CN113927978A - 一种聚酯薄膜的制造方法、获得的聚酯薄膜、载体及陶瓷坯片 - Google Patents
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Abstract
本发明属于薄膜的制造技术领域，涉及一种聚酯薄膜的制造方法、获得的聚酯薄膜及载体，其中，聚酯薄膜的制造方法，经过铸片、MD拉伸、TD拉伸、热定型和第一次松弛步骤，得到聚酯薄膜，在所述第一次松弛步骤之后进行第二次松弛，在所述第二次松弛步骤中，将第一次松弛后得到的聚酯薄膜在温度80~150℃的烘箱中静置5~30min，得到聚酯薄膜成品。利用上述制造方法制得的聚酯薄膜，MD热形变量在90℃、30min测试条件下≤0.1%，在150℃、30min测试条件下≤0.6%，薄膜边缘卷曲高度≤1mm，可以用于陶瓷坯片制程用载体的制备。
Description
技术领域
本发明属于聚脂薄膜的制造技术领域，涉及一种聚酯薄膜的制造方法、获得的聚酯薄膜、载体及陶瓷坯片。
背景技术
双向拉伸聚酯薄膜具有诸多优良的特性，广泛应用于电子元件制程领域。一般地，当在双向拉伸聚酯薄膜上设置离型层制成陶瓷坯片制程用载体（以下简称载体）后，在载体上流延陶瓷浆料，形成陶瓷坯片，然后进行电路印刷、叠层、切割等工序制成多层陶瓷电容器（MLCC）或叠层陶瓷电感器（MLCI）。特别是在制成MLCI时，由于需要在设定位置打孔，当在加热平台上施工时，若载体的热收缩率过大会导致通孔对位不准，影响产品良率。
双向拉伸聚酯薄膜一般为三层或多层结构，通过挤出熔融并双轴拉伸后制得双向拉伸聚酯薄膜，其中表层使用包含开口剂的母切片。随着市场对流延的陶瓷坯片厚度越来越薄的要求，对聚酯薄膜制成的载体表面粗糙度及平整性要求越来越高。目前主流开口剂为SiO2无机粒子，粒径为2μm~3μm，含量为3000ppm。当按20%的添加比率使用时，聚酯薄膜的表面粗糙度大于45nm，且在制成载体后无法保证载体的膜面平整性，使制成的薄层陶瓷坯片的表面产生针孔或褶皱等缺陷，无法满足载体对高端产品的应用要求。
如公开号为CN1565835A的专利，公开一种低热收缩率的聚酯薄膜及其生产方法，其为至少一层结构的多层共挤结构，通过多层共挤和添加纳米二氧化硅控制生产的聚酯薄膜具有高光泽度和低雾度，通过调节双向拉伸聚酯薄膜工艺，制成在高温下也具有低热收缩率的聚酯薄膜，其TD热收缩率在150℃/30min 时小于0.4%，在190℃/20min小于0.1%，，且表面摩擦系数小于0.60，特别适用于烫金箔使用。
如公开号为CN101293413A的专利，公开一种高强度减量化聚酯薄膜及其制备方法，其为三层共挤及双向拉伸电晕处理制成的聚酯薄膜，厚度为6～9μm，纵向和横向拉伸强度大于240Mpa，热收缩率在150℃、30分钟时纵向为1.2～1.9％、横向为0～-0.08%，摩擦系数最好为0.46，一般为0.52。
如公开号为CN102775748A的专利，公开一种用于定位转移的BO聚酯薄膜及其制造方法，将80-85%有光PET切片和15-20%纳米二氧化硅PET母料干燥并混合后送入挤出机，依次经过挤出、铸片、纵向拉伸、横向拉伸、松弛、牵引以及收卷，获得用于定位转移的BO聚酯薄膜，其在190℃、15min条件下，纵向热收缩率小于1.5%，横向热收缩率为0。
现有技术方案较多关注TD热变形量而很少关注MD热变形量，且采用现有技术方案制得的双向拉伸聚酯薄膜的MD热形变量在150℃、30min测试条件下一般在1.0%以上，当制成载体后，当陶瓷浆料流延成型时会因载体热形变量过大导致成型的陶瓷坯片发生褶皱，在叠层时会因载体热形变量过大导致通孔对位不准等缺陷，使由上述陶瓷坯片制成的MLCC和MLCI成品良率过低。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种聚酯薄膜的制造方法，具有优异的MD热形变量和表面边缘平整性，MD热形变量在90℃、30min测试条件下≤0.1%，在150℃、30min测试条件下≤0.6%，且薄膜边缘卷曲高度≤1mm，适用于陶瓷坯片的流延和叠层过程。
本发明采用如下的技术方案：
一种聚酯薄膜的制造方法，经过铸片、MD拉伸、TD拉伸、热定型和第一次松弛步骤，得到聚酯薄膜，在所述第一次松弛步骤之后进行第二次松弛，在所述第二次松弛步骤中，将第一次松弛后得到的聚酯薄膜在温度80~150℃的烘箱中静置5~30min，得到聚酯薄膜成品。
上述技术方案中，通过在第一次松弛后进行第二次松弛，将第一次松弛后的聚酯薄膜在温度80~150℃的烘箱中静置5~30min，使经过上述第一次松弛后的薄膜残余应力释放，使MD热形变量在90℃、30min测试条件下≤0.1%，在150℃、30min测试条件下≤0.6%，聚酯薄膜放置在水平玻璃基板上时的薄膜边缘卷曲高度≤1mm，且外观良好。当温度过高或高低时，无法起到松弛的效果，导致MD热形变量和薄膜边缘卷曲高度过大。
作为上述技术方案的优选，第二次松弛在120-250N的张力牵引下进行静置松弛。
作为上述技术方案的优选，在MD拉伸步骤中，拉伸温度为80-100℃，拉伸倍率为2.5-4.5倍。MD拉伸倍率越小，则MD热变形量越小，成型后聚酯薄膜边缘卷曲高度越小，但拉伸倍率过小时，会降低TDO阶段的成膜率，降低产能。因此，当拉伸倍数小于2.5倍时，片材无法成膜。当拉伸倍数超过4.5倍时，MD热变形量大，无法达到使用标准。
更进一步优选，MD拉伸倍率为2.8~3.5。
作为上述技术方案的优选，在第一次松弛步骤中，将轨道间距逐段缩小，使聚酯薄膜有较大的松弛和收缩，降低聚酯薄膜在后加工阶段（自由松弛阶段）的收缩，降低聚酯薄膜的热变形量。
优选地，松弛比率为1%-7%，更加优选为2.0%~4.0%。
优选地，为了使薄膜的MD热形变尽量小，在热定型阶段进行预松弛，所述预松弛通过逐渐缩短热定型步骤中区间轨道的间距来实现，也即热定型后段区间轨道的间距提前缩小，使聚脂薄膜预松弛，提前进行应力释放。
作为上述技术方案的优选，TD拉伸在100~140℃的工艺条件下，横向拉伸倍率为3.3~4.5。
通过实施上述方案，制得的聚脂薄膜在MD热形变量在90℃、30min测试条件下≤0.1%，在150℃、30min测试条件下≤0.6%。为了更进一步提高聚脂薄膜表面平整性，提高陶瓷坯片成品品质，发明人进一步在上述方案的基础上，在铸片步骤对片材组分进行针对性改进。
作为上述技术方案的优选，所述片材为ABA三层结构或者ABC三层结构，其中，B层为PET树脂，A层包含PET树脂和开口剂，所述开口剂为粒径0.1~2μm的碳酸钙，添加浓度为3000~100000ppm，经上述拉伸、定型、松弛步骤后，可以制成A层表面粗糙度（Ra）小于15nm的聚酯薄膜。并且在该聚脂薄膜设置离型层制成陶瓷坯片制程用载体后的表面粗糙度与聚酯薄膜基本一致，可以防止陶瓷浆料流延不均或出现针孔等缺陷，影响陶瓷坯片的性能。
作为上述技术方案的优选，在所述A层中，PET树脂和开口剂的混合比率为65%-80%：35%-20%，优选为75%：25%。
本发明还提供一种聚酯薄膜，通过上述的聚酯薄膜的制造方法所获得，在90℃、30min测试条件下≤0.1%，在150℃、30min测试条件下≤0.6%，放置在水平玻璃基板上时的薄膜边缘卷曲高度≤1mm，A层Ra≤15nm。
本发明还提供一种陶瓷坯片制程用载体，通过在上述聚酯薄膜的A层上设置离型层所获得。所述离型层是指涂覆离型剂溶液形成的离型涂层，也可以为层压包含离型材料的离型层。
所述离型剂溶液没有特别限制，可以为聚乙烯醇、硅油、硅脂、液体或乳化石腊等。所述离型材料也没有特别限制，可以为有机颗粒，如聚乙烯颗粒、聚丙烯酸酯颗粒及聚苯乙烯颗粒等；可以为无机颗粒，如以硅、镁或钙为主要成分的氧化物颗粒、硅石、滑石等。
本发明还提供一种陶瓷坯片，采用上述的陶瓷坯片制程用载体制得。
上述陶瓷坯片是通过将陶瓷粉料、粘合剂及溶剂按照一定比例球磨形成陶瓷浆料后，经流延涂覆在上述陶瓷坯片制程用载体上，干燥固化后制得，制得的陶瓷坯片厚度可以达到3μm以下。
通过实施上述技术方案，相比于现有技术，本发明具有如下的有益效果：
利用上述制造方法制得的聚酯薄膜，MD热形变量在90℃、30min测试条件下≤0.1%，在150℃、30min测试条件下≤0.6%，薄膜边缘卷曲高度≤1mm，A层Ra≤15nm，可以用于陶瓷坯片制程用载体的制备，尤其适用于3μm以下的薄层陶瓷坯片制程用载体的制备。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明。
需要说明的是，以下实施案例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施案例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施案例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施案例技术方案的范围。
实施例1：
一种聚脂薄膜的制造方法，包括：
ABA三层结构，A层为离型加工面，采用纯净的PET树脂与开口剂的混合物料，混合比率为75%：25%。开口剂采用碳酸钙，粒径为0.1~2μm，添加浓度为3000~100000ppm。B层为纯净的PET树脂。
S-1.铸片：采用3层结构的共挤出工艺将聚酯原料制成片材；
S-2.MD拉伸：将上述制成的片材在90℃的拉伸温度下，纵向拉伸2.5~4.5倍，实施例优选拉伸2.8倍。MD拉伸比越小，则MD热变形量越小，成型后薄膜边缘卷曲高度越小，但拉伸比过小时，会降低TDO阶段的成膜率，降低产能。因此，当拉伸倍数小于2.5倍时，片材无法成膜。当拉伸倍数超过4.5倍时，MD热变形量大。
S-3.TD拉伸：TD拉伸温度与拉伸比对MD、TD热形变量影响小，因此TD拉伸在常规条件下进行，即在100~140℃的工艺条件下，TD拉伸3.3~4.5倍；本实施例在125℃条件下，拉伸4倍；
S-4.热定型：热定型的作用是使薄膜在较高温度下加工或应用时具有良好的尺寸稳定性。热定型温度越高，热形变量越小。但温度过高会使膜面平整性劣化。因此，热定型温度为230-245℃，在此范围内成型的薄膜热形变量小，且膜面平整，使成型后的聚酯薄膜表面粗糙度小于15nm。本实施例优选240℃。
S-5.第一次松弛：通过对松弛阶段轨道间距逐段缩小进行应力释放，使聚酯薄膜有较大的松弛和收缩，降低聚酯薄膜在后加工阶段（自由松弛阶段）的收缩，降低聚酯薄膜的热变形量，松弛比率为1%-7%，优选为2.0%~4.0%，本实施例优选为4.0%。同时，为了使薄膜的MD热形变尽量小，可将热定型后段区间轨道提前缩小，使聚脂薄膜预松弛，提前进行应力释放。
S-6.第二次松弛：将第一次松弛后的聚酯薄膜在温度80~150℃的烘箱中静置5-30min，本实施例优选在110℃的烘箱中静置20min，使经过上述松弛1后的薄膜残余应力释放，使MD热形变量在90℃、30min测试条件下≤0.1%，在150℃、30min测试条件下≤0.6%，聚酯薄膜放置在水平玻璃基板上时的薄膜边缘卷曲高度≤1mm，且外观良好。当温度过高或高低时，无法起到松弛的效果，导致MD热形变量和薄膜边缘卷曲高度过大。优选在120-250N的张力牵引下进行静置松弛，本实施例更加优选在150N的张力牵引下进行静置松弛。
S-7.收卷：将上述薄膜卷绕成卷。
在上述聚酯薄膜A层的一个表面，使用凹版印刷涂布法或者其它涂布方式涂覆硅油离型剂溶液，干燥后形成离型膜。在上述离型膜涂覆离型剂溶液的表面流延陶瓷浆料，干燥后制成陶瓷坯片。该聚酯薄膜尤其适用于3μm以下的薄层陶瓷坯片制程用载体的制备。
在具体实施例和对比例中，对各参数进行调整（其余条件均与实施例1相同），具体见表1。
对各实施例和对比例所得到的聚酯薄膜的离型面粗糙度、MD热变形量和最大卷曲高度进行检测，检测方式如下，检测结果见表2。
检测方式：
热形变测试：
（1）将上述实施例和对比例制得的聚酯薄膜成品裁切成10cm*10cm尺寸测试样品，在90℃/30min和150℃ /30min条件下，使用二次元方法分别测试MD热变形量1和MD热变形量2；
（2）卷曲测试：
将上述实施例和对比例制得的聚酯薄膜成品裁切成100cm*100cm尺寸的测试样品，将样品平放置在水平玻璃基板上，待冷却至常温后，观察膜边界是否卷曲，并取最大值作为卷曲高度值。
（3）表面粗糙度测试：
将上述实施例和对比例制得的聚酯薄膜成品裁切成10cm*10cm尺寸测试样品放入3D激光显微镜（MarSurf M300C）中进行A层Ra测定。
表2 各实施例和对比例所得到的聚酯薄膜的性能检测结果
通过表1和表2可以看出，如实施例1-6所示，当采用本发明的制造方法制成的聚脂薄膜，MD热形变量在90℃、30min测试条件下≤0.1%，在150℃、30min测试条件下≤0.6%，聚酯薄膜放置在水平玻璃基板上时的薄膜边缘卷曲高度≤1mm，且外观良好，适用于陶瓷坯片制程用载体的制备。如对比例1和3-11所示，MD拉伸比过大，热定型温度过高，第一次松弛松弛比率过大或无松弛，第二次松弛静置温度过高或过低，静置时间过长或过短，牵引张力过大或过小，均会导致MD热型变量，薄膜边缘卷曲高度过大，不适用于陶瓷坯片制程用载体的制备；如对比例2所示，当开口剂粒径过大时，A层Ra过大，当其制成用于陶瓷坯片制程用载体时，会导致在载体上流延成型后的陶瓷坯片表面出现褶皱和针孔等缺陷。因此，上述对比例中制成的聚脂薄膜均不适用于3微米以下的薄层陶瓷坯片制程用载体的制备。
Claims (10)
1.一种聚脂薄膜的制造方法，经过铸片、MD拉伸、TD拉伸、热定型和第一次松弛步骤，得到聚酯薄膜，其特征在于， 在所述第一次松弛步骤之后进行第二次松弛，在所述第二次松弛步骤中，将第一次松弛后得到的聚酯薄膜在温度80~150℃的烘箱中静置5~30min，得到聚酯薄膜成品。
2.根据权利要求1所述的一种聚脂薄膜的制造方法，其特征在于，在MD拉伸步骤中，拉伸温度为80-100℃，拉伸倍率为2.5-4.5倍。
3.根据权利要求1所述的一种聚脂薄膜的制造方法，其特征在于，在第一次松弛步骤对松弛阶段轨道间距逐段缩小。
4.根据权利要求1所述的一种聚脂薄膜的制造方法，其特征在于，第二次松弛在120-250N的张力牵引下进行静置松弛。
5.根据权利要求1所述的一种聚脂薄膜的制造方法，其特征在于，在热定型阶段进行预松弛，所述预松弛通过逐渐缩短热定型步骤中的区间轨道的间距来实现。
6.根据权利要求1所述的一种聚脂薄膜的制造方法，其特征在于，所述片材为ABA三层结构，A层包含PET树脂和开口剂，所述开口剂为粒径0.1~2μm的碳酸钙，添加浓度为3000~100000ppm。
7.根据权利要求1所述的一种聚脂薄膜的制造方法，其特征在于，在所述A层中，PET树脂和开口剂的质量混合比率为65%-80%：35%-20%。
8.一种聚酯薄膜，其特征在于，通过根据权利要求1-7任一项所述的一种聚酯薄膜的制造方法所获得。
9.一种陶瓷坯片制程用载体，其特征在于，通过在根据权利要求8所述的聚酯薄膜上设置离型层所获得。
10.一种陶瓷坯片，其特征在于，采用权利要求9所述的陶瓷坯片制程用载体制得。
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