KR20070072042A - 파라형 아라미드 섬유의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 파라형 아라미드섬유는 폴리 p-페닐렌테레프탈아미드(PPTA) 방사도프를 기격 방사한 후, 수용성 고분자인 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone,PVP) 수용액을 응고욕으로 사용함으로써, PPTA와 폴리비닐피롤리돈의 강한 결합력에 의해 PPTA 섬유에 폴리비닐피롤리돈이 흡착되어 기존 파라-아라미드 단독 섬유보다 인장 강도, 염색성 및 UV 안정성이 우수하며, 복합재로 사용 시 고무와의 접착력이 향상되는 특성이 있다.
폴리비닐피롤리돈, 아라미드, 폴리 p-페닐렌테레프탈아미드, 접착력, 흡착
Description
본 발명은 폴리파라페닐렌테레프탈아미드(이하, 'PPTA'로 약칭함) 중합체를 황산에 용해시켜 방사도프를 제조한 다음, 상기 방사도프를 기격 습식방사법으로 방사한 후, 폴리비닐피롤리돈 수용액에서 응고시켜 파라형 아라미드 섬유에 폴리비닐피롤리돈이 흡착되는 것을 특징으로 하는 파라형 아라미드 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 파라형 아라미드 섬유는 폴리 p-페닐렌테레프탈아미드(PPTA) 방사도프를 기격 방사한 후, 수용성 고분자인 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone,PVP) 수용액을 응고욕으로 사용함으로써, PPTA와 폴리비닐피롤리돈의 강한 결합력에 의해 PPTA 섬유에 폴리비닐피롤리돈이 흡착되어 기존 파라-아라미드 섬유보다 인장강도, 염색성 및 UV 안정성이 우수하며 복합재로 사용 시 고무와의 접착력이 향상되는 특성이 있다.
일반적으로 파라형 아라미드 단독 섬유는 펼쳐진 사슬구조에 기인하여 사슬들 사이의 수소결합과 낮은 반데르발스력 이외에는 강한 면 결합을 형성하는 힘이 없다. 이로 인해 피브릴화가 나타나며 압축강도가 낮아지며 또한 모우가 발생하는 단점을 지니고 있다.
듀퐁(dupont)의 미국특허 제 5,073,440 호에는 PPTA와 폴리비닐피롤리돈을 방사용매에 블랜드한 섬유를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 하지만 이 방법은 PPTA와 폴리비닐피롤리돈을 방사용매인 농황산에 용해 시 PPTA와 폴리비닐피롤리돈의 결합력에 의해 농황산에 대한 용해도가 저하되고, 미세 상 분리가 되어 방사 공정에서 필터의 막힘 및 물성의 불균일을 초래한다. 또한 방사도프 제조 시 85℃의 온도에서 용해하는데, 이때 폴리비닐피롤리돈이 분해되어서 파라형 아라미드 섬유에 폴리비닐피롤리돈이 흡착되는 효과를 기대하기는 힘들다는 문제점이 있다.
본 발명에서는 이러한 문제를 해결하기 위해 낮은 온도의 응고욕에 폴리비닐피롤리돈을 첨가함으로써, 기존의 방사 공정에서 필터의 막힘, 물성의 불균일 및 폴리비닐피롤리돈의 분해를 방지할 수 있고, 응고과정 중에 파라형 아라미드 표면에 폴리비닐피롤리돈의 흡착을 최대화시켜 기존 파라-아라미드 단독 섬유보다 인장강도, 염색성 및 UV 안정성이 우수하며, 복합재로 사용 시 고무와의 접착력이 향상된 파라형 아라미드를 제조할 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 중합 체를 황산에 용해시켜 방사도프를 제조한 다음, 상기 방사도프를 기격 습식방사법으로 방사한 후, 폴리비닐피롤리돈 수용액에서 응고시켜 파라형 아라미드 섬유에 폴리비닐피롤리돈이 흡착되는 것을 특징으로 하는 파라형 아라미드섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 폴리비닐피롤리돈의 분자량은 10,000 내지 200,000인 것이 바람직하다.
또한, 상기 폴리비닐피롤리돈 수용액에서 폴리비닐피롤리돈의 농도는 5 내지 10 중량%인 것이 바람직하다.
본 발명은 수용성 고분자인 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone,폴리비닐피롤리돈) 수용액을 응고욕으로 하여 파라 아라미드 특히, 폴리 p-페닐렌테레프탈아미드(PPTA) 방사도프를 토출하여 PPTA와 폴리비닐피롤리돈의 강한 결합력에 의해 PPTA 섬유에 폴리비닐피롤리돈이 흡착되어 기존 파라-아라미드 단독 섬유보다 인장강도, 염색성 및 UV 안정성이 우수하며, 복합재로 사용 시 고무와의 접착력이 향상되는 특성이 있다.
본 발명에서 제조된 섬유는 PPTA를 19.5%의 농도로 101.1%이상의 황산에 85℃에서 녹인 후 기격 습식방사법을 이용하여 폴리비닐피롤리돈이 녹아있는 응고욕에 방사하였다.
본 발명에서 사용된 폴리비닐피롤리돈의 분자량은 10,000 내지 200,000이며, 특히, 55,000의 분자량이 적당하다. 분자량이 10,000 미만 또는 200,000 초과인 경우에는 폴리비닐피롤리돈의 흡착이 낮아 물성 향상의 변화가 없었다. 응고욕 온도 는 10℃이하로 유지하며, 응고욕 중 분자량이 55,000인 폴리비닐피롤리돈의 농도가 5%일 경우 인장 강도는 24g/d를 나타내었고, 같은 분자량의 폴리비닐피롤리돈의 농도가 10%일 경우 인장 강도는 25g/d를 나타내었다.
<인장 강도>
필라멘트의 인장특성은 시험조건 하에서 14시간 이상 컨디셔닝 후에 21℃의 온도와 50-60%의 상대습도에서 측정하였다. 신장속도를 0.25cm/min으로 하고 게이지의 길이가 2.54cm인 것을 사용한다.
< 실시 예1>
p-페닐렌디아민과 테레프탈로일클로라이드를 등몰량 저온 중합시켜 제조한 고유 점도 6.3의 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 중합체를 101.1% 황산에 19.5 중량%로 85℃에서 용해시킨 후, 기격(air gap) 습식방사법으로 방사하였다. 그리고 분자량이 55,000인 폴리비닐피롤리돈이 5 중량%로 녹아있는 수용액에서 응고시켜 아라미드 섬유를 제조하였다. 이때 제조된 아라미드 섬유의 인장 강도는 24g/d이었고, 카티온 염료로 염색 시 염색성에 있어서 확연한 차이를 나타내었다.
< 실시 예2>
p-페닐렌디아민과 테레프탈로일클로라이드를 등몰량 저온 중합시켜 제조한 고유 점도 6.3의 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 중합체를 101.1% 황산에 19.5 중량 %로 85℃에서 용해시킨 후, 기격(air gap) 습식방사법으로 방사하였다. 그리고 분자량이 55,000인 폴리비닐피롤리돈이 10 중량%로 녹아있는 수용액에서 응고시켜 아라미드 섬유를 제조하였다. 이때 제조된 아라미드 섬유의 인장 강도는 25g/d이었고, 카티온 염료로 염색 시 염색성에 있어서 확연한 차이를 나타내었다.
< 비교 예1>
p-페닐렌디아민과 테레프탈로일클로라이드를 등몰량 저온 중합시켜 제조한 고유 점도 6.3의 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 중합체를 101.1% 황산에 19.5중량%로 85℃로 용해시킨 후, 기격(air gap) 습식방사법으로 방사하였다. 그리고 폴리비닐피롤리돈이 녹아있지 않은 수용액에서 응고시켜 아라미드 섬유를 제조하였다. 이때 제조된 아라미드 섬유의 인장 강도는 22g/d이었고, 카티온 염료로 염색 시 염색이 되지 않았다.
< 비교 예2>
p-페닐렌디아민과 테레프탈로일클로라이드를 등몰량 저온 중합시켜 제조한 고유 점도 6.3의 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 중합체를 101.1% 황산에 19.5중량%로 85℃로 용해시킨 후, 기격(air gap) 습식방사법으로 방사하였다. 그리고 분자량이 8,000인 폴리비닐피롤리돈이 10 중량%로 녹아있는 수용액에서 응고시켜 아라미드 섬유를 제조하였다. 이때 제조된 아라미드 섬유의 인장 강도는 22g/d이었고, 카티온 염료로 염색 시 염색성에 있어서 큰 차이를 보이지 않았다.
< 비교 예3>
p-페닐렌디아민과 테레프탈로일클로라이드를 등몰량 저온 중합시켜 제조한 고유 점도 6.3의 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 중합체를 101.1% 황산에 19.5중량%로 85℃로 용해시킨 후, 기격(air gap) 습식방사법으로 방사하였다. 분자량이 55,000인 폴리비닐피롤리돈이 10 중량%로 녹아있는 수용액에서 응고시켜 아라미드 섬유를 제조하였다. 이때 제조된 아라미드 섬유의 인장 강도는 22g/d이었고, 카티온 염료로 염색 시 염색성에 있어서 큰 차이를 보이지 않았다.
본 발명에서는 유연쇄 사슬 고분자인 폴리비닐피롤리돈이 PPTA 용액이 응고 시 강한 결합력에 의해 PPTA 섬유 표면에 흡착하게 되며, 이때 PPTA섬유 표면 분자 사슬 간을 연결하여 향상된 압축강도 및 모우의 발생을 최소화한다. 또한 인장 강도 및 탄성율에 있어서 기존 섬유보다 향상된 물성을 가진다. 또 염색이 불가능하여 눈에 띄지 않는 보강재로만 사용되었으나, 본 발명에 따른 아라미드 섬유는 염색이 가능하고, 후 가공 없이 자체만으로도 원하는 색상의 용도로 사용할 수 있게 된다.
Claims (3)
- 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 중합체를 황산에 용해시켜 방사도프를 제조한 다음, 상기 방사도프를 기격 습식방사법으로 방사한 후, 폴리비닐피롤리돈 수용액에서 응고시켜 파라형 아라미드 섬유에 폴리비닐피롤리돈이 흡착되는 것을 특징으로 하는 파라형 아라미드섬유의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 폴리비닐피롤리돈의 분자량이 10,000 내지 200,000인 것을 특징으로 하는 파라형 아라미드 섬유의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 폴리비닐피롤리돈 수용액에서 폴리비닐피롤리돈의 농도가 5 내지 10 중량%인 것을 특징으로 하는 파라형 아라미드 섬유의 제조방법.
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