JP2000141472A - ポリエステルフィルムおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】ＩＣカードを中心としたポリエステルフィルム
を貼り合わせる用途におけるツイストカールの発生を防
止する。 【解決手段】縦延伸、横延伸後にテンターにて熱処理を
行い、その後、（ガラス転移温度＋５０℃）以上、（熱
処理温度−３０℃）以下の温度範囲へ冷却し、その後、
テンター出口までの冷却工程の温度を下げるのに応じ
て、ＴＭＡによる降温時の収縮量の±１０％の範囲内で
機械方向のリラックスを施すことにより、ＴＭＡによる
昇温、降温時の伸縮量から求めた、フィルム機械方向の
真の収縮量の微分曲線において、ガラス転移温度以上１
５０℃以下の範囲で収縮量微分値ｄＬ／ｄＴが、常に
０．０２％／℃以下であり、フィルム機械方向の１５０
℃で３０分の熱収縮率が１．０％以下であり、かつ該熱
収縮率の幅方向分布が０．１％以下である二軸配向ポリ
エステルフィルムを得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、二軸延伸されたポ
リエステルフィルムおよびその製造方法に関する。 更
に詳しくは、熱収縮率のフィルム幅方向分布を低減し、
かつ、平面性も良好なポリエステルフィルムに関するも
ので、電子材料を配置するフレキシブルプリント基板
（ＦＰＣ）や、印刷の色校正に用いられるインクプルー
フ、またＩＣを埋め込み情報を記録するＩＣカードなど
の用途に使用され、複数枚がラミネートされる用途を中
心に利用され得るものである。

【０００２】

【従来の技術】二軸延伸ポリエステルフィルムは、その
優れた特性のため、磁気記録媒体用ベースフィルム、コ
ンデンサなどの誘電体として、また電気絶縁用途、プリ
ンタリボンなどのＯＡ用途、熱により穿孔して印刷する
感熱孔版原紙、表面に易接着処理を施して印刷の受容シ
ートなど、さまざまな用途で用いられている。これらの
ほとんどの用途において、物性のむらは大きな障害とな
っている。

【０００３】例えば、熱収縮特性や、熱膨張係数などが
異なるフィルムを貼り合わせて袋を作った場合、あるい
は内容物を詰めて熱によるシールを行った場合、袋の両
面を構成するフィルムの熱特性の違いから、ツイストカ
ールと呼ばれる袋がねじれる現象が生じ、商品としての
価値が大きく低下する。また、幅方向に強度や熱特性に
分布を持ったフィルムにコーティングや印刷などの加工
を施す場合、その加工機内において、伸縮特性の幅方向
分布のため、フィルムが蛇行したり、印刷などの寸法精
度に偏りが生じるなどの問題が発生する。一方、コンピ
ュータ関係で用いられるフロッピーディスクにおいて
は、回転しながら記録、読み取りする関係上、フィルム
面内における等方性が厳しく要求されるが、フィルムの
幅方向に分布を持っていると、ある部分で等方的なフィ
ルムも、他の部分では等方性を欠くために、装置内での
そりなどによる記録特性低下などのトラブルにより使用
に耐えないという問題点がある。

【０００４】ここで、フィルムの幅方向における物性の
分布は、いわゆるボーイング現象に起因すると考えら
れ、各種の対策が検討されてきた。ボーイング現象と
は、例えば、「成形加工」第４巻第５号３１２〜３１７
頁に記載されているように、テンタの入口で幅方向に真
っ直ぐに引いた線が、テンタを出てくると弓状にゆがむ
というものである。このゆがみにより、フィルムの幅方
向で物性の分布が発生する。

【０００５】このボーイング現象は、従来の延伸フィル
ムの製造工程である、横延伸と熱処理工程を同一のテン
タで、連続に行なうことに起因している。このために、
横延伸と熱処理の間で緩和を行なう技術（特公昭３５−
１１７７４号公報）、狭幅ニップロールによってフィル
ム中央部を強制的に前進させる技術（特公昭６３−２４
４５９号公報）、横延伸と熱処理工程の間にニップロー
ル群を設ける技術（特開昭５０−７３９７８号公報）な
どが検討されている。

【０００６】なかでも、特開平３−１９３３２８号公
報、特開平３−２１６３２６号公報などで示されるよう
に、ある長さ以上の冷却工程を横延伸と熱処理工程の間
に設ける手法により、ボーイングがかなり低減されると
考えられている。

【０００７】ところが、幅方向の物性の分布は、前述の
ボーイング現象のみによって生じるものではないことが
明らかとなりつつある。例えば、「高分子論文集」第４
８巻第１１号６７１〜６７８頁に記載されているよう
に、テンタによる横延伸により、フィルムの配向状態を
示す屈折率楕円体がゆがみ、幅方向に配向状態の分布が
発生するというものである。

【０００８】前者のボーイング現象により幅方向の物性
分布が生じることは事実であるが、本発明者らの検討の
結果では、このボーイング現象を完全に抑えた場合で
も、幅方向に未だ物性の分布が残っており、後者の横延
伸時の配向分布の発生に起因していると考えられる。す
なわち、前述したような手法により、ボーイング現象を
抑えても、幅方向の物性の分布を完全に抑えることは未
だできていない。

【０００９】ところが、特に前述したツイストカールの
ように熱収縮特性の分布に起因する現象に関しては、こ
のような配向分布を改善しても現象を回避できないこと
が明らかとなり、熱収縮特性の分布自体の改善が必要で
あることが明らかとなってきた。すなわち、前述したよ
うなボーイング現象を低減する技術や配向分布を抑制す
る技術を使用しても熱収縮特性の分布は改善されず、新
たな手段が必要とされている状況にある。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】このように、熱収縮特
性の分布を低減して、ツイストカールに代表される課題
を回避する手段が要求される状況にあり、本発明者らの
鋭意検討の結果、フィルムがある特性を満たすように製
造することにより、熱収縮特性の分布を低減することが
可能となったものである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】この目的に沿う本発明の
ポリエステルフィルムは、ポリエステルからなる二軸配
向フィルムにおいて、熱機械特性試験機（以下、「ＴＭ
Ａ」と言う）による昇温、降温時の伸縮量から求めた、
フィルム機械方向の真の収縮量の微分曲線において、ガ
ラス転移温度以上１５０℃以下の範囲で収縮量微分値ｄ
Ｌ／ｄＴが、実質的に、常に０．０１％／℃以下であ
り、フィルム機械方向の１５０℃で３０分の熱収縮率が
１．０％以下であり、かつ該熱収縮率の幅方向分布が
０．１％以下であることを特徴とするポリエステルフィ
ルムであり、また、この目的に沿う本発明のポリエステ
ルフィルムの製造方法は、縦延伸、横延伸後にテンター
にて熱処理を行い、その後、（ガラス転移温度＋５０
℃）以上、（熱処理温度−３０℃）以下の温度範囲へ冷
却し、その後、テンター出口までの冷却工程の温度を下
げるのに応じて、ＴＭＡによる降温時の収縮量の±１０
％の範囲内で機械方向のリラックスを施すことを特徴と
するポリエステルフィルムの製造方法である。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１３】本発明で言うポリエステルとは、ジオール
とジカルボン酸とから縮重合により得られるポリマーで
あり、ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタ
ル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、アジピン
酸、セバチン酸、などで代表されるものであり、また、
ジオールとは、エチレングリコール、トリメチレングリ
コール、テトラメチレングリコール、シクロヘキサンジ
メタノールなどで代表されるものである。具体的には、
例えば、ポリメチレンテレフタレート、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリテトラメチレンテレフタレート、ポ
リエチレン−ｐ−オキシベンゾエート、ポリ−１，４−
シクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリエチレ
ン−２，６−ナフタレートなどがあげられる。もちろ
ん、これらのポリエステルは、ホモポリマであってもコ
ポリマであってもよく、共重合成分としては、例えば、
ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリ
アルキレングリコールなどのジオール成分、アジピン
酸、セバチン酸、フタル酸、イソフタル酸、２，６−ナ
フタレンジカルボン酸などのジカルボン酸成分があげら
れる。本発明の場合、特に、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレン−２，６−ナフタレートが機械的強
度、耐熱性、耐薬品性、耐久性などの観点から好まし
い。中でも、ポリエチレンテレフタレートは、その価格
が安いことからも好ましい。

【００１４】また、このポリエステルの中には、各種の
添加剤、例えば、酸化防止剤、帯電防止剤、結晶核剤、
無機粒子、有機粒子などが添加されていてもよい。特
に、無機粒子や有機粒子は、フィルム表面に易滑性を与
え、フィルムの取扱い性を高めるために有効である。

【００１５】さらに、ポリエステル中に無機粒子や有機
粒子、他のポリマーなどを多量に添加し、フィルムを白
色化することも好ましく行われる。特にＩＣカードなど
に使用される場合、内部に埋め込むＩＣが隠蔽されるよ
う、白色フィルムが好ましく用いられる。これら粒子等
の添加量は５重量％以上４０重量％以下が好ましい。５
重量％未満では白色性が低く、逆に４０重量％を越える
と製膜性が悪化する。

【００１６】また、該フィルムは積層構造をとっている
ことも好ましい。積層構造としては、例えば、共押出に
よる積層、塗布による積層などが挙げられるが、特別に
は限定されない。塗布による積層として、フィルムを横
延伸する前に塗材をフィルムに塗布して、テンタ内で溶
媒の乾燥、横延伸、熱処理を行う方法が、好ましく行わ
れる。これらの積層構造は、主に、その用途に応じた表
面特性を付与するために行われる。例えば、インクや接
着剤などの易接着性、静電気を抑える帯電防止性など多
様な特性の付与が可能である。

【００１７】本発明における二軸配向フィルムとは、フ
ィルムの機械方向と、機械方向と直角な方向（幅方向）
に、延伸を行ったフィルムを言う。具体的には、溶融押
出し、実質的に無配向なフィルムを、機械方向に延伸
後、幅方向に延伸するもの、幅方向に延伸後、機械方向
に延伸するもの、あるいは、機械方向、幅方向同時に延
伸するもの、また、機械方向の延伸、幅方向の延伸を複
数回組み合わせて行ってもよい。

【００１８】本発明においては、熱機械特性試験機
（「Thermo Mechanical Analyzer」を略して、以下、
「ＴＭＡ」と言う）による昇温、降温時の伸縮量から求
めた、フィルム機械方向の真の収縮量の微分曲線におい
て、該ポリエステルのガラス転移点以上１５０℃以下の
範囲で、収縮量微分値ｄＬ／ｄＴが、常に０．０１％／
℃以下である必要がある。ＴＭＡとは、電気炉の中にセ
ットしたフィルムに無荷重あるいは一定の荷重をかけて
おいて、長さの変化を、炉の温度を一定速度で昇温、あ
るいは降温しながら測定する装置で、温度変化に伴うフ
ィルムの伸縮量が測定できるものである。

【００１９】ここで、一般に、二軸配向フィルムの機械
方向についてＴＭＡにより伸縮量測定した場合の挙動を
説明する。一定速度で昇温していくと、ポリマの熱膨張
により、フィルムが伸長する。この熱膨張は、可逆的な
挙動であり、温度が下がれば元の長さに戻っていく。昇
温を続けると、ポリマのガラス転移点近傍から、熱膨張
に加えて、延伸による歪が解放されるため、フィルムが
収縮を始める。この収縮は、いったん収縮すると元に戻
らない不可逆変化である。ここで実際に測定されている
のは、この熱収縮から熱膨張を引いた値である。次に、
ある温度まで昇温してから、一定温度で降温すると、可
逆的な熱膨張分が元の長さに戻るための収縮が起きる。

【００２０】これら一連の挙動を図１に示す。ここで、
本発明者らは、二軸配向ポリエステルフィルムの熱収縮
特性の分布低減を図るにあたって、上述の可逆的な伸縮
挙動と不可逆的な収縮挙動を分離する必要があるとの知
見を得たものであり、以下のような処理を行った。

【００２１】すなわち、上述の昇温時の測定曲線は、可
逆伸縮と不可逆収縮が合わせられたものであり、降温時
の測定曲線は可逆伸縮のみが表現されている。そこで、
ＴＭＡからの測定出力を、ＡＤコンバータを介してデジ
タル値に変換してコンピュータに取込み、数値化した。
ここで、昇温曲線と、降温曲線の室温における長さを、
それぞれ０として、表現し直してから、昇温曲線から降
温曲線の値を差引く処理を行った。この処理により、可
逆的な伸縮分が消去され、不可逆収縮のみを表した曲線
（Ｌとする）を得ることができる。この曲線を、真の収
縮量の曲線と呼ぶことにする。次に、この曲線を、ダグ
ラス・アバキアン法により温度Ｔで数値微分して、真の
収縮量の微分曲線（ｄＬ／ｄＴ）を得た。この微分曲線
により、どの温度でどれだけの収縮が生じているかを調
べることができる。

【００２２】すなわち、横軸（温度軸）と微分曲線で囲
まれた部分の面積が不可逆的な伸縮量になっている。こ
れらの処理を図２に示す。なお、これらの処理の詳細な
方法は、後述する。

【００２３】本発明者らは、フィルムをＴＭＡにて測定
し、上述の処理を行うことにより、フィルムの不可逆的
な収縮挙動を解析し、二軸配向フィルムの低熱収縮化に
は、フィルム機械方向について、上述の真の収縮量の微
分曲線において、該ポリエステルのガラス転移点以上１
５０℃以下の範囲で収縮量微分値ｄＬ／ｄＴが、常に
０．０１％／℃以下であることが必要であることを見い
だした。より好ましくは０．００７％／℃以下、さらに
好ましくは０．００５％／℃以下である。すなわち、通
常の方法で製造されたフィルムは、図３に示すように、
ガラス転移点から１５０℃の間に一つのｄＬ／ｄＴのピ
ークを有し、また、１５０℃以上の領域に二つ目のピー
クを有している。これらは共に０．０１％／℃を越える
ような大きなピークであり、熱収縮を増大させている。

【００２４】本発明者らは、鋭意検討してこれらのピー
クの内、ガラス転移点から１５０℃までの範囲のピーク
がツイストカール等の原因となる熱特性の幅方向分布に
寄与していることを見いだし、このガラス転移点から１
５０℃までの範囲のｄＬ／ｄＴを０．０１％／℃以下に
する方法を検討の上、このような条件を満たすフィルム
は熱収縮特性の分布を非常に低く抑えることができるこ
とを見いだした。

【００２５】本発明においては、フィルム機械方向の１
５０℃で３０分の熱収縮率が１．０％以下であることが
必要である。より好ましくは、０．７％以下、さらに好
ましくは０．５％以下である。１．０％を越えると、熱
収縮特性の分布を小さく抑えたとしても、ツイストカー
ルが発生しやすい。

【００２６】さらに本発明においては、フィルム機械方
向の１５０℃で３０分の熱収縮率の熱収縮率の幅方向分
布が０．１％以下であることが必要である。より好まし
くは、０．０５％以下である。上述のような特性を満た
し、最終的にこの熱収縮率の幅方向分布が０．１％とな
ることで、ツイストカールを防止することができる。こ
こでいう幅方向の定義としては、使用するフィルムの幅
における分布を指すが、本来的に言えば、テンターの幅
における分布がこの条件を満たしていることが好まし
い。

【００２７】本発明においては、縦延伸、横延伸後にテ
ンターにて熱処理を行い、その後、（ガラス転移温度＋
５０℃）以上、（熱処理温度−３０℃）以下の温度範囲
へ冷却し、その後、テンター出口までの冷却工程の温度
を下げるのに応じて、ＴＭＡによる降温時の収縮量の±
１０％の範囲内で機械方向のリラックスを施すことが好
ましい。より好ましくは、（ガラス転移温度＋７５℃）
以上、（熱処理温度−５０℃）以下の温度範囲へ冷却
後、ＴＭＡによる降温時の収縮量の±５％の範囲内での
機械方向リラックスである。本発明者らの検討の結果、
上述のような熱特性を得るためには、ガラス転移温度近
くの比較的低温領域における冷却条件が重要であること
を見いだした。すなわち、熱処理温度近傍の高温領域の
冷却条件は影響が小さく、可能な限り速やかに冷却した
方が生産ラインが短くなり好ましい。すなわち、熱処理
後の冷却を（熱処理温度−３０℃）を越えた温度とした
場合、その先の冷却工程が長くなるため好ましくなく、
逆に（ガラス転移温度＋５０℃）未満とした場合、上述
の様な熱特性を得ることが困難となり好ましくない。ま
た、この後にテンター出口までの冷却工程で上述の熱特
性が変化し、ここでＴＭＡによる降温時の収縮量の±１
０％の範囲内で機械方向のリラックスを施すことにより
上述の熱特性を得ることが可能となる。すなわち、熱処
理後のフィルムは熱膨張しているために、冷却に伴い収
縮しようとするわけであり、この際の収縮量がＴＭＡに
よる降温時の収縮量となる。ここで、テンタークリップ
で把持されたフィルム端部はこの収縮量に応じた歪みが
蓄積し、熱収縮特性を悪化させるが、フィルム中央部は
比較的拘束力が小さいために、自由に収縮して熱収縮特
性の悪化度合いが小さくなり、フィルム中央部と端部に
熱収縮特性の分布が発生するのである。そこで、ＴＭＡ
による降温時の収縮量の±１０％の範囲内で機械方向の
リラックスを施すことでフィルム端部、中央部とも冷却
時の収縮歪みが蓄積されなくなり、熱収縮特性の幅方向
分布の小さなフィルムを得ることができる。一方、リラ
ックスを施した場合でも、ＴＭＡによる降温時の収縮量
の＋１０％を越える量とした場合、フィルムが収縮しき
れず、平面性が悪化し、逆にＴＭＡによる降温時の収縮
量の−１０％未満とした場合、リラックス量が足りず
に、熱収縮特性の幅方向分布が悪化する。

【００２８】ここで、ＴＭＡによる降温時の収縮量の±
１０％の範囲のリラックスというのは、対象とする冷却
工程（例えばテンターの１室）における冷却開始温度か
ら終了温度までの温度範囲におけるＴＭＡによる降温時
の収縮量を基準に±１０％の範囲内でリラックス量を設
定するということである。なお、この機械方向のリラッ
クス処理としては、各種の方法が考えられるが、特に平
面性を維持するためには、フィルムをテンタのクリップ
で把持しながらクリップの間隔を縮めていく方法が好ま
しい。また、幅方向にはフィルムを把持するが、機械方
向にはフィルムが自由に移動可能なベアリング状のもの
でフィルムを把持する形状のクリップを用いることもで
きる。

【００２９】また、本発明においては、最後の冷却工程
が、少なくとも２段階以上の温度設定にて施されること
が好ましい。

【００３０】最後の冷却工程とは、（ガラス転移温度＋
５０℃）以上、（熱処理温度−３０℃）以下の温度範囲
へ冷却した後の、テンター出口までの冷却工程である。
熱収縮特性の幅方向分布を低減するためには、この温度
範囲の冷却を可能な限り徐冷することが好ましく、１段
階の温度設定では、冷却速度が速いため、熱収縮特性の
幅方向分布が小さくなりにくく、また、平面性も悪化し
やすいため、好ましくない。同様の意味合いで、（ガラ
ス転移温度＋５０℃）以上、（熱処理温度−３０℃）へ
の冷却工程の通過時間がその後のテンター出口までの冷
却工程の通過時間の１／２以下であることが好ましい。
前述の通り、（ガラス転移温度＋５０℃）以上、（熱処
理温度−３０℃）への冷却条件は熱収縮特性への影響が
小さいため、可能な限り速く冷却することが好ましく、
一方、その後のテンター出口までの冷却工程は可能な限
り徐冷することが好ましいものである。

【００３１】さらに、本発明においては、テンターの最
後の冷却工程の設定温度が（ガラス転移温度＋２０℃）
以下であることが好ましい。さらに好ましくは、ガラス
転移温度以下である。すなわち、テンターの最後の冷却
工程の設定温度が（ガラス転移温度＋２０℃）を越える
場合、テンターを出てから巻き取られるまでの間に、ま
だ冷却収縮が発生するため、巻き取り・搬送張力の影響
で熱収縮特性に変化が発生しやすい。

【００３２】次に、本発明のポリエステルフィルムの製
造方法について説明するが、かかる例に限定されるもの
ではない。

【００３３】ポリエチレンテレフタレートのペレット
を、１８０℃で５時間真空乾燥した後、２７０〜３００
℃の温度に加熱された押出機に供給し、Ｔダイよりシー
ト状に押出す。この溶融されたシートを、ドラム表面温
度２５℃に冷却されたドラム上に静電気力により密着固
化し、実質的に非晶状態の成形フィルムを得る。このフ
ィルムを、８０〜１２０℃の加熱ロール群で加熱し、縦
方向に３〜６倍で一段もしくは多段階で縦延伸し、２０
〜５０℃のロール群で冷却する。続いて、テンタへ導い
て、該フィルムの両端をクリップで把持しながら、８０
〜１４０℃に加熱された熱風雰囲気中で予熱し、横方向
に３〜６倍に横延伸する。

【００３４】次に、同じテンター内で、平面性、寸法安
定性を付与するために２００℃〜２５０℃で熱処理を行
ない、その後、１２０℃〜２００℃の部屋１室で冷却を
行い、次に、２室以上の部屋を用いて、段階的に８０℃
まで冷却し、テンターから取り出す。この際に、各部屋
の冷却温度におけるＴＭＡによる降温時の収縮量の±１
０％の範囲のリラックスを機械方向に与える。なお、同
時に幅方向にもリラックスを行ってもよい。

【００３５】この機械方向のリラックス処理としては、
各種の方法が考えられるが、特に、平面性を維持するた
めには、フィルムをテンタのクリップで把持しながらク
リップの間隔を縮めていく方法が好ましい。その後、巻
き取ることで、本発明のフィルムを得た。

【００３６】

【物性値の評価方法】１．ガラス転移温度、融点 サンプルをアルミニウム製のパンに約５ｍｇ採取し、ホ
ットプレート上で３００℃に加熱し、５分保持してか
ら、液体窒素に浸して急冷した後、サンプルを秤量し、
セイコー電子工業株式会社製ロボットＤＳＣ ＲＤＣ２
２０に、データ解析部 ＳＳＣ５２００Ｈを用いて、昇
温速度２０℃／分でガラス転移点および融点を測定し
た。

【００３７】２．ＴＭＡによる真の収縮量の微分曲線 サンプルを幅２ｍｍにサンプリングし、試長１５ｍｍに
なるように、真空理工株式会社製ＴＭＡ ＴＭ−９２０
０にセットした。ここで、荷重を１ｇかけ、室温から昇
温速度１０℃／分でＴＭＡを昇温し、２００℃まで昇温
したら、１０℃／分で室温まで降温した。この際の昇、
降温時の伸縮量を、パーソナルコンピュータに取込み、
このデータを、ロータス株式会社製表計算ソフト１−２
−３に取込んだ。このデータを表計算ソフト上で、昇温
時のデータ、および、降温時のデータそれぞれを、３０
℃における伸縮量の値を０％として、各温度における値
を、３０℃からの伸びあるいは縮み量（試長１５ｍｍで
割って１００を掛けて、％表示とする）に変換する。こ
のときの昇温時の伸縮量をＬu （％）、降温時の伸縮量
をＬd （％）として、Ｌ＝Ｌu −Ｌd （％）を各温度で
計算して、Ｌを真の収縮量とした。次に、このＬを温度
Ｔによって、表計算ソフト上で数値微分した。数値微分
の方法は、ダグラス・アバキアン法により（例えば、平
田、須田、竹本 著、「パソコンによる数値計算」 株
式会社朝倉書店 ３４頁に記載）、行った。

【００３８】なお、Ｌにおいて、ノイズなどによる細か
な変動が大きい場合には、５℃づつの移動平均を取り、
スムージングしてから微分処理を行った。移動平均と
は、例えば、Ｔ1 におけるＬの値を、（Ｔ1 −２）〜
（Ｔ1 ＋２）℃までの５点のＬの平均値で表す方法であ
る。

【００３９】３．１５０℃３０分の熱収縮率 サンプルを幅１０ｍｍ、長さ約２５０ｍｍにサンプリン
グし、約２００ｍｍの間隔で点を打ち、間隔を定規によ
り正確に測定し、Ｌ0 （ｍｍ）とする。このサンプル
を、１５０℃に加熱されたオーブン中で３０分間処理
し、室温で放冷してから、再び、点の間隔を定規で正確
に測定して、Ｌ（ｍｍ）とする。ここで、熱収縮率＝
（Ｌ0 −Ｌ）／Ｌ0 ×１００（％）とし、５サンプルの
平均値を採用した。

【００４０】４．熱収縮率の幅方向分布 測定するフィルム幅方向に１０等分した位置において、
それぞれ、上記３の熱収縮率の測定を行い、その最大値
と最小値の差を求めた。

【００４１】５．ツイストカール量 フィルム２枚をポリエステル系ホットメルト接着剤を用
いて重ね合わせて、１２０℃の加熱ロール間で線圧１５
０ｋｇ／ｃｍで接着積層した。得られたフィルム構造体
を５０×６０ｍｍ２角に切り出して、水平な平板上に置
き、各４角の平板上からの歪み高さを測定した。このう
ち最も大きな数値を、ツイストカール量とした。

【００４２】６．平面性 フィルムを台の上に広げて、目視で判断した。

【００４３】

【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて説明する。

【００４４】実施例１ 極限粘度０．６５のポリエチレンテレフタレート（ガラ
ス転移点温度７４℃）のペレットを１８０℃で５時間真
空乾燥した後に、２７０℃〜３００℃に加熱された押出
機に供給し、Ｔダイよりシート状に成形した。さらにこ
のフイルムを表面温度２５℃の冷却ドラム上に静電気力
で密着固化した未延伸フイルム得た。

【００４５】該未延伸フィルムを、８０〜１００℃の加
熱ロール群で加熱し縦方向に３．３倍一段階で縦延伸
し、２０〜５０℃のロール群で冷却した。続いて、テン
タへ導き、該フィルムの両端をクリップで把持しなが
ら、９０℃に加熱された熱風雰囲気中で予熱し、９５℃
の熱風雰囲気中で横方向に３．５倍に横延伸した。

【００４６】こうして二軸延伸されたフイルムをそのま
ま、テンタ中で引続き、２３０℃の熱処理を行ない、熱
処理後１室で１６０℃に冷却後、１２０℃、８０℃の２
室で冷却しながら、テンタのクリップの間隔を縮めて機
械方向に各部屋で０．８％ずつリラックス処理を施し、
また、テンタのレール幅を縮めて幅方向に２％リラック
スしてテンタから取出し、フィルムの両端部のエッジ部
分をトリミングして巻きとり、幅１．５ｍ、厚み７５μ
ｍの二軸延伸フィルムを得た。なお、このフィルムの１
６０℃〜１２０℃のＴＭＡによる降温時の収縮量は０．
８％であり、１２０℃〜８０℃のＴＭＡによる降温時の
収縮量も０．８％であった。

【００４７】得られたフイルムの機械方向の真の収縮量
の微分曲線は、図４に示すとおりであり、物性は表１の
通りである。ガラス転移点から、１５０℃までの範囲
で、収縮のピークが小さく、熱収縮率の分布が小さいフ
ィルムが得られた。また、平面性の良いフィルムを得る
ことができた。このフィルムの中央部と端部を同方向に
重ねて、ツイストカールの評価を行ったが、ツイストカ
ール量の小さなフィルムを得ることができた。

【００４８】実施例２ 実施例１と同様にして縦延伸、横延伸、熱処理を施した
フィルムを、テンタ中で引続き１室で１６０℃に冷却
後、１００℃の１室で冷却しながら、テンタのクリップ
の間隔を縮めて機械方向に１．５％リラックス処理を施
し、また、テンタのレール幅を縮めて幅方向に２％リラ
ックスしてテンタから取出し、フィルムの両端部のエッ
ジ部分をトリミングして巻きとり、厚み７５μｍの二軸
延伸フィルムを得た。

【００４９】得られたフイルムの機械方向の真の収縮量
の微分曲線は、図４に示すとおりであり、物性は表１の
通りである。ガラス転移点から、１５０℃までの範囲
で、実施例１に比較すると、ピークが見られるが、ま
だ、十分に小さなピークであった。また、熱収縮率の分
布も小さなフィルムが得られた。さらに、平面性につい
ては、実施例１に比較し、若干劣るものの実用上の問題
はなかった。このフィルムの中央部と端部を同方向に重
ねて、ツイストカールの評価を行ったが、ツイストカー
ル量の小さなフィルムを得ることができた。

【００５０】比較例１ 実施例１と同様にして縦延伸、横延伸、熱処理を施した
フィルムを、テンタ中で引続き１室で１６０℃に冷却
後、１２０℃、８０℃の２室で冷却しながら、しかし、
機械方向のリラックス処理を施さず、また、テンタのレ
ール幅を縮めて幅方向に２％リラックスしてテンタから
取出し、フィルムの両端部のエッジ部分をトリミングし
て巻きとり、厚み７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。

【００５１】得られたフイルムの機械方向の真の収縮量
の微分曲線は、図４に示すとおりであり、物性は表１の
通りである。ガラス転移点から１５０℃までの範囲で、
ピークが見られ、また、熱収縮率の分布も大きい。ただ
し、平面性については、良好であった。このフィルムの
中央部と端部を同方向に重ねて、ツイストカールの評価
を行ったが、ツイストカール量が大きく実用に耐えない
フィルムであった。

【００５２】比較例２ 実施例１と同様にして縦延伸、横延伸、熱処理を施した
フィルムを、テンタ中で引続き１室で１６０℃に冷却
後、１２０℃、８０℃の２室で冷却しながら、テンタの
クリップの間隔を縮めて機械方向に各部屋で１．０％ず
つリラックス処理を施し、また、テンタのレール幅を縮
めて幅方向に２％リラックスしてテンタから取出し、フ
ィルムの両端部のエッジ部分をトリミングして巻きと
り、厚み７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。

【００５３】得られたフイルムの機械方向の真の収縮量
の微分曲線は、図４に示すとおりであり、物性は表１の
通りである。ガラス転移点から、１５０℃までの範囲
で、収縮のピークが小さく、熱収縮率の分布が小さいフ
ィルムが得られたが、平面性が悪く実用上問題のあるも
のであった。このフィルムの中央部と端部を同方向に重
ねて、ツイストカールの評価を行おうとしたが、平面性
が悪いため貼り合わせができなかった。

【００５４】比較例３ 実施例１と同様にして縦延伸、横延伸、熱処理を施した
フィルムを、テンタ中で引続き１室で１００℃に冷却し
ながら、テンタのクリップの間隔を縮めて機械方向に各
部屋で２．０％リラックス処理を施し、また、テンタの
レール幅を縮めて幅方向に２％リラックスしてテンタか
ら取出し、フィルムの両端部のエッジ部分をトリミング
して巻きとり、厚み７５μｍの二軸延伸フィルムを得
た。

【００５５】得られたフイルムの機械方向の真の収縮量
の微分曲線は、図４に示すとおりであり、物性は表１の
通りである。ガラス転移点から、１５０℃までの範囲
で、収縮のピークあり、熱収縮率の分布も悪いフィルム
が得られ、平面性も良くなかった。このフィルムの中央
部と端部を同方向に重ねて、ツイストカールの評価を行
ったが、ツイストカール量が大きく、実用に耐えないフ
ィルムであった。

【００５６】実施例３ 実施例１と同様にして縦延伸、横延伸、熱処理を施した
フィルムを、テンタ中で引続き１室で１６０℃に冷却
後、１３０℃、１００℃の２室で冷却しながら、テンタ
のクリップの間隔を縮めて機械方向に各部屋で０．６％
ずつリラックス処理を施し、また、テンタのレール幅を
縮めて幅方向に２％リラックスしてテンタから取出し、
フィルムの両端部のエッジ部分をトリミングして巻きと
り、厚み７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。なお、こ
のフィルムの１６０℃〜１３０℃のＴＭＡによる降温時
の収縮量は０．６％であり、１３０℃〜１００℃のＴＭ
Ａによる降温時の収縮量も０．６％であった。

【００５７】得られたフイルムの機械方向の真の収縮量
の微分曲線は、図４に示すとおりであり、物性は表１の
通りである。ガラス転移点から、１５０℃までの範囲
で、収縮のピークが若干見られるものの、熱収縮率の分
布は実用上問題なく、平面性も実用上問題ないレベルで
あった。このフィルムの中央部と端部を同方向に重ね
て、ツイストカールの評価を行い、実用上問題ないレベ
ルであった。

【００５８】

【表１】

【００５９】

【発明の効果】本発明のポリエステルフィルムにより、
熱収縮の幅方向分布が小さく、また、平面性の良いフィ
ルムを得ることができ、ＩＣカードを中心とした貼り合
わせを必要とする用途においてツイストカールの発生を
防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ＴＭＡにおける、熱膨張、熱収縮の挙動を示し
た図である。

【図２】ＴＭＡの測定曲線から、真の収縮量の微分曲線
を求める処理を示した図である。

【図３】通常の方法にて製造された二軸延伸フィルムを
ＴＭＡにて測定し、真の収縮量の微分曲線に変換した図
である。

【図４】実施例、比較例のフィルムの機械方向のＴＭＡ
による真の収縮量の微分曲線を表した図である。

【符号の説明】

１１：実施例１の機械方向のＴＭＡによる真の収縮量の
微分曲線 １２：実施例２の機械方向のＴＭＡによる真の収縮量の
微分曲線 １３：比較例１の機械方向のＴＭＡによる真の収縮量の
微分曲線 １４：比較例２の機械方向のＴＭＡによる真の収縮量の
微分曲線 １５：比較例３の機械方向のＴＭＡによる真の収縮量の
微分曲線 １６：実施例３の機械方向のＴＭＡによる真の収縮量の
微分曲線

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 67:00 Ｆターム(参考） 4F071 AA43 AA44 AA45 AA46 AF61Y AG28 AG29 AH13 AH14 BB08 BC01 BC17 4F210 AA24 AE01 AG01 AR06 AR11 QA02 QA03 QC06 QG01 QG18 QW05 QW15 5D006 CB01 CB07 FA00

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ポリエステルからなる二軸配向フィルムに
   おいて、熱機械特性試験機（以下、「ＴＭＡ」と言う）
   による昇温、降温時の伸縮量から求めた、フィルム機械
   方向の真の収縮量の微分曲線において、ガラス転移温度
   以上１５０℃以下の範囲で収縮量微分値ｄＬ／ｄＴが、
   常に０．０１％／℃以下であり、フィルム機械方向の１
   ５０℃で３０分の熱収縮率が１．０％以下であり、かつ
   該熱収縮率の幅方向分布が０．１％以下であることを特
   徴とするポリエステルフィルム。
2. 【請求項２】縦延伸、横延伸後にテンターにて熱処理を
   行い、その後、（ガラス転移温度＋５０℃）以上、（熱
   処理温度−３０℃）以下の温度範囲へ冷却し、その後、
   テンター出口までの冷却工程の温度を下げるのに応じ
   て、ＴＭＡによる降温時の収縮量の±１０％の範囲内で
   機械方向のリラックスを施すことを特徴とするポリエス
   テルフィルムの製造方法。
3. 【請求項３】請求項２における最後の冷却工程が、少な
   くとも２段階以上の温度設定にて施されることを特徴と
   するポリエステルフィルムの製造方法。
4. 【請求項４】テンターの最後の冷却工程の設定温度が、
   （ガラス転移温度＋２０℃）以下であることを特徴とす
   る請求項２または３に記載のポリエステルフィルムの製
   造方法。
5. 【請求項５】請求項２における（ガラス転移温度＋５０
   ℃）以上、（熱処理温度−３０℃）への冷却工程の通過
   時間が、その後のテンター出口までの冷却工程の通過時
   間の１／２以下であることを特徴とする請求項２〜４の
   いずれかに記載のポリエステルフィルムの製造方法。