KR101716470B1 - 라이오셀 방사용 도프, 이를 이용한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유 - Google Patents

라이오셀 방사용 도프, 이를 이용한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 추가적인 공정 없이도 낮은 피브릴화도와 함께 높은 강도 및 신도를 나타내는 라이오셀 섬유를 제공할 수 있게 하는 라이오셀 방사용 도프, 이를 이용한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유에 관한 것이다. 상기 라이오셀 방사용 도프는 600 내지 1200의 중합도를 갖는 제 1 면 린터(cotton linter) 펄프와, 1300 내지 1800의 중합도를 갖는 제 2 면 린터 펄프 또는 600 내지 1200의 중합도를 갖는 우드 펄프(wood pulp)를 포함한 혼합 펄프; 및 N-메틸몰포린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함환다.

Description

라이오셀 방사용 도프, 이를 이용한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유 {DOPE FOR SPINNING LYOCELL, METHOD FOR PREPARING LYOCELL FILAMENT FIBER, AND LYOCELL FILAMENT FIBER PREPARED THEREFROM}
본 발명은 라이오셀 방사용 도프, 이를 이용한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 추가적인 공정 없이도 낮은 피브릴화도와 함께 높은 강도 및 신도를 나타내는 라이오셀 섬유를 제공할 수 있게 하는 라이오셀 방사용 도프, 이를 이용한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유에 관한 것이다.
섬유는 모양으로 보았을 때 유연하고 가늘며, 굵기에 대한 길이의 비가 큰 천연 또는 인조의 선상(線狀) 물체를 의미한다. 이러한 섬유를 그 형태 면에서 구분하면 장섬유, 준장섬유, 단섬유로 나뉘고, 원료 면에서 구분하면 천연 섬유와 인조섬유로 나뉘어진다.
이전부터 섬유는 인간 생활과 밀접한 관계를 가져 왔는데, 면, 마, 양모, 견섬유와 같은 천연 섬유는 피복의 주 원료로 사용되었다. 산업 혁명 이후 과학 기술의 발전에 따라 섬유는 피복 재료뿐만 아니라 공업용으로도 그 용도가 확대되었고, 문화의 발달과 인구의 증가에 따라 급격히 증가한 섬유의 수요를 충족시키기 위하여 새로운 섬유 재료로서 인조 섬유 분야가 개척되게 되었다.
이러한 인조 섬유 중 재생 섬유는 촉감 및 착용감이 뛰어날 뿐만 아니라, 면보다 훨씬 빠른 수분 흡수 및 배출 능력을 가지고 있어서, 피복의 원료로 많이 사용되어 왔다. 특히, 이러한 재생 섬유 중 레이온 섬유는 우수한 광택성 및 발색성을 가지며 천연 섬유와 동등한 촉감을 구현할 수 있을 뿐만 아니라, 인체에 무해한 소재로서 인식되어 과거 광범위하게 사용되었다. 그러나, 이러한 레이온 섬유는 수축 및 구김이 잘 일어나는 소재의 특성을 가지고 있었으며, 제조 과정이 복잡하고 우드 펄프 등을 녹이는 과정에서 많은 화학 약품이 사용되어 작업상의 환경 문제와 폐수 처리 등의 과정에서 환경 오염을 야기하는 문제점을 가지고 있었다.
이에 따라, 환경 및 인체에 무해하고 물성 또한 기존의 여타 섬유보다 뛰어난 섬유에 관한 연구가 진행되었고, 최근 천연 펄프 및 아민 옥사이드 수화물로부터 제조되는 라이오셀(Lyocell) 섬유가 소개되었다. 이러한 라이오셀 섬유는 기존의 재생 섬유에 비해 우수한 인장특성과 촉감 등의 섬유 특성을 가지면서도, 생산 공정에서 일체의 오염 물질을 발생시키지 않으며, 사용되는 아민 옥사이드계 용매가 재활용 가능하고 폐기시 생분해 되어, 친환경적인 섬유로서 다양한 분야에 사용되고 있다.
다만, 라이오셀 섬유는 높은 배향도와 피브릴간의 약한 결합력으로 인하여 표면에 과도한 피브릴이 형성되어 있으며, 이에 따라 섬유의 표면 감촉 및 최종 제품의 품질이 저하되는 문제점이 나타났다. 뿐만 아니라, 피브릴을 제거하기 위하여 산성 셀룰라아제 처리 등의 추가적인 단계가 필요하여, 제조 공정이 복잡해지고 생산 단가가 상승하고, 피브릴 제거 과정에서 직물 무게가 감소하거나 섬유의 특성이 저하되는 문제점도 나타났다.
부가하여, 라이오셀 섬유를 산업용사 등으로 보다 바람직하게 사용하기 위해, 이의 강도나 신도 등의 제반 물성을 향상시키고자 하는 시도가 계속적으로 이루어져 왔다.
이에 따라, 친환경적인 라이오셀 섬유의 특성을 유지하면서도, 피브릴 제거를 위한 단계의 추가 없이 간단한 공정에 의하여 피브릴화도가 낮으면서도, 보다 향상된 강도 및 신도 등을 나타내는 고품질의 섬유를 제공할 수 있는 방법의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 추가적인 공정 없이도 낮은 피브릴화도와 함께 높은 강도 및 신도를 나타내는 라이오셀 섬유를 제공할 수 있게 하는 라이오셀 방사용 도프를 제공하는 것이다.
본 발명은 또한, 상기 라이오셀 방사용 도프를 이용한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유를 제공하는 것이다.
본 발명은 600 내지 1200의 중합도를 갖는 제 1 면 린터(cotton linter) 펄프와, 1300 내지 1800의 중합도를 갖는 제 2 면 린터 펄프 또는 600 내지 1200의 중합도를 갖는 우드 펄프(wood pulp)를 포함한 혼합 펄프; 및 N-메틸몰포린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사용 도프를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 방사용 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계; 상기 토출된 도프를 응고욕에 통과시켜 필라멘트로 응고시키는 단계; 상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계; 및 상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계를 포함하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 방사용 도프로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유를 제공한다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 라이오셀 방사용 도프, 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법 및 라이오셀 필라멘트 섬유에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
발명의 일 구현예에 따르면, 600 내지 1200의 중합도를 갖는 제 1 면 린터(cotton linter) 펄프와, 1300 내지 1800의 중합도를 갖는 제 2 면 린터 펄프 또는 600 내지 1200의 중합도를 갖는 우드 펄프(wood pulp)를 포함한 혼합 펄프; 및 N-메틸몰포린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사용 도프가 제공된다.
본 발명자들은 라이오셀 섬유의 가장 큰 문제점인 높은 배향도 및 섬유 표면에 형성되는 과도한 피브릴 그리고, 비스코스 레이온 대비 낮은 신도를 해결하기 위하여 연구를 진행하던 중, 예를 들어, 600 내지 1200의 소정의 중합도를 갖는 면 린터 펄프를 포함하는 라이오셀 방사용 도프를 후술하는 특정의 제조 방법에 적용하면, 배향도 및 피브릴화도가 낮고, 우드 펄프를 사용한 일반 라이오셀 대비 높은 강도 와 신도를 가지는 라이오셀 섬유가 제공될 수 있다는 점을 확인하고 발명을 완성하였다. 상기 라이오셀 방사용 도프를 이용하면, 라이오셀 섬유 표면에 형성되는 피브릴(fibril)의 양 또는 피브릴화도가 작아지기 때문에, 섬유의 표면 감촉 및 최종 제품의 품질을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 추가적인 후속 공정을 생략하여 제조 공정을 단순화하고 생산 비용을 절감할 수 있다. 그리고, 상기 라이오셀 방사용 도프를 이용하여 얻어지는 라이오셀 섬유는 우수한 강도 및 신도를 가질 수 있어서, 타이어코드용 섬유에 적용할 수 있다.
또한, 상기 600 내지 1200의 중합도를 갖는 제 1 면 린터 펄프와 함께, 1300 내지 1800의 중합도를 갖는 제 2 면 린터 펄프를 함께 사용하거나, 600 내지 1200의 중합도를 갖는 우드 펄프를 함께 사용함에 따라, 최종 제조되는 라이오셀 섬유의 강도나 신도 등 제반 물성을 보다 향상시킬 수 있음을 확인하였다.
따라서, 발명의 일 구현예에 따른 방사용 도프는 추가적인 공정 없이도 낮은 피브릴화도와 함께 높은 강도 및 신도를 나타내는 라이오셀 섬유의 제공을 가능케 한다.
이하, 일 구현예의 방사용 도프에 대해 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
상술한 방사용 도프는 소정의 중합도를 갖는 제 1 면 린터 펄프를 포함하거나, 이와 함께 제 2 면 린터 펄프를 포함한다.
일반적으로 목화에서 1차로 씨와 분리된 섬유장이 긴 면을 린트(lint)라고 하고, 2차로 분리된 섬유장이 짧을 면을 린터(linter)라고 한다. 이러한 린터는 통상적으로 3 내지 5mm의 섬유장을 갖으며, 1년생의 목화로부터 얻어질 수 있어서 원료의 수급 측면에서 유리하다. 이러한 면 린터로부터 얻어지는 펄프를 면 린터 펄프로 지칭할 수 있고, 일 구현예에서는 중합도(DP)에 따라 제 1 또는 제 2 면 린터 펄프로 구분될 수 있다.
또한, 상기 방사용 도프는 소정의 중합도를 갖는 제 1 면 린터 펄프와 함께 우드 펄프를 포함할 수도 있다. 이때, 우드 펄프라 함은 이전부터 라이오셀 섬유의 제조를 위해 일반적으로 사용되던 목재로부터 유래한 펄프를 지칭할 수 있다. 이러한 우드 펄프에는 소프트우드 펄프와 하드우드 펄프 등이 있는데, 일 구현예의 방사용 도프에는 소프트우드 펄프가 포함됨이 섬유의 물성 등 측면에서 보다 바람직하다.
한편, 일 구현예의 방사용 도프는 600 내지 1200의 중합도를 갖는 제 1 면 린터(cotton linter) 펄프와, 1300 내지 1800의 중합도를 갖는 제 2 면 린터 펄프 또는 600 내지 1200의 중합도를 갖는 우드 펄프(wood pulp)를 포함한 혼합 펄프를 포함한다. 이때, 각 펄프의 중합도라 함은 각 펄프를 이루는 중합체에서 셀룰로오스계 반복 단위의 개수, 즉, 셀룰로오스계 반복 단위가 중합된 정도를 나타낼 수 있다.
이와 같이, 제 1 면 린터 펄프와 함께, 이보다 큰 중합도를 갖는 제 2 면 린터 펄프 등을 포함함으로서, 최초 제조된 라이오셀 섬유의 강도나 신도 등 제반 물성을 보다 향상시킬 수 있다. 또, 상기 제 1 면 린터 펄프와 함께, 소정의 중합도를 갖는 우드 펄프를 포함함으로서, 라이오셀 섬유의 제조 단가를 낮추면서도, 상대적으로 낮은 피브릴화도, 우수한 강도 및 신도를 나타내는 라이오셀 섬유를 제공할 수 있게 된다.
또한, 상기 방사용 도프에 포함되는 혼합 펄프에서, 상기 면 린터 펄프는 높은 함량, 예를 들어 99 중량%이상의 함량으로 알파-셀룰로오스를 포함할 수 있어서, 낮은 피브릴화도를 나타낼 수 있으며, 불순물을 미량으로 함유하여 고급 의류 제품의 원단으로 사용 가능하다. 더 나아가, 상기 면 린터 펄프의 높은 알파-셀룰로오스 함량으로 인해, 상기 혼합 펄프 역시 97 중량% 이상, 바람직하게는 98 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 99 중량% 이상의 알파-셀룰로오스를 포함할 수 있으므로, 낮은 피브릴화도와 함께, 우수한 제반 물성을 나타내는 라이오셀 섬유의 제공이 가능하게 된다.
한편, 상기 라이오셀 방사용 도프는 상술한 혼합 펄프 6 내지 16 중량%를 포함할 수 있다. 상기 혼합 펄프의 함량이 6중량% 미만인 경우에는 섬유적 특성을 구현할 수 없으며, 16중량% 초과하는 경우에는 수용액상에 용해하기 어려울 수 있다.
또, 상기 혼합 펄프는 50 내지 90 중량%의 제 1 면 린터 펄프와, 10 내지 50 중량%의 제 2 면 린터 펄프를 포함하거나, 20 내지 80 중량%의 제 1 면 린터 펄프와, 20 내지 80 중량%의 우드 펄프를 포함할 수 있다. 상기 혼합 펄프가 지나치게 높은 함량의 제 2 면 린터 펄프를 포함하는 경우, 제 2 면 린터 펄프의 높은 중합도로 인해 라이오셀 섬유의 제조 공정성이 저하될 수 있다. 또한, 상기 혼합 펄프가 지나치게 높은 함량의 우드 펄프를 포함하는 경우, 낮은 피브릴화도, 높은 강도 및 신도를 갖는 라이오셀 섬유의 제공이 어려워질 수 있다.
부가하여, 상술한 라이오셀 방사용 도프는 제 1 및 제 2 면 린터 펄프 또는 제 1 면 린터 펄프 및 우드 펄프의 2종의 펄프만을 포함할 수도 있지만, 제 1 및 제 2 면 린터 펄프와 함께 우드 펄프를 포함하여 3종 이상의 펄프를 포함할 수도 있으며, 이러한 경우, 얻고자 하는 라이오셀 섬유의 물성을 고려하여 각 펄프의 함량을 적절히 조절할 수 있다.
또한, 상기 라이오셀 방사용 도프는 용매 성분으로 N-메틸몰포린-N-옥사이드 수용액 84내지 94 중량%를 포함할 수 있다. 상기 N-메틸몰포린-N-옥사이드 수용액의 함량이 84 중량% 미만인 경우에는 용해 점도가 크게 높아져서 바람직하지 못하며, 94중량% 초과하는 경우에는 방사 점도가 크게 낮아져서 방사단계에서 균일한 섬유를 제조하기에 어려울 수 있다.
상기 N-메틸몰포린-N-옥사이드 수용액에서 N-메틸몰포린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 91:9 내지 83:17일 수 있다. 상기N-메틸몰포린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 91:9 초과인 경우에는 용해 온도가 높아져서 셀룰로오스 용해시 셀룰로오스의 분해가 발생할 수 있으며, 상기 중량비가 83:17미만인 경우에는 용매의 용해 성능이 저하되어 셀룰로오스의 용해가 어려울 수 있다.
상기 라이오셀 방사용 도프는 N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO) 및 물을 중량비 90:10 내지 50:50로 포함하는 N-메틸몰폴린-N-옥사이드 수용액에 상술한 혼합 펄프를 넣고 팽윤시킨 후, N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO):물의 중량비가 93:7 내지 85:15, 혼합 펄프의 최종 함량이 6 내지 16 중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 14 중량%가 되도록 물을 제거하는 공정에 따라 제조될 수 있다.
한편, 발명의 다른 구현예에 따라, 상술한 라이오셀 방사용 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계; 상기 토출된 도프를 응고욕에 통과시켜 필라멘트로 응고시키는 단계; 상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계; 및 상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계를 포함하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법이 제공될 수 있다.
본 발명자들은 상술한 혼합 펄프를 포함하는 라이오셀 방사용 도프를 특정의 제조 방법에 적용하면, 라이오셀 섬유의 가장 큰 문제점인 높은 배향도 및 섬유 표면에 형성되는 과도한 피브릴을 해결하고, 보다 향상된 강도 및 신도를 나타내는 친환경 라이오셀 섬유를 제공할 수 있음을 실험을 통하여 확인하고 발명을 완성하였다. 이러한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법에 의하면, 표면에 형성된 피브릴(fibril)의 양 또는 피브릴화도가 매우 작은 라이오셀 섬유를 얻을 수 있기 때문에, 피브릴 제거를 위한 추가적인 공정을 설치할 필요가 없어서, 공정을 단순화 할 수 있으며 생산 비용을 절감할 수 있다. 그리고, 상기 제조 방법에 의하면, 높은 강도와 신도를 가지고 있어 산업용소재인 타이어코드에 적용 가능한 라이오셀 필라멘트 섬유를 얻을 수 있다.
상기 라이오셀 방사용 도프에 관한 내용은 이미 상술하였는 바 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
상기 방사 구금은 섬유상의 필라멘트를 에어겝을 통과하여 응고액으로 토출시키는 역할을 한다. 상기 방사용 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계는80 내지 130℃에서 이루어질 수 있다.
또한, 상기 방사용 도프를 토출시킨 후에는 이를 에어갭에 통과시키는 단계를 부가적으로 진행할 수 있다. 이때, 상기 에어갭에서는 방사구금으로부터 토출된 도프에 에어를 공급하여 액상의 도프를 예비급냉(pre-quenching)시키는 역할을 한다. 이 때, 상기 도프의 연신점도가 일반적인 도프에 비해 높기 때문에 원활한 방사 공정 진행을 위해서는 공급되는 에어(air)의 온도가 5 내지 30 ℃, 바람직하게는 10 내지 20℃일 수 있다.
또한, 상기 에어갭에서 부여되는 에어의 풍량은 10 내지 300 m3/hr, 바람직하게는 30 내지 100 m3/hr일 수 있다. 상기 에어의 풍량이 지나치게 작은 경우에는 불균일 연신에 의한 절사가 발생해서 바람직하지 않고, 과다하게 큰 경우에는 방사 구금의 냉각에 의한 절사가 발생해서 바람직하지 않다.
상기 방사 구금으로부터 토출되고 선택적으로 에어갭을 통과한 도프는 응고욕에서 응고되어 필라멘트 형상으로 되고, 이 때 응고욕의 온도는 30℃ 이하일 수 있다. 이는 응고 온도가 30℃ 이하인 것은 온도가 필요 이상으로 높지 않아 응고 속도가 적절히 유지되도록 하기 위한 것이다. 여기서 상기 응고욕은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 조성으로 제조하여 사용할 수 있으므로 특별히 한정되지 않는다.
한편, 상기 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법은 상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계와, 상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계에서는, 수세 후 용제의 회수 및 재사용의 용이성을 고려하여, 0 내지 100℃ 온도의 수세액으로 사용할 수 있으며, 상기 수세액으로는 물을 이용할 수 있고, 필요에 따라 기타의 첨가 성분을 더욱 포함시킬 수도 있다.
상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계는 80 내지 200℃, 바람직하게는 100 내지 150℃에서, 0.1 내지 2 g/d, 바람직하게는 0.2 내지 0.5 g/d 의 장력을 필라멘트에 부여하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 건조 단계는 1단계의 건조 공정으로 진행될 수 있으며, 또한 구간을 나누어 건조 공정 조건을 달리하는 다단계의 건조 공정으로 진행될 수 있다. 상기 다단의 건조공정에 있어서 각 단계의 구체적인 건조 조건은 상기 장력 및 온도 범위 내에서 필요에 따라 임의로 선택할 수 있으며, 상기 조건 이외에는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 조건을 사용할 수 있다.
한편, 도1에 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조에 사용할 수 있는 방사 장치의 일례를 간략히 도시하였다. 상기 도 1의 구성을 참조하면, 일반적인 형태의 라이오셀 멀티 필라멘트 제조 장치는 방사 원액을 일정한 압력으로 공급하기 위한 기어 펌프(11), 상기 압출기로부터 공급받은 방사 원액을 섬유의 형태로 방사하는 방사 구금(12), 상기 방사구금으로부터 토출되는 미응고 섬유(13)를 응고시키기 위한 제1 응고욕(14)를 구비하고, 필요한 경우에 추가로 제2 응고욕(15)을 구비한다. 상기 응고욕(14,15)을 통과한 필라멘트는 견인롤러(16)의 구동에 의해 수세장치(17)에서 물에 의해 방사 도프 등에 포함된 용매 등을 제거한다. 이어서, 상기 수세장치를 거친 필라멘트는 건조장치(18)에서 건조된 후 와인딩되어 최종 라이오셀 필라멘트를 얻을 수 있다. 다만, 이러한 방사 장치는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조에 사용될 수 있는 하나의 예일뿐, 본 발명에 적용 가능한 제조 방법 및 제조 장치가 상기 기재 및 도1에 한정되는 것은 아니다.
한편, 발명의 또 다른 구현예에 따라, 상기 라이오셀 방사용 도프로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유가 제공될 수 있다.
상술한 바와 같이, 한 종류 이상의 면 린터 펄프를 포함하는 라이오셀 방사용 도프를 특정의 제조 방법에 적용하면, 배향도 및 피브릴화도가 낮은 라이오셀 섬유가 제공될 수 있다는 점을 실험을 통하여 확인되었다.
상기 라이오셀 방사용 도프를 특정의 제조 방법에 적용하여 얻어지는 라이오셀 섬유는 표면에 형성된 피브릴(fibril)의 양 또는 피브릴화도가 작다. 이러한 라이오셀 섬유는, 예를 들어, 피브릴화도가 3 등급 이상, 바람직하게는 1 등급 이상이기 때문에, 섬유의 표면 감촉 및 최종 제품의 품질이 우수할 뿐 만 아니라, 낮은 초기탄성률을 가질 수 있어서 양복의 안감, 내의 등의 고급 의류용 섬유에 용이하게 적용할 수 있다.
상기 "피브릴화도"는 필라멘트 표면 상의 피브릴 발생 정도를 의미하는데, 구체적으로 물에 침적한 상태의 섬유를 기준으로 일정시간 섬유를 서로 마찰시켜서 피브릴을 발생시키고 이러한 피브릴을 광학 현미경으로 관찰하여 얻어진 이미지로부터 측정되는 값을 의미할 수 있다. 이러한 "피브릴화도"는 하기 일반식1로 표현될 수 있으며, 발생한 피브릴의 수가 낮을수록 0 등급에 가까운 높은 등급의 피브릴화도를 갖는다.
[일반식1]
피브릴화도(등급) = 피브릴의 수/필라멘트 단위 길이(0.1mm)
0등급 = 피브릴 0
1등급 = 피브릴의 수 < 10개
2등급 = 피브릴의 수 < 20개
3등급 = 피브릴의 수 < 50개
4등급 = 피브릴의 수 < 100개
5등급 = 피브릴의 수 > 100개
※ 상기 피브릴화도(등급)에서, 0등급이 가장 높은 등급이다.
후술하는 실험예 1에 나타난 바와 같이, 상기 라이오셀 필라멘트 섬유는 150 내지 250 g/d의 초기탄성률을 가질수 있다. 또한, 상기 라이오셀 필라멘트 섬유는 5 내지 8g/d 강도 및 6.2 내지 8.0%의 신도를 가질 수 있다. 상기 초기 탄성율, 강도 및 신도는 상기 라이오셀 방사용 도프로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유를 105℃의 오븐에서 2시간 건조시킨 후에 측정된 것일 수 있다.
본 발명에 따르면 추가적인 공정 없이도 피브릴화도를 구현할 수 있으며 높은 강도 및 신도를 가져서 고급 의류용 섬유 및 산업용사에 용이하게 적용할 수 있는 라이오셀 섬유를 제공할 수 있는 라이오셀 방사용 도프, 이를 이용한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유가 제공된다.
도 1은 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조에 사용할 수 있는 방사 장치의 일례를 간략히 도시한 것이다.
발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<실시예: 면 린터(cotton linter) 혼합 펄프로부터 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조>
실시예1
중합도(DP) 1200의 제 1 면 린터(cotton linter) 펄프(조폐공사 제공)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 ㎛이하인 펄프 분말을 제조하였다.
중합도(DP) 1600의 제 2 면 린터(cotton linter) 펄프(조폐공사 제공)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 ㎛이하인 펄프 분말을 제조하였다.
상기의 펄프 분말DP1200 과 DP1600을 8:2의 중량 비율로 혼합하였다.
혼합된 펄프 분말을 50 중량% NMMO 수용액에 팽윤시켰다. 이때 상기 NMMO 수용액 중 펄프의 함량은 6 중량%이고, 산화방지제는 상기 혼합 펄프에 대해 0.01중량%가 되도록 첨가하였다.
상기 팽윤된 펄프 슬러리를 내부온도 90℃로 유지되고, 절대압력 50 mmHg으로 유지된 니더에 로터리 밸브식 펌프로 16 kg/시간 속도로 주입하면서, 50 중량%의 NMMO 수용액이 89 중량%의 NMMO 수용액으로 되도록 여분의 수분을 제거하면서 펄프를 완전히 용해시킨 후에 배출 스크류를 통해 방사 도프를 배출하였다.
상기 방사 도프를 최종 필라멘트 총 섬도가 1,650 데니어가 되도록 조절하여 노즐 수가 1000개이고, 노즐 단면적이 0.47㎟ 인 노즐을 사용해서 방사하였다. 이 때, 노즐과 응고욕 사이에는 30 mm의 에어갭을 두었으며, 상기 에어갭에서는 15 ℃의 냉각 에어를 30 m3/hr 의 풍량으로 토출되어 나온 도프에 공급하였다.
상기 에어갭을 통과하여 응고욕에서 응고된 멀티 필라멘트는 5단으로 구성된 수세장비에서 물을 이용하여 수세한 후, 함수율이 170%로 조절된 미건조 멀티필라멘트사를 3단으로 구성된 건조롤에서 건조하여 라이오셀 멀티필라멘트 원사를 얻었다. 이 때 건조롤 1단과 2단 사이의 텐션은 0.2 g/d, 2단과 3단 사이의 텐션은 0.5 g/d으로 조절하였고, 순차적으로 각 건조 롤의 온도는 100℃, 130℃, 및 150℃로 조절하였다.
상기 방법으로 제조된 라이오셀 필라멘트 섬유의 필라멘트 수는 1000, 평균 섬도는 1.5 d이었다.
실시예2
중합도(DP) 800의 제 1 면 린터(cotton linter) 펄프(조폐공사 제공)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 ㎛이하인 펄프 분말을 제조하였다.
중합도(DP) 1600의 제 2 면 린터(cotton linter) 펄프(조폐공사 제공)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 ㎛이하인 펄프 분말을 제조하였다.
상기의 펄프 분말DP800 과 DP1600을 8:2의 비율로 혼합하였다.
상기 중합도(DP) 800의 제 1 면 린터(cotton linter) 펄프를 사용한 점을 제외하고 실시예1과 동일한 방법으로 라이오셀 멀티필라멘트 섬유를 얻었다.
<실시예: 면 린터(cotton linter)펄프와 우드 펄프를 혼합한 펄프로부터 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조>
실시예3
중합도(DP) 1200의 제 1 면 린터(cotton linter) 펄프(조폐공사 제공)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 ㎛이하인 펄프 분말을 제조하였다.
소프트우드 펄프 시트(buckeye사의 V81, 중합도 1200)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 ㎛이하인 펄프 분말을 제조하였다.
상기의 2종의 펄프 분말을 5:5의 비율로 혼합하였다.
혼합된 펄프 분말을 50 중량% NMMO 수용액에 팽윤시켰다. 이때 상기 NMMO 수용액 중 펄프의 함량은 6 중량%이고, 산화방지제는 상기 혼합 펄프에 대해 0.01중량%가 되도록 첨가하였다.
상기 팽윤된 펄프 슬러리를 내부온도 90℃로 유지되고, 절대압력 50 mmHg으로 유지된 니더에 로터리 밸브식 펌프로 16 kg/시간 속도로 주입하면서, 50 중량%의 NMMO 수용액이 89 중량%의 NMMO 수용액으로 되도록 여분의 수분을 제거하면서 펄프를 완전히 용해시킨 후에 배출 스크류를 통해 방사 도프를 배출하였다.
상기 방사 도프를 최종 필라멘트 총 섬도가 1,650 데니어가 되도록 조절하여 노즐 수가 1000개이고, 노즐 단면적이 0.47㎟ 인 노즐을 사용해서 방사하였다. 이 때, 노즐과 응고욕 사이에는 30 mm의 에어갭을 두었으며, 상기 에어갭에서는 15 ℃의 냉각 에어를 30 m3/hr 의 풍량으로 토출되어 나온 도프에 공급하였다.
상기 에어갭을 통과하여 응고욕에서 응고된 멀티 필라멘트는 5단으로 구성된 수세장비에서 물을 이용하여 수세한 후, 함수율이 170%로 조절된 미건조 멀티필라멘트사를 3단으로 구성된 건조롤에서 건조하여 라이오셀 멀티필라멘트 원사를 얻었다. 이 때 건조롤 1단과 2단 사이의 텐션은 0.2 g/d, 2단과 3단 사이의 텐션은 0.5 g/d으로 조절하였고, 순차적으로 각 건조 롤의 온도는 100℃, 130℃, 및 150℃로 조절하였다.
상기 방법으로 제조된 라이오셀 필라멘트 섬유의 필라멘트 수는 1000, 평균 섬도는 1.5 d이었다.
실시예4
중합도(DP) 800의 제 1 면 린터(cotton linter) 펄프(조폐공사 제공)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 ㎛이하인 펄프 분말을 제조하였다.
소프트우드 펄프 시트(buckeye사 V-60, 중합도 800)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 ㎛이하인 펄프 분말을 제조하였다.
상기의 2종의 펄프 분말을 5:5의 비율로 혼합하였다.
중합도(DP) 800의 제 1 면 린터(cotton linter) 펄프를 사용한 점을 제외하고 실시예3과 동일한 방법으로 라이오셀 멀티필라멘트 섬유를 얻었다.
<비교예: 소프트우드 펄프 시트부터 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조>
비교예1
소프트우드 펄프 시트(buckeye사의 V81, 중합도 1200)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 ㎛이하인 펄프 분말을 제조하였다.
상기 펄프 분말을 50 중량% NMMO 수용액에 팽윤시켰다. 이때 상기 NMMO 수용액 중 펄프의 함량은 6 중량%이고, 산화방지제는 상기 소프트우드 펄프에 대해 0.01중량%가 되도록 첨가하였다.
상기 팽윤된 펄프 슬러리를 내부온도 90℃로 유지되고, 절대압력 50 mmHg으로 유지된 니더에 로터리 밸브식 펌프로 16 kg/시간 속도로 주입하면서, 50 중량%의 NMMO 수용액이 89 중량%의 NMMO 수용액으로 되도록 여분의 수분을 제거하면서 펄프를 완전히 용해시킨 후에 배출 스크류를 통해 방사 도프를 배출하였다.
상기 방사 도프를 최종 필라멘트 총 섬도가 1,650 데니어가 되도록 조절하여 노즐 수가 1000개이고, 노즐 단면적이 0.47㎟ 인 노즐을 사용해서 방사하였다. 이 때, 노즐과 응고욕 사이에는 30 mm의 에어갭을 두었으며, 상기 에어갭에서는 15 ℃의 냉각 에어를 30 m3/hr 의 풍량으로 토출되어 나온 도프에 공급하였다.
상기 에어갭을 통과하여 응고욕에서 응고된 멀티 필라멘트는 5단으로 구성된 수세장비에서 물을 이용하여 수세한 후, 함수율이 170%로 조절된 미건조 멀티필라멘트사를 3단으로 구성된 건조롤에서 건조하여 라이오셀 멀티필라멘트 섬유를 얻었다. 이 때 건조롤 1단과 2단 사이의 텐션은 0.2 g/d, 2단과 3단 사이의 텐션은 0.5 g/d으로 조절하였고, 순차적으로 각 건조 롤의 온도는 100℃, 130℃, 및 150℃로 조절하였다.
상기 방법으로 제조된 라이오셀 필라멘트 섬유의 필라멘트 수는 1000, 평균 섬도는 1.5 d이었다.
비교예2
소프트우드 펄프 시트(buckeye사 V-60, 중합도 800)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 ㎛이하인 펄프 분말로 제조하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 라이오셀 필라멘트 섬유를 제조하였다.
<실험예> 실시예 및 비교예의 라이오셀 필라멘트 섬유에 대한 물성 측정)
실험예1: 인장 강도, 인장 신도 및 초기탄성률 측정
미국재료시험협회규격(ASTM) D-885에 따라, 만능재료 시험기(Model 5566, Instron사)을 이용하여 상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 라이오셀 필라멘트 섬유의 강도 및 신도를 실온에서 측정하였다. 이러한 측정을 위하여 상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 라이오셀 필라멘트 섬유를 105℃의 오븐에서 2시간 건조시켰다.
또한, 이하에 기술하는 조건 하에서, 각 라이오셀 필라멘트 섬유의 초기탄성률을 측정하였다.
구체적인 측정 조건은 다음과 같고, 측정 결과는 10번 반복실험의 평균치로 나타내었다.
(1) 인장 강도
1) 크로스헤드 스피드: 300mm/min
2) 실험 오차: ±1 MPa
(2) Initial modulus (초기탄성률)
1) Head Speed: 300mm/min
2) Grip Distance: 250mm
3) 25℃ 및 60RH% 분위기
실험예2: 원료 펄프의 알파-셀룰로오스(alpha-cellulose)의 함량 측정
상기 실시예 및 비교예에서의 펄프 분말을 20℃의 17.5% NaOH용액에 20분간 침적시킨 후, 용해되지 않은 물질의 건조 하여 무게를 측정하였다. 이때, 용해가 되지 않는 물질이 알파 셀룰로오스이며, 하기 일반식2에 따라 함량을 계산하였다.
[일반식2]
원료 펄프의 알파셀룰로오스 함량(%) = W/S x 100
[W = 잔류섬유 건조무게(g), S = Pulp 시료의 건조무게(g)]
실험예3: 피브릴화(Fibrillation)도 측정
지름 10mm 길이 30mm의 원통형 실린더에 5mm로 절단한 필라멘트0.1g과 순수 1ml를 주입하고 밀폐한 후, 초당 10회의 왕복 운동을 시키는 장치를 이용하여 상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 라이오셀 필라멘트 섬유의 피브릴화(Fibrillation)도를 측정하였다. 구체적인 측정 방법 및 조건은 다음과 같다.
광학 현미경으로 발생된 피브릴의 이미지를 분석하여 단위 길이당 발생한 프브릴 수를 측정하였다. 이러한 "피브릴화도"는 하기 일반식1로 표현될 수 있다.
[일반식1]
피브릴화도(등급) = 피브릴의 수/필라멘트 단위 길이(0.1mm)_
0등급 = 피브릴 0
1등급 = 피브릴의 수 < 10개
2등급 = 피브릴의 수 < 20개
3등급 = 피브릴의 수 < 50개
4등급 = 피브릴의 수 < 100개
5등급 = 피브릴의 수 > 100개
상기 실험예 1 내지 3의 결과를 하기 표1에 나타내었다.
방사용 도프 원료 Pulp 중합도
(DP)		 Pulp
혼합률
(%)		 인장강도
(g/d)
인장신도
(%)		 초기탄성률
(g/d)		 원료 펄프의 알파-셀룰로오스의 함량(wt%) 피브릴화도
실시예1 면 린터 1200 + 1600 80:20 7.9 7.8 240 99.5 1
실시예2 면 린터 800 + 1600 80:20 7.6 7.3 225 99.5 1
실시예3 면린터+소프트우드펄프 1200 + 1200 50:50 7.1 7.0 250 98.3 3
실시예4 면린터+소프트우드펄프 800 + 800 50:50 5.1 6.3 230 97.5 3
비교예1 소프트
우드 펄프		 1200 100 6.8 6.8 260 97.1 4
비교예2 소프트
우드 펄프		 800 100 4.7 5.9 240 95.5 5
상기 표 1을 참고하면, 실시예 1 내지 4의 라이오셀 필라멘트 섬유는 비교예 1 및 2에 비해 낮은 피브릴화도를 나타내면서도, 우수한 인장 강도 및 인장 신도를 나타내며, 초기탄성률 또한 낮음이 확인되었다.
11: 기어 펌프
12: 방사 구금(12)
13: 미응고 섬유
14: 제1응고욕
15: 제2응고욕
16: 견인롤러
17: 수세장치
18: 건조장치

Claims (11)

  1. 99 중량%이상의 함량으로 알파-셀룰로오스를 포함하고, 600 내지 1200의 중합도를 갖는 제 1 면 린터(cotton linter) 펄프 50 내지 90 중량%와, 99 중량%이상의 함량으로 알파-셀룰로오스를 포함하고, 1300 내지 1800의 중합도를 갖는 제 2 면 린터 펄프 10 내지 50 중량%,
    또는 99 중량%이상의 함량으로 알파-셀룰로오스를 포함하고, 600 내지 1200의 중합도를 갖는 제 1 면 린터(cotton linter) 펄프 20 내지 80 중량%와, 600 내지 1200의 중합도를 갖는 우드 펄프(wood pulp) 20 내지 80 중량%를 포함한 혼합 펄프; 및
    N-메틸몰포린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하고,
    상기 혼합 펄프가 97중량% 이상의 알파-셀룰로오스(alpha-cellulose)를 포함하는 라이오셀 방사용 도프.
  2. 제 1 항에 있어서,
    혼합 펄프 6 내지 16 중량%; 및
    N-메틸몰포린-N-옥사이드 수용액 84 내지 94 중량%를 포함하는 라이오셀 방사용 도프.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 우드 펄프는 소프트 우드 펄프를 포함하는 라이오셀 방사용 도프.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 N-메틸몰포린-N-옥사이드 수용액에서 N-메틸몰포린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 91:9 내지 83:17인 라이오셀 방사용 도프.
  7. 삭제
  8. 제1항의 방사용 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계;
    상기 토출된 도프를 응고욕에 통과시켜 필라멘트로 응고시키는 단계;
    상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계; 및
    상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계를 포함하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 방사용 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계는 80 내지 130℃에서 이루어지는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계는 80 내지 200℃에서 0.1 내지 1g/d의 장력을 필라멘트에 부여하는 단계를 포함하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법.
  11. 제1항에 따른 방사용 도프로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유.
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