CN106164346B

CN106164346B - 莱赛尔纤维

Info

Publication number: CN106164346B
Application number: CN201580018160.1A
Authority: CN
Inventors: 郑钟喆; 金佑哲; 秦尚佑; 李相烈; 李相牧
Original assignee: Kolon Corp
Current assignee: Kolon Corp
Priority date: 2014-03-31
Filing date: 2015-03-31
Publication date: 2019-04-12
Anticipated expiration: 2035-03-31
Also published as: EP3128049A1; JP6403794B2; US20170121857A1; KR102205529B1; EP3128049A4; CN106164346A; JP2017508899A; KR20150113902A

Abstract

本发明涉及一种莱赛尔纤维，更具体地，涉及一种通过控制莱赛尔纤维中包含的单丝的截面形状来增加纤维的比表面积，即使使用较少的量也可以表现出与常规的莱赛尔纤维相比相同或提高的物理性能的莱赛尔纤维。

Description

莱赛尔纤维

技术领域

本发明涉及一种莱赛尔纤维。

背景技术

纤维是一种柔韧、纤细并且具有高的长度厚度比的天然的或合成的线形材料。纤维根据其类型分为长纤维、中长纤维和短纤维，根据其原材料分为天然纤维和合成纤维。

自古以来，纤维与人类生活有着密切的关系，而且天然纤维例如棉、麻、羊毛和蚕丝长期被用作服装的主要原材料。自工业革命以后，随着科学与技术的进步，纤维的使用从服装的原材料延伸至工业材料。为了满足由于文化发展和人口增长带来的对纤维的快速增长的需求，合成纤维已发展为新型纤维材料。

在合成纤维中，与棉相比，再生纤维具有优异的触感、穿着感和非常快的吸水和排水能力，因此常常用作服装的原材料。具体地，在再生纤维中，人造丝纤维具有优异的光泽和显色性，并且获得与天然纤维相同的触感。人造丝纤维被认为是对人体无害的纤维，且因此在过去被广泛地使用。但是，人造丝纤维容易收缩和起皱，其制备过程复杂，而且在熔融木浆的过程中使用大量化学药品，在加工和废水处理的过程中造成环境污染。

因此，为了找到对环境和人体无害并且与其它纤维相比具有优异的物理性能的纤维进行了研究。近来，已经提出了使用天然浆体和氧化胺水合物(amine oxide hydrate)制备的莱赛尔纤维。与常规的再生纤维相比，莱赛尔纤维具有优异的物理纤维性能例如拉伸强度和触感，并且在其生产过程中不会造成任何污染，用于形成莱赛尔纤维的氧化胺类溶剂可以回收利用，当使用完成后莱赛尔纤维可生物降解。因此，莱赛尔纤维已被用作各种领域的环境友好型纤维。

但是，当前的莱赛尔纤维只能以具有圆形截面的产品的形式制造。由于期望莱赛尔纤维可以根据其截面形状而被赋予各种物理性能，对制备具有各种类型的截面的莱赛尔纤维的技术有需求。

发明内容

技术问题

因此，鉴于相关领域中发生的上述问题进行了本发明，本发明的一个目的是提供一种具有大的比表面积的莱赛尔纤维。

技术方案

为了完成上述目的，本发明提供了一种莱赛尔纤维，该莱赛尔纤维包括通过纺制包含纤维素浆体和N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液的莱赛尔纺丝原液制备的莱赛尔复丝。所述复丝包括具有多叶形(multi-lobal)截面的单丝，所述多叶形截面包括多个突出部，所述多个突出部与第一虚圆和包括在第一虚圆中的第二虚圆接触，以第二虚圆为核心一体形成，而且其末端与第一虚圆接触。

所述莱赛尔纺丝原液可以包含6wt％至16wt％的纤维素浆体和84wt％至94wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液。

所述纤维素浆体的α-纤维素含量可以为85wt％至97wt％以及聚合度(DPw)为600至1700。

在所述莱赛尔纤维中，以下面等式1定义的空间占有率可以是150％至400％。

<等式1>

空间占有率(％)＝(第一虚圆的面积/莱赛尔纤维中包含的单丝的截面面积)×100

所述第一虚圆的半径可以为8μm至30μm。

所述第二虚圆的半径可以为3μm至12μm。

有益效果

根据本发明，提供了一种具有大的比表面积的莱赛尔纤维，当将莱赛尔纤维应用于服装、建筑和车辆领域的增强材料时，与常规莱赛尔纤维相比，所述莱赛尔纤维即使使用较少的量在某种程度上也能够表现出相同的或提高的物理性能。

附图说明

图1示出了根据本发明的一个实施方案的莱赛尔纤维中包含的单丝的截面；以及

图2a至2c示出了在本发明的实施例中制备的莱赛尔纤维的截面，而且图2a、2b和2c是分别示出了在实施例1、2和3中制备的莱赛尔纤维的截面的图片。

<附图中参考数字的描述>

1：核心，2：突出部，3：突出部的长轴，4：突出部的凹部，

5：突出部的末端，11：第一虚圆，12：第二虚圆

具体实施方式

在下文中，将更详细地描述本发明。

本发明涉及一种莱赛尔纤维，该莱赛尔纤维包括通过纺制包含纤维素浆体和N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液的莱赛尔纺丝原液制备的莱赛尔复丝。所述复丝包括具有多叶形截面的单丝，所述多叶形截面包括多个突出部。所述多个突出部与第一虚圆和包括在第一虚圆中的第二虚圆接触，以第二虚圆为核心一体形成，而且其末端与第一虚圆接触。

[多叶形截面]

在本发明中，多叶形截面是包括多个突出部的截面。具体地，如图1中所示，所述多叶形截面是包括一个核心1和多个形成在该核心周围的突出部从而一体形成具有核心的截面。

具体地，所述多叶形截面的尺寸和形状可以定义为在与所述多个突出部的末端连接的第一虚圆11的边界线与包括在所述第一虚圆11中的第二虚圆12的边界线之内。所述第一虚圆11的半径大于所述第二虚圆12的半径，而且所述第一虚圆11与第二虚圆12优选为同心圆。但是，所述第一虚圆11与第二虚圆12可以不是同心圆。

所述多叶形截面包括所述多个突出部。所述多个突出部以与第二虚圆12重叠的核心1一体形成，所述突出部的末端5与第一虚圆11接触，以及在所述突出部之间形成的凹部4与第二虚圆12接触。

在本发明中，为了使莱赛尔纤维的比表面积最大化，所述多叶形截面可以包括三个突出部。

所述第一虚圆和第二虚圆可以分别具有8μm至30μm以及3μm至12μm的半径。

当所述第一虚圆的半径是8μm以上时，所述多叶形截面可以得以体现，而且当所述半径是30μm以下时，可以形成适于作为纤维产品的纤度的单丝。此外，当所述第二虚圆的半径是3μm以上时，所述多叶形截面可以得以体现，而且当所述半径是12μm以下时，可以形成适于作为纤维产品的纤度的单丝。

在根据本发明的莱赛尔纤维中包含的单丝可以具有上述多叶形截面，并且在所述莱赛尔纤维中，以下面等式1定义的空间占有率可以是150％至400％。

<等式1>

空间占有率(％)＝(第一虚圆的面积/在莱赛尔纤维中包含的单丝的截面面积)×100

所述空间占有率是指在纤维中的单丝实质占有的空间的比率，取决于多叶形截面的突出部。也就是说，当在莱赛尔纤维中包含的单丝具有圆形截面时，由于单丝的截面面积与第一虚圆的面积相同，如上定义的空间占有率为100％。但是，在纤维具有所述包括突出部的多叶形截面的情况下，纤维的实际占有面积由于所述突出部而增加。因此，可以视为纤维的比表面积随着空间占有率的增加而增加。

本发明所述的莱赛尔纤维由于比表面积的增加具有优异的性能例如溶胀、界面粘合性以及快干性，并且具有150％至400％以及优选地300％至400％的等式1中定义的空间占有率。

同时，本发明涉及一种制备莱赛尔纤维的方法。所述方法包括(S1)纺制包含纤维素浆体和N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液的莱赛尔纺丝原液，(S2)使在所述步骤(S1)中纺制的莱赛尔纺丝原液凝固以获得莱赛尔复丝，(S3)洗涤在步骤(S2)中获得的莱赛尔复丝，以及(S4)利用乳液处理在步骤(S3)中洗涤的莱赛尔复丝。所述复丝包括具有多叶形截面的单丝，所述多叶形截面包括多个突出部，而且所述多个突出部与第一虚圆和包括在所述第一虚圆中的第二虚圆接触，以第二虚圆为核心一体形成，并且其末端与第一虚圆接触。

[步骤(S1)]

在所述步骤(S1)中，纺制包含纤维素浆体和N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液的莱赛尔纺丝原液。

所述莱赛尔纺丝原液可以包含6wt％至16wt％的纤维素浆体和84wt％至94wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液。所述纤维素浆体的α-纤维素含量可以为85wt％至97wt％以及聚合度(DPw)为600至1700。

当所述莱赛尔纺丝原液中的纤维素浆体的含量小于6wt％时，纤维特性难以保证，而当所述含量大于16wt％时，难以使浆体溶解在水溶液中。

此外，当所述莱赛尔纺丝原液中N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的含量小于84wt％时，溶解粘度会显著增加，这是不希望的。当所述含量大于94wt％时，纺丝粘度会显著降低，使得纺制步骤中难以确保均匀的纤维。

所述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中的N-甲基吗啉-N-氧化物与水的重量比可以是93:7至85:15。当所述N-甲基吗啉-N-氧化物的重量比大于93(％)时，溶解温度会增加，因此在溶解纤维素的过程中使纤维素分解。当所述N-甲基吗啉-N-氧化物的重量比小于85(％)时，溶剂的溶解能力会降低，难以溶解纤维素。

所述纺丝原液通过喷丝头的喷丝嘴排出。长丝上的纺丝原液通过喷丝头的气隙部分排入凝固浴中的凝固溶液中。所述纺丝原液可以在80℃至130℃的纺丝温度下从喷丝头中排出。

当一个单元孔设置为包括多个孔时，所述喷丝头可以具有多个单元孔。所述包括在单元孔中的孔的数量可以与多叶形截面的突出部的数量相同。例如，为了制备包括具有包括三个突出部的多叶形截面的单丝的莱赛尔纤维，所述包含在单元孔中的孔的数量可以是三。

[步骤(S2)]

在所述步骤(S2)中，在所述步骤(S1)纺制的莱赛尔纺丝原液凝固以获得莱赛尔复丝。所述步骤(S2)的凝固可以包括向纺丝原液中提供冷却空气以利用空气淬火法(Q/A)使纺丝原液凝固的初次凝固步骤和将初次凝固后的纺丝原液加入凝固溶液中以使纺丝原液凝固的二次凝固步骤。

在所述步骤(S1)中，纺丝原液可以通过喷丝头排出然后通过喷丝头和凝固浴之间的气隙部分。从喷丝头的内部向外部方向将冷却空气从位于喷丝头中的圆环形空气冷却器中供应至气隙部分。可以将冷却空气供应至纺丝原液以利用空气淬火法使初次凝固纺丝原液。

影响在所述步骤(S2)中获得的莱赛尔复丝的物理性能的因素是温度和气隙部分中冷却空气的风速。可以在4℃至15℃的温度和5m/s至50m/s的风速下向纺丝原液中供应冷却空气以由此在步骤(S2)中凝固纺丝原液。

当在初次凝固的过程中所述冷却空气的温度低于4℃时，喷丝头表面冷却，莱赛尔复丝的截面变得不均匀，并且纺丝加工性能降低。当所述温度高于15℃时，利用冷却空气的初次凝固进行的不充分，降低纺丝加工性能。

此外，当在初次凝固的过程中所述冷却空气的风速小于5n/s时，利用冷却空气的初次凝固进行的不充分，降低纺丝加工性能，造成纱线断裂。当所述风速大约50m/s时，纺丝原液在从喷丝头中排出的同时由于所述空气而颤动，因此降低纺丝加工性能。

在利用空气淬火法初次凝固之后，可以将纺丝原液供应至包含凝固溶液的凝固浴中以由此进行二次凝固。同时，为了进行适当的二次凝固，所述凝固溶液的温度可以是30℃以下。对此，由于所述二次凝固的温度没有不必要地高，保持适当的凝固速度。所述凝固溶液可以制备为具有本发明所属领域内典型的组成，因此，所述凝固溶液没有特别限制。

[步骤(S3)]

在所述步骤(S3)的过程中，洗涤在步骤(S2)中获得的莱赛尔复丝。

具体地，可以将所述在步骤(S2)中获得的莱赛尔复丝运送至牵引辊然后送至洗涤槽，由此得以洗涤。

当洗涤所述长丝时，考虑到在洗涤之后容易回收和再利用溶剂，可以使用温度为0℃至100℃的洗涤溶液，并且水可以作为洗涤溶液，根据需要还可以包含其他添加成分。

[步骤(S4)]

在所述步骤(S4)的过程中，利用乳液处理在步骤(S3)中洗涤的莱赛尔复丝然后干燥。

为了利用乳液处理，将所述复丝完全浸入所述乳液中以被涂覆，并且利用结合到喂料辊上的挤压辊和乳液处理装置的排出辊来保持应用至长丝上的乳液的量。所述乳液起到减少当长丝与干燥辊和卷曲过程中的导辊接触时引起的摩擦的作用。

所述莱赛尔纤维可生物降解，且因此是环境友好的。

此外，在所述莱赛尔纤维中，由于单丝具有包括多个突出部的多叶形截面，其比表面积增加。因此，与常规的具有圆形截面的莱赛尔纤维相比，所制备的莱赛尔纤维即使使用较少的量也可以表现出相同或提高的物理性能。

具体地，当将莱赛尔纤维应用至服装、建筑和车辆领域中作为增强材料时，与常规的莱赛尔纤维相比，根据本发明的莱赛尔纤维具有大的比表面积，即使使用较少的量也可以表现出相同或提高的物理性能。

当将根据本发明的莱赛尔纤维用于服装时，所述莱赛尔纤维由于其大的比表面积而表现出优异的性能例如吸湿性和快速干燥。因此，所述莱赛尔纤维不会粘附到身体上，即使是被汗水湿透的身体，因此总是为皮肤提供舒适的状态从而减少不适感。此外，所述莱赛尔纤维有助于快速和持续地使汗变干。所述用于服装的莱赛尔纤维的应用的实例可以包括户外装、运动装、t-恤、高尔夫服装、男士和女士服装、功能内衣、帽子、运动袜和内衣。

当将根据本发明的莱赛尔纤维用作增强材料时，增强能力随着莱赛尔纤维与待增强的材料的接触面积的增加而增加。所述莱赛尔纤维可以应用至MRG(机械橡胶产品)，例如轮胎帘线和软管增强材料、水泥增强材料和车辆内部材料。

具体实施例

通过下面实施例可以获得对本发明更好的理解。对本领域的普通技术人员明显的是下面实施例旨在说明本发明但并不能解释为限制本发明。

实施例1

将聚合度(DPw)为820且α-纤维素含量为93.9％的纤维素浆体与没食子酸丙酯含量为0.01wt％的NMMO/H₂O混合溶剂(重量比为90/10)混合以制备12wt％的用于在莱赛尔纤维中使用的纺丝原液。

在110℃的纺丝温度下将纺丝原液保持在每个单元孔都包括三个孔的具有多个单元孔的喷丝头的喷丝嘴中。在纺制纺丝原液的同时控制纺丝原液的排出量和纺丝速度使得长丝的单纤度为3.37旦尼尔。通过气隙部分将长丝上从喷丝嘴中排出的纺丝原液供应至凝固浴的凝固溶液中。利用温度为8℃的冷却空气和10m/s的风速在气隙部分对纺丝原液进行初次凝固。

所述凝固溶液在25℃下包含85wt％的水和15wt％的NMMO。

利用传感器和折射计连续监控凝固溶液的浓度。

利用洗涤装置中喷射的洗涤溶液洗涤利用牵引辊在空气层中伸长的长丝以去除残留的NMMO。在将乳液均匀地应用在长丝上之后，挤压所得到的长丝使得长丝中乳液的含量保持在0.2％，然后在150℃下利用干燥辊干燥以制备包括复丝的莱赛尔纤维。所述复丝包括具有三个突出部的多叶形截面的单丝。

实施例2

除了长丝的单纤度为3.58旦尼尔以外，重复与实施例1相同的过程以制备莱赛尔纤维，该莱赛尔纤维包括具有三个突出部的多叶形截面的单丝的复丝。

实施例3

除了长丝的单纤度为14.82旦尼尔以外，重复与实施例1相同的过程以制备莱赛尔纤维，该莱赛尔纤维包括具有三个突出部的多叶形截面的单丝的复丝。

对比实施例1

除了所使用的喷丝头具有多个单元孔且每个单元孔包括一个圆形截面的孔，并且长丝的单纤度为1.73旦尼尔以外，重复与实施例1相同的过程以制备莱赛尔纤维，该莱赛尔纤维包括具有圆形截面的单丝的复丝。

对比实施例2

除了长丝的单纤度为2.97旦尼尔以外，重复与对比实施例1相同的过程以制备莱赛尔纤维，该莱赛尔纤维包括具有圆形截面的单丝的复丝。

利用下面方法测定和计算实施例和对比实施例中制备的莱赛尔纤维中包含的单丝的截面形状、旦尼尔和空间占有率，且结果在下面表1中列出。

(1)莱赛尔纤维中包括的单丝的截面形状

取几束纤维作为试样，然后与黑色棉线卷在一起。将所得到的纤维加工成薄状然后插入用来横向切断纤维的平板的孔内。随后，利用剃须刀刀片以不改变其截面形状的方式切割纤维。

将纤维切断的截面放大(×200)然后利用光学显微镜(BX51，由Olympus公司制备的产品)观察，然后利用数码相机储存截面的图像。挑选所需的截面并根据Olympus软件图像处理程序利用纤维的截面图像分析截面的半径和面积。

(2)纤度

利用下面等式2由实际的莱赛尔纤维的单丝的截面面积(通过截面分析获得)和莱赛尔纤维的密度计算莱赛尔纤维的纤度。

莱赛尔纤维的密度＝1.49g/cm³

<等式2>

纤度(De)＝[莱赛尔纤维单丝的截面面积(μm²)×莱赛尔纤维的密度(g/cm³)×9000(m)]/1000000

(3)空间占有率

利用下面等式1计算莱赛尔纤维的空间占有率。

<等式1>

[表1]

如表1所示，实施例1至3的包括具有多叶形截面的单丝的莱赛尔纤维表现出比对比实施例1和2的包括具有圆形截面的单丝的莱赛尔纤维更大的空间占有率。实施例1至3的莱赛尔纤维的截面在图2a至2c中示出。

从上述结果中可以看出实施例1至3的莱赛尔纤维具有大的比表面积，并且可以广泛地应用至需要具有大的比表面积的纤维的领域中。

尽管为了说明性的目的已经公开了本发明的优选实施方案，但是本领域的普通技术人员会理解可以在不背离如所附权利要求中所公开的发明的范围和精神的前提下进行各种变型、添加和替换。

Claims

1.一种莱赛尔纤维，包括：

通过纺制包含纤维素浆体和N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液的莱赛尔纺丝原液制备的莱赛尔复丝，

其中，所述复丝包括具有多叶形截面的单丝，所述多叶形截面包括多个突出部，所述多个突出部与第一虚圆和包括在第一虚圆中的第二虚圆接触，以第二虚圆为核心一体形成，而且其末端与第一虚圆接触，

其中，所述莱赛尔纺丝原液包含6wt％至16wt％的纤维素浆体和84wt％至94wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液，

其中，所述第一虚圆的半径是8μm至27.78μm，

其中，所述第二虚圆的半径是3μm至12μm，

其中，所述第一虚圆和第二虚圆是同心圆，

其中，以下面等式1定义的空间占有率是150％至400％：

<等式1>

空间占有率(％)＝(第一虚圆的面积/莱赛尔纤维中包含的单丝的截面面积)×100。

2.如权利要求1所述的莱赛尔纤维，其中，所述纤维素浆体的α-纤维素含量是85wt％至97wt％，且聚合度DPw是600至1700。