CN104805520A - 一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含罗布麻提取物的抗菌粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：抗菌剂溶液的制备，加入分散剂，加入羧甲基纤维素钠，和纺丝原液共混，纺丝，后处理；本发明制备的粘胶纤维，染色效果好，抗菌能力强，对金黄色葡萄球菌的抑制率达99.0%-99.3%，对大肠杆菌的抑制率达98.9-99.4%，对白色念珠菌的抑制率达93.0-95.7%；本发明制备的粘胶纤维强度高，湿模量高：干态强度达6.1-6.4cN/dtex，湿态强度达4.9-5.0cN/dtex，断裂伸长率达23-25%，湿模量达0.64-0.67cN/dtex。
Description
技术领域
本发明属于人造纤维制造技术领域，涉及一种纤维的制备方法，具体涉及一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法。
背景技术
现有的常规粘胶纤维为再生纤维素纤维，其制品具有吸湿透气性好，穿着舒适的特点。随着人们生活水平的提高和生活观念的改变，人们对纺织品的保健功能越来越重视，希望现有的粘胶纤维纺织品在抗菌性能等方面得到改善；且现有的抗菌粘胶纤维制品存在抗菌能力不足、强度不高、染色效果较差、湿模量较低等缺陷。
抗菌纤维制品所使用的抗菌剂基本分为三大类，即天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂。有机抗菌剂抑菌杀菌迅速、高效，但对人体有副作用，细菌易产生耐药性，且时效性差、不耐高温；无机类抗菌剂主要为具有抗菌作用的金属无机盐及抗菌沸石。此类抗菌剂中的重金属离子，极易通过与人体皮肤接触被人体吸收，对人体的健康造成很大的潜在危害；天然抗菌剂具有抗菌高效，对人体安全，细菌不产生耐药性，且绿色环保等优点，因此，在应用中日益受到人们的重视。
目前添加天然抗菌剂制备的抗菌粘胶纤维都存在天然抗菌剂在纺丝时易流失，制备的纤维抗菌性差、强度低、湿模量低，水洗后易变形，抗菌性大大减弱，制得的面料保形差。
发明内容
本发明针对以上不足，提供一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，实现以下发明目的：
（1）本发明制备的粘胶纤维抗菌能力强：对金黄色葡萄球菌的抑制率达99.0%-99.3%，对大肠杆菌的抑制率达98.9-99.4%，对白色念珠菌的抑制率达93.0-95.7%；
（2）本发明制备的粘胶纤维强度高，湿模量高：干态强度达6.1-6.4 cN/dtex，湿态强度达4.9-5.0 cN/dtex，断裂伸长率达23-25%，湿模量达0.64-0.67 cN/dtex；
（3）本发明制备的粘胶纤维安全、环保、染色效果好，可代替化学染料的使用，避免对皮肤产生危害，有利于人们健康。
为解决上述技术问题，采用以下技术方案：
一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：抗菌剂溶液的制备，加入分散剂，加入羧甲基纤维素钠，和纺丝原液共混，纺丝，后处理；所述的纺丝原液，纤维素质量百分含量为8-10%，NaOH质量百分含量为10-12%，熟成度10%NH4Cl值为39-40mL，酯化度为66-70%，碱纤比为1.0-1.2。
所述的抗菌剂溶液的制备，将罗布麻提取物粉末加入到温度为25±1℃的水中，加入量为120g/1000ml水，充分搅拌至粉末完全溶解制成抗菌剂溶液，得A液。
所述的罗布麻提取物粉末，干燥失重≦5.0%，重金属含量≦10ppm，罗布麻总黄酮苷含量≥3.5%，目数为80-120；
所述的加入分散剂，向上述A液中加入分散剂脂肪酸磺烷基酯，分散剂占A液的质量百分比为1.5%-2%，搅拌，得B液。
所述的加入羧甲基纤维素钠，将羧甲基纤维素钠粉按质量比为1:50-60的比例，在50～60℃的温度范围内，边搅拌边加入上述B液中，得C液。
所述的和纺丝原液共混，将上述C液，按照纺丝原液15%-17%的质量比例，添加到纺丝原液中，搅拌分散后静置真空排泡，得D液。
所述的纺丝，上述D液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入10-14℃凝固浴；所述的凝固浴由20-25g/L硫酸，35-38 g/L硫酸钠和10-15g/L硫酸锌组成，纺丝速度为15-40m/min。
所述的纺丝速度优选为15-18m/min。
所述的粘胶纤维，抗菌性能为：对金黄色葡萄球菌的抑制率达99.0%-99.3%，对大肠杆菌的抑制率达98.9-99.4%，对白色念珠菌的抑制率达93.0-95.7%；
所述的粘胶纤维，基本性能指标为：干态强度达6.1-6.4 cN/dtex，湿态强度达4.9-5.0 cN/dtex，断裂伸长率达23-25%，湿模量达0.64-0.67 cN/dtex；
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
（1）本发明制备的粘胶纤维抗菌能力强，对金黄色葡萄球菌的抑制率达99.0%-99.3%，对大肠杆菌的抑制率达98.9-99.4%，对白色念珠菌的抑制率达93.0-95.7%；
（2）本发明制备的粘胶纤维强度高，湿膜量高：干态强度达6.1-6.4 cN/dtex，湿态强度达4.9-5.0 cN/dtex，断裂伸长率达23-25%，湿模量达0.64-0.67 cN/dtex；
（3）本发明制备的粘胶纤维安全、环保、染色效果好，可代替化学染料的使用，避免对皮肤产生危害，有利于人们健康。
（4）本发明制备方法纺丝时抗菌剂流失小，制得的粘胶纤维抗菌性强且持久，经100次洗涤后仍具有良好的抗菌效果。
具体实施方式
实施例1 罗布麻提取物的原料
本发明选用的罗布麻提取物原料为罗布麻提取物粉末，原料的要求如下：
干燥失重≦5.0%，重金属含量≦10ppm，罗布麻总黄酮苷含量≥3.5%，目数为80-120。
实施例2
一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）抗菌剂溶液的制备
将罗布麻提取物粉末加入到温度为25±1℃的水中，加入量为120g/1000ml水，充分搅拌至粉末完全溶解制成抗菌剂溶液，得A液。
（2）加入分散剂
向上述A液中加入分散剂，搅拌，得B液。
（3）加入羧甲基纤维素钠
将羧甲基纤维素钠粉按一定的质量比，在50～60℃的温度范围内，边搅拌边加入上述B液中，得C液。
（4）和纺丝原液共混
将上述C液，按照纺丝原液15%的质量比，添加到纺丝原液中，搅拌分散后静置真空排泡，得D液。
（5）纺丝
上述D液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入12℃凝固浴；所述的凝固浴由25g/L硫酸，38 g/L硫酸钠和15 g/L硫酸锌组成，纺丝速度为16m/min。
（6）后处理
经过脱硫、水洗、上油、烘干工序，制得本发明产品。
实施例3 分散剂种类单因素分析实验
采用实施例4-8所述的分散剂，分散剂的添加量占A液的质量比例均为1.5%，羧甲基纤维素钠和B液的质量比例均为1:50，按照实施2的制备方法制备含有罗布麻提取物的粘胶纤维。
实施例9 分散剂添加量单因素分析实验
采用实施例10-15所述的分散剂，分散剂种类为脂肪酸磺烷基酯，羧甲基纤维素钠和B液的质量比均为1:50，按照实施例2的制备方法制备含有罗布麻提取物的粘胶纤维。
实施例16 羧甲基纤维素钠添加比例单因素分析实验
采用实施例17-22所述的羧甲基纤维素钠和B液的配比，分散剂种类均为脂肪酸磺烷基酯，分散剂的添加量占A液的质量比均为1.5%，按照实施例2的制备方法制备含有罗布麻提取物的粘胶纤维。
实施例23 抗菌性能测试
根据GB-T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》的规定，经过检测机构国家生态纺织品质量监督检验中心对实施例4-8、10-15、17-22中获得的粘胶纤维分别进行了抗菌能力的测试，结果见表1。
表1
由表1可见，
（1）分散剂种类单因素分析实验：
涉及实施例为4-8，结果显示，实施例7是优选的实施例；
（2）分散剂添加量单因素分析实验：
涉及实施例为10-15，结果显示，实施例12、13是优选实施例；
（3）羧甲基纤维素钠添加比例单因素分析实验：
涉及实施例17-22，结果显示，实施例19、20、21是优选实施例。
实施例24 粘胶纤维基本性能测试
对实施例4-8、10-15、17-22制得的粘胶纤维，按照GB/T14463-2008，进行技术性能指标测试，结果见表2。
表2
由表2可见：
（1）分散剂种类单因素分析实验：
涉及实施例为4-8，结果显示，实施例7是优选的实施例；
（2）分散剂添加量单因素分析实验：
涉及实施例为10-15，结果显示，实施例12、13是优选实施例；
（3）羧甲基纤维素钠添加比例单因素分析实验：
涉及实施例17-22，结果显示，实施例19、20是优选实施例。
通过对分散剂种类、分散剂添加量、羧甲基纤维素钠添加比例分别进行单因素分析实验，结合抗菌性能测试及粘胶纤维基本性能测试结果，综合得出，分散剂的最优种类为脂肪酸磺烷基酯，分散剂占A液的最优质量比为1.5-2.0%，羧甲基纤维素钠：B液的最优质量比为1:50-60。
实施例25
一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）抗菌剂溶液的制备：将罗布麻提取物粉末加入到温度为25±1℃的水中，加入量为120g/1000ml水，充分搅拌至粉末完全溶解制成抗菌剂溶液，得A液。
（2）加入分散剂：向上述A液中加入分散剂脂肪酸磺烷基酯，分散剂占A液的质量百分比为1.5%，搅拌，得B液。
（3）加入羧甲基纤维素钠
将羧甲基纤维素钠粉按质量比为1:50的比例，在50～60℃的温度范围内，边搅拌边加入上述B液中，得C液。
（4）和纺丝原液共混
将上述C液，按照纺丝原液15%的质量比，添加到纺丝原液中，搅拌分散后静置真空排泡，得D液。
（5）纺丝
上述D液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入10℃凝固浴；所述的凝固浴由20g/L硫酸，35 g/L硫酸钠和10g/L硫酸锌组成，纺丝速度为15m/min。
（6）后处理
经过脱硫、水洗、上油、烘干工序，制得本发明产品。
实施例26
一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）抗菌剂溶液的制备：
按照实施例25的方式制备
（2）加入分散剂：向上述A液中加入分散剂脂肪酸磺烷基酯，分散剂占A液的质量百分比为1.8%，搅拌，得B液。
（3）加入羧甲基纤维素钠
将羧甲基纤维素钠粉按质量比为1:55的比例，在50～60℃的温度范围内，边搅拌边加入上述B液中，得C液。
（4）和纺丝原液共混
将上述C液，按照纺丝原液16%的质量比，添加到纺丝原液中，搅拌分散后静置真空排泡，得D液。
（5）纺丝
上述D液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入13℃凝固浴；所述的凝固浴由22g/L硫酸，36 g/L硫酸钠和13g/L硫酸锌组成，纺丝速度为18m/min。
（6）后处理
经过脱硫、水洗、上油、烘干工序，制得本发明产品。
实施例27
一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）抗菌剂溶液的制备：
按照实施例25的方式制备
（2）加入分散剂：向上述A液中加入分散剂脂肪酸磺烷基酯，分散剂占A液的质量百分比为2%，搅拌，得B液。
（3）加入羧甲基纤维素钠
将羧甲基纤维素钠粉按质量比为1:60的比例，在50～60℃的温度范围内，边搅拌边加入上述B液中，得C液。
（4）和纺丝原液共混
将上述C液，按照纺丝原液17%的质量比，添加到纺丝原液中，搅拌分散后静置真空排泡，得D液。
（5）纺丝
上述D液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入14℃凝固浴；所述的凝固浴由25g/L硫酸，38 g/L硫酸钠和15g/L硫酸锌组成，纺丝速度为40m/min。
（6）后处理
经过脱硫、水洗、上油、烘干工序，制得本发明产品。
实施例28 抗菌性能测试结果
根据GB-T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》的规定，经过检测机构国家生态纺织品质量监督检验中心对实施例25、26、27中获得的粘胶纤维分别进行了抗菌能力的测试，结果见表3。
表3
实施例29 粘胶纤维基本性能测试结果
对实施例25、26、27制得的粘胶纤维，按照GB/T14463-2008，进行技术性能测试，结果见表4。
表4
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：抗菌剂溶液的制备，加入分散剂，加入羧甲基纤维素钠，和纺丝原液共混，纺丝，后处理；所述的纺丝原液，纤维素质量百分含量为8-10%，NaOH质量百分含量为10-12%，熟成度10%NH4Cl值为39-40mL，酯化度为66-70%，碱纤比为1.0-1.2。
2.根据权利要求1所述的一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的抗菌剂溶液的制备，将罗布麻提取物粉末加入到温度为25±1℃的水中，加入量为120g/1000ml水，充分搅拌至粉末完全溶解制成抗菌剂溶液，得A液。
3.根据权利要求2所述的一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的罗布麻提取物粉末，干燥失重≦5.0%，重金属含量≦10ppm，罗布麻总黄酮苷含量≥3.5%，目数为80-120。
4.根据权利要求1所述的一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的加入分散剂，向上述A液中加入分散剂脂肪酸磺烷基酯，分散剂占A液的质量百分比为1.5%-2%，搅拌，得B液。
5.根据权利要求1所述的一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的加入羧甲基纤维素钠，将羧甲基纤维素钠粉按质量比为1:50-60的比例，在50～60℃的温度范围内，边搅拌边加入上述B液中，得C液。
6.根据权利要求1所述的一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的和纺丝原液共混，将上述C液，按照纺丝原液15%-17%的质量比例，添加到纺丝原液中，搅拌分散后静置真空排泡，得D液。
7.根据权利要求1所述的一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的纺丝，上述D液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入10-14℃凝固浴；所述的凝固浴由20-25g/L硫酸，35-38 g/L硫酸钠和10-15g/L硫酸锌组成，纺丝速度为15-40m/min。
8.根据权利要求7所述的一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的纺丝速度优选为15-18m/min。
9.根据权利要求1所述的一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的粘胶纤维，抗菌性能为：对金黄色葡萄球菌的抑制率达99.0%-99.3%，对大肠杆菌的抑制率达98.9-99.4%，对白色念珠菌的抑制率达93.0-95.7%。
10.根据权利要求1所述的一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的粘胶纤维，基本性能指标为：干态强度达6.1-6.4 cN/dtex，湿态强度达4.9-5.0 cN/dtex，断裂伸长率达23-25%，湿模量达0.64-0.67 cN/dtex。
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