CN1430684A - 对纺丝液进行纺丝的方法和纺丝头 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用来纺造纺丝液的纺丝头(8)，该纺丝头具有带一出口(94)的管状薄壁纺丝毛细管(7)。例如由纤维素、氧化叔胺和水组成的混合物用作纺丝液。为了降低通过纺丝头纺出的纤维的原纤化倾向和提高勾接强度，按照本发明设想，纺丝毛细管(7)在出口横截面(94)附近直接加热。通过这种简单的措施可以降低原纤化倾向和提高勾接强度。

Description

对纺丝液进行纺丝的方法和纺丝头

本发明涉及一种纺造由氧化叔胺、水和纤维素组成的纺丝液的方法，其中纺丝液从一纺丝液贮存容器中连续或断续地输送给纺丝头，并在纺丝头中通过至少一个纺丝毛细管引导，该纺丝毛细管在其位于下游的末端处设一纺丝液出口，纺丝液从该出口处流出纺丝头。

此外本发明还涉及一种用来纺造流过纺丝头的带有氧化叔胺的纺丝液的纺丝头，它具有至少一个在其位于下游的末端处设有一纺丝液出口的纺丝毛细管，其中纺丝液通过纺丝液出口从纺丝头中引出；纺丝头还具有一作用于纺丝液的加热装置。

其中所述纺丝毛细管表示纺丝头的最后一段，纺丝液流过这一段，并且这一段形成纺丝液出口。通过纺丝毛细管形成纺造长丝。

例如由WO99/47733已知这种类型的方法和这种类型的装置，那里介绍了一种纺丝头，它具有一前置毛细管(该资料中称为毛细管)和一沿纺丝液流动方向连接在前置毛细管上的纺丝毛细管(该资料中称为孔口)。前置毛细管和纺丝毛细管由一两体的金属块制成。其中前置毛细管的直径为纺丝毛细管直径的1.2至2.5倍。

在WO99/47733的纺丝头中，在前置毛细管区域内设有一孔，它用来安装加热装置。纺丝头的金属块在前置毛细管区域内通过加热装置加热。

WO99/47733的纺丝头被一气室包围，在气室内含有加热的气体，它基本上平行于从纺丝液出口中流出的纺丝液从纺丝头中流出，并在流出时包围纺丝液。

在前置毛细管和纺丝毛细管区域内纺丝头的工作温度在70℃到140℃之间。流出的气体的温度最好为70℃，也就是说它低于纺丝头的温度。

按WO99/47733的纺丝头的缺点在于，由于其中所介绍的纺丝头的结构，只能实现很小的孔密度。还有一个缺点是，只能在前置毛细管区域内对温度施加影响。由于在纺造NMMO/水/纤维素溶液时高的纤维素浓度和很大的结构粘度需要对纺丝温度施加影响。此外必须注意良好的温度传导均匀性，而在WO99/47733中所述的纺丝喷嘴中或者说在加热系统中却不是这样。

有鉴于WO99/47733，提出了这样的任务，即，这样地改进这种类型的纺丝头，使纺出的纤维具有较小的原纤化倾向和高的勾接强度。

原纤化倾向通过所谓的“振动测试”测定。振动测试在杂志“化纤纺织工业”43/95(1993年)，第879页和在WO96/07779中有说明。

其中，纤维以标准长度在水中在放入玻璃珠的情况下在规定的时间段内进行振动。纤维的原纤化程度通过在显微镜下观察确定：如果在显微镜下确定有大量开裂的原纤维，那么它具有高的、从而也是差的原纤化值。

按照本发明对于开头所述的方法这个任务通过这样的方法来实现，即，在纺丝液出口附近的纺丝毛细管壁至少部分地加热到高于在纺丝毛细管内纺丝液的芯部温度的温度。

意想不到地发现：在由纺丝毛细管挤出期间对溶液的温度曲线施加影响，由于合适地设计的流动特性而可以制造出完全没有原纤化倾向的纤维素纤维，它具有良好的纤维特征值，例如良好的勾接强度。

对于开头所述的纺丝头，这个目的按本发明通过这样的方法来实现，即，在纺丝头运行时，纺丝毛细管在纺丝液出口附近的区域内的管壁温度高于纺丝液的芯部温度。

通过这些简单的措施可以制造具有比现有技术更小原纤化倾向和更高勾接强度的纤维素纤维。

在最接近的现有技术，WO99/47733的纺丝头中虽然前置毛细管加热，但是，一直伸展到纺丝液出口处的纺丝毛细管不加热。前置毛细管具有比毛细管大的直径。由于从前置毛细管到纺丝毛细管的横截面突变，在前置毛细管内建立的纺丝液内的温度分布受到破坏，因此在纺丝毛细管的很短的长度上不可能再建立有利于纺造纺丝液的温度分布。

此外在WO99/47733的装置中不可能将毛细管壁加热到高于纺丝液芯部温度的温度。由于前置毛细管大的流动长度和在前置毛细管内纺丝液小的流动速度，在前置毛细管内的纺丝液加热到前置毛细管壁的温度。由于两个原因在WO99/47733中纺丝毛细管的壁温小于纺丝液的温度：

一方面在WO99/47733的纺丝头中，气体经过环形缝隙沿毛细管外壁从气室中流出。这种气体的温度在纺丝液的温度之下。因此在WO99/47733的装置中在出口附近的毛细管区域通过空气实际上冷却到了纺丝液的芯部温度之下。

另一方面在WO99/47733的纺丝头中，通过加热装置出口附近的毛细管壁只得到间接加热：加热装置设置在前置毛细管附近，主要只作用在前置毛细管上。位于下游的毛细管只通过毛细管块的加热而间接地加热。因此在WO99/47733的纺丝头中，出口附近毛细管的壁温始终小于前置毛细管的温度。

在本发明一种特别优良的结构中，可以通过加热装置直接加热纺丝毛细管的壁。在直接加热时，加热装置直接作用在纺丝毛细管壁上。而在象WO99/47733那样的普通纺丝头中则不是这样。在那里纺丝毛细管的壁通过纺丝块大的质量间接加热。与之相比，纺丝毛细管壁的直接加热有这样的优点，即，壁的温度可以精确地并比较快的响应特性控制，因为不存在大的惯性质量，大的惯性质量只能对温度变化作出慢的反应。

为了准确地调整纺丝毛细管的壁温和精确地控制过程，在另一种优良的结构方案中设有温度控制装置，通过它，纺丝毛细管的壁温可以调节到一可调整的数值。通过这种温度控制装置壁温可以自动地与纺丝过程中的变化，例如与不同的纺丝液或不同的纺丝头几何形状，相匹配。

在一种结构方案中，纺丝毛细管的壁温可以根据通过纺丝毛细管的纺丝液的流量进行调节。毛细管壁的热交换由于流量增加了，则毛细管壁的加热必须相应地匹配。这里能够通过壁温的调节补偿流过纺丝毛细管的流量的波动，这是有利的。

在另一种优良的结构方案中，纺丝毛细管的壁温也可以根据纺丝液中的纺丝压力调节。尤其是根据毛细管中的纺丝液的纺丝压力。流动速度以及纺丝液中的热交换也与纺丝压力、从而与纺丝液中的流动速度有关：随着纺丝压力的增加，流过纺丝毛细管的纺丝液的流动速度提高。这里通过纺丝毛细管的壁温的调节补偿纺丝压力的波动，这也是有利的。

在另一种优良的结构方案中，运行时纺丝毛细管壁的加热在纺丝毛细管的流通横截面上产生一预先给定的温度曲线，则原纤化倾向可以特别减小。通过这种温度曲线，由于纺丝液的粘度与温度有关，而对纺丝毛细管内纺丝液的速度曲线按要求施加影响。特别是通过毛细管壁的强烈加热使纺丝液在壁部区域内的粘度可以显著降低。加热导致纺丝液管壁摩擦力的减小，并在毛细管内产生一全流动曲线：在流通横截面上流动速度的分布不再具有管流动的强烈弯曲的曲线，而是具有一宽的最大值，几乎是等值地一直延伸到纺丝毛细管的管壁。由此可以通过壁温对流动曲线施加影响改善原纤化倾向。

在一种优良的结构方案中，如果沿纺丝液流动方向在运行时纺丝毛细管壁的加热可以形成一预先规定的纺丝毛细管壁温度曲线，那么壁温对纺丝毛细管中纺丝液的流动曲丝的这种效应还可以进一步提高。在这种结构方案中，通过按要求改变沿流动方向的温度分布对纺丝毛细管内的速度曲线施加影响。可靠地避免形成管流动图形，并可以通过沿流动方向温度分布的匹配进一步优化流动曲线。

为此可以沿流动方向在纺丝毛细管旁设置多个独立工作的加热装置。

如果纺丝毛细管的壁在外部用一种加热的热流体环绕冲淋，那么便可以达到纺丝毛细管壁特别均匀的加热。与电加热不同—例如在WO99/47733中所介绍的那样—在流体加热时不会产生空间温度分布的突变。此外可以避免局部过热。热流体的温度至少为100℃，尤其是在150℃左右。热流体的温度也可以有利地在50℃、80或100℃到150℃或180℃之间。由于在纺丝头的末端毛细管内大的流动速度，纺丝毛细管的壁温甚至可能大于纺丝液的分解温度。纺丝液在纺丝毛细管内的逗留时间不足以使纺丝液加热到分解温度。

在另一种结构方案中，可以设置至少一个温度传感器，以测量毛细管壁区域内的毛细管壁温度和/或纺丝液的温度。通过温度传感器可发出一电信号，该信号代表毛细管壁温度。借助于这种传感器可以在任何时刻直接或间接地确定毛细管壁的温度。此信号可以输送给一个控制装置，通过它可以调节壁温。同时温度控制装置相应地改变热流体的温度。

在另一种优良的结构方案中，在采用热流体时可以设置至少一个用来测量热流体温度的温度传感器，通过该传感器可以向控制装置传送电信号形式的热流体温度。在这种结构方案中可以通过测量热流体温度确定纺丝毛细管的壁温并加以控制。

对于纺丝头，如果通过加热装置加热的、其温度高于纺丝液芯部温度的纺丝毛细管壁区域基本上一直延伸到纺丝液出口处的话，则特别有利。纺丝液出口是一个特别关键的部位，在那里高的壁温对原纤化倾向具有特别有利的影响。特别是实际表明，在加热出口的情况下可以抑制在纺丝液从出口中喷出后立即产生丝束扩张，即所谓的绳状开幅。这导致纺出的纤维具有更好的表面结构，从而得到进一步提高的勾接强度和页小的原纤化倾向。

其中在另一种优良的结构方案中，通过加热装置加热的、其温度高于纺丝液芯部温度的纺丝毛细管壁区域基本上在纺丝毛细管的整个长度上延伸。在这种结构方案中，纺丝毛细管可以整体加热，这由于在管壁附近纺丝液粘度减小和由于纺丝毛细管内的流动长度而促使在纺丝毛细管横截面上完全形成一全速度曲线。

为了能够迅速和按要求控制壁温和管壁附近纺丝液的温度，纺丝毛细管壁的温度应该可以通过加热装置迅速地调整，并对温度变化迅速作出反应。按照另一种优良的结构方案，这可以通过这样的方法达到，即，将纺丝毛细管做成基本上薄壁管形式的纺丝毛细管，并且加热装置直接作用在纺丝毛细管靠近纺丝液出口的管壁区域内。由于纺丝毛细管的薄壁结构，在加热装置的温度变化时壁温迅速作出反应，这是因为几乎不存在惯性质量。此外由于加热装置直接作用在薄壁纺丝毛细管上，从而确保了快速的响应特性。纺丝毛细管的壁厚有利地为小于200μm，尤其是小于150μm。

在另一种结构方案中，纺丝毛细管的纺丝液出口可至少部分地被一缝隙包围，在运行时从缝隙中基本上沿从纺丝液出口中流出的纺丝液的方向流出一输送流体。输送流体包裹从纺丝毛细管的出口中流出的纺丝液丝束，导致在丝束外表面上速度突变的减小。由此使丝束稳定，并使外表面上的流动平稳。其中在工作时从缝隙中喷出的输送流体的速度基本上相当于从纺丝液出口中流出的纺丝液的速度。

在纺丝头的一种结构方案中，纺丝毛细管在纺丝液出口附近被一装灌热流体的加热箱包围。这里如果加热箱和缝隙相连，则特别有利。由此热流体可以通过缝隙涂抹在出口横截面附近的纺丝毛细管壁区域上。从而直到出口横截面为止的纺丝毛细管壁都可以得到加热。

其中如果热流体以相应的速度从缝隙中流出，那么它可以同时用作输送流体。由此不必再设置用来使纺丝液喷束稳定的单独的输送流体。

为了形成稳定和完全的流动曲线，纺丝毛细管的流动长度必须尽可能大。因此纺丝毛细管的长度与其直径之比应该尽可能大，在纺丝毛细管的一种优良结构中，纺丝毛细管的长度至少为其直径的20至150倍。其中计算这个比例的长度可以是由纺丝液流过的长度和/或直径是纺丝毛细管的内径。

流体通过缝隙的流通横截面平行于纺丝液流出，所述缝隙的流通横截面在另一种优良的结构方案中可以通过可调整的壳体，例如可调的钳口，进行改变。由此可以根据纺丝过程以及纺出的丝束的速度和粗细改变从缝隙中流出的流体的速度。

纺丝毛细管也可以通过用电加热元件包裹的方法直接加热。

在另一种优良的结构方案中，纺丝毛细管做成精密钢管。它也可以具有一圆形出口。出口直径可以小于500μm，尤其是小于250μm。对于特殊应用场合，例如在将纺丝原液纺成Lyocell-纤维时，直径可以小于100μm至75μm。

纺丝头可以装在一带一压力补偿容器、一纺丝头和一纺丝液管道的纺丝设备中，其中，所述压力补偿容器含有带氧化叔胺的纺丝液，通过所述纺丝头由纺丝液形成纺织单丝，纺丝液通过所述纺丝液管道引入纺丝头。这种纺丝设备实现按本发明的方法。

本发明还涉及用按本发明的方法通过按本发明的纺丝头或按本发明的纺丝设备制造的产品，这种产品的特征是更好的勾接强度和更小的原纤化倾向，并以单丝、短纤维、纺粘型非织造织物或薄膜的形式存在。

下面借助于实施例阐述按本发明的方法和按本发明的纺丝头的结构和工作原理。

附图表示：

图1一纺丝设备的示意图；

图2以横截面表示的按本发明的纺丝头的第一个实施例；

图3以横截面表示的按本发明的纺丝头的第二个实施例；

图4以横截面表示的按本发明的纺丝头的第三个实施例；

图5以横截面表示的按本发明的纺丝头的第四个实施例。

在图1中示意表示一纺丝设备1，通过它实现按本发明的方法。

在纺丝液贮存容器或反应器2中含有具有氧化叔胺的高粘度纺丝液3，例如由纤维素，水和N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)组成的溶液。

纺丝液用泵4从纺丝液贮存容器2中通过纺丝液管道4’和压力补偿容器5输送给一分配器块6。大量纺丝毛细管7与分配器块6连接。分配器块6和纺丝毛细管7是纺丝头8的一部分。

压力补偿容器用来补偿纺丝液管道4’中可能出现的压力和/或流量波动，并保证用纺丝液均匀地供给纺丝头8。

各高粘度纺丝液喷束9以高的速度从纺丝头8中喷出。这些纺丝液喷束从纺丝头8中喷出后流过一气隙10或一非凝固剂。在这个工步中纺丝液加速，由此被拉伸。

然后纺丝液喷束浸入一凝固浴11或浸入由一非凝固剂或一含水的氧化胺溶液组成的浴液中。纺丝液的纤维形式借助于牵引装置12从凝固浴11中拉出。

下面借助于图2说明按本发明的纺丝头8的第一个实施例的结构。

纺丝头8固定在机座50上，并通过一隔热材料层52隔热，因此如果加热纺丝头，不会出现热损失。

纺丝头8模块式地由分配器块6、一基本上盘形或板形的压力分配板54、一基本上盘形或板形的带一分配腔56a的纺丝喷嘴体56、至少一根纺丝毛细管7和一固定装置60构成。

纺丝喷嘴体56的压力分配板54通过固定装置60沿纺丝头中心线M的方向固定在分配器块6上。为此固定装置60形成一环形或槽形缺口，压力分配板54和喷嘴支架56安装在它里面。在环形缺口的一端上形成一凸肩60a，它嵌入纺丝喷嘴体56的相应缺口60b内。

纺丝喷嘴体56以其一个端面基本上整个表面放在压力分配板54上。在喷嘴体56的端面上装一密封件62，使得在压力分配板54和纺丝喷嘴体56之间不可能有纺丝液泄漏出来。

压力分配板54以其背向纺丝喷嘴体56的端面基本上整个表面地贴合在分配器块6上。在这个表面上也装有密封件62，因此在分配器块6和压力分配板之间也不会有纺丝液漏出。

通过一嵌入固定装置60内的螺钉64将固定装置60向分配器块6的方向拉。由此固定装置60的凸肩60a在喷嘴体56相应的缺口上施加一个压力。喷嘴体56通过压力分配板54将这个压力回传到分配器块6上。用这种方法将喷嘴体54和喷嘴支架56牢固而紧密地固定在分配器块6上，同时为了维护和更换，可以通过松开螺钉64方便地换成其他几何形状。

纺丝毛细管7固定在纺丝喷嘴体56上。纺丝毛细管做成具有圆形横截面和小于500μm的内径的管子的形状。

纺丝毛细管7的内径在纺丝毛细管的整个长度上是恒定的。

采用来自医药技术的精密钢管作为用于纺丝毛细管7的管子，其内径小于500μm，部分还小于250μm，专门为了Lyocell纤维也可以设置小于100μm至小于50μm内径。

纺丝毛细管7做成薄壁的，至多具有200μm的壁厚。对于纺丝毛细管，长度至少为内径的20倍，尤其是至少150倍。这里试验表明，随着纺丝毛细管长度—内径比的加大，纤维的原纤化倾向减小。

通常在纺丝头8上相互并排或成许多列相互错开地设有大量纺丝毛细管7。如图1中所示，可以将如上所述的纺丝头按任意布局设置成一经济的生产单元。每个喷嘴体56包含许多纺丝毛细管7，它们单列或多列，拉长或环形地设置。

为了毛细管7均匀的入流，分配室56a做成拉长的或环形的V形槽。单槽或多行V形槽。压力分配板54位于做成V形槽的分配室56a的上面。

纺丝毛细管7被一内壳体66和一外壳体68包围。

内壳体60与纺丝毛细管的外表面7a构成一对外封闭的加热箱70，热流体流过此加热箱。内壳体66和喷嘴体56构成一个单元，在喷嘴体56和内壳体66上连接一外壳体68。其中纺丝毛细管7略微伸出内壳体66和外壳体68。

外壳体68包围内壳体66，并与内壳体的外表面形成另一加热室72，但是它和加热室70不同，是向外张开的。其中加热室72形成一缝隙74，它围绕纺丝毛细管7的背向纺丝头设置的末端。加热室72同样有热流体流过。热流体从缝隙中流出，并基本上平行于中心线M流动。

为了改变缝隙74的几何形状，外壳体68沿中心线M方向可移动地固定在内壳体66上。

在图2的实施例中，对于两个加热室70、72可以采用同样类型的热流体。这里它是一种相对于纺丝液惰性的气体，它可以加热到150℃，例如通过热交换器(这里未画出)。作为另一种选择，对于两个加热室70、72也可以采用不同的热流体。加热室70构成用于纺丝毛细管7的加热装置。

分配器块6和固定装置60做成基本上实心的、具有大的质量的块，并设有用于热水、热空气、载热油、蒸汽或可选用的加热棒的通道76、78、80。由于其大的质量和隔热性，分配器块6和固定装置60的工作温度只经受小的波动。

下面介绍按本发明的纺丝头的功能。

纺丝液通过分配器块6经过一通过密封件83连接在纺丝液供给源上的输入管流入一稳定室84，它带一具有流通孔88的筛盘或筛板86。稳定室84和筛盘86由压力分配板54构成。沿流动方向在筛盘86之间有一过滤单元90。稳定室84、筛盘86和过滤单元90在所有纺丝毛细管7上延伸。

由于与输入管82相比稳定室84的流通横截面大大加大，纺丝液的流动速度减小，并使流动均匀。纺丝液继续流过过滤器88和压力分配板54的孔90，由此使流动横截面上的流动曲线和压力曲线更加均匀，并使所有毛细管7均匀进料。

纺丝液在纺丝头8内从稳定室84通过压力分配板54流入由纺丝喷嘴体56构成的分配室56a。在分配室56a内流通横截面沿流动方向逐渐减小。由此使纺丝液加速，同时流通横截面逐渐减小到纺丝毛细管7的流通横截面。

纺丝毛细管7沿纺丝液流动方向连接在分配室56a上，毛细管沿流动方向终止于纺丝液出口94。纺丝液以高的速度和高的流量通过纺丝液出口94流出纺丝头。每根毛细管的典型流量为0.03至0.5g/min。在纺丝毛细管加热到更高的温度时可以达到直至1.5g/min的更高流量。纺丝液的压力可以高达400bar。

对于纺丝头8的运行重要的是，纺丝液在流经纺丝头时保持工作温度。为此在分配器块6和固定装置60中设有上面已简单提到过的加热通道76、78和80。

分配器块加热通道76设置在输入管82附近，并将输入管82内的纺丝液保持在工作温度上。加热通道76由一种热流体，如热水、载热油或蒸汽流过。

加热通道78在固定装置60区域内设置得如此靠下，即，使它在纺丝液进入毛细管7之前便已加热分配室56a。同样有热流体，如热空气、热水、载热油、蒸汽流过加热元件78。

作为另一种选择也可以设一第二分配器块加热元件80，它装在纺丝头8背向纺丝液出口94的一段的外面。在图2的实施例中，分配器块加热元件80用来加热输入管82位于上游的部分。

加热通道76、78、80可以连接在一个共同的加热回路上，或者构成单独的加热回路。加热通道76、78、80的加热回路也可以和加热室连接。

在参见图2的第一种实施例中，通过这样的方法减小原纤化倾向，即，纺丝毛细管7在出口94区域内从外部加热。这通过这样的方法达到，即，加热室70内的热流体在纺丝毛细管7的外表面上绕流。从而直接加热纺丝毛细管7。由于纺丝毛细管7的薄壁结构、并由于因其长度而具有大的外表面，热量从热流体经过纺丝毛细管壁大量传递到纺丝液上。为了达到尽可能好地加热纺丝毛细管壁，热流体与纺丝毛细管的外壁的接触面应该尽可能大。

因为纺丝液在纺丝毛细管内以高的速度流动，热流体的温度可以没有危险地高于纺丝液的分解温度：由于纺丝液沿加热的壁的速度很高，纺丝液在毛细管内的逗留时间不足以使纺丝液达到纺丝液的管壁温度。

意想不到地发现：纤维本身可以在约150℃的管壁温度时纺出，这种纤维具有很小的原纤化倾向。原纤化倾向甚至会比105℃的壁温时小，而勾接强度则高于105℃壁温时。

通过纺丝毛细管大的长度保证：加热壁附近的纺丝液层。因为对于常用的纺丝液随着温度升高粘度下降，因此在管壁附近流过纺丝毛细管7的纺丝液的粘度减小。因而通过大的在整个区域上加热的纺丝毛细管7的流动长度可以在芯部流动中形成全速度曲线。

在图2中借助于四条速度曲线A、B、C和D示意说明沿纺丝毛细管7的速度曲线的形成。速度曲线A在紧靠分配室56a的后面形成，其特征是在中心线M附近的芯部流动区内的窄的最大值。速度曲线A朝纺丝毛细管7的壁的方向迅速下降。

通过加热纺丝毛细管壁降低了在管壁区域内纺丝液的粘度，速度曲线越来越均匀，速度最大值加宽。这示意表示在速度曲线B上。

在纺丝液出口94处芯部流内的速度分布几乎保持不变，并向管壁处急剧下降。这通过速度曲线C表示。由于低的粘度和纺丝毛细管壁的高温，加热管壁区内的急剧下降可以一直延续到出口94处。

速度曲线D示意表示纺丝液流出纺丝液出口94后的速度曲线。来自室72的惰性流体和从出口94中流出的纺丝液共同构成一宽的喷束。

也就是说按照本发明，与毛细管的直径相比大的长度、以及对毛细管的直接加热共同作用而造成了有利的速度曲线。这里重要的是，纺丝毛细管壁的温度高于在纺丝毛细管中心的纺丝液流的芯部温度。流过纺丝毛细管7的纺丝液流芯部的温度大致相当于通过加热通道76、78、80调整的分配器块6和固定装置60连同装在它里面的压力分配板54和喷嘴体56的工作温度。在流过纺丝毛细管时芯部流不受影响，其温度保持不变。

此外由于毛细管7小的壁厚，纺丝毛细管壁7的温度可以精确地并且以快速的响应特性控制：由于纺丝毛细管壁小的质量，壁温对加热室70内的温度变化立即作出反应。

为了按要求调整壁温并按要求影响通过毛细管7的液流，可以设置一个控制装置(未画出)。控制装置与传感器(未画出)连接，传感器测量毛细管壁和/或加热室70内的热流体的温度、流过毛细管的纺丝液的流动速度和纺丝液内的工作压力。用这种方法可以建立调节回路，通过它可以自动地或从外部控制地调整在变化的运行条件下的管壁温度。从而可以补偿运行参数的波动，而不使纺丝质量变差。

试验表明，如果也加热在出口94区域内的纺丝毛细管7的壁，那么可以大大降低原纤化倾向。

为此在图2的实施例中，来自加热室72的热流体经过缝隙74从纺丝毛细管7的外壁旁引出纺丝头8。用这种方法确保：纺丝毛细管确实在其全长上得到加热，并且在纺丝毛细管7整个长度上形成的全流动曲线不会在流动长度的末尾由于这个部位较冷的管壁而消失。

流体以高的速度从缝隙74中流出。该速度至少等于纺丝液从出口94中流出的速度。也即流体也起输送流体的作用，它使纺丝液喷束相互分开、并使之稳定。

如果流体的喷出速度大于纺丝液的速度，那么在纺丝液边缘处作用一拉力，它使高粘喷束拉长。

和加热室70内的流体一样，加热室72内的流体也可以是用于纺丝毛细管7的壁温的调节回路的一部分。为此如上所述，可以设置许多用来测量纺丝装置工作参数的传感器以及用来测量纺丝毛细管壁和热流体温度的传感器。这些传感器的信号输送给一温度控制装置，通过该装置调节加热室70内热流体的温度。

由于分成两个加热室70、72，这两个室的热流体的温度可以调整得不同。这里如果纺丝毛细管壁在出口94附近保持比纺丝毛细管中部区域高的壁温，证明是有利的。通过这个措施可以抑制上述的绳状开幅。

在另一种结构方案中，通过将室70分成多个相互独立的加热室可以更精确地控制沿着纺丝毛细管，特别是在大的毛细管长度时，沿纺丝液的流动方向的温度分布。每个这种室可以配备自己的传感器。

下面参照图3说明第二个实施例的结构。

这里只述及与第一个实施例的不同之处。这里在图3中相同的构件或具有相同功能的相似构件采用相同的附图标记。

按图3的第二个实施例的区别主要在于加热室70的结构：图3的实施例在纺丝毛细管区域内只有唯一的一个加热室70，它一直延伸到多根毛细管7的出口94处，并形成缝隙74，每根纺丝毛细管7可以具有自己的加热室70，但是也可以将多根纺丝毛细管7共同装在一个加热室70内。不存在第二个室72和第二个壳体68。

在按图3的结构中，加热室70具有一圆形或椭圆形结构的管子100，它包围纺丝毛细管的外表面，并在纺丝毛细管7和壳体66之间形成一环形腔102。环形腔102开成环形缝隙74。

环形腔102内的热流体加热直到出口94为止的整个纺丝毛细管7的外壁。因此热流体是加热装置的一部分，它直接作用在纺丝毛细管壁上，可以用来按要求地控制壁温。

管子100由精密钢管制成。

热流体与从纺丝液出口中流出的纺丝液束平行和同心地流出环形缝隙102。由此可以达到纺丝液束的平稳引导。

下面参照图4说明按本发明的纺丝头的第三个实施例。

这里只述及与第二个实施例的不同之处。对于第三个实施例的和第二个实施例相同的和/或具有相同功能的构件在图4中采用和图1中相同的附图标记。

图4的实施例与第二个实施例的区别在于，由壳体66构成的缝隙74不是环形的，而是裂缝形的。壳体66可以做成单件的，但是也可以具有两个可垂直于中心线M移动的钳口104a、104b。通过钳口沿在图4中所示的箭头方向移动可以调整缝隙74的宽度。

下面参照图5说明按本发明的纺丝头的第四个实施例。

这里仅仅述及与第二个实施例的区别之处，其中对于与第二个实施例相同的和/或具有相同功能的第四个实施例的构件在图5中采用和图1中相同的附图标记。

在按第四个实施例的纺丝头中不再设有加热室。纺丝毛细管的加热不再通过热流体进行，而是通过一电加热外壳110进行，它是纺丝头加热装置的一部分。

如前面所述，加热外壳110也可以是用来调节纺丝毛细管壁温度的调节回路的一部分。

为了能够精确地控制沿毛细管长度的温度曲线，加热外壳可以分成许多相互独立工作的加热外壳段。

Claims (45)

1.用于对由纤维素、水和氧化叔胺混合物组成的纺丝液进行纺丝的方法，其中纺丝液输送给至少一个纺丝头，并在纺丝头内通过至少一个纺丝毛细管引导，所述纺丝毛细管在其位于下游的末端处设有一纺丝液出口，纺丝液由该出口从纺丝头中流出，其特征为：所述纺丝毛细管(7)的壁在纺丝液出口(94)附近至少部分地加热到高于纺丝毛细管内纺丝液的芯部温度的温度。

2.按权利要求1的方法，其特征为：所述纺丝毛细管的壁通过一加热装置(70，72)直接加热。

3.按权利要求1或2的方法，其特征为：纺丝毛细管(7)的壁温通过一温度控制装置调节到一可调整的数值。

4.按上述权利要求之任一项的方法，其特征为：纺丝毛细管(7)的壁温根据纺丝液流过纺丝毛细管(7)的流量进行调节。

5.按上述权利要求之任一项的方法，其特征为：纺丝毛细管(7)的壁温根据纺丝液中的纺丝压力，尤其是根据纺丝毛细管(7)中的纺丝液的纺丝压力进行调节。

6.按上述权利要求之任一项的方法，其特征为：通过在工作时加热纺丝毛细管壁，在纺丝毛细管(7)的流通横截面上调整到一预定的温度曲线。

7.按上述权利要求之任一项的方法，其特征为：通过在工作时加热纺丝毛细管壁，在纺丝液流动方向上调整到一预定的纺丝毛细管壁温度曲线。

8.按上述权利要求之任一项的方法，其特征为：纺丝毛细管壁通过热流体加热，该热流体在外面环绕冲淋纺丝毛细管壁。

9.用于对流过纺丝头的、由纤维素、水和氧化叔胺混合物组成的纺丝液进行纺丝的纺丝头，具有至少一个纺丝毛细管和一个温度控制的加热装置，该纺丝毛细管在其位于下游的末端处具有一纺丝液出口，其中纺丝液经过所述纺丝液出口从纺丝头中流出，所述加热装置作用在纺丝液上，其特征为：在纺丝头(8)工作时，通过加热装置(70、72)产生的纺丝毛细管(7)的壁温在纺丝液出口(94)附近的区域内高于纺丝液的芯部温度。

10.按权利要求9的纺丝头，其特征为：纺丝毛细管壁通过加热装置(70、72)加热的、其温度高于纺丝液的芯部温度的区域基本上一直延伸到纺丝液出口(94)处。

11.按权利要求9或10的纺丝头，其特征为：纺丝毛细管壁通过加热装置(70、72)加热的、其温度高于纺丝液的芯部温度的区域基本上在纺丝毛细管(7)的整个长度上延伸。

12.按权利要求9至11之任一项的纺丝头，其特征为：纺丝毛细管(7)做成基本上薄壁管形式的纺丝毛细管，并且加热装置(70、72)直接作用在纺丝液出口(94)附近纺丝毛细管的管壁区域上。

13.按权利要求9至12之任一项的纺丝头，其特征为：设有一控制单元，它作用在加热装置上，通过该控制单元可至少部分地调节纺丝毛细管(7)的直接加热的管壁区域的温度。

14.按权利要求9至13之任一项的纺丝头，其特征为：加热装置(70、72)包含热流体，该热流体至少部分地包围纺丝毛细管(7)。

15.按权利要求14的纺丝头，其特征为：加热装置(70、72)的热流体至少部分地环绕冲淋纺丝毛细管(7)。

16.按权利要求9至15之任一项的纺丝头，其特征为：纺丝毛细管(7)的纺丝液出口(94)至少部分地被缝隙(74)包围，在工作时输送流体基本上沿从纺丝液出口(94)中流出的纺丝液的方向流出该缝隙。

17.按权利要求16的纺丝头，其特征为：在工作时从缝隙(74)中流出的输送流体的速度基本上至少相当于从纺丝液出口(94)中流出的纺丝液的速度。

18.按权利要求9至17之任一项的纺丝头，其特征为：纺丝毛细管(7)在纺丝液出口附近被含有热流体的加热室(70、72)包围。

19.按权利要求16至18之任一项的纺丝头，其特征为：加热室(72)与缝隙(74)相连。

20.按权利要求16至19之任一项的纺丝头，其特征为：热流体用作输送流体，并从加热室(72)经过缝隙(74)引导。

21.按权利要求16至20之任一项的纺丝头，其特征为：一环形腔(102)在加热室(70)和缝隙(74)之间延伸，该环形腔从外部基本上在毛细管(7)的整个长度上包围毛细管(7)。

22.按权利要求20的纺丝头，其特征为：环形腔(102)具有一基本上椭圆形的横截面。

23.按权利要求9至21之任一项的纺丝头，其特征为：纺丝毛细管(7)的长度为其直径的20倍至150倍。

24.按权利要求23的纺丝头，其特征为：纺丝毛细管(7)的长度是有纺丝液流过的长度和/或直径是其内径。

25.按权利要求9至24之任一项的纺丝头，其特征为：纺丝液出口(94)是圆形的。

26.按权利要求25的纺丝头，其特征为：纺丝液出口(94)具有小于500μm，尤其是小于250μm的直径。

27.按权利要求9至26之任一项的纺丝头，其特征为：纺丝毛细管(7)的壁厚小于200μm，尤其是小于150μm。

28.按权利要求9至27之任一项的纺丝头，其特征为：加热室(70、72)内的热流体的温度至少为100℃，尤其是在150℃左右。

29.按权利要求9至27之任一项的纺丝头，其特征为：加热室(70、72)内的热流体的温度为50℃至150℃。

30.按权利要求9至27之任一项的纺丝头，其特征为：加热室(70、72)内的热流体的温度为80℃至150℃。

31.按权利要求9至27之任一项的纺丝头，其特征为：加热室(70、72)内的热流体的温度为100℃至150℃。

32.按权利要求9至27之任一项的纺丝头，其特征为：加热室(70、72)内的热流体的温度为50℃至180℃。

33.按权利要求9至32之任一项的纺丝头，其特征为：设有至少一个用来测量毛细管壁温度和/或毛细管壁区域内的纺丝液温度的温度传感器，通过该传感器可将毛细管壁温度以电信号形式输送给控制装置。

34.按权利要求33的纺丝头，其特征为：温度传感器做成电阻元件。

35.按权利要求9至34之任一项的纺丝头，其特征为：设有至少一个用来测量热流体温度的温度传感器，通过该传感器可将热流体温度以电信号形式输送给控制装置。

36.按权利要求9至35之任一项的纺丝头，其特征为：缝隙(74)由一垂直于纺丝毛细管纵轴至少部分地可运动的壳体(100；104a、104b)构成，缝隙(74)的流通横截面是可调的。

37.按权利要求9至36之任一项的纺丝头，其特征为：纺丝毛细管被至少一个电加热元件包围。

38.纺丝设备，具有一个压力补偿容器、一个或多个纺丝头和一个纺丝液管道，所述压力补偿容器含有由纤维素、水和氧化叔胺组成的纺丝液以及一个或多个稳定器，纺丝液可通过所述纺丝头纺成成形体，并且纺丝液是通过所述纺丝液管道从压力补偿容器引入纺丝头的，其特征为：纺丝头(8)按权利要求9至37之任一项制成和/或纺丝设备(1)做成用来实现按权利要求1至8之任一项的方法。

39.按权利要求38的纺丝设备，其特征为：该纺丝设备在纺丝头(8)后面有一气隙(10)，纺丝液从纺丝液出口(94)流出后流入该气隙内并在那里被拉伸。

40.按权利要求38或39的纺丝设备，其特征为：该纺丝设备(1)在气隙(10)的下游有一凝固浴(11)，从纺丝头(8)流出来的纺丝液在穿过气隙并变形成为成形体(10)后浸入所述凝固浴内。

41.按权利要求38至40之任一项的纺丝设备，其特征为：设有一牵引装置(12)，纺丝液可通过它从凝固浴中作为凝固的长丝或成形体拉出。

42.根据按权利要求1至8之任一项的方法制造的产品，其中成品是单丝。

43.根据按权利要求1至8之任一项的方法制造的产品，其中成品是短纤维。

44.根据按权利要求1至8之任一项的方法制造的产品，其中成品是纺粘型非织造织物。

45.根据按权利要求1至8之任一项的方法制造的产品，其中成品是薄膜。

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