TW565632B - Method of spinning a spinning dope and spinning head - Google Patents

Description

565632 五、發明說明（1) 2發明涉及-種包括叔胺氧化物 液的纺絲方法，所述方法包括如下步驟Μσ ;續地或間歇地向纺絲頭供應紡絲液；通；紡 的至少一個紡絲毛細管將紡絲液導入，紡絲頭7 毛細管具有紡絲液擠出口 ，痛π姑η，处、、方絲頭中， 纖維素的訪絲 液儲藏罐 - 絲頭下游端 毛細管具有紡絲液擠出Π ，通ί ί 2訪絲頭中 出。 、、絲液從紡絲頭擠 本發明還涉及一種紡出紡絲液的紡 ^ 過所述纺絲頭並且包括叔胺氧化物，所、,、' 、4訪絲液流 下私端具有纺絲液排出口的至少一個、轉4、方糸頭包括在其 所述紡絲液上的加熱裝置，其中紡絲y、系毛細言和作用在 出口從紡絲頭中擠出。 /之通過所述紡絲液擠 本文中術語π紡絲毛細管丨丨表示紡絲、田/立 絲液流過該毛細管並且該毛細管界定Ύ、的袁後°卩刀’紡 束是通過紡絲毛細管形成的。疋了訪絲液播出口。絲 例如，，733公；了 =重方法和這種設備 獻描述了一種紡絲毛細& ，该毛細管包括前毛細管 (Pre-capi 11 ary V (所述文 '中稱作毛細管）和紡絲液流 動方向上的所述前毛細二，後的紡絲毛細管（所述文獻 $作噴絲板）。前毛'm::細管都是由兩部分金屬 塊製成。前毛細管的直如為、.方絲毛細管直徑的丨.^ 5 倍。 a · W099/47733的纺頭=，毛細管部分設有開口，所述 開口用於安裝加熱裝置 述加熱骏置在前毛細管部分用 於加熱紡絲頭的金屬塊°

第5頁 565632 五、發明說明（2) W099/47733的紡絲塊被氣室環繞，該氣室穿其 與紡絲液擠出口擠出的紡絲液平行流出紡絲頭^^ 的紡絲液的加熱氣體。 ％ “ W毛細管和紡絲毛細管部分紡絲頭的操作溫度 -140 t。排岀的氣體溫度優選wot，即低於 頭 溫度。 月v 目前為止，由於紡絲頭的結構設計，可以實現 度低，因此W099/47733的紡絲頭是不利的。其他 二 溫度僅僅在前毛細管部分可以被影響。由於紡出關〇/ 纖維素溶液時高的纖維素濃度，還由於高的社 此必須影響纺絲溫度。*夕卜，注意力應、當集中°在^分^ 的良好均勻性上，這是W099/47733中描沭的姑祕a : 熱系統沒有滿足的要求。 為述的紡絲喷嘴和加 考慮到W099/47733，根據全文下面要達到的目的是改 2紡絲頭使紡出的纖維具有低的原纖維化傾向和高的不 、系$十生〇 原纖維化傾向是通過所謂的”搖動試驗”確定的。談 動試驗公開在期刊” Chemiefaser Textilindus蚧 ( 1 993 )，第87 9頁以及以下等和W096/07779中。 所述試驗中，將標準長度的纖維在存在破璃珠的水中 搖動預定時間。通過顯微鏡下的檢測而確定纖唯的原纖 ，：如果顯微鏡下發現有大量裂開的原纖維，’這說明原纖 化值高，因此質量差。 對於文章開始提到的方法，該目的是根據本發明的下

565632 五、發明說明（3) 述特徵達到的，鄰近所述紡絲液擠出口，加熱，至少是部 分加熱紡絲毛細管壁到高於其中的紡絲液中心的溫度。 足以驚異地是發現’由於在通過纺絲毛細管撥出過程 中對溶液的溫度分佈施加的影響，在有利的流動性能的基 礎上，能夠得到具有好的纖維性能例如好的不圈結性的^ 度無原纖維化纖維素纖維。 對於文章開始提到的紡絲頭，該目的是根據本發明的 下述特徵實現的，當紡絲頭處於操作狀態時，在鄰近纺絲 液擠出口的區域，紡絲毛細管的壁溫高於紡絲液中心的溫 度。 脈 通過這種簡單的方法，可以製備比現有纖維具有更低 原纖維化傾向和更高不圈結性的纖維素纖維。 _ 根據最相關的現有技術W09 9/47 733的紡絲頭中，對前 毛細管加熱，但是延伸到紡絲液擠出口的紡絲毛細管卻不 加熱。前毛細管的直徑比紡絲毛細管的直徑大。由於前毛 細管和紡絲毛細管中間截面的突變，前毛細管中形成的纺 絲液的溫度分佈被干擾，結果是，有利地用於紡出纺絲液 的溫度分佈在短的毛細管中不再形成。 另外，根據W0 99/47 733的設備不可能將毛細管壁加熱 到比紡絲液中心溫度更南的溫度。由於前毛細管長的運送 長度和紡絲液在其中低的流速，前毛細管中的紡絲液將被 加熱到前毛細管壁的溫度。這就是W099/47733的毛細管壁 溫低於纺絲液溫度的兩個原因。 首先，對於W0 9 9/47 733的紡絲頭，氣室排出的氣體沿

565632 五、發明說明（4) 毛細管外壁流過環陶。兮$ 對於W099/4 7733的#借^ ^ —的溫度低於紡絲液的溫度。 際上被該氣體冷卻二氏於鄰近擠出口的毛細管區域實 # 一 丨剜低於紡絲液中心的溫度。 其二，根據W099/477U ^ 曰μ拉a、s m ζ ’鄰近擠出口的毛細管壁僅僅 疋間接地通過紡絲頭的加埶訊 im ^ ^ Ώ Μ ^ ^ …、叹傷加熱··加熱設備鄰近前毛 虑曰叫祕α、=、 在所迷W毛細管上。下游毛細管僅 ^ ^. 、， 、力熱塊加熱。結果對於W099/47 733 ^ μ、心出的毛細管的壁溫一直低於前毛細管 的溫度。 根據本發明一個特別有利的實施方式，紡絲毛細管壁 通過加熱ί備加熱。對於直接加熱，加熱設備直 紡絲毛細官壁上。這種直接加熱對於W099/47 733 中公開的常規型纺絲頭是不存在的。對於這種常規型紡絲 頭，紡絲毛細管壁是間接地通過大量紡絲加熱塊加埶的。 然而，直接加熱紡絲毛細管壁的優點在於，由於不存在大 的慣性質量（這種慣性質量對溫變反應緩慢），可以更準 確地控制壁溫並且具有更快回應。 為了精確地調整紡絲毛細管壁溫和準確地控制該方 法，根據一個更有利的實施方式，可以使用一個將紡絲毛 細管壁溫控制到一可調值的溫度控制器。這種溫度控制哭 能夠使壁溫自動地適應紡絲方法中例如不同的紡絲液或^ 同的紡絲頭幾何形狀的變化。 根據一個實加方式’紡絲毛細管壁溫可以根據流過紡 絲毛細管的紡絲液的質量流速來控制。毛細管壁的傳熱隨

第8頁 _1 565632 五、發明說明（5) 質量流速的增 蓉於此，當通 制壁溫而得到 根據一個 以根據紡絲液 中的紡絲液的 紡絲液的 此取決於紡絲 速隨紡絲壓力 的變化可以通 的0 因此毛細管 管的質量流 利的。 施方式，紡 力來控制， 控制。 此的傳熱也 通過紡絲毛 力α °在這種 毛細管的壁 根據^-個 時，當 生一預 過該溫 的地根 劇烈地 紡絲液 毛細管 分佈不 該最大 化傾向 根 時，當 紡絲毛 定溫度 度分佈 據紡絲 加熱毛 的钻度 中產生 再產生 值幾乎 可以通 據另一 纺絲毛 加而增加， 過紡絲毛細 補償時是有 更有利的實 中的紡絲壓 紡絲壓力來 流速以及由 液的流速： 的增加而增 過控制紡絲 更f利的實施方式，當 ::，的加熱在紡絲毛 刀f日守，原纖維化傾向 ;二毛細管中紡絲液 ,^ 因變粘度而 細管壁時，1 。、從 可以很大程 f ^加熱將降低紡絲 更寬的流動分佈: =大弧度分佈，但 在達到紡絲毛‘其辟… 個有利實溫分佈 細管壁的預式，當紡 的預定溫度分佈 J的熱量必需合適。 ^的變化可以通過控 、糸'^細管的壁溫還可 優選根據紡絲毛細管 & &於紡絲壓力並由 、細官中的紡絲液的流 情況下，當紡絲壓力 S來補償時也是有利 纺絲頭處於操作狀態 、細管的流動載面上產 可以顯著地降低。通 的速度分佈可以有目 進行影響。尤其是當 度上降低管壁區域中 液中管壁摩擦力並在 :流速對流動載面的 具有一寬的最大值， 是一恒定值。原纖維 的方法來改進。 絲頭處於操作狀態 還可以在紡絲液的流

565632 五、發明說明（6) 動方向上通 壁溫對紡絲 方式，紡絲 方向上的溫 免了，並且 度分佈來優 為此， 立操作的加 當力π熱 可以實現特 類型相反， 另外，可以 °C，優選大 度可以控制 纺絲頭末端 以超過紡絲 間不足以長 根據另 來檢測毛細 的溫度。溫 號。通過該 毛細管壁的 置可以控制 變加熱流體 過加熱纺絲毛細管壁來調節時，紡絲毛細管中 液的，動分佈的影響還可以加強。對於該實施 毛=管中速度分佈可以通過有目的地改變流動 j分佈而改變。管流分佈的形成被有把握地避 ⑽動分佈可以進一步通過採用流動方向上的溫 化。 可以在流動方向上於紡絲毛細管上提供大吾獨 熱設備。 & ML體環流紡絲毛細管壁外側時，紡絲毛細管壁 別均勻地加熱。與wo99/47733中描述的電加熱 用流體加熱不會在空間溫度分佈上產生劇變。 避免局部過熱。加熱流體的溫度至少為1 〇 〇 約1 5 0。°C。在一有利的方式中，加熱流體的溫 在 50 f ’ 80 °C 或 1〇〇和150 它或18〇。由於 毛細管中的高流速，紡絲毛細管的壁溫甚至可 液的分解溫度。紡絲毛細管中紡絲液的停留時 到使纺絲液達到分解溫度。 二個貫施方式，至少可以使用一個溫度感測器 官壁的溫度和/或所述毛細管壁區域中紡絲液 度感測器用於輸出代表毛細管壁溫度的電信 f測裔的幫助，隨時可以直接地或間接地測試 。該信號可以傳送給控制裝置，通過該裝 壁溫。為此’溫度感測器可以以適當的方式改 的溫度。

565632 五、發明說明（7)

根 少可以 加熱流 溫度。 加熱流 就 伸到紡 設傷加 口是一方式影 的紡絲 據另一 使用一 體的溫 該實施 體溫度 涉及的 知液擠 熱並且 個特別 響原纖 液的射 個有利的實 個溫度感測 度和用於向 方式中，紡 來確定和控 纺絲頭而吕 出口時是特 其溫度高於 關鍵的位置 維化傾向。 流脹大，所 控制裝 絲毛細 制。 ’紡絲 別有利 纺絲液 ’在此 特別是 謂的線 ，當使用加熱流體時，至 述溫度感測斋被用於檢渴! 置以電信號的形式輸出該 管的壁溫可以通過檢測的 毛細管壁的區域基本上延 的’其中官壁是通過加熱 中心的溫度。紡絲液擠出 咼的壁溫將以特別有利的 ’結果從播出口剛剛擠出 脹大（strand expansi〇n) 可以通過加熱撥出口而減弱。這將使紡出的織維表面结構 得到改進，並且使不圈結性進一步提高和原纖維化傾向進 一步降低。 根據另一個實施方式，紡絲毛細管壁的區域可以基本 上延伸到紡絲毛細管的整個長度，其中管壁是通過加^設 備加熱並且其溫度高於紡絲液中心的溫度。該實施方式 中，由於鄰近管壁紡絲液粘度的降低和紡絲毛細管的運送 長度，可以加熱整個紡絲毛細管，這將在紡絲毛細管的截 面上完整地形成完整的速度分佈圖。 為了快速和有目的的控制壁溫和鄰近管壁的纺絲液的 溫度，紡絲毛細管的溫度應當可以通過加熱設傷快速調整 並且對溫度變化快速作出回應。根據另一個實施方式，這 可以通過下述特徵達到：紡絲毛細管作為實質上薄壁形式

565632 五、發明說明（8) 的紡絲毛細管（s p i η n i n g - c a 備直接作用在鄰近紡絲液擠 由於纺絲毛細管的薄壁結構 量，因此壁溫將對加熱設備 於加熱設備直接作用在薄壁 將格外的有保證。當纺絲毛 於1 5 0 // m時是有利的。 根據另一個實施方式， 以被氣隙環繞，至少部分環 時’從所述氣隙流出的輸送 出的紡絲液的方向流動。輸 擠出的紡絲液射流並降低該 結杲是射流穩定並且所述外 於操作狀態時，氣隙流出的 絲液掩出口擠出的紡絲液的 纺絲頭的^一個貫施方式 紡絲毛細管用裝有加熱流體 隙相通時是特別有利的。這 w過鄰近擠出截面的纺絲毛 方式將毛細管壁一直加熱到 當加熱流體從所述縫隙 以同時用作輸送液。因此， 穩定紡絲液射流。 對於形成穩定和完整的 pillary tube)，並且加埶設 出口的紡絲毛細管壁的區域。 $又4 ’幾乎不存在任何慣性質 的溫度變化快速作出回應。鑒 纺絲毛細管的事實，快速回應 細管壁厚小於20 0 am，優選小 紡絲毛細管的紡絲液擠出口可 、'九 ^纺絲頭處於操作狀雜 液體基本上沿紡絲液擠出口擠 送液％繞紡絲毛細管的擠出口 射流其外表面的速度突變。其 表面的流動平穩。當紡絲頭處 輸送液的速度可以基本上與紡 速度一致。 設想為，鄰近紡絲液播出口， 的加熱室環繞。當加熱室與氣 使加熱流體流過氣隙並穩定地 細管壁的區域。可以通過這種 播出截面。 ϋ以適當的速度排出時，它可 沒有必要使用獨立的輸送液來 流動分佈，紡絲毛細管的運送

苐12頁 565632 五、發明說明（9) 長度應當盡可能的長。因此，紡絲毛細管與紡絲毛細管直 徑的比應當盡可能的大。根據紡絲毛細管的有利實施方 式’紡絲毛細官的長度可以是所述紡絲毛細管直徑的2 〇倍 — 150倍。該比例中所指長度可以是紡絲液流過的長度和/ 或直徑可以是紡絲毛細管的内徑。 根據另一個有利的實施方式，縫隙的流動截面可以通 過了換夾套例如可換翼（w丨n g )而改變，通過該縫隙排出的 流體與紡絲液平行。因此從縫隙中排出的流體的速度可以 根據各個紡絲操作和各個紡絲射流速度和厚度進行改變。 纺絲毛細管還可以通過環繞所述管的電加熱元件直接加 熱0 ^ 根據另一個有利的實施方式，紡絲毛細管可以作成精 密鋼管。它也可以有一個圓形擠出口。擠出口的直徑可以 小於50 0 //m，優選小於2 50 。為了特殊應用例如紡出製 備可溶纖維素（lyocell fibres)用紡絲材料，直徑可以小 於 100 //m—75 /zm 〇 紡絲頭可以同壓力平衡容器一起安裝在紡絲系統中， 平衡容器中裝有含有叔胺氧化物的紡絲液，所述 包括一紡絲頭（紡絲液通過該紡絲頭可以紡出$到長、练） 和纺絲液導管（紡絲液通過該導管導入紡 —二 該纺絲系統完成本發明的方法。 于員）。这^ 本發明還涉及根據本發明方法、根據本發明紡或 根據本發明紡絲系統製備的製品；所述製品的特在於提 高了不圈結性和降低了原纖維化傾向，並且它可^是長

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絲、短纖維、紡粘織物或膜/片材的形式。 下面將根據實施方式，解釋根據本發明的結構設計和 方法的操作模式以及紡絲頭。 完成本發明方法的紡絲系統丨簡略地表示在圖丨中。 、·’方、，、糸液健^谷器或反應裔2裝有高枯度紡絲液3，該紡絲液 包括叔胺氧化物例如纖維素、水和N—曱基嗎 (NMMO )的溶液。 ’ =絲液通過果4從紡絲液儲藏容器2通過纺絲液導管4, block)/ 二路it 。總官分路接頭與大量紡絲毛細管7相接。總管 刀路接碩6和紡絲毛細管7是紡絲頭8的一部分。 力和壓上平衡容器用於平衡紡絲液導管4,中可能存在的壓 應。或歧積流量變動並保證紡絲液到紡絲頭8的均勻供 擠出Ϊ速：=頭8擠出高點纺絲液射流9。從紡絲頭8 質；步；ί紡絲液射流9流過氣隙10或通過非凝固性介 、妒j ^中，紡絲液被加速並因此被拉伸。 胺水=中纺進入凝固浴"或含有非溶劑或氧化 以纖維的开纺絲液從所述凝固浴11中 第一實施方式中紡絲 熱材料層52絕緣以使 一 下面在圖2的基礎上描 頭8的結構設計。 頭8固定在機架5〇上並用絕 碩時不發生熱量損失。 紡絲 加熱紡絲

565632 五、發明說明（11) 紡絲頭8具有定型結構設計，包括總管分路接頭6、基 本上盤型或平板型壓力分配盤W，帶有分配器空間56a的 基本上盤型或平板型紡絲喷嘴主體5 6，至少一個紡絲毛細 管7和固定裝置60。 沿紡絲頭中心軸Μ方向上，紡絲喷嘴主體5 6的壓力分 配盤54用所述固定裝置6〇固定在總管分路接頭6上。為 此’固定裝置60界定了其中安裝壓力分配盤54和紡絲噴嘴 主體56的環形或縫隙形開口。在環形開口末端形成台肩 6 0 a ’所述台肩與紡絲噴嘴主體5 6的互補開口 5 6 b接合。 、、、方絲=噶主體5 6通過其一個末端面基本上全面積接觸 方式，在壓力分配盤54上。在所述噴嘴主體56的末端面上 使用密封元件62，以使紡絲液不會從壓力分配盤54和 紡絲噴嘴主體5 6之間流出。 迷 月離紡絲噴嘴主體56的壓力分配盤54的末端面以 積接觸方式緊鄰總管分路接頭6。該末端面上也使用密面 =件62，以使紡絲液不會從總管分路接頭6和壓力ς 54之間流出。 此盤 接合111定裝置60的螺釘64，將所述固定裝置6〇 # 路接頭6。因此，固定裝置6〇的台肩_對Π 開口_產生壓力。噴嘴主體56通過壓力分配 將該壓力傳遞給總管分路接_。通過該方酉己 :…tr刀配盤54和喷嘴主體56被牢固地和緊密地固定， 二US頭6上，並且通過鬆緊螺釘64也可以簡單地更 換、，隹t或替換成其他幾何形狀。 更

第15頁 565632 五、發明說明（12) ----------- — 纺絲毛細管7固定 具有圓形截面，其内—紡絲噴嘴主體56上。紡絲毛細管 从怂土 4 從小於500 〇 紡絲毛細管7的内― 恒定的。 門傻在所述紡絲毛細管整個長度上是 用於紡絲毛細管7 m 密鋼管，其内徑小水^的官是最先用於醫藥工業領域的精 對於可溶纖維素，敌〇/ m，部分還小於250 // m。特別是 Ώ。 、内杈也可以是小於1 0 0 // m到小於5 〇 ν 紡絲毛細管7是键& 毛細管的長度至少為^的，其最大壁厚為200 。紡絲 驗表明，纖維的原輪^内徑的2 0倍，優選至少1 5 0倍。試 增加而降低。 、、化傾向隨纺絲毛細管長/内徑比的 通常’多個纺辞车 排列在紡絲頭8中。，毛細管7肩並肩地或彼此交替地多行 以以隨機方式排列以κ圖1中可以看出，多個上述紡絲頭可 主體56包括以拉長式t定一種經濟的生產機構。每個喷嘴 毛細管7。 環形構型排成一行或幾行的多個紡絲 為了保證流向丰& —， ..,^ ^ , 毛、、、田官7的均勻流量，分配器空間56a以 拉長或裱形構型做成V描 s你1 μ斗、夕"v秘 ^ ^ χ ^ ν守曰，早個槽或多灯V槽。壓力分配盤 54位於做成^曹的分配器空間56a上。 紡絲毛細官7環繞有内夾套66和外夾套68。内夾套66 和紡絲毛細管的外表面73 一起界定加熱室7〇，該加熱室緊 鄰外側並且其中流經加熱流體。内夾套6 6和噴嘴主體5 β限 疋機構。外夾套68隨動（follow)由噴嘴主體56和内夾套

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6 6組成的機構。紡絲毛細管7輕微地突出所述内夾套6 6和 所述外夾套έ 8。 外爽套68¾繞内爽套μ，並與所述内爽套66的外表面 一起界定另一個加熱室7 2 ;然而，與加熱室7 0相反，所述 加熱室7 2朝向外側開口。加熱室7 2界定了環繞紡絲毛細管 7末端的縫隙7 4，該縫隙位於紡絲頭的另一端。加熱流體 也流過該加熱室7 2，所述加熱流體流出縫隙並且基本上平 行於中心軸Μ。 為了改變縫隙74的幾何形狀，外夾套68架在内夾套66 上’以使之可以在中心軸Μ方向上替換。 在根據圖2的實施方式中，兩個加熱室70，72可以使 ^相同的加熱流體。該加熱流體是一種對紡絲液呈惰性的 乳體。’可以通過例如熱交換器（圖中沒有畫出）加熱到 15〇 °C °另外’加熱室7〇，72也可以使用不同的加熱流 體。加熱室7 0界定了紡絲毛細管7的加熱設備。 總管分路接頭6和固定裝置6 0基本上是多個實心塊， 其中備有熱水、熱氣、熱輸送油、蒸汽的加熱通道76， 、 〇 或者非必要的杆型加熱元件。由於大量所述總管 =路接頭6和固定裝置6 0並且由於絕熱，所述總管分路接 頭6和固定裝置6〇的操作溫度僅僅發生微量變化。 下面將描述本發明紡絲塊的作用。 、纺$液通過供應管線82流入總管分路接頭6中，該管 、二^過也封衣置8 3將紡絲液供應到帶有打孔盤或板μ的穩 疋至84 (其上形成有開口 88 )中。穩定室84和打孔盤86通

565632 五、發明說明（14) 過壓力分配盤5 4形成。當沿著流動方向看時，過濾單元9 〇 位於打孔盤86之上。穩定室84、打孔盤86和過濾單元90延 伸到整個紡絲毛細管7上。 通過穩定室84 (相比供應管線82加粗了許多）的流動 截面’紡絲液的流動速度降低並且流動更均勻。紡絲液流 過過濾單元90和壓力分配盤54的開口 88，在此流動截面上 的流動和壓力分佈將更加均勻並且所有毛細管7都是均勻 供給的。 來自穩定室84的紡絲液通過壓力分配盤54流入紡絲頭 8並進入紡絲喷嘴主體56界定的分配器空間56a中。在分配 為工間56a中’在流動方向上，流動截面逐漸減小。這導 致U的加4 ’流動截面也逐漸減小為紡絲毛細管7的 從流動方向看 ^ ^ 命-间wa下面是紡絲毛細管7， 在所述流動方向，所述妨絲主 总 y 石絲毛細官7末端是紡絲液擠出口 Θ 4。纺絲液通過所述紡纟纟潘& 曰…一 系液擠出口 9 4分別以高速和高的質 丨L速從紡絲頭擠出。诵登々 、吊母個纺絲毛細管的皙吾古丰昙 0.03-0.5g/min。對於更古沾从处，〜田吕的貝里抓速疋 τ^的、、方、、糸毛細官加敎溫声v的ψ 現更高的質量流速1. 5 g/mi· &刀…μ度可此出 4〇〇bar。 11。、，方4液的壓力可以高達 為插作纺絲頭8 ’當妨致、六 保持在操作溫度是重要的。、^广Ί所述纺絲頭時，將其 裝置60中使用了此前已$ ^必〜官分路接頭6和固定 總管分路接頭加熱通 78和80。 76权置在磲近供應管線82的地

565632 五、發明說明（15) 方並且將供應管線8 2中的纺絲液保 ^ 體例如熱水、熱輸送油或蒸汽流加2作溫度。加熱流 加熱通道78設置在固定步WRn力熱通道76。 軋、熱水、熱輪送油或蒸汽也 =熱流體例如熱 -視具體情況而定，也可以使=加熱元㈣。 π件80，它與紡絲液擠出口 二總管分路接頭加埶 根據圖2的實施方式，總管分路另:？：絲頭部分相接： 上游部分的供應管線82。 員加熱元件80用於加熱 加熱通道76，78、、土 =可以分別界定加熱環路二：J J】的：熱環路或者 裱路也可以連通到加熱室中。…I、76，78，80的加熱 圖2的第一實施方式中， 的區域上從冰 、、、方、·糸毛細管7在擠出口 9 4 達到是由：:： 此原纖維化傾向降低。該效果的 外側並由此直° : Γ:中的加熱流體環流過紡絲毛細管7的 毛：d't其長度具有大的外表面，因此通過纺絲 細管：體到纺絲液傳熱量大1 了得到紡絲毛 的接觸面積應當盡。的大 4毛細管外壁之間 度也d!:毛細管中紡絲液的高速流動’加熱流體的溫 熱壁二ΐ過紡絲液的分解溫度：由於轉絲液高速流過加 液達到=管中纺絲液的停留時間不足以長到使纺絲 咬糾毛細管的壁溫。

第19頁 565632 五、發明說明（16) 足以驚奇的是，據證實，甚至壁溫大約為1 5 0 °C，也 可以紡出非常低原纖維化傾向的纖維。該原纖維化傾向甚 至比壁溫為1 0 5 °C的情況下更低並且不圈結性更高。

由於紡絲毛細管的長度長，確保了鄰近管壁流動的紡 絲液層將被加熱。對於常規紡絲液，由於粘度隨溫度的降 低而增加，因此流過紡絲毛細管7的紡絲液的粘度將在鄰 近管壁的區域中降低。結果，整個長度都被加熱的紡絲毛 細管7的長運送長度上，將可能得到更完整的速度分佈。 根據四個速度分佈圖A，B，C和D，圖2簡要地描述了紡絲 毛細管7形成的速度分佈圖。速度分佈圖a來自分配器空間 5 6a下面一小段距離上，其特徵在於鄰近中心線μ的中心流 區域中窄的最大值。所述速度分佈圖Α朝紡絲毛細管7管璧 迅速地下降。 由於紡絲毛細管壁被加熱的事實，紡絲液枯度在管璧 區域内降低，速度分佈逐漸增長而變得均勻並且速度最A 值寬度增加。這簡要地表示在速度分佈圖B中。

紡絲液擠出口 9 4中，中心流的速度分佈基本上恒定炎 且向管壁迅速下降。這表示在速度分佈圖C中。管壁區烕 内的迅速下降可能是由於紡絲毛細管壁在到達擠出口 9 4時 枯度低和強烈的加熱。 速度分佈圖D簡要地表示了擠出口 9 4擠出的紡絲液的 逮度分佈圖。來自加熱室7 2的惰性流體和來自擠出口 9 4的 纺絲液一起形成寬的射流。 根據本發明，與毛細管直徑相比非常長的毛細管長度

第20頁 發明說明G7) 述毛細管的直接加熱將協 二圖。在這-點上一個重要方到有利的速度分 於紡絲毛細管中間紡絲液流中心=f、，，糸毛細管壁的溫度高 紡絲液流中心溫度大體與總管敗2度。通過毛細管7的 盤54的固定裝置6〇和其中安裝的頭6和帶有壓力分配 致，所述操作溫度通過加熱通道76，^肢56,操作溫度一 紡絲毛細管時，中心流不受影變 ，8 0调整。當流過 由於毛細管7壁薄’纺絲毛V管、壁變。 壁溫將對加熱室70的溫度變化立管壁質量小， :了有目的的調整壁溫和有目的的影響管 的液流，可以使用控制裝置（圖中 1田吕7 Λ與力感二器;二沒有示出）相連，該感測器檢測毛細K: Λ 流體的溫度、通過毛細管的纺絲液的 机動速度和紡絲液的操作壓力。以此方式，可以建立 控制環路1過該環路可以將壁溫自動地或通過外部控二 地用於改變操作條件。因此，在紡絲質量沒有任何變^ 前提下可以補償操作係數的變化。 试驗表明’當紡絲毛細管壁的擠出口 g 4區域也加熱 時’原纖維化傾向可以降低到有效程度。 為此’在根據圖2的實施方式中，加熱流體通過縫隙 7 4 k加熱室7 2中導出通過紡絲毛細管7的外壁並導出紡絲 頭8。這將保證，紡絲毛細管的確是在整個長度上加熱並 且由於運送長度末端壁的溫度更低，紡絲毛細管7長度上

第21頁 565632 五、發明說明（18) 產生的更完整的流動分佈不會變差。 液體高速流出鏠隙74， 口 94的速度一致。結果，該液流二;出擠出 射流的輸送液。 〜▼ 和穩定紡絲液 如果液體的擠出速度大於紡 作用在紡絲液射流的邊緣， ' > k又拉伸應力將 與加熱室70中的流體度射流。 於紡絲毛細管7的壁溫的閉合控制環路一1^八的流體也是用 上所述’可以使用大量檢測紡絲系統操作係刀數為此，如 及檢測紡絲毛細管壁溫度的感 $:益以 器的信號被輸送給溫度控制器，通過。=可：= 熱室7 0中的加熱流體的溫度。 匕制加 由於隔成兩個加熱室7〇，72，這些加埶室 體溫度可以分別調整。在這一點;；! 的兩種机 ,, ^ 牡、點上，當鄰近擠出口 9 4的紡 4毛細官壁的溫度高於紡絲毛細管中心的溫度時被證明是 有利的。該方法用於減弱上述線脹大。 根據本1月又個貫施方式，尤其是所述毛細管非常 ，的隋况下，通過將加熱室了 〇進一步分成彼此獨立的加熱 至，可以更精確地控制紡絲液流動方向上沿紡絲毛細管的 溫度分佈。這些室中的每一個可以使用獨立的感測器。 下面將參考圖3對第二實施方式的結構設計進行解 釋。 —下，僅對與第一實施方式不同的地方進行解釋。具有 與第一貫施方式相同作用的相同元件或類似元件在圖3中

565632 五、發明說明（19) 使用相同的附圖標記。 根據圖3的第二實施方式關於加熱室7〇的結構設計明 顯不同：圖3的實施方式中在紡絲毛細管區域中僅有一個 加熱室7 0，該加熱室延伸到單個紡絲毛細管7的擠出口 9 4 並且界定了縫隙7 4。每一個紡絲毛細管7可以有它自己的 加熱室7 0，但是多個紡絲毛細管7也可以組合到一個加熱 室70中。既不提供第二加熱室72也不提供第二夾套68。 根據圖3的實施方式，加熱室7 〇帶有環形或橢圓形的 管1 0 0，該管環繞紡絲毛細管的外表面並且界定了紡絲毛 細管7和夾套66中間的環隙丨〇2。環隙1〇2同環縫74 —樣開 〇 〇 環隙1 0 2中的加熱流體加熱紡絲毛細管7直到擠出口 9 4 的整個外表面。因此加熱流體是加熱設備的一部分，它直 接作用在紡絲毛細管壁上並且可以有目的地控制壁溫。 管100由精密鋼管製成。 加熱流體與紡絲液擠出口擠出的紡絲液射流平行並同 車由地流出環隙1 0 2。這可以平穩地導出紡絲液射流。 下面將參考圖4對本發明第三實施方式的紡絲頭進行解 釋。 ' 下面僅對與第二實施方式不同的地方進行解釋。具有 與第二實施方式相同和/或具有相同作用的第三實施方式 中的元件在圖4中使用與圖1相同的附圖標記。 圖4的實施方式與第二實施方式不同在夾套界定的 縫隙74不是環形而是拉長型。夾套6 6可以做成一整體或者

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五、發明說明（20) 可以有兩個翼l〇4a，l〇4b，它們用於與中 替換。縫隙7 4的寬度可以通過圖4中箭頻 翼而調整。 心軸Μ成直角進行 方向上替換這些 下面將參考圖5對本發明第四實施方式中的紡絲頭進 行解釋。 下面僅對與第二實施方式不同的地方進行解釋。 食第二每☆ +上 n ΐ的=男、％方式相同和/或具有相同作用的第四實施方式 、元件f圖5中使用與圖1相同的附圖標記。 毛細=據第四實施方式的紡絲頭，不再使用加熱室。紡絲 埶，玲也不再使用加熱流體加熱而是使用電加熱套1 1 0加 /力ϋ熱套是紡絲頭加熱裝置的一部分。 制環ί : ίΐ1 可以是控制纺絲毛細管壁溫度的閉合控 踗。 、°卩分’上文中描述了這種類型的閉合控制環 句f精確控制紡 熱套可^分成多個 細管長度方向上的溫度分佈， 的操作加熱套單元。 加

565632 圖式簡單說明 圖1表示紡絲系統的簡圖。 圖2表示根據本發明第一實施方式的紡絲頭的截面 圖。 圖3表示根據本發明第二實施方式的紡絲頭的截面 圖。 圖4表示根據本發明第三實施方式的紡絲頭的截面 圖。 圖5表示根據本發明第四實施方式的紡絲頭的截面 圖。

主要元件之符號說明 1紡絲系統 2儲藏容器或反應器 3高粘度紡絲液 4泵 4 ’紡絲液導管 5壓力平衡容器 6總管分路接頭 7紡絲毛細管 8紡絲頭 9紡絲液射流 1 0氣隙 11凝固浴 12設備 50機架 76、78 ' 80加熱通道 64螺釘 84穩定室 90過濾單元 60固定裝置 52絕熱材料層 6 0A台肩 60B開口 68外夾套 70、72加熱室 74縫隙 94出口 7A外表面

6 6内夾套 5 6喷嘴主體 5 6 A分配器空間 6 2密封元件 88開口 54壓力分配盤 86打孔盤或板 82供應管線 83密封裝置 1 00管 102環隙 104A、104B翼 11 0加熱套

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Claims (1)

1. 565632 案號90109080_年月日 修正_ 六、申請專利範圍 5 .如申請專利範圍第1項的方法，其特徵在於當紡絲 毛細管處於操作狀態時，紡絲毛細管（7 )的流動截面方 向上的預定溫度分佈是通過加熱紡絲毛細管管壁來調節 的0 6 紡 中時 圍態 範狀 利作 專操 請於 申處 如管 細 毛 絲 紡 當 於 在 徵 特 其 法 方 的 項 分 度 溫 定 預 的 壁 管 管 細 毛 絲 Λ-/Γ即 同 壁 管 管 細 毛 絲 紡 熱 加 過 通 上 向 方 流 的 液 絲 紡 在 是。 佈的 7. 如申請專利範圍第1項的方法，其特徵在於紡絲毛 細管管壁是通過環繞其外側流動的加熱流體加熱的。 8. —種用於紡絲一由纖維素、水和叔胺氧化物的混合 物所組成的紡絲液的紡絲頭，其中的紡絲液流過該紡絲 頭，所述紡絲頭包括至少一個其下游端帶有紡絲液排出口 的紡絲毛細管和作用於所述紡絲液的溫控加熱裝置，紡絲 液通過所述紡絲液排出口由紡絲頭擠出，該紡絲頭的特徵 在於，當紡絲毛細管處於操作狀態時，在鄰近紡絲液排出 口 （ 9 4 )的區域，加熱裝置（7 0，7 2 )產生的紡絲毛細管 (7 )的壁溫高於紡絲液中心的溫度，及在於該加熱裝置 (7 0，7 2 )直接作用在紡絲毛細管鄰近所述紡絲液排出口 (94 )的管壁區域。

   GRU11223Amend01.ptc 第 27 頁 2002. 09· 02· 027 565632

   、9·如申請專利範圍第8項的紡絲頭，其特徵在於通過 所述加熱裝置（7 0，7 2 )加熱並且其溫度高於紡絲液中心 溫度的紡絲毛細管管壁區域基本上延伸到紡絲 (94)〇 1 0 ·如申請專利範圍第8項的紡絲頭，其特徵在於通過 所述加熱裝置（7 0 ’ 7 2 )加熱並且其溫度高於紡絲液中二 溫度的紡絲毛細管管壁區域基本上在紡絲毛細管（7 )的 總長上延伸。 1 1 ·如申請專利範圍第8項的紡絲頭，其特徵在於紡絲 毛細管（7 )被製作成實質上是薄壁管形式的紡絲毛細'管… (spinning-capillary tube) ° 1 2 ·如申請專利範圍第8項的紡絲頭，其特徵在於使用 控制單元，該單元作用在加熱裝置（70，72)上，通過該 方法適於控制，至少部分控制紡絲毛細管（7 )直接加熱 壁面的溫度。 1 3 ·如申請專利範圍第8項的紡絲頭，其特徵在於加熱 裝置（7 0，7 2 )包括環繞，至少部分環繞紡絲毛細管（7 )的加熱流體。

   GRU11223Amend01.ptc 第28頁 2002. 09. 02. 028 565632

   1 5 ·如申請專利範圍第8項 毛細管（7 )的紡絲液排出口、（ 94^碩，其特徵在於紡絲 繞，至少部分環繞，當紡絲頭(處4於環 從基本上盥紡蜉排出口 （ q 4、说二知作狀也時，一輸送液 縫“ Π4、ΓΪ出 擠出的紡…方向的所述 ，1 6 ·如申請專利範圍第1 5項的紡絲頭，其特徵在於， 當紡絲頭處於操作狀態時，從所述縫隙口 （ 7 4 )流出的輸 送液的速度基本上至少與紡絲液排出口 （ 9 4 )中擠出的紡 絲液的速度一致。 1 7 ·如申請專利範圍第8項的紡絲頭，其特徵在於，鄰 近紡絲液排出口，紡絲毛細管（7 )被裝有加熱流體的加 熱室（7 0，7 2 )環繞。 1 8 ·如申請專利範圍第1 7項的紡絲頭，其特徵在於加 熱室（7 2 )與縫隙口 （ 7 4 )相通。 1 9 ·如申請專利範圍第1 5項的紡絲頭’其特徵在於加 熱流體用作輸送液並且從加熱室（7 2 )通過

   GRU11223Amend01.ptc 第 29 頁 2002· 09. 02. 029 565632 案號 90109080 A_η 曰 修正 導出 六、申請專利範圍 縫隙口 （ 7 4 2 0 .如申請專利範圍第1 5項的紡絲頭，其特徵在於所 述加熱室（7 0 )與所述縫隙口 （ 7 4 )之間存在環隙（1 0 2 )，所述環隙（1 0 2 )基本上在管的整個長度上從外面環 繞毛細管（7 )。 2 1 .如申請專利範圍第2 0項的紡絲頭，其特徵在於環 隙（102)具有基本上為橢圓形的截面。 2 2.如申請專利範圍第8項的紡絲頭，其特徵在於紡絲 毛細管（7)的長度為其直徑的20—150倍。 2 3.如申請專利範圍第2 2項的紡絲頭，其特徵在於所 述長度為紡絲液流過的長度，和/或所述直徑為紡絲毛細 管（7 )的内徑。 2 4.如申請專利範圍第2 3項的紡絲頭，其特徵在於擠 出截面（9 4 )是圓形。 2 5.如申請專利範圍第2 4項的紡絲頭，其特徵在於擠 出截面（94)的直徑小於500//m，優選小於250"m。 2 6.如申請專利範圍第8項的紡絲頭，其特

   GRU11223Amend01.ptc 第30頁 2002. 09. 02. 030 565632 _案號9Q109080_年月日__ 六、申請專利範圍 徵在於紡絲毛細管（7 )的壁厚小於2 0 0 // m，優選小於1 5 0 // m 〇 2 7.如申請專利範圍第8項的紡絲頭，其特徵在於加熱 室（7 0，7 2 )中加熱流體的溫度至少為1 0 0 °C，優選大約 為 1 5 0 °C。 2 8.如申請專利範圍第8項的紡絲頭，其特徵在於加熱 室（7 0，7 2 )中加熱流體的溫度為5 0 °C - 1 5 0 °C。 2 9.如申請專利範圍第8項的紡絲頭，其特徵在於加熱 室（7 0，7 2 )中加熱流體的溫度為8 0 °C — 1 5 0 °C。 3 0.如申請專利範圍第8項的紡絲頭，其特徵在於加熱 室（7 0，7 2 )中加熱流體的溫度為1 0 0 °C — 1 5 0 °C。 3 1 .如申請專利範圍第8項的紡絲頭，其特徵在於加熱 室（7 0，7 2 )中加熱流體的溫度為5 0 °C - 1 8 0 °C。 3 2.如申請專利範圍第8項的紡絲頭，其

   GRU11223Amend01.ptc 第31頁 2002.09. 02. 031 565632 _案號90109080_年月日 修正_ 六、申請專利範圍 特徵在於至少使用一個溫度感測器用於檢測毛細管壁的溫 度和/或所述毛細管壁範圍中紡絲液的溫度，毛細管壁的 溫度通過所述溫度感測器以電信號的形式輸出到控制裝置 中 〇 3 3 .如申請專利範圍第3 2項的紡絲頭，其特徵在於溫 度感測器起電阻元件的作用。 3 4.如申請專利範圍第8項的紡絲頭，其特徵在於至少 使用一個溫度感測器來檢測加熱流體的溫度，加熱流體的 溫度通過所述溫度感測器以電信號的形式用於輸出到控制 裝置中。 3 5.如申請專利範圍第8項的紡絲頭，其特徵在於夾套 (1 0 0 ; 1 0 4 a， 1 0 4 b )界定了縫隙（7 4 )，相對於紡絲毛 細管的縱軸，該夾套至少部分可橫向移動，所述縫隙（7 4 )的流動截面是可變的。 3 6.如申請專利範圍第8項的紡絲頭，其特徵在於紡絲 毛細管被至少一個電加熱元件環繞。 3 7. —種帶有壓力平衡容器的紡絲系統，該容器中裝 有由纖維素、水和叔胺氧化物和一種或多種穩定劑組成的 紡絲液，所述紡絲系統包括一個紡絲頭或多個紡絲頭和紡

   GRU11223Amend01.ptc 第32頁 2002. 09. 02. 032 565632 案號90109080_年月日_ 六、申請專利範圍 絲液導管，紡絲液通過紡絲頭紡出得到成形體，紡絲液通 過導管從所述壓力平衡容器中導出到所述紡絲頭中，其特 徵在於紡絲頭（8 )如申請專利範圍第8 — 3 6項中任一項的 紡絲頭而發揮作用，和/或紡絲系統（1 )用於完成申請專 利範圍第1 — 7項中任一項的方法。 3 8 .如申請專利範圍第3 7項的紡絲系統，其特徵在於 該紡絲系統包括紡絲頭（8 )之後的氣隙（1 0 )，紡絲液 離開紡絲液擠出口 （ 9 4 )之後流入氣隙（1 0 )並在其中進 行拉伸。 於 在浴 徵固 特凝 其的 ，游 統下 ^ ) 絲ο 紡(1 的隙 項氣 37述 第所 圍括 範包 利} 專1 請“ 申統 如系 •絲 39紡 述 所 隙 氣 過 通 液 絲 紡 的 出 擠 體 形 成 到 得 此 由 中 浴 固 8)凝 C述 頭所 絲入 紡浸 ，後 }之 11伸 C拉 被 並 4 Ο .如申請專利範圍第3 7項的紡絲系統，其特徵在於 提供引出設備（1 2 )，通過該設備，紡絲液可以以凝固絲 或成形體的形式從凝固浴中引出。 41. 一種如申請專利範圍第1 一7項中任一項的方法製 備的製品，其中最終製品是長絲。 42. —種如申請專利範圍第1_7項中任一項的方法製

   GRU11223Amend01.ptc 第 33 頁 2002. 09. 02. 033 565632 _案號90109080_年月日 修正 六、申請專利範圍 備的製品，其中最終製品是短纖維。 •品 43製 的 備 第 圍 範 利 專 請 申 如 種 任 中 項 製 法 方 的 項 物 織 粘 紡 是 品 製 終 最 中 其 •品 44製 的 備 第 圍 範 利 專 請 中 如 種 材 片 M/ 是 品 製 終 最 中 其 任 中 項 製 法 方 的 項 GRU11223Amend01.ptc 第34頁 2002. 09. 02. 034