JP2012214760A - ポリエステルフィルムおよびこれを用いた太陽電池用バックシートならびにポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 面配向係数が0.165以上であり、面配向係数分布が1%〜20%であり、カルボキシル末端基濃度(AV)が15eq/ton以下であり、示差走査熱量測定(DSC)により求められる微少吸熱ピーク温度Tmeta(℃)が220℃以下であり、温度125℃、相対湿度100%の条件下72時間放置後の平均伸度保持率が10%以上であるポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
具体的には、以下の手段により、本発明の課題は解決された。
(2)フィルムの長手方向(MD)とその直行方向(TD)の、150℃で30分熱処理したときの熱収縮率の少なくとも一方が1.0%以下であり、熱収縮分布が1%〜20%であることを特徴とする(1)に記載のポリエステルフィルム。
(3)カルボン酸基数(a)である成分と水酸基数(b)を含む構成成分(p)であって、カルボン酸基数と水酸基数(b)との合計(a+b)が3以上である構成成分(p)を、全ポリエステル成分の0.005〜2.5モル%の割合で含む、(1)または(2)に記載のポリエステルフィルム。
(4)前記ポリエステルフィルム中に、0.1モル/ton〜5.0モル/tonの割合で、緩衝剤を含む、(3)に記載のポリエステルフィルム。
(5)末端封止剤を前記ポリエステルフィルム中に0.1〜5重量%の割合で含有する、(1)〜(4)のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
(6)蛍光X線測定により求められるリン原子の含有量が200ppm以上である、(1)〜(5)のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
(7)固有粘度が0.6〜1.2dl/gの範囲である、(1)〜(6)のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
(8)0.5m2以上のサイズであり、かつ幅が0.5m以上である、(1)〜(7)のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
(9)(1)〜(8)のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム上に白色層を有し、かつ、白色度が75%以上であることを特徴とする積層フィルム。
(10)少なくとも一方の表面の表面比抵抗R0が106Ω/□〜1014Ω/□である、(9)に記載の積層フィルム。
(11)ポリエステルを混練溶融した融体をキャストロール上に押出し固化した後、縦、横の少なくとも一方に延伸する工程において、押出し機に樹脂の微粒子を添加することを含むポリエステルフィルムの製造方法。
(12)前記キャストロールに0.2℃〜10℃の温度分布を与えることを含む、(11)に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
(13)該縦延伸する工程において、縦延伸前の予熱ロールに0.2℃〜10℃の温度分布を与えることを含む、(11)または(12)に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
(14)前記キャストロールの速度を10m/分以上にして製膜することを含む、(11)〜(13)のいずれか1項に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
(15)前記縦延伸後に横延伸を行う、(11)〜(14)のいずれか1項に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
(16)縦方向および横方向の少なくとも一方に緩和を行う、(11)〜(15)のいずれか1項に記載のフィルムの製造方法。
(17)(1)〜(8)のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム、または、(9)若しくは(10)に記載の積層フィルムを含む、太陽電池用保護シート。
(18)(1)〜(8)のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム、(9)若しくは(10)に記載の積層フィルム、または、(17)に記載の太陽電池用保護シートを含む、太陽電池バックシート。
(19)(1)〜(8)のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム、(9)または(10)に記載の積層フィルム、(17)に記載の太陽電池用保護シートおよび(18)に記載の太陽電池用バックシートの少なくとも1つを含む太陽電池。
また、耐候性改良のために、末端封止剤、3官能以上の構成成分(p)を添加することができる。しかしながら、これらの成分の添加量が増えるとポリエステルの配列を乱し面配向が低下し耐候性が低下したり、異物となって剥離テストの際に応力集中点となり凝集破壊が発生しやすくなり、密着性が低下し易いという問題が発生する場合がある。しかしながら、本発明では、配向係数に分布を持たせることでこれらの点も改良している。
本発明では、ポリエステルフィルム中の面配向係数は、0.165以上であり、好ましくは0.168〜0.180、より好ましくは0.170〜0.175である。このような範囲とすることにより、分子を配向させ、「半結晶(非晶の中で運動性を低下させた成分:詳細後述)」の形成を促し、耐加水分解性をさらに向上させることができる。本発明で言う面配向係数とは、アッベ屈折計を用い、下記(A)式より求められるものである。
面配向係数= (nMD+nTD)/2 − nZD ・・・ (A)
上記式(A)におけるnMDはフィルムの長手方向(MD)の屈折率を表し、nTDはフィルムの直行方向(TD)の屈折率を表し、nZDはフィルム厚み方向の屈折率を表している。
フィルムの面配向係数を上記数値範囲内とすることは、製膜時の延伸倍率を大きくすることによって達成できる。好ましくはフィルムの長手方向(MD)、フィルムの直行方向(TD)ともに延伸倍率を2.5〜6.0倍に調整することであり、より好ましくは、MDおよびTD方向の延伸倍率をそれぞれ3.0〜5.0倍に調整することであり、さらに好ましくは、縦延伸倍率を3.0〜4.0倍とし、横延伸倍率を3.5〜4.5倍とすることである。さらに、面配向係数は、縦延伸中での「予熱」「多段延伸」(後述)によっても向上させることができる。
配向係数を本発明の範囲を下回らないことで耐加水分解性を抑制しサーモでのポリエステルフィルム表面の分子量低下による密着不良を抑制できる。一方、面配向係数を0.180以下とすることにより、面配向が進みすぎることによるデラミ(層状剥離)を効果的に抑制しより密着力を高めることができる。このように、配向係数がサーモ経時後の密着の高い耐候性ポリエステルフィルムを作る上でのポイントとなる。
このような面配向分布は、縦延伸での予熱ロールの温度分布により形成できる。即ちここでの温度分布により、縦延伸での配向分布およびこれに伴う結晶分布を形成し、これにより横延伸の配向分布を形成する。ここで言う温度分布とは、幅方向の温度分布を指す。即ち幅方向に形成された温度分布により縦延伸後に幅方向に結晶、配向分布が発生する。これがこの後に横方向に延伸される際、フィルム全面に渡り配向分布を形成するためである。
このような予熱温度の分布は、予熱ロールに温度分布を与えることで達成できる。このような温度分布は、予熱ロール中に温調のために流している熱媒の流れを、邪魔板を儲け乱すことで達成される。好ましい温度分布は0.2℃〜10℃であり、より好ましくは0.4℃〜5℃、さらに好ましくは0.6℃〜3℃である。これらの温度分布は、幅方向に与えるのが好ましく、これにより製膜後(即ち横延伸の後)の熱収縮分布を形成し易くすることができ、後述のように幅方向に発生し易いデラミネーションの抑制に有効である。
このような面配向係数の分布と、本発明で用いる「末端封止剤」や3官能以上の「構成成分(p)」をポリエステル中に含有させることで、より効果的にサーモ後の密着を向上させることができる。「末端封止剤」はポリエステルと反応させることで末端を嵩高くでき、これが引っ掛りとなりポリエステル分子間の易動性を低下させる。3官能以上の「構成成分(p)」は3官能基を介して分子が枝分かれするため、ポリエステル分子の易動性を低下させる。このように運動性が低下することで面配向分布を形成し易くできる。即ち面配向の大きな箇所と小さな箇所の間で発生する応力差により分子が流動し、これを解消しようとする。このとき、上記のように分子の運動性が低下すると、このような面配向分布の解消が起きづらく、本発明の熱収縮分布を形成し易い。
本発明のポリエステルフィルムの熱収縮は150℃、30分で測定され、好ましい範囲はMD方向およびTD方向の少なくとも一方が1%以下であり、より好ましくは−0.5%〜0.8%、さらに好ましくは−0.3%〜0.6%である。(ここでいう「−(マイナス)」とは「伸張」を意味する)。好ましくは、MD方向およびTD方向の両方の熱収縮が上記範囲内の場合である。この範囲を超えると、サーモ中の熱収縮が増大し、これによる収縮応力で設けた層との密着が低下し易い。一方、この範囲を下回るとサーモ中に熱伸張が発生し、これによる応力により密着不良が発生し易い。
このような熱収縮は延伸後に熱処理を行うことで達成でき、好ましい熱処理温度は150℃〜220℃、より好ましくは160℃〜210℃、さらに好ましくは165℃〜200℃である。また、熱処理時間は、好ましくは10秒〜120秒、より好ましくは15秒〜90秒、さらに好ましくは20秒〜60秒である。
さらに、本発明では、これに合せて縦方向および横方向の少なくとも一方に緩和することが好ましく、好ましい緩和量は0.5%〜10%であり、より好ましくは1.5%〜9%であり、さらに好ましくは、3%〜9%であり、特に好ましくは4%〜8%である。緩和量が上記範囲を下回ると熱収縮が本発明の範囲を超えやすくなる。一方、緩和量が上記範囲を上回ると面配向係数が低減し、この結果耐候性が低下する傾向にある。但し、本発明では熱収縮に分布を持たせることで、緩和量が少なくても密着性を達成することができる。即ち、熱収縮がフィルム面内に均一であれば、応力も均一に発生し剥離し易い(図1(a))。これに対し本発明のように熱収縮に分布が存在すると、熱収縮の大きなところが存在しても、熱収縮の小さな箇所が存在すると、そこで収縮が停止し(伝播せず)、大きな収縮力にはならない(図1(b))。本発明における好ましい熱収縮の分布は1%〜20%が好ましく、より好ましくは2%〜15%、さらに好ましくは3%〜12%である。ここでいう熱収縮の分布は、MDおよびTD方向に、10cm間隔で5点測定し、下記式から熱収縮分布を求め、大きい方の値を指す。
熱収縮分布(%)=100×(最大値―最小値)/平均値
熱収縮分布が上記範囲を超えると、熱収縮の大きい箇所と小さい箇所の寸法変化が大きくなりすぎ、クレーター状の収縮分布が発生し、このクレーターの縁にそって応力集中が発生し、剥離(密着不良)が発生し易い。一方、上記範囲を下回ると、上記のような収縮抑止の効果が発現し難くなり好ましくない。
さらに、このような本発明の効果はサーモ経時後の密着評価で顕在化し易い。即ち、高湿下でのサーモ経時中に熱収縮が発生し、しかも高湿度では、ポリエステルフィルムとEVAの界面に水が浸透し、水素結合を切断するため、密着が低下し易い。このような状況に於いても、本発明を実施することで、残留歪による収縮応力を低減できるため、密着力を確保し易い。
本発明の末端カルボン酸濃度(AV)は15eq/ton以下であり、好ましくは2eq/ton〜13eq/ton、より好ましくは3eq/ton〜9eq/tonである。末端カルボン酸は、EVAの水酸基と水素結合を形成し密着力を向上させる働きがある。そのため、カルボキシル末端基濃度が低いことは、密着力が低下し好ましくない。一方、末端カルボン酸のH+は、酸触媒として働きポリエステル分子を加水分解する作用を有する。従ってサーモテストでEVAは高含水となるため、これと接触するポリエステルフィルム表面の分子量が低下し力学強度が低下してしまい、ポリエステルフィルム表面が破壊し剥離(密着不良)が発生し易くなる。
このようなAVは、本発明で用いる「構成成分(p)」、「緩衝剤」、「末端封止剤」、「リン原子の含有量」を調整することにより達成できる。
カルボキシル基末端濃度を本発明の上限以下にすることで加水分解による密着不良を抑制できる。また、2eq/ton以上とすることにより、「緩衝剤」、「末端封止剤」、「リン原子」の配合量が必要以上に多くなって、サーモ処理中にポリエステルフィルム表面に析出したり、配向が強すぎることによる熱収縮の増大で密着不良を発生することを抑制できる。
Tmetaは、DSCに於いてTgとTmの間に発現する微小吸熱ピークを差す。本発明ではこの温度が220℃以下であり、好ましくは150℃〜215℃であり、より好ましくは160℃〜210℃であり、さらに好ましくは、170℃〜200℃であり、特に好ましくは175℃〜195℃である。この温度はフィルム中の結晶が再編成(部分融解→再結晶化)される温度を示し、これが低いほど融解し易い不安定な結晶構造が存在していることを示す。即ち結晶になりかけている結晶(半結晶)が多く存在していることを示す。ポリエステルは「非晶」と「半結晶」と「結晶」からなり、「結晶」は分子の運動性が完全に拘束されており反応性が低く加水分解し難い。一方、「非晶」は分子が拘束されておらず運動性(反応性)が高く加水分解し易い。これが、フィルム表面で起ると分子量低下を引起し(上述のように)密着低下を引起す。この非晶部の加水分解を抑制するために、非晶部の運動性を低下させることが有効であり、これが「半結晶」構造を形成することである。これが形成されると、TmetaピークがDSCで観測される。即ちDSCで測定中に昇温に伴い、「半結晶」が融解し「結晶」に構造変化する温度が観測され、これがTmetaである。従って、Tmetaは分子が運動し始めるTg以上に発現し、より強い構造である結晶が融解する温度(Tm)より低い温度に現れる。Tmetaが本発明の上限を超えると「半結晶」が「結晶」に近づくと同時に「半結晶」の構造が融解し「非晶量」が増加する上、「半結晶」の量が減少し加水分解し易くなりサーモ後の密着力が低下し易く好ましくない。一方、Tmetaが本発明の下限を下回ると「半結晶」が「非晶」に近くづき、「半結晶」の量が減少し加水分解し易くなりサーモ後の密着力が低下し易く好ましくない。
このようなTmetaすなわち「半結晶」の形成は「配向係数」と延伸後に実施する熱固定の温度を150℃〜230℃、より好ましくは160℃〜220℃、さらに好ましくは170℃〜210℃で実施することにより達成できる。
本発明はサーモ経時後でも高い密着力を有することが特徴であり、このためにポリエステルフィルム表面での加水分解を抑制し、密着力の低下を抑制することが好ましい。ポリエステルフィルムの加水分解の目安として、本発明では、代表的な強制サーモ条件として「125℃、100%相対湿度、72時間」を採用し、加水分解の目安として「伸度保持率」を採用している。ここで言う「伸度保持率」とは、サーモ前の破断伸度(Li)と上記サーモ後の破断伸度(Lt)の比率をさし、下記式で求められる。なお、この測定をMD、TDで行い、その平均値で表す。
伸度保持率(%)=100×(Lt)/(Li)
このような伸度保持率は、本発明における「配向係数」、「固有粘度」、「構成成分(p)」、「緩衝剤」「末端封止剤」および「リン原子の含有量」を調整することにより達成できる。
加水分解し易いものほど、分子量が低下し、この値が低下し易い。本発明ではこの値が10%以上であり、好ましくは20%〜95%であり、より好ましくは30%〜90%である。この範囲以上にすることで加水分解による密着不良をより効果的に抑制できる。一方、この範囲を超えるには、「緩衝剤」「末端封止剤」および「リン原子」の添加量を必要以上に添加することが必要となり、これらがサーモ処理中にポリエステルフィルム表面に析出したり、配向が強すぎることによる熱収縮の増大で密着不良を発生する場合がある。
本発明においては、製膜後のポリエステルフィルムの固有粘度が0.6〜1.2dl/gの範囲にあることが好ましい。より好ましくは0.65〜1.0でdl/gあり、さらに好ましくは0.70〜0.95dl/gである。0.6dl/g以上とすることにより、分子の易動性を小さくでき、上述の熱収縮や面配向の分布が進み好ましい。一方、1.2dl/g以下とすることにより、溶融押出しの際に剪断発熱しにくくなり、これがポリエステル樹脂の熱分解を抑制し、この結果、ポリエステル中のカルボン酸量(AV)が増加しにくくなる。これがサーモ中の加水分解を促し密着不良を発現するのをより効果的に抑止する。
このようなIVは固相重合により達成される。即ちポリエステルペレットを好ましくは180℃〜250℃、より好ましくは190℃〜240℃、さらに好ましくは195℃〜230℃で、好ましくは5時間〜50時間、より好ましくは10時間〜50時間、さらに好ましくは14時間〜40時間、特に好ましくは18時間〜30時間、窒素気流中あるいは真空中で熱処理することで達成できる。これらは一定温度で実施しても良く、変動しながら実施しても良い。
本発明では、ポリエステルフィルムに白色層を設けることが好ましい。さらに、白色層を設けることによって白色度を75%以上にすることが好ましい。白色層は、樹脂層中にボイド(空孔)を形成させてもよく、粒子を樹脂に分散させて形成しても良い。また粒子を含有させた後、延伸することで粒子の周辺の樹脂が剥がれ空孔を形成することもできる。
このような空孔または粒子により密着を向上させることができる。即ち、空孔の場合、サーモ中の熱収縮で発生する応力を空孔が変形することで吸収し、収縮応力が引起す密着不良を軽減できる。また、粒子を存在させると樹脂層の弾性率が増加し熱収縮による変形を小さくでき、収縮応力に伴い発生する密着不良を軽減できる。このような空孔または粒子による密着向上効果は、上記「熱収縮の分布」による熱収縮の低減、「配向係数の分布」による熱収縮応力の低減の効果と類似した作用を示し、密着向上に相乗効果を与える。
このような空孔および粒子がフィルム中に存在すると、いずれも光を散乱させるためフィルムは白く見え、これらの含有量が多いほど白色度が強くなる。このため、空孔、粒子の指標として「白色度」で示した。白色度は、好ましくは85%〜99.5%、さらに好ましくは90%〜99%である。
このような空孔または粒子が存在する層は、ポリエステルフィルム上に形成すればよく、これらを含む層をポリエステル製膜時に共押出ししても良く、塗布により形成しても良い。より好ましいのが共押出しによる方法である。これは、白色層を厚くでき反射率を向上できるためである。これらの層はポリエステルフィルムの片面でも良く、両面に形成されていても良い。層数は1層〜5層が好ましく、より好ましくは1層〜3層、さらに好ましくは1層または2層である。これらの層の厚みは(多層の場合は各層の総和)ポリエステルフィルムの厚みの1%〜50%が好ましく、より好ましくは2%〜30%、さらに好ましくは3%〜20%である。
このような白色層は以下のように形成できる。
本発明における空孔形成には樹脂、例えばPET等のポリエステルに非相溶なポリマーや微粒子(有機粒子、無機粒子)を添加し延伸することによって得ることができる。
無機粒子については、例えば、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫化亜鉛、リン酸カルシウム、アルミナ、マイカ、雲母チタン、タルク、クレー、カオリン、フッ化リチウム、フッ化カルシウム等からなる群から選ばれる粒子を用いることができる。
本発明では、ポリエステルフィルムの少なくとも一方の表面の表面比抵抗R0が106Ω/□〜1014Ω/□であることが好ましい。より好ましくは108Ω/□〜1013Ω/□、特に好ましくは、109Ω/□〜1012Ω/□である。このような範囲とすることによりポリエステルフィルムの静電気の発生を抑制し、これによるポリエステルフィルム表面のゴミ付きをより効果的に抑制することができる。これは、ポリエステルフィルム表面にゴミが付着すると、この上に貼り合せるEVAとの界面に隙間が生じ、密着力が低下するためである。表面比抵抗が上記範囲を上回ると、静電気が発生し密着力が低下し易くなる場合がる。一方、表面比抵抗が上記範囲を下回ると導電剤を多量にポリエステル表面に設ける必要が生じ密着が低下しくなる場合がある。これは、銅電剤が粒子の場合、粒子含量が多くなりすり周囲のバインダー量が減少するため粒子間の密着がとれず剥離テストで凝集破壊が発生し密着不良が生じ易いためである。また導電性樹脂で表面比抵抗を低減させる場合、導電樹脂層を厚くする必要があるが、この層は力学強度が弱く凝集破壊が発生し密着不良が生じ易い。
このような導電層はポリエステルフィルムの片面に設けてもよく、両面に設けても良い。この層は単層でも多層でも良い。この層は、塗布で設けても良く共押出しで設けても良いが、より好ましいのは塗布による方法である。
このような導電層を付与することで、上記「熱収縮の分布」による熱収縮の低減と「面配向係数の分布」による熱収縮応力の低減と相まって、密着改良に対し相乗効果をもたらす。即ち、上記表面比抵抗によるゴミ付き低減効果によりEVAとの密着を向上できるため、上記熱収縮の不均一性に由来する応力分布で局所的に応力が変化しても(このような応力変化点は歪が発生し易く密着が低下することがあるが)、そこを起点として剥離が発生せず、上記「熱収縮の分布」「面配向係数の分布」の効果を有効に発現できる
このような導電層は以下のような手法により達成される。
導電層を塗布により形成する場合は塗剤に添加、混合すればよいし、溶融押出で形成する場合は溶融混練して混合すればよい。
(ポリエステル/主組成)
本発明のポリエステルフィルムにおいて、エステル中の全ジカルボン酸構成成分中の芳香族ジカルボン酸構成成分の割合は、90モル%〜100モル%が好ましい。より好ましくは95モル%〜100モル%であり、さらに好ましくは98モル%〜100モル%、特に好ましくは99モル%〜100モル%、最も好ましくは100モル%、すなわちジカルボン酸構成成分全てが芳香族カルボン酸構成成分である。90モル%以上とすることにより、耐湿熱性および耐熱性をより向上させることができる。本発明のポリエステルフィルムにおいて、ポリエステル中の全ジカルボン酸構成成分中の芳香族ジカルボン酸構成成分の割合を上記範囲とすることにより、耐湿熱性、耐熱性の両方が向上する傾向にある。
本発明のポリエステルフィルムにおいては、カルボン酸基数(a)と水酸基数(b)との合計(a+b)が3以上である構成成分(p)を原料成分として含有することが好ましい。ここで、カルボン酸基数(a)と水酸基数(b)との合計(a+b)が3以上である構成成分(p)とは、カルボン酸基数(a)が3以上のカルボン酸構成成分としては、三官能の芳香族カルボン酸構成成分として、トリメシン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、ナフタレントリカルボン酸、アントラセントリカルボン酸等が、三官能の脂肪族カルボン酸構成成分として、メタントリカルボン酸、エタントリカルボン酸、プロパントリカルボン酸、ブタントリカルボン酸等が、四官能の芳香族カルボン酸構成成分としてベンゼンテトラカルボン酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸、ナフタレンテトラカルボン酸、アントラセンテトラカルボン酸、ベリレンテトラカルボン酸等が、四官能の脂肪族カルボン酸構成成分として、エタンテトラカルボン酸、エチレンテトラカルボン酸、ブタンテトラカルボン酸、シクロペンタンテトラカルボン酸、シクロヘキサンテトラカルボン酸、アダマンタンテトラカルボン酸等が、五官能以上の芳香族カルボン酸構成成分として、ベンゼンペンタカルボン酸、ベンゼンヘキサカルボン酸、ナフタレンペンタカルボン酸、ナフタレンヘキサカルボン酸、ナフタレンヘプタカルボン酸、ナフタレンオクタカルボン酸、アントラセンペンタカルボン酸、アントラセンヘキサカルボン酸、アントラセンヘプタカルボン酸、アントラセンオクタカルボン酸等が、五官能以上の脂肪族カルボン酸構成成分として、エタンペンタカルボン酸、エタンヘプタカルボン酸、ブタンペンタカルボン酸、ブタンヘプタカルボン酸、シクロペンタンペンタカルボン酸、シクロヘキサンペンタカルボン酸、シクロヘキサンヘキサカルボン酸、アダマンタンペンタカルボン酸、アダマンタンヘキサカルボン酸等が、およびこれらエステル誘導体や酸無水物等が例として挙げられるがこれらに限定されない。また上述のカルボン酸構成成分のカルボキシ末端に、l-ラクチド、d−ラクチド、ヒドロキシ安息香酸などのオキシ酸類、およびその誘導体、そのオキシ酸類が複数個連なったもの等を付加させたものも好適に用いられる。また、これらは単独で用いても、必要に応じて、複数種類用いても構わない。
また、水酸基数(b)が3以上の構成成分(p)の例としては、三官能の芳香族構成成分としては、トリヒドロキシベンゼン、トリヒドロキシナフタレン、トリヒドロキシアントラセン、トリヒドロキシカルコン、トリヒドロキシフラボン、トリヒドロキシクマリン、三官能の脂肪族アルコール構成成分(p)として、グリセリン、トリメチロールプロパン、プロパントリオール、四官能の脂肪族アルコール構成成分として、ペンタエリスリトール等の化合物、また、上述の化合物の水酸基末端にジオール類を付加させた構成成分(p)も好ましく用いられる。また、これらは単独で用いても、必要に応じて、複数種類用いても構わない。
また、その他構成成分(p)として、ヒドロキシイソフタル酸、ヒドロキシテレフタル酸、ジヒドロキシテレフタル酸、ジヒドロキシテレフタル酸など、一分子中に水酸基とカルボン酸基の両方を有するオキシ酸類のうち、かつカルボン酸基数(a)と水酸基数(b)との合計(a+b)が3以上であるものが挙げられる。また上述の構成成分のカルボキシ末端に、l-ラクチド、d−ラクチド、ヒドロキシ安息香酸などのオキシ酸類、およびその誘導体、そのオキシ酸類が複数個連なったもの等を付加させたものも好適に用いられる。また、これらは単独で用いても、必要に応じて、複数種類用いても構わない。
本発明のポリエステルフィルムにおいて、ポリエステル中には、該構成成分(p)の含有量が、ポリエステル中の全構成成分に対して0.005モル%〜2.5モル%であることが好ましい。より好ましくは0.020モル%〜1モル%、さらに好ましくは0.025モル%〜1モル%、特に好ましくは0.035モル%〜0.5モル%、よりさらに好ましくは0.05モル%〜0.5モル%、特に好ましくは0.1モル%〜0.25モル%である。ポリエステル中の、該構成成分(p)の含有量が、P層中の全構成成分に対して0.005モル%以下であると耐湿熱性の向上効果が確認されない場合があり、また2.5モル%を越えると、樹脂がゲル化して溶融押出が困難となる等の理由で現実化困難であり、できたとしてもゲルが異物として存在し易く、フィルムにした場合の二軸延伸性が低下し配向係数が低下し耐候性が低下し密着が低下したり、延伸して得たフィルムが異物欠点を多数有し、そこを起点として密着不良が発生し易い(ポリエステルフィルム中で異物を起点として応力集中し、へき開が発生し密着が低下する場合がある。さらにポリエステルの結晶形成を抑制し、膜強度を低下させ(フィルム内で破壊し易く)密着を悪化することもある。
本発明のポリエステルフィルムにおいて、ポリエステル中の該構成成分(p)の含有量が、該ポリエステル中の全構成成分に対して0.005モル%〜2.5モル%とすることで、溶融押出性を維持しながら、耐湿熱性を高めることが可能となり、また、二軸延伸時の延伸性や、得られたフィルムの品質を維持することができる。
本発明のポリエステルフィルムにおいて、前記構成成分(p)は、カルボン酸基数(a)が3以上でありかつカルボン酸を有する化合物が芳香族系であるか、または、水酸基数(b)が3以上でありかつ水酸基を有する化合物が脂肪族系であるのが好ましい。ポリエステルフィルムの配向特性を落とすことなく、架橋構造を形成することが可能となり、分子運動性を更に低下させることが可能となり、耐湿熱性を更に高めることが可能となる。
また、後述の緩衝剤や末端封止剤を成形時に添加することによっても得ることができる。
本発明のポリエステルには、緩衝剤を含んでいてもよく、特に、上記構成成分(p)を含むポリエステルには、緩衝剤を含むことが好ましい。緩衝剤の具体例としては、重合反応性、耐湿熱性の点から緩衝剤がアルカリ金属塩であることが好ましく、例えば、フタル酸、クエン酸、炭酸、乳酸、酒石酸、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、ポリアクリル酸などの化合物とのアルカリ金属塩を挙げることができる。中でも、アルカリ金属元素として、カリウム、ナトリウムであることが触媒残渣による析出物を生成しにくい点から好ましく、具体的には、フタル酸水素カリウム、クエン酸二水素ナトリウム、クエン酸水素二ナトリウム、クエン酸二水素カリウム、クエン酸水素二カリウム、炭酸ナトリウム、酒石酸ナトリウム、酒石酸カリウム、乳酸ナトリウム、乳酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸二水素ナトリウム、亜リン酸水素ナトリウム、亜リン酸水素カリウム、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カリウム、ポリアクリル酸ナトリウムなどを挙げることができる。
また、下記式で示されるアルカリ金属塩であることがポリエステル樹脂の重合反応性や、溶融成形時の耐熱性の点で好ましく、さらにはアルカリ金属がナトリウム、および/またはカリウムであることが重合反応性、耐熱性、耐湿熱性の点で好ましく、特にリン酸とナトリウムおよび/またはカリウムの金属塩であることが重合反応性、耐湿熱性の点で好ましい。
POxHyMz ・・・(I)
(ここで、xは2〜4の整数、yは1または2、zは1または2であり、Mはアルカリ金属である。)
緩衝剤の含有量は、ポリエステルフィルムに対して、0.1モル/t〜5.0モル/tであることが好ましい。さらに好ましくは0.3モル/t〜3.0モル/tである。0.1モル/t未満の場合、十分な耐湿熱性が得られず、長期使用時には徐々に加水分解が進行して機械特性低下の原因となる場合がある。5.0モル/tを超えると、過剰なアルカリ金属によって分解反応が促進されるため、AVが増加したり、分子量が低下し、耐湿熱性や機械特性低下の原因となる場合がある。これがサーモ後の密着不良を引起す場合がある。一方、この範囲未満では、緩衝剤によるH+イオン が発現せずサーモ後の分子量低下、AV増加が大きく、ポリエステルフィルムの力学物性の低下に伴う密着不良が発生し易く好ましくない場合がある。すなわち、H+は、ポリエステルの末端カルボン酸から供給され、これが触媒となってポリエステルの加水分解を促進する作用があるためである。
緩衝剤は、上記構成成分(p)を含むポリエステルの重合時に添加しても、溶融成形時に添加してもいずれも構わないが、緩衝剤のフィルム中への均一分散の点から、重合時に添加することが好ましい。重合時に添加する場合、添加時期は、ポリエステルの重合時のエステル化反応、またはエステル交換反応終了後から、重縮合反応初期(例えば、固有粘度が0.3未満)までの間であれば任意の時期に添加することができる。緩衝剤の添加方法としては、粉体を直接添加する、エチレングリコール等のジオール構成成分へ溶解させた溶液を調整して添加する、いずれも構わないが、エチレングリコール等のジオール構成成分へ溶解させた溶液として添加することが好ましい。その場合の溶液濃度は場合も10質量%以下に希釈して添加すると、添加口付近への緩衝剤の付着が少なく、添加量の誤差が小さくなる点、及び反応性の点で好ましい。
また、上記構成成分(p)を含むポリエステルは、重合時の副生物であるジエチレングリコールの含有量が2.0質量%未満であることが耐熱性、耐湿熱性の点から好ましく、さらには1.0質量%未満であることが好ましい。
また、本発明では、末端封鎖剤を使用することも好ましい態様の一つである。末端封鎖剤としては、末端封止剤とは、ポリエステルの末端のカルボキシル基と反応し、ポリエステルのカルボキシル末端量を減少させる添加剤であり、カルボジイミド化合物、オキサゾリン化合物、エポキシ化合物、カーボネート化合物などが挙げられる。製膜時にポリエステル樹脂と一緒に添加するとより効果が高い。好ましくはカルボジイミド化合物を用いる。もちろん固相重合と末端封鎖剤を同時に利用してもよい。 さらに、上記カルボン酸基数(a)と水酸基数(b)との合計(a+b)が3以上である構成成分(p)を含有するポリエステルと併用しても良い。
カルボジイミド基を有するカルボジイミド化合物は、一官能性カルボジイミドと多官能性カルボジイミドがあり、一官能性カルボジイミドとしては、ジシクロヘキシルカルボジイミド、ジイソプロピルカルボジイミド、ジメチルカルボジイミド、ジイソブチルカルボジイミド、ジオクチルカルボジイミド、tert−ブチルイソプロピルカルボジイミド、ジフェニルカルボジイミド、ジ−tert−ブチルカルボジイミドおよびジ−β−ナフチルカルボジイミドなどが挙げられる。特に好ましくは、ジシクロヘキシルカルボジイミドやジイソプロピルカルボジイミドである。
エポキシ化合物の好ましい例としては、グリシジルエステル化合物やグリシジルエーテル化合物などが挙げられる。
また、オキサゾリン化合物としては、ビスオキサゾリン化合物が好ましく、具体的には、2,2’−ビス(2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−エチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4,4’−ジエチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−プロピル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−ブチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−ヘキシル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−フェニル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−シクロヘキシル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−ベンジル−2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−o−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−エチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−テトラメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−ヘキサメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−オクタメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−デカメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−エチレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−テトラメチレンビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−9,9’−ジフェノキシエタンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−シクロヘキシレンビス(2−オキサゾリン)および2,2’−ジフェニレンビス(2−オキサゾリン)等を例示することができる。これらの中では、ポリエステルとの反応性の観点から、2,2’−ビス(2−オキサゾリン)が最も好ましく用いられる。さらに、上記で挙げたビスオキサゾリン化合物は本発明の目的を達成する限り、一種を単独で用いても、二種以上を併用してもどちらでも良い。
本発明では、上記末端封止剤に加えて、フィルム中に加水分解の分解を抑制するような化合物を添加することが好ましい。特にリン化合物を含有せしめることが好ましい。そのため、本発明では、蛍光X線にて測定した場合のポリエステルフィルム中のリン原子量が200ppm以上であることが好ましい。より好ましくは300ppm以上、さらに好ましくは400ppm以上である。上限値としては、特に定めるものではないが、例えば、550ppm以下とすることができる。リン化合物としては、リン酸、亜リン酸、ホスホン酸、これらのメチルエステル、エチルエステル、フェニルエステル、ハーフエステルおよびその他誘導体からなる群から選ばれた一種以上のリン化合物を用いることが好ましい。本発明では、特にリン酸、亜リン酸、ホスホン酸のメチルエステル、エチルエステル、フェニルエステルが好ましい。また、リン化合物の含有方法としては、ポリエステル原料チップを製造するときにリン化合物を添加することが好ましい。
リン原子が上記範囲を下回ると加水分解抑制効果が発現せず、ポリエステルフィルムのサーモ後の分子量低下しやすく、これに伴い密着性が低下し好ましくない。一方、上記範囲を超えると、リン化合物自身の分解によりリン酸が発生、これによるH+がポリエステルの加水分解を促進し、ポリエステルフィルムの分子量低下しやすく、これに伴い密着性が低下し好ましくない。
本発明のポリエステルフィルムを太陽電池のバックシートとして使用する場合に太陽光による劣化の影響を受けにくい方が好ましい。そのため、UV(紫外線)吸収剤やUVを反射する特性のものをフィルム中に添加してもよい。また、少なくとも一方のフィルム表面における波長400〜700nmの平均反射率を80%以上とすることも好ましい態様の一つである。さらに好ましくは85%以上であり、特に好ましくは90%以上である。波長400〜700nmの平均反射率を80%以上とすることにより、本発明のフィルムを用いた太陽電池を太陽光が直接当たるところにて使用してもフィルムの劣化が少なくなる。
本発明においては、耐加水分解性を満たすために、ポリエステルフィルムの製膜に供するポリエステル樹脂(ペレット)の固有粘度が0.6〜1.2dl/gの範囲にあることが好ましい。より好ましくは0.65〜0.10でdl/gあり、さらに好ましくは0.70〜0.95dl/gである。耐加水分解性を向上させるためには、固有粘度を高めることが好ましいが、固有粘度が1.2dl/gを越える場合はポリエステル樹脂製造時に固相重合時間を長くする必要がありコストが著しく高くなるため好ましくないことがある。また0.6dl/gより小さい場合は、重合度が低いため耐熱性・耐加水分解性が著しく落ちるため好ましくない場合がある。固有粘度を上記好ましい範囲にするためには、ポリエステル樹脂の製造時の重合条件、固相重合条件を調整することによって達成できる。
本発明においては、耐加水分解性を向上せしめるために、ポリエステルフィルムの製膜に供するポリエステル原料(ペレット)のカルボキシル末端基濃度を15eq(当量)/ton以下の範囲とすることが必要である。好ましくは13eq/ton以下であり、より好ましくは10eq/ton以下、最も好ましくは8eq/ton以下である。下限は特に限定されるものではないが、0eq/tonが理論上の下限となる。これらは上記重合条件、固相重合条件、末端封止剤により達成できる。
本発明のポリエステルフィルムは、例えば、次のようにして製造される。まず、ポリエステルフィルムを構成する原反(未延伸)ポリエステルシートを製造する。原反ポリエステルシートを製造するには、例えば、上記で調整したポリエステルのペレットを押出機を用いて溶融し、口金(ダイ)から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。このとき、ポリマー中の未溶融物を除去するために、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが好ましい。
このようにして押出し機から押出された融体(メルト)は上記のように温度分布を付与されたキャスティング(冷却)ロール上で固化し原反(未延伸フィルム)を得る。好ましい冷却ロールの温度は10℃〜60℃が好ましく、より好ましくは15℃〜55℃、さらに好ましくは20℃〜50℃である。このとき、メルトと冷却ロールとの密着力を向上するため、静電印加法や、エアナイフ法、冷却ロール上に水膜を形成する方法等を好ましく用いることができる。
さらに、本発明では融体をキャストロールに押出す際、キャストロールの線速度を10m/分以上にするのが好ましく、より好ましくは15m/分〜50m/分、さらに好ましくは18m/分〜40m/分である。この範囲以下では、キャストロール上でのメルトの滞留時間が長くなり、せっかく上記方法でつけた温度差が均等化し効果が減少する。一方、この範囲を超えると、メルトの厚み分布が発生し易く、これによるメルトの温度分布が上記範囲を超え好ましくない。
このようなキャストロールの速度を達成するには、押出し機での混練速度を大きくする必要があり、通常の方法ではスクリューの回転速度増加に伴う樹脂の剪断発熱によりAVが上昇し易い。また、上述のように広幅で製膜しようとすると、その分、押出し機の吐出量を多くする必要があり、同様にスクリュー回転速度を上げる必要があり、同様にAVが上昇し易い。
このような現象は高IVの樹脂を用いる本発明において特に顕著に発現し易い(これは高IVのものほど溶融粘度が高く、剪断発熱し易いためである)。このため、本発明では押出し機に樹脂の微粒子を添加することを特徴としている。即ち最も剪断発熱し易いのが混練初期の溶融開始時であり、ここではペレットとスクリューが強く擦れあい発熱する。ここに樹脂の微粒子を添加することでペレット間の摩擦を低減しAVの上昇を抑え、本発明の範囲にすることができる。この微粒子は、樹脂と共に溶融混練の際、軟化するほうが、一層剪断を低減し易く、従って無機微粒子より有機微粒子のほうが好ましい。なかでも、本発明で使用するポリエステルを破砕したものが好ましく、これは添加した粒子成分とポリエステルが同一成分だと、製膜後の物性に悪影響を与え難いためである(低分子では溶融製膜中に泣出し(ブリードアウト)を起こし、密着を低下させる。高分子でも、本発明のポリエステルと異なると相分離を形成、そこが応力集中点となりデラミが発生し易く、密着不良が発生し易い。特に本発明のように高IV(高分子量)のものほど相分離を発生し易い)。この微粒子のサイズは200メッシュ〜10メッシュのものが好ましく、ペレットを破砕した後、篩にかけることで得られる。また、この微粒子の添加量はペレットに対し、0.1%〜5%が好ましく、より好ましくは0.3%〜4%、さらに好ましくは0.5%〜3%である。この範囲未満では上記効果が不十分であり、この範囲を超えるとスクリューとの摩擦が大きくなりすぎスリップが発生、吐出変動によるメルトの圧み分布が発生し、キャストロール上の温度分布が本発明の好ましい範囲を超える場合がある。
続いて、上記のようにして得られたシート状物(原反)を、長手方向と幅方向の二軸に延伸した後、熱処理する。延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行うなどの逐次二軸延伸法、同時二軸テンター等を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法などが包含される。
MD延伸は1段でおこなってもよく、多段で行っても良い。
1段で行う場合、ガラス転移温度Tg以上Tg+15℃以下(より好ましくはTg+10℃以下)の温度とし、好ましい延伸倍率は3.0〜5.0倍であり、より好ましくは3.3〜4.5倍であり、さらに好ましくは3.5〜4.2倍である。延伸後、20〜50℃の温度の冷却ロール群で冷却することが好ましい。この範囲を超えると、面配向係数が本発明の範囲を超える場合がある。一方この範囲未満では面配向係数が本発明の範囲未満となり好ましくない。
本発明のポリエステルフィルムは、IVが大きく分子量が大きいため、分子の運動性が低下し配向結晶化が起こりにくい。そこで、多段延伸を行うことがより好ましい。即ち、最初に低温で延伸を行い、その後温度を上げて2段階延伸すると配向結晶化が起こり配向を高めることができる。最初の低温での延伸(MD1延伸)は(Tg−20)〜(Tg+10)℃の範囲、さらに好ましくは(Tg−10)〜(Tg+5)℃の範囲にある加熱ロール群で加熱し、長手方向に好ましくは1.1〜3.0倍、より好ましくは1.2〜2.5倍、さらに好ましくは1.5〜2.0倍に延伸し、次にMD延伸1温度より高温(Tg+10)〜(Tg+50)でMD延伸2を行う。より好ましい温度は(Tg+15)〜(Tg+30)である。MD延伸2の好ましい延伸倍率は1.2〜4.0倍であり、より好ましくは1.5〜3.0倍である。MD延伸1とMD延伸2の合わせたMD延伸倍率は、好ましくは2.0〜6.0倍であり、より好ましくは3.0〜5.5倍であり、さらに好ましくは3.5〜5.0倍である。第1段と第2段の延伸倍率の比(第2段/第1段=多段倍率比と称する)は1.1〜3が好ましく、より好ましくは1.15〜2、さらに好ましくは1.2〜1.8である。多段延伸比がこの範囲未満でも、超えても上記面配向向上の効果が得られ難い。これは、多段延伸倍率の比が上記未満(即ち第1段の倍率が大き過ぎる)、あるいは上記範囲を超える(第2段の倍率が大きすぎる)て、1段、2段の延伸倍率が違い過ぎる、一方の倍率が大きくなり、他方の倍率が小さすぎると、1段延伸と変わらず、上記配向結晶化を促す効果は得られない。
このような多段延伸は2段に限らず、3段以上で実施しても良く、この際、多段延伸のうち、いずれかの段の組合せがこれを満足していれば良い。即ち、n段目の倍率とn+m段目(mは正の整数:1,2,3・・・)の倍率比=第n段/第n+m段が上記関係を満足する組合せが1つ以上あれば良い。
延伸後、20〜50℃の温度の冷却ロール群で冷却することが好ましい。
この縦延伸の後、上述の塗布を行うことも好ましい。塗布により、上述の導電層をはじめ、易接着層やUV吸収層、易滑層(微粒子をバインダー中に分散させたもの)等を設けることができる。
このような塗布はバーコート法、ディップコート法、カーテンコート法等種々の方法を用いることができるが、中でも好ましいのがバー塗布法である。
次に、テンター(ステンターと称することもある)を用いて、幅方向の延伸を行う。その延伸倍率は、好ましくは3.0〜5.0倍であり、より好ましくは3.3〜4.5倍であり、さらに好ましくは3.5〜4.2倍である。また、温度は好ましくは(Tg)〜(Tg+50)℃の範囲であり、さらに好ましくは(Tg)〜(Tg+30)℃の範囲で行う。この範囲を超えると、本発明の面配向係数を超え好ましくない。一方、上記延伸倍率未満では本発明の面配向係数未満となり好ましくない。
そして、このように熱処理を行ったフィルムを巻き取り、本発明のフィルムを得る。
本発明の太陽電池モジュールは、本発明のフィルムを含むことを特徴とする。図4は、本発明の太陽電池モジュールの一例を示したものであって、10は太陽電池モジュールを、11は易接着層を、12はフッ素含有樹脂層を、14は易接着層を、16は接着性樹脂層を、18はポリエステルフィルムを、それぞれ示している。そして、20が太陽電池用バックシートになる。さらに、本発明の太陽電池モジュールは、太陽電池素子22、封止材24、透明性の基板26を有している。
太陽電池モジュールについては、例えば、「太陽光発電システム構成材料」(杉本栄一監修、(株)工業調査会、2008年発行)に詳細に記載されている。
評価法
(1)固有粘度
フィルムをオルトクロロフェノールに溶解し、25℃で測定した溶液粘度から、下式より固有粘度を得た。
ηsp/C=[η]+K[η]2・C
ここで、ηsp=(溶液粘度/溶媒粘度)−1であり、Cは、溶媒100mlあたりの溶解ポリマー重量であり(本測定では1g/100mlとする)、Kはハギンス定数(0.343とする)である。
溶液粘度および溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定した。
ポリエステルフィルム0.5gをo−クレゾールに溶解し、水酸化カリウムを用いて電位差滴定して測定し、カルボキシル末端基濃度を求めた。
微少吸熱ピーク温度Tmeta(℃)は、JIS K7122−1987(JISハンドブック1999年版を参照した)に準じて、測定できる。即ち、サンプルパンにポリエステルフィルムを5mg秤量し、25℃から300℃まで20℃/分の昇温速度で昇温を行って測定を行った。得られた示差走査熱量測定チャートにおける140℃から結晶融解ピーク前の微少吸熱ピーク温度でもってTmeta(℃)とした。即ち、結晶融解ピークとは240℃から280℃の間に出現する最大吸熱ピークを指し、Tmetaとは、120℃から結晶融解ピークの間に出現する吸熱ピークの中で最大のものを指し、下記の方法で測定される。なお、DSC測定器はどのような機種を使用しても良いが、例えば「セイコー電子工業(株)製示差走査熱量測定装置”ロボットDSC−RDC220”」を用いて測定し、データ解析には「ディスクセッション”SSC/5200”」を用いて実施できる。
JIS−C2318(2007)に準じて、幅10mm、標線間隙約100mmのサンプルを、温度150℃、荷重0.5gで30分間熱処理した。その熱処理前後の標線間隙を(株)テクノニーズ製熱収縮率測定器(AMM−1号機)を用いて測定し、次式より熱収縮率を算出した。
熱収縮率(%)={(L0−L)/L0}×100
L0:加熱処理前の標線間隙
L :加熱処理後の標線間隙
アタゴ社製アッベ屈折率計Type 4Tを用い、光源をナトリウムランプとして、フィルム屈折率の測定を行った。
面配向係数=(nMD+nTD)/2−nZD ・・・ (A)
上記式(A)におけるnMDはフィルムの長手方向(MD)の屈折率を表し、nTDはフィルムの直行方向(TD)の屈折率を表し、nZDはフィルム厚み方向の屈折率を表している。
蛍光X線法(リガク製、ZSX100e)により、リン原子の含有量を測定した。
ポリエステルをアルカリにより加水分解し、各成分をガスクロマトグラフィーあるいは高速液体クロマトグラフィーにより分析し、各成分のピーク面積より組成比を求めた。ジカルボン酸構成成分や、カルボン酸基を有する構成成分は高速液体クロマトグラフィーにて測定を行った。
カラム:YMC−Pack ODS−A 150×4.6mm S−5μm 120A
カラム温度:40℃
流量:1.2ml/min
検出器:UV 240nm
ジオール構成成分や、水酸基を有する構成成分の定量はガスクロマトグラフィーを用いて既知の方法で分析した。
カラム:SUPELCOWAX−10 キャピラリーカラム30m
カラム温度:140℃〜250℃(昇温速度5℃/min)
流量 :窒素 25ml/min
検出器:FID
破断伸度の測定はASTM−D882−97(1999年版、ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDSを参照した)に準じて、フィルムを1cm×20cmの大きさに切り出し、チャック間5cm、引っ張り速度300mm/minにて引っ張ったときの破断伸度(初期)を測定した。なお、測定は5サンプルについて測定を実施し、その平均値でもって破断伸度(初期)A2とした。
伸度保持率(%)=A3/A2×100
また、下記式により平均伸度保持率を算出した。
平均伸度保持率(%)=(MD方向の伸度保持率+TD方向の伸度保持率)/2
フィルムの表面比抵抗R0はデジタル超高抵抗微小電流計、R8340、アドバンテスト製で測定を実施した。ただし、表面比抵抗が105Ω/□以下の場合は、ASPプローブを備えたロレスターEP((株)ダイアインスツルメンツ製)を用いた。なお、測定はフィルム面内において任意の10カ所で測定を実施し、その平均値でもって、表面比抵抗R0とした。また、測定試料は23℃、65%Rhの室内で一晩放置したものを用いて測定を実施した。
色差計(日本電色製:ND−300A)で下記数値を測定、下記白色度の計算式から求めた。
白色度(W)=100−[(100−L)2+a2+b2]1/2
上記式において、Lは明度、aは彩度、bは色相を示す。
下記表に示す実施例1では、基材ポリエステルフィルムとなるPET−3と白色層となるPET−4を共押出しし、固化した後、縦延伸し、PET−3表面に導電層を設け、さらに、横延伸して積層フィルムを得た。下記表における末端封止剤は、後述のPET−3に添加された末端封止剤の含量を示している。
ジメチルテレフタレート100重量部およびエチレングリコール60重量部の混合物に、酢酸カルシウム0.08重量部および三酸化アンチモン0.03重量部を添加して、常法により加熱昇温してエステル交換反応を行った。次いで、該エステル交換反応生成物に、酢酸リチウム0.16重量部およびリン酸トリメチル0.14重量部を添加した後、重合反応槽に移行した。次で、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1mmHgの減圧下、290℃で常法により重合し、固有粘度[η]=0.52のポリエステル(PET)を得た。該ポリエステルは各辺2mm×4mm×4mmの直方体に切断し、回転型真空重合装置を用いて、0.5mmHgの減圧下、230℃で熱処理時間を調整し製膜後、下記表に記載のカルボキシル末端基濃度(AV)、固有粘度(IV)となるようにしてポリエステル(PET−1)を得た。
原料PET−1(90重量部)に対して、ラインケミー社製、スタバクゾールP100(ポリカルボジイミド)を10重量部加えてコンパウンドした。このコンパウンド品を原料PET−2とした。なお、一部の水準は上記ポリカルボジイミドに代えて、Hexion Speciality Chemicals社製、カジューラE10P(エポキシ系化合物)を添加した。下記表において、ポリカルボジイミドは「PC」、エポキシ系化合物は「EP」と記載した。
原料PET−1と原料PET−2の混合比を変えることで、下記表に記載の末端封止剤の入ったPET−3を得た。
ここで、下記表に記載の末端封止剤量の添加量がA重量%の場合、質量比が
(PET−2)/(PET−1)=(A×10)/{100−(A×10)}
となるように混合した。
上記PET−1のポリマーに平均粒径が0.5μmの酸化チタン微粒子と蛍光増白剤(UvitexOB、:チオフェンジイル系、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)社製)を0.2重量%添加しPET−4とした。このとき、酸化チタンの含有量を変えることで下記表に記載の白色度を得た。
PET−3およびPET−4をそれぞれ温度180℃、真空度0.5mmHgの条件下、2時間の減圧乾燥を行った後、それぞれ押出し機に投入し285℃で混練溶融した後、50μmカットフィルターにより異物濾過を行った。この後、PET−3およびPET−4の融体はフィードブロックダイに導かれ、横延伸後の厚みの比がそれぞれ4:1となるように、厚み調整を行った。
ダイからシート状に押出されたメルト(融体)は、表面温度20℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸単層フィルムを得た。このとき、下記表に記載のように温度分布を冷却ロールに付与した。なお、温度分布は冷却ロールのうちフィルムに接触する箇所を幅方向に10等分し、その最高温度と最低温度の差とした。このときキャストロールの速度を下記表に記載の速度とした。
これを達成するために10〜100メッシュに篩い分けした樹脂(それぞれPET−1、PET−4を破砕したもの)の微粒子を押出し機のホッパーに添加し、PET−3、PET−4とそれぞれ混ぜて添加した。表の「樹脂微粒子添加量」の記載は、PET−3およびPET−4に対し、それぞれ、添加した量に相当する。
続いて、得られた未延伸単層フィルムを加熱したロール群で75℃に予熱した。この時、最高温度のロールの幅方向に下記表に記載の温度差を付与した、なお、温度差とは、ロールの中でフィルムの接触する箇所を10等分した点の最高温度と最低温度の差を指す。
この後、80℃の温度で第1段延伸を行ったあと、95℃で第2段延伸を行った。この時の全倍率(第1段の延伸倍率×第2段の延伸倍率)、第1段と第2段の延伸倍率の比(第2段/第1段)を表に示した(多段倍率比と記載)。
この後、25℃の温度のロール群で冷却して縦一軸延伸フィルムを得た。
縦一軸延伸したフィルムにコロナ処理を施した後、下記に示す塗剤をPET−3の面に#6のメタリングバーにて塗布し、膜厚0.15μmの導電層を得た。塗布液の種類は下記から選択し、下記表に記載した。
以下の塗布原料1〜4を下記表に示す割合(重量部)で配合して、塗剤を調整した。
塗剤原料1(導電性材料):非水溶性カチオン系導電性材料の水分散体:“BONDEIP−PM(登録商標)”(コニシ油脂(株)製、固形分30%)
塗剤原料2(バインダー樹脂):アクリル系樹脂水分散体:メチルメタクリレート/エチルアクリレート/アクリル酸/N−メチロールアクリルアミド=62/35/2/1(質量比)共重合アクリル樹脂(ガラス転移温度:42℃)を粒子状に固形分10%で水に分散させたもの。
塗剤原料3(架橋剤):オキサゾリン基含有化合物水分散体: "エポクロス(登録商標)“WS−500(日本触媒(株)製、固形分40%)
塗剤原料4(界面活性剤):アセチレンジオール系界面活性剤:“オルフィン(登録商標)”EXP4051F(日信化学工業(株)製)
塗剤原料5:水
塗剤原料1(導電材料):非水溶性ポリチオフェン系導電性高分子水分散体:“Baytron(登録商標)”P(Bayer社/H.C.Stark社(ドイツ国)製、固形分1.2%)
塗剤原料2(バインダー樹脂):非水溶性ポリエステル系樹脂:酸成分としてテレフタル酸/イソフタル酸/5―スルホイソフタル酸ナトリウム=60/30/10とジオール構成成分としてエチレングリコール/ジエチレングリコール/ポリエチレングリコール=95/3/2とを共重合したポリエステル樹脂(ガラス転移温度48℃)を10質量%の濃度で分散させたもの。
塗剤原料3(架橋剤):エポキシ系架橋剤:ポリグリセロールポリグリシジルエーテル系エポキシ架橋剤EX−512(分子量約630)(ナガセケムテックス(株)製)。
塗剤原料4(界面活性剤):アセチレンジオール系界面活性剤:“オルフィン(登録商標)”EXP4051F。
塗剤原料5:水
得られた一軸延伸フィルムに上記塗布を行い乾燥した後、両端をクリップで把持しながらテンター内の95℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に100℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な幅方向(TD方向)に下記表に記載の倍率で延伸した。
引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで下記表に記載の温度で20秒間の熱処理を施した後、引き続き、同じ温度において、フィルムを幅方向(TD)、長手方向(MD)に下記表に記載の量だけ緩和(弛緩)させた。MD緩和はテンターのクリップ間隔を、TD緩和はテンターの幅を縮めることで実施した。
このようにして製膜したポリエステルフィルムの、AV、IV、面配向係数およびその分布、72時間サーモ処理後の伸度保持率、熱収縮およびその分布、Tmetaを上記の方法で測定し表5、表6に示した。
ポリエステルフィルムの白色層(PET−4)側にコロナ放電処理を行った後、下記下塗り液を乾燥膜厚が20μmとなるようにエアスプレーにて塗装し、80℃で30分間乾燥した。この塗膜面上にEVA樹脂シート(三井化学ファブロ(株)製のソーラーエバ、厚さ400μm)を載せ、圧力100g/cm2にて150℃で圧着した。
硬化性TFE系共重合体(ダイキン工業(株)製、ゼッフルGK570、固形分65質量%、水酸基価60mgKOH/g、溶剤:酢酸ブチル)223.2質量部、黒色顔料(大日精化(株)製のダイピロキサイド9510)250質量部および酢酸ブチル126.8質量部を攪拌下に予備混合した後、直径1.2mmのガラスビーズを780質量部入れ、顔料分散機にて1500rpmで1時間分散させた。その後、#80メッシュのフルイでガラスビーズをろ過し、その溶液に硬化性TFE系共重合体(ゼッフルGK570)を269.2質量部加えた(これを「塗布液A」とする)。
この「塗布液A」100質量部に硬化剤(日本ポリウレタン(株)製、コロネートHX)7質量部、シランカップリング剤(NCO−C3H6−Si(OCH3)3)3質量部、希釈溶剤として酢酸ブチル100質量部を配合して、下塗り液を調製した。
これを1m四方に切り出した後、125℃、相対湿度100%で72時間サーモ処理した。これを24時間、25℃、60%相対湿度の中で乾燥した後、縦、横4等分した点(合計16点)で、EVA側に5mm間隔で縦、横に碁盤目状の切れ込みを10本ずつ入れた。これに粘着テープを貼り付けた後、勢い良く剥がした。このとき、剥離の生じた碁盤目の数を数え、全碁盤目の数(100)に対する百分率で示し、16点の平均値を下記表に記載した。なお、このような密着不良は0.5m2未満のサンプルでは発生しなかった。
実施例1の本発明、比較例のポリエステルフィルムを用い、以下の方法で、太陽電池バックシートを作成した。
まず、上記にて得られた厚み125μmの本発明のフィルムを第1層として用いた。次いで、接着層として“タケラック(登録商標)”A310(三井武田ケミカル(株)製)90重量部、“タケネート(登録商標)”A3(三井武田ケミカル(株)製)を白色層(PET−3の層)の表面に1μmの厚みで塗布し、さらに当該接着層の上に第2層として厚さ12μmバリアロックス“HGTS”(東レフィルム加工(株)製のアルミナ蒸着PETフィルム)を蒸着層が第1層と反対側になるように貼り合わせた。次に、第2層上に上述の接着層と同様の接着層を塗布し、さらに当該接着層の上に、厚さ50μmの二軸配向ポリエステルフィルム“ルミラー(登録商標)”E20(東レ(株)製)を貼り合わせて、バックシートを作成した。このバックシートの耐加水分解性を評価したところ、良好であった。一方、比較例は密着不良が顕著に発生した。
下記表に示す実施例2では、実施例1の封止剤(カルボジイミド)に代えて、或は加えて「構成成分(p)」を使用したことが特徴である。
第一工程として、テレフタル酸ジメチル100質量部に、トリメリット酸トリメチルの量を表に記載の量となるように添加した(構成成分(p)がAモル%の場合、テレフタル酸ジメチル/トリメリット酸トリメチル={100−(A×2)}/(A×2)のモル比となるように添加。)。
これにエチレングリコール57.5質量部、酢酸マグネシウム0.06質量部および三酸化アンチモン0.03質量部を150℃、窒素雰囲気下で溶融後、攪拌しながら230℃まで3時間かけて昇温し、メタノールを留出させ、エステル交換反応を終了した。第二工程として、エステル交換反応終了後、リン酸二水素ナトリウム2水和物を、下記表に記載の「緩衝剤量(モル/t)から算出した量(「緩衝剤Xモル/t」と記載した場合、「(X/1.5)×0.027」質量部を添加)と、リン酸を上記二水素ナトリウム2水和物の1.27倍のモル量とを、エチレングリコール0.5質量部に溶解したエチレングリコール溶液(PH5.0)を添加した。なお、一部の水準はトリメリット酸メチルの代わりに、ペンタエリスリトールを構成成分(p)として使用した。これを用いたものを下記表にPEと記載、一方、トリメリット酸トリメチルを用いたものをTMと表中に記載した。
第三工程として、重合反応を真空度0.1Torrで行い、ポリエステルの固有粘度0.54、カルボキシル基末端基数13等量/tonとなるように重合時間、温度を調整した。第四工程として、得られたポリエステルを160℃で6時間乾燥、結晶化させたのち、220℃、真空度0.3Torrで固相重合を行い、カルボキシル末端基濃度(AV)、固有粘度(IV)となるようにしてポリエステル(PET−A)を得た。このうち、一部の水準には実施例1で使用した末端封止剤を下記表に記載の量を添加した。
ポリエチレンテレフタレートのチップ(東レ(株)製F20S)、分子量4000のポリエチレングリコール、ポリブチレンテレフタレートおよびポリテトラメチレングリコールの共重合物をポリエチレンテレフタレートの重合時に添加したマスターチップを180℃で3時間真空乾燥した。その後、ポリエチレンテレフタレート65重量部、ポリエチレンテレフタレートにイソフタル酸を10mol%とポリエチレングリコールを5mol%共重合(共重合PET-C)したものを10重量部、ポリブチレンテレフタレートとポリテトラメチレングリコールの共重合物を5重量部(急重合PET-D)、ポリメチルペンテン(TPX)20重量部となるように混合した。これをPET−Bとした。このとき、共重合PET−C、共重合PET−D、TPXの含有量を変えることで下記表に記載の白色度を得た(なお、これらの組成比は同じとした)。
PET−A、PET−Bをそれぞれ温度180℃、真空度0.5mmHgの条件下、2時間の減圧乾燥を行った後、それぞれ2軸押出し機に投入し285℃で混練溶融した後、50μmカットフィルターにより異物濾過を行った。この後、PET−A、PET−Bに融体はマルチマニホールドダイに導かれ、横延伸後の厚みがそれぞれPET−B/PET−A/PET−B=1/4/1の比率となるように、厚み調整を行った。
ダイからシート状に押出されたメルト(融体)は、表面温度20℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸単層フィルムを得た。このとき、下記表に記載のように、温度分布を冷却ロールに付与した。なお、温度分布は冷却ロールのうちフィルムに接触する箇所を幅方向に10等分し、その最高温度と最低温度の差とした。
このときキャストロールの速度を下記表に記載の速度とした。これを達成するために10〜100メッシュに篩い分けした樹脂の微粒子を、PET−AおよびPET−Bに、それぞれ、下記表に記載の量となるように添加した。
上記実施例1と同様に縦多段延伸、インライン塗布、横延伸、熱処理を行った。このときの条件および得られたフィルムの物性は下記に示した。このようにして得たフィルムを実施例1と同様に物性、密着性を評価し下記表に示した。さらに、実施例2の本発明のフィルムについて、実施例1と同様にバックシートを作成した。このバックシートの耐加水分解性を評価したところ、良好であった。
上記結果から明らかなとおり、熱固定温度を低くして熱収縮を大きくても、熱収縮分布を1〜20%の範囲内とすることにより、密着性が良化することが分かった(本発明54と本発明55)。
また、封止剤量の量が多すぎると、面配向が低下し、耐候性および密着性が低下することが分かった(本発明26と比較例8)。
さらに、構成成分(p)の配合量が多い場合も、面配向が低下し、耐候性低下および密着性が低下することが分かった(本発明19と比較例6)。
11 易接着層
12 フッ素含有樹脂層
14 易接着層
16 接着性樹脂層
18 凹凸面を有するポリエステルフィルム
20 太陽電池用バックシート
22 太陽電池素子
24 封止材
26 透明性の基板
Claims (19)
- 面配向係数が0.165以上であり、面配向係数分布が1%〜20%であり、カルボキシル末端基濃度(AV)が15eq/ton以下であり、示差走査熱量測定(DSC)により求められる微少吸熱ピーク温度Tmeta(℃)が220℃以下であり、温度125℃、相対湿度100%の条件下72時間放置後の平均伸度保持率が10%以上であるポリエステルフィルム。
- フィルムの長手方向(MD)とその直行方向(TD)の、150℃で30分熱処理したときの熱収縮率の少なくとも一方が1.0%以下であり、熱収縮分布が1%〜20%であることを特徴とする請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- カルボン酸基数(a)である成分と水酸基数(b)を含む構成成分(p)であって、カルボン酸基数と水酸基数(b)との合計(a+b)が3以上である構成成分(p)を、全ポリエステル成分の0.005〜2.5モル%の割合で含む、請求項1または2に記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステルフィルム中に、0.1モル/ton〜5.0モル/tonの割合で、緩衝剤を含む、請求項3に記載のポリエステルフィルム。
- 末端封止剤を前記ポリエステルフィルム中に0.1〜5重量%の割合で含有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 蛍光X線測定により求められるリン原子の含有量が200ppm以上である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 固有粘度が0.6〜1.2dl/gの範囲である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 0.5m2以上のサイズであり、かつ幅が0.5m以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム上に白色層を有し、かつ、白色度が75%以上であることを特徴とする積層フィルム。
- 少なくとも一方の表面の表面比抵抗R0が106Ω/□〜1014Ω/□である、請求項9に記載の積層フィルム。
- ポリエステルを混練溶融した融体をキャストロール上に押出し固化した後、縦、横の少なくとも一方に延伸する工程において、押出し機に樹脂の微粒子を添加することを含むポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記キャストロールに0.2℃〜10℃の温度分布を与えることを含む、請求項11に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 該縦延伸する工程において、縦延伸前の予熱ロールに0.2℃〜10℃の温度分布を与えることを含む、請求項11または12に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記キャストロールの速度を10m/分以上にして製膜することを含む、請求項11〜13のいずれか1項に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記縦延伸後に横延伸を行う、請求項11〜14のいずれか1項に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 縦方向および横方向の少なくとも一方に緩和を行う、請求項11〜15のいずれか1項に記載のフィルムの製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム、または、請求項9若しくは10に記載の積層フィルムを含む、太陽電池用保護シート。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム、請求項9若しくは10に記載の積層フィルム、または、請求項17に記載の太陽電池用保護シートを含む、太陽電池バックシート。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム、請求項9または10に記載の積層フィルム、請求項17に記載の太陽電池用保護シートおよび請求項18に記載の太陽電池用バックシートの少なくとも1つを含む太陽電池。
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