CN109750376B - 涤纶耐热帆布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种涤纶耐热帆布及其制备方法，制备方法为：将改性聚酯工业丝织造布浸轧RFL浸渍液后，在其表面压延橡胶层后硫化制得涤纶耐热帆布；改性聚酯工业丝是通过将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得的；固相缩聚增粘前改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、带三甲硅基侧基的二元醇和带叔丁基侧基的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应。制得产品的剥离等级为5级，使用温度范围为‑50℃～+150℃，撕裂强度≥7.0N/mm，粘合强度≥7.0N/mm。本发明的制备方法，工艺简单，成本低廉；制得的产品，粘合强度高，应用前景好。
Description
技术领域
本发明属于聚酯纤维技术领域，涉及一种涤纶耐热帆布及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维自问世以来，因其具有的优异的性能而得到迅猛地发展，其产量已经成为世界合成纤维之冠。由于聚酯纤维具有断裂强度高、弹性模量高、回弹性适中、热定型性能优异、耐热耐光性好以及耐酸耐碱耐腐蚀性好等一系列的优良性能，且由其制备的织物具有抗皱和挺括性好等优点，其被广泛地应用于诸多领域。在我国把聚对苯二甲酸乙二酯含量超过85％的聚酯称为涤纶。涤纶长丝由于具有优良的性能，已经成为合成纤维中发展最快产量最高的产品之一，在装饰、产业及纺织服装行业中都有广泛的应用。
随着社会的发展和进步，钢铁、采矿及水泥等行业蓬勃发展，而在这些行业对输送带的需求巨大，特别是对耐热传输带的需求。目前的耐热输送带多以普通涤纶丝或尼龙丝作为帆布骨架，通过在帆布表面贴胶以提高帆布的耐热性能，但贴胶并不能完全浸透帆布层，即使贴胶完全包裹帆布，由于帆布为可燃材质，仍不能取得理想的耐热性能的材质。
目前的耐热输送带一般主要由带芯(由一层或多层经压延覆胶的帆布构成)、上覆盖层、下覆盖层和边胶组成。通过压延使得融熔的树脂在压力的作用下很容易进入织物的空隙中，使树脂间很好的结合，同时融熔的树脂与纱线间能够形成更牢固的粘结层，增强了二者的界面粘合，进而提高拉伸强度。同时，由于合成纤维(涤纶工业丝)端头稀少、表面光滑及化学活性低，较难在界面建立粘合键，为增进橡胶和纤维的粘性一般在进行压延前需进行浸渍，浸渍液中一般含有能与纤维端基结合的如-NH2、-OH、-COOH等极性基团。目前最为常见的浸渍液为RFL(间苯二酚－甲醛树脂)浸渍液，其适用于对棉、人造丝、尼龙、聚酯或玻璃纤维织物进行处理，这是因为RF树脂中含有活泼的氢原子，既能与橡胶产生交联作用，又能与纤维中的-NH2、-OH结合。
但涤纶纤维成品为部分结晶的超分子结构，其结晶部分分子链相互平行，大多呈反式构象，而无定形区则多呈顺式构象，其分子排列相当紧密，浸渍液中的活性基团难以渗透到纤维内部进而与纤维内部的端基结合，这很大程度上影响了纤维与橡胶间的粘合作用力，影响了耐热输送带(涤纶耐热帆布)的强度。
因此，研究一种增强纤维与橡胶间作用力的方法进而制备一种强度好的涤纶耐热帆布极具现实意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术强度不高的缺陷，提供一种强度好的涤纶耐热帆布及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
涤纶耐热帆布的制备方法，.将改性聚酯工业丝织造布浸轧RFL浸渍液后，在其表面压延橡胶层后硫化制得涤纶耐热帆布；
所述改性聚酯工业丝是通过将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得的；
所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、带三甲硅基侧基的二元醇和带叔丁基侧基的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；
带三甲硅基侧基的二元醇和带叔丁基侧基的二元醇的结构式分别如式(I)和式(II)所示，具体如下：
式(I)中，R为-CH2-、-CH(CH3)-或-C((CH3)2)-，式(II)中，R为-H、-CH2CH3、-CH(CH3)2或-C(CH3)3。
本发明使用带三甲硅基侧基的二元醇(3-三甲硅基-1,2-丙二醇、3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇或3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇)和带叔丁基侧基的二元醇对聚酯进行改性，带三甲硅基侧基的二元醇和带叔丁基侧基的二元醇能够显著增大改性聚酯的空间自由体积，特别是带三甲硅基侧基的二元醇中三甲硅基和带叔丁基侧基的二元醇中的叔丁基的存在会引起主链活动性的变化，从而改变了链单元间的相互作用力，分子链单元间的距离亦会发生相应的改变，增大改性聚酯空洞自由体积，空洞自由体积的增大使得RFL浸渍液中的分子活泼基团如-NH2、-OH、-COOH在热处理过程中能够扩散进入到纤维空隙中，获得良好界面结合，因而提高纤维与乙丙橡胶之间的粘合作用，使得粘合强度获得较大的提高，进而提高涤纶耐热帆布的强度，RFL浸渍液的作用是提高织物与橡胶之间的结合力，橡胶由于粘度较大，与织物之间的结合力较弱，RFL浸渍液能够起到过渡的作用，提高橡胶与织物之间的结合力。
作为优选的技术方案：
如上所述的涤纶耐热帆布的制备方法，所述带三甲硅基侧基的二元醇的合成步骤如下：
(1)按1:5～10:10～15的摩尔比将原料烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在35～40℃的温度条件下反应5～8h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(2)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至80～85℃，保温反应l0～15min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到带三甲硅基侧基的二元醇，所述浓硫酸为质量浓度70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:20～40，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.1～0.15％；
式(I)中R为-CH(CH3)-和-C((CH3)2)-时，所述原料烯对应为3-三甲硅基-3-甲基丙烯和3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯；
所述带叔丁基侧基的二元醇的合成步骤如下：
(1)按异丁醇与氢氧化钾的摩尔比为5～6:1的比例将氢氧化钾水溶液和异丁醇混合，在100～110℃的温度条件下反应4～5h制得异丁醇钾，反应时伴以搅拌，氢氧化钾水溶液的质量浓度为40～50％；
(2)去除(1)的体系内的杂质并降至常温后，按异丁醇钾与二甲苯的摩尔比为1.3～1.5:2.0～3.0的比例向(1)的体系内加入二甲苯，冷却至0～5℃；
(3)向(2)的体系内加入3-甲基-3-羟基丁炔和M后，在25～35℃的温度条件下反应3h，再进行冷却结晶、离心分离和干燥得到辛炔二醇，反应开始时，3-甲基-3-羟基丁炔、M与二甲苯的摩尔比为1:1.2～1.3:2.0～3.0；
(4)按2～3:10:0.01～0.03的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在40～50℃的温度条件下反应50～60min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到带叔丁基侧基的二元醇；
式(II)中R为-H、-CH2CH3、-CH(CH3)2和-C(CH3)3时，M分别对应为2,2-二甲基丙醛、2,2-二甲基-3-戊酮、2,2,4-三甲基-3-戊酮和2,2,4,4-四甲基-3-戊酮。
如上所述的涤纶耐热帆布的制备方法，所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、带三甲硅基侧基的二元醇和带叔丁基侧基的二元醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～282℃，反应时间为50～90min。
如上所述的涤纶耐热帆布的制备方法，所述对苯二甲酸、乙二醇、带三甲硅基侧基的二元醇和带叔丁基侧基的二元醇的摩尔比为1:1.2～2.0:0.02～0.03:0.01～0.02，所述催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03～0.05wt％、0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％。本发明带三甲硅基侧基的二元醇和带叔丁基侧基的二元醇的加入量并不限于此，本领域技术人员可实际情况进行调整，但调整幅度不宜过大，添加量过大对聚酯大分子结构的规整性破坏太大，对纤维的结晶度以及力学性能影响过大，不利于纤维的生产和应用，添加量过低，则效果(对粘合强度的提高作用)不明显。
如上所述的涤纶耐热帆布的制备方法，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
如上所述的涤纶耐热帆布的制备方法，所述固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.0～1.2dL/g。
如上所述的涤纶耐热帆布的制备方法，工艺流程为：改性聚酯工业丝织造布、浸轧RFL浸渍液、烘干、轧光、压延橡胶层和硫化；
所述浸轧RFL浸渍液采用二浸二轧工艺，轧辊压力为3.0～4.0MPa；所述烘干的温度为100～150℃，时间为50～60s；所述轧光的温度为110～130℃，压力为8～10MPa，改性聚酯工业丝织造布运送速度为15～20m/min；所述压延的温度为80～100℃，改性聚酯工业丝织造布运送速度为15～20m/min；所述橡胶为乙丙橡胶，橡胶位于改性聚酯工业丝织造布的两侧，单侧乙丙橡胶的厚度为0.6～0.8mm；所述硫化的温度为160～170℃，压力为2.0～3.0MPa，时间为15～20min；
所述改性聚酯工业丝的纺丝工艺参数如下：
拉伸、热定型的工艺参数为：
本发明的制备工艺流程并不仅限于此，此处仅列举一种可行的技术方案。具体工艺参数也并不仅限于此，均可根据实际需求进行调整。
本发明还提供一种采用如上所述的涤纶耐热帆布的制备方法制得的涤纶耐热帆布，具有复合层结构，主要由改性聚酯工业丝织造布层和橡胶层组成；
所述改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段、带三甲硅基侧基的二元醇链段和带叔丁基侧基的二元醇链段。
作为优选的技术方案：
如上所述的涤纶耐热帆布，改性聚酯工业丝的单丝纤度为3.0～4.5dtex，复丝纤度为1100～2880dtex，断裂强度≥7.0cN/dtex，线密度偏差率为±1.5％，断裂强度CV值≤3.0％，断裂伸长率为11.0～13.5％，断裂伸长CV值≤8.0％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的中心值为5.0～7.0％，在177℃×10min×0.05cN/dtex条件下的干热收缩率为2.8～3.6％，网络度为(5～8)±2个/m，含油率为0.6±0.2wt％，初始模量≥105cN/dtex，本发明通过引入带三甲硅基侧基的二元醇和带叔丁基侧基的二元醇对聚酯进行改性，所制得的纤维的上述力学性能并未下降，与现有技术相当。
如上所述的涤纶耐热帆布，涤纶耐热帆布的剥离等级为5级，使用温度范围为-50℃～+150℃，撕裂强度≥7.0N/mm，粘合强度≥7.0N/mm，本发明的涤纶耐热帆布的剥离等级、撕裂强度和粘合强度远高于现有技术，主要是由于本发明对涤纶耐热帆布的材质进行了改性，在聚酯分子链中引入了带三甲硅基侧基的二元醇链段和带叔丁基侧基的二元醇链段，带叔丁基侧基的庚二醇和带三甲硅基侧基二元醇中的叔丁基和三甲硅基在一定温度下会引起主链活动性的变化，从而改变了链单元间的相互作用力，分子链单元间的距离亦会发生相应的改变，结果导致聚合物空洞自由体积的增加，空洞自由体积的增加使得RFL浸渍液中的分子活泼基团如-NH2、-OH、-COOH在热处理过程中能够扩散进入到纤维空隙中，获得良好界面结合，因而提高纤维与乙丙橡胶之间的粘合作用，使得粘合强度获得较大的提高，RFL浸渍液的作用是提高织物与橡胶之间的结合力，橡胶由于粘度较大，与织物之间的结合力较弱，RFL浸渍液能够起到过渡的作用，提高橡胶与织物之间的结合力。
发明机理：
聚合物中的大分子链不是完全紧密的堆砌，在大分子链之间总是有空隙存在，这部分空隙体积即为自由体积。要使小分子渗透到高分子内部，高分子内或高分子间要有足够大的空隙，所以小分子的渗透率和扩散性与高分子结构中的空隙大小(即自由体积的尺寸)有关，在一定范围内，自由体积的尺寸越大，小分子的渗透率越高，扩散性越好。自由体积又分为空洞自由体积和狭缝自由体积，空洞自由体较狭缝自由体积具更大的空间尺寸，对于小分子的渗透率的提升，空洞自由体积较狭缝自由体积效果更加明显。
自由体积的尺寸和类型主要取决于聚合物的结构，影响聚合物结构的主要因素为立体阻碍、侧基大小、侧基结构等。当聚合物主链上某一位置被侧基取代时，必然引起主链活动性的变化，从而改变了链与链间的相互作用力，链与链间的距离亦会发生相应的改变，结果导致内聚能和自由体积的变化，高分子侧链上的取代基的极性、大小、长短等对分子链的刚性、分子间的相互作用乃至聚合物结构的自由体积分数都有一定的影响，因此，取代基不同产生的效应不同，往往导致聚合物的渗透分离性能也各不相同。
对于乙二醇二元醇直链分子，主链上的C原子处于一上一下呈锯齿形排列，当主链上某个亚甲基上的H原子被甲基(-CH3)取代时，侧基上的C原子与主链C原子不在同一平面内，于是，中心C上的四个sp3杂化轨道分别与周围四个C原子上的空轨道重叠，形成四个完全相同的σ键，呈正四面体排列，四个碳原子分别位于正四面体的四个顶点，当甲基的三个氢进一步被甲基(叔丁基)或三甲硅基取代时，能够形成一个更大的四面体结构，这种正四面体排列的分子链相对呈锯齿形排列的分子链，空洞自由体积明显增大了很多，能够显著提高小分子的渗透率和扩散性；而当主链上某个亚甲基上的H原子被长支链取代基取代时，主要增大的是狭缝自由体积，增大幅度较小，对小分子的渗透率和扩散性的提升效果有限，同时由于长支链取代基的刚性较小，分子链之间容易发生缠结，不利于自由体积的增大。
本发明通过在聚酯分子链中引入带叔丁基侧基的二元醇和带三甲硅基侧基的二元醇显著提升涤纶耐热帆布的粘合强度，带叔丁基侧基的二元醇的结构式如下：
式中，R为-H(带叔丁基侧基的庚二醇为2,6,6-三甲基-2,5庚二醇)、-CH2CH3(带叔丁基侧基的庚二醇为2,6,6-三甲基-5-乙基-2,5-庚二醇)、-CH(CH3)2(带叔丁基侧基的庚二醇为2,6,6-三甲基-5-异丙基-2,5-庚二醇)或-C(CH3)3(带叔丁基侧基的庚二醇为2,6,6-三甲基-5-叔丁基-2,5-庚二醇)；
带三甲硅基侧基的二元醇的结构式如下：
式中，R为-CH2-(带三甲硅基侧基的二元醇为3-三甲硅基-1,2-丙二醇)、-CH(CH3)-(带三甲硅基侧基的二元醇为3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇)或-C((CH3)2)-(带三甲硅基侧基的二元醇为3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇)；
带叔丁基侧基的二元醇中叔丁基和带三甲硅基侧基的二元醇中三甲硅基的存在会引起主链活动性的变化，从而改变了链单元间的相互作用力，分子链单元间的距离亦会发生相应的改变，导致聚酯的空洞自由体积的增大。与短支链取代基(如甲基、乙基等基团)相比，叔丁基和三甲硅基占据了较大的空间位置，在分子链排列的方式上将获得更大的自由体积；与长支链取代基相比，一方面叔丁基和三甲硅基增大的是空洞自由体积，而长支链取代基增大的是狭缝自由体积，另一方面叔丁基和三甲硅基的刚性大于长支链取代基，减少了分子链之间的缠结，因而叔丁基和三甲硅基较长支链取代基在分子链排列的方式上具有更多的自由体积。空洞自由体积的增加使得RFL浸渍液中的分子活泼基团如-NH2、-OH、-COOH在热处理过程中能够扩散进入到纤维空隙中，获得良好界面结合，因而提高纤维与乙丙橡胶之间的粘合作用，使得粘合强度获得较大的提高。本发明的带叔丁基侧基的二元醇和带三甲硅基侧基的二元醇起到了一定的协同作用，当两者均能起到作用时，其对粘合强度的提高更为明显。
有益效果：
(1)本发明的一种涤纶耐热帆布的制备方法，工艺简单，成本低廉，通过在聚酯中引入带叔丁基侧基的二元醇和带三甲硅基侧基的二元醇对聚酯进行改性，增大了聚酯的空洞自由体积，与后续RFL浸渍工艺配合显著提高帆布的粘合强度；
(2)本发明的一种涤纶耐热帆布，粘合强度好，机械性能好，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的带叔丁基侧基的二元醇的结构如下：
本发明的带三甲硅基侧基的二元醇的结构式如下：
式中，R为-CH2-、-CH(CH3)-或-C((CH3)2)-。
实施例1
涤纶耐热帆布的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2,6,6-三甲基-2,5庚二醇；
(a)按异丁醇与氢氧化钾的摩尔比为5:1的比例将氢氧化钾水溶液和异丁醇混合，在100℃的温度条件下反应4h制得异丁醇钾，反应时伴以搅拌，氢氧化钾水溶液的质量浓度为43％；
(b)去除(a)的体系内的杂质并降至常温后，按异丁醇钾与二甲苯的摩尔比为1.3:2.2的比例向(a)的体系内加入二甲苯，冷却至1℃；
(c)向(b)的体系内加入3-甲基-3-羟基丁炔和2,2-二甲基丙醛后，在25℃的温度条件下反应3h，再进行冷却结晶、离心分离和干燥得到辛炔二醇，反应开始时，3-甲基-3-羟基丁炔、2,2-二甲基丙醛与二甲苯的摩尔比为1:1.2:2.2；
(d)按2.2:10:0.01的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在50℃的温度条件下反应50min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,6,6-三甲基-2,5庚二醇，2,6,6-三甲基-2,5庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示，式中，R为-H；
(1.2)酯化反应；
将摩尔比为1:1.2:0.02:0.01的对苯二甲酸、乙二醇、3-三甲硅基-1,2-丙二醇和2,6,6-三甲基-2,5庚二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％、0.20wt％和0.01wt％；
(1.3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在40min内由常压平稳抽至绝对压力为480Pa，反应温度为250℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为80Pa，反应温度为270℃，反应时间为50min，制得的改性聚酯的数均分子量为24000，分子量分布指数为1.9；
(2)将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得改性聚酯工业丝，其中固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.0dL/g，改性聚酯工业丝的纺丝工艺参数如下：螺杆各区温度为290℃；箱体温度为295℃；机头压力为140bar；冷却温度为40℃；卷绕速度为5400m/min；拉伸、热定型的工艺参数为：一辊速度为3000m/min；一辊温度为75℃；二辊速度为4100m/min；二辊温度为90℃；三辊速度为5500m/min；三辊温度为245℃；四辊速度为5500m/min；四辊温度为245℃；五辊速度为5400m/min；五辊温度为245℃；改性聚酯工业丝的单丝纤度为3.0dtex，复丝纤度为1100dtex，断裂强度7.7cN/dtex，线密度偏差率为1.2％，断裂强度CV值为2.7％，断裂伸长率为13.5％，断裂伸长CV值为7.2％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的中心值为5.0％，在177℃×10min×0.05cN/dtex条件下的干热收缩率为2.8％，网络度为3个/m，含油率为0.8wt％，初始模量为115cN/dtex；
(3)将改性聚酯工业丝经织造成布、浸轧RFL浸渍液、烘干、轧光、压延乙丙橡胶层和硫化后制得涤纶耐热帆布，其中，织造前需对改性聚酯工业丝进行整经，织造是采用双轴向经编机进行，织造得到的改性聚酯工业丝织造布的织物结构为1/1平纹，其纵密为3.8线圈/cm，横密为7.3线圈/cm，面密度为42.0g/m2。浸轧RFL浸渍液采用二浸二轧工艺，轧辊压力为3.0MPa，烘干的温度为100℃，时间为50s，轧光的温度为110℃，压力为8MPa，轧光时改性聚酯工业丝织造布运送速度为15m/min；压延的温度为80℃，压延时改性聚酯工业丝织造布运送速度为15m/min；乙丙橡胶位于改性聚酯工业丝织造布的两侧，单侧乙丙橡胶的厚度为0.6mm，硫化的温度为160℃，压力为2.0MPa，时间为15min。
最终制得的涤纶耐热帆布具有复合层结构，主要由改性聚酯工业丝织造布层和橡胶层组成，涤纶耐热帆布的剥离等级为5级，使用温度范围为-50℃～+120℃，撕裂强度为7.0N/mm，粘合强度为7.2N/mm。
对比例1
涤纶帆布的制备方法，制备方法与实施例1基本一致，不同的是步骤(1.2)中不添加3-三甲硅基-1,2-丙二醇和2,6,6-三甲基-2,5庚二醇，制得的改性工业丝的单丝纤度为3.0dtex，复丝纤度为1100dtex，断裂强度7.7cN/dtex，线密度偏差率为1.3％，断裂强度CV值为2.8％，断裂伸长率为13.6％，断裂伸长CV值为7.2％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的中心值为5.0％，在177℃×10min×0.05cN/dtex条件下的干热收缩率为2.9％，网络度为3个/m，含油率为0.8wt％，初始模量为116cN/dtex。最终制得的涤纶帆布的剥离等级为4级，使用温度范围为-40℃～+120℃，撕裂强度为7.0N/mm，粘合强度为4.6N/mm。与实施例1对比可以发现，由于本发明的3-三甲硅基-1,2-丙二醇和2,6,6-三甲基-2,5庚二醇可以增大聚酯的空洞自由体积，从而使得RFL浸渍液中的如-NH2、-OH、-COOH能够扩散进入到纤维空隙中，获得良好界面结合，因而提高纤维与乙丙橡胶之间的粘合作用，使得涤纶帆布粘合强度获得较大的提高。
对比例2
涤纶帆布的制备方法，制备方法与实施例1基本一致，不同的是步骤(1.2)中采用1,2十二烷基二醇代替3-三甲硅基-1,2-丙二醇。最终制得的涤纶帆布的剥离等级为4级，使用温度范围为-40℃～+150℃，撕裂强度为7.0N/mm，粘合强度为6.3N/mm。与实施例1对比可以发现，相比于狭缝自由体积，由于本发明的3-三甲硅基-1,2-丙二醇增大的空洞自由体积更有利于RFL浸渍液中的如-NH2、-OH、-COOH的快速扩散，从而更有利于制备粘合作用强的涤纶帆布。
对比例3
涤纶帆布的制备方法，制备方法与实施例1基本一致，不同的是步骤(1.2)中采用1,2十二烷基二醇代替2,6,6-三甲基-2,5庚二醇。最终制得的涤纶帆布的剥离等级为4级，使用温度范围为-40℃～+150℃，撕裂强度为7.0N/mm，粘合强度为6.2N/mm。与实施例1对比可以发现，相比于狭缝自由体积，由于本发明的2,6,6-三甲基-2,5庚二醇增大的空洞自由体积更有利于RFL浸渍液中的如-NH2、-OH、-COOH的快速扩散，从而更有利于制备粘合作用强的涤纶帆布。
实施例2
涤纶耐热帆布的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2,6,6-三甲基-2,5庚二醇；
(a)按异丁醇与氢氧化钾的摩尔比为5.5:1的比例将氢氧化钾水溶液和异丁醇混合，在100℃的温度条件下反应5h制得异丁醇钾，反应时伴以搅拌，氢氧化钾水溶液的质量浓度为40％；
(b)去除(a)的体系内的杂质并降至常温后，按异丁醇钾与二甲苯的摩尔比为1.3:2.0的比例向(a)的体系内加入二甲苯，冷却至3℃；
(c)向(b)的体系内加入3-甲基-3-羟基丁炔和2,2-二甲基丙醛后，在30℃的温度条件下反应3h，再进行冷却结晶、离心分离和干燥得到辛炔二醇，反应开始时，3-甲基-3-羟基丁炔、2,2-二甲基丙醛与二甲苯的摩尔比为1:1.3:2.5；
(d)按2.5:10:0.01的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在50℃的温度条件下反应55min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,6,6-三甲基-2,5庚二醇，2,6,6-三甲基-2,5庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示，式中，R为-H；
(1.2)酯化反应；
将摩尔比为1:1.5:0.022:0.012的对苯二甲酸、乙二醇、3-三甲硅基-1,2-丙二醇和2,6,6-三甲基-2,5庚二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.25MPa，酯化反应的温度为252℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、0.22wt％和0.03wt％；
(1.3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在44min内由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，反应温度为252℃，反应时间为32min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为90，反应温度为270℃，反应时间为55min，制得的改性聚酯的数均分子量为24800，分子量分布指数为1.9；
(2)将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得改性聚酯工业丝，其中固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.0dL/g，改性聚酯工业丝的纺丝工艺参数如下：螺杆各区温度为290℃；箱体温度为295℃；机头压力为140bar；冷却温度为40℃；卷绕速度为5400m/min；拉伸、热定型的工艺参数为：一辊速度为3000m/min；一辊温度为75℃；二辊速度为4100m/min；二辊温度为90℃；三辊速度为5500m/min；三辊温度为245℃；四辊速度为5500m/min；四辊温度为245℃；五辊速度为5400m/min；五辊温度为245℃；改性聚酯工业丝的单丝纤度为3.0dtex，复丝纤度为1100dtex，断裂强度为7.6cN/dtex，线密度偏差率为-1.0％，断裂强度CV值为2.7％，断裂伸长率为13.0％，断裂伸长CV值为7.5％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的中心值为5.0％，在177℃×10min×0.05cN/dtex条件下的干热收缩率为2.9％，网络度为5个/m，含油率为0.6wt％，初始模量为114cN/dtex；
(3)将改性聚酯工业丝经织造成布、浸轧RFL浸渍液、烘干、轧光、压延乙丙橡胶层和硫化后制得涤纶耐热帆布，其中，织造前需对改性聚酯工业丝进行整经，织造是采用双轴向经编机进行，织造得到的改性聚酯工业丝织造布的织物结构为1/1平纹，其纵密为3.6线圈/cm，横密为7.1线圈/cm，面密度为38.0g/m2。浸轧RFL浸渍液采用二浸二轧工艺，轧辊压力为3.0MPa，烘干的温度为100℃，时间为50s，轧光的温度为110℃，压力为8MPa，轧光时改性聚酯工业丝织造布运送速度为15m/min；压延的温度为80℃，压延时改性聚酯工业丝织造布运送速度为15m/min；乙丙橡胶位于改性聚酯工业丝织造布的两侧，单侧乙丙橡胶的厚度为0.6mm，硫化的温度为160℃，压力为2.0MPa，时间为15min。
最终制得的涤纶耐热帆布具有复合层结构，主要由改性聚酯工业丝织造布层和橡胶层组成，涤纶耐热帆布的剥离等级为5级，使用温度范围为-50℃～+140℃，撕裂强度为7.2N/mm，粘合强度为7.0N/mm。
实施例3
涤纶耐热帆布的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2,6,6-三甲基-5-乙基-2,5-庚二醇；
(a)按异丁醇与氢氧化钾的摩尔比为5:1的比例将氢氧化钾水溶液和异丁醇混合，在105℃的温度条件下反应4.5h制得异丁醇钾，反应时伴以搅拌，氢氧化钾水溶液的质量浓度为48％；
(b)去除(a)的体系内的杂质并降至常温后，按异丁醇钾与二甲苯的摩尔比为1.5:2.5的比例向(a)的体系内加入二甲苯，冷却至0℃；
(c)向(b)的体系内加入3-甲基-3-羟基丁炔和2,2-二甲基-3-戊酮后，在30℃的温度条件下反应3h，再进行冷却结晶、离心分离和干燥得到辛炔二醇，反应开始时，3-甲基-3-羟基丁炔、2,2-二甲基-3-戊酮与二甲苯的摩尔比为1:1.25:2.0；
(d)按2:10:0.02的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在42℃的温度条件下反应60min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,6,6-三甲基-5-乙基-2,5-庚二醇，2,6,6-三甲基-5-乙基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示，式中，R为-CH2CH3；
(1.2)制备带三甲硅基侧基的二元醇；
(a)按1:5:10的摩尔比将3-三甲硅基-3-甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在35℃的温度条件下反应5h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(b)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至80℃，保温反应10min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式(Ⅱ)所示的带三甲硅基侧基的二元醇，式(Ⅱ)中的R为-CH(CH3)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:20，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.1％；
(1.3)酯化反应；
将摩尔比为1:1.5:0.024:0.012的对苯二甲酸、乙二醇、带三甲硅基侧基的二元醇和2,6,6-三甲基-5-乙基-2,5-庚二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、0.25wt％和0.05wt％；
(1.4)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在38min内由常压平稳抽至绝对压力为440Pa，反应温度为251℃，反应时间为33min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为272℃，反应时间为60min，制得的改性聚酯的数均分子量为25000，分子量分布指数为2.0；
(2)将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得改性聚酯工业丝，其中固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.0～1.2dL/g，改性聚酯工业丝的纺丝工艺参数如下：螺杆各区温度为295℃；箱体温度为295℃；机头压力为140bar；冷却温度为40℃；卷绕速度为500m/min；拉伸、热定型的工艺参数为：一辊速度为3050m/min；一辊温度为80℃；二辊速度为4150m/min；二辊温度为95℃；三辊速度为5600m/min；三辊温度为250℃；四辊速度为5600m/min；四辊温度为250℃；五辊速度为5500m/min；五辊温度为245℃；改性聚酯工业丝的单丝纤度为4.5dtex，复丝纤度为2880dtex，断裂强度为7.5cN/dtex，线密度偏差率为1.0％，断裂强度CV值为2.8％，断裂伸长率为12.5％，断裂伸长CV值为7.5％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的中心值为5.5％，在177℃×10min×0.05cN/dtex条件下的干热收缩率为3.0％，网络度为7个/m，含油率为0.6wt％，初始模量为110cN/dtex；
(3)将改性聚酯工业丝经织造成布、浸轧RFL浸渍液、烘干、轧光、压延乙丙橡胶层和硫化后制得涤纶耐热帆布，其中，织造前需对改性聚酯工业丝进行整经，织造是采用双轴向经编机进行，织造得到的改性聚酯工业丝织造布的织物结构为1/1平纹，其纵密为3.7线圈/cm，横密为7.2线圈/cm，面密度为40.0g/m2。浸轧RFL浸渍液采用二浸二轧工艺，轧辊压力为3.5MPa，烘干的温度为120℃，时间为55s，轧光的温度为120℃，压力为8MPa，轧光时改性聚酯工业丝织造布运送速度为18m/min；压延的温度为90℃，压延时改性聚酯工业丝织造布运送速度为18m/min；乙丙橡胶位于改性聚酯工业丝织造布的两侧，单侧乙丙橡胶的厚度为0.7mm，硫化的温度为165℃，压力为2.5MPa，时间为18min。
最终制得的涤纶耐热帆布具有复合层结构，主要由改性聚酯工业丝织造布层和橡胶层组成，涤纶耐热帆布的剥离等级为5级，使用温度范围为-50℃～+150℃，撕裂强度为7.3N/mm，粘合强度为7.2N/mm。
实施例4
涤纶耐热帆布的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2,6,6-三甲基-5-乙基-2,5-庚二醇；
(a)按异丁醇与氢氧化钾的摩尔比为6:1的比例将氢氧化钾水溶液和异丁醇混合，在110℃的温度条件下反应4.8h制得异丁醇钾，反应时伴以搅拌，氢氧化钾水溶液的质量浓度为41％；
(b)去除(a)的体系内的杂质并降至常温后，按异丁醇钾与二甲苯的摩尔比为1.4:3.0的比例向(a)的体系内加入二甲苯，冷却至0℃；
(c)向(b)的体系内加入3-甲基-3-羟基丁炔和2,2-二甲基-3-戊酮后，在35℃的温度条件下反应3h，再进行冷却结晶、离心分离和干燥得到辛炔二醇，反应开始时，3-甲基-3-羟基丁炔、2,2-二甲基-3-戊酮与二甲苯的摩尔比为1:1.3:2.6；
(d)按3:10:0.01的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在40℃的温度条件下反应60min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,6,6-三甲基-5-乙基-2,5-庚二醇，2,6,6-三甲基-5-乙基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示，式中，R为-CH2CH3；
(1.2)制备带三甲硅基侧基的二元醇；
(a)按1:10:15的摩尔比将3-三甲硅基-3-甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在40℃的温度条件下反应8h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(b)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至85℃，保温反应15min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式(Ⅱ)所示的带三甲硅基侧基的二元醇，式(Ⅱ)中的R为-CH(CH3)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:40，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.15％；
(1.2)酯化反应；
将摩尔比为1:1.5:0.024:0.013的对苯二甲酸、乙二醇、带三甲硅基侧基的二元醇和2,6,6-三甲基-5-乙基-2,5-庚二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，醋酸锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、0.25wt％和0.03wt％；
(1.3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30min内由常压平稳抽至绝对压力为460Pa，反应温度为253℃，反应时间为35min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为88Pa，反应温度为274℃，反应时间为65min，制得的改性聚酯的数均分子量为25500，分子量分布指数为2.2；
(2)将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得改性聚酯工业丝，其中固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.1dL/g，改性聚酯工业丝的纺丝工艺参数如下：螺杆各区温度为295℃；箱体温度为295℃；机头压力为140bar；冷却温度为40℃；卷绕速度为500m/min；拉伸、热定型的工艺参数为：一辊速度为3050m/min；一辊温度为80℃；二辊速度为4150m/min；二辊温度为95℃；三辊速度为5600m/min；三辊温度为250℃；四辊速度为5600m/min；四辊温度为250℃；五辊速度为5500m/min；五辊温度为245℃；改性聚酯工业丝的单丝纤度为4.5dtex，复丝纤度为2880dtex，断裂强度为7.5cN/dtex，线密度偏差率为1.4％，断裂强度CV值为2.8％，断裂伸长率为12.5％，断裂伸长CV值为7.5％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的中心值为5.6％，在177℃×10min×0.05cN/dtex条件下的干热收缩率为3.2％，网络度为10个/m，含油率为0.5wt％，初始模量为110cN/dtex；
(3)将改性聚酯工业丝经织造成布、浸轧RFL浸渍液、烘干、轧光、压延乙丙橡胶层和硫化后制得涤纶耐热帆布，其中，织造的工艺参数同实施例1，浸轧RFL浸渍液采用二浸二轧工艺，轧辊压力为3.5MPa，烘干的温度为120℃，时间为55s，轧光的温度为120℃，压力为8MPa，轧光时改性聚酯工业丝织造布运送速度为18m/min；压延的温度为90℃，压延时改性聚酯工业丝织造布运送速度为18m/min；乙丙橡胶位于改性聚酯工业丝织造布的两侧，单侧乙丙橡胶的厚度为0.7mm，硫化的温度为165℃，压力为2.5MPa，时间为18min。
最终制得的涤纶耐热帆布具有复合层结构，主要由改性聚酯工业丝织造布层和橡胶层组成，涤纶耐热帆布的剥离等级为5级，使用温度范围为-40℃～+140℃，撕裂强度为7.3N/mm，粘合强度为7.4N/mm。
实施例5
涤纶耐热帆布的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2,6,6-三甲基-5-异丙基-2,5-庚二醇；
(a)按异丁醇与氢氧化钾的摩尔比为5.4:1的比例将氢氧化钾水溶液和异丁醇混合，在110℃的温度条件下反应5h制得异丁醇钾，反应时伴以搅拌，氢氧化钾水溶液的质量浓度为50％；
(b)去除(a)的体系内的杂质并降至常温后，按异丁醇钾与二甲苯的摩尔比为1.4:2.6的比例向(a)的体系内加入二甲苯，冷却至4℃；
(c)向(b)的体系内加入3-甲基-3-羟基丁炔和2,2,4-三甲基-3-戊酮后，在28℃的温度条件下反应3h，再进行冷却结晶、离心分离和干燥得到辛炔二醇，反应开始时，3-甲基-3-羟基丁炔、2,2,4-三甲基-3-戊酮与二甲苯的摩尔比为1:1.2:3.0；
(d)按2.5:10:0.03的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在44℃的温度条件下反应53min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,6,6-三甲基-5-异丙基-2,5-庚二醇，2,6,6-三甲基-5-异丙基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示，式中，R为-CH(CH3)2；
(1.2)制备带三甲硅基侧基的二元醇；
(a)按1:10:10的摩尔比将3-三甲硅基-3-甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在36℃的温度条件下反应6h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(b)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至84℃，保温反应12min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式(Ⅱ)所示的带三甲硅基侧基的二元醇，式(Ⅱ)中的R为-CH(CH3)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:30，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.14％；
(1.3)酯化反应；
将摩尔比为1:1.5:0.025:0.015的对苯二甲酸、乙二醇、带三甲硅基侧基的二元醇和2,6,6-三甲基-5-异丙基-2,5-庚二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％、0.20wt％和0.02wt％；
(1.4)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在42min内由常压平稳抽至绝对压力为470Pa，反应温度为255℃，反应时间为36min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为92Pa，反应温度为274℃，反应时间为70min，制得的改性聚酯的数均分子量为26300，分子量分布指数为2.4；
(2)将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得改性聚酯工业丝，其中固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.2dL/g，改性聚酯工业丝的纺丝工艺参数如下：螺杆各区温度为295℃；箱体温度为297℃；机头压力为140bar；冷却温度为45℃；卷绕速度为5500m/min；拉伸、热定型的工艺参数为：一辊速度为3100m/min；一辊温度为80℃；二辊速度为4200m/min；二辊温度为95℃；三辊速度为5600m/min；三辊温度为250℃；四辊速度为5600m/min；四辊温度为250℃；五辊速度为5500m/min；五辊温度为250℃；改性聚酯工业丝的单丝纤度为3.5dtex，复丝纤度为2000dtex，断裂强度为7.4cN/dtex，线密度偏差率为1.3％，断裂强度CV值为2.7％，断裂伸长率为12％，断裂伸长CV值为7.6％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的中心值为6％，在177℃×10min×0.05cN/dtex条件下的干热收缩率为3.2％，网络度为10个/m，含油率为0.5wt％，初始模量为110cN/dtex；
(3)将改性聚酯工业丝经织造成布、浸轧RFL浸渍液、烘干、轧光、压延乙丙橡胶层和硫化后制得涤纶耐热帆布，其中，织造的工艺参数同实施例1，浸轧RFL浸渍液采用二浸二轧工艺，轧辊压力为3.5MPa，烘干的温度为130℃，时间为55s，轧光的温度为120℃，压力为10MPa，轧光时改性聚酯工业丝织造布运送速度为20m/min；压延的温度为90℃，压延时改性聚酯工业丝织造布运送速度为20m/min；乙丙橡胶位于改性聚酯工业丝织造布的两侧，单侧乙丙橡胶的厚度为0.8mm，硫化的温度为165℃，压力为2.5MPa，时间为15min。
最终制得的涤纶耐热帆布具有复合层结构，主要由改性聚酯工业丝织造布层和橡胶层组成，涤纶耐热帆布的剥离等级为5级，使用温度范围为-50℃～+150℃，撕裂强度为7.4N/mm，粘合强度为7.5N/mm。
实施例6
涤纶耐热帆布的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2,6,6-三甲基-5-异丙基-2,5-庚二醇；
(a)按异丁醇与氢氧化钾的摩尔比为5:1的比例将氢氧化钾水溶液和异丁醇混合，在106℃的温度条件下反应4.5h制得异丁醇钾，反应时伴以搅拌，氢氧化钾水溶液的质量浓度为40％；
(b)去除(a)的体系内的杂质并降至常温后，按异丁醇钾与二甲苯的摩尔比为1.3:2.0的比例向(a)的体系内加入二甲苯，冷却至2℃；
(c)向(b)的体系内加入3-甲基-3-羟基丁炔和2,2,4-三甲基-3-戊酮后，在32℃的温度条件下反应3h，再进行冷却结晶、离心分离和干燥得到辛炔二醇，反应开始时，3-甲基-3-羟基丁炔、2,2,4-三甲基-3-戊酮与二甲苯的摩尔比为1:1.3:2.5；
(d)按2:10:0.01的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在48℃的温度条件下反应50min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,6,6-三甲基-5-异丙基-2,5-庚二醇，2,6,6-三甲基-5-异丙基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示，式中，R为-CH(CH3)2；
(1.2)制备带三甲硅基侧基的二元醇；
(a)按1:8:12的摩尔比将3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在40℃的温度条件下反应5h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(b)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至85℃，保温反应10min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式(Ⅱ)所示的带三甲硅基侧基的二元醇，式(Ⅱ)中的R为-C((CH3)2)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:25，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.12％；
(1.2)酯化反应；
将摩尔比为1:2.0:0.026:0.015的对苯二甲酸、乙二醇、带三甲硅基侧基的二元醇和2,6,6-三甲基-5-异丙基-2,5-庚二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.05wt％、0.20wt％和0.01wt％；
(1.3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在46min内由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，反应温度为258℃，反应时间为38min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为95Pa，反应温度为275℃，反应时间为80min，制得的改性聚酯的数均分子量为26700，分子量分布指数为2.1；
(2)将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得改性聚酯工业丝，其中固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.2dL/g，改性聚酯工业丝的纺丝工艺参数如下：螺杆各区温度为295℃；箱体温度为297℃；机头压力为140bar；冷却温度为45℃；卷绕速度为5500m/min；拉伸、热定型的工艺参数为：一辊速度为3100m/min；一辊温度为80℃；二辊速度为4200m/min；二辊温度为95℃；三辊速度为5600m/min；三辊温度为250℃；四辊速度为5600m/min；四辊温度为250℃；五辊速度为5500m/min；五辊温度为250℃；改性聚酯工业丝的单丝纤度为3.5dtex，复丝纤度为2000dtex，断裂强度为7.4cN/dtex，线密度偏差率为1.3％，断裂强度CV值为2.8％，断裂伸长率为12％，断裂伸长CV值为7.8％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的中心值为6.5％，在177℃×10min×0.05cN/dtex条件下的干热收缩率为3.4％，网络度为5个/m，含油率为0.5wt％，初始模量为110cN/dtex；
(3)将改性聚酯工业丝经织造成布、浸轧RFL浸渍液、烘干、轧光、压延乙丙橡胶层和硫化后制得涤纶耐热帆布，其中，织造的工艺参数同实施例2，浸轧RFL浸渍液采用二浸二轧工艺，轧辊压力为3.5MPa，烘干的温度为130℃，时间为55s，轧光的温度为120℃，压力为10MPa，轧光时改性聚酯工业丝织造布运送速度为20m/min；压延的温度为90℃，压延时改性聚酯工业丝织造布运送速度为20m/min；乙丙橡胶位于改性聚酯工业丝织造布的两侧，单侧乙丙橡胶的厚度为0.8mm，硫化的温度为165℃，压力为2.5MPa，时间为15min。
最终制得的涤纶耐热帆布具有复合层结构，主要由改性聚酯工业丝织造布层和橡胶层组成，涤纶耐热帆布的剥离等级为5级，使用温度范围为-30℃～+150℃，撕裂强度为7.5N/mm，粘合强度为7.6N/mm。
实施例7
涤纶耐热帆布的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2,6,6-三甲基-5-叔丁基-2,5-庚二醇；
(a)按异丁醇与氢氧化钾的摩尔比为5.5:1的比例将氢氧化钾水溶液和异丁醇混合，在100℃的温度条件下反应4h制得异丁醇钾，反应时伴以搅拌，氢氧化钾水溶液的质量浓度为46％；
(b)去除(a)的体系内的杂质并降至常温后，按异丁醇钾与二甲苯的摩尔比为1.3:2.6的比例向(a)的体系内加入二甲苯，冷却至5℃；
(c)向(b)的体系内加入3-甲基-3-羟基丁炔和2,2,4,4-四甲基-3-戊酮后，在25℃的温度条件下反应3h，再进行冷却结晶、离心分离和干燥得到辛炔二醇，反应开始时，3-甲基-3-羟基丁炔、2,2,4,4-四甲基-3-戊酮与二甲苯的摩尔比为1:1.24:3.0；
(d)按3:10:0.03的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在40℃的温度条件下反应56min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,6,6-三甲基-5-叔丁基-2,5-庚二醇，2,6,6-三甲基-5-叔丁基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示，式中，R为-C(CH3)3；
(1.2)制备带三甲硅基侧基的二元醇；
(a)按1:10:10的摩尔比将3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在35℃的温度条件下反应6h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(b)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至80℃，保温反应15min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式(Ⅱ)所示的带三甲硅基侧基的二元醇，式(Ⅱ)中的R为-C((CH3)2)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:35，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.14％；
(1.3)酯化反应；
将摩尔比为1:1.8:0.027:0.016的对苯二甲酸、乙二醇、带三甲硅基侧基的二元醇和2,6,6-三甲基-5-叔丁基-2,5-庚二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.25MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、0.20wt％和0.05wt％；
(1.4)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在35min内由常压平稳抽至绝对压力为490Pa，反应温度为259℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为83Pa，反应温度为282℃，反应时间为85min，制得的改性聚酯的数均分子量为27000，分子量分布指数为1.9；
(2)将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得改性聚酯工业丝，其中固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.2dL/g，改性聚酯工业丝的纺丝工艺参数如下：螺杆各区温度为310℃；箱体温度为300℃；机头压力为140bar；冷却温度为45℃；卷绕速度为5600m/min；拉伸、热定型的工艺参数为：一辊速度为3100m/min；一辊温度为85℃；二辊速度为4200m/min；二辊温度为100℃；三辊速度为5700m/min；三辊温度为255℃；四辊速度为5700m/min；四辊温度为255℃；五辊速度为5600m/min；五辊温度为255℃；改性聚酯工业丝的单丝纤度为3.8dtex，复丝纤度为2500dtex，断裂强度为7.2cN/dtex，线密度偏差率为1.4％，断裂强度CV值为3.0％，断裂伸长率为11.5％，断裂伸长CV值为7.8％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的中心值为7.0％，在177℃×10min×0.05cN/dtex条件下的干热收缩率为3.4％，网络度为3个/m，含油率为0.4wt％，初始模量为108cN/dtex；
(3)将改性聚酯工业丝经织造成布、浸轧RFL浸渍液、烘干、轧光、压延乙丙橡胶层和硫化后制得涤纶耐热帆布，其中，织造的工艺参数同实施例2，浸轧RFL浸渍液采用二浸二轧工艺，轧辊压力为4.0MPa，烘干的温度为150℃，时间为60s，轧光的温度为130℃，压力为10MPa，轧光时改性聚酯工业丝织造布运送速度为20m/min；压延的温度为100℃，压延时改性聚酯工业丝织造布运送速度为20m/min；乙丙橡胶位于改性聚酯工业丝织造布的两侧，单侧乙丙橡胶的厚度为0.8mm，硫化的温度为170℃，压力为3.0MPa，时间为20min。
最终制得的涤纶耐热帆布具有复合层结构，主要由改性聚酯工业丝织造布层和橡胶层组成，涤纶耐热帆布的剥离等级为5级，使用温度范围为-40℃～+140℃，撕裂强度为7.7N/mm，粘合强度为7.6N/mm。
实施例8
涤纶耐热帆布的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2,6,6-三甲基-5-叔丁基-2,5-庚二醇；
(a)按异丁醇与氢氧化钾的摩尔比为6:1的比例将氢氧化钾水溶液和异丁醇混合，在102℃的温度条件下反应4.5h制得异丁醇钾，反应时伴以搅拌，氢氧化钾水溶液的质量浓度为40％；
(b)去除(a)的体系内的杂质并降至常温后，按异丁醇钾与二甲苯的摩尔比为1.5:3.0的比例向(a)的体系内加入二甲苯，冷却至5℃；
(c)向(b)的体系内加入3-甲基-3-羟基丁炔和2,2,4,4-四甲基-3-戊酮后，在30℃的温度条件下反应3h，再进行冷却结晶、离心分离和干燥得到辛炔二醇，反应开始时，3-甲基-3-羟基丁炔、2,2,4,4-四甲基-3-戊酮与二甲苯的摩尔比为1:1.28:2.4；
(d)按2.2:10:0.02的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在50℃的温度条件下反应60min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,6,6-三甲基-5-叔丁基-2,5-庚二醇，2,6,6-三甲基-5-叔丁基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示，式中，R为-C(CH3)3；
(1.2)制备带三甲硅基侧基的二元醇；
(a)按1:5:15的摩尔比将3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在37℃的温度条件下反应7h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(b)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至82℃，保温反应12min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式(Ⅱ)所示的带三甲硅基侧基的二元醇，式(Ⅱ)中的R为-C((CH3)2)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:29，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.13％；
(1.3)酯化反应；
将摩尔比为1:2.0:0.03:0.02的对苯二甲酸、乙二醇、带三甲硅基侧基的二元醇和2,6,6-三甲基-5-叔丁基-2,5-庚二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.05wt％、0.25wt％和0.05wt％；
(1.4)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力为400Pa，反应温度为260℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为96Pa，反应温度为274℃，反应时间为90min，制得的改性聚酯的数均分子量为28000，分子量分布指数为2.4；
(2)将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得改性聚酯工业丝，其中固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.2dL/g，改性聚酯工业丝的纺丝工艺参数如下：螺杆各区温度为310℃；箱体温度为300℃；机头压力为140bar；冷却温度为45℃；卷绕速度为5600m/min；拉伸、热定型的工艺参数为：一辊速度为3100m/min；一辊温度为85℃；二辊速度为4200m/min；二辊温度为100℃；三辊速度为5700m/min；三辊温度为255℃；四辊速度为5700m/min；四辊温度为255℃；五辊速度为5600m/min；五辊温度为255℃；改性聚酯工业丝的单丝纤度为3.8dtex，复丝纤度为2500dtex，断裂强度为7.0cN/dtex，线密度偏差率为1.3％，断裂强度CV值为3.0％，断裂伸长率为11.0％，断裂伸长CV值为8.0％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的中心值为7.0％，在177℃×10min×0.05cN/dtex条件下的干热收缩率为3.6％，网络度为10个/m，含油率为0.4wt％，初始模量为105cN/dtex；
(3)将改性聚酯工业丝经织造成布、浸轧RFL浸渍液、烘干、轧光、压延乙丙橡胶层和硫化后制得涤纶耐热帆布，其中，织造的工艺参数同实施例3，浸轧RFL浸渍液采用二浸二轧工艺，轧辊压力为4.0MPa，烘干的温度为150℃，时间为60s，轧光的温度为130℃，压力为10MPa，轧光时改性聚酯工业丝织造布运送速度为20m/min；压延的温度为100℃，压延时改性聚酯工业丝织造布运送速度为20m/min；乙丙橡胶位于改性聚酯工业丝织造布的两侧，单侧乙丙橡胶的厚度为0.8mm，硫化的温度为170℃，压力为3.0MPa，时间为20min。
最终制得的涤纶耐热帆布具有复合层结构，主要由改性聚酯工业丝织造布层和橡胶层组成，涤纶耐热帆布的剥离等级为5级，使用温度范围为-50℃～+150℃，撕裂强度为7.0N/mm，粘合强度为7.0N/mm。
Claims (10)
1.涤纶耐热帆布的制备方法，其特征是：将改性聚酯工业丝织造布浸轧RFL浸渍液后，在其表面压延橡胶层后硫化制得涤纶耐热帆布；
所述改性聚酯工业丝是通过将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得的；
所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、带三甲硅基侧基的二元醇和带叔丁基侧基的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；
带三甲硅基侧基的二元醇和带叔丁基侧基的二元醇的结构式分别如式(I)和式(II)所示，具体如下：
(I) (II)
式(I)中，R为-CH2-、-CH(CH3)-或-C((CH3)2)-，式(II)中，R为-H、-CH2CH3、-CH(CH3)2或-C(CH3)3。
2.根据权利要求1所述的涤纶耐热帆布的制备方法，其特征在于，所述带三甲硅基侧基的二元醇的合成步骤如下：
（1）按1:5~10:10~15的摩尔比将原料烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在35~40℃的温度条件下反应5~8h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
（2）将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至80~85℃，保温反应l0~15min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到带三甲硅基侧基的二元醇，所述浓硫酸为质量浓度70%的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:20~40，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.1~0.15%；
式(I)中R为-CH(CH3)-和-C((CH3)2)-时，所述原料烯对应为3-三甲硅基-3-甲基丙烯和3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯；
所述带叔丁基侧基的二元醇的合成步骤如下：
（1）按异丁醇与氢氧化钾的摩尔比为5~6:1的比例将氢氧化钾水溶液和异丁醇混合，在100~110℃的温度条件下反应4~5h制得异丁醇钾，反应时伴以搅拌，氢氧化钾水溶液的质量浓度为40~50%；
（2）去除（1）的体系内的杂质并降至常温后，按异丁醇钾与二甲苯的摩尔比为1.3~1.5:2.0~3.0的比例向（1）的体系内加入二甲苯，冷却至0~5℃；
（3）向（2）的体系内加入3-甲基-3-羟基丁炔和M后，在25~35℃的温度条件下反应3h，再进行冷却结晶、离心分离和干燥得到庚炔二醇，反应开始时，3-甲基-3-羟基丁炔、M与二甲苯的摩尔比为1:1.2~1.3:2.0~3.0；
（4）按2~3:10:0.01~0.03的重量比将庚炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在40~50℃的温度条件下反应50~60min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到带叔丁基侧基的二元醇；
式(II)中R为-H、-CH2CH3、-CH(CH3)2和-C(CH3)3时，M分别对应为2,2-二甲基丙醛、2,2-二甲基-3-戊酮、2,2,4-三甲基-3-戊酮和2,2,4,4-四甲基-3-戊酮。
3.根据权利要求2所述的涤纶耐热帆布的制备方法，其特征在于，所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备步骤如下：
（1）酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、带三甲硅基侧基的二元醇和带叔丁基侧基的二元醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压~0.3MPa，酯化反应的温度为250~260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点；
（2）缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250~260℃，反应时间为30~50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270~282℃，反应时间为50~90min。
4.根据权利要求3所述的涤纶耐热帆布的制备方法，其特征在于，所述对苯二甲酸、乙二醇、带三甲硅基侧基的二元醇和带叔丁基侧基的二元醇的摩尔比为1:1.2~2.0:0.02~0.03:0.01~0.02，所述催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03~0.05wt%、0.20~0.25wt%和0.01~0.05wt%。
5.根据权利要求4所述的涤纶耐热帆布的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
6.根据权利要求1所述的涤纶耐热帆布的制备方法，其特征在于，所述固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.0~1.2dL/g。
7.根据权利要求1所述的涤纶耐热帆布的制备方法，其特征在于，工艺流程为：改性聚酯工业丝织造布、浸轧RFL浸渍液、烘干、轧光、压延橡胶层和硫化；
所述浸轧RFL浸渍液采用二浸二轧工艺，轧辊压力为3.0~4.0MPa；所述烘干的温度为100~150℃，时间为50~60s；所述轧光的温度为110~130℃，压力为8~10MPa，改性聚酯工业丝织造布运送速度为15~20m/min；所述压延的温度为80～100℃，改性聚酯工业丝织造布运送速度为15~20m/min；所述橡胶为乙丙橡胶，橡胶位于改性聚酯工业丝织造布的两侧，单侧乙丙橡胶的厚度为0.6~0.8mm；所述硫化的温度为160~170℃，压力为2.0~3.0MPa，时间为15~20min；
所述改性聚酯工业丝的纺丝工艺参数如下：
螺杆各区温度 290~310℃；
箱体温度 295~300℃；
机头压力 140bar；
冷却温度 40~45℃；
卷绕速度 5400~5600m/min；
拉伸、热定型的工艺参数为：
一辊速度 3000~3100m/min；一辊温度 80±5℃；
二辊速度 4100~4200m/min；二辊温度 90~100℃；
三辊速度 5500~5700m/min；三辊温度 245~255℃；
四辊速度 5500~5700m/min；四辊温度 245~255℃；
五辊速度 5400~5600m/min；五辊温度 245~255℃。
8.采用如权利要求1~7任一项所述的涤纶耐热帆布的制备方法制得的涤纶耐热帆布，其特征是：具有复合层结构，主要由改性聚酯工业丝织造布层和橡胶层组成；
所述改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段、带三甲硅基侧基的二元醇链段和带叔丁基侧基的二元醇链段。
9.根据权利要求8所述的涤纶耐热帆布，其特征在于，改性聚酯工业丝的单丝纤度为3.0~4.5dtex，复丝纤度为1100~2880dtex，断裂强度≥7.0cN/dtex，线密度偏差率为±1.5%，断裂强度CV值≤3.0%，断裂伸长率为11.0~13.5%，断裂伸长CV值≤8.0%，4.0cN/dtex负荷的伸长率的中心值为5.0~7.0%，在177℃×10min×0.05cN/dtex条件下的干热收缩率为2.8~3.6%，网络度为(5~8)±2个/m，含油率为0.6±0.2wt%，初始模量≥105cN/dtex。
10.根据权利要求8所述的涤纶耐热帆布，其特征在于，涤纶耐热帆布的剥离等级为5级，使用温度范围为-50℃~+150℃，撕裂强度≥7.0N/mm，粘合强度≥7.0N/mm。
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