JPH03264334A

JPH03264334A - ポリエステルフィルムの製造方法

Info

Publication number: JPH03264334A
Application number: JP6478490A
Authority: JP
Inventors: Takatoshi Miki; 崇利三木; Awaji Tokunaga; 徳永　淡路
Original assignee: Diafoil Co Ltd
Current assignee: Diafoil Co Ltd
Priority date: 1990-03-15
Filing date: 1990-03-15
Publication date: 1991-11-25

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、ポリエステルフィルムの製造方法に関するも
のであり、詳しくは、加熱時の寸法安定性に優れ、フィ
ルムの幅方向における物性が均一である二軸延伸ポリエ
ステルフィルムの製造方法に関するものである。

〔従来の技術〕

二軸延伸ポリエステルフィルムは、特に、磁気ディスク
、写真、製版などの用途においては、加熱収縮率が小さ
くて寸法安定性に優れ、しかも、このような物性がフィ
ルムの幅方向において一定であることが望まれる。

二軸延伸ポリエステルフィルムは、−船釣には、逐次二
軸延伸法によって製造されるが、従来の逐次二輪延伸法
では、横延伸工程のステンターにおける所謂ボーイング
現象（フィルムの中央部がクリップで把持されている端
部よりも遅くれて出てくるために弓形となる現象）のた
めに、フィルムの幅方向において、加熱収縮率などの物
性値がバラつき、製品の品質や歩留り上問題がある。

特開平１−１６５４２３号公報には、斯かるボーイング
現象による問題を解決するために、縦延伸したポリエス
テルフィルムをガラス転移点（Ｔｇ）以上の温度で横延
伸し、次いで、フィルム温度を前記横延伸温度以下に保
持し、続いて、２以上に分割された温度領域において幅
方向に２〜２０％伸長させながら昇温した後、熱固定を
行う方法が提案されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、前記公開公報に記載された方法では、縦
延伸ポリエステルフィルムについて、縦方向の残留応力
の緩和を行っていないため、横延伸および熱固定工程に
おいてフィルム中央部の縦方向の収縮応力が強く作用し
、ボーイング現象は十分解消されず、得られるフィルム
の寸法安定性も不十分である。勿論、フィルムの縦方向
の収縮応力を軽減させるために、縦延伸比を下げて縦方
向の分子配向度を小さくすることも考えられるが、それ
では、長手方向（縦方向）の強度低下などを惹起する。

本発明は上記実情に鑑みなされたものであり、その目的
は、長手方向の強度を損うことなく、寸法安定性に優れ
、フィルムの幅方向における物性が均一であるポリエス
テルフィルムの製造方法を提供することにある。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明において、原料のポリエステルは、結晶性芳香族
ポリエステルであり、芳香族ジカルボン酸とグリコール
とを直接重縮合させる方法の他、芳香族ジカルボン酸の
ジアルキルエステルとグリコールとをエステル交換させ
た後、重縮合させる方法あるいは芳香族ジカルボン酸の
ジグリコールエステルを重縮合させる方法等によっても
得ることができる。そして、芳香族ジカルボン酸として
は、代表的には、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタ
レン−２，６−ジカルボン酸等が挙げられ、また、グリ
コールとしては、代表的には、エチレングリコール、ジ
エチレングリコール、テトラメチレングリコール、ネオ
ペンチルグリコール等が挙げられる。

また、原料のポリエステルは、共重合ポリエステルであ
っても、ブレンド物であってもよく、そして、ブレンド
物は、ポリオレフィン等の他のポリマーとのブレンド物
であってもよい。

本発明において、特に好ましい原料ポリエステルは、繰
り返し構造単位の８０％以上がエチレンテレフタレート
単位またはエチレン−２，６−ナフタレン単位を有する
ポリエステルである。

上記の原料ポリエステル中には、微粒子を存在させ、得
られるポリエステルフィルムに易滑性を付与することも
できる。微粒子としては、ポリエステル合成時に使用す
る金属化合物触媒による所謂析出粒子であっても、カオ
リン、クレー、炭酸カルシウム、シリカ、アルミナ等の
添加粒子であってもよい。

また上記の原料ポリエステル中には、必要に応じて、帯
電防止剤、潤滑剤、酸化防止剤、着色剤などを配合する
こともできる。

本発明において、実質的に非晶質のポリエステルシート
（未延伸シート）は、従来公知の方法に従い、例えば、
溶融押出機のダイから押し出された溶融シートを冷却回
転ドラムに直ちに接触させて冷却固化させる方法により
得ることができる。

そして、この場合、通常、溶融温度は２７０〜３００°
Ｃ１冷却温度は４０〜７０℃の範囲とされる。

先ず、本発明においては、上記未延伸シートをそのガラ
ス転移点（Ｔ　ｇ）以上の温度で縦延伸して複屈折率（
Δｎ）が０．０５　＜Δｎ＜０．１０の範囲の延伸フィ
ルムとする。

上記の縦延伸において、未延伸シートは、加熱ロール、
赤外線ヒータ等の補助加熱手段によりＴｇ以上の温度に
加熱され、また、縦延伸は、周速の異なる複数のニップ
ロール群によって行うことができる。また、延伸温度は
、通常、Ｔｇ＋５０°Ｃ以下の温度とされる。

延伸フィルムのΔｎは以下のように定義され、ここに、
ｎγはフィルム面内の屈折率の最大値、ｎβはｎγ測定
位置に対して直角方向の屈折率を表す。

Δｎ＝ｎγ−ｎβ そして、Δｎが前記範囲内を満足する延伸倍率は、延伸
温度に依存するが、例えば８０〜９０°Ｃの範囲では２
．５〜４．０倍の範囲である。

次に、本発明においては、前記縦延伸フィルムをそのＴ
ｇ以下の温度に冷却することなく、０．５〜２０％の範
囲で縦弛緩を行う。

本発明においては、次の理由により、上記のように、Ｔ
ｇ以下の温度に冷却することなく縦弛緩を行うことが必
要である。

すなわち、縦延伸後、Ｔｇ以下の温度に一旦冷却し、再
度Ｔｇ以上の温度に加熱して縦弛緩する方法では、再加
熱時に、フィルムの熱結晶化が不可避的に生じ、縦方向
の分子配向緩和が不可能となる。加えて、熱結晶化のた
めに、後続の横延伸時に破断が多発し、更には、幅方向
に収縮して幅振れが生じ、その結果、ステンターのクリ
ップがフィルム端を安定に噛むことができずに横延伸の
操業安定性が損われる。

上記の縦弛緩は、Ｔｇ以上の温度で行う必要があり、Ｔ
ｇより低い温度の縦弛緩では、分子鎖のセグメントによ
る、配向緩和に必要な運動が行われず、本発明の目的を
達成し得ない。そして、通常、前段の縦延伸に引続き、
冷却することなく縦弛緩を行うことにより、Ｔｇ以上の
温度での縦弛緩を行い得る。

また、縦弛緩の最適温度は、縦延伸後のフィルムのΔｎ
に依存し、Δｎの高いほど縦弛緩温度は低い方が好まし
い。−船釣に好ましい縦弛緩温度は、Ｔｇ−Ｔｇ＋５０
°Ｃの範囲であり、この範囲より高い温度の縦弛緩では
、短時間で熱結晶化を起こし、横延伸時に破断し易くな
る。

一方、弛緩率は、０．５〜２０％の範囲にする必要があ
り、弛緩率が上記範囲より小さい場合は、配向の緩和効
果が十分ではなく、弛緩率が上記範囲より大きい場合は
、縦および横方向に均一に収縮させることが困難となり
、その結果、フィルムの長手および幅方向に厚みムラを
生じる。

上記の縦弛緩は、前記ニップロール群に続く引取ロール
の速度を最終ニップロールのそれよりも減じることによ
り行うことができる。

次いで、本発明においては、上記の縦弛緩された一軸延
伸フィルムを横延伸して二軸延伸フィルムを得る。

上記の横延伸は、ステンターを用いて行われ、通常、延
伸温度１００〜１４０°、延伸倍率２〜６倍の条件下に
行われる。

本発明においては、ポリエステルフィルムは、前記のよ
うに、縦延伸、縦弛緩および横延伸の各工程を順次経て
製造されるが、通常は、その後、１３０〜２５０°Ｃの
温度で熱処理を行う。

また、本発明においては、上記熱処理に先立って再縦延
伸を行うこともでき、更には、熱処理後に、再縦弛緩を
行い、これにより、寸法安定性を一層良好にすることも
できる。

なお、上記の再縦弛緩は、前記と同様に、ステンターに
続く引取ロールの速度を減じ、ステンターと引取ロール
間でフィルムを収縮させることにより行われる。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する。

なお、以下の例において、各物性値の測定は、次の方法
に従って行った。

（１）長手方向の破断時強度（ＦＢ値）温度２５°Ｃ１
湿度５０％ＲＨに調節された室内において、長さ５０ｍ
ｍ、幅１５ｍｍの試料フィルムを５０ｍｍ／ｍｉｎの速
度で引っ張って破断させ、その時の強度を測定する。

フィルムの測定場所は、製品となる有効幅の中央部と両
端部の３カ所とし、その平均値をＦＢ値とした。

（２）収縮率試料フィルムを１５０℃に調節された空気中で３０分間
放置し、収縮率を測定する。

フィルムの測定場所は、製品となる有効幅の中央部と両
端部の３カ所とし、その平均値を収縮率とした。また、
最大値と最小値の差を収縮率のバラツキとした。

（３）中央の遅れ量横延伸前のフィルムに縦方向（長手方向）に対して直角
方向に黒色の直線を引くことにより、横延伸、熱固定を
経て冷却された後に巻取られるフィルム上に、ボーイン
グ現象のために弓形に曲がった黒色の曲線を形成させる
。フィルムの有効幅をＷとし、フィルム両端部と曲線の
交点を直線で結び、曲線から直線に下ろした垂線の最大
値をＬとし、Ｌ／Ｗ（％）で中央の遅れ量を評価した。

（４）複屈折率アタゴ社製アツベ屈折計３型により、フィルム面内の屈
折率の最大値ｎγおよびｎγ測定位置に対して直角方の
屈折率ｎβを測定し、次式により算出する。測定は、ナ
トリウムＤ線を用い２３°Ｃで行った。

Δｎ＝ｎγ−ｎβ フィルムの測定場所は、製品となる有効幅の中央部とし
た。

実施例　１ポリエチレンテレフタレート（Ｔｇニア０°Ｃ）を１３
０℃の溶融温度にて押出機のＴダイよりシート状に押出
し、４０℃の冷却水を循環する冷却回転ドラムに接触さ
せて冷却固化し、厚さ８００μの未延伸シートを得た。

上記の未延伸シートを加熱ロールにより８５°Ｃに予熱
した後、ニップロールの周速差を利用して縦方向に３．
５倍延伸し、Δｎ＝８Ｘ１０−３の一次延伸フィルムを
得た。

次いで、上記の延伸フィルムをＴｇ以下の温度に冷却す
ることなく、そのまま、８５℃の温度において、引取ロ
ールの速度を減じて縦方向に５％弛緩させた。

次いで、上記の縦弛緩フィルムをステンターにより１１
０℃で３．６倍横方向に延伸した後、２２５℃で熱処理
し、厚さ１００μｍの二輪延伸フィルムを得た。

得られたフィルムの物性測定の結果を表−１に示した。

実施例　２実施例１において、縦弛緩率を３％に変更した以外は、
実施例１と同様の方法で厚さ１００μｍの二軸延伸フィ
ルムを得た。

得られたフィルムの物性測定の結果を表−ｌに示した。

比較例　１実施例１において、縦延伸後、延伸フィルムを２５℃に
急冷し、縦弛緩を行わなかった以外は、実施例１と同様
の方法で厚さ１００μｍの二軸延伸フィルムを得た。

得られたフィルムの物性測定の結果を表−１に示した。

比較例　２実施例１において、縦方向の延伸倍率を３．１倍とし、
縦弛緩を行わなかった以外は、実施例１と同様の方法で
厚さ１００μｍの二軸延伸フィルムを得た。

得られたフィルムの物性測定の結果を表−■に示した。

〔発明の効果〕

以上説明した本発明によれば、長手方向の強度を損うこ
となく、加熱時の寸法安定性に優れ、フィルムの幅方向
における物性が均一である二輪延伸ポリエステルフィル
ムが提供され、本発明の工業的価値は犬である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）実質的に非晶質のポリエステルシートをそのガラ
ス転移点（Ｔｇ）以上の温度で縦延伸して複屈折率（Δ
ｎ）が下記（１）式を満足する延伸フィルムを得、次い
で、該延伸フィルムをそのＴｇ以下の温度に冷却するこ
となく、０．５〜２０％の範囲で縦弛緩した後、横延伸
することを特徴とするポリエステルフィルムの製造方法
。０．０５＜Δｎ＜０．１０（１）（式中、Δｎ＝ｎγ−ｎβであり、ｎγはフィルム面内
の屈折率の最大値、ｎβはｎγ測定位置に対して直角方
向の屈折率を表す）