CN113862830A - 一种制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，属于壳聚糖纤维技术领域。该方法包括以下步骤：(1)将壳聚糖和质子型离子液体水溶液混合后，搅拌均匀，真空脱泡，得到纺丝原液，备用；(2)纺丝原液从喷丝孔喷出后经过一段空气夹层，然后进入凝固浴中，将得到的纺丝原液进行纺丝，再进行拉伸、二浴、定形、洗涤、干燥处理，得到壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维。该方法采用醋酸/聚乙烯吡咯烷酮/水为溶剂，原位构建质子型离子液体，一步制备纺丝原液；所得复合纤维断裂强度明显提高。
Description
技术领域
本发明属于壳聚糖纤维技术领域，具体涉及一种制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法。
背景技术
现有壳聚糖纺丝技术中一般采用醋酸或者复合有机溶剂溶解壳聚糖，当采用醋酸体系溶解壳聚糖时，会造成壳聚糖降解能力下降，制备得到的壳聚糖纤维力学性能差，并且纺丝液必须满足现用现配的要求，为工业生产带来麻烦；以醋酸为溶剂时，真空环境下脱泡则会导致醋酸的大量挥发，溶剂损失不仅带来了环境污染和成本升高，还会导致纺丝液组成的不稳定。当采用复合有机溶剂体系溶解壳聚糖时，存在固定多组分配比、溶剂价格昂贵、回收困难等问题，造成生产成本高。
壳聚糖纤维现有制备技术均采用湿法纺丝，在凝固浴中，高分子向溶剂体系扩散明显，纤维排列有序下降，且容易出现纤维并丝现象，导致最终所得纤维产品力学性能下降，纤维并丝且纤维柔软度下降。
现有壳聚糖纺丝技术存在的上述问题，导致壳聚糖纤维性能下降，所以需要对现有纺丝技术进行改进，优化技术方法，以生产高性能壳聚糖纤维。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，该方法采用醋酸/聚乙烯吡咯烷酮/水为溶剂，原位构建质子型离子液体，一步制备壳聚糖纺丝原液；所得复合纤维断裂强度明显提高。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖和质子型离子液体水溶液混合后，搅拌均匀，真空脱泡，得到纺丝原液，备用；
(2)纺丝原液从喷丝孔喷出后经过一段空气夹层，然后进入凝固浴中，将得到的纺丝原液进行纺丝，再进行拉伸、二浴、定形、洗涤、干燥处理，得到壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维。
所述制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，所述质子型离子液体水溶液的浓度为0.5％-4.0％。
所述制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，将聚乙烯吡咯烷酮与醋酸水溶液进行混合，原位获得了pH值为中性的质子型离子液体；所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为8×104-2.5×105，聚乙烯吡咯烷酮与醋酸的摩尔比为5:1-1:1。
所述制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，所述真空脱泡的压强为10-90kPa；脱泡温度为20-40℃。
所述制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，纺丝原液的浓度为2％-6％，空气层的长度为0.25-5cm，拉伸倍数为0.8-2.2，拉伸速率为2.0-5.5m/min，喷丝口孔径为0.10-1.0mm。
所述制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，一浴的凝固浴为水，二浴的凝固浴为乙醇水溶液；凝固浴温度为15-30℃。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明使用低成本质子型离子液体水溶液作为溶剂，替代醋酸水溶液，溶解壳聚糖制备纺丝原液：该质子型离子液体具有合成简便、蒸汽压低、操作简单、绿色环保、价格低廉等特点；在不影响现有壳聚糖溶解和纺丝的工艺路线前提下，降低了醋酸对于壳聚糖结构以及设备的强烈酸化作用，避免了现有醋酸技术易导致壳聚糖明显降解以及设备腐蚀的难题。
(2)本发明采用干喷湿纺法对壳聚糖/氢键高聚物复合纺丝液进行纺丝，使纺丝过程中纤维有序排列，提高纤维取向性，增强纤维强度和纺丝速度，优化了纺丝液浓度、空气层长度、拉伸倍数、拉伸速率等纺丝参数，所得纤维断裂强度明显提高。
(3)本发明使用聚乙烯吡咯烷酮作为离子液体的组成部分，还可以起到壳聚糖原液增强剂的作用，以此来改善壳聚糖纤维机械性能：将壳聚糖与高聚物聚乙烯吡咯烷酮进行混合，得到均匀稳定、易于纺丝加工的复合纺丝液。通过改变氢键高聚物在纺丝液中的含量，调节壳聚糖分子间的相互作用，改变纺丝液粘度及可纺性，提高纺丝过程中纤维排列有序性，增强壳聚糖纤维的断裂强度和伸长率，改善纤维柔软度。
(4)本发明基于醋酸与聚乙烯吡咯烷酮形成较为稳定的质子型离子液体，可以采用低负压手段，在较短时间内实现气泡的脱除，提高原液均匀性、加快壳聚糖纺丝的进程。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将分子量为8×104的聚乙烯吡咯烷酮与醋酸水溶液进行混合，原位获得了pH值偏中性的质子型离子液体，其中聚乙烯吡咯烷酮与醋酸的摩尔比为2:1；将壳聚糖和浓度为1.5％的质子型离子液体水溶液混合后，搅拌均匀，然后在90kPa压力、20℃条件下进行脱泡处理，得到浓度为4％的纺丝原液，备用；
(2)纺丝原液从孔径为0.10mm的喷丝孔喷出后经过一段长度为1.75cm的空气夹层，然后在凝固浴15℃的水中进行纺丝，再进行拉伸、二浴、定形、洗涤、干燥处理，得到壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维；其中拉伸倍数为1.2，拉伸速率为3.0m/min；二浴中的凝固浴选择温度为30℃的乙醇水溶液。
对制备得到的壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维进行性能测试，结果显示湿断裂强度18cN/dtex，干断裂强度20cN/dtex，干断裂伸长率31％。
实施例2
一种制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮的分子量为8×104的聚乙烯吡咯烷酮与醋酸水溶液进行混合，原位获得了pH值偏中性的质子型离子液体，其中聚乙烯吡咯烷酮与醋酸的摩尔比为2:1；将壳聚糖和浓度为0.5％的质子型离子液体水溶液混合后，搅拌均匀，然后在90kPa压力、20℃条件下进行脱泡处理，得到浓度为2％的纺丝原液，备用；
(2)纺丝原液从孔径为0.10mm的喷丝孔喷出后经过一段长度为0.25cm的空气夹层，然后在凝固浴15℃的水中进行纺丝，再进行拉伸、二浴、定形、洗涤、干燥处理，得到壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维；其中拉伸倍数为0.8，拉伸速率为2.0m/min；二浴中的凝固浴选择温度为20℃的乙醇水溶液。
对制备得到的壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维进行性能测试，结果显示湿断裂强度15cN/dtex，干断裂强度17cN/dtex，干断裂伸长率25％。
实施例3
一种制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮的分子量为1.0×105的聚乙烯吡咯烷酮与醋酸水溶液进行混合，原位获得了pH值偏中性的质子型离子液体，其中聚乙烯吡咯烷酮与醋酸的摩尔比为3:1；将壳聚糖和浓度为0.5％的质子型离子液体水溶液混合后，搅拌均匀，然后在50kPa压力、35℃条件下进行脱泡处理，得到浓度为3.5％的纺丝原液，备用；
(2)纺丝原液从孔径为0.90mm的喷丝孔喷出后经过一段长度为1.0cm的空气夹层，然后在凝固浴15℃的水中进行纺丝，再进行拉伸、二浴、定形、洗涤、干燥处理，得到壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维；其中拉伸倍数为1.6，拉伸速率为3.5m/min；二浴中的凝固浴选择温度为30℃的乙醇水溶液。
对制备得到的壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维进行性能测试，结果显示湿断裂强度12cN/dtex，干断裂强度15cN/dtex，干断裂伸长率25％。
实施例4
一种制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮的分子量为1.5×105的聚乙烯吡咯烷酮与醋酸水溶液进行混合，原位获得了pH值偏中性的质子型离子液体，其中聚乙烯吡咯烷酮与醋酸的摩尔比为5:1；将壳聚糖和浓度为1.5％的质子型离子液体水溶液混合后，搅拌均匀，然后在50kPa压力、35℃条件下进行脱泡处理，得到浓度为3.5％的纺丝原液，备用；
(2)纺丝原液从孔径为0.90mm的喷丝孔喷出后经过一段长度为4.5cm的空气夹层，然后在凝固浴30℃的水中进行纺丝，再进行拉伸、二浴、定形、洗涤、干燥处理，得到壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维；其中拉伸倍数为2.0，拉伸速率为5.5m/min；二浴中的凝固浴选择温度为15℃的乙醇水溶液。
对制备得到的壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维进行性能测试，结果显示湿断裂强度20cN/dtex，干断裂强度25cN/dtex，干断裂伸长率30％。
实施例5
一种制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮的分子量为2.5×105的聚乙烯吡咯烷酮与醋酸水溶液进行混合，原位获得了pH值偏中性的质子型离子液体，其中聚乙烯吡咯烷酮与醋酸的摩尔比为5:1；将壳聚糖和浓度为4.0％的质子型离子液体水溶液混合后，搅拌均匀，然后在10kPa压力、35℃条件下进行脱泡处理，得到浓度为6％的纺丝原液，备用；
(2)纺丝原液从孔径为0.90mm的喷丝孔喷出后经过一段长度为2.0cm的空气夹层，然后在凝固浴30℃的水中进行纺丝，再进行拉伸、二浴、定形、洗涤、干燥处理，得到壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维；其中拉伸倍数为2.2，拉伸速率为3.5m/min；二浴中的凝固浴选择温度为15℃的乙醇水溶液。
对制备得到的壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维进行性能测试，结果显示湿断裂强度18cN/dtex，干断裂强度21cN/dtex，干断裂伸长率28％。
实施例6
一种制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮的分子量为2.5×105的聚乙烯吡咯烷酮与醋酸水溶液进行混合，原位获得了pH值偏中性的质子型离子液体，其中聚乙烯吡咯烷酮与醋酸的摩尔比为1:1；将壳聚糖和浓度为4.0％的质子型离子液体水溶液混合后，搅拌均匀，然后在30kPa压力、40℃条件下进行脱泡处理，得到浓度为6％的纺丝原液，备用；
(2)纺丝原液从孔径为1.0mm的喷丝孔喷出后经过一段长度为3.5cm的空气夹层，然后在凝固浴30℃的水中进行纺丝，再进行拉伸、二浴、定形、洗涤、干燥处理，得到壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维；其中拉伸倍数为2.2，拉伸速率为5.5m/min；二浴中的凝固浴选择温度为15℃的乙醇水溶液。
对制备得到的壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维进行性能测试，结果显示湿断裂强度17cN/dtex，干断裂强度22cN/dtex，干断裂伸长率26％。
Claims (6)
1.一种制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖和质子型离子液体水溶液混合后，搅拌均匀，真空脱泡，得到纺丝原液，备用；
(2)纺丝原液从喷丝孔喷出后经过一段空气夹层，然后进入凝固浴中，将得到的纺丝原液进行纺丝，再进行拉伸、二浴、定形、洗涤、干燥处理，得到壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维。
2.根据权利要求1所述制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，其特征在于，所述质子型离子液体水溶液的浓度为0.5％-4.0％。
3.根据权利要求1所述制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，其特征在于，将聚乙烯吡咯烷酮与醋酸水溶液进行混合，原位获得了pH值为中性的质子型离子液体；所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为8×104-2.5×105，聚乙烯吡咯烷酮与醋酸的摩尔比为5:1-1:1。
4.根据权利要求1所述制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，其特征在于，所述真空脱泡的压强为10-90kPa；脱泡温度为20-40℃。
5.根据权利要求1所述制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，其特征在于，纺丝原液的浓度为2％-6％，空气层的长度为0.25-5cm，拉伸倍数为0.8-2.2，拉伸速率为2.0-5.5m/min，喷丝口孔径为0.10-1.0mm。
6.根据权利要求1所述制备壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的方法，其特征在于，一浴的凝固浴为水，二浴的凝固浴为乙醇水溶液；凝固浴温度为15-30℃。
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