WO2015046943A1 - 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법 - Google Patents

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WO2015046943A1
WO2015046943A1 PCT/KR2014/009006 KR2014009006W WO2015046943A1 WO 2015046943 A1 WO2015046943 A1 WO 2015046943A1 KR 2014009006 W KR2014009006 W KR 2014009006W WO 2015046943 A1 WO2015046943 A1 WO 2015046943A1
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WO
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lyocell
multifilament
tobacco
filter
crimping
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PCT/KR2014/009006
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정종철
진상우
이상목
김우철
이상열
김종열
김수호
정봉수
조현석
기성종
Original Assignee
코오롱인더스트리 주식회사
주식회사 케이티앤지
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24D—CIGARS; CIGARETTES; TOBACCO SMOKE FILTERS; MOUTHPIECES FOR CIGARS OR CIGARETTES; MANUFACTURE OF TOBACCO SMOKE FILTERS OR MOUTHPIECES
    • A24D3/00—Tobacco smoke filters, e.g. filter-tips, filtering inserts; Filters specially adapted for simulated smoking devices; Mouthpieces for cigars or cigarettes
    • A24D3/06—Use of materials for tobacco smoke filters
    • A24D3/08—Use of materials for tobacco smoke filters of organic materials as carrier or major constituent
    • A24D3/10—Use of materials for tobacco smoke filters of organic materials as carrier or major constituent of cellulose or cellulose derivatives
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/02—Preparation of spinning solutions

Definitions

  • the present invention relates to a lyocell material for a cigarette filter and a method of manufacturing the same.
  • Tobacco filters are mostly composed of cellulose acetate fibers.
  • Cellulose acetate fibers are produced by the following method. First, a flake of cellulose acetate as a raw material is dissolved in a solvent such as acetone to prepare a spinning stock solution of cellulose acetate. The spinning stock solution is supplied to a spinning nozzle apparatus and spun by a dry spinning method which is discharged in a high temperature atmosphere to obtain cellulose acetate fibers.
  • the cellulose acetate fibers used as the tobacco filter fibers are set to a total fineness in order to facilitate the manufacture of the tobacco filter, and finished with crimped crimped tow. Thereafter, the tobacco filter is opened by a tobacco filter plug winding device, crimped tow made of cellulose acetate fibers, and after the plasticizer is attached, it is formed into a rod shape with a filter paper, and this is prescribed. It is produced by cutting to the length of.
  • Cellulose acetate is an acetic acid ester of cellulose and is essentially a biodegradable substance. In practice, however, these cellulose acetates cannot be said to have good biodegradability enough to solve environmental problems that have recently emerged.
  • a tobacco filter made of cellulose acetate fibers still retains its original shape for one to two years when it is embedded in soil, and it takes quite a long time until the tobacco filter embedded in the soil is completely biodegraded.
  • Cigarette filters are assembled into tobacco products, distributed to consumers, provided for smoking, and finally discarded after smoking of tobacco.
  • the tobacco filter may be directly disposed of as a manufacturing residue from the tobacco filter manufacturing plant.
  • These cigarette filter wastes are recovered as garbage and landfilled for disposal.
  • smoking of cigarettes is not recovered as garbage, but may be left as it is in the natural environment.
  • the problem of cigarette filter waste rubbish is not only visual, but it has been found that the toxicity adsorbed by the tobacco filter used leaches into the environment and represents a potential biological hazard.
  • biodegradable tobacco filters have been proposed. These methods include additives to increase the rate of degradation of cellulose acetates of biodegradable polymers, use cellulose acetates with low degree of substitution to increase biodegradability, or use PHB (poly-hydroxybutyrate) as filter tow raw material.
  • PHB poly-hydroxybutyrate
  • the use of composites of highly biodegradable polymers such as polyvinyl butyral (PVB) and starch has been proposed.
  • the present invention is to provide a tobacco filter lyocell material and a method of manufacturing the same that can have an excellent biodegradable properties and at the same time improve the process efficiency when manufacturing a cigarette filter.
  • the method for manufacturing a lyocell material for tobacco filter includes (S1) cellulose pulp and N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) aqueous solution, and the concentration of cellulose pulp is 8-11%.
  • S1 cellulose pulp and N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) aqueous solution, and the concentration of cellulose pulp is 8-11%.
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • a method for manufacturing a lyocell material for a cigarette filter includes (S1) cellulose pulp and N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) aqueous solution, but cellulose Spinning a lyocell spinning dope with a pulp concentration of 8-11%; (S2) solidifying the lyocell spinning dope spun in the step (S1) to obtain a solidified lyocell multifilament; (S3) washing the lyocell multifilament solidified in the step (S2); (S4) emulsifying and drying the lyocell multifilament washed in the step (S3); And (S5) crimping the lyocell multifilament treated in the step (S4) to obtain a crimped tow, wherein steps (S1) to (S4) include the step (S4). It characterized in that the monofilament constituting the lyocell multifilament obtained from is adjusted to have a strength of 2.0 ⁇ 3.5g
  • the cellulose pulp of step (S1) may have an alpha-cellulose content of 85 to 97% by weight and a degree of polymerization (DPw) of 600 to 1700.
  • the spinning in the step (S1) may be carried out at a temperature of 100 ⁇ 110, the solidification in the step (S2) air quenching (Q) to supply by cooling air to the spinning lyocell spinning dope to solidify / 1) first solidification step; And a second coagulation step of coagulating by injecting the dope solidified in the first coagulation step into a coagulation solution.
  • the air cching may be to solidify by supplying cooling air having a temperature of 4 to 15 and a wind speed of 70 to 90 N 3 / hr to the spinning dope.
  • the coagulation solution may have a temperature of 30 ° C. or less.
  • the steps (S1) to (S4) may be to adjust the fineness of the lyocell monofilament obtained in the step (S4) to 1.0 to 8.0 denier, and to adjust the elongation to 5 to 13%. have.
  • the crimping in step (S5) may be to give 15 to 30 crimps per inch to the lyocell multifilament obtained in step (S4).
  • the crimping may be given a crimp by supplying steam and applying pressure to the lyocell multifilament, the steam is supplied so that the steam pressure is 0.1 ⁇ 1.0kgf / cm2, 1.5 ⁇ 2.0kgf / cm2
  • the lyocell multifilament can be pressed with a pressure press roller to impart crimp.
  • the lyocell material for a tobacco filter of the third embodiment of the present invention is a crimping tow manufactured by crimping a lyocell multifilament, and the tensile strength of the crimping tow is 1 to 2 g / d.
  • the lyocell material for tobacco filter of the fourth embodiment of the present invention may be manufactured by crimping tow by crimping a lyocell multifilament made of a lyocell monofilament having a strength of 2.0 to 3.5 g / d.
  • the lyocell monofilament may have a fineness of 1.0 to 8.0 denier, and the elongation may be 5 to 13%.
  • the crimp tow may have a tensile strength of 1 to 2 g / d and an elongation at break of 5 to 7.5%.
  • the crimp tow may be 15 to 30 crimps per inch.
  • the present invention provides a tobacco filter lyocell material and a method of manufacturing the same which can improve process efficiency when manufacturing a tobacco filter using an lyocell having excellent biodegradability.
  • the method for manufacturing a lyocell material for tobacco filter of the present invention includes (S1) cellulose pulp and N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) aqueous solution, but the lyocell spinning dope having a concentration of cellulose pulp is 8-11%.
  • step (S2) solidifying the lyocell spinning dope spun in the step (S1) to obtain a solidified lyocell multifilament; (S3) washing the lyocell multifilament solidified in the step (S2); (S4) emulsifying and drying the lyocell multifilament washed in the step (S3); And (S5) preparing a crimped tow by crimping the lyocell multifilament treated with the emulsion in step (S4), wherein the steps (S1) to (S5) include the crimp tow 1 It is characterized by adjusting to have a tensile strength of ⁇ 2g / d.
  • another method of manufacturing a lyocell material for tobacco filter of the present invention includes (S1) cellulose pulp and N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) aqueous solution, Spinning lyocell spinning dope with a concentration of 8-11%; (S2) solidifying the lyocell spinning dope spun in the step (S1) to obtain a solidified lyocell multifilament; (S3) washing the lyocell multifilament solidified in the step (S2); (S4) emulsifying and drying the lyocell multifilament washed in the step (S3); And (S5) crimping the lyocell multifilament treated in the step (S4) to obtain a crimped tow, wherein steps (S1) to (S4) include the step (S4).
  • the monofilament forming the lyocell multifilament obtained from is characterized in that it is adjusted to have a strength of 2.0 ⁇ 3.5g / d, the detailed description of each step is
  • Step (S1) is a step of spinning a lyocell spinning dope comprising cellulose pulp and an aqueous N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) solution.
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • the lyocell spinning dope is 8 to 11% by weight of cellulose pulp; And N-methylmorpholine-N-oxide aqueous solution 89 to 92% by weight, the cellulose pulp may be an alpha-cellulose content of 85 to 97% by weight, and a degree of polymerization (DPw) of 600 to 1700. have.
  • the content of the cellulose pulp of the spinning dope is less than 8% by weight, it is difficult to realize a fibrous form, and when it is more than 11% by weight, it is difficult to manufacture low-strength fibers. Poor cutting cross section of the filter is likely to occur, the production rate of tobacco filter production may be reduced.
  • the weight ratio of N-methylmorpholine-N-oxide and water in the N-methylmorpholine-N-oxide aqueous solution may be 93: 7 to 85:15.
  • the dissolution temperature is increased, so that the decomposition of cellulose may occur when dissolving cellulose, and when the ratio is less than 85:15, the dissolution performance of the solvent may be deteriorated. May be difficult to dissolve.
  • the lyocell multifilament manufactured by the present invention includes about 500 to 4000 monofilament can do.
  • Step (S2) is a step of solidifying the lyocell spinning dope spun in the step (S1) to obtain a solidified lyocell multifilament
  • the solidification of the (S2) step is cooling air to the spun lyocell spinning dope First solidification step by air quenching (air quenching, Q / A) to supply and solidify
  • a second coagulation step of coagulating by injecting the solidified spinning dope solidified in the first coagulation step into a coagulation solution.
  • step (S1) after discharging the spinning dope through the donut-shaped spinneret, it can be passed through the air gap section of the space between the spinneret and the coagulation bath described above.
  • cooling air is supplied from the air cooling unit located inside the donut shaped prison to the outside from the inside of the mold.
  • the first solidification is performed by air cquenching to supply the cooling air to the spinning dope. Can be.
  • the factor mainly affecting the properties of the lyocell multifilament by the first solidification step may be the temperature and wind speed of the cooling air in the air gap section, and the solidification in the step (S2) is 4-15 and 70-90
  • the cooling air having a wind speed of N 3 / hr may be supplied to the spinning dope to solidify.
  • the temperature of the cooling air during the first solidification is less than 4, the surface of the detention cools down, the cross section of the lyocell multifilament becomes uneven and the spinning processability is not good, and if the temperature exceeds 15, the primary solidification by the cooling air is not sufficient. Fairness is not good. In addition, is not a radiation fairness because the primary solidification is not enough due to back cooling air is first solidified upon wind speed of the cooling air is less than 70 N 3 / hr good and can result in trimming, the back surface 90 N 3 / hr excess fiber Low intensity properties can be difficult to develop.
  • the spinning dope may be supplied to the coagulation bath containing the coagulation liquid to proceed with the second solidification.
  • the temperature of the coagulation liquid may be 30 °C or less. This is to ensure that the solidification rate is properly maintained because the secondary solidification temperature is not higher than necessary.
  • the coagulating solution is not particularly limited because it can be prepared and used in a conventional composition in the technical field to which the present invention belongs.
  • Step (S3) is a step of washing the lyocell multifilament solidified in the step (S2).
  • the lyocell multifilament solidified in the step (S2) after introducing the lyocell multifilament solidified in the step (S2) to the traction roller, it can be washed by introducing into the washing bath.
  • washing liquid of 0 to 100 °C temperature
  • water may be used as the washing liquid, if necessary, other addition It may further include the component.
  • Step (S4) is an step of tanning the lyocell multifilament washed in the step (S3), it can be dried after the tanning.
  • the tanning takes the form in which the multifilament is completely submerged in the emulsion and buried, and the amount of oil applied to the filaments is kept constant by the weaving rollers attached to the entry roll and the release roll of the tanning apparatus.
  • the emulsion reduces the friction that occurs when the filament is in contact with the drying roller, guide, and crimp step and allows the interfiber crimp to form well.
  • the lyocell monofilament constituting the lyocell multifilament manufactured through the steps (S1) to (S4) is adjusted in the range of the strength of 2.0g / d to 3.5g / d, the final manufactured lyocell for tobacco filter
  • the process efficiency of the tobacco filter manufacturing process can be improved.
  • the strength of the lyocell monofilament is less than 2.0 g / d, there is a problem in that the spinning processability is poor because it cannot endure the conditions of the fiber weaving process, and if it is more than 3.5 g / d, the final tobacco manufactured through the post-crimping process
  • the strength of the lyocell material for the filter is increased, which may lower the process efficiency of the cigarette filter manufacturing process.
  • the monofilament refers to a filament that is discharged through a plurality of holes of the spinneret and separated from the multifilament fiberized by coagulation, washing, and emulsion treatment, and the strength of the monofilament is separated from the fiberized multifilament. It means the strength of one filament.
  • the lyocell monofilament may have a fineness of 1.0 to 8.0de, and when the fineness of the monofilament is lower than 1.0de, the suction resistance of the cigarette filter is excessively high, and when the fineness of the monofilament is higher than 8.0de, Suction resistance becomes too low.
  • the fineness of fiber applied according to the type of tobacco is different, and the fineness can be selected and applied according to the type of tobacco within the above fineness range.
  • the lyocell monofilament may have an elongation of 5 to 13%, and if the elongation is less than 5%, the process efficiency of the tobacco filter manufacturing process may be lowered. Physical properties are difficult to develop due to process characteristics in the filament manufacturing process.
  • Step (S5) is a step of obtaining a crimped tow by crimping the lyocell multifilament obtained in the step (S4).
  • Crimping is a process of imparting crimp to a multifilament. Crimp tow with 15 to 30 crimps per inch can be obtained by crimping using a stuffer box.
  • step (S5) it may be to supply steam to the lyocell multifilament and to crimp by applying pressure.
  • the crimp is not formed smoothly, and if more than 1.0 kgf / cm2 the temperature in the stopper box rises to 120 or more may not be able to pass through the stopper box because the filaments are attached to each other.
  • the pressure for pressing the pressing roller is less than 1.5 kgf / cm2 may not be the desired number of crimps, if the pressure is more than 2.0 kgf / cm2 pressing force is too strong this may not pass through the stopper box.
  • the number of crimps per inch is important, and the number of crimps may be 15 to 30 / inch, preferably 25 to 30 / inch. At this time, if the number of crimps is less than 15 / inch, the tow opening is not easy during the manufacturing process of the cigarette filter, which may cause process problems, and it does not satisfy the required properties of the tobacco filter, such as suction resistance, filter hardness, and filter removal ability. If more than an inch / inch uneven crushing occurs in the stuffer box and the tow does not pass smoothly, it is difficult to manufacture the crimped tow itself.
  • the strength of the crimp tow is preferably adjusted to 1 ⁇ 2g / d, if the strength of the crimp tow is less than 1g / d, the strength is too low to cause fiber damage due to the process tension during the tobacco filter manufacturing process If it is more than 2g / d, when the tobacco filter is manufactured using the crimp tow, there is a problem in that the cutting property is deteriorated at the time of cutting the filter rod during the tobacco filter manufacturing process, resulting in a defect in the filter cut surface.
  • the cutting elongation of the crimp tow may be 5 ⁇ 7.5%, when manufacturing a tobacco filter using a crimp tow having such a cutting elongation, it is possible to improve the process efficiency of the tobacco filter.
  • the tobacco filter lyocell material as described above is biodegradable, so that the tobacco is biodegradable and removed within a short time when discarded, and the tobacco filter lyocell material has a lower strength than the conventional tobacco filter material. Therefore, it is possible to improve the overall process efficiency in the tobacco filter manufacturing process, such as improving the cutting performance in the cutting process during the cigarette filter manufacturing, improving the production rate and tobacco filter manufacturing yield.
  • Step S1 A cellulose pulp having a degree of polymerization (DPw) 820 alpha cellulose content of 93.9% is mixed with an NMMO / H 2 0 mixed solvent (weight ratio 90/10) having a propylgallate content of 0.01% by weight, and the content of cellulose pulp is 10% by weight.
  • Spinning dope was prepared (also called 10% of cellulose pulp and 10% of spinning dope).
  • the spinning dope was maintained at a spin temperature of 105 ° C. in a spinneret of a donut-shaped spinneret, and the strength of the monofilament constituting the lyocell multifilament to be finally manufactured was 2.9 g / d, elongation 12.1%, and fineness of 3 deniers. Spinning was performed by adjusting the discharge amount and spinning speed of the spinning dope.
  • Step S2 The spinning dope on the filament discharged from the spinning nozzle was supplied to the coagulating liquid in the coagulation bath through the air gap section.
  • the cooling air in the air gap section is the first solidification of the spinning dope at 8 °C temperature and 80 N 3 / hr wind speed.
  • the coagulating solution had a temperature of 25 ° C., and a concentration of 85 wt% of water and 15 wt% of NMMO.
  • the coagulant concentration was continuously monitored using a sensor and a refractometer.
  • Step S3 The filament drawn in the air layer through the traction roller was washed by the washing liquid sprayed from the washing apparatus to remove the remaining NMMO.
  • Step S4 The oil was uniformly applied to the filament and squeezed again to maintain the oil content of the filament to 0.2% and dried to 150 in a drying roller to obtain a lyocell multifilament.
  • Step S5 The temperature of the lyocell multifilament obtained in step S4 was passed through a steam box, followed by crimping in a stuffer box through a press roller to obtain a lyocell crimped tow. At this time, Steam was given 0.1kgf / cm2 and Press Roller pressure was set to 1.5kgf / cm2, the number of crimps formed is 25 (ea / inch).
  • a lyocell material for a tobacco filter was manufactured in the same manner as in Example 1, except that the concentration of the spinning dope, the spinning temperature, or the air velocity at the time of air cching was set as described in Table 1.
  • Tobacco filters were manufactured using the lyocell material for tobacco filters prepared in Examples and Comparative Examples. That is, the tobacco filter lyocell material prepared in Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 6 was opened by a cigarette filter plug winding device, and then, after attaching a conventional tobacco filter curing agent, the filter A wound paper was formed into a rod shape, and this was cut into a length of 120 mm to prepare a tobacco filter.
  • Comparative Examples 1, 3, and 5 were unable to obtain a lyocell multifilament that could produce a lyocell material for tobacco filter due to poor radioactivity, and thus, crimp tow could not be manufactured. It could not be manufactured.
  • the strength, elongation and fineness of the monofilament was measured by the following method.
  • step S4 After pre-drying the lyocell multifilament specimen obtained in step S4 at 110 ° C. for 2 hours or less under process moisture content, it is allowed to stand at least 24 hours in the standard condition of KSK 0901 (fiber test room standard) to reach a water equilibrium state.
  • KSK 0901 fiber test room standard
  • Tensile strength and elongation at break were measured at a tensile rate of 60 mm / min using a low-strength tensile tester (Instron).
  • Radioactiveness was classified into good and bad based on the occurrence of trimming of the tow discharged from the detention.
  • the number of crimps, tensile strength (g / d) and elongation at break (%) of the lyocell material for tobacco filter used in the experiment and the comparative example were measured by the method as described below, and the results are shown in the table. It described in 1.
  • KS K 0326 Measured according to KS K 0326 standard, take 20-ol samples from several parts where the crimp is not damaged, and attach the prepared gloss strips (25 mm of space) to each single fiber with 4-5% amyl acetate adhesive of celluloid The adhesive is allowed to dry after attaching so as to extend (255)% with respect to.
  • Using this crimp tester read the number of crimps when an ultra-load equivalent to 1.96 / 1000 cN (2 mgf) per 1D of crimp denier was used, and obtain the number of crimps between 25 mm. Find your seat.
  • the initial load is 1.96 / 1000 cN (2 mgf) per denier.
  • Tensile strength and elongation at break were pre-dried the crimped tow specimens at 110 ° C for 2 hours or less under process moisture content, and then left to stand for at least 24 hours in the standard condition of KSK 0901 (Fiber Lab Standard) to reach moisture equilibrium. Then, the short fibers of the tow specimens were measured at a tensile speed of 60 mm / min using a low-strength tensile tester (Instron).
  • the defect of the cut section was visually observed to distinguish between good and bad.
  • Cigarette Filter Production Speed (rods / min)
  • the number of filter rods produced per minute was defined as the tobacco filter production rate.
  • the low tension in the case of a lyocell filter made of a multifilament containing lyocell monofilament satisfying the strength, elongation, fineness and number prescribed in the present invention It has good strength and shows an appropriate level of cutting elongation, and thus has good radioactivity.
  • the cutting section of the cigarette filter is good and the production speed of the cigarette filter is improved. It can be seen that the appropriate material as.

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Abstract

본 발명은 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 저강도의 라이오셀 모노필라멘트를 포함하는 라이오셀 멀티필라멘트를 이용하여 크림프 토우를 제조하여 최종 제조되는 담배필터용 라이오셀 소재가 저강도를 나타내는 바, 담배 필터 제조시 공정 효율을 향상시킬 수 있는 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법
본 발명은 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
담배필터는 그 대부분이 셀룰로오스 아세테이트 섬유로 구성되어 있다. 셀룰로오스 아세테이트 섬유는 다음과 같은 방법으로 제조된다. 우선, 원료인 셀룰로오스 아세테이트의 플레이크(Flake)를 아세톤 등의 용제로 용해하고, 셀룰로오스 아세테이트의 방사 원액을 제조한다. 상기 방사원액을 방사노즐장치로 공급하고, 고온 분위기 중에 토출하는 건식방사법에 의해 방사하여, 셀룰로오스 아세테이트 섬유를 얻는다.
이렇게 담배필터용 섬유로 사용되는 셀룰로오스 아세테이트 섬유는 담배필터의 제작을 용이하게 하기 위하여 총 섬도를 적당하게 설정하고, 크림프가 형성된 크림프 토우(Crimped tow)로 완성된다. 그 후, 담배필터는 셀룰로오스 아세테이트 섬유로 제조된 크림프 토우를 담배필터 플러그 권상장치(winding device)에 의해 개섬하고, 가소제를 첨착한 후, 필터권취지로 로드(rod) 형상으로 형성하고, 이것을 소정의 길이로 절단하여 제작된다.
셀룰로오스 아세테이트는 셀룰로오스를 아세트산 에스테르화한 것이고, 본질적으로는 생분해 가능한 물질이다. 그러나, 실제로 이러한 셀룰로오스 아세테이트는 최근에 대두되고 있는 환경 문제를 해결할 정도로 생분해성이 양호한 것이라고는 할 수 없다.
예컨대, 셀룰로오스 아세테이트 섬유로 이루어진 담배필터는 토양 중에 매설되는 경우에 1~2년 동안 그 원형을 여전히 유지하고, 토양 중에 매설된 담배필터가 완전하게 생분해 될 때까지는 상당히 긴 시간이 소요된다.
담배필터는 담배제품으로 조립되어 소비자에게 유통되고, 끽연에 제공되며, 최종적으로 담배의 흡연 후 폐기된다. 또, 담배필터는 담배필터 제조공장으로부터 제조 잔사로 직접 폐기되는 것도 있다. 이들 담배필터 폐기물은 쓰레기로 회수되고, 그 처리를 위하여 매립된다. 또한, 담배의 흡연은 경우에 따라서 쓰레기로 회수되지 않고 자연 환경 중에 그대로 방치되는 경우도 있다. 담배필터 폐기물 쓰레기의 문제는 단지 시각적인 것이 아니고, 사용된 담배필터에 의해 흡착된 독성이 환경 속에 침출하고, 잠재적으로 생물학적 위험을 나타내는 것으로 밝혀져 있다.
이와 같은 상황에서, 생분해성 담배 필터를 제조하는 것에 대한 다양한 방법이 제안되고 있다. 이러한 방법에는 생분해성 폴리머로 되어 있는 셀룰로오스 아세테이트의 분해 속도를 증가시키기 위한 첨가제를 첨가하거나, 생분해성을 증가시키기 위한 낮은 치환도를 갖는 셀룰로오스 아세테이트를 이용하거나, 필터 토우 원료로서 PHB(poly-hydroxybutyrate)/PVB(polyvinyl butyral) 및 전분과 같은 생분해성이 강한 폴리머의 복합재를 사용하는 것 등이 제안되어 왔다.
그러나, 쓰레기 문제를 극복할 수 있을 정도로 충분히 빨리 분해되며 소비자에게 허용되는 필터를 생산하기 위한 만족스러운 상업적 해결책은 아직 제안되지 못한 실정이다. 그 이유는 환경문제를 해결할 수 있는 정도의 충분한 생분해성 속도를 달성하면서, 담배필터로서 흡연시의 흡수 프로파일, 담배 맛의 특징 등을 동시에 만족할 수 있는 방법이 아직 달성되지 않았기 때문이다.
또, 담배 필터용 소재인 크림프 토우를 이용하여 담배 필터를 제조할 경우, 크림프 토우의 강도가 높으면 절단 공정에서 절단성이 악화되어, 절단면이 불량해지고, 필터 제조시의 수율 저하 및 생산속도 저하 등의 문제점이 발생될 수 있다.
이에, 우수한 생분해성 특성을 가지면서 담배 필터 제조시의 공정효율을 향상시킬 수 있는 담배필터용 소재에 대한 기술개발이 요구되고 있다.
본 발명은 우수한 생분해성 특성을 가지면서 동시에 담배필터 제조시 공정효율을 향상시킬 수 있는 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 제1구현예로서 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법은 (S1) 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(NMMO) 수용액을 포함하되, 셀룰로오스 펄프의 농도가 8~11%인 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜, 응고된 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 응고된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계; (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리 및 건조하는 단계; 및 (S5) 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑하여 크림프 토우(Crimped tow)를 제조하는 단계를 포함하고, 상기 (S1) 내지 (S5) 단계는 상기 크림프 토우가 1~2g/d의 인장강도를 가지도록 조절하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제2구현예로서 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법은 (S1) 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하되, 셀룰로오스 펄프의 농도가 8~11%인 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 응고된 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 응고된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계; (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리 및 건조하는 단계; 및 (S5) 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑하여, 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계를 포함하고, 상기 (S1) 내지 (S4)단계는 상기 (S4)단계에서 얻어지는 상기 라이오셀 멀티필라멘트를 이루는 모노필라멘트가 2.0~3.5g/d의 강도를 가지도록 조절하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제1 및 제2 구현예에서, (S1) 단계의 상기 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 97중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것일 수 있다.
또, (S1) 단계의 방사는 100~110의 온도에서 실시될 수 있고, (S2) 단계에서 응고는 상기 방사된 라이오셀 방사 도프에 냉각공기를 공급하여 응고시키는 에어 c칭(air quenching, Q/A)에 의한 1차 응고단계; 및 상기 1차 응고단계에서 응고된 방사도프를 응고액에 투입하여 응고시키는 2차 응고단계를 포함하는 것일 수 있다. 이 때, 에어 c칭은 4~15의 온도 및 70~90 N3/hr의 풍속을 갖는 냉각 공기를 방사 도프에 공급하여 응고시키는 것일 수 있다. 그리고, 2차 응고단계에서 응고액은 그 온도가 30℃ 이하인 것일 수 있다.
상기 (S1) 내지 (S4) 단계는 상기 (S4) 단계에서 얻어지는 상기 라이오셀 모노필라멘트의 섬도가 1.0~8.0 데니어가 되도록 조절하는 것일 수 있고, 또, 그 신도가 5~13%가 되도록 조절할 수 있다.
또, (S5) 단계에서 크림핑은 (S4) 단계에서 얻어진 라이오셀 멀티필라멘트에 인치당 15~30개의 크림프를 부여하는 것일 수 있다. 이 때, 크림핑은 상기 라이오셀 멀티필라멘트에 스팀을 공급하고 압력을 가함으로써 크림프를 부여할 수 있고, 스팀은 스팀압력이 0.1~1.0kgf/㎠ 이 되도록 공급하고, 1.5~2.0kgf/㎠의 압력의 프레스 롤러로 라이오셀 멀티필라멘트를 압착하여 크림프를 부여할 수 있다.
본 발명의 제3구현예인 담배필터용 라이오셀 소재는 라이오셀 멀티필라멘트를 크링핑하여 제조된 크림핑 토우로서, 상기 크림핑 토우의 인장강도가 1~2g/d인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제4구현예인 담배필터용 라이오셀 소재는 강도가 2.0~3.5g/d인 라이오셀 모노필라멘트로 이루어진 라이오셀 멀티 필라멘트를 크림핑하여 크림프 토우(Crimped tow)로 제조된 것일 수 있다. 여기에서, 라이오셀 모노필라멘트는 그 섬도가 1.0~8.0데니어일 수 있으며, 그 신도는 5~13%일 수 있다. 또, 크림프 토우는 인장강도가 1~2g/d이고, 절단신도가 5~7.5%인 것일 수 있다.
본 발명의 제3 및 제4구현예에서, 크림프 토우는 인치당 15~30개의 크림프가 형성되어 있는 것일 수 있다.
본 발명은 생분해성이 우수하여 친화경적인 라이오셀을 이용하여, 담배필터 제조시 공정효율을 향상시킬 수 있는 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법 제공하였다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법은 (S1) 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(NMMO) 수용액을 포함하되, 셀룰로오스 펄프의 농도가 8~11%인 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜, 응고된 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 응고된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계; (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리 및 건조하는 단계; 및 (S5) 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑하여 크림프 토우(Crimped tow)를 제조하는 단계를 포함하고, 상기 (S1) 내지 (S5) 단계는 상기 크림프 토우가 1~2g/d의 인장강도를 가지도록 조절하는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명의 다른 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법은 (S1) 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하되, 셀룰로오스 펄프의 농도가 8~11%인 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 응고된 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 응고된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계; (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리 및 건조하는 단계; 및 (S5) 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑하여, 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계를 포함하고, 상기 (S1) 내지 (S4)단계는 상기 (S4)단계에서 얻어지는 상기 라이오셀 멀티필라멘트를 이루는 모노필라멘트가 2.0~3.5g/d 강도를 가지도록 조절하는 것을 특징으로 하고, 각 단계별 상세한 설명은 다음과 같다.
본 발명의 두가지 방법의 구체적인 방법에 대하여 다음과 같이 설명한다.
[(S1) 단계]
(S1) 단계는 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계이다.
상기 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프 8~11 중량%; 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 89~92 중량%를 포함하는 것일 수 있고, 상기 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85~97중량%이고, 중합도(DPw)가 600~1700인 것일 수 있다.
상기 방사 도프의 셀룰로오스 펄프의 함량이 8중량% 미만이면 섬유적 형태를 구현하기 어렵고, 11중량% 초과이면 저강도 섬유를 제조하기 어려워져 담배필터 제조시 크림프 토우로 적용할 경우 필터의 절단이 어려워 필터의 절단단면 불량이 발생하기 쉽고, 담배필터 제조의 생산속도가 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액에서 N-메틸모폴린-N-옥사이드 및 물의 중량비는 93:7 내지 85:15 일 수 있다. 상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 93:7 초과인 경우에는 용해 온도가 높아져서 셀룰로오스 용해시 셀룰로오스의 분해가 발생할 수 있으며, 85:15 미만인 경우에는 용매의 용해 성능이 저하되어 셀룰로오스의 용해가 어려울 수 있다.
상기 방사 도프를 방사 구금으로부터 토출시킬 때, 100~110의 방사 온도에서 실시될 수 있다. 이때, 방사 온도가 100 미만이면 방사 도프의 흐름성이 불량하여 방사 노즐에서의 토출성이 저하되는 문제가 있고, 110를 초과하면 방사 도프의 점도가 낮아져서 방사 노즐에서의 토출성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 라이오셀 방사 도프를 방사할 때 약 500~4,000개의 구금홀이 형성되어 있는 방사 구금을 통하여 방사함으로써, 본 발명에 의하여 제조되는 라이오셀 멀티필라면트는 약 500 ~ 4000개의 모노필라멘트를 포함할 수 있다.
[(S2) 단계]
(S2) 단계는 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜, 응고된 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계로서, 상기 (S2) 단계의 응고는 방사된 라이오셀 방사도프에 냉각공기를 공급하여 응고시키는 에어 c칭(air quenching, Q/A)에 의한 1차 응고단계; 및 상기 1차 응고단계에서 응고된 방사도프를 응고액에 투입하여 응고시키는 2차 응고단계를 포함할 수 있다.
상기 (S1) 단계에서, 도넛 형태의 방사구금을 통하여 방사 도프를 토출시킨 후에는 이를 상술한 방사 구금과, 응고조 사이 공간의 에어 갭 구간으로 통과시킬 수 있다. 이러한 에어 갭 구간에는 도넛 형태의 구금의 안쪽에 위치한 공냉부로부터 구금의 안쪽에서 바깥쪽으로 냉각 공기가 공급되는데, 이러한 냉각공기를 방사 도프에 공급하는 에어 c칭(air-quenching)에 의해 1차 응고될 수 있다.
1차 응고단계에 의해 라이오셀 멀티필라멘트의 물성에 주로 영향을 미치는 요소는 에어 갭 구간에서의 냉각 공기의 온도 및 풍속일 수 있으며, (S2) 단계의 응고는 4~15의 온도 및 70~90 N3/hr 의 풍속을 갖는 냉각 공기를 방사 도프에 공급하여 응고하는 것일 수 있다.
상기 1차 응고시 냉각 공기의 온도가 4 미만이면 구금 표면이 식고, 라이오셀 멀티필라멘트의 단면이 불균일하게 되고 방사 공정성도 좋지 않게 되며, 15 초과이면 냉각 공기에 의한 1차 응고가 충분히 되지 않아 방사 공정성이 좋지 않게 된다. 또, 1차 응고시 냉각 공기의 풍속이 70 N3/hr 미만이면 냉각 공기에 의한 1차 응고가 충분히 되지 않아서 방사 공정성이 좋지 않게 되어 사절이 발생할 수 있고, 90 N3/hr 초과이면 섬유의 저강도 물성 발현이 어려울 수 있다.
에어 c칭(air-quenching)에 의한 1차 응고 후에는 상기 방사 도프는 응고액이 담겨 있는 응고조에 공급되어 2차 응고가 진행될 수 있다. 한편, 적절한 2차 응고의 진행을 위해, 상기 응고액의 온도는 30℃ 이하일 수 있다. 이는 2차 응고 온도가 필요 이상으로 높지 않아 응고 속도가 적절히 유지되도록 하기 위한 것이다.
여기서 상기 응고액은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 조성으로 제조하여 사용할 수 있으므로 특별히 한정되지 않는다.
[(S3) 단계]
(S3) 단계는 상기 (S2) 단계에서 응고된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계이다.
구체적으로는, 상기 (S2) 단계에서 응고된 라이오셀 멀티필라멘트를 견인롤러에 도입한 후, 수세욕으로 도입하여 수세할 수 있다.
상기 필라멘트의 수세 단계에서는, 수세 후 용제의 회수 및 재사용의 용이성을 고려하여, 0 내지 100℃ 온도의 수세액을 사용할 수 있으며, 상기 수세액으로는 물을 이용할 수 있고, 필요에 따라 기타의 첨가 성분을 더욱 포함시킬 수도 있다.
[(S4) 단계]
(S4) 단계는 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리하는 단계로서, 유제 처리 후 건조할 수 있다.
유제 처리는 멀티필라멘트가 유제 속에 완전히 잠겨서 묻혀지는 형태를 취하며 유제 처리 장치의 진입롤과 방출롤에 부착된 짜주는 롤러에 의해 유제가 필라멘트에 묻는 양을 일정하게 유지한다. 상기 유제는 필라멘트가 건조 롤러 및 가이드, 크림프 단계에서의 접촉 시 발생하는 마찰을 줄여주고 섬유간 크림프가 잘 형성하도록 한다.
상기 (S1) 내지 (S4)단계를 통해 제조된 라이오셀 멀티필라멘트를 이루는 라이오셀 모노필라멘트는 그 강도가 2.0g/d 내지 3.5g/d의 범위로 조절됨으로써, 최종 제조되는 담배필터용 라이오셀 소재의 강도를 저하시켜, 담배필터의 제조시 담배필터의 절단성을 향상시킴으로써 담배필터 제조공정의 공정효율을 향상시킬 수 있다.
즉, 상기 라이오셀 모노필라멘트의 강도가 2.0 g/d 미만이면 섬유 제사 공정의 조건을 견딜 수 없어 방사 공정성이 불량해지는 문제가 있고, 3.5 g/d 초과이면 크림핑 후공정을 통하여 제조되는 최종 담배필터용 라이오셀 소재의 강도가 높아져 담배필터 제조공정의 공정효율이 저하될 수 있다.
여기서, 모노필라멘트란 방사구금의 여러홀을 통하여 토출되어 응고, 수세, 유제처리 단계를 거쳐 섬유화 된 멀티필라멘트로부터 분리된 한 올의 필라멘트를 의미하며, 모노필라멘트의 강도는 섬유화된 멀티필라멘트로부터 분리된 한 올의 필라멘트의 강도를 의미한다.
또, 상기 라이오셀 모노필라멘트는 그 섬도가 1.0~8.0de일 수 있으며, 모노필라멘트의 섬도가 1.0de보다 낮으면 담배필터의 흡인저항이 지나치게 높아지고, 모노 필라멘트의 섬도가 8.0de보다 높으면 담배필터의 흡인저항이 지나치게 낮아진다. 이러한 성질을 고려하여 담배의 종류에 따라 적용되는 섬유의 섬도가 다르며, 상기의 섬도 범위 내에서 담배의 종류에 따라 섬도를 선택하여 적용할 수 있다.
또한, 상기 라이오셀 모노필라멘트는 그 신도가 5~13%일 수 있으며, 그 신도가 5% 미만이면 담배필터 제조공정의 공정효율이 저하되고, 13% 초과이면 담배필터 제조 시 공정효율은 좋지만 모노필라멘트 제조 공정에서 공정상의 특성으로 인해 물성 발현이 어렵다.
[(S5) 단계]
(S5) 단계는 상기 (S4) 단계에서 얻어진 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑(crimping)하여 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계이다.
크림핑이란 멀티필라멘트에 크림프를 부여하는 공정으로서, 스터퍼 박스(stuffer box)를 이용하여 크림핑하여 인치당 15~30개의 크림프가 부여된 크림프 토우를 얻을 수 있다.
상기 (S5) 단계에서는 라이오셀 멀티필라멘트에 스팀을 공급하고 압력을 가하여 크림핑하는 것일 수 있다.
즉, 스터퍼 박스를 통하여 크림프를 부여하는 방법은 상기 라이오셀 멀티필라멘트를 스팀박스(Steam box)에 통과시킬 때, 스팀은 0.1~1.0kgf/㎠으로 공급하여 온도를 올린 다음, 프레스 롤러(Press Roller)를 이용하여 1.5~2.0kgf/㎠의 압력으로 압착함으로써 멀티필라멘트에 크림프를 형성할 수 있는 것이다.
이때, 스팀의 공급량이 0.1 kgf/㎠ 미만이면 크림프가 원활하게 형성되지 않으며, 1.0 kgf/㎠ 초과이면 스토퍼 박스내의 온도가 120 이상으로 상승하여 필라멘트가 서로 붙어서 스토퍼 박스를 통과하지 못하게 될 수 있다. 또한, 압착 롤러를 눌러주는 압력이 1.5 kgf/㎠ 미만이면 원하는 크림프 수가 형성되지 않을 수 있고, 2.0 kgf/㎠ 초과이면 눌러주는 힘이 너무 강하여 이 역시 필라멘트가 스토퍼 박스를 통과하지 못할 수 있다.
담배필터의 요구 물성을 만족하기 위해서는 인치당 크림프 수가 중요하며, 크림프 수는 15~30개/inch, 바람직하게는 25~30개/inch일 수 있다. 이때, 크림프 수가 15개/inch 미만이면 담배필터 제조공정 중 토우 개섬이 용이하지 않아 공정 문제가 발생될 수 있고, 담배필터의 요구 물성인 흡인저항, 필터경도, 필터제거능 등을 만족시키지 못하며, 30개/inch 초과이면 스터퍼 박스에서 불균일하게 짓눌리는 현상이 발생되고 토우가 원활하게 통과하지 못하여 크림핑된 토우 자체를 제조하기 어렵다.
또한, 상기 크림프 토우의 강도는 1~2g/d로 조절되는 것이 바람직하고, 상기 크림프 토우의 강도가 1g/d 미만이면 강도가 너무 낮아서 담배필터 제조 공정 중 공정 장력에 의해 섬유 손상이 발생하는 문제가 있고, 2g/d 초과이면 상기 크림프 토우를 이용하여 담배필터를 제조할 때 담배필터 제조 공정 중 필터 로드 절단시에 절단성을 악화시켜 필터 절단면의 불량을 초래하는 문제가 있다.
또한, 상기 크림프 토우의 절단신도는 5~7.5%일 수 있으며, 이와 같은 절단신도를 가지는 크림프 토우를 이용하여 담배필터를 제조할 경우, 담배필터의 공정효율을 향상시킬 수 있다.
전술한 바와 같은 담배필터용 라이오셀 소재는 생분해성이므로, 담배가 버려졌을 때 단시간 내에 생분해되어 제거되므로 친환경적이고, 또한, 상기 담배필터용 라이오셀 소재는 기존 담배필터용 소재에 비하여 저강도 특성을 나타내므로, 담배필터 제조 시 절단 공정에서 절단성을 향상시켜 생산속도 향상 및 담배필터 제조수율 향상과 같이 담배필터 제조공정에서의 전반적인 공정 효율을 향상시킬 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다.
실시예 1
S1 단계: 중합도(DPw) 820 알파 셀룰로오스 함량 93.9%인 셀룰로오스 펄프를 프로필갈레이트 함량 0.01 중량%인 NMMO/H20 혼합 용제(중량비 90/10)에 혼합하여, 셀룰로오스 펄프의 함량이 10중량%(셀룰로오스 펄프의 농도 10%, 방사도프의 농도 10%라고도 함)의 방사 도프를 제조하였다.
상기 방사 도프를 도넛형 방사 구금의 방사노즐에서 방사 온도 105℃로 유지하였으며, 최종 제조되는 라이오셀 멀티필라멘트를 이루는 모노필라멘트의 강도가 2.9g/d, 신도가 12.1%, 섬도가 3 데니어가 되도록 방사도프의 토출량과 방사속도를 조절하여 방사하였다.
S2 단계: 상기 방사노즐로부터 토출된 필라멘트 상의 방사 도프를 에어 갭 구간을 거쳐 응고조 내의 응고액에 공급하였다. 이때 상기 에어 갭 구간에서 냉각 공기는 8℃ 온도 및 80 N3/hr 풍속으로 방사 도프를 1차 응고시킨다. 또, 상기 응고액은 온도 25℃, 농도는 물 85중량%, NMMO 15중량%인 것을 사용하였다. 이 때, 상기 응고액 농도는 센서와 굴절계를 사용하여 연속적으로 모니터링 하였다.
S3 단계: 견인롤러를 통하여 공기층에서 연신이 된 필라멘트는 수세장치에서 스프레이된 수세액에 의해 수세되어 잔존하는 NMMO가 제거 시켰다.
S4 단계: 필라멘트에 유제가 충분히 균일하게 묻도록 하고 다시 짜주어 필라멘트에 대한 유제 함량이 0.2%를 유지하도록 하였으며 건조롤러에서 150로 건조시켜서 라이오셀 멀티필라멘트를 얻었다.
S5 단계: S4 단계에서 얻어진 라이오셀 멀티필라멘트를 Steam Box에 통과시키면서 온도를 올린 다음 Press Roller를 통하여 스터퍼 박스(stuffer box)에서 크림핑하여 라이오셀 크림프 토우(crimped tow)를 얻었다. 이때 Steam을 0.1kgf/㎠를 부여하고 Press Roller 압력은 1.5kgf/㎠ 설정하였고, 형성된 크림프의 개수는 25(ea/inch)이다.
실시예 2 내지 9 및 비교예 1 내지 6
방사 도프의 농도, 방사 온도 또는 에어 c칭시 풍속 등을 표 1에 기재된 바와 같이 설정하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 6을 이용한 담패필터 제조
실시예 및 비교예에서 제조된 담배필터용 라이오셀 소재를 이용하여 담배필터를 제조하였다. 즉, 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 6에서 제조된 상기 담배필터용 라이오셀 소재를 담배필터 플러그 권상장치(winding device)에 의해 개섬하고, 통상적인 담배필터용 경화제를 첨착한 후, 필터권취지로 로드(rod)형상으로 형성하고, 이것을 120㎜의 길이로 절단하여 담배필터를 제조하였다.
다만, 비교예 1, 3 및 5는 방사성의 불량으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조할 수 있을 정도의 라이오셀 멀티필라멘트를 얻을 수 없었으므로, 크림프 토우를 제조할 수 없었고, 이에 따라 담배필터 또한 제조할 수 없었다.
이때, 모노필라멘트의 강도, 신도 및 섬도는 아래와 같은 방법으로 측정하였다.
모노필라멘트 시편 분리
S4 단계에서 얻어진 라이오셀 멀티필라멘트 시편을 110℃ 온도에서 2시간 동안 공정 수분율 이하로 예비 건조한 후, KSK 0901(섬유시험실 표준상태)의 표준 상태에서 24시간 이상 방치해서 수분 평형 상태에 도달하게 하고 나서, 멀티필라멘트 시편에서 모노필라멘트 섬유를 분리하였다.
인장강도(g/d) 및 절단신도(%)
인장강도 및 절단신도는 모노필라멘트 시편을 저속 신장형 인장시험기(인스트롱사)를 이용하여 인장속도 60mm/min으로 측정하였다.
모노필라멘트의 섬도(De)
모노필라멘트 시편을 슬라이드 글라스에 놓고 시편 위를 커버 글라스로 덮은 다음 광학 현미경으로 시편의 굵기를 측정한다. 시편의 비중을 이용하여 섬도로 환산한다.
또, 실시예 및 비교예에서 라이오셀 멀티필라멘트의 제조시 방사성의 평가는 아래와 같이 실시하였다.
방사성 평가
방사성은 구금에서 토출되는 토우의 사절 발생여부를 기준으로 양호 및 불량을 구분하였다.
양호: 구금에서 토출된 토우에 사절이 발생되지 않음
불량: 구금에서 토출된 토우에 사절이 발생됨
또, 실험시 및 비교예에서 사용된 담배필터용 라이오셀 소재에 대하여, 하기에 기재된 바와 같은 방법으로 크림프 개수, 인장강도(g/d) 및 절단신도(%)를 측정하여, 그 결과를 표 1에 기재하였다.
크림프 토우의 크림프 개수
KS K 0326 규격으로 측정하며, 크림프가 손상되지 않은 몇 개의 부분으로부터 20올의 시료를 취하여, 미리 준비한 광택 지편(공간 거리 25mm)을 셀룰로이드의 4~5% 아세트산아밀 접착제로 단섬유 1올씩 첨부 길이에 대하여 (255)% 늘어지도록 첨부한 후 방치하여 접착제를 건조시킨다. 이 시료에 대하여 크림프 시험기를 사용하여 1올씩 표시 데니어의 1D당 1.96/1000cN(2mgf)에 상당하는 초하중을 걸었을 때의 크림프 개수를 읽고, 25mm 사이의 크림프 개수를 구하여 그 평균값을 소수점 이하 1자리까지 구한다. 초하중은 1데니어당 1.96/1000cN(2mgf)로 한다.
크림프 토우의 인장강도(g/d) 및 절단신도(%)
인장강도 및 절단신도는 크림핑 된 토우 시편을 110 온도하에서 2시간 동안 공정 수분율 이하로 예비 건조한 후, KSK 0901(섬유시험실 표준상태)의 표준 상태에서 24시간 이상 방치해서 수분 평형 상태에 도달하게 하고 나서, 토우 시편의 단섬유를 저속 신장형 인장시험기(인스트롱사)를 이용하여 인장속도 60mm/min으로 측정하였다.
또, 실험예 및 비교실험예의 절단단면 불량여부 및 담배필터 생산속도를 아래와 같이 평가 및 측정하였다.
절단단면의 불량여부(육안관찰)
절단단면의 불량여부는 육안으로 관찰하여 양호 및 불량을 구분하였다.
양호: 필터 로드의 절단단면이 매끈한 경우
불량: 필터 로드의 절단단면이 매끈하지 않고, 섬유가 뭉쳐있거나 돌출된 경우
담배필터 생산속도 (rods/min)
분(min)당 생산되는 필터 로드의 개수를 담배필터 생산속도로 정의하였다.
표 1
방사도프 농도(%) 방사온도(℃) 에어 c칭시 풍속(N3/hr) 모노필라멘트 크림프 토우 방사성 절단단면의 불량여부 담배필터 생산속도(rods/min)
강도(g/d) 신도(%) 섬도(De) 크림프 개수(ea/inch) 인장강도(g/denier) 절단신도(%)
실시예1 10 105 80 2.9 12.1 3 25 1.37 7.1 양호 양호 3000 이상
실시예2 8 105 80 2.8 8.9 3 25 1.32 5.5 양호 양호 3000 이상
실시예3 11 105 80 3.5 12.7 3 25 1.65 7.4 양호 양호 3000 이상
실시예4 10 100 80 2.8 7.9 3 25 1.32 5.0 양호 양호 3000 이상
실시예5 10 110 80 2.9 9.9 3 25 1.40 6.0 양호 양호 3000 이상
실시예6 10 105 70 2.9 11.5 3 25 1.40 6.8 양호 양호 3000 이상
실시예7 10 105 90 3.2 12.3 3 25 1.50 7.2 양호 양호 3000 이상
실시예8 7.5 100 70 2.1 8.1 3 25 1.1 7.0 양호 양호 3000 이상
실시예9 7.8 100 70 2.5 8.1 3 25 1.2 7.0 양호 양호 3000 이상
비교예1 7 105 80 - - - - - 불량 - -
비교예2 12 105 80 5.7 10.9 3 25 2.7 6.5 양호 불량 500
비교예3 12 95 80 - - - - - 불량 - -
비교예4 12 115 80 7.8 13.3 3 25 3.70 7.7 양호 불량 500
비교예5 12 105 60 - - - - - 불량 - -
비교예6 12 105 100 6.3 11.5 3 25 3.0 6.8 양호 불량 500
물성 평가 결과는, 표 1에 나타난 바와 같이, 비교예1, 비교예3 및 비교예 5와 같이 방사도프의 농도가 적정 수준 미만이거나, 방사온도가 적정 온도범위 미만이거나, 에커 c칭시 풍속이 적정 풍속범위 미만인 경우, 모노필라멘트의 강도 및 신도가 본 발명에서 규정된 범위를 벗어나게 되며 이로 인하여 방사성이 불량하여 토우 형태로 방사되지 않는 바, 담배필터용 라이오셀 소재를 제조할 수 없었다.
또한, 비교예 2와 같이 방사도프의 농도가 적정 수준을 초과할 경우, 방사도프의 방사시 형성되는 모노필라멘트의 강도가 높아 라이오셀 필터의 절단신도와 방사성은 양호하나 인장강도가 높으므로, 상기 라이오셀 필터를 사용하여 담배필터를 제조할 경우, 높은 인장강도로 인하여 절단이 어려우며 이에 따라 담배필터의 절단단면이 불량하고, 담배필터 생산속도가 저하된 것을 알 수 있다.
또한, 비교예 4와 같이 방사온도가 적정 수준을 초과할 경우, 방사시 형성되는 모노필라멘트의 강도가 높아 라이오셀 필터의 방사성은 양호하나, 인장강도와 절단신도가 높아, 상기 라이오셀 필터를 사용하여 담배필터를 제조할 경우, 높은 인장강도와 절단신도로 인하여 절단이 어려우며 이에 따라 담배필터의 절단단면이 불량하고, 담배필터 생산속도가 저하된 것을 알 수 있다.
또한, 비교예 6과 같이 에어 c칭속도가 적정 수준을 초과할 경우, 방사시 형성되는모노필라멘트의 강도가 높아 라이오셀 필터의 절단신도와 방사성은 양호하나, 인장강도가 높아, 상기 라이오셀 필터를 사용하여 담배필터를 제조할 경우, 높은 인장강도로 인하여 절단이 어려우며 이에 따라 담배필터의 절단단면이 불량하고, 담배필터 생산속도가 저하된 것을 알 수 있다.
한편, 실험예 1 내지 실험예 9의 결과에서 알 수 있듯이, 본 발명에서 규정된 강도, 신도, 섬도 및 개수를 만족하는 라이오셀 모노필라멘트를 포함하는 멀티필라멘트로 제조된 라이오셀 필터의 경우 낮은 인장강도를 가지고 적정 수준의 절단신도를 나타내므로 방사성이 양호하고, 상기 라이오셀 필터를 사용할 경우, 담배필터의 절단단면이 양호하고, 담배필터의 생산속도가 향상되는 바, 담배필터를 제조하기 위한 토우로서 적절한 소재임을 알 수 있다.

Claims (18)

  1. (S1) 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(NMMO) 수용액을 포함하되, 셀룰로오스 펄프의 농도가 8~11%인 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계;
    (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜, 응고된 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계;
    (S3) 상기 (S2) 단계에서 응고된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계;
    (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리 및 건조하는 단계; 및
    (S5) 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑하여 크림프 토우(Crimped tow)를 제조하는 단계를 포함하고,
    상기 (S1) 내지 (S5) 단계는 상기 크림프 토우가 1~2g/d의 인장강도를 가지도록 조절하는 것을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  2. (S1) 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(NMMO) 수용액을 포함하되, 셀룰로오스 펄프의 농도가 8~11%인 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계;
    (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜, 응고된 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계;
    (S3) 상기 (S2) 단계에서 응고된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계;
    (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리 및 건조하는 단계; 및
    (S5) 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑하여, 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계를 포함하고,
    상기 (S1) 내지 (S4) 단계는 상기 (S4) 단계에서 얻어지는 상기 라이오셀 멀티필라멘트를 이루는 모노필라멘트가 2.0~3.5g/d 강도를 가지도록 조절하는 것인 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 (S1) 단계에서 상기 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 97중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 (S1) 단계에서 방사는 100~110℃의 온도에서 실시되는 것을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 (S2) 단계에서 응고는 냉각공기를 방사된 라이오셀 방사도프에 공급하여 응고시키는 에어 c칭(air quenching, Q/A)에 의한 1차 응고단계 및 상기 1차 응고단계에서 응고된 방사 도프를 응고액에 투입하여 응고시키는 2차 응고단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 1차 응고단계에서 에어 c칭은 4~15의 온도 및 70~90 N3/hr의 풍속을 갖는 냉각 공기를 방사된 라이오셀 방사도프에 공급하는 것을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 2차 응고단계에서 상기 응고액은 그 온도가 30℃ 이하인 것을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 (S5) 단계에서 크링핑은 (S4) 단계에서 얻어진 라이오셀 멀티필라멘트에 인치당 15~30개의 크림프를 부여하는 것을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 크림핑은 상기 라이오셀 멀티필라멘트에 스팀을 공급하고 압력을 가함으로써 크림프를 부여하는 것을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 크림핑은 공급되는 스팀의 압력이 0.1~1.0kgf/㎠이 되도록 하고, 1.5~2.0kgf/㎠의 압력의 프레스 롤러로 상기 라이오셀 멀티필라멘트를 압착하여 크림프를 부여하는 것을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 (S1) 내지 (S4) 단계는 상기 (S4) 단계에서 얻어지는 상기 라이오셀 모노필라멘트의 섬도가 1.0~8.0 데니어가 되도록 조절하는 것을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 (S1) 내지 (S4) 단계는 상기 (S4) 단계에서 얻어지는 상기 라이오셀 모노필라멘트의 신도가 5~13%가 되도록 조절하는 것을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  13. 라이오셀 멀티필라멘트를 크링핑하여 제조된 크림핑 토우로서, 상기 크림핑 토우의 인장강도가 1~2g/d인 담배필터용 라이오셀 소재.
  14. 강도가 2.0 ~ 3.5 g/d인 라이오셀 모노필라멘트로 이루어진 라이오셀 멀티 필라멘트를 크림핑하여 크림프 토우(Crimped tow)로 제조된 담배필터용 라이오셀 소재.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서,
    상기 크림프 토우는 인치당 15~30개의 크림프가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 라이오셀 모노필라멘트는 그 섬도가 1.0~8.0 데니어인 것을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재.
  17. 제14항에 있어서,
    상기 라이오셀 모노필라멘트는 그 신도가 5~13%인 것을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재.
  18. 제13항 또는 제14항에 있어서,
    상기 크림프 토우는 인장강도가 1 ~ 2 g/d이고, 절단신도가 5~7.5%인 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재.
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