TWI723322B - 製造纖維素再生物成形體之方法 - Google Patents

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Abstract

一種用於製造纖維素再生物成形體(102)之方法，其中該方法具有以下步驟：送入(78)借助於溶解性纖維方法製造的具有纖維素的初始物質(110)，該初始物質係借助於如下方式製造的：將纖維素源(48)溶解(52)在用於製造紡絲物料的溶劑中，擠出(54)該紡絲物料並且在紡絲浴中後續進行沈澱(56)；將該具有纖維素的初始物質(110)溶解(68)在溶劑(116)中以製造紡絲物料，以及擠出(70)該紡絲物料並且在紡絲浴(191)中後續沈澱(72)該紡絲物料，由此獲得該成形體(102)。

Description

製造纖維素再生物成形體之方法
本發明涉及一種用於製造具有纖維素的成形體的方法以及用途。
借助於被稱為黏膠纖維方法的濕紡方法來製造的化學纖維或再生纖維被稱為黏膠纖維(Viskosefasern)。黏膠纖維方法的初始原料係基於木材提供的纖維素。從這種木材初始原料獲得了呈化學漿料形式的高純度纖維素。在彼此相繼的製程階段中，首先用苛性鈉來處理漿料，由此形成鹼性纖維素。在隨後使這種鹼性纖維素與二硫化碳反應時形成了纖維素黃原酸酯。藉由進一步添加苛性鈉從中產生了黏膠纖維紡絲溶液，該紡絲溶液通過噴嘴狀紡絲噴頭的孔被泵送到紡絲浴中。在那裡，通過每個紡絲噴頭孔的凝固產生了黏膠纖維單絲。如此製造的黏膠纖維單絲隨後被切割成黏膠纖維截短纖維。
溶解性纖維(Lyocell)係指根據直接溶劑方法來製造的具有纖維素的再生纖維類型。從木材原料中提取纖維素以用於溶解性纖維方法。隨後可以將如此獲得的漿料在沒有化學改性的情況下藉由除水而溶解在N-甲基
Figure 108101353-A0305-02-0004-1
啉-N-氧化物(NMMO)(一種溶劑)中、過濾並且隨後擠壓穿過紡絲噴頭。如此成形的單絲在穿過具有水性NMMO溶液的浴中的氣隙時沈澱並且隨後被切割成截短纖維。
在常規情況下，同時對溶解性纖維方法以及黏膠纖維方法都使用木材原料。
本發明之目的係以節省資源和可持續發展的方式製造的纖維素產品。
這個目的藉由獨立申請專利範圍的主題實現。較佳的設計由從屬申請專利範圍得出。
根據本發明的一個實施例，創造了一種用於製造具有纖維素的成形體的方法，其中該方法具有以下步驟：送入借助於溶解性纖維方法製造的具有纖維素的初始物質，該初始物質係借助於如下方式製造的：將纖維素源(尤其直接)溶解(尤其藉由在沒有化學改性的情況下除水)在溶劑中並且藉由稀釋所溶解的纖維素源後續沈澱該纖維素，將該具有纖維素的初始物質(尤其存在於固相中，例如作為固體或以固體顆粒的形式存在)(尤其直接)溶解(尤其藉由除水在沒有化學改性的情況下)在溶劑中並且後續藉由稀釋所溶解的初始物質來沈澱該纖維素的至少一部分，由此獲得該成形體（例如非織布或非紡織品）。
根據本發明的另一個實施例，創造了一種用於製造纖維素再生物成形體之方法，其中該方法具有以下步驟：送入借助於溶解性纖維方法製造的具有纖維素的初始物質，該初始物質係借助於如下方式製造的：將纖維素源溶解在用於製造紡絲物料的溶劑中，擠出該紡絲物料並且在紡絲浴中後續進行沈澱；將該具有纖維素的初始物質溶解在另外的溶劑中以製造另外的紡絲物料，以及擠出並且在另外的紡絲浴中後續沈澱該另外的紡絲物料，由此獲得該成形體。
根據另一個實施例，借助於第一溶解性纖維方法製造的具有纖維素的初始物質，用於借助於第二溶解性纖維方法處理該初始物質以製造具有纖維素的成形體。
在本申請的範圍內，術語“纖維素”可以尤其理解為如下的有機化合物，其組分為植物性的細胞壁或者可以合成製造。纖維素係多糖（即多聚糖）。纖維素係不分支的並且典型具有幾百至幾萬個β-D-葡萄糖分子（β-1,4-葡萄糖鍵）或纖維二糖單元。纖維素纖維以受植物控制的方式從纖維素分子構造成。藉由製程過程可以在形成再生纖維的情況下累積纖維素分子，例如作為耐撕裂的纖維。
在本申請的範圍內，術語“成形體”可以尤其理解為二維或三維的幾何體，該幾何體為用於製造或重新獲得纖維素的方法的結果。成形體尤其可以理解為具有纖維素或者由纖維素組成並且由溶解的漿料製造的二維或三維的物體。成形體尤其可以為溶解性纖維成形體、黏膠纖維成形體或莫代爾纖維成形體。典型的成形體為單絲、纖維、海綿和/或薄膜。理論上所有類型的纖維素成形體都適合於本發明的實施例。在此具有常規尺寸（例如38 mm長度）的環狀單絲以及經切割的截短纖維和短纖維都可以理解為纖維。在此在一個或多個擠出噴嘴之後使用抽拉裝置的方法以及尤其如熔融吹氣方法的其他方法都可以考慮用於製造纖維。替代於纖維，還可以製造具有纖維素的膜作為成形體，即，平坦的且基本上均勻的具有纖維素或由纖維素形成的薄膜。膜可以尤其藉由如下方式製造：藉由調節溶解性纖維方法的過程參數，只有在接收面上出現單絲之後才至少部分地觸發凝固。膜可以理解為平面狀的纖維素成形體，其中這些膜的厚度係可調節的（例如藉由選擇依次安排的噴嘴排的數量）。成形體的其他實施方式為由纖維素單絲或纖維素纖維形成的織物和氈，尤其由彼此一體熔融（“混融（merging）”）的基本上連續的纖維素單絲（“熔融吹氣（melt blown）”）形成的紡黏非織布。在此，織物尤其可以理解為由至少兩種（較佳的是成直角或接近直角）交叉的紗線系統（或纖維系統）紡織的平面結構，其中在縱向上的紗線（或纖維）可以稱為經紗並且在橫向上的紗線（或纖維）可以稱為緯紗。氈或非織布可以稱為由有限長度的單絲或纖維或經切割的絲線形成的無規則（尤其存在於糾纏層（Wirrlage）中）的結構，這些單絲或纖維或經切割的絲線組合成纖維層或纖維堆並且（尤其摩擦配合地）彼此相連。還能以球體的造型來創造成形體。還可以提供具有纖維素的顆粒，尤其如珠（即粗粒或小球）或小片作為成形體，它們在此種形狀下可以被進一步加工。可能的纖維素成形體還有顆粒狀的結構，如粗粒、球形粉末或纖條體（Fibride）。成形體的賦形較佳的是藉由經由擠出噴嘴擠出含纖維素的紡絲溶液來進行，因為以此方式可以用非常統一的形狀製造大量的纖維素成形體。另一種可能的纖維素成形體係海綿或更一般而言多孔的成形體。所述的成形體可以根據示例性實施例用於例如製造絲線、紡織物、凝膠或複合材料。
在本申請的範圍內，術語“纖維素源”可以尤其理解為一種介質（尤其固體介質），該介質作為用於製造具有纖維素的成形體在對應的製造方法期間提供用於此目的的纖維素材料。實例係木材或木漿。
在本申請的範圍內，術語“溶解性纖維方法”可以尤其理解為用於根據直接溶劑方法來製造纖維素的方法。對於溶解性纖維方法，纖維素可以從包含這種纖維素的初始物質中獲得。該初始物質在溶解性纖維方法中可以溶解在適合的溶劑中（尤其具有三級胺氧化物，例如N-甲基𠰌啉-N-氧化物（NMMO）和/或離子液體，即由陽離子和陰離子構成的低熔融鹽）。該溶解尤其可以藉由除水進行和/或在沒有化學改性的情況下進行。所獲得的溶劑（也可以稱為原液（Dope）或紡絲溶液）在溶解性纖維方法中隨後可以被擠壓穿過一個或多個紡絲噴頭。由此形成的單絲可以在其穿過含水的浴中（尤其在具有水性NMMO溶液的浴中）的氣隙的自由或受控的沈降期間和/或之後和/或藉由位於氣隙中的水分沈澱。
在本申請的範圍內，術語“黏膠纖維方法”可以尤其理解為用於根據濕紡方法來製造纖維素的方法。對於黏膠纖維方法，纖維素可以從包含這種纖維素的初始物質（尤其木材或木漿）中獲得。在黏膠纖維方法中，在彼此相繼的製程階段中，首先用鹼（例如用苛性鈉）處理初始物質，由此形成鹼性纖維素。在隨後使這種鹼性纖維素與二硫化碳反應時形成了纖維素黃原酸酯。由此可以藉由進一步加入鹼（尤其苛性鈉）來產生黏膠纖維紡絲溶液，該紡絲溶液可以被擠壓穿過一個或多個紡絲噴頭。在紡絲浴中藉由凝固產生黏膠纖維單絲。
在本申請的範圍內，術語“來自服裝製造的殘餘物”可以尤其理解為具有纖維素或由纖維素組成的紡織品或絲線的廢品和/或邊角料，其中這些殘餘物在用於製造服裝的方法期間出現。在製造服裝時，例如製造具有纖維素的紡織品作為初始物質，然後從該紡織品上切下平坦的部分（例如以T恤半件的形式）。根據一個示例性實施例可以再次送入用於製造具有纖維素的成形體的方法的殘餘物得以保留。即，來自服裝製造的殘餘物可以為具有纖維素或由纖維素組成的初始物質，該初始物質可以用於再次獲得纖維素，然後消費者將殘餘物作為服裝使用或其他方式使用。來自服裝製造的殘餘物尤其可以由基本上純的纖維素形成，尤其在沒有分離的且不具有纖維素的成形體（例如紐扣、紡織印刷物或縫紉線）的情況下。
在本申請的範圍內，術語“舊服裝”可以尤其理解為具有纖維素的單件服裝，該單件服裝在回收纖維素的至少一部分時已經被消費者使用過（尤其穿戴過）。即，舊服裝可以為具有纖維素的初始物質，該初始物質可以（但不是必須）具有顯著量的外來物質並且可以用於再次獲得纖維素，然後消費者將該舊服裝作為服裝使用或以其他方式使用。舊服裝可以尤其由纖維素和一種或多種外來物質形成的混合物構成，尤其具有（尤其在單件服裝的情況下經常使用的）合成塑膠（例如聚酯和/或彈性纖維）和/或分離的且不具有纖維素的成形體（例如紐扣、紡織印刷物或縫紉線）。聚酯尤其理解為在其主鏈中具有酯官能基（R-[-CO-O-]-R）的聚合物。聚酯包括聚碳酸酯和聚對苯二甲酸乙二酯。彈性纖維尤其理解為可拉伸的具有高彈性的化學纖維。作為彈性纖維基礎的嵌段共聚物可以包含至少85%聚氨酯的質量比例。
根據本發明的一個示例性實施例，可以至少部分基於借助於溶解性纖維方法製造的初始物質（例如溶解性纖維紡織品殘餘物和/或溶解性纖維舊紡織品）來製造纖維素成形體，這可以用快速且簡單的製造方法並且以節省資源和可持續發展的方式進行。這些優點尤其是基於：溶解性纖維-纖維素可以尤其毫無問題地被送入另外的溶解性纖維方法中並經受該方法。因為溶解性纖維方法為直接溶解方法，其中纖維素可以被直接送入原液並且在那裡容易地進入溶液，所以可能不需要對初始物質的高耗費的化學預處理。以所說明的方式，可以有利地將用於再次回收或再循環纖維素的具有溶解性纖維-纖維素的初始物質引入到新的溶解性纖維方法中。因為在溶解性纖維方法期間纖維素出人意料地沒有暴露於明顯的降解，所以還可以將溶解性纖維纖維素多次反覆運算地返回到重新進行的溶解性纖維方法中，而沒有所製造的成形體的纖維素品質的明顯劣化。即，已經證明有利的是，在相應地再利用在相應先前的反覆運算中獲取的溶解性纖維-纖維素的情況下，在多個彼此相繼的溶解性纖維方法中僅非常小幅度地減小了極限黏度值。溶解性纖維-纖維素的這種幾乎是不顯著的、較佳的是非常小的降級在彼此相繼的溶解性纖維方法序列中比在相應地再利用先前獲得的黏膠纖維的情況下的多個彼此相繼的黏膠纖維方法中明顯更有利。後者中產生了比多個溶解性纖維方法的序列中明顯更快且更大幅度的機械黏度值減小。根據示例性實施例的來自溶解性纖維的溶解性纖維構架因此比來自黏膠纖維的黏膠纖維架構基本上更有利。
下面將進一步描述該方法和用途的另外的實施例。
根據一個實施例，可以藉由水性環境，尤其具有可調節的空氣濕度的環境和/或水浴、更尤其基本上由水組成或由水和溶劑（尤其NMMO）形成的混合物組成的環境，來促成所溶解的纖維素源的稀釋。以對應的方式，可以藉由水性環境、尤其具有可調節的空氣濕度的環境和/或水浴、更尤其基本上由水組成的環境或由水和溶劑（NMMO）形成的混合物組成的環境，來促成所溶解的初始物質的稀釋。明顯地，在第一溶解性纖維方法中或在第二溶解性纖維方法中藉由水（尤其可調節的空氣濕度與安排在其下的具有水和視需要的溶劑的液體浴的組合）以如下程度降低已經溶解了纖維素的溶劑的濃度，使得所獲得的經稀釋的溶液降低到纖維素的溶解度極限以下並且由此使纖維素沈澱或沈積。凝固介質（即尤其空氣濕度或水浴）可以基本上為純水或者可以設置有溶劑。
根據一個實施例，在該方法中，在該成形體的製造完全結束之後並且較佳的是在使用此成形體或由其製造的用於預設目的的產品（例如作為單件服裝）之後將成形體再次溶解在溶劑中並且隨後藉由稀釋所溶解的成形體來沈澱纖維素的至少一部分，由此借助於執行第三溶解性纖維方法來獲得另外的成形體。換言之，在第二溶解性纖維方法之後可以基於來自第二溶解性纖維方法獲得的產品作為用於第三溶解性纖維方法的初始物質來進行另外的溶解性纖維方法。即，可以將至少三個、尤其至少四個或更多的溶解性纖維方法彼此串聯排列，以便總是再次重新回收纖維素。由於纖維素在執行溶解性纖維方法期間非常少的降解才使這點成為可能，其中這種降解例如明顯小於多個串聯執行的黏膠纖維方法的情況。由此還可以對於大規模應用實現多步的溶解性纖維-纖維素回收，這產生了特別高效的且保護環境的材料處理方式。例如，紡織品（也就是說，尤其基於纖維素製造的線狀的、面狀的或立體的結構）可以具有呈純淨形式或作為混合織物的溶解性纖維-纖維素，也可以在重新執行溶解性纖維方法的情況下經受多於兩次的再利用。例如在溶解性纖維方法中可以從400 ml/g的起始的極限黏度值（與纖維素的聚合度相關）出發僅僅略微降低到約390 ml/g。與此相比，在黏膠纖維方法中彼此相繼的反覆重複步驟中，所述的參數從例如起始的550 ml/g降低到240 ml/g並且在下一次過程中降低到220 ml/g。這預定了溶解性纖維方法以特別的方式用於對由此生產的纖維素材料進行節省資源且可持續發展的多次彼此相繼的回收。
根據一個實施例，該方法可以具有以下步驟：在將該初始物質溶解在該溶劑中之前，將該初始物質粉碎、尤其機械粉碎、更尤其切碎。例如可以藉由粉碎來將初始物質的大小減小到纖維大小。尤其如此加工的初始物質還可以在沒有化學預處理的情況下直接轉移到溶液中，以便產生高黏度的紡絲物料。
根據一個實施例，該方法可以具有以下步驟：在沒有化學預處理的情況下、尤其在沒有化學提純和/或調節黏度的情況下，將該初始物質溶解在該溶劑中。以此方式可以借助於另外的溶解性纖維方法特別高效地回收溶解性纖維-纖維素。
根據一個實施例，該方法可以具有以下步驟：在將該初始物質溶解在該溶劑中之前，將該初始物質至少部分提純、尤其化學提純。如果纖維素以特別純的方式再循環，則可以藉由上游的視需要的提純步驟來提純初始物質。
例如，根據一個示例性實施例該提純可以具有以下步驟：在將初始物質溶解在溶劑中之前，從初始物質中至少部分地去除染料（尤其借助於漂白初始物質）。以此方式，例如當應再利用高強度染色的牛仔布-牛仔裝物質時，例如可以從初始物質回收純白色的或至少淺色的纖維素材料。但是替代地還可以將待再利用的含溶解性纖維的紡織品在沒有預先脫色的情況下直接溶解，在適當時在機械粉碎之後。
根據一個實施例，該初始物質可以在其沈澱之前（較佳的是在其溶解之前）至少部分地排除使初始物質的纖維交聯的交聯劑。這可以例如借助於鹼性或酸性預處理來進行，尤其依賴於存在的交聯劑的類型。溶解性纖維係可以與分子交聯的用於纖維化的（fibrillierende）纖維。對應的交聯劑可能產生干擾，因為它可以降低溶解性纖維-纖維素在溶解性纖維-溶劑中的溶解度。以預處理的方式（例如借助於執行鹼性步驟和/或酸性步驟）在部分或全部溶解不希望的交聯的情況下至少部分去除交聯劑可以提高所包含的纖維素的純度。
根據一個實施例，該初始物質可以完全或部分地具有來自服裝製造的殘餘物和/或舊服裝（例如混合紡織品）。換言之，可以使用紡織品、尤其來自服裝製造的殘餘物和/或舊服裝作為該初始物質的至少一部分。特別較佳的是利用來自服裝製造的殘餘物，因為此類邊角料或廢品通常具有非常高的纖維素比例且因此具有高純度。此類消費前的紡織品尤其可以不含外來物體，如紐扣、縫紉線或紡織印刷物。例如來自服裝製造的殘餘物可以具有基本上經紡織（且視需要經染色）的纖維素，使得此類殘餘物根據需要還可以直接被引入溶液中，以便借助於溶解性纖維方法從中回收纖維素。在舊服裝或消費後紡織品的情況下可以在機械粉碎時或之後已經分離出大的外來物體，如紐扣、印刷物和縫紉線。殘餘物或舊服裝的其他外來物質，例如顏色和合成塑膠（如聚酯和彈性纖維），可以在溶解對應的初始物質以形成原液或紡絲溶液之前被完全或部分去除，但是也可以完全或部分保留在紡絲溶液中。
根據一個實施例，該初始物質可以在其沈澱之前（尤其在其溶解在溶劑中之前）與至少一個另外的具有纖維素的初始物質混合。例如該另外的初始物質可以具有來自由以下項組成之群組中的至少一種材料：木漿、破布漿（尤其來自如麻布、破布等的物料殘餘物的漿料）、紡織品、服裝、棉（即來自棉花植物的纖維素）和借助於黏膠纖維方法製造的纖維素。還可能的是，以來自先前的溶解性纖維方法的溶解性纖維-纖維素的形式將初始物質的僅一部分提供給後續的溶解性纖維方法。初始物質還可以為不均勻的混合織物。不以溶解性纖維-纖維素的形式送入的初始物質的殘餘物可以靈活地且依據可用性藉由一種或多種其他的纖維素源來填補。由此來自溶解性纖維的溶解性纖維方法的大規模使用不會受到溶解性纖維-纖維素的任何暫時性短缺的影響。相反，可以藉由另外的纖維素源來補償或平衡溶解性纖維-纖維素的任何缺乏。但是因為過程特別簡單，較佳的是可以只從溶解性纖維-纖維素形成初始物質。
根據一個實施例，該初始物質的溶解和/或纖維素源的溶解借助於直接溶解方法來進行。明顯地，在此類直接溶解方法中纖維素以物理方式溶解在相應的溶劑中。較佳的是，在此使用三級胺氧化物作為溶劑，特別較佳的是N-甲基𠰌啉-N-氧化物（NMMO）。
根據一個實施例，該方法可以具有對所沈澱的纖維素的後續加工以調節成形體的特性。此類視需要的後續加工可以例如具有對所獲得的纖維素單絲的乾燥、浸漬和/或再成形。藉由對應的後續加工可以在來自溶解性纖維的溶解性纖維方法（Lyocell-aus-Lyocell-Verfahrens）結束時針對應用地完成成形體製造。
根據一個實施例，該初始物質的纖維和/或該成形體的纖維可以具有光滑的圓形外面。如在圖3中所示，借助於溶解性纖維方法提取的纖維素纖維的突出之處在於這樣的形狀並且因此與其他纖維形狀（如在天然棉中出現的或借助於黏膠纖維方法獲得的）有所不同。
根據本發明製造的成形體可以例如用作包裝材料、纖維材料、紡織複合材料、纖維複合材料、纖維非織布、針氈、縫製棉（Polsterwatte）、紡織物、針織物，用作家紡製品如床罩，用作單件服裝，用作填料、起絨材料、醫院紡織品如襯墊、尿片或床墊，用作用於保溫毯、鞋內底以及傷口繃帶。本發明的實施例既可以用在各種不同的技術領域中也可以用在醫藥和美妝保健中。在醫藥中例如可以從確定機械特性的載體和生物相容的覆蓋材料（該覆蓋材料與皮膚和傷口表面特別相容）來構造用於治療傷口和癒合傷口的材料。許多其他的應用也是可行的。
在參照附圖描述示例性實施例之前，應當總結推導本發明的這些示例性實施例所基於的基本構思。
根據本發明的一個示例性實施例，將溶解性纖維再循環材料用於製造溶解性纖維。與其他含纖維素的初始材料的本質區別係，溶解性纖維可以直接（即在沒有化學預處理的情況下、尤其在粉碎之後）再次被送入原液。纖維素於是再次在適合的溶劑（尤其NMMO）中進入溶液。這只是因為以下原因才可行：溶解性纖維方法係直接溶解方法，並且其中不發生纖維素的顯著降解（DP分解，其中DP代表平均聚合度，也就是每個大分子的單體單元數量）。
即，當在溶解性纖維方法的範圍內第一次調節漿液（尤其在對應地調節黏度的意義上）而使其適合於溶解性纖維方法時，從該方法產生的最終產品（溶解性纖維或由其製造的紡織品或其他應用產品）幾乎能以任意頻率在封閉的循環中被再利用（其中平均聚合度隨著時間略微恢復）。即，溶解性纖維再循環材料可以替換常規的漿液。
在該方法中較佳的是可以採取如下措施：將初始物質中的雜質保持得較低或者預先分離雜質（以避免溶解性纖維裝置的過濾器堵塞），將混合物中的外來材料保持得較低或者預先分離外來材料（以實現再循環的溶解性纖維-纖維素的高純度），和/或將較大顆粒保持得較少或預先分離較大顆粒。根據一個示例性實施例，較佳的是來自溶解性纖維生產和消費前廢棄物的廢料（尤其具有高純度的）作為初始物質。
根據本發明的一個示例性實施例有利地可以在送入初始物質之後不需要製備（例如提純、調節黏度）。明顯地，溶解性纖維-纖維素可以用根據一個示例性實施例的方法再次直接加工成溶解性纖維-纖維素。換言之，可以將借助於溶解性纖維方法製造的材料作為用於後續的另外的溶解性纖維過程的原料來使用。
根據本發明的一個示例性實施例，可以在獲得漿料時使用具有大量的溶解性纖維比例的再循環物（尤其來自消費後廢棄物的再利用的塑膠）。藉由將此類漿料用於溶解性纖維過程，可以實現如下再循環物產品：該再循環物產品在其技術特性方面與在沒有再循環物情況下製造的溶解性纖維僅有極小的區別或甚至最少的區別或甚至沒有區別。在此實施方式中尤其白色值和強度與沒有再循環物的溶解性纖維高度相關。
例如在初始物質的情況下可以設置相對於初始物質的總重量至少3重量百分比、尤其至少10重量百分比、更尤其至少50重量百分比的溶解性纖維。
圖 1 示出根據本發明的示例性實施例的一種用於製造具有纖維素的成形體102（參照圖2）的方法的流程圖50。
首先參照圖1描述了如何製造在作為產品使用之後（見框60）借助於溶解性纖維方法來再循環的初始物質110（參照圖2）。
為了製造此類具有纖維素初始物質110，首先使用纖維素源48，即具有纖維素的介質。在此它例如可以為木漿。借助於將纖維素源48溶解52在適合的溶劑（參照例如圖2中的附圖標記116，例如三級胺氧化物，例如N-甲基𠰌啉-N-氧化物（NMMO）；然而對於纖維素源48還可以使用其他溶劑，例如離子液體）可以產生溶解性纖維紡絲溶液或紡絲物料，也就是說將纖維素轉移到溶液中。
這樣製造的溶解性纖維紡絲溶液或紡絲物料然後可以被引導通過一個或多個過濾器（外來物質可以例如被截留在其中）並且然後被擠壓藉由溶解性纖維裝置的一個或多個紡絲噴頭，由此借助於擠出來獲得具有仍然為蜜狀的黏稠度的具有纖維素的單絲（見框54）。
藉由將溶解的纖維素源48稀釋，也就是說在溶解性纖維紡絲溶液在穿過紡絲噴頭之後藉由較佳的是含水或甚至由水組成的凝固介質（尤其紡絲浴，例如在圖2中用附圖標記191展示的紡絲浴或其他紡絲浴）可以觸發由溶解性纖維紡絲溶液形成的纖維素的凝固、沈降或沈澱56。以此方式可以製造呈固相（也就是說現在作為固體存在）的纖維素，例如以纖維的形式。
如用框58展示的，如此獲得或提取的纖維素可以經受視需要的後處理，例如乾燥或改變纖維性的幾何外觀（例如藉由切割成截短纖維）。
換言之，如用框48、52、54、56和58所展示的，所說明的方法借助於將纖維素源48溶解52在溶劑中並且後續藉由稀釋所溶解的纖維素源48將纖維素沈澱56來實現製造具有纖維素的初始物質110。換言之，可以借助於在框48、52、54、56和58中展示的溶解性纖維方法來製造初始物質110。
初始物質110還可以被進一步加工，例如藉由基於所提取的纖維素來製造服裝。在此，纖維素例如可以被進一步加工成布料織物，尤其在使用其他組成成分（例如合成塑膠，如聚酯和彈性纖維）的情況下。可以從布料織物中切下多個部分並且在此還可以將不是由纖維素組成的物體（如紐扣和縫紉線）加工成單件衣物（例如T恤衫）。
如藉由框60展示的，如此製造的初始物質110可以被消費者使用，例如作為單件服裝。
當消費者將單件服裝丟棄時，可以將其作為消費後初始物質110用於後續的另外的溶解性纖維方法，該方法將在下文中詳細說明。替代地或補充地還可行的是，將具有溶解性纖維-纖維素的消費前初始物質110用於後續的另外的溶解性纖維方法，例如來自服裝製造的邊角料殘餘物。
另外描述了如何能夠根據本發明的實施例基於至少部分具有溶解性纖維-纖維素的初始物質110從溶解性纖維-纖維素來製造成形體102。為此將初始物質110送入用於執行溶解性纖維方法的裝置100（見圖2），參照附圖標記78。
在那裡可以首先藉由切碎來將初始物質110機械粉碎62。由此可以首先從初始物質110中去除大的非纖維素型干擾物質，例如舊服裝的紐扣、縫紉線和印刷物（它們至少部分地用於生產初始物質110）。藉由機械粉碎62可以例如將初始物質110分解成單獨纖維。
還可以（見框64）將具有溶解性纖維-纖維素的初始物質110與其他具有纖維素的材料一起用於後續的溶解性纖維方法。因此初始物質110可以與另一種具有纖維素的初始物質混合，見框64。於是，替代地或補充地，初始物質110例如還具有來自服裝製造的殘餘物。此外視需要還可能的是，還將另外的具有纖維素的材料加入該初始物質，例如木漿。還可能的是，將根據上文說明的第一溶解性纖維方法獲得的初始物質110與另外的具有纖維素的非溶解性纖維初始物質混合。後者可以例如具有來自紡織品的破布漿、來自棉花植物的棉、從黏膠纖維方法獲得的纖維素和/或棉籽絨（即，例如相對於約38 mm長的棉絨而言明顯更短的棉線，如在棉花植物的籽上生長的）。在初始物質110處的借助於溶解性纖維方法獲得的纖維素的比例可以為例如在3重量百分比與100重量百分比之間、尤其在10重量百分比與80重量百分比之間。特別較佳的是，這個比例為100重量百分比（其中熟悉該項技術者熟悉，總是可以存在少量的外來物質比例）。
直接在機械粉碎62之後或直接在混合64之後，（純的或混合的）初始物質110在另外的溶劑116（例如三級胺氧化物，如N-甲基𠰌啉-N-氧化物（NMMO））中的直接溶解有利地可以在沒有化學預處理的情況下進行，由此獲得紡絲物料。更準確地說，機械粉碎的（且視需要混合的）初始物質110尤其可以在沒有化學提純且沒有調節黏度的情況下直接轉移到溶液中。以此方式可以異常簡單和快速且環保地進行製造或再循環方法。
替代地，在機械粉碎62之後（或者在混合64之後）並且在溶解68之前，該方法可以具有對初始物質110的視需要的化學提純66。這樣的視需要的提純66可以例如具有以下步驟：藉由漂白至少部分地去除染料。由此可行的是，在初始物質110後續溶解68在溶劑116中之前，將初始物質110完全或部分地脫色，例如以便製造白色或灰色的成形體102。替代地或補充地還可行的是，在對初始物質110進行視需要的化學提純66（在其溶解68之前或之後）的範圍內至少部分排除使初始物質110的纖維交聯的交聯劑。在初始物質110的纖維之間存在這種交聯劑的應用中，初始物質110可以例如借助於鹼性或酸性的預處理而完全或部分排除這些交聯劑。這額外地改進了初始物質110的可溶性。
在將初始物質110溶解68在溶劑（較佳的是NMMO）中之後，可以將所獲得的溶解性纖維紡絲溶液或紡絲物料擠壓穿過一個或多個紡絲噴頭，由此借助於擠出來產生蜜狀的黏度的紗線或單絲（見框70，其涉及這種紡絲）。
在這些紗線或單絲下落期間和/或之後，使其與水性環境有效作用並且由此稀釋。紗線或單絲的溶劑116的濃度由此例如在作為紡絲浴的水性液體浴中降低到使得溶解性纖維紡絲溶液轉化為由纖維素單絲形成的固相。換言之，產生了纖維素單絲的沈澱、沈降或凝固，見附圖標記72。由此獲得了截短纖維的成形體102或預成形件。
即，借助於溶解性纖維方法的溶解68、紡絲70和後續的沈澱72基於初始物質110來進行，該初始物質本身具有借助於先前的溶解性纖維方法製造的纖維素材料或由該纖維素材料組成。明顯地，所說明的製造方法因此可以稱為用溶解性纖維的溶解性纖維方法（Lyocell-mit-Lyocell-Verfahren）。換言之，借助於第一溶解性纖維方法製造的具有纖維素的初始物質110可以用於借助於第二溶解性纖維方法處理初始物質110以製造具有纖維素的成形體102。
另外，該方法可以具有以下步驟：將沈澱的溶解性纖維-纖維素後續加工74以影響成形體102的特性。這樣的後續加工例如可以包括乾燥、浸漬和/或將所獲得的單絲再成形為最終的成形體102。例如成形體102可以藉由所描述的製造方法加工成纖維、膜、織物、非織布、球體、多孔海綿或珠並且然後送到另外的使用過程中（參照附圖標記76）。
有利地，在使用成形體102之後可以重新回收其溶解性纖維-纖維素，其方式為執行對應於附圖標記78與74之間的方法步驟的另外的溶解性纖維方法（見框80）。借助於重複的溶解性纖維方法步驟的溶解性纖維再循環的這種多次可重複性係藉由以下認識來實現的：溶解性纖維-纖維素的降解和DP降低藉由反復重複溶解性纖維方法而出人意料地減少。
圖 2 示出根據本發明的示例性實施例的一種用於借助於溶解性纖維方法基於借助於先前的溶解性纖維方法製造的初始物質110來製造具有纖維素的成形體102的裝置100，該方法已經參考圖1進行了說明。
即，圖2示出了根據本發明的示例性實施例的用於製造具有纖維素的成形體102的裝置100，例如能以非織布（非紡織物）的形式作為纖維、膜、球體、布料織物、海綿或者以珠或片的形式來製造該成形體。根據圖2，從紡絲溶液104直接製造成形體102。紡絲溶液借助於凝固流體106（尤其水分）和/或凝固浴191（例如水浴，視需要具有三級胺氧化物，例如N-甲基𠰌啉-N-氧化物（NMMO））轉化為作為成形體102的纖維素纖維108。借助於設備100可以實施溶解性纖維方法。以此方式可以例如以離散的長度來製造基本上環狀的單絲或纖維108或者基本上環狀的單絲和纖維108的混合物作為成形體102。提供了分別具有一個或多個開口126（也可以稱為紡絲孔）的多個噴頭，以便將溶解性纖維紡絲溶液104擠出。
如可以從圖2得出的，可以藉由計量裝置113向儲箱114送入基於纖維素的初始物質110。
根據一個實施例，基於纖維素的初始物質110中的水輸入可以藉由在下文詳細說明的溶劑116（尤其NMMO）來進行。基於纖維素的初始物質110自身還可以已經包含一定的殘餘水分（乾燥的漿料例如通常具有5重量百分比至8重量百分比的殘餘水分）。尤其可以根據所描述的實施例將初始物質110在沒有預潤濕的情況下直接加入到由水和溶劑116形成的混合物中。於是可以省略在圖2中所示的視需要的水容器112。
根據一個替代性的實施例，具有纖維素的初始物質110可以額外地被潤濕，以便由此提供潮濕的纖維素。為此目的，可以從視需要的水容器112將水藉由計量裝置113送入儲箱114。因此計量裝置113可以借助於控制裝置140受控地將可調節的相對量的水和初始物質110送入儲箱114。
在溶劑容器中包含適合的溶劑116、較佳的是三級胺氧化劑例如N-甲基𠰌啉-N-氧化物（NMMO）或者溶劑116的水性化合物、例如NMMO在水中的76%的溶液。溶劑116的濃度可以在濃縮裝置118中藉由添加純溶劑或水來調節。溶劑116然後可以與具有可限定的相對量的初始物質110在混合單元119中混合。也可以借助於控制單元140來控制混合單元119。由此將具有纖維素的初始物質110溶解裝置120中以可調節的相對量溶解在濃縮的溶劑116中，由此獲得溶解性纖維紡絲溶液104。可以如熟悉該項技術者已知地來適當地設定在溶解性纖維方法之後初始物質110、水和溶劑116等成分在紡絲溶液104中用於製造纖維素型再生成形體的相對濃度範圍（也稱為紡絲視窗）。
將溶解性纖維紡絲溶液104送入纖維生產裝置124（該裝置可以形成為具有多個噴頭條或噴射器122）。
當溶解性纖維紡絲溶液104被引導穿過噴射器122的開口126時，該紡絲溶液被分成由溶解性纖維紡絲溶液104形成的多條平行的紗線。所描述的過程導向將溶解性纖維紡絲溶液104轉變成長度增大的且薄的紗線，其特性可以如下地調節：藉由對應地調節過程條件而被控制單元140控制。溶解性纖維紡絲溶液104可以視需要在其從開口126到纖維接收單元132的路徑上加速。
在溶解性纖維紡絲溶液104已經穿過噴射器122並且進一步向下移動時，溶解性纖維紡絲溶液104的長且薄的紗線與凝固流體106相互作用。
在與凝固流體106（例如水）交互作用時，溶解性纖維紡絲溶液104的溶劑濃度降低，使得初始物質110的纖維素至少部分作為長且薄的纖維素纖維108（這些纖維素纖維可以總是仍然包含溶劑和水的殘餘物）凝固或沈澱。
在來自擠出的溶解性纖維紡絲溶液104的單獨纖維素纖維108的初始形成期間或之後，將纖維素纖維108接收在纖維接收單元132處。可以將纖維素纖維108浸入到圖2中所示的凝固浴191中（例如水浴，視需要具有如NMMO的溶劑）並且可以在與凝固浴191的液體交互作用時完成其沈澱。取決於凝固的過程條件，纖維素可以形成纖維素纖維108（如所展示的，其中纖維素纖維108可以單物質地或整體互相熔融（“混融”）或者可以作為分離的纖維素纖維108存在）或者可以在纖維接收單元132處形成纖維素膜或薄膜（在圖2中未展示）。
即，纖維素纖維108從噴射器122的紡絲噴頭擠出並且被引導穿過紡絲浴或凝固浴191（例如包含水和低濃度的NMMO，以便沈澱/凝固），在此纖維素纖維108圍繞相應的轉向輥193在凝固浴191中被引導並且在凝固浴191之外被送入抽取導絲器（Abzugsgalette）195。抽取導絲器195負責進一步運輸並且後續拉伸纖維素纖維108，以便實現所希望的滴定。在抽取導絲器195之後，在清洗單元180中清洗由纖維素纖維108形成的纖維束、在適當時進行精製（aviviert）且最後進行切割（未示出）。
雖然這在圖2中沒有展示，但溶解性纖維紡絲溶液104的溶劑116（該溶劑在凝固時以及後續在清洗單元180中清洗時已經從纖維素纖維108中去除）可以至少部分地回收或再循環並且在後續的循環中再次被轉移到儲箱114中。
在沿著纖維接收單元132運輸期間，成形體102（在此呈纖維素纖維108的形式）可以借助於清洗單元180來清洗，其方式為將用於去除溶劑殘餘物的清洗液體送入清洗單元。然後可以將成形體102乾燥。
成形體102另外可以經受後處理，見示意性展示的後處理單元134。例如此類的後處理可以具有：水力纏繞（Hydroverschlingung）、針處理、浸漬、用低壓送入的蒸氣進行的蒸氣處理和/或壓延等等。
纖維接收單元132可以將成形體102送入卷取裝置136，成形體102可以卷取在該卷取裝置處。成形體102然後可以作為卷製品送入一個實體，該實體基於成形體102來製造例如擦拭布或紡織品的產品。
為了能夠借助於根據圖2的裝置100來執行根據圖1的根據本發明示例性實施例的方法，將已經從先前的溶解性纖維方法（同樣可以用根據圖2的裝置100來執行）獲得的全部或部分材料作為初始物質110送入。
下文中將根據本發明的示例性實施例來說明方法導向的例子。 實施例1：
在根據本發明實施方式的方法的示例性應用中，在實驗室設備上將根據溶解性纖維方法製造的纖維素纖維作為初始物質用於執行另外的溶解性纖維方法。具體而言，使用具有3 mm纖維長度的溶解性纖維短切纖維。在沒有預處理的情況下將這種初始物質與水性NMMO溶液混合，以便由此製造可紡絲的溶液。接著將這種紡絲溶液以單絲的形式再生並且切割成具有1.3 dtex定量（Titer）和38 mm的長度的截短纖維。在表徵如此獲得的纖維時顯示出，所獲得的特性（尤其纖維強度（FFk）和伸長率（FDk）與在相同的實驗室設備上用典型的化學漿料作為初始物質可實現的那些溶解性纖維係基本上相當的(參照表1)。
實施例2：
在沒有預處理的情況下將來自實施例1的短切纖維與作為另外的初始物質的適合於溶解性纖維的化學漿料混合。混合後的初始物質的總量在此實施例中由20重量百分比的溶解性纖維短切纖維和80重量百分比的化學漿料組成。然後在隨後的溶解性纖維方法中用NMMO從混合後的初始物質製造紡絲溶液並且由此製造截短纖維。如在實施例1中已經發現的，如此製造的溶解性纖維的特性與可以在相同實驗室設備上用化學漿料作為唯一初始物質製造的溶解性纖維的特性一致（參照表1）。
[表1]：纖維特性
Figure 108101353-A0304-0001
圖 3 以橫截面示出借助於溶解性纖維方法製造的纖維素纖維200。借助於溶解性纖維方法製造的纖維素纖維200具有平滑的圓形外面202並且均勻且不含大孔地用纖維素材料填充。因此熟悉該項技術者可以將其明確地與借助於黏膠纖維方法製造的纖維素纖維（見圖4中的附圖標記204）以及來自棉花植物的纖維素纖維（見圖5中的附圖標記206）區分開。
圖 4 以橫截面示出借助於黏膠纖維方法製造的纖維素纖維204。纖維素纖維204係絮狀的並且沿著其外周邊具有多個弧形結構208。
圖 5 以橫截面示出來自棉花植物的天然纖維素纖維206。纖維素纖維206係腎形的並且在內部具有無材料的空腔210（作為完全被環繞的空間）。
借助於根據圖3至圖5的纖維素的明顯的幾何形狀或結構區別，熟悉該項技術者可以例如在顯微鏡下無疑義地確定纖維素纖維係借助於溶解性纖維方法、借助於黏膠纖維方法還是天然在棉花植物中形成的。
對此要補充說明的是，“具有”不排除其他元件或步驟並且“一個/一種”不排除複數。另外要注意的是，已經參照上述實施例之一描述的特徵或步驟也可以與其他上述實施例的其他特徵或步驟組合使用。申請專利範圍中的附圖標記不應看作是限制。
48‧‧‧纖維素源 50‧‧‧流程圖 52‧‧‧溶解 54‧‧‧擠出 56‧‧‧沈澱 58‧‧‧後處理 60‧‧‧被消費者使用 62‧‧‧粉碎 64‧‧‧混合 66‧‧‧提純 68‧‧‧溶解 70‧‧‧擠出 72‧‧‧沈澱 74‧‧‧後續加工 76‧‧‧另外的使用過程 78‧‧‧供應 80‧‧‧執行另外的溶解性纖維方法 100‧‧‧用於執行溶解性纖維方法的裝置 102‧‧‧纖維素再生物成形體 104‧‧‧溶解性纖維紡絲溶液 106‧‧‧凝固流體 108‧‧‧纖維素纖維 108‧‧‧纖維素纖維 110‧‧‧初始物質 112‧‧‧水容器 113‧‧‧計量裝置 114‧‧‧儲箱 116‧‧‧溶劑 118‧‧‧濃縮裝置 119‧‧‧混合單元 120‧‧‧溶解裝置 122‧‧‧噴頭條或噴射器 122‧‧‧噴射器 124‧‧‧纖維生產裝置 126‧‧‧開口 132‧‧‧纖維接收單元 134‧‧‧後處理單元 136‧‧‧卷取裝置 140‧‧‧控制單元 146‧‧‧(說明書沒有) 180‧‧‧清洗單元 191‧‧‧紡絲浴 193‧‧‧轉向輥 195‧‧‧導絲器 200‧‧‧溶解性纖維方法製造的纖維素纖維 202‧‧‧平滑的圓形外面 204‧‧‧黏膠纖維方法製造的纖維素纖維 206‧‧‧棉花植物的纖維素纖維 208‧‧‧弧形結構 210‧‧‧無材料的空腔
在下文中將參照附圖詳細說明本發明的示例性實施例。
[圖1] 示出根據本發明的示例性實施例的一種用於製造具有纖維素的成形體的方法之流程圖。
[圖2] 示出一種根據本發明的示例性實施例之裝置，該裝置用於基於借助於溶解性纖維方法製造的初始物質來而借助於溶解性纖維方法來製造具有纖維素的成形體。
[圖3] 示出借助於溶解性纖維方法製造之纖維素纖維。
[圖4] 示出借助於黏膠纖維方法製造之纖維素纖維。
[圖5] 示出來自棉花植物之天然纖維素纖維。
在不同的附圖中相同或類似的部件設置有相同的附圖標記。
48:纖維素源
50:流程圖
52:溶解
54:擠出
56:沈澱
58:後處理
60:被消費者使用
62:粉碎
64:混合
66:提純
68:溶解
70:擠出
72:沈澱
74:後續加工
76:另外的使用過程
78:供應
80:執行另外的溶解性纖維方法

Claims (13)

  1. 一種用於製造纖維素再生物成形體(102)之方法，其中該方法具有以下步驟：送入(78)借助於溶解性纖維方法製造的具有纖維素的初始物質(110)，該初始物質係借助於如下方式製造的：將纖維素源(48)溶解(52)在用於製造紡絲物料的溶劑中，擠出(54)該紡絲物料並且在紡絲浴中後續進行沈澱(56)；將該具有纖維素的初始物質(110)溶解(68)在溶劑(116)中以製造紡絲物料，其中借助於直接溶解方法來溶解(68)該初始物質(110)；以及擠出(70)該紡絲物料並且在紡絲浴(191)中後續沈澱(72)該紡絲物料，由此獲得該成形體(102)。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中用於所溶解的具有纖維素的初始物質(110)的該紡絲浴(191)具有水和溶劑。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中用於所溶解的纖維素源(48)的該紡絲浴具有水和溶劑。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之方法，其中該成形體(102)為單絲、纖維、膜、海綿或球體。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之方法，其中該方法具有以下步驟：執行另外的溶解性纖維方法(80)，該另外的溶解性纖維方法具有以下步驟：將該成形體(102)溶解(68)在溶劑中以製造紡絲物料；以及擠出(70)該紡絲物料並且在紡絲浴中後續沈澱(72)該紡絲物料，由此獲得另外的成形體。
  6. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之方法，其中該方法具有以下步驟：在將該初始物質(110)溶解(68)在該溶劑(116)中之前，將該初始物質(110)粉碎(62)。
  7. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之方法，其中該方法具有以下步驟：在沒有對該初始物質(110)的化學預處理的情況下，將該初始物質(110)溶解在該溶劑(116)中。
  8. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之方法，其中該方法具有以下步驟：在將該初始物質(110)溶解(68)在該溶劑(116)中之前，至少部分提純(66)該初始物質(110)。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之方法，其中該提純(66)具有以下步驟：在將該初始物質(110)溶解(68)在該溶劑(116)中之前，從該初始物質(110)中至少部分地去除染料。
  10. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之方法，其中該初始物質(110)在其沈澱(72)之前至少部分地排除用於使該初始物質(110)的纖維交聯的交聯劑。
  11. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之方法，具有以下特徵中的至少一項：其中該初始物質(110)完全或部分地由來自服裝製造的殘餘物和/或舊服裝形成；其中該初始物質(110)在其沈澱(72)之前與另外的具有纖維素的初始物質混合(64)；其中該方法具有以下步驟：後續加工(74)所沈澱的成形體(110)；其中該初始物質(110)的溶解(68)和/或該纖維素源(48)的溶解(52)借助於直接溶解方法和/或借助於三級胺氧化物和/或借助於作為溶劑(116)的離子液體來進行；其中該初始物質(110)的溶解(68)和該成形體(102)的後續的沈澱(72)借助於溶解性纖維方法來進行。
  12. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之方法，其中該方法具有以下步驟：借助於以下各項來製造該具有纖維素的初始物質(110)：將該纖維素源(48)溶解(52)在該溶劑中以製造紡絲物料；以及擠出(54)該紡絲物料並且在該紡絲浴中後續沈澱(56)該紡絲物料。
  13. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之方法，其中該初始物質(110)或該成形體(102)的纖維(200)具有光滑的圓形外面(202)。
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