CN112301448A - 一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的lyocell纤维及其制备方法 - Google Patents

一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的lyocell纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的LYOCELL纤维及其制备方法，涉及纤维的技术领域，其技术方案要点是一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的LYOCELL纤维，包括由质量比为1‑2:8的改性剂和LYOCELL纺丝原液经纺丝所制得；所述改性剂由包含以下重量份的原料制成：人参4‑5份，灵芝2‑3份，茯苓7‑10份，芦荟5‑7份，多巴胺2‑3份，活性保护剂30‑36份。其制备方法为：S1、制备纺丝原液；S2、制备纺丝液；S3、纺丝。本发明的LYOCELL纤维，其具有植物（天然）抗菌、滋润、修护且黏附性强的优点；另外，本发明的制备方法具有赋予LYOCELL纤维功能性的优点。

Description

一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的LYOCELL纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维领域，更具体地说，它涉及一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的LYOCELL纤维及其制备方法。
背景技术
LYOCELL纤维是木材(主要是桉树)浆粕溶解于有机溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物，通过干喷湿法纺丝所制得；且生成的纤维素纤维具有干强和湿强均高、水洗稳定性良好、吸湿性优异以及手感柔软等优点。因此，LYOCELL纤维因其原料来源广泛、纺丝工艺简单、溶剂可回收利用、所得纤维性能优异等优点，深受消费者青睐并被广泛应用于各个领域。
现有可参考授权公告号为CN103556248B的专利文件，公开了一种竹炭LYOCELL纤维，其是对竹炭进行表面改性处理，然后将其与浓缩后的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液混合，再与活化后的纤维素浆粕混合进行溶解，抽真空并保温，持续抽出多余的水分，制得纺丝原液，最后经纺丝制得的纤维中竹炭含量为3wt％-20wt％的竹炭LYOCELL纤维。上述发明同时提供了竹炭LYOCELL纤维的制备工艺。本发明不需要引入额外试剂，利于溶剂回收，不会降低纤维力学性能，而且制得的竹炭LYOCELL纤维具有良好的除菌抑菌、吸湿除潮性能。
但是，随着LYOCELL纤维应用领域的广泛化以及人们的保健意识的增强，现有的LYOCELL纤维的功能难以满足大众对于LYOCELL纤维的多样化需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的LYOCELL纤维，其具有植物(天然)抗菌、滋润、修护且黏附性强的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的LYOCELL纤维的制备方法，通过对制备过程进行优化从而赋予LYOCELL纤维功能性的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的LYOCELL纤维，包括由质量比为1-2:8的改性剂和LYOCELL纺丝原液经纺丝所制成；所述改性剂由包含以下重量份的原料制成：人参4-5份，灵芝2-3份，茯苓7-10份，芦荟5-7份，多巴胺2-3份，活性保护剂30-36份。
通过采用上述技术方案，由于LYOCELL纤维所具有的柔软爽滑、强度大、吸湿性好以及制备过程安全环保等优点，越来越多地被应用到日化、贴身衣物以及医用等领域，因此人参、灵芝、茯苓以及芦荟所具有的修护抗老、滋润美白以及植物(天然)抗菌的功效满足了LYOCELL纤维的功效性需求。但是，能够发挥上述功效性的多糖类、烯萜类以及酚类等活性成分的性质大多都很活泼，而LYOCELL纤维的制备过程中所使用到的有机溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物具有氧化性，容易对多糖类、烯萜类以及酚类等活性成分进行氧化而使活性成分变性失活。而多巴胺不仅具有还原性，对人参、灵芝、茯苓和芦荟具有抗氧化作用，而且多巴胺被氧化过程中同时在碱性条件下发生自聚合生成黏附性强的聚多巴胺，负载到LYOCELL纤维的分子表面，从而增强LYOCELL纤维的黏附性，从而提高了LYOCELL纤维运用在面膜膜布、贴身衣物以及医用敷布等领域时的贴合效果；同时配方中的活性保护剂也对其中的活性成分进行保护。
进一步地，所述活性保护剂为原花青素、迷迭香酸、茶多酚以及没食子酸中一种或多种。
通过采用上述技术方案，原花青素、迷迭香酸、茶多酚以及没食子酸不仅具有强抗氧化能力，而且成分来源自然，对人体安全；此外，原花青素、迷迭香酸、茶多酚以及没食子酸自身或被氧化后呈现一定的颜色，一定程度上可以节省染色过程以及化学染料的危害。
进一步地，所述改性剂通过以下方法所制备而得：
(1)按照以下重量份称取人参4-5份、灵芝2-3份、茯苓7-10份、芦荟5-7份、多巴胺2-3份、活性保护剂30-36份；
(2)将步骤(1)中所称取的人参、灵芝、茯苓和芦荟依次洗净、干燥、粉碎并过40目筛；
(3)将步骤(2)中所得到混合粉经超临界CO2萃取法进行萃取，得到萃取液；
(4)将步骤(3)中的萃取液和多巴胺均加入到活性保护剂中，搅拌均匀，得到改性剂。
通过采用上述技术方案，由于人参、灵芝、茯苓以及芦荟中的活性物质易挥发、易被氧化以及对高温敏感的特性，因此通过超临界CO2萃取法可以对其中对活性成分进行有效保护且提取物纯度高，无副产物残留，节能环保。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的LYOCELL纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备纺丝原液：
S11、称量：称取一定量的纤维素浆粕；
S12、酶活化：将步骤S11中所称取的纤维素浆粕中加入复合酶进行酶活化，得到纤维素活化物；
S13、干燥：将步骤S12所得到的纤维素活化物经灭酶、过滤和干燥之后，得到纤维素干燥物；
S14、混合：将步骤S13中所得到的纤维干燥物与50wt％N-甲基吗啉-N-氧化物溶液和抗氧化剂按照质量比为10:200-250:1混合，制成纤维素混合液；
S15、溶解：将步骤S24中的纤维素混合液先于室温且常压条件下搅拌；之后再升温减压进行脱水，溶解，得到纺丝原液；
S2、制备纺丝液：将改性剂加入到纺丝原液中，经超声波分散均匀，得到纺丝液；
S3、纺丝：将步骤S2所得的纺丝液进行纺丝，得到改性的LYOCELL纤维。
通过采用上述技术方案，通过对制备过程进行优化，对活性物质进行有效的保护，从而提高了LYOCELL纤维的质量且赋予了LYOCELL纤维的功能性。
进一步地，所述步骤S14的纤维素混合液调节pH至8-8.5。
通过采用上述技术方案，纤维素混合液调节pH至8-8.5不仅为多巴胺的自聚合过程提供碱性的反应环境，而且还减少了N-甲基吗啉-N-氧化物在反应过程中的降解和纤维素的降解，从而有利于维持了整个体系的稳定性；此外，体系pH调节至8.5后，还为多巴胺的氧化自聚合反应创造适合的反应条件，有利于多巴胺反应生成具有黏附性的聚多巴胺，从而携带保护剂中的分子与纺丝原液中的分子结合，进而有利于保护剂中分子渗入到纺丝原液中，进一步提高了体系的均一稳定性。
进一步地，所述步骤S2中加入界面相容剂，所述界面相容剂与纺丝原液的质量比为1:10。
通过采用上述技术方案，由于纺丝原液与改性剂混合过程中难以保证混合后的溶液的均一稳定性，同时N-甲基吗啉-N-氧化物在反应过程中的降解所产生的副产物影响到溶液体系的稳定性，因此通过加入界面相容剂可以增加纺丝原液与改性剂界面之间的相容性，有利于提高混合体系的均一稳定性。
进一步地，所述界面相容剂为烷基酚与环氧乙烷缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇与环氧乙烷缩合物、失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，因烷基酚与环氧乙烷缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇与环氧乙烷缩合物、失水山梨醇脂肪酸酯不会发生电离，因此不会对原溶液体系的酸碱性造成影响，使原溶液体系保持pH至8-8.5。
进一步地，所述界面相容剂为乳化剂，包括烷基酚与环氧乙烷缩合物OP-9、烷基酚与环氧乙烷缩合物OP-10、烷基酚聚氧乙烯醚TX-9、烷基酚聚氧乙烯醚TX-10，脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-3、脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-5、脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-15、失水山梨醇脂肪酸酯S-20、失水山梨醇脂肪酸酯S-80中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，烷基酚与环氧乙烷缩合物OP-9、烷基酚与环氧乙烷缩合物OP-10、烷基酚聚氧乙烯醚TX-9、烷基酚聚氧乙烯醚TX-10，脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-3、脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-5、脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-15、失水山梨醇脂肪酸酯S-20、失水山梨醇脂肪酸酯S-80，以上这些界面相容剂不仅可以增加纺丝原液与改性剂界面之间的相容性，提高混合体系的均一稳定性；而且还可以具有柔软剂的作用，可以提高纺织而成的LYOCELL纤维的丝滑性和柔顺性。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、由于本发明中的人参、灵芝、茯苓以及芦荟所具有的修护抗老、滋润美白以及植物(天然)抗菌的功效满足了LYOCELL纤维的功效性需求；而多巴胺不仅具有还原剂，对人参、灵芝、茯苓和芦荟具有抗氧化作用，而且多巴胺被氧化过程中同时在碱性条件下发生自聚合生成黏附性强的聚多巴胺，负载到LYOCELL纤维的分子表面，从而增强LYOCELL纤维的黏附性，从而提高了LYOCELL纤维运用在面膜膜布、贴身衣物以及医用敷布等领域时的贴合效果；同时一定量的活性保护剂也对其中的活性成分进行保护。
第二、本发明中优选采用界面相容剂，由于纺丝原液与改性剂混合过程中难以保证混合后的溶液的均一稳定性，同时N-甲基吗啉-N-氧化物在反应过程中的降解所产生的副产物影响到溶液体系的稳定性，因此通过加入界面相容剂可以增加纺丝原液与改性剂界面之间的相容性，有利于提高混合体系的均一稳定性。
第三、本发明的方法，通过对制备过程进行优化，对活性物质进行有效的保护，从而提高了LYOCELL纤维的质量且赋予了LYOCELL纤维的功能性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
改性剂的制备例
改性剂的各制备例中的活性保护剂选自原花青素、迷迭香酸、茶多酚以及没食子酸中的的一种或多种；本发明的制备例中的活性保护剂为迷迭香酸，迷迭香含量98％，白色粉末；多巴胺纯度≥98％。
改性剂的制备例1
(1)按照以下重量份称取人参4份、灵芝2份、茯苓7份、芦荟5份、多巴胺2份、活性保护剂30份；
(2)将步骤(1)中所称取的人参、灵芝、茯苓和芦荟依次用清水清洗3次洗净，再于温度为45℃条件下干燥20min，之后经粉碎并过40目筛，得到混合粉；
(3)将步骤(2)中所得到混合粉经超临界CO2萃取法进行萃取，萃取条件为萃取压力30MPa、温度40℃、流量27L/h、时间120min，得到萃取液；
(4)将步骤(3)中的萃取液和多巴胺均加入到活性保护剂中，以搅拌速率为100r/min搅拌20min，搅拌均匀，得到改性剂。
改性剂的制备例2
(1)按照以下重量份称取人参4.5份、灵芝2.5份、茯苓8.5份、芦荟6份、多巴胺2.5份、活性保护剂33份；
(2)将步骤(1)中所称取的人参、灵芝、茯苓和芦荟依次用清水清洗3次洗净，再于温度为45℃条件下干燥25min，之后经粉碎并过40目筛，得到混合粉；
(3)将步骤(2)中所得到混合粉经超临界CO2萃取法进行萃取，萃取条件为萃取压力30MPa、温度40℃、流量27L/h、时间140min，得到萃取液；
(4)将步骤(3)中的萃取液和多巴胺均加入到活性保护剂中，以搅拌速率为100r/min搅拌25min，搅拌均匀，得到改性剂。
改性剂的制备例3
(1)按照以下重量份称取人参5份、灵芝3份、茯苓10份、芦荟7份、多巴胺3份、活性保护剂36份；
(2)将步骤(1)中所称取的人参、灵芝、茯苓和芦荟依次用清水清洗3次洗净，再于温度为45℃条件下干燥30min，之后经粉碎并过40目筛，得到混合粉；
(3)将步骤(2)中所得到混合粉经超临界CO2萃取法进行萃取，萃取条件为萃取压力30MPa、温度40℃、流量27L/h、时间160min，得到萃取液；
(4)将步骤(3)中的萃取液和多巴胺均加入到活性保护剂中，以搅拌速率为100r/min搅拌30min，搅拌均匀，得到改性剂。
改性剂的对照例1
本对照例与改性剂的制备例1的不同之处在于，本对照例中未添加多巴胺。
改性剂的对照例2
本对照例与改性剂的制备例1的不同之处在于，本对照例中未添加活性保护剂。
实施例
各实施例中的纤维素浆粕包括但不限于木浆粕，聚合度约547，α-纤维素质量分数88％；N-甲基吗啉-N-氧化物含量50％；复合酶包括质量比为2:1的纤维素酶和果胶酶组成，其中纤维素酶为市售提供的纤维素酶，含量99％，酶活力2万U/g，果胶酶为市售的果胶酶，含量99％，酶活力5万U/g；抗氧化剂为没食子酸丙酯，含量99％。
实施例1
S1、制备纺丝原液：
S11、称量：称取1000份的纤维素浆粕；
S12、酶活化：将步骤S11中所称取的纤维素浆粕中加入质量为纤维素浆粕质量的1％的复合酶进行酶活化60min，得到纤维素活化物；
S13、干燥：将步骤S12所得到的纤维素活化物经100℃灭酶30min，再过滤并取上清液，将上清液于温度为60℃条件下干燥50min，得到纤维素干燥物；
S14、混合：将步骤S13中所得到的纤维干燥物与50wt％N-甲基吗啉-N-氧化物溶液和抗氧化剂按照质量比为10:200:1混合，制成纤维素混合液；
S15、溶解：将步骤S24中的纤维素混合液先于室温且常压条件下以搅拌速率为50r/min搅拌10min；之后再升温至90℃减压至0.2MPa的条件下以搅拌速率为200r/min搅拌40min进行脱水溶解，得到纺丝原液；
S2、制备纺丝液：将改性剂加入到纺丝原液中，且改性剂与纺丝原液的质量比为1:8，经超声波超声40s分散均匀，得到纺丝液；
S3、纺丝：将步骤S2所得的纺丝液进行纺丝，纺丝过程中控制纺丝速度60m/min，纺丝气隙30mm，纺丝吹风温度20℃，纺丝吹风流量400L/H，吹风相对湿度60％,凝固浴质量浓度20％，凝固浴温度25℃，得到LYOCELL纤维。
本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例1所制备而得。
实施例2
S1、制纺丝原液：
S11、称量：称取1000份纤维素浆粕；
S12、酶活化：将步骤S11中所称取的纤维素浆粕中加入质量为纤维素浆粕质量的1％的复合酶进行酶活化80min，得到纤维素活化物；
S13、干燥：将步骤S12所得到的纤维素活化物经100℃灭酶40min，再过滤并取上清液，将上清液于温度为60℃条件下干燥60min，得到纤维素干燥物；
S14、混合：将步骤S13中所得到的纤维干燥物与50wt％N-甲基吗啉-N-氧化物溶液和抗氧化剂按照质量比为10:225:1混合，制成纤维素混合液；
S15、溶解：将步骤S24中的纤维素混合液先于室温且常压条件下以搅拌速率为50r/min搅拌15min；之后再升温至90℃减压至0.2MPa的条件下以搅拌速率为200r/min搅拌60min进行脱水溶解，得到纺丝原液；
S2、制备纺丝液：将改性剂加入到纺丝原液中，且改性剂与纺丝原液的质量比为1.5:8，经超声波超声50s分散均匀，得到纺丝液；
S3、纺丝：将步骤S2所得的纺丝液进行纺丝，纺丝过程中控制纺丝速度60m/min，纺丝气隙30mm，纺丝吹风温度20℃，纺丝吹风流量400L/H，吹风相对湿度60％,凝固浴质量浓度20％，凝固浴温度25℃，得到LYOCELL纤维。
本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例1所制备而得。
实施例3
S1、制备纺丝原液：
S11、称量：称取1000份纤维素浆粕；
S12、酶活化：将步骤S11中所称取的纤维素浆粕中加入质量为纤维素浆粕质量的1％的复合酶进行酶活化80min，得到纤维素活化物；
S13、干燥：将步骤S12所得到的纤维素活化物经100℃灭酶50min，再过滤并取上清液，将上清液于温度为60℃条件下干燥70min，得到纤维素干燥物；
S14、混合：将步骤S13中所得到的纤维干燥物与50wt％N-甲基吗啉-N-氧化物溶液和抗氧化剂按照质量比为10:250:1混合，制成纤维素混合液；
S15、溶解：将步骤S24中的纤维素混合液先于室温且常压条件下以搅拌速率为50r/min搅拌20min；之后再升温至90℃减压至0.2MPa的条件下以搅拌速率为200r/min搅拌80min进行脱水溶解，得到纺丝原液；
S2、制备纺丝液：将改性剂加入到纺丝原液中，且改性剂与纺丝原液的质量比为2:8，经超声波超声60s分散均匀，得到纺丝液；
S3、纺丝：将步骤S2所得的纺丝液进行纺丝，纺丝过程中控制纺丝速度60m/min，纺丝气隙30mm，纺丝吹风温度20℃，纺丝吹风流量400L/H，吹风相对湿度60％,凝固浴质量浓度20％，凝固浴温度25℃，得到LYOCELL纤维。
本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例1所制备而得。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例2所制备而得。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例3所制备而得。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中的步骤S14，混合：将步骤S13中所得到的纤维干燥物与50wt％N-甲基吗啉-N-氧化物溶液和抗氧化剂按照质量比为10:200:1混合，制成纤维素混合液；之后在纤维素混合液中添加三羟甲基氨基甲烷调节pH至8.5。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中的步骤S2，制备纺丝液：将改性剂加入到纺丝原液中，同时加入界面相容剂，界面相容剂与改性纺丝原液的质量比为1:10，经超声波超声40s分散均匀，得到纺丝液。
本实施例中所使用的界面相容剂为十二烷基苯磺酸钠。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中的步骤S2，制备纺丝液：将改性剂加入到纺丝原液中，同时加入界面相容剂，界面相容剂与改性纺丝原液的质量比为1:10，经超声波超声40s分散均匀，得到纺丝液。
本实施例中所使用的界面相容剂选自烷基酚与环氧乙烷缩合物OP-9、烷基酚与环氧乙烷缩合物OP-10、烷基酚聚氧乙烯醚TX-9、烷基酚聚氧乙烯醚TX-10，脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-3、脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-5、脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-15、失水山梨醇脂肪酸酯S-20、失水山梨醇脂肪酸酯S-80中的一种或多种；本发明中选择烷基酚聚氧乙烯醚TX-10，烷基酚聚氧乙烯醚TX-10的含量99％。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中的步骤S14，混合：将步骤S13中所得到的纤维干燥物与50wt％N-甲基吗啉-N-氧化物溶液和抗氧化剂按照质量比为10:200:1混合，制成纤维素混合液；之后在纤维素混合液中添加三羟甲基氨基甲烷调节pH至8.5。本实施例中的步骤S2，制备纺丝液：将改性剂加入到纺丝原液中，同时加入界面相容剂，界面相容剂与改性纺丝原液的质量比为1:10，经超声波超声40s分散均匀，得到纺丝液。
本实施例中所使用的改性剂：烷基酚与环氧乙烷缩合物OP-9、烷基酚与环氧乙烷缩合物OP-10、烷基酚聚氧乙烯醚TX-9、烷基酚聚氧乙烯醚TX-10，脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-3、脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-5、脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-15、失水山梨醇脂肪酸酯S-20、失水山梨醇脂肪酸酯S-80但不仅限于烷基酚聚氧乙烯醚TX-10，烷基酚聚氧乙烯醚TX-10的含量99％。
对比例
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例中的改性剂选自改性剂的对照例1。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例中的改性剂选自改性剂的对照例2。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例选自一种竹炭LYOCELL纤维(授权公告号为CN103556248B)中的实施例1：LYOCELL竹纤维的制备方法：
(1)活化
称取角质酶15份、碱性果胶酶15份、1,4-Β-D-葡萄糖-4-葡萄糖苷水解酶15份和纤维素酶100份，搅拌混合均匀，制得复合酶。将复合酶加入到聚合度600的竹浆粕中进行活化，所述复合酶的加入量为竹浆粕用量的2wt％，活化处理时间为40分钟，活化温度为40℃；再加入氢氧化钠，调节PH值在11，终止活化，得到浆粥；
(2)压榨
将上述浆粥真空脱水压榨，控制纤维素含水率为40wt％；
(3)预溶解
将上述压榨后的纤维素加入含有70wt％N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，得到预溶解浆；调节控制所述预溶解浆中纤维素质量百分含量为10wt％、PH值10。
(4)溶解
将上述预溶解浆进入溶解机后，经过加热抽真空，真空度为10kpa，温度为90℃，脱水、溶解、匀化、脱泡后，得到浆液，控制该浆液中纤维素质量百分含量为13％；
(5)纺丝
将上述浆液经过增压泵输送，进入计量泵后，通过喷丝板喷出，采用干湿法纺丝成
型，得到竹纤维；其中，纺丝速度60m/min，纺丝气隙30mm，纺丝吹风温度20℃，纺丝吹风流量300L/H，吹风相对湿度65％,凝固浴质量浓度20％，凝固浴温度20℃。
性能检测试验
检测方法/试验方法
1、纺丝原液稳定性测试：分别取实施例1-9和对比例1-3中的纺丝原液各200mL，静置3min，观察纺丝原液是否出现分层，测试结果见表1:
表1纺丝原液稳定性测试结果
Figure BDA0002766479200000111
Figure BDA0002766479200000121
从表1可以看出，通过实施例6与实施例1相比较，实施例6所制备的纺丝原液分层，但经高速搅拌分层可消失；停止搅拌静止一段时间后重新分层且两相交界处趋于融合状态。说明经过对纺丝原液调节pH至8.5后，为多巴胺的氧化自聚合反应创造适合的反应条件，有利于多巴胺反应生成具有黏附性的聚多巴胺，从而携带保护剂中的分子与纺丝原液中的分子结合，进而有利于保护剂中分子渗入到纺丝原液的分子之间，从而减弱体系的分层现象，进而提高体系的均一稳定性；此外，体系pH调节至8.5还减少了N-甲基吗啉-N-氧化物在反应过程中的降解和纤维素的降解，进一步有利于维持了整个体系的稳定性。
通过实施例7与实施例1相比较，实施例7所制备的纺丝原液的两相交界处趋于融合状态，但经高速搅拌分层可消失，停止搅拌静止一段时间后重新分层且两相交界处趋于融合状态。说明十二烷基苯磺酸钠作为一种阴离子型乳化剂，在一定程度上改变了体系的酸碱性，破坏了多巴胺的氧化自聚合反应的条件，造成聚多巴胺的产生量少，对于改变体系的分层现象的作用较小。
通过实施例8与实施例1相比较，实施例8所制备的纺丝原液两相交界处趋于融合状态，但经高速搅拌分层可消失，停止搅拌静止一段时间后不会分层；说明烷基酚与环氧乙烷缩合物OP-9、烷基酚与环氧乙烷缩合物OP-10、烷基酚聚氧乙烯醚TX-9、烷基酚聚氧乙烯醚TX-10，脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-3、脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-5、脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-15、失水山梨醇脂肪酸酯S-20、失水山梨醇脂肪酸酯S-80均不会发生电离，因此不会对原溶液体系的酸碱性造成影响，使原溶液体系保持pH至8-8.5；此外，由于纺丝原液中的水分经脱水后的含量低，当加入改性剂后，烷基酚与环氧乙烷缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇与环氧乙烷缩合物、失水山梨醇脂肪酸酯可以改善纤维的柔软性，提高纺织而成的LYOCELL纤维的丝滑性和柔顺性。
2、LYOCELL纤维的黏附性和功能性测试：
步骤1、分别取实施例取实施例1-9和对比例1-3所制成的LYOCELL纤维经LYOCELL纤维生产线制成医用敷布；
步骤2、征集12只年龄、体型和健康程度相似的豚鼠，先将各豚鼠的大腿部的相同位置处进行剃毛，使其漏出皮肤；之后分别在各豚鼠的剃毛部位部位注射麻醉剂；然后消毒后的手术刀分别在各豚鼠的注设麻醉剂的部位划开一道长度约100mm且深度约30mm的伤口；
步骤3、分别取实施例取实施例1-9和对比例1-3所制成的医用敷布贴合到各对应豚鼠的伤口处，并用医用胶布将各敷布的各侧进行固定；
步骤4、分别于1天和5天后拆掉各医用敷布的各侧胶布，重新观察各豚鼠伤口处的医用敷布的贴合情况(表现LYOCELL纤维的黏附性)和伤口恢复情况(表现LYOCELL纤维的功能性)，测试结果见表2:
表2LYOCELL纤维的黏附性和功能性测试结果
Figure BDA0002766479200000131
Figure BDA0002766479200000141
从表2可以看出，实施例1-5所制备的医用敷布在包扎1天后再次拆开胶布后，医用敷布在豚鼠静止时不会从伤口处脱落，说明多巴胺在碱性条件下发生自聚合生成黏附性强的聚多巴胺，负载到LYOCELL纤维的分子表面，从而增强LYOCELL纤维的黏附性，从而增强了医用敷布的黏附性；但是，随着贴附时间的延长，汗液以及灰尘等会影响到医用敷布的贴合效果，从而使医用敷布在包扎5天后再次拆开胶布后，医用敷布在豚鼠静止时容易从伤口处脱离下来。
实施例6和实施例9所制备的医用敷布在包扎1天后再次拆开胶布后，医用敷布在豚鼠轻微运动时不会从伤口处脱落甚至在豚鼠运动时不会从伤口处脱落；但是，实施例6和实施例9所制备的医用敷布在包扎5天后再次拆开胶布后，医用敷布在豚鼠轻微运动时仍然不会从伤口处脱落；说明经过对纺丝原液调节pH至8.5后，为多巴胺的氧化自聚合反应创造适合的反应条件，有利于多巴胺反应生成具有黏附性的聚多巴胺，从而增强了LYOCELL纤维的黏附性，从而增强了医用敷布的黏附性，进而有利于提高医用敷布与皮肤的贴合效果。
通过对比例1和对比例3与实施例1相比较，在包扎1天后再次拆开胶布后，医用敷布在豚鼠静止时容易从伤口处脱离下来且在包扎5天后再次拆开胶布后，医用敷布在豚鼠静止时也容易从伤口处脱离下来；说明缺少多巴胺会使LYOCELL纤维的黏附性失去黏附性，使医用敷布也的贴合效果变差。
实施例1-5所制备的医用敷布在包扎1天后再次拆开胶布后，伤口虽然肿胀且泛红或伤口肿胀减轻且泛红减轻；但是，在包扎5天后再次拆开胶布后，伤口趋向肿胀减轻且泛红减轻的效果；随着保护剂含量的增加，在包扎5天后再次拆开胶布后，伤口趋向肿胀消失且泛红消失的效果；说明本发明的保护剂对皮肤具有良好的抗炎、滋养、修护的效果。
实施例6-9所制备的医用敷布在包扎1天后再次拆开胶布后，伤口虽然肿胀减轻且泛红减轻；但是，在包扎5天后再次拆开胶布后，伤口趋向肿胀消失且泛红消失的效果。实施例6说明了经过对纺丝原液调节pH至8.5后，为多巴胺的氧化自聚合反应创造适合的反应条件，因此使多巴胺对改性剂中的活性成分充分发挥出良好的还原保护效果，使改性剂中的活性成分得到充分的发挥。实施例7-8说明了界面相容剂可以增加纺丝原液与改性剂界面之间的相容性，有利于提高混合体系的均一稳定性，有利于改性剂在纺丝原液中分布均匀，从而赋予纺丝原液良好的抗炎、滋养、修护的效果。实施例9说明了多巴胺和界面相容剂共同发挥作用，赋予纺丝原液良好的抗炎、滋养、修护的效果。
对比例1-3与实施例相比较，对比例1-3所制备的医用敷布在包扎1天后再次拆开胶布后，伤口仍肿胀且泛红且在包扎5天后再次拆开胶布后，伤口依然肿胀且泛红；说明本发明的多巴胺和含有多巴胺的活性保护剂能够对改性剂中的活性成分具有良好的保护效果。
3、LYOCELL纤维的抗菌性测试：
取实施例1-9和对比例1-3所制成的LYOCELL纤维经LYOCELL纤维纺布生产线制成LYOCELL面料，然后按照GB/T20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分：吸收法》对各LYOCELL面料进行抗菌性测试，以对金黄色葡萄球菌抑制率和大肠杆菌抑制率表示，测试结果见表3:
表3 LYOCELL纤维的抗菌性能测试结果
Figure BDA0002766479200000151
Figure BDA0002766479200000161
从表3可以看出，实施例1-9所制备的LYOCELL面料均大于90％，说明经过本发明所改性的LYOCELL纤维具有良好的抗菌性能，而且随着改性剂在配方中的添加量的增多，对于生活中常见金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率增强。其中，实施例6的抑菌率为99％，说明当体系pH调节至8.5后，为多巴胺的氧化自聚合反应创造适合的反应条件，有利于多巴胺反应生成具有黏附性的聚多巴胺，从而携带保护剂中的分子与纺丝原液中的分子结合，从而有利于保护剂中分子渗入到纺丝原液中，从而提高了保护剂在纺丝原液中的均匀性，进而有利于提高LYOCELL纤维的抗菌性能。实施例7的抑菌率为99％，说明通过加入界面相容剂可以增加纺丝原液与改性剂界面之间的相容性，从而提高了保护剂在纺丝原液中的均匀性，进而有利于提高LYOCELL纤维的抗菌性能；且实施例8抑菌率为≥99％，说明本发明的界面相容剂能够有效改善改性剂与纺丝原液之间的相容性，从而提高了保护剂在纺丝原液中的均匀性，进而有利于提高LYOCELL纤维的抗菌性能。实施例8-9的抑菌率均为≥99％，说明当体系pH调节至8.5与采用本发明的界面相容剂协同作用，可进一步提高保护剂在纺丝原液中的均匀性，进而有利于提高LYOCELL纤维的抗菌性能。
通过对比例1与实施例1相比较，对比例1中的抗菌性低于实施例1，说明多巴胺不仅具有还原性，对人参、灵芝、茯苓和芦荟具有抗氧化作用，而且多巴胺被氧化过程中同时在碱性条件下发生自聚合生成黏附性强的聚多巴胺，从而携带保护剂中的分子与纺丝原液中的分子结合，从而有利于保护剂中分子渗入到纺丝原液中，从而提高了保护剂在纺丝原液中的均匀性，进而有利于提高LYOCELL纤维的抗菌性能。
通过对比例2和实施例1相比较，对比例2中的抗菌性低于实施例1，说明本发明所采用的活性保护剂具有强抗氧化能力，可以有效的保护改性剂中的活性成分免被养护而失效。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的LYOCELL纤维，其特征在于，包括由质量比为1-2:8的改性剂和LYOCELL纺丝原液经纺丝所制成；所述改性剂由包含以下重量份的原料制成：人参4-5份，灵芝2-3份，茯苓7-10份，芦荟5-7份，多巴胺2-3份，活性保护剂30-36份。
2.根据权利要求1所述的一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的LYOCELL纤维，其特征在于，所述活性保护剂为原花青素、迷迭香酸、茶多酚以及没食子酸中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的LYOCELL纤维，其特征在于，所述改性剂通过以下方法所制备而得：
(1)按照以下重量份称取人参4-5份、灵芝2-3份、茯苓7-10份、芦荟5-7份、活性保护剂30-36份；
(2)将步骤(1)中所称取的人参、灵芝、茯苓和芦荟依次洗净、干燥、粉碎并过40目筛，得到混合粉；
(3)将步骤(2)中所得到混合粉经超临界CO2萃取法进行萃取，得到萃取液；
(4)将步骤(3)中的萃取液和多巴胺均加入到活性保护剂中，搅拌均匀，得到改性剂。
4.一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的LYOCELL纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备纺丝原液：
S11、称量：称取一定量的纤维素浆粕；
S12、酶活化：将步骤S11中所称取的纤维素浆粕中加入复合酶进行酶活化，得到纤维素活化物；
S13、干燥：将步骤S12所得到的纤维素活化物经灭酶、过滤和干燥之后，得到纤维素干燥物；
S14、混合：将步骤S13中所得到的纤维干燥物与50wt％N-甲基吗啉-N-氧化物溶液和抗氧化剂按照质量比为10:200-250:1混合，制成纤维素混合液；
S15、溶解：将步骤S24中的纤维素混合液先于室温且常压条件下搅拌；之后再升温减压进行脱水，溶解，得到纺丝原液；
S2、制备纺丝液：将改性剂加入到纺丝原液中，经超声波分散均匀，得到纺丝液；
S3、纺丝：将步骤S2所得的纺丝液进行纺丝，得到改性的LYOCELL纤维。
5.根据权利要求4所述的一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的LYOCELL纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S14的纤维素混合液调节pH至8-8.5。
6.根据权利要求4所述的一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的LYOCELL纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中加入界面相容剂，所述界面相容剂与纺丝原液的质量比为1:10。
7.根据权利要求6所述的一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的LYOCELL纤维的制备方法，其特征在于，所述界面相容剂为烷基酚与环氧乙烷缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇与环氧乙烷缩合物、失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或多种。
8.根据权利要求6或7所述的一种含人参/灵芝/茯苓/芦荟的LYOCELL纤维的制备方法，其特征在于，所述界面相容剂为乳化剂，包括烷基酚与环氧乙烷缩合物OP-9、烷基酚与环氧乙烷缩合物OP-10、烷基酚聚氧乙烯醚TX-9、烷基酚聚氧乙烯醚TX-10，脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-3、脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-5、脂肪醇与环氧乙烷缩合物O-15、失水山梨醇脂肪酸酯S-20、失水山梨醇脂肪酸酯S-80中的一种或多种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114059185A (zh) * 2021-11-04 2022-02-18 青岛邦特生态纺织科技有限公司 一种植物源天丝纤维及其制备方法
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN114059185B (zh) * 2021-11-04 2024-01-02 青岛邦特生态纺织科技有限公司 一种植物源天丝纤维及其制备方法
CN117448981A (zh) * 2023-12-22 2024-01-26 山东鸿泰鼎新材料科技有限公司 一种含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法

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