KR100687597B1 - 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치, 및 이를 이용한 라이오셀섬유의 제조 방법 - Google Patents

라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치, 및 이를 이용한 라이오셀섬유의 제조 방법 Download PDF

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김우철
오영세
김기웅
정종철
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주식회사 코오롱
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Abstract

본 발명은 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치, 및 이를 이용한 라이오셀 섬유의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 다수의 방사노즐이 중심으로부터 일정 간격을 두고 방사형의 도넛 형태로 배치되는 섬유용 방사 구금; 및 상기 방사 구금의 중앙부 하단에 위치하며, 중앙으로 공급되는 냉각 공기를 방사형으로 불어주기 위한 다수의 송풍구가 방사형으로 2층 이상 형성되어 있는 송풍장치를 포함하며, 상기 송풍장치는 방사구금에 가장 가까이 형성되는 최초 송풍구가 방사 구금의 하단면과 평행하고, 상기 방사 구금으로부터 거리가 증가할수록 방사 구금 면에 대하여 상향으로 송풍구의 각도가 증가하는 것인 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치, 및 이를 이용한 라이오셀 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 라이오셀 멀티필라멘트 섬유의 방사 공정 중, 에어갭 구간에서 균일한 냉각을 가능하게 하고, 섬유의 연신 특성과 공정성을 개선하여, 우수한 물성을 가지는 라이오셀 원사 필라멘트를 제조할 수 있도록 한다.
라이오셀 섬유, 방사, 구금, 송풍장치, 건습식, 송풍구

Description

라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치, 및 이를 이용한 라이오셀 섬유의 제조 방법{AIR QUENCHING APPARATUS FOR SPINNING OF LYOCELL FIBERS, AND METHOD FOR PREPARATION OF LYOCELL FIBERS BY USING THE SAME}
도 1은 일반적인 방사 냉각 장치의 구성도.
도 2는 일반적인 중앙송풍식 방사 냉각 장치의 구성도.
도 3은 본 발명의 방사 냉각 장치의 구성도.
도 4는 본 발명의 송풍장치의 단면도.
도 5는 송풍장치와 흡입장치를 구비한 방사 냉각 장치의 구성도.
[산업상 이용분야]
본 발명은 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치, 및 이를 이용한 라이오셀 섬유의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 라이오셀 멀티필라멘트 섬유의 방사 공정 중, 에어갭 구간에서 균일한 냉각을 가능하게 하고, 섬유의 연신 특성과 공정성을 개선하는 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치, 및 이를 이용한 라이오셀 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.
[종래기술]
일반적으로 합성섬유의 방사방법으로는 용융방사와 용액방사로 나누어진다.
용융방사는 고분자물질이 열에 의하여 용융되어 유동성을 가지는 상태에서 구금을 통과시켜 섬유 형태를 이루고, 냉각공기를 송풍하여 균일하게 냉각/고화시켜 권취하는 공정으로 진행된다.
용액방사의 경우는 열에 의하여 용융이 어려운 고분자 물질의 방사에 사용되는 공정으로서, 다시 습식방사와 건식방사 공정으로 나뉘어진다.
건식 방사와 습식 방사의 차이는 고분자 물질을 용제에 용해시켜 방사 원액을 제조하는 공정은 동일하나, 습식 방사는 방사 원액을 방사구금으로부터 바로 응고욕에 토출하여 응고/고화시키는 공정으로 진행되며, 건식 방사는 방사 용액을 응고욕 없이 뜨거운 공기 중에 토출하고, 용제를 증발시켜 고화시키는 공정으로 진행된다.
용융방사의 경우에는 열에 의하여 가소성을 가지는 상태에서 연신을 행할 수 있으며, 용액방사 중 건식방사의 경우는 솔벤트가 증발되는 동안에 연신을 행하고, 습식방사의 경우는 응고욕의 농도 및 온도 등에 따라서 응고 과정 중에 연신이 가능하다.
상기의 방사 방법들은 일반적인 방사 방법으로 현재 개발되어 시판되고 있는 합성섬유에 널리 이용되고 있는 방법들이다. 이러한 방사방법을 조합한 방사방법들이 개발되고 있는데 건습식 방사의 경우가 그러한 예이다.
건습식 방사는 건식방사와 습식방사의 형태를 모두 취하고 있는 형태로 구금 을 통한 방사 원액의 토출은 공기 중에서 행하고, 방사구금과 응고욕 사이에 존재하는 에어겝 구간을 통과한 후, 응고욕으로 진입하여 용제를 비용제로 탈용매시켜 응고시키는 방사법이다. 즉, 방사 구금에서의 토출은 건식의 방법으로 행하며, 용매 추출은 습식의 방법으로 행하는 방사법을 건습식 방사라 한다.
라이오셀 섬유의 제조방법은 셀룰로오즈/N-메틸몰폴린N-옥사이드(NMMO)/물 3성분으로 구성된 방사 원액을 제조한 후, 이를 방사하는 방법으로 진행되며, 비용매인 물을 포함하기 때문에 습식방사법에 따라 방사할 경우에 매우 빠른 응고작용을 일으켜 연신성능 및 물성을 확보하기 어렵다. 또한, 상기 방사 원액은 약 8,000 내지 15,000 Poise의 고 점도를 가질 뿐만 아니라, NMMO 용제가 염 화합물이므로 증발이 불가능하다.
따라서, 라이오셀 섬유를 제조하기 위해서는 건식방사와 습식방사 공법이 적절히 조합된 건습식 방사공법이 가장 적절하며, 특히 이 과정에서 방사구금과 응고욕의 계면 사이에 존재하는 공기층인 에어겝을 최대한 활용하여 물성 및 방사성의 개선이 필수적이다.
동독특허 218,124에는 3급 아민옥사이드계 수용액을 사용하여 셀룰로오스 용액을 방사함에 있어 필라멘트끼리의 점착을 방지하기 위하여 에어갭을 사용했다는 내용이 기재되어 있다.
미국특허 4,261,943에는 50 ~ 300 mm 길이의 에어갭 구간에 필라멘트끼리의 점착을 방지하기 위하여 비용매인 물을 분무한다는 내용이 기재되어 있다.
국제특허공개 WO 96/21758에는 필라멘트의 냉각을 위해 에어 갭 구간에서 공 기의 온도 및 습도가 다른 두 종류의 공기를 부여함으로써 점착성을 개선하고 피브릴을 감소시켰다는 내용이 기재되어 있다.
미국특허 5,589,125에는 셀룰로오스 섬유의 제조 시에 에어갭 구간에서 내부와 외부의 양방향 냉각기류를 도입하여 필라멘트간의 점착 없이 효율적인 방사를 할 수 있다고 보고하고 있으나, 이를 위한 장치 구성이 복잡하고, 양쪽에서 불어주는 냉각공기가 중간에서 부딪혀 냉각 기류의 와류현상이 발생하는 문제점이 있었다.
미국특허 5,698,151는 환형의 구금을 가지는 도넛 형태의 구금을 사용하고 그 중심에 파이프형 냉각 기체 유입구를 설치하여 구금 하부에서 방사상 방향으로 냉각기류를 송풍하는 장치를 사용하여 선상기류를 형성하여 공정개선을 하였다고 보고되어 있으나, 선상기류의 의미가 모호하고, 냉각 공기가 환형의 공기 공급부를 나온 직후 방사상으로 퍼짐에 따라 중심에서 멀어질수록 풍속과 공기 밀도가 낮아지고, 냉각공기의 온도는 상승하여 원형 구금의 제일 안쪽 부분의 토출 구멍과 제일 바깥쪽의 토출 구멍에서 토출된 미응고사는 완전히 다른 냉각 특성을 갖는 문제점이 있다.
대한민국 특허 제0488607호, 및 제0540042호에 의하면 에어갭 구간에 냉각 공기의 챔버를 만들어 냉각공기의 유출방지 및 효율을 향상시킬 수 있다는 내용이 기재되어 있으나, 이러한 챔버로 냉각공기의 손실 효율은 향상 시킬 수 있으나, 공기 공급부와 흡입부가 양쪽으로 나뉘어져 위치하기 때문에 공급부 측의 공기 온도와 흡입부측의 공기온도가 다르기 때문에 균일한 냉각을 하기 어려운 문제점을 가 지고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 방사 구금으로부터 토출되는 미응고 섬유의 건식 냉각 공정에서 섬유의 위치에 따른 풍량 및 온도 편차를 줄일 수 있는 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방사 냉각 장치를 이용한 라이오셀 섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 다수의 방사노즐이 중심으로부터 일정 간격을 두고 방사형의 도넛 형태로 배치되는 섬유용 방사 구금; 및 상기 방사 구금의 중앙부 하단에 위치하며, 중앙으로 공급되는 냉각 공기를 방사형으로 불어주기 위한 다수의 송풍구가 방사형으로 2층 이상 형성되어 있는 송풍장치를 포함하며, 상기 송풍장치는 방사구금에 가장 가까이 형성되는 최초 송풍구가 방사 구금의 하단면과 평행하고, 상기 방사 구금으로부터 거리가 증가할수록 방사 구금 면에 대하여 상향으로 송풍구의 각도가 증가하는 것인 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 셀룰로오스를 N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO) 및 물의 혼합용제에 용해시켜 방사 원액을 제조하는 단계; 및 상기 방사 냉각 장치를 구비한 방사 장치를 이용하여 상기 방사 원액으로부터 라이오셀 섬유를 방사하는 단계를 포 함하는 라이오셀 섬유의 제조 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 종래의 일반적인 형태의 라이오셀 멀티필라멘트의 제조 장치를 나타낸 간략 구성도이다. 도 1의 구성을 참조하면, 일반적인 형태의 라이오셀 멀티 필라멘트 제조 장치는 방사 원액을 일정한 압력으로 공급하기 위한 기어 펌프(11), 상기 압출기로부터 공급받은 방사 원액을 섬유의 형태로 방사하는 방사 구금(12), 상기 방사구금으로부터 토출되는 미응고 섬유(13)를 냉각시키기 위한 송풍장치(14), 상기 송풍장치로부터 공급되는 냉각공기를 흡입하기 위한 흡입장치(15), 및 흡입팬(16)을 구비하며, 상기 냉각된 미응고사를 응고시키기 위한 제1 응고욕(17), 및 제2 응고욕(18)을 구비한다.
일반적인 방사 공정에서 방사구금(11)을 빠져 나온 미응고 섬유(13)가 균일하게 냉각이 되지 못하면, 필라멘트마다의 고화점이 딜라지게 되고, 이로 인해 모노 필라멘트 사이에 굵기의 차이가 생기게 되어 방사성능 및 균제도에 문제가 발생하게 된다
이러한 문제점을 해결하기 위해서는 도 1의 구성과 같이 송풍장치(14), 흡입장치(15), 및 흡입팬(16)이 구비된 에어갭 구간에서 냉각 공기를 공급하여 미응고 섬유를 균일하게 강제 냉각시키는 것이 보통이다.
그러나, 일반적인 냉각 장치를 이용하여 섬유 다발에 균일한 속도 분포를 갖도록 냉각 공기를 불어주는 일은 매우 어려운 일이며, 계절에 상관없이 온도와 습도를 균일하게 유지하여야 하므로 작업 환경 유지 비용도 매우 많이 들게 된다.
또한, 도 1과 같은 기존의 냉각장치에서는 냉각공기를 공급하는 송풍장치와 냉각공기를 흡입하는 흡입장치가 일렬로 배치되어 냉각 공기가 냉각 구역을 흐르는 동안 손실되는 문제점이 있으며, 필라멘트 수의 증가에 따른 냉각의 불균일과 필라멘트끼리의 점착 등의 공정 불안 요인이 있어, 용도에 따라 요구되는 필라멘트 섬도와 물성수준을 고려하여 해결해야 하는 기술적인 문제점을 가지고 있었다.
도 2는 상기 도 1 보다는 개선된 다른 형태의 라이오셀 멀티필라멘트의 제조 장치를 나타낸 간략 구성도이다. 도 2의 개량된 방사 냉각 장치는 방사 원액을 일정한 압력으로 공급하기 위한 기어 펌프(21), 상기 압출기로부터 공급받은 방사 원액을 섬유의 형태로 방사하는 도넛 형태의 방사 구금(22), 및 상기 방사구금으로부터 토출되는 미응고 섬유(23)를 냉각시키기 위한 송풍장치(24)를 구비하며, 상기 냉각된 미응고사를 응고시키기 위한 제1 응고욕(27), 및 제2 응고욕(28)을 구비한다. 상기 송풍장치(24)는 막힘이 없는 원형판 두 개를 위 아래로 간격을 두로 겹쳐 놓은 형태의 것을 사용한다.
상기 도 2와 같은 방사 냉각 장치는 최내각 필라멘트와 최외각 필라멘트간의 냉각온도 편차를 줄이기 위하여, 도넛형 방사 구금을 사용하고 구금 중심에서 외부로 냉각공기를 송풍하는 방법을 채용하여 도 1과 같은 방사 냉각장치의 문제점인 냉각온도 편차를 어느 정도 향상시키는 효과가 있다. 그러나, 방사 구금의 최외곽으로 갈수록 냉각 공기의 유로 단면이 넓어지게 되어 단위 면적당 풍속 및 풍량이 감소하는 결점이 있다.
본 발명의 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치는 다수의 방사노즐이 중심으로부 터 일정 간격을 두고 방사형의 도넛 형태로 배치되는 섬유용 방사 구금; 및 상기 방사 구금의 중앙부 하단에 위치하며, 중앙으로 공급되는 냉각 공기를 방사형으로 불어주기 위한 다수의 송풍구가 방사형으로 2층 이상 형성되어 있는 송풍장치를 포함하며, 상기 송풍장치는 방사구금에 가장 가까이 형성되는 최초 송풍구가 방사 구금의 하단면과 평행하고, 상기 방사 구금으로부터 거리가 증가할수록 방사 구금 면에 대하여 상향으로 송풍구의 각도가 증가하도록 형성하여 상기 도 1 및 도 2와 같은 구성의 방사 냉각 장치가 가지는 결점을 모두 해소하였다.
도 3은 본 발명의 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치의 송풍장치의 구성을 나타낸 구성된다. 도 3을 참조하면, 본 발명의 방사 냉각 장치는 도 2와 유사하게 방사 원액을 섬유의 형태로 방사하는 도넛 형태의 방사 구금(32), 및 상기 방사구금으로부터 토출되는 미응고 섬유(33)를 냉각시키기 위한 송풍장치(34)를 구비한다.
도 4은 본 발명의 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치의 송풍장치의 구성을 보다 상세히 나타낸 부분 단면도이다. 다만 도 4의 송풍장치는 본 발명의 실시를 위한 일 예를 나타낸 것일 뿐, 송풍구의 형상이나 개수가 이에 한정되는 것은 아니다. 도 4를 참조하면, 본 발명의 방사 냉각 장치의 송풍 장치(34)에는 중앙으로 공급되는 냉각 공기(35)를 방사형으로 불어주기 위한 다수의 송풍구(31)가 방사형으로 2층 이상 형성되어 있으며, 상기 송풍장치는 방사구금에 가장 가까이 형성되는 최초 송풍구(31a)가 방사 구금(32)의 하단면(32b)과 평행하고, 상기 방사 구금(32)으로부터 거리가 증가할수록 방사 구금 면에 대하여 상향으로 송풍구의 각도 가 증가하도록 형성되어 있는 것이 바람직하다.
특히, 상기 송풍장치의 방사형 방향으로 송풍구가 배열되어 있고, 같은 배열에서 송풍구의 각도는 같으며, 송풍구의 배열이 방사 구금으로부터 거리가 증가함에 따라 송풍구의 각도가 증가하며, 방사 구금으로부터 가장 가까운 송풍구 열을 A1, A1의 송풍구의 각도를 A1 o라 하고, 다음 송풍구 배열을 A2, A2 의 송풍구의 각도를 A2 o … 가장 먼 거리에 위치하는 송풍구 열을 AN, AN 의 송풍구의 각도를 AN o라 할 때, 송풍구 각도는 방사구금 면에 대하여 상향으로 다음의 관계를 만족한다.
A1 o = 0o
AN o ＞ AN-1 o
20o ＜ AN o ＜ 45o
N ≥ 2
또한, 상기 송풍장치에 형성되는 송풍구의 개수, 형태, 및 송풍구의 내경은 방사 공정 조건에 따라 다르게 적용하여 채용할 수 있는 것이므로, 특별히 한정되지 않으나, 상기 송풍구의 개구율 혹은 타공율은 20 내지 50%인 것이 바람직하고, 송풍구의 형태는 원형, 정사각형, 직사각형, 타원형, 삼각형 등 다양한 형상으로 형성될 수 있고, 송풍구의 최외각 부분의 내경은 0.5 내지 3mm인 것이 바람직하다.
또한, 상기 송풍구는 상호간에 일정한 간격을 유지하고 있는 것이 바람직하며, 상기 송풍장치의 송풍구는 타공율이 20 내지 50 % 인 것이 바람직하다.
상기 송풍구의 최내각 부분의 내경과 최외각 부분의 내경은 서로 차이를 가질 수도 있으며, 최외각 부분의 내경이 최내각 부분의 내경보다 같거나 더 큰 것이 바람직하다
이처럼 송풍구의 각도를 달리 형성시키게 되면, 방사 구금의 최외곽으로 갈수록 풍속 및 풍량이 감소하는 결점을 해결할 수 있으며, 미응고 섬유의 진행방향과 직각 방향으로 균일한 냉각 공기를 공급하여 모노 필라멘트 간의 냉각편차를 줄이고, 최종 생산되는 멀티필라멘트 섬유의 균제도를 향상시키는 효과를 얻을 수 있다.
특히, 극세사 또는 고 드래프트(Draft) 방사 시에 방사 점도를 증가시켜 방사구금 바로 아래에서의 사절을 방지하며, 균일 냉각으로 인해 각 모노 필라멘트의 균일한 배향 및 결정화가 발생하여 균일한 물성을 갖는 원사를 얻을 수 있게 된다.
본 발명의 방사 냉각 장치에 있어서, 상기 송풍장치의 높이는 특별히 한정되지 않으나, 20 내지 200 mm인 것이 바람직하며, 상기 송풍장치에는 냉각 공기를 일정한 압력으로 공급하기 위한 공급 댐퍼가 설치되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 방사 냉각 장치는 상기 송풍장치로부터 공급되는 냉각 공기를 흡입하기 위한 흡입장치를 더 포함할 수 있으며, 상기 흡입장치는 방사 구금의 최외각부 하단에 위치하고, 상기 냉각 공기를 일정한 압력으로 흡입하는 흡입 댐퍼가 설치되는 것이 바람직하다.
도 5는 도 3의 방사 냉각 장치에 흡입장치(35) 및 흡입팬(36)이 추가로 구비되며, 기어펌프(31)와 제1응고욕(37), 및 제2 응고욕(38)을 함께 나타낸 간략 구성도이다. 도 5와 같이 흡입장치가 구비될 경우, 일정한 압력으로 냉각 공기를 흡입하여 냉각공기의 흐름을 원활하게 할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 방사 냉각 장치를 이용한 라이오셀 섬유의 제조방법은 셀룰로오스를 N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO) 및 물의 혼합용제에 용해시켜 방사 원액을 제조하는 단계; 및 상기 방사 냉각 장치를 구비한 방사 장치를 이용하여 상기 방사 원액으로부터 라이오셀 섬유를 방사하는 단계를 포함한다.
이 때, 상기 방사 원액은 통상적인 방법에 따라 제조될 수 있으므로 특별히 한정되는 것은 아니나, N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO) 및 물을 중량비 93:7 내지 85:15로 포함하는 혼합용제에 셀룰로오스를 7 내지 18 중량%로 용해시켜 제조하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 방사 원액의 점도는 8,000 내지 25,000 Poise의 유지되는 것이 바람직하다.
상기 방사 원액을 이용한 방사 공정은 본 발명의 방사 냉각 장치를 구비하는 방사 장치를 이용하는 것을 제외하고는 통상적인 건습식 방법에 따라 진행할 수 있으며, 바람직하게는 80 내지 130 ℃범위의 온도로 방사 원액을 방사하고, 상기 방사된 미응고 섬유에 냉각공기를 공급하는 공기층(air gab) 구간, 냉각된 미응고 섬유를 응고시키는 응고액 구간, 응고된 섬유로부터 잔존 N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO)를 제거하는 수세구간, 및 건조구간을 통과시킨 후, 권취하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
이 때, 상기 라이오셀 섬유를 방사하는 단계는 송풍장치를 이용하여 온도 3 내지 25 ℃, 상대습도 5 내지 90 %RH인 냉각공기를 방사된 미응고 섬유에 방사상으로 불어주고, 상기 에어갭 구간에서 냉각된 미응고 섬유를 응고액 구간, 수세 구간, 및 건조 구간으로 통과시킨 후, 권취하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제조방법으로 제조된 라이오셀 섬유는 인장강도가 5 g/d 이상, 바람직하게는 6 g/d 이상, 보다 바람직하게는 6 내지 9 g/d이고, 단사의 섬도 변동율이 2 % 이하이며, 섬도 700 내지 3000 데니어, 신도 4 내지 15%, 절단강도 및 절단신도 변동율(CV%) 8% 이하이고, 균제도(U%)는 3% 이하, 보다 바람직하게는 2.5 % 이하인 특징을 가지며, 이러한 라이오셀 섬유는 타이어 코오드용 재료 등과 같은 산업용 섬유로서 사용될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예 일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
중합도(DPw) 1,200, α-셀룰로오스 함량 97%인 펄프를 프로필갈레이트 함량 0.01 중량%인 NMMO/H20 혼합 용제(중량비 90/10)에 혼합하여, 농도 11 중량%의 셀룰로오스 용액을 제조하였다.
상기 셀룰로오스 용액을 도 5과 같이 송풍장치와 흡입장치를 구비한 방사 냉 각 장치를 이용하여 방사하였다. 상기 송풍장치는 위로부터 순차적으로 15열의 송풍구가 형성되어 있으며, 상기 송풍구의 각도는 방사 구금으로부터 거리가 증가함에 따라 증가하며, 가장 하단에 형성된 송풍구는 방사 구금 하단 면에 대하여 상향으로 30o의 각도를 가지고, 총 송풍구의 개구율(타공율)은 30%, 각 송풍구의 형태는 원형, 최외각 송풍구 직경은 1mm인 것, 따라서 송풍장치의 길이는 35mm 인 것을 사용하였다.
또한, 흡입장치는 'ㄷ' 자 단면을 가지며, 개방면이 내부를 향하도록 상기 송풍장치를 둘러싼 흡입구와 이를 일정한 압력으로 흡입하는 흡입 댐퍼를 장착하였다.
이 때, 방사 노즐의 수 1000개, 방사 노즐의 직경 200 ㎛, 방사노즐의 길이/직경 비(L/D) 2, 외경 150 mm인 방사 구금을 사용하였다.
상기 방사 노즐의 방사 온도는 110℃로 유지하였으며, 최종 필라멘트 섬도가 1,500 데니어가 되도록 토출량과 방사속도를 조절하여 방사하였다.
상기 방사노즐로부터 토출된 미응고 섬유는 거리 50 mm인 공기층(또는 에어갭)을 통과한 후, 응고액을 통과하도록 하였으며, 상기 공기층에서는 방사구금의 중심부 하단에 설치된 송풍장치로부터 온도/습도가 20℃/75%RH의 냉각공기를 5m/sec의 풍속으로 부여하였다.
또한, 상기 응고액은 온도 20℃, 농도는 물 85 중량%, NMMO 15 중량%를 유지하도록 조정하여 상부 응고욕과 하부 응고욕의 응고액을 순환하였다.
이 때, 공기층에서의 냉각 공기와 응고욕의 응고액 농도는 센서와 굴절계를 사용하여 연속적으로 모니터링하였다.
응고욕을 빠져 나온 필라멘트의 잔존 NMMO를 수세공정을 통해 제거하고 건조 후 권취하여 라이오셀 필라멘트 원사를 제조하였다.
실시예 2
방사 노즐의 수가 1100개인 도넛 형태의 방사 구금을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하여 라이오셀 필라멘트 원사를 제조하였다.
실시예 3
냉각 공기를 4.5 m/sec의 풍속으로 하여 풍량을 약 10% 줄여서 송풍한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하여 라이오셀 필라멘트 원사를 제조하였다.
실시예 4
냉각 공기를 4.0 m/sec의 풍속으로 하여 풍량을 약 20 % 줄여서 송풍한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하여 라이오셀 필라멘트 원사를 제조하였다.
비교예 1
도 1과 같은 원형 구금을 사용하고, 외부의 한쪽 방향에 설치된 송풍장치로부터 온도/습도가 20℃/75%RH의 냉각공기를 5m/sec의 풍속으로 부여하고, 반대 방향에 공기 흡입장치를 설치하여 방사한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하여 라이오셀 필라멘트 원사를 제조하였다.
비교예 2
도 2과 같은 도넛 형태의 구금을 사용하고, 중심부에 설치된 송풍장치로부터 온도/습도가 20℃/75%RH의 냉각공기를 5m/sec의 풍속으로 부여하고, 반대 방향에 공기 흡입장치를 설치하여 방사한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하여 라이오셀 필라멘트 원사를 제조하였다.
상기 비교예 2의 송풍장치는 실시예 1의 송풍장치와 달리 다수의 송풍구를 형성하지 않고, 막힘이 없는 원형판 두 개를 위 아래로 간격을 두로 겹쳐 놓은 형태의 것을 사용하였다.
상기 실시예 1 내지 4, 및 비교예 1과 2에 따라 제조된 방사 원액, 필라멘트 원사의 물성을 아래와 같은 방법으로 평가하였다.
(a) DRmax(최대 연신비)
최대연신비는 방사 원액을 방사 구금에서의 토출속도(V0)로 응고욕조로부터의 견인속도(V1)를 나눈 값(V1/V0)으로 정의될 수 있으며, 방사성능과 밀접한 관계 가 있다.
에어갭에서 균일하게 냉각되어 연신된다면 사절 발생 없이 안정적으로 방사가 가능하다. 방사 구금에서의 토출속도(V0)를 일정하게 유지하고 견인속도를 10 mpm 단위로 상승시키면서 최대 연신비를 측정하였다. 최대연신비(DRmax)는 5분간 권취 시, 사절 없이 유지되는 속도 비(V1/V0)로 정의하고 측정하였다.
(b) 최대 방사속도(m/min, mpm)
최대 연신비를 가질 때 견인되는 속도를 최대방사속도로 규정하고 측정하였다.
(c) 강도(g/d) 및 신도(%)
시험편을 110℃ 온도 하에서 2시간 건조하여 공정 수분율 이하로 예비건조시킨 후, KSK 0901(섬유시험실 표준상태)의 표준상태에서 24시간 이상 방치하여 수분평형상태에 도달하게 하였다.
상기 준비된 시험편을 인스트롱사의 저속 신장형 인장시험기를 이용하여 10 cm 당 8회의 꼬임을 주어 시료 장 250mm, 인장 속도 300 m/min으로 KSK 0412 규격에 따라 측정하였다.
(d) 균제도(U%)
필라멘트 원사의 단위 길이당 무게(또는 단면적)의 변동율으로서, 게이쇼키사의 균제도 시험기를 사용하여 측정하였다.
(e) 절단강도 및 절단신도 변동률(CV%)
실시예 1의 시험편과 비교예 1의 시험편에 대하여 동일하게 각각 10회씩 실시하여 그 결과를 표준편차로 측정하였으며, 하기 계산식 1에 따라 변동률(CV%)을 계산하였다.
[계산식 1]
변동률(CV%) = (표준편차/평균) × 100
(f) 방사 안정성
방사 안정성은 주어진 방사 조건 견인속도(V1) 100 mpm 에서 100 시간 권취 시, 사용한 방사구금의 방사 노즐 1000개당 사절이 발생하는 개수를 관찰하여 하기 표 1의 기준에 따라 방사 안정성 등급을 결정하였다.
[표 1]
방사안정성 등급 S A B F
사절 개수 (X) 0 0 < X ≤ 2 2 < X ≤ 5 5 < X
상기 방법에 따라 측정한 원사 물성을 하기 표 2에 정리하였다.
[표 2]
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1 비교예2
방사 노즐의 갯수 1000 1100 1000 1000 1000 1000
주입냉각공기속도(m/sec) 5.0 5.0 4.5 4.0 5.0 5.0
흡입 냉각공기 도(m/sec) 4.9 4.8 4.4 3.9 4.2 3.7
방사 안정성 S S S S F B
DRmax 35 28 31 26 14 19
최대방사속도 (m/min) 150 120 130 110 60 80
DRmax 시 섬도(De) 1.00 1.25 1.15 1.36 2.50 1.87
절단강도(g/d) 7.1 6.7 6.9 6.5 5.1 5.9
절단강도변동률(CV%) 2.5 2.8 2.6 2.7 9.8 8.5
절단신도(%) 6.0 6.7 6.5 6.9 7.5 7.2
절단신도변동률(CV%) 4.8 5.2 4.9 5.3 12.7 10.3
균제도(U%) 1.31 1.52 1.40 1.47 3.59 2.85
상기 표 2에서 보는 것과 같이, 본 발명의 방사구금을 이용하여 제조된 라이오셀 섬유는 일반적인 방사구금을 이용하여 제조되는 비교예 1 및 2의 라이오셀 섬유에 비하여 방사 안정성이 우수하고, 절단강도 및 절단신도 변동율이 적으며, 균제도가 낮아 균일성이 우수한 것을 알 수 있다.
본 발명의 라이오셀 멀티필라멘트 섬유의 방사 공정 중, 에어갭 구간에서 균일한 냉각을 가능하게 하고, 섬유의 연신 특성과 공정성을 개선하여, 우수한 물성을 가지는 라이오셀 원사 필라멘트를 제조할 수 있도록 한다.

Claims (10)

  1. 다수의 방사노즐이 중심으로부터 일정 간격을 두고 방사형의 도넛 형태로 배치되는 섬유용 방사 구금; 및
    상기 방사 구금의 중앙부 하단에 위치하며, 중앙으로 공급되는 냉각 공기를 방사형으로 불어주기 위한 다수의 송풍구가 방사형으로 2열 이상 형성되어 있는 송풍장치를 포함하며,
    상기 송풍장치는 방사구금에 가장 가까이 형성되는 최초 열 송풍구가 방사 구금의 하단면과 평행하고, 상기 송풍구 열이 방사 구금으로부터 거리가 증가할수록 방사 구금 면에 대하여 상향으로 송풍구의 각도가 증가하는 것인 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 송풍장치의 송풍구는 방사형 방향으로 배열되어 있고, 같은 배열에서 송풍구의 각도는 같으며, 송풍구의 배열이 방사 구금으로부터 거리가 증가함에 따라 송풍구의 각도가 증가하며, 방사 구금으로부터 방사 구금으로부터 가장 먼 거리에 위치하는 송풍구 열의 각도가 방사구금 면에 대하여 상향으로 20 내지 45o인 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 송풍장치의 송풍구는 타공율이 20 내지 50 %인 라이오 셀 섬유용 방사 냉각 장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기 송풍장치에는 냉각 공기를 일정한 압력으로 공급하기 위한 공급 댐퍼가 설치되는 것인 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치.
  5. 제1항에 있어서, 상기 송풍장치의 높이는 20 내지 200 mm인 라이오셀 섬유용 방사 구금.
  6. 제1항에 있어서, 상기 방사 구금의 최외각부 하단에 위치하며, 상기 송풍장치로부터 공급되는 냉각 공기를 흡입하는 흡입장치를 더 포함하고, 상기 흡입장치는 상기 냉각 공기를 일정한 압력으로 흡입하는 흡입 댐퍼가 설치되는 것인 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치.
  7. 셀룰로오스를 N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO) 및 물의 혼합용제에 용해시켜 방사 원액을 제조하는 단계; 및
    제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 방사 냉각 장치를 구비한 방사 장치를 이용하여 상기 방사 원액으로부터 라이오셀 섬유를 방사하는 단계
    를 포함하는 라이오셀 섬유의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 방사 원액은 N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO) 및 물을 중량비 93:7 내지 85:15로 포함하는 혼합용제에 셀룰로오스를 7 내지 18 중량%로 용해시켜 제조하는 것인 라이오셀 섬유의 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 라이오셀 섬유를 방사하는 단계는 방사된 미응고 섬유에 송풍장치를 이용하여 온도 3 내지 25 ℃, 상대습도 5 내지 90 %RH인 냉각공기를 방사상으로 불어주고, 상기 에어갭 구간에서 냉각된 미응고 섬유를 응고액 구간, 수세 구간, 및 건조 구간으로 통과시킨 후, 권취하는 단계를 포함하는 것인 라이오셀 섬유의 방사 방법.
  10. 제7항에 따른 제조방법에 따라 제조되며,
    a) 섬도 700 내지 3000 데니어, b) 강도 5 내지 9 g/d, c) 신도 4 내지 15%, d) 절단강도 및 절단신도 변동율(CV%) 8% 이하, e) 균제도(U%) 3% 이하인 멀티필라멘트 라이오셀 섬유.
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