CN117448981A - 一种含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于纤维生产加工应用领域，提出了一种含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，包括如下步骤：提取罗布麻活性成分；将罗布麻活性成分浓缩液、氧化‑4‑甲基吗啉溶液、氢氧化钠溶液混合均匀后，再加入羟胺和棓酸丙酯，得到含罗布麻活性成分的溶解剂；将粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂混合，得到纤维素悬浮液；溶胀处理后转化成胶液；胶液过滤去除杂质得到纺丝原液；纺丝原液输送至纺丝机，最后得到成品莱赛尔纤维。综上，本发明的罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合均匀，能够顺利进行纺丝工作，最终得到的含罗布麻活性成分的莱赛尔纤维具有良好的机械性能和外观性状，同时具有较好的杀菌功能。

Description

一种含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法
技术领域
本发明涉及莱赛尔纤维技术领域，尤其涉及一种含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法。
背景技术
莱赛尔纤维（Lyocell）又称生物基纤维素纤维，俗称“天丝绒”，以天然植物纤维为原料，于20世纪90年代中期问世，被誉为近半个世纪以来人造纤维史上最具价值的产品是一种新型环保纤维，它以自然界中的木、竹等为原料，加工过程清洁环保，工艺简单无化学反应，纤维弃后可生物降解，具有卓越的生物性能，被誉为“二十一世纪的绿色纤维”，前景十分广阔。不仅如此，生态环保的莱赛尔纤维，还综合具备了棉的舒适性、涤纶的强度、毛织物的豪华美感和真丝的独特触感及柔软垂坠的特性，无论在干或湿的状态下，都极具韧性，兼具天然纤维和合成纤维的多种优良性能。凭借自身的优异性能，莱赛尔纤维在服装、家纺、无纺布制品等领域中被广泛应用。
功能纤维（Functional fiber）是指除一般纤维所具有的物理机械性能以外，在纤维中加入某些生物功能性材料并经过特殊技术处理后，使纤维具备一种或几种特殊功能的新型纤维。
我国莱赛尔纤维的生产技术是在2013年以后才有引进，技术起步较晚，技术的深入研究和革新相对不成熟，而功能性纤维材料以其特殊性、差别性而受到行业的关注和市场的需求，因此，研发出一套成熟、可靠的功能性莱赛尔纤维的生产工艺，将有力的推动新纤维材料领域的发展。
罗布麻含有多种抗菌成分，本身具有良好的抗菌性，防臭、防霉的优点，广泛应用于医疗、纺织、保健等各个领域；罗布麻具有发射远红外线的功能，发射的远红外线对人体具有保健功效；罗布麻叶提取物中的黄酮类化合物金丝桃苷、贯叶金丝桃素和异槲皮素表现出抗抑郁作用。在一定的提取工艺条件下，罗布麻的提取物中的有效成分主要有：加拿大麻甙、毒毛旋花子甙元及K-毒毛旋花子次甙-β。叶含芸香甙、儿茶素、蒽醌、谷氨酸、丙氨酸、缬氨酸，氮化钾等，还含槲皮素和异槲皮甙。全草含新异芸香甙。
授权公告号为CN 101942720 B的专利中公开了一种罗布麻混纺纱线，主要采用罗布麻纤维和天丝纤维混纺制成纱线，但是该专利中只是公开了混纺制备过程中罗布麻的重量配比以及自身的理化性能要求，并没有公开采用什么技术手段实现罗布麻纤维和天丝纤维的混纺，且没有公开将罗布麻纤维的活性成分与莱赛尔纤维成分相互捏合的方法。
授权公告号为CN 104805520 B的专利公开了一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，该技术主要制备的纤维为粘胶纤维。粘胶纤维是将植物纤维素经碱化而成的碱纤维素，再与二硫化碳作用生成纤维素黄原酸酯，溶解于稀碱液内得到的粘稠溶液称粘胶，粘胶经湿法纺丝和一系列处理工序后得到粘胶纤维；而莱赛尔纤维是以N-甲基氧化吗琳水溶液为溶剂，再采用湿法纺丝或干—湿法纺丝方法，以一定浓度的NMMO-H2O溶液为凝固浴使纤维成型，再将纺得的初生纤维经拉伸、水洗、上油、干燥而制得的一种纤维素纤维。因此，粘胶纤维和莱赛尔纤维是两种性质不同的纤维。
论文：粘胶纤维用罗布麻浆粕的生产工艺，岳芳艳，合成纤维，2023，52（8）。论文中公开了通过蒸煮方法将罗布麻制成浆粕的方法，但是并没有公开进一步制备罗布麻活性成分溶解剂的方法，也没有公开与莱赛尔纤维的活性成分相互捏合的方法。
论文：粘胶纤维和莱赛尔纤维混纺产品定量分析方法研究，廖艳芝等，中国纤检，2016，11。论文中公开了粘胶纤维和莱赛尔纤维的几种混纺方法，但是并没有公开罗布麻纤维和莱赛尔纤维的混纺方法。
论文：亚麻纤维／莱赛尔纤维／竹炭粘胶纤维混纺纱的开发，姚贵香，应用技术，2015，1。论文中公开了亚麻纤维／莱赛尔纤维／竹炭粘胶纤维的混合比例以及在混纺机器中的流程，但是并没有公开罗布麻纤维和莱赛尔纤维的混纺方法。
公开号为CN 112494360 A的专利和 CN 103127191 B的专利中，只是公开了罗布麻提取物的制备方法，并没有公开罗布麻提取物与莱赛尔纤维的混纺工艺方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，能够使罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合均匀，顺利进行纺丝工作，最终得到的含罗布麻活性成分的莱赛尔纤维具有良好的机械性能和外观性状，同时具有较好的杀菌功能
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供了一种含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，包括如下步骤：
步骤一 罗布麻活性成分的提取
（1）将罗布麻洗净晾干后，用粗粉碎机进行粗粉碎，然后用高能球磨细粉碎机进行纳米粉碎处理，得到罗布麻粉末；
其中，粗粉碎机的筛孔为200目，高能球磨细粉碎的粉碎粒度为200-300nm。
（2）将罗布麻粉末和一定浓度的乙醇充分混合均匀，升温后进行保温浸提，然后静置，超声波提取后过滤，得到罗布麻提取液；
其中，罗布麻粉末与乙醇的重量比例为1：13-16；乙醇的体积浓度为55～60%；保温浸提的浸提温度为55～60℃，一次浸提时间为60～90min，二次浸提时间为40～60min；静置时间为40～60min；超声波提取的时间为3～5min。
（3）将罗布麻提取液进行蒸馏浓缩并去除乙醇，得到罗布麻活性成分浓缩液；其中，蒸馏浓缩的工艺条件为：真空度0.03～0.05Mpa，温度：75～80℃。
本发明中，乙醇可以循环使用。罗布麻活性成分浓缩液的质量浓度为18-22%；罗布麻活性成分浓缩液中，总黄酮含量为35～80%，槲皮素含量为30～70%。
步骤二 含罗布麻活性成分的溶解剂的制备
将罗布麻活性成分浓缩液、氧化-4-甲基吗啉溶液、氢氧化钠溶液按一定比例混合均匀后，再加入助剂羟胺（NH2OH）和棓酸丙酯（C10Hl2O5），搅拌均匀，升温到85～90℃，得到含罗布麻活性成分的溶解剂。
氧化-4-甲基吗啉溶液是一种氧化剂，主要用于溶解纤维素，通过氧化-4-甲基吗啉溶液将纤维素溶解之后，能够使罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子更好的捏合；由于氧化-4-甲基吗啉溶液容易分解，氢氧化钠溶液的主要作用是调节pH，使含罗布麻活性成分的溶解剂pH为7-8，在弱碱性环境下，能够降低氧化-4-甲基吗啉溶液的分解；羟胺为还原剂，氧化-4-甲基吗啉溶液在溶解纤维素的过程中，被还原，使氧化-4-甲基吗啉溶液的氧化作用逐渐降低，通过羟胺的作用，使被还原的氧化-4-甲基吗啉溶液重新具有氧化作用，始终保持高效氧化效果，对纤维素进行充分的溶解；棓酸丙酯是一种抗氧化剂，氧化-4-甲基吗啉溶液在溶解纤维素的过程中，通过棓酸丙酯的作用防止纤维素被过度溶解，造成纤维素分子结构的破坏。
其中，氧化-4-甲基吗啉溶液的体积浓度为78-80%，氢氧化钠溶液的质量浓度为25-35%。
上述各成分按重量份数计为：氧化-4-甲基吗啉溶液95-99份，罗布麻提取液浓缩液0.6-0.85份，氢氧化钠溶液0.3-0.5份，羟胺0.01-0.03份，棓酸丙酯0.005-0.02份。
步骤三 木浆粕的粉碎
将木浆粕进行粉碎，得到粉状浆粕。
本发明中的木浆粕选用市场上的化学溶解性木浆粕（阔叶浆或针叶浆）。木浆粕的质量指标为：聚合度420～650，甲种纤维素≥90%，灰分≤0.15%，Fe≤8.0ppm，Ca≤100ppm，Mg≤30ppm，Mn≤0.5ppm，Cu≤1.0ppm，树脂≤0.2%，多戊糖≤4.0%，白度≥89%，水分≥10%。
本发明中木浆粕的粉碎采用干法机械破碎方式，为了达到粉碎的效果，采用二次串联粉碎方式，先将木浆粕进行一次粉碎，打碎成大片状，一次粉碎的滤网孔径为30-40mm，再进行二次细粉碎，粉碎成粉末状态，二次细粉碎的滤网孔径为15～20mm。经过二次粉碎后的木浆粕的体积重量控制在30～50g/L。
本发明为了避免杂质进入粉状浆粕，粉碎时采用封闭式机械粉碎，机械设备为不锈钢材质。
步骤四 纺丝原液的制备
（1）将上述粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂，按重量比0.8-1.2:7混合，在80～85℃条件下持续搅拌，使粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂均质化，得到纤维素悬浮液；
其中，持续搅拌的时间30～60min。
（2）将纤维素悬浮液导入溶胀罐进行溶胀处理，溶胀的条件为：温度85～90℃，时间40～50min。
含罗布麻活性成分的溶解剂首先渗入粉状浆粕内部，即含罗布麻活性成分的溶解剂和粉状浆粕的某些链段混合，使含罗布麻活性成分的溶解剂的体积膨胀，然后含罗布麻活性成分的溶解剂均匀分散在粉状浆粕中，形成分子分散均相体系。
如果含罗布麻活性成分的溶解剂未使粉状浆粕充分溶胀，则与含罗布麻活性成分的溶解剂接触的部分小分子质量纤维素会很快溶解，使纤维素浆粕表面形成黏度较高的黏层，阻碍含罗布麻活性成分的溶解剂分子与纤维素分子之间的相互渗透，因此，纤维素溶胀的好坏直接影响纤维素溶液的质量和纺丝稳定性。
（3）充分溶胀后的纤维素悬浮液输送至刮膜反应器，将纤维素悬浮液涂抹成薄膜状态，然后对纤维素悬浮液进行浓缩，使纤维素悬浮液中，纤维素、氧化-4-甲基吗啉溶液、水的重量比为11-13：75-80：10-12，纤维素悬浮液浓缩后转化成胶液。优选的，纤维素、氧化-4-甲基吗啉溶液、水的重量比为12：77：11。
经过溶胀操作之后，得到的纤维素悬浮液为粘性均匀的透明状胶液；如果不经过溶胀处理，则纤维素悬浮液为有颗粒的颜色不均匀的粥状物质，说明含罗布麻活性成分的溶解剂与纤维素混合不均匀，不能进行后续的纺丝操作。
由于氧化-4-甲基吗啉溶液对纤维素的溶解，只能在非常窄的氧化-4-甲基吗啉溶液和水的比例条件下才能溶解，并对温度有严格的要求，因此，溶解开始时，原料中的水过量，然后逐渐去除水分，直至几种物质的比例满足要求（11-13：75-80：10-12），以保证含罗布麻活性成分的溶解剂分子与纤维素分子完全融合，使纤维素悬浮液溶解制成胶液。
纤维素悬浮液溶解制成胶液过程中，工艺参数为：纤维素悬浮液在刮膜反应器内的停留时间为15～20min；刮膜反应器的真空度≤-97.5kPa；刮膜反应器进料段温度为85～90℃，刮膜反应器上段温度为70～75℃，刮膜反应器中段温度为75～80℃，刮膜反应器下段温度为80～90℃，刮膜反应器锥底温度为90～95℃，刮膜反应器出口胶液温度为100～105℃。
（4）上述胶液经过滤去除杂质，再经过换热，保持稳定的温度，得到稳定的纺丝原液。
其中，过滤过程中，过滤精度≤25μm；纺丝原液的温度为108～112℃。
制得的纺丝原液的质量指标应控制在以下范围：50℃条件下的折光率（nD50）：1.5～2之间，纤维素含量：10～12%，氧化-4-甲基吗啉溶液含量：75～78%，N/C：6.5，粘度：450～600Pa.s，折光率1.4870～1.4874。
步骤五 纤维成形与处理
（1）纺丝原液由高压泵输送至纺丝机，得到纺丝。
纺丝原液输送至纺丝机后，经过计量泵定量送到纺丝机的组件，在保持一定压力下，纺丝原液由穿过特定的喷丝板的微孔成细流喷出，细流先经一段空气隙预冷却，再进入凝固浴中冷却凝固，形成丝束。
纺丝原液由高压泵输送至纺丝机过程中，输送温度为108～112℃。
纺丝机中空气隙的条件为：空气隙高度为20～30mm，冷却风温度为13～16℃，冷却风湿度为68～73%，冷却风风压为1300～1600Pa，凝固浴为除盐水，温度为18～22℃。
喷丝板为环形喷丝板，喷丝板的微孔孔径为75～95μm。
（2）纺丝经过拉伸、水洗、切断、精炼上油、干燥、计量打包等后处理，得到含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维成品。
本发明的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，相对于现有技术具有以下有益效果：
1、在制备含罗布麻活性成分的溶解剂过程中，通过控制氢氧化钠溶液的添加量，使氧化-4-甲基吗啉溶液不容易分解，保持高效溶解作用，使罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合均匀；通过控制羟胺的加入量，使氧化-4-甲基吗啉溶液保持高效氧化和溶解作用，使罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合均匀，同时控制企业的生产成本；通过控制棓酸丙酯的加入量，防止纤维素被过度溶解，使罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合均匀，同时控制企业的生产成本；通过对溶解剂中上述三种成分的添加以及添加量的控制，保证罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合均匀。
2、通过溶解剂成分的控制，使罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合均匀后，在纺丝原液的制备过程中，还需要控制粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂的添加比例，从而控制混合物中的水分含量，使混合物能够混合均匀，得到的纤维素悬浮液为透明均一的胶状，保证后续顺利纺丝，同时蒸发浓缩过程中，节能省时。
3、粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂的添加比例控制好之后，在蒸发浓缩过程中，还需要控制纤维素悬浮液中，纤维素、氧化-4-甲基吗啉溶液、水的重量比，通过该比例的控制，保证含罗布麻活性成分的溶解剂分子与纤维素分子完全融合，避免胶状纤维素悬浮液中出现颗粒。
4、通过粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂的添加比例以及纤维素、氧化-4-甲基吗啉溶液、水的重量比的控制，保证含罗布麻活性成分的溶解剂分子与纤维素分子完全融合，保证胶状纤维素悬浮液的质量，在纺丝过程中，还需要控制纺丝机中空气隙的条件，通过上述条件的控制，得到丝束状态良好，机械性能好的莱赛尔纤维。
5、莱赛尔纤维中含罗布麻活性成分，不仅具有普通莱赛尔纤维的光泽自然、手感滑润、强度高、不缩水、透湿性好、透气性好、不易起静电、防紫外线、柔软、舒适、光滑凉爽、悬垂性好、耐穿耐用等优点，而且兼具了罗布麻的抑菌功能，具有更强的防臭和防霉，有利于人体健康和纺织品的保存。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，包括如下步骤：
步骤一 罗布麻活性成分的提取
（1）选用新疆蔚犁县的罗布麻，将罗布麻洗净晾干后，用粗粉碎机进行粗粉碎，然后用高能球磨细粉碎机进行纳米粉碎处理，得到罗布麻粉末；
其中，粗粉碎机的筛孔为200目，高能球磨细粉碎的粉碎粒度为200nm。
（2）将罗布麻粉末和一定浓度的乙醇充分混合均匀，升温后进行保温浸提，然后静置，超声波提取后过滤，得到罗布麻提取液；
其中，罗布麻粉末与乙醇的重量比例为1：13；乙醇的体积浓度为55%；保温浸提的浸提温度为55℃，一次浸提时间为60min，二次浸提时间为40min；静置时间为40min；超声波提取的时间为3min。
（3）将罗布麻提取液进行蒸馏浓缩并去除乙醇，得到罗布麻活性成分浓缩液；其中，蒸馏浓缩的工艺条件为：真空度0.03Mpa，温度：75℃
步骤二 含罗布麻活性成分的溶解剂的制备
将罗布麻活性成分浓缩液、氧化-4-甲基吗啉溶液、氢氧化钠溶液按一定比例混合均匀后，再加入助剂羟胺（NH2OH）和棓酸丙酯（C10Hl2O5），搅拌均匀，升温到85℃，得到含罗布麻活性成分的溶解剂。
其中，氧化-4-甲基吗啉溶液的体积浓度为78%，氢氧化钠溶液的质量浓度为25%。
上述各成分按重量份数计为：氧化-4-甲基吗啉溶液95份，罗布麻提取液浓缩液0.6份，氢氧化钠溶液0.3份，羟胺0.01份，棓酸丙酯0.005份。
步骤三 木浆粕的粉碎
选用南非SAPPI公司的溶解性桉木浆粕，将木浆粕进行粉碎，得到粉状浆粕。
木浆粕的质量指标为：聚合度420，甲种纤维素91%，灰分0.12%，Fe 7.6 ppm，Ca 83ppm，Mg 26 ppm，Mn 0.41 ppm，Cu 0.85 ppm，树脂0.14%，多戊糖3.2%，白度95%，水分17%。
本发明中木浆粕的粉碎采用干法机械破碎方式，为了达到粉碎的效果，采用二次串联粉碎方式，先将木浆粕进行一次粉碎，打碎成大片状，一次粉碎的滤网孔径为30mm，再进行二次细粉碎，粉碎成粉末状态，二次细粉碎的滤网孔径为15mm。经过二次粉碎后的木浆粕的体积重量控制在30g/L。
步骤四 纺丝原液的制备
（1）将上述粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂，按重量比0.8:7混合，在80℃条件下持续搅拌，使粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂均质化，得到纤维素悬浮液；
其中，持续搅拌的时间30min。
（2）用螺杆泵将纤维素悬浮液导入溶胀罐进行溶胀处理，溶胀的条件为：温度85℃，时间40min。
（3）充分溶胀后的纤维素悬浮液，用螺杆泵输送至刮膜反应器，将纤维素悬浮液涂抹成薄膜状态，然后对纤维素悬浮液进行浓缩，使纤维素悬浮液中，纤维素、氧化-4-甲基吗啉溶液、水的重量比为11：75：10，使纤维素悬浮液溶解，并转化成粘性均匀的透明状胶液。
纤维素悬浮液溶解制成胶液过程中，工艺参数为：纤维素悬浮液在刮膜反应器内的停留时间为15min；刮膜反应器的真空度为-100.5kPa；刮膜反应器进料段温度为85℃，刮膜反应器上段温度为70℃，刮膜反应器中段温度为75℃，刮膜反应器下段温度为80℃，刮膜反应器锥底温度为90℃，刮膜反应器出口胶液温度为100℃。
（4）从刮膜反应器溶解后制得的胶液，用齿轮泵输送至胶液过滤器，过滤去除杂质，再经过换热，保持稳定的温度，得到稳定的纺丝原液。
其中，过滤过程中，过滤精度为22μm；纺丝原液的温度为108℃。
制得的纺丝原液的质量指标应控制在以下范围：50℃条件下的折光率（nD50）：1.5，纤维素含量：10%，氧化-4-甲基吗啉溶液含量：75%，N/C：6.5，粘度：450Pa.s，折光率1.4870。
步骤五 纤维成形与处理
（1）纺丝原液由高压齿轮泵输送至纺丝机，得到纺丝。
纺丝原液输送至纺丝机后，经过计量泵定量送到纺丝机的组件，在保持一定压力下，纺丝原液由穿过特定的喷丝板的微孔成细流喷出，细流先经一段空气隙预冷却，再进入凝固浴中冷却凝固，形成丝束。
纺丝原液由高压泵输送至纺丝机过程中，输送温度为108℃。
纺丝机中空气隙的条件为：空气隙高度为20mm，冷却风温度为13℃，冷却风湿度为68%，冷却风风压为1300Pa，凝固浴为除盐水，温度为18℃。
喷丝板为环形喷丝板，喷丝板的微孔孔径为75μm。
（2）纺丝依次进入卷绕机、水洗机、切断机、精炼上油机（油剂中添加有机高分子聚合物的保护助剂，用量为1%）、联合烘干机、计量打包机，纺丝经过拉伸、水洗、切断、精炼上油、干燥、计量打包等后处理，得到成品莱赛尔纤维。
实施例2
含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，包括如下步骤：
步骤一 罗布麻活性成分的提取
（1）选用新疆蔚犁县的罗布麻，将罗布麻洗净晾干后，用粗粉碎机进行粗粉碎，然后用高能球磨细粉碎机进行纳米粉碎处理，得到罗布麻粉末；
其中，粗粉碎机的筛孔为200目，高能球磨细粉碎的粉碎粒度为226nm。
（2）将罗布麻粉末和一定浓度的乙醇充分混合均匀，升温后进行保温浸提，然后静置，超声波提取后过滤，得到罗布麻提取液；
其中，罗布麻粉末与乙醇的重量比例为1：14.5；乙醇的体积浓度为56%；保温浸提的浸提温度为57℃，一次浸提时间为75min，二次浸提时间为48min；静置时间为42min；超声波提取的时间为4.5min。
（3）将罗布麻提取液进行蒸馏浓缩并去除乙醇，得到罗布麻活性成分浓缩液；其中，蒸馏浓缩的工艺条件为：真空度0.04Mpa，温度：76℃
步骤二 含罗布麻活性成分的溶解剂的制备
将罗布麻活性成分浓缩液、氧化-4-甲基吗啉溶液、氢氧化钠溶液按一定比例混合均匀后，再加入助剂羟胺（NH2OH）和棓酸丙酯（C10Hl2O5），搅拌均匀，升温到87℃，得到含罗布麻活性成分的溶解剂。
其中，氧化-4-甲基吗啉溶液的体积浓度为78.6%，氢氧化钠溶液的质量浓度为29%。
上述各成分按重量份数计为：氧化-4-甲基吗啉溶液97份，罗布麻提取液浓缩液0.7份，氢氧化钠溶液0.35份，羟胺0.018份，棓酸丙酯0.012份。
步骤三 木浆粕的粉碎
选用南非SAPPI公司的溶解性桉木浆粕，将木浆粕进行粉碎，得到粉状浆粕。
木浆粕的质量指标为：聚合度500，甲种纤维素93%，灰分0.11%，Fe 7.3 ppm，Ca 92ppm，Mg 22 ppm，Mn 0.4 ppm，Cu 0.6 ppm，树脂 0.14%，多戊糖 3.4%，白度91%，水分14%。
本发明中木浆粕的粉碎采用干法机械破碎方式，为了达到粉碎的效果，采用二次串联粉碎方式，先将木浆粕进行一次粉碎，打碎成大片状，一次粉碎的滤网孔径为36mm，再进行二次细粉碎，粉碎成粉末状态，二次细粉碎的滤网孔径为18mm。经过二次粉碎后的木浆粕的体积重量控制在41g/L。
步骤四 纺丝原液的制备
（1）将上述粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂，按重量比0.98:7混合，在82℃条件下持续搅拌，使粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂均质化，得到纤维素悬浮液；
其中，持续搅拌的时间47min。
（2）用螺杆泵将纤维素悬浮液导入溶胀罐进行溶胀处理，溶胀的条件为：温度88℃，时间46min。
（3）充分溶胀后的纤维素悬浮液，用螺杆泵输送至刮膜反应器，将纤维素悬浮液涂抹成薄膜状态，然后对纤维素悬浮液进行浓缩，使纤维素悬浮液中，纤维素、氧化-4-甲基吗啉溶液、水的重量比为12：77：11，使纤维素悬浮液溶解，并转化成粘性均匀的透明状胶液。
纤维素悬浮液溶解制成胶液过程中，工艺参数为：纤维素悬浮液在刮膜反应器内的停留时间为17min；刮膜反应器的真空度为-102kPa；刮膜反应器进料段温度为88℃，刮膜反应器上段温度为73℃，刮膜反应器中段温度为76℃，刮膜反应器下段温度为87℃，刮膜反应器锥底温度为93℃，刮膜反应器出口胶液温度为102℃。
（4）从刮膜反应器溶解后制得的胶液，用齿轮泵输送至胶液过滤器，过滤去除杂质，再经过换热，保持稳定的温度，得到稳定的纺丝原液。
其中，过滤过程中，过滤精度为20 μm；纺丝原液的温度为110℃。
制得的纺丝原液的质量指标应控制在以下范围：50℃条件下的折光率（nD50）：1.7，纤维素含量：11%，氧化-4-甲基吗啉溶液含量：76%，N/C：6.5，粘度：520 Pa.s，折光率1.4871。
步骤五 纤维成形与处理
（1）纺丝原液由高压齿轮泵输送至纺丝机，得到纺丝。
纺丝原液输送至纺丝机后，经过计量泵定量送到纺丝机的组件，在保持一定压力下，纺丝原液由穿过特定的喷丝板的微孔成细流喷出，细流先经一段空气隙预冷却，再进入凝固浴中冷却凝固，形成丝束。
纺丝原液由高压泵输送至纺丝机过程中，输送温度为110℃。
纺丝机中空气隙的条件为：空气隙高度为25mm，冷却风温度为14℃，冷却风湿度为71%，冷却风风压为1450Pa，凝固浴为除盐水，温度为20℃。
喷丝板为环形喷丝板，喷丝板的微孔孔径为82μm。
（2）纺丝依次进入卷绕机、水洗机、切断机、精炼上油机（油剂中添加有机高分子聚合物的保护助剂，用量为1%）、联合烘干机、计量打包机，纺丝经过拉伸、水洗、切断、精炼上油、干燥、计量打包等后处理，得到成品莱赛尔纤维。
实施例3
含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，包括如下步骤：
步骤一 罗布麻活性成分的提取
（1）选用新疆蔚犁县的罗布麻，将罗布麻洗净晾干后，用粗粉碎机进行粗粉碎，然后用高能球磨细粉碎机进行纳米粉碎处理，得到罗布麻粉末；
其中，粗粉碎机的筛孔为200目，高能球磨细粉碎的粉碎粒度为286nm。
（2）将罗布麻粉末和一定浓度的乙醇充分混合均匀，升温后进行保温浸提，然后静置，超声波提取后过滤，得到罗布麻提取液；
其中，罗布麻粉末与乙醇的重量比例为1：15；乙醇的体积浓度为58%；保温浸提的浸提温度为58℃，一次浸提时间为85min，二次浸提时间为54min；静置时间为57min；超声波提取的时间为4.5min。
（3）将罗布麻提取液进行蒸馏浓缩并去除乙醇，得到罗布麻活性成分浓缩液；其中，蒸馏浓缩的工艺条件为：真空度0.04Mpa，温度：79℃
步骤二 含罗布麻活性成分的溶解剂的制备
将罗布麻活性成分浓缩液、氧化-4-甲基吗啉溶液、氢氧化钠溶液按一定比例混合均匀后，再加入助剂羟胺（NH2OH）和棓酸丙酯（C10Hl2O5），搅拌均匀，升温到88℃，得到含罗布麻活性成分的溶解剂。
其中，氧化-4-甲基吗啉溶液的体积浓度为79%，氢氧化钠溶液的质量浓度为33%。
上述各成分按重量份数计为：氧化-4-甲基吗啉溶液98份，罗布麻提取液浓缩液0.82份，氢氧化钠溶液0.4份，羟胺0.025份，棓酸丙酯0.015份。
步骤三 木浆粕的粉碎
选用南非SAPPI公司的溶解性桉木浆粕，将木浆粕进行粉碎，得到粉状浆粕。
木浆粕的质量指标为：聚合度580，甲种纤维素93%，灰分0.10%，Fe 7.6 ppm，Ca 90ppm，Mg 24 ppm，Mn 0.4 ppm，Cu 0.06 ppm，树脂0.2%，多戊糖3.1%，白度94%，水分14%。
本发明中木浆粕的粉碎采用干法机械破碎方式，为了达到粉碎的效果，采用二次串联粉碎方式，先将木浆粕进行一次粉碎，打碎成大片状，一次粉碎的滤网孔径为38mm，再进行二次细粉碎，粉碎成粉末状态，二次细粉碎的滤网孔径为18mm。经过二次粉碎后的木浆粕的体积重量控制在46g/L。
步骤四 纺丝原液的制备
（1）将上述粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂，按重量比1:7混合，在84℃条件下持续搅拌，使粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂均质化，得到纤维素悬浮液；
其中，持续搅拌的时间52min。
（2）用螺杆泵将纤维素悬浮液导入溶胀罐进行溶胀处理，溶胀的条件为：温度89℃，时间46min。
（3）充分溶胀后的纤维素悬浮液，用螺杆泵输送至刮膜反应器，将纤维素悬浮液涂抹成薄膜状态，然后对纤维素悬浮液进行浓缩，使纤维素悬浮液中，纤维素、氧化-4-甲基吗啉溶液、水的重量比为12：76：12，使纤维素悬浮液溶解，并转化成粘性均匀的透明状胶液。
纤维素悬浮液溶解制成胶液过程中，工艺参数为：纤维素悬浮液在刮膜反应器内的停留时间为18min；刮膜反应器的真空度为105.6kPa；刮膜反应器进料段温度为87℃，刮膜反应器上段温度为74℃，刮膜反应器中段温度为78℃，刮膜反应器下段温度为88℃，刮膜反应器锥底温度为94℃，刮膜反应器出口胶液温度为104℃。
（4）从刮膜反应器溶解后制得的胶液，用齿轮泵输送至胶液过滤器，过滤去除杂质，再经过换热，保持稳定的温度，得到稳定的纺丝原液。
其中，过滤过程中，过滤精度为20μm；纺丝原液的温度为110℃。
制得的纺丝原液的质量指标应控制在以下范围：50℃条件下的折光率（nD50）：1.9，纤维素含量：11.5%，氧化-4-甲基吗啉溶液含量：77%，N/C：6.5，粘度：545Pa.s，折光率1.4873。
步骤五 纤维成形与处理
（1）纺丝原液由高压齿轮泵输送至纺丝机，得到纺丝。
纺丝原液输送至纺丝机后，经过计量泵定量送到纺丝机的组件，在保持一定压力下，纺丝原液由穿过特定的喷丝板的微孔成细流喷出，细流先经一段空气隙预冷却，再进入凝固浴中冷却凝固，形成丝束。
纺丝原液由高压泵输送至纺丝机过程中，输送温度为111℃。
纺丝机中空气隙的条件为：空气隙高度为27mm，冷却风温度为15℃，冷却风湿度为71%，冷却风风压为1520Pa，凝固浴为除盐水，温度为20℃。
喷丝板为环形喷丝板，喷丝板的微孔孔径为93μm。
（2）纺丝依次进入卷绕机、水洗机、切断机、精炼上油机（油剂中添加有机高分子聚合物的保护助剂，用量为1%）、联合烘干机、计量打包机，纺丝经过拉伸、水洗、切断、精炼上油、干燥、计量打包等后处理，得到成品莱赛尔纤维。
实施例4
含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，包括如下步骤：
步骤一 罗布麻活性成分的提取
（1）选用新疆蔚犁县的罗布麻，将罗布麻洗净晾干后，用粗粉碎机进行粗粉碎，然后用高能球磨细粉碎机进行纳米粉碎处理，得到罗布麻粉末；
其中，粗粉碎机的筛孔为200目，高能球磨细粉碎的粉碎粒度为300nm。
（2）将罗布麻粉末和一定浓度的乙醇充分混合均匀，升温后进行保温浸提，然后静置，超声波提取后过滤，得到罗布麻提取液；
其中，罗布麻粉末与乙醇的重量比例为1：16；乙醇的体积浓度为60%；保温浸提的浸提温度为60℃，一次浸提时间为90min，二次浸提时间为60min；静置时间为60min；超声波提取的时间为5min。
（3）将罗布麻提取液进行蒸馏浓缩并去除乙醇，得到罗布麻活性成分浓缩液；其中，蒸馏浓缩的工艺条件为：真空度0.05Mpa，温度：80℃
步骤二 含罗布麻活性成分的溶解剂的制备
将罗布麻活性成分浓缩液、氧化-4-甲基吗啉溶液、氢氧化钠溶液按一定比例混合均匀后，再加入助剂羟胺（NH2OH）和棓酸丙酯（C10Hl2O5），搅拌均匀，升温到90℃，得到含罗布麻活性成分的溶解剂。
其中，氧化-4-甲基吗啉溶液的体积浓度为80%，氢氧化钠溶液的质量浓度为35%。
上述各成分按重量份数计为：氧化-4-甲基吗啉溶液99份，罗布麻提取液浓缩液0.6份，氢氧化钠溶液0.35份，羟胺0.03份，棓酸丙酯0.02份。
步骤三 木浆粕的粉碎
选用南非SAPPI公司的溶解性桉木浆粕，将木浆粕进行粉碎，得到粉状浆粕。
木浆粕的质量指标为：聚合度650，甲种纤维素94%，灰分0.12%，Fe 7.1 ppm，Ca 96ppm，M 22 ppm，Mn 0.40 ppm，Cu 0.73 ppm，树脂0.11%，多戊糖3.8%，白度90%，水分15%。
本发明中木浆粕的粉碎采用干法机械破碎方式，为了达到粉碎的效果，采用二次串联粉碎方式，先将木浆粕进行一次粉碎，打碎成大片状，一次粉碎的滤网孔径为40mm，再进行二次细粉碎，粉碎成粉末状态，二次细粉碎的滤网孔径为20mm。经过二次粉碎后的木浆粕的体积重量控制在50g/L。
步骤四 纺丝原液的制备
（1）将上述粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂，按重量比1.2:7混合，在85℃条件下持续搅拌，使粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂均质化，得到纤维素悬浮液；
其中，持续搅拌的时间60min。
（2）用螺杆泵将纤维素悬浮液导入溶胀罐进行溶胀处理，溶胀的条件为：温度90℃，时间50min。
（3）充分溶胀后的纤维素悬浮液，用螺杆泵输送至刮膜反应器，将纤维素悬浮液涂抹成薄膜状态，然后对纤维素悬浮液进行浓缩，使纤维素悬浮液中，纤维素、氧化-4-甲基吗啉溶液、水的重量比为13：80：12，使纤维素悬浮液溶解，并转化成粘性均匀的透明状胶液。
纤维素悬浮液溶解制成胶液过程中，工艺参数为：纤维素悬浮液在刮膜反应器内的停留时间为20min；刮膜反应器的真空度为-97.5kPa；刮膜反应器进料段温度为90℃，刮膜反应器上段温度为75℃，刮膜反应器中段温度为80℃，刮膜反应器下段温度为90℃，刮膜反应器锥底温度为95℃，刮膜反应器出口胶液温度为105℃。
（4）从刮膜反应器溶解后制得的胶液，用齿轮泵输送至胶液过滤器，过滤去除杂质，再经过换热，保持稳定的温度，得到稳定的纺丝原液。
其中，过滤过程中，过滤精度为20μm；纺丝原液的温度为112℃。
制得的纺丝原液的质量指标应控制在以下范围：50℃条件下的折光率（nD50）：2，纤维素含量：12%，氧化-4-甲基吗啉溶液含量：78%，N/C：6.5，粘度：600Pa.s，折光率1.4874。
步骤五 纤维成形与处理
（1）纺丝原液由高压齿轮泵输送至纺丝机，得到纺丝。
纺丝原液输送至纺丝机后，经过计量泵定量送到纺丝机的组件，在保持一定压力下，纺丝原液由穿过特定的喷丝板的微孔成细流喷出，细流先经一段空气隙预冷却，再进入凝固浴中冷却凝固，形成丝束。
纺丝原液由高压泵输送至纺丝机过程中，输送温度为112℃。
纺丝机中空气隙的条件为：空气隙高度为30mm，冷却风温度为16℃，冷却风湿度为73%，冷却风风压为1600Pa，凝固浴为除盐水，温度为22℃。
喷丝板为环形喷丝板，喷丝板的微孔孔径为95μm。
（2）纺丝依次进入卷绕机、水洗机、切断机、精炼上油机（油剂中添加有机高分子聚合物的保护助剂，用量为1%）、联合烘干机、计量打包机，纺丝经过拉伸、水洗、切断、精炼上油、干燥、计量打包等后处理，得到成品莱赛尔纤维。
上述四个实施例中制得的莱赛尔纤维的各项指标见表1。
表1 实施例1-4中莱赛尔纤维的各项指标
通过上述数据可以看出，实施例1-4中，罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合均匀，能够顺利进行纺丝工作，最终得到的含罗布麻活性成分的莱赛尔纤维具有良好的机械性能和外观性状，同时具有较好的杀菌功能。同时，本发明实施例1-4中得到的含罗布麻活性成分的莱赛尔纤维的各项性能指标均优于普通莱赛尔纤维优等品的指标，相较于普通莱赛尔纤维，本发明的含罗布麻活性成分的莱赛尔纤维，针对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌均具有良好的抑菌性能。
由于氧化-4-甲基吗啉溶液容易分解，因此，本发明在含罗布麻活性成分的溶解剂中加入氢氧化钠溶液；氢氧化钠溶液的主要作用是调节pH，使含罗布麻活性成分的溶解剂pH为7-8，在弱碱性环境下，能够降低氧化-4-甲基吗啉溶液的分解。
对比例1
在实施例1的基础上，步骤二中，含罗布麻活性成分的溶解剂中不加入氢氧化钠溶液，其他条件均一致。
对比例2
在实施例1的基础上，步骤二中，含罗布麻活性成分的溶解剂中氢氧化钠溶液的加入量为0.1份，其他条件均一致。
对比例1和对比例2的结果显示，由于没有氢氧化钠溶液调节pH或者氢氧化钠溶液添加量过少，导致含罗布麻活性成分的溶解剂不能形成弱碱性环境，氧化-4-甲基吗啉溶液容易分解，氧化-4-甲基吗啉溶液对纤维素的溶解不彻底，罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合不均匀，最后得到的纤维素悬浮液为有颗粒的颜色不均匀的粥状物质，不能进行后续的纺丝工作。
对比例3
在实施例1的基础上，步骤二中，含罗布麻活性成分的溶解剂中氢氧化钠溶液的加入量为0.8份，其他条件均一致。
对比例3的结果显示，由于氢氧化钠溶液添加量过多，导致含罗布麻活性成分的溶解剂形成强碱性环境，会破坏罗布麻活性成分，同时影响氧化-4-甲基吗啉溶液对纤维素的溶解，也导致罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合不均匀，最后得到的纤维素悬浮液为有颗粒的颜色不均匀的粥状物质，不能进行后续的纺丝工作。
羟胺为还原剂，氧化-4-甲基吗啉溶液在溶解纤维素的过程中，被还原，使氧化-4-甲基吗啉溶液的氧化作用逐渐降低，本发明在含罗布麻活性成分的溶解剂中加入羟胺，通过羟胺的作用，使被还原的氧化-4-甲基吗啉溶液重新具有氧化作用，始终保持高效氧化效果，对纤维素进行充分的溶解。
对比例4
在实施例2的基础上，步骤二中，含罗布麻活性成分的溶解剂中不加入羟胺，其他条件均一致。
对比例5
在实施例2的基础上，步骤二中，含罗布麻活性成分的溶解剂中羟胺的加入量为0.002份，其他条件均一致。
对比例4和对比例5的结果显示，由于没有羟胺或者羟胺的加入量太少，导致氧化-4-甲基吗啉溶液的氧化作用逐渐降低，不能保持高效氧化作用，对纤维素的溶解不充分，导致罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合不均匀，最后得到的纤维素悬浮液为有颗粒的颜色不均匀的粥状物质，不能进行后续的纺丝工作。
对比例6
在实施例2的基础上，步骤二中，含罗布麻活性成分的溶解剂中羟胺的加入量为0.06份，其他条件均一致。
对比例6的结果显示，即使加入更多的羟胺，最后得到的纤维素悬浮液的胶状物质仍然是透明均一状态，并没有更好的状态，即，不能进一步提高氧化-4-甲基吗啉溶液的氧化作用，不能进一步促进罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合更均匀，但是却增加了羟胺的成本。进口羟胺按照市场价36万元每吨计算，正常情况下，一个年产10万吨莱赛尔纤维的生产企业，需要加入20-26吨的羟胺，则每年羟胺的成本为720-936万元，对比例6中羟胺加入量翻倍，则将直接导致成本增加400-900万元/年。
由于纤维素在溶解过程中，可能会溶解过度，导致纤维素分子结构发生变化；而棓酸丙酯是一种抗氧化剂，氧化-4-甲基吗啉溶液在溶解纤维素的过程中，通过棓酸丙酯的作用能够防止纤维素被过度溶解，因此，本发明在含罗布麻活性成分的溶解剂中加入棓酸丙酯，避免纤维素分子结构的破坏。
对比例7
在实施例3的基础上，步骤二中，含罗布麻活性成分的溶解剂中不加入棓酸丙酯，其他条件均一致。
对比例8
在实施例3的基础上，步骤二中，含罗布麻活性成分的溶解剂中棓酸丙酯的加入量为0.001份，其他条件均一致。
对比例7和对比例8的结果显示，由于没有棓酸丙酯或者棓酸丙酯的加入量太少，导致纤维素被过度溶解，造成纤维素分子结构的破坏，进一步导致罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合不均匀，最后得到的纤维素悬浮液为有颗粒的颜色不均匀的粥状物质，不能进行后续的纺丝工作。
对比例9
在实施例3的基础上，步骤二中，含罗布麻活性成分的溶解剂中棓酸丙酯的加入量为0.05份，其他条件均一致。
对比例9的结果显示，即使棓酸丙酯的加入量过多，最后得到的纤维素悬浮液的胶状物质仍然是透明均一状态，并没有更好的状态，即，不能进一步保护纤维素分子结构，不能进一步促进罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合更均匀，但是却增加了棓酸丙酯的成本。按照市场价1万元每吨计算，正常情况下，一个年产10万吨莱赛尔纤维的生产企业，需要加入120吨的棓酸丙酯，则棓酸丙酯的成本为120万元/年，对比例9中，棓酸丙酯的添加量多，导致棓酸丙酯的成本额外增加50-150万元/年。
对比例10
在实施例4的基础上，步骤二中，含罗布麻活性成分的溶解剂中不加入氢氧化钠溶液和羟胺，其他条件均一致。
结果显示，氧化-4-甲基吗啉溶液对纤维素的溶解不彻底，罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合不均匀，最后得到的纤维素悬浮液为有颗粒的颜色不均匀的粥状物质，不能进行后续的纺丝工作。且粥状物质的不均匀程度比对比例1和对比例4更严重。
对比例11
在实施例4的基础上，步骤二中，含罗布麻活性成分的溶解剂中不加入氢氧化钠溶液和棓酸丙酯，其他条件均一致。
结果显示，氧化-4-甲基吗啉溶液对纤维素的溶解不彻底，罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合不均匀，最后得到的纤维素悬浮液为有颗粒的颜色不均匀的粥状物质，不能进行后续的纺丝工作。且粥状物质的不均匀程度比对比例1和对比例7更严重。
对比例12
在实施例4的基础上，步骤二中，含罗布麻活性成分的溶解剂中不加入羟胺和棓酸丙酯，其他条件均一致。
结果显示，氧化-4-甲基吗啉溶液对纤维素的溶解不彻底，罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合不均匀，最后得到的纤维素悬浮液为有颗粒的颜色不均匀的粥状物质，不能进行后续的纺丝工作。且粥状物质的不均匀程度比对比例4和对比例7更严重。
粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂在混合过程中，由于粉状浆粕中含有大量水分，因此，需要控制粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂的重量比，从而控制水分含量，通过水分含量的控制，使粉状浆粕和含罗布麻活性成分混合均匀。
对比例13
在实施例2的基础上，步骤四中，粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂，重量比为0.5:7，其他条件均一致。
结果显示，由于粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂在混合过程中，粉状浆粕的量过少，导致水分过少，进一步导致粉状浆粕和含罗布麻活性成分混合不均匀，最后得到的纤维素悬浮液为有颗粒的颜色不均匀的粥状物质，不能进行后续的纺丝工作。
对比例14
在实施例2的基础上，步骤四中，粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂，重量比为1.8:7，其他条件均一致。
结果显示，由于粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂在混合过程中，粉状浆粕的量过多，导致水分过多，虽然粉状浆粕和含罗布麻活性成分混合均匀，但是后续在进行蒸发浓缩过程中，每吨莱赛尔纤维需要浪费3-5t的蒸汽，同时需要浪费500-1500KWh的电量；另外，蒸发时间延长0.5h左右。
在混合过程、溶胀过程、蒸发浓缩过程中，还需要控制混合物中的水分含量，通过水分含量的控制，进一步保证氧化-4-甲基吗啉溶液对纤维素的溶解能够充分。
对比例15
在实施例2的基础上，步骤四中，纤维素、氧化-4-甲基吗啉溶液、水的重量比为11：70：5，其他条件均一致。
结果显示，由于在混合过程、溶胀过程、蒸发浓缩过程中，氧化-4-甲基吗啉溶液均对纤维素进行溶解作用，如果蒸发浓缩过程中，使混合物中的水分含量过少，会导致氧化-4-甲基吗啉溶液对纤维素的溶解不充分，收胶不好，出现有颗粒的颜色不均匀的粥状物质，不能进行后续的纺丝工作。
对比例16
在实施例2的基础上，步骤四中，纤维素、氧化-4-甲基吗啉溶液、水的重量比为12：82：18，其他条件均一致。
结果显示，蒸发浓缩过程中，使混合物中的水分含量过多，会导致纤维素悬浮液不能成为胶状，而是比较稀薄的流体，不能进行后续的纺丝工作。
对于含罗布麻活性成分的纺丝原液，需要控制纺丝机中特定的空气隙条件，才能够得到具有良好的机械性能和外观性状的纺丝。
对比例17
在实施例2的基础上，步骤五中，纺丝机中空气隙的条件为：空气隙高度为15mm，冷却风温度为10℃，冷却风湿度为52%，冷却风风压为980Pa，凝固浴为除盐水，温度为12℃。其他条件均一致。
对比例18
在实施例2的基础上，步骤五中，纺丝机中空气隙的条件为：空气隙高度为42mm，冷却风温度为19℃，冷却风湿度为80%，冷却风风压为2000Pa，凝固浴为除盐水，温度为28℃。其他条件均一致。
对比例19
在实施例2的基础上，步骤五中，纺丝机中空气隙的条件为：空气隙高度为25mm，冷却风温度为10℃，冷却风湿度为81%，冷却风风压为1540Pa，凝固浴为除盐水，温度为10℃。其他条件均一致。
对比例17、18和19中的结果显示，由于纺丝机中空气隙的条件发生变化，最后的到的丝束不成形、易断、且均有粘连现象。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一
提取罗布麻活性成分，经蒸馏浓缩后得到罗布麻活性成分浓缩液；
步骤二
将罗布麻活性成分浓缩液、氧化-4-甲基吗啉溶液、氢氧化钠溶液混合均匀后，再加入羟胺和棓酸丙酯，搅拌均匀，得到含罗布麻活性成分的溶解剂；
上述各成分按重量份数计为：氧化-4-甲基吗啉溶液95-99份，罗布麻提取液浓缩液0.6-0.85份，氢氧化钠溶液0.3-0.5份，羟胺0.01-0.03份，棓酸丙酯0.005-0.02份；
步骤三
将木浆粕进行粉碎，得到粉状浆粕；
步骤四
将所述粉状浆粕和含罗布麻活性成分的溶解剂，按重量比0.8-1.2:7混合，在80～85℃条件下持续搅拌30～60min，得到纤维素悬浮液；
所述纤维素悬浮液中，含罗布麻活性成分的溶解剂使粉状浆粕充分溶胀，溶胀的条件为：温度85～90℃，时间40～50min；充分溶胀后的纤维素悬浮液进行浓缩，使纤维素悬浮液中，纤维素、氧化-4-甲基吗啉溶液、水的重量比为（11-13）：（75-80）：（10-12），纤维素悬浮液浓缩后转化成胶液；
所述胶液过滤去除杂质，得到纺丝原液；
步骤五
所述纺丝原液输送至纺丝机，得到纺丝；纺丝机中空气隙的条件为：空气隙高度为20～30mm，冷却风温度为13～16℃，冷却风湿度为68～73%，冷却风风压为1300～1600Pa，凝固浴为除盐水，温度为18～22℃；
纺丝经过拉伸、水洗、切断、精炼上油、干燥、计量打包后，得到成品莱赛尔纤维。
2.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤一中，提取罗布麻活性成分的步骤包括：
（1）将罗布麻洗净晾干后，用粗粉碎机进行粗粉碎，然后进行纳米粉碎处理，得到罗布麻粉末；纳米粉碎处理的粉碎粒度为200-300nm；
（2）将罗布麻粉末和乙醇充分混合均匀，升温后进行保温浸提，然后静置，超声波提取后过滤，得到罗布麻提取液；
其中，乙醇的体积浓度为55～60%；
罗布麻粉末与乙醇的重量比例为1：13-16；保温浸提的浸提温度为55～60℃，一次浸提时间为60～90min，二次浸提时间为40～60min；静置时间为40～60min；超声波提取的时间为3～5min；
（3）将罗布麻提取液进行蒸馏浓缩并去除乙醇，得到罗布麻活性成分浓缩液。
3.如权利要求2所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述罗布麻活性成分浓缩液的质量浓度为18-22%；罗布麻活性成分浓缩液中，总黄酮含量为35～80%，槲皮素含量为30～70%。
4.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤二中，氧化-4-甲基吗啉溶液的体积浓度为78-80%，氢氧化钠溶液的质量浓度为25-35%。
5.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤三中，木浆粕的质量指标为：聚合度420～650，甲种纤维素≥90%，灰分≤0.15%，Fe≤8.0ppm，Ca≤100ppm，Mg≤30ppm，Mn≤0.5ppm，Cu≤1.0ppm，树脂≤0.2%，多戊糖≤4.0%，白度≥89%，水分≥10%。
6.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤四中，纤维素、氧化-4-甲基吗啉溶液、水的重量比为12：77：11。
7.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤四中，充分溶胀后的纤维素悬浮液进行浓缩过程中，先将充分溶胀后的纤维素悬浮液输送至刮膜反应器，将纤维素悬浮液涂抹成薄膜状态，然后对纤维素悬浮液进行浓缩；刮膜反应器的工艺参数为：纤维素悬浮液在刮膜反应器内的停留时间为15～20min；刮膜反应器的真空度≤-97.5kPa；刮膜反应器进料段温度为85～90℃，刮膜反应器上段温度为70～75℃，刮膜反应器中段温度为75～80℃，刮膜反应器下段温度为80～90℃，刮膜反应器锥底温度为90～95℃，刮膜反应器出口胶液温度为100～105℃。
8.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤四中，胶液过滤过程中，过滤精度≤25μm；纺丝原液的温度为108～112℃。
9.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤四中，纺丝原液的质量指标为：50℃条件下的折光率：1.5～2，纤维素含量：10～12%，氧化-4-甲基吗啉溶液含量：75～78%，氮/碳：6.5，粘度：450～600Pa.s，折光率1.4870～1.4874。
10.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤五中，纺丝原液由高压泵输送至纺丝机过程中，输送温度为108～112℃；纺丝机的喷丝板为环形喷丝板，喷丝板的微孔孔径为75～95μm。
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