WO2015152594A1 - 라이오셀 섬유 - Google Patents

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WO2015152594A1
WO2015152594A1 PCT/KR2015/003140 KR2015003140W WO2015152594A1 WO 2015152594 A1 WO2015152594 A1 WO 2015152594A1 KR 2015003140 W KR2015003140 W KR 2015003140W WO 2015152594 A1 WO2015152594 A1 WO 2015152594A1
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WO
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circle
lyocell
virtual
cross
fiber
Prior art date
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PCT/KR2015/003140
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English (en)
French (fr)
Inventor
정종철
김우철
진상우
이상열
이상목
Original Assignee
코오롱인더스트리 주식회사
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Publication date
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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/253—Formation of filaments, threads, or the like with a non-circular cross section; Spinnerette packs therefor

Definitions

  • the present invention relates to lyocell fibers.
  • Fiber refers to a natural or artificial linear object that is pliable and thin in shape and has a large ratio of length to thickness. These fibers are divided into long fibers, brisket fibers, and short fibers in terms of their shape, and are divided into natural fibers and artificial fibers in terms of raw materials.
  • the regenerated fibers in these artificial fibers not only have excellent touch and fit, but also have a much faster moisture absorption and discharge ability than cotton, and thus have been widely used as raw materials for coating.
  • the rayon fiber of the regenerated fiber has excellent gloss and color development and can realize a touch equivalent to that of natural fibers, and has been widely used in the past because it is recognized as a material harmless to the human body.
  • these rayon fibers had the characteristics of materials that shrink and wrinkle well, and many chemicals are used in the manufacturing process and in the process of melting wood pulp, which contaminates the environment during work and wastewater treatment. Had a problem causing.
  • lyocell fibers manufactured from natural pulp and amine oxide hydrates have been introduced. These lyocell fibers have superior tensile properties and tactile properties compared to conventional recycled fibers, and do not generate any contaminants in the production process, and the amine oxide solvents used are recyclable and biodegradable when disposed. As an eco-friendly fiber, it is used in various fields.
  • lyocell fibers can only produce products with a circular cross-section, and are expected to exhibit various physical properties according to the cross-sectional shape of lyocell fibers. Research is required.
  • the present invention seeks to provide lyocell fibers with a large specific surface area.
  • the present invention provides a lyocell multi-layer prepared by spinning a lyocell spinning dope comprising a cellulose pulp and N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) aqueous solution as a first embodiment Including a filament
  • the multifilament is composed of a monofilament whose cross section is a heteromorphic cross-section, the release cross section includes a plurality of protrusions, the plurality of protrusions of the virtual first circle and the virtual first circle
  • Lyocell spinning dope according to the embodiment is 6 to 16% by weight of cellulose pulp; And 84 to 94% by weight of an N-methylmorpholine-N-oxide aqueous solution.
  • Cellulose pulp according to the embodiment may have an alpha-cellulose content of 85 to 97% by weight, and a degree of polymerization (DPw) of 600 to 1700.
  • DPw degree of polymerization
  • the lyocell fiber according to the embodiment may have a space occupancy of 150 to 400% defined by Equation 1 below.
  • Space occupancy (%) (area of virtual first circle / cross-sectional area of monofilament contained in lyocell fibers) ⁇ 100
  • the virtual first circle according to the embodiment may have a radius of 8 ⁇ 30 ⁇ m.
  • the virtual second circle according to the embodiment may have a radius of 3 to 12 ⁇ m.
  • the present invention it is possible to provide a large surface area lyocell fiber, when used in the reinforcement of clothing, construction or automobile, etc., even when using a small amount compared to the conventional lyocell fiber can exhibit the same level of physical properties or more It works.
  • FIG. 1 schematically shows a cross section of a monofilament contained in a lyocell fiber according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 2 is a photograph showing a cross-section of the lyocell fiber prepared according to an embodiment of the present invention, (a) is Example 1, (b) is Example 2, and (b) is prepared according to Example 3, respectively Is a cross-sectional picture of lyocell fibers.
  • the present invention includes a lyocell multifilament prepared by spinning a lyocell spinning dope comprising a cellulose pulp and an N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) aqueous solution, wherein the multifilament Is a monofilament whose cross section is a release cross section, the release cross section includes a plurality of protrusions, the plurality of protrusions being a virtual first circle and a virtual second included in the virtual first circle. It relates to a lyocell fiber which is in contact with a circle, but is formed integrally with the imaginary second circle as a center and whose end is in contact with the imaginary first circle.
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • the release cross section means a shape including a plurality of protrusions, and specifically, as shown in FIG. 1, a cross-section having a plurality of protrusions formed integrally with respect to one central part 1.
  • the release cross section is within the range of the virtual first circle 11 connecting the end points of each of the plurality of protrusions and the virtual second circle 12 included in the virtual first circle 11.
  • the virtual first circle 11 and the virtual second circle 12 is a circle whose radius is larger than the virtual second circle 12 is a circle, good
  • the furnaces may be the same in center, but may not be the same in center.
  • the release cross section includes a plurality of protrusions, and the plurality of protrusions are integrally formed with the central portion 1 overlapping with the second virtual circle 12, and each end 5 of the protrusions is formed of the virtual protrusion.
  • the concave portion 4 in contact with the first circle 11 and formed between the projections has a shape in contact with the virtual second circle 12.
  • the release cross section may include three protrusions.
  • the virtual first circle may have a radius of 8 to 30 ⁇ m, and the virtual second circle may have a radius of 3 to 12 ⁇ m.
  • the imaginary first circle has a radius of 8 ⁇ m or more, it is possible to implement a cross-sectional shape, and when it is 30 ⁇ m or less, a monofilament having a fineness suitable as a fiber product may be formed.
  • the radius of the imaginary second circle is 3 ⁇ m or more, it is possible to implement a cross-sectional shape, and when 12 ⁇ m or less, a monofilament having a fineness suitable as a fiber product may be formed.
  • the monofilament included in the lyocell fiber according to the present invention has a release cross section as described above, and the lyocell fiber may have a space occupancy of 150 to 400% as defined by Equation 1 below.
  • Space occupancy (%) (area of virtual first circle / cross-sectional area of monofilament contained in lyocell fibers) ⁇ 100
  • the space occupancy means the proportion of the space that the monofilament substantially occupies in the fiber due to the projection of the release cross section. That is, when the cross section of the monofilament contained in the lyocell fiber is a circular cross section, since the cross-sectional area of the actual monofilament is equal to the area of the imaginary first circle, the space occupancy defined as above is 100%, but includes protrusions. In the case of a fiber having a release cross section, the actual area occupied by the fiber is increased by the projections. Therefore, it can be seen that as the space occupancy increases, the specific surface area of the fiber increases.
  • the lyocell fiber of the present invention has a specific surface area of 150-400%, preferably 300-400, in terms of excellent properties such as bulging, interfacial adhesion, and quick-drying properties. To have%.
  • the present invention comprises the steps of spinning a lyocell spinning dope comprising (S1) cellulose pulp and N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) aqueous solution; (S2) solidifying the lyocell spinning dope spun in the step (S1) to obtain a lyocell multifilament; (S3) washing the lyocell multifilament obtained in the step (S2); And (S4) comprising the step of emulsifying the lyocell multifilament washed in the step (S3), the method for producing a lyocell fiber, the multifilament is made of a monofilament whose cross section is a heteromorphic cross section,
  • the release cross section includes a plurality of protrusions, wherein the plurality of protrusions are in contact with a virtual first circle and a virtual second circle included in the virtual first circle, with the virtual second circle being the center.
  • the present invention relates to a method for producing a lyocell fiber, characterized
  • (S1) is a step of spinning a lyocell spinning dope comprising cellulose pulp and an aqueous N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) solution.
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • the lyocell spinning dope is 6 to 16% by weight of cellulose pulp;
  • N-methylmorpholine-N-oxide aqueous solution may include 84 to 94% by weight, the cellulose pulp may have an alpha-cellulose content of 85 to 97% by weight, and a degree of polymerization (DPw) of 600 to 1700. have.
  • the content of cellulose pulp is less than 6% by weight, it is difficult to realize the fibrous characteristics, and if it is more than 16% by weight, it may be difficult to dissolve in the aqueous phase.
  • the content of the N-methylmorpholine-N-oxide aqueous solution in the lyocell spinning dope is less than 84% by weight, the dissolution viscosity is not large, which is not preferable. It can be difficult to produce uniform fibers.
  • the weight ratio of N-methylmorpholine-N-oxide and water in the N-methylmorpholine-N-oxide aqueous solution may be 93: 7 to 85:15.
  • the weight ratio of the N-methylmorpholine-N-oxide and water is greater than 93: 7, the dissolution temperature is increased, so that decomposition of cellulose may occur when the cellulose is dissolved.
  • the weight ratio is less than 85:15, the dissolution performance of the solvent is poor. It may be lowered and the dissolution of cellulose may be difficult.
  • the spinning dope described above is used to discharge it from the spinning nozzle of the spinneret.
  • the spinneret serves to discharge the spinning dope on the filament to the coagulating liquid in the coagulation bath through the air gap section.
  • Discharging the spinning dope from the spinneret may be performed at a spinning temperature of 80 to 130 ° C.
  • the spinneret may be a spinneret in which a plurality of unit holes are formed when a plurality of holes are set as one unit hole.
  • the number of the plurality of holes included in the unit hole may be equal to the number of protrusions of the release cross section.
  • the number of holes included in the unit hole may be three.
  • Step (S2) is a step of solidifying the lyocell spinning dope spun in the step (S1) to obtain a lyocell multifilament
  • the solidification of the step (S2) is the air quenching to supply the cooling air to the spinning dope to solidify First solidification step by (Q / A);
  • a second coagulation step of dipping the first coagulated spinning dope in a coagulating solution.
  • step (S1) after discharging the spinning dope through the spinneret, it can be passed through the air gap section of the space between the spinneret and the coagulation bath.
  • the air gap section is supplied with cooling air from the air cooling unit located inside the donut-shaped mold to the inside of the mold and to the outside, and may be primarily solidified by air quenching for supplying the cooling air to the spinning dope.
  • the factors affecting the properties of the lyocell multifilament obtained in step (S2) are the temperature and wind speed of the cooling air in the air gap section, and the solidification of the step (S2) is 4 ⁇ 15 °C temperature and 5 ⁇
  • the cooling air having a wind speed of 50 m / s may be supplied to the spinning dope to solidify.
  • the temperature of the cooling air during the first solidification is less than 4 °C, the surface of the detention is cooled, the cross section of the lyocell multifilament is uneven and the spin processability is not good, if the temperature is above 15 °C, the primary solidification by the cooling air is not enough As a result, the spinning processability is not good.
  • the air velocity of the cooling air is less than 5 m / s at the time of the first solidification, the primary solidification by the cooling air is not sufficient, and the spinning processability is poor, and if it is more than 50 m / s, the spinning dope discharged from the detention is As it is shaken by air, the spinning fairness becomes poor.
  • the spinning dope may be supplied to a coagulation bath containing a coagulation liquid and secondary coagulation may proceed.
  • the temperature of the coagulation liquid may be 30 °C or less. This is to ensure that the solidification rate is properly maintained because the secondary solidification temperature is not higher than necessary.
  • the coagulating solution is not particularly limited because it can be prepared and used in a conventional composition in the technical field to which the present invention belongs.
  • Step (S3) is a step of washing the lyocell multifilament obtained in the step (S2).
  • the lyocell multifilament obtained in the step (S2) after introducing the lyocell multifilament obtained in the step (S2) to the traction roller, it can be washed by introducing into the washing bath.
  • washing liquid of 0 to 100 °C temperature
  • water may be used as the washing liquid, if necessary, other addition It may further include the component.
  • Step (S4) is an step of tanning the lyocell multifilament washed in the step (S3), it can be dried after the tanning.
  • the tanning takes the form in which the multifilament is completely submerged in the emulsion and buried, and the amount of oil applied to the filaments is kept constant by the weaving rollers attached to the entry roll and the release roll of the tanning apparatus.
  • the emulsion serves to reduce the friction generated when the filament is in contact with the drying roller and the guide, crimp step.
  • the lyocell fibers as described above are biodegradable and therefore environmentally friendly.
  • the lyocell fiber shows a morphology of the release cross section in which the monofilament includes a plurality of protrusions, so that the specific surface area is increased, so that the lyocell fiber exhibiting physical properties equivalent to or higher than that of the lyocell fiber of the conventional circular cross section is used. It can manufacture.
  • the lyocell fiber according to the present invention has a large specific surface area, when used in clothing, construction or automobile reinforcement, etc., even when a small amount is used compared to the conventional lyocell fiber, the effect of exhibiting an equivalent level or more of physical properties is excellent. have.
  • the lyocell fiber according to the present invention When the lyocell fiber according to the present invention is used for clothing, due to its large specific surface area, it exhibits excellent hygroscopic fast drying property, so there is no coiling phenomenon on the body even when sweat is discharged, so that the skin is always in a pleasant state to reduce discomfort. have. In addition, the cooling rate is excellent, rapid sweating can be maintained if the sweat is continuously discharged.
  • the application range for clothing may include outdoor, sports, t-shirts, golf, men's and women's clothing, functional innerwear, hats, sports socks, underwear and the like.
  • MRG Mechanical Rubber Good
  • the dope was prepared.
  • the spinning dope was maintained at the spinning temperature of 110 °C in the spinning nozzle of the spinneret having a plurality of unit holes including three holes, the discharge amount and spinning speed of the spinning dope so that the single fineness of the filament is 3.37 denier was adjusted to spin.
  • Spinning dope on the filament discharged from the spinning nozzle was supplied to the coagulating liquid in the coagulation bath through the air gap section.
  • the cooling air in the air gap section first solidifies the spinning dope at 8 °C temperature and 10m / s wind speed.
  • the coagulating solution was used at a temperature of 25 °C, concentration of 85% by weight of water and 15% by weight of NMMO.
  • the coagulant concentration was continuously monitored using a sensor and a refractometer.
  • the filament stretched in the air layer through the towing roller is washed by the washing liquid sprayed from the washing machine to remove the remaining NMMO, and evenly squeezes the oil into the filament, and then squeezes it again so that the oil content of the filament is 0.2 Percentage was maintained and dried at 150 ° C. in a drying roller to prepare a lyocell fiber including a multifilament consisting of a monofilament having a release cross section including three protrusions.
  • a lyocell fiber comprising a multifilament made of a monofilament having a release cross section including three protrusions was prepared in the same manner as in Example 1, except that the filament had a single fineness of 3.58 denier.
  • a lyocell fiber was prepared in the same manner as in Example 1 except that the filament had a monofilament of 14.82 denier, including a multifilament made of a monofilament having a release cross section including three protrusions.
  • a lyocell fiber comprising a multifilament was prepared.
  • a lyocell fiber comprising a multifilament made of a monofilament having a circular cross section was prepared in the same manner as in Comparative Example 1, except that the filament had a single fineness of 2.97 denier.
  • a small amount of fiber was sampled, rolled together with black cotton, and inserted into a hole in a plate capable of cutting the cross section, and then cut so that the cross section was not pushed with a razor blade.
  • the cross section was enlarged and observed ( ⁇ 200), and the image was stored with a digital camera.
  • the cross-sectional image of the fiber was determined using the Olympus soft imaging solution program and the radius and area were analyzed.
  • Density of lyocell fibers 1.49 g / cm 3
  • Fineness (De) [monofilament cross-sectional area of lyocell fiber ( ⁇ m 2 ) ⁇ density of lyocell fiber (g / cm 3 ) ⁇ 9000 (m)] / 1000000
  • the space occupancy rate of the lyocell fibers was calculated by the following equation.
  • Space occupancy (%) (area of virtual first circle / cross-sectional area of monofilament contained in lyocell fibers) ⁇ 100
  • the lyocell fibers of Examples 1 to 3 which consist of monofilaments having a release cross section, compared to the lyocell fibers of Comparative Examples 1 and 2, which consist of monofilaments having a circular cross section. This turned out to be great.
  • the cross-section of the lyocell fibers of Examples 1 to 3 are as shown in Figure 2 (a) to (c), respectively.
  • the lyocell fibers of Examples 1 to 3 have a large specific surface area, and can be widely applied to a field where fibers having a large specific surface area are required.

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Abstract

본 발명은 라이오셀 섬유에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 라이오셀 섬유에 포함된 모노필라멘트의 단면 형상을 제어하여 섬유의 비표면적을 향상시킴으로써, 적은 양을 사용하여도 종래 라이오셀 섬유 대비 동등 수준 이상의 물성을 나타낼 수 있는 라이오셀 섬유에 관한 것이다.

Description

라이오셀 섬유
본 발명은 라이오셀 섬유에 관한 것이다.
섬유는 모양으로 보았을 때 유연하고 가늘며, 굵기에 대한 길이의 비가 큰 천연 또는 인조의 선상 물체를 의미한다. 이러한 섬유를 그 형태 면에서 구분하면 장섬유, 준장섬유, 단섬유로 나뉘고, 원료 면에서 구분하면 천연섬유와 인조섬유로 나뉘어진다.
이전부터 섬유는 인간 생활과 밀접한 관계를 가져 왔는데, 면, 마, 양모, 견섬유와 같은 천연 섬유는 피복의 주 원료로 사용되었다. 산업 혁명 이후 과학 기술의 발전에 따라 섬유는 피복 재료뿐만 아니라 공업용으로도 그 용도가 확대되었고, 문화의 발달과 인구의 증가에 따라 급격히 증가한 섬유의 수요를 충족시키기 위하여 새로운 섬유 재료로서 인조 섬유 분야가 개척되게 되었다.
이러한 인조 섬유 중 재생 섬유는 촉감 및 착용감이 뛰어날 뿐만 아니라, 면보다 훨씬 빠른 수분 흡수 및 배출 능력을 가지고 있어서, 피복의 원료로 많이 사용되어 왔다. 특히, 이러한 재생 섬유 중 레이온 섬유는 우수한 광택성 및 발색성을 가지며 천연 섬유와 동등한 촉감을 구현할 수 있을 뿐만 아니라, 인체에 무해한 소재로서 인식되어 과거 광범위하게 사용되었다. 그러나, 이러한 레이온 섬유는 수축 및 구김이 잘 일어나는 소재의 특성을 가지고 있었으며, 제조 과정이 복잡하고 목재 펄프 등을 녹이는 과정에서 많은 화학 약품이 사용되어 작업상의 환경 문제와 폐수 처리 등의 과정에서 환경 오염을 야기하는 문제점을 가지고 있었다.
이에 따라, 환경 및 인체에 무해하고 물성 또한 기존의 여타 섬유보다 뛰어난 섬유에 관한 연구가 진행되었고, 최근 천연 펄프 및 아민 옥사이드 수화물로부터 제조되는 라이오셀(Lyocell) 섬유가 소개되었다. 이러한 라이오셀 섬유는 기존의 재생 섬유에 비해 우수한 인장특성과 촉감 등의 섬유 특성을 가지면서도, 생산 공정에서 일체의 오염 물질을 발생시키지 않으며, 사용되는 아민 옥사이드계 용매가 재활용 가능하고 폐기시 생분해되어, 친환경적인 섬유로서 다양한 분야에 사용되고 있다.
다만, 현재는 라이오셀 섬유는 그 단면의 형태가 원형인 제품만 생산 가능한데, 라이오셀 섬유의 단면 형태에 따라 다양한 물성을 나타낼 수 있을 것이라 기대되는 바, 다양한 단면 형태의 라이오셀 섬유 제조기술에 대한 연구가 요구되고 있다.
본 발명은 비표면적이 큰 라이오셀 섬유를 제공하고자 한다.
이에 본 발명은 바람직한 제1 구현예로서, 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하여 제조된 라이오셀 멀티 필라멘트를 포함하되, 상기 멀티필라멘트는 그 단면이 이형 단면인 모노필라멘트로 이루어지며, 상기 이형 단면은 다수 개의 돌기를 포함하고, 상기 다수 개의 돌기는 가상의 제1원 및 상기 가상의 제1원의 내부에 포함된 가상의 제2원과 접하되, 상기 가상의 제2원을 중심부로 하여 일체형으로 형성되며 그 말단이 상기 가상의 제1원과 접하는 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유를 제공한다.
상기 구현예에 의한 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프 6 ~ 16 중량%; 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 84 ~ 94 중량%를 포함하는 것이 수 있다.
상기 구현예에 의한 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 97중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 라이오셀 섬유는 하기 식 1로 정의되는 공간점유율이 150~400%일 수 있다.
<식 1>
공간점유율(%) = (가상의 제1 원의 면적/라이오셀 섬유에 포함된 모노 필라멘트의 단면적) × 100
상기 구현예에 의한 가상의 제1원은 반지름이 8~30㎛ 인 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 가상의 제2원은 그 반지름이 3~12㎛ 인 것일 수 있다.
본 발명에 따르면, 비표면적인 큰 라이오셀 섬유를 제공할 수 있어, 의류, 건축이나 자동차 분야의 보강재 등에 이를 사용될 경우, 종래 라이오셀 섬유에 비해 적은 양을 사용하더라도 동등 수준 이상의 물성을 나타낼 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 라이오셀 섬유에 포함된 모노필라멘트의 단면을 모식적으로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 라이오셀 섬유의 단면을 나타낸 사진으로, 각각 (a)는 실시예1, (b)는 실시예 2, 그리고 (b)는 실시예 3에 따라 제조된 라이오셀 섬유의 단면사진이다.
<부호의 설명>
1: 중심부, 2: 돌기, 3: 돌기의 장축, 4: 돌기의 오목부,
5: 돌기의 말단, 11: 가상의 제1원, 12: 가상의 제2원
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하여 제조된 라이오셀 멀티 필라멘트를 포함하되, 상기 멀티필라멘트는 그 단면이 이형 단면인 모노필라멘트로 이루어지며, 상기 이형 단면은 다수 개의 돌기를 포함하고, 상기 다수 개의 돌기는 가상의 제1원 및 상기 가상의 제1원의 내부에 포함된 가상의 제2원과 접하되, 상기 가상의 제2원을 중심부로 하여 일체형으로 형성되며 그 말단이 상기 가상의 제1원과 접하는 형상을 갖는 것인 라이오셀 섬유에 관한 것이다.
[이형 단면(multi lobal)]
본 발명에서 이형 단면이란 다수 개의 돌기를 포함하는 형상을 의미하며, 구체적으로 도 1에 나타난 바와 같이, 하나의 중심부(1)를 중심으로 하여 일체형으로 형성된 다수 개의 돌기 형상을 갖는 단면을 의미한다.
구체적으로, 상기 이형 단면은 다수 개의 돌기 각각의 말단점을 잇는 가상의 제1원(11) 및 상기 가상의 제1원(11)의 내부에 포함된 가상의 제2원(12)의 범위 내에서 그 크기와 형상을 정의할 수 있다. 이때, 상기 가상의 제1원(11) 및 가상의 제2원(12)은 상기 가상의 제1원(11)은 상기 가상의 제2원(12)에 비해 그 반지름이 큰 원이고, 좋기로는 서로 그 중심이 동일한 것일 수 있으나 중심이 동일하지 않을 수도 있다.
상기 이형 단면은 다수 개의 돌기를 포함하는 것으로, 다수 개의 돌기는 상기 가상의 제2원(12)과 중첩되는 중심부(1)와 일체형으로 형성되어 있되 돌기 각각의 말단(5)은 상기 가상의 제1원(11)과 접하고, 돌기 사이에 형성된 오목부(4)는 가상의 제2원(12)과 접하는 형상을 갖는다.
본 발명에 있어서, 상기 라이오셀 섬유의 비표면적을 최대화하는 측면에서, 상기 이형 단면은 3개의 돌기를 포함하는 것일 수 있다.
상기 가상의 제1원은 반지름이 8~30㎛이고, 가상의 제2원은 반지름이 3~12㎛인 것일 수 있다.
상기 가상의 제1원의 반지름이 8㎛ 이상일 경우 이형단면 형태 구현이 가능하고, 30㎛ 이하일 경우 섬유제품으로서 적합한 섬도를 가지는 모노필라멘트를 형성할 수 있다. 또한, 상기 가상의 제2원의 반지름이 3㎛ 이상일 경우 이형단면 형태 구현이 가능하고, 12㎛ 이하일 경우 섬유제품으로서 적합한 섬도를 가지는 모노필라멘트를 형성할 수 있다.
본 발명에 따른 라이오셀 섬유에 포함된 모노 필라멘트는 전술한 바와 같은 이형 단면을 가지며, 상기 라이오셀 섬유는 하기 식 1로 정의되는 공간점유율이 150~400%일 수 있다.
<식 1>
공간점유율(%) = (가상의 제1 원의 면적/라이오셀 섬유에 포함된 모노 필라멘트의 단면적) × 100
여기서, 공간점유율은 이형 단면의 돌기로 인해서 모노 필라멘트가 실질적으로 섬유 중에서 차지하게 되는 공간의 비율을 의미한다. 즉, 라이오셀 섬유에 포함된 모노 필라멘트의 단면이 원형 단면일 경우는 실제 모노 필라멘트의 단면적과 가상의 제1원의 면적이 같으므로, 상기와 같이 정의되는 공간점유율이 100%이지만 돌기를 포함하는 이형 단면을 가지는 섬유의 경우는 그 돌기에 의해서 섬유가 차지하는 실제 면적은 커지게 된다. 따라서 공간점유율이 커질수록 섬유의 비표면적이 커짐을 알 수 있다.
본 발명의 라이오셀 섬유는 비표면적이 커진 효과로 부풀림 특성이나 계면 접착 특성, 속건성 특성 등 여러 특성들이 우수해지는 측면에서 상기 식 1로 정의되는 공간점유율이 150~400%, 좋기로는 300 ~ 400%를 갖는 것이다.
한편, 본 발명은 (S1) 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계; 및 (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리하는 단계를 포함하는, 라이오셀 섬유의 제조방법으로서, 상기 멀티필라멘트는 그 단면이 이형 단면인 모노필라멘트로 이루어지며, 상기 이형 단면은 다수 개의 돌기를 포함하고, 상기 다수 개의 돌기는 가상의 제1원 및 상기 가상의 제1원의 내부에 포함된 가상의 제2원과 접하되, 상기 가상의 제2원을 중심부로 하여 일체형으로 형성되며 그 말단이 상기 가상의 제1원과 접하는 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
[(S1) 단계]
(S1) 단계는 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계이다.
상기 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프 6 ~ 16 중량%; 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 84 ~ 94 중량%를 포함하는 것일 수 있으며, 상기 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 97중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것일 수 있다.
상기 라이오셀 방사 도프에 있어서 셀룰로오스 펄프의 함량이 6 중량% 미만이면 섬유적 특성을 구현하기 어렵고, 16 중량% 초과이면 수용액상에 용해하기 어려울 수 있다.
또한, 라이오셀 방사 도프에 있어서 상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액의 함량이 84 중량% 미만이면 용해 점도가 크게 놓아져서 바람직하지 못하며, 94 중량% 초과이면 방사 점도가 크게 낮아져서 방사단계에서 균일한 섬유를 제조하기에 어려울 수 있다.
상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액에서 N-메틸모폴린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 93:7 내지 85:15 일 수 있다. 상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 93:7 초과인 경우에는 용해 온도가 높아져서 셀룰로오스 용해 시 셀룰로오스의 분해가 발생할 수 있으며, 상기 중량비가 85:15 미만인 경우에는 용매의 용해 성능이 저하되어 셀룰로오스의 용해가 어려울 수 있다.
상술한 방사 도프를 사용하여 이를 방사 구금의 방사 노즐로부터 토출시킨다. 이때, 상기 방사 구금은 필라멘트 상의 방사 도프를 에어 갭 구간을 통해 응고조 내의 응고액으로 토출시키는 역할을 한다. 상기 방사 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계는 80~130℃의 방사온도 하에서 이루어질 수 있다.
상기 방사 구금은 구금홀의 형상이 다수 개의 홀을 하나의 단위홀로 설정하였을 때, 상기 단위홀이 다수 개 형성된 방사구금일 수 있다. 이때, 상기 단위홀에 포함된 다수 개의 홀의 개수는 이형 단면의 돌기의 개수와 동일할 수 있다. 예를 들어, 3개의 돌기를 포함하는 이형 단면을 가지는 모노필라멘트를 포함하는 라이오셀 섬유를 제조하기 위해서, 단위홀에 포함된 홀의 개수는 3개일 수 있다.
[(S2) 단계]
(S2) 단계는 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계로서, 상기 (S2) 단계의 응고는 냉각공기를 방사 도프에 공급하여 응고시키는 air quenching(Q/A)에 의한 1차 응고단계; 및 1차 응고된 방사 도프를 응고액에 담그어 응고시키는 2차 응고단계를 포함할 수 있다.
상기 (S1) 단계에서, 방사 구금을 통하여 방사 도프를 토출시킨 후에는 이를 상기 방사 구금과, 응고조 사이 공간의 에어 갭 구간으로 통과시킬 수 있다. 이러한 에어 갭 구간에는 도넛 형태의 구금의 안쪽에 위치한 공냉부로부터 구금의 안쪽에서 바깥쪽으로 냉각 공기가 공급되는데, 이러한 냉각 공기를 방사 도프에 공급하는 air quenching에 의해 1차 응고될 수 있다.
이때, (S2) 단계에서 수득되는 라이오셀 멀티필라멘트의 물성에 영향을 미치는 요소는 에어 갭 구간에서의 냉각 공기의 온도 및 풍속이며, (S2) 단계의 응고는 4~15℃의 온도 및 5 ~ 50m/s의 풍속을 갖는 냉각 공기를 방사 도프에 공급하여 응고하는 것일 수 있다.
상기 1차 응고시 냉각 공기의 온도가 4℃ 미만이면 구금 표면이 식고, 라이오셀 멀티필라멘트의 단면이 불균일하게 되고 방사 공정성도 좋지 않게 되며, 15℃ 초과이면 냉각 공기에 의한 1차 응고가 충분히 되지 않아 방사 공정성이 좋지 않게 된다.
또한, 1차 응고시 냉각 공기의 풍속이 5m/s 미만이면 냉각 공기에 의한 1차 응고가 충분히 되지 않아서 방사 공정성이 좋지 않게 되어 사절이 발생하고, 50m/s 초과이면 구금에서 토출되는 방사 도프가 공기에 의해 흔들리면서 방사 공정성이 좋지 않게 된다.
air quenching에 의한 1차 응고 후, 상기 방사 도프는 응고액이 담겨 있는 응고조에 공급되어 2차 응고가 진행될 수 있다. 한편, 적절한 2차 응고의 진행을 위해, 상기 응고액의 온도는 30℃ 이하일 수 있다. 이는 2차 응고 온도가 필요 이상으로 높지 않아 응고 속도가 적절히 유지되도록 하기 위한 것이다. 여기서 상기 응고액은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 조성으로 제조하여 사용할 수 있으므로 특별히 한정되지 않는다.
[(S3) 단계]
(S3) 단계는 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계이다.
구체적으로는, 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 견인롤러에 도입한 후, 수세욕으로 도입하여 수세할 수 있다.
상기 필라멘트의 수세 단계에서는, 수세 후 용제의 회수 및 재사용의 용이성을 고려하여, 0 내지 100℃ 온도의 수세액을 사용할 수 있으며, 상기 수세액으로는 물을 이용할 수 있고, 필요에 따라 기타의 첨가 성분을 더욱 포함시킬 수도 있다.
[(S4) 단계]
(S4) 단계는 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리하는 단계로서, 유제 처리 후 건조할 수 있다.
유제 처리는 멀티필라멘트가 유제 속에 완전히 잠겨서 묻혀지는 형태를 취하며 유제 처리 장치의 진입롤과 방출롤에 부착된 짜주는 롤러에 의해 유제가 필라멘트에 묻는 양을 일정하게 유지한다. 상기 유제는 필라멘트가 건조 롤러 및 가이드, 크림프 단계에서의 접촉 시 발생하는 마찰을 줄여주는 역할을 한다.
전술한 바와 같은 라이오셀 섬유는 생분해성이므로, 친환경적이다.
또한, 상기 라이오셀 섬유는 모노필라멘트가 다수의 돌기를 포함하는 이형 단면의 형태를 나타내는 바, 비표면적이 커져 종래 원형 단면의 라이오셀 섬유 대비 적은 양을 사용하더라도 동등 이상의 물성을 나타내는 라이오셀 섬유를 제조할 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 라이오셀 섬유는 비표적면적이 크므로, 의류, 건축이나 자동차 분야의 보강재 등에 사용될 경우, 종래 라이오셀 섬유에 비해 적은 양을 사용하더라도 동등 수준 이상의 물성을 나타낼 수 있는 효과가 있다.
본 발명에 따른 라이오셀 섬유가 의류용으로 사용될 경우, 비표면적이 큰 특성으로 인하여, 탁월한 흡습속건성을 나타내므로, 땀이 배출되어도 몸에 감김 현상이 없어 피부가 항상 쾌적한 상태를 유지해 불쾌감을 줄일 수 있다. 또한, 냉각속도가 뛰어나 땀이 지속적으로 배출되면 급속냉각이 계속 유지될 수 있다. 구체적으로 의류용의 적용범위는 아웃도어, 스포츠, 티셔츠, 골프, 남성용 및 여성용 의류를 비롯해 기능성 이너웨어, 모자, 스포츠 양말, 내의류 등을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 라이오셀 섬유가 보강재용으로 사용될 경우, 보강하고자 하는 소재와의 접촉면적이 클수록 보강 기능이 커지며 타이어코오드, 호스 보강재와 같은 MRG(Mechanical Rubber Good), 시멘트 보강재, 자동차 내장재 등에 적용할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 자명할 것이다.
실시예 1
중합도(DPw) 820, 알파 셀룰로오스 함량 93.9%인 셀룰로오스 펄프를 프로필갈레이트 함량 0.01 중량%인 NMMO/H20 혼합 용제(중량비 90/10)에 혼합하여, 농도 12 중량%의 라이오셀 섬유 제조용 방사 도프를 제조하였다.
먼저, 상기 방사 도프는 3개의 홀을 포함하는 단위홀이 다수 개 형성되어 있는 방사 구금의 방사노즐에서 방사 온도 110℃로 유지하였으며, 필라멘트의 단섬도가 3.37 데니어가 되도록 방사 도프의 토출량과 방사속도를 조절하여 방사하였다. 상기 방사노즐로부터 토출된 필라멘트 상의 방사 도프를 에어 갭 구간을 거쳐 응고조 내의 응고액에 공급하였다. 이때 상기 에어 갭 구간에서 냉각 공기는 8℃ 온도 및 10m/s 풍속으로 방사 도프를 1차 응고시킨다.
상기 응고액은 온도 25℃, 농도는 물 85중량% 및 NMMO 15중량%인 것을 사용하였다.
이 때, 상기 응고액 농도는 센서와 굴절계를 사용하여 연속적으로 모니터링하였다.
견인롤러를 통하여 공기층에서 연신이 된 필라멘트는 수세장치에서 스프레이된 수세액에 의해 수세되어 잔존하는 NMMO를 제거하고, 필라멘트에 유제가 균일하게 묻도록 한 뒤, 다시 짜주어 필라멘트에 대한 유제 함량이 0.2%를 유지하도록 하였으며 건조롤러에서 150℃로 건조시켜, 3개의 돌기를 포함하는 이형 단면을 갖는 모노필라멘트로 이루어진 멀티필라멘트를 포함하는 라이오셀 섬유를 제조하였다.
실시예 2
필라멘트의 단섬도가 3.58 데니어가 되도록 한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일 한 방법으로, 3개의 돌기를 포함하는 이형 단면을 갖는 모노필라멘트로 이루어진 멀티필라멘트를 포함하는 라이오셀 섬유를 제조하였다.
실시예 3
필라멘트의 단섬도가 14.82 데니어가 되도록 한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일 한 방법으로, 3개의 돌기를 포함하는 이형 단면을 갖는 모노필라멘트로 이루어진 멀티필라멘트를 포함하는 라이오셀 섬유를 제조하였다.
비교예 1
1개의 원형 홀을 단위홀로 하여, 상기 단위홀이 다수 개 형성된 방사 구금을 사용하고 필라멘트의 단섬도가 1.73 데니어가 되도록 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로, 원형 단면을 갖는 모노필라멘트로 이루어진 멀티필라멘트를 포함하는 라이오셀 섬유를 제조하였다.
비교예 2
필라멘트의 단섬도가 2.97 데니어가 되도록 한 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방법으로, 원형 단면을 갖는 모노필라멘트로 이루어진 멀티필라멘트를 포함하는 라이오셀 섬유를 제조하였다.
실시예 및 비교예에서 제조된 라이오셀 섬유에 대하여, 상기 라이오셀 섬유에 포함된 모노필라멘트의 단면 형상, 섬도 및 공간점유율을 아래와 같은 방법으로 측정 및 산출하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(1) 라이오셀 섬유에 포함된 모노필라멘트의 단면 형상
소량의 섬유 다발을 샘플링하여 검은솜과 함께 말고 가늘게 만들어 단면을 컷팅할 수 있는 판의 구멍에 끼운 후 면도날로 단면이 밀리지 않도록 컷팅하였다.
이를 광학현미경(BX51, Olympus사 제품)을 사용하여 단면을 확대 관찰(× 200)하고 디지털 카메라로 이미지를 저장하였다. 상기 섬유의 단면 이미지는 Olympus soft imaging solution 프로그램을 사용하여 구하고자 하는 단면을 지정하고 반지름 및 면적을 분석하였다.
(2) 섬도
단면 분석을 통하여 얻은 실제 라이오셀 섬유의 모노필라멘트 단면적과 라이오셀 섬유의 밀도를 이용하여 하기 식 2로 계산하여 라이오셀 섬유의 섬도를 구하였다.
라이오셀 섬유의 밀도 = 1.49 g/cm3
<식 2>
섬도(De) = [라이오셀 섬유의 모노필라멘트 단면적 (㎛2) × 라이오셀 섬유의 밀도 (g/cm3) × 9000 (m)]/1000000
(3) 공간 점유율
하기 식 1에 의해 라이오셀 섬유의 공간점유율을 계산하였다.
<식 1>
공간점유율(%) = (가상의 제1 원의 면적/라이오셀 섬유에 포함된 모노 필라멘트의 단면적) × 100
표 1
라이오셀 섬유에 포함된 모노필라멘트의 단면형상 섬도(De) L1/L2 공간점유율(%)
가상의 제1원 반지름(L1,㎛) 가상의 제2원 반지름(L2, ㎛) 가상의 제1원면적(㎛2) 실제 라이오셀 섬유의 모노필라멘트단면적(㎛2)
실시예 1 16.75 3.87 881 251.6 3.37 4.33 350
실시예 2 11.44 6.16 411 266.6 3.58 1.86 154
실시예 3 27.78 11.61 2423 1105 14.82 2.40 219
비교예 1 6.4 6.4 129 129 1.73 1 100
비교예 2 8.4 8.4 222 222 2.97 1 100
표 1에 나타난 바와 같이, 이형 단면을 가지는 모노필라멘트로 이루어진 실시예 1 내지 실시예 3의 라이오셀 섬유는 원형 단면을 가지는 모노필라멘트로 이루어진 비교예 1 및 비교예 2의 라이오셀 섬유에 비해 공간 점유율이 큰 것으로 나타났다. 이때, 실시예 1 내지 실시예 3의 라이오셀 섬유의 단면은 각각 도 2의 (a) 내지 (c)에 나타난 바와 같다.
이와 같은 결과로부터, 실시예 1 내지 실시예 3의 라이오셀 섬유는 비표면적이 큰 것을 알 수 있으며, 비표면적이 큰 섬유가 요구되는 분야에 광범위하게 적용할 수 있음을 알 수 있다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (7)

  1. 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하여 제조된 라이오셀 멀티 필라멘트를 포함하되,
    상기 멀티필라멘트는 그 단면이 이형 단면인 모노필라멘트로 이루어지며,
    상기 이형 단면은 다수 개의 돌기를 포함하고,
    상기 다수 개의 돌기는 가상의 제1원 및 상기 가상의 제1원의 내부에 포함된 가상의 제2원과 접하되, 상기 가상의 제2원을 중심부로 하여 일체형으로 형성되며 그 말단이 상기 가상의 제1원과 접하는 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프 6 ~ 16 중량%; 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 84 ~ 94 중량%를 포함하는 것임을 특징으로 하는 라이오셀 섬유.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 97중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것임을 특징으로 하는 라이오셀 섬유.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 라이오셀 섬유는 하기 식 1로 정의되는 공간점유율이 150~400%인 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유:
    <식 1>
    공간점유율(%) = (가상의 제1 원의 면적/라이오셀 섬유에 포함된 모노 필라멘트의 단면적) × 100
  5. 제1항에 있어서,
    상기 가상의 제1원은 반지름이 8~30㎛ 인 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 가상의 제2원은 반지름이 3~12㎛ 인 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 가상의 제1원과 가상의 제2원은 그 중심이 동일한 것임을 특징으로 하는 라이오셀 섬유.
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