CN109518298B - 扁平形涤纶长丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种扁平形涤纶长丝及其制备方法，先将对苯二甲酸、乙二醇和带三甲硅基侧基的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应制得改性聚酯，然后采用喷丝微孔为扁平形孔的喷丝板按FDY工艺由改性聚酯熔体制得横截面呈扁平形的改性聚酯FDY丝，即得扁平形涤纶长丝；带三甲硅基侧基的二元醇的结构式如下：

Description

扁平形涤纶长丝及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维技术领域，涉及一种扁平形涤纶长丝及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维自工业化生产以来，由于其具有高强度、良好的弹性、优异的耐热及耐化学品性能和优良的尺寸稳定性，其被广泛的用作纺织原料，很大程度上缓解了天然纤维紧缺的情况，极大地促进了纺织市场的发展。随着社会的不断发展，在人们的消费水平不断提高的同时，人们对服饰提出了更高的要求。聚酯纤维的差异化及高端化是市场的必然选择。
目前大多数普通纤维的截面均为圆形，圆形横截面的化学纤维大都存在着表面光滑、黏附能力差、易起球、不吸水、覆盖性小的缺点。调整纺丝工艺改变纤维的截面形状进而改变纤维的性能是纤维差异化的一条可行途径，其主要是采用异形喷丝孔喷丝针对异形纤维，其是通过采用物理方法改变高聚物的形态结构，从而改变纤维性质的。纤维截面的变化将赋予了纤维新的性能，纤维截面异形化将不同程度地改善纤维性能。将纤维截面改为扁平状，能够显著提高纤维的刚性及闪光性，此外，扁平聚酯纤维不易起球，便于制作纬编起绒织物和仿丝绸织物，扁平聚酯纤维是聚酯纤维差异化的一种可靠选择。
由于涤纶属于疏水性纤维，其分子上不含有亲水性基团，其分子结构中缺少像纤维素或蛋白质纤维那样的能和染料发生结合的活性基团，涤纶纤维的染色性能不佳。此外，涤纶纤维成品为部分结晶的超分子结构，其结晶部分分子链相互平行，大多呈反式构象，而无定形区则多呈顺式构象，其分子排列相当紧密，这进一步增大了涤纶纤维的上染难度。目前常规涤纶(PET)纤维一般选用分散染料在高温(130℃)高压下进行染色，只有在高温高压下进行染色才能保证纤维的上染率，而高温高压对设备的要求较高，能耗较大，同时由于上染难度大，其染色所需时间较长，导致该工艺的成本较高，一定程度上限制了多彩涤纶纤维的应用。
因此，开发一种染色性能优良、对染色设备要求低且染色成本低廉的扁平形涤纶长丝极具现实意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术扁平形涤纶长丝上染率低、对设备要求高且染色成本高的缺陷，提供一种染色性能优良、对染色设备要求低且染色成本低廉的扁平形涤纶长丝及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
扁平形涤纶长丝的制备方法，采用扁平形喷丝板按FDY工艺由改性聚酯熔体制得横截面呈扁平形的改性聚酯FDY丝，即得扁平形涤纶长丝；
所述扁平形喷丝板是指喷丝微孔为扁平形孔的喷丝板；
所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇和带三甲硅基侧基的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；
带三甲硅基侧基的二元醇的结构式如下：
Figure BDA0001925792370000021
式中，R为-CH2-(带三甲硅基侧基的二元醇为3-三甲硅基-1,2-丙二醇)、-CH(CH3)-(带三甲硅基侧基的二元醇为3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇)或-C((CH3)2)-(带三甲硅基侧基的二元醇为3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇)。
本发明通过在聚酯分子链中引入带三甲硅基侧基的二元醇(3-三甲硅基-1,2-丙二醇、3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇或3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇)显著提升了涤纶的染色性能，带三甲硅基侧基的二元醇中三甲硅基的存在会引起主链活动性的变化，从而改变了链单元间的相互作用力，分子链单元间的距离亦会发生相应的改变，导致改性聚酯空洞自由体积的增大。与短支链取代基(如甲基、乙基等基团)相比，三甲硅基占据了较大的空间位置，在分子链排列的方式上将获得更大的自由体积；与长支链取代基相比，一方面三甲硅基增大的是空洞自由体积，而长支链取代基增大的是狭缝自由体积，另一方面三甲硅基的刚性大于长支链取代基，减少了分子链之间的缠结，因而三甲硅基较长支链取代基在分子链排列的方式上具有更多的自由体积。带三甲硅基侧基的二元醇的引入使得改性聚酯的空洞自由体积增大，使得水或其它分子如染料等更容易渗透到改性聚酯大分子内部，对改性聚酯的染色等产生积极的影响，可降低染色温度，缩短染色的时间，减少能耗，同时也提高了纤维的上染率。同时，本发明选用喷丝微孔为扁平形孔的喷丝板进行喷丝，其制得的涤纶长丝的横截面呈扁平形，与普通圆形截面的涤纶纤维相比，本发明的涤纶长丝的刚性及闪光性更好且不易起球，应用前景更优。
作为优选的技术方案：
如上所述的扁平形涤纶长丝的制备方法，所述带三甲硅基侧基的二元醇的合成步骤如下：
(1)按1:5～10:10～15的摩尔比将原料T、过乙酸和二氯甲烷混合，在35～40℃的温度条件下反应5～8h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(2)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至80～85℃，保温反应l0～15min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到带三甲硅基侧基的二元醇，所述浓硫酸为质量浓度70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:20～40，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.1～0.15％；
所述带三甲硅基侧基的二元醇的结构式中R为-CH(CH3)-和-C((CH3)2)-时，所述原料T对应为3-三甲硅基-3-甲基丙烯和3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯。
如上所述的扁平形涤纶长丝的制备方法，所述改性聚酯的制备步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和带三甲硅基侧基的二元醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～275℃，反应时间为50～90min。
如上所述的扁平形涤纶长丝的制备方法，所述对苯二甲酸、乙二醇和带三甲硅基侧基的二元醇的摩尔比为1:1.2～2.0:0.03～0.05，本发明带三甲硅基侧基的二元醇的加入量并不限于此，本领域技术人员可实际情况进行调整，但调整幅度不宜过大，添加量过大对聚酯大分子结构的规整性破坏太大，对纤维的结晶度以及力学性能影响过大，不利于纤维的生产和应用，添加量过低，则效果不明显，所述催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03～0.05wt％、0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％(质量百分比)。
如上所述的扁平形涤纶长丝的制备方法，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
如上所述的扁平形涤纶长丝的制备方法，所述扁平形孔的长度与宽度的比值为4～7，扁平形孔的长宽比并不仅限于此，本领域技术人员可根据不同的需求设置不同的长宽比以调整涤纶长丝的性能；
改性聚酯的数均分子量为25000～30000，分子量分布指数为1.8～2.2。
如上所述的扁平形涤纶长丝的制备方法，所述FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；
所述FDY工艺的参数为：纺丝温度285～300℃，冷却温度20～25℃，网络压力0.20～0.30MPa，一辊速度2100～2550m/min，一辊温度75～90℃，二辊速度3300～3600m/min，二辊温度125～135℃，卷绕速度3260～3550m/min。本发明的FDY工艺的具体参数并不仅限于此，此处仅给出一可行的工艺参数。
本发明还提供采用如上所述的扁平形涤纶长丝的制备方法制得的扁平形涤纶长丝，为横截面呈扁平形的改性聚酯FDY丝；
所述改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带三甲硅基侧基的二元醇链段，带三甲硅基侧基的二元醇的结构式如下：
Figure BDA0001925792370000041
式中，R为-CH2-(带三甲硅基侧基的二元醇为3-三甲硅基-1,2-丙二醇)、-CH(CH3)-(带三甲硅基侧基的二元醇为3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇)或-C((CH3)2)-(带三甲硅基侧基的二元醇为3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇)。
本发明使用带三甲硅基侧基的二元醇(3-三甲硅基-1,2-丙二醇、3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇或3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇)对聚酯进行改性，带三甲硅基侧基的二元醇能够显著增大改性聚酯的空间自由体积，特别是带三甲硅基侧基的二元醇中三甲硅基的存在会引起主链活动性的变化，从而改变了链单元间的相互作用力，分子链单元间的距离亦会发生相应的改变，增大改性聚酯空洞自由体积，空洞自由体积的增大能够降低染料分子渗透进入改性聚酯内部的难度，提高改性聚酯的染色性能，降低染色温度，缩短染色的时间，减少能耗，提高改性聚酯的上染率。本发明的涤纶长丝的横截面呈扁平形，与普通圆形截面的涤纶纤维相比，本发明的涤纶长丝的刚性及闪光性更好且不易起球，应用前景更优。分散染料是一类分子比较小，结构上不带水溶性基团的染料，大多以颗粒形式存在，粒径在几百纳米到一微米之间。染料在100℃以内上染速率很慢，即使在沸腾的染浴中染色，上染速率和上染百分率也不高，随着温度的不断提高，聚酯大分子链中侧基先于分子链开始运动，当染浴温度提高到120～130℃，侧基运动的剧烈程度大于分子链的，对于颗粒状染料向纤维内部进行扩散时，因侧基三甲硅基形成的空洞自由体积比分子链形成的狭缝自由体积更大，扩散速率更高。
作为优选的技术方案：
如上所述的扁平形涤纶长丝，扁平形涤纶长丝的单丝纤度为0.70～1.50dtex，断裂强度为3.5±0.35cN/dtex，断裂伸长率为44.0±3.0％，线密度偏差率≤1.0％，断裂强度CV值≤4.0％，断裂伸长CV值≤8.0％，沸水收缩率为5.5±0.5％，含油率为0.7～1.0wt％；本发明通过带三甲硅基侧基的二元醇的引入对聚酯进行改性，所制得的纤维的上述力学性能并未下降，与现有技术相当。
如上所述的扁平形涤纶长丝，扁平形涤纶长丝在120℃的温度条件下的上染率为87.3～90.2％，K/S值为21.65～23.16，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度大于4级；在其他测试条件相同的情况下，对比样在130℃的温度条件下的上染率为85.8％，K/S值为20.43，耐皂洗色牢度小于5级，干摩擦牢度为4～5级，湿摩擦牢度为3～4级，对比样与本发明的扁平形涤纶长丝的区别仅在于其材质为普通聚酯。
发明机理：
聚合物中的大分子链不是完全紧密的堆砌，在大分子链之间总是有空隙存在，这部分空隙体积即为自由体积。要使小分子渗透到高分子内部，高分子内或高分子间要有足够大的空隙，所以小分子的渗透率和扩散性与高分子结构中的空隙大小(即自由体积的尺寸)有关，在一定范围内，自由体积的尺寸越大，小分子的渗透率越高，扩散性越好。自由体积又分为空洞自由体积和狭缝自由体积，空洞自由体较狭缝自由体积具更大的空间尺寸，对于小分子的渗透率的提升，空洞自由体积较狭缝自由体积效果更加明显。
自由体积的尺寸和类型主要取决于聚合物的结构，影响聚合物结构的主要因素为立体阻碍、侧基大小、侧基结构等。当聚合物主链上某一位置被侧基取代时，必然引起主链活动性的变化，从而改变了链与链间的相互作用力，链与链间的距离亦会发生相应的改变，结果导致内聚能和自由体积的变化，高分子侧链上的取代基的极性、大小、长短等对分子链的刚性、分子间的相互作用乃至聚合物结构的自由体积分数都有一定的影响，因此，取代基不同产生的效应不同，往往导致聚合物的渗透分离性能也各不相同。
本发明通过在聚酯分子链中引入带三甲硅基侧基的二元醇显著提升了扁平形涤纶长丝的染色性能，带三甲硅基侧基的二元醇的结构式如下：
Figure BDA0001925792370000061
式中，R为-CH2-(带三甲硅基侧基的二元醇为3-三甲硅基-1,2-丙二醇)、-CH(CH3)-(带三甲硅基侧基的二元醇为3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇)或-C((CH3)2)-(带三甲硅基侧基的二元醇为3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇)。
对于乙二醇直链分子，主链上的C原子处于一上一下呈锯齿形排列，当主链上某个亚甲基上的H原子被甲基(-CH3)取代时，取代基上的C原子与主链C原子不在同一平面内，于是，中心C上的四个sp3杂化轨道分别与周围四个C原子上的空轨道重叠，形成四个完全相同的σ键，呈正四面体排列，四个碳原子分别位于正四面体的四个顶点，当甲基的三个氢进一步被甲基或三甲硅基取代时，能够形成一个更大的四面体结构，这种呈正四面体形排列的分子链相对于呈锯齿形排列的分子链，空洞自由体积明显增大了很多，能够显著提高小分子的渗透率和扩散性，此外，由于三甲硅基中碳硅键的键长大于碳碳键的键长，有利于原子自由旋转，进而有利于增大空洞自由体积；而当主链上某个亚甲基上的H原子被长支链取代基取代时，主要增大的是狭缝自由体积，增大幅度较小，对小分子的渗透率和扩散性的提升效果有限，同时由于长支链取代基的刚性较小，分子链之间容易发生缠结，不利于自由体积的增大。
带三甲硅基侧基的二元醇中三甲硅基的存在会引起主链活动性的变化，从而改变了链单元间的相互作用力，分子链单元间的距离亦会发生相应的改变，导致改性聚酯的空洞自由体积增大。与短支链取代基(如甲基、乙基等基团)相比，三甲硅基占据了较大的空间位置，在分子链排列的方式上将获得更大的自由体积；与长支链取代基相比，一方面三甲硅基增大的自由体积更多的是空洞自由体积，而长支链取代基增大的自由体积更多的是狭缝自由体积，另一方面三甲硅基的刚性大于长支链取代基，减少了分子链之间的缠结，因而三甲硅基较长支链取代基在分子链排列的方式上具有更多的自由体积。带三甲硅基侧基的二元醇的引入使得改性聚酯的空间自由体积增大，特别是空洞自由体积增大更为明显，空间自由体积的增大将使水或其它分子如染料等更容易渗透到改性聚酯大分子内部，对改性聚酯的染色等产生积极的影响，克服了普通涤纶由于分子排列过于紧密导致上染难度过大的问题，其降低了染色温度，缩短染色的时间，减少能耗，同时也提高了纤维的上染率。
有益效果：
(1)本发明的扁平形涤纶长丝的制备方法，工艺简单，通过在聚酯中引入改性组分——带三甲硅基侧基的二元醇，显著提高了涤纶长丝的染色性能；
(2)本发明的扁平形涤纶长丝的制备方法，通过改变涤纶长丝的横截面形状，提高了涤纶长丝的刚性及闪光性；
(3)本发明的扁平形涤纶长丝的制备方法，成本低廉，极具应用前景；
(4)本发明的扁平形涤纶长丝，染色性能优良，机械性能优良，应用前景好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Figure BDA0001925792370000081
实施例1
一种扁平形涤纶长丝的制备方法，其步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和3-三甲硅基-1,2-丙二醇以1:1.2:0.03的摩尔比配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90.1％时为酯化反应终点，三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％、0.20wt％和0.01wt％；
(1.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30min内由常压平稳抽至绝对压力450Pa，反应温度为250℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力90Pa，反应温度为270℃，反应时间为50min，制得数均分子量为25000，分子量分布指数为2.2的改性聚酯；
(2)制备扁平形涤纶长丝；
采用扁平形喷丝板按FDY工艺由改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得横截面呈扁平形的改性聚酯FDY丝，即得扁平形涤纶长丝；扁平形喷丝板是指喷丝微孔为长度与宽度的比值为4的扁平形孔的喷丝板，FDY工艺的参数为：纺丝温度285℃，冷却温度20℃，网络压力0.20MPa，一辊速度2100m/min，一辊温度75℃，二辊速度3300m/min，二辊温度125℃，卷绕速度3260m/min。
制得的扁平形涤纶长丝的单丝纤度为0.70dtex，断裂强度为3.15cN/dtex，断裂伸长率为41.0％，线密度偏差率为1.0％，断裂强度CV值为4.0％，断裂伸长CV值为8.0％，沸水收缩率为5.0％，含油率为0.7wt％；扁平形涤纶长丝在120℃的温度条件下的上染率为87.3％，K/S值为21.65，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度为5级。
对比例1
一种扁平形涤纶长丝的制备方法，其步骤基本与实施例1相同，不同之处在于，步骤(1)并未添加3-三甲硅基-1,2-丙二醇，其制得的扁平形涤纶长丝的单丝纤度为0.72dtex，断裂强度为3.16cN/dtex，断裂伸长率为41.2％，线密度偏差率为0.9％，断裂强度CV值为3.9％，断裂伸长CV值为7.5％，沸水收缩率为5.5％，含油率为0.8wt％，在与实施例1其他测试条件相同的情况下，其在130℃的温度条件下的上染率为85.8％，K/S值为20.43，耐皂洗色牢度为4级，干摩擦牢度为4～5级，湿摩擦牢度为3～4级。与实施例1对比可以发现，本发明通过添加3-三甲硅基-1,2-丙二醇显著提升了纤维的染色性能，同时3-三甲硅基-1,2-丙二醇的添加对纤维其他性能影响较小，并不影响其加工性能及机械性能。
对比例2
一种扁平形涤纶长丝的制备方法，其步骤基本与实施例1相同，不同之处在于，步骤(1)中采用1,2十二烷基二醇替代3-三甲硅基-1,2-丙二醇，其制得的扁平形涤纶长丝的单丝纤度为0.7dtex，断裂强度为3.20cN/dtex，断裂伸长率为40.5％，线密度偏差率为0.9％，断裂强度CV值为3.9％，断裂伸长CV值为8.0％，沸水收缩率为4.9％，含油率为0.7wt％，在与实施例1其他测试条件相同的情况下，其在130℃的温度条件下的上染率为86.8％，K/S值为21.07，耐皂洗色牢度为4级，干摩擦牢度为4级，湿摩擦牢度为4级。与实施例1对比可以发现，三甲硅基相对于长支链取代基更有利于提升纤维的染色性能，这主要是因为一方面三甲硅基增大的自由体积更多的是空洞自由体积，而长支链取代基增大的自由体积更多的是狭缝自由体积，另一方面三甲硅基的刚性大于长支链取代基，减少了分子链之间的缠结，因而三甲硅基较长支链取代基在分子链排列的方式上具有更多的自由体积，进而更有利于提升纤维的染色性能。
实施例2
一种扁平形涤纶长丝的制备方法，其步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和3-三甲硅基-1,2-丙二醇以1:2.0:0.05的摩尔比配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为60℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.05wt％、0.25wt％和0.05wt％；
(1.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力499Pa，反应温度为260℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力99Pa，反应温度为275℃，反应时间为90min，制得数均分子量为30000，分子量分布指数为1.8的改性聚酯；
(2)制备扁平形涤纶长丝；
采用扁平形喷丝板按FDY工艺由改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得横截面呈扁平形的改性聚酯FDY丝，即得扁平形涤纶长丝；扁平形喷丝板是指喷丝微孔为长度与宽度的比值为7的扁平形孔的喷丝板，FDY工艺的参数为：纺丝温度300℃，冷却温度25℃，网络压力0.30MPa，一辊速度2550m/min，一辊温度90℃，二辊速度3600m/min，二辊温度135℃，卷绕速度3550m/min。
制得的扁平形涤纶长丝的单丝纤度为1.10dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为44.0％，线密度偏差率为0.9％，断裂强度CV值为3.8％，断裂伸长CV值为7.6％，沸水收缩率为5.5％，含油率为0.8wt％；扁平形涤纶长丝在120℃的温度条件下的上染率为90.2％，K/S值为23.16，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度为5级。
实施例3
一种扁平形涤纶长丝的制备方法，其步骤如下：
(1)制备带三甲硅基侧基的二元醇；
(1.1)按1:5:10的摩尔比将3-三甲硅基-3-甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在35℃的温度条件下反应5h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(1.2)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至80℃，保温反应10min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式(I)所示的带三甲硅基侧基的二元醇，式(I)中的R为-CH(CH3)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:20，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.1％；
(2)制备改性聚酯；
(2.1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和带三甲硅基侧基的二元醇以1:2.0:0.03的摩尔比配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.25MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、0.22wt％和0.03wt％；
(2.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在40min内由常压平稳抽至绝对压力480Pa，反应温度为255℃，反应时间为40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力95Pa，反应温度为272℃，反应时间为70min，制得数均分子量为27000，分子量分布指数为2.0的改性聚酯；
(3)制备扁平形涤纶长丝；
采用扁平形喷丝板按FDY工艺由改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得横截面呈扁平形的改性聚酯FDY丝，即得扁平形涤纶长丝；扁平形喷丝板是指喷丝微孔为长度与宽度的比值为5的扁平形孔的喷丝板，FDY工艺的参数为：纺丝温度290℃，冷却温度22℃，网络压力0.25MPa，一辊速度2200m/min，一辊温度85℃，二辊速度3500m/min，二辊温度130℃，卷绕速度3400m/min。
制得的扁平形涤纶长丝的单丝纤度为1.50dtex，断裂强度为3.85cN/dtex，断裂伸长率为47.0％，线密度偏差率为0.8％，断裂强度CV值为3.2％，断裂伸长CV值为6.4％，沸水收缩率为6.0％，含油率为1.0wt％；扁平形涤纶长丝在120℃的温度条件下的上染率为87.8％，K/S值为22.05，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度为5级。
实施例4
一种扁平形涤纶长丝的制备方法，其步骤如下：
(1)制备带三甲硅基侧基的二元醇；
(1.1)按1:10:15的摩尔比将3-三甲硅基-3-甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在40℃的温度条件下反应8h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(1.2)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至85℃，保温反应15min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式(I)所示的带三甲硅基侧基的二元醇，式(I)中的R为-CH(CH3)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:40，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.15％；
(2)制备改性聚酯；
(2.1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和带三甲硅基侧基的二元醇以1:1.2:0.05的摩尔比配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的96％时为酯化反应终点，三氧化二锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.035wt％、0.25wt％和0.04wt％；
(2.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力480Pa，反应温度为255℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力98Pa，反应温度为270℃，反应时间为60min，制得数均分子量为26000，分子量分布指数为2.1的改性聚酯；
(3)制备扁平形涤纶长丝；
采用扁平形喷丝板按FDY工艺由改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得横截面呈扁平形的改性聚酯FDY丝，即得扁平形涤纶长丝；扁平形喷丝板是指喷丝微孔为长度与宽度的比值为6的扁平形孔的喷丝板，FDY工艺的参数为：纺丝温度300℃，冷却温度20℃，网络压力0.30MPa，一辊速度2100m/min，一辊温度75℃，二辊速度3300m/min，二辊温度125℃，卷绕速度3550m/min。
制得的扁平形涤纶长丝的单丝纤度为0.90dtex，断裂强度为3.4cN/dtex，断裂伸长率为43.0％，线密度偏差率为0.8％，断裂强度CV值为3.4％，断裂伸长CV值为6.8％，沸水收缩率为5.2％，含油率为0.85wt％；扁平形涤纶长丝在120℃的温度条件下的上染率为89.9％，K/S值为23.05，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度为5级。
实施例5
一种扁平形涤纶长丝的制备方法，其步骤如下：
(1)制备带三甲硅基侧基的二元醇；
(1.1)按1:10:10的摩尔比将3-三甲硅基-3-甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在36℃的温度条件下反应6h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(1.2)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至84℃，保温反应12min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式(I)所示的带三甲硅基侧基的二元醇，式(I)中的R为-CH(CH3)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:30，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.14％；
(2)制备改性聚酯；
(2.1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和带三甲硅基侧基的二元醇以1:1.2:0.05的摩尔比配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中在常压下进行酯化反应，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％、0.22wt％和0.03wt％；
(2.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在40min内由常压平稳抽至绝对压力490Pa，反应温度为260℃，反应时间为40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力90Pa，反应温度为275℃，反应时间为90min，制得数均分子量为29000，分子量分布指数为1.8的改性聚酯；
(3)制备扁平形涤纶长丝；
采用扁平形喷丝板按FDY工艺由改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得横截面呈扁平形的改性聚酯FDY丝，即得扁平形涤纶长丝；扁平形喷丝板是指喷丝微孔为长度与宽度的比值为5.5的扁平形孔的喷丝板，FDY工艺的参数为：纺丝温度285℃，冷却温度25℃，网络压力0.25MPa，一辊速度2200m/min，一辊温度75℃，二辊速度3600m/min，二辊温度125℃，卷绕速度3550m/min。
制得的扁平形涤纶长丝的单丝纤度为1.20dtex，断裂强度为3.7cN/dtex，断裂伸长率为44.5％，线密度偏差率为0.95％，断裂强度CV值为3.5％，断裂伸长CV值为7.0％，沸水收缩率为5.9％，含油率为0.8wt％；扁平形涤纶长丝在120℃的温度条件下的上染率为90％，K/S值为22.95，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度为5级。
实施例6
一种扁平形涤纶长丝的制备方法，其步骤如下：
(1)制备带三甲硅基侧基的二元醇；
(1.1)按1:8:12的摩尔比将3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在40℃的温度条件下反应5h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(1.2)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至85℃，保温反应10min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式(I)所示的带三甲硅基侧基的二元醇，式(I)中的R为-C((CH3)2)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:25，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.12％；
(2)制备改性聚酯；
(2.1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和带三甲硅基侧基的二元醇以1:1.2:0.05的摩尔比配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.15MPa，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，醋酸锑、二氧化钛和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、0.20wt％和0.02wt％；
(2.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力470Pa，反应温度为255℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力95Pa，反应温度为270℃，反应时间为90min，制得数均分子量为28000，分子量分布指数为1.8的改性聚酯；
(3)制备扁平形涤纶长丝；
采用扁平形喷丝板按FDY工艺由改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得横截面呈扁平形的改性聚酯FDY丝，即得扁平形涤纶长丝；扁平形喷丝板是指喷丝微孔为长度与宽度的比值为5的扁平形孔的喷丝板，FDY工艺的参数为：纺丝温度295℃，冷却温度22℃，网络压力0.20MPa，一辊速度2100m/min，一辊温度75℃，二辊速度3500m/min，二辊温度130℃，卷绕速度3260m/min。
制得的扁平形涤纶长丝的单丝纤度为1.20dtex，断裂强度为3.8cN/dtex，断裂伸长率为43.5％，线密度偏差率为0.75％，断裂强度CV值为3.8％，断裂伸长CV值为7.5％，沸水收缩率为5.6％，含油率为0.8wt％；扁平形涤纶长丝在120℃的温度条件下的上染率为89.8％，K/S值为22.86，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度为5级。
实施例7
一种扁平形涤纶长丝的制备方法，其步骤如下：
(1)制备带三甲硅基侧基的二元醇；
(1.1)按1:10:10的摩尔比将3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在35℃的温度条件下反应6h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(1.2)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至80℃，保温反应15min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式(I)所示的带三甲硅基侧基的二元醇，式(I)中的R为-C((CH3)2)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:35，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.14％；
(2)制备改性聚酯；
(2.1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和带三甲硅基侧基的二元醇以1:1.6:0.04的摩尔比配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、0.22wt％和0.3wt％；
(2.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在40min内由常压平稳抽至绝对压力480Pa，反应温度为255℃，反应时间为40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力95Pa，反应温度为272℃，反应时间为65min，制得数均分子量为27000，分子量分布指数为1.95的改性聚酯；
(3)制备扁平形涤纶长丝；
采用扁平形喷丝板按FDY工艺由改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得横截面呈扁平形的改性聚酯FDY丝，即得扁平形涤纶长丝；扁平形喷丝板是指喷丝微孔为长度与宽度的比值为4的扁平形孔的喷丝板，FDY工艺的参数为：纺丝温度285℃，冷却温度20℃，网络压力0.25MPa，一辊速度2500m/min，一辊温度90℃，二辊速度3600m/min，二辊温度125℃，卷绕速度3260m/min。
制得的扁平形涤纶长丝的单丝纤度为0.70dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为44.3％，线密度偏差率为0.99％，断裂强度CV值为3.95％，断裂伸长CV值为7.82％，沸水收缩率为5.5％，含油率为0.9wt％；扁平形涤纶长丝在120℃的温度条件下的上染率为88.2％，K/S值为22.52，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度为5级。
实施例8
一种扁平形涤纶长丝的制备方法，其步骤如下：
(1)制备带三甲硅基侧基的二元醇；
(1.1)按1:5:15的摩尔比将3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在37℃的温度条件下反应7h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(1.2)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至82℃，保温反应12min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式(I)所示的带三甲硅基侧基的二元醇，式(I)中的R为-C((CH3)2)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:29，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.13％；
(2)制备改性聚酯；
(2.1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和带三甲硅基侧基的二元醇以1:1.9:0.05的摩尔比配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.25MPa，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的94％时为酯化反应终点，乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％、0.20wt％和0.05wt％；
(2.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在35min内由常压平稳抽至绝对压力480Pa，反应温度为258℃，反应时间为45min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力96Pa，反应温度为275℃，反应时间为55min，制得数均分子量为28000，分子量分布指数为2.0的改性聚酯；
(3)制备扁平形涤纶长丝；
采用扁平形喷丝板按FDY工艺由改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得横截面呈扁平形的改性聚酯FDY丝，即得扁平形涤纶长丝；扁平形喷丝板是指喷丝微孔为长度与宽度的比值为6的扁平形孔的喷丝板，FDY工艺的参数为：纺丝温度300℃，冷却温度25℃，网络压力0.30MPa，一辊速度2550m/min，一辊温度90℃，二辊速度3600m/min，二辊温度135℃，卷绕速度3550m/min。
制得的扁平形涤纶长丝的单丝纤度为0.85dtex，断裂强度为3.7cN/dtex，断裂伸长率为41.5％，线密度偏差率为0.86％，断裂强度CV值为3.7％，断裂伸长CV值为7.7％，沸水收缩率为5.4％，含油率为0.8wt％；扁平形涤纶长丝在120℃的温度条件下的上染率为89.1％，K/S值为22.68，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度为5级。

Claims (10)

1.扁平形涤纶长丝的制备方法，其特征是：采用扁平形喷丝板按FDY工艺由改性聚酯熔体制得横截面呈扁平形的改性聚酯FDY丝，即得扁平形涤纶长丝；
所述扁平形喷丝板是指喷丝微孔为扁平形孔的喷丝板；
所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇和带三甲硅基侧基的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；所述对苯二甲酸、乙二醇和带三甲硅基侧基的二元醇的摩尔比为1:1.2～2.0:0.03～0.05；
带三甲硅基侧基的二元醇的结构式如下：
Figure RE-FDF0000009285680000011
式中，R为-CH2-、-CH(CH3)-或-C(CH3)2-。
2.根据权利要求1所述的扁平形涤纶长丝的制备方法，其特征在于，所述带三甲硅基侧基的二元醇的合成步骤如下：
(1)按1:5～10:10～15的摩尔比将原料T、过乙酸和二氯甲烷混合，在35～40℃的温度条件下反应5～8h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(2)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至80～85℃，保温反应l0～15min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到带三甲硅基侧基的二元醇，所述浓硫酸为质量浓度70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:20～40，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.1～0.15％；
所述带三甲硅基侧基的二元醇的结构式中R为-CH(CH3)-和-C(CH3)2-时，所述原料T对应为3-三甲硅基-3-甲基丙烯和3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯。
3.根据权利要求2所述的扁平形涤纶长丝的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯的制备步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和带三甲硅基侧基的二元醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～275℃，反应时间为50～90min。
4.根据权利要求3所述的扁平形涤纶长丝的制备方法，其特征在于，所述催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03～0.05wt％、0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％。
5.根据权利要求4所述的扁平形涤纶长丝的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述扁平形孔的长度与宽度的比值为4～7；改性聚酯的数均分子量为25000～30000，分子量分布指数为1.8～2.2。
7.根据权利要求1所述的扁平形涤纶长丝的制备方法，其特征在于，所述FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；
所述FDY工艺的参数为：纺丝温度285～300℃，冷却温度20～25℃，网络压力0.20～0.30MPa，一辊速度2100～2550m/min，一辊温度75～90℃，二辊速度3300～3600m/min，二辊温度125～135℃，卷绕速度3260～3550m/min。
8.采用如权利要求1～7任一项所述的扁平形涤纶长丝的制备方法制得的扁平形涤纶长丝，其特征是：为横截面呈扁平形的改性聚酯FDY丝；
所述改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带三甲硅基侧基的二元醇链段。
9.根据权利要求8所述的扁平形涤纶长丝，其特征在于，扁平形涤纶长丝的单丝纤度为0.70～1.50dtex，断裂强度为3.5±0.35cN/dtex，断裂伸长率为44.0±3.0％，线密度偏差率≤1.0％，断裂强度CV值≤4.0％，断裂伸长CV值≤8.0％，沸水收缩率为5.5±0.5％，含油率为0.7～1.0wt％。
10.根据权利要求9所述的扁平形涤纶长丝，其特征在于，扁平形涤纶长丝在120℃的温度条件下的上染率为87.3～90.2％，K/S值为21.65～23.16，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度大于4级。
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