JP6370890B2 - タバコフィルター用リヨセル素材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、タバコフィルター用リヨセル素材及びその製造方法に関する。
タバコフィルターは、そのほとんどがセルロースアセテート繊維から構成されている。セルロースアセテート繊維は次の方法で製造される。まず、原料であるセルロースアセテートのフレーク（Ｆｌａｋｅ）をアセトンなどの溶剤で溶解し、セルロースアセテートの紡糸原液を製造する。前記紡糸原液を紡糸ノズル装置に供給し、高温雰囲気中で吐出する乾式紡糸法によって紡糸することにより、セルロースアセテート繊維を得る。
このようにタバコフィルター用繊維として使用されるセルロースアセテート繊維は、タバコフィルターの製作を容易にするために総繊度を適当に設定し、クリンプが形成されたクリンプトウ（Ｃｒｉｍｐｅｄ ｔｏｗ）に完成される。その後、タバコフィルターは、セルロースアセテート繊維で製造されたクリンプトウをタバコフィルタープラグ巻上装置（ｗｉｎｄｉｎｇ ｄｅｖｉｃｅ）によって開繊し、可塑剤を添着した後、フィルター巻取紙にロッド（ｒｏｄ）状に形成し、これを所定の長さに切断することにより製作される。
セルロースアセテートは、セルロースを酢酸エステル化したものであり、本質的には生分解可能な物質である。しかし、実際には、このようなセルロースアセテートは、最近台頭している環境問題を解決する程度に生分解性が良好であるとはいえない。
例えば、セルロースアセテート繊維からなるタバコフィルターは、土壌中に埋設される場合に１〜２年間その原型を依然として維持し、土壌中に埋設されたタバコフィルターが完全に生分解されるまではかなり長い時間がかかる。
タバコフィルターは、タバコ製品に組み立てられて消費者に流通し、喫煙に提供され、最終的にはタバコの喫煙後に廃棄される。また、タバコフィルターは、タバコフィルター製造工場から製造残渣として直接廃棄されることもある。これらのタバコフィルター廃棄物はゴミとして回収され、その処理のために埋め立てられる。また、タバコの喫煙は、場合に応じてゴミとして回収されず、自然環境中にそのまま放置される場合もある。タバコフィルター廃棄物ゴミの問題は、単に視覚的なものではなく、使用されたタバコフィルターに吸着された毒性が環境中に浸出し、潜在的に生物学的リスクを示すものと明らかになっている。
このような状況で、生分解性タバコフィルターを製造するための様々な方法が提案されている。このような方法には、生分解性ポリマーとなっているセルロースアセテートの分解速度を増加させるための添加剤を加えることや、生分解性を増加させるための低置換度を持つセルロースアセテートを利用すること、フィルタートウ原料としてＰＨＢ（ｐｏｌｙ−ｈｙｄｒｏｘｙｂｕｔｙｒａｔｅ）／ＰＶＢ（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｂｕｔｙｒａｌ）及び澱粉などの生分解性の強いポリマーの複合材を使用することなどが提案されてきた。
ところが、ゴミ問題を克服することができる程度に十分速く分解され、消費者に許可されるフィルターを生産するための満足すべき商業的解決策は未だ提案されていないのが実情である。これは、環境問題を解決することができる程度の十分な生分解性速度を実現しながら、タバコフィルターとして喫煙時の吸収プロファイルやタバコの味の特徴などを同時に満足することが可能な方法が未だ達成されていないためである。
また、タバコフィルター用素材であるクリンプトウを用いてタバコフィルターを製造する場合、クリンプトウの強度が高ければ、切断工程で切断性が悪化して切断面が不良になり、フィルター製造時の歩留まりの低下や生産速度の低下などの問題点が発生することがある。
そこで、優れた生分解性の特性を有するうえ、タバコフィルター製造時の工程効率を向上させることが可能なタバコフィルター用素材の技術開発が求められている。
本発明は、優れた生分解性の特性を有するとともに、タバコフィルター製造時の工程効率を向上させることが可能なタバコフィルター用リヨセル素材及びその製造方法を提供しようとする。
本発明の第１の態様として、タバコフィルター用リヨセル素材の製造方法は、（Ｓ１）セルロースパルプ及びＮ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシド（ＮＭＭＯ）水溶液を含む、セルロースパルプの濃度が８〜１１％であるリヨセル紡糸ドープを紡糸する段階と；（Ｓ２）前記（Ｓ１）段階で紡糸されたリヨセル紡糸ドープを凝固させ、凝固したリヨセルマルチフィラメントを得る段階と；（Ｓ３）前記（Ｓ２）段階で凝固したリヨセルマルチフィラメントを水洗する段階と；（Ｓ４）前記（Ｓ３）段階で水洗されたリヨセルマルチフィラメントを油剤処理及び乾燥する段階と；（Ｓ５）前記（Ｓ４）段階で油剤処理されたリヨセルマルチフィラメントをクリンピングしてクリンプトウ（Ｃｒｉｍｐｅｄ ｔｏｗ）を製造する段階とを含んでなり、前記（Ｓ１）乃至（Ｓ５）段階は、前記クリンプトウが１〜２ｇ／ｄの引張強度を持つように調節することを特徴とする。
本発明の第２の態様として、タバコフィルター用リヨセル素材の製造方法は、（Ｓ１）セルロースパルプ及びＮ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシド（Ｎ−ｍｅｔｈｙｌｍｏｒｐｈｏｌｉｎｅ−Ｎ−ｏｘｉｄｅ；ＮＭＭＯ）水溶液を含む、セルロースパルプの濃度が８〜１１％であるリヨセル紡糸ドープを紡糸する段階と；（Ｓ２）前記（Ｓ１）段階で紡糸されたリヨセル紡糸ドープを凝固させ、凝固したリヨセルマルチフィラメントを得る段階と；（Ｓ３）前記（Ｓ２）段階で凝固したリヨセルマルチフィラメントを水洗する段階と；（Ｓ４）前記（Ｓ３）段階で水洗されたリヨセルマルチフィラメントを油剤処理及び乾燥する段階と；（Ｓ５）前記（Ｓ４）段階で油剤処理されたリヨセルマルチフィラメントをクリンピングしてクリンプトウ（ｃｒｉｍｐｅｄ ｔｏｗ）を得る段階とを含んでなり、前記（Ｓ１）乃至（Ｓ４）段階は、前記（Ｓ４）段階で得られる前記リヨセルマルチフィラメントを構成するモノフィラメントが２．０〜３．５ｇ／ｄの強度を持つように調節することを特徴とする。
本発明の第１及び第２の態様において、（Ｓ１）段階の前記セルロースパルプは、アルファセルロースの含有量が８５〜９７重量％であり、重合度（ＤＰｗ）が６００〜１７００であってもよい。
また、（Ｓ１）段階の紡糸は１００〜１１０°Ｃの温度で行われてもよく、（Ｓ２）段階における凝固は、前記紡糸されたリヨセル紡糸ドープに冷却空気を供給して凝固させるエアクエンチング（ａｉｒ ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ、Ｑ／Ａ）による一次凝固段階と、前記一次凝固段階で凝固した紡糸ドープを凝固液に投入して凝固させる二次凝固段階とを含んでもよい。このとき、エアクエンチングは４〜１５°Ｃの温度及び７０〜９０Ｎ３／ｈｒの風速を有する冷却空気を紡糸ドープに供給して凝固させることであってもよい。そして、二次凝固段階における凝固液はその温度が３０°Ｃ以下であってもよい。
前記（Ｓ１）乃至（Ｓ４）段階は、前記（Ｓ４）段階で得られる前記リヨセルモノフィラメントの繊度が１．０〜８．０デニールとなるように調節し、また、その伸度が５〜１３％となるように調節することが好ましい。
また、（Ｓ５）段階におけるクリンピングは、（Ｓ４）段階で得られたリヨセルマルチフィラメントにインチ当たり１５〜３０個のクリンプを与えることができる。このとき、クリンピングは、前記リヨセルマルチフィラメントにスチームを供給し、圧力を加えることによりクリンプを与えることができ、スチームはスチーム圧力が０．１〜１．０ｋｇｆ／ｃｍ２となるように供給し、圧力１．５〜２．０ｋｇｆ／ｃｍ２のプレスローラーでリヨセルマルチフィラメントを圧着してクリンプを与えることができる。
本発明の第３の態様として、タバコフィルター用リヨセル素材は、リヨセルマルチフィラメントをクリンピングして製造されたクリンプトウであって、前記クリンプトウの引張強度が１〜２ｇ／ｄであることを特徴とする。
本発明の第４の態様として、タバコフィルター用リヨセル素材は、強度２．０〜３．５ｇ／ｄのリヨセルモノフィラメントからなるリヨセルマルチフィラメントをクリンピングしてクリンプトウ（Ｃｒｉｍｐｅｄ ｔｏｗ）に製造されたことを特徴とする。ここで、リヨセルモノフィラメントは、その繊度が１．０〜８．０デニールであり、その伸度は５〜１３％であってもよい。また、クリンプトウは、引張強度が１〜２ｇ／ｄであり、切断伸度が５〜７．５％であってもよい。
本発明の第３及び第４の態様において、クリンプトウは１インチ当たり１５〜３０個のクリンプが形成されていてもよい。
本発明は、生分解性に優れて環境にやさしいリヨセルを用いて、タバコフィルターの製造時に工程効率を向上させることが可能なタバコフィルター用リヨセル素材及びその製造方法を提供する。
以下、本発明をより詳細に説明する。
本発明のタバコフィルター用リヨセル素材の製造方法は、（Ｓ１）セルロースパルプ及びＮ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシド（ＮＭＭＯ）水溶液を含む、セルロースパルプの濃度が８〜１１％であるリヨセル紡糸ドープを紡糸する段階と、（Ｓ２）前記（Ｓ１）段階で紡糸されたリヨセル紡糸ドープを凝固させ、凝固したリヨセルマルチフィラメントを得る段階と、（Ｓ３）前記（Ｓ２）段階で凝固したリヨセルマルチフィラメントを水洗する段階と、（Ｓ４）前記（Ｓ３）段階で水洗されたリヨセルマルチフィラメントを油剤処理及び乾燥する段階と、（Ｓ５）前記（Ｓ４）段階で油剤処理されたリヨセルマルチフィラメントをクリンピングしてクリンプトウ（Ｃｒｉｍｐｅｄ ｔｏｗ）を製造する段階とを含んでなり、前記（Ｓ１）乃至（Ｓ５）段階は、前記クリンプトウが１〜２ｇ／ｄの引張強度を持つように調節することを特徴とする。
また、本発明の他のタバコフィルター用リヨセル素材の製造方法は、（Ｓ１）セルロースパルプ及びＮ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシド（Ｎ−ｍｅｔｈｙｌｍｏｒｐｈｏｌｉｎｅ−Ｎ−ｏｘｉｄｅ；ＮＭＭＯ）水溶液を含む、セルロースパルプの濃度が８〜１１％であるリヨセル紡糸ドープを紡糸する段階と、（Ｓ２）前記（Ｓ１）段階で紡糸されたリヨセル紡糸ドープを凝固させ、凝固したリヨセルマルチフィラメントを得る段階と、（Ｓ３）前記（Ｓ２）段階で凝固したリヨセルマルチフィラメントを水洗する段階と、（Ｓ４）前記（Ｓ３）段階で水洗されたリヨセルマルチフィラメントを油剤処理及び乾燥する段階と、（Ｓ５）前記（Ｓ４）段階で油剤処理されたリヨセルマルチフィラメントをクリンピングしてクリンプトウ（ｃｒｉｍｐｅｄ ｔｏｗ）を得る段階とを含んでなり、前記（Ｓ１）乃至（Ｓ４）段階は、前記（Ｓ４）段階で得られる前記リヨセルマルチフィラメントを構成するモノフィラメントが２．０〜３．５ｇ／ｄの強度を持つように調節することを特徴とし、各段階の詳細な説明は次のとおりである。
次に、本発明の二つの方法について具体的に説明する。
［（Ｓ１）段階］
（Ｓ１）段階は、セルロースパルプ及びＮ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシド（ＮＭＭＯ）水溶液を含むリヨセル紡糸ドープを紡糸する段階である。
［（Ｓ１）段階］
（Ｓ１）段階は、セルロースパルプ及びＮ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシド（ＮＭＭＯ）水溶液を含むリヨセル紡糸ドープを紡糸する段階である。
前記リヨセル紡糸ドープは、セルロースパルプ８〜１１重量％；及びＮ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシド水溶液８９〜９２重量％を含むものであり、前記セルロースパルプは、アルファセルロースの含有量が８５〜９７重量％であり、重合度（ＤＰｗ）が６００〜１７００であり得る。
前記紡糸ドープのセルロースパルプの含有量が８重量％未満であれば、繊維的形態を実現し難く、１１重量％超過であれば、低強度の繊維を製造し難くなるため、タバコフィルターの製造時にクリンプトウとして適用する場合、フィルターの切断が難しくてフィルターの切断断面不良が発生し易く、タバコフィルター製造の生産速度が低下するおそれがある。
前記Ｎ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシド水溶液において、Ｎ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシドと水の重量比は９３：７〜８５：１５であり得る。前記Ｎ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシドと水の重量比が９３：７を超える場合には、溶解温度が高くなってセルロース溶解時にセルロースの分解が発生するおそれがあり、８５：１５未満である場合には、溶媒の溶解性能が低下してセルロースの溶解が難しいおそれがある。
前記紡糸ドープを紡糸口金から吐出させるとき、１００〜１１０°Ｃの紡糸温度で実施できる。このとき、紡糸温度が１００°Ｃ未満であれば、紡糸ドープの流れ性が不良であって紡糸ノズルからの吐出性が低下するおそれがあり、１１０°Ｃ超過であれば、紡糸ドープの粘度が低くなって紡糸ノズルからの吐出性が低下するおそれがある。
また、前記リヨセル紡糸ドープを紡糸するとき、約５００〜４，０００個の口金ホールが形成されている紡糸口金を介して紡糸することにより、本発明によって製造されるリヨセルマルチフィラメントは約５００〜４０００個のモノフィラメントを含むことができる。
［（Ｓ２）段階］
（Ｓ２）段階は、前記（Ｓ１）段階で紡糸されたリヨセル紡糸ドープを凝固させ、凝固したリヨセルマルチフィラメントを得る段階であって、前記（Ｓ２）段階の凝固は、紡糸されたリヨセル紡糸ドープに冷却空気を供給して凝固させるエアクエンチング（ａｉｒ ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ、Ｑ／Ａ）による一次凝固段階と、前記一次凝固段階で凝固した紡糸ドープを凝固液に投入して凝固させる二次凝固段階とを含むことができる。
（Ｓ２）段階は、前記（Ｓ１）段階で紡糸されたリヨセル紡糸ドープを凝固させ、凝固したリヨセルマルチフィラメントを得る段階であって、前記（Ｓ２）段階の凝固は、紡糸されたリヨセル紡糸ドープに冷却空気を供給して凝固させるエアクエンチング（ａｉｒ ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ、Ｑ／Ａ）による一次凝固段階と、前記一次凝固段階で凝固した紡糸ドープを凝固液に投入して凝固させる二次凝固段階とを含むことができる。
前記（Ｓ１）段階において、ドーナツ形の紡糸口金を介して紡糸ドープを吐出させた後は、これを前記紡糸口金と凝固槽との間のエアギャップ区間に通過させることができる。このようなエアギャップ区間には、ドーナツ形の口金の内側に位置した空冷部から口金の内側から外側へ冷却空気が供給されるが、このような冷却空気を紡糸ドープに供給するエアクエンチング（ａｉｒ−ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ）によって一次凝固できる。
一次凝固段階によってリヨセルマルチフィラメントの物性に主に影響を及ぼす要素は、エアギャップ区間での冷却空気の温度及び風速であり得る。（Ｓ２）段階の凝固は４〜１５°Ｃの温度及び７０〜９０Ｎ３／ｈｒの風速を有する冷却空気を紡糸ドープに供給することにより行われ得る。
前記一次凝固時の冷却空気の温度が４°Ｃ未満であれば、口金の表面が冷め、リヨセルマルチフィラメントの断面が不均一になり、紡糸工程性も良くなく、１５°Ｃ超過であれば、冷却空気による一次凝固が十分に行われず紡糸工程性が良くない。また、一次凝固時の冷却空気の風速が７０Ｎ３／ｈｒ未満であれば、冷却空気による一次凝固が十分に行われず紡糸工程性が良くないため、糸切れが発生することがあり、９０Ｎ３／ｈｒ超過であれば、繊維の低強度物性の発現が難しいおそれがある。
エアクエンチング（ａｉｒ−ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ）による一次凝固の後には、前記紡糸ドープは、凝固液が込められている凝固槽に供給されて二次凝固が行われ得る。一方、適切な二次凝固の進行のために、前記凝固液の温度は３０°Ｃ以下であり得る。これは、二次凝固の温度が必要以上に高くないため、凝固速度が適切に維持されるようにするためである。
ここで、前記凝固液は、本発明の属する技術分野における通常の組成で製造して使用することができるので、特に限定されない。
［（Ｓ３）段階］
（Ｓ３）段階は、前記（Ｓ２）段階で凝固したリヨセルマルチフィラメントを水洗する段階である。
（Ｓ３）段階は、前記（Ｓ２）段階で凝固したリヨセルマルチフィラメントを水洗する段階である。
具体的には、前記（Ｓ２）段階で凝固したリヨセルマルチフィラメントを牽引ローラーに導入した後、水洗浴に入れて水洗することができる。
前記フィラメントの水洗段階では、水洗後の溶剤の回収及び再使用の容易性を考慮して、温度０〜１００°Ｃの水洗液を使用することができ、前記水洗液としては水を使用することができ、必要に応じてその他の添加成分をさらに含ませることもできる。
［（Ｓ４）段階］
（Ｓ４）段階は、前記（Ｓ３）段階で水洗されたリヨセルマルチフィラメントを油剤処理する段階であって、油剤処理の後に乾燥させることができる。
（Ｓ４）段階は、前記（Ｓ３）段階で水洗されたリヨセルマルチフィラメントを油剤処理する段階であって、油剤処理の後に乾燥させることができる。
油剤処理は、マルチフィラメントが油剤中に完全に浸かってくっ付く形態を取り、油剤処理装置の進入ロールと放出ロールに付着した油剤を絞るローラーによって、油剤がフィラメントにくっ付く量を一定に維持する。前記油剤は、フィラメントが乾燥ローラー及びガイド、クリンプ段階での接触時に発生する摩擦を減らし、繊維間のクリンプがうまく形成されるようにする。
前記（Ｓ１）乃至（Ｓ４）段階を経て製造されたリヨセルマルチフィラメントを構成するリヨセルモノフィラメントは、その強度が２．０ｇ／ｄ乃至３．５ｇ／ｄの範囲で調節されることにより、最終製造されるタバコフィルター用リヨセル素材の強度を低下させ、タバコフィルター製造の際にタバコフィルターの切断性を向上させることによりタバコフィルター製造工程の工程効率を向上させることができる。
すなわち、前記リヨセルモノフィラメントの強度が２．０ｇ／ｄ未満であれば、繊維製糸工程の条件に耐えることができないため、紡糸工程性が不良になる問題があり、３．５ｇ／ｄ超過であれば、クリンピング後工程を介して製造される最終タバコフィルター用リヨセル素材の強度が高くなってタバコフィルター製造工程の工程効率が低下するおそれがある。
ここで、モノフィラメントとは、紡糸口金の複数のホールから吐出されて凝固、水洗、油剤処理段階を経て繊維化されたマルチフィラメントから分離された一本のフィラメントを意味し、モノフィラメントの強度は、繊維化されたマルチフィラメントから分離された一本のフィラメントの強度を意味する。
また、前記リヨセルモノフィラメントはその繊度が１．０〜８．０ｄｅであり得る。モノフィラメントの繊度が１．０ｄｅより低い場合、タバコフィルターの吸引抵抗があまり高くなり、モノフィラメントの繊度が８．０ｄｅより高い場合、タバコフィルターの吸引抵抗があまり低くなる。このような性質を考慮して、タバコの種類に応じて適用される繊維の繊度が異なり、上記の繊度範囲内でタバコの種類に応じて繊度を選択して適用することができる。
また、前記リヨセルモノフィラメントはその伸度が５〜１３％であり得る。その伸度が５％未満である場合、タバコフィルター製造工程の工程効率が低下し、その伸度が１３％超過である場合、タバコフィルター製造時の工程効率は良いが、モノフィラメント製造工程における工程上の特性により物性の発現は難しい。
［（Ｓ５）段階］
（Ｓ５）段階は、前記（Ｓ４）段階で得られたリヨセルマルチフィラメントをクリンピング（ｃｒｉｍｐｉｎｇ）してクリンプトウ（ｃｒｉｍｐｅｄ ｔｏｗ）を得る段階である。
（Ｓ５）段階は、前記（Ｓ４）段階で得られたリヨセルマルチフィラメントをクリンピング（ｃｒｉｍｐｉｎｇ）してクリンプトウ（ｃｒｉｍｐｅｄ ｔｏｗ）を得る段階である。
クリンピングとは、マルチフィラメントにクリンプを与える工程であって、スタッファーボックス（ｓｔｕｆｆｅｒ ｂｏｘ）を用いてクリンピングすることにより、インチ当たり１５〜３０個のクリンプが与えられたクリンプトウを得ることができる。
前記（Ｓ５）段階では、リヨセルマルチフィラメントにスチームを供給し、圧力を加えてクリンピングすることができる。
つまり、スタッファーボックスを介してクリンプを与える方法は、前記リヨセルマルチフィラメントをスチームボックス（Ｓｔｅａｍ ｂｏｘ）に通過させるとき、スチームは０．１〜１．０ｋｇｆ／ｃｍ２で供給して温度を上げた後、プレスローラー（Ｐｒｅｓｓ Ｒｏｌｌｅｒ）を用いて１．５〜２．０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で圧着することにより、マルチフィラメントにクリンプを形成することができる。
このとき、スチームの供給量が０．１ｋｇｆ／ｃｍ２未満である場合、クリンプがスムーズに形成されず、１．０ｋｇｆ／ｃｍ２を超える場合、スタッファーボックス内の温度が１２０°Ｃ以上に上昇してフィラメントが互いにくっ付いてスタッファーボックスを通過しなくなるおそれがある。圧着ローラーを押圧する圧力が１．５ｋｇｆ／ｃｍ２未満である場合、所望の数だけクリンプが形成されないおそれがあり、２．０ｋｇｆ／ｃｍ２超過である場合、押圧する力があまりにも強いため、これもフィラメントがスタッファーボックスを通過しなくなるおそれがある。
タバコフィルターの要求物性を満足するためにはインチ当たりのクリンプ数が重要であり、クリンプ数は１５〜３０個／ｉｎｃｈ、好ましくは２５〜３０個／ｉｎｃｈである。このとき、クリンプ数が１５個／ｉｎｃｈ未満である場合、タバコフィルター製造工程中にトウ開繊が容易でないため、工程問題が発生するおそれがあり、タバコフィルターの要求物性である吸引抵抗、フィルター硬度、フィルター除去能などを満足させず、３０個／ｉｎｃｈを超える場合、スタッファーボックスにおいて不均一に押圧される現象が発生し、トウがスムーズに通過しないためクリンピングされたトウ自体を製造することは難しい。
また、前記クリンプトウの強度は１〜２ｇ／ｄに調節されることが好ましく、前記クリンプトウの強度が１ｇ／ｄ未満である場合、強度があまり低いため、タバコフィルター製造工程中に工程張力によって繊維損傷が発生する問題があり、２ｇ／ｄ超過である場合、前記クリンプトウを用いてタバコフィルターを製造するとき、タバコフィルター製造工程中のフィルターロッド切断時に切断性を悪化させてフィルター切断面の不良を招く問題がある。
また、前記クリンプトウの切断伸度は５〜７．５％であり得る。このような切断伸度を持つクリンプトウを用いてタバコフィルターを製造する場合、タバコフィルターの工程効率を向上させることができる。
前述したようなタバコフィルター用リヨセル素材は、生分解性なので、タバコが捨てられたときに短時間で生分解されて除去されるので環境に優しい。また、前記タバコフィルター用リヨセル素材は、既存のタバコフィルター用素材に比べて低強度特性を示すので、タバコフィルター製造時の切断工程で切断性を向上させて、生産速度の向上やタバコフィルターの製造歩留まりの向上などタバコフィルター製造工程における全般的な工程効率を向上させることができる。
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。これらの実施例は、本発明をより具体的に説明するためのものに過ぎず、本発明の範囲を限定するものではない。
実施例１
Ｓ１段階：重合度（ＤＰｗ）８２０のアルファセルロースの含有量が９３．９％であるセルロースパルプを、没食子酸プロピルの含有量が０．０１重量％であるＮＭＭＯ／Ｈ２Ｏ混合溶剤（重量比９０／１０）に混合して、セルロースパルプの含有量１０重量％（セルロースパルプの濃度１０％、紡糸ドープの濃度１０％ともいう。）の紡糸ドープを製造した。
Ｓ１段階：重合度（ＤＰｗ）８２０のアルファセルロースの含有量が９３．９％であるセルロースパルプを、没食子酸プロピルの含有量が０．０１重量％であるＮＭＭＯ／Ｈ２Ｏ混合溶剤（重量比９０／１０）に混合して、セルロースパルプの含有量１０重量％（セルロースパルプの濃度１０％、紡糸ドープの濃度１０％ともいう。）の紡糸ドープを製造した。
前記紡糸ドープをドーナツ形紡糸口金の紡糸ノズルから紡糸する温度１０５°Ｃに維持したとともに、最終的に製造されたリヨセルマルチフィラメントを構成するモノフィラメントの強度が２．９ｇ／ｄ、伸度が１２．１％、繊度が３デニールとなるように紡糸ドープの吐出量及び紡糸速度を調節して紡糸した。
Ｓ２段階：前記紡糸ノズルから吐出されたフィラメント状の紡糸ドープをエアギャップ区間を経て凝固槽内の凝固液に供給した。このとき、前記エアギャップ区間で、冷却空気は８°Ｃの温度及び８０Ｎ３／ｈｒの風速で紡糸ドープを１次凝固させる。また、前記凝固液は、温度が２５°Ｃ、濃度が水８５重量％、ＮＭＭＯ１５重量％であるものを使用した。このとき、前記凝固液の濃度はセンサーと屈折計を用いて連続的にモニタリングした。
Ｓ３段階：牽引ローラーを介して空気層で延伸されたフィラメントは、水洗装置でスプレーされた水洗液によって水洗され、残存するＮＭＭＯが除去された。
Ｓ４段階：フィラメントに油剤が十分均一に付着するようにし、さらに絞ってフィラメントに対する油剤の含有量が０．２％を維持するようにし、乾燥ローラーで１５０°Ｃにて乾燥させてリヨセルマルチフィラメントを得た。
Ｓ５段階：Ｓ４段階で得られたリヨセルマルチフィラメントをスチームボックス（Ｓｔｅａｍ Ｂｏｘ）に通過させながら温度を上げた後、プレスローラー（Ｐｒｅｓｓ Ｒｏｌｌｅｒ）を介してスタッファーボックス（ｓｔｕｆｆｅｒ ｂｏｘ）でクリンピングしてリヨセルクリンプトウ（ｃｒｉｍｐｅｄ ｔｏｗ）を得た。このとき、スチーム（Ｓｔｅａｍ）を０．１ｋｇｆ／ｃｍ２を付与し、プレスローラー（Ｐｒｅｓｓ Ｒｏｌｌｅｒ）の圧力は１．５ｋｇｆ／ｃｍ２に設定し、形成されたクリンプの数は２５（ｅａ／ｉｎｃｈ）である。
実施例２〜９及び比較例１〜６
紡糸ドープの濃度、紡糸温度またはエアクエンチング時の風速などを表１に示すように設定する以外は、実施例１と同様にしてタバコフィルター用リヨセル素材を製造した。
紡糸ドープの濃度、紡糸温度またはエアクエンチング時の風速などを表１に示すように設定する以外は、実施例１と同様にしてタバコフィルター用リヨセル素材を製造した。
実施例１〜７及び比較例１〜６を用いたタバコフィルターの製造
実施例及び比較例で製造されたタバコフィルター用リヨセル素材を用いてタバコフィルターを製造した。つまり、実施例１〜７及び比較例１〜６で製造された前記タバコフィルター用リヨセル素材をタバコフィルタープラグ巻上装置（ｗｉｎｄｉｎｇ ｄｅｖｉｃｅ）によって開繊し、通常のタバコフィルター用硬化剤を添着した後、フィルター巻取紙でロッド（ｒｏｄ）状に形成し、これを１２０ｍｍの長さに切断してタバコフィルターを製造した。
実施例及び比較例で製造されたタバコフィルター用リヨセル素材を用いてタバコフィルターを製造した。つまり、実施例１〜７及び比較例１〜６で製造された前記タバコフィルター用リヨセル素材をタバコフィルタープラグ巻上装置（ｗｉｎｄｉｎｇ ｄｅｖｉｃｅ）によって開繊し、通常のタバコフィルター用硬化剤を添着した後、フィルター巻取紙でロッド（ｒｏｄ）状に形成し、これを１２０ｍｍの長さに切断してタバコフィルターを製造した。
但し、比較例１、３、及び５は、紡糸性の不良によりタバコフィルター用リヨセル素材を製造することができる程度のリヨセルマルチフィラメントを得ることができなかったので、クリンプトウを製造することができなかった。これにより、タバコフィルターも製造することができなかった。
このとき、モノフィラメントの強度、伸度及び繊度は次の方法で測定した。
モノフィラメント試片の分離
Ｓ４段階で得られたリヨセルマルチフィラメント試片を１１０°Ｃの温度で２時間公定水分率以下に予備乾燥した後、ＫＳＫ０９０１（繊維試験室標準状態）の標準状態で２４時間以上放置して水分平衡状態に到達するようにしてから、マルチフィラメント試片からモノフィラメント繊維を分離した。
Ｓ４段階で得られたリヨセルマルチフィラメント試片を１１０°Ｃの温度で２時間公定水分率以下に予備乾燥した後、ＫＳＫ０９０１（繊維試験室標準状態）の標準状態で２４時間以上放置して水分平衡状態に到達するようにしてから、マルチフィラメント試片からモノフィラメント繊維を分離した。
引張強度（ｇ／ｄ）及び切断伸度（％）
引張強度及び切断伸度は、モノフィラメント試片を低速伸長型引張試験機（インストロング社）を用いて引張速度６０ｍｍ／ｍｉｎで測定した。
引張強度及び切断伸度は、モノフィラメント試片を低速伸長型引張試験機（インストロング社）を用いて引張速度６０ｍｍ／ｍｉｎで測定した。
モノフィラメントの繊度（Ｄｅ）
モノフィラメント試片をスライドガラスに置き、試片の上をカバーガラスで覆った後、光学顕微鏡で試片の太さを測定する。試片の比重を用いて繊度に換算する。
モノフィラメント試片をスライドガラスに置き、試片の上をカバーガラスで覆った後、光学顕微鏡で試片の太さを測定する。試片の比重を用いて繊度に換算する。
また、実施例及び比較例におけるリヨセルマルチフィラメント製造時の紡糸性の評価は、次のとおり行った。
紡糸性の評価
紡糸性は口金から吐出されるトウの糸切れが発生するかどうかを基準に良好と不良に区分した。
良好：口金から吐出されたトウに糸切れが発生しない
不良：口金から吐出されたトウに糸切れが発生する
紡糸性は口金から吐出されるトウの糸切れが発生するかどうかを基準に良好と不良に区分した。
良好：口金から吐出されたトウに糸切れが発生しない
不良：口金から吐出されたトウに糸切れが発生する
また、実験時及び比較例で使用されたタバコフィルター用リヨセル素材に対して、次の方法でクリンプ数、引張強度（ｇ／ｄ）及び切断伸度（％）を測定し、その結果を表１に示す。
クリンプトウのクリンプ数
ＫＳＫ０３２６規格で測定し、クリンプが損傷していない幾つかの部分から２０本の試料を取り、予め用意した光沢のある紙片（空間距離２５ｍｍ）をセルロイドの４〜５％酢酸アミル接着剤で短繊維１本ずつ貼り付け長さに対して（２５５）％伸びるように貼り付けた後、放置して接着剤を乾燥させる。この試料に対してクリンプ試験機を用いて１本ずつ表示デニールの１Ｄ当たり１．９６／１０００ｃＮ（２ｍｇｆ）に相当する超荷重をかけたときのクリンプ数を読み取り、２５ｍｍの間のクリンプ数を求め、その平均値を小数点以下１桁まで求める。超荷重は１デニール当たり１．９６／１０００ｃＮ（２ｍｇｆ）とする。
ＫＳＫ０３２６規格で測定し、クリンプが損傷していない幾つかの部分から２０本の試料を取り、予め用意した光沢のある紙片（空間距離２５ｍｍ）をセルロイドの４〜５％酢酸アミル接着剤で短繊維１本ずつ貼り付け長さに対して（２５５）％伸びるように貼り付けた後、放置して接着剤を乾燥させる。この試料に対してクリンプ試験機を用いて１本ずつ表示デニールの１Ｄ当たり１．９６／１０００ｃＮ（２ｍｇｆ）に相当する超荷重をかけたときのクリンプ数を読み取り、２５ｍｍの間のクリンプ数を求め、その平均値を小数点以下１桁まで求める。超荷重は１デニール当たり１．９６／１０００ｃＮ（２ｍｇｆ）とする。
クリンプトウの引張強度（ｇ／ｄ）及び切断伸度（％）
引張強度及び切断伸度は、クリンピングされたトウ試片を１１０°Ｃの温度下で２時間公定水分率以下に予備乾燥させた後、ＫＳＫ０９０１（繊維試験室標準状態）の標準状態で２４時間以上放置して水分平衡状態に到達するようにしてから、トウ試片の短繊維を低速伸長型引張試験機（インストロング社）を用いて引張速度６０ｍｍ／ｍｉｎで測定した。
引張強度及び切断伸度は、クリンピングされたトウ試片を１１０°Ｃの温度下で２時間公定水分率以下に予備乾燥させた後、ＫＳＫ０９０１（繊維試験室標準状態）の標準状態で２４時間以上放置して水分平衡状態に到達するようにしてから、トウ試片の短繊維を低速伸長型引張試験機（インストロング社）を用いて引張速度６０ｍｍ／ｍｉｎで測定した。
また、実験例及び比較実験例の切断断面の不良有無及びタバコフィルターの生産速度を次のとおり評価及び測定した。
切断断面の不良有無（肉眼観察）
切断断面の不良有無は肉眼で観察して良好及び不良を区分した。
良好：フィルターロッドの切断断面が滑らかな場合
不良：フィルターロッドの切断断面が滑らかではなく、繊維が固まっているか突出している場合
タバコフィルターの生産速度（ｒｏｄｓ／ｍｉｎ）
分（ｍｉｎ）あたり生産されるフィルターロッドの数をタバコフィルターの生産速度で定義した。
切断断面の不良有無は肉眼で観察して良好及び不良を区分した。
良好：フィルターロッドの切断断面が滑らかな場合
不良：フィルターロッドの切断断面が滑らかではなく、繊維が固まっているか突出している場合
タバコフィルターの生産速度（ｒｏｄｓ／ｍｉｎ）
分（ｍｉｎ）あたり生産されるフィルターロッドの数をタバコフィルターの生産速度で定義した。
物性評価の結果は、表１に示すように、比較例１、比較例３及び比較例５の如く紡糸ドープの濃度が適正レベル未満であるか、紡糸温度が適正温度範囲未満であるか、エアクエンチング時の風速が適正風速範囲未満である場合、モノフィラメントの強度及び伸度が本発明で規定された範囲から外れることになり、これにより紡糸性が不良であってトウの形で紡糸されないので、タバコフィルター用リヨセル素材を製造することができなかった。
また、比較例２の如く紡糸ドープの濃度が適正レベルを超える場合、紡糸ドープの紡糸時に形成されるモノフィラメントの強度が高いため、リヨセルフィルターの切断伸度及び紡糸性は良好であるが、引張強度が高いので、前記リヨセルフィルターを用いてタバコフィルターを製造する場合、高い引張強度によって切断が難しく、これによりタバコフィルターの切断断面が不良であり、タバコフィルターの生産速度が低下したことが分かる。
また、比較例４の如く紡糸温度が適正レベルを超える場合、紡糸時に形成されるモノフィラメントの強度が高いため、リヨセルフィルターの紡糸性は良好であるが、引張強度及び切断伸度が高いため、前記リヨセルフィルターを用いてタバコフィルターを製造する場合、高い引張強度及び切断伸度により切断が難しく、これによりタバコフィルターの切断断面が不良であり、タバコフィルターの生産速度が低下したことが分かる。
また、比較例６の如くエアクエンチング速度が適正レベルを超える場合、紡糸時に形成されるモノフィラメントの強度が高いため、リヨセルフィルターの切断伸度及び紡糸性は良好であるが、引張強度が高いため、前記リヨセルフィルターを用いてタバコフィルターを製造する場合、高い引張強度により切断が難しく、これによりタバコフィルターの切断断面が不良であり、タバコフィルターの生産速度が低下したことが分かる。
一方、実験例１乃至実験例９の結果から分かるように、本発明で規定された強度、伸度、繊度及び個数を満足するリヨセルモノフィラメントを含むマルチフィラメントで製造されたリヨセルフィルターの場合、低い引張強度をもって適正レベルの切断伸度を示すので紡糸性が良好であり、前記リヨセルフィルターを用いる場合、タバコフィルターの切断断面が良好であり、タバコフィルターの生産速度が向上するので、タバコフィルターを製造するためのトウとして適切な素材であることが分かる。
Claims (13)
- （Ｓ１）セルロースパルプ及びＮ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシド（ＮＭＭＯ）水溶液を含む、セルロースパルプの濃度が８〜１１％であるリヨセル紡糸ドープを紡糸する段階と、
（Ｓ２）前記（Ｓ１）段階で紡糸されたリヨセル紡糸ドープを凝固させ、凝固したリヨセルマルチフィラメントを得る段階と、
（Ｓ３）前記（Ｓ２）段階で凝固したリヨセルマルチフィラメントを水洗する段階と、
（Ｓ４）前記（Ｓ３）段階で水洗されたリヨセルマルチフィラメントを油剤処理及び乾燥する段階と、
（Ｓ５）前記（Ｓ４）段階で油剤処理されたリヨセルマルチフィラメントをクリンピングしてクリンプトウ（Ｃｒｉｍｐｅｄ ｔｏｗ）を製造する段階とを含んでなり、
前記（Ｓ２）段階における凝固は、前記紡糸されたリヨセル紡糸ドープに冷却空気を供給して凝固させるエアクエンチング（ａｉｒ ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ、Ｑ／Ａ）による一次凝固段階と、前記一次凝固段階で凝固した紡糸ドープを凝固液に投入して凝固させる二次凝固段階とによって行われ、
前記（Ｓ５）段階において、前記クリンピングは、前記リヨセルマルチフィラメントに圧力が０．１〜１．０ｋｇｆ／ｃｍ ２ のスチームを供給し、圧力１．５〜２．０ｋｇｆ／ｃｍ ２ のプレスローラーで前記リヨセルマルチフィラメントを圧着してクリンプを与えることで行われ、
前記（Ｓ１）乃至（Ｓ５）段階は、前記クリンプトウが１〜２ｇ／ｄの引張強度を持つように調節することを特徴とする、タバコフィルター用リヨセル素材の製造方法。 - （Ｓ１）セルロースパルプ紡糸及びＮ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシド（ＮＭＭＯ）水溶液を含む、セルロースパルプの濃度が８〜１１％であるリヨセル紡糸ドープを紡糸する段階と、
（Ｓ２）前記（Ｓ１）段階で紡糸されたリヨセル紡糸ドープを凝固させ、凝固したリヨセルマルチフィラメントを得る段階と、
（Ｓ３）前記（Ｓ２）段階で凝固したリヨセルマルチフィラメントを水洗する段階と、
（Ｓ４）前記（Ｓ３）段階で水洗されたリヨセルマルチフィラメントを油剤処理及び乾燥する段階と、
（Ｓ５）前記（Ｓ４）段階で油剤処理されたリヨセルマルチフィラメントをクリンピングしてクリンプトウ（ｃｒｉｍｐｅｄ ｔｏｗ）を得る段階とを含み、
前記（Ｓ２）段階における凝固は、前記紡糸されたリヨセル紡糸ドープに冷却空気を供給して凝固させるエアクエンチング（ａｉｒ ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ、Ｑ／Ａ）による一次凝固段階と、前記一次凝固段階で凝固した紡糸ドープを凝固液に投入して凝固させる二次凝固段階とによって行われ、
前記（Ｓ５）段階において、前記クリンピングは、前記リヨセルマルチフィラメントに圧力が０．１〜１．０ｋｇｆ／ｃｍ ２ のスチームを供給し、圧力１．５〜２．０ｋｇｆ／ｃｍ ２ のプレスローラーで前記リヨセルマルチフィラメントを圧着してクリンプを与えることで行われ、
前記（Ｓ１）乃至（Ｓ４）段階は、前記（Ｓ４）段階で得られる前記リヨセルマルチフィラメントを構成するモノフィラメントが２．０〜３．５ｇ／ｄの強度を持つように調節することを特徴とする、タバコフィルター用リヨセル素材の製造方法。 - 前記（Ｓ１）段階における前記セルロースパルプは、アルファセルロースの含有量が８５〜９７重量％であり、重合度（ＤＰｗ）が６００〜１７００であることを特徴とする、請求項１または２に記載のタバコフィルター用リヨセル素材の製造方法。
- 前記（Ｓ１）段階における紡糸は１００〜１１０°Ｃの温度で行われることを特徴とする、請求項１または２に記載のタバコフィルター用リヨセル素材の製造方法。
- 前記一次凝固段階におけるエアクエンチングは４〜１５°Ｃの温度及び７０〜９０Ｍ ３／ｈｒの風速を有する冷却空気を、紡糸されたリヨセル紡糸ドープに供給することを特徴とする、請求項１または２に記載のタバコフィルター用リヨセル素材の製造方法。
- 前記二次凝固段階における前記凝固液はその温度が３０°Ｃ以下であることを特徴とする、請求項１または２に記載のタバコフィルター用リヨセル素材の製造方法。
- 前記（Ｓ５）段階におけるクリンピングは（Ｓ４）段階で得られたリヨセルマルチフィラメントにインチ当たり１５〜３０個のクリンプを与えることを特徴とする、請求項１または２に記載のタバコフィルター用リヨセル素材の製造方法。
- 前記（Ｓ１）乃至（Ｓ４）段階は、前記（Ｓ４）段階で得られる前記リヨセルモノフィラメントの繊度が１．０〜８．０デニールとなるように調節することを特徴とする、請求項１または２に記載のタバコフィルター用リヨセル素材の製造方法。
- 前記（Ｓ１）乃至（Ｓ４）段階は、前記（Ｓ４）段階で得られる前記リヨセルモノフィラメントの伸度が５〜１３％となるように調節することを特徴とする、請求項１または２に記載のタバコフィルター用リヨセル素材の製造方法。
- リヨセルマルチフィラメントをクリンピングして製造されたクリンピングトウであって、
前記リヨセルマルチフィラメントは、セルロースパルプとＮ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシド（ＮＭＭＯ）水溶液を含む、セルロースパルプの濃度が８〜１１％であるリヨセル放射ドープを紡糸して得られたもので、強度２．０〜３．５ｇ／ｄのリヨセルモノフィラメントで構成されたものであり、
前記クリンピングトウは、引張強度が１〜２ｇ／ｄであり、切断伸度が５〜７．５％であることを特徴とする、請求項１乃至９のうちいずれか１項記載の方法により製造されたタバコフィルター用リヨセル素材。 - 前記クリンプトウはインチ当たり１５〜３０個のクリンプが形成されていることを特徴とする、請求項１０に記載のタバコフィルター用リヨセル素材。
- 前記リヨセルモノフィラメントはその繊度が１．０〜８．０デニールであることを特徴とする、請求項１０に記載のタバコフィルター用リヨセル素材。
- 前記リヨセルモノフィラメントはその伸度が５〜１３％であることを特徴とする、請求項１０に記載のタバコフィルター用リヨセル素材。
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