CN111868314A - 用于莱赛尔法的重复使用的莱赛尔纤维素 - Google Patents

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Abstract

一种用于生产再生纤维素成型体(102)的方法，该方法包括以下步骤：进料(78)包含通过莱赛尔法生产的纤维素的原材料(110)，其通过将纤维素源(48)溶解(52)在溶剂中以产生纺丝块并通过挤出(54)纺丝块及随后通过在纺丝浴中进行沉淀(56)而获得；将含纤维素的原材料(110)溶解(68)在溶剂(116)中以产生纺丝块，其中，使用直接溶解方法将原材料(110)进行溶解(68)；以及将纺丝块挤出(70)，在纺丝浴(191)中将其进行随后沉淀(72)，从而获得成型体(102)。

Description

用于莱赛尔法的重复使用的莱赛尔纤维素
技术领域
本发明涉及一种用于生产含纤维素的成型体的方法和用途。
背景技术
通过被称为粘胶法的湿纺法生产的化学纤维或再生纤维被称为粘胶纤维。粘胶法的原材料是纤维素，它是由木材制成的。从这种原材料木材中获得以化学纸浆形式的高纯度纤维素。在连续的工艺步骤中，首先利用氢氧化钠溶液处理纸浆，由此形成碱性纤维素。该碱性纤维素与二硫化碳在随后反应中形成纤维素-黄药。由此，通过进一步添加氢氧化钠溶液来生产粘胶纺丝溶液，将其通过喷淋状喷丝头的孔泵入纺丝浴中。通过凝结会在每个喷丝头孔上形成粘胶长丝。然后将以此方式生产的粘胶长丝切成粘胶短纤维。
莱赛尔纤维是一种含纤维素的再生纤维类型，其是通过直接溶剂法生产的。纤维素是从原材料木材中提取的，用于莱赛尔法。然后通过这种方式获得的纤维素可以通过不经过化学改性的脱水而溶解在溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)中，进行过滤，且随后通过喷丝头被压制。以这种方式形成的长丝在通过气隙后在具有NMMO水溶液的浴中沉淀，然后被切成短纤维。
通常木质原材料既用于莱赛尔法也用于粘胶法。
发明内容
本发明的目的是以资源节约和可持续的方式生产纤维素产品。
该目的将通过根据独立权利要求的技术方案解决。优选的技术方案可在从属权利要求中获得。
根据本发明的一个示例性实施例，提供一种用于生产含纤维素的成型体的方法，在该方法中，提供了通过莱赛尔法生产含纤维素的原材料，该原材料是通过(特别是直接)将纤维素源溶解(特别是通过在没有化学改性的情况下除去水)在溶剂中，并且通过稀释已溶解的纤维素源然后沉淀纤维素来生产的，将含纤维素的原材料(特别是以固相形式存在的，例如以固体的或固体颗粒的形式存在)溶解(特别是通过未经化学改变除去水)在溶剂中(尤其是直接的)，并且然后通过稀释已被溶解的原材料来沉淀至少一部分纤维素，由此获得成型体(例如织造或非织造布)。
根据本发明的另一个示例性实施例，提供一种生产再生纤维素成型体(Cellulose-Regenerat-
Figure GDA0002662790020000021
)的方法，其中，该方法包括：提供通过莱赛尔法生产含纤维素的原材料，该原材料通过将纤维素源溶解在用于生产纺丝块(Spinnmasse)的溶剂中并通过挤出纺丝块及通过随后在纺丝浴中沉淀生产；将含纤维素的原材料溶解在另一种溶剂中以产生另一纺丝块；以及将另一纺丝块在其他的纺丝浴中挤出并在随后进行沉淀，由此获得成型体。
根据本发明的另一个示例性实施例，通过第一莱赛尔法生产的含纤维素的原材料被应用于通过第二莱赛尔法处理原材料来生产含纤维素的成型体。
在本申请的上下文中，术语“纤维素”尤其可以被理解为是作为植物细胞壁的组分或可以合成产生的有机化合物。纤维素是多糖(即，多元糖)。纤维素是直链的，且通常具有数百至数万个β-D-葡萄糖分子(β-1,4-糖苷键)或纤维二糖单元。纤维素纤维是由植物从纤维素分子中以受控方式构造的。可以使用一种技术方法来组装纤维素分子以形成再生纤维，例如行成为抗撕裂纤维。
在本申请的上下文中，术语“成型体”尤其可以被理解为是二维或三维几何体，其是用于生产或回收纤维素方法的结果。特别地，成型体可以理解为是指含纤维素或由纤维素组成并由溶解的纸浆制成的二维或三维物体。特别地，成型体可以是再生的纤维素的成型体。成型体尤其可以是莱赛尔成型体、粘胶成型体或模态成型体。典型的成型体是长丝、纤维、海绵和/或薄膜，所有类型的纤维素成型体都适用于本发明的示例性实施例。其中，连续长丝、具有常规尺寸(例如长度为38mm)的切段纤维(Stapelfasern)以及短纤维都应理解为纤维。为了生产纤维，可以考虑在一个或多个挤出喷丝头之后的具有引出装置的工艺以及其它工艺，例如特别是熔喷工艺。作为纤维的替代物，含纤维素的膜即含纤维素或由纤维素制成的平坦且基本均匀的薄膜也可以制成作为成型体。特别地，薄膜可以通过以下方式生产：通过设置莱赛尔法的工艺参数，仅在长丝撞击后至少部分地在接收表面上引发凝结。膜可以理解为是指扁平的纤维素成型体，其中，这些膜的厚度是可调的(例如，通过选择多个串联布置的喷丝头梁)。成型体的其他示例性实施例是由纤维素丝或纤维素纤维制成的织物和非织物，特别是由整体熔融(“合并”)基本连续的纤维素丝(“熔喷”)制成的纺黏型织物。在这种情况下，织物可以理解为尤其是由至少两个(优选成直角或几乎成直角)交叉的纱线系统(或纤维系统)，其中，沿纵向的纱线(或纤维)可以被称为经线，沿横向的纱线(或纤维)可被称为纬线。非织造或无纺布可以被描述为由有限长度的长丝或纤维或切纱制成的无序(特别是在缠结状态下)结构，它们结合并且彼此(特别是摩擦地)连接在一起形成纤维层或纤维堆。成型体也可以制成球形。也可以提供含纤维素的颗粒，例如尤其是珠子(即颗粒或球珠)或薄片作为成型体，这些含纤维素的颗粒以这种形式可以进一步加工。可能的纤维素成型体也是颗粒结构，例如颗粒、球形粉末或纤条体。优选通过将含纤维素的纺丝溶液从挤出喷丝头挤出来使成型体成型，以此方式可以以非常均匀的形式生产大量的纤维素成型体。另一种可能的纤维素成型体是海绵，或更一般地是多孔成型体。根据示例性实施例，所提及的成型体可以用于例如生产纱线、纺织品、凝胶或复合材料。
在本申请的上下文中，术语“纤维素源”尤其可以理解为是指一种介质(特别是固体介质)，该介质提供用于此目的的纤维素材料，作为在相应的生产过程中生产含纤维素的成型体的基础。一个例子是木材或木浆。
在本申请的上下文中，术语“莱赛尔法”尤其可以理解为是指通过直接溶剂法制备纤维素的方法。该纤维素可以从莱赛尔法中由含该纤维素的原材料获得。在莱赛尔法中，可以将原材料溶解在适合的溶剂(特别是具有叔胺氧化物，例如N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)和/或离子液体，即由阳离子和阴离子组成的低熔点的盐)中。溶解可以特别地通过脱水和/或不经化学改性地进行。然后可通过一个或多个喷丝头利用莱赛尔法将所得溶液(也称为浓液或纺丝溶液)进行挤压。由此形成的长丝可以在它们自由或受控下落期间和/或之后通过含水的浴中(特别是在具有NMMO水溶液的浴中)的气隙和/或在气隙中存在的空气水分中沉淀。
在本申请的上下文中，术语“粘胶法”尤其可以理解为通过湿纺法生产纤维素的方法。该纤维素对应于粘胶方法可以从包含这种纤维素的原材料(特别是木材或木质纤维素)中获得纤维素。在粘胶法中的连续的工艺步骤中，可以先用碱(例如用氢氧化钠溶液)处理原材料，由此形成碱性纤维素。然后该碱性纤维素与二硫化碳反应，形成纤维素-黄药。)由此，可以通过进一步添加碱来产生粘胶纺丝溶液，该粘胶纺丝溶液通过一个或多个喷丝头挤压。在纺丝浴中，通过凝结产生粘胶长丝。
在本申请的上下文中，术语“来自服装生产的残余物”尤其可以理解为是指含纤维素或由纤维素组成的纺织品或纱线的残余物和/或共混物，这些残余物是在服装生产过程中获得的。例如，在服装生产的过程中，含纤维素的纺织品作为原材料，从中切出平坦的部分(例如以T恤衫的一半的形式)，剩下的是残余物，根据一个示例性实施例，这些残余物可以再次供应到用于生产含纤维素的成型体的过程中。因此，服装生产中的残余物可以是含纤维素或由其组成的原材料，该原材料可以在消费者将残余物用作服装或以任何其他方式使用之前用于回收纤维素。特别地，服装生产中的残余物可以由基本上纯的纤维素构成，特别是没有单独的且不含纤维素的异物(例如纽扣、纺织品印花或接缝)。
在本申请的上下文中，术语“旧衣服”尤其可以理解为是指当回收至少一部分纤维素时已经被消费者使用(特别是穿着)的含纤维素的衣物。因此，旧衣服可以是含纤维素的原材料，该原材料可能(但不一定)含有大量异物，并且可以在消费者将旧衣服用作衣服或以其他方式使用后被用于纤维素的回收。尤其是，旧衣服可以由纤维素和一种或多种异物组成的混合物形成，特别是包含(尤其是经常用于服装)合成塑料(例如聚酯和/或弹性纤维)和/或单独且不含纤维素的异物(例如纽扣、纺织品印花或接缝)。聚酯尤其应理解为在其主链中具有酯官能团(R-[-CO-O-]-R)的聚合物。聚酯包括聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二酯。弹性纤维应理解为特别是指具有高弹性的可拉伸化学纤维。弹性纤维所基于的嵌段共聚物可以包含质量比例为至少85％的聚氨酯。
根据本发明的示例性实施例，可以至少部分基于通过莱赛尔法生产的原材料(例如莱赛尔纺织品残余物和/或莱赛尔旧纺织品)来生产纤维素成型体，其可以通过快速且简单的生产过程并且节省资源，并且可以以节约资源和可持续发展的方式完成。这些优点尤其基于以下事实：可以以特别无问题的方式将莱赛尔纤维素进料并进行进一步的莱赛尔法。由于莱赛尔法是一种直接溶解方法，其中纤维素可以直接添加到浓液中并易于溶解，因此不需要对原材料进行复杂的化学预处理。为了回收或重新使用该纤维素，可以有利地以所述方式将含莱赛尔纤维素的原材料引入新的莱赛尔法中。令人惊奇的是，在应用莱赛尔工艺中，由于纤维素没有受到任何明显的降解，因此可以将莱赛尔纤维素多次重复循环到新的莱赛尔法中，而生产成型体的纤维素的质量没有任何明显的下降。已经发现，在多次连续的莱赛尔法中，在每次重复使用在每个先前迭代中获得的莱赛尔纤维素的情况下，特性粘度值降低的很少。在一系列连续的莱赛尔法中，莱赛尔纤维素的这种几乎可以忽略不计的且非常有利的极低降解，远比在多个连续的粘胶法中每次重复使用先前获得的粘胶纤维更好。在一系列莱赛尔法中，特性粘度边界值
Figure GDA0002662790020000061
降低得更明显更快。因此，根据示例性实施例的莱赛尔-出-莱赛尔(Lyocell-aus-Lyocell)结构比粘胶-出-粘胶结构明显更有利。
进一步地，该方法和用途的其他示例性实施例描述如下。
根据一个示例性的实施例，可以通过水性介质，特别是通过具有可调节空气湿度的和/或水浴的水性介质来稀释溶解的纤维素源，此外，还特别地基本上由水或水与溶剂的混合物(特别是NMMO)组成的水性介质来稀释溶解的纤维素源。以相应的方式，可以通过水性介质，特别是通过具有可调节的空气湿度和/或水浴的水性介质，此外基本上由水或水与溶剂的混合物(特别是NMMO)组成的水性介质来稀释溶解的原材料。在第一莱赛尔法或第二莱赛尔法中，用于溶解纤维素溶剂的浓度由于水(特别是可调节的湿度结合在其下面放置装有水或可选的溶剂的液体浴)的原因而明显降低，所获得的稀释溶液降至纤维素的溶解度极限以下，从而使纤维素下沉或沉淀。凝结介质(即，特别是空气湿度或水浴)基本上可以是纯净的水或可以提供溶剂。
根据一个示例性的实施例，在该方法中，成型体可以在其生产完成之后并且优选在使用该成型体或由其制成的产品用于预期目的(例如，作为服装)之后再次溶解于溶剂中，并且随后通过稀释溶解的成型体来沉淀至少一部分纤维素，由此(通过执行第三莱赛尔法)获得另一成型体。换句话说，在第二莱赛尔法之后，基于从第二莱赛尔法获得的产物作为该第三莱赛尔法的原材料，可以进行至少一个另外的莱赛尔法。因此可以将至少三个，特别是至少四个或还更多个莱赛尔法串联在一起，以便一直循环获得纤维素。之所以可以这样做，是因为在莱赛尔法的实施过程中，纤维素的降解非常少，这种降解例如明显小于在连续实施多次粘胶法的情况。即使在大规模应用中，这也可以实现莱赛尔纤维素的多阶段回收，从而导致资源特别有效和环境友好的利用。例如，含莱赛尔纤维素的纯形式或混纺织物的纺织品(即特别是基于纤维素制成的线状的、片状的或空间的结构)，也可以执行新的莱赛尔法进行两次以上的回收利用。例如，在莱赛尔法中，从初始的特性粘度值(与纤维素的聚合度相关)为400毫升/克开始，可能仅会略微降低至390毫升/克。与此相比，在粘胶法的情况下，所提及的参数在连续的过程中可以从例如最初的550ml/g降低至240ml/g，并且在接下来的过程中降低至220ml/g。这以特殊方式注定了莱赛尔法用于节省资源并可持续多次连续地回收与其一起生产的纤维素材料。
根据一个示例性实施例，该方法可以包括在原材料溶解在溶剂中之前，将其粉碎，特别是机械粉碎，更特别是切碎。例如，粉碎可以将原材料的尺寸减小到纤维尺寸。特别地，以这种方式制备的原材料也可以不经化学预处理而直接转化为溶液，以产生粘性纺丝块。
根据一个示例性的实施例，该方法可以包括在未进行化学预处理的情况下，特别是在未进行化学清洗和/或未调节粘度的情况下，将原材料溶解在溶剂中。以这种方式，可以通过另一莱赛尔法特别有效地回收莱赛尔纤维素。
根据另一个示例性实施例，该方法可以包括在将原材料溶解在溶剂中之前至少部分地清洗原材料，特别是化学清洗。如果要以特别纯净的方式再循环纤维素，则可以通过可选的初步清洗步骤清洁原材料。
例如，根据示例性实施例，清洗可包括在将原材料溶解在溶剂中之前，从原材料中至少部分去除染料(特别是通过漂白原材料)。以这种方式，例如，如果要再利用深色牛仔布，则可以从原材料中回收纯白色或至少浅色的纤维素材料。然而，如果有必要，在机械粉碎之后，也可以使包含莱赛尔的可回收的纺织品无需事先变色直接溶解。
根据一个实施例，原材料在其沉淀之前(优选在其溶解之前)可以至少部分地不含使原材料纤维交联的交联剂。这可以例如通过碱和/或酸预处理来完成，特别是取决于存在交联剂的类型。莱赛尔纤维是可以与分子交联的原纤化纤维。合适的交联剂会干扰，因为它会降低莱赛尔纤维素在莱赛尔溶剂中的溶解度。在部分或完全溶解不希望交联的情况下，通过预处理(例如通过实施碱性步骤和/或酸性步骤)至少部分除去交联剂可以提高所得纤维素的纯度。
根据一个示例性的实施例，原材料可以具有全部或部分来自服装生产和/或旧服装(例如混合纺织品)的残余物。换句话说，纺织品，特别是来自服装生产的残余物和/或旧服装可以用作原材料的至少一部分。特别优选地，使用服装生产中的残余物，因为这些废料或废品通常具有很高的纤维素含量，因此具有很高的纯度。特别地，这种消费前纺织品(Pre-Consumer-Textil)可能没有异物，例如纽扣、接缝或纺织品印花。例如，来自服装生产中的残余物可以具有基本上编织的(和任选地染色的)纤维素，因此，如果需要的话，这些残余物也可以直接转化为溶液，以便通过莱赛尔法从中回收纤维素。对于旧衣服或消费后的纺织品，可以在机械粉碎过程中或之后清除较大的异物，例如纽扣、印花和接缝。可以在溶解相应的原材料以形成浓液或纺丝溶液之前将残余物或旧衣服中的其他异物，例如染料和合成塑料(例如聚酯和弹性纤维)完全或部分去除，但也可以全部或部分地留在纺丝溶液中。
根据一个实施例，原材料可以在其沉淀之前(尤其是在溶解于溶剂之前)与至少一种其他含纤维素的原材料混合。例如，另一种原材料可以具有至少一种选自木浆、碎布浆(特别是由诸如亚麻、碎布等材料残余物制成的浆)、纺织品、服装、棉(即，来自棉花植物的纤维素)并通过粘胶法生产的材料。因此，也可以以来自先前的莱赛尔法的莱赛尔纤维素的形式仅提供一部分原材料用于随后的莱赛尔法。原材料也可以是不均匀的混合织物。剩余的未以莱赛尔纤维素形式提供的原材料可以灵活地并且根据可用性通过一种或多种其他的纤维素源进行补充。由此，大规模使用从莱赛尔法(Lyocell-aus-Lyocell-Verfahrens)中提取的莱赛尔不会受到任何暂时性瓶颈的影响。相反，通过其他的纤维素源可以补偿或弥补莱赛尔纤维素的任何短缺。优选的是，由于在工艺技术方面特别简单，但是原材料的形成只能由莱赛尔纤维素制成。
根据一个实施例，原材料和/或纤维素源可以通过直接溶解方法溶解。在这种直接溶解过程中，纤维素明显地物理溶解在相应的溶剂中。优选地，叔胺氧化物用作溶剂，特别优选地，N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)。
根据一个实施例，该方法可以包括对沉淀的纤维素进行后处理，以调节成型体的性能。这种可选的后处理可以例如包括对所获得的纤维素丝进行干燥、浸渍和/或成型。适当的后处理使得有可能在莱赛尔-来自-莱赛尔法结束时完成成型体的生产。
根据一个实施例，原材料的纤维和/或成型体的纤维可具有光滑的圆形外表面。如图3所示，通过莱赛尔法提取的纤维素纤维的特征在于这种形状，并且与其他纤维形状例如天然棉或通过粘胶法获得的纤维形状相比显得突出。
根据本发明生产的成型体可以用作例如包装材料，纤维材料，纺织品复合材料，纤维复合材料，非织造材料，针刺毡，垫料，织物，针织，以及作为家用纺织品，例如床单、衣物、填充物、植绒材料，医院纺织品，例如衬里、尿布或床垫，也可以用作隔热毯、鞋垫和伤口敷料的织物。本发明的实施例可以广泛应用于技术领域以及医学、美容和保健领域中。在医学中，例如，用于伤口处理和伤口愈合的材料可以由决定机械性能的载体和与皮肤和与伤口表面特别相容具有生物相容性的涂层材料构造。许多其他应用也是可能的。
附图说明
下面参照以下附图详细描述本发明的示例性实施例。
图1示出了根据本发明的示例性实施例的用于生产含纤维素的成型体的方法的流程图。
图2示出了根据本发明的示例性实施例的基于莱赛尔法生产的原材料通过莱赛尔法来生产含纤维素的成型体的设备。
图3示出了通过莱赛尔法生产的纤维素纤维。
图4示出了通过粘胶法生产的纤维素纤维。
图5示出了来自棉花植物的天然纤维素纤维。
具体实施方式
在不同附图中的相同或相似组件具有相同的附图标记。
在参考附图描述示例性实施例之前，应总结一些基本的构思因素，基于这些构思得出本发明的示例性实施例。
根据本发明的示例性实施例，莱赛尔回收材料用于生产莱赛尔纤维。与其他含纤维素的原材料的主要区别在于，莱赛尔可以直接返回浓液中(即，无需化学预处理，优选地，在粉碎后)。然后，纤维素回到在适当溶剂(特别是NMMO)的溶液中。这仅是可能的，由于莱赛尔法是直接溶解方法，并且纤维素没有明显降解(DP降解，其中DP代表平均聚合度，即每个大分子单体单元的数量)。
因此，一旦在莱赛尔法的范围内对纸浆进行了预处理(konditioniert)(特别是在以下方面：相应地设定粘度)，它就适合莱赛尔法，由该方法产生的最终产品(莱赛尔纤维或由其制成的纺织品或其他的应用产品)可以在密闭循环中任意重复使用(其中，平均聚合度会随时间略有下降)。因此，莱赛尔回收材料可以代替常规纸浆。
优选地，在该方法中采取措施，使原材料中的杂质保持低水平或事先分离(避免堵塞莱赛尔设备的过滤器)，使混合物中的异物保持低水平或事先分离(以实现回收的莱赛尔纤维素具有较高纯度)，和/或将大颗粒保持在较低水平或事先将其分离。优选地，根据一个示例性实施例，来自莱赛尔纤维生产的废料和消费前的废料，尤其是具有高纯度的废料作为原材料。
根据本发明的示例性实施例，可以有利地省去在供应原材料之后的准备(例如清洁，调节粘度)。显然，根据一个示例性实施方案的方法，可以将莱赛尔纤维素直接再次加工为莱赛尔纤维素。换句话说，借助于莱赛尔法生产的材料可以用作随后的莱赛尔工艺的原材料。
根据本发明的优选实施例，在纸浆生产中可以使用具有大量莱赛尔纤维的再循环材料(特别是来自消费后废物的再循环塑料)。通过将这种纸浆用于莱赛尔工艺，可以得到再循环产品，其在技术性能与非再生材料生产的的莱赛尔纤维在技术性能上仅略有不同，甚至几乎没有差异。特别地，在该实施例中，白度值和强度与非再生材料的莱赛尔纤维具有高度相关性。
例如，可以为原材料提供基于原材料的总重量的至少3重量％，特别是至少10重量％，此外尤其是至少50重量％的莱赛尔纤维。
图1示出了根据本发明的示例性实施例的用于制造含纤维素的成型体102(参见图2)的方法的流程图50。
首先，图1描述如何生产原材料110(参见图2)，该原材料在用作产品(参见框60)之后通过莱赛尔法进行回收。
为了生产含这种纤维素的原材料110，首先使用纤维素源48，即含纤维素的介质。例如，这里可以是木浆。通过将纤维素源48溶解52在合适的溶剂(例如，参见图2中的附图标记116，例如叔胺氧化物，例如N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)；然而，另一种溶剂也可以用于纤维素源48(例如离子液体)中，可以产生莱赛尔纺丝溶液或纺丝块，即纤维素被转移到溶液中。
然后可以将由此产生的莱赛尔纺丝溶液或纺丝块通过一个或多个过滤器(例如，可以保留异物)，并且然后通过莱赛尔设备的一个或多个喷丝头进行挤压，从而通过挤压获得具有仍然坚韧的蜂蜜般粘稠的含纤维素的细丝(参见框54)。
通过使溶解的纤维素源48，即，莱赛尔纺丝溶液中的溶解的纤维素源48稀释，在通过喷丝头之后，优选地通过含水的或甚至水基的凝固介质(特别是纺丝浴，例如图2附图标记为191示出的纺丝浴或其他的纺丝浴)，通过纤维素凝固、沉降或沉淀56可以从莱赛尔纺丝溶液中析出。以这种方式，例如纤维形式的纤维素可以固相产生(即现在以固体形式存在)。
如框58所示，可以对由此获得或提取的纤维素进行任选的后处理，例如干燥或改变纤维素的几何外观(例如通过切割成短纤维)。
换句话说，如框48、52、54、56和58所示，所描述的方法可以通过将纤维素源48溶解52在溶剂中，然后通过稀释溶解的纤维素源48而使纤维素沉淀56来完成生产含纤维素的原材料110。换句话说，原材料110可以通过框48、52、54、56和58中所示的莱赛尔法来生产。
原材料110也可以进一步加工，例如，通过基于提取的纤维素生产衣服。例如，可以将纤维素进一步加工成织物，特别是使用其他成分(例如合成塑料，例如聚酯和弹性纤维)。从织物上可以切出零件，并且可以将附加的、由非纤维素制成的其他主体(例如，纽扣和接缝)加工成一件衣服(例如T恤)。
如框60所示，这样生产的原材料110可以被消费者使用，例如用作服装。
当消费者处置衣物时，其可进一步用作后续莱赛尔法的消费后的原材料110，将在下文对其进行更详细的描述。替待地或附加地，也可以在随后的进一步的莱赛尔法中使用含莱赛尔纤维素的消费前的原材料110，例如来自服装制造的剩渣。
此外，描述了根据本发明的实施例，如何基于至少部分地含有莱赛尔纤维素的原材料110由莱赛尔纤维素生产成型体102。为此，将原材料110进料至用于进行莱赛尔法的设备100(参见图2)，参见附图标记78。
原材料110的机械粉碎62可以首先通过切碎进行。特别地，由此可以从原材料110去除大的、非纤维素的污染物，例如，已经至少部分地用于产生原材料110的旧衣服的纽扣、接缝和印花。机械粉碎62可以例如将原材料110分离成单个纤维。
也可以(参见框64)将含莱赛尔纤维素的原材料110与其他的含纤维素的材料一起用于随后的莱赛尔法。因此，原材料110可与另一种含纤维素的原材料混合，参见框64。例如，原材料110可替选地或附加地具有来自服装生产的残余物。此外，可以任选地将另一种含纤维素的材料添加到原材料中，例如木浆。因此，可以将根据第一莱赛尔法和上述的莱赛尔法获得的原材料110与其他的含纤维素的非莱赛尔的原材料混合。后者可以例如具有由纺织品制成的碎布浆、来自棉花植物的棉花、通过粘胶法获得的纤维素和/或棉短绒(即，与大约38毫米长的棉绒相比较短的棉线，例如在棉株种子上生长的)。通过莱赛尔法获得的纤维素在原材料110中的比例可以例如在3重量％至100重量％之间，特别是在10重量％至80重量％之间。如果该比例为100重量％，则是特别优选的(本领域技术人员能够了解始终可以存在少量的异物)。
在机械粉碎62之后或混合64之后，将(纯的或混合的)原材料110直接溶解在另一种溶剂116中(例如叔胺氧化物，例如N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO))，有利的是无需化学预处理，从而获得纺丝块。更具体地，可以将机械粉碎的(和任选地混合的)原材料110直接转化为溶液，特别是在无需化学清洗并且无需调节粘度的情况下。这样，可以极其简单和快速且以有益环保的方式实施生产或再循环工艺。
可选地，该方法可以包括在机械粉碎62之后(或在混合64之后)并且在溶解68之前，对原材料110进行可选的化学清洗66。这种可选的清洗66可以包括例如通过漂白至少部分地去除染料。这使得有可能在随后将原材料110溶解在溶剂116中之前，使原材料110完全或部分脱色，例如以便产生白色或灰色的成型体102。可选地或附加地，作为任选的化学清洗66的一部分，原材料110(在其溶解68之前或之后)也可能至少部分地不含使原材料110纤维发生交联的交联剂。在原材料110的纤维之间存在这种交联剂的应用中，原材料110可以例如通过碱或酸预处理而完全或部分地不含这些交联剂。另外，这改善了原材料110的溶解性。
在将原材料110溶解68在溶剂(优选为NMMO)中之后，可以将获得的莱赛尔纺丝溶液或纺丝块通过一个或多个喷丝头进行挤压，从而产生具有蜂蜜般粘稠坚韧的线或长丝(参见框70，与该纺丝有关)。
在这些线或长丝掉落期间和/或之后，它们与水性介质有效连接，从而被稀释。由此，例如在作为纺丝浴的水性液体浴中，将线或丝的溶剂116的浓度进一步降低至使莱赛尔纺丝溶液转化为由纤维素丝构成的固相程度。换句话说，纤维素长丝出现沉淀、沉降或凝结，参见附图标记72。由此获得成型体102或短纤维的预成型件。
因此，基于原材料110并通过莱塞尔方法实施溶解68、纺丝70和随后沉淀72，该原材料110具有通过前述莱塞尔方法生产的纤维素材料，或由其组成。因此，所描述的制造方法可以清楚地称为具有莱赛尔的莱赛尔法。换句话说，通过第一莱赛尔法生产的含纤维素的原材料110可用于作为通过第二莱赛尔法处理的原材料110来生产含纤维素的成型体102。
此外，该方法可以包括对沉淀的莱赛尔纤维素的后处理74，以影响成型体102的性能。这种后处理可以包括例如将获得的长丝干燥、浸渍和/或成型为最终的成型体102。例如，可以通过所述的生产方法将成型体102加工成纤维、薄膜、机织织物、套毛、球、多孔海绵或珠，然后可以将其用于其他目的(参见附图标记76)。
有利地，在使用成型体102之后，可以重新回收其莱赛尔纤维素，为此通过其他的莱塞尔方法，执行附图标记78和附图标记74之间相应的步骤(参见框80)。借助于重复的莱赛尔法步骤，莱赛尔循环的这种多次可重复性是可能的，因为知道通过重复莱赛尔法，莱赛尔纤维素的降解或DP降低令人惊讶地低。
图2示出了根据本发明的示例性实施例的用于通过基于之前莱赛尔法生产的原材料110通过莱赛尔法来生产含纤维素的成型体102的设备100，该示例性实施例已参照图1进行了描述。
因此，图2示出了根据本发明的示例性实施例的用于生产含纤维素的成型体102的设备100，该成型体102例如以非织物(无纺布)的形式制成为纤维、薄膜、球、织物、海绵或珠状或薄片状。根据图2，成型体102直接从纺丝溶液104制成。后者是通过凝结流体106(特别是来自大气中的水分)和/或凝结浴191(例如可选地具有叔胺氧化物例如N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)的水浴)在纤维素纤维108中转化为成型体102而形成。莱赛尔法可以通过设备100实施。以此方式，例如，基本无尽的长丝或纤维108或离散长度的基本无尽的长丝与纤维108的混合物可制成成型体102。设置多个喷丝头，每个喷丝头具有一个或多个开口126(也可以称为纺丝孔)以喷射莱赛尔纺丝溶液104。
如图2中可以看到的，基于纤维素的原材料110可以经由计量装置113输送到储罐114中。
根据一个示例性的实施例，可以通过下面更详细描述的溶剂116(特别是NMMO)将水引入到基于纤维素的原材料110中。基于纤维素的原材料110本身也已经可以含有一定的残留水分(例如，干燥的纤维素通常具有5重量％至8重量％的残留水分)。特别地，根据所描述的示例性实施例，可以将原材料110直接添加到水和溶剂116的混合物中，而无需预先润湿。然后可以省略图2中所示的可选水箱112。
根据一个替代的示例性实施例，含纤维素的原材料110可以另外被润湿，从而由此提供潮湿的纤维素。为此目的，水可以通过计量装置113从可选的水箱112输送到储罐114。因此，借助于控制装置140控制，计量装置113可以向储罐114提供可调节相对量的水和原材料110。
溶剂容器中装有合适的溶剂116，优选叔胺氧化物，例如N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)，或溶剂116的水性混合物，例如水中76％的NMMO溶液。可以在浓缩装置118中通过添加纯溶剂或水来调节溶剂116的浓度。然后可以在混合单元119中以限定的相对量将溶剂116与原材料110混合。混合单元119也可以通过控制单元140来控制。由此，将含纤维素的原材料110在溶解装置120中以可调节的相对量溶解于浓的溶剂116中，从而得到莱赛尔纺丝液104。如本领域技术人员所知道的，用于根据莱赛尔法生产的纤维素的再生成型体的纺丝溶液104中的原材料110、水和溶剂116的成分的相对浓度范围(也称为纺丝窗)是可以适当地调节的。
莱赛尔纺丝溶液104被输送到纤维发生器124(其可以由多个喷丝头梁或喷嘴122构成)。
当莱赛尔纺丝溶液104通过喷嘴122的开口126时，它被分成莱赛尔纺丝溶液104的多个平行线。所描述的过程控制将莱赛尔纺丝溶液104转换为越来越长和细的线，其特性可以通过控制单元140所控制的适当调节过程条件来调整。可选地，气流可以在其从开口126至纤维接收单元132的途中使莱赛尔纺丝溶液104加速。
在莱赛尔纺丝溶液104移动通过喷嘴122并进一步向下移动之后，莱赛尔纺丝溶液104的长而细的线与凝结流体106相互作用。
当与凝结流体106(例如水)相互作用时，莱赛尔纺丝溶液104的溶剂浓度降低，从而使原材料110的纤维素至少部分地凝结或沉淀为细长的纤维素纤维108(其仍可能含有溶剂和水的残余物)。
在由挤出的莱赛尔纺丝溶液104初始形成单个纤维素纤维108的过程中或之后，纤维素纤维108被吸收在纤维接收单元132上。纤维素纤维108可被浸入图2所示的凝固浴191(例如水浴，可选地包含诸如NMMO的溶剂的水浴)中，并且在它们与凝固浴191的液体相互作用时可以完成其沉淀。纤维素可以形成纤维素纤维108(如图所示，其中纤维素纤维108可能一体式或整体地彼此相互融合(“合并”)，或可以作为分离的纤维素纤维108存在)，或可以在纤维接收单元132上由纤维素形成膜或薄膜(图2中未示出)均取决于凝结的工艺设置。
因此，纤维素纤维108从喷嘴122的喷丝头挤出，并通过纺丝浴或凝结浴191(例如，含有水和低浓度的NMMO，以进行沉淀/凝结)，在此，纤维素纤维108在凝固浴191内被引导围绕相应的转向辊193，并引导向凝固浴191的外部至导丝辊195。导丝辊195提供纤维素纤维108的进一步运输和后拉伸，以满足期望的纤度。在导丝辊195之后，将来自纤维素纤维108的纤维束在洗涤单元180中洗涤，可能进行光泽处理及最终切割(未示出)。
尽管未在图2中示出，但是在凝结和随后在洗涤单元180中的洗涤过程中，已经从纤维素纤维108去除的莱赛尔纺丝溶液104的溶剂116可以至少部分地回收或再循环，并且可以在随后的循环中再次被转移回储罐114。
在沿着纤维接收单元132的运输过程中，成型体102(在此为纤维素纤维108的形式)可以通过洗涤单元180洗涤，因为后者提供了用于去除溶剂残余物的洗涤液。然后可以对成型体102进行干燥。
除此之外，成型体102也可以进行后处理，参见示意性示出的后处理单元134。例如，该后处理可以包括水力缠结、针刺处理、浸渍、在通过压力供应的蒸汽进行的蒸汽处理和/或通过压延机等。
纤维接收单元132可以将成型体102提供至卷绕装置136，在卷绕装置136上可以对成型体102进行卷绕。然后，可以将成型体102作为实体的卷材供应给如下实体，该实体基于成型体102生产诸如擦拭物或纺织品的产品。
为了能够借助于根据图2的设备100来执行根据图1的根据本发明的示例性实施例的方法，将源自先前的莱赛尔法(根据图2的设备100同样是可执行的)的全部或部分的材料作为原材料110被输送。
下面描述根据本发明示例性实施例的方法的示例：
实施例1：
在根据本发明的一个实施例的方法的示例性应用中，将根据莱赛尔法生产的纤维素纤维用作在实验室设备上进行另一莱赛尔法的原材料。具体地，使用纤维长度为3mm的莱赛尔短切纤维。在不进行进一步预处理的情况下，将该原材料与NMMO水溶液混合以产生纺丝溶液。然后将该纺丝溶液再生为长丝形式，并切成纤度为1.3dtex、长度为38mm的短纤维。如此获得纤维的特征表明，所获得的性能(特别是纤维强度(FFk)和伸长率(FDk))基本上与可以在同一实验室系统上使用典型化学纸浆作为原材料获得的莱赛尔纤维相当(参见表1)。
实施例2：
将实施例1的莱赛尔短切纤维未经进一步预处理与莱赛尔相容的化学纸浆作为另一种原材料混合。在该实施例中，混合的原材料的总量由20重量％的莱赛尔短切纤维和80重量％的化学纸浆组成。然后在随后的莱赛尔法中用NMMO从混合的原材料生产纺丝溶液，并从中生产短纤维。如从实施例1中发现，以这种方式生产的莱赛尔纤维的性能基本上与可以在同一实验室系统中以化学纸浆作为唯一原材料生产的纤维的性能匹配(参见表1)。
表1纤维性能
Figure GDA0002662790020000191
图3示出了通过莱赛尔法生产的纤维素纤维200的横截面。通过莱赛尔法生产的纤维素纤维200具有光滑的圆形外表面202，并且均匀地且填充有纤维素材料，并且没有肉眼可见的孔。因此，本领域技术人员可以清楚地将其与通过粘胶法生产的纤维素纤维(参见图4中的附图标记204)和由棉株生产的纤维素纤维(参见图5中的附图标记206)区分开。
图4示出了通过粘胶法生产的纤维素纤维204的横截面。纤维素纤维204是云状的，并且沿其外周具有多个弓形结构208。
图5示出了来自棉花植物的天然纤维素纤维206的横截面。纤维素纤维206是肾形的，并且在内部具有无材料的内腔210作为完全封闭的腔。
基于根据图3至图5中纤维明显的几何或结构差异，本领域技术人员可以例如在显微镜下明确确定纤维素纤维是通过莱赛尔法、通过粘胶法还是在棉花植物中形成的。
另外，应当指出，“具有”不排除其他元件或步骤，而“一个”或“一个”并不排除多个。此外，应当指出，已经参照上述示例性实施例之一描述的特征或步骤也可与上述其他示例性实施例的其他特征或步骤组合使用。权利要求中的附图标记不应视为限制。

Claims (15)

1.一种用于生产再生纤维素成型体(102)的方法，所述方法包括：
进料(78)包含通过莱赛尔法生产的纤维素的原材料(110)，其通过将纤维素源(48)溶解(52)在溶剂中以产生纺丝块并通过挤出(54)纺丝块及随后通过在纺丝浴中进行沉淀(56)而获得；
将含纤维素的原材料(110)溶解(68)在溶剂(116)中以产生纺丝块，其中，使用直接溶解方法将原材料(110)进行溶解(68)；以及
将纺丝块挤出(70)，在纺丝浴(191)中将其进行随后沉淀(72)，从而获得成型体(102)。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，纺丝浴(191)具有用于含溶解的纤维素的原材料(110)的水和溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，所述纺丝浴包括用于溶解纤维素源(48)的水和溶剂。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，所述成型体(102)为细丝、纤维，特别是，无尽的纤维、薄膜、海绵或球。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，所述方法包括执行另外的莱赛尔法，所述另外的莱赛尔法包括：
将成型体(102)溶解(68)在溶剂中以产生纺丝块；并且挤压(70)纺丝块，在纺丝浴中使纺丝块随后沉淀(72)，由此获得另一个成型体。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，所述方法包括在将原材料(110)溶解(68)在溶剂(116)中之前，将原材料(110)粉碎(62)，特别是机械粉碎，尤其是切碎。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，所述方法包括：
将特别是以固体形式存在的原材料(110)溶解在溶剂(116)中，而无需对原材料(110)进行化学预处理，特别是无需化学清洗和/或无需调节粘度。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，所述方法包括：
在将原材料(110)溶解(68)在溶剂(116)中之前，至少部分地清洗(66)，特别是化学清洗特别是以固体形式存在的原材料(110)。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，清洗(66)包括在将原材料(110)溶解(68)在溶剂(116)中之前，至少部分地从原材料(110)中去除染料，特别是通过漂白。
10.根据权利要求1至6或8或9中任一项所述的方法，其中，原材料(110)在其沉淀(72)之前，特别是在其溶解(68)之前，至少部分地不含交联剂，所述交联剂特别是通过碱和/或酸预处理使所述原材料(110)的纤维交联。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，包括以下特征中的至少一个：
其中，原材料(110)全部或部分由服装生产和/或旧衣服的残余物形成；
其中原材料(110)在沉淀(72)之前，特别是在其溶解(68)在溶剂(116)中之前，与另一种含纤维素的原材料混合(64)，其中特别是，另一种原材料是选自木浆、碎布浆、纺织品、服装、棉花和通过粘胶法生产的纤维素中的至少一种；
其中所述方法包括对沉淀的成型体(110)进行后处理(74)；
其中原材料(110)的溶解(68)和/或纤维素源(48)的溶解(52)，通过直接溶解方法和/或通过叔胺氧化物特别是通过N-甲基吗啉-N-氧化物和/或通过离子液体作为溶剂(116)进行；
其中原材料(110)的溶解(68)和成型体(102)的随后沉淀(72)通过莱赛尔法进行。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，所述方法包括通过以下步骤生产含纤维素的原材料(110)：
将纤维素源(48)溶解(52)在溶剂中以产生纺丝块；以及
挤出(54)，然后在纺丝浴中使纺丝块沉淀(56)。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其中，原材料(110)或成型体(102)的纤维(200)具有光滑的圆形外表面(202)。
14.一种通过第一莱赛尔法生产的含纤维素的原材料(110)的用途，用于通过第二莱赛尔法处理原材料(110)来生产含纤维素的成型体(102)。
15.根据权利要求14所述的用途，其中，纺织品，特别是来自服装制造和/或旧服装的残余物，被用作原材料(110)的至少一部分。
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