EP1276922A1 - Verfahren zum verspinnen einer spinnlösung und spinnkopf - Google Patents

Verfahren zum verspinnen einer spinnlösung und spinnkopf

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EP1276922A1
EP1276922A1 EP01936252A EP01936252A EP1276922A1 EP 1276922 A1 EP1276922 A1 EP 1276922A1 EP 01936252 A EP01936252 A EP 01936252A EP 01936252 A EP01936252 A EP 01936252A EP 1276922 A1 EP1276922 A1 EP 1276922A1
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EP
European Patent Office
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spinning
capillary
temperature
spinning solution
heating
Prior art date
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EP01936252A
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English (en)
French (fr)
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EP1276922B1 (de
EP1276922B2 (de
Inventor
Stefan Zikeli
Friedrich Ecker
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LL Plant Engineering AG
Original Assignee
ZiAG Plant Engineering GmbH
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Publication date
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Application filed by ZiAG Plant Engineering GmbH filed Critical ZiAG Plant Engineering GmbH
Publication of EP1276922A1 publication Critical patent/EP1276922A1/de
Publication of EP1276922B1 publication Critical patent/EP1276922B1/de
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Publication of EP1276922B2 publication Critical patent/EP1276922B2/de
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/06—Feeding liquid to the spinning head
    • D01D1/09—Control of pressure, temperature or feeding rate
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D4/00—Spinnerette packs; Cleaning thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06—Wet spinning methods

Definitions

  • the invention relates to a method for spinning a spinning solution consisting of tertiary amine oxide, water and cellulose, in which the spinning solution from a spinning solution storage container is fed continuously or discontinuously to a spinning head and is passed in the spinning head through at least one spinning capillary, which is located at its downstream end a spinning solution outlet opening is provided and from which the spinning solution emerges from the spinning head.
  • the invention also relates to a spinning head for spinning a spinning solution flowing through the spinning head with tertiary amine oxide, with at least one spinning capillary which has a spinning solution outlet opening at its downstream end, the spinning solution being passed out of the spinning head through the spinning solution outlet opening, and with a heating device , which acts on the spinning solution.
  • At least one spinning capillary is to be understood as the last section of the spinning head through which the spinning solution flows and which forms the spinning solution outlet opening.
  • the spun thread is formed by the spinning capillary.
  • a spinning head is described there, which has a pre-capillary (referred to as capillary in the publication) and a spinning capillary (referred to as the mouth in the publication) which adjoins the pre-capillary in the flow direction of the spinning solution.
  • the pre-capillary and the spinning capillary are made of a two-part metal block.
  • the diameter of the pre-capillary is 1.2 to 2.5 times the diameter of the spinning capillary.
  • openings are provided in the spin head of WO 99/47733 which serve to accommodate a heating device.
  • the metal block of the spinning head is heated in the area of the pre-capillary by the heating device.
  • the spinning block of WO 99/47733 is surrounded by a gas chamber, in which a heated gas is contained, which flows out of the spinning head essentially parallel to the spinning solution emerging from the spinning solution outlet opening and envelops the spinning solution as it exits.
  • the operating temperature of the spinning head in the area of the pre-capillary and the spinning capillary is between 70 ° C and 140 ° C.
  • the temperature of the outflowing gas is preferably 70 ° C, so it is below the temperature of the spinning head.
  • the disadvantage of the spinning head according to WO 99/47733 is that the construction of the spinning head described therein means that only low hole densities can be achieved.
  • An additional disadvantage is that the temperature can only be influenced in the area of the pre-capillary. Due to the high cellulose concentrations when spinning NMMO / water / cellulose solutions and the high structural viscosity, it is necessary to influence the spinning temperature. Good temperature uniformity must also be ensured, which is not the case with the spinneret described in WO 99/47733 or with the heating system.
  • shake test The tendency to fibrillation is determined by a so-called "shake test".
  • the shake test is described in the journal “Chemiefaser Textilindustrie” 43/95 (1993), p. 879 ff. And in WO 96/07779.
  • the fibers are shaken in water for a certain period of time in the presence of glass beads.
  • the degree of fibrillation of the fiber is determined by observation under a microscope: If a large amount of fibrils that have been split off is found under the microscope, this gives a high and therefore poor fibrillation value.
  • This object is achieved according to the invention for the method mentioned at the outset in that the wall of the spinning capillary near the spinning solution outlet opening is heated at least in sections to a temperature which is greater than the core temperature of the spinning solution in the spinning capillary.
  • this object is achieved according to the invention in that, during operation of the spinning head, the wall temperature of the spinning capillary in a region near the spinning solution outlet opening is greater than the core temperature of the spinning solution.
  • the pre-capillary is heated, but not the spinning capillary, which extends to the spinning solution outlet opening.
  • the pre-capillary has a larger diameter than the capillary.
  • the jump in cross section from the pre-capillary to the capillary disrupts the temperature distribution built up in the pre-capillary in the spinning solution, so that a temperature distribution which is favorable for spinning the spinning solution can no longer be built up over the short length of the capillary.
  • the gas flows out of the gas chamber through the annular gap along the outer wall of the capillary.
  • the temperature of this gas is below the temperature of the spinning solution.
  • the area of the capillary near the outlet opening is actually cooled by the gas below the core temperature of the spinning solution.
  • the wall of the capillary near the outlet opening is only indirectly heated by the heating device in the spinning head of WO 99/47733: the heating device is arranged near the pre-capillary and acts primarily only on the pre-capillary.
  • the downstream capillary is only heated indirectly by heating the capillary block.
  • the wall temperature of the capillary near the outlet opening is therefore always lower than the temperature of the pre-capillary in the spinning head of WO 99/347733.
  • the wall of the spinning capillary can be heated directly by a heating device.
  • the heating device acts directly on the spinning capillary wall. This is not the case with a conventional spinning head like that of WO 99/47733.
  • the wall of the spinning capillary is heated indirectly via the large mass of the spinning block.
  • Direct heating of the spinning capillary wall has the advantage that the temperature of the wall can be controlled more precisely and with a quicker response, since there are no large inert masses that can only react slowly to changes in temperature.
  • a temperature control device can be provided in a further advantageous embodiment, by means of which the wall temperature of the spinning capillary is regulated to an adjustable value.
  • a temperature control device makes it possible to automatically adapt the wall temperature to changes in the spinning process, for example to different spinning solutions or spinning head geometries.
  • the wall temperature of the spinning capillary can be regulated as a function of the mass throughput of the spinning solution through the spinning capillary. The mass flow increases the heat transport from the capillary wall, so that the heating of the capillary wall must be adapted accordingly. It is advantageous here if the regulation of the wall temperature allows fluctuations in the mass throughput to be compensated for by the spinning capillary.
  • the wall temperature of the spinning capillary can be regulated as a function of the spinning pressure in the spinning solution, preferably the spinning pressure of the spinning solution in the capillary.
  • the flow rate and thus the heat transport in the spinning solution also depends on the spinning pressure and thus the flow rate in the spinning solution: With increasing spinning pressure, the flow rate of the spinning solution through the spinning capillary increases. It is also advantageous here if fluctuations in the spinning pressure are compensated for by regulating the wall temperature of the spinning capillary.
  • the tendency to fibrillation can be reduced in particular if, in a further advantageous embodiment, the heating of the spinning capillary wall generates a predetermined temperature profile over the flow cross section of the spinning capillary during operation. Due to the temperature-dependent viscosity of the spinning solution, the speed profile of the spinning solution in the spinning capillary is specifically influenced by this temperature profile. In particular, by strongly heating the capillary wall, it is possible to significantly reduce the viscosity of the spinning solution in the wall area.
  • the heating leads to a reduced wall friction in the spinning solution and to a fuller flow profile in the capillary:
  • the distribution of the flow speed over the flow cross-section no longer shows the strongly curved profile of a tube flow, but has a broad maximum that is almost constant up to that Wall of the spinning capillary extends.
  • the tendency to fibrillation can thus be improved by influencing the flow profile via the wall temperature.
  • This effect of the wall temperature on the flow profile of the spinning solution in the spinning capillary can be increased again in an advantageous embodiment if the heating of the spinning capillary wall is set in operation in the flow direction of the spinning solution in operation a predetermined temperature profile of the spinning capillary wall can.
  • the speed profile in the spinning capillary is influenced by a targeted change in the temperature distribution in the direction of flow. The formation of a pipe flow profile is reliably avoided and the flow profile can be optimized again by adjusting the temperature distribution in the flow direction.
  • a particularly uniform heating of the spinning capillary wall can be achieved if a heated heating fluid flows around the outside of the wall of the spinning capillary. In contrast to an electric heater - as described for example in WO 99/47733 - there are no abrupt changes in the spatial temperature distribution in a fluid heater. Overheating can also be avoided locally.
  • the temperature of the heating fluid is at least 100 ° C, preferably around 150 ° C.
  • the temperature of the heating fluid can advantageously also be between 50 ° C, 80 ° C or 100 ° C and 150 ° C or 180 ° C. Due to the high flow velocities in the end capillary of the spinning head, the wall temperature of the spinning capillary can even be higher than the decomposition temperature of the spinning solution. The dwell time of the spinning solution in the spinning capillary is not sufficient to bring the spinning solution to the decomposition temperature.
  • At least one temperature sensor can be provided for detecting the capillary wall temperature and / or the spinning solution temperature in the capillary wall area.
  • An electrical signal that is representative of the capillary wall temperature can be output by the temperature sensor.
  • the temperature of the capillary wall can be determined directly or indirectly at any time.
  • the signal can be fed to a control device by means of which the wall temperature can be regulated.
  • the temperature control device changes the temperature of the heating fluid accordingly.
  • At least one temperature sensor for detecting the temperature of the heating fluid can be provided in a further advantageous embodiment, by means of which the temperature of the heating fluid is transmitted to the in the form of an electrical signal Control device can be issued.
  • the wall temperature of the spinning capillary can be determined and controlled by detecting the heating fluid temperature.
  • the spinning head if the region of the spinning capillary wall heated by the heating device, the temperature of which is higher than the core temperature of the spinning solution, extends essentially to the spinning solution outlet opening.
  • the spinning solution outlet opening is a particularly critical point where a high wall temperature has particularly positive effects on the tendency to fibrillation.
  • the area of the spinning capillary wall heated by the heating device can extend essentially over the entire length of the spinning capillary.
  • the temperature of the spinning capillary wall should be quickly adjustable by the heating device and react quickly to changes in temperature.
  • the spinning capillary is designed as a spinning capillary tube in the form of an essentially thin-walled tube and in that the heating device acts directly on the wall area of the spinning capillary tube near the spinning solution outlet opening. Due to the thin-walled design of the spinning capillary, the wall temperature reacts quickly when the temperature of the heating device changes, since there is hardly any inert mass. Due to the direct action of the heating device on the thin-walled spinning capillary fast response is also ensured.
  • the wall thickness of the spinning capillary tube is advantageously less than 200 ⁇ m, preferably less than 150 ⁇ m.
  • the spinning solution outlet opening of the spinning capillary tube can be at least partially surrounded by a gap opening, from which a transport fluid flows in operation essentially in the direction of the spinning solution emerging from the spinning solution outlet opening.
  • the transport fluid envelops the spinning solution jet emerging from the outlet opening of the spinning capillary and leads to a reduced jump in speed on the lateral surface of the jet. This stabilizes the jet and calms the flow on the outer surface.
  • the speed of the transport fluid emerging from the gap opening during operation can essentially correspond to the speed of the spinning solution emerging from the spinning solution outlet opening.
  • the spinning capillary tube can be surrounded by a heating chamber filled with heating fluid near the spinning solution outlet opening. It is particularly advantageous if the heating chamber is connected to the gap opening. This allows the heating fluid to pass through the gap opening over the area of the spinning capillary wall that is in the vicinity of the outlet cross section. The spinning capillary wall can thus be heated up to the outlet cross section.
  • the heating fluid emerges from the gap opening at a corresponding speed, it can simultaneously serve as a transport fluid. This makes it unnecessary to provide a separate transport fluid for stabilizing the spinning solution jet.
  • the ratio of the length of the spinning capillary to its diameter should be as large as possible.
  • the length of the spinning capillary can be at least 20 to 150 times its diameter.
  • the length flowing into this ratio can be the length through which the spinning solution flows and / or the diameter of the inside diameter of the spinning capillary.
  • the flow cross section of the gap through which the fluid exits parallel to the spinning solution can be variable by means of an adjustable housing, for example adjustable jaws.
  • the spinning capillary can also be heated directly by being surrounded by an electrical heating element.
  • the spinning capillary can be designed as a precision steel tube. It can also have a circular outlet opening.
  • the diameter of the outlet opening can be less than 500 ⁇ m, preferably less than 250 ⁇ m.
  • the diameter can also be less than 100 ⁇ m to 75 ⁇ m.
  • the spinning head can be installed in a spinning system with a pressure compensation container which contains a spinning solution with tertiary amine oxide, with a spinning head through which a spinning filament is formed from the spinning solution and with a spinning solution line through which the spinning solution is passed to a spinning head.
  • This spinning plant then carries out the method according to the invention.
  • the invention also relates to the product produced by the method according to the invention using the spinning head according to the invention or the spinning installation according to the invention, which is characterized by the improved loop strength and the lower tendency to fibrillation and can be in the form of a filament, a staple fiber, a spunbond or a film.
  • Figure 1 is a schematic view of a spinning system.
  • Figure 2 shows a first embodiment of the spinning head according to the invention in cross section.
  • Figure 3 shows a second embodiment of the spinning head according to the invention in cross section.
  • Fig. 4 shows a third embodiment of the spinning head according to the invention in cross section
  • Fig. 5 shows a fourth embodiment of the spinning head according to the invention in cross section.
  • FIG. 1 A spinning plant 1, by means of which the method according to the invention is carried out, is shown schematically in FIG. 1.
  • a spinning solution reservoir or reactor 2 contains a highly viscous spinning solution 3 with a tertiary amine oxide, for example a solution of cellulose, water and N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO).
  • a tertiary amine oxide for example a solution of cellulose, water and N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO).
  • the spinning solution is conveyed with a pump 4 from the spinning solution storage container 2 through a spinning solution line 4 ′ and a pressure compensation container 5 to a distributor block 6.
  • a plurality of spinning capillaries 7 is connected to the distributor block 6.
  • the distributor block 6 and the spinning capillary 7 are part of a spinning head 8.
  • the pressure expansion tank serves to compensate for any pressure and / or volume flow fluctuations in the spinning solution line 4 'and to ensure a uniform loading of the spinning head 8 with spinning solution.
  • Highly viscous spinning solution jets 9 emerge from the spinning head 8 at high speeds. After emerging from the spinning head 8, these spinning solution jets 9 flow through an air gap 10 or a non-falling agent. In this step the spinning solution is accelerated and thereby stretched. Then the spinning solution jets are immersed in a precipitation bath 11 or in a bath made of a non-solvent or an aqueous amine oxide solution. The spinning solution in fiber form is drawn off from the precipitation bath 11 by means of a pulling device 12.
  • the spinning head 8 is fastened to a frame 50 and insulated by a layer 52 of heat-insulating material, so that no heat losses occur when the spinning head is heated.
  • the spinning head 8 is constructed modularly from the distributor block 6, an essentially disk-shaped or plate-shaped pressure distribution plate 54, an essentially disk-shaped or plate-shaped spinneret body 56 with a distributor space 56a, at least one spinning capillary 7 and a holding device 60.
  • the pressure distribution plate 54 of the spinneret body 56 is held by the holding device 60 on the distributor block 6 in the direction of a central axis M of the spinning head.
  • the holding device 60 forms an annular or slot-shaped recess in which the pressure distributor plate 54 and the nozzle holder 56 are received.
  • a shoulder 60a is formed at one end of the annular recess and engages in a corresponding recess 60b of the spinneret body 56.
  • One end face of the spinneret body 56 lies essentially over the entire surface of the pressure distributor plate 54.
  • a sealing element 62 is attached in the end face of the nozzle body 56, so that no spinning solution can escape between the pressure distribution plate 54 and the spinneret body 56.
  • the pressure distributor plate 54 lies with its end face facing away from the spinneret body 56 essentially over the entire surface of the distributor block 6.
  • a sealing element 62 is also attached to this surface, so that no spinning solution can escape between the distributor block 6 and the pressure distributor plate.
  • the holding device 60 is pulled in the direction of the distributor block 6 by a screw connection 64 engaging in the holding device 60.
  • the shoulder 60a of the holding device 60 exerts pressure on the corresponding recess 60b of the nozzle body 56.
  • the nozzle body 56 transmits this pressure back to the distributor block 6 via the pressure distribution plate 54. In this way, the nozzle body 54 and the nozzle holder 56 are held firmly and tightly on the distributor block 6 and are at the same time for maintenance purposes or for exchange for other geometries by loosening the screw connection 64 easily exchangeable.
  • the spinning capillary 7 is attached to the spinneret body 56.
  • the spinning capillary is in the form of a tube with an annular cross section and an inside diameter of less than 500 ⁇ m.
  • the inside diameter of the spinning capillary 7 is constant over the entire length of the spinning capillary.
  • Precision steel tubes from medical technology are used as tubes for the spinning capillary 7, the inner diameter of which is less than 500 ⁇ m and sometimes less than 250 ⁇ m.
  • inner diameters from less than 100 ⁇ m to less than 50 ⁇ m can also be provided.
  • the spinning capillary 7 is thin-walled and has a wall thickness of at most 200 ⁇ m.
  • the length of the spinning capillary is at least 20 times, preferably at least 150 times, the inside diameter. Tests have shown here that the tendency of the fibers to fibrillate decreases with increasing length-inside diameter ratio of the spinning capillary.
  • a large number of spinning capillaries 7 are usually arranged on the spinning head 8 next to one another or offset in several rows from one another. As shown in Fig. 1, several spinning heads as described above can be arranged in any arrangement to form an economical production unit.
  • Each nozzle body 56 contains a plurality of spinning capillaries 7 arranged in one or more rows, stretched or arranged in a ring.
  • the distributor space 56a is designed as a V-groove in an elongated or annular shape, as a single groove or a multi-row V-groove.
  • the pressure distribution plate 54 is located above the distributor space 56a, which is designed as a V-groove.
  • the spinning capillary 7 is surrounded by an inner housing 66 and an outer housing 68.
  • the inner housing 66 forms with the outer surface 7a of the spinning capillary an outwardly closed heating chamber 70 through which a heating fluid flows.
  • the inner housing 66 forms a unit with the nozzle body 56.
  • An outer housing 68 connects to the unit of nozzle body 56 and inner housing 66.
  • the spinning capillary 7 projects somewhat beyond the inner housing 66 or the outer housing 68.
  • the outer housing 68 surrounds the inner housing 66 and forms with the outer surface of the inner housing 66 a further heating chamber 72, which, however, in contrast to the heating chamber 70, is open to the outside.
  • the heating chamber 72 forms a gap 74 which surrounds the end of the spinning capillary 7 which is arranged opposite the spinning head.
  • a heating fluid also flows through the heating chamber 72, which emerges from the gap and flows essentially parallel to the center axis M.
  • the outer housing 68 is held on the inner housing 66 so as to be displaceable in the direction of the central axis M.
  • the same type of heating fluid can be used for both chambers 70, 72.
  • This is a gas which is inert to the spinning solution and which can be heated to 150 ° C e.g. can be heated via a heat exchanger (not shown here).
  • a different heating fluid can also be used for the chambers 70, 72.
  • the heating chamber 70 forms the heating device for the spinning capillary 7.
  • the distributor block 6 and the holding device 60 are designed as essentially solid blocks with a large mass and with heating channels 76, 78, 80 for hot water, hot air, Provide heat transfer oil, steam or optional heating elements. Due to their large mass and due to the thermal insulation, the operating temperatures of the distributor block 6 and the holding device 60 are subject to only slight fluctuations.
  • the spinning solution flows through the distributor block 6 via a feed line 82, which is connected to the spinning solution supply via seals 83, into a settling chamber 84 with a sieve disk or plate 86 with flow openings 88.
  • the settling chamber 84 and the sieve disk 86 are formed by the pressure distributor plate 54 , There is a filtration unit 90 in the direction of flow in front of the sieve disk 86.
  • the settling chamber 84, the sieve disk 86 and the filtration unit 90 extend over all spinning capillaries 7.
  • the flow speed of the spinning solution is reduced and the flow is made more uniform.
  • the spinning solution continues to flow through the filtration unit 88 and the openings 90 of the pressure distribution plate 54, as a result of which the flow and pressure profile across the flow cross-section is further homogenized and all capillaries 7 are evenly charged.
  • the spinning solution in the spinning head 8 flows out of the settling chamber 84 through the pressure distribution plate 54 into the distribution space 56a formed by the spinneret body 56.
  • the flow cross section gradually decreases in the flow direction.
  • the spinning solution is accelerated and at the same time the flow cross section is gradually reduced to the flow cross section of the spinning capillary 7.
  • the spinning capillaries 7 adjoin the distributor space 56a and end in the flow direction in the spinning solution outlet openings 94.
  • the spinning solution emerges from the spinning head through the spinning solution outlet openings 94 at high speed or with a high mass throughput.
  • a typical mass throughput per spinning capillary is 0.03 to 0.5 g / min. Higher throughput Up to 1.5 g / min are possible at higher heating temperatures of the spinning capillaries.
  • the pressure in the spinning solution can be up to 400 bar.
  • the heating channels 76, 78 and 80 already briefly mentioned above are provided in the distributor block 6 and in the holding device 60.
  • the distributor block heating channels 76 are arranged in the vicinity of the feed line 82 and keep the spinning solution in the feed line 82 at the operating temperature.
  • the heating channels 76 are flowed through by a heating fluid, such as hot water, heat transfer oil or steam.
  • the heating duct 78 is arranged so far down in the area of the holding device 60 that it heats the distribution space 56a even before the spinning mass enters the capillary 7.
  • a heating fluid such as hot air, hot water, heat transfer oil, steam also flows through the heating element 78.
  • a second distributor block heating element 80 can also be provided, which is attached externally to the section of the spinning head 8 opposite the spinning solution outlet opening 94.
  • the distributor block heating element 80 serves to heat the upstream part of the feed line 82.
  • the heating channels 76, 78, 80 can be connected to a common heating circuit or form separate heating circuits.
  • the heating circuits of the heating channels 76, 78, 80 can also be connected to the heating chamber.
  • the tendency to fibrillation is in the first embodiment, cf. 2, reduced by the fact that the spinning capillary 7 is heated from the outside in the region of the outlet opening 94. This is achieved in that the heating fluid in the heating chamber 70 flows around the outer surface of the spinning capillary 7 and thus heats the spinning capillary 7 directly. Due to the thin-walled design of the spinning capillary 7 and the large outer surface due to its length, high heat transfer from the heating fluid via the spinning capillary wall to the spinning solution takes place. In order to heat the spinning To reach the pillar wall, the contact area of the heating fluid with the outer wall of the spinning capillary should be as large as possible.
  • the temperature of the heating fluid can also be safely above the decomposition temperature of the spinning solution: due to the high speed of the spinning solution along the heated wall, the dwell time of the spinning solution in the capillary is not sufficient for the spinning solution reached the wall temperature of the spinning solution.
  • the large length of the spinning capillary ensures that the layer of the spinning solution close to the wall heats up. Since the viscosity decreases with increasing temperature in the conventional spinning solutions, the viscosity of the flow of the spinning solution through the spinning capillary 7 in the region near the wall is reduced. A fuller speed profile can thus be formed in the core flow over the large run length of the spinning capillary 7, which is heated over the entire area.
  • the formation of the speed profile along the spinning capillary 7 is illustrated schematically in FIG. 2 using four speed profiles A, B, C and D.
  • the speed profile A forms shortly behind the distributor space 56a and is characterized by a narrow maximum in the area of the core flow, in the vicinity of the center line M.
  • the speed profile A drops steeply towards the walls of the spinning capillary 7.
  • the viscosity of the spinning solution in the wall area is reduced, the speed profile becomes more uniform and the maximum speed becomes wider. This is shown schematically in speed profile B.
  • speed profile B In the spinning solution outlet opening 94, the speed distribution in the core flow is almost constant and drops steeply towards the walls. This is shown by the speed profile C. The steep drop in the wall area is possible due to the low viscosity and the strong heating of the spinning capillary wall up to the outlet opening 94.
  • the speed profile D schematically shows a speed profile after the spinning solution has emerged from the outlet opening 94.
  • the inert fluid from the chamber 72 and the spinning solution from the outlet opening 94 together form a broad jet.
  • the long length compared to the diameter of the capillary and the direct heating of the capillary work together and lead to an advantageous speed profile. It is important that the temperature of the spinning capillary wall lies above the temperature of the core of the spinning solution flow in the middle of the spinning capillary.
  • the temperature in the core of the spinning solution flow through the capillary 7 corresponds approximately to the operating temperature of the distributor block 6 and the holding device 60 set by the heating channels 76, 78, 80, with the pressure distributor plate 54 and the nozzle body 56 accommodated therein.
  • the core flow remains when the spinning capillary flows through unaffected and does not change its temperature.
  • the temperature of the spinning capillary wall 7 can also be controlled precisely and with a quick response: due to the small mass of the spinning capillary wall, the wall temperature reacts immediately to temperature changes in the heating chamber 70.
  • a control device (not shown) can be provided for the specific setting of the wall temperature and thus the specific influencing of the flow through the capillary 7.
  • the control device is connected to sensors (not shown) which detect the temperature of the capillary wall and / or the heating fluid in the heating chamber 70, the flow rate of the spinning solution through the capillary and the operating pressure in the spinning solution.
  • sensors not shown
  • a control circuit can be set up, by means of which the temperature of the wall can be set independently or controlled from the outside in response to changing operating conditions. Fluctuations in the operating parameters can thus be compensated for without the spinning quality deteriorating.
  • the tendency to fibrillation can be significantly reduced if the wall of the spinning capillary 7 is also heated in the region of the outlet opening 94.
  • the heating fluid is passed out of the heating chamber 72 through the gap 74 past the outer wall of the spinning capillary 7 and out of the spinning head 8. In this way it is ensured that the spinning capillary is actually heated over its entire length and that the fuller flow profile forming over the length of the spinning capillary 7 cannot recede to this point at the end of the barrel length due to a colder wall.
  • the fluid flows out of the gap 74 at a high speed which is at least equal to the outflow speed of the spinning solution from the outlet opening 94.
  • the fluid also acts as a transport fluid, which sweeps and stabilizes the jet of spinning solution.
  • the fluid in the heating chamber 72 can also be part of a control circuit for the wall temperature of the spinning capillary 7.
  • a large number of sensors for detecting the operating parameters of the spinning system and sensors for detecting the temperature of the spinning capillary wall and the heating fluid can be provided.
  • the signals from these sensors are fed to a temperature control device, by means of which the temperature of the heating fluid in the heating chamber 70 is regulated.
  • the temperatures of the two heating fluids of these chambers can be set differently. It has proven to be advantageous if the spinning capillary wall near the outlet opening 94 is kept at a higher wall temperature than the central region of the spinning capillary. The above-described strand expansion can be suppressed by this measure.
  • the temperature profile along the spinning capillary in particular in the case of a large capillary length, in the flow direction of the spinning solution can be controlled even more precisely in a further embodiment.
  • Each of these chambers can be provided with its own sensors.
  • the second exemplary embodiment according to FIG. 3 differs essentially in the structure of the heating chamber 70: the exemplary embodiment in FIG. 3 has only a single heating chamber 70 in the region of the spinning capillary, which extends to the outlet opening 94 of the individual spinning capillary 7 and the gap 74 forms.
  • Each spinning capillary 7 can have its own heating chamber 70, but a plurality of spinning capillaries 7 can also be combined in one heating chamber 70.
  • a second chamber 72 and a second housing 68 are not present.
  • the heating chamber 70 has a tube 100 in a circular or oval design, which surrounds the outer surfaces of the spinning capillaries and forms an annular space 102 between the spinning capillary 7 and the housing 66.
  • the annular space 102 opens as an annular gap 74.
  • the heating fluid in the annular space 102 heats the entire outer wall of the spinning capillary 7 up to the outlet opening 94.
  • the heating fluid is thus part of a heating device which acts directly on the spinning capillary wall and can be used for the targeted control of the wall temperature.
  • the tube 100 is made of a precision steel tube.
  • the heating fluid flows out of the annular space 102 parallel and coaxially to the spinning solution jet from the spinning solution outlet opening. This allows the spinning solution jet to be guided smoothly.
  • the exemplary embodiment in FIG. 4 differs from the second exemplary embodiment in that the gap 74 formed by the housing 66 is not annular but rather gap-shaped.
  • the housing 66 can be formed in one piece, or it can have two jaws 104a, 104b that are displaceable perpendicular to the center line M.
  • the width of the gap 74 can be adjusted by moving the jaws in the direction of the arrow shown in FIG. 4.
  • the spinning capillary is no longer heated via a heating fluid, but rather via an electric heating jacket 110, which is part of the heating device of the spinning head.
  • the heating jacket 110 can also be part of a control circuit for temperature control of the spinning capillary wall, as described above.
  • the heating jacket can be divided into a plurality of heating jacket segments that work independently of one another.

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Description

Verfahren zum Verspinnen einer Spinniösung und Spinnkopf
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verspinnen einer Spinnlösung bestehend aus tertiärem Aminoxid, Wasser und Cellulose, bei dem die Spinnlösung aus einem Spinnlö- sungsvorratsbehälter kontinuierlich oder diskontinuierlich einem Spinnkopf zugeführt und im Spinnkopf durch mindestens eine Spinnkapillare geleitet wird, die an ihrem stromab gelegenen Ende mit einer Spinnlösungsaustrittsöffnung versehen ist und aus der die Spinnlösung aus dem Spinnkopf austritt.
Die Erfindung betrifft außerdem einen Spinnkopf zum Verspinnen einer durch den Spinnkopf strömenden Spinnlösung mit tertiärem Aminoxid, mit mindestens einer Spinnkapillare, die ein an ihrem stromab gelegenen Ende eine Spinnlösungsaustrittsöffnung aufweist, wobei die Spinnlösung durch die Spinnlösungsaustrittsöffnung aus dem Spinnkopf geleitet ist, und mit einer Heizvorrichtung, die auf die Spinnlösung einwirkt.
Dabei ist unter mindestens einer Spinnkapillare der letzte Abschnitt des Spinnkopfes zu verstehen, durch den die Spinnlösung strömt und der die Spinnlösungsaustrittsöffnung ausbildet. Durch die Spinnkapillare wird der versponnene Faden gebildet.
Ein derartiges Verfahren und eine derartige Vorrichtung sind beispielsweise aus der WO 99/47733 bekannt. Dort ist ein Spinnkopf beschrieben, der eine Vorkapillare (in der Druckschrift als Kapillare bezeichnet) und eine sich in Strömungsrichtung der Spinnlösung an die Vorkapillare anschließende Spinnkapillare (in der Druckschrift als Mündung bezeichnet) aufweist. Die Vorkapillare und die Spinnkapillare sind aus einem zweiteiligen Metallblock gefertigt. Der Durchmesser der Vorkapillare beträgt dabei das 1 ,2- bis 2,5-fache des Durchmessers der Spinnkapillare.
Im Bereich der Vorkapillare sind im Spinπkopf der WO 99/47733 Öffnungen vorgesehen, die zur Aufnahme einer Heizvorrichtung dienen. Durch die Heizvorrichtung wird der Metallblock des Spinnkopfes im Bereich der Vorkapillare aufgeheizt. Der Spinnblock der WO 99/47733 ist von einer Gaskammer umgeben, in der ein beheiztes Gas enthalten ist, das im Wesentlichen parallel zu der aus der Spinnlösungsaustrittsöffnung austretenden Spinnlösung aus dem Spinnkopf strömt und die Spinnlösung beim Austritt umhüllt.
Die Betriebstemperatur des Spinnkopfes im Bereich der Vorkapillare und der Spinnkapillare beträgt zwischen 70°C und 140°C. Die Temperatur des ausströmenden Gases beträgt, vorzugsweise 70°C, sie liegt also unter der Temperatur des Spinnkopfes.
Der Nachteil des Spinnkopfs nach WO 99/47733 besteht darin, dass durch die Konstruktion des darin beschriebenen Spinnkopfs sich nur geringe Lochdichten realisieren lassen. Ein zusätzlicher Nachteil besteht darin, dass eine Einflussnahme auf die Temperatur nur im Bereich der Vorkapillare möglich ist. Bedingt durch die hohen Cellulosekon- zentrationen beim Verspinnen von NMMO/Wasser/Celluloselösungen und der starken Strukturviskosität ist eine Einflussnahme auf die Spinntemperatur erforderlich. Außerdem muss auf eine gute Gleichmäßigkeit der Temperaturführung geachtet werden, was bei der in der WO 99/47733 beschriebenen Spinndüse bzw. bei dem Heizsystem nicht der Fall ist.
Angesichts der WO 99/47733 stellt sich also die Aufgabe, die gattungsgemäßen Spinnköpfe so zu verbessern, dass die versponnenen Fasern eine geringere Fibrillierungsnei- gung und eine hohe Schiingenfestigkeit aufweisen.
Die Fibrillierungsneigung wird durch einen sogenannten „Schütteltest" bestimmt. Der Schütteltest ist in der Zeitschrift „Chemiefaser Textilindustrie" 43/95 (1993), S. 879 ff. und in der WO 96/07779 beschrieben.
Die Fasern werden dabei in normierter Länge in Wasser unter Anwesenheit von Glasperlen über einen bestimmten Zeitraum geschüttelt. Der Fibrillierungsgrad der Faser wird durch Betrachtung unter dem Mikroskop festgelegt: Wird unter dem Mikroskop eine große Menge abgespaltener Fibrillen festgestellt, so gibt das einen hohen und damit schlechten Fibrillierungswert. Diese Aufgabe wird für das eingangs genannte Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Wand der Spinnkapillare nahe der Spinnlösungsaustrittsöffnung zumindest abschnittsweise auf eine Temperatur beheizt wird, die größer als die Kerntemperatur der Spinnlösung in der Spinnkapillare ist.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, dass durch die Einflussnahme auf das Temperaturprofil der Lösung während der Extrusion durch die Spinnkapillaren sich bedingt durch das günstig ausgestaltete Fließverhalten eine weitgehendst fibrillieruπgsfreie Cellulosefaser mit guten Faserkennwerten wie z.B. guten Schiingenfestigkeiten herstellen lässt.
Für den eingangs genannten Spinnkopf wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass im Betrieb des Spinnkopfes die Wandtemperatur der Spinnkapillare in einem Bereich nahe der Spinnlösungsaustrittsöffnung größer ist als die Kerntemperatur der Spinnlösung.
Durch diese einfache Maßnahme können cellulosische Fasern mit einer geringeren Fibrillierungsneigung und einer höheren Schiingenfestigkeit als im Stand der Technik hergestellt werden.
Beim Spinnkopf aus dem nächstliegenden Stand der Technik, der WO 99/47733, wird zwar das Vorkapillar beheizt, aber nicht die Spinnkapillare, die sich bis zur Spinnlösungsaustrittsöffnung erstreckt. Die Vorkapillare weist einen größeren Durchmesser auf als die Kapillare. Durch den Querschnittssprung von der Vorkapillare zur Kapillare wird die in der Vorkapillare aufgebaute Temperaturverteilung in der Spinnlösung gestört, so dass sich über die geringe Länge der Kapillare eine für das Verspinnen der Spinnlösung günstige Temperaturverteilung nicht mehr aufbauen kann.
Außerdem ist es bei der Vorrichtung der WO 99/47733 nicht möglich, die Kapillarwand auf eine Temperatur aufzuheizen, die größer als die Kerntemperatur der Spinnlösung ist. Aufgrund der großen Lauflänge der Vorkapillare und der geringen Strömungsgeschwindigkeit der Spinnlösung in der Vorkapillare heizt sich die Spinnlösung in der Vorkapillare auf die Temperatur der Vorkapillarwand auf. Aus zwei Gründen ist die Wand- temperatur der Kapillare bei der WO 99/47733 geringer als die Temperatur der Spinnlösung:
Zum einen strömt beim Spinnkopf der WO 99/47733 das Gas aus der Gaskammer durch den Ringspalt entlang der Außenwand der Kapillare. Die Temperatur dieses Gases liegt unterhalb der Temperatur der Spinnlösung. Somit wird bei der Vorrichtung der WO 99/47733 der Bereich der Kapillare nahe der Austrittsöffnung durch das Gas tatsächlich unter die Kerntemperatur der Spinnlösung gekühlt.
Zum anderen wird durch die Heizvorrichtung beim Spinnkopf der WO 99/47733 die Wand der Kapillare nahe der Austrittsöffnung nur indirekt beheizt: Die Heizvorrichtung ist nahe der Vorkapillare angeordnet und wirkt in erster Linie nur auf die Vorkapillare ein. Die stromab gelegene Kapillare wird nur indirekt über die Erwärmung des Kapillarblocks aufgeheizt. Die Wandtemperatur der Kapillare nahe der Austrittsöffnung ist somit beim Spinnkopf der WO 99/347733 stets kleiner als die Temperatur des Vorkapillars.
In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann die Wand der Spinnkapillare durch eine Heizvorrichtung direkt beheizt werden. Bei einer direkten Beheizung wirkt die Heizvorrichtung direkt auf die Spinnkapillarwand ein. Dies ist bei einem herkömmlichen Spinnkopf wie dem der WO 99/47733 nicht der Fall. Dort wird die Wand der Spinnkapillare indirekt über die große Masse des Spinnblockes beheizt. Eine direkte Beheizung der Spinnkapillarwand hat dem gegenüber den Vorteil, dass die Temperatur der Wand genauer und mit einem schnelleren Ansprechverhalten gesteuert werden kann, da keine großen trägen Massen vorhanden sind, die nur langsam auf Temperaturänderungen reagieren können.
Zur genauen Einstellung der Wandtemperatur der Spinnkapillare und zur exakten Prozeßführung kann in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung eine Temperatursteuereinrichtung vorgesehen sein, durch welche die Wandtemperatur der Spinnkapillare auf einen einstellbaren Wert geregelt wird. Durch eine derartige Temperatursteuereinrichtung ist es möglich, die Wandtemperatur automatisch an Änderungen im Spinnprozess, beispielsweise an unterschiedliche Spinnlösungen oder Spinnkopfgeometrien, anzupassen. Die Wandtemperatur der Spinnkapillare kann in einer Ausgestaltung in Abhängigkeit vom Massendurchsatz der Spinnlösung durch die Spinnkapillare geregelt werden. Durch den Massendurchsatz erhöht sich der Wärmetransport von der Kapillarwand, sodass die Beheizung der Kapillarwand entsprechend angepasst werden muss. Hierbei ist es von Vorteil, wenn durch die Regelung der Wandtemperatur Schwankungen im Massendurchsatz durch die Spinnkapillare ausgeglichen werden können.
Auch kann in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung die Wandtemperatur der Spinnkapillare in Abhängigkeit vom Spinndruck in der Spinnlösung, vorzugsweise vom Spinndruck der Spinnlösung in der Kapillare, geregelt werden. Die Strömungsgeschwindigkeit und damit der Wärmetransport in der Spinnlösung hängt auch vom Spinndruck und damit der Strömungsgeschwindigkeit in der Spinnlösung ab: Mit steigendem Spinndruck erhöht sich die Strömungsgeschwindigkeit der Spinnlösung durch die Spinnkapillare. Auch hier ist es von Vorteil, wenn durch die Regelung der Wandtemperatur der Spinnkapillare Schwankungen im Spinndruck ausgeglichen werden.
Die Fibrillierungsneigung läßt sich insbesondere dann verringern, wenn in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung die Beheizung der Spinnkapillarwand im Betrieb ein vorbestimmtes Temperaturprofil über den Strömungsquerschnitt der Spinnkapillare erzeugt. Durch dieses Temperaturprofil wird aufgrund der temperaturabhängigen Viskosität der Spinnlösung, das Geschwindigkeitsprofil der Spinnlösung in der Spinnkapillare gezielt beeinflusst. Insbesondere durch eine starke Beheizung der Kapillarwand ist es möglich, die Viskosität der Spinnlösung im Wandbereich wesentlich zu verringern. Die Beheizung führt zu einer verringerten Wandreibung in der Spinnlösung und zu einem volleren Strömungsprofil in der Kapillare: Die Verteilung der Strömungsgeschwindigkeit über den Strömungsquerschnitt weist nicht mehr das stark gekrümmte Profil einer Rohrströmung auf, sondern besitzt ein breites Maximum, dass sich nahezu konstant bis zu der Wand der Spinnkapillare hin erstreckt. Somit lässt sich die Fibrillierungsneigung durch die Beeinflussung des Strömungsprofils über die Wandtemperatur verbessern.
Dieser Effekt der Wandtemperatur auf das Strömungsprofil der Spinnlösung in der Spinnkapillare lässt sich in einer vorteilhaften Ausgestaltung nochmals erhöhen, wenn auch in Strömungsrichtung der Spinnlösung die Beheizung der Spinnkapillarwand im Betrieb ein vorbestimmtes Temperaturprofil der Spinnkapillarwand eingestellt werden kann. Bei dieser Ausgestaltung wird durch eine gezielte Veränderung der Temperaturverteilung in Strömungsrichtung das Geschwindigkeitsprofil in der Spinnkapillare beeinflusst. Die Ausbildung eines Rohrströmungsprofils wird zuverlässig vermieden und das Strömungsprofil kann durch Anpassung der Temperaturverteilung in Strömungsrichtung nochmals optimiert werden.
Hierzu können in Strömungsrichtung mehrere unabhängig arbeitende Heizvorrichtungen an der Spinnkapillare vorgesehen sein.
Eine besonders gleichmäßige Aufheizung der Spinnkapillarwand kann erreicht werden, wenn die Wand der Spinnkapillare außen von einem beheizten Heizfluid umspült wird. Im Gegensatz zu einer Elektroheizung - wie sie beispielsweise in der WO 99/47733 beschrieben ist - ergeben sich bei einer Fluidheizung keine abrupten Änderungen in der räumlichen Temperaturverteilung. Außerdem kann lokal eine Überheizung vermieden werden. Die Temperatur des Heizfluids beträgt mindestens 100°C, vorzugsweise um 150°C. Die Temperatur des Heizfluids kann vorteilhaft auch zwischen 50°C, 80°C oder 100 °C und 150°C oder 180°C betragen. Aufgrund der hohen Strömungsgeschwindigkeiten in der Endkapillare des Spinnkopfes kann die Wandtemperatur der Spinnkapillare sogar größer als die Zersetzungstemperatur der Spinnlösung sein. Die Verweildauer der Spinnlösung in der Spinnkapillare reicht nicht aus, um die Spinnlösung auf Zersetzungstemperatur zu bringen.
In einer weiteren Ausgestaltung kann zumindest ein Temperatursensor zur Erfassung der Kapillarwandtemperatur und/oder der Spinnlösungstemperatur im Kapillarwandbereich vorgesehen sein. Durch den Temperatursensor ist ein elektrisches Signal ausgebbar, das repräsentativ für die Kapillarwandtemperatur ist. Mit Hilfe eines solchen Sensors läßt sich die Temperatur der Kapillarwand jederzeit direkt oder indirekt bestimmen. Das Signal kann einer Steuerungsvorrichtung zugeführt werden, durch welche die Wandtemperatur regelbar ist. Dazu verändert die Temperatursteuerungsvorrichtung die Temperatur des Heizfluids entsprechend.
Bei Verwendung eines Heizfluids kann in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung zumindest ein Temperatursensor zur Erfassung der Temperatur des Heizfluids vorgesehen sein, durch den die Temperatur des Heizfluids in Form eines elektrischen Signals an die Steuervorrichtung ausgebbar ist. Bei dieser Ausgestaltung kann die Wandtemperatur der Spinnkapillare über die Erfassung der Heizfluidtemperatur bestimmt und gesteuert werden.
Für den Spinnkopf kann es insbesondere vorteilhaft sein, wenn sich der durch die Heizvorrichtung beheizte Bereich der Spinnkapillarwand, dessen Temperatur höher als die Kerntemperatur der Spinnlösung ist, im Wesentlichen bis an die Spinnlösungsaustritts- Öffnung erstreckt. Die Spinnlösungsaustrittsöffnung ist eine besonders kritische Stelle, an der eine hohe Wandtemperatur besonders positive Auswirkungen auf die Fibrillierungsneigung aufweist. Insbesondere hat sich gezeigt, dass bei Beheizung der Aus- trittsöffnung die Strahlaufweitung unmittelbar nach dem Austritt der Spinnlösung aus der Austrittsöffnung, die sogenannte Strangaufweitung, unterdrückt werden kann. Dies führt zu einer verbesserten Oberflächenstruktur der versponnenen Fasern und somit zu einer nochmals erhöhten Schiingenfestigkeit bzw. einer verringerten Fibrillierungsneigung.
Dabei kann sich in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der durch die Heizvorrichtung beheizte Bereich der Spinnkapillarwand, dessen Temperatur höher als die Kerntemperatur der Spinnlösung ist, im Wesentlichen über die gesamte Länge der Spinnkapillare erstrecken. Bei dieser Ausgestaltung ist eine vollständige Beheizung der Spinnkapillare möglich, was aufgrund der verringerten Viskosität der Spinnlösung in Wandnähe und aufgrund der Lauflänge in der Spinnkapillare zur vollständigen Ausbildung eines vollen Geschwindigkeitsprofils über den Querschnitt der Spinnkapillare führt.
Um die Wandtemperatur und damit die Temperatur der wandnahen Spinnlösung schnell und gezielt steuern zu können, sollte die Temperatur der Spinnkapillarwand durch die Heizvorrichtung schnell einstellbar sein und schnell auf Temperaturänderungen reagieren. Dies kann gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung dadurch erreicht werden, dass die Spinnkapillare als Spinnkapillarrohr in Form einer im Wesentlichen dünnwandigen Röhre ausgebildet ist und dass die Heizvorrichtung direkt auf den Wandbereich der Spinnkapillarröhre nahe der Spinnlösungsaustrittsöffnung einwirkt. Durch die dünnwandige Ausgestaltung der Spinnkapillare reagiert die Wandtemperatur schnell bei einer Änderung der Temperatur der Heizvorrichtung, da kaum träge Masse vorhanden ist. Durch die direkte Einwirkung der Heizvorrichtung auf die dünnwandige Spinnkapilla- re ist ein zudem schnelles Ansprechverhalten sichergestellt. Die Wandstärke der Spinnkapillarröhre beträgt vorteilhaft weniger als 200 μm, vorzugsweise weniger als 150 μm.
In einer eiteren Ausgestaltung kann die Spinnlösungsaustrittsöffnung der Spinnkapillarröhre zumindest abschnittsweise von einer Spaltöffnung umgeben sein, aus der im Betrieb ein Transportfluid im Wesentlichen in Richtung der aus der Spinnlösungsaustrittsöffnung austretenden Spinnlösung strömt. Das Transportfluid umhüllt den aus der Austrittsöffnung der Spinnkapillare austretenden Spinnlösungsstrahl und führt zu einem verringerten Geschwindigkeitssprung an der Mantelfläche des Strahls. Dadurch wird der Strahl stabilisiert und die Strömung an der Mantelfläche beruhigt. Dabei kann die Geschwindigkeit des im Betrieb aus der Spaltöffnung austretenden Transportfluids im Wesentlichen der Geschwindigkeit der aus der Spinnlösungsaustrittsöffnung austretenden Spinnlösung entsprechen.
In einer Ausgestaltung des Spinnkopfes kann die Spinnkapillarröhre nahe der Spinnlösungsaustrittsöffnung von einer mit Heizfluid gefüllten Heizkammer umgeben sein. Besonders vorteilhaft ist es dabei, wenn die Heizkammer mit der Spaltöffnung verbunden ist. Damit kann das Heizfluid durch die Spaltöffnung über den Bereich der Spinnkapillarwand streichen, der sich in der Nähe des Austrittsquerschnittes befindet. Damit kann die Spinnkapillarwand bis zum Austrittsquerschnitt beheizt werden.
Wenn dabei das Heizfluid mit einer entsprechenden Geschwindigkeit aus der Spaltöffnung austritt, so kann es gleichzeitig als Transportfluid dienen. Dadurch erübrigt es sich, ein separates Transportfluid zur Stabilisierung des Spinnlösungsstrahls vorzusehen.
Zur Ausbildung eines stabilen und vollen Strömungsprofils ist eine möglichst große Lauflänge in der Spinnkapillare notwendig. Daher sollte das Verhältnis der Länge der Spinnkapillare zu ihrem Durchmesser möglichst groß sein. In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Spinnkapillare kann die Länge der Spinnkapillare mindestens das 20- fache bis 150-fache ihres Durchmessers betragen. Dabei kann die in dieses Verhältnis einfließende Länge die von der Spinnlösung durchströmte Länge und/oder der Durchmesser der Innendurchmesser der Spinnkapillare sein. Der Strömungsquerschnitt des Spaltes, durch den das Fluid parallel zur Spinnlösung austritt, kann in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung durch ein verstellbares Gehäuse, beispielsweise verstellbare Backen, veränderlich sein. Dadurch kann die Geschwindigkeit des aus dem Spalt austretenden Fluids je nach Spinnvorgang und Spinnstrahlgeschwindigkeit und -dicke verändert werden.
Die Spinnkapillare kann auch dadurch direkt beheizt werde, dass sie mit einem elektrischen Heizelement umgeben ist.
Die Spinnkapillare kann in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung als ein Präzisionstahlrohr ausgebildet sein. Sie kann auch eine kreisförmigen Austrittsöffnung aufweisen. Der Durchmesser der Austrittsöffnung kann weniger als 500 μm, vorzugsweise weniger als 250 μm betragen. Für besondere Anwendungen, beispielsweise dem Verspinnen von Spinnmasse zu Lyocell-Fasern, kann der Durchmesser auch kleiner als 100 μm bis 75 μm sein.
Der Spinnkopf kann in eine Spinnanlage mit einem Druckausgleichsbehälter, der eine Spinnlösung mit tertiärem Aminoxid enthält, mit einem Spinnkopf, durch den aus der Spinnlösung ein Spinnfilament gebildet ist, und mit einer Spinnlösungsleitung, durch welche die Spinnlösung zu einem Spinnkopf geleitet ist, eingebaut sein. Diese Spinnanlage führt dann das erfindungsgemäße Verfahren aus.
Die Erfindung betrifft auch das durch das erfindungsgemäße Verfahren durch den erfindungsgemäßen Spinnkopf oder die erfindungsgemäße Spinnanlage hergestellte Produkt, das sich durch die verbesserte Schiingenfestigkeit und die geringere Fibrillierungsneigung auszeichnet und in Form eines Filaments, einer Stapelfaser, eines Spinnviieses oder einer Folie vorliegen kann.
Im Folgenden werden der Aufbau und die Funktionsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens und des erfindungsgemäßen Spinnkopfes anhand von Ausführungsbeispielen erläutert.
Es zeigen: Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Spinnanlage;
Fig. 2 ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Spinnkopfes im Querschnitt;
Fig. 3 ein zweites Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Spinnkopfes im Querschnitt;
Fig. 4 ein drittes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Spinnkopfes im Querschnitt;
Fig. 5 ein viertes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Spinnkopfes im Querschnitt.
Eine Spinnanlage 1 , durch die das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird, ist in Fig. 1 schematisch dargestellt.
In einem Spinnlösungsvorratsbehälter oder Reaktor 2 ist eine hochviskose Spinnlösung 3 mit einem tertiären Aminoxid, beispielsweise eine Lösung aus Cellulose, Wasser und N-methylmorpholin-N-oxid (NMMO), enthalten.
Die Spinnlösung wird mit einer Pumpe 4 aus dem Spinnlösungsvorratsbehälter 2 durch eine Spinnlösungsleitung 4' und einen Druckausgleichsbehälter 5 an einen Verteilerblock 6 gefördert. Mit dem Verteilerblock 6 ist eine Vielzahl von Spinnkapillaren 7 verbunden. Der Verteilerblock 6 und die Spinnkapillare 7 sind Teil eines Spinnkopfs 8.
Der Druckausgleichsbehälter dient dazu, eventuelle Druck- und/oder Volumenstromschwankungen in der Spinnlösungsleitung 4' auszugleichen und eine gleichmäßige Beschickung des Spinnkopfes 8 mit Spinnlösung zu gewährleisten.
Aus dem Spinnkopf 8 treten jeweils mit hoher Geschwindigkeit hochviskose Spinnlösungstrahlen 9 aus. Diese Spinnlösungsstrahlen 9 strömen nach dem Austritt aus dem Spinnkopf 8 durch einen Luftspalt 10 oder ein nichtfällendes Mittel. In diesem Schritt wird die Spinnlösung beschleunigt und dadurch verstreckt. Danach tauchen die Spinnlösungsstrahlen in ein Fällbad 11 oder in ein Bad aus einem Nichtlösungsmittel oder einer wässrigen Aminoxidlösung ein. Aus dem Fällbad 11 wird die Spinnlösung in Faserform mittels einer Abziehvorrichtung 12 abgezogen.
Im Folgenden wird anhand der Fig. 2 der Aufbau eines ersten Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Spinnkopfes 8 beschrieben.
Der Spinnkopf 8 ist an einem Gestell 50 befestigt und durch eine Schicht 52 wärmeisolierenden Materials isoliert, sodass keine Wärmeverluste auftreten, wenn der Spinnkopf beheizt wird.
Der Spinnkopf 8 ist modular aus dem Verteilerblock 6, einer im Wesentlichen scheiben- oder plattenförmigen Druckverteilungsplatte 54, einem im Wesentlichen Scheiben- oder plattenförmigen Spinndüsenkörper 56 mit einem Verteilerraum 56a, mindestens einer Spinnkapillare 7 und einer Haltevorrichtung 60 aufgebaut.
Die Druckverteilungsplatte 54 des Spinndüsenkörpers 56 wird durch die Haltevorrichtung 60 am Verteilerblock 6 in Richtung einer Mittenachse M des Spinnkopfes gehalten. Dazu bildet die Haltevorrichtung 60 eine ring- oder schlitzförmige Ausnehmung aus, in der die Druckverteilerplatte 54 und die Düsenhalterung 56 aufgenommen sind. An dem einen Ende der ringförmigen Ausnehmung ist eine Schulter 60a ausgebildet, die in eine entsprechende Ausnehmung 60b des Spinndüsenkörpers 56 greift.
Der Spinndüsenkörper 56 liegt mit einer seiner Stirnflächen im Wesentlichen vollflächig auf der Druckverteilerplatte 54 auf. In der Stirnfläche des Düsenkörpers 56 ist ein Dichtungselement 62 angebracht, sodass zwischen der Druckverteilungsplatte 54 und des Spinndüsenkörpers 56 keine Spinnlösung entweichen kann.
Die Druckverteilerplatte 54 liegt mit ihrer des Spinndüsenkörpers 56 abgewandten Stirnfläche im Wesentlichen vollflächig am Verteilerblock 6 an. Auch in dieser Fläche ist ein Dichtelement 62 angebracht, so dass auch zwischen dem Verteilerblock 6 und der Druckverteilerplatte keine Spinnlösung entweichen kann. Durch eine in die Haltevorrichtung 60 eingreifende Verschraubung 64 wird die Haltevorrichtung 60 in Richtung des Verteilerblockes 6 gezogen. Dadurch übt die Schulter 60a der Haltevorrichtung 60 einen Druck auf die entsprechende Ausnehmung 60b des Düsenkörpers 56 aus. Der Düsenkörper 56 überträgt diesen Druck über die Druckverteilungsplatte 54 zurück an den Verteilerblock 6. Auf diese Weise werden der Düsenkörper 54 und die Düsenhalterung 56 fest und dicht am Verteilerblock 6 gehalten und sind gleichzeitig zu Wartungszwecken oder zum Austausch gegen andere Geometrien durch Lösen der Verschraubung 64 leicht austauschbar.
Die Spinnkapillare 7 ist am Spinndüsenkörper 56 befestigt. Die Spinnkapillare ist ir-, Form eines Rohres mit einem kreisringförmigen Querschnitt und einem Innendurchmesser von weniger als 500 μm ausgeführt.
Der Innendurchmesser der Spinnkapillare 7 ist über die gesamte Länge der Spinnkapillare konstant.
Als Rohre für die Spinnkapillare 7 werden Präzisionsstahlrohre aus der Medizintechnik verwendet, deren Innendurchmesser weniger als 500 μm teilweise auch weniger als 250 μm beträgt. Speziell für Lyocell-Fasern können auch Innendurchmesser von weniger als 100 μm bis weniger als 50 μm vorgesehen sein.
Die Spinnkapillare 7 ist dünnwandig ausgebildet und weist eine Wandstärke von höchstens 200 μm auf. Bei der Spinnkapillare beträgt die Länge mindestens das 20-fache, vorzugsweise mindestens das 150-fache des Innendurchmessers. Versuche haben hier ergeben, dass mit steigendem Längen-Innendurchmesserverhältnis der Spinnkapillare die Fibrillierungsneigung des Fasern sinkt.
Üblicherweise ist am Spinnkopf 8 eine Vielzahl von Spinnkapillaren 7 nebeneinander oder in mehreren Reihen versetzt zueinander angeordnet. Wie dies in Fig. 1 dargestellt ist, können mehrere wie vorher beschriebene Spinnköpfe in beliebiger Anordnung zu einer wirtschaftlichen Produktionseinheit angeordnet werden. Jeder Düsenkörper 56 beinhaltet mehrere Spinnkapillaren 7 ein- oder mehrreihig, gestreckt oder ringförmig angeordnet. Zur gleichmäßigen Anströmung der Kapillaren 7 ist der Verteilerraum 56a als V-Nut in gestreckter oder ringförmiger, als Einzelnut oder mehrreihige V-Nut ausgeführt. Über dem als V-Nut ausgeführten Verteilerraum 56a befindet sich die Druckverteilungsplatte 54.
Die Spinnkapillare 7 ist von einem inneren Gehäuse 66 und einem äußeren Gehäuse 68 umgeben.
Das innere Gehäuse 66 bildet mit der Außenfläche 7a der Spinnkapillare eine nach außen geschlossene Heizkammer 70 aus, die von einem Heizfluid durchströmt wird. Das innere Gehäuse 66 bildet mit dem Düsenkörper 56 eine Einheit. An der Einheit Düsenkörper 56 und inneres Gehäuse 66 schließt ein äußeres Gehäuse 68 an. Dabei ragt die Spinnkapillare 7 etwas über das innere Gehäuse 66 bzw. das äußere Gehäuse 68 hinaus.
Das äußere Gehäuse 68 umgibt das innere Gehäuse 66 und bildet mit der Außenfläche des inneren Gehäuses 66 eine weitere Heizkammer 72 aus, die aber im Gegensatz zur Heizkammer 70 nach außen hin geöffnet ist. Dabei bildet die Heizkammer 72 einen Spalt 74, der das entgegengesetzt zum Spinnkopf angeordnete Ende der Spinnkapillare 7 umgibt. Die Heizkammer 72 wird ebenfalls von einem Heizfluid durchströmt, das aus dem Spalt austritt und im Wesentlichen parallel zur Mittenachse M strömt.
Um die Geometrie des Spaltes 74 zu ändern, ist das äußere Gehäuse 68 in Richtung der Mittenachse M verschieblich an inneren Gehäuse 66 gehalten.
Beim Ausführungsbeispiel der Figur 2 kann für beide Kammern 70, 72 die gleiche Art von Heizfluid verwendet werden. Hierbei handelt es sich um ein gegenüber der Spinnlösung inertes Gas, das auf 150°C z.B. über einen Wärmetauscher (hier nicht dargestellt) aufgeheizt werden kann. Alternativ kann für die Kammern 70, 72 auch ein unterschiedliches Heizfluid verwendet werden. Die Heizkammer 70 bildet die Heizvorrichtung für die Spinnkapillare 7.
Der Verteilerblock 6 und die Haltevorrichtung 60 sind als im wesentliche massive Blöcke mit großer Masse ausgeführt und mit Heizkanälen 76, 78, 80 für Heißwasser, Heißluft, Wärmeträgeröl, Dampf oder optional Heizstäben versehen. Aufgrund ihrer großen Masse und aufgrund der Wärmeisolierung unterliegen die Betriebstemperaturen des Verteilerblocks 6 und der Haltevorrichtung 60 nur geringen Schwankungen.
Im Folgenden wird die Funktion des erfindungsgemäßen Spinnblockes beschrieben.
Die Spinnlösung strömt durch den Verteilerblock 6 über eine Zuleitung 82, die über Dichtungen 83 an die Spinnlösungsversorgung angeschlossen ist, in eine Beruhigungskammer 84 mit einer Siebscheibe oder -platte 86 mit Strömungsöffnungen 88. Die Beruhigungskammer 84 und die Siebscheibe 86 werden durch die Druckverteilerplatte 54 gebildet. In Strömungsrichtung vor der Siebscheibe 86 befindet sich eine Filtrationseinheit 90. Die Beruhigungskammer 84, die Siebscheibe 86 und die Filtrationseinheit 90 erstrecken sich über alle Spinnkapillare 7 stattfindet.
Durch den gegenüber der Zuleitung 82 stark vergrößerten Strömungsquerschnitt der Beruhigungskammer 84 wird die Strömungsgeschwindigkeit der Spinnlösung verringert und die Strömung vergleichmäßigt. Die Spinnlösung strömt weiter durch die Filtrationseinheit 88 und die Öffnungen 90 der Druckverteilerplatte 54, wodurch eine weitere Vergleichmäßigung des Strömungs- und Druckprofils über den Strömungsquerschnitt und eine gleichmäßige Beschickung aller Kapillaren 7 stattfindet.
Aus der Beruhigungskammer 84 strömt die Spinnlösung im Spinnkopf 8 durch die Druckverteilungsplatte 54 in den durch den Spinndüsenkörper 56 gebildeten Verteilerraum 56a. Im Verteilerraum 56a verringert sich der Strömungsquerschnitt allmählich in Strömungsrichtung. Dadurch wird die Spinnlösung beschleunigt und gleichzeitig der Strömungsquerschnitt allmählich auf den Strömungsquerschnitt der Spinnkapillare 7 verringert.
An den Verteilerraum 56a schließen sich in Strömungsrichtung der Spinnlösung die Spinnkapillaren 7 an, die in Strömungsrichtung in den Spinnlösungsaustrittsöffnungen 94 enden. Durch die Spinnlösungsaustrittsöffnungen 94 tritt die Spinniösung mit hoher Geschwindigkeit bzw. einem hohen Massendurchsatz aus dem Spinnkopf aus. Ein typischer Massendurchsatz pro Spinnkapillare beträgt 0,03 bis 0,5 g/min. Höhere Durchsät- ze bis 1 ,5 g/min sind bei höheren Beheizungstemperaturen der Spinnkapillaren möglich. Der Druck in der Spinnlösung kann bis zu 400 bar betragen.
Für den Betrieb des Spinnkopfes 8 ist es wichtig, dass die Spinnlösung bei der Durchströmung des Spinnkopfes auf Betriebstemperatur gehalten wird. Dazu sind die oben bereits kurz erwähnten Heizkanäle 76, 78 und 80 im Verteilerblock 6 und in der Haltevorrichtung 60 vorgesehen.
Die Verteilerblockheizkanäle 76 sind in der Nähe der Zuleitung 82 angeordnet und halten die Spinnlösung in der Zuleitung 82 auf Betriebstemperatur. Die Heizkanäle 76 werden von einem Heizfluid, wie heißem Wasser, Wärmeträgeröl oder Dampf durchströmt.
Der Heizkanal 78 ist im Bereich der Haltevorrichtung 60 so weit unten angeordnet, dass er den Verteilraum 56a bereits vor Eintritt der Spinnmasse in das Kapillar 7 aufheizt. Durch das Heizelement 78 wird ebenfalls von einem Heizfluid wie Heißluft, heißem Wasser, Wärmeträgeröl, Dampf durchströmt.
Optional kann auch ein zweites Verteilerblockheizelement 80 vorgesehen sein, das außen an dem der Spinnlösungsaustrittsöffnung 94 entgegengesetzten Abschnitt des Spinnkopfes 8 angebracht ist. Im Ausführungsbeispiel der Fig. 2 dient das Verteilerblockheizelement 80 dazu, den stromauf gelegenen Teil der Zuleitung 82 zu beheizen.
Die Heizkanäle 76, 78, 80 können an einen gemeinsamen Heizkreislauf angeschlossen sein oder separate Heizkreisläufe bilden. Die Heizkreisläufe der Heizkanäle 76, 78, 80 können auch mit der Heizkammer verbunden sein.
Die Fibrillierungsneigung wird beim ersten Ausführungsbeispiel, vgl. Fig. 2, dadurch verringert, dass die Spinnkapillare 7 im Bereich der Austrittsöffnung 94 von außen beheizt wird. Dies wird dadurch erreicht, dass das Heizfluid in der Heizkammer 70 die Außenfläche der Spinnkapillare 7 umströmt und damit die Spinnkapillare 7 direkt beheizt. Durch die dünnwandige Ausbildung der Spinnkapillare 7 und durch die aufgrund ihrer Länge großen Außenfläche findet ein hoher Wärmetransport vom Heizfluid über die Spinnkapillarwand auf die Spinnlösung statt. Um eine möglichst gute Aufheizung der Spinnka- pillarwand zu erreichen, soll die Kontaktfläche des Heizfluids mit der Außenwand der Spinnkapillare möglichst groß sein.
Da die Spinnlösung in der Spinnkapillare mit einer hohen Geschwindigkeit strömt, kann die Temperatur des Heizfluids auch gefahrlos über der Zersetzungstemperatur der Spinnlösung liegen: Durch die hohe Geschwindigkeit der Spinnlösung entlang der beheizten Wand reicht die Verweildauer der Spinnlösung in der Kapillare nicht aus, dass die Spinnlösung die Wandtemperatur der Spinnlösung erreicht.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, dass selbst bei Wandtemperaturen von ca. 150 °C Fasern versponnen werden konnten, die eine sehr geringe Fibrillierungsneigung aufweisen. Die Fibrillierungsneigung war sogar geringer und die Schlingenfestig- keit höher als bei einer Wandtemperatur von 105 °C.
Durch die große Länge der Spinnkapillare ist gewährleistet, dass sich die wandnahe Schicht der Spinnlösung erwärmt. Da sich bei den gängigen Spinnlösungen die Viskosität mit steigender Temperatur verringert, wird so die Viskosität der Strömung der Spinnlösung durch die Spinnkapillare 7 im wandnahen Bereich verringert. Über die große, über den gesamten Bereich beheizte Lauflänge der Spinnkapillare 7 kann sich somit ein volleres Geschwindigkeitsprofil in der Kernströmung ausbilden.
Die Ausbildung des Geschwindigkeitsprofils entlang der Spinnkapillare 7 ist in Figur 2 schematisch anhand von vier Geschwindigkeitsprofilen A, B, C und D erläutert. Das Geschwindigkeitsprofil A bildet sich kurz hinter dem Verteilerraum 56a aus und ist durch ein schmales Maximum im Bereich der Kernströmung, in der Nähe der Mittellinie M, gekennzeichnet. Zu den Wänden der Spinnkapillare 7 hin fällt das Geschwindigkeitsprofil A steil ab.
Durch die Beheizung der Spinnkapillarwand verringert sich die Viskosität der Spinnlösung im Wandbereich, das Geschwindigkeitsprofil vergleichmäßigt sich zunehmend und das Geschwindkeitsmaximum wird breiter. Dies ist schematisch im Geschwindigkeitsprofil B dargestellt. In der Spinnlösungsaustrittsöffnung 94 ist die Geschwindigkeitsverteilung in der Kernströmung nahezu konstant und fällt steil zu den Wänden hin ab. Dies ist durch das Geschwindigkeitsprofil C gezeigt. Der steile Abfall im Wandbereich ist aufgrund der niedrigen Viskosität und der starken Beheizung der Spinnkapillarwand bis zur Austrittsöffnung 94 möglich.
Das Geschwindigkeitsprofil D zeigt schematisch ein Geschwindigkeitsprofil nach Austritt der Spinnlösung aus der Austrittsöffnung 94. Das inerte Fluid aus der Kammer 72 und die Spinnlösung aus der Austrittsöffnung 94 bilden zusammen einen breiten Strahl.
Erfindungsgemäß wirken also die gegenüber dem Durchmesser der Kapillare große Länge und die direkte Beheizung der Kapillare zusammen und führen zu einem vorteilhaften Geschwindigkeitsprofil. Wichtig ist dabei, dass die Temperatur der Spinnkapillarenwand über der Temperatur des Kerns der Spinnlösungsströmung in der Mitte der Spinnkapillare liegt. Die Temperatur im Kern der Spinnlösungsströmung durch die Kapillare 7 entspricht in etwa der durch die Heizkanäle 76, 78, 80 eingestellten Betriebstemperatur des Verteilerblockes 6 und der Haltevorrichtung 60 mit der darin aufgenommenen Druckverteilerplatte 54 und dem Düsenkörper 56. Bei der Durchströmung der Spinnkapillare bleibt die Kernströmung unbeeinflusst und ändert ihre Temperatur nicht.
Durch die geringe Wandstärke der Kapillare 7 kann zudem die Temperatur der Spinnkapillarwand 7 genau und mit einem schnellen Ansprechverhalten gesteuert werden: Durch die geringe Masse der Spinnkapillarwand reagiert die Wandtemperatur sofort auf Temperaturänderungen in der Heizkammer 70.
Zur gezielten Einstellung der Wandtemperatur und damit der gezielten Strömungsbeeinflussung der Strömung durch die Kapillare 7 kann eine Steuervorrichtung (nicht gezeigt) vorgesehen sein. Die Steuervorrichtung ist mit Sensoren (nicht gezeigt) verbunden, welche die Temperatur der Kapillarwand und/oder des Heizfluids in der Heizkammer 70, die Strömungsgeschwindigkeit der Spinnlösung durch die Kapillare und den Betriebsdruck in der Spinnlösung erfassen. Auf diese Weise kann ein Regelkreis aufgebaut werden, durch den die Temperatur der Wand an sich ändernde Betriebsbedingungen selbständig oder von außen gesteuert einstellbar ist. Somit können Schwankungen der Betriebsparameter ausgeglichen werden, ohne dass die Spinnqualität sich verschlechtert. Wie Versuche gezeigt haben, kann die Fibrillierungsneigung entscheidend gesenkt werden, wenn die Wand der Spinnkapillare 7 auch im Bereich der Austrittsöffnung 94 beheizt wird.
Hierzu wird beim Ausführungsbeispiel der Fig. 2 das Heizfluid aus der Heizkammer 72 durch den Spalt 74 an der Außenwand der Spinnkapillare 7 vorbei aus dem Spinnkopf 8 geleitet. Auf diese Weise ist sichergestellt, dass die Spinnkapillare tatsächlich über ihre ganze Länge beheizt ist und sich das über die Länge der Spinnkapillare 7 ausbildende vollere Strömungsprofil nicht am Ende der Lauflänge aufgrund einer kälteren Wand zu dieser Stelle zurückbilden kann.
Das Fluid strömt mit einer hohen Geschwindigkeit aus dem Spalt 74, die mindestens gleich der Ausströmgeschwindigkeit der Spinnlösung aus der Austrittsöffnung 94 ist. Das Fluid wirkt also auch als Transportfluid, das den Spinnlösungsstrahl mit sich reißt und stabilisiert.
Wenn die Austrittsgeschwindigkeit des Fluids größer als die Geschwindigkeit der Spinnlösung ist, wirkt am Rand des Spinnlösungstrahls eine Zugbeanspruchung, die den hoch viskosen Strahl reckt.
Wie das Fluid in der Heizkammer 70 kann auch das Fluid in der Heizkammer 72 Teil eines Regelungskreises für die Wandtemperatur der Spinnkapillare 7 sein. Hierzu kann, wie oben beschrieben, eine Vielzahl von Sensoren zur Erfassung der Betriebsparameter der Spinnanlage sowie Sensoren zur Erfassung der Temperatur der Spinnkapillarwand und des Heizfluids vorgesehen sein. Die Signale dieser Sensoren werden einer Temperatursteuereinrichtung zugeführt, durch welche die Temperatur des Heizfluids in der Heizkammer 70 geregelt wird.
Durch die Unterteilung in zwei Heizkammern 70, 72 sind die Temperaturen der beiden Heizfluide dieser Kammern unterschiedlich einstellbar. Es hat sich dabei als günstig erwiesen, wenn die Spinnkapillarwand nahe der Austrittsöffnung 94 auf einer höheren Wandtemperatur gehalten wird als der mittlere Bereich der Spinnkapillare. Durch diese Maßnahme kann die oben beschriebene Strangaufweitung unterdrückt werden. Durch eine Unterteilung der Kammer 70 in weitere voneinander unabhängige Heizkammern kann in einer weiteren Ausgestaltung der Temperaturverlauf entlang der Spinnkapillare, speziell bei großer Kapillarlänge, in Strömungsrichtung der Spinnlösung noch genauer gesteuert werden. Jede dieser Kammern kann mit eigenen Sensoren versehen sein.
Im Folgenden wird unter Bezug auf Fig. 3 der Aufbau des zweiten Ausführungsbeispiels erläutert.
Dabei wird nur auf die Unterschiede zum ersten Ausführungsbeispiel eingegangen. Gleiche Bauteile oder ähnliche Bauteile mit gleicher Funktion wie beim ersten Ausführungsbeispiel sind dabei in Fig. 3 mit den gleichen Bezugszeichen versehen.
Das zweite Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 3 unterscheidet sich im Wesentlichen durch den Aufbau der Heizkammer 70: Das Ausführungsbeispiel der Fig. 3 weist im Bereich der Spinnkapillare nur eine einzelne Heizkammer 70 auf, die bis zur Austrittsöffnung 94 der einzelnen Spinnkapillare 7 reicht und den Spalt 74 bildet. Jedes Spinnkapillar 7 kann eine eigene Heizkammer 70 aufweisen, es können aber auch mehrere Spinnkapillaren 7 in einer Heizkammer 70 zusammengefasst sein. Eine zweite Kammer 72 und ein zweites Gehäuse 68 sind nicht vorhanden.
Die Heizkammer 70 weist bei der Ausführung nach Fig. 3 ein Rohr 100 in kreisrunder oder ovaler Ausführung auf, das die Außenflächen der Spinnkapillaren umgibt und einen Ringraum 102 zwischen Spinnkapillare 7 und Gehäuse 66 bildet. Der Ringraum 102 öffnet sich als Ringspalt 74.
Das Heizfluid im Ringraum 102 beheizt die gesamte Außenwand der Spinnkapillare 7 bis zur Austrittsöffnung 94. Das Heizfluid ist somit Teil einer Heizvorrichtung, die direkt auf die Spinnkapillarwand einwirkt und zur gezielten Steuerung der Wandtemperatur verwendet werden kann.
Das Rohr 100 ist aus einem Präzisionsstahlrohr gefertigt. Das Heizfluid strömt aus dem Ringraum 102 parallel und koaxial zum Spinnlösungstrahl aus der Spinnlösungsaustrittsöffnung aus. Dadurch kann eine ruhige Führung des Spinnlösungsstrahls erreicht werden.
Im Folgenden wird mit Bezug auf die Fig. 4 das dritte Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Spinnkopfes erläutert.
Dabei wird nur auf die Unterschiede zum zweiten Ausführungsbeispiel eingegangen. Für Bauteile des dritten Ausführungsbeispiels, die gleich denen des zweiten Ausführungsbeispiels sind und/oder eine gleiche Funktion aufweisen, werden dabei in Fig. 4 die gleichen Bezugszeichen wie in Fig. 1 verwendet.
Das Ausführungsbeispiel der Fig. 4 unterscheidet sich vom zweiten Ausführungsbeispiel dadurch, dass der vom Gehäuse 66 gebildete Spalt 74 nicht ring- sondern spaltförmig ist. Das Gehäuse 66 kann einteilig ausgebildet sein, oder aber zwei senkrecht zur Mittenlinie M verschiebliche Backen 104a, 104b aufweisen. Durch Verschieben der Backen in der in Fig. 4 gezeigten Pfeilrichtung kann die Breite des Spaltes 74 eingestellt werden.
Im Folgenden wird mit Bezug auf die Fig. 5 das vierte Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Spinnkopfes erläutert.
Dabei wird nur auf die Unterschiede zum zweiten Ausführungsbeispiel eingegangen. Für Bauteile des vierten Ausführungsbeispiels, die gleich denen des zweiten Ausführungsbeispiels sind und/oder eine gleiche Funktion aufweisen, werden dabei in Fig. 4 die gleichen Bezugszeichen wie in Fig. 1 verwendet.
Beim Spinnkopf gemäß dem vierten Ausführungsbeispiel ist keine Heizkammer mehr vorgesehen. Eine Beheizung der Spinnkapillare findet nicht mehr über ein Heizfluid, sondern über einen elektrischen Heizmantel 110 statt, der Teil der Heizvorrichtung des Spinnkopfes ist.
Der Heizmantel 110 kann auch Teil eines Regelkreises zur Temperaturregelung der Spinnkapillarwand sein, wie er oben beschrieben wurde. Um eine genaue Steuerung des Temperaturprofils entlang der Länge der Spinnkapillare zu erreichen, kann der Heizmantel in mehrere unabhängig voneinander arbeitende Heizmantelsegmente unterteilt sein.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Verspinnen einer Spinnlösung aus einem Gemisch von Cellulose, Wasser und tertiärem Aminoxid, bei dem die Spinnlösung mindestens einem Spinnkopf zugeführt und im Spinnkopf durch mindestens eine Spinnkapillare geleitet wird, die an ihrem stromab gelegenen Ende mit einer Spinnlösungsaustrittsöffnung versehen ist, aus der die Spinnlösung aus dem Spinnkopf austritt, dadurch gekennzeichnet, dass die Wand der Spinnkapillare (7) nahe der Spinnlösungsaustrittsöffnung (94) zumindest abschnittsweise auf eine Temperatur beheizt wird, die größer als die Kerntemperatur der Spinnlösung in der Spinnkapillare ist
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Wand der Spinnkapillare durch eine Heizvorrichtung (70, 72) direkt beheizt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandtemperatur der Spinnkapillare (7) durch eine Temperatursteuereinrichtung auf einen einstellbaren Wert geregelt wird.
4. Verfahren nach einem der oben genannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandtemperatur der Spinnkapillare (7) in Abhängigkeit vom Massendurchsatz der Spinnlösung durch die Spinnkapillare (7) geregelt wird.
5. Verfahren nach einem der oben genannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandtemperatur der Spinnkapillare (7) in Abhängigkeit vom Spinndruck in der Spinnlösung, vorzugsweise vom Spinndruck der Spinnlösung in der Spinnkapillare (7), geregelt wird.
6. Verfahren nach einem der oben genannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Beheizung der Spinnkapillarwand im Betrieb ein vorbestimmtes Temperaturprofil über den Strömungsquerschnitt der Spinnkapillare (7) eingestellt wird.
7. Verfahren nach einem der oben genannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Beheizung der Spinnkapillarwand im Betrieb ein vorbestimmtes Temperaturprofil der Spinnkapillarwand in Strömungsrichtung der Spinnlösung eingestellt wird.
8. Verfahren nach einem der oben genannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnkapillarwand durch ein Heizfluid beheizt wird, das die Wand der Spinnkapillare außen umspült.
9. Spinnkopf zum Verspinnen einer durch den Spinnkopf strömenden Spinnlösung aus einem Gemisch von Cellulose, Wasser und tertiärem Aminoxid, mit mindestens einer Spinnkapillare, die an ihrem stromab gelegenen Ende eine Spinnlösungsaustrittsöffnung aufweist, wobei die Spinnlösung durch die Spinnlösungsaustrittsöffnung aus dem Spinnkopf austritt, und mit einer temperaturgesteuerten Heizvorrichtung, die auf die Spinnlösung einwirkt, dadurch gekennzeichnet, dass im Betrieb des Spinnkopfes (8) die durch die Heizvorrichtung (70, 72) erzeugte Wandtemperatur der Spinnkapillare (7) in einem Bereich nahe der Spinnlösungsaustrittsöffnung (94) größer als die Kerntemperatur der Spinnlösung ist.
10. Spinnkopf nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass sich der durch die Heizvorrichtung (70, 72) beheizte Bereich der Spinnkapillarwand, dessen Temperatur höher als die Kerntemperatur der Spinnlösung ist, im Wesentlichen bis an die Spinnlösungsaustrittsöffnung (94) erstreckt.
11. Spinnkopf nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass sich der durch die Heizvorrichtung (70, 72) beheizte Bereich der Spinnkapillarwand, dessen Temperatur höher als die Kerntemperatur der Spinnlösung ist, im Wesentlichen über die gesamte Länge der Spinnkapillare (7) erstreckt.
12. Spinnkopf nach einem der Ansprüche 9 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnkapillare (7) als Spinnkapillarrohr in Form einer im Wesentlichen dünnwandigen Röhre ausgebildet ist, und dass die Heizvorrichtung (70, 72) direkt auf den Wandbereich der Spinnkapillarröhre nahe der Spinnlösungsaustrittsöffnung (94) einwirkt.
13. Spinnkopf nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass eine Steuereinheit vorgesehen ist, die auf die Heizyorrichtung (70, 72) einwirkt und durch welche die Temperatur des direkt beheizten Wandbereichs der Spinnkapillarröhre (7) zumindest abschnittsweise regelbar ist.
14. Spinnkopf nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizvorrichtung (70, 72) ein Heizfluid umfasst, das die Spinnkapillarröhre (7) zumindest abschnittsweise umgibt.
15. Spinnkopf nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizfluid der Heizvorrichtung (70, 72) die Spinnkapillarröhre (7) zumindest abschnittsweise umspült.
16. Spinnkopf nach einem Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnlösungsaustrittsöffnung (94) der Spinnkapillarröhre (7) zumindest abschnittsweise von einer Spaltöffnung (74) umgeben ist, aus der im Betrieb ein Transportfluid im Wesentlichen in Richtung der aus der Spinnlösungsaustrittsöffnung (94) austretenden Spinnlösung strömt.
17. Spinnkopf nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Geschwindigkeit des im Betrieb aus der Spaltöffnung (74) austretenden Transportfluids im Wesentlichen zumindest der Geschwindigkeit der aus der Spinnlösungsaustrittsöffnung (94) austretenden Spinnlösung entspricht.
18. Spinnkopf nach einem der Ansprüche 9 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnkapillarröhre (7) nahe der Spinnlösungsaustrittsöffnung von einer Heizfluid enthaltenden Heizkammer (70, 72) umgeben ist.
19. Spinnkopf nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizkammer (72) mit der Spaltöffnung (74) verbunden ist.
20. Spinnkopf nach einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizfluid als Transportfluid dient und von der Heizkammer (72) durch die Spaltöffnung (74) geleitet ist.
21. Spinnkopf nach einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass sich zwischen der Heizkammer (70) und der Spaltöffnung (74) ein Ringraum (102) erstreckt, der die Kapillarröhre (7) außen im Wesentlichen über ihre gesamte Länge umgibt.
22. Spinnkopf nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass der Ringraum (102) einen im Wesentlichen ovalen Querschnitt aufweist.
23. Spinnkopf nach einem der Ansprüche 9 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass die Länge der Spinnkapillare (7) das 20-fache bis 150-fache ihres Durchmessers beträgt.
24. Spinnkopf nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Länge die von der Spinnlösung durchströmte Länge und/oder der Durchmesser der Innendurchmesser der Spinnkapillare (7) ist.
25. Spinnkopf nach einem der Ansprüche 9 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass der Austrittsquerschnitt (94) kreisförmig ist.
26. Spinnkopf nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass der Austrittsquerschnitt (94) einen Durchmesser von weniger als 500 μm, vorzugsweise weniger als 250 μm aufweist.
27. Spinnkopf nach einem der Ansprüche 9 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandstärke der Spinnkapillarröhre (7) weniger als 200 μm, vorzugsweise weniger als 150 μm beträgt.
28. Spinnkopf nach einem der Ansprüche 9 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Heizfluids in der Heizkammer (70, 72) mindestens 100°C, vorzugsweise um 150°C, beträgt.
29. Spinnkopf nach einem der Ansprüche 9 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Heizfluids in der Heizkammer (70, 72) 50°C bis 150°C beträgt.
30. Spinnkopf nach einem der Ansprüche 9 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Heizfluids in der Heizkammer (70, 72) 80°C bis 150°C beträgt.
31. Spinnkopf nach einem der Ansprüche 9 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Heizfluids in der Heizkammer (70, 72) 100°C bis 150°C beträgt.
32. Spinnkopf nach einem Ansprüche 9 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Heizfluids in der Heizkammer (70, 72) 50°C bis 180°C beträgt.
33. Spinπkopf nach einem der Ansprüche 9 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Temperatursensor zur Erfassung der Kapillarwandtemperatur und/oder der Spinnlösungstemperatur im Kapillarwandbereich vorgesehen ist, durch den die Kapillarwandtemperatur in Form eines elektrischen Signals an die Steuervorrichtung ausgebbar ist.
34. Spinnkopf nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, dass der Temperatursensor als elektrisches Widerstandselement ausgebildet ist.
35. Spinnkopf nach einem der Ansprüche 9 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Temperatursensor zur Erfassung der Temperatur des Heizfluids vorgesehen ist, durch den die Temperatur des Heizfluids in Form eines elektrischen Signals an die Steuervorrichtung ausgebbar ist.
36. Spinnkopf nach einem der Ansprüche 9 bis 35, dadurch gekennzeichnet, dass der Spalt (74) durch ein quer zur Längsachse der Spinnkapillare zumindest abschnittsweise bewegliches Gehäuse (100; 104a, 104b) gebildet und der Strömungsquerschnitt des Spaltes (74) veränderbar ist.
37. Spinnkopf nach einem der Ansprüche 9 bis 36, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnkapillare von mindestens einem elektrischem Heizelement umgeben ist.
38. Spinnanlage mit einem Druckausgleichsbehälter, der eine Spinnlösung aus Cellulose, Wasser und einem tertiären Aminoxid sowie einen oder mehrere Stabilisatoren enthält, mit einem Spinnkopf oder mehreren Spinnköpfen, durch den oder durch welche die Spinnlösung zu Formköpern verspinnbar ist, und mit einer Spinnlösungsleitung, durch welche die Spinnlösung vom Druckausgleichsbehälter zu dem Spinnkopf oder den Spinnköpfen geleitet ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Spinnkopf (8) nach einem der Ansprüche 9 bis 37 ausgebildet ist und/oder dass die Spinnanlage (1) zur Durchführung des Verfahrens nach einer der Ansprüche 1 bis 8 ausgebildet ist.
39. Spinnanlage nach Anspruch 38, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnanlage nach dem Spinnkopf (8) oder den Spinnköpfen (8) einen Luftspalt (10) aufweist, in den die Spinnlösung nach dem Austritt aus der Spinnlösungsaustrittsöffnung (94) strömt und in dem sie verzogen wird.
40. Spinnanlage nach Anspruch 38 oder 39, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnanlage (1) stromab des Luftspaltes (10) ein Fällbad (11 ) aufweist, in das die vom Spinnkopf (8) herausströmende Spinnlösung nach Durchquerung des Luftspaltes und Verzuges zu Formkörper (10) eintaucht.
41. Spinnanlage nach einem der Ansprüche 38 bis 40, dadurch gekennzeichnet, dass eine Abzugsvorrichtung (12) vorgesehen ist, durch welche die Spinnlösung als gefällter Faden oder Formkörper aus dem Fällbad abziehbar ist
42. Produkt, hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das Endprodukt ein Filament ist.
43. Produkt, hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das Endprodukt eine Stapelfaser ist.
44. Produkt, hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das Endprodukt ein Spinnvlies ist.
45. Produkt, hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das Endprodukt eine Folie ist.
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