定.熱弛緩の処理を順
次施して二軸配向ポリエステルフィルムを製造する方法
であって、(イ)横延伸を、ポリエステルのガラス転移
点(To )より20℃以上高い温度から始めて、ポリ
エステルの融点(Tm )より 120〜30℃低い温
度まで昇温しながら行ない、(0)熱固定を、横延伸終
了時の温度から始めて、フィルム幅方向に5〜20%伸
張させながらかつ(Tm −20) ℃以下の温度まで
昇温しで行ない、次いで←り熱固定フィルムを’l以下
の温度に冷却し、その後(二)熱弛緩を、フィルム幅方
向を拘束せずかつ4〜10K9/cdの低い走行張力下
、(To+30)〜(To +80) ’Cの温度で0
.3〜20秒間行なうことを特徴とする二軸配向ポリエ
ステルフィルムの製造方法によって達成される。
エステルフィルムに横延伸.熱固定.熱弛緩の処理を順
次施して二軸配向ポリエステルフィルムを製造する方法
であって、(イ)横延伸を、ポリエステルのガラス転移
点(To )より20℃以上高い温度から始めて、ポリ
エステルの融点(Tm )より 120〜30℃低い温
度まで昇温しながら行ない、(0)熱固定を、横延伸終
了時の温度から始めて、フィルム幅方向に5〜20%伸
張させながらかつ(Tm −20) ℃以下の温度まで
昇温しで行ない、次いで←り熱固定フィルムを’l以下
の温度に冷却し、その後(二)熱弛緩を、フィルム幅方
向を拘束せずかつ4〜10K9/cdの低い走行張力下
、(To+30)〜(To +80) ’Cの温度で0
.3〜20秒間行なうことを特徴とする二軸配向ポリエ
ステルフィルムの製造方法によって達成される。
本発明におけるポリエステルはポリエチレンテレフタレ
ート,ポリエチレン− 2.6−ナフタレートに代表さ
れる芳香族ポリエステルであり、ホモボリマー.コボリ
マー,ブレンドボリマーのいずれでもよい。例えばポリ
エチレンテレフタレートなどに20モル%以下の第三成
分を共重合したコポリエステルであってよい。またポリ
エチレンテレフタレートやコポリエステルに20重量%
以下の第三成分をブレンドしたブレンドボリマーであっ
てもよい。
ート,ポリエチレン− 2.6−ナフタレートに代表さ
れる芳香族ポリエステルであり、ホモボリマー.コボリ
マー,ブレンドボリマーのいずれでもよい。例えばポリ
エチレンテレフタレートなどに20モル%以下の第三成
分を共重合したコポリエステルであってよい。またポリ
エチレンテレフタレートやコポリエステルに20重量%
以下の第三成分をブレンドしたブレンドボリマーであっ
てもよい。
ポリエチレンテレフタレートは、テレフタル酸またはそ
のエステル形成性誘導体とエチレングリコールまたはそ
のエステル形成性誘導体とを、好ましくは触媒の存在下
、反応させることで!l!造する。また上記反応におい
て、第三成分としてエステル形成官能塁を有する化合物
を添加反応させることでコポリエステルを製造すること
ができる。
のエステル形成性誘導体とエチレングリコールまたはそ
のエステル形成性誘導体とを、好ましくは触媒の存在下
、反応させることで!l!造する。また上記反応におい
て、第三成分としてエステル形成官能塁を有する化合物
を添加反応させることでコポリエステルを製造すること
ができる。
また上記反応の完結前または後に第三成分を添加ブレン
ドすることでブレンドボリマーを製造することができる
。本発明におけるポリエステルには安定剤(例えばリン
酸,亜リン酸,これらのエステル”y ) , ?n剤
〈例えば酸化チタン.シリカ,炭酸カルシウム等).帯
電防止剤.難燃剤等の他の改質剤を含右させることがで
きる。
ドすることでブレンドボリマーを製造することができる
。本発明におけるポリエステルには安定剤(例えばリン
酸,亜リン酸,これらのエステル”y ) , ?n剤
〈例えば酸化チタン.シリカ,炭酸カルシウム等).帯
電防止剤.難燃剤等の他の改質剤を含右させることがで
きる。
本允明における縦延伸ポリエステルフィルムは、例えば
ポリエステルをシート状に溶融押出し、急冷した未延伸
フィルムを、ロールカ11熱,赤外線加熱等でカ口熱し
て縦方向に延伸することで得られる。
ポリエステルをシート状に溶融押出し、急冷した未延伸
フィルムを、ロールカ11熱,赤外線加熱等でカ口熱し
て縦方向に延伸することで得られる。
この延伸は2側以上のロールの周速差を利用して行なう
のが好ましい。延伸tM[はポリエステルのガラス転移
点(To )より高い温度、更にはT(IIより20〜
30℃高い温度とするのが好ましい。延伸倍率は、最終
的なフィルムの物性にもよるが3{8以上、更には3.
5倍以上とするのが好ましい。この倍率はさらに5倍以
下とするのが好ましい。
のが好ましい。延伸tM[はポリエステルのガラス転移
点(To )より高い温度、更にはT(IIより20〜
30℃高い温度とするのが好ましい。延伸倍率は、最終
的なフィルムの物性にもよるが3{8以上、更には3.
5倍以上とするのが好ましい。この倍率はさらに5倍以
下とするのが好ましい。
本発明においては縦延伸ポリエステルフィルムに横延伸
,熱固定.熱弛緩の処理を順次施して二軸配向フィルム
とするが、これら処理はフィルムを走1ラさせながら行
なう。
,熱固定.熱弛緩の処理を順次施して二軸配向フィルム
とするが、これら処理はフィルムを走1ラさせながら行
なう。
横延伸の処理はポリエステルのガラス転移点(Tg)よ
り20℃以上高い温度から始める。そしてポリエステル
の融点<Tm )より(120〜30)℃低い温度まで
昇温しながら行なう。この延伸開始編度は(Tg+31
)℃以下であることが好ましく、例えばポリエチレンテ
レフタレートの場合89〜100℃の温度範囲内、また
ポリエチレン− 2.6一ナフタレートの場合133〜
144℃の温度範囲内にあることが好ましい。また延伸
最高温度はTmより(100〜40)℃低い温度である
ことが好ましい。
り20℃以上高い温度から始める。そしてポリエステル
の融点<Tm )より(120〜30)℃低い温度まで
昇温しながら行なう。この延伸開始編度は(Tg+31
)℃以下であることが好ましく、例えばポリエチレンテ
レフタレートの場合89〜100℃の温度範囲内、また
ポリエチレン− 2.6一ナフタレートの場合133〜
144℃の温度範囲内にあることが好ましい。また延伸
最高温度はTmより(100〜40)℃低い温度である
ことが好ましい。
横延伸過程での昇温は連続的でも段階的(逐次的)でも
よい。通常逐次的に昇潟する。例えばステンターの横延
伸ゾーンをフィルム走行方向に沿って複数にわけ、各ゾ
ーン毎に所定温度の加熱媒体を流すことで昇渇する。横
延伸開始温度が低すぎるとフィルムの破れが起こり、好
ましくない。
よい。通常逐次的に昇潟する。例えばステンターの横延
伸ゾーンをフィルム走行方向に沿って複数にわけ、各ゾ
ーン毎に所定温度の加熱媒体を流すことで昇渇する。横
延伸開始温度が低すぎるとフィルムの破れが起こり、好
ましくない。
また延伸R高温度が(Tm−120) ℃より低いとフ
ィルムの熱収が大きくなり、また幅方向の物性均一性の
割合が小さくなり、好ましくない。一方延伸最高温度が
(Tm −30) ’Cより高いとフィルムが軟らかく
なり外乱等によってフィルムの破れが起こり、好ましく
ない。
ィルムの熱収が大きくなり、また幅方向の物性均一性の
割合が小さくなり、好ましくない。一方延伸最高温度が
(Tm −30) ’Cより高いとフィルムが軟らかく
なり外乱等によってフィルムの破れが起こり、好ましく
ない。
横延伸のf8率は最終的なフィルムの物性にもよるが、
3倍以上、更には3.5倍以上とするのが好ましい。こ
の倍率はさらに5倍以下とするのが好ましい。
3倍以上、更には3.5倍以上とするのが好ましい。こ
の倍率はさらに5倍以下とするのが好ましい。
熱固定の処理は横延伸に引きつづいて行なうが、横延伸
終了時の温度から始める。そして、フィルム幅方向に5
〜20%伸張させながらかつ(Tm −20)℃以下の
温度まで昇温して行なう。この伸張は通常トウアウトと
言われているものであり、好ましくは10〜15%であ
る。また熱固定終了時の温度と熱固定開始時の湿度との
差は40℃以下、更には30℃以下にするのが好ましい
。またこの湿度差は1℃でもよいときがあるが、5℃以
上、更には10℃以上とするのが好ましい。熱固定にお
ける伸張が5%より小さいと、フィルム幅方向の等方性
の領域が小さくなるので好ましくない。一方この伸張が
20%より大きいと横方向の熱収を著しく大きくするば
かりでなく、フィルムの破れが起こりやすくなるので好
ましくない。
終了時の温度から始める。そして、フィルム幅方向に5
〜20%伸張させながらかつ(Tm −20)℃以下の
温度まで昇温して行なう。この伸張は通常トウアウトと
言われているものであり、好ましくは10〜15%であ
る。また熱固定終了時の温度と熱固定開始時の湿度との
差は40℃以下、更には30℃以下にするのが好ましい
。またこの湿度差は1℃でもよいときがあるが、5℃以
上、更には10℃以上とするのが好ましい。熱固定にお
ける伸張が5%より小さいと、フィルム幅方向の等方性
の領域が小さくなるので好ましくない。一方この伸張が
20%より大きいと横方向の熱収を著しく大きくするば
かりでなく、フィルムの破れが起こりやすくなるので好
ましくない。
熱固定処理を行なったフィルムは一旦ポリエステルのガ
ラス転移点(To )以下の温度に冷fil′lIノ、
フィルム端部を所定幅でスリットし、分離してから熱弛
緩処理に供する。
ラス転移点(To )以下の温度に冷fil′lIノ、
フィルム端部を所定幅でスリットし、分離してから熱弛
緩処理に供する。
熱弛緩処理はフィルム幅方向を拘束せず、かつ4〜10
Kg/criの低い走行張力下、(Tg+30)〜(T
g+80>”cの温度で0.3〜20秒間行なう。この
熱弛緩処理に供するフィルムの厚みは20〜200μm
1さらに30〜150μmが好ましい。またフィルムの
幅は1TrL以上が好ましい。上記処理温度は例えばポ
リエチレンテレフタレートの場合約100〜150℃で
ある。熱弛緩処理は加熱浮上処理装置を用いて行なうの
が好ましい。フィルムを加熱浮上させる媒体としては加
熱された不活性気体特に加熱空気が好ましく用いられる
。この加熱浮上処理によると、安定したフィルム走行を
保ちながら熱弛緩処理を効率よく行なうことができる。
Kg/criの低い走行張力下、(Tg+30)〜(T
g+80>”cの温度で0.3〜20秒間行なう。この
熱弛緩処理に供するフィルムの厚みは20〜200μm
1さらに30〜150μmが好ましい。またフィルムの
幅は1TrL以上が好ましい。上記処理温度は例えばポ
リエチレンテレフタレートの場合約100〜150℃で
ある。熱弛緩処理は加熱浮上処理装置を用いて行なうの
が好ましい。フィルムを加熱浮上させる媒体としては加
熱された不活性気体特に加熱空気が好ましく用いられる
。この加熱浮上処理によると、安定したフィルム走行を
保ちながら熱弛緩処理を効率よく行なうことができる。
熱弛緩処理後の二軸配向ポリエステルフィルムは60℃
, 80%R口で72時間保持したときの熱収縮率が0
.02%以下、更には0.01%以下、特に0.008
%以下であることが好ましい。さらに105℃で30分
間保持したときの熱収縮率が1%以下、更には0.5%
以下、特に0.4%以下であることが好ましい。またフ
ィルム幅方向の屈折率等方度(フィルム幅方向に沿って
各所の各方位の屈折率を求め、この最大値と最小値の差
が10X 10 以下である領域を全フィルム幅に対
して求めた割合二%〉が70%以上、更には75%以上
であり、温度膨張係数等方度(フィルム幅方向に沿って
各所の各方位の温度膨張係数を求め、この最大値と最小
値の差が8×10+以下であるfrA域を全フィルム幅
に対して求めた割合:%)が70%以上、更には75%
以上であることが好ましい。
, 80%R口で72時間保持したときの熱収縮率が0
.02%以下、更には0.01%以下、特に0.008
%以下であることが好ましい。さらに105℃で30分
間保持したときの熱収縮率が1%以下、更には0.5%
以下、特に0.4%以下であることが好ましい。またフ
ィルム幅方向の屈折率等方度(フィルム幅方向に沿って
各所の各方位の屈折率を求め、この最大値と最小値の差
が10X 10 以下である領域を全フィルム幅に対
して求めた割合二%〉が70%以上、更には75%以上
であり、温度膨張係数等方度(フィルム幅方向に沿って
各所の各方位の温度膨張係数を求め、この最大値と最小
値の差が8×10+以下であるfrA域を全フィルム幅
に対して求めた割合:%)が70%以上、更には75%
以上であることが好ましい。
本発明の方法は、上述したとおり、特定の条件下で逐次
二輪延伸,熱固定及び熱弛緩処理を行なうので、ボーイ
ング現象を緩和し、フィルム幅方向の物性の均一性を著
しく高めることができ、さらに低い熱収縮率でこの面内
異方性の著しく小さいポリエステルフィルムを製造する
ことができる。
二輪延伸,熱固定及び熱弛緩処理を行なうので、ボーイ
ング現象を緩和し、フィルム幅方向の物性の均一性を著
しく高めることができ、さらに低い熱収縮率でこの面内
異方性の著しく小さいポリエステルフィルムを製造する
ことができる。
従って製品歩留りを高めることができる。さらに製品フ
ィルムは物性バランスの優れたものであって、磁気ディ
スク用ベースフィルム.写真用ペースフィルムその他の
一般工業用ベースフィルムとして有用である。
ィルムは物性バランスの優れたものであって、磁気ディ
スク用ベースフィルム.写真用ペースフィルムその他の
一般工業用ベースフィルムとして有用である。
く実施例〉
以下.実施例をあげて本発明を更に説明する。
なお、例中の物性は次の方法で測定したものである。
1)フィルムの屈折率
ASTM−D 542−50に準じて、アツへ屈折計で
接触液にヨウ化メチレン(屈折率は1.7425 )を
、光源にナトリウムランプ(波長589nm )を用い
て測定する。
接触液にヨウ化メチレン(屈折率は1.7425 )を
、光源にナトリウムランプ(波長589nm )を用い
て測定する。
試料フィルムの採取は製品フィルム〈巻取りフィルム〉
の幅方向についてセンターふりわけioom / mビ
ッチで行ない、各試料の各方位の屈折率を測定して最大
値と最小値を求める。そしてこの最大値と最小値の差が
IOX 10 以下となるフィルム幅方向の(lli
tdを製品フィルムの全幅に対する割合で求め、この割
合(%)を屈折率等方度として示す。
の幅方向についてセンターふりわけioom / mビ
ッチで行ない、各試料の各方位の屈折率を測定して最大
値と最小値を求める。そしてこの最大値と最小値の差が
IOX 10 以下となるフィルム幅方向の(lli
tdを製品フィルムの全幅に対する割合で求め、この割
合(%)を屈折率等方度として示す。
2〉ポリエステルのガラス転移点(T(+).融点(T
m ) バーキンエルマー社製のDSC (示差走査熱量計)■
型を用いて測定する。DSCの測定条件は次の通りであ
る。すなわち、試料フィルム10RgをDSC装置にセ
ットし、300℃の温度で溶融した後、液体窒素中に急
冷する。この急冷試料を10℃/分で昇温し、ガラス転
移点(Tg〉.融点(Tm )を測定する。
m ) バーキンエルマー社製のDSC (示差走査熱量計)■
型を用いて測定する。DSCの測定条件は次の通りであ
る。すなわち、試料フィルム10RgをDSC装置にセ
ットし、300℃の温度で溶融した後、液体窒素中に急
冷する。この急冷試料を10℃/分で昇温し、ガラス転
移点(Tg〉.融点(Tm )を測定する。
3)フィルムの寸法変化率
測定方向に沿って10am幅, 150m長さの試料
フィルムを切り出し、該フィルムの長手方向の両端近傍
に標点を付け、処理前にこの標点間距離を測長し、所定
の温湿度に調整されたオーブンに自由端で所定の時間放
置する。これを取り出し室温で調整後、再度標点間距離
を測長し、寸法変化率を求める。フィルム面内異方性に
ついては、原反フィルムから 180”にわたり10゜
毎に試料フィルムを切り出し、これらフィルムを用いて
寸法変化率を測定し、これらの最大値と最小値をもって
示す。
フィルムを切り出し、該フィルムの長手方向の両端近傍
に標点を付け、処理前にこの標点間距離を測長し、所定
の温湿度に調整されたオーブンに自由端で所定の時間放
置する。これを取り出し室温で調整後、再度標点間距離
を測長し、寸法変化率を求める。フィルム面内異方性に
ついては、原反フィルムから 180”にわたり10゜
毎に試料フィルムを切り出し、これらフィルムを用いて
寸法変化率を測定し、これらの最大値と最小値をもって
示す。
4)フィルムの温度膨張係数
試料フィルムを長さ 150am+.幅10gmの@曲
状に切り出し、これを恒瀉恒湿槽中にセットし、一定荷
重(10g>を加える。湿度を一定(10%RH)に保
ち、温度を20℃から30℃に変化させた時の可逆的寸
法変化Δ文を差動トランスで電気的に変換して読み取り
、下式のaをもって温度膨張係数とする。f!oは試長
150amである。
状に切り出し、これを恒瀉恒湿槽中にセットし、一定荷
重(10g>を加える。湿度を一定(10%RH)に保
ち、温度を20℃から30℃に変化させた時の可逆的寸
法変化Δ文を差動トランスで電気的に変換して読み取り
、下式のaをもって温度膨張係数とする。f!oは試長
150amである。
a=△J2/ ( fo xlO) awi/as
s e ”c上記試料フィルムの採取は製品フィルム《
巻取りフィルム)の幅方向についてセンターふりわけ2
00m / mビツチで行ない、各試料の各方位の温度
膨張係数を測定して最大値と最小値を求める。そしてこ
の最大値と最小狛の差が8×10−6以下となるフィル
ム幅方向の領域を製品フィルムの全幅に対する割合で求
め、この割合(%)を温度膨張率等方度として示す。
s e ”c上記試料フィルムの採取は製品フィルム《
巻取りフィルム)の幅方向についてセンターふりわけ2
00m / mビツチで行ない、各試料の各方位の温度
膨張係数を測定して最大値と最小値を求める。そしてこ
の最大値と最小狛の差が8×10−6以下となるフィル
ム幅方向の領域を製品フィルムの全幅に対する割合で求
め、この割合(%)を温度膨張率等方度として示す。
5)フィルムの厚み
β線厚み計にて測定する。
6)走↑ラ張カ
テンション計(ニレコ製M B 11A )を右するロ
ールにて測定する。
ールにて測定する。
実琉例1
ポリエチレンテレフタレート(T!)69℃. Tm2
63℃)を溶融押出し冷がドラムで急冷固化して未延伸
フィルムとし、この未延伸フィルムを周速の異なるロー
ル群で、95℃で3.6倍に縦延伸した。
63℃)を溶融押出し冷がドラムで急冷固化して未延伸
フィルムとし、この未延伸フィルムを周速の異なるロー
ル群で、95℃で3.6倍に縦延伸した。
続いて、得られた縦延伸フィルムをテンターに導き、横
延伸を100℃から開始し、延伸完了時点の温度が19
0℃となるように逐次昇温しながら 3.4倍に横延伸
し、続いて熱固定を190℃から開始し、幅方向に15
%伸張(トウアウト)させながらかつ熱固定完了時点の
温度が215℃となるように逐次昇温しながら熱固定を
行なった。得られた二軸配向フィルムを70℃以下に冷
却し、その後フィルム喘部をスリットし、切り離して4
m幅,75μm厚みの二軸配向フィルムを得た。
延伸を100℃から開始し、延伸完了時点の温度が19
0℃となるように逐次昇温しながら 3.4倍に横延伸
し、続いて熱固定を190℃から開始し、幅方向に15
%伸張(トウアウト)させながらかつ熱固定完了時点の
温度が215℃となるように逐次昇温しながら熱固定を
行なった。得られた二軸配向フィルムを70℃以下に冷
却し、その後フィルム喘部をスリットし、切り離して4
m幅,75μm厚みの二軸配向フィルムを得た。
この二軸配向フィルムを、巻取り機に巻取る前に、幅方
向を拘束せずに加熱浮上処理に供し、130℃の加熱空
気で浮上させながら走行張力5 8g/caiで4秒間
二輪方向(1!方向及び幅方向)に弛緩させた。この弛
緩処理を行なったのち巻収り機に巻取った。
向を拘束せずに加熱浮上処理に供し、130℃の加熱空
気で浮上させながら走行張力5 8g/caiで4秒間
二輪方向(1!方向及び幅方向)に弛緩させた。この弛
緩処理を行なったのち巻収り機に巻取った。
得られたフィルムの特性を表1に示す。
実施例2
横延伸完了時点の温度と熱固定開始峙の温度を175℃
とする以外は、実施例1と同じように行なった。
とする以外は、実施例1と同じように行なった。
得られたフィルムの特性を表1に示す。
実施例3
熱固定での幅方向の伸張を10%とする以外は、実施例
1と同じように行なった。
1と同じように行なった。
得られたフィルムの特性を表1に示す。
比較例1
巻取る前の弛緩処理を省略する以外は、1と同じように
行なった。
行なった。
得られたフィルムの特性を表1に示す。
実施例
比較例2
熱固定での幅方向の伸張を4%とする以外は、実施例1
と同じように行なった。
と同じように行なった。
得られたフィルムの特性を表1に示す。
比較例3
横延伸完了時点の温度を120℃とする以外は、実施例
1と同じように行なった。
1と同じように行なった。
得られたフィルムの特性を表1に示す
比較例4
弛緩熱処理時の温度を80℃とする以外は、実施
例1と同じように行なった。
得られたフィルムの特性を表1に示す。
表
1
表1の結果から、実施例1〜3で得られた二軸配向ポリ
エステルフィルムは60℃,105℃での面内寸法変化
率がともに小さく、かつ屈折率等方度,温度膨張係数等
方度が大きく、フィルム幅方向の配向異方性がかなり小
さい状態でエッチ近傍まで物性の均一性がひろげられて
いることがわかる。
エステルフィルムは60℃,105℃での面内寸法変化
率がともに小さく、かつ屈折率等方度,温度膨張係数等
方度が大きく、フィルム幅方向の配向異方性がかなり小
さい状態でエッチ近傍まで物性の均一性がひろげられて
いることがわかる。
方、比較例1で得られた二軸配向ポリエステルフィルム
は幅方向の熱収が著しく大きく、かつ面内寸法変化率が
大きく、商品加工での加熱処理時にシワが発生し、この
加工に耐えられないものである。例えばベースフィルム
の表面に磁性層を塗工する工程では、通常磁性塗料の塗
布.乾燥,カレンダー.硬化処理が行なわれるが、これ
ら処理では60〜120℃程度の加熱処理が含まれてお
り、該ベースフィルムとして比較例1のフィルムを用い
ると該フィルムが熱変形し、シワその他の欠点が発生す
る。
は幅方向の熱収が著しく大きく、かつ面内寸法変化率が
大きく、商品加工での加熱処理時にシワが発生し、この
加工に耐えられないものである。例えばベースフィルム
の表面に磁性層を塗工する工程では、通常磁性塗料の塗
布.乾燥,カレンダー.硬化処理が行なわれるが、これ
ら処理では60〜120℃程度の加熱処理が含まれてお
り、該ベースフィルムとして比較例1のフィルムを用い
ると該フィルムが熱変形し、シワその他の欠点が発生す
る。
また、比較例2.3で得られた二軸配向ポリエステルフ
ィルムは幅方向の屈折率等方度.温度膨張係数等方度が
小さく、製品歩留りの低いものであることがわかる。さ
らに比較例4で得られた−軸配向ポリエステルフィルム
は熱収が大きく、比較例1のフィルムに似た欠点をかか
えていることがわかる。
ィルムは幅方向の屈折率等方度.温度膨張係数等方度が
小さく、製品歩留りの低いものであることがわかる。さ
らに比較例4で得られた−軸配向ポリエステルフィルム
は熱収が大きく、比較例1のフィルムに似た欠点をかか
えていることがわかる。
Claims (1)
- 走行する縦延伸ポリエステルフィルムに横延伸、熱固定
、黙弛緩の処理を順次施して二軸配向ポリエステルフィ
ルムを製造する方法であつて、(イ)横延伸を、ポリエ
ステルのガラス転移点(Tg)より20℃以上高い温度
から始めて、ポリエステルの融点(Tm)より120〜
30℃低い温度まで昇温しながら行ない、(ロ)熱固定
を、横延伸終了時の温度から始めて、フィルム幅方向に
5〜20%伸張させながらかつ(Tm−20)℃以下の
温度まで昇温して行ない、次いで(ハ)熱固定フィルム
をTg以下の温度に冷却し、その後日熱弛緩を、フィル
ム幅方向を拘束せずかつ4〜10kg/cm^2の低い
走行張力下、(Tg+30)〜(Tg+80)℃の湿度
で0.3〜20秒間行なうことを特徴とする二軸配向ポ
リエステルフィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30083089A JPH0773877B2 (ja) | 1989-11-21 | 1989-11-21 | 二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30083089A JPH0773877B2 (ja) | 1989-11-21 | 1989-11-21 | 二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03161319A true JPH03161319A (ja) | 1991-07-11 |
JPH0773877B2 JPH0773877B2 (ja) | 1995-08-09 |
Family
ID=17889622
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP30083089A Expired - Fee Related JPH0773877B2 (ja) | 1989-11-21 | 1989-11-21 | 二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0773877B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2001000389A1 (fr) * | 1999-06-28 | 2001-01-04 | Teijin Limited | Film polyester oriente bi-axialement, procede de production correspondant, et utilisation dudit film comme substrat pour materiau photosensible |
US6368532B1 (en) * | 1998-12-18 | 2002-04-09 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Method of producing biaxially stretched polyester film |
JP2019500245A (ja) * | 2015-12-29 | 2019-01-10 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 低収縮ポリエステルフィルム及び製造方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103737937B (zh) * | 2013-11-27 | 2017-01-04 | 河南银金达新材料股份有限公司 | 一种提高聚酯热收缩膜纵向拉伸强度的加工方法 |
-
1989
- 1989-11-21 JP JP30083089A patent/JPH0773877B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6368532B1 (en) * | 1998-12-18 | 2002-04-09 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Method of producing biaxially stretched polyester film |
WO2001000389A1 (fr) * | 1999-06-28 | 2001-01-04 | Teijin Limited | Film polyester oriente bi-axialement, procede de production correspondant, et utilisation dudit film comme substrat pour materiau photosensible |
US6440532B1 (en) | 1999-06-28 | 2002-08-27 | Teijin Limited | Biaxially oriented polyester film, process for producing the same, and use thereof as substrate for photographic sensitive material |
JP2019500245A (ja) * | 2015-12-29 | 2019-01-10 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 低収縮ポリエステルフィルム及び製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0773877B2 (ja) | 1995-08-09 |
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