JPS59140028A - ポリエステルフイルムの製造方法 - Google Patents
ポリエステルフイルムの製造方法Info
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- JPS59140028A JPS59140028A JP58006030A JP603083A JPS59140028A JP S59140028 A JPS59140028 A JP S59140028A JP 58006030 A JP58006030 A JP 58006030A JP 603083 A JP603083 A JP 603083A JP S59140028 A JPS59140028 A JP S59140028A
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- Japan
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- film
- stretched
- stretching
- polyester
- laterally
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C55/00—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor
- B29C55/02—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets
- B29C55/10—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets multiaxial
- B29C55/12—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets multiaxial biaxial
- B29C55/14—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets multiaxial biaxial successively
- B29C55/143—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets multiaxial biaxial successively firstly parallel to the direction of feed and then transversely thereto
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29D—PRODUCING PARTICULAR ARTICLES FROM PLASTICS OR FROM SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE
- B29D7/00—Producing flat articles, e.g. films or sheets
- B29D7/01—Films or sheets
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/739—Magnetic recording media substrates
- G11B5/73923—Organic polymer substrates
- G11B5/73927—Polyester substrates, e.g. polyethylene terephthalate
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2067/00—Use of polyesters or derivatives thereof, as moulding material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2367/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法に
関するものである。更に詳しくは、配向を抑制して得た
縦方向延伸フィルムを横方向に延伸して得られる二軸配
向フィルムを再度縦方向及嬌は横方向に延伸することに
よって得られる高強度ポリエステルフィルムのａｉ方法
に関するものである。
関するものである。更に詳しくは、配向を抑制して得た
縦方向延伸フィルムを横方向に延伸して得られる二軸配
向フィルムを再度縦方向及嬌は横方向に延伸することに
よって得られる高強度ポリエステルフィルムのａｉ方法
に関するものである。
ポリエステル未延伸フィルムは優れた機械的性質、熱的
性質、電気的性質、耐薬品性を有するため、各種用途に
用いられているが、とりわけ磁気テープ用ベースフィル
ムとしての有用性は他のポリマーフィルムの追随を許さ
ない。
性質、電気的性質、耐薬品性を有するため、各種用途に
用いられているが、とりわけ磁気テープ用ベースフィル
ムとしての有用性は他のポリマーフィルムの追随を許さ
ない。
磁気テープ用ベースフィルムの品質は、磁気テープの品
質に影響するところ大であるので、磁気テープの技術進
歩に伴い、ベースフィルムの高品質化への要求も高度化
している。
質に影響するところ大であるので、磁気テープの技術進
歩に伴い、ベースフィルムの高品質化への要求も高度化
している。
例えば、ビデオ用磁気テープの出力、Ｓ／Ｎ比、ドロッ
プアウト、エンベロープなどの特性はベースフィルムの
平坦性と関連しているし、テープの巻姿、走行性、耐摩
耗性はベースフィルムの滑り性と重接に関連している。
プアウト、エンベロープなどの特性はベースフィルムの
平坦性と関連しているし、テープの巻姿、走行性、耐摩
耗性はベースフィルムの滑り性と重接に関連している。
従って、磁気テープとりわけビデオ用磁気テープには、
表面の平坦性と易滑性を併せ持つポリエステルフィルム
を提供する必要がある。
表面の平坦性と易滑性を併せ持つポリエステルフィルム
を提供する必要がある。
一方、磁気テープの関連機器の軽蓋化、小型化と長時間
記録化のため、磁気テープの薄型化が望まれている。従
来、薄いベースフイルムトシては、縦方向に高強度を付
与したポリエステルフィルムが使用されてきた。かかる
フィルムの製造方法としては、通常の二軸配向フィルム
を更に縦方向に延伸する再縦延伸法が採用されてきた。
記録化のため、磁気テープの薄型化が望まれている。従
来、薄いベースフイルムトシては、縦方向に高強度を付
与したポリエステルフィルムが使用されてきた。かかる
フィルムの製造方法としては、通常の二軸配向フィルム
を更に縦方向に延伸する再縦延伸法が採用されてきた。
最近は、磁気テープ製品の多様化に伴ない、用途によっ
ては縦方向のみでなく、縦・横両方向に高強度を付与し
たポリエステルフィルムが要求されるようになってきた
。
ては縦方向のみでなく、縦・横両方向に高強度を付与し
たポリエステルフィルムが要求されるようになってきた
。
即ち、平坦性と易滑性を兼ね備えた高強度フィルムの出
現に待望久しいものがあった。
現に待望久しいものがあった。
ところが、これまでポリエステルフィルムの易滑化は、
周知の方法で微ｌＪＸな外部硝〃口粒子又は内部析出粒
子を付与し、フィルム表面を粗面化することにより達成
されたが、この方法では通常行われているポリエステル
フィルムの製彦条件を採る限り、フィルム表面の平坦性
が損なわれるので高級磁気テープ用には不向きである。
周知の方法で微ｌＪＸな外部硝〃口粒子又は内部析出粒
子を付与し、フィルム表面を粗面化することにより達成
されたが、この方法では通常行われているポリエステル
フィルムの製彦条件を採る限り、フィルム表面の平坦性
が損なわれるので高級磁気テープ用には不向きである。
更にこのような二軸配向フィルムをに１：及び又は横方
向に再延伸を行うと、フィルム表面が平坦化するが、滑
り性が著しく悪くなる傾向がある。
向に再延伸を行うと、フィルム表面が平坦化するが、滑
り性が著しく悪くなる傾向がある。
即ち、従来、フィルムの平坦性と易滑性は相反する特性
であり、とりわけ高強度フィルムにおいては、両方を満
足するフィルムを得ることは困難であると考えられてい
た。
であり、とりわけ高強度フィルムにおいては、両方を満
足するフィルムを得ることは困難であると考えられてい
た。
本発明者らは、平坦性、易滑性に優れた高強度ポリエス
テルフィルムを得るべく鋭意検討の結果、多段階で配向
を抑制して得た縦方向延伸フィルムを横方向に延伸して
得られる二軸配向フィルムを縦方向及び又は横方向に延
伸することにより、この目的を達成し傅ることを見出（
−１本発明を完成した。すなわち、本発明は高級磁％テ
ープ用ベースフィルム等として好適なポリエステルフィ
ルムを１Ｒ造する方法に関するものであり、その要旨と
するところはポリエステル未延伸フィルムを縦方向に△
ｎがθ、Ｏ２５〜θ、Ｏ５５となるよう延伸（以下前段
延伸と称することがある）シ、次いで同一方向に９５〜
／ＳＯ℃の温度でΔｎがｏ、ｏｇを越えないよう延伸（
以下、後段延伸と称することがある）したのち、横方向
にコ、左〜Ｓ倍廷伸し、再度縦方向および／または横方
向にへ／倍以上延伸することを特徴とする高強度ポリエ
ステルフィルムの製造方法である。
テルフィルムを得るべく鋭意検討の結果、多段階で配向
を抑制して得た縦方向延伸フィルムを横方向に延伸して
得られる二軸配向フィルムを縦方向及び又は横方向に延
伸することにより、この目的を達成し傅ることを見出（
−１本発明を完成した。すなわち、本発明は高級磁％テ
ープ用ベースフィルム等として好適なポリエステルフィ
ルムを１Ｒ造する方法に関するものであり、その要旨と
するところはポリエステル未延伸フィルムを縦方向に△
ｎがθ、Ｏ２５〜θ、Ｏ５５となるよう延伸（以下前段
延伸と称することがある）シ、次いで同一方向に９５〜
／ＳＯ℃の温度でΔｎがｏ、ｏｇを越えないよう延伸（
以下、後段延伸と称することがある）したのち、横方向
にコ、左〜Ｓ倍廷伸し、再度縦方向および／または横方
向にへ／倍以上延伸することを特徴とする高強度ポリエ
ステルフィルムの製造方法である。
ここで複屈折率（△ｎ）は同一フィルム内の最大値と最
小値の平均を言う。
小値の平均を言う。
本発明に用いるポリエステルとは、エチレンテレフタレ
ート単位をｇＯＭｆｔ％以上含むポリエステルであって
、残りの一０２量係以下は共重合ポリエステル又は他の
ポリマーであってもよい。該ポリエステル中には例えば
リン酸、亜リン酸及びそれらのエステル等の安定剤や二
酸化チタン、微粒子シリカ、カオリン等の添力り剤、滑
剤等が含まれていてもよい。
ート単位をｇＯＭｆｔ％以上含むポリエステルであって
、残りの一０２量係以下は共重合ポリエステル又は他の
ポリマーであってもよい。該ポリエステル中には例えば
リン酸、亜リン酸及びそれらのエステル等の安定剤や二
酸化チタン、微粒子シリカ、カオリン等の添力り剤、滑
剤等が含まれていてもよい。
本発明はポリ、エステル未延伸フィルムを元ず△ｎがθ
、０２！〜θ、Ｏ５５となるよう縦方向に／段階又は多
段階で延伸する。△ｎが０．０コ５より小さい場合、平
坦で易滑性のポリエステルフィルムを製造することは可
能であるが、ポリエステルフィルムは配向結晶化が殆ん
ど生じないｆｃ、め、後段の縦方向延伸工程の篩輻加熱
延伸ロールに粘着を生じる傾向にある。粘着が起きると
均一な縦方向延伸が出来ないのみならず、粘着部に不定
形の突起を生じ、磁気テープベースとして不適当な表面
欠陥部となる。
、０２！〜θ、Ｏ５５となるよう縦方向に／段階又は多
段階で延伸する。△ｎが０．０コ５より小さい場合、平
坦で易滑性のポリエステルフィルムを製造することは可
能であるが、ポリエステルフィルムは配向結晶化が殆ん
ど生じないｆｃ、め、後段の縦方向延伸工程の篩輻加熱
延伸ロールに粘着を生じる傾向にある。粘着が起きると
均一な縦方向延伸が出来ないのみならず、粘着部に不定
形の突起を生じ、磁気テープベースとして不適当な表面
欠陥部となる。
一般に使用されている延伸ロールにおいては、配向結晶
化を起こしていないフィルムに対シての非粘着効果は不
充分である。△ｎがｏ、Ｑコ左以上であれば、ポリエス
テルフィルムは配向結晶化を起こし、延伸ロールに対す
る非粘別性が発現する。△ｎかＯ，ＯＳ夕より犬さい場
合、住設の縦方向延伸を終えたフィルムの縦方向厚さむ
らが大きくなるし、且つ二軸処伸後のフィルムの平坦化
が不充分となる。
化を起こしていないフィルムに対シての非粘着効果は不
充分である。△ｎがｏ、Ｑコ左以上であれば、ポリエス
テルフィルムは配向結晶化を起こし、延伸ロールに対す
る非粘別性が発現する。△ｎかＯ，ＯＳ夕より犬さい場
合、住設の縦方向延伸を終えたフィルムの縦方向厚さむ
らが大きくなるし、且つ二軸処伸後のフィルムの平坦化
が不充分となる。
△ｎをＯ２０−５〜ｏ、ｏｓｓの範囲とする前段の縦延
伸工程における延伸段数は７〜３段が好ましい。前段の
延伸温度はざ０〜７２０℃でりり、好１しくはｇ！；−
７１０℃である。
伸工程における延伸段数は７〜３段が好ましい。前段の
延伸温度はざ０〜７２０℃でりり、好１しくはｇ！；−
７１０℃である。
延伸温度によっても異なるが、前段の延伸倍率Ｆｉ／段
の場合は２．０〜３．０倍で゛めり、−〜３段の場合は
途中配向緩和のための熱処理工程を含めれば、更に高倍
率に延伸してもよい。配向緩和のための熱処理は、延伸
温度以上結晶化開始温度以下でごく短時間行えばよい。
の場合は２．０〜３．０倍で゛めり、−〜３段の場合は
途中配向緩和のための熱処理工程を含めれば、更に高倍
率に延伸してもよい。配向緩和のための熱処理は、延伸
温度以上結晶化開始温度以下でごく短時間行えばよい。
かくして、縦方向延伸工程の前段で先ず△ｎが０．０コ
５〜ｏ、ｏ ｓ ｓの縦方向延伸フィルムが得られる。
５〜ｏ、ｏ ｓ ｓの縦方向延伸フィルムが得られる。
次いで後段では９５〜／ＳＯ℃で△ｎがｏ、ｏ ｇを越
えないよう縦方向に延伸する。
えないよう縦方向に延伸する。
縦方向の後段延伸工程における延伸温度が９に℃より低
いと二軸配向フィルムの平坦化、易滑化が充分でないし
、／ ＆ ０ ’Ｃより高いと結晶化の進行が著しく横
延伸性を悪化させる。更に後段延伸においては、△ｎが
ｏ、ｏ ｇを越えないように延伸することが肝要である
。この値は通常の製膜技術、とりわけ磁気テープ用フィ
ルムの製造技術から見れば、かなり小さな値であって縦
方向への配向を抑制したものである。△ｎがｏ、ｏ ｇ
より大きいと、二軸延伸フィルムの平坦化が不充分とな
るし、更に太きいと横方向延伸時フィルムの破断が頻発
する。後段の延伸倍率はへ０３〜／、７倍であり、好ま
しくは／、／〜７．６倍である。後段の延伸は通常縦延
伸工程の最終段階として実施され、１段階で短時間に行
うことが好ましい。
いと二軸配向フィルムの平坦化、易滑化が充分でないし
、／ ＆ ０ ’Ｃより高いと結晶化の進行が著しく横
延伸性を悪化させる。更に後段延伸においては、△ｎが
ｏ、ｏ ｇを越えないように延伸することが肝要である
。この値は通常の製膜技術、とりわけ磁気テープ用フィ
ルムの製造技術から見れば、かなり小さな値であって縦
方向への配向を抑制したものである。△ｎがｏ、ｏ ｇ
より大きいと、二軸延伸フィルムの平坦化が不充分とな
るし、更に太きいと横方向延伸時フィルムの破断が頻発
する。後段の延伸倍率はへ０３〜／、７倍であり、好ま
しくは／、／〜７．６倍である。後段の延伸は通常縦延
伸工程の最終段階として実施され、１段階で短時間に行
うことが好ましい。
このように縦方向に延伸したフィルムを横方向延伸工程
へ送り、ｇｏ〜／１，０℃で２．５〜３倍、好ましくは
３〜４ｔ、５倍に横方向に延伸した後１００−２００℃
で熱固定し、二軸配向フィルムとする。
へ送り、ｇｏ〜／１，０℃で２．５〜３倍、好ましくは
３〜４ｔ、５倍に横方向に延伸した後１００−２００℃
で熱固定し、二軸配向フィルムとする。
かくして得られた二軸配向フィルムは、通常の製膜技術
によっては得られない特徴的な表面性状を有する。即ち
、粒子（外部推力Ｏ粒子及び触媒残渣を含む内部析出粒
子）を含有している場合には、その粒子によって形成さ
れる突起の中に、ある割合で周辺に窪を有する突起が含
まれていることである。フィルム表面に存在する全突起
数のうち、どんな割合で周辺に窪を有する突起が存在す
るかは製膜条件によって異なるが、本発明の製膜方法に
よれば少なくとも！優より多くの周辺に窪を有する突起
を生成させることが可能である。
によっては得られない特徴的な表面性状を有する。即ち
、粒子（外部推力Ｏ粒子及び触媒残渣を含む内部析出粒
子）を含有している場合には、その粒子によって形成さ
れる突起の中に、ある割合で周辺に窪を有する突起が含
まれていることである。フィルム表面に存在する全突起
数のうち、どんな割合で周辺に窪を有する突起が存在す
るかは製膜条件によって異なるが、本発明の製膜方法に
よれば少なくとも！優より多くの周辺に窪を有する突起
を生成させることが可能である。
次いで、二軸配向フィルムを縦方向および／または横方
向に再延伸する。磁気テープの製品は多様であり、用途
により安来されるフィルムの強度は異なるが、筒強度フ
ィルムとしては、縦・横方向のうち少くとも一方向のＦ
、値が７３ｋｇ／−以上であることが望ましい。縦一方
向に１３ｋｇ／ｍｔのＦ、値を付与するには、１０θ〜
−００℃で／、１倍以上縦方向に再延伸することが必要
である。縦方向及び横方向にｉ、３ｋｆｉ７ｍ！以上の
Ｆ６値を付与するには同様の温度で先ず縦方向に／、７
倍以上好ましくは／０．２倍以上、次いで横方向にへ／
倍以上再延伸すればよい。又、縦・横両方向に同時に７
．７倍以上再延伸する方法も採用することが出来る。再
延伸倍率は／、／〜／、７、好ましくは八−〜７．５の
範囲が良い。
向に再延伸する。磁気テープの製品は多様であり、用途
により安来されるフィルムの強度は異なるが、筒強度フ
ィルムとしては、縦・横方向のうち少くとも一方向のＦ
、値が７３ｋｇ／−以上であることが望ましい。縦一方
向に１３ｋｇ／ｍｔのＦ、値を付与するには、１０θ〜
−００℃で／、１倍以上縦方向に再延伸することが必要
である。縦方向及び横方向にｉ、３ｋｆｉ７ｍ！以上の
Ｆ６値を付与するには同様の温度で先ず縦方向に／、７
倍以上好ましくは／０．２倍以上、次いで横方向にへ／
倍以上再延伸すればよい。又、縦・横両方向に同時に７
．７倍以上再延伸する方法も採用することが出来る。再
延伸倍率は／、／〜／、７、好ましくは八−〜７．５の
範囲が良い。
再延伸終了後／７Ｏ−２７Ｏ℃で最終的に熱固定を行う
。通常の製膜方法による二軸配向フィルムを再延伸すれ
ば、フィルムは平坦化し、滑り性が著しく悪化するので
あるが、本発明方法によれば、再延伸による滑り性の悪
化の程度が極めて小さいので、優れた平坦性と易滑性を
有する高強度フィルムを磁気テープ用ベースフィルムと
して供給することが出来る。
。通常の製膜方法による二軸配向フィルムを再延伸すれ
ば、フィルムは平坦化し、滑り性が著しく悪化するので
あるが、本発明方法によれば、再延伸による滑り性の悪
化の程度が極めて小さいので、優れた平坦性と易滑性を
有する高強度フィルムを磁気テープ用ベースフィルムと
して供給することが出来る。
以下、実施例によって説明するが、フィルムの諸性質の
測定方法は次の辿りである。
測定方法は次の辿りである。
（１）摩擦係数（μ）
固定した硬質クロムメッキ金鵬ロール（直径６市、−８
）にフィルムをもき付き角７３５゜（θ）で接触させ、
ｈ３．９（Ｔｔ）の荷重を一端にかけてｉ＠７ｍｖｒの
速度でこれを走行させて他端の抵抗力（Ｔ、（、ｒ＋
）を測定し、次式により、走行中の摩擦係数（μ）を求
めた。
）にフィルムをもき付き角７３５゜（θ）で接触させ、
ｈ３．９（Ｔｔ）の荷重を一端にかけてｉ＠７ｍｖｒの
速度でこれを走行させて他端の抵抗力（Ｔ、（、ｒ＋
）を測定し、次式により、走行中の摩擦係数（μ）を求
めた。
Ｔ、 Ｔ。
μ＝ＩＺ ｎ （凱）＝０−９−２ ｙ ｉｔ ｎ （
ｓａ ）（２）表面粗度−中心線平均粗さくＲａ）小坂
研究所社製衣囲粗き測定＠ （Ｓ Ｒ）−ＪＦＫ ）に
よって次のように求めた。触針の先端半径はＯ０Ｓμ、
荷車はＪＯ〜である。フィルム断面曲線からその中心線
の方向に基準長さＬ（λ、Ｓ闘）の部分を抜き取り、こ
の抜き取り部分の中心線をＹ軸、縦倍率の方向をＹ軸と
して、粗さ曲線Ｙ ＝ ｆ （Ｘｌで表わした時、次の
式で与えられた値をμｍで表わす０但し翫カット・オフ
値はｇｏμ−０Ｒａは７０点の平均値を求めた。
ｓａ ）（２）表面粗度−中心線平均粗さくＲａ）小坂
研究所社製衣囲粗き測定＠ （Ｓ Ｒ）−ＪＦＫ ）に
よって次のように求めた。触針の先端半径はＯ０Ｓμ、
荷車はＪＯ〜である。フィルム断面曲線からその中心線
の方向に基準長さＬ（λ、Ｓ闘）の部分を抜き取り、こ
の抜き取り部分の中心線をＹ軸、縦倍率の方向をＹ軸と
して、粗さ曲線Ｙ ＝ ｆ （Ｘｌで表わした時、次の
式で与えられた値をμｍで表わす０但し翫カット・オフ
値はｇｏμ−０Ｒａは７０点の平均値を求めた。
（３）極限粘度（〔η〕）
試料ａＯＯ即を７エノール／テトラクロルエＩ’７ ＝
！； ０／！； ０（７）混合溶液２ｏｍｌＫ加ｋ、約
／１０℃で／時間加熱溶解後、、？ ０ ’Ｃで測定し
た。
！； ０／！； ０（７）混合溶液２ｏｍｌＫ加ｋ、約
／１０℃で／時間加熱溶解後、、？ ０ ’Ｃで測定し
た。
（４）伏屈折軍（△ｎ）
カールツアイス社製偏光顕微鏡により、リターデーショ
ン（ＲＩを測定し、次式により複屈折率（△ｎ）を求め
た。
ン（ＲＩを測定し、次式により複屈折率（△ｎ）を求め
た。
Ｒ
△ ｎ −一 −
但し、Ｒ；リターデーション
ｄ；フィルム厚さ
く５）フィルム温度
バーンズ社製赤外線放射温度計により、延アルミ蒸着し
たフィルム表面をカールツアイス製微分干渉顕微鏡で観
紐。欠陥のあるフィルムは×５ないフィルムは○。
たフィルム表面をカールツアイス製微分干渉顕微鏡で観
紐。欠陥のあるフィルムは×５ないフィルムは○。
（７）表面突起形状の観察（周辺に窪を有する突起の観
察） （５）と同様の方法によった。但し、周辺に窪を有する
突起の割り合（ＰＩは次の式に従って求めた。
察） （５）と同様の方法によった。但し、周辺に窪を有する
突起の割り合（ＰＩは次の式に従って求めた。
（１１Ｆｍ値
／／、２インチ幅、チャック間ｊＯ１長の試料フィルム
を東洋ボールドウィン社製テンシロン（ＵＴＮ−凹）に
より、コＯ′Ｃ％６５％ＲＥにて５０朋／卿で引張り、
５チ伸張時の荷重を初期の断面積で割り、ｋｌｉＩ／ｙ
ｓｄｒ％位で衣わした。
を東洋ボールドウィン社製テンシロン（ＵＴＮ−凹）に
より、コＯ′Ｃ％６５％ＲＥにて５０朋／卿で引張り、
５チ伸張時の荷重を初期の断面積で割り、ｋｌｉＩ／ｙ
ｓｄｒ％位で衣わした。
実施例／
（ポリエステルの製造法）
ジメチルテレフタレート１００部、エチレングリコール
７０部、酢酸カルシウム−水塩０．７０部及び酢酸リチ
ウムニ水塩００７７部を反応器に仕込み、加熱昇温する
と共にメタノールを留出させてエステル交換反応を行い
、反ｉ開始後約ダ時間を要して２．３０℃に達せしめ、
実質的にエステル交換を終了した。
７０部、酢酸カルシウム−水塩０．７０部及び酢酸リチ
ウムニ水塩００７７部を反応器に仕込み、加熱昇温する
と共にメタノールを留出させてエステル交換反応を行い
、反ｉ開始後約ダ時間を要して２．３０℃に達せしめ、
実質的にエステル交換を終了した。
次にこの反応生成物にトリエチルホスフェ−）Ｏ，Ｊｊ
部を添加し、更に重縮合触媒としてミ酸化アンチモンθ
、Ｏ３部を添加した後、常法に従って慮合し、ポリエス
テルを得た。該ポリエステル中には粒径およそ０．５〜
／μＳ度の均一で微細なカルシウム、リチウム及びリン
元素ヲ含む析出粒子が多数認められた。該ポリエステル
は〔η）＝Ｏ，Ａｊであった。
部を添加し、更に重縮合触媒としてミ酸化アンチモンθ
、Ｏ３部を添加した後、常法に従って慮合し、ポリエス
テルを得た。該ポリエステル中には粒径およそ０．５〜
／μＳ度の均一で微細なカルシウム、リチウム及びリン
元素ヲ含む析出粒子が多数認められた。該ポリエステル
は〔η）＝Ｏ，Ａｊであった。
別途このような内部粒子を殆んど含まないポリエステル
（〔η）＝Ｏ，Ａ、！！−）を製造し、先のポリエステ
ルとｌ：ｌの割合で混合し、製膜用原料とした。
（〔η）＝Ｏ，Ａ、！！−）を製造し、先のポリエステ
ルとｌ：ｌの割合で混合し、製膜用原料とした。
（製 膜 法）
溶融押出後、急冷して得た未延伸フィルム（〔η） ＝
０．１２）をロールの周速差を利用して、先ず縦方向
にｇ ｓ ℃（赤外放射温度計測定）で／、？−２，５
倍延伸し、更に同一方向に１１０℃で／、／〜八り倍延
伸した後、テンターで／ｌｌＯ℃で３．５倍に横方向に
延伸し、ｉｓｏ℃で熱固定して二軸配向フィルムを得た
。次いで、ロールの周速差を利用して、１３０℃で再度
縦方向に／、１〜７．３倍延伸した後、最終的に一２０
０℃で熱固定した。サンプル！／〜ｑ（いずれも厚さｌ
Ｓμ）は以上の通り製膜したものである。
０．１２）をロールの周速差を利用して、先ず縦方向
にｇ ｓ ℃（赤外放射温度計測定）で／、？−２，５
倍延伸し、更に同一方向に１１０℃で／、／〜八り倍延
伸した後、テンターで／ｌｌＯ℃で３．５倍に横方向に
延伸し、ｉｓｏ℃で熱固定して二軸配向フィルムを得た
。次いで、ロールの周速差を利用して、１３０℃で再度
縦方向に／、１〜７．３倍延伸した後、最終的に一２０
０℃で熱固定した。サンプル！／〜ｑ（いずれも厚さｌ
Ｓμ）は以上の通り製膜したものである。
サンプルＡ＆（厚さ／ｊμ）は通常の製膜法の例である
。即ち、未延伸フィルム（〔η〕ツ、６コ）を先ず縦方
向にｑｏ℃で３．７倍に延伸した後、横方向に１１０℃
で３．５倍に延伸し、７３０℃で熱固定した。次Ｉ／Ｃ
／ＪＯ℃で再度縦方向にへ／倍延伸した後、２００℃で
熱固定したものである。各サンプルの性質を牙ｔｅに示
した。縦方向に／’Ｉｋｇ／−以上のＦ１値を有し、且
つ平担、易滑性に優れるのは本発明法による屋３サンプ
ルのみである。
。即ち、未延伸フィルム（〔η〕ツ、６コ）を先ず縦方
向にｑｏ℃で３．７倍に延伸した後、横方向に１１０℃
で３．５倍に延伸し、７３０℃で熱固定した。次Ｉ／Ｃ
／ＪＯ℃で再度縦方向にへ／倍延伸した後、２００℃で
熱固定したものである。各サンプルの性質を牙ｔｅに示
した。縦方向に／’Ｉｋｇ／−以上のＦ１値を有し、且
つ平担、易滑性に優れるのは本発明法による屋３サンプ
ルのみである。
実施例コ
実施例／と同様のポリエステル原料を使って、未延伸フ
ィルム（〔η〕＝０．６コ）を得た。縦方向に３５℃で
−０３倍延伸し、更に７７０℃で同一方向にへ３倍延伸
した後、ｉｙｏ℃で３．３倍に横方向に延伸し／ＡｒＯ
℃で熱固定して二軸配向フィルムを得た。次いで７３０
℃で再度縦方向にへ３倍延伸した後、／’１０℃で横方
向に／、７５倍延伸し、最終的に２００℃で熱固定して
サンプル煮６（厚さ１３μ）を得た。
ィルム（〔η〕＝０．６コ）を得た。縦方向に３５℃で
−０３倍延伸し、更に７７０℃で同一方向にへ３倍延伸
した後、ｉｙｏ℃で３．３倍に横方向に延伸し／ＡｒＯ
℃で熱固定して二軸配向フィルムを得た。次いで７３０
℃で再度縦方向にへ３倍延伸した後、／’１０℃で横方
向に／、７５倍延伸し、最終的に２００℃で熱固定して
サンプル煮６（厚さ１３μ）を得た。
別途、通常の製膜法の例として、サンプル煮り（厚さ／
Ｓμ）を示した。即ち、先ず未延伸フィルム（しη］＝
Ｏｊ、２）を縦方向にｑｏ℃でｊ、７倍に延伸した彼、
横方向に１１０℃で３．５倍に延伸し、ｉｓｏ℃で熱固
定した。次に１３０℃で再度縦方向にハ１倍延伸したの
ち、／ＱＯ℃でへ１８倍横方向に延伸し、最終的に２０
０℃で熱固定したものである。牙７表に性質を示した。
Ｓμ）を示した。即ち、先ず未延伸フィルム（しη］＝
Ｏｊ、２）を縦方向にｑｏ℃でｊ、７倍に延伸した彼、
横方向に１１０℃で３．５倍に延伸し、ｉｓｏ℃で熱固
定した。次に１３０℃で再度縦方向にハ１倍延伸したの
ち、／ＱＯ℃でへ１８倍横方向に延伸し、最終的に２０
０℃で熱固定したものである。牙７表に性質を示した。
サンプルＡＡは屋りと比べると本発明フィルムの滑り性
がすぐれていることがわかる。
がすぐれていることがわかる。
手続補正書（自発）
昭和５９年３Ｑ思六日
特許庁長官若杉和夫 殿
１ 事件の表示 昭和ｓｇ年 特 許 願第 ６０３０
号２ 発 明 の名称 ポリエステルフィルムの製造方法 ３ 補正をする者 出願人 ダイアホイル株式会社 ４代理人〒１００ 東京都千代田区丸の内二丁目５番２号 （ほか １ 名） ６補正の内容 （１）明細書第Ｓ頁第Ｓ〜乙行に１ここで複屈折率（△
］′］）は・・・・・平均を言う。」とあるを［ここで
複屈折率（△ｒ＋ ）は１． （Ｒ； ＩＪタープ−ジ
ョン、ｄ：フイルム厚さ）で示きれる（％開昭、５−グ
ーｇｂｘ号公報参照）。」と訂正する。
号２ 発 明 の名称 ポリエステルフィルムの製造方法 ３ 補正をする者 出願人 ダイアホイル株式会社 ４代理人〒１００ 東京都千代田区丸の内二丁目５番２号 （ほか １ 名） ６補正の内容 （１）明細書第Ｓ頁第Ｓ〜乙行に１ここで複屈折率（△
］′］）は・・・・・平均を言う。」とあるを［ここで
複屈折率（△ｒ＋ ）は１． （Ｒ； ＩＪタープ−ジ
ョン、ｄ：フイルム厚さ）で示きれる（％開昭、５−グ
ーｇｂｘ号公報参照）。」と訂正する。
（２） 同第７２頁第１θ行にｒ （５） Ｊとあるを
ｒ （６） Ｊと訂正する。
ｒ （６） Ｊと訂正する。
（３）同第１．．２頁下から第３行に「ＵＴＮ−■」と
ある全ｒｕＴ＋ｘ−用」と訂正する。
ある全ｒｕＴ＋ｘ−用」と訂正する。
以 上
Claims (1)
- （１） ポリエステル未延伸フィルムを、縦方向に△
ｎが０．０コ３〜ｏ、ｏ ｓ ｓとなるよ〜う延伸し、
次いで同一方向に９５〜ｌＳＯ℃の温度範囲で△ｎがｏ
、ｏｇを越えないように延伸したのち、横方向にコ＋ｊ
−ｊ倍に延伸し、さらに再度縦方向および／または横方
向に／、７倍以上延伸することを特徴とするポリエステ
ルフィルムの製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58006030A JPS59140028A (ja) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | ポリエステルフイルムの製造方法 |
| GB08400510A GB2134442B (en) | 1983-01-18 | 1984-01-10 | Polyester film for magnetic recording media |
| US06/571,069 US4617164A (en) | 1983-01-18 | 1984-01-16 | Process for stretching polyester films |
| FR8400675A FR2539349B1 (fr) | 1983-01-18 | 1984-01-17 | Film polyester pour des materiaux d'enregistrement magnetique |
| DE19843401625 DE3401625A1 (de) | 1983-01-18 | 1984-01-18 | Polyesterfolie fuer magnetische aufzeichnungsmedien und verfahren zu ihrer herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58006030A JPS59140028A (ja) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | ポリエステルフイルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59140028A true JPS59140028A (ja) | 1984-08-11 |
| JPH0379178B2 JPH0379178B2 (ja) | 1991-12-18 |
Family
ID=11627262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58006030A Granted JPS59140028A (ja) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | ポリエステルフイルムの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPS59140028A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS61154924A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-14 | Diafoil Co Ltd | 磁気記録媒体用ポリエステルフィルム及びその製造法 |
| JPH05254014A (ja) * | 1991-10-24 | 1993-10-05 | Rhone Poulenc Films | 配向性半結晶質ポリエステルフィルム、その製造方法及び磁気コーティング用基材としてのその使用 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP0238076B1 (en) * | 1986-03-18 | 1992-10-21 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | A shaped article of an oriented tetrafluoroethylene polymer |
| US4892689A (en) * | 1987-07-14 | 1990-01-09 | Agfa-Gevaert N.V. | Process for making curled photographic film |
| JP2611421B2 (ja) * | 1989-03-30 | 1997-05-21 | ダイアホイルヘキスト株式会社 | ポリエステルフィルムの製造方法 |
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| KR0164972B1 (ko) * | 1995-11-14 | 1999-03-20 | 장용균 | 이축배향 폴리에스테르 필름의 제조방법 |
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| US3461199A (en) * | 1966-05-03 | 1969-08-12 | Du Pont | Process for improving dimensional stability of tensilized polyester film |
| GB1430291A (en) * | 1973-04-17 | 1976-03-31 | Teijin Ltd | Process for the preparation of a biaxially oriented polyester film |
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-
1983
- 1983-01-18 JP JP58006030A patent/JPS59140028A/ja active Granted
-
1984
- 1984-01-16 US US06/571,069 patent/US4617164A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0379178B2 (ja) | 1991-12-18 |
| US4617164A (en) | 1986-10-14 |
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