JP5123704B2 - フレキシブルディスプレイ基板用二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
また、液晶ディスプレイはバックライトを採用せざるを得ないため、多くの部材を使用する必要がある。
またフレキシブルディスプレイ基板用二軸配向ポリエステルフィルムは、フレキシブルディスプレイとして具体的に有機ELディスプレイ、電子ペーパーのいずれかに好適に使用することができる。
<ポリエステル>
本発明のポリエステルフィルムは、主たる成分がポリエチレンナフタレンジカルボキシレートである。かかるポリエチレンナフタレンジカルボキシレートは、ナフタレンジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体と、エチレングリコールまたはそのエステル形成性誘導体とから合成される。
かかる共重合成分は、ポリエチレンナフタレンジカルボキシレートを構成する全繰返し単位の10モル%以下であることが好ましく、更に好ましくは5モル%以下、特に好ましくは1モル%以下である。
ポリエチレンナフタレンジカルボキシレートは、一般に知られたポリエステルの製造方法によって製造できる。例えば、ジカルボン酸とグリコールとの反応で、直接、低重合度ポリエステルを得た後、この低重合度ポリエステルを重合触媒の存在下で更に重合させてポリエステルを得る方法で製造することができる。あるいは、ジカルボン酸の低級アルキルエステルとグリコールとをエステル交換反応で低重合度ポリエステルを得た後、この低重合度ポリエステルを重合触媒の存在下で更に重合させてポリエステルを得る方法で製造することができる。
エステル交換反応に用いるエステル交換触媒として、例えばナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、ストロンチウム、チタン、ジルコニウム、マンガン、コバルトを含む化合物の一種または二種以上を挙げることができる。
本発明のポリエステルフィルムは、本発明の課題を損なわない範囲内で、少量のその他の樹脂、粒子などを含んでもよい。ポリエチレンナフタレンジカルボキシレート以外の成分の含有量は、フィルムの重量を基準として10重量%以下であることが好ましく、さらに好ましくは5重量%以下、特に好ましくは1重量%以下の範囲内である。なお、透明性が求められる場合には、粒子は含まないことが好ましい。
粒子の種類は特に特定されず、例えば炭酸カルシウム、酸化カルシウム、酸化アルミニウム、カオリン、シリカ、架橋アクリル樹脂粒子、架橋ポリスチレン樹脂粒子、メラミン樹脂粒子、架橋シリコーン樹脂粒子が挙げられる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの厚みは、薄型フレキシブルディスプレイに適した厚みであることが必要であり、12〜50μmの範囲である。フィルム厚みは、好ましくは12〜30μmである。フィルム厚みは、携帯性や曲げやすさの点でより薄い方が好ましい。ただし、下限に満たない場合は、フレキシブルディスプレイの基板フィルムとして十分に強度を保持することが難しくなる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、200℃の温度で10分間加熱処理したときの熱収縮率が、フィルムの長手方向及び幅方向のいずれも−0.1%以上0.1%以下であることが必要である。該熱収縮率の下限は、好ましくはフィルムの長手方向及び幅方向のいずれも−0.05%、より好ましくは−0.03%、特に好ましくは0.00%である。また該熱収縮率の上限は、好ましくはフィルムの長手方向及び幅方向のいずれも0.08%、より好ましくは0.05%、特に好ましくは0.03%である。
熱収縮率がかかる範囲を超える場合、基板フィルムに積層させるTFT層の熱処理温度である200℃前後の温度において、例えば電子ペーパー基板を熱処理すると、パターンにアライメントずれが生じ、解像度の低下につながる。
かかる熱収縮率は、フィルム製膜方法の箇所で具体的に説明する方法によって達成することができる。その概略をここで述べると、二軸延伸工程後、熱固定処理を行い、その後、フィルムの長手方向、幅方向を保持したまま、長手方向、幅方向の2方向同時に熱弛緩処理を行う工程を経ることが重要であり、かかる熱弛緩処理を行う際、延伸倍率や熱弛緩処理温度に応じた熱弛緩率で処理することによって達成される。
熱収縮率を下げるために一般的に行われる方法、すなわち、幅方向は張力のかからないフリーな状態とし、長手方向はロールの速度差により、供給速度よりも引き取り速度を減速させた状態で、フィルムを加熱して弛緩処理を行う方法では、特に薄肉フィルムに対して平面性を保ちながら、長手方向、幅方向の熱収縮率を均等に小さくすることは難しい。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルム表面のうねりやしわの数が、1m×3mあたり、0個以上5個以下である。フィルム表面のうねりやしわの数は、1m×3mあたり、0個以上3個以下であることがより好ましい。フィルム平面性がかかる範囲を超えるフィルムは、フレキシブルディスプレイの基板用フィルムとして用いた場合、基板フィルムとしての平坦性が十分ではないため、パターンを正確に作成することができない。ここでフィルム表面の「うねりやしわ」とは、具体的には肉眼で観察される50cm以上の長さのものを指す。うねりとしわとは厳密に区別されるものではなく、通常用いられる定義に従うが、「うねり」は主として凸状または凹状に変形した部分に用い、「しわ」は筋状の欠陥部分に用いられる。
かかるフィルム平面性は、フィルム製膜方法の箇所で具体的に説明する方法によって達成することができる。その概略をここで述べると、二軸延伸工程後、熱固定処理を行い、その後、フィルムの長手方向、幅方向を保持したまま、長手方向、幅方向の2方向同時に熱弛緩処理を行う工程を経ることが重要であり、かかる熱弛緩処理を行う際、延伸倍率や熱弛緩処理温度に応じた熱弛緩率で処理することによって達成される。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、好ましい態様として、耐熱寸法安定性、平面性に加え、さらに、高いヤング率を兼ね備えるという特徴を有している。その場合、フィルムの長手方向及び幅方向のヤング率は、いずれも6400MPa〜7300MPaであることが好ましい。またフィルムの長手方向及び幅方向のヤング率は、さらに少なくとも6700MPaであることが好ましい。ヤング率が下限に満たない場合、基板フィルムとして機械的特性が十分でないことがある。一方ヤング率が上限を超える場合、基板フィルムとして十分な機械的特性を有するものの、ハンドリング性が低下したり、十分な低熱収縮率特性を得ようとすると平面性が悪化することがある。
耐熱寸法安定性とヤング率の双方を達成する具体的方法として、耐熱寸法安定性の達成方法に加えて、二軸延伸工程における延伸倍率が3.6倍〜4.5倍の範囲で行われることによって達成される。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの層構成は、単層、積層のいずれでもよく、塗膜層が積層されていてもよい。かかる塗膜層を形成する高分子バインダー樹脂の種類は、例えばポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂が挙げられる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、通常の二軸延伸を行った後、熱固定処理を行い、その後フィルムの長手方向、幅方向を保持したまま長手方向、幅方向の2方向同時に熱弛緩処理を行う工程を経ることによって得られる。
200℃で熱弛緩を行う場合は、230℃における同じ延伸倍率の時の熱弛緩率よりも0.1〜0.3程度低めの熱弛緩率で行う。熱弛緩温度が低い場合は、それ以上の弛緩率で処理しても、更なる残留歪の緩和が生じないためである。一方、熱弛緩温度をより高くし、残留歪の緩和が生じる最大限の弛緩率で処理した場合、より低い熱収縮率が得られる。
このように、本発明のような薄肉のポリエチレンナフタレンジカルボキシレートフィルムについて、平面性を保ちながら200℃という高い温度下での耐熱寸法安定性を高めるためには、2方向同時に熱弛緩処理を行う工程において、既に得られた2軸延伸フィルムの延伸倍率、熱固定温度に応じて、適切な熱弛緩温度及び熱弛緩率で弛緩処理を施すことが重要である。
このようにして得られた二軸配向ポリエステルフィルムは、フレキシブルディスプレイ基板用フィルムとして好適に用いられる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、50μm以下の薄肉フィルムでありながら200℃における熱収縮率特性及び平面性に優れることから、200℃前後の加熱加工工程を含むディスプレイ、例えばTFT層が含まれるディスプレイの基板フィルムに適している。かかる加工工程を含み、より薄肉の基板フィルムが求められているディスプレイの種類として、有機ELディスプレイや電子ペーパーが挙げられる。またディスプレイ以外に、有機TFT用の基板フィルムや太陽電池用の基板フィルムとして用いることもできる。本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを例えば電子ペーパー基板として用いた場合、パターンのアライメントずれが生じないため、解像度の優れたフレキシブルディスプレイを提供することができる。
電子マイクロメータ(アンリツ(株)製の商品名「K−312A型」)を用いて針圧30gにてフィルム厚みを測定した。
フィルムに30cm間隔で標点をつけ、荷重をかけずに所定の温度のオーブンで所定時間熱処理を実施し、熱処理後の標点間隔を測定して、フィルム長手方向(MD方向あるいは縦方向)と、長手方向に垂直な方向(TD方向あるいは横方向)において、下記式にて熱収縮率を算出した。温度及び処理時間は、表1に示したように、150℃×30分、200℃×10分の2条件である。なお、各熱収縮率はそれぞれn=5で評価を行い、その平均値を用いた。
熱収縮率(%)=((熱処理前標点間距離−熱処理後標点間距離)/熱処理前標点間距離)×100
(2)によって得られたフィルムの長手方向の熱収縮率(SMD)と幅方向の熱収縮率(STD)を用い、下記式に従って両方向の熱収縮率差の絶対値を算出した。
長手方向と幅方向の熱収縮率差(%)=|SMD−STD|
フィルムを150mm長×10mm幅に切り出した試験片を用い、オリエンテック社製テンシロンUCT−100型を用いて、温度20℃、湿度50%に調節された室内において、チャック間100mmにして引張速度10mm/分、チャート速度500mm/分で引張り、得られる荷重―伸び曲線の立ち上り部の接線よりヤング率を計算する。なお、長手方向のヤング率とはフィルムの長手方向(MD方向)を測定方向としたものであり、幅方向のヤング率とはフィルムの幅方向(TD方向)を測定方向としたものである。各ヤング率はそれぞれ10回測定し、その平均値を用いた。
1m×3mのフィルムについて、フィルム表面の長さ50cm以上のうねりやしわの状態を観察し、下記の基準で評価した。
A: うねりやしわの数が0個以上3個以下 (平面性良好)
B: うねりやしわの数が3個を越えて5個以下 (平面性やや不良)
C: うねりやしわの数が5個を越える (平面性不良)
ポジ型感光性樹脂組成物をスピンコーター(大日本スクリーン製造社製、Dspin636)にて、フィルム上にスピン塗布し、ホットプレートにて130℃、180秒間プリベークを行い、膜厚8.0μmの塗膜を形成した。膜厚は膜厚測定装置(大日本スクリーン製造社製、ラムダエース)にて測定した。この塗膜に、100μm幅のラインテストパターン付きレチクルを通して、i線(365nm)の露光波長を有するステッパ(ニコン社製、NSR2005i8A)を用いて、露光量を段階的に変化させて露光した。
これをアルカリ現像液(クラリアントジャパン社製、AZ300MIFデベロッパー、2.38質量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液)を用い、23℃の条件下で現像後、膜厚が6.6μmとなるように現像時間を調整して現像し、純水にてリンスを行い、その後180℃×30分間ポストベークを行い、ポジ型のレリーフパターンを形成した。完成したテストパターンのズレを以下の基準で判断した。
A: パターンズレが0.1%以下 パターニング特性良好
B: パターンズレが0.1%を超える パターニング特性不良
ナフタレン−2,6−ジカルボン酸ジメチル100部およびエチレングリコール60部を、エステル交換触媒として酢酸マンガン四水塩0.03部を使用し、150℃から238℃に徐々に昇温させながら120分間エステル交換反応を行なった。途中反応温度が170℃に達した時点でリン酸トリメチル(エチレングリコール中で135℃、5時間0.11〜0.16MPaの加圧下で加熱処理した溶液:リン酸トリメチル換算量で0.023部)を添加し、エステル交換反応終了後、三酸化アンチモン0.024部を添加した。その後反応生成物を重合反応器に移し、290℃まで昇温し、27Pa以下の高真空下にて重縮合反応を行って、固有粘度が0.61dl/gの、実質的に粒子を含有しない、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを得た。
このポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートのペレットを170℃で6時間乾燥後、押出機ホッパーに供給し、溶融温度305℃で溶融し、平均目開きが17μmのステンレス鋼細線フィルターで濾過し、2mmのスリット状ダイを通して表面温度60℃の回転冷却ドラム上で押出し、急冷して未延伸フィルムを得た。
得られたフィルムの特性を表1に示す。本比較例の二軸配向ポリエステルフィルムは、200℃での寸法安定性、平面性に優れていた。またパターニング特性も良好であった。
延伸条件、熱弛緩処理条件を表1に示すように変えた以外は、比較例7と同様に行った。得られたポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
熱弛緩処理を行わない以外は比較例7と同様の操作を行った。得られたフィルムの特性を表1に示す。本比較例の二軸配向ポリエステルフィルムは、200℃での寸法安定性が十分ではなく、パターニング特性もズレが生じた。
延伸条件、熱弛緩処理条件を表1に示すように変えた以外は比較例7と同様に行った。得られたポリエステルフィルムの特性を表1に示す。比較例2は高延伸倍率で延伸を行ったのに対し、熱弛緩率が低いため、耐熱寸法安定性に乏しく、パターニングにずれが生じた。一方、弛緩率が延伸倍率に対して低いため二軸配向フィルムの平面性は良好であった。
同様に、比較例3は、MD方向は延伸倍率に対して適切な熱弛緩率で処理しているものの、TD方向は延伸倍率に対する熱弛緩率が低いため、耐熱寸法安定性に乏しく、パターニングにずれが生じた。一方、弛緩率自体は延伸倍率に対して過剰に大きな熱弛緩率ではないため、二軸配向フィルムの平面性は良好であった。
延伸条件を表1に示すように変更する他、熱弛緩処理方法として、幅方向は張力のかからないフリーな状態とし、長手方向については供給速度よりも引き取り速度を減速させる方法で表1に示す弛緩率で弛緩処理を行う方法を用いた。延伸倍率と弛緩処理方法の変更以外は実施例1と同様の操作を行った。得られたポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
比較例7で用いたポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートに平均粒径0.35μmの球状シリカ粒子を0.1重量%練り込んだものを作成し、フィルムの厚みが50μmであること以外は比較例7と同様の方法にて二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
Claims (4)
- ポリエチレンナフタレンジカルボキシレートを主たる成分としてなる二軸配向ポリエステルフィルムにおいて、フィルム厚みが12〜50μm、200℃×10分における熱収縮率がフィルムの長手方向および幅方向のいずれも−0.1%以上0.1%以下であり、かつフィルム表面のうねりやしわの数が1m×3mあたり0個以上5個以下であって、フィルムの長手方向および幅方向のヤング率がいずれも6400MPa〜7300MPaであることを特徴とするフレキシブルディスプレイ基板用二軸配向ポリエステルフィルム。
- フィルムの長手方向の熱収縮率と幅方向の熱収縮率差の絶対値が0.1%以下である請求項1に記載のフレキシブルディスプレイ基板用二軸配向ポリエステルフィルム。
- フィルムが2軸延伸、熱固定処理、及びフィルムの長手方向、幅方向を保持したまま長手方向、幅方向の2方向同時に熱弛緩処理を経て得られてなる請求項1または2に記載のフレキシブルディスプレイ基板用二軸配向ポリエステルフィルム。
- フレキシブルディスプレイが有機ELディスプレイまたは電子ペーパーである請求項1〜3のいずれかに記載のフレキシブルディスプレイ基板用二軸配向ポリエステルフィルム。
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