CN103025931B - 溶解性纤维纺纱用涂料、利用该涂料的溶解性长丝纤维及溶解性短丝纤维的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含棉绒浆料和N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的溶解性纺纱用涂料、使用上述涂料的溶解性长丝纤维的制造方法、利用这种制造方法制造的溶解性长丝纤维、使用上述涂料的溶解性短丝纤维的制造方法以及利用这种制造方法制造的溶解性短丝纤维。根据本发明，即使没有追加的工序，也能够表现出较低的取向度及原纤化度和较高伸长率，能够提供可适用为高档服装用纤维。

Description

溶解性纤维纺纱用涂料、利用该涂料的溶解性长丝纤维及溶解性短丝纤维的制造方法
技术领域
本发明涉及到溶解性纤维纺纱用涂料、利用上述涂料的溶解性长丝纤维的制造方法及利用上述涂料的溶解性短丝纤维食物制造方法。更详细地说，提供一种能够制造具备以下特性的溶解性纤维的溶解性纤维纺纱用涂料，该溶解性纤维即使不经过附加的工序，也可以在具备较低的取向度及原纤化度的同时表现出较高的伸长率(elongation)，能够适用作高档服装用纤维，此外，还提供利用上述涂料的溶解性长丝纤维的制造方法及利用上述涂料的溶解性短丝纤维的制造方法。
背景技术
纤维指的是，从外观看其柔软纤细、且长度与粗细度的比值很大的天然或人造的线状物体。按形态方面区分的话，这种纤维可分为长纤维、半长纤维、短纤维，按原料区分的话，可分为天然纤维和人造纤维。
一直以来，纤维和人们的生活保持着密切联系，棉，麻，羊毛，丝等天然纤维作为服装的主要原料被使用。工业革命以后，随着科学技术的发展，纤维不再仅仅作为服装材料，而是扩大了工业用途，并且为了满足随着文化的发展和人口的增加而急速增加的纤维需求，开拓出了作为新兴纤维材料的人造纤维领域。
这种人造纤维中的再生纤维不仅触感和附着感突出，并且，由于具有比棉更快的水分吸收和排出能力，因此作为服装的原料被广泛使用。特别是，这种再生纤维中的人造纤维不仅富有光泽性及发色性，同时表现出与天然纤维同等的触感，而且已被公认为无害素材，过去一直在广范使用。但是，这种人造纤维具有容易收缩和起皱的特性，制造过程复杂，并且在熬煮浆料(pulp)等过程中使用过多的化学药品，会产生可引起作业过程中的环境问题或是在废水处理等过程中造成环境污染的问题。
因此，关于对环境及身体无害、并且物性也比以往的其他纤维更出众的纤维的研究已经进行，最近介绍了从天然木浆及氧化胺水化物中制造出的溶解性纤维。这种溶解性纤维与以往的再生纤维比，不仅具有优良的韧性和触感等纤维特点，并且在生产流程中不会产生任何污染物，使用过的氧化胺溶液可再利用，而且在废弃时可经生物降解，被认为是环保型纤维，因此应用于多个领域。
但是，由于溶解性纤维的高取向度和原纤间存在的较弱的结合力，在其表面可形成大量的原纤，因此溶解性纤维具有表面触感及最终产品质量下降的缺点。不仅如此，为了从溶解性纤维上清除掉原纤还需要增加酸性纤维素酶处理等工序，使制造工艺变得复杂且生产成本上升，在清除原纤的过程中还会出现织物重量减少或纤维特性降低等问题。
因此，需要开发出一种新的方法，能够在保持溶解性纤维的环保特性的同时，在不增加原纤清除工序的基础上，利用简单的工艺就能提供取向度及原纤化度低、具有高品质的纤维。
发明内容
本发明提供一种溶解性纤维纺纱用涂料，不需要附加的工序，就能够制造具有较低的取向度及原纤化度的同时、表现出高伸长率而能够适用作为高档服装用纤维的溶解性纤维。
另外，本发明是还提供利用上述溶解性纤维纺纱用涂料的长丝纤维的制造方法。
另外，本发明涉及利用上述溶解性纤维纺纱用涂料制造出的溶解性长丝纤维。
另外，本发明还提供一种溶解性短丝纤维的制造方法，不需要附加的工序，就能够制造具有较低的取向度及原纤化度的同时、表现出高伸长率和优良的强度而适用作为高档服装用纤维的溶解性纤维。
另外，本发明提供根据上述制造方法制造的溶解性短丝纤维，该溶解性短丝纤维表现出可适合用作高档服装用纤维的优良特性。
本发明提供包含棉绒(cotton linter)浆料、水及N-甲基吗啉-N-氧化物(N-methylmorpholine-N-oxide；NMMO)的溶解性纤维纺纱用涂料。
并且，本发明还提供溶解性长丝纤维的制造方法，包括以下步骤：从喷丝头中吐出上述纺纱用涂料；使上述吐出的涂料通过凝固浴，凝固成长丝纤维；对通过了上述凝固浴的长丝纤维进行水洗；以及干燥上述水洗后的长丝纤维。
并且，本发明提供使用上述纺纱用涂料制造的溶解性长丝纤维。
并且，本发明提供溶解性短丝纤维的制造方法，包括以下步骤：从喷丝头吐出包含棉绒浆料和N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的纺纱用涂料；使上述吐出的涂料通过凝固浴，凝固成长丝纤维；对通过了上述凝固浴的长丝纤维进行水洗；干燥上述水洗后的长丝纤维；对上述干燥后的长丝纤维赋予棉曲；以及切断被赋予上述棉曲的长丝纤维。
另外，本发明提供利用上述制造方法制造的溶解性短丝纤维。
下面，将根据发明的具体实施例详细地说明溶解性纺纱用涂料、溶解性长丝纤维的制造方法、溶解性长丝纤维、溶解性短丝纤维的制造方法及溶解性短丝纤维。
根据发明的一个实施例，可提供包含棉绒浆料、水及N-甲基吗啉-N-氧化物的溶解性纺纱用涂料。
本发明人为解决溶解性纤维的最大问题、即高取向度及形成在纤维表面上的过多的原纤而进行研究时，通过实验确认了若将包含棉绒浆料的溶解性纺纱用涂料适用于后述的特定制造方法，则可以提供取向度及原纤化度低的溶解性纤维，从而完成了本发明。若利用上述溶解性纺纱用涂料，由于在溶解性纤维表面形成的原纤(fibril)量或是原纤化度会变得非常低，因此不仅会提高纤维的表面触感及最终产品的品质，而且能够省略附加的后续工艺使制造工艺简单化、减少生产费用。并且，利用上述溶解性纤维纺纱用涂料得到的溶解性纤维可具有很低的初始模量，因此可适用于西服衬料、内衣等高档服装用纤维。
一般来说，从棉花中，第一次和棉籽分离后的纤维长度较长的棉被称为长绒(lint)，第二次分离的纤维长度较短的棉被称为短绒(linter)。这种棉通常具有3-5mm的纤维长度，由于可以从1年产棉花上得到，因此从原料收集方面来说是有利的。
此外，与后述相同，上述棉绒浆料可包含高含量的α-纤维素，例如由于可包含重量99％以上的α-纤维素，可表现出较低的原纤化度，含有微量杂质，可作为高档服装的面料使用。
上述溶解性纺纱用涂料可包含棉绒浆料6-16重量％。上述棉绒浆料的含量小于6重量％时，无法表现出纤维的特性，当超过16重量％时，难以溶解于水溶液中。
另外，上述溶解性纤维纺纱用涂料可包含作为溶剂成分的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液84-94重量％。当上述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的含量小于的84重量％时，溶解粘度大幅提高，所以达不到理想效果；当超过94重量％时，由于纺纱粘度大幅下降，在纺纱阶段，有可能难以制造出均匀的纤维。
上述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，N-甲基吗啉-N-氧化物与水的重量比可以是91:9-83:17。当上述N-甲基吗啉-N-氧化物与水的重量比超过91:9时，因溶解温度升高，纤维素在溶解时可能会发生纤维素的分解；当上述重量比小于83:17时，溶剂的溶解性能降低，可能会造成纤维素溶解困难。
上述溶解性纤维用涂料是按照以下工序制造：把棉绒放入N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)与水的重量比为90:10-50:50的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中使其溶胀后，执行除水步骤，使得N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)与水的重量比成为93:7-85:15，浆料的最终含量为6-16重量％，为更优选的是10-14重量％。
另一方面，根据发明的另一实施例，可提供如下的溶解性长丝纤维制造方法，其包括以下步骤：从喷丝头中吐出纺纱用涂料；使上述吐出的涂料通过凝固浴，凝固成长丝纤维；对通过了上述凝固浴的长丝纤维进行水洗；以及干燥上述水洗后的长丝纤维。
本发明的发明者们通过实验确认了以下事实，即如果将含有棉绒的溶解性纤维纺纱用涂料适用于特定的制造方法，就能够解决溶解性纤维最大的问题、即高取向度和在纤维表面上过度形成的原纤，而且能够提供优良品质的环保的溶解性纤维，从而完成了此发明。根据这种溶解性长丝纤维的制造方法，由于可以得到在表面上形成的原纤(fibril)量或原纤化度非常小的溶解性纤维，所以，没必要为了清除原纤而设置附加工艺，可使流程简化并且减少生产费用。而且，根据上述制造方法，不仅纤维的表面触感及最终产品的质量优良，并且，由于具有较低的初始模具，所以可得到适合作为西装衬料、内衣等高档服装用素材的溶解性长丝纤维。
关于溶解性纤维纺纱用涂料的内容已经在前面叙述，因此省略具体说明。
上述喷丝头的作用是使纤维上的长丝纤维通过空隙后向凝固浴吐出。使上述纺纱用涂料从喷丝头吐出的步骤可在80-130℃中完成。
另外，吐出上述纺纱用涂料之后，可附加进行使其通过空隙的步骤。这时，在上述空隙中，可向从喷丝头吐出的涂料供给空气使液体状的涂料预先急冷(pre-quenching)。这时，由于上述涂料的拉伸粘度比一般涂料高，因此，为了能够顺利进行纺纱工序，供给的空气温度为5-30℃，优选温度为5-20℃。
另外，提供给上述空隙的空气风量为10-300m3/hr，优选为30-100m3/hr。上述空气风量过小时，由于不均匀的拉伸会发生节丝，因此并不不理想，风量过大时，由于喷丝头的冷却会发生节丝，因此也不理想。
从上述喷丝头吐出且有选择地通过空隙的涂料，在凝固浴中凝固后形成长丝纤维，这时，凝固浴的温度应在30℃以下。凝固温度为30℃以下，是为了使温度不高于所需温度，从而保持较佳的凝固速度。在此，上述凝固浴可以是本发明所属的技术领域中通常使用的结构即可，不特别限定。
另一方面，上述溶解性长丝纤维的制造方法可包括对通过上述凝固浴的长丝纤维进行水洗的步骤和干燥上述水洗长丝纤维的步骤。
在对通过上述凝固浴的长丝纤维进行水洗的步骤中，考虑水洗后溶剂的回收及再利用的方便性，可使用0-100℃的水洗液，上述水洗液可使用水，也可根据需要包含其他的添加成分。
干燥上述水洗后的长丝纤维的步骤可以包括：在80-200℃、优选100-150℃温度下，向长丝纤维赋予0.1-2g/d、优选0.2-0.5g/d张力的步骤。上述干燥工序可以利用1步骤的干燥工艺进行，或者利用划分多个区间并使用不同干燥条件的多步骤干燥工艺进行。上述多步骤干燥工艺中，各步骤的具体干燥条件可以在上述张力及温度范围内按照需要任意选择，除了上述条件以外，也可以使用本发明所属技术领域中的一般条件。
另一方面，图1中概略地示出了可用于溶解性长丝纤维制造的纺纱装置的一个例子。若参考上述图1的结构，一般形态的溶解性复丝(MultiFilament)纤维制造装置包括：齿轮泵11，用于以一定压力供给纺纱原液；喷丝头12，将从上述压出机供给的纺纱原液按照纤维形态进行纺纱；以及第1凝固浴14，用于使从上述喷丝头吐出的未凝固纤维13凝固。此外，根据需要，还可以具备第2凝固浴15。通过上述凝固浴14、15的长丝纤维依靠牵引辊16的驱动，在水洗装置17中利用水把在纺纱涂料等包含的溶剂等冲洗掉。因此，在通过了上述水洗装置的长丝纤维在干燥装置18中被干燥后弯曲，最终可得到溶解性长丝纤维。但是，这种纺纱装置仅仅只是使用于溶解性长丝纤维制造的一个例子，可适用于本发明的制造方法及制造装置并不限于上述器材及图1的结构。
另一方面，根据发明的又一实施例，可提供使用上述溶解性纤维纺纱用涂料制造出的溶解性纤维长丝纤维.
与上述相同，如果将含有棉绒浆料的溶解性纤维纺纱用涂料用于特定的制造方法，通过实验可确认出能够提供较低的取向度及原纤化度的溶解性纤维。
将上述溶解性纺纱用涂料适用于特定的制造方法而得到的溶解性纤维，由于在表面上形成的原纤(fibril)的量或是原纤化度特别小，因此不仅纤维的表面触感及最终产品质量优异，并且由于其具有较低的初始模量，因此可以适用于西装衬料、内衣等高档服装用纤维。
因此，上述溶解性长丝纤维可具备1等级以上的原纤化度。上述“原纤化度”意味着长丝表面上的原纤生成程度，具体来说，可以用如下测量值表示：以沉浸在水中状态的纤维为基准，在一定时间内使纤维相互摩擦而产生原纤，基于利用光学显微镜观察所形成的原纤而得到的图像所测量的值。此“原纤化度”可以用以下数学式1表示，产生的原纤数越少、越具有高等级的原纤化度。
[数学式1]
原纤化度(等级)＝原纤数/长丝纤维的单位长度(0.1mm)
0等级＝原纤0
1等级＝原纤数<10个
2等级＝原纤数<20个
3等级＝原纤数<50个
4等级＝原纤数<100个
5等级＝原纤数>100个
上述原纤化度(等级)中，0等级是最高等级
如后述的试验例1所示，上述溶解性长丝纤维可具有150-230g/d的初始模量。另外，上述溶解性长丝纤维可具有4-8g/d的强度。上述初始模量及强度，可以是将使用上述溶解性长丝纤维纺纱用涂料制造的溶解性长丝纤维在105℃的烤箱中干燥2小时后测量所得的值。
这种溶解性长丝纤维在具有适于服装用的较佳强度的同时，还表现出较低的初始模量，使其能够轻松地适用于西装衬料、内衣等高档服装用纤维。
根据发明另一个实施例，提供溶解性短丝纤维的制造方法，其包括以下步骤：从喷丝头吐出包含棉绒浆料和N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的纺纱用涂料；使上述吐出的涂料通过凝固浴，凝固成长丝纤维；对通过了上述凝固浴的长丝纤维进行水洗；干燥上述水洗后的长丝纤维；对上述干燥后的长丝纤维赋予棉曲；以及切断被赋予上述棉曲的长丝纤维。
与上述相同，本发明者们进行研究的结果，确认了以下事实：根据使用了含有棉绒浆料的溶解性纤维纺纱用涂料的特定制造方法，即使没有附加工序，也可以制造出取向度和原纤化度较低的溶解性纤维。即，如果使用上述含有棉绒浆料的溶解性纤维纺纱用涂料，在溶解性纤维表面形成的原纤量或原纤化度会变得很低，因此不仅可以提高纤维表面的触感及最终产品的品质，而且，可省略酸性纤维素酶处理等附加的后续工序，使制造工艺简化并能够减少生产费用。此外，使用上述溶解性纤维纺纱用涂料得到的溶解性纤维可具有很高的强度及伸长率，因此可适用于西装的衬料、内衣等高档服装用纤维。
另外，根据上述制造方法，通过相对简化的制造工艺，即使在溶解性纤维中也制造出可具有适合作为高档服装用纤维的最适化形态的溶解性短丝纤维。
因此，根据上述制造方法，在使工序简化的同时，因较低的取向度及原纤化度等而具有优异的物性，可轻松地制造出具有可适合于作为高档服装用纤维形态的溶解性短丝纤维。
与上述溶解性短丝纤维的制造方法中使用的纺纱用涂料相关的内容与上述相同。
在上述溶解性短丝纤维的制造方法中，关于如下步骤的具体内容可同样适用如上所述的“溶解性长丝纤维的制造方法”中记载的内容。这些步骤是：从喷丝头中吐出纺纱用涂料的步骤；使上述吐出的涂料通过凝固浴，凝固成长丝纤维的步骤；对通过了上述凝固浴的长丝纤维进行水洗的步骤；以及干燥上述水洗后的长丝纤维的步骤。
上述长丝纤维经干燥后，将棉曲附着在这种长丝纤维上。这种棉曲工序可以在适用于多种合成短丝纤维制造的一般的棉曲装置中进行。并且，在这样的棉曲工序中，为了最终制造出具有优良物性的溶解性短丝纤维，在上述短丝纤维上可附着8-20个/inch、优选10-16个/inch的棉曲。由于在赋予上述范围的棉曲之后，通过下一步的切断工序制造溶解性短丝纤维，因此可以获得表现出更优良的触感等物性而更宜于适用到高档服装用纤维的合适纤维。
在上述长丝纤维上赋予棉曲后，切断该长丝纤维就可制造出溶解性短丝纤维。这时，为了使上述溶解性短丝纤维作为高档服装用纤维等使用能够达到更为理想的效果，在上述切断步骤中，可以按20-200mm、优选30-130mm的长度切断上述长丝纤维。由此，可以制造出具有与此相应长度的溶解性短丝纤维，这样的溶解性短丝纤维可具备作为高档服装用纤维的最佳形态。
另一方面，图2概略地示出可适用于溶解性短丝纤维制造的纺纱装置的一个例子。参考上述图2的结构，在溶解性短丝纤维的制造装置中，粉碎棉绒浆料后储藏，将这样的浆料溶解在浓缩的溶剂、即N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，从而形成纺纱原液，换句话说形成纺纱用涂料。这种纺纱用涂料的形成方法已经在前面提到，因此省略与此相关的具体说明。
另外，上述制造装置具备喷丝头，可把上述纺纱原液纺纱成为纤维的形态，并且具备用于使从上述喷丝头吐出的未凝固的纤维凝固的凝固浴。通过这种凝固浴的长丝纤维，可通过牵引辊的驱动在水洗装置中利用水把包含在纺纱用涂料等上的溶剂清除掉。然后，在通过了上述水洗装置的长丝纤维上附加乳剂，然后在干燥装置中进行干燥，干燥后由棉曲装置(crimper)赋予棉曲后，按照一定的长度切断，最终就得到溶解性短丝纤维。
上述图2的纺纱装置仅仅是适用于溶解性短丝纤维制造的一个例子而已，能够适用于本发明的制造方法及制造装置并不仅限于上述器材及图2。
另一方面，根据本发明的又一实施例，可提供利用上述制造方法制造的溶解性短丝纤维。这样的短丝纤维具有20-200mm的长度，很适合用于高档服装用纤维。
另外，由于在利用上述制造方法得到的溶解性短丝纤维的表面形成的原纤的量或是原纤化度非常低，例如，可达到原纤化度1等级以上。因此，不仅上述短丝纤维的表面触感及最终产品的品质优良，并且因为具有较高的强度及伸长率，因此可优选适用于西装的衬料、内衣等高档服装用纤维。上述“原纤化度”的定义和上文中一样。
如后述的试验例所示，上述溶解性短丝纤维可具备3-8g/d强度及9.5-12.0％的断裂伸长率。这种强度及伸长率即可以按以下方法测量：将最终切断而制成短丝纤维之前的长丝纤维试片，在110℃下进行2小时预备干燥，使水分成为工序水分率以下之后，在KSK0901(纤维试验室标准状态)的标准状态下放置24小时以上使其达到水分平衡状态后，利用Instron公司的低速拉伸型拉伸试验机在拉伸速度300m/min下测量的。
这种溶解性短丝纤维表现出适宜于服装用的较佳的伸长率及优越的强度，因此可容易地适用于西装衬料、内衣等高档服装用纤维。
发明效果
根据本发明，可提供溶解性纤维纺纱用涂料、使用上述涂料的溶解性长丝纤维的制造方法及由此得到的溶解性长丝纤维、使用上述涂料的溶解性短丝纤维的制造方法及由此得到的溶解性短丝纤维，即使没有附加工序，也能够提供表现出较低的取向度及原纤化度和较高的伸长率、适用于高档服装用纤维的溶解性纤维。
附图说明
图1是概略表示在溶解性长丝纤维的制造中可使用的纺纱装置的一个例子的示意图。
图2是概略表示在溶解性长丝纤维的制造中可使用的纺纱装置的一个例子的示意图。
附图标记说明
11:齿轮泵             12:喷丝头
13:未凝固纤维         14:第1凝固浴
15:第2凝固浴         16:牵引辊
17:水洗装置           18:干燥装置
具体实施方式
发明在下述的实施例中有更为详细的说明。但是，下述的实施例只是的本发明的一个实例，本发明的内容并不仅限于下述的实施例。
<实施例>
实施例1：使用棉绒(cotton linter)浆料制造溶解性长丝纤维
把聚合度(DP)1200的棉绒(cotton linter)浆料(造币公司提供)放入安装有100网格过滤器的粉碎机，制造出直径为1700μm以下的浆料粉末。
使上述浆料粉末在50重量％的NMMO水溶液中溶胀。这时，上述NMMO水溶液中浆料的含量是6重量％，添加相对于上述棉绒(cotton linter)为0.01重量％的氧化防止剂。
把溶胀后的上述浆料的内部温度维持在90℃的同时，一边利用旋转活塞式泵以16kg/小时的速度向绝对压力维持在50mmHg的搅拌机中注入，一边去除多余水分使50重量％的NMMO水溶液成为89重量％的NMMO水溶液，同时使浆料完全溶解之后，通过排出螺旋机构把纺纱涂料排出。
把上述纺纱涂料调整到使最终长丝纤维的总细度为1,650但尼尔后，利用横截面积为0.47mm2的1000个喷丝板，进行纺纱。这时，在喷丝板和凝固浴之间留出30mm的空隙，从上述空隙以30m3/hr的风量吹出15℃的冷却空气，向被排出的涂料供给。
通过上述空隙后在凝固浴中凝固的复丝纤维在由五级构成的水洗设备中用水清洗后，把含水率已调整到170％的未干燥复丝纤维纱放在由三级构成的干燥辊上进行干燥，就得到溶解性复丝纤维原丝。这时，把干燥辊的一级和二级之间的张力调节到0.2g/d，二级和三级之间的张力调节到0.5g/d后，按照顺序把各干燥辊中的温度依次调节为100℃、130℃及150℃。
用上述方法制造的溶解性复丝纱的长丝数为1000，平均细度为1.5d。
实施例2：使用棉绒(cotton linter)浆料制造溶解性长丝纤维
除了使用的是聚合度(DP)800的棉绒(cotton linter)浆料这一点以外，其余与实施例1相同，以相同的方法得到溶解性复丝纤维原丝。
实施例3：使用棉绒(cotton linter)浆料制造短丝纤维
把聚合度(DP)1200的棉绒(cotton linter)浆料(造币公司提供)放入安装有100网格过滤器的粉碎机，制造出直径为1700μm以下的浆料粉末。
使上述浆料粉末在50重量％的NMMO水溶液中溶胀。这时，上述NMMO水溶液中浆料的含量是6重量％，添加相对于上述棉绒(cotton linter)重量0.01％的氧化防止剂。
把上述溶胀后的浆料的内部温度维持在90℃的同时，一边利用旋转活塞式泵以16kg/小时的速度向绝对压力维持在50mmHg的搅拌机中注入，一边在去除多余水分后使50重量％的NMMO水溶液成为89重量％的NMMO水溶液，同时使浆料完全溶解后，通过排出螺旋机构排出纺纱涂料。
把上述纺纱涂料调整到使最终长丝纤维的总的细度为45,000但尼尔，利用喷丝板直径为0.2mm的30,000个喷丝板，进行纺纱。这时，在喷丝板和凝固浴之间留出50mm的空隙，从上述空隙以1,500m3/hr的风量吹出15℃的冷空气，向被排出的涂料供给。
通过上述空隙后在凝固浴中凝固的复丝纤维在由5级构成的水洗设备中用水清洗后，在油中浸渍把含水率调到250％，然后将该未干燥的复丝纤维纱放在由三级构成的干燥辊中干燥，得到溶解性复丝纤维原丝。这时，干燥辊的一级和二级之间的张力调节为0.2g/d，二级和三级之间的张力调节为0.5g/d，按照顺序把各干燥辊的温度调节为130℃、150℃、及170℃。
用上述方法制造的溶解性长丝纱的长丝数为30,000，平均细度为1.5d。干燥后的长丝纤维束(tow,丝束)在棉曲装置上被赋予13个/inch的棉曲，被附加了棉曲的丝束在无紧张干燥机(Lattice干燥机)中以120℃完全干燥后，切成棉纺用的38mm长度而制造出短丝纤维。
实施例4：来自棉绒(cotton linter)浆料的溶解性短丝纤维的制造
除使用的是聚合度(DP)800的棉绒(cotton linter)浆料这一点以外，其余都与实施例3相同，以同样的方法得到溶解性短丝纤维。
<比较例>
比较例1：使用软木浆片制造溶解性长丝纤维
把软木浆片(buckeye公司的V81,DP1200)放入安装了100网格过滤器的粉碎机，制造出直径为1700μm以下的木浆粉末。
使上述木浆粉末在50重量％的NMMO水溶液中溶胀。这时，上述NMMO水溶液中木浆的含量是6重量％，添加相对于上述棉绒(cotton linter)重量0.01％的氧化防止剂。
把上述溶胀后的木浆浆料的内部温度维持在90℃的同时，一边利用旋转活塞式泵以16kg/小时的速度向绝对压力维持在50mmHg的搅拌机注入，一边去除多余水分使50重量％的NMMO水溶液成为89重量％的NMMO水溶液，使木浆完全溶解后通过排出螺旋机构排出纺纱涂料。
把上述纺纱涂料调整到使最终长丝纤维的总的细度为45,000但尼尔后，利用直径为0.2mm的30,000个喷丝板进行纺纱。这时，在喷丝板和凝固浴之间留出50mm空隙，从上述空隙以1,500m3/hr的风量吹出15℃的冷空气，向被排出的涂料供给。
通过上述空隙后在凝固浴中凝固的复丝纤维，在由8级构成的水洗设备中用水清洗后，在油中浸渍把含水率调节到250％，然后把该未干燥复丝纤维纱放在由3级构成的干燥辊上干燥，得到溶解性复丝纤维原丝。这时，将干燥辊的一级和二级之间的张力调节为0.2g/d，二级和三级之间的张力调节为0.5g/d，按照顺序把各干燥辊的温度依次调节为130℃、150℃、170℃。
用上述方法制造的溶解性长丝纱的长丝数为30,000，平均细度为1.5d。干燥后的长丝纤维束(tow,丝束)在棉曲装置上被赋予13个/inch的棉曲之后，被赋予棉曲的丝束在无紧张干燥机(Lattice干燥机)中以120℃完全干燥后，切成棉纺用的38mm长度而制造出短丝纤维。
比较例2：使用软木浆片制造溶解性长丝纤维
与把软木浆片(buckeye公司的V60,DP800)放入安装有100网格过滤器的粉碎机中制造直径为1700μm以下的木浆粉末的比较例1相同的方法，制造出溶解性长丝纤维。
比较例3：使用软木浆片制造溶解性短丝纤维
把软木浆片(buckeye公司的V81,DP1200)放入安装有100网格过滤器的粉碎机中，制造直径为1700μm以下的木浆粉末。
使上述木浆粉末在50重量％的NMMO水溶液中溶胀。这时，上述NMMO水溶液中木浆的含量是6重量％，添加相对于上述棉绒(cotton linter)重量0.01％的氧化防止剂。
把上述溶胀后的木浆浆料的内部温度维持在90℃的同时，一边用旋转活塞式泵以16kg/小时的速度向绝对压力维持在50mmHg的搅拌机注入，一边去除多余水分使50重量％的NMMO水溶液成为89重量％的NMMO水溶液，使木浆完全溶解后通过排出螺旋机构排出纺纱涂料。
把上述纺纱涂料调整到使最终长丝纤维的总的细度为45,000但尼尔，利用直径为0.2mm的30,000个喷丝板进行纺纱。这时，在喷丝板和凝固浴之间留出50mm空隙，从上述空隙以1,500m3/hr的风量吹出15℃的冷空气，向被排出的涂料供给。
通过上述空隙后在凝固浴中凝固的复丝纤维在由8级构成的水洗设备中用水清洗后，在油中浸渍把含水率调到250％，然后将未干燥的该复丝纤维纱放入由三级构成的干燥辊上干燥，得到溶解性复丝纤维原丝。这时，把干燥辊的一级和二级之间的张力调节为0.2g/d，二级和三级之间的张力调节为0.5g/d，并且按照顺序把各干燥辊的温度依次调节为130℃、150℃、及170℃。
用上述方法制造的溶解性长丝的长丝数为30,000，平均细度为1.5d。干燥的长丝纤维束(tow,丝束)在棉曲装置上被赋予13个/inch的棉曲之后，被赋予棉曲的丝束在无紧张干燥机(Lattice干燥机)中以120℃完全干燥后，切成棉纺用的38mm长度而制造出短丝纤维。
比较例4：使用软木浆片制造溶解性短丝纤维
与把软木浆片(buckeye公司的V60,DP800)放入安装了100网格过滤器的粉碎机中制造直径为1700μm以下的木浆粉末的比较例3相同的方法，制造短丝纤维。
<试验例>
试验例1：溶解性长丝纤维的拉伸强度及初始模量的测量
根据美国材料试验协会标准(ASTM)D-885，利用万能材料试验机(Instron公司的Model5566)在室温中测量由上述实施例及比较例获得的溶解性长丝纤维的强度及伸长率。为了这种测量，上述实施例1-2及比较例1-2中取得的溶解性长丝纤维在105℃的烤箱中干燥2个小时。
具体的测量条件如下。测量结果示出的是10次重复试验的平均值。
(1)拉伸强度
1)十字头速度:300mm/min
2)试验误差:±1MPa
(2)初始模量(Initial modulus)
1)Head Speed:300mm/min
2)Grip Distance:250mm
3)25℃及60RH％氛围
试验例2：溶解性短丝纤维的拉伸强度及断裂伸长率测量
首先，为了拉伸强度及断裂伸长率的测量，将在各实施例3-4及比较例3-4中最终切断之前的长丝纤维束以试片形式抽出。把这样的试片长度调节为250mm。
各试片在温度110℃下预干燥2小时使其水分成为工艺水分以下，然后在KSK0901(纤维试验室标准状态)的标准状态下放置24小时以上，使其达到水分平衡状态，再利用Instron公司的低速拉伸型拉伸试验机以300m/min的拉伸速度测量上述拉伸强度及断裂伸长率。
试验例3：原料木浆的α-纤维素(alpha-cellulose)含量测量
将上述实施例及比较例中的木浆粉末在20℃的17.5％NaOH溶液中浸渍20分钟后，干燥未溶解的物质，测量其重量。这时，未溶解的物质是α-纤维素，可根据以下数学式2计算其含量。
[数学式2]
原料木浆的α-纤维素含量(％)＝W/S x100
(W＝残留纤维的干燥重量(g),S＝木浆试料的干燥重量(g))
试验例4：原纤化(Fibrillation)度测量
利用在直径10mm、长度30mm的圆筒形缸体中注入切断成5mm的长丝纤维0.1g和1ml纯水并密封后使其每秒钟做10次往返运动的装置，测量了上述实施例及比较例中得到的溶解性长丝纤维的原纤化(Fibrillation)程度。具体的测量方法及条件如下所示。
用光学显微镜分析原纤的图像后，测量各单位长度中生成的原纤数。这个“原纤化度”可通过下述一般式1来表述。
[数学式1]
原纤化度(等级)＝原纤的数量/长丝单位长度(0.1mm)
0等级＝原纤0
1等级＝原纤数<10个
2等级＝原纤数<20个
3等级＝原纤数<50个
4等级＝原纤数<100个
5等级＝原纤数>100个
上述试验例1-4的结果示于下述表1。
[表1]
参考上述表1，实施例中制造出的溶解性短丝纤维不仅表现出与以往使用的比较例中的纤维同等以上的伸长率，还确认了表现出更为优秀的强度及非常突出的原纤化度。
因此，可以确认实施例的短丝纤维在保持优秀的强度及伸长率的同时，还表现出因明显的原纤化度而表现出的优异的触感等，并且能够理想地作为高档服装用纤维等。

Claims (8)

1.一种溶解性长丝纤维的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
从喷丝头中吐出包含直径为1,700μm以下的棉绒浆料粉末以及N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液的溶解性纤维纺纱用涂料；
使上述吐出的涂料通过凝固浴，凝固成长丝纤维；
对通过了上述凝固浴的长丝纤维进行水洗；以及
干燥上述水洗后的长丝纤维，
其中，干燥上述水洗后的长丝纤维的步骤包括：在80～200℃中对长丝纤维赋予0.1～1g/d张力的步骤。
2.根据权利要求1所述的溶解性长丝纤维的制造方法，其中，所述溶解性纤维纺纱用涂料包含：
棉绒浆料粉末6-16重量％；以及
N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液84-94重量％。
3.根据权利要求1所述的溶解性长丝纤维的制造方法，
上述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，N-甲基吗啉-N-氧化物和水的重量比为91:9～83:17。
4.根据权利要求1所述的溶解性长丝纤维的制造方法，上述棉绒浆料粉末包含99重量％以上的α-纤维素。
5.根据权利要求1所述的溶解性长丝纤维的制造方法，
从喷丝头中吐出上述纺纱用涂料的步骤在80-130℃中进行。
6.一种溶解性长丝纤维，其特征在于，
利用包含直径为1,700μm以下的棉绒浆料粉末以及N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液的溶解性纤维纺纱用涂料制造，
其中，所述溶解性长丝纤维具有1等级以上的原纤化度，
所述溶解性长丝纤维具有4～8g/d的强度和150～230g/d的初始模量。
7.一种溶解性短丝纤维的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
从喷丝头吐出包含直径为1,700μm以下的棉绒浆料粉末和N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的纺纱用涂料；
使上述吐出的涂料通过凝固浴，凝固成长丝纤维；
对通过了上述凝固浴的长丝纤维进行水洗；
干燥上述水洗后的长丝纤维；
对上述干燥后的长丝纤维赋予棉曲；以及
切断被赋予上述棉曲的长丝纤维，
其中，干燥上述水洗后的长丝纤维的步骤包括：在80～200℃中对长丝纤维赋予0.1～1g/d张力的步骤，
在赋予上述棉曲的步骤中，对上述长丝纤维赋予8～20个/inch的棉曲。
8.根据权利要求7所述的溶解性短丝纤维的制造方法，
上述切断步骤中，把上述长丝纤维切断成20～200mm的长度。
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