KR101385275B1 - 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 스테이플 섬유 - Google Patents

라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 스테이플 섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 섬유에 관한 것으로서, 추가적인 공정 없이도 낮은 배향도 및 피브릴화도를 구현할 수 있으며 높은 신도를 가져서 고급 의류용 섬유에 적합하게 적용되는 라이오셀 스테이플 섬유를 제공할 수 있다.

Description

라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 스테이플 섬유 {DOPE FOR SPINNING LYOCELL, METHOD FOR PREPARING LYOCELL STAPLE FIBER, AND LYOCELL STAPLE FIBER PREPARED THEREFROM}
본 발명은 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 스테이플 섬유에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 추가적인 공정 없이도 낮은 배향도 및 피브릴화도와 함께 높은 신도를 나타내어 고급 의류용 섬유로 적합하게 적용되는 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 스테이플 섬유에 관한 것이다.
섬유는 모양으로 보았을 때 유연하고 가늘며, 굵기에 대한 길이의 비가 큰 천연 또는 인조의 선상(線狀) 물체를 의미한다. 이러한 섬유를 그 형태 면에서 구분하면 장섬유, 준장섬유, 단섬유로 나뉘고, 원료 면에서 구분하면 천연 섬유와 인조섬유로 나뉘어진다.
이전부터 섬유는 인간 생활과 밀접한 관계를 가져 왔는데, 면, 마, 양모, 견섬유와 같은 천연 섬유는 피복의 주 원료로 사용되었다. 산업 혁명 이후 과학 기술의 발전에 따라 섬유는 피복 재료뿐만 아니라 공업용으로도 그 용도가 확대되었고, 문화의 발달과 인구의 증가에 따라 급격히 증가한 섬유의 수요를 충족시키기 위하여 새로운 섬유 재료로서 인조 섬유 분야가 개척되게 되었다.
이러한 인조 섬유 중 재생 섬유는 촉감 및 착용감이 뛰어날 뿐만 아니라, 면보다 훨씬 빠른 수분 흡수 및 배출 능력을 가지고 있어서, 피복의 원료로 많이 사용되어 왔다. 특히, 이러한 재생 섬유 중 레이온 섬유는 우수한 광택성 및 발색성을 가지며 천연 섬유와 동등한 촉감을 구현할 수 있을 뿐만 아니라, 인체에 무해한 소재로서 인식되어 과거 광범위하게 사용되었다. 그러나, 이러한 레이온 섬유는 수축 및 구김이 잘 일어나는 소재의 특성을 가지고 있었으며, 제조 과정이 복잡하고 목재 펄프 등을 녹이는 과정에서 많은 화학 약품이 사용되어 작업상의 환경 문제와 폐수 처리 등의 과정에서 환경 오염을 야기하는 문제점을 가지고 있었다.
이에 따라, 환경 및 인체에 무해하고 물성 또한 기존의 여타 섬유보다 뛰어난 섬유에 관한 연구가 진행되었고, 최근 천연 펄프 및 아민 옥사이드 수화물로부터 제조되는 라이오셀(Lyocell) 섬유가 소개되었다. 이러한 라이오셀 섬유는 기존의 재생 섬유에 비해 우수한 인장특성과 촉감 등의 섬유 특성을 가지면서도, 생산 공정에서 일체의 오염 물질을 발생시키지 않으며, 사용되는 아민 옥사이드계 용매가 재활용 가능하고 폐기시 생분해 되어, 친환경적인 섬유로서 다양한 분야에 사용되고 있다.
다만, 라이오셀 섬유는 높은 배향도와 피브릴간의 약한 결합력으로 인하여 표면에 과도한 피브릴이 형성되어 있으며, 이에 따라 섬유의 표면 감촉 및 최종 제품의 품질이 저하되는 문제점이 나타났다. 뿐만 아니라, 피브릴을 제거하기 위하여 산성 셀룰라아제 처리 등의 추가적인 단계가 필요하여, 제조 공정이 복잡해지고 생산 단가가 상승하고, 피브릴 제거 과정에서 직물 무게가 감소하거나 섬유의 특성이 저하되는 문제점도 나타났다.
이에 따라, 친환경적인 라이오셀 섬유의 특성을 유지하면서도, 피브릴 제거를 위한 단계의 추가 없이 간단한 공정에 의하여 배향도 및 피브릴화도가 낮은 고품질의 섬유, 특히, 의류용 섬유로 적용되기에 적합한 형태인 라이오셀 스테이플 섬유를 제조할 수 있는 방법의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 추가적인 공정 없이도 낮은 배향도 및 피브릴화도와 함께 높은 신도를 나타내어 고급 의류용 섬유로 적합하게 적용되는 라이오셀 스테이플 섬유를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 상기 제조 방법에 의해 제조되어 고급 의류용 섬유로 적합하게 적용 가능한 우수한 특성을 나타내는 라이오셀 스테이플 섬유를 제공하는 것이다.
본 발명은 면 린터(cotton linter) 펄프 및 N-메틸몰포린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 방사용 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계; 상기 토출된 도프를 응고욕에 통과시켜 필라멘트로 응고시키는 단계; 상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계; 상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계; 상기 건조된 필라멘트에 크림프를 부여하는 단계; 및 상기 크림프가 부여된 필라멘트를 절단하는 단계를 포함하는 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 제조 방법으로 제조되며, 20 내지 200mm의 길이를 가지고, 1등급 이상의 피브릴화도를 갖는 라이오셀 스테이플 섬유를 제공한다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법 및 라이오셀 스테이플 섬유에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
발명의 일 구현예에 따르면, 면 린터(cotton linter) 펄프 및 N-메틸몰포린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 방사용 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계; 상기 토출된 도프를 응고욕에 통과시켜 필라멘트로 응고시키는 단계; 상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계; 상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계; 상기 건조된 필라멘트에 크림프를 부여하는 단계; 및 상기 크림프가 부여된 필라멘트를 절단하는 단계를 포함하는 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법이 제공된다.
본 발명자들의 연구 결과, 면 린터 펄프를 포함하는 라이오셀 방사용 도프를 사용한 특정 제조 방법에 따라, 추가적인 공정 없이도 배향도 및 피브릴화도가 낮은 라이오셀 섬유가 제조될 수 있음이 확인되었다. 즉, 상기 면 린터 펄프를 포함하는 라이오셀 방사용 도프를 이용하면, 라이오셀 섬유 표면에 형성되는 피브릴(fibril)의 양 또는 피브릴화도가 매우 작아지기 때문에, 섬유의 표면 감촉 및 최종 제품의 품질을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 산성 셀룰라아제 처리 등의 추가적 후속 공정을 생략하여 제조 공정을 단순화하고 생산 비용을 절감할 수 있다. 그리고, 상기 라이오셀 방사용 도프를 이용하여 얻어지는 라이오셀 섬유는 높은 강도 및 신도를 가질 수 있어서, 양복의 안감, 내의 등의 고급 의류용 섬유에 적용할 수 있다.
또한, 상술한 제조 방법에 따르면, 비교적 단순화된 제조 공정을 통해 라이오셀 섬유 중에서도 고급 의류용 섬유로서 적용 가능한 최적화된 형태인 라이오셀 스테이플 섬유를 제조할 수 있다.
따라서, 상술한 제조 방법에 의해, 공정을 단순화하면서도, 낮은 배향도 및 피브릴화도 등에 따른 우수한 물성을 가지며, 고급 의류용 섬유로서 적합하게 적용되는 형태를 갖는 라이오셀 스테이플 섬유를 용이하게 제조할 수 있게 된다.
이하, 상기 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법에 사용되는 방사용 도프에 대해 설명하고, 상기 제조 방법을 각 단계별로 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
상기 제조 방법에 사용되는 방사용 도프는 면 린터 펄프를 포함하는 것이다. 일반적으로 목화에서 1차로 씨와 분리된 섬유장이 긴 면을 린트(lint)라고 하고, 2차로 분리된 섬유장이 짧을 면을 린터(linter)라고 한다. 이러한 린터는 통상적으로 3 내지 5mm의 섬유장을 갖으며, 1년생의 목화로부터 얻어질 수 있어서 원료의 수급 측면에서 유리하다.
또한, 후술하는 바와 같이, 상기 면 린터 펄프는, 예를 들어, 99 중량% 이상의 높은 함량으로 알파-셀룰로오스를 포함할 수 있어서, 낮은 피브릴화도를 나타낼 수 있으며, 불순물을 미량으로 함유하여 고급 의류 제품의 원단으로 사용 가능하다.
상기 방사용 도프는 이러한 면 린터(cotton linter) 펄프 6 내지 16 중량%를 포함할 수 있다. 상기 면 린터 펄프의 함량이 6중량% 미만인 경우에는 섬유적 특성을 구현할 수 없으며, 16중량% 초과하는 경우에는 수용액상에 용해하기 어려울 수 있다.
또한, 상기 라이오셀 방사용 도프는 용매 성분으로 N-메틸몰포린-N-옥사이드 수용액 84내지 94 중량%를 포함할 수 있다. 상기 N-메틸몰포린-N-옥사이드 수용액의 함량이 84 중량% 미만인 경우에는 용해 점도가 크게 높아져서 바람직하지 못하며, 94중량% 초과하는 경우에는 방사 점도가 크게 낮아져서 방사단계에서 균일한 섬유를 제조하기에 어려울 수 있다.
상기 N-메틸몰포린-N-옥사이드 수용액에서 N-메틸몰포린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 91:9 내지 83:17일 수 있다. 상기N-메틸몰포린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 91:9 초과인 경우에는 용해 온도가 높아져서 셀룰로오스 용해시 셀룰로오스의 분해가 발생할 수 있으며, 상기 중량비가 83:17미만인 경우에는 용매의 용해 성능이 저하되어 셀룰로오스의 용해가 어려울 수 있다.
상기 방사용 도프는 N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO) 및 물을 중량비 90:10 내지 50:50로 포함하는 N-메틸몰폴린-N-옥사이드 수용액에 면 린터 펄프를 넣고 팽윤시킨 후, N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO):물의 중량비가 93:7 내지 85:15, 펄프의 최종 함량이 6 내지 16 중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 14 중량%가 되도록 물을 제거하는 공정에 따라 제조될 수 있다.
상기 발명의 일 구현예에 따른 제조 방법에서는, 먼저, 상술한 방사용 도프를 사용하여 이를 방사 구금으로부터 토출시킨다.
이때, 상기 방사 구금은 섬유상의 필라멘트를 에어겝을 통과하여 응고액으로 토출시키는 역할을 한다. 상기 방사용 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계는80 내지 130℃에서 이루어질 수 있다.
또한, 상기 방사용 도프를 토출시킨 후에는 이를 에어갭에 통과시키는 단계를 부가적으로 진행할 수 있다. 이때, 상기 에어갭에서는 방사구금으로부터 토출된 도프에 에어를 공급하여 액상의 도프를 예비급냉(pre-quenching)시키는 역할을 한다. 이 때, 상기 도프의 연신점도가 일반적인 도프에 비해 높기 때문에 원활한 방사 공정 진행을 위해서는 공급되는 에어(air)의 온도가 0 내지 30 ℃, 바람직하게는 5 내지 20℃일 수 있다.
상기 방사 구금으로부터 토출되고 선택적으로 에어갭을 통과한 도프는 응고욕에서 응고되어 필라멘트 형상으로 되고, 이 때 응고욕의 온도는 30℃ 이하일 수 있다. 이는 응고 온도가 30℃ 이하인 것은 온도가 필요 이상으로 높지 않아 응고 속도가 적절히 유지되도록 하기 위한 것이다. 여기서 상기 응고욕은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 조성으로 제조하여 사용할 수 있으므로 특별히 한정되지 않는다.
한편, 상기 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법은 상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계와, 상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계에서는, 수세 후 용제의 회수 및 재사용의 용이성을 고려하여, 0 내지 100℃ 온도의 수세액으로 사용할 수 있으며, 상기 수세액으로는 물을 이용할 수 있고, 필요에 따라 기타의 첨가 성분을 더욱 포함시킬 수도 있다.
상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계는 80 내지 200℃, 바람직하게는 100 내지 150℃에서, 0.1 내지 2 g/d, 바람직하게는 0.2 내지 0.5 g/d 의 장력을 필라멘트에 부여하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 건조 단계는 1단계의 건조 공정으로 진행될 수 있으며, 또한 구간을 나누어 건조 공정 조건을 달리하는 다단계의 건조 공정으로 진행될 수 있다. 상기 다단의 건조공정에 있어서 각 단계의 구체적인 건조 조건은 상기 장력 및 온도 범위 내에서 필요에 따라 임의로 선택할 수 있으며, 상기 조건 이외에는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 조건을 사용할 수 있다.
한편, 상기 필라멘트를 건조한 후에는, 이러한 필라멘트에 크림프를 부여하게 된다. 이러한 크림프 단계는 다양한 합성 스테이플 섬유의 제조에 적용되던 통상적인 크림프 장치에서 진행될 수 있다. 그리고, 이러한 크림프 단계에서는 최종적으로 우수한 물성을 갖는 라이오셀 스테이플 섬유가 제조될 수 있도록 하기 위해, 상기 필라멘트에 8~20개/inch, 바람직하게는 10~16개/inch의 크림프를 부여할 수 있다. 이러한 범위로 크림프를 부여한 후 이후의 절단 공정을 통해 라이오셀 스테이프 섬유를 제조함으로서, 우수한 촉감 등 물성을 나타내어 고급 의류용 섬유로서 보다 바람직하게 적용 가능한 섬유를 얻을 수 있게 된다.
상기 필라멘트에 크림프를 부여한 후에는, 이러한 필라멘트를 절단하여 라이오셀 스테이플 섬유를 제조할 수 있다. 이때, 상기 라이오셀 스테이플 섬유가 고급 의류용 섬유 등으로서 바람직하게 사용될 수 있도록 하기 위해, 상기 절단 단계에서는 상기 필라멘트를 20 내지 200mm, 바람직하게는 30 내지 130mm의 길이로 절단할 수 있다. 이에 따라, 이에 상응하는 길이를 갖는 라이오셀 스테이플 섬유가 제조될 수 있고, 이러한 라이오셀 스테이플 섬유는 고급 의류용 섬유 등으로서 최적화된 형태를 가질 수 있다.
한편, 도1에 라이오셀 스테이플 섬유의 제조에 사용할 수 있는 방사 장치의 일례를 간략히 도시하였다.
상기 도 1의 구성을 참조하면, 라이오셀 스테이플 제조 장치에서는 면 린터 펄프를 분쇄 및 저장하고, 이러한 펄프를 농축된 용제, 즉, N-메틸몰폴린-N-옥사이드 수용액에 용해시켜, 방사 원액, 다시 말해, 방사용 도프를 형성한다. 이러한 방사용 도프의 형성 방법은 이미 상술한 바 있으므로, 이에 대한 더 이상의 구체적인 설명은 생략한다.
또한, 상기 제조 장치는 방사 구금을 구비하여 상기 방사 원액을 섬유의 형태로 방사하며, 상기 방사구금으로부터 토출되는 미응고 섬유를 응고시키기 위한 응고욕을 구비한다. 이러한 응고욕을 통과한 필라멘트는 견인롤러의 구동에 의해 수세장치에서 물에 의해 방사용 도프 등에 포함된 용매 등을 제거한다. 이어서, 상기 수세장치를 거친 필라멘트는 유제가 부여되고 건조장치에서 건조된 후 크림프 장치(crimper)에서 크림프가 부여되고 일정 길이로 절단되어 최종적으로 라이오셀 스테이플 섬유로 제조될 수 있다.
상술한 도 1의 방사 장치는 라이오셀 스테이플 섬유의 제조에 사용될 수 있는 하나의 예일뿐, 본 발명에 적용 가능한 제조 방법 및 제조 장치가 상기 기재 및 도1에 한정되는 것은 아니다.
한편, 발명의 다른 구현예에 따라, 상술한 제조 방법으로 제조된 라이오셀 스테이플 섬유가 제공된다. 이러한 스테이플 섬유는 20 내지 200mm의 길이를 가져 고급 의류용 섬유로서 적합하게 적용될 수 있다.
또한, 상술한 제조 방법에 적용하여 얻어진 라이오셀 스테이플 섬유는 표면에 형성된 피브릴(fibril)의 양 또는 피브릴화도가 매우 작기 때문에, 예를 들어, 피브릴화도가 1등급 이상으로 될 수 있다. 따라서, 상기 스테이플 섬유는 표면 감촉 및 최종 제품의 품질이 우수할 뿐 만 아니라, 높은 강도 및 신도를 가질 수 있어서 양복의 안감, 내의 등의 고급 의류용 섬유에 바람직하게 적용될 수 있다.
상기 '피브릴화도'는 필라멘트 표면 상의 피브릴 발생 정도를 의미하는데, 구체적으로 물에 침적한 상태의 섬유를 기준으로 일정시간 섬유를 서로 마찰시켜서 피브릴을 발생시키고 이러한 피브릴을 광학 현미경으로 관찰하여 얻어진 이미지로부터 측정되는 값을 의미할 수 있다. 이러'피브릴화도'는 하기 일반식1로 표현될 수 있으며, 발생한 피브릴의 수가 낮을수록 높은 등급의 피브릴화도를 갖는다.
[일반식1]
피브릴화도(등급) = 피브릴의 수/필라멘트 단위 길이(0.1mm)
0등급 = 피브릴 0
1등급 = 피브릴의 수 < 10개
2등급 = 피브릴의 수 < 20개
3등급 = 피브릴의 수 < 50개
4등급 = 피브릴의 수 < 100개
5등급 = 피브릴의 수 > 100개
※ 상기 피블화도(등급)에서, 0등급이 가장 높은 등급이다.
후술하는 실험예에 나타난 바와 같이, 상기 라이오셀 스테이플 섬유는 3 내지 8g/d 강도 및 9.5 내지 12.0%의 절단신도를 가질 수 있다. 이러한 강도 및 신도는 최종 절단하여 스테이플 섬유로 제조되기 직전의 필라멘트 시편을 110℃ 온도 하에서 2시간 동안 공정 수분율 이하로 예비 건조한 후, KSK 0901(섬유시험실 표준상태)의 표준 상태에서 24시간 이상 방치해서 수분 평형 상태에 도달하게 하고 나서, 인스트롱사의 저속 신장형 인장시험기를 이용하여 인장속도 60mm/min으로 측정한 것일 수 있다.
이러한 라이오셀 스테이플 섬유는 의류용으로 적절한 신도 및 우수한 강도를 나타냄에 따라 양복의 안감, 내의 등의 고급 의류용 섬유에 용이하게 적용할 수 있다.
본 발명에 따르면 추가적인 공정 없이도 피브릴화도를 구현할 수 있으며 높은 강도 및 신도를 가져서 고급 의류용 섬유에 용이하게 적용할 수 있는 라이오셀 섬유를 제공할 수 있는 라이오셀 방사용 도프, 이를 이용한 라이오셀 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 스테이플 섬유가 제공된다.
도 1은 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조에 사용할 수 있는 방사 장치의 일례를 간략히 도시한 것이다.
발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<실시예: 면 린터(cotton linter) 펄프로부터 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조>
실시예1
중합도(DP) 1200의 면 린터(cotton linter) 펄프(조폐공사 제공)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 ㎛이하인 펄프 분말을 제조하였다.
상기 펄프 분말을 50 중량% NMMO 수용액에 팽윤시켰다. 이때 상기 NMMO 수용액 중 펄프의 함량은 6 중량%이고, 산화방지제는 상기 면 린터(cotton linter) 펄프에 대해 0.01중량%가 되도록 첨가하였다.
상기 팽윤된 펄프 슬러리를 내부온도 90℃로 유지되고, 절대압력 50 mmHg으로 유지된 니더에 로터리 밸브식 펌프로 16 kg/시간 속도로 주입하면서, 50 중량%의 NMMO 수용액이 89 중량%의 NMMO 수용액으로 되도록 여분의 수분을 제거하면서 펄프를 완전히 용해시킨 후에 배출 스크류를 통해 방사 도프를 배출하였다.
상기 방사 도프를 최종 필라멘트 총 섬도가 45,000 데니어가 되도록 조절하여 노즐 수가 30,000개이고, 노즐 직경이 0.2mm 인 노즐을 사용해서 방사하였다. 이 때, 노즐과 응고욕 사이에는 50 mm의 에어갭을 두었으며, 상기 에어갭에서는 15 ℃의 냉각 에어를 1,500 m3/hr 의 풍량으로 토출되어 나온 도프에 공급하였다.
상기 에어갭을 통과하여 응고욕에서 응고된 멀티 필라멘트는 8단으로 구성된 수세장비에서 물을 이용하여 수세한 후, 오일에 침적시킨 다음 함수율이 250%로 조절된 미건조 멀티필라멘트사를 3단으로 구성된 건조롤에서 건조하여 라이오셀 멀티필라멘트 원사를 얻었다. 이 때 건조롤 1단과 2단 사이의 텐션은 0.2 g/d, 2단과 3단 사이의 텐션은 0.5 g/d으로 조절하였고, 순차적으로 각 건조 롤의 온도는 130℃, 150℃, 및 170℃로 조절하였다.
상기 방법으로 제조된 라이오셀 필라멘트사의 필라멘트 수는 30,000, 평균 섬도는 1.5 d이었다. 건조된 필라멘트 다발(토우)은 크림프 장치에서 13개/inch의 크림프가 부여되었고, 크림프가 부여된 토우를 무긴장 건조기(라티스 건조기)에서 120℃ 완전 건조한 후 면방용 38mm로 커팅하여 스테이플 섬유를 제조하였다.
실시예2
중합도(DP) 800의 면 린터(cotton linter) 펄프를 사용한 점을 제외하고 실시예1과 동일한 방법으로 라이오셀 스테이플 섬유를 얻었다.
<실시예: 소프트우드 펄프 시트부터 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조>
비교예1
소프트우드 펄프 시트(buckeye사의 V81, DP 1200)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 ㎛이하인 펄프 분말을 제조하였다.
상기 펄프 분말을 50 중량% NMMO 수용액에 팽윤시켰다. 이때 상기 NMMO 수용액 중 펄프의 함량은 6 중량%이고, 산화방지제는 상기 면 린터(cotton linter) 펄프에 대해 0.01중량%가 되도록 첨가하였다.
상기 팽윤된 펄프 슬러리를 내부온도 90℃로 유지되고, 절대압력 50 mmHg으로 유지된 니더에 로터리 밸브식 펌프로 16 kg/시간 속도로 주입하면서, 50 중량%의 NMMO 수용액이 89 중량%의 NMMO 수용액으로 되도록 여분의 수분을 제거하면서 펄프를 완전히 용해시킨 후에 배출 스크류를 통해 방사 도프를 배출하였다.
상기 방사 도프를 최종 필라멘트 총 섬도가 45,000 데니어가 되도록 조절하여 노즐 수가 30,000개이고, 노즐 직경이 0.2mm 인 노즐을 사용해서 방사하였다. 이 때, 노즐과 응고욕 사이에는 50 mm의 에어갭을 두었으며, 상기 에어갭에서는 15 ℃의 냉각 에어를 1,500 m3/hr 의 풍량으로 토출되어 나온 도프에 공급하였다.
상기 에어갭을 통과하여 응고욕에서 응고된 멀티 필라멘트는 8단으로 구성된 수세장비에서 물을 이용하여 수세한 후, 오일에 침적시킨 다음 함수율이 250%로 조절된 미건조 멀티필라멘트사를 3단으로 구성된 건조롤에서 건조하여 라이오셀 멀티필라멘트 원사를 얻었다. 이 때 건조롤 1단과 2단 사이의 텐션은 0.2 g/d, 2단과 3단 사이의 텐션은 0.5 g/d으로 조절하였고, 순차적으로 각 건조 롤의 온도는 130℃, 150℃, 및 170℃로 조절하였다.
상기 방법으로 제조된 라이오셀 필라멘트사의 필라멘트 수는 30,000, 평균 섬도는 1.5 d이었다. 건조된 필라멘트 다발(토우)은 크림프 장치에서 13개/inch의 크림프가 부여되었고, 크림프가 부여된 토우를 무긴장 건조기(라티스 건조기)에서 120℃ 완전 건조한 후 면방용 38mm로 커팅하여 스테이플 섬유를 제조하였다.
비교예2
소프트우드 펄프 시트(buckeye사 V-60, DP 800)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 ㎛이하인 펄프 분말로 제조하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 라이오셀 필라멘트 섬유를 제조하였다.
<실험예> 실시예 및 비교예의 라이오셀 스테이플 섬유에 대한 물성 측정)
실험예1: 인장 강도 및 절단 신도 측정
먼저, 인장 강도 및 절단 신도의 측정을 위해 각 실시예 및 비교예에서 최종 커팅되기 직전의 필라멘트 다발을 시편으로 추출하였다. 이러한 시편의 길이를 250mm로 조절하였다.
각 시편을 110℃ 온도 하에서 2시간 동안 공정 수분율 이하로 예비 건조한 후, KSK 0901(섬유시험실 표준상태)의 표준 상태에서 24시간 이상 방치해서 수분 평형 상태에 도달하게 하고 나서, 인스트롱사의 저속 신장형 인장시험기를 이용하여 인장속도 300m/min으로 상기 인장 강도 및 절단 신도를 측정하였다.
실험예2: 원료 펄프의 알파-셀룰로오스(alpha-cellulose)의 함량 측정
상기 실시예 및 비교예에서 사용된 펄프 분말을 20℃의 17.5% NaOH용액에 20분간 침적시킨 후, 용해되지 않은 물질의 건조 하여 무게를 측정하였다. 이때, 용해가 되지 않는 물질이 알파 셀룰로오스이며, 하기 일반식2에 따라 함량을 계산하였다.
[일반식2]
원료 펄프의 알파셀룰로오스 함량(%) = W/S x 100
[W = 잔류섬유 건조무게(g), S = Pulp 시료의 건조무게(g)]
실험예3: 피브릴화(Fibrillation)도 측정
지름 10mm 길이 30mm의 원통형 실린더에 5mm로 절단한 필라멘트0.1g과 순수 1ml를 주입하고 밀폐한 후, 초당 10회의 왕복 운동을 시키는 장치를 이용하여 상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 라이오셀 필라멘트 섬유의 피브릴화(Fibrillation)도를 측정하였다. 구체적인 측정 방법 및 조건은 다음과 같다.
광학 현미경으로 발생된 피브릴의 이미지를 분석하여 단위 길이당 발생한 프브릴 수를 측정하였다. 이러한 '피브릴화도'는 하기 일반식1로 표현될 수 있다.
[일반식1]
피브릴화도(등급) = 피브릴의 수/필라멘트 단위 길이(0.1mm)_
0등급 = 피브릴 0
1등급 = 피브릴의 수 < 10개
2등급 = 피브릴의 수 < 20개
3등급 = 피브릴의 수 < 50개
4등급 = 피브릴의 수 < 100개
5등급 = 피브릴의 수 > 100개
상기 실험예 1 내지 3의 결과를 하기 표1에 나타내었다.
방사용 도프 원료 Pulp 중합도
(DP)		 인장강도
(g/d)		 절단 신도(%) 원료 펄프의 알파-셀룰로오스의 함량(wt%) 피브릴화도
실시예1 면 린터 1200 5.5 10.5 99.5 1
실시예2 면 린터 800 4.4 10.4 99.5 1
비교예1 소프트우드 펄프 1200 5.2 10.7 97.1 4
비교예2 소프트우드 펄프 800 4.1 10.3 95.5 5
상기 표 1을 참조하면, 실시예에서 제조된 라이오셀 스테이플 섬유는 종래에 사용되던 비교예의 섬유와 동등 이상의 신도를 나타내면서도, 보다 우수한 강도 및 현저히 뛰어난 피브릴화도를 나타냄이 확인되었다.
따라서, 실시예의 스테이플 섬유는 우수한 강도 및 신도를 유지하면서도 뛰어난 피브릴화도에 따른 우수한 감촉 등을 나타내어 고급 의류용 섬유 등으로서 바람직하게 사용될 수 있음이 확인되었다.

Claims (9)

  1. 면 린터(cotton linter) 펄프 및 N-메틸몰포린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 방사용 도프를 80 내지 130℃에서 방사 구금으로부터 토출시키는 단계;
    상기 토출된 도프를 응고욕에 통과시켜 필라멘트로 응고시키는 단계;
    상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계;
    상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계;
    상기 건조된 필라멘트에 크림프를 부여하는 단계; 및
    상기 크림프가 부여된 필라멘트를 절단하는 단계를 포함하는 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 방사용 도프는 면 린터(cotton linter) 펄프 6 내지 16 중량%; 및 N-메틸몰포린-N-옥사이드 수용액 84 내지 94 중량%를 포함하는 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 면 린터 펄프가 99중량% 이상의 알파-셀룰로오스(alpha-cellulose)를 포함하는 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계는 80 내지 200℃에서 0.1 내지 1g/d의 장력을 필라멘트에 부여하는 단계를 포함하는 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 크림프를 부여하는 단계에서는, 상기 필라멘트에 8~20개/inch의 크림프를 부여하는 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 절단 단계에서는, 상기 필라멘트를 20 내지 200mm의 길이로 절단하는 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 3 항 및 제 5 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 제조 방법으로 제조되며, 20 내지 200mm의 길이를 가지고,
    필라멘트 형태의 라이오셀 필라멘트 스테이플 섬유 및 물을 원통형 실린더에 주입하고 밀폐한 다음, 초당 10회 왕복 운동시키고, 필라멘트의 단위 길이 0.1mm 당 발생한 피브릴의 수를 광학 현미경으로 관찰하여 측정하였을 때, 상기 단위 길이당 발생한 피브릴의 수가 10개 미만인 1등급 이상의 피브릴화도를 갖는 라이오셀 스테이플 섬유.
  9. 제8항에 있어서,
    3 내지 8g/d 강도 및 9.5 내지 12.0%의 절단신도를 갖는 라이오셀 스테이플 섬유.
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