KR101427815B1

KR101427815B1 - 산업용 아라미드 섬유

Info

Publication number: KR101427815B1
Application number: KR1020120130683A
Authority: KR
Inventors: 김영걸; 장세훈; 이기환
Original assignee: 주식회사 효성
Priority date: 2012-11-19
Filing date: 2012-11-19
Publication date: 2014-08-11
Also published as: KR20140065614A

Abstract

본 발명은 필라멘트 개수가 500 내지 1,500개로 이루어진 아라미드 섬유에 관한 것으로, 멀티 필라멘트의 강도가 22 내지 29g/d이고, 파단 신도가 2.5 내지 4.5%이며, 멀티 필라멘트 전체가 균일한 물성을 갖는 것을 특징으로 한다. 보다 상세하게는 전체 필라멘트를 3등분 후 각 부분에서 100개씩 추출한 모노 필라멘트들의 a) 평균 강도가 22 내지 29g/d, 평균 파단 신도가 2.5 내지 4.5%, 평균 복굴절율이 0.7 내지 0.75 이며, b) 세 부분의 평균 강도, 파단 신도, 데니어의 차이가 각각 1.0g/d 이하, 1.0% 이하, 0.7 denier 이하이며, c) 세 부분의 평균 강도, 파단 신도, 데니어의 CV(%) (coefficient of variation) 값이 10% 이하이고, d) 세 부분의 평균 복굴절율 값의 차이가 각각 0.01 이하인 것이 특징인 산업용 아라미드 멀티 필라멘트에 관한 것이다.

Description

산업용 아라미드 섬유{Industrial aramid fiber}

본 발명은 균일한 물성을 갖는 아라미드 섬유에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리-파라-페닐렌테레프탈아미드(poly-p-phenyleneterephthalamide, PPTA) 칩(chip)과 농황산을 혼합 및 용해하여 균질화된 아라미드 용액으로 제조하는 단계; 상기 아라미드 용액을 오리피스 개수가 500 내지 1,500인 방사노즐을 통해 압출 방사한 후, 공기층을 통과하여 응고욕에 도달한 후 이를 응고시켜 멀티 필라멘트를 얻는 단계; 상기 수득된 멀티필라멘트를 수세, 건조 및 유제 처리하여 권취하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조되는 산업용 아라미드 섬유를 제공한다.

보다 상세하게는 전체 필라멘트를 3등분 후 각 부분에서 100개씩 추출한 모노 필라멘트들의 a) 평균 강도가 22 내지 29g/d, 평균 파단 신도가 2.5 내지 4.5%, 평균 복굴절율이 0.7 내지 0.75 이며, b) 세 부분의 평균 강도, 파단 신도, 데니어의 차이가 각각 1.0g/d 이하, 1.0% 이하, 0.7 denier 이하이며, c) 세 부분의 평균 강도, 파단 신도, 데니어의 CV(%) (coefficient of variation) 값이 10% 이하이고, d) 세 부분의 평균 복굴절율 값의 차이가 각각 0.01 이하인 것이 특징인 아라미드 멀티 필라멘트에 관한 것이다.

일반적으로 섬유의 방사에 있어서는 방사 노즐당 오리피스 개수가 50개 정도로 이루어진 의류용 섬유의 방사보다 방사 노즐당 오리피스 개수가 500 내지 2,000개인 산업용 섬유의 방사시 많은 기술적 어려움이 있다. 이러한 이유는 오리피스의 개수가 증가함에 따라 균일한 방사 압력을 조절하기가 어려워서 방사 노즐과 분배판을 적절히 설계하여 제작해야 함은 물론, 특히 공기층에서 균일하게 냉각시킬 수 있는 조건과 500 내지 2,000 필라멘트 전체가 균일하게 수세, 건조시킬 수 있는 조건의 조절이 매우 어려우며, 이 때문에 일정 수준 이상의 물성을 발현하는 것과 전체적으로 필라멘트의 균일한 물성을 유지하는 것이 매우 어렵기 때문에 단순히 50가닥 정도의 섬유 물성을 참조하여 산업용 사에 적용하는 것에는 어려움이 있다.

특히, 공기층 방사는 필라멘트 수의 증가에 따라 방사 노즐에 토출된 필라멘트의 점착에 대한 공정 안정성 및 냉각 효율이 달라지므로 방사 노즐의 외경, 오리피스의 직경과 간격뿐만 아니라, 노즐에 아라미드 용액을 균일하게 분산시키는 분배판의 홀 수, 홀 간격, 홀 직경 또한 매우 중요하다.

그리고 공기층 길이, 냉각 공기 부여조건, 응고액의 진행방향 및 방사속도에 따른 건조 조건 등을 고려한 새로운 설계가 필요하며 그 설계에 따라 물성 차이를 유발할 수 있다.

대한민국 공개특허공보 제10-2012-0075924호(2012.07.09.)

본 발명은 상술한 바와 같은 문제점 및 단점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 필라멘트 개수가 500 내지 1,500개로 이루어진 아라미드 멀티 필라멘트의 강도가 22 내지 29g/d, 파단 신도가 2.5 내지 4.5%이고, 멀티 필라멘트 전체가 균일한 물성을 갖는 것을 특징으로 한다. 보다 상세하게는 전체 필라멘트를 3등분 후 각 부분에서 100개씩 추출한 모노 필라멘트들의 a) 평균 강도가 22 내지 29g/d, 평균 파단 신도가 2.5 내지 4.5%, 평균 복굴절율이 0.7 내지 0.75 이며, b) 세 부분의 평균 강도, 파단 신도, 데니어의 차이가 각각 1.0g/d 이하, 1.0% 이하, 0.7 denier 이하이며, c) 세 부분의 평균 강도, 파단 신도, 데니어의 CV(%) (coefficient of variation) 값이 10% 이하이고, d) 세 부분의 평균 복굴절율 값의 차이가 각각 0.01 이하인 것이 특징인 산업용 아라미드 멀티 필라멘트에 관한 것이다.

본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, (A) 폴리-파라-페닐렌테레프탈아미드(poly-p-phenyleneterephthalamide, PPTA) 칩(chip)과 농황산을 혼합 및 용해하여 균질화된 아라미드 용액으로 제조하는 단계; (B) 상기 아라미드 용액을 오리피스 개수가 500 내지 1,500인 방사노즐을 통해 압출 방사한 후, 공기층을 통과하여 응고욕에 도달한 후 이를 응고시켜 멀티필라멘트를 얻는 단계; (C) 상기 수득된 멀티필라멘트를 수세, 건조 및 유제 처리하여 권취하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조되고, 하기 물성을 갖는 산업용 아라미드 섬유를 제공한다.

(1) 원사의 총 데니어가 700 내지 3,000denier

(2) 멀티 필라멘트의 강도가 22 내지 29g/d이고, 파단 신도가 2.5 내지 4.5%

(3) 전체 필라멘트를 3등분 후 각 부분에서 100개씩 추출한 모노 필라멘트들의

a) 평균 강도가 22 내지 29g/d, 평균 파단 신도가 2.5 내지 4.5%, 평균 복굴절율이 0.7 내지 0.75 이며,

b) 세 부분의 평균 강도, 파단 신도, 데니어의 차이가 각각 1.0g/d 이하, 1% 이하, 0.7 denier 이하이며,

c) 세 부분의 평균 강도, 파단 신도, 데니어의 CV(%) (coefficient of variation) 값이 10% 이하이고,

d) 세 부분의 평균 복굴절율 값의 차이가 각각 0.01 이하인 것이 특징인 아라미드 멀티 필라멘트에 관한 것이다.

또한, 상기 응고욕의 온도가 0 내지 10℃이며, 상기 건조는 온도가 140 내지 230℃로 조절되는 건조 롤러를 통하여 진행되는 것을 특징으로 한다.

본 발명은 필라멘트 개수가 500 내지 1,500개로 이루어진 아라미드 멀티 필라멘트에 관한 것으로, 멀티 필라멘트의 강도가 22 내지 29g/d이고, 파단 신도가 2.5 내지 4.5%이며, 멀티 필라멘트 전체가 균일한 물성을 갖는 것을 특징으로 한다. 따라서 고강력과 균일한 물성이 필요한 산업용 특히 타이어 코드용 섬유로 유리하게 사용할 수 있다. 보다 상세하게는 전체 필라멘트를 3등분 후 각 부분에서 100개씩 추출한 모노 필라멘트들의 a) 평균 강도가 22 내지 29g/d, 평균 파단 신도가 2.5 내지 4.5%, 평균 복굴절율이 0.7 내지 0.75 이며, b) 세 부분의 평균 강도, 파단 신도, 데니어의 차이가 각각 1.0g/d 이하, 1.0% 이하, 0.7 denier 이하이며, c) 세 부분의 평균 강도, 파단 신도, 데니어의 CV(%) (coefficient of variation) 값이 10% 이하이고, d) 세 부분의 평균 복굴절율 값의 차이가 각각 0.01 이하인 것이 특징인 아라미드 멀티 필라멘트에 관한 것이다.

이에 따른 본 발명은, (A) 폴리-파라-페닐렌테레프탈아미드(poly-p-phenyleneterephthalamide, PPTA) 칩(chip)과 농황산을 혼합 및 용해하여 균질화된 아라미드 용액으로 제조하는 단계; (B) 상기 아라미드 용액을 오리피스 개수가 500 내지 1,500인 방사노즐을 통해 압출 방사한 후, 공기층을 통과하여 응고욕에 도달한 후 이를 응고시켜 멀티필라멘트를 얻는 단계; (C) 상기 수득된 멀티필라멘트를 수세, 건조 및 유제 처리하여 권취하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조되고, 하기 물성을 갖는 산업용 아라미드 섬유를 제공한다.

(1) 원사의 총 데니어가 700 내지 3,000denier

b) 세 부분의 평균 강도, 파단 신도, 데니어의 차이가 각각 1.0g/d 이하, 1.0% 이하, 0.7 denier 이하이며,

이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.

본 발명에 사용되는 폴리-파라-페닐렌테레프탈아미드 중합물은 최소한 파라-페닐렌테레프탈아미드 95몰% 이상 함유하고, 바람직하게는 파라-페닐렌테레프탈아미드 단위만으로 구성된다.

본 발명에 따른 폴리-파라-페닐렌테레프탈아미드 중합물은, 파라-페닐렌디아민과 테레프탈로일클로라이드 원료의 비를 10.0 내지 13.0중량%로 하고, 당량비는 0.95 내지 1.01의 비율로 하여 N-메틸 피롤리돈(NMP) 용액에서 10℃ 이하의 온도에서 축중합하고, 이를 중화, 수세 건조를 통해 폴리아미드 중합물을 얻는다.

이렇게 얻어진 폴리아미드 중합물은 고유점도 5.5 내지 7.0 범위를 갖는다. 이때 고유점도가 5.5 미만이면 충분한 섬유의 강력을 얻기가 힘들고, 7.0을 초과하면 용해성이 떨어진다.

상기 폴리아미드 중합물은 99.0 내지 101.1중량% 농도의 황산에서 70 내지 90℃ 에서 용해시켜 아라미드 용액으로 제조한다. 이때 황산의 농도 및 온도가 각각 99.0중량%, 70℃ 미만이면 용해성이 떨어져 균질한 용액을 얻을 수 없게 되고, 101.1중량%, 90℃ 초과하면 중합물의 물성이 저하된다.

이하, 본 발명의 상기 제조된 균일한 아라미드 용액으로 방사, 수세, 건조 및 권취하는 단계를 포함하는 아라미드 섬유의 제조방법을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명에서 청구되는 아라미드 섬유가 하기 공정에 의해 제한되는 것은 아니다.

본 발명에 따른 방법의 방사공정에 해당하는 (B)단계를 좀 더 구체적으로 설명하자면, 직경이 1 내지 7mm이고 홀 수가 10 내지 90개인 분배판은 노즐에 용액을 균일하게 분산시키는 역할을 한다. 이때 홀 수가 10개 미만인 경우 아라미드 용액의 압력이 노즐 일부분에 집중되는 문제가 발생하고, 이 후 노즐을 통과한 필라멘트의 모노 데니어가 차이가 날 수 있으며 심지어 방사성에 큰 영향을 미치게 된다. 홀 수가 90개를 초과할 경우에도 노즐 전체에 균일한 압력은 부가할 수는 있으나, 노즐을 통과하는 용액과 압력 차이가 작으므로 방사성에 문제가 생길 수 있다.

그리고, 직경 30 내지 100이고, 길이 80 내지 300인 오리피스는, 상기 직경과 길이의 비(L/D)가 2 내지 4배이고, 오리피스간 간격은 0.5 내지 5.0mm인 복수 개의 오리피스를 포함한 방사 노즐을 통해 상기 방사원액을 압출 방사하여, 섬유상의 방사원액이 공기층을 통과하여 응고욕에 도달하도록 한 후, 이를 응고시켜 멀티 필라멘트를 수득한다.

사용한 방사 노즐의 형태는 통상 원형이고, 노즐 직경이 40 내지 100mm, 더욱 바람직하게는 50 내지 80mm이다. 노즐 직경이 40mm 미만일 경우, 오리피스간 거리가 너무 짧아 용액의 냉각효율이 떨어지고 토출된 용액이 응고되기 전에 점착이 일어날 수 있으며, 100mm 이상인 경우 방사용 팩 및 노즐 등의 주변장치가 커져 설비 면에 불리하다. 또한, 노즐 오리피스의 직경이 30미만이거나 100를 초과하면 방사 시 사절(絲切)이 다수 발생하는 등 방사성에 나쁜 영향을 미치게 된다. 노즐 오리피스의 길이가 80 미만이면 용액의 배향이 좋지 않아 물성이 나쁘며, 300를 초과할 경우에는 노즐 오리피스의 제작에 과다한 비용과 노력이 드는 불리한 점이 있다.

용도 면에서 산업용 특히 타이어 코드용임을 감안하고, 용액의 균일한 냉각을 위한 오리피스 간격을 고려하여, 오리피스 개수는 400 내지 1,500개, 더욱 바람직하게는 500 내지 1,350개로 한다. 오리피스 개수가 400개 미만이면 각 필라멘트의 섬도가 굵어져서 짧은 시간 내에 폴리-파라-페닐렌테레프탈아미드가 응고 및 수세 과정에서 충분히 빠져나오지 못해 응고와 수세가 완전히 이루어지지 못한다. 그리고 오리피스 개수가 1,500개를 초과하면 공기층 구간에서 인접 필라멘트와 접사가 생기기 쉬우며, 방사 후 각 필라멘트의 안정성이 떨어지게 되어 오히려 물성 저하가 생길 뿐만 아니라, 이후 타이어 코드로 적용하기 위한 연사 및 열처리 공정에서 문제를 야기시킬 수 있다.

방사노즐을 통과한 섬유상의 방사원액이 응고액 속에서 응고될 때, 유체의 직경이 크게 되면 표면과 내부 사이에 응고속도의 차이가 커지므로 치밀하고 균일한 조직의 섬유를 얻기가 힘들어진다. 그러므로 아라미드 용액을 방사할 때에는 동일한 토출량이라도 적절한 공기층을 유지하면서 방사된 섬유가 보다 가는 직경을 지니며 응고액 속으로 입수할 수가 있다. 너무 짧은 공기층 거리는 빠른 표면층 응고와 탈용매 과정에서 발생하는 미세공극 발생분율이 증가하여 방사속도를 높이기 힘든 반면, 너무 긴 공기층 거리는 필라멘트의 점착과 분위기 온도, 습도의 영향을 상대적으로 많이 받아 공정안정성을 유지하기 힘들다.

상기 공기층은 바람직하게는 3 내지 20mm, 더욱 바람직하게는 5 내지 15mm이다.

본 발명에서 사용하는 응고욕의 응고액은 3 내지 12중량%의 황산을 포함하는 물이 바람직하다. 응고욕을 필라멘트가 통과할 때, 방사속도가 50m/min 이상 증가하면 필라멘트와 응고액과의 마찰에 의해 응고액의 흔들림이 심해진다. 연신배향을 통해 우수한 물성과 방사 속도를 증가시켜 생산성을 향상시키는 데 있어 이와 같은 현상은 공정안정성을 저해하는 요인이 되므로 응고욕 크기와 형태, 응고액의 흐름과 량등을 고려한 응고욕 설계를 통해 최소화하도록 할 필요가 있다.

본 발명에 따른 방법의 (C)단계에서는, 수득된 멀티 필라멘트를 수세욕으로 도입하고, 이를 수세한다. 필라멘트가 응고욕을 통과하면서 물성 형성에 큰 영향을 주는 탈용매와 구조형성이 동시에 이루어지므로 이때의 응고액의 온도와 농도는 일정하게 관리되어야 한다. 응고욕의 온도는 0 내지 10℃ 로서 바람직하게는 3 내지 7℃이다. 0℃ 미만일 경우 충분한 수세가 어려우며, 10℃ 이상일 경우 아라미드 응고사로부터 PPTA가 급속히 빠져나가서 기공이 생성할 수 있으며, 물성 저하의 원인이 된다. 응고를 마친 후 약 10℃의 수세 챔버에서 PPTA가 수세될 때까지 충분한 시간을 부여하여 수세를 완료한다.

상기 수세가 완료된 멀티 필라멘트는 연속적으로, 온도가 130 내지 250℃, 바람직하게는 150 내지 210℃ 로 조절되는 건조 롤러를 통하여 건조된다. 온도가 130℃ 미만일 경우 충분한 건조가 되지 않으며, 250℃ 이상일 경우 필라멘트가 급격하고 과도하게 수축되어 물성 저하의 원인이 될 수 있다. 건조된 필라멘트는 통상의 방법에 따라 유제 처리하여 권취한다. 권취된 아라미드 필라멘트는 타이어 코드 및 산업용 필라멘트 원사로서 제공되어 진다.

본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 멀티 필라멘트 원사는 총 데니어 범위 700 내지 3,000이고, 절단 하중이 15 내지 65kg인 아라미드 멀티 필라멘트이다.

상기 멀티 필라멘트는 섬도 1 내지 2 데니어인, 400 내지 1,500개의 개개의 필라멘트로 구성되어 있다. 이 때 상기 멀티 필라멘트의 강도는 22 내지 29 g/d이고, 신도는 2.5 내지 4.5%이며, 멀티 필라멘트 전체가 균일한 물성을 갖는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따라 제조된 파라 아라미드 섬유는 전체 필라멘트를 3등분 후 각 부분에서 100개씩 추출한 모노 필라멘트의 a) 평균 강도가 22 내지 29g/d, 평균 파단 신도가 2.5 내지 4.5%, 평균 복굴절율이 0.7 내지 0.75 이며, b) 평균 강도, 파단신도, 데니어의 차이가 각각 1.0 g/d 이하, 1.0 % 이하, 0.7 데니어 이하이며, c) 평균 강도, 파단 신도, 데니어의 CV(%) (coefficient of variation) 값이 10% 이하 이고, d) 평균 복굴절율 값의 차이가 각각 0.01 이하인 것이 특징이다.

상기 물성을 모두 만족하는 본 발명의 균일한 물성을 갖는 산업용 아라미드 섬유를 제조하기 위해서는 앞서 언급한 공정 인자가 중요하다. 특히 본 발명에서 섬유의 균일한 물성에 결정적으로 영향을 주는 인자로는 오리피스 개수, 분배판, 공기층에서의 냉각정도, 응고욕 온도 및 건조롤러의 온도이다. 상기 인자들을 유기적으로 결합함으로써 본 발명의 균일한 물성을 갖는 산업용 아라미드 섬유가 제조된다.

이하, 구체적인 실시예 및 비교예를 가지고 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세히 설명하겠지만, 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 실시예 및 비교예에서 아라미드 섬유 등의 특성은 하기와 같은 방법으로 그 물성을 평가하였다.

(a) 복굴절률

광원이 Na-D인 편광현미경으로 Berek compensator를 사용하여 측정하였다.

(b) 멀티 필라멘트의 강도(g/d), 절단 신도(%)

ASTM 7269 의 규정에 따라 강신도 측정을 하였다.

(c) 모노 필라멘트의 강도(g/d), 절단 신도(%), CV(%)

온도 25℃, 상대 습도 65RH%에서 24시간동안 방치한 원사를 3등분 한 후 각 부분에서 모노필라멘트 100 가닥을 추출한 후, Lenzing 社 Vibrozet 2000을 이용하여 데니어와 강신도를 측정하였다. 시료장 20mm의 모노 필라멘트에 초하중 200mg을 부가한 후 인장속도 20mm/min으로 측정하였다. 평균 강도, 평균 절단 신도를 측정한 후 변동계수(Coefficient of Variation)를 계산하였다. 이 값은 변량이 분산되는 정도를 나타내는 것으로 표준편차를 평균치로 나눈 값을 말한다.

실시예 1

파라-페닐렌디아민과 테레프탈로일클로라이드를 등몰량 저온 중합시켜 제조한 고유 점도 6.3의 PPTA 중합체를 100% 황산에 19.5 중량%로 85℃에서 용해시켰다. 이 용액을 홀 수가 24개인 분배판을 사용하고, 오리피스 직경이 60㎛이고, 오리피스 간 간격이 1mm이며, 오리피스 개수가 1,000(1-1)개와 665(1-2)개, 1,330(1-3)개인 노즐을 사용하여 배출하였다. 공기층 길이는 7mm로 유지하였다. 공기층에서 응고욕(온도 5℃)으로 유입된 필라멘트는 수세, 건조 (Roller 온도 180℃), 유제 처리를 거쳐 권취하였으며 최종 멀티필라멘트의 섬도는 1,500 데니어로 조절하였다. 얻어진 각각의 필라멘트는 A, B, C 세부분에서 각각 100개씩 모노필라멘트를 추출하여 강도, 신도, 데니어의 평균값을 측정하고 CV(%) 값을 계산하였으며, 복굴절률을 측정하였다.

비교예 1

실시예 1과 동일한 조건에서 오리피스 수가 400개인 노즐만 변경하여 필라멘트를 제조하였다. 오리피스 개수가 400개이면 각 모노필라멘트의 섬도가 굵어져서 짧은 시간 내에 PPTA가 응고 및 수세과정에서 충분히 빠져나오지 못해 강도가 저하되고, 물성이 불균일해짐을 알 수 있었다.

특성		실시예 1									비교예 1
		1-1			1-2			1-3			비교예 1
		A	B	C	A	B	C	A	B	C	A	B	C
멀티 필라멘트	강도(g/d)	23.3			21.6			22.3			18.6
멀티 필라멘트	절단신도(%)	3.6			3.3			3.4			2.8
모노 필라멘트	강도(g/d)	24.0	24.1	23.9	22.0	22.1	21.9	26.7	26.9	27.1	19.3	19.1	18.9
	강도 CV(%)	8.7	9.1	7.9	8.7	9.4	9.1	9.1	8.7	9.3	14.9	16.2	15.4
	절단신도(%)	4.2	4.3	4.2	3.7	3.6	3.8	3.9	3.6	3.7	3.2	2.8	2.9
	절단신도CV(%)	8.3	8.9	9.1	9.1	8.4	9.6	8.9	9.1	9.4	19.4	21.1	18.6
	데니어	1.49	1.53	1.51	2.29	2.27	2.26	1.13	1.15	1.14	3.8	3.9	3.7
	데니어 CV(%)	6.3	7.8	8.2	7.2	8.1	8.7	8.3	7.9	9.4	13.7	15.1	12.4
	복굴절률	0.7234	0.7207	0.7196	0.7156	0.7188	0.7092	0.7124	0.7139	0.7096	0.6778	0.6906	0.0681

실시예 2

실시예 1과 동일한 조건에서 오리피스 직경이 60이고 개수가 1,000개인 노즐을 사용하고, 홀 수가 각각 24개, 12개, 36개인 분배판을 사용하여 필라멘트를 제조하였다.

비교예 2

실시예 2와 동일한 조건에서 홀 수가 6개와 72개인 분배판으로 변경하여 방사하였는데, 홀 수가 6개인 분배판을 사용한 경우 아라미드 용액의 압력이 노즐 일부분에 집중되는 문제로, 방사 노즐에서 용액 압력의 감소로 방사용액이 원활하게 토출되지 않아 방사가 불가능하였으며, 홀 수가 72개인 분배판을 사용한 경우 공기층에서 사절이 다소 발생하는 문제점이 있었으나, 일부 권취된 필라멘트의 물성을 측정하였다.

특성		실시예 2									비교예 2
		2-1			2-2			2-3			비교예 2
		A	B	C	A	B	C	A	B	C	A	B	C
멀티 필라멘트	강도(g/d)	23.3			23.1			23.3			21.7
멀티 필라멘트	절단신도(%)	3.6			3.5			3.6			3.2
모노 필라멘트	강도(g/d)	24.0	24.1	23.9	23.9	23.6	23.8	23.9	24.1	23.8	22.1	21.7	21.9
	강도 CV(%)	8.7	9.1	7.9	8.1	9.4	8.9	7.7	9.7	8.7	18.4	16.5	18.1
	절단신도(%)	4.2	4.3	4.2	4.2	4.3	4.2	4.1	4.3	4.2	3.7	3.9	3.8
	절단신도CV(%)	8.3	8.9	9.1	7.4	9.1	8.7	9.1	8.4	8.9	13.8	19.4	16.6
	데니어	1.49	1.53	1.51	1.49	1.51	1.52	1.53	1.49	1.51	1.42	1.51	1.49
	데니어 CV(%)	6.3	7.8	8.2	7.1	8.9	9.3	8.9	8.6	6.7	13.7	9.3	12.8
	복굴절률	0.7234	0.7207	0.7196	0.7188	0.7096	0.7164	0.7238	0.7183	0.7203	0.6948	0.7104	0.7011

실시예 3

실시예 1과 동일한 조건에서 오리피스 직경이 60이고, 오리피스 간 간격이 1mm이며, 오리피스 개수가 1,000개인 노즐을 사용하고, 아라미드 멀티 필라멘트의 최종 데니어를 1,500으로 조절하였다. 이때 건조 롤러의 온도를 각각 180℃, 150℃, 210℃로 조절하여 필라멘트를 제조하였다.

비교예 3

실시예 4와 동일한 조건에서 건조 롤러의 온도를 130℃로 조절하여 필라멘트를 제조하였다. 온도가 130℃일 경우 충분한 건조가 되지 않아 물성이 저하되었다.

특성		실시예 3									비교예 3
		3-1			3-2			3-3			비교예 3
		A	B	C	A	B	C	A	B	C	A	B	C
멀티 필라멘트	강도(g/d)	23.3			22.8			23.7			19.6
멀티 필라멘트	절단신도(%)	3.6			3.8			3.4			3.1
모노 필라멘트	강도(g/d)	24.02	24.1	23.9	23.3	23.1	23.2	24.1	23.8	23.9	20.1	21.4	19.8
	강도 CV(%)	8.7	9.1	7.9	9.4	8.9	9.1	8.9	9.7	9.2	16.1	18.5	21.1
	절단신도(%)	4.2	4.3	4.2	4.3	3.9	4.1	3.9	4.1	4	3.3	3.6	3.1
	절단신도CV(%)	8.3	8.9	9.1	9.1	8.7	9.4	7.9	8.9	9.1	18.6	19.4	18.6
	데니어	1.49	1.53	1.51	1.54	1.52	1.49	1.48	1.50	1.49	1.60	1.51	1.53
	데니어 CV(%)	6.3	7.8	8.2	8.9	9.1	9.6	7.4	8.6	9.3	19.4	12.5	17.2
	복굴절률	0.7234	0.7207	0.7196	0.7177	0.7109	0.7196	0.7216	0.7236	0.7157	0.6683	0.6932	0.0681

Claims

(A) 폴리-파라-페닐렌테레프탈아미드(poly-p-phenyleneterephthalamide, PPTA) 칩(chip)과 농황산을 혼합 및 용해하여 균질화된 아라미드 용액으로 제조하는 단계;
(B) 상기 아라미드 용액을 오리피스 개수가 500 내지 1,500이고, 오리피스간 간격이 0.5 내지 5.0mm인 방사노즐을 통해 압출 방사한 후, 공기층을 통과하여 응고욕에 도달한 후 이를 응고시켜 멀티필라멘트를 얻는 단계;
(C) 상기 수득된 멀티필라멘트를 수세, 건조 및 유제 처리하여 권취하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조되고, 하기 물성을 갖는 산업용 아라미드 섬유.
(1) 원사의 총 데니어가 700 내지 3,000denier
(2) 멀티 필라멘트의 강도가 22 내지 29g/d이고, 파단 신도가 2.5 내지 4.5%
(3) 전체 필라멘트를 3등분 후 각 부분에서 100개씩 추출한 모노 필라멘트들의
a) 평균 강도가 22 내지 29g/d, 평균 파단 신도가 2.5 내지 4.5%, 평균 복굴절율이 0.7 내지 0.75 이며,
b) 세 부분의 평균 강도, 파단 신도, 데니어의 차이가 각각 1.0g/d 이하, 1.0% 이하, 0.7 denier 이하이며,
c) 세 부분의 평균 강도, 파단 신도, 데니어의 CV(%) (coefficient of variation) 값이 10% 이하이고,
d) 세 부분의 평균 복굴절율 값의 차이가 각각 0.01 이하임
청구항 1에 있어서,
상기 응고욕의 온도가 0 내지 10℃인 것을 특징으로 하는 산업용 아라미드 섬유.
청구항 1에 있어서,
상기 건조는 온도가 140 내지 230℃로 조절되는 건조 롤러를 통하여 진행되는 것을 특징으로 하는 산업용 아라미드 섬유.