BG61194B1

BG61194B1 - Метод за получаване на целулозни формовани изделия и устройство за неговото осъществяване

Info

Publication number: BG61194B1
Application number: BG98171A
Authority: BG
Inventors: Stefan Zikeli; Ernst Rauch; Hermann Koberger; Friedrich Ecker; Hartmut Ruef; Raimund Jurkovic; Franz Schwenninger
Original assignee: Chemiefaser Lenzing Ag
Priority date: 1992-03-17
Filing date: 1993-10-22
Publication date: 1997-02-28
Also published as: US5968434A; EP0671492B1; ZA931866B; YU48384B; CA2102809A1; CN1078510A; JPH07116305B2; PL171277B1; CZ285464B6; BR9305439A; HU214358B; RO111477B1; ATE138121T1; AU668712B2; CN1038954C; AU3621193A; ES2087722T3; ATE185171T1; RU2111294C1; SK127393A3

Abstract

Изобретението се отнася до метод и устройство за получаване на целулозни формовани изделия. По метода разтвор от целулоза (3, 11, 1Г, 18) в третичен аминов окис се формова в топло състояние и формованият разтвор (5, 5', 5”, 5'”) се внася в утаяваща баня (8), за да се утаи съдържащата се целулоза, при което топлият формован разтвор се охлажда преди внасянето в утаяващата баня (8), като се излага на газов поток (6, 6', 6”, 6”’, 22, 22') непосредствено след формоването. Устройството за получаване на целулозни влакна от разтвор (3, 11, 1Г, 18) на целулоза в третичен аминов окис включва предилна дюза (1, Г, 1”, Г”) с предилни отвори (16, 16', 16”, 16'”), непосредствено под които има приспособление (7, 7', 7”, 7'”, 10, 10') за подаване на охлаждащ газ (6, 6', 6”, 6'”, 13, 13') за охлаждане на целулозните влакна (5, 5', 5”, 5'”).

Description

ОБЛАСТ НА ТЕХНИКАТА

Изобретението се отнася до метод за получаване на формовани изделия, при който разтвор от целулоза се формова в третичен амониев оксид в топло състояние и формованият разтвор се внася в утаяваща /предилна/ баня, за да се утаи съдържаща се целулоза, както и до устройство за осъществяване на метода, които ще намерят приложение в текстилната промишленост.

ПРЕДШЕСТВАЩО СЪСТОЯНИЕ НА ТЕХНИКАТА

От патентната литература е известно /US-PS 2 179 18/, че третичните аминови оксиди са в състояние да разтварят целулозата и от тези разтвори могат да се получат целулозни формовани изделия чрез утаяване. Един метод за получаване на такива разтвори е познат например от ЕР-А 0 356 419. Съгласно тази публикация първо се приготовлява суспензия от целулоза във воден разтвор от третичен аминов оксид. Аминовият оксид съдържа до 40% тегл. вода. Водната целулозна суспензия се загрява и при намалено налягане се изтегля вода дотогава, докато целулозата премине в разтвор. Методът се осъществява в специално разработено устройство за бъркане, което може да се евакуира.

Метод от посочения вид е описан в DEА 28 44 163 и DD-A 218 121. За получаване на целулозни влакна или целулозно фолио между предилната дюза и утаяващата баня се предвижда една въздушна отсечка, респективно въздушен процеп, за да се постигне разтегляне в дюзата. Това изтегляне в дюзата е необходимо, понеже след контакт на формования предилен разтвор с водната утаяваща баня твърде много се затруднява изтеглянето на влакната. В утаяващата /предилната/ баня се фиксира регулираната във въздушния процеп структура на нишките.

Във въздушния процеп съществува обаче тази опасност, че поради изключително ви соката лепливост все още некогаулиралите отделни нишки се задържат една от друга, респективно се разтопяват една с друга, което прави невъзможно преденето на нишките. Опасността от слепване е естествено толкова поголяма, колкото по-голямо е разстоянието между дюзите и повърхността на предилната баня /въздушен процеп/. По-дългата отсечка има от друга страна предимство, тъй като е необходимо определено време за ориентиране на целулозните молекули. За да се сведе до минимум опасността от слепване, трябва да се намали плътността на отворите в предилната дюза, което от своя страна се отразява неблагоприятно върху икономичността на предилния процес.

За разлика от това късата отсечка на предене позволява висока плътност на отворите в дюзата, но влошава надеждността на преденето, понеже под капилярното действие на елементарните влакна течността от предилната баня достига до изходната страна на преднините отвори. Освен това формованата, но все още течна маса на нишките не издържа на изтеглянето на нишките, т.е. не се постига желаната дебелина на нишките. Същевременно се установи, че поради краткото времетраене на престоя във въздушния процеп едва ли може да се окаже влияние върху текстилните показатели на влакната по отношение на якостта и удължението.

В DD-A 218 121 се описва, чрез добавка на полиалкиленетер и по-специално на полиетиленгликол към предилния разтвор може да се скъси отсечката на изтегляне от дюзата и по този начин да се намали опасността от слепване на отделните нишки, без да се окаже влияние върху надеждността на преденето или якостта на нишките. В DE-A 28 44 163 се посочва също така изключителната лепливост на изпредените нишки и за отстраняването й се предлага между другото напръскване на нишките във въздушния процеп с неразтваряща целулозата течност.

Опитите показват, че всички тези мероприятия са незадоволителни по отношение на постижимата плътност на изпредените нишки или по отношение на оказването на влияние върху текстилните качества на целулозните влакна.

Съгласно DE-A 28 44 163 разстоянието между предилната дюза и повърхността на предилната баня е 270 mm, но е възможно да се постигне плътност на изпредените нишки само 0,0046 нишки /mm²/ в съответствие с плътност на предилните отвори в предилната дюза от 0,0046 дупки на 1 mm². При подобна ниска плътност на отворите е немислимо предене в производствен мащаб. За целта трябва да се използват предилни дюзи с плътност на отворите от над 0,1 броя/mm². Подобни дюзи са описани например австрийска пат. заявка А 2724/89.

В US-PS 4 144 080 се предлага метод за получаване на разтвор на целулоза в аминов оксид. Описан е вариант, при който твърдата част на разтвора на целулозата в третичен аминов оксид под формата на отломки или подобни, който се приготвя чрез суспендиране на целулозата в сместа, съдържаща тертичен аминово оксид и вода, се загрява в съд на екструдер, за да се разтвори целулозата, и полученият разтвор се екструдира, за да се получи екструдат /профил, който излиза от екструдера/, който може да се оформи в целулозно изделие. При друг вариант разтворителят третичен аминов оксид за целулозата може да се прибави директно към екструдера, когато се осъществява смесването и разтварянето при прилагане на топлина и налягане. По-нататък с предимство се ползва всеки вариант, когато се прилага разтворител за целулозата, съвместим /сходен/ с третичния аминов оксид и водата.

ТЕХНИЧЕСКА СЪЩНОСТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТО

Задачата на изобретението е да се намали лепливостта на току-що екструдираните целулозни формовани изделия без внасяне на каквито и да е добавки в предилната маса и без напръскване на повърхността на формованите изделия със средство за утаяване. Изобретението има по-специално задачата да предложи метод за получаване на целулозни нишки, чрез който при използване на предилна дюза с висока плътност на отворите може да се изпреде плътен сноп от нишки, който преминава през голяма въздушна отсечка и постъпва в предилната баня, така че да могат да се регулират по-добре текстилните качества на изпредените нишки. Въпреки плътният сноп от нишки и въпреки голямата въздушна отсечка не трябва да се получава слепване на отделните нишки..

Методът съгласно изобретението се характеризира с това, че преди да се внесе в предилната баня топлият и формован предилен разтвор се охлажда, при което охлаждането се извършва непосредствено след формоването. За охлаждане формованият разтвор е най-добре да се подложи на действието на газов поток.

За получаване на целулозни нишки чрез формоване на целулозния разтвор с предилна дюза се оказва особено полезно, ако по същество предилното устройство се намира под прав ъгъл спрямо газовия поток. Неочаквано се установи, че описаният проблем във връзка със слепването може да се разреши по опростен начин, като току-що изпредените нишки се подложат например под въздействие на въздушен поток. Чрез простото продухване на снопа от нишки с вентилатор се постига това, че може да се работи с предилни дюзи с плътност на отворите от 0,7 дупки/mm² и може да се избере въздушна отсечка с дължина до 70 mm, без да се получи слепване на отделните нишки във въздушния процеп.

Методът съгласно изобретението е подходящ също така за получаване на целулозни филми, при което целулозният разтвор се прекарва чрез филмообразуващо устройство, като методът се характеризира с това, че посоката на филмообрауването е по същество под прав ъгъл спрямо въздушния поток.

При използване на предилни дюзи с повисока плътност на отворите създаваният чрез вентилатор поточен профил вече не е достатъчен, за да се осигури равномерно охлаждане в целия сноп от нишки. В този случай едно предпочитано изпълнение на метода съгласно изобретението се състои в това, че топлият и формован разтвор се подлага на въздействието на най-малко два газови потока, при което е най-добре газовите потоци да достигат до срещуположните страни на формования разтвор.

Един пример на изпълнение на метода съгласно изобретението за получаване на целулозни нишки се състои в това, че топлият целулозен разтвор се прекарва през предилна дюза с множество предилни отвори, които са разположени по същество пръстенообразно, при което формованият разтвор се подлага на действието на двата газови потока по такъв начин, че единият газов поток се насочва радиално навън, а другият - радиално навътре. По този начин е възможно такова повишаване на хладилния ефект, че сноповете от нишки могат да се направляват при плътност до 1,4 нишки/ mm² на разстояние от най-малко 50 mm без слепване на отделните нишки.

При охлаждане на топлия формован разтвор се отнема по-специално количество топлина най-малко 20 kJ/kg разтвор и предимно от 20 до 350 kJ/kg разтвор.

Изобретението се отнася също така до приложение на устройство за получаване на целулозни нишки от разтвор на целулоза в третичен аминов оксид, което устройство включва предилна дюза с предилни отвори, като непосредствено под предилните отвори е предвидено приспособление за подаване на газ за охлаждане на целулозните нишки.

Едно примерно изпълнение на устройството съгласно изобретението се състои в това, че предилните отвори на предилната дюза са разположени по същество пръстенообразно и че приспособлението за подаване на охлаждащ газ е предвидено в центъра на пръстена, образуван от разположението на предилните отвори.

За равномерно охлаждане на много плътни снопове от нишки, които се екструдират от предилна дюза с плътност на отворите повече от 0,7 отвора/mm², се оказва особено благоприятно, ако към снопа от нишки се насочи допълнителен поток от охлаждащ газ който се подава отвън. Това изпълнение на устройството съгласно изобретението има по този начин допълнително приспособление за подаване на охлаждащ газ, което е разположено извън пръстенообразната предилна плоча. В този случай пръстенообразният сноп от нишки се излага от действието на охлаждащ газ както откъм вътрешната страна, така и откъм външната страна. Установи се, че по този начин се засилва значително ефектът на охлаждане.

В приспособлението за подаване на охлаждащ газ в центъра на пръстенообразната предилна плоча могат да се предвидят поточни и изтласкващи тела, за да се постигне равномерност на потока от охлаждащ газ.

Едно следващо примерно изпълнение на устройството съгласно изобретението се състои в това, че предилните отвори на предил ната дюза са обединени в групи.

ОПИСАНИЕ НА ПРИЛОЖЕНИТЕ ФИГУРИ

Методът съгласно изобретението се разяснява по-подробно с приложените фигури, от които:

фигура 1 представлява схематично едно предпочитано изпълнение на метода за получаване на целулозни нишки;

фигури 2,3 и 4 - предпочитани изпълнения на предилното устройство съгласно изобретението.

На фигура 1 с позиция 1 е обозначена нагреваемата предилна дюза /нагревателят не е показан/, която се захранва през приспособление 2 с предилна маса 3, т.е. топъл целулозен разтвор с температура около 100°. Помпата 4 служи за дозиране на предилната маса 3 и за създаване на налягане, което е необходимо за екструдиране. Снопът от нишки 5, който се екструдира от предилната дюза 1 пред предилните отвори 16, се охлажда с инертен газ 6 и предимно въздух, който се насочва през газовите дюзи 7 върху напускащия предилната дюза 1 сноп от нишки 5. Това продухване позволява да се работи с предилни дюзи, които имат голяма плътност на отворите, без да се получава слепване на изпредените нишки по време на предилния процес.

Снопът от нишки 5 преминава през въздушната отсечка, която се определя от разстоянието между предилната дюза 1 и повърхността на предилна баня 8, и достига до предилната баня 8, след което той се обхваща и изтегля от отклонителна ролка 9. Продухването, респективно охлаждането съгласно изобретението на снопа от нишки 5 дава възможност за регулиране на сравнително дълга въздушна отсечка, така че при изтегляне на нишките е осигурено достатъчно време за ориентиране на целулозните молекули. Изтеглянето се постига, като снопът от нишки 5 се изтегля от ролката 9 с по-голяма скорост от скоростта, с която напуска предилната дюза 1.

Газовите дюзи 7 са разположени като венец около снопа от нишки 5 и могат да бъдат поставени непосредствено към предилната дюза или да образуват отделена конструктивна единициа, която от своя страна е свър5 зана с предилната дюза 1. Трябва, разбира се, да се избегне топлопредаване от топлата предилна маса 3 в предилната дюза 1 към охлаждащия газ 6, което може да се постигне по опростен начин чрез съответна изолация. Решаващо за ефекта постигане на залегнал в задачата на изобретението е това, че струята от охлаждащ газ трябва да е насочена непосредствено върху напускащия предилната дюза 1 сноп от нишки 5 и най-добре в равнина, която по същество е успоредна на равнината, образувана от предилните отвори.

На фигури 2, 3 и 4 са показани схематично следващи примерни изпълнения на представеното на фигура 1 предилно устройство съгласно изобретението, състоящо се от предилна дюза и дюзи за охлаждащ газ. С тези варианти могат да се преработват още по-плътни снопове от нишки, т.е. могат да се използват предилни дюзи с още по-висока плътност на отворите.

Фигура 2 и 3 показват в разрез една пръстенообразна предилна дюза Γ, 1 /нагревателят не е показан/ и продухващо устройство, което се състои от газови дюзи 7',7 и централно разположено приспособление 10, 10' за подаване на охлаждащ газ 13,13'. През захранващ отвор, непоказан на чертежа, пръстенообразната предилна дюза Г,1 се захранва с предилна маса 11,1Г, която се преде във вид на плътен прьстенообразен сноп от нишки 5',5, който се продухва отвътре и отвън с охлаждащ газ. И на двете фигури посоката на продухване е показана със стрелки 22,22', респективно 6',6”.

Показаните на двете фигури примерни изпълнения на устройството съгласно изобретението се различават от централното приспособление 10, 10' за подаване на охлаждащ газ 13, 13'.Централното приспособление 10, показано на фигура 2, е оформено като тръба с отражателна плоча 12 и пропускателни отвори 14. Приспособлението 10 може да се захранва с охлаждащ газ 13, например чрез непоказан на фигурата вентилатор. Газовият поток 13 попада върху отражателната плоча 12, пренасочва се хоризонтално, излиза от пропускателните отвори 14 като газов поток 22 и попада върху вътрешната страна на пръстенообразния сноп от нишки 5’. В устройството за подаване на охлаждащ газ 10 може да се предвиди тяло 15 за придаване на равномерност на газовия поток. Ефектът на охлаждане се засилва значително чрез продухване на снопа от нишки 5' радиално отвътре и отвън.

Представеното на фигура 3 централно приспособление за подаване 10' има множество отделни камери a-d, които се захранват с охлаждащ газ 13'. Благодарение на тази сегментна конструкция на приспособлението 10' снопът от нишки може да се продухва с различни охлаждащи среди, респективно при различни условия. При изпълнението съгласно фигура 3 е възможно снопът от нишки да се изложи на охлаждащия газ по протежение на по-дълго разстояние и така може да се окаже по-силно влияние върху текстилните показатели на целулозните нишки.

Газовите дюзи 7',7 ограждат във вид на венец пръстенообразния сноп от нишки 5',5 и могат да се поставят директно към предилната дюза Г,1 или да образуват отделна конструктивна единица, която от своя страна е свързана с предилната дюза Г,1. По отношение на конструктивното оформяне е валидно обяснението при фигура 1. Това се отнася също така до приспособлението за подаване на охлаждащ газ 10,10'.

Възможно е въздушните дюзи за продухване на нишките да се интегрират в предилната дюза, при което естествено особено внимание следва да се обърне върху топлоизолацията. Подобен вариант на изпълнение е представен на фигура 4, при което на фигура 4а е показано устройство съгласно изобретението с цилиндричен корпус на предилната дюза /която може да се загрява, но нагревателят не е показан/, а на фигура 46 е показан сегмент от тази форма на изпълнение, в поглед отдолу.

На фигура 4а е показано схематично изображение на една предилна дюза Г”, при която предилните отвори 16’ са захранвани с предилна маса от главата през цилиндрични канали 17. С позиция 2' е обозначено приспособлението за подаване на предилната маса 18 в предилната дюза Г”. По време на предилния процес предилната маса се изтласква под налягане в каналите 17 и се екструдира през предилните отвори 16'”. Откъм капилярната страна предилната дюза Г” е затворена с кръгообразна плоча 19, която има кръгли вдлъбнатини 21, които са оформени и разположени върху плочата 19 по такъв начин, че екструдираните нишки 5'” излизат безпрепятствено и мо6 гат да се изтеглят. Така в предилната дюза Г” е образувано кухо пространство, в което се подава охлаждащ газ /непоказан на фигурата/. Плочата 19 е оформена по такъв начин и е поставена върху предилната дюза Г” така, 5 че тя не затваря каналите 17 в главата, а образува пръстенообразни процепи 7'”, през които може да излезе охлаждащият газ и снопът от нишки 5'” може да изтече хоризонтално /представен във фигура 4а със стрелките 6’ в процепа 7’/. Така пръстенообразният процеп 7’ изпълнява функцията на поставените като венец газови дюзи Ί,Ί',Τ в изпълненията съгласно фигури 1,2, респективно 3. Благодарение на тази конструкция около всеки сноп от нишки 5'” се създава един пръстен от охлаждащ газ, който позволява ефективно охлаждане на плътния сноп от нишки 5'”. На фигура 46 е показан в поглед отдолу сегмент от плочата 19, на предилната дюза 1’ вдлъбнатините 21, от които изтича охлаждащият газ, и предилните отвори 16’.

Необходимо е да се предотврати преходът на топлина от предилната маса 18 към охлаждащия газ в пространството 20, затова пространството 20 е покрито с изолация 23 откъм страната на предилната дюза.

Изобретението се описва по-подробно със следните примери за изпълнение.

Примери 1-5.

Целулозен разтвор, приготвен съгласно описания в ЕР-А 0356 419 метод, се филтрува и преде в топло състояние съгласно представения на фигура 1 метод, като в качеството на предилно устройство в примери 1-4 се използва представената на фигура 2 форма на изпълнение, а в пример 5 с използва схематично представената на фигура 4 форма на изпълнение.

В таблицата по-долу са изложени следните данни за всичките пет примера: изпредена маса на целулозния разтвор в kg/h, състав на разтвора в тегловни проценти, температура на разтвора при преденето в °C, плътност на отворите на предилната дюза в брой на отворите на 1 mm², диаметър на предилните отвори в μ, приток на въздух на вътрешно охлаждане в m³/h, температура на въздуха в °C, температура на отведения въздух за вътрешно охлаждане в °C, при приток на въздух за външно охлаждане в m³/h, температура на този въздух в °C, отведено на 1 kg изпреден целулозен разтвор количество топлина в kJ/kg, дължина на въздушната отсечка в mm, изтегляне на нишките, съдържание на NMMO в предилната баня в тегловни % NMMO и краен титър на изработената нишка в децитекса.

Таблица

	Примери
1	2	3	4	5
Преработена предилна маса	45,6	24,67	7,84	9,10	18,80
Целулоза	11,86	11,83	12,86	12,21	11,00
Съдържание на NMMO	78,25	77,57	75,35	76,68	77,22
Вода	9,89	10,60	12,65	11,11	11,78
Температура	112	112	110	113	90
Плътност на отворите	0,68	0,60	0,18	1Д4	0,27
Диаметър на отворите	100	100	100	100	130
Вътрешно охлаждане
/количество/	100	170,	70	200	50
Температура на охлаждащия
въздух	-6	-5	5	4,9	24
Температура на отведения
охлаждащ въздух	32	32,8	34,2	30,1	31
Външно охлаждане /количество/	23	27	12	17	-
Температура на охлаждащия
въздух	24	24	24	17,3	-

Отведена топлина	32,37	103,46	152,90	338,24	28,72
Въздушна отсечка	70	60	140	65	85
Изтегляне на нишките	10,6:1	8,03:1	4,34:1	13,49:1	13,02:1
Предилна баня	20	20,9	20,8	29,2	23,8
Краен титър	1,3	1,3	3,13	1,7	1,36

В нито един от примерите не се наблю- Ю дава слепване на отделните нишки.

Claims

Патентни претенции

1. Метод за получаване на целулозни 15 формовани изделия, при който разтвор от целулоза (3,11,1Γ, 18) в третичен аминов окис се формова в топло състояние и формованият разтвор (5,5',5,5’) се внася в предилна баня (8), за да се утаи съдържащата се целулоза, при 20 което топлият формован разтвор се охлажда преди внасянето в предилната баня (8), като се излага на газов поток (6,6',6,6'”,22, 22'), характеризиращ се с това, че топлият формован разтвор се подлага на действието на газо- 25 вия поток (6,6',6,6’,22,22') непосредствено след формоването.
2. Метод съгласно претенция 1 за получаване на целулозни влакна чрез формоване на целулозния разтвор с предилна дюза (Ι,Γ.1, 30 Г”), характеризиращ се с това, че по същество посоката на предене е под прав ъгъл спрямо газовия поток (6,6',6,6’,22,22').
3. Метод съгласно претенция 1 за получаване на целулозни филми, при който целу- 35 лозният разтвор се прекарва през филмообразуващо устройство, характеризиращ се с това, че по същество посоката на филмообразуване е под прав ъгъл спрямо газовия поток.
4. Метод съгласно една от претенциите 40 1 до 3, характеризиращ се с това, че топлият формован разтвор се подлага на действието на най-малко два газови потока (6,6',6,6’,22,22').
5. Метод съгласно претенция 4, характеризиращ се с това, че топлият формован раз- 45 твор се подлага на действието на два газови потока (6,6',6,6’,22,22'), които достигат до противоположните страни на топлия формован разтвор.
6. Метод съгласно претенция 5 за полу- 50 чаване на целулозни влакна, при който топлият целулозен разтвор (11,1 Г) се прекарва през предилна дюза (Г,1) с голям брой предилни отвори (16',16), които по същество са разположени пръстенообразно, характеризиращ се с това, че топлият формован в изпредени влакна разтвор се подлага на действието на двата газови потока (6',6,22,22') по такъв начин, че единият газов поток (22,22') е насочен радиално навън, а другият (6',6) - радиално навътре.
7. Метод съгласно една от претенциите 1 до 6, характеризиращ се с това, че за охлаждане от топлия формован разтвор се отнема количеството топлина от най-малко 20 kJ/kg разтвор, предимно от 20 до 350 kJ/kg разтвор.
8. Устройство за получаване на целулозни влакна от разтвор (3,11,11’, 18) на целулоза в третичен аминов окис, което устройство включва предилна дюза (1,1’,Γ',Γ”) с предилни отвори (16,16',16,16'”), характеризиращо се с това, че непосредствено под предилните отвори (16,16',16,16'”) е предвидено приспособление (7,7',7,7'”,10,10') за подаване на охлаждащ газ (6,6',6,6'”,13,13') за охлаждане на целулозните влакна (5,5',5,5'”).
9. Устройство съгласно претенция 8, характеризиращо се с това, че предилните отвори (16', 16) на предилната дюза (Г,1”) са разположени по същество пръстенообразно и че приспособлението (10,10') за подаване на охлаждащ газ (13,13') е предвидено в центъра на пръстена, образуван от разположението на предилните отвори (16', 16).
10. Устройство съгласно претенция 9, характеризиращо се с това, че е предвидено допълнително приспособление (7',7) за подаване на охлаждащ газ (6',6) извън пръстена, образуван от разположението на предилните отвори (16',16”).
11. Устройство съгласно една от претенциите 8 до 10, характеризиращо се с това, че в приспособлението за подаване на (10), което се намира в центъра на пръстена, образуван от разположението на предилните отвори (16'), са предвидени поточни или изт ласкващи тела (15) за създаване на равномерен поток от охлаждащ газ (13).
12. Устройство съгласно претенция 8, характеризиращо се с това, че предилните отво ри (16) на предилната дюза (1) са обединени в групи.