JP2000038463A - ポリエステルフイルム及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 平面性の良い、寸法安定性の改善されたポリ
エステルフイルムを製造する方法を提供する。 【解決手段】 二軸延伸・第１次熱固定したポリエステ
ルフイルムを、一旦冷却して張力カットし、次いで両側
端部を第２テンタークリップで把持しながら、第２次熱
固定し、熱固定の最高温度以下で冷却しながら横方向及
び縦方向弛緩させることを特徴とする寸法安定性が改善
されたポリエステルフイルムの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はポリエステルフイル
ム及びその製造方法に関し、更に詳しくは平面性の良
い、寸法安定性の改善されたポリエステルフイルム及び
該ポリエステルフイルムを二軸延伸し、２段階熱固定の
後で弛緩して製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】プラスチックフイルムに直接回路を印刷
したメンブレンスイッチやフレキシブルプリントサーキ
ットは電気、電子部品として普及し、更にレジスト用フ
ィルム、イメージング用フィルムとして普及しはじめて
いる。

【０００３】この基材フイルムに二軸延伸・熱固定され
たポリエステルフイルムが用いられるが、その熱的寸法
安定性を保つために、特に１２０℃から１５０℃程度の
高温での低熱収縮性が要求されている。そこで、高温時
での寸法安定性をより一層改善したポリエステルフイル
ムを得るために、通常、フイルム製造工程の熱固定の段
階で弛緩処理を行っている。

【０００４】この弛緩熱処理方法として、次のものが知
られている。

【０００５】（１）二軸延伸後熱固定したポリエステル
フイルムを加熱空気により浮遊させて縦、横方向に自由
に弛緩させる方法。

【０００６】（２）横延伸熱固定の段階でテンタークリ
ップの縦方向間隔を縮ませて弛緩処理する方法。

【０００７】等がある。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかし、本発明者の検
討によれば、これら弛緩熱処理方法は下記の問題点を有
していることが明らかになった。

【０００９】（１）の方法では、特に（Ｔｇ＋５０）℃
以上の処理温度（但し、Ｔｇはポリエステルの二次転移
温度である）では、巾方向に熱収縮率等の物性を異にす
るフイルムが自由にかつ大きな収縮弛緩をする為、平面
性を悪化させる。

【００１０】（２）の方法では、クリップ間隔が自由に
とれないので、十分な弛緩率をとることができず、十分
な縦方向の熱寸法安定性が得られない。また大きくクリ
ップ間隔を調整する為、その機構が複雑になったり、耐
久性が劣る。

【００１１】また、いずれの方法においても、テンター
の横延伸及び熱固定に引き続き連続的に弛緩処理を行う
為、大きな収縮力が発生して、効果的な弛緩処理を行う
ことができず、十分な縦方向の熱寸法安定性が得られな
い。つまり、弛緩時には縦、横方向の張力を低下させる
必要があり、弛緩ゾーンのフイルム張力を下げた場合、
より張力の高い横延伸及び熱固定ゾーンに連続している
ときは、その方向に引き戻されてしまい、所謂ボーイン
グ現象が生じやすく、巾方向の熱収縮率や配向角度等に
異方性が生じ、面内に均一な物性が得られない大きな欠
点がある。

【００１２】本発明者は、高い温度特に１２０℃以上の
温度でのフイルム面内方向に均一な寸法安定性を向上さ
せ、かつ平面性の良いポリエステルフイルムを開発すべ
く鋭意研究した結果、本発明に到達した。

【００１３】

【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、二軸延
伸したポリエステルフイルムを（Ｔｍ−１５０）〜（Ｔ
ｍ−７０）℃の範囲内の温度（Ｔｍ：ポリエステルの融
点）で第１次の熱固定をし、一旦ポリエステルの二次転
移温度（Ｔｇ）以下に冷却して張力カットし、次いで両
側端部をテンタークリップで把持しながら、 （Ｔｍ−
８０）〜（Ｔｍ−１０）℃の範囲内の温度で第２次の熱
固定をし、引き続き（Ｔｍａｘ−５）〜Ｔｇ℃の範囲内
の温度（ Ｔｍａｘ：熱固定の最高温度）で横方向及び
縦方向の０．１〜１０％弛緩させることを特徴とする寸
法安定性の改善されたポリエステルフイルムの製造方法
であり、さらに該方法によって得られる１２０℃で１５
秒の熱収縮率が０．１％以下であることを特徴とする寸
法安定性の改善されたポリエステルフィルムである。

【００１４】本発明におけるポリエステルとは、芳香族
二塩基酸またはそのエステル形成性誘導体とジオールま
たはそのエステル形成性誘導体とから合成される線状飽
和ポリエステルである。ポリエステルの具体例として、
ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレ
ート、ポリ（１，４―シクロヘキシレンジメチレンテレ
フタレート）、ポリエチレン―２，６―ナフタレンジカ
ルボキシレート等が例示でき、これらの共重合またはこ
れらと小割合の他樹脂とのブレンド物等も含まれる。こ
れらの中ポリエチレンテレフタレートが特に好ましい。

【００１５】かかるポリエステルには、フイルムの滑り
性、加工性などの点から滑剤例えば炭酸カルシウム、カ
オリン、シリカ、酸化チタン、アルミナ、架橋ポリスチ
レン粒子、シリコーン樹脂粒子などの添加微粒子及び
（または）触媒残渣の析出微粒子等を含有させることが
好ましい。また、他の添加剤例えば顔料、安定剤、紫外
線吸収剤等を必要に応じて含有させることができる。

【００１６】本発明で用いる二軸延伸・第１次熱固定し
たポリエステルフイルムは、従来から知られている方法
に準じて製造することができる。例えば、上記ポリエス
テルを乾燥後ポリマー融点（Ｔｍ：℃）ないし（Ｔｍ＋
７０）℃の温度で溶融し、ダイ（例えばＴ―ダイ、Ｉ―
ダイ等）から冷却ドラムに押出し、急冷して固有粘度
０．３５〜０．９ｄｌ／ｇの未延伸フイルムを得、次い
で該未延伸フイルムを縦方向に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ
＋７０）℃の温度（ただし、Ｔｇはポリエステルの二次
転移温度である）で２．５〜６．０倍の倍率で延伸し、
次いでテンターにて横方向にＴｇ〜（Ｔｇ＋８０）℃の
温度で２．５〜６．０倍の倍率で延伸し、更に（Ｔｍ−
１５０）℃〜（Ｔｍ−８０）℃の通常よりやや低い温度
で熱固定することで製造する。例えばポリエチレンテレ
フタレートフイルムについては１００〜１７０℃で熱固
定するのが好ましい。熱固定時間は１〜６０秒が好まし
い。

【００１７】かくして得られる二軸延伸・第１次熱固定
したポリエステルフイルムは未だ収縮応力が残留してお
り、高い温度特に１２０℃以上の温度で収縮する。収縮
率は例えば１２０℃で１０％より大きい値を示す。

【００１８】本発明においては、前記の如くやや低い温
度で熱固定したポリエステルフイルムを一旦フイルムの
Ｔｇ以下の温度に冷却し、ニップロール、バキュームロ
ール等で張力カットし、次いでテンターでフイルムを把
持し、所定の高温度で熱固定し、その後引き続き縦横方
向に弛緩処理する。

【００１９】これらの処理について図面を用いて説明す
る。

【００２０】図１は本発明の方法を実施するための弛緩
処理形態の一例を示すものである。図１において、１は
第１テンター、２は二軸延伸・第１次熱固定したポリエ
ステルフイルム、３はニップロール、４は第２テンター
である。

【００２１】第１テンターは二軸延伸・第１次熱固定し
たポリエステルフイルムを製造するものであり、ここで
横方向への延伸、第１次熱固定の処理を施す。第１次熱
固定後のフイルム２は前後の張力の独立性を維持させる
為、ニップロール３でニップし、その後フイルムの両側
端部をテンタークリップで把持した状態で第２次熱固
定、弛緩処理、冷却する。第１テンターでクリップした
フイルム両把持部は、適宜トリムしても良い。

【００２２】フイルムを後続の第２テンタークリップで
安定に把持するためには、ある程度の張力が必要である
が、ニップロール３により、この張力で第１テンターの
出口張力が左右されずに行うことが出来る。逆に第１テ
ンター出口の張力を高く設定し、第２テンター入口張力
をある程度下げて運転することも出来る。第２テンター
ではクリップで両側端部を把持しながら、フイルムを加
熱 熱固定する。加熱手段としては熱風が好ましく、
（Ｔｍ−８０）℃〜（Ｔｍ−１０）℃で第２次熱固定す
る。ポリエチレンテレフタレートフイルムでは、１７０
℃から２４５℃の温度範囲をとることができる。この第
２次熱固定時に、フイルムは一旦収縮し次第に緩和する
が、最大収縮応力は、１回で熱固定するより低く抑える
ことが出来ること、及び横延伸ゾーンとは独立している
ためボーイング現象は抑えられ、引き続いて行われる弛
緩処理が、効果的に低い応力状態で実施できる。

【００２３】弛緩処理の例として、横方向の弛緩処理
は、熱固定から冷却ゾーンにかけて下流側に先細り（ト
ーイン）することで付与できる。流れ方向の弛緩処理
は、特開昭５１−４６３７２号公報、特開昭６２−２６
３０２３号公報、特開昭６２−２６８６２９号公報に記
載される如く、クリップが把持する内側のフイルムを切
り離し、製品フイルム部分を、クリップの引き取り速度
より減速して弛緩することが出来る。この際、フイルム
の自重で垂れ下がらないよう、加熱エアーでフローティ
ングさせることが好ましい。または、特公昭４４−２０
２４０号公報、特開昭５７−５７６２８号公報、特開昭
６２−１５８０１６号公報等に記載される如く、クリッ
プの初期把持ピッチから、弛緩ゾーンで該把持ピッチを
狭く設定することにより実現出来る。またクリップ把持
ピッチを狭くする処理とクリップを下流側に先細り（ト
ーイン）をすることと同時に併用することも可能であ
る。

【００２４】この第２テンターでの弛緩処理温度は、フ
イルムの使用目的によって決定され、最終使用温度を上
回ることが好ましい。通常（Ｔｇ＋７０）℃から（Ｔｍ
−３０）℃程度が妥当であり、加熱時の収縮応力として
は、０．１〜５ｋｇ／ｃｍ²が好ましい。なお、加熱時
の収縮応力は、オンラインの製膜工程で設定するのが難
しい場合には前もって加熱オーブン試験機等にて処理条
件を求めても良い。また、弛緩処理時の応力と処理後の
熱収値にはよい相関があり、熱寸法安定性を良くするに
は極力低い応力値にすることが好ましく、弛緩処理時の
フイルム自重も無視出来ず、自重を加熱エアーで浮かせ
ることも重要となる。加熱処理後のフイルムは、テンタ
ーを出るまでに１００℃以下に冷却して巻き取ること
が、平面性および得られた低熱収縮性を維持する上で好
ましい。

【００２５】かくして得られるポリエステルフイルム
は、フイルムの長手方向、幅方向及びその中間の角度に
位置する任意の方向において１２０℃で１５秒の熱収縮
率が０．１％以下であり、寸法安定性の改善されたポリ
エステルフイルムである。

【００２６】

【実施例】以下、実施例により本発明をさらに具体的に
説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。なお、例中のフイル
ム特性は、次の方法で測定した。

【００２７】（１）フイルムの熱収縮率（１２０℃熱
収） 測定方向に向かって幅５０ｍｍ、長さ３００ｍｍのサン
プルを切り出し、該サンプルの長手方向の両端近傍に標
点を付け、処理前にこの標点間距離を測長し、１２０℃
の温度に調整されたシリコンオイルバスに自由端で１５
秒放置する。これを取り出し室温で調整後、再度標点間
距離を測長し、下記式にて熱収縮率を求める。

【００２８】

【数１】熱収縮率（％）＝｛（元長−加熱後の長さ）／
元長｝×１００

【００２９】（２）フイルムの平面性 幅６００ｍｍ、長さ２０ｍの短冊状にフイルムを切り出
し、これを平板上に広げる。平面性が悪いとフイルムは
弓状に緩やかにどちらかの方向に湾曲する。この湾曲度
を次の方法で評価し平面性の判定を行う。

【００３０】長手方向０ｍ位置のフイルム端と、長手方
向２０ｍ位置のフィルム同端を直線で結び、この直線の
ほぼ中央付近でフイルムエッジとの最大距離を計測す
る。この最大距離が±２０ｍｍ未満を良レベルとして
○、±２０ｍｍ以上を不良レベルとして×とした。

【００３１】［実施例１］常法により縦方向に９０℃で
３．３倍延伸した一軸延伸ポリエチレンテレフタレート
フイルムを図１の第１テンターに供し、該第１テンター
にて１１０℃で横方向に３．４倍延伸し、続いて１５０
℃で第１次の熱固定した後室温に冷却し、ニップロール
で把持させた。その後第２テンターで把持し、全幅にわ
たり２３０℃で９秒間処理した後、両クリップ把持の内
側のフイルムを切り離し、最高温度域から１００℃に降
温する過程で流れ方向に３％の弛緩率を付与し、更に７
０℃以下に冷却して巻き取った。このフイルムの１２０
℃、１５秒の自由熱収縮率は縦方向０．０６％、横方向
０．０５％であり、平面性の優れた低熱収縮性フイルム
が得られた。このフイルム特性を表１に示す。

【００３２】［実施例２］ニップロール３で把持し、第
２テンターのクリップで把持し、全幅にわたり２２０℃
で５秒間熱固定した後、最高温度域から１５０℃に降温
した後クリップピッチを１．５％収縮させると同時にト
ーインを付与する以外は実施例１と同様に行った。得ら
れたフイルムは実施例１とほぼ同様の平面性の良い低熱
収縮性フイルムであった。このフイルム特性を表１に示
す。

【００３３】［比較例１］常法により縦方向に９０℃で
３．３倍延伸した一軸延伸ポリエチレンテレフタレート
フイルムを第１ステンターに供し、該第１ステンターに
て横方向に１１０℃で３．４倍延伸し、続いて２３０℃
で熱固定した後冷却過程で３％のトーインを付与した
後、両クリップ把持の内側のフィルムを切り離し、最高
温度域から１００℃に降温する過程で流れ方向に３％の
弛緩率を付与し、巻き取った。得られたフイルムは、１
２０℃、１５秒の自由熱収縮率は縦方向０．８％、横方
向０．０５％であり、平面性および熱収とも不満足なも
のであった。このフイルム特性を表１に示す。

【００３４】

【表１】

【００３５】

【発明の効果】本発明によれば、第１テンターで横延伸
と第１次低温熱固定を行ったあと、第２テンターで第２
次熱固定と弛緩処理を行うことにより、ボーイングが少
なく巾方向の物性差の少ない熱寸法安定性の高いフイル
ムが得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施態様の一例を示す工程図である。

【符号の説明】

１：第１テンター ２：二軸延伸・熱固定フイルム ３：ニップロール ４：第２テンター

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F071 AA43 AF54 AF61Y AG28 AG29 AH13 BA01 BB06 BB08 BC01 BC10 4F201 AA24 AG01 AH38 BA07 BC01 BC13 BR05 BR15 4F210 AA24 AG01 AH38 QA02 QC06 QD13 QG01 QG18 QW06 QW15

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 二軸延伸したポリエステルフイルムを
   （Ｔｍ−１５０）〜（Ｔｍ−７０）℃の範囲内の温度
   （Ｔｍ：ポリエステルの融点）で第１次の熱固定をし、
   一旦ポリエステルの二次転移温度（Ｔｇ）以下に冷却し
   て張力カットし、次いで両側端部をテンタークリップで
   把持しながら、 （Ｔｍ−８０）〜（Ｔｍ−１０）℃の
   範囲内の温度で第２次の熱固定をし、引き続き（Ｔｍａ
   ｘ−５）〜Ｔｇ℃の範囲内の温度（ Ｔｍａｘ：熱固定
   の最高温度）で横方向及び縦方向に０．１〜１０％弛緩
   させることを特徴とする寸法安定性の改善されたポリエ
   ステルフイルムの製造方法。
2. 【請求項２】 弛緩処理を第２次熱固定後の冷却過程で
   行う請求項１記載の寸法安定性の改善されたポリエステ
   ルフイルムの製造方法。
3. 【請求項３】 第２次熱固定後の弛緩処理を、クリップ
   把持近傍の内側両エッジを切断し、クリップ速度より減
   速して引き取るか、把持クリップピッチを狭くすること
   で行う請求項１または２記載の寸法安定性の改善された
   ポリエステルフイルムの製造方法。
4. 【請求項４】 請求項１によって得られたフイルムであ
   って、フイルムの長手方向、幅方向及びその中間の角度
   に位置する任意の方向において、１２０℃で１５秒間保
   持したときの熱収縮率が０．１％以下であることを特徴
   とする寸法安定性の改善されたポリエステルフイルム。