WO2014208900A1 - 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법 - Google Patents

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WO2014208900A1
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lyocell
spinning dope
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crimping
tobacco
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정종철
김우철
진상우
양범호
서만석
이경준
조현석
김종열
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코오롱인더스트리 주식회사
주식회사 케이티앤지
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Definitions

  • the present invention relates to a lyocell material for a cigarette filter and a method of manufacturing the same.
  • Tobacco filters are mostly composed of cellulose acetate fibers.
  • Cellulose acetate fibers are currently produced by the following method. First, a flake of cellulose acetate as a raw material is dissolved in a solvent such as acetone to prepare a spinning stock solution of cellulose acetate. Then, the spinning stock solution is supplied to a spinning nozzle apparatus and spun by a dry spinning method discharged in a high temperature atmosphere to obtain cellulose acetate fibers.
  • the cellulose acetate fibers used as the fibers for tobacco filters are suitably set in total fineness and finished as a fiber tow with a crimp band in order to facilitate the production of tobacco filters.
  • the cigarette filter is formed by opening the cellulose acetate fiber tow with a cigarette filter plug winding device, attaching a plasticizer, and forming a rod with a filter winding paper, and cutting it into a predetermined length. It is becoming.
  • Cellulose acetate is an acetate esterified cellulose and is essentially a biodegradable substance. In practice, however, these cellulose acetates are not necessarily biodegradable.
  • a tobacco filter made of cellulose acetate fibers even if it is embedded in the soil, still maintains its original shape for a year or two, and takes a long time until the tobacco filter embedded in the soil is completely biodegraded.
  • Cigarette filters are assembled into tobacco products, distributed to consumers, provided for smoking, and finally discarded after smoking of tobacco.
  • the tobacco filter may be disposed of directly as a manufacturing residue from the tobacco filter manufacturing plant. These tobacco filter wastes are recovered as garbage and landfilled for disposal.
  • the cigarette filter may be left in a natural environment without being recovered as garbage.
  • the problem of tobacco filter waste rubbish is not merely visual, but the toxicity adsorbed by the tobacco filter used has been found to leach into the environment and potentially represent a biological hazard. This problem applies not only to cigarette filters, but also to cellulose acetate structures in general.
  • biodegradable filter tows various methods for the production of biodegradable filter tows have been proposed, such as cellulose acetates of other biodegradable polymers, additives to increase the rate of degradation of cellulose acetate, and low substitution to increase biodegradability.
  • Cellulose acetate with degree (DS) and the use of composites of biodegradable polymers such as poly-hydroxybutyrate (PHB) / polyvinyl butyral (PVB) and starch as filter tow raw materials.
  • PHB poly-hydroxybutyrate
  • PVB polyvinyl butyral
  • the present invention is to provide a lyocell material for tobacco filters and a method of manufacturing the same exhibiting biodegradable properties.
  • the present invention provides a method for manufacturing a lyocell material for a cigarette filter, comprising the step of obtaining a crimped tow by crimping a lyocell multifilament as a first embodiment.
  • Method for producing a lyocell material for tobacco filters is (S1) lyocell spinning dope comprising cellulose pulp and N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) aqueous solution Spinning; (S2) solidifying the lyocell spinning dope spun in the step (S1) to obtain a lyocell multifilament; (S3) washing the lyocell multifilament obtained in the step (S2); (S4) emulsifying the lyocell multifilament washed in the step (S3); And (S5) obtaining crimped tow by crimping the lyocell multifilament treated with the emulsion in step (S4).
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • Spinning dope of the step (S1) according to the embodiment is 6 to 16% by weight of cellulose pulp; And it may be to include 84 to 94% by weight N-methylmorpholine-N-oxide aqueous solution.
  • Cellulose pulp according to the embodiment may have an alpha-cellulose content of 85 to 97% by weight, and a degree of polymerization (DPw) of 600 to 1700.
  • DPw degree of polymerization
  • Solidification of step (S2) is the first solidification step by air quenching (Q / A) to supply the cooling air to the spinning dope to solidify; And a second coagulation step of dipping the first coagulated spinning dope in a coagulating solution.
  • Air quenching according to the embodiment may be to supply the cooling air having a temperature of 4 ⁇ 15 °C and a wind speed of 5 ⁇ 50m / s to the spinning dope to solidify.
  • the coagulation solution according to the embodiment may be that temperature is less than 30 °C.
  • Step (S5) may be a step of obtaining a crimp tow imparted with 15 to 30 crimps per inch by crimping the emulsion-treated lyocell multifilament using a stuffer box.
  • Step (S5) may be to supply steam to the lyocell multifilament and crimp by applying pressure.
  • Steam according to the embodiment may be supplied so that the steam pressure is 0.1 ⁇ 1.0kgf / cm2, crimped by using a press roller at a pressure of 1.5 ⁇ 2.0kgf / cm2.
  • the present invention is also a second preferred embodiment, lyocell multi made by spinning lyocell spinning dope comprising cellulose pulp and N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) aqueous solution
  • a lyocell material for a tobacco filter prepared by crimping filaments is also a second preferred embodiment, lyocell multi made by spinning lyocell spinning dope comprising cellulose pulp and N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) aqueous solution.
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • Cigarette filter lyocell material may be formed of 15 to 30 (15 to 30 / inch) crimp per inch.
  • Lyocell spinning dope according to the embodiment is 6 to 16% by weight of cellulose pulp; And it may be to include 84 to 94% by weight N-methylmorpholine-N-oxide aqueous solution.
  • Cellulose pulp according to the embodiment may have an alpha-cellulose content of 85 to 97% by weight, and a degree of polymerization (DPw) of 600 to 1700.
  • DPw degree of polymerization
  • the manufacturing method of the lyocell material for tobacco filter of the present invention it is excellent in biodegradability and there is an effect that the lyocell material for tobacco filter can be prepared.
  • the present invention relates to a method for manufacturing a lyocell material for a cigarette filter, comprising the step of crimping a lyocell multifilament to obtain a crimped tow.
  • the method for preparing a lyocell material for a tobacco filter includes (S1) spinning a lyocell spinning dope comprising cellulose pulp and an N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) aqueous solution; (S2) solidifying the lyocell spinning dope spun in the step (S1) to obtain a lyocell multifilament; (S3) washing the lyocell multifilament obtained in the step (S2); (S4) emulsifying the lyocell multifilament washed in the step (S3); And (S5) obtaining a crimped tow by crimping the lyocell multifilament treated with the emulsion in step (S4).
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • (S1) is a step of spinning a lyocell spinning dope comprising cellulose pulp and an aqueous N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) solution.
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • the lyocell spinning dope is 6 to 16% by weight of cellulose pulp;
  • N-methylmorpholine-N-oxide aqueous solution may include 84 to 94% by weight, the cellulose pulp may have an alpha-cellulose content of 85 to 97% by weight, and a degree of polymerization (DPw) of 600 to 1700. have.
  • the content of the cellulose pulp is less than 6% by weight, it is difficult to realize the fibrous characteristics, and when it is more than 16% by weight, it may be difficult to dissolve in the aqueous phase.
  • the content of the N-methylmorpholine-N-oxide aqueous solution is less than 84% by weight, the dissolution viscosity is greatly increased, and if it is more than 94% by weight, the spinning viscosity is significantly lowered to prepare a uniform fiber in the spinning step. It can be difficult.
  • the weight ratio of N-methylmorpholine-N-oxide and water in the N-methylmorpholine-N-oxide aqueous solution may be 93: 7 to 85:15.
  • the weight ratio of the N-methylmorpholine-N-oxide and water is greater than 93: 7, the dissolution temperature is increased, so that the decomposition of cellulose may occur when the cellulose is dissolved.
  • the weight ratio is less than 85:15, the solvent dissolution performance It may be lowered and the dissolution of cellulose may be difficult.
  • the above-described spinning dope is used to discharge it from the spinning nozzle of the spinneret in the form of donut.
  • the spinneret serves to discharge the spinning dope on the filament to the coagulating liquid in the coagulation bath through the air gap section. Discharging the spinning dope from the spinneret may be performed at 80 to 130 ° C.
  • Step (S2) is a step of coagulating the lyocell spinning dope spun in the step (S1) to obtain a lyocell multifilament, wherein the coagulation of step (S2) is supplying cooling air to the spinning dope to coagulate the air quen Primary solidification step by air quenching (Q / A); And a second coagulation step of dipping the first coagulated spinning dope in a coagulating solution.
  • step (S1) after discharging the spinning dope through the donut-shaped mold, it can be passed through the air gap section of the space between the spinneret and the coagulation bath described above.
  • the air gap section is supplied with cooling air from the air cooling unit located inside the donut-shaped mold to the inside of the mold and to the outside, and may be primarily solidified by an air quenching for supplying the cooling air to the spinning dope.
  • the factors affecting the properties of the lyocell multifilament obtained in step (S2) are the temperature and wind speed of the cooling air in the air gap section, and the solidification in the step (S2) is 4 ⁇ 15 °C temperature and 5 ⁇
  • the cooling air having a wind speed of 50 m / s may be supplied to the spinning dope to solidify.
  • the temperature of the cooling air during the first solidification is less than 4 °C, the surface of the detention is cooled, the cross section of the lyocell multifilament is uneven and the spin processability is not good, if the temperature is above 15 °C, the primary solidification by the cooling air is not enough As a result, the spinning processability is not good.
  • the air velocity of the cooling air is less than 5 m / s at the time of the first solidification, the primary solidification by the cooling air is not sufficient, and the spinning processability is poor, and if it is more than 50 m / s, the spinning dope discharged from the detention is As it is shaken by air, the spinning fairness becomes poor.
  • the spinning dope may be supplied to a coagulation bath containing a coagulation liquid so that secondary coagulation may proceed.
  • the temperature of the coagulation liquid may be 30 °C or less. This is to ensure that the solidification rate is properly maintained because the secondary solidification temperature is not higher than necessary.
  • the coagulating solution is not particularly limited because it can be prepared and used in a conventional composition in the technical field to which the present invention belongs.
  • Step (S3) is a step of washing the lyocell multifilament obtained in the step (S2).
  • the lyocell multifilament obtained in the step (S2) after introducing the lyocell multifilament obtained in the step (S2) to the traction roller, it can be washed by introducing into the washing bath.
  • washing liquid of 0 to 100 °C temperature
  • water may be used as the washing liquid, if necessary, other addition It may further include the component.
  • Step (S4) is an step of tanning the lyocell multifilament washed in the step (S3), it can be dried after the tanning.
  • the tanning process is a form in which the multifilament is completely submerged in the emulsion and buried, and the amount of oil applied to the filament is kept constant by the press roller attached to the entry roll and the release roll of the tanning apparatus.
  • the emulsion reduces the friction that occurs when the filament is in contact with the drying roller, guide, and crimp step and allows the interfiber crimp to form well.
  • Step S5 is a step of obtaining a crimped tow by crimping the lyocell multifilament treated in the step S4.
  • Crimping is a process of imparting crimp to a multifilament. Specifically, crimping can be obtained by crimping using a stuffer box to obtain 15 to 30 crimps per inch.
  • step (S5) it may be to supply steam to the lyocell multifilament and to crimp by applying pressure.
  • the lyocell multifilament is passed through a steam box (Steam box), the steam is supplied to 0.1 ⁇ 1.0kgf / cm2 to increase the temperature and then press the pressure (Press Roller) at a pressure of 1.5 ⁇ 2.0kgf / cm2
  • a crimp is formed in a stopper box.
  • the crimp is not formed smoothly, if it is more than 1.0 kgf / cm2 the temperature in the stopper box rises to 120 °C or more, the filament is stuck together and do not pass through the stopper box.
  • the pressure for pressing the pressing roller is less than 1.5 kgf / cm2, the desired number of crimps are not formed, if the pressure exceeds 2.0 kgf / cm2 the pressing force is too strong, this too filament may not pass through the stopper box.
  • the number of crimps per inch is important, and the number of crimps may be 15 to 30 / inch, preferably 25 to 30 / inch. At this time, if the number of crimps is less than 15 / inch, the tow opening is not easy during the manufacturing process of the cigarette filter, which leads to a process problem, and it does not satisfy the required properties of the required tobacco filter, such as suction resistance, filter hardness, and filter removal ability. If it exceeds the inch, the non-uniform crushing phenomenon occurs in the stuffer box and the toe does not pass smoothly, making it difficult to manufacture the crimped toe itself.
  • the lyocell material for tobacco filter as described above is biodegradable, it is biodegradable and removed in a short time when the cigarette is discarded, and thus is environmentally friendly.
  • the spinning dope was maintained at a spinning temperature of 110 ° C. in a spinning nozzle of a donut-shaped spinneret, and spun by adjusting the discharge amount and spinning speed so that the single fineness of the filament was 1.75 denier.
  • Spinning dope on the filament discharged from the spinning nozzle was supplied to the coagulating liquid in the coagulation bath through the air gap section.
  • the cooling air in the air gap section was first solidified the spinning dope at 8 °C temperature and 10m / s wind speed.
  • the coagulation solution was used at a temperature of 25 °C, concentration of 85% by weight of water, 15% by weight of NMMO. At this time, the coagulant concentration was continuously monitored using a sensor and a refractometer.
  • the filament stretched in the air layer through the towing roller was washed by the washing liquid sprayed from the washing machine to remove the remaining NMMO.
  • the filament was sufficiently evenly oiled and squeezed again so that the oil content of the filament was 0.2%.
  • Steam was given to 0.1kgf / cm2 and Press Roller pressure was set to 1.5kgf / cm2.
  • Example 1 Crimping Steam Pressure (kgf / cm2) Crimping Press Roller Pressure (kgf / cm2) Crimp Count (pieces / inch) Remarks Example 1 0.1 1.5 25 Example 2 0.5 1.5 26 Example 3 0.5 2.0 27 Comparative Example 1 0.5 2.5 - Crimping not possible Comparative Example 2 2.0 1.5 - Crimping not possible Comparative Example 3 0.1 1.0 13
  • the lyocell material for the tobacco filter of the comparative example has a crimp number of 13 or no crimp formation, so it is out of the appropriate crimp number of 15 to 30 / inch. It can be seen that it is not suitable as a fiber for the.
  • a lyocell material for a tobacco filter of the present invention it is possible to manufacture a lyocell material for a tobacco filter having excellent biodegradability.

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Abstract

본 발명은 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑(crimping)하여, 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계에 의해 제조되는 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법으로서, 생분해성이면서 친환경적인 담배필터용 라이오셀 소재를 제조할 수 있다.

Description

담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법
본 발명은 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
담배필터는 그 대부분이 셀룰로오스 아세테이트 섬유로 구성되어 있다. 셀룰로오스 아세테이트 섬유는 현재, 다음과 같은 방법으로 제조되고 있다. 우선, 원료인 셀룰로오스 아세테이트의 플레이크(Flake)를 아세톤 등의 용제로 용해하고, 셀룰로오스 아세테이트의 방사 원액을 제조한다. 그런다음 방사원액을 방사노즐장치로 공급하고, 고온 분위기 중에 토출하는 건식방사법에 의해 방사하여, 셀룰로오스 아세테이트 섬유를 얻는다.
특히, 담배필터용 섬유로서 사용되는 셀룰로오스 아세테이트 섬유는 담배필터의 제작을 용이하게 하기 위하여, 총 섬도를 적당하게 설정하고, 크림프 밴드가 형성된 섬유 토우로서 완성된다. 담배필터는 이 셀룰로오스 아세테이트 섬유 토우를 담배필터 플러그 권상장치(winding device)에 의해 개섬하고, 가소제를 첨착한 후, 필터 권취지로 로드(rod)형상으로 형성하고, 이것을 소정의 길이로 절단하여 제작되고 있다.
셀룰로오스 아세테이트는 셀룰로오스를 아세트산에스테르화한 것이고, 본질적으로는 생분해 가능한 물질이다. 그러나, 실제로는 이러한 셀룰로오스 아세테이트가 반드시 생분해성이 양호한 것이라고는 할 수 없다.
예컨대, 셀룰로오스 아세테이트 섬유로 이루어진 담배필터는 토양 중에 매설된 것이라 하여도 1~2년 동안은 여전히 그 원형을 유지하고 있고, 토양 중에 매설된 담배필터가 완전하게 생분해 될 때까지는 상당히 긴 시간을 요한다.
담배필터는 담배제품으로 조립되어 소비자에게 유통되고, 끽연에 제공되며, 최종적으로 담배의 흡연 후 폐기된다. 또한, 담배필터는 담배필터 제조공장으로부터 제조잔사로서 직접 폐기되는 것도 있다. 이들 담배필터 폐기물은 쓰레기로서 회수되고, 그 처리를 위하여 매립된다. 또한, 담배필터는 경우에 따라서는 쓰레기로서 회수되지 않고 자연 환경 중에 방치되는 경우도 있다. 담배필터 폐기물 쓰레기의 문제는 단지 시각적인 것이 아니고, 사용된 담배필터에 의해 흡착된 독성이 환경 속에 침출되고, 잠재적으로 생물학적 위험을 나타내는 것으로 밝혀졌다. 이와 같은 문제는 담배필터만이 아니라, 셀룰로오스 아세테이트 구조물 일반에도 마찬가지이다.
이와 같은 상황에서, 생분해성 필터 토우 제조에 대한 다양한 방법이 제안되었는데, 이러한 방법은 다른 생분해성 폴리머로 되어 있는 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트의 분해 속도를 증가시키기 위한 첨가제, 생분해성을 증가시키기 위한 낮은 치환도(DS)를 갖는 셀룰로오스 아세테이트, 및 필터 토우 원료로서 PHB(poly-hydroxybutyrate)/PVB(polyvinyl butyral) 및 전분과 같은 생분해성 폴리머의 복합재를 사용하는 것을 포함한다.
그러나, 쓰레기의 문제를 극복하도록 충분히 빨리 분해되며 소비자에게 허용되는 필터를 생산하기 위한 만족스러운 상업적 해결책은 개발되지 않았다. 상기 방법의 가장 큰 한계 중 하나는, 달성될 수 있는 생분해성의 속도와 필터 재료에 의해 나타나는 흡수 프로파일, 담배맛 특징 사이에 수용 가능한 절충을 달성하는 것이 쉽지 않다는 것이다.
본 발명은 생분해성의 특성을 나타내는 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.
이에 본 발명은 바람직한 제1 구현예로서, 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑(crimping)하여, 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계를 포함하는, 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법을 제공한다.
상기 구현예에 의한 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법은 (S1) 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계; (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리하는 단계; 및 (S5) 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑하여 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 (S1) 단계의 방사 도프는 셀룰로오스 펄프 6 ~ 16 중량%; 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 84 ~ 94 중량%를 포함하는 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 97중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 (S2) 단계의 응고는 냉각공기를 방사 도프에 공급하여 응고시키는 에어쿠엔칭(air quenching, Q/A)에 의한 1차 응고단계; 및 1차 응고된 방사 도프를 응고액에 담그어 응고시키는 2차 응고단계를 포함하는 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 에어쿠엔칭은 4~15℃의 온도 및 5~50m/s의 풍속을 갖는 냉각 공기를 방사 도프에 공급하여 응고시키는 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 응고액은 그 온도가 30℃ 이하인 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 (S5) 단계는 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 스터퍼 박스(stuffer box)를 이용하여 크림핑하여 인치당 15~30개의 크림프가 부여된 크림프 토우를 얻는 단계인 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 (S5) 단계는 라이오셀 멀티필라멘트에 스팀을 공급하고 압력을 가하여 크림핑하는 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 스팀은 스팀압력이 0.1~1.0kgf/㎠ 이 되도록 공급하고, 1.5~2.0kgf/㎠의 압력으로 프레스 롤러를 이용하여 압착하여 크림핑하는 것일 수 있다.
본 발명은 또한 바람직한 제2 구현예로서, 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하여 제조된 라이오셀 멀티 필라멘트를 크림핑하여 제조된 담배필터용 라이오셀 소재를 제공한다.
상기 구현예에 의한 담배필터용 라이오셀 소재는 인치당 15~30개(15~30개/inch)의 크림프가 형성된 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프 6 ~ 16 중량%; 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 84 ~ 94 중량%를 포함하는 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 97중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것일 수 있다.
본 발명의 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법에 따르면, 생분해성이 우수하여 친화경적인 담배필터용 라이오셀 소재를 제조할 수 있는 효과가 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑(crimping)하여, 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계를 포함하는, 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법에 관한 것이다.
상기 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법은 (S1) 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계; (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리하는 단계; 및 (S5) 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑하여 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계를 포함한다.
[(S1) 단계]
(S1) 단계는 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계이다.
상기 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프 6 ~ 16 중량%; 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 84 ~ 94 중량%를 포함하는 것일 수 있으며, 상기 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 97중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것일 수 있다.
상기 셀룰로오스 펄프의 함량이 6 중량% 미만이면 섬유적 특성을 구현하기 어렵고, 16 중량% 초과이면 수용액상에 용해하기 어려울 수 있다.
또한, 상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액의 함량이 84 중량% 미만이면 용해 점도가 크게 높아져서 바람직하지 못하며, 94 중량% 초과이면 방사 점도가 크게 낮아져서 방사단계에서 균일한 섬유를 제조하기에 어려울 수 있다.
상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액에서 N-메틸모폴린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 93:7 내지 85:15 일 수 있다. 상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 93:7 초과인 경우에는 용해 온도가 높아져서 셀룰로오스 용해 시 셀룰로오스의 분해가 발생할 수 있으며, 상기 중량비가 85:15 미만인 경우에는 용매의 용해 성능이 저하되어 셀룰로오스의 용해가 어려울 수 있다.
상술한 방사 도프를 사용하여 이를 도넛 형태의 방사 구금의 방사 노즐로부터 토출시킨다. 이때, 상기 방사 구금은 필라멘트 상의 방사 도프를 에어 갭 구간을 통해 응고조 내의 응고액으로 토출시키는 역할을 한다. 상기 방사 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계는 80 내지 130℃에서 이루어질 수 있다.
[(S2) 단계]
(S2) 단계는 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계로서, 상기 (S2) 단계의 응고는 냉각공기를 방사 도프에 공급하여 응고시키는 에어쿠엔칭(air quenching, Q/A)에 의한 1차 응고단계; 및 1차 응고된 방사 도프를 응고액에 담그어 응고시키는 2차 응고단계를 포함할 수 있다.
상기 (S1) 단계에서, 도넛 형태의 구금을 통하여 방사 도프를 토출시킨 후에는 이를 상술한 방사 구금과, 응고조 사이 공간의 에어 갭 구간으로 통과시킬 수 있다. 이러한 에어 갭 구간에는 도넛 형태의 구금의 안쪽에 위치한 공냉부로부터 구금의 안쪽에서 바깥쪽으로 냉각 공기가 공급되는데, 이러한 냉각 공기를 방사 도프에 공급하는 에어쿠엔칭에 의해 1차 응고될 수 있다.
이때, (S2) 단계에서 수득되는 라이오셀 멀티필라멘트의 물성에 영향을 미치는 요소는 에어 갭 구간에서의 냉각 공기의 온도 및 풍속이며, (S2) 단계의 응고는 4~15℃의 온도 및 5~50m/s의 풍속을 갖는 냉각 공기를 방사 도프에 공급하여 응고하는 것일 수 있다.
상기 1차 응고시 냉각 공기의 온도가 4℃ 미만이면 구금 표면이 식고, 라이오셀 멀티필라멘트의 단면이 불균일하게 되고 방사 공정성도 좋지 않게 되며, 15℃ 초과이면 냉각 공기에 의한 1차 응고가 충분히 되지 않아 방사 공정성이 좋지 않게 된다.
또한, 1차 응고시 냉각 공기의 풍속이 5m/s 미만이면 냉각 공기에 의한 1차 응고가 충분히 되지 않아서 방사 공정성이 좋지 않게 되어 사절이 발생하고, 50m/s 초과이면 구금에서 토출되는 방사 도프가 공기에 의해 흔들리면서 방사 공정성이 좋지 않게 된다.
에어쿠엔칭에 의한 1차 응고 후, 상기 방사 도프는 응고액이 담겨 있는 응고조에 공급되어 2차 응고가 진행될 수 있다. 한편, 적절한 2차 응고의 진행을 위해, 상기 응고액의 온도는 30℃ 이하일 수 있다. 이는 2차 응고 온도가 필요 이상으로 높지 않아 응고 속도가 적절히 유지되도록 하기 위한 것이다. 여기서 상기 응고액은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 조성으로 제조하여 사용할 수 있으므로 특별히 한정되지 않는다.
[(S3) 단계]
(S3) 단계는 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계이다.
구체적으로는, 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 견인롤러에 도입한 후, 수세욕으로 도입하여 수세할 수 있다.
상기 필라멘트의 수세 단계에서는, 수세 후 용제의 회수 및 재사용의 용이성을 고려하여, 0 내지 100℃ 온도의 수세액을 사용할 수 있으며, 상기 수세액으로는 물을 이용할 수 있고, 필요에 따라 기타의 첨가 성분을 더욱 포함시킬 수도 있다.
[(S4) 단계]
(S4) 단계는 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리하는 단계로서, 유제 처리 후 건조할 수 있다.
유제 처리는 멀티필라멘트가 유제 속에 완전히 잠겨서 묻혀지는 형태를 취하며 유제 처리 장치의 진입롤과 방출롤에 부착된 프레스 롤러에 의해 유제가 필라멘트에 묻는 양을 일정하게 유지한다. 상기 유제는 필라멘트가 건조 롤러 및 가이드, 크림프 단계에서의 접촉 시 발생하는 마찰을 줄여주고 섬유간 크림프가 잘 형성하도록 한다.
[(S5) 단계]
(S5) 단계는 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑(crimping)하여 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계이다.
크림핑이란 멀티필라멘트에 크림프를 부여하는 공정으로서, 구체적으로 스터퍼 박스(stuffer box)를 이용하여 크림핑하여 인치당 15~30개의 크림프가 부여된 크림프 토우를 얻을 수 있다.
상기 (S5) 단계에서는 라이오셀 멀티필라멘트에 스팀을 공급하고 압력을 가하여 크림핑하는 것일 수 있다.
구체적으로, 상기 라이오셀 멀티필라멘트를 스팀박스(Steam box)에 통과시켜, 스팀은 0.1~1.0kgf/㎠으로 공급하여 온도를 올린 다음 1.5~2.0kgf/㎠의 압력으로 프레스 롤러(Press Roller)를 이용하여 압착함으로써, 스토퍼 박스에서 크림프가 형성된다.
이때, 스팀의 공급량이 0.1 kgf/㎠ 미만이면 크림프가 원활하게 형성되지 않으며, 1.0 kgf/㎠ 초과이면 스토퍼 박스내의 온도가 120℃ 이상으로 상승하여 필라멘트가 서로 붙어서 스토퍼 박스를 통과하지 못한다. 또한, 압착 롤러를 눌러주는 압력이 1.5 kgf/㎠ 미만이면 원하는 크림프 수가 형성되지 않고, 2.0 kgf/㎠ 초과이면 눌러주는 힘이 너무 강하여 이 역시 필라멘트가 스토퍼 박스를 통과하지 못할 수가 있다.
담배필터의 요구 물성을 만족하기 위해서는 인치당 크림프 수가 중요하며, 크림프 수는 15~30개/inch, 바람직하게는 25~30개/inch일 수 있다. 이때, 크림프 수가 15개/inch 미만이면 담배필터 제조공정 중 토우 개섬이 용이하지 않아 공정 문제가 발생되며 요구 담배필터의 요구 물성인 흡인저항, 필터경도, 필터제거능 등을 만족시키지 못하며, 30개/inch 초과이면, 스터퍼 박스에서 불균일하게 짓눌리는 현상이 발생되고 토우가 원활하게 통과하지 못하여 크림핑된 토우 자체를 제조하기 어렵다.
전술한 바와 같은 담배필터용 라이오셀 소재는 생분해성이므로, 담배가 버려졌을 때 단시간내에 생분해되어 제거되므로, 친환경적이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 자명할 것이다.
실시예 1
중합도(DPw) 820, 알파 셀룰로오스 함량 93.9%인 셀룰로오스 펄프를 프로필갈레이트 함량 0.01 중량%인 NMMO/H20 혼합 용제(중량비 90/10)에 혼합하여, 농도 12 중량%의 라이오셀 소재 제조용 방사 도프를 제조하였다.
먼저, 상기 방사 도프는 도넛형 방사 구금의 방사노즐에서 방사 온도 110℃로 유지하였으며, 필라멘트의 단섬도가 1.75 데니어가 되도록 토출량과 방사속도를 조절하여 방사하였다. 상기 방사노즐로부터 토출된 필라멘트 상의 방사 도프를 에어 갭 구간을 거쳐 응고조 내의 응고액에 공급하였다. 이때 상기 에어 갭 구간에서 냉각 공기는 8℃ 온도 및 10m/s 풍속으로 방사 도프를 1차 응고시켰다.
상기 응고액은 온도 25℃, 농도는 물 85중량%, NMMO 15중량%인 것을 사용하였다. 이 때, 상기 응고액 농도는 센서와 굴절계를 사용하여 연속적으로 모니터링 하였다.
견인롤러를 통하여 공기층에서 연신이 된 필라멘트는 수세장치에서 스프레이된 수세액에 의해 수세되어 잔존하는 NMMO가 제거되었고, 필라멘트에 유제가 충분히 균일하게 묻도록 하고 다시 짜주어 필라멘트에 대한 유제 함량이 0.2%를 유지하도록 하였으며 건조롤러에서 150℃로 건조시킨 후, 라이오셀 멀티필라멘트를 Steam Box에 통과시키면서 온도를 올린 다음 Press Roller를 통하여 스터퍼 박스(stuffer box)에서 크림핑하여 라이오셀 크림프 토우(crimped tow)를 얻었다. 이때 Steam을 0.1kgf/㎠를 부여하고 Press Roller 압력은 1.5kgf/㎠ 설정하였다.
실시예 2
스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 Steam을 0.5kgf/㎠로 부여하고 Press Roller 압력은 1.5kgf/㎠로 설정하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.
실시예 3
스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 Steam을 0.5kgf/㎠로 부여하고 Press Roller 압력은 2.0kgf/㎠로 설정하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.
비교예 1
스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 Steam을 0.5kgf/㎠로 부여하고 Press Roller 압력은 2.5kgf/㎠로 설정하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.
비교예 2
스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 Steam을 2.0kgf/㎠로 부여하고 Press Roller 압력은 1.5kgf/㎠로 설정하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.
비교예 3
스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 Steam을 0.1kgf/㎠로 부여하고 Press Roller 압력은 1.0kgf/㎠로 설정하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.
(1)크림프 개수 측정
KS K 0326 규격으로 측정하며, 크림프가 손상되지 않은 몇 개의 부분으로부터 20올의 시료를 취하여, 미리 준비한 광택 지편(공간 거리 25mm)을 셀룰로이드의 4~5% 아세트산아밀 접착제로 단섬유 1올씩 첨부 길이에 대하여 (25±5)% 늘어지도록 첨부한 후 방치하여 접착제를 건조시켰다. 이 시료에 대하여 크림프 시험기를 사용하여 1올씩 표시 데니어의 1D당 1.96/1000cN(2mgf)에 상당하는 초하중을 걸었을 때의 크림프 개수를 읽고, 25mm 사이의 크림프 개수를 구하여 그 평균값을 소수점 이하 1자리까지 구하였다. 초하중은 1데니어당 1.96/1000cN(2mgf)로 하였다.
표 1
크림핑 Steam 압력(kgf/㎠) 크림핑 Press Roller 압력(kgf/㎠) 크림프개수(개/inch) 비고
실시예1 0.1 1.5 25
실시예2 0.5 1.5 26
실시예3 0.5 2.0 27
비교예1 0.5 2.5 - 크림핑 불가
비교예2 2.0 1.5 - 크림핑 불가
비교예3 0.1 1.0 13
물성측정결과, 표 1에 기재된 바와 같이, 비교예의 담배필터용 라이오셀 소재는 크림프 수가 13개 혹은 크림핑 형성이 불가하여 담배필터로서 적정한 크림프 개수인 15~30개/inch를 벗어나므로, 담배필터용 섬유로 적합하지 않음을 알 수 있다.
본 발명의 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법에 따르면, 생분해성이 우수하여 친화경적인 담배필터용 라이오셀 소재를 제조할 수 있다.

Claims (14)

  1. 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑(crimping)하여, 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계를 포함하는, 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    (S1) 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계;
    (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계;
    (S3) 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계;
    (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리하는 단계; 및
    (S5) 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑하여 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계를 포함하는, 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 (S1) 단계의 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프 6 ~ 16 중량%; 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 84 ~ 94 중량%를 포함하는 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 97중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 (S2) 단계의 응고는 냉각공기를 방사 도프에 공급하여 응고시키는 에어쿠엔칭(air quenching, Q/A)에 의한 1차 응고단계; 및 1차 응고된 방사 도프를 응고액에 담그어 응고시키는 2차 응고단계를 포함하는 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 에어쿠엔칭은 4~15℃의 온도 및 5~50m/s의 풍속을 갖는 냉각 공기를 방사 도프에 공급하여 응고시키는 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 셈유의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 응고액은 그 온도가 30℃ 이하인 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  8. 제2항에 있어서,
    상기 (S5) 단계는 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 스터퍼 박스(stuffer box)를 이용하여 크림핑하여 인치당 15~30개의 크림프가 부여된 크림프 토우를 얻는 단계인 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  9. 제2항에 있어서,
    상기 (S5) 단계는 라이오셀 멀티필라멘트에 스팀을 공급하고 압력을 가하여 크림핑하는 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 스팀은 스팀압력이 0.1~1.0kgf/㎠ 이 되도록 공급하고, 1.5~2.0kgf/㎠의 압력의 프레스 롤러로 라이오셀 멀티필라멘트를 압착하여 크림핑하는 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  11. 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하여 제조된 라이오셀 멀티 필라멘트를 크림핑하여 제조된 담배필터용 라이오셀 소재.
  12. 제11항에 있어서,
    인치당 15~30개의 크림프가 형성되어 있는 담배필터용 라이오셀 소재.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프 6 ~ 16 중량%; 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 84 ~ 94 중량%를 포함하는 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 97중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재.
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US14/392,274 US10517325B2 (en) 2013-06-28 2014-06-02 Lyocell material for tobacco filter and method for preparing same
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017528616A (ja) * 2014-09-30 2017-09-28 コーロン インダストリーズ インク リヨセルクリンプ繊維

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101455002B1 (ko) 2013-06-28 2014-11-03 코오롱인더스트리 주식회사 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법
KR102211219B1 (ko) 2014-06-30 2021-02-03 코오롱인더스트리 주식회사 담배필터용 이형단면 라이오셀 소재 및 그 제조방법
KR102211186B1 (ko) 2014-12-31 2021-02-03 코오롱인더스트리 주식회사 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법
KR101765291B1 (ko) * 2015-02-27 2017-08-04 주식회사 케이티앤지 라이오셀 토우를 포함하는 담배 필터 및 이의 제조방법
KR102296584B1 (ko) * 2015-12-23 2021-09-01 코오롱인더스트리 주식회사 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법
CN109338493B (zh) * 2018-10-18 2021-07-02 武汉纺织大学 一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法
KR20230168303A (ko) 2022-06-07 2023-12-14 주식회사 케이티앤지 순면 부직포를 포함하는 흡연물품용 필터 및 이를 포함하는 흡연물품

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1994027903A1 (en) * 1993-05-24 1994-12-08 Courtaulds Fibres (Holdings) Limited Manufacture of crimped solvent-spun cellulose fibre and quality control detection means therefor
KR20030061374A (ko) * 2000-10-12 2003-07-18 텐셀 리미티드 섬유 및 그 제조방법
US20090127750A1 (en) * 2004-04-16 2009-05-21 Birla Research Institute For Applied Science Process for making cellulose fibre, filaments or films
KR20120032932A (ko) * 2010-09-29 2012-04-06 코오롱인더스트리 주식회사 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 스테이플 섬유

Family Cites Families (46)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3469293A (en) 1966-06-18 1969-09-30 Asahi Chemical Ind Method of and apparatus for crimping synthetic fibres
US3756253A (en) 1970-12-18 1973-09-04 Mitsubishi Acetate Co Ltd Cellulose acetate fiber tobacco smoke filter and process of manufacturing the same
DE2300975A1 (de) 1972-01-14 1973-07-19 Akzo Gmbh Verfahren zur herstellung von faeden aus polyamiden
US4246221A (en) 1979-03-02 1981-01-20 Akzona Incorporated Process for shaped cellulose article prepared from a solution containing cellulose dissolved in a tertiary amine N-oxide solvent
US4416698A (en) 1977-07-26 1983-11-22 Akzona Incorporated Shaped cellulose article prepared from a solution containing cellulose dissolved in a tertiary amine N-oxide solvent and a process for making the article
JP2828455B2 (ja) * 1989-03-31 1998-11-25 チッソ株式会社 たばこフィルター素材
JP2947574B2 (ja) 1989-11-17 1999-09-13 ダイセル化学工業株式会社 高捲縮弾性率アセテートトウおよびその製造方法
TR28495A (tr) 1993-05-24 1996-09-02 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Cözgenden cekilmis kivirciklastirilmis sellüloz lifi üretimi.
GB9404547D0 (en) 1994-03-09 1994-04-20 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Fibre production process
US5738119A (en) 1994-06-20 1998-04-14 Courtaulds Fibres (Holdings) Limited Filter materials
GB9412311D0 (en) * 1994-06-20 1994-08-10 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Filter materials
GB9500387D0 (en) 1995-01-10 1995-03-01 Courtaulds Fibres Ltd Manufacture of extruded articles
US5707737A (en) 1995-05-01 1998-01-13 Teijin Limited Cellulose acetate fiber having non-circular cross section, multi-filaments thereof, and process for the production thereof
AT402741B (de) 1995-10-13 1997-08-25 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur herstellung cellulosischer fasern
JP4018152B2 (ja) 1996-08-23 2007-12-05 ウェイアーヒューサー・カンパニー リヨセル繊維およびその製造方法
US5972497A (en) 1996-10-09 1999-10-26 Fiberco, Inc. Ester lubricants as hydrophobic fiber finishes
JPH10168650A (ja) 1996-12-06 1998-06-23 Mitsubishi Rayon Co Ltd 細繊度ｙ型断面セルロ−スアセテ−トトウの製造方法
US5879801A (en) 1997-01-10 1999-03-09 Basf Corporation Multiple domain fibers having inter-domain boundary compatibilizing layer and methods and apparatus for making the same
DE19730485C2 (de) 1997-07-16 2003-07-03 Rhodia Acetow Ag Celluloseacetatfilamente mit trilobalem Querschnitt
DE19917614C2 (de) 1999-04-19 2001-07-05 Thueringisches Inst Textil Verfahren zur Herstellung von cellulosischen Formkörpern mit hohem Adsorptionsvermögen
JP2001316936A (ja) 2000-05-10 2001-11-16 Toyobo Co Ltd 溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法
DE10053359A1 (de) 2000-10-27 2002-05-08 Thueringisches Inst Textil Verfahren zur Herstellung von cellulosischen Formkörpern mit neutraladsorbierenden Eigenschaften
DE10121310A1 (de) 2001-05-02 2002-11-28 Rhodia Acetow Gmbh Filter Tow
CA2438445C (en) * 2002-12-26 2006-11-28 Hyosung Corporation Lyocell multi-filament for tire cord and method of producing the same
US7097344B2 (en) 2003-06-30 2006-08-29 Hyosung Corporation Homogeneous cellulose solution and high tenacity lyocell multifilament using the same
KR100540343B1 (ko) 2003-06-30 2006-01-10 주식회사 효성 엔-메틸모포린-엔-옥사이드를 이용한 셀룰로오스 용액 및그의 제조방법
KR100488604B1 (ko) * 2003-07-25 2005-05-11 주식회사 효성 라이오셀 멀티 필라멘트
US20050183216A1 (en) 2003-12-23 2005-08-25 Invista North America S.A R.I. Polamide composition comprising optical brightener yarns made therefrom, and process for heat setting such yarns
US7445737B2 (en) 2004-06-25 2008-11-04 Celanese Acetate, Llc Cellulose acetate tow and method of making same
US20050287368A1 (en) * 2004-06-25 2005-12-29 Celanese Acetate Llc Cellulose acetate tow and method of making same
US7534379B2 (en) * 2004-06-25 2009-05-19 Celanese Acetate Llc Process of making cellulose acetate tow
US7425289B2 (en) * 2004-06-25 2008-09-16 Celanese Acetate Llc Process of making cellulose acetate tow
KR100575388B1 (ko) * 2004-12-30 2006-05-03 주식회사 효성 고균질 셀룰로오스 용액 및 이로 부터 제조된 섬유
AT503803B1 (de) 2006-06-14 2008-01-15 Chemiefaser Lenzing Ag Lyocell-stapelfaser
AT504704B1 (de) 2006-06-14 2008-12-15 Chemiefaser Lenzing Ag Fasern enthaltender gegenstand
KR100769974B1 (ko) 2006-12-28 2007-10-25 주식회사 효성 균일도가 우수한 의류용 라이오셀 필라멘트의 제조방법
DE102007029831A1 (de) 2007-06-28 2009-01-08 Reemtsma Cigarettenfabriken Gmbh Verfahren zum Herstellen von Tabakrauchfiltern
AT505511B1 (de) 2007-07-11 2014-03-15 Chemiefaser Lenzing Ag Füllfaser mit verbessertem öffnungsverhalten, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung
GB2474694B (en) 2009-10-23 2011-11-02 Innovia Films Ltd Biodegradable composites
US20130101843A1 (en) 2010-06-30 2013-04-25 Kolon Industries, Inc. Dope for spinning lyocell, method for preparing lyocell filament fiber, and method for preparing lyocell staple fiber using the same
JP2015523079A (ja) 2012-07-13 2015-08-13 フィリップ・モーリス・プロダクツ・ソシエテ・アノニム 喫煙物品用の分解性フィルタ
KR101455002B1 (ko) 2013-06-28 2014-11-03 코오롱인더스트리 주식회사 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법
US10306919B2 (en) 2013-09-26 2019-06-04 Kolon Industries, Inc. Lyocell material for cigarette filter and method for preparing same
KR101455006B1 (ko) 2013-09-26 2014-10-27 코오롱인더스트리 주식회사 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법
KR102211219B1 (ko) 2014-06-30 2021-02-03 코오롱인더스트리 주식회사 담배필터용 이형단면 라이오셀 소재 및 그 제조방법
KR102211186B1 (ko) 2014-12-31 2021-02-03 코오롱인더스트리 주식회사 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1994027903A1 (en) * 1993-05-24 1994-12-08 Courtaulds Fibres (Holdings) Limited Manufacture of crimped solvent-spun cellulose fibre and quality control detection means therefor
KR20030061374A (ko) * 2000-10-12 2003-07-18 텐셀 리미티드 섬유 및 그 제조방법
US20090127750A1 (en) * 2004-04-16 2009-05-21 Birla Research Institute For Applied Science Process for making cellulose fibre, filaments or films
KR20120032932A (ko) * 2010-09-29 2012-04-06 코오롱인더스트리 주식회사 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 스테이플 섬유

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP3015579A4 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017528616A (ja) * 2014-09-30 2017-09-28 コーロン インダストリーズ インク リヨセルクリンプ繊維

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