JP2015042698A - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
ポリエステルチップをサンプリングする場合は粉砕する。得られたサンプルを、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の中に1.0(g/dl)となるよう精秤して添加する。120℃で10分間かけて溶解させた後、徐々に室温まで冷却させた。毛細管粘度計を用いて、溶液の流下時間、および、溶媒のみの流下時間を測定し、それらの時間比率から、Hugginsの式を用いて、極限粘度を算出した。その際、Huggins定数を0.33と仮定した。
分光光度計(島津製作所製UV3100PC)により、ポリエステルフィルムに対し、ハロゲンランプ光源を用いてスキャン速度を低速、サンプリングピッチを1nm、光線波長300〜800nm領域で連続的に光線透過率を測定した。その測定結果より、光線波長380nmにおける光線透過率(Tuv)を読み取った。下記のように評価した。
◎:Tuv≦15%
○:15%<Tuv≦35%
△:35%<Tuv≦50%
×:50%<Tuv
ポリエステルフィルムを、ギアーオーブン(エスペック社製 GHPS−222)で150℃24時間加熱後、顕微鏡(キーエンス社製 VH−Z250R)にて300倍で観察して、ビットマップ形式で写真を保存する。
得られた写真を、画像処理ソフト“Scion Image”により二値化。写真面内の黒色部の占有率を求めた。任意に選定した熱処理後ポリエステルフィルムの表面観察写真を図1に、図1を二値化処理した画像を図2に示す。
を、耐ブリード性の評価基準として使用する。
○:0.2%>BR
△:0.5%>BR≧0.2%
×:BR>0.5%
東洋精機製作所(株)のエルメンドルフ引裂試験装置を使用する。打ち抜き機にて、幅=76mm 長さ=63mm R=43mmのサンプル試験片を作成する。試験条件は下記とする。評価は、ポリエステルフィルム製造時の垂直方向(TD)に対して検討した。N=3回測定し、その平均値を求めた。
持ち上げ角:70
空振り角:70
引裂係数:2880
枚数:10
得られたデータを1枚当たりの引裂強度に換算する(試験時に重ねる枚数:10で除する)。得られた値をさらに、ポリエステルフィルムの厚み(μm)で除し、単位厚みあたりの引裂強度(mgf/μm)に換算する。
<ポリエステル(1)の製造法>
1個のスラリー調製槽、およびそれに直列に接続された2段のエステル化反応槽、および2段目のエステル化反応槽に直列に接続された3段の溶融重縮合槽からなる連続式重合装置を用い、スラリー調製槽に、テレフタル酸とエチレングリコールを重量比で100:45の割合で連続的に供給すると共に、エチルアシッドホスフェートのエチレングリコール溶液を、生成ポリエステル樹脂に対してリン原子としての含有量が4重量ppmとなる量で連続的に添加して、攪拌、混合することによりスラリーを調製し、このスラリーを、窒素雰囲気下で267℃、相対圧力100kPa、平均滞留時間4時間に設定され、反応生成物が存在する第1段目のエステル化反応槽に連続的に流量120kg/hrで供給し、次いで、第1段目のエステル化反応生成物を、窒素雰囲気下で265℃、相対圧力5kPa、平均滞留時間2時間に設定された第2段目のエステル化反応槽に連続的に移送して、さらにエステル化反応させた。その際、第2段エステル化反応槽に設けた上部配管を通じて、エチレングリコールを生成するポリエステル樹脂に対して322モル/トンになる量を連続的に供給した。この場合、第2段エステル化反応槽におけるエステル化率は97%であった。
ポリエステル(1)を出発原料とし、窒素雰囲気下で約160℃に保持された攪拌結晶化機内に滞留時間が約60分となるようにチップが重ならないようにした状態で連続的に供給して結晶化させた後、塔型の固相重縮合装置に連続的に供給し、窒素雰囲気下215℃で、得られるポリエステル樹脂の極限粘度(dl/g)が0.83となるように滞留時間を調整して固相重縮合させ、ポリエステル(2)を得た。
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール200重量部とを出発原料とし、エステル交換触媒として、酢酸マグネシウム・4水和物を得られるポリエステル樹脂1tあたりのマグネシウム含有量が46g/樹脂tとなる量で、加えて反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物を重縮合槽に移し、平均粒子径2 .5μmのシリカ粒子、エチルアシッドホスフェート、酢酸マグネシウム・4水和物、そしてテトラ−n−ブチルチタネートとの混合物からなるエチレングリコールスラリー溶液を添加し、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。なお、エチレングリコールスラリー溶液中の各化合物の量は、得られるポリエステルに対する含有量について、シリカ粒子は3.0重量%となるように、エチルアシッドホスフェートについてはリン元素量として74g/樹脂tとなるように、酢酸マグネシウム・4水和物については、マグネシウム元素量とし46g/樹脂tとなるように(エステル交換時に添加したマグネシウムも含めて、マグネシウム元素量として合計92g/樹脂tとなる)、テトラ−n−ブチルチタネートについてはチタン元素量として5g/樹脂tとなるように、調整してある。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.60に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、ポリエステル(3)を得た。極限粘度(dl/g)は0.60であった。
上記ポリエステル(2)、ポリエステル(3)、反応性紫外線吸収剤として2,2’−Methylenebis[6−(2H−benzotriazol−2−yl)−4−(2−hydroxyethyl)phenol]、架橋剤として日清紡ケミカル社製カルボジイミド化合物であるHMV−15CAを、95.0:4.0:0.6:0.4の比率で混合したポリエステル混合物を、ベント付き二軸押出機に投入した。原料を二軸押出機中、290℃で溶融混練し、得られた溶融体をスリット状に押出しする。静電印加密着法を用いて表面温度を30℃に設定したキャスティングドラム上で急冷固化させて未延伸の単層シートを得た。得られたシートを縦方向に83℃で3.3倍延伸した後、予熱/横延伸/熱固定1/熱固定2/熱固定3/冷却の各ゾーンにおける温度[℃]を115/135/180/215/180/125℃に設定したテンターに導き、横方向に4.0倍延伸することで、二軸配向ポリエステルフィルムの製膜を行った。製膜速度を調整することで、フィルム厚みを50μmとした。得られたフィルムの特性および評価結果を下記表1に示す。
実施例1において、混合物中の原料について、上記ポリエステル(2)、ポリエステル(3)、紫外線吸収剤として2−(4,6−diphenyl−1,3,5−triaziンー2−yl)−5−[(hexyl)oxy]−phenol、架橋剤として日清紡ケミカル社製カルボジイミド化合物であるHMV−15CAを、95.0:4.0:0.6:0.4の比率とすることを除いて、実施例1と同様の方法でフィルムを得た。製膜速度を調整することで、フィルム厚みを50μmとした。得られたフィルムの特性および評価結果を表2に示す。
実施例1において、下記表1に示す原料配合とすることを除き、実施例1と同様な方法でフィルムを得た。得られたフィルムの特性および評価結果を表1に示す。
実施例1において、表2に示す原料配合とすることを除き、実施例1と同様な方法でフィルムを得た。得られたフィルムの特性および評価結果を表2に示す。
Claims (1)
- 反応性官能基を有する紫外線吸収剤を含有する二軸配向ポリエステルフィルムであり、当該ポリエステルフィルムの極限粘度0.55dl/g以上であることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
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