KR20130077493A - 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치 및 이를 이용한 라이오셀 섬유의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 다수의 방사노즐이 중심으로부터 일정 간격을 두고 방사형의 도넛 형태로 배치되고, 100mpm이상의 속도로 방사 원액을 방사하는 섬유용 방사 구금; 상기 방사 구금의 최외각 원형 하단에 위치하며, 외부하단에 공급되는 냉각 공기를 방사 구금의 중앙부로 주입하기 위한 송풍구가 2 이상 형성되어 있는 송풍 장치; 및 상기 냉각 공기를 방사 구금의 중앙부에서 흡입하기 위한 흡입구가 2이상 형성되어 있는 흡입 장치를 포함하는 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치와, 상기 방사 냉각 장치를 구비한 방사 장치를 이용한 라이오셀 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치 및 이를 이용한 라이오셀 섬유의 제조 방법{AIR QUENCHING APPARATUS FOR SPINNING OF LYOCELL FIBERS, AND PREPARATION METHOD FOR LYOCELL FIBERS BY USING THE SAME}

본 발명은 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치, 및 이를 이용한 라이오셀 섬유의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 라이오셀 멀티필라멘트 섬유의 방사 공정 중, 높은 방사 속도를 적용 가능하게 하고 에어갭 구간에서 균일한 냉각을 가능하게 하고, 섬유의 연신 특성과 공정성을 개선할 수 있는 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치, 및 이를 이용한 라이오셀 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.

일반적으로 합성섬유의 방사방법으로는 용융방사와 용액방사로 나누어진다. 용융방사는 고분자물질이 열에 의하여 용융되어 유동성을 가지는 상태에서 구금을 통과시켜 섬유 형태를 이루고, 냉각공기를 송풍하여 균일하게 냉각/고화시켜 권취하는 공정으로 진행된다. 용액방사의 경우는 열에 의하여 용융이 어려운 고분자 물질의 방사에 사용되는 공정으로서, 다시 습식방사와 건식방사 공정으로 나뉘어진다.

건식 방사와 습식 방사의 차이는 고분자 물질을 용제에 용해시켜 방사 원액을 제조하는 공정은 동일하나, 습식 방사는 방사 원액을 방사구금으로부터 바로 응고욕에 토출하여 응고/고화시키는 공정으로 진행되며, 건식 방사는 방사 용액을 응고욕 없이 뜨거운 공기 중에 토출하고, 용제를 증발시켜 고화시키는 공정으로 진행된다.

용융방사의 경우에는 열에 의하여 가소성을 가지는 상태에서 연신을 행할 수 있으며, 용액방사 중 건식방사의 경우는 솔벤트가 증발되는 동안에 연신을 행하고, 습식방사의 경우는 응고욕의 농도 및 온도 등에 따라서 응고 과정 중에 연신이 가능하다.

상기의 방사 방법들은 일반적인 방사 방법으로 현재 개발되어 시판되고 있는 합성섬유에 널리 이용되고 있는 방법들이다. 이러한 방사방법을 조합한 방사방법들이 개발되고 있는데 건습식 방사의 경우가 그러한 예이다.

건습식 방사는 건식방사와 습식방사의 형태를 모두 취하고 있는 형태로 구금을 통한 방사 원액의 토출은 공기 중에서 행하고, 방사구금과 응고욕 사이에 존재하는 에어겝 구간을 통과한 후, 응고욕으로 진입하여 용제를 비용제로 탈용매시켜 응고시키는 방사법이다. 즉, 방사 구금에서의 토출은 건식의 방법으로 행하며, 용매 추출은 습식의 방법으로 행하는 방사법을 건습식 방사라 한다.

라이오셀 섬유의 제조방법은 셀룰로오즈/N-메틸몰폴린N-옥사이드(NMMO)/물 3성분으로 구성된 방사 원액을 제조한 후, 이를 방사하는 방법으로 진행되며, 비용매인 물을 포함하기 때문에 습식방사법에 따라 방사할 경우에 매우 빠른 응고작용을 일으켜 연신성능 및 물성을 확보하기 어렵다. 또한, 상기 방사 원액은 약 8,000 내지 15,000 Poise의 고 점도를 가질 뿐만 아니라, NMMO 용제가 염 화합물이므로 증발이 불가능하다.

따라서, 라이오셀 섬유를 제조하기 위해서는 건식방사와 습식방사 공법이 적절히 조합된 건습식 방사공법이 가장 적절하며, 특히 이 과정에서 방사구금과 응고욕의 계면 사이에 존재하는 공기층인 에어겝을 최대한 활용하여 물성 및 방사성의 개선이 필수적이다.

미국등록특허 4,261,943에는 50mm 내지 300mm 길이의 에어갭 구간에 필라멘트끼리의 점착을 방지하기 위하여 비용매인 물을 분무하는 단계에 관하여 기재하고 있다.

국제특허공개 WO 96/21758에는 필라멘트의 냉각을 위해 에어 갭 구간에서 공기의 온도 및 습도가 다른 두 종류의 공기를 부여함으로써 점착성을 개선하고 피브릴을 감소시킬 수 있다는 내용이 기재되어 있다.

미국등록특허 5,589,125에는 셀룰로오스 섬유의 제조 시에 에어갭 구간에서 내부와 외부의 양방향 냉각기류를 도입하여 필라멘트간의 점착 없이 효율적인 방사를 할 수 있다고 보고하고 있으나, 이를 위한 장치 구성이 복잡하고, 양쪽에서 불어주는 냉각공기가 중간에서 부딪혀 냉각 기류의 와류현상이 발생하는 문제점이 있었다.

미국등록특허 5,698,151는 환형의 구금을 가지는 도넛 형태의 구금을 사용하고 그 중심에 파이프형 냉각 기체 유입구를 설치하여 구금 하부에서 방사상 방향으로 냉각기류를 송풍하는 장치를 사용하여 선상기류를 형성하여 공정개선을 하였다고 보고되어 있으나, 선상기류의 의미가 모호하고, 냉각 공기가 환형의 공기 공급부를 나온 직후 방사상으로 퍼짐에 따라 중심에서 멀어질수록 풍속과 공기 밀도가 낮아지고, 냉각공기의 온도는 상승하여 원형 구금의 제일 안쪽 부분의 토출 구멍과 제일 바깥쪽의 토출 구멍에서 토출된 미응고사는 완전히 다른 냉각 특성을 갖는 문제점이 있다.

대한민국 특허 제0488607호, 및 제0540042호에 의하면 에어갭 구간에 냉각 공기의 챔버를 만들어 냉각공기의 유출방지 및 효율을 향상시킬 수 있다는 내용이 기재되어 있으나, 이러한 챔버로 냉각공기의 손실 효율은 향상 시킬 수 있으나, 공기 공급부와 흡입부가 양쪽으로 나뉘어져 위치하기 때문에 공급부 측의 공기 온도와 흡입부측의 공기온도가 다르기 때문에 균일한 냉각을 하기 어려운 문제점을 가지고 있다.

본 발명은 라이오셀 멀티필라멘트 섬유의 방사 공정 중, 높은 방사 속도를 적용 가능하게 하고 에어갭 구간에서 균일한 냉각을 가능하게 하고, 섬유의 연신 특성과 공정성을 개선할 수 있는 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치를 제공하기 위한 것이다.

또한, 본 발명은 상기 방사 냉각 장치를 이용한 라이오셀 섬유의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.

본 발명은 다수의 방사노즐이 중심으로부터 일정 간격을 두고 방사형의 도넛 형태로 배치되고, 100mpm이상의 속도로 방사 원액을 방사하는 섬유용 방사 구금; 상기 방사 구금의 최외각 원형 하단에 위치하며, 외부하단에 공급되는 냉각 공기를 방사 구금의 중앙부로 주입하기 위한 송풍구가 2 이상 형성되어 있는 송풍 장치; 및 상기 냉각 공기를 방사 구금의 중앙부에서 흡입하기 위한 흡입구가 2이상 형성되어 있는 흡입 장치를 포함하는 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치를 제공한다.

또한, 본 발명은 셀룰로오스를 N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO) 및 물의 혼합용제에 용해시켜 방사 원액을 제조하는 단계; 및 상기 방사 냉각 장치를 구비한 방사 장치를 이용하여 상기 방사 원액으로부터 라이오셀 섬유를 방사하는 단계를 포함하는 라이오셀 섬유의 제조 방법을 제공한다.

이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치 및 라이오셀 섬유의 제조 방법에 관하여 보다 구체적으로 설명하기로 한다.

발명의 일 구현예에 따르면, 다수의 방사노즐이 중심으로부터 일정 간격을 두고 방사형의 도넛 형태로 배치되고, 100mpm이상의 속도로 방사 원액을 방사하는 섬유용 방사 구금; 상기 방사 구금의 최외각 원형 하단에 위치하며, 외부하단에 공급되는 냉각 공기를 방사 구금의 중앙부로 주입하기 위한 송풍구가 2 이상 형성되어 있는 송풍 장치; 및 상기 냉각 공기를 방사 구금의 중앙부에서 흡입하기 위한 흡입구가 2이상 형성되어 있는 흡입 장치를 포함하는 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치가 제공될 수 있다.

본 발명자들은, 상기 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치를 이용하면, 라이오셀 멀티필라멘트 섬유의 방사 공정 중 높은 방사 속도를 적용할 수 있으며, 에어갭 구간에서 균일한 냉각을 할 수 있고, 섬유의 연신 특성과 공정성을 개선할 수 있다는 점을 실험을 통하여 확인하고 발명을 완성하였다.

특히, 상기 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치는 특정한 구조의 송풍 장치 및 흡입 장치를 구비하여, 방사되는 방사 원액에 균일한 풍속 및 풍량을 부여할 수 있으며, 높은 방사 속도, 예를 들어 100mpm 이상의 방사 속도, 구체적으로 100mpm 내지 350mpm, 바람직하게는 120mpm 내지 320mpm의 방사속도를 적용하여도 방사 원액을 균일하게 냉각시킬 수 있어서, 최종 생산되는 라이오셀 섬유의 물성 및 품질을 크게 향상시킬 수 있다.

도 1은 이전에 알려진 라이오셀 멀티필라멘트의 제조 장치를 간략히 나타낸 것이다. 도 1에 나타난 바와 같이, 이전에 사용되던 라이오셀 멀티 필라멘트 제조 장치는 방사 원액을 일정한 압력으로 공급하기 위한 기어 펌프(11), 상기 압출기로부터 공급받은 방사 원액을 섬유의 형태로 방사하는 방사 구금(12), 상기 방사구금으로부터 토출되는 미응고 섬유(13)를 냉각시키기 위한 송풍 장치(14), 상기 송풍 장치로부터 공급되는 냉각공기를 흡입하기 위한 흡입 장치(15), 및 흡입팬(16)을 구비하며, 상기 냉각된 미응고사를 응고시키기 위한 제1 응고욕(17), 및 제2 응고욕(18)을 구비한다.

상기 라이오셀 멀티필라멘트의 제조 장치를 이용한 방사 공정에서, 방사구금(12)을 빠져 나온 미응고 섬유(13)가 균일하게 냉각이 되지 못하면, 필라멘트마다의 고화점이 딜라지게 되고, 이로 인해 모노 필라멘트 사이에 굵기의 차이가 생기게 되어 방사성능 및 균제도에 문제가 발생하게 된다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서 도 1의 구성과 같이 송풍 장치(14), 흡입 장치(15), 및 흡입팬(16)이 구비된 에어갭 구간에서 냉각 공기를 공급하여 미응고 섬유를 균일하게 강제 냉각시키는 것이 보통이다.

그러나, 일반적인 냉각 장치를 이용하여 섬유 다발에 균일한 속도 분포를 갖도록 냉각 공기를 불어주는 일은 매우 어려운 일이며, 계절에 상관없이 온도와 습도를 균일하게 유지하여야 하므로 작업 환경 유지 비용도 매우 많이 들게 된다. 또한, 도 1의 라이오셀 멀티필라멘트의 제조 장치에서 사용하는 기존의 냉각장치에서는 냉각공기를 공급하는 송풍 장치와 냉각공기를 흡입하는 흡입 장치가 일렬로 배치되어 냉각 공기가 냉각 구역을 흐르는 동안 손실되는 문제점이 있으며, 필라멘트 수의 증가에 따른 냉각의 불균일과 필라멘트끼리의 점착 등의 공정 불안 요인이 있어, 용도에 따라 요구되는 필라멘트 섬도와 물성수준을 고려하여 해결해야 하는 기술적인 문제점을 가지고 있었다.

도 2는 상기 도 1의 장치 보다 개선된 다른 형태의 라이오셀 멀티필라멘트의 제조 장치를 간략히 나타낸 것이다. 도 2의 라이오셀 멀티필라멘트의 제조 장치는 방사 원액을 일정한 압력으로 공급하기 위한 기어 펌프(21), 상기 압출기로부터 공급받은 방사 원액을 섬유의 형태로 방사하는 도넛 형태의 방사 구금(22), 및 상기 방사구금으로부터 토출되는 미응고 섬유(23)를 냉각시키기 위한 송풍 장치(24)를 구비하며, 상기 냉각된 미응고사를 응고시키기 위한 제1 응고욕(27), 및 제2 응고욕(28)을 구비한다. 상기 송풍 장치(24)는 막힘이 없는 원형판 두 개를 위 아래로 간격을 두로 겹쳐 놓은 형태의 것을 사용한다.

상기 도 2의 라이오셀 멀티필라멘트의 제조 장치에서 사용하는 방사 냉각 장치는 최내각 필라멘트와 최외각 필라멘트간의 냉각온도 편차를 줄이기 위하여, 도넛형 방사 구금을 사용하고 구금 중심에서 외부로 냉각공기를 송풍하는 방법을 채용하여 도 1과 같은 방사 냉각장치의 문제점인 냉각 온도의 편차를 어느 정도 해소하는 효과가 있다. 그러나, 이러한 라이오셀 멀티필라멘트의 제조 장치는 방사 구금의 최외곽으로 갈수록 냉각 공기의 유로 단면이 넓어지게 되어 단위 면적당 풍속 및 풍량이 감소하는 결점이 있다.

이에 반하여, 발명의 일 구현예에 따른 상기 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치는 다수의 방사노즐이 중심으로부터 일정 간격을 두고 방사형의 도넛 형태로 배치되는 섬유용 방사 구금; 상기 방사 구금의 최외각 원형 하단에 위치하며, 외부하단에 공급되는 냉각 공기를 중앙 흡입부로 주입하기 위한 송풍구가 2 이상 형성되어 있는 송풍 장치; 및 상기 냉각 공기를 구금의 중앙부에서 흡입하기 위한 흡입구가 2이상 형성되어 있는 흡입 장치를 구비하여, 상기 도 1 및 도 2와 같은 구성의 방사 냉각 장치가 가지는 결점을 모두 해소할 수 있으며, 100mpm 내지 350mpm, 바람직하게는 120mpm 내지 320mpm의 방사 속도에서도 방사 원액에 균일한 풍속 및 풍량을 부여할 수 있고 방사 원액을 위치에 관계없이 균일하게 냉각시킬 수 있다.

도 3은 발명의 일 구현예의 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치를 간략히 나타낸 것이다. 도 3에 나타난 바와 같이, 상기 방사 냉각 장치는 방사 원액을 섬유의 형태로 방사하는 도넛 형태의 방사 구금(32), 및 상기 방사구금으로부터 토출되는 미응고 섬유(33)를 냉각시키기 위한 송풍 장치(34) 및 흡입 장치(36)를 구비할 수 있다.

도 4은 발명의 일 구현예의 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치의 흡입 장치의 구성을 보다 구체적으로 나타낸 것이다. 다만, 도 4의 흡입 장치는 상기 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치의 실시를 위한 일 예를 나타낸 것일 뿐, 흡입구의 형상이나 개수가 이에 한정되는 것은 아니다. 도 4를 참조하면, 발명의 일 구현예의 방사 냉각 장치의 흡입 장치(36)에는 외각부에서 공급되는 냉각 공기(35)를 중앙부분으로 흡입하기 위한 흡입구(31)가 2 이상 형성될 수 있다.

또한, 상기 흡입 장치에 형성되는 흡입구의 개수, 형태, 및 흡입구의 내경은 방사 공정 조건에 따라 다르게 적용하여 채용할 수 있는 것이므로, 특별히 한정되지 않는다. 다만, 바람직하게는, 상기 흡입구의 개구율 혹은 타공율은 10 내지 50%, 바람직하게는 20 내지 40%일 수 있으며, 흡입구의 형태는 원형, 정사각형, 직사각형, 타원형, 삼각형 등 다양한 형상으로 형성될 수 있고, 이러한 흡입구가 갖는 최대 직경, 즉 상기 특정 형상 내의 최대 길이(또는 최대 직경)가 100㎛ 내지 10mm 일 수 있다. 또한, 상기 흡입구는 상호간에 일정한 간격을 유지하고 있는 것이 바람직하다.

이처럼 흡입구를 방사구금의 중앙부에 형성시키게 되면, 반대의 경우에 발생하는 도 1과 도 2에 의한 결점인 방사상 퀀칭 방사 구금의 최외곽으로 갈수록 풍속 및 풍량이 감소하는 결점을 해결할 수 있으며, 미응고 섬유의 진행방향과 직각 방향으로 균일한 냉각 공기를 공급하여 모노 필라멘트 간의 냉각편차를 줄이고, 최종 생산되는 멀티필라멘트 섬유의 물성 및 방사속도를 향상시키는 효과를 얻을 수 있다.

상기 흡입 장치는 냉각 공기를 방사 구금의 중앙부에서 흡입하는 작용을 하며, 이러한 흡입 작용을 보다 효과적으로 이루어지도록 하기 위하여, 방사 구금과 같이 방사형의 도넛 형태, 즉 흡입구가 표면에 타공되어 있는 원통형의 형상일 수 있다.

도5는 상기 흡입 장치의 일 예를 간략히 나타낸 것이다. 다만, 이러한 도5는 상기 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치의 실시를 위한 일 예를 나타낸 것일 뿐, 흡입장치의 형상 또는 흡입구의 형상이나 개수가 이에 한정되는 것은 아니다.

한편, 상기 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치에 있어서, 상기 송풍 장치 및 흡입 장치의 높이는 특별히 한정되지 않으나, 20 내지 200 mm인 것이 바람직하며, 상기 송풍 장치 및 흡입 장치에는 냉각 공기를 일정한 압력으로 공급하기 위한 공급 댐퍼와 불어준 냉각공기를 일정한 진공압력으로 흡입하는 흡입 탬퍼가 설치되는 것이 바람직하다.

도 6는 상기 발명의 일 구현예에 따른 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치의 송풍 장치의 구성을 보다 상세히 나타낸 단면 및 측면도이다. 다만, 도 6의 송풍 장치는 상기 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치의 실시를 위한 일 예를 나타낸 것일 뿐, 송풍구의 형상이나 개수가 이에 한정되는 것은 아니다. 도 6를 참조하면, 상기 방사 냉각 장치의 송풍 장치(34)에는 외각부에서 공급되는 냉각 공기(35)를 중앙부분으로 송풍하기 위한 송풍구(도 4의 흡입구(31) 형태)가 2 이상 형성될 수 있다.

또한, 상기 송풍 장치에 형성되는 송풍구의 개수, 형태, 및 송풍구의 내경은 방사 공정 조건에 따라 다르게 적용하여 채용할 수 있는 것이므로, 특별히 한정되지 않으나, 상기 송풍구의 개구율 혹은 타공율은 10 내지 50%, 바람직하게는 20 내지 40%인 것이 바람직하고, 송풍구의 형태는 원형, 정사각형, 직사각형, 타원형, 삼각형 등 다양한 형상으로 형성될 수 있다. 이러한 송풍구가 갖는 최대 직경, 즉 상기 특정 형상 내의 최대 길이(또는 최대 직경)가 100㎛ 내지 10mm 일 수 있다. 또한, 상기 흡입구는 상호간에 일정한 간격을 유지하고 있는 것이 바람직하다.

한편, 상기 송풍구는 3℃ 및 35℃의 온도 및 5 내지 90%의 상대 습도를 갖는 냉각 공기를 5m/s 내지 40m/s의 속도로 주입할 수 있다.

상술한 방사 냉각 장치에서는, 상기 특정의 송풍 장치에서 나오는 냉각 공기, 바람직하게는 송풍 장치의 수많은 미세구멍을 통하여 빠른 풍속과 큰 풍량으로 주입되는 냉각 공기가 방사 구금에서 토출된 방사 원액을 빠르게 냉각시켜 줄 수 있으며, 이러한 냉각 공기가 중심부에 위치한 특정한 흡입 장치, 바람직하게는 미세한 흡입구를 다수 포함하는 흡입 장치를 통하여 신속하게 배출될 수 있다. 이에 따라, 상기 방사 냉각 장치는 기존 방사 장치에 비하여 에어갭 체류 시간이 약 2배 내지 3배 정도 짧아짐에도 불구하고 방사 원액을 균일하게 냉각시킬 수 있어서, 100mpm이상의 방사 속도를 적용하면서도 최종 생산되는 라이오셀 섬유의 물성 및 품질을 크게 향상시킬 수 있다.

도 7는 발명의 일 구현예의 방사 냉각 장치와 함께, 냉각된 미응고사를 응고시키기 위한 제1응고욕(37), 상기 제1응고욕의 처리물을 응고시키기 위한 제2응고욕(38) 및 기어펌프(39)가 설치된 장치를 간략히 나타낸 것이다.

한편, 발명의 다른 구현예에 따르면, 셀룰로오스를 N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO) 및 물의 혼합용제에 용해시켜 방사 원액을 제조하는 단계; 및 상술한 방사 냉각 장치를 구비한 방사 장치를 이용하여 상기 방사 원액으로부터 라이오셀 섬유를 방사하는 단계를 포함하는 라이오셀 섬유의 제조 방법이 제공될 수 있다.

이 때, 상기 방사 원액은 통상적인 방법에 따라 제조될 수 있으므로 특별히 한정되는 것은 아니나, N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO) 및 물을 중량비 93:7 내지 85:15로 포함하는 혼합용제에 셀룰로오스를 7 내지 18 중량%로 용해시켜 제조하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 방사 원액의 점도는 8,000 내지 25,000 Poise의 유지되는 것이 바람직하다. 이에 따라, 상기 방사 원액을 제조하는 단계는, N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO) 및 물을 중량비 93:7 내지 85:15로 포함하는 혼합용제에 셀룰로오스를 7 내지 18 중량%로 용해시키는 단계를 포함할 수 있다.

상기 방사 원액을 이용한 방사 공정은 상술한 발명의 일 구현예의 방사 냉각 장치를 구비하는 방사 장치를 이용하는 것을 제외하고는 통상적인 건습식 방법에 따라 진행할 수 있으며, 바람직하게는 80℃ 내지 130℃범위의 온도로 방사 원액을 방사하고, 상기 방사된 미응고 섬유에 냉각공기를 공급하는 공기층(air gab) 구간, 냉각된 미응고 섬유를 응고시키는 응고액 구간, 응고된 섬유로부터 잔존 N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO)를 제거하는 수세구간, 및 건조구간을 통과시킨 후, 권취하는 단계를 포함할 수 있다. 즉, 상기 라이오셀 섬유의 제조 방법은 상기 송풍 장치 및 흡입 장치에서 냉각된 미응고 섬유를 응고액 구간, 수세 구간, 및 건조 구간으로 통과시킨 후, 권취하는 단계를 포함할 수 있다.

이 때, 상기 라이오셀 섬유를 방사하는 단계는 송풍 장치를 이용하여 3℃ 및 35℃의 온도 및 5 내지 90%의 상대 습도를 갖는 냉각 공기를 5m/s 내지 40m/s의 속도로 방사된 미응고 섬유에 중앙집중식으로 불어주고, 상기 에어갭 구간에서 냉각된 미응고 섬유를 응고액 구간, 수세 구간, 및 건조 구간으로 통과시킨 후, 권취하는 단계를 포함할 수 있다.

상술한 바와 같이, 상기 발명의 일 구현예에 따른 방사 냉각 장치를 사용하면, 방사되는 방사 원액에 균일한 풍속 및 풍량을 부여할 수 있으며, 높은 방사 속도, 예를 들어 100mpm이상의 방사 속도, 구체적으로는 100mpm 내지 350mpm의 방사 속도를 적용하여도 방사 원액을 균일하게 냉각시킬 수 있어서, 최종 생산되는 라이오셀 섬유의 물성 및 품질을 크게 향상시킬 수 있다.

본 발명에 따르면, 라이오셀 멀티필라멘트 섬유의 방사 공정 중, 높은 방사 속도를 적용 가능하게 하고 에어갭 구간에서 균일한 냉각을 가능하게 하고, 섬유의 연신 특성과 공정성을 개선할 수 있는 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치 및 이러한 방사 냉각 장치를 이용한 라이오셀 섬유의 제조 방법이 제공될 수 있다.

도 1은 이전의 라이오셀 멀티필라멘트의 제조 장치를 간략히 나타낸 것이다.
도 2는 이전의 중앙송풍식 방사 냉각 장치를 간략히 나타낸 것이다.
도 3은 발명의 일 구현예의 방사 냉각 장치를 간략히 나타낸 것이다.
도 4는 발명의 일 구현예의 방사 냉각 장치에 포함되는 흡입 장치의 단면을 간략히 나타낸 것이다.
도5는 발명의 일 구현예의 방사 냉각 장치에 포함되는 흡입 장치의 일 예를 간략히 나타낸 것이다.
도 6는 발명의 일 구현예에 따른 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치의 송풍 장치의 단면 및 측면도를 나타낸 것이다.
도 7는 발명의 일 구현예의 방사 냉각 장치에 제1응고욕, 제2응고욕 및 기어펌프를 추가한 장치를 간략히 나타낸 것이다.

발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.

< 실시예 및 비교예 : 라이오셀 필라멘트 원사의 제조>

실시예 1

중합도(DPw) 1,200, α-셀룰로오스 함량 97%인 펄프를 프로필갈레이트 함량 0.01 중량%인 NMMO/H₂0 혼합 용제(중량비 90/10)에 혼합하여, 농도 11 중량%의 셀룰로오스 용액을 제조하였다.

상기 셀룰로오스 용액을 도 7과 같이 송풍 장치와 흡입 장치를 구비한 방사 냉각 장치를 이용하여 방사하였다. 상기 송풍 장치는 위로부터 순차적으로 15열의 송풍구가 형성되어 있다. 총 송풍구의 개구율(타공율)은 30%, 송풍구의 공극 크기는 200㎛, 각 송풍구의 형태는 원형, 송풍구 직경은 1mm인 것, 따라서 송풍 장치의 길이는 35mm 인 것을 사용하였다.

또한, 흡입 장치는 구금의 중앙하부에 위치하였으며, 흡입구의 개구율(타공율)은 30%, 각 흡입구의 형태는 원형, 흡입구 직경은 1mm인 것, 따라서 흡입 장치의 길이도 35mm 인 것을 사용하였다.

이 때, 방사 노즐의 수 900개, 방사 노즐의 직경 200 ㎛, 방사노즐의 길이/직경 비(L/D) 2, 외경 150 mm인 방사 구금을 사용하였다. 상기 방사 노즐의 방사 온도는 110℃로 유지하였으며, 방사속도는 120mpm을 기준으로 최종 필라멘트 섬도가 1,500 데니어가 되도록 토출량과 방사속도를 조절하여 방사하였다.

상기 방사노즐로부터 토출된 미응고 섬유는 거리 50 mm인 공기층(또는 에어갭)을 통과한 후, 응고액을 통과하도록 하였으며, 상기 공기층에서는 방사구금의 최외각 원형 하단에 설치된 송풍 장치로부터 온도/습도가 20℃/75%RH의 냉각공기를 5m/sec의 풍속으로 부여하였다.

또한, 상기 응고액은 온도 20℃, 농도는 물 85 중량%, NMMO 15 중량%를 유지하도록 조정하여 상부 응고욕과 하부 응고욕의 응고액을 순환하였다. 이 때, 공기층에서의 냉각 공기와 응고욕의 응고액 농도는 센서와 굴절계를 사용하여 연속적으로 모니터링하였다.

응고욕을 빠져 나온 필라멘트의 잔존 NMMO를 수세공정을 통해 제거하고 건조 후 권취하여 라이오셀 필라멘트 원사를 제조하였다.

실시예 2

냉각 공기를 15 m/sec의 풍속으로 하여 풍량을 약 50% 증가하여 송풍한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하여 라이오셀 필라멘트 원사를 제조하였다.

실시예 3

냉각 공기를 20 m/sec의 풍속으로 하여 풍량을 약 100% 증가하여 송풍한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하여 라이오셀 필라멘트 원사를 제조하였다.

비교예 1

도 1과 같은 원형 구금을 사용하고, 내부에 설치된 송풍장치로부터 온도 및 습도가 20℃ 및 75%RH의 냉각공기를 20m/sec의 풍속으로 주입하고, 실시예 1과 동일한 절차를 반복하여 라이오셀 필라멘트 원사를 제조하였다.

이러한 상기 비교예 1의 송풍장치는 실시예 1의 송풍장치와 달리 위로부터 순차적으로 15열의 송풍구가 형성되어 있었으며, 총 송풍구의 개구율(타공율)은 30%, 각 송풍구의 형태는 원형이고, 송풍구 직경은 1mm이며, 송풍장치의 길이는 35mm 인 것을 사용하였다

비교예 2

도 2과 같은 도넛 형태의 구금을 사용하고, 중심부에 설치된 송풍 장치로부터 온도 및 습도가 20℃ 및 75%RH의 냉각공기를 20m/sec의 풍속으로 주입하고, 내부에 흡입 장치를 장착한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 동일한 방법으로 라이오셀 필라멘트 원사를 제조하였다.

이러한 송풍 장치는 실시예 1의 송풍 장치와 달리 다수의 송풍구를 형성하지 않고, 막힘이 없는 원형판 두 개를 위 아래로 간격을 두로 겹쳐 놓은 형태의 것을 사용하였다.

< 실험예 : 라이오셀 섬유의 물성 측정>

상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 라이오셀 섬유의 물성을 아래와 같은 방법으로 평가하였다.

1. 최대 방사속도(m/ min , mpm )

기어 펌프와 견인롤러를 조절하여 각각의 방사속도에서 동일한 섬도를 얻을 수 있도록 하며, 10mpm씩 방사속도를 상승시키면서 5분간 권취시 사절없이 유지되는 속도 중 사절이 발생하는 바로 직전의 5분간 유지된 방사속도를 최대 방사속도로 정의하고 측정하였다.

2. 단면 균일성

상기 최대 방사속도 정의를 위하여 실시한 방법에서 사절이 발생하기 직전 5분간 유지하여 권취한 시험편을 채취하여, 광학현미경을 이용하여 단면을 확인하였으며, 단면 균일성의 정확한 수치는 Olympus analysys TS 프로그램을 활용하여, 단면 면적을 40㎛ 범위로 설정하여 균일한 정도를 확인하였으며, 결과는 CV% 값으로 확인하였다.

3. 강도(g/d) 및 신도(%)

시험편을 110℃ 온도 하에서 2시간 건조하여 공정 수분율 이하로 예비건조시킨 후, 상기 준비된 시험편을 인스트롱사의 저속 신장형 인장시험기를 이용하여 10 cm 당 10회의 꼬임을 주어 시료 장 250mm, 인장 속도 300 m/min으로 KSK 0412 규격에 따라 측정하였다.

4. 방사 안정성

방사 안정성은 주어진 방사 조건 견인속도(V₁) 120 mpm 에서 10mpm씩 상승하여 6기간 동안 권취시, 사용한 방사구금의 방사 노즐 1000개당 사절이 발생하는 개수를 관찰하여 하기 표 1의 기준에 따라 방사 안정성 등급을 결정하였다.

방사안정성 등급	◎	○	△	×
사절 개수 (X)	0	0　　 < X ≤ 2	2 < X ≤ 5	5 < X

상기 방법에 따라 측정한 라이오셀 원사 물성을 하기 표 2에 정리하였다.

	실시예1			실시예2			실시예3			비교예1			비교예2
방사 노즐의 갯수	900			900			900			900			900
냉각공기속도(m/sec)	10			15			20			20			20
방사 속도별 안정성	120	140	150	150	170	190	180	200	230	120	130	140	120	130
	△	○	○	○	○	○	◎	◎	◎	×	△	△	×	×
최대방사속도 (m/min)	150			190			230			140			130
단면균일성(CV%)	15.7			14.5			9.8			24.2			25.3
절단강도(g/d)	6.8			6.9			7.0			6.6			6.0
절단신도(%)	6.7			7.0			7.3			6.7			6.4

상기 표 2에 나타난 바와 같이, 실시예에서 제조된 라이오셀 섬유는 비교예에서 제조된 라이오셀 섬유에 비하여 방사 안정성이 높을 뿐만 아니라, 단면 균일성, 절단강도 및 절단신도 또한 우수한 것으로 확인되었다.

11: 기어 펌프, 12: 방사 구금, 13: 미응고 섬유, 14: 송풍 장치, 15: 흡입 장치, 16: 흡입팬, 17: 제1 응고욕, 18: 제2 응고욕
21: 기어 펌프, 22: 방사 구금, 23: 미응고 섬유, 24: 송풍 장치, 27: 제1 응고욕, 28: 제2 응고욕
31: 흡입구, 32: 도넛 형태의 방사 구금, 33: 미응고 섬유, 34: 송풍 장치, 35: 냉각 공기, 36: 흡입 장치, 37: 제1응고욕, 38: 제2응고욕, 39: 기어펌프

Claims (9)

1. 다수의 방사노즐이 중심으로부터 일정 간격을 두고 방사형의 도넛 형태로 배치되고, 100mpm이상의 속도로 방사 원액을 방사하는 섬유용 방사 구금;
   상기 방사 구금의 최외각 원형 하단에 위치하며, 외부하단에 공급되는 냉각 공기를 방사 구금의 중앙부로 주입하기 위한 송풍구가 2 이상 형성되어 있는 송풍 장치; 및
   상기 냉각 공기를 방사 구금의 중앙부에서 흡입하기 위한 흡입구가 2이상 형성되어 있는 흡입 장치를 포함하는 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치.
   
2. 제1항에 있어서,
   상기 송풍구는 3℃ 및 35℃의 온도 및 5 내지 90%의 상대 습도를 갖는 냉각 공기를 5m/s 내지 40m/s의 속도로 주입하는 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치.
   
3. 제1항에 있어서,
   상기 흡입 장치가 흡입구가 표면에 타공되어 있는 원통형의 형상이고,
   상기 흡입구의 타공율이 10 내지 50%인 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치.
   
4. 제1항에 있어서,
   상기 흡입구가 100㎛ 내지 10mm의 최대 직경을 갖는 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치.
   
5. 제1항에 있어서,
   상기 송풍 및 흡입 장치에는 냉각 공기를 일정한 압력으로 공급하기 위한 공급 댐퍼 및 일정한 진공압으로 흡입할 수 있는 흡입 댐퍼가 설치되어 있는 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치.
   
6. 제1항에 있어서,
   상기 송풍 및 흡입 장치의 높이는 20 내지 200 mm인 라이오셀 섬유용 방사 냉각 장치.
   
7. 셀룰로오스를 N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO) 및 물의 혼합용제에 용해시켜 방사 원액을 제조하는 단계; 및
   제1항의 방사 냉각 장치를 구비한 방사 장치를 이용하여 상기 방사 원액으로부터 라이오셀 섬유를 방사하는 단계를 포함하는 라이오셀 섬유의 제조 방법.
   
8. 제7항에 있어서,
   상기 방사 원액을 제조하는 단계는,
   N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO) 및 물을 중량비 93:7 내지 85:15로 포함하는 혼합용제에 셀룰로오스를 7 내지 18 중량%로 용해시키는 단계를 포함하는 라이오셀 섬유의 제조 방법.
   
9. 제7항에 있어서,
   상기 송풍 장치 및 흡입 장치에서 냉각된 미응고 섬유를 응고액 구간, 수세 구간, 및 건조 구간으로 통과시킨 후, 권취하는 단계를 포함하는 라이오셀 섬유의 제조 방법.
   

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