JP5623952B2 - 太陽電池用ポリマーシート及びその製造方法、太陽電池用バックシート、並びに太陽電池モジュール - Google Patents
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Description
また、バックシートに装飾性が要求される場合がある。この点、装飾性を改良するため、黒色顔料であるペリレン系顔料を添加した太陽電池用バックシートの例が開示されている(例えば、特許文献4参照)。
更に、バックシートとEVA封止材との間の強固な接着を得るために、バックシートの最表層にポリマー層を設ける場合がある。この点について、白色のポリエチレンテレフタレートフィルムの上に熱接着層を設ける技術が記載されている(例えば、特許文献1参照)。
<1> カルボキシル基の含有量が15当量/t以下であり、示差走査熱量測定により求められる微少吸熱ピーク温度Tmeta(℃)が220℃以下であり、温度125℃、相対湿度100%RHの条件下72時間放置後の平均伸度保持率が10%以上であるポリエステル基材と、前記ポリエステル基材上に設けられ、分子中に下記一般式(1)で表される質量割合が25〜85質量%のシロキサン構造単位と質量割合が75〜15質量%の非シロキサン系構造単位とを含む複合ポリマーを含有するポリマー層と、
を有する太陽電池用ポリマーシートである。
<3> 前記架橋剤は、カルボジイミド系化合物、オキサゾリン系化合物、及びエポキシ系架橋剤から選ばれる少なくとも1種である前記<2>に記載の太陽電池用ポリマーシートである。
<4> 前記ポリマー層中における、前記複合ポリマーに対する前記架橋剤由来の構造部分の質量割合が1〜30質量%である前記<2>又は前記<3>に記載の太陽電池用ポリマーシートである。
<5> 前記非シロキサン系構造単位が、アクリル系構造単位である前記<1>〜前記<4>のいずれか1つに記載の太陽電池用ポリマーシートである。
<6> 前記ポリエステル基材は、コロナ処理、火炎処理、低圧プラズマ処理、大気圧プラズマ処理、及び紫外線処理から選ばれる少なくとも1つの表面処理が施されている前記<1>〜前記<5>のいずれか1つに記載の太陽電池用ポリマーシートである。
<8> 前記ポリエステル基材は、ポリエステル系樹脂を含み、前記ポリエステル系樹脂のカルボキシル基の含有量が1〜15当量/tの範囲である前記<1>〜前記<7>のいずれか1つに記載の太陽電池用ポリマーシートである。
<9> 前記ポリマー層の少なくとも1層は、厚みが0.8μm〜12μmである前記<1>〜前記<8>のいずれか1つに記載の太陽電池用ポリマーシートである。
<10> 前記ポリマー層の少なくとも一層は、前記ポリエステル基材の表面に接触させて設けられている前記<1>〜前記<9>のいずれか1つに記載の太陽電池用ポリマーシートである。
<11> 前記ポリマー層の少なくとも一層は、前記ポリエステル基材から最も離れた位置に配置された最外層である前記<1>〜前記<10>のいずれか1つに記載の太陽電池用ポリマーシートである。
<12> 前記ポリマー層の少なくとも一層は、更に白色系顔料を含み、光反射性を有する反射層である前記<1>〜前記<11>のいずれか1つに記載の太陽電池用ポリマーシートである。
<13> 前記ポリマー層を少なくとも2層含み、前記2層の一方として前記反射層を有し、他方を前記反射層と前記ポリエステル基材との間に有する前記<12>に記載の太陽電池用ポリマーシートである。
<14> 白色系顔料を含み、光反射性を有する反射層を更に有し、該反射層と前記ポリエステル基材との間に、少なくとも一層の前記ポリマー層を有する前記<1>〜前記<11>のいずれか1つに記載の太陽電池用ポリマーシートである。前記反射層と前記ポリエステル基材との間が、前記ポリマー層によって接着された態様が好ましい。
<16> 前記塗布液は、更に、カルボジイミド系化合物、オキサゾリン系化合物、及びエポキシ系架橋剤から選ばれる架橋剤を含有する前記<15>に記載の太陽電池用ポリマーシートの製造方法である。
<17> 前記塗布液は、更に溶媒を含有し、該溶媒の50質量%以上が水である水系塗布液である前記<15>又は前記<16>に記載の太陽電池用ポリマーシートの製造方法である。
<19> 前記ポリエステル基材の前記ポリマー層が設けられている面とは反対側の表面に、エチレン−ビニルアセテート系封止材に対して5N/cm以上の接着力を持つ易接着層を有する前記<18>に記載の太陽電池用バックシートである。
<20> 前記<1>〜前記<14>のいずれか1つに記載の太陽電池用ポリマーシート、および、前記<15>〜前記<17>のいずれか1つに記載の太陽電池用ポリマーシートの製造方法により製造された太陽電池用ポリマーシートから選択される2つ以上の太陽電池用ポリマーシートが粘着剤により貼り合わせられている前記<18>または前記<19>に記載の太陽電池用バックシートである。
<21> 水および気体の少なくとも一方の浸入を防止するバリア層を有する前記<18>〜前記<20>のいずれか1つに記載の太陽電池用バックシートである。
本発明によれば、安定した発電効率を有する安価な太陽電池モジュールを提供することができる。
本発明の太陽電池用ポリマーシートは、カルボキシル基の含有量が15当量/t以下であり、示差走査熱量測定により求められる微少吸熱ピーク温度Tmeta(℃)が220℃以下であり、温度125℃、相対湿度100%RHの条件下72時間放置後の平均伸度保持率が10%以上であるポリエステル基材と、ポリエステル基材上に設けられ、分子中に下記の一般式(1)で表される質量割合が25〜85質量%のシロキサン構造単位と質量割合が75〜15質量%の非シロキサン系構造単位とを含む複合ポリマーを含有するポリマー層と、を設けて構成されたものである。
なお、前記R1及び前記R2は、各々独立に、水素原子、ハロゲン原子、又は1価の有機基を表し、R1とR2とは同一でも異なってもよい。また、nは、整数を表す。
本発明におけるポリエステル基材は、カルボキシル基の含有量が15当量/t以下であり、示差走査熱量測定により求められる微少吸熱ピーク温度Tmeta(℃)が220℃以下であり、温度125℃、相対湿度100%RHの条件下72時間放置後の平均伸度保持率が10%以上である。
基材がかかる構成であることで、基材は高い耐久性を有することができる。
従来は、このような高耐久性のポリエステル基材を用いると、湿熱環境下における基材とポリマー層との接着性が低下した。かかる機構については明らかではないが、基材としてポリエステル基材を用いた場合、高耐久性のポリエステル基材は、ポリエステルの分子配向が進むため、基材表面が結晶状態に近い構造になり、基材の分子とポリマー層の分子との混合が起こりにくくなることによるものと考えられる。
しかし、本発明の太陽電池用ポリマーシートは、上記のような高耐久性のポリエステル基材上に、分子中に下記の一般式(1)で表される質量割合が25〜85質量%のシロキサン構造単位と質量割合が75〜15質量%の非シロキサン系構造単位とを含む複合ポリマーを含有するポリマー層が設けられている。ポリマーシートがかかる構成であることで、理由は明らかではないが、基材が高耐久性を有するにも関わらず、湿熱環境下における接着耐久性に優れる。
以下、本発明におけるポリエステル基材の詳細を説明する。
ポリエステル基材に用いられるポリエステル中のカルボキシル基含量(Acid Value;AV)は15当量/t(トン;以下同様)以下であり、好ましくは12当量/t以下、より好ましくは8当量/t以下である。
カルボキシル基含量が15当量/t以下であると、耐加水分解性を保持し、湿熱経時したときの強度低下を小さく抑制することができる。
カルボキシル基は、ポリエステル基材に隣接する部材又は層の表面に存在する水酸基と水素結合を形成し密着力を向上させる働きがある。このため、カルボキシル基含量の下限は、1当量/tが望ましい。
ここで、上記具体的な調整方法のうち、「緩衝剤」及び「末端封止剤」等の添加剤の添加量、及び/又は、「リン原子量」により、AVを本発明の範囲内とするには、ポリエステルにおけるこれらの含有量をより多くすることが必要となる。しかしながら、ポリエステル中における過剰量の添加剤やリン原子の含有は、当該基材を湿熱経時させた際において基材表面に添加剤等が析出したり、配向が強すぎることによる熱収縮の増大などの問題を招来し、延いては密着不良を発生させる。
本発明におけるポリエステル基材は、示差走査熱量測定(以下、「DSC」とも称する。)により求められる微小吸熱ピーク温度Tmeta(℃)が、220℃以下であり、より好ましくは150℃以上215℃以下、さらに好ましくは160℃以上210℃以下である。
本発明のバックシートは、湿熱経時後においても高い密着力を有することが特徴である。そのためには、ポリエステル基材表面における加水分解を抑制することで、密着力の低下が抑制されることが好ましい。かかる観点から、ポリエステル基基材表面における加水分解の目安として、「温度125℃、相対湿度100%RHの条件下で72時間放置した後の平均伸度保持率」が採用され、本発明においては、該平均伸度保持率が10%以上であることを要する。
伸度保持率(%)=100×(Lt)/(Li)
平均伸度保持率を10%以上にすることで、ポリエステルの加水分解に起因するバックシートの剥がれ(密着不良)を効果的に抑制できる。
本発明におけるポリエステル基材の好適な態様の一つは、該ポリエステル基材の長手方向(MD)とその直行方向(TD)とにおける150℃30分の熱収縮率が、それぞれ1.0%以下であり、且つ、熱収縮分布が、それぞれ1%以上20%以下である態様である。
熱収縮分布(%)=100×(最大値−最小値)/平均値
その好ましい範囲は、長手方向(MD)及びその直行方向(TD)ともに、1%以下であることが好ましく、より好ましくは−0.5%以上0.8%以下、さらに好ましくは−0.3%以上0.6%以下である。(なお、ここで云う「−」とは「伸張」を意味する)。
本発明におけるポリエステル基材は、面配向係数が0.165以上であることが好ましく、より好ましくは0.168以上0.18以下、さらに好ましくは0.170以上、0.175以下である。面配向係数を0.165以上とすることにより、分子を配向させ、上記の「半結晶」の形成を促し、耐加水分解性をさらに向上させることができる。
面配向係数= (nMD+nTD)/2−nZD・・・(A)
また、フィルムの面配向係数の上限は、面配向係数を上げるために延伸倍率を大きくしていくと製膜安定性が悪化するため、また、面配向が進みすぎることで発生するデラミ(層状剥離)を抑制し密着力を高めることができるため、0.180以下であることが好ましく、より好ましくは0.175以下である。
面配向係数の分布が1%未満となる場合には、熱収縮応力を緩和できずに密着力が低下する傾向がある。一方、面配向係数の分布が20%を超える場合には、面配向の小さいところに収縮応力が集中しすぎ、密着不良が発生し易い傾向がある。
本発明におけるポリエステル基材は、固有粘度(以下、適宜「IV」と称する。)が0.6〜1.2dl/gの範囲にあることが好ましい。より好ましい固有粘度は0.65〜1.0dl/gであり、さらに好ましくは0.70〜0.95dl/gである。
ポリエステル基材の固有粘度が、0.6dl/g未満であると、分子の易動性が大きく、上述した熱収縮や面配向の分布が緩和(解消)され易くなる傾向がある。一方、固有粘度が1.2dl/gを超えると、溶融押出しの際に剪断発熱し易く、これがポリエステル樹脂の熱分解を促し、この結果、ポリエステル中のカルボン酸量(AV)が増加し易い。これがサーモ中の加水分解を促し密着不良を発現し易くなる傾向がある。
カルボキシル基数(a)と水酸基数(b)との合計(a+b)が3以上である構成成分(p)について説明する。
また、上述のカルボン酸構成成分のカルボキシ末端に、l-ラクチド、d−ラクチド、ヒドロキシ安息香酸などのオキシ酸類、及びその誘導体、そのオキシ酸類が複数個連なったもの等を付加させたものも好適に用いられる。
また、これらは単独で用いても、必要に応じて、複数種類用いても構わない。
また、上述の構成成分のカルボキシ末端に、l-ラクチド、d−ラクチド、ヒドロキシ安息香酸などのオキシ酸類、及びその誘導体、そのオキシ酸類が複数個連なったもの等を付加させたものも好適に用いられる。
また、これらは単独で用いても、必要に応じて、複数種類用いても構わない。
ポリエステル中の構成成分(p)の含有量が、該ポリエステル中の全構成成分に対して0.005モル%以上2.5モル%とすることで、溶融押出性を維持しながら、耐湿熱性を高めることが可能となり、また、二軸延伸時の延伸性や、得られたフィルムの品質を維持することができる。
また、ポリエステルが構成成分(p)を含む場合には、後述の緩衝剤や末端封止剤を成形時に添加することも好ましい。
本発明におけるポリエステル基材は、緩衝剤を含むことが好ましい。緩衝剤の含有は、ポリエステルがその構成成分として、構成成分(p)を含む場合に特に好ましい。
(ここで、xは2〜4の整数、yは1又は2、zは11又は2であり、Mはアルカリ金属である。)
その場合、ポリエステル基材中のアルカリ金属元素含有量W1が2.5ppm以上125ppm以下であり、かつアルカリ金属元素含有量W1とリン元素含有量W2の比W1/W2が0.01以上1以下の範囲とすることが好ましい。この範囲とすることによって、加水分解抑制効果をより高めることが可能となる。より好ましくは、アルカリ金属元素W1が15ppm以上75ppm以下であり、アルカリ金属元素含有量W1とリン元素含有量W2の比W1/W2が0.1以上0.5以下である。アルカリ金属元素含有量W1が2.5ppmに満たないと加水分解抑制効果が不足し、得られたポリエステル基材が十分な耐湿熱性が得られない場合がある。また、125ppmを越えると、過剰に存在するアルカリ金属が溶融押出時に熱分解反応を促進して分子量が低下し、耐湿熱性や機械特性低下の原因となる場合がある。また、アルカリ金属元素含有量W1とリン元素含有量W2の比W1/W2が0.1に満たないと加水分解抑制効果が不足し、125ppmを越えると、過剰なリン酸が重合反応中にポリエステルと反応し、リン酸エステル骨格が分子鎖に形成されその部分が加水分解反応を促進してしまうため、耐加水分解性が低下することがある。
ポリエステル基材におけるアルカリ金属元素W1が、15ppm以上75ppm以下であり、アルカリ金属元素含有量W1とW2の比W1/W2が0.1以上0.5以下とすることで、耐加水分解抑制効果をより高めることが可能となる結果、高い耐湿熱性を得ることが可能となる。
また、構成成分(p)を含むポリエステルである場合は、重合時の副生物であるジエチレングリコールの含有量が2.0質量%未満であることが耐熱性、耐湿熱性の点から好ましく、さらには1.0質量%未満であることが好ましい。
本発明におけるポリエステル基材は、末端封鎖剤を含むことも好ましい態様の一つである。末端封止剤とは、ポリエステルの末端のカルボキシル基と反応し、ポリエステルのカルボキシル末端量を減少させる添加剤である。
末端封止剤としては、カルボジイミド化合物、エポキシ化合物、オキサゾリン化合物などが挙げられる。
カルボジイミド化合物には、一官能性カルボジイミドと多官能性カルボジイミドとがある。−
一官能性カルボジイミドとしては、ジシクロヘキシルカルボジイミド、ジイソプロピルカルボジイミド、ジメチルカルボジイミド、ジイソブチルカルボジイミド、ジオクチルカルボジイミド、t−ブチルイソプロピルカルボジイミド、ジフェニルカルボジイミド、ジ−t−ブチルカルボジイミド及びジ−β−ナフチルカルボジイミドなどが挙げられる。特に好ましくは、ジシクロヘキシルカルボジイミドやジイソプロピルカルボジイミドである。
これらは1種または2種以上を用いることができる。
エポキシ化合物の好ましい例としては、グリシジルエステル化合物やグリシジルエーテル化合物などが挙げられる。
オキサゾリン化合物としては、ビスオキサゾリン化合物が好ましく、具体的には、2,2’−ビス(2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−エチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4,4’−ジエチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−プロピル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−ブチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−ヘキシル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−フェニル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−シクロヘキシル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−ベンジル−2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−o−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−エチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−テトラメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−ヘキサメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−オクタメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−デカメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−エチレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−テトラメチレンビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−9,9’−ジフェノキシエタンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−シクロヘキシレンビス(2−オキサゾリン)及び2,2’−ジフェニレンビス(2−オキサゾリン)等を例示することができる。これらの中では、ポリエステルとの反応性の観点から、2,2’−ビス(2−オキサゾリン)が最も好ましく用いられる。
ビスオキサゾリン化合物は、一種を単独で用いても、二種以上を併用してもどちらでも良い。
本発明におけるポリエステル基材においては、加水分解の分解を抑制の観点から、リン化合物を含有させることも好ましい。
本発明におけるポリエステル基材は、ポリマーシートの構成要素であることから、太陽光による劣化の影響を受けにくい方が好ましい。そのため、UV(紫外線)吸収剤やUVを反射する特性のものをポリエステル中に添加してもよい。また、少なくとも一方の基材表面における波長400〜700nmの平均反射率を80%以上とすることも好ましい態様の一つである。さらに好ましくは85%以上であり、特に好ましくは90%以上である。波長400〜700nmの平均反射率を80%以上とすることにより、本発明のポリマーシートを用いた太陽電池を太陽光が直接当たるところにて使用してもポリマーシートの劣化が少なくなる。
次に、本発明におけるポリエステル基材の製造方法について、ポリエチレンテレフタレート(PET)をポリエステルとして用いた二軸配向ポリエステルフィルムを、代表例として説明する。
もちろん、本発明は、PETフィルムを用いた二軸配向ポリエステルフィルムに限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものものでもよい。例えば、ガラス転移温度や融点の高いポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートなどを用いてポリエステルフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。
本発明におけるポリエステル基材は、例えば、次のようにして製造される。
まず、ポリエステル基材を構成する原反(未延伸)ポリエステルシートを製造する。原反ポリエステルシートを製造するには、例えば、上記で得たしたポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融し、口金(ダイ)から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。このとき、ポリマー中の未溶融物を除去するために、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが好ましい。
続いて、上記のようにして得られた原反(未延伸フィルム)を、長手方向と幅方向の二軸に延伸した後、熱処理する。延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行うなどの逐次二軸延伸法、同時二軸テンター等を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法などが包含される。
MD延伸は1段でおこなってもよく、多段で行ってもよい。
延伸後、20〜50℃の温度の冷却ロール群で冷却することが好ましい。
次に、テンター(ステンターと称することもある)を用いて、幅方向の延伸を行う。その延伸倍率は、好ましくは2.0〜6.0倍であり、より好ましくは3.0〜5.5倍であり、さらに好ましくは3.5〜5.0倍である。また、温度は好ましくは(Tg)〜(Tg+50)℃の範囲であり、さらに好ましくは(Tg)〜(Tg+30)℃の範囲で行う(TD延伸)。
特にポリエステル基材は、厚みが増すに伴なって耐加水分解性が悪化し、長期使用時の耐久性が低下する傾向にあり、本発明においては、厚みが120μm以上300μm以下であって、かつポリエステル中のカルボキシル基含量が2〜15当量/tである場合に、より湿熱耐久性の向上効果が奏される。
これらの表面処理は、ポリエステル基材(例えばポリエステル基材)表面にカルボキシル基や水酸基が増加することにより接着性が高められるが、架橋剤(特にカルボキシル基と反応性の高いオキサゾリン系もしくはカルボジイミド系の架橋剤)を併用した場合により強力な接着性が得られる。これは、コロナ処理による場合により顕著である。
本発明のポリマー層は、前記ポリエステル基材の表面に接触させてあるいは他の層を介して配置される層である。ポリマー層は、少なくとも、分子内に非シロキサン系構造単位と下記一般式(1)で表される(ポリ)シロキサン構造単位を含む特定の複合ポリマーを用いて構成されている。本発明におけるポリマー層は、複合ポリマーを含む構成により、ポリエステル基材との接着、及び層間の接着性(特に電池側基板に設けられた封止材との間の接着性)が改善されるので、ポリエステル基材に直に形成されることが好ましい。また、耐湿熱保存性を有するポリマー層が形成されるため、外部環境に暴露される最外層、つまりバック層として用いることも好ましい。
本発明におけるポリマー層は、分子中に下記一般式(1)で表される質量割合が25〜85質量%の(ポリ)シロキサン構造単位と質量割合が75〜15質量%の非シロキサン系構造単位とを含む複合ポリマーの少なくとも一種を含有する。この複合ポリマーを含有することにより、支持体であるポリエステル基材や層間あるいは電池側基板(特にEVA等の封止材)との間の接着性、すなわち熱や水分が与えられて劣化しやすい剥離耐性、形状安定性を従来に比べて飛躍的に向上させることができる。
ポリシロキサン部位の比率は、15質量%未満であるとポリエステル基材との接着性及び湿熱環境下に曝された際の接着耐久性が劣り、85質量%を超えると液が不安定になる。
なお、非シロキサン系構造単位を構成する重合体は、一種単独でもよいし、2種以上の併用であってもよい。
前記(ii)の方法で用いられるシラン化合物としては、各種シラン化合物が挙げられるが、アルコキシシラン化合物が特に好ましい。
また、前記(ii)の方法により複合ポリマーを調製する場合、例えば、前駆ポリマーとアルコキシシラン化合物の混合物に、水とシラノール縮合触媒を添加して、20〜150℃程度の温度で30分〜30時間程度(好ましくは50〜130℃で1〜20時間)加水分解縮合を行なうことにより調製することができる。
本発明においては、ポリマー層が、前記複合ポリマー間を架橋する架橋剤由来の構造部分を有していることが好ましい。つまり、ポリマー層は、複合ポリマー間を架橋しうる架橋剤を用いて構成することができる。架橋剤で架橋されることにより、湿熱経時後の接着性、具体的には湿熱環境下に曝された場合のポリエステル基材に対する接着、及び層間の接着をより向上させることができる。
また、オキサゾリン基を有する化合物として、エポクロスK2010E、同K2020E、同K2030E、同WS-500、同WS-700(いずれも日本触媒化学工業(株)製)等も利用できる。
ポリマー層の1層の厚みとしては、通常は0.3μm〜22μmが好ましく、0.5μm〜15μmがより好ましく、0.8μm〜12μmの範囲が更に好ましく、1.0μm〜8μmの範囲が特に好ましく、2〜6μmの範囲が最も好ましい。ポリマー層の厚みが0.3μm、更には0.8μm以上であることで、湿熱環境下に曝されたときにポリマー層表面から内部に水分が浸透し難く、ポリマー層とポリエステル基材との界面に水分が到達し難くなることで接着性が顕著に改善される。また、ポリマー層の厚みが22μm以下、更には12μm以下であると、ポリマー層自身が脆弱になり難く、湿熱環境下に暴露したときにポリマー層の破壊が生じにくくなることで接着性が改善される。
本発明の太陽電池用ポリマーシートを太陽電池用バックシートとして用いるときは、本発明におけるポリマー層をバック層として構成すればよい。この場合、前記複合ポリマーに加え、必要に応じて、さらに各種添加剤などの他の成分を含んで構成されてもよい。電池側基板(=太陽光が入射する側の透明性の基板(ガラス基板等)/太陽電池素子を含む素子構造部分)/太陽電池用バックシートの積層構造を有する太陽電池において、バック層は支持体であるポリエステル基材の前記電池側基板と対向する側と反対側に配される裏面保護層であり、1層構造でもよいし、2層以上を積層した構造であってもよい。複合ポリマーを含むことで、ポリエステル基材に対する接着や、バック層が2層以上からなる場合の層間における接着が良化するとともに、更には湿熱環境下での劣化耐性が得られる。そのため、本発明におけるポリマー層であるバック層が、ポリエステル基材から最も離れた最外層として配置された形態が好ましい。
中でも、湿熱環境下における接着耐久性を改善する観点から、少なくとも、ポリエステル基材と接するバック層(第1のバック層)が前記複合ポリマー、又は前記複合ポリマーと前記架橋剤との双方を含むポリマー層で構成されていることが好ましい。なお、この場合、ポリエステル基材上の前記第1のバック層の更に上に設けられる第2のバック層は、前記一般式(1)で表される(ポリ)シロキサン構造単位と非ポリシロキサン構造単位を含有する複合ポリマーを含まなくてもよいが、その場合は樹脂単独の空隙のない均一膜を形成してポリマーと顔料との間の空隙からの水分侵入を防ぎ、湿熱環境下での接着性を高める観点から、ポリシロキサンの単独重合体をも含まないことが好ましい。
本発明におけるポリマー層を着色層(好ましくは反射層)として構成する場合、前記複合ポリマーに加え、さらに顔料を含有する。着色層は、必要に応じて、さらに各種添加剤などの他の成分を含んで構成されてもよい。
本発明における着色層は、顔料の少なくとも一種を含有することができる。
顔料としては、例えば、二酸化チタン、硫酸バリウム、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、カオリン、タルク、群青、紺青、カーボンブラック等の無機顔料、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン等の有機顔料を、適宜選択して含有することができる。
本発明のポリマー層には、必要に応じて、界面活性剤、フィラー等を添加してもよい。
前記界面活性剤としては、アニオン系やノニオン系等の公知の界面活性剤を用いることができる。界面活性剤を添加する場合、その添加量は0.1〜15mg/m2が好ましく、より好ましくは0.5〜5mg/m2である。界面活性剤の添加量は、0.1mg/m2以上であると、ハジキの発生を抑えて良好な層形成が得られ、15mg/m2以下であると、接着を良好に行なうことができる。
着色層に顔料として白色顔料を添加して反射層とする場合、着色層及び易接着性層が設けられている側の表面における550nmの光反射率は、75%以上であることが好ましい。なお、光反射率とは、易接着性層の表面から入射した光が反射層で反射して再び易接着性層から出射した光量の入射光量に対する比率である。ここでは、代表波長光として、波長550nmの光が用いられる。
光反射率が75%以上であると、セルを素通りして内部に入射した光を効果的にセルに戻すことができ、発電効率の向上効果が大きい。着色剤の含有量を2.5〜30g/m2の範囲で制御することにより、光反射率を75%以上に調整することができる。
本発明の太陽電池用ポリマーシートは、ポリエステル基材とポリマー層以外に他の機能層を有していてもよい。他の機能層として、下塗り層、易接着層を設けることができる。
本発明の太陽電池用ポリマーシートには、前記ポリエステル基材(支持体)と前記ポリマー層との間に下塗り層を設けてもよい。下塗り層の厚みは、厚み2μm以下の範囲が好ましく、より好ましくは0.05μm〜2μmであり、更に好ましくは0.1μm〜1.5μmである。厚みが2μm以下であると、面状を良好に保つことができる。また、厚みが0.05μm以上であることにより、必要な接着性を確保しやすい。
塗布方法としては、例えばグラビアコーターやバーコーターを利用することができる。
塗布液に用いる溶媒は、水でもよいし、トルエンやメチルエチルケトン等の有機溶媒でもよい。溶媒は1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
また、塗布は、2軸延伸した後のポリエステル基材に塗布してもよいし、1軸延伸後のポリエステル基材に塗布した後に初めの延伸と異なる方向に延伸する方法でもよい。さらに、延伸前の基材に塗布した後に2方向に延伸してもよい。
本発明のポリマーシートには、前記複合ポリマーを実質的に含まない着色層(好ましくは反射層)が設けられてもよい。この場合、着色層(特に反射層)とポリエステル基材との間に複合ポリマーを含むポリマー層を設けることにより好適に構成することができる。この場合の着色層は、前記複合ポリマー以外のポリマー成分と顔料とを少なくとも含み、必要に応じて、さらに各種添加剤などの他の成分を用いて構成することができる。
なお、顔料及び各種添加剤の詳細については、ポリマー層が着色層として形成される場合について既述した通りである。複合ポリマー以外のポリマー成分については、特に制限はなく適宜目的等に応じて選択することができる。
本発明の太陽電池用ポリマーシートは、上記のように、既述のポリエステル基材の上に本発明におけるポリマー層と、必要に応じて着色層、下塗層等を形成することができる方法であればいずれの方法により作製されてもよい。本発明においては、カルボキシル基の含有量が15当量/t以下であり、示差走査熱量測定により求められる微少吸熱ピーク温度Tmeta(℃)が220℃以下であり、温度125℃、相対湿度100%RHの条件下72時間放置後の平均伸度保持率が10%以上であるポリエステル基材上に、分子中に前記一般式(1)で表される質量割合が25〜85質量%のシロキサン構造単位と質量割合が75〜15質量%の非シロキサン系構造単位とを含む複合ポリマー及び好ましくは架橋剤を含有する塗布液(及び必要に応じて易接着性層用塗布液等)を塗布し、少なくとも1層のポリマー層を形成する工程を設けて作製する方法(本発明の太陽電池用ポリマーシートの製造方法)により好適に作製することができる。
なお、ポリマー層用塗布液は、既述のように少なくとも複合ポリマーを含有する塗布液である。ポリエステル基材、及び各塗布液を構成する複合ポリマー及び他の成分などの詳細については、既述の通りである。
本発明の太陽電池用バックシートは、太陽電池素子が封止材で封止された電池側基板の前記封止剤と接触させて配置される太陽電池用バックシートであって、既述の本発明の太陽電池用ポリマーシート、または、既述の本発明の太陽電池用ポリマーシートの製造方法により製造された太陽電池用ポリマーシートを用いて構成される。
例えば、本発明の太陽電池用ポリマーシートをそのまま太陽電池用ポリマーシートとして用いてもよいし、本発明の太陽電池用ポリマーシートに、後述する易接着性層やバリア層を備えて構成されていてもよい。
本発明のバックシートには、前記ポリエステル基材の前記ポリマー層が設けられている面とは反対側の表面、または、前記ポリマー層(特に反射層)の上に、さらに易接着性層が設けられていてもよい。易接着性層は、バックシートを電池側基板(電池本体)の太陽電池素子(以下、発電素子ともいう)を封止する封止材と強固に接着するための層である。
易接着性層は、バインダーの少なくとも一種を含有することができる。
易接着性層に好適なバインダーとしては、例えば、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、ポリオレフィン等が挙げられ、中でも耐久性の観点から、アクリル樹脂、ポリオレフィンが好ましい。また、アクリル樹脂として、アクリルとシリコーンとの複合樹脂も好ましい。
易接着性層は、無機微粒子の少なくとも一種を含有することができる。
無機微粒子としては、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、酸化錫等が挙げられる。中でも、湿熱雰囲気に曝されたときの接着性の低下が小さい点で、酸化錫、シリカの微粒子が好ましい。
中でも、無機微粒子の含有量は、50〜300質量%の範囲が好ましい。
易接着性層には、架橋剤の少なくとも一種を含有することができる。
易接着性層に好適な架橋剤としては、エポキシ系、イソシアネート系、メラミン系、カルボジイミド系、オキサゾリン系等の架橋剤を挙げることができる。中でも、湿熱経時後の接着性を確保する観点から、オキサゾリン系架橋剤が特に好ましい。オキサゾリン系架橋剤の具体例については、既述のポリマー層の項で説明した具体例と同様のものが挙げられる。
本発明における易接着性層には、必要に応じて、更に、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、シリカ等の公知のマット剤、アニオン系やノニオン系などの公知の界面活性剤などを添加してもよい。
易接着性層の形成は、易接着性を有するシート状のポリマー部材を基材に貼合する方法や、塗布による方法が挙げられる。中でも、塗布による方法は、簡便であると共に、均一性で薄膜での形成が可能である点で好ましい。塗布方法としては、例えば、グラビアコーターやバーコーターなどの公知の塗布法を利用することができる。塗布液の調製に用いる塗布溶媒は、水でもよいし、トルエンやメチルエチルケトン等の有機溶媒でもよい。塗布溶媒は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
また、本発明の易接着性層は、着色層の効果を低減させないために、透明であることが必要である。
また、本発明の太陽電池用バックシートは、120℃、100%RHの雰囲気下に48時間保存した後の封止材との接着力が、保存前の封止材との接着力に対し、75%以上であることが好ましい。本発明の太陽電池用バックシートは、既述の通り、所定量のバインダーと該バインダーに対して所定量の無機微粒子とを含み、EVA系封止材に対して10N/cm以上の接着力を持つ易接着層を有することにより、前記保存後にも保存前の75%以上の接着力が得られる。これにより、作製された太陽電池モジュールは、バックシートの剥がれやそれに伴なう発電性能の低下が抑制され、長期耐久性がより向上する。
本発明の太陽電池用バックシートは、バリア層を有していることも好ましい。バリア層を設けることで、太陽電池用バックシートへの水や気体の浸入を防止することができる。バリア層の水蒸気透過量(透湿度)は、100g/m2・d〜10−6g/m2・dが好ましく、より好ましくは101g/m2・d〜10−5g/m2・dであり、さらに好ましくは102g/m2・d〜10−4g/m2・dである。
これには、以下のような乾式法が好ましく用いられる。
乾式法によりガスバリア層を形成する方法としては、抵抗加熱蒸着、電子ビーム蒸着、誘導加熱蒸着、及びこれらにプラズマやイオンビームによるアシスト法などの真空蒸着法、反応性スパッタリング法、イオンビームスパッタリング法、ECR(電子サイクロトロン)スパッタリング法などのスパッタリング法、イオンプレーティング法などの物理的気相成長法(PVD法)、熱や光、プラズマなどを利用した化学的気相成長法(CVD法)などが挙げられる。中でも、真空下で蒸着法により膜形成する真空蒸着法が好ましい。
本発明の太陽電池モジュールは、既述の本発明の太陽電池用バックシート、又は既述の太陽電池用バックシートの製造方法により製造された太陽電池用バックシートを設けて構成されている。本発明の好ましい形態として、太陽光の光エネルギーを電気エネルギーに変換する太陽電池素子を、太陽光が入射する透明性のフロント基板と既述の本発明の太陽電池用バックシートとの間に配置し、該フロント基板とバックシートとの間で太陽電池素子をエチレン−ビニルアセテート系等の封止材で封止、接着して構成されている。すなわち、フロント基板とバックシートとの間に、太陽電池素子及び前記太陽電池素子を封止する封止材を有するセル構造部分が設けられている。
〜PET−1の作製〜
[工程1]
テレフタル酸ジメチル100部、トリメリット酸トリメチル(テレフタル酸ジメチル/トリメリット酸トリメチル=99.7/0.3のモル比となるように添加)、エチレングリコール57.5部、酢酸マグネシウム0.06部、三酸化アンチモン0.03部を150℃、窒素雰囲気下で溶融後、攪拌しながら230℃まで3時間かけて昇温し、メタノールを留出させ、エステル交換反応を終了した。
[工程2]
エステル交換反応終了後、リン酸0.019部(1.9モル/t相当)とリン酸二水素ナトリウム2水和物0.027部(1.5モル/t相当)をエチレングリコール0.5部に溶解したエチレングリコール溶液(PH5.0)を添加した。
[工程3]
重合反応を最終到達温度285℃、真空度0.1Torrで行い、固有粘度0.54、カルボキシル基末端基数13eq/tonのポリエステルを得た。
[工程4]
得られたポリエチレンテレフタレートを160℃で6時間乾燥、結晶化させたのち、220℃、真空度0.3Torr、9時間の固相重合を行い、構成成分(p)が0.15モル%、固有粘度0.90、カルボキシル基末端基数12eq/ton、融点255℃、ガラス転移温度Tg83℃のポリエステルを得た。
工程4にて得られたポリエステル 99部に対して、ラインケミー社製スタバクゾールP100」(ポリカルボジイミド)を1部加えてコンパウンドした。
[工程6]
上記で得られたコンパウンド品を温度180℃、真空度0.5mmHgの条件下、2時間の減圧乾燥を行い、295℃に加熱した押出機に供給し、50μmカットフィルターにより異物濾過を行ったのちにTダイ口金に導入した。次いで、Tダイ口金内より、シート状に押出して溶融単層シートとし、該溶融単層シートを、表面温度20℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸単層フィルムを得た。
[工程7]
続いて、得られた未延伸単層フィルムを加熱したロール群で予熱した後、80℃の温度で1.8倍MD延伸1を行い、さらに95℃の温度で2.3倍MD延伸2を行った。トータルで長手方向(MD方向)に4.1倍延伸を行った後、25℃の温度のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の95℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に100℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な幅方向(TD方向)に4.0倍延伸した。
[工程8]
さらに引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで205℃の温度(第1熱処理温度)で20秒間の熱処理を施した。引き続き、180℃の温度下において、フィルムを幅方向(TD)に3%の弛緩率にて弛緩させ、また、テンターのクリップ間隔を縮めることによって、長手方向(MD)に1.5%の弛緩率にて弛緩させた。次いで、25℃まで均一に冷却後巻取り、厚さ250μmの二軸延伸ポリエステルフィルム(PET−1)を得た。
・末端カルボキシル基含有量:5eq/t
・Tmeta :190℃
・平均伸度保持率 :50%
・面配向係数 :0.170
・固有粘度 :0.75dl/g
・熱収縮率(MD/TD) :0.4%/0.2%
・構成成分(p)含有量 :0.15モル%
・緩衝剤:リン酸二水素ナトリウム 1.5モル/t
・末端封止剤:ポリカルボジイミド 1重量%
・リン原子の含有量 :230ppm
PET−1の製造方法の[工程8]について、第1熱処理温度を230℃に変更した以外は、PET−1と同様の方法で二軸延伸ポリエステルフィルム(PET−2)を作製した。
PET−2の特性を評価したところ、PET−1と比較して、Tmetaが225℃に、平均伸度保持率が7%に変化した。
PET−1の製造方法の[工程2]において、リン酸二水素ナトリウム2水和物を添加しなかったこと以外は、PET−1と同様の方法で二軸延伸ポリエステルフィルム(PET−3)を作製した。
PET−3の特性を評価したところ、PET−1と比較して平均伸度保持率が40%に、リン原子の含有量が150ppmに変化した。
−カルボキシル基の含有量(AV)−
カルボキシル基の含有量(AV)は、ポリエステルをベンジルアルコール/クロロホルム(=2/3;体積比)の混合溶液に完全溶解させ、指示薬としてフェノールレッドを用い、これを基準液(0.01N KOH−ベンジルアルコール混合溶液)で滴定し、その滴定量から算出した。
微少吸熱ピーク温度Tmeta(℃)は、JIS K7122−1987(JISハンドブック1999年版を参照した)に準じて、セイコー電子工業(株)製示差走査熱量測定装置”ロボットDSC−RDC220”を、データ解析にはディスクセッション”SSC/5200”を用いて測定した。具体的には、サンプルパンにフィルムを5mg秤量し、25℃から300℃まで20℃/分の昇温速度で昇温を行って測定した。
得られた示差走査熱量測定チャートにおける結晶融解ピーク前の微少吸熱ピーク温度でもってTmeta(℃)とした。微小な吸熱のピークが観測しにくい場合は、データ解析部にてピーク付近を拡大して、ピークを読みとった。
まず、135℃の値と155℃の値で直線を引き、グラフの曲線との吸熱側の面積を求めた。同様に140℃と160℃、145℃と165℃、150℃と170℃、155℃と175℃、160℃と180℃、165℃と185℃、170℃と190℃、175℃と195℃、180℃と200℃、185℃と205℃、190℃と210℃、195℃と215℃、200℃と220℃、205℃と225℃、210℃と230℃、215℃と235℃、220℃と240℃の17点についても面積を求めた。微小ピークの吸熱量は、通常、0.2〜5.0J/gであることから、面積が0.2J/g以上5.0J/g以下であるデータのみを有効データとして取り扱った。合計18個の面積データの中から、有効データでありかつ最も大きい面積を示すデータの温度領域おける吸熱ピークのピーク温度をもってTmeta(℃)とした。有効データがない場合、Tmeta(℃)はなしとした。
破断伸度の測定はASTM−D882−97(1999年版ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDSを参照した)に準じて、サンプルを1cm×20cmの大きさに切り出し、チャック間5cm、引っ張り速度300mm/minにて引っ張ったときの破断伸度(初期)を測定した。なお、測定は5サンプルについて測定を実施し、その平均値でもって破断伸度(初期)A2とした。
伸度保持率(%)=A3/A2×100 (3)
平均伸度保持率(%)=(MD方向の伸度保持率+TD方向の伸度保持率)/2 (4)
アタゴ社(株)製アッベ屈折率計Type 4Tを用い、光源をナトリウムランプとして、フィルム屈折率の測定を行った。
面配向係数= (nMD+nTD)/2 − nZD ・・・ (A)
上記式(A)におけるnMDはフィルムの長手方向(MD)の屈折率を表し、nTDはフィルムの直行方向(TD)の屈折率を表し、nZDはフィルム厚み方向の屈折率を表している。
固有粘度(IV)は、溶液粘度(η)と溶媒粘度(η0)の比ηr(=η/η0;相対粘度)から1を引いた比粘度(ηsp=ηr−1)濃度で割った値を濃度がゼロの状態に外挿した値である。IVは、ウベローデ型粘度計を用い、ポリエステルを1,1,2,2−テトラクロルエタン/フェノール(=2/3[質量比])混合溶媒に溶解させ、25℃の溶液粘度から求めた。
JIS−C2318(2007)に準じて、幅10mm、標線間隙約100mmのサンプルを、温度150℃、荷重0.5gで30分間熱処理した。その熱処理前後の標線間隙を(株)テクノニーズ製熱収縮率測定器(AMM−1号機)を用いて測定し、次式より熱収縮率を算出した。
熱収縮率(%)={(L0−L)/L0}×100
L0:加熱処理前の標線間隙
L :加熱処理後の標線間隙
蛍光X線法(リガク製ZSX100e)により、リン原子の含有量を測定した。
得られたPET−1〜PET−3の各支持体の一方の面を、下記の条件でコロナ処理した。
装置 :ピラー社製ソリッドステートコロナ処理機6KVAモデル
電極と誘電体ロールギャップクリアランス:1.6mm
処理周波数:9.6kHz
処理速度 :20m/分
処理強度 :0.375kV・A・分/m2
支持体として表1に示すPET−1またはPET−2を用い、コロナ処理を施した面に、表1に示す構成のポリマー層(ポリマー層1、または、ポリマー層1及びポリマー層2)を有するポリマーシートを作成した。ポリマー層2を形成する場合は、支持体の上にポリマー層1を形成し、さらにポリマー層1の上にポリマー層2を形成した。
支持体(PET−1〜PET−3)において、ポリマー層1、または、ポリマー層1及びポリマー層2が形成されている面を、支持体のオモテ面という。また、支持体のオモテ面とは反対の面を、支持体のウラ面という
P−1:セラネートWSA−1070(アクリル/シリコーン系バインダー)
〔DIC社製シリコーン系樹脂、固形分:40質量%〕
P−2:セラネートWSA−1060(アクリル/シリコーン系バインダー)
〔DIC社製シリコーン系樹脂、固形分:40質量%〕
P−3:オブリガートSW0011F
〔AGCコーテック社製フッ素樹脂、固形分:40質量%〕
P−4:ファインテックスEs650
〔DIC社製ポリエステル樹脂、固形分:29質量%〕
P−5:オレスターUD350
〔三井化学社製ポリウレタン樹脂、固形分:38質量%〕
P−1は、ポリシロキサン部位が約30質量%であり、アクリル系ポリマー部分が約70質量%である。
P−2は、ポリシロキサン部位が約75質量%であり、アクリル系ポリマー部分が約25質量%である。
−顔料分散物の調製−
下記組成中の各成分を混合し、その混合物をダイノミル型分散機により1時間、分散処理を施した。
(顔料分散物の組成)
・二酸化チタン(体積平均粒子径=0.42μm)・・・40質量%
(タイペークR−780−2、石原産業(株)製、固形分100質量%)
・ポリビニルアルコール水溶液(10質量%)・・・20.0質量%
(PVA−105、(株)クラレ製)
・界面活性剤(デモールEP、花王(株)製、固形分:25質量%)・・・0.5質量%
・蒸留水・・・39.5質量%
下記組成中の各成分を混合し、ポリマー層1形成用塗布液1−P1を調製した。
(塗布液の組成)
・バインダー(P−1)・・・362.3部
(セラネートWSA−1070、DIC(株)製、固形分:40質量%)
・カルボジイミド化合物(架橋剤)・・・36.2部
(カルボジライトV−02−L2、日清紡績(株)製、固形分:40質量%)
・界面活性剤・・・9.7部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・上記顔料分散物・・・157.0質量%
・蒸留水・・・434.8部
得られたポリマー層1形成用塗布液1−P1を、支持体のコロナ処理を施した面に、バインダー量が塗布量で3.0g/m2になるように塗布し、180℃で1分間乾燥させて、乾燥厚みが約5μmのポリマー層1を形成した。
−1.接着性−
[A]湿熱経時前の接着性
上記のようにして作製したポリマーシートを20mm幅×150mmにカットして、サンプル片を2枚準備した。この2枚のサンプル片を、互いにポリマー層側が内側になるように配置し、この間に20mm幅×100mm長にカットしたEVAシート(三井化学ファブロ(株)製のEVAシート:SC50B)を挟み、真空ラミネータ(日清紡(株)製の真空ラミネート機)を用いてホットプレスすることにより、EVAと接着させた。このときの接着条件は、以下の通りとした。
真空ラミネータを用いて、128℃で3分間の真空引き後、2分間加圧して仮接着した。その後、ドライオーブンを用いて、150℃で30分間、本接着処理を施した。このようにして、互いに接着した2枚のサンプル片の一端から20mmの部分はEVAと未接着で、残りの100mmの部分にEVAシートが接着された接着評価用試料を得た。
測定された接着力をもとに以下の評価基準にしたがってランク付けした。このうち、ランク4、5が実用上許容可能な範囲である。
5:密着が非常に良好であった(60N/20mm以上)
4:密着は良好であった (30N/20mm以上60N/20mm未満)
3:密着がやや不良であった (20N/20mm以上30N/20mm未満)
2:密着不良が生じた (10N/20mm以上20N/20mm未満)
1:密着不良が顕著であった (10N/20mm未満)
得られた接着評価用試料を、120℃、100%RHの環境条件下で48時間保持(湿熱経時)した後、前記[A]と同様の方法にて接着力を測定した。測定された保持後の接着力について、同じ接着評価用試料の前記[A]湿熱経時前の接着力に対する比率〔%;=湿熱経時後の接着力/[A]湿熱経時前の接着力×100〕を算出した。また、測定された湿熱経時後の接着力をもとに、前記[A]と同様の方法にて接着力を評価した。
作製したポリマーシートを120℃、100%RHの雰囲気下で50時間保持した後、ポリマーシートのオモテ面(ポリマー層が設けられている側の面)の表面を、目視と光学顕微鏡(ME−600、(株)ニコン製、倍率100倍)で観察して以下のようにランク分けした。
評価ランク4、5が、実用上許容可能な範囲である。
5:光学顕微鏡観察しても表面に変化が認められない。
4:光学顕微鏡観察すると表面にわずかな亀裂や変形が見られる。
3:目視観察すると、表面のツヤが消失しているのがわかる。
2:目視観察でわずかな亀裂が見られる。
1:目視観察でも全面に亀裂が見られる。
実施例1のポリマー層1の形成において、ポリマー層1形成用塗布液1−P1を、ポリマー層1の厚みが表2に示す厚みとなるように塗布した以外は実施例1と同様にして、実施例2〜実施例4のポリマーシート2〜ポリマーシート4を作製した。得られたポリマーシート2〜ポリマーシート4について、ポリマーシート1と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1のポリマーシート1の作製において、ポリマー層1形成用塗布液1−P1を、ポリマー層1形成用塗布液1−P2に変更した以外は実施例1と同様にして、実施例5のポリマーシート5を作製した。得られたポリマーシート5について、ポリマーシート1と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例3のポリマーシート3のポリマー層1の上に、更に下記のポリマー層2形成用塗布液を塗布して、ポリマー層2を設け、実施例6のポリマーシート6を作製した。得られたポリマーシート6について、ポリマーシート1と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
下記組成中の各成分を混合し、ポリマー層2形成用塗布液2−P1を調製した。
(塗布液の組成)
・バインダー(P−1)・・・362.3部
(セラネートWSA−1070、DIC(株)製、固形分:40質量%)
・カルボジイミド化合物(架橋剤)・・・24.2部
(カルボジライトV−02−L2、日清紡績(株)製、固形分:40質量%)
・界面活性剤・・・24.2部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・蒸留水・・・703.8部
得られたポリマー層2形成用塗布液2−P1を、ポリマーシート3のポリマー層1の上に、バインダー量が塗布量で2.0g/m2になるように塗布し、180℃で1分間乾燥させて、乾燥厚み約2μmのポリマー層2を形成した。
実施例6のポリマー層2の形成において、ポリマー層2形成用塗布液2−P1を、ポリマー層2の厚みが表2に示す厚みとなるように塗布した以外は実施例6と同様にして、実施例7〜実施例8のポリマーシート7〜ポリマーシート8を作製した。得られたポリマーシート7〜ポリマーシート8について、ポリマーシート1と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例6のポリマーシート6の作製において、ポリマー層2形成用塗布液2−P1を、ポリマー層2形成用塗布液1−P2に変更した以外は実施例6と同様にして、実施例9のポリマーシート9を作製した。得られたポリマーシート9について、ポリマーシート1と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例6のポリマーシート6の作製において、ポリマー層2形成用塗布液2−P1を、ポリマー層2形成用塗布液1−P3に変更した以外は実施例6と同様にして、実施例10のポリマーシート10を作製した。得られたポリマーシート10について、ポリマーシート1と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例10のポリマー層2の形成において、ポリマー層2形成用塗布液2−P3を、ポリマー層2の厚みが表2に示す厚みとなるように塗布した以外は実施例10と同様にして、実施例11〜実施例12のポリマーシート11〜ポリマーシート12を作製した。得られたポリマーシート11〜ポリマーシート12について、ポリマーシート1と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1のポリマーシート1の作製において、ポリマー層1形成用塗布液1−P1を、ポリマー層1形成用塗布液1−P4に変更した以外は実施例1と同様にして、比較例1のポリマーシート101を作製した。得られたポリマーシート101について、ポリマーシート1と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1のポリマーシート1の作製において、ポリマー層1形成用塗布液1−P1を、ポリマー層1形成用塗布液1−P5に変更した以外は実施例1と同様にして、比較例2のポリマーシート102を作製した。得られたポリマーシート102について、ポリマーシート1と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1のポリマーシート1の作製において、支持体PET−1を、PET−2に変更した以外は実施例1と同様にして、比較例3のポリマーシート103を作製した。得られたポリマーシート103について、ポリマーシート1と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例7のポリマーシート7の作製において、ポリマー層1のバインダー種を表2に示すように、PS−1〜PS−5のいずれかに変更した以外は同様にして、実施例13〜実施例15のポリマーシート13〜15、および比較例4〜比較例5のポリマーシート104〜105を作製した。
得られたポリマーシート13〜15および104〜105について、ポリマーシート1と同様の評価を行った。ただし、バインダーとしてPS−5を用いた系(比較例5)は、安定性が不良で評価を行えなかった。結果を表2に示す。
撹拌装置、滴下ロートを備え、窒素ガス置換した反応容器に、プロピレングリコールモノ−n−プロピルエーテル(PNP)81部、イソプロピルアルコール(IPA)360部、フェニルトリメトキシシラン(PTMS)110部およびジメチルジメトキシシラン(DMDMS)71部を仕込み、窒素ガス雰囲気下に撹拌しながら60℃に昇温した。
次いで、同温度で、メチルメタクリレート(MMA)260部、n−ブチルメタクリレート(BMA)200部、n−ブチルアクリレート(BA)110部、アクリル酸(AA)30部、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(MPTMS)19部、tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート31.5部(TBPO)およびPNP部31.5部からなる混合物を4時間かけて滴下した。
次いで、脱イオン水54.8部の混合物を加えて16時間加熱撹拌を継続してアルコキシシランを加水分解し、さらにアクリル系重合体と縮合させ、不揮発分(NV)が56%、溶液酸価が22mgKOH/gである、カルボキシル基含有アクリル系重合体部位とポリシロキサン部位を有する複合ポリマーの溶液を得た。
次いで、同温度で撹拌しながらトリエチルアミン42部を添加して10分間撹拌を行った。これにより、含有されるカルボキシル基の100%が中和された。
この後、同温度で脱イオン水1250.0部を1.5間かけて滴下して転相乳化させた後、50℃に昇温して30分間撹拌を行った。次いで内温40℃で3.5時間をかけて、有機溶剤とともに水の一部分を減圧下除去した。こうして固形分濃度が42%、平均粒子径が110nmのカルボキシル基含有アクリル系重合体部位とポリシロキサン部位を有する複合ポリマーの水分散物(PS−1)を得た。PS−1のポリシロキサン部位は約25%である。
用いるモノマー量を下記のように変更する以外、合成例−1と同様にしてPS−2を合成した。
フェニルトリメトキシシラン(PTMS)210部、ジメチルジメトキシシラン(DMDMS)166部、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(MPTMS)24部、メチルメタクリレート(MMA)200部、n−ブチルメタクリレート(BMA)100部、n−ブチルアクリレート(BA)70部、アクリル酸(AA)30部。PS−2のポリシロキサン部位は約50%である。
用いるモノマー量を下記のように変更する以外、合成例−1と同様にしてPS−3を合成した。
フェニルトリメトキシシラン(PTMS)320部、ジメチルジメトキシシラン(DMDMS)244部、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(MPTMS)36部、メチルメタクリレート(MMA)90部、n−ブチルメタクリレート(BMA)60部、n−ブチルアクリレート(BA)20部、アクリル酸(AA)30部。PS−3のポリシロキサン部位は約75%である。
用いるモノマー量を下記のように変更する以外、合成例−1と同様にしてPS−4を合成した。
フェニルトリメトキシシラン(PTMS)60部、ジメチルジメトキシシラン(DMDMS)25部、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(MPTMS)15部、メチルメタクリレート(MMA)300部、n−ブチルメタクリレート(BMA)220部、n−ブチルアクリレート(BA)150部、アクリル酸(AA)30部。PS−4はポリシロキサン部位が約13%である本発明の複合ポリマーには分類されないポリマーである。
用いるモノマー量を下記のように変更する以外、合成例−1と同様にしてPS−5を合成した。
フェニルトリメトキシシラン(PTMS)360部、ジメチルジメトキシシラン(DMDMS)320部、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(MPTMS)40部、メチルメタクリレート(MMA)20部、n−ブチルメタクリレート(BMA)20部、n−ブチルアクリレート(BA)10部、アクリル酸(AA)30部。PS−5のポリシロキサン部位は約90%である本発明の複合ポリマーには分類されないポリマーである。なお、このポリマー水分散物は凝集が発生しており、安定性が不良であった。
〔実施例16〜実施例30〕
実施例1〜実施例15のポリマーシート1〜ポリマーシート15のポリマー層が設けられている面(オモテ面)とは反対側の面、すなわち、支持体(PET−1またはPET−2)のウラ面表面に対してコロナ処理を施した。コロナ処理の条件は、PET−1〜PET−3のオモテ面に対して行なったコロナ処理と同じ条件とした。コロナ処理を施した支持体のウラ面に、以下の下塗り層、及び着色層を設けてバックシート1〜バックシート15を作成した。
−下塗り層形成用塗布液の調製−
下記組成中の各成分を混合し、下塗り層形成用塗布液を調製した。
・ポリエステル系バインダー ・・・48.0部
(バイロナールDM1245(東洋紡(株)製、固形分30質量%))
・カルボジイミド化合物(架橋剤)・・・10.0部
(カルボジライトV−02−L2、日清紡績(株)製、固形分:10質量%)
・オキサゾリン化合物(架橋剤)・・・3.0部
(エポクロスWS700、(株)日本触媒製、固形分:25質量%)
・界面活性剤・・・15.0部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・蒸留水・・・907.0部
得られた下塗り層形成用塗布液を、ポリマーシート1〜ポリマーシート15のウラ面(支持体のウラ面)表面に、バインダー量が塗布量で0.1g/m2になるように塗布し、180℃で1分間乾燥させて、乾燥厚みが約0.1μmの下塗り層を形成した。
−着色層用塗布液の調製−
下記組成の成分を混合し、着色層用塗布液を調製した。
・顔料分散物1(実施例1で調製した顔料分散物)・・・80.0部
・シラノール変性ポリビニルアルコールバインダー・・・11.4部
〔R1130、(株)クラレ製、固形分:7質量%〕
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・1.0部
〔ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%〕
・オキサゾリン化合物・・・2.0部
〔エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25%;架橋剤〕
・蒸留水・・・5.6部
得られた着色層用塗布液を、ポリマーシート1〜ポリマーシート15のウラ面の下塗り層が形成されている面に塗布し、180℃で1分間乾燥させて、二酸化チタン量が7.0g/m2、バインダー1.2g/m2の着色層を形成した。
〔実施例31〜実施例45〕
厚さ3.2mmの強化ガラスと、EVAシート〔三井化学ファブロ社製のSC50B〕と、結晶系太陽電池セルと、EVAシート〔三井化学ファブロ社製のSC50B〕と、実施例16〜実施例30のバックシート1〜バックシート15のいずれか1枚とを、この順に重ね合わせ、真空ラミネータ〔日清紡社製、真空ラミネート機〕を用いてホットプレスすることにより、各部材とEVAシートとを接着させた。ただし、バックシートは、バックシートの着色層がEVAシートと接触するように配置した。また、EVAシートの接着条件は、以下の通りである。
このようにして、結晶系の太陽電池モジュール1〜太陽電池モジュール15を作製した。
作製した太陽電池モジュール1〜太陽電池モジュール15について、発電運転をしたところ、いずれも太陽電池として良好な発電性能を示した。
実施例1のポリマーシート1の作製において、支持体としてPET−1を用いる代わりに、PET−3を用いた以外は実施例1と同様にして、ポリマーシート16を作成した。得られたポリマーシート16と、厚さ20μmのアルミ箔(バリア層)と、厚さ188μmのPET支持体(PET−4)と、厚さ50μmの白色PET支持体(PET−5)とを、この順に接着してバックシート16を作製した。
なお接着に際して、PET−4およびPET−5の各表面は、予めPET−1〜PET−3と同様のコロナ処理を施した。
接着剤としてLX660(K)〔DIC(株)製接着剤〕に、硬化剤KW75〔DIC(株)製接着剤〕を10部混合したものを用い、ポリマーシート16と、アルミ箔と、PET−4と、PET−5とを、真空ラミネータ〔日清紡(株)製 真空ラミネート機〕でホットプレス接着した。
接着は80℃で3分の真空引き後、2分間加圧することで行い、その後40℃で4日間保持した。
作製した太陽電池モジュール16について、発電運転をしたところ、太陽電池として良好な発電性能を示した。
実施例46におけるバックシート16の作製において、アルミ箔の代わりに、厚さ12μmのバリア層付PETシートを用いたほかは同様にして、バックシート17を作製した。
さらに、実施例46における太陽電池モジュール16の作製において、バックシート16の代わりに、厚さ12μmのバリア層付PETシートを用いたほかは同様にして、太陽電池モジュール17を作製した。
作製した太陽電池モジュール17について、発電運転をしたところ、太陽電池として良好な発電性能を示した。
Claims (23)
- カルボキシル基の含有量が15当量/t以下であり、示差走査熱量測定により求められる微少吸熱ピーク温度Tmeta(℃)が220℃以下であり、温度125℃、相対湿度100%RHの条件下72時間放置後の平均伸度保持率が10%以上であるポリエステル基材と、
前記ポリエステル基材上に設けられ、分子中に下記一般式(1)で表される質量割合が25〜85質量%のシロキサン構造単位と質量割合が75〜15質量%の非シロキサン系構造単位とを含む複合ポリマーを含有するポリマー層と、
を有する太陽電池用ポリマーシート。
〔式中、R1及びR2は、各々独立に、水素原子、ハロゲン原子、又は1価の有機基を表し、R1とR2とは同一でも異なってもよい。nは、1以上の整数を表す。複数のR1及びR2は各々、互いに同一でも異なってもよい。〕 - 前記ポリマー層は、前記複合ポリマーを架橋する架橋剤由来の構造部分を含む請求項1に記載の太陽電池用ポリマーシート。
- 前記架橋剤は、カルボジイミド系化合物、オキサゾリン系化合物、及びエポキシ系架橋剤から選ばれる少なくとも1種である請求項2に記載の太陽電池用ポリマーシート。
- 前記ポリマー層中における、前記複合ポリマーに対する前記架橋剤由来の構造部分の質量割合が1〜30質量%である請求項2又は請求項3に記載の太陽電池用ポリマーシート。
- 前記非シロキサン系構造単位が、アクリル系構造単位である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の太陽電池用ポリマーシート。
- 前記ポリエステル基材は、コロナ処理、火炎処理、低圧プラズマ処理、大気圧プラズマ処理、及び紫外線処理から選ばれる少なくとも1つの表面処理が施されている請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の太陽電池用ポリマーシート。
- 前記一般式(1)中の前記R1及びR2で表される1価の有機基が、アルキル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、アリールオキシ基、メルカプト基、アミノ基、及びアミド基から選択される少なくとも一種である請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の太陽電池用ポリマーシート。
- 前記ポリエステル基材のカルボキシル基の含有量が1〜15当量/tの範囲である請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の太陽電池用ポリマーシート。
- 前記ポリマー層の少なくとも1層は、厚みが0.8μm〜12μmである請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の太陽電池用ポリマーシート。
- 前記ポリマー層の少なくとも1層は、前記ポリエステル基材の表面に接触させて設けられている請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載の太陽電池用ポリマーシート。
- 前記ポリマー層の少なくとも1層は、前記ポリエステル基材から最も離れた位置に配置された最外層である請求項1〜請求項10のいずれか1項に記載の太陽電池用ポリマーシート。
- 前記ポリマー層の少なくとも1層は、更に白色系顔料を含み、光反射性を有する反射層である請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載の太陽電池用ポリマーシート。
- 前記ポリマー層を少なくとも2層含み、前記2層の一方として前記反射層を有し、他方を前記反射層と前記ポリエステル基材との間に有する請求項12に記載の太陽電池用ポリマーシート。
- 白色系顔料を含み、光反射性を有する反射層を更に有し、該反射層と前記ポリエステル基材との間に、少なくとも一層の前記ポリマー層を有する請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載の太陽電池用ポリマーシート。
- カルボキシル基の含有量が15当量/t以下であり、示差走査熱量測定により求められる微少吸熱ピーク温度Tmeta(℃)が220℃以下であり、温度125℃、相対湿度100%RHの条件下72時間放置後の平均伸度保持率が10%以上であるポリエステル基材上に、分子中に下記一般式(1)で表される質量割合が25〜85質量%のシロキサン構造単位と質量割合が75〜15質量%の非シロキサン系構造単位とを含む複合ポリマーを含有する塗布液を塗布して少なくとも1層のポリマー層を形成する工程を有する太陽電池用ポリマーシートの製造方法。
〔式中、R1及びR2は、各々独立に、水素原子、ハロゲン原子、又は1価の有機基を表し、R1とR2とは同一でも異なってもよい。nは、1以上の整数を表す。複数のR1及びR2は各々、互いに同一でも異なってもよい。〕 - 前記塗布液は、更に、カルボジイミド系化合物、オキサゾリン系化合物、及びエポキシ系架橋剤から選ばれる架橋剤を含有する請求項15に記載の太陽電池用ポリマーシートの製造方法。
- 前記塗布液は、更に溶媒を含有し、該溶媒の50質量%以上が水である請求項15又は請求項16に記載の太陽電池用ポリマーシートの製造方法。
- 太陽電池素子が封止材で封止された電池側基板の前記封止材と接触させて配置される太陽電池用バックシートであって、
請求項1〜請求項14のいずれか1項に記載の太陽電池用ポリマーシート、または、請求項15〜請求項17のいずれか1項に記載の太陽電池用ポリマーシートの製造方法により製造された太陽電池用ポリマーシートを用いた太陽電池用バックシート。 - 前記ポリエステル基材の前記ポリマー層が設けられている面とは反対側の表面に、エチレン−ビニルアセテート系封止材に対して5N/cm以上の接着力を持つ易接着層を有する請求項18に記載の太陽電池用バックシート。
- 請求項1〜請求項14のいずれか1項に記載の太陽電池用ポリマーシート、および、請求項15〜請求項17のいずれか1項に記載の太陽電池用ポリマーシートの製造方法により製造された太陽電池用ポリマーシートから選択される2つ以上の太陽電池用ポリマーシートが粘着剤により貼り合わせられている請求項18または請求項19に記載の太陽電池用バックシート。
- 水および気体の少なくとも一方の浸入を防止するバリア層を有する請求項18〜請求項20のいずれか1項に記載の太陽電池用バックシート。
- 請求項18〜請求項21のいずれか1項に記載の太陽電池用バックシートを備えた太陽電池モジュール。
- 太陽光が入射する透明性のフロント基板と、
前記フロント基板の上に設けられ、太陽電池素子及び前記太陽電池素子を封止する封止材を有するセル構造部分と、
前記セル構造部分の前記フロント基板が位置する側と反対側に設けられ、前記封止材と隣接して配置された、請求項18〜請求項21のいずれか1項に記載の太陽電池用バックシートと、
を備えた太陽電池モジュール。
Priority Applications (5)
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